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组分含量

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组分含量相关的资讯

  • 测定水分含量与水活度仪的意义
    测定水分含量与水分活度的意义水分测定的意义:首先,它是是重要的质量指标之一,控制食品水分含量,对于保持食品具有良好的感官性状,维持食品中其他组分的平衡关系,保证食品具有一 定的保存期等均有着重要的作用。其次是一项重要的经济指标,水分含量是物料衡算的依据,同时可了解食品水分的含量和掌握食品的基础数据,并增加其它项目的可比性。对于它们的品质和保存,进行成本核算,提高工厂的经济效益等均具有重大意义后,水分的含量高低,对微生物的生长及生化反应都有密切的关系。而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小,表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值。水分活度值的大小对食品的色、香、味、质构以及食品的稳定性都有着重要影响。各种微生物的生命活动及各种化学、生物化学变化都要求一定的水分活度值,故水分活度值与食品的保藏性能密切相关。相同含水量的食品由于它们的水分活度值不同而保藏性能会有明显差异。 在固形物组分一定时,水分含量和水分活度有着直接的关系,当水分含量增加时水分活度也增加,在生产中通过对水分活度的测定可以快速监控水分含量的变化,从而作为水分含量监控的重要手段。水含量和水活性之间的关系是复杂的。水分活度的增量与水含量的增量几乎总是伴随,但是非线性地。水活性和水分之间的这个关系在一个特定温度称水分吸着等温线。 (1)测水分含量 方法一——干燥法 此方法要求:①水分是wei一的挥发的物质,不含或含其它挥发性成分极微。②水分的排除情况很完全,即含胶态物质、含结合水量少。③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小,可忽略不计,对热稳定的食品。(2)测水分活度 水分活度定义为物质中水分含量的活性部分或者说自由水。水分活度被认为是产品稳定性的一个重要指标。通过适当的方法(包括干燥、大量的糖或者盐与水的化学结合)控制水分活度达到产品长期保存,这种方法被人类长期使用。从微生物的角度来说,控制水分活度可以抑制微生物的生长。这就能解释蜂蜜、蜜饯、咸菜为什么不容易长菌。但是必须指出,控制水分活度不止能控制微生物的生长,产品的化学和物理性能也得到了很好的保存。方法一——扩散法 GYW-1M水分活度仪工作原理是把被测样品置于密封的空间内,在保持恒温的条件下,使样品与周围空气的蒸汽压达到平衡,再利用冠亚专业的测量技术来反应出样品当前的活度.水分活度仪特点可检测各种(固态物、液态物)物品采用高精度进口传感器性能稳定,检测精度高测量时间短,操作简便触摸彩屏操作,可自定义屏幕背光亮度多个通道同时测量打印输出功能曲线绘制功能以及电脑数据采集系统,可供后期数据的比较与分析。水分活度仪技术指标(1) 供电电压:交流220V(47~63Hz)(2) 工作环境:温度0~50℃ 湿度0~95%RH(3) 测量范围:温度0~50℃ 活度0.000~1.000AW(4) 测量精度:温度± 0.1℃ 活度±0.013(@25℃)(5) 重 复 性:≤0.010(6) 分辨率: 0.001AW(7) 测量时间: 一般样品几分钟(8) 测量通道:单通道(可根据客户的要求定制) (9) 校准方式: 自动校准(校正值补偿功能) (10) 显示方式:大触摸彩屏 反应时间快(11) 显示速度:实时显示检测曲线(12) 操作方式:触摸(13) 输出方式:微型打印机(14) 通讯方式:RS232(15)功 耗: 20W(16)外形尺寸:280mm×226mm×120mm
  • 血液中的内毒素含量测定与干扰物质的去除
    1、体液的组成体液包括血液(血浆、血清)、腹水、髓液、尿以及乳汁等,其中在临床上一般以血液的使用率最为普遍。我们知道血液在心血管系统内是由有形物质(红细胞、白细胞、血小板)及液体状血浆组成。其基本组成如下图: 2、体液测定评价通过对体液中的内毒素含量测定,可以对革兰氏阴性菌所引起的败血症、菌血症、术前术后感染症以及真菌感染症等进行诊断,据国外文献报道正常人血浆中的内毒素水平在3pg/ml左右。通过对血液中的内毒素含量测定可对以下一些症状进行监控和了解。(1)早期诊断;(2)给治疗方案提供理论资料;(3)给药后的治疗效果以及预后判定;(4)一些感染症状的鉴别诊断等。 3、干扰物质的去除由上述简介我们知道,血液的组成十分复杂,因此血中内毒素的测定将会受到来自血浆各种组分的影响,为了获得准确的内毒素测定值,除去这些物质的影响将是十分重要的。目前作为血浆的主要干扰物质有:a2纤维蛋白溶酶抑制剂,抗凝血酶Ⅲ,a1抗凝血蛋白酶,抗凝因子Xa,纤维蛋白酶胰蛋白酶等,对于这些物质的去除方法有很多,如高氯酸法(PCA)法,即在血浆中加入PCA,通过离心将变性物沉淀除去。然后取上清液进行内毒素测定。
  • 禾工自动电位滴定仪快速、准确测定水中的氯离子含量
    氯离子是水和废水中最常见的一种阴离子,过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难,并危害人体健康,因此必须严格控制氯离子的排放浓度。本文中介绍使用自动电位滴定仪标定硝酸银标准溶液和测定水中氯离子,它与传统方法相比操作简单,应用广泛,自动化程度高,结果较可靠。采用上海和CT-1Plus自动电位滴定仪进行滴定操作可有效减小误差的产生,在操作、准确性、精密度、速度等方面都有较大的优势。 滴定分析法又叫容量分析法,包括酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法。滴定分析法是将已知浓度的试剂溶液,滴加到待测物质溶液中,使其与待测组分发生反应,而加入的试剂量恰好为完成反应所必需的,根据加入试剂的准确体积计算出待测组分的含量的分析方法。 电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,测量过程中,在被测溶液中插入一个参比电极,一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子浓度不断变化,指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近,溶液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,发生电位的突跃,因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。 与手工滴定方法想比较,采用禾工CT-1Plus多功能全自动滴定仪进行滴定可有效减小人为因素所导致误差的产生,用于测定水中氯离子,其准确性和精密度均可获得满意的结果。且仪器操作简单,用时少,稳定性高,易于维护。理论上讲,只要有合适的指示电极,电位滴定法几乎可以替代所有酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定等各种手工滴定。CT-1Plus可为客户提供真实可靠的数据,CT-1Plus自动电位滴定仪被广泛应用。 禾工将为首次申请样品检测的客户,免费检测两个样品,并承诺在7天内提供检测服务报告!您得到的不仅仅是一份报告,更可能是一份行业专业的解决方案!
  • 聚乙烯中炭黑含量不同测试方法的探讨
    摘要采用GB13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定(热失重法)》和热重分析仪两种方法测定聚乙烯中炭黑含量。对两种方法的测定结果进行了比较,结果表面,两种方法均有良好的重复性和准确度,测定结果基本一致,采用不同方法得到的测定结果间可以互相参考  关键词 GB13021,热重分析依法,炭黑含量  Carbon black content in polyethylene was determined by two methods of GB13021, polyethylene pipe and tube carbon black content determination (thermal gravimetric method) and thermo gravimetric analyzer. Compared with the measurement results of the two methods of the surface, the two methods have good repeatability and accuracy. The measurement results are basically the same, the determination results obtained by different methods can reference each other  Key wordsGB13021, thermal gravimetric analysis, carbon black content  近年来,聚乙烯管材已成为继PVC之后,世界消费量第二大的塑料管道品种,广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差,因而实际使用时都会添加炭黑[1]。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力,当炭黑含量为2.0%~3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响[2]。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响,许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定,为了研发生产和销售的目的,炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法主要执行GB13021–1991[3]。使用热重分析仪是现在常用的热分析手段,用来测量高聚物的成分极为方便,常用标准是ASTME1131–2008[4],热重分析仪也可以用于测定聚乙烯中的炭黑含量。目前这两种方法并存,不同实验室间经常采用不同的方法测试,存在炭黑含量分析结果无法直接比较的问题。笔者用以上两种方法测定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量,对不同测试方法的优缺点、测量重复性以及两种方法测试结果的一致性进行了探讨,对炭黑含量测试方法的选择提供了参考。1实验部分  1.1主要仪器与材料  炭黑含量分析仪:HS-TH-3500型,上海和晟仪器科技有限公司;机械分析天平:精度0.0001g,上海天平仪器厂;热重分析仪:STA449C型;德国耐驰公司;电子天平:M2P型,德国赛多利斯公司;聚乙烯:市售。  1.2实验方法  1.2.1GB13021法  称取试样质量m1(1±0.05)g置于样品舟中,将样品舟放入炭黑含量分析仪中,调氮气流量130mL/min,在氮气保护下升温至600℃,恒温裂解30min,取出后放入干燥器冷却至室温,称量质量m2,再放入马弗炉中950℃灼烧10min,取出放入干燥器冷却至室温,称量质量m3。炭黑含量c(%)  按式(1)计算。  1.2.2热重分析仪法  称取试样质量(10±0.05)mg放入样品架上,合上加热炉,设置升温程序,氮气气氛下室温升至550℃,转换成氧气,在氧气气氛下升温至750℃,计算机自动采集升温过程中样品质量变化。  