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组成元素分析

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组成元素分析相关的资讯

  • 俄科学家研制出新型激光质谱仪 可直接确定材料元素组成
    p & nbsp & nbsp 俄罗斯国立核能研究大学莫斯科工程物理学院的专家研制出一种新型激光质谱仪,可直接确定材料元素成分,显著提高了分析速度,及降低分析成本。研究成果发表在《European Journal of Mass Spectrometry》杂志上。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 传统的元素分析法需要繁重的样品制备,如果所研究样品为固态,例如在分析矿物时,就首先需将其溶解,这不仅花费时间,还可能污染环境。除了长时间的样品制备,还需同标准样品进行比对,以免在分析整体组成上发生错误,从而增加分析成本。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp 这种配备楔形离子反射镜质谱仪的特点是,无需使用标准样品即可对固体材料进行普遍分析,优势在于可进行广泛的能量传递,小巧轻便,耗电量低。此外,这种仪器可以分析所有级别的物质,方法环保,可进行局部和分层分析,不存在团簇离子的干扰。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp 脉冲工作模式使这种分析仪与激光离子源能很好地结合在一起,鉴定速度快,因此该质谱仪还可用于刑事侦查学。同时,这种新型质谱仪也为医学,尤其是与分析人体毛发及指甲中微量元素之相关领域开启了新前景。此外,该仪器还可提高火车站和机场过境物品成分鉴定的精准度,加快土壤样本分析以获取准确的区域生态环境现状图。 /p
  • 元素分析仪的几种分析方法
    麒麟公司生产的元素分析仪是分析有机元素的自动化仪器。配备微计算机和微处理机进行条件控制和数据处理,方法简便迅速。 碳、氢、氮分析仪 测定方法有4种: ①示差热导法。又称自积分热导法。样品的燃烧部分采用有机元素定量分析的碳、氢、氮分析方法。在分解样品时通入一定量的氧气助燃,以氦气为载气,将燃烧气体带过燃烧管和还原管,二管内分别装有氧化剂和还原铜,并填充银丝以除去干扰物(如卤素等),最后从还原管流出的气体(除氦气外只有二氧化碳、水和氮气)通入一定体积的容器中混匀后,再由载气带入装有高氯酸镁的吸收管中以除去水分。在吸收管前后各有一热导池检测器,由二者响应信号之差给出水含量。除去水分的气体再通入烧碱石棉吸收管中,由吸收管前后热导池信号之差求出二氧化碳含量。最后一组热导池测量纯氦气与含氮气的载气信号之差,提出氮的含量。 ②反应气相色谱法。这种元素分析仪由燃烧部分与气相色谱仪组成,燃烧装置与上述相似,燃烧气体由氦气载入填充有聚苯乙烯型高分子小球的气相色谱柱,分离为氮、二氧化碳、水3个色谱峰,由积分仪求出各峰面积,从已知碳、氢、氮含量的标准样品中求出此3元素的换算因数,即可得出未知样品的各元素含量。 ③电量法。又称库仑分析法。 ④电导法。后两种方法都只能同时测定碳、氢,其应用不如前两种方法广泛。
  • 元素形态分析及其必要性
    1.元素形态   元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态,其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。不同元素的主要常见形态如表1所示: 表1 不同元素的主要常见形态 元素名称 元素形态 As 三价无机砷(As(III)),五价无机砷(As(V)),一甲基砷(MMA(V)), 二甲基砷(DMA(V)),砷甜菜碱(AsB), 砷胆碱(AsC),砷糖(AsS)等 Hg 无机汞(Hg(II)), 一甲基汞(MeHg(I)),二甲基汞((Me)2Hg) Cr 三价铬(Cr(III)), 六价铬(Cr(VI)) Se 四价硒(Se(IV)),六价硒(Se(VI)),硒代胱氨酸(SeCys),硒代蛋氨酸(SeMet),硒多糖,硒多肽,硒蛋白等 Pb 二价铅(Pb(II)), 三甲基铅(TriML), 四乙基铅(TetrEL)等 Sn 二丁基锡(DBT), 三丁基锡(TBT)等   元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为 不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性,在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要,有时候甚至会给出一些错误的信息。   甲基汞的毒性要远高于无机汞,并且具有极强的生物亲和力,同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年,在日本的Minamata,因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类,造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971-1972年,伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件,其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。   Cr(III)是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一,而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性 砷是一种有毒元素,但是不同形态砷的毒性却差别比较大,一般无机态砷毒性比较大,三价砷的毒性要大于五价砷 而有机态的砷中,甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷,砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性 对汞、锡和铅等重金属元素来说,有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素,铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用,食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁 硒是人体必需的元素,但是吸收过量时会导致硒中毒,不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大 铝的毒性也和其形态密切相关,自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态,多核羟基铝也具有一定的毒性,而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。   根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价,为此,分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点,因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域,即“元素形态分析”。   2.元素形态分析   元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向,IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程 Caroli指出,形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物 Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析 Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种,但这并不是严格意义上的形态分析,这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。   在20世纪70年代末至80年代初,Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作,将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展,元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支,随着这一技术的不断发展,已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。   3.元素形态分析的技术特点   元素形态分析技术主要由样品采集、样品制备、分离/富集、定性/定量、分析报告等五部分组成。在整个形态分析过程中,样品制备过程是形态分析的关键环节,需要注意保持待测元素形态,同时避免污染,这使得样品制备过程较常规总量分析更加复杂和困难。因此,对操作人员提出了更高的要求,同时延长了前处理时间。此外,由于元素的某一形态,仅仅是元素总量的一部分,甚至是极少的一部分,因此对分析方法的灵敏度提出了更高的要求,只有高灵敏的检测技术才能满足元素形态分析的要求。此外,用于元素形态分析的标准物质和标准参考物还需要倚赖进口,在一定程度上影响了形态分析技术的推广。   4.元素形态分析方法   由于一种元素存在几种甚至是几十种元素形态,因此分析方法已不同于传统的总量分析。在前处理方法上需要保持元素的现有形态,因此也不能沿用传统的酸消解方法 在测定方法上,形态分析也远不同于传统的总量分析,对方法的检出能力和稳定性提出了更高的要求。   早期的形态分析方法一般采用差减法进行测定,通过控制某些测量条件,实现总量和某些元素形态的测量,然后通过差减的方法得到其它元素形态的含量信息。如通过测量总砷和三价砷,二者相减即可得到五价砷的浓度 如通过四价硒和总硒的测量,即可测得六价硒的含量。差减法相对比较简单,整个分析过程对实验条件的要求不高,但是该方法仅仅适用于元素形态较少的条件,且操作较为繁琐。   元素形态分析的通用方法是先对元素的各种形态/组态进行有效分离,然后再进行检测。近年来,人们在追求元素形态分析方法的高灵敏度、高选择性的同时,也一直在致力于提高分析过程的效率,缩短分析过程的时间,力图实现整个分析过程的自动化。传统的元素形态分析方法将元素形态的分离与测定分别进行,使得操作过程变得比较繁琐,同时在操作过程中可能会造成样品的损失以及元素形态的变化,对最终的测定结果产生比较大的影响。联用技术将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合,元素形态经过分离后通过在线“接口”直接进入检测器进行检测,这样灵敏度、准确度和分析过程的效率都得到很大提高。  5.HPLC-ICPMS联用   自1983年第一台商品仪器问世以来,ICP-MS经过近20多年的发展,已经成为各行业用于元素分析和同位素分析最有力工具,具有极低的检出限(10-15~10-12量级)和极宽的线性范围(8~9个数量级)以及极强的多元素快速检测能力。由于检测的是质量/电荷比(m/z),不存在光谱分析中的光谱干扰问题,但存在同量异位素、多原子分子离子以及多电荷离子的干扰问题,如40Ar35Cl干扰75As、40Ar40Ar干扰80Se、36Ar18O干扰54Fe的测定。   HPLC-ICP-MS联用技术已经成为分析化学中最热门的研究领域之一,已经被认为是目前最有效和最有发展前景的形态分析技术,已经得到了较为广泛的应用。但是ICP-MS对色谱分离中所普遍使用的高盐组分和高含量有机组分,如甲醇、乙腈等承受能力有限,大大限制了其在与色谱联用中的应用。此外,ICP-MS昂贵的价格、对操作人员的较高要求以及极高的运行和维护成本限制了ICP-MS在元素形态分析领域的广泛应用。中国经济相对不发达的现状,决定了HPLC-ICP-MS不可能在中国进行普及和推广。   6.HPLC-VG-AFS联用   原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器,它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围,在采用了高效的蒸气发生进样技术后,具有其他分析手段无可比拟的检出能力,可以获得与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相当的检出限和灵敏度。VG-AFS与色谱的联用技术的研究已经开展30多年,但由于缺乏理想的商品化仪器,一直没有太大的发展。随着近年来国内原子荧光技术的不断发展和完善,在各项性能上都得到了很大提高,已经具备了与色谱联用的条件。如果将原子荧光的高效检出能力与色谱的高效分离技术完美结合,就可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析。   原子荧光采用的蒸气发生进样技术能够使待测组分与基体有效分离,因此具有极强的耐高盐组分和有机组分的能力,能够和任意的色谱分离条件相匹配。此外原子荧光还具有成本低廉和操作简单等优点,使得HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有极大的发展前景,易于在各个行业推广和使用。   7.元素形态分析的必要性   砷作为常见的有毒有害元素,一直倍受人们关注。砷摄入过多可引起急性中毒,长期低剂量暴露可引起慢性砷中毒,诱发各种皮肤病并可导致肝肾功能受损,甚至导致癌症。砷的毒性与砷的赋存形态密切相关,不同形态的砷毒性相差甚远。在主要的砷化物中,亚砷酸盐和砷酸盐毒性大,而MMA和DMA毒性小, AsB和AsC则被认为没有毒性。亚砷酸盐、砷酸盐、MMA、DMA、AsB、AsC和AsS对实验小鼠的半数致死量(LD50)分别为14、20、700~1800、700~2600、10000、6500、8000mg/kg。GB 2762-2005《食品中污染物限量》中规定贝类及虾蟹类水产品(鲜重)的无机砷限量标准为0.5mg/Kg, 干重的限量标准为1 mg/Kg,。GB/T5009.11-2003提供了食品中总砷和无机砷的测量方法,为有毒的无机砷检测提供了技术手段。   近年来, 国内质检机构一直依据GB/T5009.11-2003来检测食品中的无机砷。继广西检出大量紫菜中无机砷超标以来, 国家工商局又报道了44.9%的紫菜、海带中无机砷超标,甚至引发了紫菜、海带能否安全食用的讨论。紫菜属海生植物型食品,其中砷主要是以AsS的形式存在,几乎不含无机砷。2004年在香港媒体上报道多次的鱼罐头事件,香港消费者委员会测试了市面上的48款吞拿鱼、沙甸鱼等鱼类罐头,发现当中的17种砷含量超标,引起规模超过5亿元的内地鱼罐头产业近年来一直不景气。   实际情况是,国内绝大多数海产品并未超标,只是目前的检测方法存在问题。我们以海带、紫菜类植物性海产品为例,加以详细说明。植物性海产品中,砷主要以砷糖(AsS)的形式存在,此外还含有少量的二甲基砷酸(DMA)。如果依照GB5009.11-2003的样品前处理方法,采用6mol/L的盐酸进行提取,则植物性海产品中的AsS会部分分解,转化为DMA,如图1所示。标准中所采用的原子荧光检测方法,是以蒸气发生化学反应作为基础的,其检测过程如下:   (1) 样品中的五价砷在进样前,首先被还原剂还原成三价无机砷   (2) 然后在进样后和KBH4反应,生成AsH3和H2   (3) AsH3经过气液分离后,在氩气和氢气的携带下,进入原子化器   (4) AsH3最终在Ar-H火焰中解离,生成砷原子。   (5) 砷原子受到特征谱线的辐照,其外层电子受到激发,跃迁至较高能级,在其返回至基态时,发出共振荧光   (6) 共振荧光被检测器所接收,经过前置放大后,转化为电信号,输出至控制软件中,进行定量计算。   由于DMA也会和KBH4反应,生成气态的As(CH3)2H, 而As(CH3)2H也会在Ar-H火焰中解离,生成砷原子,所以GB5009.11-2003的样品前处理方法造成的AsS分解所产生的DMA以及样品中原有的DMA均会被以无机砷的形式检出,得到“假阳性”的分析结果。因此,检出的大规模海带、紫菜中无机砷超标的结果是错误的,究其原因,主要在于其前处理方法使得以无毒有机砷存在的AsS被当成无机砷被检出。   对于GB5009.11-2003的标准方法,存在两个问题:   (1)样品前处理问题   6mol/L的盐酸使得紫菜、海带类样品中的AsS部分分解,其方法值得商榷。   (2) 检测方法的问题   由于采用蒸气发生-原子荧光检测方法,样品中的有机砷,如DMA和MMA也会生成氢化物,被误认为是无机砷被检出。因此,该方法对无机砷检测而言,不是特异性检测方法,部分有机砷形态也会同时干扰测量,造成结果偏高的现象。   因此,针对上述两个问题,只能采用高效液相色谱-原子荧光联用的方式加以解决,将所测量的砷形态经过色谱分离后,再检测,就不会存在上述问题。   北京金索坤公司生产的形态分析原子荧光光谱仪,是金索坤公司多年技术研究成果,专门针对元素形态分析需求设计的高端产品,内置了在线消解装置,配备了液相泵,并采用索坤的连续进样技术和液相泵无缝对接,实现对柱后流出液实时监测,连续采集数据,大大提高了形态分析原子荧光光谱仪的准确度。   不仅是形态分析原子荧光光谱仪,北京金索坤公司的SK系列原子荧光光谱仪还有预留联用接口,可与任何型号的液相色谱仪无缝对接,进行形态分析,更是以其卓越的稳定性和可以检测多种元素深受广大用户的青睐,索坤公司成功研制出新一代的原子荧光,其在保持了传统原子荧光设备的技术优点外,更具备了三大主要特点:   ▲超高重复性指标   ▲多达18种的测试元素   ▲简便快捷的操作   实现以上三大特点,归功于2大核心技术彻底由理论化为生产,两大核心技术:   2010年11月通告的发明专利《连续流动进样氢化物发生系统》(专利号:ZL.200610113008.4)   《小火焰法原子化技术在无色散原子荧光上的应用》(专利号:03134241.8)   索坤公司经过了无数次的试验和研发改进,以及配套的十多个实用新型专利,才得以将原子荧光技术-中国为数不多的具有自主知识产权的分析仪器-更新换代,且填补了国际空白,为国家的仪器发展事业增砖添瓦!   应用了换代技术的产品性能,重复性将比现在的优越一倍,具体的数据正在提交权威机构检测中。索坤公司的新世代原子荧光光谱仪,分为三大产品系列:   ▲企业系列---为企业量身定做,超高性价比:   SK-830 │SK-2003A │SK-2003AZ   ▲质检系列---更多的可检测元素及强大功能:   SK-盛析│SK-锐析│SK-2002B│SK-2003│SK-2003AZ   ▲科研系列---全面的重金属检测及形态分析:   SK-博析│ SK-典越
  • 食品中元素形态分析方法与标准简述
    元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态,物理形态是指元素在样品中的物理状态,如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。   元素在食品中以不同的形态存在,元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬,三价铬是人体耐糖因子的组成部分,很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关,而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大,如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性,而无机砷化物的毒性却很高。所以,对于某些元素,只了解某元素在食品中的总量还是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素在食品中的形态组成。   测量元素的形态,可以通过以下一些方法来实现:   分光光度法:在显色时对元素的形态有特定要求,可以利用这一特性,进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高,在简单基质有一定应用的范围。   原子荧光法(AFS):由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求,可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷,氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷,而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强,只能分析有限几种元素中某些形态,应用不广。   色谱法:采用色谱柱分离不同形态,然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理,干扰比分光光度法小,灵敏度也好一些。   预分离法:对试样先根据元素不同形态的特点,进行预分离,如有机萃取、离子吸附和交换等手段,将某特定形态和其它形态分离后收集,再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高,但前处理比较复杂,也容易受到干扰。   色谱-光谱(质谱)联用法:该方法采用在线色谱分离,分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点,具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵,从色谱到光谱的接口技术需要解决,前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道,主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。   1、液相色谱-ICP-MS联用   液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致,所以联接非常简单方便,其联用接口非常简单。另外,由于液相色谱的特点,具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此,HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用,相关的研究也最多。在使用该技术时,要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高,则需要辅助氧化技术。   2、离子色谱-ICP-MS联用   离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术,已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用,已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具,也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一,在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样,也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的,使用该技术时,要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性,流动相的可溶性固体含量不能太高。   3、气相色谱-ICP-MS   气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离,而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化,而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此,GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前,GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。   4、毛细管电泳-ICP-MS   相对与气相和液相色谱,毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广,可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中,样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化,样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素,由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟,在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少,主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。   5、液相色谱-AFS   由于中国AFS的技术领先于世,所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素,如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高,而且这些元素也是形态分析所最关注的元素,所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述,单用AFS能进行一些特定的形态分析,而要完成更好的分离和检测,就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用,已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点,也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性,仪器的整体价格也不高。其缺点在于,检测元素受到AFS的限制,而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。   食品中元素形态分析的标准:   1、砷的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中无机砷的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 :无机砷检测采用原子荧光法,前处理和总砷不一样。   GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法:该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术,分离和检测能力都很强。   有机砷农药的检测方法有一个行业标准:SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   2、汞的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定: 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。   无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷,修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法,但也有问题,到现在没有颁布为更新方法。   3、溴酸盐的形态分析标准   由于溴酸盐是2B类致癌物,所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准,都用离子色谱法:   GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法   SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法   水中溴酸盐也有限量标准和检测方法,在相关水检测标准中,也是离子色谱法。   4、铬的形态分析标准   六价铬的检测方法有一个行业标准:   SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   水中的六价铬也有相应标准检测方法,采用经典的比色法。在水的检测标准中。     (撰稿人:上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)   注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考
  • 青花瓷微区元素分布的扫描分析