2结果与讨论  2.1测量结果比较  按照1.2.1测定聚乙烯中炭黑的含量,测定结果见表1。 按照1.2.2测定聚乙烯样品的热重曲线(见图1)。根据曲线上各步失重的百分数可以判断样品分解机理及各组分的含量。随着温度升高,聚乙烯发生裂解,持续到550℃质量恒定,因为炭黑在高纯氮气中不发生反应,此时切换气体,通入氧气,使炭黑反应至完全,试样质量再次恒定。从550℃切换氧气到650℃质量稳定时发生的质量减少就是聚乙烯中的炭黑含量。650℃质量稳定后剩余物质为聚乙烯中的灰分。聚乙烯样品中碳黑含量的测定结果列于表1。从测试结果看,两种测试方法的相对标准偏差均小于3%,说明两种方法均具有较好的重复性,其中热重分析仪法的相对标准偏差比GB13021的相对标准偏差略大,这跟热重分析仪法样品量少、样品不均匀有关。两种方法测试结果的一致性可以采用以下方法进行[5]:假设两种测试方法的测试结果分别为x11,x12…x1n,平均值为x1,标准偏差为S1;x21,x22…x2n,平均值为x2,标准偏差为S2。若把xx12-看作随机变量,则根据方差的基本法则有:  故若xx2S12(x1x2)-G-则认为两组数据是一致的。将表1中的数据代入公式可以计算出:xx0.8212-=,2S(x1-x2)=0.83,计算结果表明两组数据一致。两种方法测试的结果具有一致性,可以用来相互比对。  2.2热重分析仪法准确度  热重分析仪在分析过程中自动记录样品实时质量,人为因素小,热失重量的准确度可以用标准CaC2O4来验证。CaC2O4H2O随着温度升高会发生以下3步化学反应:CaC2O4H2O(固)=CaC2O4(固)+H2O(气)(3)CaC2O4(固)=CaCO3(固)+CO(气)(4)CaCO3(固)=CaO(固)+CO2(气)(5)在每步反应中都有气体放出,从而固体出现失重现象,根据化学反应方程和分子量就可以计算出每步化学反应的理论失重量。CaC2O4H2O的每步化学反应都可以反映在热失重曲线上,用热重分析仪得到的CaC2O4H2O失重量和理论值列于表2。 从表2可以看出热重分析仪在550~750℃内的测量相对偏差为1.3%,测量准确度高。热重分析仪法和GB13021方法测量炭黑含量的结果可靠。热重分析仪法快捷方便,但是测量相对标准偏差比GB13021测试方法的要大,原因是进行热重分析时所用样品量只有10mg,如果样品中的炭黑分布不均匀,用热重分析仪测聚乙烯中的炭黑含量时就会增大测试标准偏差。建议用热重分析法分析炭黑含量时尽量从多个聚乙烯颗粒上取样并且适当增加样品量。  3结语  从实验过程及分析结果可以看出炭黑含量分析的两种不同方法具有以下特点:(1)两种测试方法均可用来测定聚乙烯中的炭黑含量,测定结果基本一致,具有可比性。(2)GB13021法测炭黑含量试验重复性好,但是用到炭黑分析仪和马弗炉两种设备,实验过程中需要冷却和3次称量,操作较热重分析仪复杂。(3)热重分析法操作方便、快捷,结果直观,但是由于所用样品量小,测试结果标准偏差较大,测试中容易出现异常值,应该从多个颗粒上取样,尽可能增加样品量,测试次数至少2次,当出现两次偏差较大时,增加测试次数。
  • 100%果汁并不“纯”含量标准缺失无据可依
    喝果汁当然是越纯越好,也正由于此,号称“100%果汁”的果汁饮料产品,受到商家的大力宣传和消费者的青睐。很多人认为,“100%果汁”的意思是什么都没添加的原榨果汁,但近日有媒体调查指出,很多号称“100%果汁”的果汁饮料,其实并非都很“纯”,只不过是浓缩果汁加水复原而来。而由于相关标准缺失,果汁的真正含量几何,消费者只能蒙查查。   100%果汁并不“纯”   记者走访发现,在超市或便利店果汁饮料的货架上,很多果汁饮料都宣称自己是100%果汁、纯果汁。在价格上,“100%果汁”产品的价格比普通果汁饮料要贵上一倍。   “100%果汁”的价格如此给力,缘于消费者对其的推崇。家住广州越秀区的胡女士表示,现在很多饮料都含有各种添加剂、防腐剂,喝饮料其实等于是在喝水加添加剂,而选购“100%果汁”感觉更健康、放心。   不过,也有消费者对“100%果汁”表达出了困惑:瓶子上明明写着100%果汁,可其配料表上却又写着某种水果的浓缩汁、纯净水,这到底是怎么回事?   对此,中国农业大学食品科学与营养工程学院教授侯彩云在接受媒体采访时表示,所谓“100%果汁”,应该算是通俗的叫法。就字面而言,消费者很容易认为是“除了果汁本身什么都不加”。但实际上,目前商家宣称的“100%纯果汁”,其实是“浓缩还原果汁”,即用水果浓缩汁和水为配料制成的果汁。据其介绍,果汁经浓缩后制成浓缩汁,有利于贮藏和运输。而经还原制成“浓缩还原果汁”也是允许的,但应在标签中予以标注。   据国际食品包装协会常务副会长、秘书长董金狮介绍,以橙汁为例,橙汁分为非复原橙汁、复原橙汁和橙汁饮料。根据国家标准,果汁和果汁饮料是完全不同的。在我国,果汁含量不低于10%就可以叫做果汁饮料。市面上所谓的“100%纯果汁”,是在浓缩汁中加入与果汁浓缩过程中所失去水分同等量的水生产而成,这种果汁确切的叫法应是“复原果汁”,而不是消费者通常认为的原榨果汁。   那么,市面上现场鲜榨的果汁是否是纯果汁呢?对此,专家表示,可以肯定不是纯果汁,因为一般都会添加东西。而近日有媒体调查得出的结论则称,除非消费者自己动手鲜榨的果汁,市面上销售的果汁饮料都不能算是真正意义上的100%果汁。   含量标准缺失无据可依   在消费者看来,所谓“100%果汁”就是没有加任何添加物的果汁。而目前对于到底什么样的果汁才能称之为100%果汁,并没有相关的标准。   据了解,目前,通过国家标准的《饮料通用分析方法》,只能对橙、柑、橘浓缩汁和果汁以及饮料,根据其果汁中可溶性固形物和6种组分实测值经计算后求得样品中的果汁含量,对其他类别果汁的含量则并没有可测定的标准。   “国标中并没有关于纯果汁的定义,纯字到底该如何定义,让人很纠结。”业内人士表示,市面销售的除了浓缩橙汁、橙汁及橙汁饮料果汁含量有据可依外,其他果汁饮料的标准可谓一片乱象。   由于很多水果浓缩汁、果汁和果汁饮料的果汁含量测定均没有国家标准,果汁企业均是根据自己工厂制定的标准进行生产。号称“100%果汁”的纯果汁,到底含果汁量几何,消费者只能蒙查查。   标准的缺失,导致果汁含量的数据沦为摆设。中国农业大学食品学院高彦祥教授在接受媒体采访时指出,并不排除一些小型或是不负责任的果汁企业会利用法规漏洞,生产并不符合相关果汁含量的果汁饮料。而目前由于连相关的标准都没有,导致没有什么好的方法可以对此进行检测。
  • 【标准解读】车用汽油硅含量测定相关标准解析
    本文由标准由国家石油石化产品质量监督检验中心(广东) 闻环著,文章禁止任何形式的转载、摘录,违者必究。1、研究背景硅并非汽油的天然组分。车用汽油中即使含有低含量的硅,也可引起氧传感器失灵,含硅汽油经燃烧后生成二氧化硅,在发动机火花塞、三元催化转化器等形成沉积物,致使汽车发动机发生故障,出现抖动、熄火等问题。2007年,英国东南部数千辆汽车陷入“瘫痪”状态,后经英国贸易标准协会调查后确认,汽油中含有的硅元素是汽车抛锚的罪魁祸首。在国内,例如2010年5月岳阳中石化“问题汽油”致上千辆汽油火花塞堵塞事件,事故原因分析可能与硅含量异常有关。2015年3月贵州省黔东南市岑巩县苗冲和羊桥两个加油站同时发生“问题汽油”事件,问题汽油导致上百辆汽车熄火,火花塞布满灰白色沉积物、三元催化器受损。2020年7月黑龙江省哈尔滨市淮南加油站“问题汽油”原因追溯再次证明与硅有关。汽油硅来源追溯分为两种来源,一是来自炼油工艺,炼油厂焦化装置中使用的脱泡剂可能带来硅污染。2014至2015年我们实验室监测某炼厂多批次焦化汽油硅在1~5 mg/kg,焦化柴油和焦化蜡油中也存在低含量的硅。另一种来源则是采用含硅的废弃溶剂作为原料调和成品汽油,这种风险多发生在小型炼油企业或者社会调油企业。2、标准状况分析2013年世界燃油规范第五版中规定二类燃油要求硅含量不可察觉(石油产品中硅含量的测定通常分为两种,重质石油产品多采用干法灰化消解或微波消解前处理,再经ICP-OES或AA检测无机硅含量。例如IP 501-05和SH/T 0706检测重质燃料油中硅,采用铂金坩埚24小时熔融灰化前处理。轻质石油产品多采用ICP-OES或XRF直接进样法检测,主要用于检测有机硅化合物,减少和避免了样品的挥发损失,且试验操作简便快速。目前主要用于汽油硅含量的检测方法有ICP-OES法和WD-XRF法,相关的方法标准有GB/T 33647、GB/T 33465、ASTM D 7111和NB/SH/T 0993.其中GB/T 33647-2017方法是采用配有加氧装置的ICP-OES,雾化室冷却温度为-10℃。汽油样品经异辛烷稀释4倍后直接进入ICP-OES检测,推荐以六甲基二硅氧烷作为标准物质用异辛烷稀释配制硅标准溶液,外标法定量分析。适用于检测硅含量为(1~50)mg/kg的汽油样品。GB/T 33465-2016也是采用配有加氧装置的ICP-OES。汽油样品经煤油稀释4倍后直接进样分析,推荐以苯基三乙氧基硅烷作为标准物质用煤油稀释配制硅标准溶液,内标法定量分析。适用于检测硅含量为(1~1000)mg/kg的汽油样品。ASTM D 7111-16也是采用配有加氧装置的ICP-OES,直接进样分析,推荐以市售混合标准溶液(例如CANOSTAN公司S21+K标液)用煤油稀释配制硅标准溶液,内标法定量分析,适用于检测硅含量为(0.1~2.0)mg/kg的中间馏分油样品。NB/SH/T 0993-2019则是采用MWD-XRF法,汽油样品直接进样,推荐以八甲基环四硅氧烷作为标准物质,用异辛烷和甲苯混合溶剂稀释,外标法定量分析,适用于检测硅含量为(3~100)mg/kg的汽油样品。XRF仪器性能稳定,无需每次开机时做标准曲线,操作简单便捷,但是其灵敏度不及ICP-OES,不适合检测硅含量低于3mg/kg的汽油样品。2018年吴志鹏等报道采用ICP-OES法(GB/T33647)和MDW-XRF法进行汽油硅含量对比分析,结果表明硅含量低于50mg/kg情况下,MWD-XDF结果高于ICP-OES法,受仪器灵敏度,方法差异性影响。随着硅浓度增大,两种方法结果差异也越来越小。2020年章然等报道采用ICP-OES法(GB/T33465)和HF-XRF法进行对比分析,研究不同形态硅有机化合物对汽油硅结果影响。结果表明,对于硅含量为(1~1200)mg/kg的汽油样品,HF-XRF硅结果与理论值相差不大,而GB/T33465对六甲基硅醚等5种硅有机化合物的响应值明显高于理论值。HF-XRF不受硅化合物形态影响,在定量分析未知形态有机硅时更具优势。
  • 免疫球蛋白含量测定——安东帕Abbemat系列全自动折光仪
    共同战疫 2020年 免疫球蛋白含量快速测定安东帕Abbemat系列全自动折光仪 随着新型冠状病毒感染的肺炎确诊越来越多,医疗物资需求也越来越大,其中,静注人免疫球蛋白是目前防控新冠状病毒感染肺炎的重要药品之一。人免疫球蛋白人免疫球蛋白是取健康献血员的新鲜血浆或保存期不超过2年的冰冻血浆,每批最少应由1000名以上健康献血员的血浆混合。用低温乙醇蛋白分离法分段沉淀提取免疫球蛋白组分,经超滤或冷冻干燥脱醇、浓缩和灭活病毒处理等工序制得,其免疫球蛋白纯度应不低于90%。然后配制成蛋白浓度为10%的溶液,加适量稳定剂,除菌滤过,无菌灌装制成。人免疫球蛋白作为重要的医疗用品,选择合适的含量检测方法具有重大意义。目前,中国药典明确规定人血浆中蛋白可采用折射仪法进行测定。折光率作为物质浓度和纯度的表征,可用于物质含量的测定。将折光仪用于免疫球蛋白含量的测定,不但操作简单,其快速、准确的优势,可帮助制药企业节约大量时间成本,这在需要大量生产与检测免疫球蛋白的特殊时期,尤为关键!