    X射线荧光分析(XRF)作为一种重要的元素分析方法已经在环境科学、地球科学、生命科学、文化遗产的科技研究等学科中发挥了重要的作用。由于微分析技术在这些学科中例如分析单颗粒大气污染物、生物单细胞等成分分析方面具有独特的优势,其应用一直都受到科学研究工作者的重视。常见的微分析技术主要是扫描电子微探针(EPMA)、扫描质子微探针(&mu PIXE)和同步辐射X射线荧光分析(SRXRF)等,一般最简单产生微束的方法就是通过微小的狭缝来限制束流以产生微束,但是这种方法会造成用于激发分析样品的元素X射线强度减小,并且能量利用率极低。下图为常规的X射线光源采用狭缝和使用X光透镜两种方式产生直径为50&mu m微束光斑分析直径同样为50&mu m大气单颗粒物的X射线荧光分析谱,从图中很明显看出常规的X射线光源通过采用狭缝的方式产生微束来分析样品的可能性是很小的。但由于同步辐射装置所提供的X射线能量高、亮度大,采用狭缝的方法产生微束可以使用在同步辐射X射线荧光分析上,如北京同步辐射X射线荧光分析系统就是采用狭缝的方式来产生微束来满足环境科学、生命科学等对微分析技术的需求。比较复杂的聚焦方法是利用光学聚焦系统,设备比较复杂,成本比较高,其应用有很大的限制性。   自20世纪80年代以来,随着X光透镜技术的发展,X光透镜具有聚焦性能好、成本低、设备比较简单、能量利用率高,并且可以以成像的方式显示样品中元素分布等优点,于是便和X射线荧光分析系统有机地结合在一起。目前比较常见的有两种结合方式,一种是X光透镜和同步辐射X射线荧光分析系统相结合,另一种是X光透镜和常规的X射线荧光分析谱仪相结合,这两种结合主要都是利用X光透镜的优点,使X射线荧光分析系统具有束斑小(束斑的直径可以达到10~50&mu m)、光强度可以达到~107光子/秒、所需要的样品量少、分析速度快、散射本底小、探测极限低、可以分析厚靶样品中几十个&mu g· g-1的微量元素等优点。下图为使用X光透镜的微束X射线荧光分析美国国家标准局研制的玻璃有证标准参考物质(SRM NIST610)各元素的探测极限。由于微束XRF具有比常规的X射线荧光分析更多的优点,因而使其应用范围越来越广泛。如工业上汽油中含硫量的测量 大气中单颗粒物的成分测量 参与植物新陈代谢过程中某些元素如Mn,Ca,Zn,Rb等在不同年龄的松针中从顶部到根部的分布 古陶瓷和青铜器中焊接物等微区的成分分析等。由于同步辐射X荧光分析需要大型加速器提供同步辐射光源,设备比较昂贵,机时比较有限。而使用X光透镜的微束X射线荧光分析系统与此相比设备比较简单,成本低、使用比较方便,因此研究使用X光透镜的微束X射线荧光分析在环境科学、地球科学、生命科学、文物保护等方面具有重要的意义。   微束X射线荧光分析在文物样品分析中有广泛的应用前景。   古陶瓷是由古代的土壤和岩石经过加工烧制而成,其化学成分主要是由Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO等组成,其中SiO2和Al2O3的含量之和在80%以上,因此古陶瓷样品主要是由Si和Al等氧化物组成的轻基体。在实验中既要准确的测量出Na和Mg,又要测量出Rb、Sr、Y、Zr等重元素氧化物的含量,其实验条件的选择是非常关键的。对于Na、Mg、Al和Si等元素需要在真空中或氦气的气氛下探测器才能探测到其被激发的特征X射线。由于文物样品的特殊性,一般采用在探测器和被测样品之间形成氦气的光路来测量或者直接在大气中测量。本工作是在大气中直接分析被测样品,同时也就意味者Na、Mg、Al、Si等元素的特征X射线没有被探测器探测到。   实验工作是在两种条件下测量:第一种条件是在电压35kV,电流10mA,测量时间为300s,探测器与样品之间的距离为25mm 第二种条件是电压为40kV,电流10mA,测量时间120s,探测器前加1mm的准直器来降低散射造成的本底,探测器与样品之间的距离为42mm。测量国家有证标准参考物质GBW07406(GSS-6)的谱如下图所示。从谱图上看,在探测器加准直器更能降低散射本底,提高探测极限。   青花瓷是中国古陶瓷中具有很高艺术价值的瓷器,但对青花瓷的产地、年代、钴料的来源、制造工艺及其真伪辨别等问题一直缺乏系统的研究。由于微束分析的一系列的优点,用微束X射线荧光分析扫描分析了一块明代青花瓷残片中青花部位的元素分布,样品的照片见下图。   实验装置如下图,采用旋转阳极靶和会聚X光透镜组成激发样品的微束X射线源,SiPINX射线探测器收集样品中激发出的元素特征X射线,采谱活时间为5min,每隔50&mu m测量一个点,扫描面积为1mm× 35mm AXIL程序进行峰的拟合和本底的扣除。   对比青花部位和白釉部位的MXRF谱图可知,青花部位与白釉部位有差异的元素为主要为K、Ca、Fe、Co、Ni 以这五种元素的峰面积为变量,Matlab程序做图得到青花瓷五种元素的分布图。从几种元素的微区分布图对比青花瓷图片,可以看出Mn和Co的分布基本上和青花瓷釉色的深浅相一致的,Fe元素的分布基本上与青花瓷釉色的变化没有明显关系。相关性分析表明,Mn和Co有非常好的相关性,而Ni与Mn和Co没有相关性。   本文摘编自程琳、金莹著《现代核分析技术与中国古陶瓷》一书。
  • 德国元素Elementar,120余年元素分析的传承和创新
    “这120多年来,德国元素从未停止过追寻元素的脚步,我们创造卓越的驱动力是渴望根本了解构成纷繁世界的基本元素。今天我们服务的用户,科学、环境、农业、材料等各行业日新月异,更重视保存地球资源与人类健康有机发展。德国元素始终安于专业一隅,孜孜进取,与用户在一起,秉承责任与专注,实现可持续发展与创新。”——何元,德国元素中国总经理1897年,我们作为Heraeus分析仪器产品线,致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。自此,我们不断地深耕元素分析领域,于1964年和1973年,分别推出了杜马斯燃烧法定氮仪和高温燃烧法TOC总有机碳分析仪。第一台杜马斯氮/蛋白质分析仪(左);第一台高温燃烧法TOC总有机碳分析仪(右)历经120余年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪,针对客户的不同应用,提供定制化的精准解决方案:1)传统的CHONS有机元素分析仪-测定元素组成,面向化学制药、农业、石油化工、能源实验室;↓2)杜马斯定氮仪-面向食品饲料农业和能源行业;↓3)TOC总有机碳分析仪-测定环境、制药等应用中的TOC总有机碳;↓4)无机材料的红外碳硫仪、氧氮氢分析仪和移动式火花直读光谱仪-分析金属陶瓷等材料的元素;↓5)IRMS稳定同位素比质谱仪-在地质、食品溯源等有广泛的应用。↓对于一个以创新作为客户服务主要责任的企业来说,德国元素120余年的发展史就是一部元素分析领域的创新史。公司每年都有技术创新,连续获得德国创新100奖。管理大师德鲁克说:为顾客创造价值是企业存在的唯一理由,客户决定企业的存亡。德国元素能成为一家发展了120余年的百年企业,恰因其一刻未离开过用户。董事长Dr. Sieper就此曾接受过媒体采访,他说他希望德国元素是一家对用户“厚道”的公司:“可能有这样的供应商,为仪器只提供3-4年的支持。当仪器宕机时,他会劝客户重新买一台,甚至向客户承诺更大的折扣。德国元素为客户提供更好的方案。我们的产品能够保证实现‘超长寿命,可靠,高性能’(包括灵敏度、线性范围等),我们的团队为客户提供24小时*7天的服务。所以,德国元素的优质服务不仅是技术过硬,而是要让客户得到‘总拥有成本更低’的产品,为客户带去更高的投资回报率”。以浓厚兴趣与责任为经,以奉献与专一为纬,120余年坚持做一件事-元素分析,百年企业德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮,为中国的未来,为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展,贡献自己的力量。
  • 2012年全球元素分析仪市场概况
    来自于SDi 2012年10月发布的第12版Global Assessment Report称,虽然原子光谱分析方法通常可以定量检测周期表中的任何元素,但是也有专门设计的仪器,用来测量某些特定应用领域的一个或多个感兴趣元素的分析仪器。这些专用的元素分析仪器中使用了多种技术,最常见的是燃烧氧化反应之后的各种检测技术,如荧光、红外光谱、热导率、电化学等方法。样品制备和处理方法则根据检测的目标元素进行优化。 2012年全球各类元素分析仪器市场分布   元素分析仪器中最大部分专注于钢铁、铝和其他合金等金属样品,主要测量以下元素:碳、硫、氢、氮和氧。第二大类元素分析仪为总有机碳(TOC)分析仪,该类仪器通常包括总氮选项。TOC分析仪主要用来检测饮用水和其他纯净水中的碳含量,作为衡量水质有机污染程度。汞对健康和环境的污染导致了汞分析仪的广泛应用。   还有一些蛋白质分析仪用来检测氮的含量,以转化为蛋白质的含量。这些氮-蛋白质分析仪器容易被其他氮源所&ldquo 愚弄&rdquo &rdquo ,就像2008年在中国爆发的三聚氰胺事件。元素分析仪剩下的四分之一市场是各种不常见元素分析的仪器所组成,包括砷、卤素或一些主要有机元素组合的分析。   编译:刘丰秋
  • 元素分析仪器发展概况及未来拓展之路
    元素分析仪概况   元素分析仪器作为一种实验室常规仪器,对固液气三种形态的元素都可进行检测,对多种元素进行联测分析,例如有机的固体、高挥发性和敏感性物质中的碳、氢、氮、硫等元素的含量进行定量分析测定,在现代社会中发挥着不可替代的作用。目前,元素分析仪器主要分为金属多元素分析仪、电脑多元素分析仪、有机元素分析仪以及电脑多元素一体化分析仪。   我国化学分析仪器行业发展现状   我国化学元素分析仪器产业从无到有、从小到大,但整体综合技术水平仅达到发达国家20世纪80年代中期水平,在全球市场中只占有较小的市场份额。目前我国约73%的化学分析仪器需要进口,在一些高档精密仪器领域比例更高,部分高端产品甚至完全依赖于进口,可以说落后的化学分析仪器成为制约我国经济快速发展的瓶颈。   我国一直重视化学分析仪器的研制与开发工作,“九五”和“十五”期间都将其列为国家科技攻关计划的重要组成部分。通过科技攻关,国内分析仪器市场正逐步改变着技术密集的高端仪器长期以来完全依赖进口的市场格局。随着我国对化学分析仪器行业的重视以及下游需求的不断增加,化学分析仪器市场发展速度高于国际平均水平,整体规模快速扩大。   中国分析仪器未来之路   中国的分析仪器既要抓创新、抓前沿,又要抓基础,二者紧密结合.但是,目前中国的钢铁分析仪器企业应以抓基础仪器为主.创新、前沿技术目前应在产学研用四结合的队伍中以科研院校为主,企业积极参加 而基础的炉前分析仪器的研制、产业化,企业的条件比科研院校好,所以应以企业为主,科研院校参与.但抓创新、抓前沿、抓基础都必须走产、学、研、用结合的道路。
  • 高效自信!微波消解助力石油产品元素分析
    Petroleum Industry为什么要关注石油工业?作为国家重要支柱产业之一,石油被誉为工业的血液。石油产品的质量与国防、交通运输、农业、电力、航天等领域息息相关,它为农业、能源、交通、机械、电子、纺织、轻工、建筑、建材等工农业和人民日常生活提供配套服务,在国民经济中占据着举足轻重的地位。近期随着国际形势的变化以及疫情的阴影笼罩,特别是俄乌冲突导致的国际能源价格上涨,导致国民经济受到巨大挑战,使得大家对于支柱产业的关注度大大提高。为什么需要对石油产品进行元素分析?原油:石油中微量元素的含量、存在形式、产地以及元素不同比例地关系都可作为不同油源、不同产地原油分类的参考。了解石油中元素含量不仅有利于提高原油和成品油的质量,还可为炼油过程中脱除金属提供有利依据。石油中的碱金属盐和碱土金属盐在设备内壁结垢后可能会导致设备腐蚀,从而影响成品油的组成。另外,石油产品中的微量元素会导致在二次加工过程中,催化剂中毒失活,还会对石油加工、储运过程及环境保护均产生不利的影响。燃料油:国家强制的燃料油产品标准明确对铅、锰、铁含量有限量要求。例如在早期,四乙基铅作为汽油添加剂,可提高汽油的辛烷值并改善其抗爆震性能。但四乙基铅的广泛使用会造成严重的环境污染并危害人体健康,因此对汽油中铅的分析测定越来越受到人们关注。润滑油:润滑油被广泛应用于汽车,农业设备,重型马达等大多数机器设备。润滑油中的微量金属分析通常用于诊断发动机磨损情况。它是一种预防性的维护手段,用来增加发动机设备的可靠性并减少潜在的维修费用。微波消解前处理技术在油品分析中的应用样品前处理环节是进行油品元素分析的前提和关键。在无机处理方法中,微波消解法因其快速、完全消解、元素挥发小、环境污染小等优点,受到人们的重视,并在石油产品分析中得到大力推广和应用。目前国内外油品分析的标准中均提到了使用微波消解前处理方式:SN 3188-2012 原油中铅、砷、汞元素的测定 原子荧光光谱法;SN 4759-2017 进口食品级润滑油(脂)中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素的测定方法(ICP-MS)法;ASTM D7876原子光谱法(ICP-AES, AAS)测定石油(润滑剂、润滑脂、添加剂、润滑油、汽油和柴油 煤、粉煤灰、煤灰、焦炭和油页岩) 中的金属元素;EPA3052 测定硅质和有机基质(石油污染的土壤、污泥)中的多元素。安东帕应用案例分享燃料、润滑油或蜡等精炼产品由于其高反应性和高能量含量,在进行前处理的时候具有挑战性,它们的主要脂肪成分可在 200 °C 左右进行消化。 而“黑色”产品,如船用燃料、燃料油等重质油,含有更多的缩合“多环”芳族化合物,因此需要更高的温度。样品:重质燃料油(F61001、F61105、F61401)使用安东帕Multiwave 5000系列微波消解仪和 20SVT转子,将 500 mg 样品以及10 mL浓 HNO3 添加至消解管内。消解程序消解结果图结果分析消解完成后,各消解管的溶液呈澄清透明状态,上机分析后的结果如【表1】。我们将各个元素的检测结果分别与标准值进行比较,其数值都处于标准值范围内。配备20SVT50型号转子的Multiwave 5000系列微波消解仪是高难样品消解的强大配置!它可以快速可靠地消解要求苛刻的重质燃料油。也适用于矿物油产品,如润滑剂或石蜡等。安东帕除了对石油样品进行微波消解从而进行后续痕量分析之外,还提供一系列用于测量原油密度、黏度、闪点、流变特性以及折光率等参数的解决方案。这些仪器被广泛用于原油采收、精炼和运输过程等环节。特别是原油精炼过程对原油成分变化相当敏感,必须不断监测,以便能够及时应对任何变化并探测到可能的副产品。安东帕原油分析解决方案助您通过可靠精确的测量来控制和优化生产。
  • 岛津推出地质矿产元素分析解决方案