  • 徐州申报虫草素含量测定地方标准 填补国内空白
    近日,徐州市质检所申报了江苏省地方标准项目《蛹虫草中虫草素含量的测定》,填补了国内标准的空白。   冬虫夏草是一种传统的名贵滋补中药材,深得人们喜爱,而各种原因所造成天然产品的稀少。随着生物工程技术的发展,近年来,人工培养的虫草产品开始进入市场,其中利用微生物技术开发的蛹虫草最为突出。由于生产过程的安全性得到了有效保障,卫生部于今年三月份发文(二〇〇九年第三号),将蛹虫草的子实体作为新资源食品发布。据悉,目前虫草的质量标准仍引用药典的指标内容,检测项目较少,且缺乏特殊性和专一性。不仅不利于蛹虫草生产过程的质量控制及相关企业的科学使用,而且也不利于政府有关部门对其相关产品质量的检测和监管。为此,徐州市质检所在充分调研的基础上,申报了江苏省地方标准项目《蛹虫草中虫草素含量的测定》。   《蛹虫草中虫草素含量的测定》方法是专门针对蛹虫草中的特定组分——虫草素开展的测定方法研究。虫草素作为具有奇特功效的成分,通过测定方法的建立可以在生产过程中研究影响其积累量的工艺条件,从而大大提高蛹虫草子实体的品质,为纯品生产奠定基础。以徐州某公司为例,如果子实体的虫草素含量提高十个百分点,产品的利用价值便可以提高百分之三十,以其现有生产水品衡量,年增加利润可以提高近五百二十万元。   该项目完成后,可以为虫草及其相关产品的市场保驾护航,对开发创新技术的企业具有较强的技术支持作用。
  • 能谱科技资讯:JTG E20新规新增T0673 SBS含量测定试验方法
    2019年初新版公路工程沥青及沥青混合料试验规程JTG E20征求意见稿发布修订要点交通运输部在2016年启动了JTG E20规范的修订工作,并与2019年初发布了征求意见稿,此次修订有以下几个要点:沥青试验部分新增了14种试验方法;沥青混合料试验部分新增了29种试验方法。天津能谱科技针对T0673 -SBS含量测定试验给大家简单介绍一下。 经过修订后,新版规范基本收录了美国、欧洲的大部分试验方法,通过学习新版规范,可以帮助中国企业走出国门,更好的在海外工程中与国外同行进行标准对接和技术交流。 新版规范也完全涵盖了“老化、变形、劲度模量、低温开裂、疲劳开裂、黏附性、施工性能和其他”的八大研究方向,形成了成套完整的路面材料评价体系。新增沥青试验表1 JTG E20新规范新增沥青试验方法规范号试验名称主要配套设备T0666沥青多重应力蠕变恢复试验(MSCR)动态剪切流变仪DSRT0667沥青零剪切黏度试验(ZSV)动态剪切流变仪DSRT0668沥青低应变剪切黏度试验(LSV)动态剪切流变仪DSRT0669聚合物分散试验荧光显微镜T0670沥青斑点试验烧瓶/滤纸/水浴等常规工具T0671沥青拉伸性能试验(测力延度法)测力型延度仪T0672沥青抗疲劳性能试验(线性振幅扫描LAS法)动态剪切流变仪DSRT0673SBS含量测定试验傅里叶变红外光谱仪FTIRT0674摆式仪测定沥青内聚力试验摆式沥青黏聚力试验仪T0675集料-沥青黏附性试验(旋转瓶法)旋转瓶试验仪T0676橡胶沥青旋转黏度试验(Hakke黏度计法)Hakke式手持黏度仪T0677黏层油黏结强度试验(剪切法)马歇尔试验机增加夹具T0678黏层油黏结强度试验(拉拔法)马歇尔试验机增加夹具T0679沥青中含磷量试验移液器/烧杯及各种化学试剂以上是新增沥青试验方法的统计表,下面关于T0673 SBS含量测定试验的实验T0673 SBS含量测定试验用于测量聚合物改性沥青中的SBS改性剂含量,需要的仪器是傅里叶变换红外光谱仪。使用傅里叶变换红外光谱分析技术对沥青组分进行识别,是近年来飞速发展和快速普及的测试技术, 在美国有AASHTO T302试验标准(测试聚合物改性沥青中的SBR、SB和SBS含量),国内有浙江省的地方规范DB 33/T 989-2015改性沥青中SBS含量的测定(红外光谱法)。 除此以外,基于任何两种不同的沥青都具有不同的红外光谱图这一特性(类似于人的指纹) 我们通常还使用这种方法用于在现场控制不同批次的沥青是否掺假的质量控制,美国SHRP 2.0 R06B报告: 光谱学测试方法对建筑材料进行指纹识别的应用评估中也推荐了这种试验方法。据我们的了解和判断,红外光谱仪有大规模普及的趋势,今后将是每个沥青材料实验室的必备工具之一。 图 典型的沥青红外谱图沥青红外光谱分析仪分进口和国产品牌,国外进口主要有2个品牌:赛默飞(Thermo Fisher)Nicolet iS5和德国布鲁克公司(Bruker)的ALPHA II,国产品牌主要以能谱(NP)iCAN 9和iCAN 8系列傅立叶红外光谱仪。能谱科技出品的红外光谱仪以配备自主研发的沥青专用红外图谱分析系统、完善及时的售后服务及具有强竞争力的价格收到市场客户的青睐。 红外光谱仪器可用于沥青样品检测,但瓶颈在于沥青的相似度有时高达99%,一般的谱图难以分辨。为此,能谱科技专门开发了一套沥青分析系统,根据算法能找出沥青样品间最细微的差别,从而判定沥青是否掺假甚至推断品牌。正因如此,东北某公路段项目一口气购买了能谱科技6台设备。能谱科技作为国内先进的红外光谱仪制造商,生产的iCAN9傅立叶红外光谱仪具有先进的红外光源系统、稳定的光学系统、高性能的电子系统、人性化的操作系统、极强的防潮处理、丰富的扩展性等特点得到了广大用户的好评。使用iCAN9傅里叶变换红外光谱仪,搭载ATR附件,轻松满足JTG E20新规范要求,我们的产品可以成为路桥建设实验室的得力帮手。
  • GC×GC油品检测应用:煤基费托合成润滑油基础油中芳烃含量的测定
    煤基费托合成润滑油基础油中芳烃含量的测定盖青青,朱加清,艾军,赵帅,申巧玲,刘聪云(北京低碳清洁能源研究所,北京,102209)费托合成是煤间接液化过程中的关键技术,是以合成气(CO+H2)为原料,在催化剂上转化生成液体烃类燃料和其他化学品的工艺过程[1]。与传统石油基产品相比,费托合成油(蜡)产品具有硫、氮和芳烃含量低,链烷烃含量高的特性,满足清洁油品的环保要求,是生产优质高端润滑油基础油的原料[2]。费托合成蜡生产的润滑油基础油产品黏度指数高,蒸发损失低,可作为超高黏度指数的润滑油基础油应用于各类发动机油、齿轮油、液压油、压缩机油、润滑脂等。与目前市场上主要润滑油基础油产品 I、II 类油相比,该类产品具有更好的黏温特性,在节能减排、延长机械使用寿命等方面可发挥更大作用。费托合成润滑油基础油以链烷烃为主,芳烃含量低,现有的方法标准NB/SH/T 0966和GB/T 11081均是以紫外分光度法测定芳烃含量,由于液体样品分子间的相互作用,以及多普勒变宽和压力变宽等效应,使液体样品的光谱精细结构变得模糊甚至消失,该方法测定芳烃含量的方法误差大。全二维气相色谱技术(comprehensive two-dimensional gas chromatography,GC×GC)是近年兴起的一种多维色谱分离技术,它将两种极性不同的毛细管色谱柱通过调制器串联形成二维气相色谱系统对样品组分进行分析。与常规一维气相色谱相比,全二维气相色谱以其分辨率高、峰容量大、灵敏度好、谱图分布规律性强等优点,广泛应用于石油馏分的分析中[3],是实现复杂样品中挥发性组分分离鉴定的有力工具,尤其适合极性不同化合物的族分离。由于润滑油基础油的粘度和馏程范围较高,目前鲜有全二维气相色谱对费托合成基础油润滑油组成分析的研究报道。本文采用全二维气相色谱与质谱(GC×GC-MS)联用技术,建立了费托合成润滑油基础油中芳烃含量测定的分析方法。首先通过顶空固相微萃取将芳烃萃取吸附到萃取头上,然后在气相色谱进样口进行热解析进样,再用全二维色谱进行分离,质谱仪检测,内标法定量。采用最佳的固相微萃取条件和色谱分离条件,GC×GC MS对不同加氢异构条件下得到的费托合成润滑油基础油A样品和B样品进行分析。根据质谱解析结果得到族分离条带,由于是反相二维系统,化合物的极性从上到下越来越强,色谱条带分别是烷烃和芳烃,其中烷烃含量居多,有少量芳烃,见图1。图1 费托合成润滑油基础油的全二维色谱三维图Fig. 1 3D surface plot of GC × GC for Fischer-Tropsch synthetic lube base oil由图1可知,由于两个样品的加氢异构条件不同,其组成也有明显的差别,主要是芳烃含量的差异。在定性分析中,自动识别信噪比大于10的色谱峰,通过自动解卷积和NIST 2014质谱库比对检索,筛选相似度大于750的组分,确认样品中芳烃组分。A样品中检测到极少量的芳烃,分别是二甲苯和三甲苯,内标法定量芳烃的总量为0.126 mg/L;B样品中检测到二十多种芳烃组分,均为单环芳烃,内标法定量芳烃的总量为10.651 mg/L。A、B样品中芳烃含量的差别反映到样品的外观上,A样品无色透明,B样品呈现黄色。这些结果也表明在生成B样品的加氢异构反应过程中发生了明显的芳构化副反应,生成了较多的芳烃。由此可知, GC×GC MS相结合的方法不仅可以快速准确地分析费托合成润滑油基础油中芳烃的组成和含量,而且也为润滑油生产优化操作和先进控制提供了可靠的质量检测手段,在分子水平上准确地获得润滑油基础油组成信息提供了参考。参考文献[1] Xiong H F,Motchelaho M A,Moyo M, et al. Effect of Group I alkali metal promoters on Fe/CNT catalysts in Fischer–Tropsch synthesis[J]. Fuel, 2015,150: 687-696.[2] 张雅琳,张占全,王燕,等. 费托合成油和石油基加工产品对比分析[J],化工进展,2018,37(10)3781-3786[3]刘明星,刘泽龙,李颖,等. 固相萃取法/全二维气相色谱-飞行时间质谱测定柴油及其加氢产品中的含硫化合物[J]. 石油炼制与化工, 2020, 51(4): 96-103.本文作者:北京低碳清洁能源研究所 盖青青聚焦气相色谱及相关技术在能源化工领域的技术及应用进展,本网特别策划了“助力双碳 气相色谱在能源领域的应用”主题约稿活动,欢迎业内相关专家学者、一线用户、厂商积极投稿。联系人:赵编辑word图文投稿邮箱:zhaoy@instrument.com.cn微信/电话:15650766910
  • 赫施曼助力石灰石及白云石中氧化钾和氧化钠含量的测定
    石灰石及白云石的质量指标对冶金工艺的质量有显著影响,如氧化钾、氧化钠对高炉中球团矿的膨胀裂化和焦炭的加速催化作用,因此其含量需要准确测定和控制。根据GB/T 3286.12-2023,测定灰石及白云石中氧化钾和氧化钠含量的方法是火焰原子吸收光谱法。其原理是:试样用盐酸、氢氟酸和高氯酸分解,蒸发至近干,用盐酸溶解盐类,稀释定容。在原子吸收光谱仪上,采用空气-乙炔火焰,分别在波长766.5nm和589.0nm处测量钾、钠的吸光度,采用校准曲线法分别计算钾、钠的质量分数。实验涉及试料的分解、标准曲线的配置:试料的分解:将试料(称取 0.50g试样,精确至 0.0001g)置于250mL聚四氟乙烯烧杯(容量250mL)中,用少量水润湿,用赫施曼瓶口分液器加入10 mL盐酸(1+1)。2 mL高氯酸(ρ=1.67g/mL),5mL氢氟酸(ρ=1.15g/mL),低温加热至冒高氯酸白烟,继续加热蒸发至近干,取下,稍冷。再用瓶口分液器加入5mL盐酸(1+1),20mL水,低温加热至盐类溶解,取下,冷却。移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。标准曲线的配置:采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置2组分液体积,第一组1.00、2.00、4.00、6.00mL,第二组8.00、10.00mL,然后按分液键,将6个体积的钾标准溶液(30μg/mL)和钠标准溶液(30μg/mL)分别加入100mL塑料容量瓶中,另设一个不加的做空白对照;再向每个容量瓶中加入10mL底液(20mg/mL,以Ca计),用瓶口分液器加入5mL盐酸(1+1)用水稀释至刻度,混匀。此校准溶液钾、钠的含量范围为0~3.0μg/mL。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