    两千多年前中国的铜矿开采规模就已经达到了非常可观的地步,中国古老的《山海经》、《禹贡》、《管子》等书籍以及古希腊的《石头论》中均包含了古代人类对于岩石矿物知识的总结。最近60 年来,我国地质测试工作为地质科学研究、矿产资源及地质环境评价奠定了重要基础,成为国土资源调查、普查勘探、找矿、矿产储量计算和矿产综合利用不可缺少的重要依据。 岩矿分析是分析化学在地球科学应用的一个分支学科,它以岩石、矿物为研究对象,它的任务是确定岩石、矿物的化学组成及有关组份在不同赋存状态下的含量。岩矿分析是地球科学研究中的一个重要组成部分,同时,岩矿分析数据也是各种地球科学研究成果中的重要组成部分。目前国土资源部发布了岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定《GB/T14505-2010》、地质矿产实验室测试质量管理规范《DZ/T0130-2006》等标准,规定了岩矿分析、海洋实验测试等规范中有关质量保证、样品、测试、质量监控、质量评估、数据处理、质量审查、资料归档的通用原则。 随着地球科学的不断发展,分析对象和分析任务不断扩大和复杂化,从而对岩矿分析工作的要求也日益增多和提高。从发展的趋势来看,除常量元素分析外,还要求在同一试样中进行多种痕量超痕量组份的定量分析。岩矿种类繁多,成分和结构复杂,含量有高有低,要求分析的项目多样,这就需要依靠高灵敏度、高通量、便捷快速的检测手段。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,旗下分析仪器涵盖色谱、光谱等多款产品,在分析行业发挥着独特的作用。进入中国30多年来,岛津公司一直推陈出新, 及时提供全面的解决方案。岛津分析中心自2012年2月以来,积极与国家地质测试中心和国家海洋局第一海洋研究所合作,通过国家地质测试中心和海洋一所提供地矿样品结合岛津仪器开展应用方法开发,积累了大量地矿样品分析的应用经验和高质量的应用数据,推出《地质矿产元素分析解决方案》,供相关人员参考,希望能对地质矿产行业的发展有所帮助。 该方案涉及的检测方法如下: ICP-AES测定锌精矿中的多种金属元素ICP-AES测定玄武岩中的微量元素ICP-AES法测定硫化物矿石中的14种常微量元素ICP-AES测定页岩矿石中的多种微量元素ICP-AES测定正长岩岩中的微量元素ICP-AES测定花岗岩中的微量元素ICP-AES测定超基性岩岩中的微量元素ICP-AES测定海洋沉积物锰结壳中的常量、微量元素ICP-AES法测定海洋沉积物中的常微量元素岩矿土壤沉积物中微量元素的分析 有关详情,请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 咨询电话:021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 地矿行业4项元素分析新标准发布
    2024 年 4 月 1 日,全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会发布4项地矿行业标准的征求意见稿。征求意见截止日期至2024年5月1日。序号国/行计划号项目编号标准名称征求意见稿以及编制说明1行业标准202313013DZ20236827卤水分析方法 第1部分:钙、镁、钾、钠、锂和总硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 征求意见稿编制说明2行业标准202313024DZ20236826离子型稀土矿化学分析方法 第1部分:15个稀土元素含量的测定 硫酸铵溶液提取-电感耦合等离子体质谱法征求意见稿编制说明3行业标准202313025DZ20236834钨矿石、钼矿石化学分析方法 第2部分:钨、钼、铜和锌含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法征求意见稿编制说明4行业标准202313014DZ20236938卤水分析方法 第2部分:锂、铷、铯、锶和总硼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法征求意见稿编制说明卤水资源在中国具有重要的战略地位,其中富含的钾、镁、 锂、硼等可用于军工、化工、电子、制药等领域。电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)具备广泛的波长范围选择能力、高灵敏度和高分辨率以及快速扫描和数据处理能力,已大量应用于地质样品、水质样品的测定,具备夯实的应用基础。用 ICP-AES 替代分析卤水样品中 钙、钾、镁、钠、锂、硼、锶等元素的传统化学方法,可大幅度提升分析效率。建立电感耦合等离子体光/质谱测定卤水中多元素定量分析的标准方法,可为研究卤水的起源、演化和物源等相关信息, 深入开发和利用卤水资源,评估其开发利用前景提供数据支撑,具有一定的社会、经济和生态效益。中国是稀土资源最丰富的国家,稀土资源广泛分布于全国二十多 个地区。根据稀土类型不同,我国稀土资源分为南北两大区域。南方重稀土矿,是中国特有的离子吸附型稀土矿,多为花岗岩风化矿产,主要集中在江西、广东等地。对于离子吸附型稀土矿,一般用浸出相 稀土氧化物量来估算风化壳离子吸附型稀土矿的矿产资源及储量。在分馏作用等因素的影响下,离子吸附型稀土矿的稀土配分多种多样,缺少各稀土分量的评价指标,可能会漏掉矿体,影响资源储量评价。 因此,现阶段对离子吸附型稀土矿开展偏提取研究,并对单元素进行分析评估十分必要。随着离子型稀土资源勘查和开发程度的加大,对稀土分析测试的准确性要求提高,对更接近实际样品矿物组成的标准样品的需求加大,这都迫切需要明确淋滤过程、建立离子吸附型稀土淋滤规范和制备新型离子吸附型稀土标准物质。钨矿石、钼矿石是重要而宝贵的战略资源,已被国家列为保护性开采的特定矿种,与稀土等成为我国的战略资源。钨和钼都是稀有高熔点金属,具有高硬度、良好的高温强度和导电、传热性能,常温下化学性质稳定,耐腐蚀,不与盐酸或硫酸起作用,是现代工业、国防及高新技术应用中的极为重要的功能材料之一,广泛应用于机械加工、军事、航空航天、原子能、船舶、汽车工业、核能、冶金、石油等诸多领域。中国钨矿、钼矿资源虽有巨大的潜力,属于优势矿种,但随 着我国工业化进程的加速,对钨、钼需求量呈递增趋势,一种行之有 效且元素分析范围较广的现代化仪器快速分析方法的建立,对钨矿石、钼矿石的勘查评价具有重要意义,开展对钨矿石、钼矿中主要金属元素及伴生矿产元素的分析方法进行研究,对促进我国综合勘查评价工 作全面发展,实现充分利用矿产资源、保护生态环境和提高经济效益及社会效益具有重要意义。
  • 助力“土壤三普”- AAS单元素分析之高效率
    引言2022年2月16日,国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》。2022年2月24日,国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室发布《第三次全国土壤普查工作方案》。在《第三次全国土壤普查工作方案》的测试化验部分,提到重金属指标的测试方法与全国农用地土壤污染状况详查相衔接一致。以下是全国农用地土壤污染状况详查中涉及到的用AAS测定元素的标准:(点击查看大图)接下来分享一件在使用AAS测试土壤样品时的趣事… … 小飞小赛,实验做完了吗?小赛做完了。飞飞What??那么多土壤样品,怎么会做的这么快呢?那可是用原子吸收单元素测定的仪器啊?小赛是啊,因为我用的是赛默飞iCE3500 AAS做的啊。小飞快跟我说说,是怎么实现的呢?小赛好好好,且听我道来!虽然原吸是单元素分析,远不及ICPOES和ICPMS的测试效率高,但它的成本低,属于经济适用型的仪器,而赛默飞的原吸又具有较高的分析效率。首先,iCE3500 AAS火焰和石墨炉分别采用2套独立的光路系统,见下图,左边火焰,右边石墨炉,即双原子化器配置,由软件全自动控制切换,无需手动切换。不仅原子化器位置固定,更无需手动拆卸石墨炉自动进样器、无需重复调整自动进样器进样针的位置,节省了切换原子化器调节仪器的时间。(点击查看大图)然后,iCE3500 AAS石墨炉部分采用的是快速升温的纵向加热系统,最高升温温度可到3000℃,最快升温速率大于3500℃/s,升温速率快,且石墨炉在分析样品的同时,自动进样器可以采集下一针样品并等待测定,缩短了石墨炉分析周期,70s左右就可以实现一次进样分析,如果每个样品重复三次测定,测定一个样品也就用时210s左右,比同类型仪器测试时间更短,从而面对大量样品分析时就可以节约时间喽。(点击查看大图)其次,赛默飞zhuan利ELC长寿命石墨管,确保2800℃使用2000次,寿命是其它公司产品的4-5倍,在测试大量土壤样品时,不但可以实现无人操作长时间过夜运行,而且节省了运行成本,也不耽误白天工作的时间哦!点击查看大图)小赛所以,我才能较快的完成了实验哦!小飞哦哦,原来如此!那数据准确度能得到保证吗?小赛当然可以啦!首先,iCE3500 AAS石墨炉部分具有氘灯、塞曼和联合背景校正系统,对基体不复杂的样品如各类饮用水可采用氘灯扣背景,提高分析灵敏度;对高背景样品如食品、化妆品、血液尿样及土壤等改用塞曼效应背景校正以保证准确度。两种校正方式全自动切换,且可在一个样品分析中组合使用,所以购买一台iCE3500 AAS相当于购买了两台不同功效的石墨炉,大大提高了分析工作的灵活性。其次,最快升温速率达到3500℃/s,快速升温有利于原子化时形成良好的峰型,保证准确的测试结果。你看,下图就是用iCE3500 AAS石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中Pb的标液与样品峰叠加图,具有良好的峰型,而且可以获得理想的标曲。(点击查看大图)另外,值得一提的是,iCE3500 AAS 具有GFTV石墨炉可视系统,可以清晰地观察到石墨管中进样情况,并可方便调整自动进样器进样位置,还可以观察干燥和灰化的情况,以便及时调整时间和温度等,从而为获得准确稳定的数据结果提供多一重保障!GFTV石墨炉可视系统可以清晰地观察到石墨管中包括进样、干燥和灰化的情况,并可方便调整自动进样器进样位置下图便是我测定的5种土壤和沉积物标准物质Pb数据结果,5种高低含量标准物质的实际测量结果均能够控制在标准物质的推荐值范围内哦!(点击查看大图)而且火焰部分采用的是惰性进样系统,惰性聚四氟乙烯雾化室,包括碰撞球与扰流器,耐腐蚀Pt/Ir合金与聚四氟乙烯喷嘴组成的雾化器,可直接测定用氢氟酸处理过的土壤样品 。并且具有安全性,防“回火”薄膜和水封传感可以确保人体和设备的安全哦。(点击查看大图)看,下图便是赛默飞iCE3500 AAS的真容哦!小飞哇哦,真心不错呢!我要赶快把这款仪器推荐给其他小伙伴去使用!小结赛默飞iCE3500 AAS不但可以提高单元素测定的分析测试效率,保证数据结果的准确性,而且可以节约运行成本,从而可以助力“土壤三普”对于元素的分析需求,是实验室经济适用型元素分析仪器的bu二选择。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 一站式3D打印用原材料表征方案:从粒度分析到元素分析
    增材制造常被称作3D打印,是一种从无到有逐层构建三维结构或组件的制造工艺。其原理是以计算机三维设计模型为蓝本,通过软件分层离散和数控成形系统,将三维实体变为若干个二维平面,利用激光束、热熔喷嘴等方式将粉末、塑料等特殊材料进行逐层堆积黏结,最终叠加成形,制造出实体产品。目前增材制造应用行业日益增多,包括航空航天,汽车制造,消费电子,生物医疗,工业设备等。增材制造工艺包括:粉床熔融成型,立体光刻工艺,熔融沉积成型,喷胶粘粉工艺等。相比于传统的减材制造方式,增材制造工艺具有低成本、高效益等优势,越来越受到各行业的青睐。但要成功地进行增材制造,前提是必须对组件的原材料(如金属粉末和聚合物粉末)进行表征筛选。为什么材料表征很重要?使用增材制造工艺生产的组件在性能上高度依赖于其基本的微结构,而微结构又取决于原材料(金属、聚合物)的性能和所使用的工艺条件。在工艺条件固定的情况下,最大的不确定性就来自于材料;材料性能不一致会导致组件成品的性能不一致。因此,要生产出质量一致的增材制造组件,制造商必须了解并优化材料的特性,例如金属粉末、聚合物粉末或其他材料(如陶瓷和聚合物树脂)。材料的哪些特性很重要?这取决于所采用的增材制造工艺和使用的材料类型。例如,在喷胶粘粉工艺和粉床熔融成型等金属粉床工艺中,材料的粒度和粒形是其关键特性,因为它们会影响粉末的流动和填充度。而在这些工艺中,材料的化学成分同样重要,尤其是金属粉末;粉末材料需满足指定的合金成分,这会直接影响成品的性能。晶体结构是金属粉末的另一个重要特性。因为在某些增材制造过程中,快速加热 - 冷却循环会引起物相变化并产生残余应力,进而影响组件的疲劳寿命等机械性能。另外,对于增材制造使用的聚合物材料,聚合结构(支化度、结晶度)可能会影响材料的液态和固态性能,包括粘度、模量以及热性能等。增材制造原材料表征方案在粉床熔融过程中,金属粉末层分布于制造平台上,被激光或电子束等选择性地熔化或熔融。熔化后平台将被降低,此过程将持续重复,直到制造完成。未熔融粉末将被去除,根据其状态重复使用或回收。因此,粉末层增材制造工艺的效率和成品组件的质量在很大程度上取决于粉末的流动行为和堆积密度。从新合金或聚合物开发到粉末回收,制造商必须在供应链的各个阶段对粉末性能进行表征。其中,激光衍射、自动图像分析、X 射线荧光和 X 射线衍射是用于表征增材制造粉末的四种常用关键分析技术。粒度分布及大小在粉床式增材制造工艺中,粒度分布会影响粉床的填充度和流动性,进而影响生产质量和最终组件的性能。为了测定增材制造使用的金属、陶瓷和聚合体粉末的粒度分布,全球粉末生产商、组件制造商以及机器制造商通常使用激光衍射技术来鉴定和优化粉末性能。使用激光粒度衍射仪Mastersizer 3000 系统或在生产线上使用在线Insitec 粒度测量系统,可在实验室环境中提供完整的高分辨率粒度分布结果。激光粒度仪Mastersizer 3000颗粒形状粒度和粒形直接影响粉床的致密度和粉末流动性。形状平滑规则的颗粒比表面粗糙、形状不规则的颗粒更容易流动和填充。增材制造商为保证所用颗粒具有规则形状,可使用 Morphologi 4 自动成像系统对金属、陶瓷和聚合物粉末的粒度和粒形进行分类和鉴定。该系统可将颗粒的长度、宽度等大小测量结果与圆度、凸曲度(粗糙度)等形状特征评估结果相结合,帮助制造商完成上述工作。Morphologi 4快速自动化粒度和粒形分析仪元素组成元素组成对于合金材料尤其重要,合金元素含量的微小变化都会影响其化学和物理性能,包括强度、硬度、疲劳寿命和耐化学性。为了检测这些变化以及污染物或夹杂物,并确定这些金属合金和陶瓷的元素成分,可使用 X 射线荧光 (XRF) 系统,比如 Zetium 和 Epsilon 等系统。而且,与其他技术相比,XRF 还能显著节省时间和成本。X射线荧光光谱仪Zetium台式能谱仪一体机Epsilon1微结构诸如物相成分、残余应力、晶粒大小和晶粒取向分布(织构)等微结构特性,也会影响成品组件的化学和机械性能。 为了分析这些微结构特性并控制成品组件的性能,制造商通常使用台式 X 射线衍射 (XRD) 系统分析金属的物相,比如 Aeris 系统。 如需获取有关材料在各种条件下的织构、晶粒尺寸和残余应力的更多信息,则可以使用多用途衍射仪,比如 Empyrean 衍射仪。 XRD 还广泛用于研究聚合物和陶瓷的结构和结晶度。 如要确定聚合物粉末的分子量和分子结构,则大多会使用凝胶渗透色谱 (GPC) 系统,比如 Omnisec 系统。台式X射线衍射仪Aeris马尔文帕纳科增材制造表征解决方案可用于: 确保始终如一的粉末供应防止产品质量波动 为采用不同撒布器或耙式设计的机器确定合适粉末 优化雾化条件以实现所需的粉末特性 预测并优化粉末堆积密度和流动特性 确保粉末具有正确的元素组成和相结构 确定制造组件的残余应力、应变和织构作者:马尔文帕纳科
  • 海能技术E500元素分析仪新品重磅发布!