  • 专家呼吁将折光仪作为果汁含量检测标准方法
    走入超市或是便利店,消费者很容易在果汁饮料的货架上看见100%果汁、纯果汁、纯果肉果汁等醒目的字样。而之所以会选择果汁饮料食用,买家主要是看上果汁较高的营养价值,这一营养价值正与果汁饮料中的果汁含量有着密切的联系,这也是消费者购买的重要依据。   在国内各大果汁企业生产的产品上,都会标注上5%或更高不等的果汁含量。   不过据记者了解,目前,通过国家标准的《饮料通用分析方法》,我国只能对橙、柑、橘浓缩汁和果汁以及饮料,根据其果汁中可溶性固形物和6种组分实测值经计算后求得样品中的果汁含量,对其他类别果汁的含量则并没有可测定的标准。这意味着,产品中果汁含量是否标实相符,很多时候并没有办法核实。   这就给一些果汁企业在生产过程中造成可乘之机,标注在多种果汁饮料背后的果汁含量数据,对于一些果汁企业来说很可能就仅仅是一个数字而已。   含量标准乱象:大多果汁无据可依   翻阅国家质量监督检验检疫总局和国家标准化委员会此前发布的《饮料通则》,记者发现,对于果汁(浆)在果汁饮料中的含量都有着一定量化的标准。   《饮料通则》中指出,果汁饮料中的果汁(浆)含量要大于等于10%,果肉饮料中的果浆含量不得低于20%,水果饮料中的果汁含量需在5~10%。   事实上,果汁饮料中的果汁含量也在一定程度上影响着消费者的购买行为。在价格相差不多的情况下,饮料中果汁含量较高的产品都会成为消费者的首选。但有意思的是,消费者一直依赖的这一选购果汁饮料的依据,很可能只是果汁厂家随意标注的一个数字。   据北京市质监局稽查大队执法室主任石海燕介绍,果汁或果汁饮料中果汁含量越高,意味着可溶性固形物含量就越高,而可溶性固形物含量通常用折光计测算所得的&ldquo 折光度&rdquo 来表达,所以企业生产中会参考折光度这项指标。   石海燕口中的&ldquo 标准折光度&rdquo ,是测定果汁含量的重要依据,但是这个重要依据从目前来看还有着一定的缺陷。   近日,记者就此采访了中国农业大学食品学院高彦祥教授,他表示目前中国的果汁行业除浓缩橙汁、橙汁及橙汁饮料果汁含量的测定有国家标准外,其他水果浓缩汁、果汁和果汁饮料果汁含量测定均没有国家标准,果汁企业均们是根据自己工厂制定的标准进行生产。   也就是说,目前在市面销售的除浓缩橙汁、橙汁及橙汁饮料果汁含量有据可依外,其他果汁饮料的标准却是一片乱象。   值得注意的是,即便是同一企业,在生产不同规格的同一种果汁产品时所制定的&ldquo 标准折光度&rdquo 也不一样。例如,有的企业在生产100%纯苹果汁时,内定按&ldquo 标准折光度&rdquo 10%的数值进行配料 而在生产苹果汁饮料时,则内定按&ldquo 标准折光度&rdquo 8%的数值进行配料。   石海燕指出,调查发现有的企业即使依据其自定的&ldquo 标准折光度&rdquo 计算,其产品的果汁含量也明显低于其标注的果汁含量,这就是涉嫌以次充好的故意行为了。这一问题不但在一些小型企业存在,在个别大型企业也存在。   不仅仅如此,国内更有果汁企业内部对于&ldquo 标准折光度&rdquo 都没有一个标准,其果汁饮料中果汁的含量就更加没有办法进行衡量。   标准的缺失背后,就可能导致果汁饮料包装上的果汁含量名不副实。换而言之正是由于没有相关国家标准进行严格的约束,厂家仅仅凭自律进行生产,在目前竞争激烈的果汁行业,难免出现以假充真、以次充好等违法行为。   检测标准亟待出台   高彦祥坦言,并不排除一些小型或是不负责任的果汁企业会利用法规漏洞、生产并不符合相关果汁含量的果汁饮料。&ldquo 现在没有什么好的方法对此进行检测,因为目前连相关的标准都没有。&rdquo   因此,果汁饮料包装背后的果汁含量大部分并不具备真正的参考价值。而目前在零售环节,一瓶果汁饮料的价格都会按照果汁含量上涨,含量不小于20%的一瓶500ml的果汁饮料都要卖到五六块钱。但很可能事实上,这瓶果汁饮料的果汁含量并没有达到20%,差价中间利润的暴利或也由此出现。   标准的缺失,果汁含量的数据沦为摆设,有行业人士疾呼希望尽早结束这种没有约束的境况。   高彦祥指出,国家相关部门也在积极调研,希望能够尽快制定除橙、柑、橘以外,其他浓缩果汁、果汁和果汁饮料中果汁含量测定的标准,避免行业出现更多的质量问题。   目前,关于果汁含量检测有各种各样的设想,相关专家和机构提出的方案包括利用缓冲容量检测苹果汁饮料中果汁含量的方法、利用氨基氮含量及缓冲能力检测西番莲果汁饮料中果汁含量的方法、参照采用国外提出果汁饮料原汁含量的测定方法&mdash &mdash RSK值(其中钾、硅酸盐的测定等效采用国际先进标准),以及建立饮料中总黄酮的测定方法等。   但是现实的难题还很多。中国地大物博,光是涉及苹果的品种就很多,每种苹果的质感不一,所得出的标准也不同,所以相关标准实现统一也尚有难度。   石海燕指出,虽然不能一次性解决所有的水果果汁饮料标准,但是国家有关部门应抓紧这一领域的技术攻关,从源头抓起,规范企业生产。尤其应对消费量最多的苹果汁、桃汁考虑优先制定标准。&ldquo 科学准确地测定果汁含量不仅是企业组织生产的需要,更是政府实施有效监管,制止行业内不正当竞争的需要。&rdquo 她说。   在她看来,当前条件下,&ldquo 标准折光度&rdquo 是目前行业内生产中判定果汁含量通行的简便方法。在浓缩果汁、果汁和果汁饮料的果汁含量测定标准制定前,制定&ldquo 标准折光度&rdquo 不失为一种替代方法。   &ldquo 折光度标准的制定不仅影响到国内的企业生产、销售市场,还影响到我国果汁产品的国际竞争力,有关部门应结合我国的实际情况加以研究和完善,使之更加科学合理、简便易行,尽快制定发布我国果汁及果汁饮料的标准折光度行业标准。&rdquo   目前,国际果汁生产商联合会(IFU)都很重视食品法典和果汁生产标准的制定,国际食品法典委员会(CAC)已经对各种水果的折光度制定了标准,国内各企业在生产实践中也在摸索制定各自的&ldquo 标准折光度&rdquo 。
  • 标准发布:高效液相色谱法测定工业大麻中大麻酚类含量
    2021 年11 月,中国分析测试协会标准化委员会组织了以王海舟院士为组长的专家组,对齐齐哈尔大学、中国标准化研究院等单位提出的《工业大麻 大麻二酚、大麻二酚酸含量测定 高效液相色谱法》和《工业大麻 大麻酚、四氢大麻酚、四氢大麻酚酸含量测定 高效液相色谱法》的 CAIA 标准草案和编制说明,进行了网上审定。与此同时,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司,依照《方法精密度符合性评价指导书》,采用上述申报单位提出的方法,对工业大麻中大麻二酚、大麻二酚酸、大麻酚、四氢大麻酚、四氢大麻酚酸的含量进行测定后,对这两个方法的精密度进行了符合性评价。中国分析测试协会标准化委员会秘书组将修改后的二个标准草案报批稿、标准草案编制说明和精密度符合性评价报告用电子邮件发给中国分析测试协会标准化委员会的每一个委员进行审议。在规定的审议时间内,委员们在同意该二个标准草案的前提下,对标准草案和编制说明提出了一些修改意见。标准草案的起草人根据委员们提出的修改意见,对标准草案再次进行了修改,形成了二个“CAIA 标准”的正式文本,报中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士审批。经张玉奎院士审查同意,现将该二项“CAIA 标准”正式发布。表1 五种大麻酚类待测组分的测定重复性限和再现性限待测组分含量范围w/(mg/g)重复性限再现性限大麻二酚(CBD)23~45r=0.0552w-0.7667R=0.0739w-1.1215大麻二酚酸(CBDA)65~85r=0.0405w-2.2291R=0.0903w-5.5163大麻酚(CBN)0.2~2.00r=0.0457w+0.0164R=0.0474w+0.0268四氢大麻酚(THC)2.00~4.00r=0.0345w+0.0164R=0.0254w +0.1338四氢大麻酚酸(THCA)0.80~2.80r=0.0457w+0.0164R=0.0294w +0.0447CBD和CBDA含量测定标准中高效液相色谱参考条件a) 色谱柱:C18,150 mm×4.6 mm,粒径 5 μm,或性能相当者;b) 流动相:V(0.1% 磷酸乙腈):V(0.1%磷酸水溶液)=65:35 等度洗脱c) 进样体积:10 μL;d) 柱温:30 ℃;e) 流速:1.0 mL/min;f) 洗脱时间:30 min;g) 检测波长:220 nmCBN、THC和THCA含量测定标准中高效液相色谱参考条件a) 色谱柱:C18,250 mm×4.6 mm,粒径 5 μm,或性能相当者;b) 流动相:V(0.1% 磷酸乙腈):V(0.1%磷酸水溶液)=65:35 等度洗脱c) 进样体积:10 μL;d) 柱温:30 ℃;e) 流速:1.0 mL/min;f) 洗脱时间:30 min;g) 检测波长:220 nm工业大麻 大麻酚、四氢大麻酚、四氢大麻酚酸含量测定 高效液相色谱法.pdf_免费下载工业大麻 大麻二酚、大麻二酚酸 含量测定 高效液相色谱法.pdf_免费下载
  • 利用超高效合相色谱系统对药物蒽啉(Anthralin)进行含量测定
    目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统成功将药典中蒽啉的正相HPLC含量测定方法转换为超临界流体色谱法。 背景 目前,美国药典(USP)对于药品蒽啉,(9(10H)-蒽酮,1,8-二羟基-9-蒽酮)[CAS #1143-38-0]的含量测定方法是正相HPLC方法。使用4.6 x 250 mm硅胶柱(L3)进行等度分离,流动相为82:12:6的正己烷:二氯甲烷:冰醋酸混合洗脱液,流速2 mL/min,如图1所示。目前测定方法的运行时间大约为10 分钟(最后一个主峰出峰时间的2倍)。虽然该方法可行且可靠,但是,出于健康、安全、环境和成本等方面的考虑,很多实验室都希望减少典型的正相色谱溶剂的使 用(如正己烷和二氯甲烷)。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术,其使用CO2作为主流动相,通常会使 用极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似,因此,目前的方法应该能够转换成SFC方法,从而减少溶剂的使用和处理,降低每次分析的成本,同时增强健康、安全和环境方面的保护。 成功地将美国药典中HPLC方法转换为高质量的UPC2&trade 方法,每次分析的成本为$0.05(相比于药典的$0.90),并且速度为药典的1.6倍。 将这些方法转变为SFC方法必须保持分析数据的质量(保留时间的重现性、样品中目标化合物和其它组分之间的分离度),并且必须得到与当前正相色谱方法一致的分析结果。 图1. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的正相HPLC分离。 图2. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的UPC2分离。 解决方案 制备蒽啉样品并使用目前的USP方法进行分析(该样品也用于UPC2分析)。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ,UPC2)方法的条件如下: 主要系统适应性参数的对比见表1。在所有的分析条件中,由转换后的UPC2方法得到的结果很容易达到USP要求的系统适应性的值,且与正相色谱方法得到的值相比,结果很理想。有趣的是,适应性混合物(蒽啉和丹蒽醌 (danthron))选择性有所改变,但并不会对方法转换产生不良影响。两种方法测定未知纯度的蒽啉样品,分析结果一致。使用正相HPLC分析时,蒽啉样品含量为94.3%;而使用UPC2时,含量为94.6%。 本例中,单次正相HPLC分析消耗16.4mL正己烷和1.2mL二氯甲烷。相比之下,UPC2方法仅消耗1.05mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶液价格,单次正相HPLC分析成本大约为0.90美元,相比之下,UPC2仅为0.05美元。 总结 使用ACQUITY UPC2系统,可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。由这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当,甚至更好,速度是目前的HPLC方法1.6倍,消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高质量的分析数据时,实验室生产率提高,而每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想解决方案,同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters, UPC2, UltraPerformance Convergence Chromatography, ACQUITY, NuGenesis, UPLC, TruView, XSelect, XBridge, Synapt, Xevo 和 Engineered Simplicity是沃特世公司的商标。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 萃取富集-石墨炉原子吸收法测试工业废水中铊含量
    铊及铊化物都具有剧毒,铊对动植物的毒性远大于铅、镉、汞等其他重金属。《GB 31573-2015 无机化学工业污染物排放标准》中规定涉铊的无机化合物工业企业,其车间或生产设施废水排放口的铊总量限值为0.005 mg/L。现行水质中铊含量测定标准《HJ 748-2015 水质铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》中列出了两种测试方法:沉淀富集法和直接法。直接法对于基体复杂的废水样品而言,基体影响大,且灵敏度不足,准确性存疑;沉淀富集法则需要用到溴水(剧毒试剂)、离心机(额外的实验设备)等,对实验室管理体系要求较高,增加了企业的管理成本。珀金埃尔默开发了一种利用铁盐和溴化钾试剂对废水样品中的铊进行萃取富集处理的方法,有效去除碳酸锂生产企业排放废水中的复杂基质,并降低对石墨炉原子吸收光谱仪的灵敏度要求,大大简化了处理过程,节省企业的管理成本,结果准确可靠,是一种高性价比的企业内控检测方法。仪器和试剂本次实验使用的是PerkinElmer™ 900T型火焰-石墨炉一体式原子吸收光谱仪,配置铊元素无极放电灯(Tl-EDL)。样品处理用到的试剂有:硫酸、磷酸、盐酸、铁(III)盐(即硫酸铁或氯化铁)、溴化钾、甲基异丁基酮(MIBK),纯度要求在分析纯以上。前处理精确量取废水样品25mL于烧杯中,加入铁盐试剂,盐酸,混匀后置于150 ℃ 电热板上加热,待无气泡冒出后,提高加热温度使溶液近干。取下稍冷后,加入硫酸(1+4),加热数分钟,用水转移至50mL比色管中,加水定容至35mL,加入溴化钾试剂,摇匀。静置,加入磷酸,加水定容至50mL刻度,摇匀。向比色管中准确加入5 mL甲基异丁酮(MIBK),充分振摇数分钟,待静置分层后,取上层有机相测试。样品分析仪器测试参数石墨炉升温程序标准溶液与样品测试谱图如下图所示,峰型左右对称呈正态分布形状,出峰时间在1秒左右,表明石墨炉温度程序对样品合适。标准溶液和样品溶液Tl测试谱图标准曲线和样品测试结果见下图,萃取富集-石墨炉原子吸收法测试TI的结果与ICP-MS法一致,加标回收符合方法验证要求。通过萃取富集的处理方式,样品中低浓度Tl元素可以浓缩至有机相中,相应的限量指标也从原来0.005 mg /L转变为0.025 mg/L,同时原本干扰大的基体组分也去除干净,大大降低对仪器的灵敏度要求。萃取富集石墨炉法Tl标准曲线AAS和ICPMS测试结果想要了解更多测试细节,欢迎扫码下载应用报告。扫描上方二维码即可下载资料
  • 中石化硫含量已达欧洲标准 中海油硫含量相对最高
    中国雾霾笼城,机动车尾气排放被指为元凶之一,低劣的油品也备受指责。   为提高油品品质,降低环保污染,目前,全国范围内成品油标准正逐步从国Ⅲ过渡到国Ⅳ,对于成品油的质量有了更严格的要求。   汽油生产企业是否已遵循严格标准?谁对PM2.5有更多的“贡献”?   为调查目前国内车用汽油的品质,《消费者报道》在11月送检了中石化、中石油、中海油、中油碧辟和壳牌五个品牌的93#与97#汽油。检测结果显示,五个品牌车用汽油的硫含量均低于国Ⅳ标准限值,其中一些样品的硫含量已达到欧盟标准。   两品牌汽油硫含量较低   根据国Ⅳ车用汽油的标准,93#与97#汽油的硫含量限值均为50ppm。《消费者报道》对10个汽油样品进行检测后发现,五大品牌汽油的硫含量均在标准范围内。   其中,中石化93#汽油的硫含量为4ppm、97#汽油为8ppm 中油碧辟的93#汽油硫含量同样为8ppm(如图)。从结果来看,这两个品牌的3个样品硫含量已达到欧Ⅴ标准(低于10ppm)。此次检测中硫含量最高的为中海油一个93#汽油样品,测得硫含量为32ppm。   此次检测的10个样品中,同品牌产品的93#与97#汽油的硫含量并不一致。汽油中的硫含量与汽油标号是否有必然的关系?   广州市能源检测研究院化验室主任关雎给出了解释:“90#、93#及97#等汽油标号指汽油的辛烷值。”   她表示,汽油的辛烷值代表的是汽油的抗爆性,与汽油的清洁程度没有关联。如果出现两种牌号的油品硫含量不一样,应该与油品的本来品质和脱硫程度有关。此外,硫含量的降低是通过技术实现的,与汽油中是否有添加剂关系不大。   关雎向《消费者报道》记者透露,粤Ⅴ车用汽油标准原定于2013年10月1日实施,此次检测中一些样品的硫含量相对较低,应该是一些企业为了达到粤Ⅴ标准而进行了一定的品质提升。   硫含量为污染控制关键指标   低劣的油品一度被认为是PM2.5的主要来源。车用汽油中硫含量的多寡直接影响着机动车的废气排放程度。因为燃油中的硫会在发动机的排气系统中生成硫酸盐,形成颗粒物并排放到大气中。而硫燃烧后形成的二氧化硫,也是造成大气污染的重要物质。   2011年7月,中国《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ阶段)》正式实施。然而,与此排放标准相对应的国Ⅳ车用汽油标准却在2014年才正式全国施行。这也意味着,长期以来较低标准的汽油品质无法对应要求较高的汽车排放标准。反观过去的几次标准修订,汽油标准总是滞后于汽车排放标准。   2014年1月,国Ⅳ车用汽油标准将在全国范围内执行。与目前仍在使用的国Ⅲ标准对比,硫含量有了更加严格的限值要求。在国Ⅲ标准中,汽油的硫含量要求在150ppm(每千克汽油含硫150毫克)以内。国IV阶段则对硫含量限值降低到不超过50ppm。   事实上,国内不同城市使用的车用汽油标准也不尽相同。北京、上海、广州等城市的车用汽油地方标准比国标实行得更快、更严格。2010年8月,广东省开始实行了粤Ⅳ号车用汽油标准。在该地方标准中,硫含量限制为50ppm。而在国Ⅳ汽油标准即将正式施行之际,北京已开始制定推出京Ⅴ车用汽油标准,硫含量的限制将降低为10ppm。这一严格标准将与欧Ⅴ的汽油标准一致。   此次《消费者报道》车用汽油品质检测的10个样品因全部在广州市内购买,因此检测中同时参考国Ⅳ与粤Ⅳ地方标准进行比对。   不过国内一些欠发达的地区,车用汽油的硫含量限值仍在国Ⅲ标准限制内,即为150ppm。   过去对于中国的石油化工企业脱硫技术较低的质疑也不在少数。中石化广州石油分公司党委办副主任高红告诉《消费者报道》记者:“随着石油产品消费量的持续增长,国内原油短缺,原油趋向劣质化,加工难度增大,产品更加清洁化和炼油企业环保压力加大。”   她表示,为保证汽油中的低硫含量,中石化每年在工艺改进、新产品开发方面投入非常大的技术改造,在每个炼厂的生产设备都新装置脱硫加氢技术。   尽管此次检测发现,五品牌汽油的硫含量相对较低,有的已接近国际水平,但业内人士对此也表示了一定的担忧。国家石油石化产品质量监督检验中心闻环博士向记者表示,目前国内汽油的低硫含量是通过调和实现的,但从原料来说,国内外的汽油油品还是存在着一定的差距。此外,她认为标准中对硫含量进行了更严格的限值,但类似烯烃、芳烃等的限制并没改变,实际上这些物质也同样污染大气、对人体有害。
  • 水质中铝含量的测定
    一、背景介绍铝是重要的金属元素,在自然界中含量丰富,在地壳中分布广泛,含量高达8.8%(重量),仅次于氧、硅位居第三。长期以来,铝一直被认为是无毒元素,但随着它在人们生活中的广泛应用,使其对环境的污染日益突出,尤其是对水环境的污染,过量铝不仅对各类水生生物,植物等有强烈的毒害作用,对人体的影响主要表现在对细胞和骨骼的毒性、对大脑的损伤、对肝脏和生殖系统的伤害。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》、GB/T 23837-2009《工业循环冷却水中铝离子的测定》等水质标准对铝含量均有限值要求,故我们需要对水质中铝含量进行检测。下面我们将具体介绍铝含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值铝的测定方法主要有铬天青S分光光度法、水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子发射光谱法等。铬天青S分光光度法:在pH 6.7-7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,在特定波长处比色定量。该方法的测试性价比高,检测仪器可设计成便携式,易于携带保管。下列是各标准中铝的限值及对应的检测方法。 表1铝的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0-0.2mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.05 mg/L(Ⅳ类)GB/T 23837-2009工业循环冷却水中铝离子的测定0-100mg/L 三、铝含量测定1、检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2、检测试剂: 铝工作试剂包:铝缓冲液溶剂、铝显色剂、铝缓冲液粉剂 铝标准溶液:ρ=100.0mg/L3、检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L标准偏差测量误差铝1铬天青S法GB/T 5750.60.0050.005-0.3±0.005 mg/L±0.01mg/L图 1 铝含量测定流程 图2 铝含量测定显色图(从左到右依次为0mg/L、0. 06mg/L、0.15mg/L、0.24 mg/L、0.3mg/L) 图3 铝含量测定曲线图 4、结果总结:● 对0. 06mg/L、0.15mg/L、0.24 mg/L、0.3mg/L的铝标准溶液进行检测,标准偏差≤0.002mg/L,测量误差<0.01mg/L,结果良好。