    由工业和信息化部、北京市人民政府共同主办的2024中关村论坛——高端仪器创新发展论坛26日在北京举办,以“智仪融合 创领未来”为主题,探讨行业发展趋势、展示行业发展成果,助力仪器仪表产业高质量发展。工业和信息化部副部长王江平,北京市政协副主席林抚生出席论坛并致辞,葛兴福、谭久彬、张建伟等中外院士做主旨演讲,科技部、农业农村部、卫生健康委、国资委、市场监管总局、国防科工局、中国科学院、国家自然基金委等部门代表参加论坛。论坛同期发布了海能技术E500元素分析仪等十项高端仪器首发产品,促进产需对接和交流合作。论坛同期发布十项高端仪器首发产品,海能技术的E500元素分析仪在列,这也是海能正式对外发布该仪器。E500元素分析仪是有机物主元素分析的实验室精密分析仪器。在一台仪器上实现了对固体、液体样品中C、H、N、S、O五种元素快速精准定量分析测定,在研究有机材料及有机化合物的元素组成等方面具有重要作用。可广泛应用于科学研究、农业、食品、石化\化工、地矿、制药等领域。01样品-灰分高温原位置换技术120位坩埚自动进样器,实现了样品-灰分的原位置换。02特异性吸附解吸附技术独特的吸附-解吸技术,进样量大,特异性强,可快速实现CO2 、SO2、H2O的分离。分离效率高,寿命长。03高灵敏度检测器高精度TCD检测器和非分散红外检测器联用,保证很高的气体组分动态测量灵敏度和定量的重复性。海能技术具备多年研发有机元素分析及燃烧法氮元素检测技术和仪器的丰富积累,该产品是海能承接山东省重大科技创新工程科研项目的研发成果。产品已顺利通过山东省科技厅的项目验收,并投入批量生产,在多所科研、检测单位进行了充分的应用验证,经验证,仪器工作精准、稳定、高效。
  • 使用高频红外碳硫分析仪分析土壤中的碳硫元素
    1 绪言检测土壤中的碳硫元素含量是农业、环境科学与可持续发展领域中的一项核心任务。这一检测过程至关重要,因为它不仅直接反映了土壤的健康状况和肥力水平,为土壤管理和改良提供科学依据,还关乎到植物的营养需求,确保植物能够获取足够的碳和硫元素以支持其正常的生长和发育,从而保障农作物的产量和品质。此外,土壤中的碳硫元素含量还是评估土壤污染状况的重要指标,通过监测这些元素的含量变化,我们可以及时发现并应对潜在的土壤污染问题,保护生态环境和人类健康。综上所述,检测土壤中的碳硫元素含量是维护土壤质量、合理利用土地资源、保障食品安全以及实现农业和环境可持续发展的关键步骤。当前行业内普遍采用高频红外法检测土壤中的碳硫元素含量。该方法主要步骤为:经过净化后的纯净氧气进入燃烧室,燃烧室中预先放置在陶瓷坩埚中的土壤样品通过高频感应炉加热,使得样品中的碳(C)、硫(S)在富氧条件下转化成CO2和SO2,所生成的CO2和SO2以及载气组成的混合气体通过除尘除水净化装置后进入到相应的光学检测单元进行检测,检测信号通过数据处理后即可得到碳、硫元素的百分含量,含有CO2、SO2和O2的残余气体经过吸收装置后由专用管路排出。传统的滴定法检测土壤中的碳硫元素含量,由于存在操作繁琐、误差来源多、检测时间长以及实验条件要求高等诸多缺点,已经较少被采用。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器:上海宝英光电科技有限公司高频红外碳硫分析仪锐意5S,高纯氧作为载气,流量为400mL/min,红外吸收法测碳硫元素含量。高频红外碳硫分析仪锐意5S指标名称性能指标碳硫分析范围0.00001%-99.99%0.00001%-99.99%灵敏度0.01ppm载气高纯氧气陶瓷坩埚:使用前于1100摄氏度灼烧2小时 以上,随炉冷却后置于干燥器中备用;助熔剂:纯铁,纯锡 ,纯钨。2.2样品处理土壤粉末经天平称重后直接投样分析测试,无需特殊处理,本实验选择的是样品编号GSS-32、GSS-7a、GSS-34的原料样品(非标准物质)进行碳、硫元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机,依次打开动力气(工业氮气)和载气(氧气)气瓶,打开仪器电源预热,预热一小时待仪器稳定后,打开计算机电源进入软件,设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后,进行空烧做样,用空的坩埚做实验,重复5 ~ 6 次,观察曲线稳定性。待系统稳定下来后,在空坩埚中加入助熔剂进行分析测定系统碳、硫的空白值,并进行空白补偿。2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平,将陶瓷坩埚放置于天平上,去皮后称取0.08g左右土壤粉末样品,依次加入2g左右纯钨、0.15g左右纯锡以及0.3g左右纯铁助熔剂。梅特勒AL104万分之一天平2.3.4样品测试将陶瓷坩埚以及所盛样品与助熔剂放至仪器高频感应炉中,点击软件上开始分析按钮,仪器按照分析自动流程进行碳、硫元素的熔融分析,绘制分析曲线,通过已经建立的分析方法计算并输出碳、硫的含量。按确定的实验方法,对GSS-32、GSS-7a、GSS-34号样品的碳、硫含量分别连续进行了两次测试。2.3.5 测定结果数据样品标识碳含量%碳含量%重量(克)GSS-320.26430.007870.08430.26470.008130.0853GSS-7a1.19720.04000.04531.20360.04310.0500GSS-341.80460.04360.04131.82980.04410.04242.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材碳硫分析用陶瓷坩埚:使用前于1100摄氏度灼烧2小时以上,随炉冷却后置于干燥器中备用;助熔剂:纯铁,纯锡 ,纯钨。纯铁纯锡纯钨陶瓷坩埚3 结论使用红外碳硫分析仪测试土壤中碳硫元素,具有分析速度快、步骤简单、分析结果可信度高等优点,完全可以替代传统的滴定检测法成为土壤中碳硫元素分析的主流方法。
  • 传承不息,焕新升级 | 德国元素无机红外碳硫仪、氧氮氢元素分析仪与直读光谱选型方案
    近日,国务院出台《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》,是加快构建新发展格局、推动高质量发展的重要举措,鼓励对仪器设备的淘汰落后与更新升级,旨在大力促进先进设备生产应用,推动先进产能比重持续提升,实现当前与长远的双赢。薪火传承,创新致远德国元素Elementar助力仪器设备更新迭代加快产品更新换代是推动高质量发展的重要举措,可以体验到更先进的仪器分析技术,提高分析的准确性和效率。德国元素Elementar凭借在元素分析领域超过120余年的经验传承,在原先老仪器的坚实基础上不断优化升级,推陈出新,打造全系列高效、稳定、精准和便捷的元素分析仪,已成为专业元素分析的代名词,蜚声国际,为化工、农业、能源、环境、鉴定、材料等领域的客户提供卓越及客户友好的元素分析解决方案。材料的元素组成决定其性能。因此,元素分析对于需要满足一定特性和质量控制要求的材料至关重要。德国元素Elementar设计了创新的inductar® 系列红外碳硫仪、氧氮氢分析仪和移动式火花直读光谱仪。创新理念和先进技术相结合,让inductar系列产品从同类仪器中脱颖而出。简单易用的无机元素分析仪,采用高度创新的测试方法来测定碳、硫、氧、氮、氢和轻金属的元素含量。以下为无机材料红外碳硫仪、氧氮氢分析仪和移动式火花直读光谱仪的选型方案,针对客户的不同应用,提供定制化的精准解决方案,为科研和生产工作提供强有力的支持。德国元素Elementarinductar 系列inductar CS cube 红外碳硫仪应用材料:黑色系金属合金,有色金属,难熔合金,电极材料,光伏材料,陶瓷材料,无机储氢材料,地质矿物等分析元素:碳、硫元素inductar ONH cube 氧氮氢分析仪应用材料:黑色系金属合金,有色金属,难熔合金,光伏材料,陶瓷材料,无机储氢材料,地质矿物等分析元素:氧、氮、氢德国元素Elementar移动式火花直读光谱仪ferro.lyte - 移动式火花直读光谱仪分析基体:铁基,铝基,铜基,镍基,钛基分析元素:Be, B, C, Mg, Al, Si, P, S, Ca 等元素以及双相钢中的 N 元素都能快速可靠的检测出来。
  • 固废新标准正式实施,无机元素分析再添仪器
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范固体废物中无机元素的测定方法,生态环境部新发布《固体废物 无机元素的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法(HJ 1211—2021) 》,标准测定固体废物中 16 种无机元素和 7 种氧化物,标准在3月1日正式实施。 图 | 标准文件 起草单位是湖南省生态环境监测中心与湖南大学,岛津作为标准验证单位参与了标准的验证工作,新标准的正式实施后,固体废物的无机元素分析除了常规AA、ICPMS等原子光谱分析外,X射线荧光测定固体废物也有标准可依。在现行实施标准中,X射线荧光在土壤沉积物、环境空气、固体废物均有相应标准。(见下表) 现行X射线荧光光谱法标准 波长色散X射线荧光对于AA、ICPMS等仪器而言,最主要的是无需化学前处理,通过压片制样就可以分析。标准采用熔融玻璃片和粉末压片两种方式。熔融玻璃片法适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物试样制备,而粉末压片法适用于污泥、污染土壤及粉煤灰固体废物试样制备。图 |左:熔融玻璃片制片;右:粉末压片制样 制样小技巧:1.保证制备样品的均匀性和一致性。使标准物质和待测样品的组成、粒度、制样条件等尽可能保持一致。这样才能进行准确的定性、定量分析。2.选择适宜的样品粒度,选用合适的制样方法。根据需要,将样品粉碎至符合分析要求的粒度。同时,尽管XRF分析通常可采用粉末压片法,但必要时应采用熔融玻璃片法制样,以基本消除粒度效应和矿物效应,保证足够的分析精密度和准确度。3.对于内聚力差、难以成团的样品(如粉煤灰),可以通过添加适当的黏结剂(如硼酸或微晶纤维素),增强样品的团聚性,使压片更均匀。 波长色散型X射线荧光光谱仪XRF-1800高稳定性--安全,低故障高灵敏度--元素Be~U,浓度ppm~%BG-FP法--可分析少量样品、高分子膜厚等250μm图像分析功能--元素分布成像分析 新标准的适用范围包括测定污泥、污染土壤、粉煤灰、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物,除新标准的规定的范围外,那么其他来源复杂的固危废如何分析呢? 新标准要求标样准确制样均匀,那么没有标样或难以前处理的固危废又如何分析呢? 作为X射线荧光的另一种类,岛津的能量色散型X射线荧光(EDX)可以解决上述问题。固危废行业的快速定性分析,重金属及有害元素的筛选分析,主量或特定元素分析,岛津的EDX都可以应对。相对于波长色散X射线荧光,EDX无需对样品进行压片或熔片的前处理,快速筛选时无需标样,虽然轻元素的灵敏度较波长色散稍微低一些,但作为化学分析的有利辅助绰绰有余。 能量色散型X射线荧光光谱仪EDX系列EDX分析应用: 工业固废直接分析油泥直接分析本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 深度好文:ICP-MS元素分析的民生应用
    p   人类赖以生存的空气、水、土壤、食品等因工业和生活发展而受到污染,相关的食品、环境、疾病相关的问题也不断曝出。如含有无机元素汞的形态物甲基汞是一种剧毒神经毒素,60多年前在日本发生的骇人听闻的“水俣事件”就是由甲基汞中毒造成的。在美国和我国部分省份等地也不断发现甲基汞含量超标的水域。及时发现水体中甲基汞等重金属污染对维护人类健康非常重要。能否快速、准确地判断摄入的水、食品和药品的安全是分析应用行业关注的问题。 /p p   无机元素分析在与人类生存与健康相关的领域以及生活的其他方面发挥着不可或缺的作用。石墨炉原子吸收光谱、火焰原子吸收光谱、氢化物发生原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等方法都是无机元素分析的主要工具。随着分析技术的发展与成熟,ICP-MS因其在检出限、线性范围、平均检测成本方面有更大优势而逐渐成为无机分析实验室的首选。日前,在安捷伦科技与清华大学分析测试中心联合举办的“无机质谱创新技术专家研讨会”上,来自国内各界的专家和学者,在学术交流和技术探索方面分享了他们的心得。 /p p    strong 在复杂基质中寻求高灵敏度和低检出限 /strong /p p   基质干扰是元素分析应用中的一大难题,涉及食品、环境、生物样本等复杂基体样本相关的研究与应用常会碰到基质干扰带来的数据结果影响。有效去除基质干扰是近些年分析技术发展的方向之一。光谱技术伴随着应用需求不断进步,随着四极杆和串联四极杆与ICP联用技术的出现与发展,光谱技术在复杂基质中抗干扰的能力得到大大增强。 /p p   清华大学分析中心在研究分析仪器硬件创新的同时,也将聚焦点投向了仪器应用的新方法。分析中心研究员邢志介绍,中心的元素分析实验室主要关注金属元素及非金属元素相关的科学研究与应用研究,分析工作包括通过总金属元素溯源判断雾霾成因和来源,通过检测镉元素快速识别“镉大米”,以及通过铬元素分析快速建立应对“毒胶囊”的应用方法等。“我们不仅做元素总量检测,还包括元素价态和形态分析,以此来综合判断环境和食品的安全性。”邢志认为,如何把元素分析的灵敏度进一步提高并得到很好的应用是分析化学面临的挑战之一。“质谱技术越来越成熟,ICP-MS以及ICP-串联质谱的出现给元素分析带来了更准确的结果。” 他举了一个研究中的例子,对生命科学研究中生物样本磷元素的测定,传统光谱技术很难精确定量,而采用ICP-串联质谱技术则能够达到10-9高灵敏度定量。安捷伦ICP--MS 8800已经在该实验室运转了数年,由于其在分析复杂基质时优越的抗干扰能力,已成为该实验室在复杂基质元素分析应用中的首选。 /p p   无机元素分析是北京市疾控中心的一项重要工作,该中心实验室在光谱技术的应用方面不断开发新方法。“与疾病相关的风险控制与预防是我们的首要职责,我们为疾控系统开发与人体健康相关的标准方法。”中心实验室副主任刘丽萍说。原子吸收光谱、原子荧光光谱及ICP-MS是该实验室进行新方法开发应用的重要工具。2006年颁布的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中的无机元素分析标准方法就是由该实验室主持建立的。刘丽萍介绍说:“在该方法中我们新增了一些重金属元素及修订了部分无机元素的分析方法。砷的形态分析、甲基汞的标准方法当时都在安捷伦的液相色谱和ICP-MS平台上进行方法开发。”该实验室在分析复杂基质或关键的样品时,总会优先使用安捷伦ICP-MS,“这是因为它在抗基质干扰能力,之前的使用经验告诉我们即使在复杂基质样本中,它也能给我们带来稳定可靠的数据结果。” /p p   对于食品中元素分析,目前已经有一系列成熟的相应仪器和分析方法。中国计量科学研究院化学所副研究员韦超认为,虽然可选的方法很多,但在基质成分复杂、待测物形态多样时,干扰物消除和待测物准确定量仍然具有一定难度。韦超所在中国计量科学研究院化学所食品安全室是以食品安全计量标准方法开发、标准物质研发为主的实验室。食品中的元素分析是其标准物质及标准方法涉及的一个重要方面。该实验室配备有多台ICP-MS及安捷伦ICP-MS 8900。元素形态的检测要求仪器能够具有高灵敏度从而提供更低的检出限,对于磷、硫元素,如果使用单四级杆其检出限一般在ppb级。而串联质谱可将其检出限降低至0.1甚至0.01ppb的水平,使得低于0.1ppb的元素和形态都能得到很好的检出效果。“安捷伦ICP-串联四极杆的二级筛选以及mass-shift反应是当前ICP-MS的重要创新。”韦超说,这对提高标准物质的质量非常有帮助,从而将改善检测机构、食品企业等实验室的能力验证、盲样考核等实验进程。 /p p    strong 面对更低浓度挑战,准确还原物质真实组成 /strong /p p   ICP-MS的抗基质干扰能力不仅应用在食品和环境领域,生物基体中的元素分析也需要能够消除机制干扰的高灵敏度分析平台。中科院生态研究中心致力于环境生态研究,在化学污染物和生命必需元素在环境中的行为、环境污染控制、饮用水质净化等诸多方面提供先进的方法和技术。近些年,该中心也逐渐在把重心从纯粹的环境研究转移到人体和环境相关的动态分析。该中心研究员胡立刚介绍,中心实验室越来越多的研究任务涉及生物样品,如蛋白质。研究人员开始更多地通过内暴露环境的外来元素分析来测定重金属污染毒性级人体健康状况。人体内暴露环境中的原来元素往往仅在痕量级水平,在生物组织中准确测定低浓度元素是传统方法无法实现的挑战,而针对复杂基质中痕量物质分析的串联质谱就能够有效地化解这一问题。该中心研究员胡立刚说,“最新的ICP-MS具有串联质谱和可选择的碰撞模式,这对实验室分析中的消除机制干扰和准确定量低浓度元素很有帮助。”该实验室在采用ICP-MS测定基体内的金属(S、Fe)蛋白时,能够达到ppb级的检出限。 /p p   稀土是我国重要战略资源,有“工业维生素”之美誉。虽然其稀土看似与日常生活距离很远,而事实上稀土与大众生活息息相关。如高铁轨道中就需要添加稀土以增强其机械性能和改善物理性能。稀土是材料行业中磁性材料、发光材料、钢铁冶炼的重要原料。稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用。国家钨与稀土产品质量监督检验中心是国内稀土元素分析的权威机构,据了解,该中心每年要做5000个以上的稀土样本。该中心检测部副部长徐娜介绍,高纯稀土中的杂质含量很低,如果想准确测出高纯稀土中某一杂质含量,可能需要繁琐复杂的分离纯化过程。“此前我们一直在寻找一台能够帮助我们去除基质干扰还原稀土杂质浓度的光谱分析仪器。”徐娜表示,“此前采用单杆ICP-MS或其他分析方式测定氧化铝中的钆(Gd)、铽(Tb)竟会得到几百甚至上万个ppb,而这样的结果并不是产品本身的含量,而是基体干扰带来的。同样的样品在安捷伦ICP-MS 8800 的碰撞反应模式和选择质量数控制技术下,得到钆(Gd)、铽(Tb)等元素的浓度结果为ppb级,这才是可信的结果。安捷伦的ICP串联质谱能够有效去基质干扰,还原产品最真实的杂质情况,这是做矿物研究非常重要的技术特点,也是以稀土为原料的工业生产企业最为渴求的。” /p p    strong 常量、微量和痕量元素同时分析,5分钟 = 2天 /strong /p p   ICP-MS使中药材和保健品检测效率更上一层楼中药材和保健食品是生活中除了食品和环境之外,大众关注的另一个重要方面。上海市食品药品检验所专门针对中药材和保健食品开设了分析平台。对于样品中的元素分析,天然药物和保健食品业务所主管夏晶说:“中药中的元素分析涉及到常量、微量和痕量,检测范围要求很宽。而同时分析不同浓度级别的多种元素,若采用常规技术则只能得到很低的分析效率。”在该实验室引进了安捷伦ICP-串联质谱技术,在一次中药分析中就可以得到不同含量级别几十种元素的准确含量。中国药典规定了黄芪中包括铅、砷、汞、铬、铜在内的有害元素的检测。据夏晶介绍,按照含原子吸收、分光光度法等在内的常规技术,测定这五种重金属元素需要两天的时间。而采用安捷伦ICP-MS仅仅5分钟就能得到满意结果。“这种效率的提升对于我们这样样品量很大的实验室来说,的确带来不小的进程改善。” /p p   --------------------------- /p p   在ICP-MS技术发展中,安捷伦科技从用户角度出发,以解决贴近大众生活的分析难题为切入点,从仪器技术和应用方法方面给不同领域的分析实验室提供支持。Agilent 8800 三重四极杆 ICP-MS是世界首款ICP-串联质谱,给元素分析实验室提供了实现更高分析要求的可能。8900延续8800的 MS/MS 模式,对抗基质干扰带来了前所未有的改变,即使样品成分极为复杂多变,也均可得到一致、可靠的分析结果。根据样品的复杂程度,ICP-MS经常要与液相等分离设备联用,这就要求ICP-MS具有一定程度的耐盐性。安捷伦8900 ICP-QQQ将耐盐性提升至25%,即使与液相联用也能保持稳定的仪性能。 /p p   安捷伦致力于为分析行业提供技术平台和完整解决方案,用科技力量改善人们的生活质量。更好地服务于用户、服务于与人类生活相关的分析应用是安捷伦分析技术发展的目的之一。安捷伦愿与行业专家、分析工作者及社会大众一起共同营造美好生活。 /p p    strong 关于安捷伦科技公司 /strong /p p   安捷伦科技公司(纽约证交所: A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者。 拥有 50 多年的敏锐洞察与创新,我们的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。在 2016 财年,安捷伦的净收入为 42 亿美元,全球员工数约为 13,000 人。 /p p /p
  • 德国元素elementar-锂离子电池中碳、氢、氮、硫与氧元素分析的解决方案
    锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应与环境友好等众多优点,已经在智能手机、智能手环、笔记本电脑等消费电子领域获得广泛应用。在纯电动汽车、混合动汽车与增程式电动汽车领域正在逐步推广。锂离子电池由正极、负极、电解液与隔膜等部分组成。正极与负极材料的性能直接影响电池的使用性能与寿命。正负极材料中的碳、氢、氮、硫与氧的含量测试显得非常重要,尤其是碳作为负极材料真正起电化学活性的组分,其含量至关重要。德国元素elementar 元素分析仪的卓越性能,可实现CHNS+O的全方面精准分析,为锂离子电池的发展保驾护航。德国元素elementar有机元素分析仪-石墨烯材料中碳、氮、氢、硫、氧元素的测定UNICUBE 有机元素分析仪根据 Q/JSGL 005-2014《石墨烯材料 碳、氢、氮、硫、氧元素含量测定方法》标准方法,采用元素分析仪高温催化燃烧法测定石墨烯材料中的碳、氢、氮、硫元素含量;高温裂解测定石墨烯材料中的氧。石墨烯是一种新型材料,不易燃烧。高达10mg的石墨烯取样量更是对仪器性能的严苛考验。德国元素elementar有机元素分析仪,可配备高性能燃烧炉与红外检测器,实现对石墨烯样品中的高碳、低硫元素进行高精准的测量。德国元素elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-磷酸铁锂中碳硫元素的测定依据YS/T 1028.4-2015 《磷酸铁理化学分析方法 第4部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》,采用高频红外碳硫仪对正极材料—磷酸铁锂中的碳进行测定。磷酸铁锂是锂电池的一种正极材料,其碳与硫的准确分析是至关重要。Inductar CS cube 高频红外碳硫分析仪不仅可以实现操作流程的简单化,亦可实现结果的高精准。满足锂电客户的测试需求。德国元素elementar开发的碳硫分析仪在获得高度准确数据的同时,还具备简单易用、清洁和自动化流程等特点,给用户带来全新的金属和无机材料中的碳硫分析体验。inductar CS cube碳硫分析仪充满先进和创新的理念,让碳硫分析更加简便,而且结果更为可靠。德国元素elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪-硫酸盐溶液中TOC总有机碳的测定对于电池级硫酸盐,按照北京资源强制回收环保产业技术创新战略联盟团体标准“电池级硫酸锰溶液”、“电池级硫酸镍溶液”、“电池级硫酸钴溶液”,硫酸盐中的油分可通过TOC分析仪进行测定。德国元素elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪,采用高温燃烧法对样品中的有机化合物进行完全燃烧分解,确保化合物中的所有碳得到全部释放,采用宽范围红外检测器进行高精度测定。整个过程实现高通量、快速、简单、精准的测定。德国元素elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-碳化硅中碳硫元素的测定碳化硅是一种无机碳化物,化学式为SiC,是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐电阻炉高温冶炼而成。在锂电行业中,用纳米硅粉做成纳米硅线用在充电锂电池负极材料里,或者在纳米硅粉表面包覆石墨用做充电锂电池负极材料,提高了充电锂电池 3倍以上的电容量和充放电循环次数。inductar CS cube在碳化硅中碳硫的分析上展现出了出色的精度和准确度。inductar CS cube 操作简单,使用方便,对于该类质量控制是非常理想的一款仪器。德国元素elementar 在125年前(1897年),就一直致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus(德国元素的前身)分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素elementar 历经125年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。
  • 地质地球所发明使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法
    p   二次离子质谱(SIMS)和溅射中性粒子质谱(SNMS)是表面分析科学和材料科学中广泛应用的分析技术。使用离子溅射固体表面能够引起光子、电子、中性粒子和二次离子的发射。SIMS技术探测溅射产生二次离子,SNMS技术探测溅射产生中性粒子。由于二次离子的产率和基体相关,SIMS技术具有显著的基体效应,需要标准样品进行分析校正。中性粒子是溅射产物的主要组成部分,SNMS将中性粒子后离子化进行质谱分析,定量更加可靠。IMS1280型SIMS通常使用O2-分析金属元素,使用Cs+分析非金属元素,很难同时对金属元素和非金属元素进行分析。 /p p   中国科学院地质与地球物理研究所工程师唐国强等人在以上背景下,发明了一种使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法,并于近日获得国家发明专利授权(发明名称:使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法 发明人:唐国强,赵洪 专利号:ZL 2013 1 0654614.7)。 /p p   该发明使用SIMS分析二次离子,用SNMS对中性粒子分析,可以在线获得样品中更多的信息,保留了微区分析的特点,没有基体效应。其特点有:分隔的真空腔体有利于溅射中性粒子的收集和离子化 中性粒子的离子化可以使用电子轰击、热电离、激光共振等成熟的离子化技术 质量分析器可以使用小型的四极杆或者飞行时间质量分析器,基于电场的独立小型质量分析器有利于减小仪器体积和缩短分析时间。 /p p   该发明将SIMS和SNMS两种技术结合起来应用在IMS1280型SIMS上,能够同时分析样品中的金属元素和非金属元素,具有很大的进步意义。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/8eb1bbcd-7c77-43e4-9eeb-d923de6e388c.jpg" title=" W020151218354254671408.jpg" / /p p   图1:2.一次离子 7.样品 8.真空腔 9.二次离子 21.中性粒子 22.中性粒子 23.泵 24.小型质量分析器 25.离子 26.真空腔 27.接口 28.接口 29.接口。 /p