  • 水质中铁含量测定
    一、背景介绍铁(Ferrum)是一种金属元素,能溶于强酸和中强酸,不溶于水。铁在生活中分布较广,仅次于氧、硅、铝,位居地壳含量第四。纯铁是柔韧而延展性较好的银白色金属,用于制发电机和电动机的铁芯,铁及其化合物还用于制磁铁、药物、墨水、颜料、磨料等,是工业上所说的“黑色金属”之一。 铁元素也是构成人体的必不可少的元素之一。+2价的亚铁离子是血红蛋白的重要组成成分,用于氧气的运输。GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对铁含量均有限值要求,故我们需要对水质中铁含量进行检测。下面我们将具体介绍铁含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值铁的测定方法主要有邻菲啰啉分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、EDTA滴定法。邻菲啰啉分光光度法是一种快速、简单、灵敏度高的测量方法,在515nm处检测亚铁离子在pH3-9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物的吸光度,从而得到铁的含量。对应的部分标准限值如下:● GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》 (GB 5749-XXXX《生活饮用水卫生标准》的征求意见稿)参数限值检测方法依据铁0.3mg/LGB 5750 ● GB 3838-2002《地表水环境质量标准》参数限值检测方法方法依据铁0.3mg/L邻菲啰啉分光光度法水和废水监测分析方法(第三版) ● GB/T 14848-2017《地下水质量标准》参数I类II类III类IV类V类铁(mg/L)≤0.1≤0.2≤0.3 ≤2.0>2.0 三、铁含量测定1、检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪 2、检测试剂:铁工作试剂包:铁显色剂、铁试剂A、铁还原剂粉剂铁标准溶液:ρ=100.0mg/L 3、检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差铁13邻菲啰啉分光光度法HJ/T 345-20070.05
  • 可检测石油产品中硫及氮含量---轻质石油产品硫含量测定仪
    分析仪器作为专用设备,在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用,各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类,即使是同样功能的分析仪器,具体到每个行业,又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别,每一款分析仪器涉及的专业知识广而深,导致自主研发和市场开发的难度非常大,存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。在细分领域中,常有 1~2 家技术优势、服务较好的企业在市场上具有压倒性优势,但总体企业市场规模仍普遍较小。国内还缺乏综合性横跨多领域具有明显优势地位的仪器仪表供应商。故在此基础上还是有一定的发展空间的。A1330轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的,应用微库仑分析技术,采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子,在滴定池中滴定,根据电解滴定过程中所消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品中硫的含量,适用于沸点40~310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5~1000ppm的试样,大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。仪器特点1、人机直接对话,操作便捷。2、计算机控制整个分析、数据处理等过程,显示全过程工作状态,根据需要可将参数、结果存盘或打印。3、采用**元器件,减少了仪器噪声,提高了检测速度。4、具有性能稳定可靠,操作简便,分析精度高,重复性好等特点。技术参数偏压范围:0 ~ 500mv测量范围:0.1~10000 ng/μl控温范围:室温~1000℃控温精度:±1℃测量精度:    样品浓度(ng/μl) 0.2 RSD(%)35   样品浓度(ng/μl) 1.0 RSD(%)10   样品浓度(ng/μl) 100 RSD(%)5   样品浓度(ng/μl)1000 RSD(%)2气源要求:普氮和普氧工作电源:AC220V±10% 50Hz功  率:3.5KW外形尺寸:主机:410×350×75(mm)     温控:530×420×360(mm)     搅拌器:290×270×360(mm) 进样器:350×130×140(mm)
  • 水质中硼含量的测定
    一、背景介绍硼(Boron)是一种化学元素,元素符号是B。单质硼为黑色或深棕色粉末,有多种同素异形体,在自然界中主要以硼酸和硼酸盐的形式存在。人们每日从食物及饮用水中会摄人1~3 mg硼,硼也是植物生长所必需的微量元素。但是硼的过量摄取或灌溉水中硼含量过高会对人体和作物产生危害。GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对硼含量均有限值要求,故我们需要对水质中硼含量进行检测。下面我们将具体介绍硼含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值硼的测定方法主要有甲亚胺-H分光光度法、姜黄素分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法。甲亚胺-H分光光度法是一种快速、简单、灵敏度高的测量方法,硼与甲亚胺-H形成黄色配合物,在波长420nm处,其颜色与硼的浓度在一定范围内成线性关系。对应的部分标准限值如下:GB 5749-XXXX《生活饮用水卫生标准》的征求意见稿参数限值检测方法依据硼1mg/LGB 5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标甲亚胺-H分光光度法GB 3838-2002《地表水环境质量标准》参数最|低检出限检测方法方法依据硼0.02mg/L姜黄素分光光度法HJ/T 49-19990.2mg/L甲亚胺-H分光光度法生活饮用水卫生规范GB/T 14848-2017《地下水质量标准》参数I类II类III类IV类V类硼(mg/L)≤0.02≤0.10≤0.50≤2.00>2.00 2、检测试剂:
  • 化妆品安全技术规范修订和新增高效液相色谱法测化妆品中防腐剂含量等7项检验方法
    日前,国家药品监督管理局组织起草了《化妆品中防腐剂检验方法》《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》《体外哺乳动物细胞微核试验》《化妆品祛斑美白功效测试方法》《化妆品防脱发功效测试方法》7项检验方法,并纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》。上述7项检验方法中,前4项为《规范》修订的检验方法,自2021年5月1日起施行,原有检验方法同时废止。后3项检验方法为《规范》新增的检验方法,自发布之日起施行。《化妆品中防腐剂检验方法》规定了高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种组分、吡硫鎓锌等19种组分、己脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分、聚氨丙基双胍、海克替啶、硼酸苯汞的含量。《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》规定了离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的含量。《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》和《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》均规定使用高效液相色谱法检测相关含量。7项检测方法具体实验参数、仪器及图谱详见附件。7项检验方法.doc
  • 王不留行含量的测定
    王不留行,中药名。为石竹科植物麦蓝菜Vaccaria segetalis (Neck.) Garcke的干燥成熟种子。具有活血通经,下乳消肿,利尿通淋的功效。用于经闭,痛经,乳汁不下,乳痈肿痛,淋证涩痛。中国药典2020版一部中,对王不留行的含量测定方法进行了明确,其中系统适用性要求理论板数按王不留行黄酮苷峰计,不低于3000。很多色谱柱都达不到这一点。文中参照中国药典2020版一部中王不留行含量测定的方法进行检测,对照品溶液主成分峰理论板数为5924,供试品溶液主成分峰与相邻杂质峰分离度3.2,完全能满足检测需求,可以用于王不留行药材的含量测定。一、色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® Polar-RP(4.6×250mm,5μm)。流动相:检测波长:280nm;柱温:40℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μL。二、谱图和数据三、结论用月旭Ultimate® Polar-RP(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下测定,能满足检测的要求。四、订货信息
  • 油品中超低氯含量的检测