  • 德国元素Elementar | 锂离子电池中碳、氢、氮、硫与氧元素分析的解决方案
    锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应与环境友好等众多优点,已经在智能手机、智能手环、笔记本电脑等消费电子领域获得广泛应用。在纯电动汽车、混合动汽车与增程式电动汽车领域正在逐步推广。锂离子电池由正极、负极、电解液与隔膜等部分组成。正极与负极材料的性能直接影响电池的使用性能与寿命。正负极材料中的碳、氢、氮、硫与氧的含量测试显得非常重要,尤其是碳作为负极材料真正起电化学活性的组分,其含量至关重要。德国元素Elementar 元素分析仪的卓越性能,可实现CHNS+O的全方面精准分析,为锂离子电池的发展保驾护航。德国元素Elementar有机元素分析仪-石墨烯材料中碳、氮、氢、硫、氧元素的测定UNICUBE 有机元素分析仪根据 Q/JSGL 005-2014《石墨烯材料 碳、氢、氮、硫、氧元素含量测定方法》标准方法,采用元素分析仪高温催化燃烧法测定石墨烯材料中的碳、氢、氮、硫元素含量;高温裂解测定石墨烯材料中的氧。石墨烯是一种新型材料,不易燃烧。高达10mg的石墨烯取样量更是对仪器性能的严苛考验。德国元素Elementar有机元素分析仪,可配备高性能燃烧炉与红外检测器,实现对石墨烯样品中的高碳、低硫元素进行高精准的测量。实验仪器:UNICUBE 配氧模模式模式:CHNS+O样品:4-6mg石墨烯实验数据:德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-磷酸铁锂中碳硫元素的测定依据YS/T 1028.4-2015 《磷酸铁理化学分析方法 第4部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》,采用高频红外碳硫仪对正极材料—磷酸铁锂中的碳进行测定。磷酸铁锂是锂电池的一种正极材料,其碳与硫的准确分析是至关重要。Inductar CS cube 红外碳硫分析仪不仅可以实现操作流程的简单化,亦可实现结果的高精准。满足锂电客户的测试需求。德国元素Elementar开发的碳硫分析仪在获得高度准确数据的同时,还具备简单易用、清洁和自动化流程等特点,给用户带来全新的金属和无机材料中的碳硫分析体验。inductar CS cube 红外碳硫仪充满先进和创新的理念,让碳硫分析更加简便,而且结果更为可靠。实验仪器:inductar CS cube 红外碳硫仪样品:100mg磷酸铁锂粉末实验数据:德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪-硫酸盐溶液中TOC总有机碳的测定对于电池级硫酸盐,按照北京资源强制回收环保产业技术创新战略联盟团体标准“电池级硫酸锰溶液”、“电池级硫酸镍溶液”、“电池级硫酸钴溶液”,硫酸盐中的油分可通过TOC分析仪进行测定。德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪,采用高温燃烧法对样品中的有机化合物进行完全燃烧分解,确保化合物中的所有碳得到全部释放,采用宽范围红外检测器进行高精度测定。整个过程实现高通量、快速、简单、精准的测定。实验仪器:enviro TOC 总有机碳分析仪样品:硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴溶液实验数据:德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-碳化硅中碳硫元素的测定碳化硅是一种无机碳化物,化学式为SiC,是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐电阻炉高温冶炼而成。在锂电行业中,用纳米硅粉做成纳米硅线用在充电锂电池负极材料里,或者在纳米硅粉表面包覆石墨用做充电锂电池负极材料,提高了充电锂电池 3倍以上的电容量和充放电循环次数。inductar CS cube 红外碳硫仪在碳化硅中碳硫的分析上展现出了出色的精度和准确度。inductar CS cube 操作简单,使用方便,对于该类质量控制是非常理想的一款仪器。实验仪器:inductar CS cube 红外碳硫仪样品:50mg碳化硅粉末实验数据:德国元素Elementar 在120余年前(1897年),就一直致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus(德国元素的前身)分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素Elementar 历经120余年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。
  • 780万!清华大学固态物质元素分析系统采购项目
    项目编号:清设招第20221669号项目名称:清华大学固态物质元素分析系统预算金额:780.0000000 万元(人民币)采购需求:包号名称数量是否允许进口产品投标01固态物质元素分析系统1套是设备用途介绍:对各类导电、非导电材料在多种形态下(包括粉末、薄膜、高分子等)的表面几个原子层(1~10纳米厚的表面)的化学组成、价态,深度剖析及成像、功函数特性的分析与表征,兼顾材料体相的原位分析。简要技术指标:1)能量扫描范围不小于0~4500 eV;2)最优能量分辨率不大于0.5 eV;3)具备样品的原位加热和冷却功能。合同履行期限:合同签订后12个月内完成设备交货、安装及调试工作。本项目( 不接受 )联合体投标。获取招标文件时间:2023年03月07日 至 2023年03月14日,每天上午8:00至14:00,下午12:00至16:30。(北京时间,法定节假日除外)地点:登记报名网址:http://sbcgczxxfb.sysc.tsinghua.edu.cn方式:登记报名网址:http://sbcgczxxfb.sysc.tsinghua.edu.cn售价:¥0.0 元,本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:清华大学地址:清华大学华业大厦1区5层实验室管理处联系方式:李美珍,627857132.项目联系方式项目联系人:李美珍电话:62785713
  • 传承不息,焕新升级 | 德国元素关于锂离子电池中碳、氢、氮、硫与氧元素分析的解决方案
    近期,国务院印发《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》,提出目标,明确了5方面20项重点任务。其中第十条指出:(十)有序推进再制造和梯次利用。鼓励对具备条件的废旧生产设备实施再制造,再制造产品设备质量特性和安全环保性能应不低于原型新品。推广应用无损检测、增材制造、柔性加工等技术工艺,提升再制造加工水平。深入推进汽车零部件、工程机械、机床等传统设备再制造,探索在风电光伏、航空等新兴领域开展高端装备再制造业务。加快风电光伏、动力电池等产品设备残余寿命评估技术研发,有序推进产品设备及关键部件梯次利用。锂离子电池由正极、负极、电解液与隔膜等部分组成。正极与负极材料的性能直接影响电池的使用性能与寿命。正负极材料中的碳、氢、氮、硫与氧的含量测试显得非常重要,尤其是碳作为负极材料真正起电化学活性的组分,其含量至关重要。德国元素Elementar 元素分析仪的卓越性能,可实现CHNS+O的全方面精准分析,为锂离子电池的发展保驾护航。德国元素Elementar有机元素分析仪-石墨烯材料中碳、氮、氢、硫、氧元素的测定UNICUBE 有机元素分析仪根据 Q/JSGL 005-2014《石墨烯材料 碳、氢、氮、硫、氧元素含量测定方法》标准方法,采用元素分析仪高温催化燃烧法测定石墨烯材料中的碳、氢、氮、硫元素含量;高温裂解测定石墨烯材料中的氧。石墨烯是一种新型材料,不易燃烧。高达10mg的石墨烯取样量更是对仪器性能的严苛考验。德国元素Elementar有机元素分析仪,可配备高性能燃烧炉与红外检测器,实现对石墨烯样品中的高碳、低硫元素进行高精准的测量。实验仪器:UNICUBE 配氧模模式模式:CHNS+O样品:4-6mg石墨烯实验数据:德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-磷酸铁锂中碳硫元素的测定依据YS/T 1028.4-2015 《磷酸铁锂化学分析方法 第4部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》,采用高频红外碳硫仪对正极材料—磷酸铁锂中的碳进行测定。磷酸铁锂是锂电池的一种正极材料,其碳与硫的准确分析是至关重要。Inductar CS cube 红外碳硫分析仪不仅可以实现操作流程的简单化,亦可实现结果的高精准。满足锂电客户的测试需求。德国元素Elementar开发的碳硫分析仪在获得高度准确数据的同时,还具备简单易用、清洁和自动化流程等特点,给用户带来全新的金属和无机材料中的碳硫分析体验。inductar CS cube 红外碳硫仪充满先进和创新的理念,让碳硫分析更加简便,而且结果更为可靠。实验仪器:inductar CS cube 红外碳硫仪样品:100mg磷酸铁锂粉末实验数据:德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪-硫酸盐溶液中TOC总有机碳的测定对于电池级硫酸盐,按照北京资源强制回收环保产业技术创新战略联盟团体标准“电池级硫酸锰溶液”、“电池级硫酸镍溶液”、“电池级硫酸钴溶液”,硫酸盐中的油分可通过TOC分析仪进行测定。德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪,采用高温燃烧法对样品中的有机化合物进行完全燃烧分解,确保化合物中的所有碳得到全部释放,采用宽范围红外检测器进行高精度测定。整个过程实现高通量、快速、简单、精准的测定。实验仪器:enviro TOC 总有机碳分析仪样品:硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴溶液实验数据:德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-碳化硅中碳硫元素的测定碳化硅是一种无机碳化物,化学式为SiC,是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐电阻炉高温冶炼而成。在锂电行业中,用纳米硅粉做成纳米硅线用在充电锂电池负极材料里,或者在纳米硅粉表面包覆石墨用作充电锂电池负极材料,提高了充电锂电池 3倍以上的电容量和充放电循环次数。inductar CS cube 红外碳硫仪在碳化硅中碳硫的分析上展现出了出色的精度和准确度。inductar CS cube 操作简单,使用方便,对于该类质量控制是非常理想的一款仪器。实验仪器:inductar CS cube 红外碳硫仪样品:50mg碳化硅粉末实验数据:
  • 2010年下半年上市仪器新产品:元素分析类