    背景和挑战多年来,随着炼油工艺不断发展,从原油转化为成品油的效率和产能都在不断提升,其中一个主要迹象体现在对石油化工产品的质量检测水平正逐渐提高。这种对质量上严格程度的关注转变是有道理的,根据国际能源署(IEA)在2018年《石化的未来》报告中指出,“到2030年,石化产品将占世界石油需求增长的三分之一以上,到2050年比重将逼近一半,届时其对石油的消费量将增加约700万桶/天。到2030年,石化产品消耗的天然气将达560亿立方米/天,到2050年消耗的天然气进一步增长到830亿立方米/天”。因此,针对于日益增长的石化产品检测需求,相关部门需要提早做出应对方案。 如今,通过使用分析检测设备对成品油、以及包括像二甲苯和苯类化工样品中的氯含量不断进行检测,进行质量控制,避免造成如管道腐蚀等一系列风险。由于大多数成品油中氯元素都是以有机氯的形式存在,而有机氯的浓度一般较低(<5ppm),因此能够实现亚ppm级别的测量至关重要。Clora单波长氯含量分析仪自2007年有美国XOS公司推出以来,已被全世界及国内各大炼油厂和检测实验室广泛应用于检测油品中的氯含量。对于目前已售出的200多套设备了解,实验人员对于仪器的使用范围从原油到汽柴油及石脑油馏分,再到减压柴油(VGO)等产品中都有所应用。可以说Clora单波长氯含量分析仪目前已成为识别潜在腐蚀事件和监测这些缓解策略有效性的关键因素,以此来确保炼油厂安全运行和利润最大化的重要组成部分。然而越来越多的炼油厂发现,通过继续降低原料和工艺中氯化物含量,可以大大延长周转时间,降低腐蚀成本,因此对于氯含量的检测水平也在逐年提高。美国XOS公司通过推出新款的Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪响应了行业的需求,在检测碳氢化合物样品中可实现低至0.07 ppm的检测下限,这使得总氯的分析准确性可达到最低0.25 ppm。增强的检测能力使用户能够更好的了解并管理更为苛刻的样品,包括脱盐原油和减压柴油。Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪为液态烃(如芳烃、汽柴油、重油和原油)以及水溶液样品中的总氯分析提供了双倍的精度。该仪器符合ASTM D7536和D4929方法,适用于重整装置、催化裂化装置和加氢裂化装置中催化剂中毒相关的测试。此外,它的自动硫校正功能可以完美解决样品中存在高硫低氯问题。通过采用单波长色散技术方法,Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪不需要气体和高温,操作简单,且无需过多维护。实验数据为了进一步验证Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪的检测能力,美国XOS公司进行了相应的实际样品测试,本次分析的样品类型为:从美国当地加油站抽取的汽油样品来自北美炼油厂的减压柴油样品石脑油样品 以矿物油为基体的0.3 ppm氯标样样品通过一次性滴管加入传统XRF样品杯,并放入仪器中,选择600秒进行分析。根据样品实际测试的结果计算标准偏差和平均值,如表1所示。表1:Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪总氯含量测试结果汽油减压柴油石脑油0.3ppm氯标样测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果#10.29#11.41#10.58#10.30#20.31#21.42#20.54#20.33#30.30#31.44#30.40#30.31#40.33#41.36#40.52#40.31#50.36#51.43#50.49#50.30#60.40#61.35#60.55#60.27#70.36#71.44#70.48#70.23#80.32#81.47#80.47#80.34#90.32#91.39#90.50#90.32#100.31#101.46#100.51#100.34平均值0.327平均值1.417平均值0.510平均值0.305标准偏差0.032标准偏差0.040标准偏差0.050标准偏差0.035所有的结果单位为:ppm结论从上述实验数据结果证明,Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪能够准确、重复地测量各种碳氢化合物样品中小于1ppm级别的氯含量浓度。这种简单的无损测量方法只需要几分钟时间就可以完成,而且不需要消耗任何的气体或溶剂。有效监测原油原料和工艺管路中油品的氯化物浓度是所有缓蚀策略中的关键,通过量化石油产品中低于1ppm水平的氯含量,炼油厂能够减少数十亿美元因腐蚀而造成的成本亏损。
  • 如何测量污水中的水分含量?
    近年来,全球变暖、空气/水污染等环境问题引起了国际社会的广泛关注。 为什么我们需要测量污水中的水分含量? 近年来,全球变暖、空气/水污染等环境问题引起了国际社会的广泛关注。 世界多地政府已颁布相应的法律和法规来保护我们的环境。 在水污染控制领域,城市污水处理是一个重要方面。 通常,废水经过水处理过程产生污泥,一种半固体浆液。 然后将污泥脱水,然后在垃圾填埋场处置。 从两个角度来看,快速测定水分含量在废水处理过程中至关重要。 第一,污泥的质量需要符合规定。 法规中明确规定了脱水后污泥的含水率要求。 例如,在中国国家标准中,污泥含水率需要低于80%。 处理含水量大于 80% 的污泥可能面临严重的行政处罚。 第二,废水处理成本与固体重量直接相关。 对于脱水 2000 平方米污泥的工厂,-0.5% 的固体重量变化可能每年可节省数万美元的絮凝剂成本。 因此,准确测量废水和污泥中的水分含量至关重要。 如何测量污水的水分含量? 测量废水中水分含量的标准方法是烘箱法,持续至少几个小时。 但是,使用快速水分测i当以,只需 5-20 分钟。 更好的是,不需要根据湿重和干重计算水分含量。 为了确保准确测量废水中的水分含量,我们需要特别注意两件事。 首先,废水是一种含有悬浮固体的液体物质。 良好的样品制备过程至关重要。 其次,能够提供准确且可重复的测试结果的功能强大的水分测定仪也是一个关键因素。 样品制备1. 采样 从废水罐收集样品。 样本需要具有代表性。 2. 样品制备 收集样品后,小心混合样品直至其均匀状态,然后将其放置在样品杯中。 使用滴管或者移液器从烧杯中移取最具代表性的样品。 3. 样品铺至在玻璃纤维滤纸上 当我们将液体样品放在盘上时,由于液体的表面张力,它往往会在盘上产生液滴形状。 这会阻止水分排出,导致测量过程缓慢。 建议使用玻璃纤维滤纸。 滴在滤纸表面,表面张力降低,总表面积增加,这确保了更快的测量过程和可重复的结果。 快速水分测定仪 良好的样品制备只是成功分析水分的一部分。 可靠的水分测定仪是另一个关键因素。 客户选择奥豪斯 MB120 用于他们的水处理过程,因为它能够获得准确、可重复和快速的测试结果。奥豪斯 MB120 提供卤素加热系统,最高加热温度为 230°C。 这实现高效烘干。 此外,奥豪斯 MB120 具有 0.01% 的可读性和 0.015% 的重复性,确保了准确和可重复的测试结果。 并且,奥豪斯 MB120 上的全彩触摸屏显示详细信息,可实现非常简单轻松的人机交互。 综上所述,奥豪斯MB120 具有良好的样品制备能力,可提供快速、简单和可靠的水分分析体验。准确的水分含量大大有助于废水处理设施的成本节约和高效运行。
  • 水中六价铬含量的测定
    一、背景介绍铬是一种银白色的坚硬金属,是人体必需的微量元素,在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。三价的铬是对人体有益的元素,而六价铬是有毒的。六价铬化合物是生态环境部会同卫生健康委制定的《有毒有害水污染物名录(第|一批)》列入物质,对环境危害持久;动物饮用受六价铬污染水体,会致使多个组织器官吸收,然后引起致癌危害;人体吸入六价铬可致癌。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对六价铬含量均有限值要求,故我们需要对水中六价铬含量进行检测。下面我们将具体介绍六价铬含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。二、标准及限值六价铬的测定方法有多种,例如原子吸收光谱法、离子色谱、极谱法、分光光度法等。其中二苯碳酰二肼分光光度法测试性价比高,检测仪器可设计成便携式,易于携带保管二苯碳酰二肼分光光度法:在酸性溶液中,六价铬可与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,在特定波长处比色定量。下列是各标准中六价铬的限值及对应的检测方法。表1六价铬的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0.05mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.10 mg/L(Ⅳ类)三、六价铬含量测定1. 检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2. 检测试剂:六价铬试剂包:铬试剂A、铬试剂B、铬试剂C铬标准溶液:ρ=100.0mg/L3. 检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差六价铬2二苯碳酰二肼法GB/T 5750.60.0200.02-2.003.0%±5%或±0.05 mg/L图 1 六价铬含量测定流程图2 六价铬含量测定显色图(从左到右依次为2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L) 图3 六价铬含量测定曲线图4. 结果总结:l 对2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L的六价铬标准溶液进行检测,结果良好。l 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中六价铬含量,测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧,配套有六价铬检测试剂和校准试剂,测试方便,测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置Ø浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度CODCr、高浓度CODCr、镉、氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、银、溴酸盐、硫酸盐、钼、钴、钡、氯化物、铍、氯酸盐、挥发酚、硫化物、氰化物、亚氯酸盐等50多种检测项目和方法,直接调用,测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测,使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。
  • 山东省食品质量促进会关于《食品中脂溶性维生素含量的测定超高效液相色谱串联质谱法》等团体标准立项公告
    各有关单位、专家:为贯彻落实国务院《深化标准化工作改革方案》,推进食品检测相关标准的制定工作,根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》、《山东省食品质量促进会团体标准管理办法》提出的《食品中脂溶性维生素含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法》等16项团体标准项目进行了论证,现予以立项,特此公告。如对项目立项和制定有异议,请自公告之日起5个工作日内将书面意见反馈联系人。联系人及电话:吉武科 13906409927卞璨慧 13573175397邮 箱:canhuibian@163.com山东省食品质量促进会食品检测团标立项公告(公示稿).pdf相关标准如下:序号标准名称标准号1食品中脂溶性维生素含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 001-20222食品中酒石酸、苹果酸等7种有机酸含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 002-20223动物源性食品中日落黄、诱惑红等6种着色剂的测定 液相色谱法T/SDSZC 003-20224白酒中醇、醛、酸、酯等香气组分的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 004-20225葡萄酒中醇、醛、酸、酯等风味组分的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 005-20226蔬菜水果中烯肟菌胺、烯肟菌酯残留量的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 006-20227饲料中杆菌肽含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 007-20228物源性食品中氯霉素类、β-受体激动剂等多种兽药残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 008-20229动物源性食品中辛硫磷残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 009-202210环境与食品中多种内分泌干扰物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 010-202211食品中8种氨基酸和9种生物胺含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 011-202212小麦粉及其制品中福美双和福美锌残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 012-202213小麦粉及其制品中禁用成分的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 013-202214食品中利血平、硝苯地平等多种降压类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 014-202215食品中地西泮、三唑仑等改善睡眠类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 015-202216食品中辛弗林、双醋酚丁、脱乙酰比沙可啶、芬特明等减肥类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 016-2022
  • 技术资讯:水中的氨氮含量测定方式
    氨氮(NH3—N)以游离氮(NH3)或(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例高,水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐,甚至继续转变为硝酸盐。水中氨氮的测定一般都采用纳氏试剂光度法,氨与碘化汞钾的碱性溶液反应,生成淡黄到棕色的配合物碘化氨基合氧汞,选用410-425nm波段进行测定,测出吸收光度,用标准曲线法来得出水中的氨氮含量。不过这种方法的低检出限为0.25mg/L,测定上限为2mg/L,需要注意的是合成物的颜色深浅与氨氮的含量成正比,所以大家在检测之前可以根据颜色的深浅来进行粗略的估计。当干扰较多或氨氮含量较少时,大家可以采用蒸馏法,使氨从碱性溶液中成气态逸出来进行检测,不过这种方法操作复杂,精密度和准确度都比较差。
  • 实验称便宜衣服多含甲醛 闪亮图案重金属含量高
    检测结果 实验人员将检测衣物剪下一块进行萃取 检测样品中的甲醛萃取液 把衍生处理后的甲醛萃取液注射到高效液相色谱仪中进行检测 重金属含量实验样品——黄色抹胸 实验人员将实验样品放入X荧光能谱仪进行检测   记者实验发现,便宜衣服大多含甲醛 专家提醒:衣服有闪亮图案,重金属含量超标   目前正处在一年中最热的时节——三伏天,这期间气温高、阳光猛烈。高温天气里,人们会遇到怎样的健康、安全隐患?本报将针对衣、食、住、行四方面进行系列民生实验。今日第一期实验,本报记者购买了夏季贴身的廉价服装,测试衣服里甲醛是否超标、重金属含量是否过高。   新京报讯 大热天里,鲜艳的短袖,亮丽的短裤满大街随处可见,这些贴身衣服因为换洗勤,不少人都会在小摊或网店里购买较便宜的。   7月19日,记者来到京城某个市场发现,里面人山人海,大部分是年轻人。商场内,一些有鲜艳、另类图案的衣服卖得很好。   在二层女装区,T恤、牛仔裤、连衣裙应有尽有。一件开价80元的黑衬衫,记者砍到30元买下。该衬衫用简单的塑料(9680,-45.00,-0.46%)袋包着,打开塑料袋,一股刺鼻的气味扑面而来。衬衫摸上去手感粗糙,质地很硬。   在四层内衣家居服区,店铺里挂满红红绿绿的彩色内衣,一件黄色抹胸开价40元,记者花10元买下。   随后,记者在该商场还购买了丝袜、T恤、牛仔裤等廉价衣物。   由于甲醛易挥发,为了不影响实验效果,记者将买好的衣服用塑料袋封存起来。   7月20日下午,记者带着从该商场购买的衣物来到北京服装学院实验室,请检测专家通过实验,对衣物上的甲醛和重金属进行检测。之所以要测这两类物质,是因为其目前在一些廉价的服装中使用较为普遍。   结果发现,这些衣物都含有一定量的甲醛,其中一件绿色的短袖T恤甲醛含量超标。此外,该T恤和一件黄色的抹胸重金属锑超标严重。   ■ 专家解读   长期接触甲醛会导致癌症   北京服装学院材料学院教授龚研成介绍,服装面料在加工整理过程中,会加入一些含甲醛助剂,改善织物的手感或使色泽更加牢固等。   “比如一些衬衫领口笔挺笔挺,有免烫效果的,它最初的原始材料是很软的,用了含有甲醛的树脂才变得笔挺。”龚研成说。   而在我国有毒化学品优先控制名单上,甲醛列居第二位。龚研成解释说,甲醛是一种缓慢释放的气体,会被人体皮肤吸收。身体温度越高时,皮肤对毒素的吸收能力就越强,如果不能及时将毒素排出体外,就会对身体各个器官产生不良影响。   龚研成介绍,吸入高浓度甲醛,会严重刺激呼吸道,或出现眼刺痛、头痛等。经常吸入少量甲醛也会引起慢性中毒,而长期接触甲醛,甚至会引发鼻癌、肺癌等癌症。   此外,在染料加工和纺织品印染加工过程中,也可能带入一部分重金属。   龚研成表示,很多廉价衣服上的涂层,都含有重金属。“特别是那种衣服上有着亮闪闪或者颜色特别深的图案,重金属含量往往较高。”龚研成说,重金属一旦为人体所吸收,可能会累积于肝、骨骼、肾、心及脑中,当受影响的器官中,重金属积累到某一程度时,便会对健康造成巨大损害。   ■ 购衣小贴士   买前闻一闻 买后洗一洗   1.买前闻一闻。要是有芳香、发霉、煤油之类的味道,就说明衣服质量可能有问题。   2.买之前看标签的安全级别,比如,2岁以下的婴幼儿服装应符合A类产品的技术要求 直接接触皮肤的服装应符合B类产品的技术要求 非直接接触皮肤的应符合C类产品的技术要求。   3.尽量买颜色比较素的衣服。   4.新买的衣服先清洗,这样可以洗去部分微生物,可以减少衣服中可能残留的有害物质以及附着在上面的一些脏物。   5.可加热的材质如棉布等,可以用蒸煮来消毒。   实验1   实验样品:绿色丝袜、牛仔裤、黑色衬衫、绿色T恤、黄色抹胸、绿色内衣、童装   实验目的:检测衣服中甲醛含量   实验过程:将被检测衣物剪下一块,约1g左右,将其剪碎。利用快速溶剂萃取仪对其进行萃取(全程密封,用时30分钟),将样品中的甲醛萃取出来,然后对萃取液进行衍生处理,最后利用高效液相色谱仪对其进行定性、定量的检测。   【实验分析】   衣服含甲醛 水洗没用   根据我国服装标准,婴幼儿服装的甲醛含量标准最高为20ppm,接触皮肤类的服装甲醛标准最高为75ppm。根据此标准,此次检测服装中,绿色T恤甲醛含量超标。   不过,龚研成表示,根据此前的科学研究,空气中游离态的甲醛,哪怕只有0.06ppm,也会对人体组织产生伤害。   随后,实验室将绿色T恤的样本用普通洗衣粉进行了水洗,在室内晾干后再次进行甲醛检测。结果发现,水洗后,T恤的甲醛含量为73.309ppm,只比水洗前减少了5个ppm左右。   从实验结果可见,平常的清洗对甲醛去除有一定的效果,但效果不是很大。   实验2   实验样品:黄色抹胸、绿色T恤   实验目的:检测衣服中金属含量   实验过程:将黄色抹胸和绿色T恤分别叠整齐,先后放入X荧光能谱仪,利用仪器对样品进行无损检测(15分钟)。   实验结果:经检测发现,黄色抹胸以及绿色T恤中含有重金属元素锑(Sb),含量分别为33ppm、39ppm。   【实验分析】   衣服鲜艳 重金属超标   我国服装重金属含量的标准是,婴幼儿服装和直接接触皮肤服装的锑含量不得超过30ppm,检测结果显示,黄色抹胸和绿色T恤的重金属元素锑含量均超标。   龚研成介绍,服装中的重金属常见的是锑,其比水银毒上20倍,而锑中毒会使全身肌肉莫名其妙的疼痛。   他表示,服装中的重金属基本上是无法消除的。根据此前的检测,一些地摊货廉价服装,或者冒充品牌的次品,往往含有较高的重金属。   龚研成建议,消费者应尽量避免购买地摊上或市场中的廉价服装,选择衣服时,尽量避免选择有着亮丽涂层的衣服。购买童装则要注意衣服上的金属拉链,拉链颜色亮丽,以及明显有涂层的,应尽量少买。
  • 脑心通胶囊含量的测定
    脑心通胶囊,由黄芪、赤芍、丹参、当归、川芎、桃仁、红花、醋乳香、醋没药、鸡血藤、牛膝、桂枝、桑枝、地龙、全蝎、水蛭等中药材制备而成。具有益气活血,化瘀通络的功效。用于气虚血滞、脉络瘀阻所致中风中经络,半身不遂、肢体麻木、口眼歪斜、舌强语謇及胸痹心痛、胸闷、心悸、气短;脑梗塞、冠心病心绞痛属上述证候者。文中参照中国药典2020年版的方法,采用月旭Ultimate® Plus C18色谱柱,同时对丹酚酸B和芍药苷两个含量测定项目进行检测,结果能满足检测需求。丹酚酸B含量测定色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® Plus C18(4.6×250mm,5μm)。流动相:乙腈/甲醇/甲酸/水=10/27/1/63;检测波长:286nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。谱图和数据结论用月旭Ultimate® Plus C18(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下测定,能满足检测的需求。芍药苷含量测定色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® Plus C18(4.6×250mm,5μm)。流动相:甲醇/水/冰醋酸=25/75/0.2;检测波长:230nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。谱图和数据结论用月旭Ultimate® Plus C18(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下测定,能满足检测的需求。
  • 美容产品汞含量超标3100倍
    原标题:美容中心推销2800元一套美白产品   汞含量超标3100倍   长江日报讯 在美容中心花2800元购买推荐的美白产品,使用2个月出现头晕、低烧,一检查是汞中毒,法院判美容中心赔偿3万余元。昨日,市中院公布我市涉及民生典型案例,这起产品质量致人损害赔偿纠纷名列首位。   2009年10月,许晴到洪山区某女子美容中心做护理美白。中心向许晴推荐一款美白产品,包装盒上没有商标、生产厂家及生产日期,试用一周后美白效果开始显现,经不住护理人员极力推荐,许晴花2800元买下了这套美白产品。2009年12月底,许晴突感身体不适,头晕乏力,时常伴随低烧。2010年8月,经武汉职业病医院确诊为汞中毒。随后,在多家医院治疗,累计花费9400余元。   经武汉市疾病预防控制中心检测,美白产品汞含量超标3100多倍。   许晴向市工商部门投诉。南湖工商所多次调解,许晴对赔偿数额不满,2010年10月向洪山法院起诉,要求经营方赔偿医疗费等共72719.39元,并退还购买美容产品费用2800元。   2011年6月,一审法院判美容中心赔偿许晴医疗费、护理费、误工费、鉴定费等经济损失共35380.65元。美容中心不服,上诉至市中院。二审判决驳回上诉,维持原判。
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