    元素分析仪是对各样品中碳、硫、氮、镁等元素进行定性与定量分析的仪器,广泛应用于石油、化工、钢铁等领域。该类仪器包括碳硫分析仪、定氮仪等种类。本文对2010年下半年发布的元素分析类仪器新品进行盘点,以飨读者。   (1)碳硫分析仪新品     2010年下半年,无锡市金义博仪器科技有限公司推出了CS-8810C型高频红外碳硫分析仪、CS-8800C红外碳硫分析仪,江苏天瑞仪器股份有限公司发布了CS-168型高频红外碳硫分析仪。   CS-8810C型高频红外碳硫分析仪(新品上市时间:2010年9月)   无锡市金义博仪器科技有限公司   该仪器具备以下特点:   (1)成功研制出一氧化碳转化为二氧化碳、二氧化硫转化为三氧化硫的装置并应用到公司生产的高频红外碳硫分析仪上,该装置填补国内空白,解决高碳分析的精密度和准确度的难题,并成功去除二氧化硫污染环境的影响;   (2)在加热方式上成功利用热流管技术及脉冲加热技术,利用电脑直接进行温度设定及显示;   (3)控温精度高,并且脱机可自行进行温度控制;   此外,无锡市金义博仪器科技有限公司在2010年11月还推出了CS-8800C红外碳硫分析仪,该产品采用金义博独有的一氧化碳转化为二氧化碳装置,提高碳的测量准确度,同时还采用了国内首创的红外检测部分与高频炉光纤接入技术,配合多级隐蔽式隔离电路,彻底杜绝了高频干扰。【详细】   CS-168型高频红外碳硫分析仪(新品上市时间:2010年11月)   江苏天瑞仪器股份有限公司   该仪器具备以下特点:   (1)红外光源和探测部件均采用原装进口高稳定器件,使得探测更准确可靠,寿命长,光源采用独特的电调制方式,大大提高测量精度及稳定性;   (2)大功率高频炉设计,采用高功率电子管,独特的自激式振荡电路功率可调;   (3)能快速、准确地测定钢、铁、合金、有色金属、水泥、矿石、土壤、陶瓷、玻璃及其它材料中总碳和总硫含量。   (2)定氮仪新品   2010年下半年,意大利VELP公司发布了UDK159全自动凯氏定氮仪与NDA701 杜马斯燃烧法定氮仪,德国OMNILAB公司推出了FOODALYT(D1000-D5000)凯氏定氮系统。   UDK159全自动凯氏定氮仪(新闻发布时间:2010年9月)   意大利VELP公司(德祥科技有限公司代理)   该仪器具备以下特点:   (1)采用了AOAC推荐的以颜色判断终点方法   (2)仪器的滴定精度为2.0微升,是目前世界上凯式定氮仪中精度最高的型号之一   (3)采用受专利保护的常压蒸汽发生器,安全可靠,且配备受专利保护的钛合金冷凝器,保证废液的高回收率   (4)采用了长寿命喷溅保护器,确保仪器具有耐腐蚀性。   NDA701 杜马斯燃烧法定氮仪(新品上市时间:2010年7月)   意大利VELP 公司(北京盈盛恒泰科技有限责任公司代理)   该仪器具备以下特点:   (1)NDA701是一款高科技、高性能、高效率的分析仪器,具有更快速的检测时间、更高的检测限,可以轻松应对检测固体和液体样品中的蛋白质和氮元素的定量分析   (2)该仪器内包含超过100种以上的自动进样处理方法   (3)操作人员通过软件可对整个仪器进行控制,实验数据可从计算机中方便的调出和查看。   FOODALYT(D1000-D5000)凯氏定氮系统(新品上市时间:2010年11月)   德国OMNILAB公司(艾力特国际贸易有限公司代理)   FOODALYT(D1000-D5000)凯氏定氮系统由五款仪器组成,型号分别为D1000、D2000 、D2000 、D4000 、D5000,这一组仪器有许多共同性能。   (1)操作极其简单,可以通过快速编程一键式操作,有不同的语言菜单可供选择;   (2)采用门接触安全开关,且配有光学与声学故障报警系统,消化管不在位或放置不正确、未关闭安全门,仪器不启动,酸、碱、稀释液缺少,主机可快速检测出并暂停实验,自动报警提示,极其方便,安全可靠;   (3)采用可编程的反应和蒸馏时间,用户可进行调节,方便实验进行;   (4)蒸馏系统与消化系统有手动、半自动、全自动系列,供客户选择的余地较大。   (3)其他元素分析仪新品   2010年下半年,德国Elementar公司推出了trace SN cube硫氮分析仪,采用了该公司专利的催化燃烧技术与吸附解析技术。南京第四分析仪器有限公司推出HJ-D型电脑红外多元素分析仪,该产品在软件方面做了较多改进,采用了南京第四分析仪器有限公司独家开发的检测软件,且采用了国际先进的多项式拟合曲线技术。   trace SN cube硫氮分析仪(新闻发布时间:2010年8月)   德国Elementar公司(北京嘉德元素科技有限公司总代理)   该仪器具备以下特点:   (1)专注于矿物油及其他石油化工产品中ppb级硫元素和氮元素的分析,其分析检测能力已超过目前的标准需要   (2)采用双垂直炉的设计,不仅大大缩短了样品的分析时间,而且硫、氮分别采用独立燃烧分析通道,在各自最佳的燃烧条件下反应,保证获得准确的数据   (3)采用了专利的催化燃烧技术,在硫的燃烧管中填有WO3催化剂,在氮的燃烧管中填充有CuO催化器,燃烧炉温度高达1200℃,在瞬间通氧爆燃的情况下,温度可达1800℃,保证样品100%燃烧   (4)专利的吸附解析技术充分应用到硫氮的分析中,且采用了N-excess模块,通过专利的SO2吸附解析柱来吸附SO2,然后再温控解析分析,可有效去除NO的干扰。   HJ-D型电脑红外多元素分析仪(新品上市时间:2010年9月)   南京第四分析仪器有限公司   该仪器具备以下特点:   (1)采用独家开发的、具有知识产权保护的最新检测软件,整机模块化设计确保了检测结果的可靠性   (2)采用国际先进的多项式拟合曲线技术,增加了单点校正等先进的元素理念,自动调整零点、满度   (3)各元素检测报告一次性打印,并可根据客户需求设计各种材料牌号自动鉴别系统,可自动鉴别材料牌号。   2010年上半年推出的元素分析仪新品:   哈里伯顿最新推出GEM镁元素分析仪   南京联创分析仪器有限公司推出LC-8B型电脑多元素分析仪   国内领先独家首创的电脑管式红外全能联测多元素分析仪器   备注:以上新品均来自仪器信息网新品栏目以及资讯频道。 了解更多元素分析仪产品请访问仪器信息网红外碳硫仪、定氮仪、金属多元素分析仪等仪器专场。
  • 赛默飞将推出最新ColorSEM技术:元素分析与彩色成像技术集成
    p   近期,赛默飞宣布将推出最新ColorSEM。Thermo Scientific ColorSEM技术是首个元素分析和独特彩色成像技术集成起来的商业解决方案,为科学家、工程师和研究人员提供含元素信息的SEM 图像。用户可在简洁的SEM 电镜操作界面中直接查看实时彩色图像,不需要再从SEM操作界面切换到能谱(EDS)分析界面或其他用户界面,即可从样品中获得更完整的信息,从而提高工作效率,即使是没有经验的用户也可轻松掌握。 br/ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/77bdd983-55dc-46de-909e-e01ab7eda4a4.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p   “就像从黑白电视转向彩色电视一样,这种解决方案将使灰度SEM图像成为过去,” 赛默飞世尔科技公司材料和结构分析总裁Mike Shafer说。“立即获取彩色元素信息意味着我们的客户可以看到他们在常规SEM成像中可能会缺失的信息,并为所有经验水平的用户提供更加直观的信息,从而推动他们的研究。” /p p    strong Thermo Scientific ColorSEM技术解决了两个问题: /strong /p p    strong 1.将SEM和EDS集成到一种技术中。 /strong 研究人员经常使用SEM成像和EDS分析来确定样品的元素组成,这对于没有经验的用户来说可能费时又复杂。ColorSEM将SEM和EDS集成到一种成像技术中,提高了工作效率,避免了从一个用户界面切换到另一个用户界面。分析过程更加快速、简便,可供更多人使用,从而满足更多研究人员的分析需求。 /p p    strong 2.允许用户即时查看真实的元素信息,并按颜色区分 /strong 。使用SEM的科学家、研究人员和工程师需要观察样品中的相似性和差异性,但灰度SEM成像缺乏元素组成信息。全新ColorSEM技术自动生成彩色元素信息图像,可供用户即时查看样品中的缺陷或是区分不同特征。 /p p   ColorSEM技术将于 strong 2019年第四季度上市 /strong ,Thermo Fisher将于今年7月在微观科学显微镜大会(MMC)和8月的显微镜和微量分析(M& amp M)2019大会上展示该解决方案。 /p p br/ /p
  • 发现生命的轨迹——化石中的碳元素分析 | 前沿应用
    不少收藏家热衷于收藏古生物化石,因其稀少且价格昂贵而具有价高的市场价值。但在科研人员的眼里,这不是一块具有"市场价值"的“稀有石头”,而是通往人类生命起源的探索通道。然而,在这种稀有的、不可再生的、形成于人类史前地质时期的生物和活动遗迹中,有什么是科研学者们探寻的?这一连细胞内部的细胞质等物质都已消失,DNA痕迹也荡然无存的石头内部,还有什么能够证明生命曾经的存在?也许是细胞壁?又或者,是细胞壁中的碳?图片来源:Pixabay地球早期生命的探寻科学家可以追溯到35亿年前地球上的生命,甚至有一些迹象表明,早在38亿年前地球上就存在生命了。然而,如何找到这些生命存在的直接证据呢?其实我们已经找不到几十亿年前活着的生命了,因为它们早已被分解为各种化学元素。但科学家们也并非毫无办法,他们可以通过观察古老的岩石——这一早期地球的唯一记录,来寻找这些生命存在的直接证据。图片来源:Pixabay查亚和他的同事们就是通过这样的方式来寻找答案,岩石中的微生物化石以及它们的元素、化学特征及其同位素丰度能够证明生命曾经真实地存在过。安德鲁查亚辛辛那提大学的地质学教授,专注于古生物学--古代生命的研究生命的标识——碳为什么科学家们要寻找化石遗迹?因为化石中不仅充满了因岩石和水相互作用而形成的矿物,还存在细菌细胞壁所留下的碳特征。虽然细胞的内部早已被大自然吞噬了,与之相随的DNA痕迹也荡然无存,但由碳分子组成的细胞壁有时会被保存下来,所以碳也是表明生命存在过的化学特征之一。像查亚这样的科学家就把那些他们认为已经足够古老、且有早期生命证据的岩石带回实验室,将这些岩石标本切割成仅有人类头发丝厚度的薄片,然后分析这些切片以寻找微小细菌的存在。存有化石的岩石要知道,细菌存在的痕迹非常不明显,一个很大的细菌细胞也仅为人类头发丝宽度,它的长度从几微米到一百微米不等。细菌的形状通常也很简单,呈棒状或球状,并没有很多可供识别的特征。面对如此细微的细菌痕迹,地质学家如何让人们相信他们发现的确实是一个曾经活着的生命的化石?他们需要提供更有力的证据,而生命体化石成分中的碳原子就是这样的证据。图片来源:Pixabay识别化石中的有机碳我们已经知道化石中的碳原子是生命存在的重要标识,然而,如何验证化石中的有机碳呢?查亚使用拉曼光谱仪来识别化石,他使用的是HORIBA 的T64000三光栅拉曼光谱仪。“你可以把含有化石的岩石薄片放在拉曼光谱仪搭配的显微镜物镜之下,把激光聚焦在上面,通过显示的光谱,我能知道细菌是否存在有机碳。”利用仪器进行的拉曼光谱成像, 能对材料空间定位,终能绘制出一张地图,地图上显示棕色的地方,就是细菌中具备碳特征的部位。由此得出化石中是否曾经存在过生命。还可以利用T64000制作三维地图,因为球形细菌中的有机碳球很难用显微镜下的二维图片来展示,而三维地图可以。HORIBA T64000高性能拉曼光谱仪注:如需了解该研究中HORIBA T64000光谱仪的详细介绍及使用问题,可点击左下角“阅读原文”,资深工程师将为您答疑解惑。寻觅地球之外的生命科学家们正在努力了解地球上的生命历史,这也促进了其他行星上生命的探索。目前的火星探索——好奇号火星探测车发射于2012年, 主要是为了寻找可能存在过生命的环境——有液态水存在的地方。科学家们希望能够找到这样的环境, 进而探索其地质情况, 以寻找早期生命存在的直接证据。这一任务很可能在下一次火星探测任务——火星 2020计划中完成,那时候,收集到的样本将被带回地球实验室进行研究。除了火星,科学家们也在研究木星。图片来源:Pixabay为何寻找地球外的生命?科学家们认为这可以加深我们对自己的了解。我们可以把我们有关早期地球的知识, 应用于其他行星, 特别是火星, 因为火星与地球相似,甚至可以认为, 几十亿年前的火星也许就像地球一样。“如果我们发现了火星或太阳系其他地方存在过生命的证据,而这些生命又拥有跟地球上生命相同的生物化学规律,那意味着:我们很可能拥有共同的起源。由此表明:生命其实很容易进化,宇宙的每个角落都可能存在生命。”。查亚如是认为。图片来源:Pixabay除了乘坐飞船来到地球的外星人之外, 宇宙中还有什么?也许是生命的化学特征?也许是单细胞类型的生物?也许古老的地球也曾经存在过这些生物?寻找这些问题的答案是许多科学家探寻其他星球的原因,人类对于地球历史和宇宙起源的探索从未停止。对人们来说,这样的探索是一个挑战,无论是从宇宙的星球还是从远古化石中的碳元素,然而这样的探索却永不会停止.今日话题古生物的发现与研究是一件辛苦却也颇具趣味的事情,其实很多科研工作也都是如此。如果您正在从事的研究跟古生物有关,可以留言分享您科研中有趣的地方;又或者您有对古生物研究感兴趣,有推荐的书籍电影,欢迎留言分享~我们会在今日话题发布后的三个工作日内,为点赞数高的读者送出星巴克咖啡券一份~ 点击查看更多往期精彩文章 生物传感器,让人工智能真正活过来|国际用户简讯牛津大学开创单细胞水平微生物代谢研究新方法|海外用户简讯解一颗石榴石,梦回千年“海上丝路”|光机所考古中心前沿用户报道瞪你一眼,就能“看透”你 | 用户动态青岛能源所实现毫秒级单细胞拉曼分选,"后液滴"设计功不可没|前沿用户报道表面增强共振拉曼光谱探究细胞色素c在活性界面上的电子转移 HORIBA科学仪器事业部HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案,如:光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术,旗下Jobin Yvon光谱技术品牌创立于1819年,距今已有200年历史。如今,HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选,之后我们也将持续专注科研领域,致力于为全球用户提供更好的服务。点击下方“阅读原文”,咨询相关技术服务。
  • 专题约稿|锂电材料元素分析难点解析
    p   近十年间,在能源技术变革以及新兴科技的带动下,全球锂离子电池产量进入飞速增长期,锂离子电池产业的蓬勃发展,也为锂离子电池检测领域带来新的机遇。随着锂离子电池基础科学研究仪器水平不断提升,几乎各类先进科学仪器都逐渐在锂离子电池的研究中出现,且针对锂离子电池的研究、制造也开发了许多锂电行业专用的仪器设备。 /p p   为促进中国锂电检测产业健康发展,仪器信息网结合锂离子电池检测项目品类,将从2018年12月起策划组织系列锂电检测系列专题报道,为专家、仪器设备商、用户搭建在线网上展示及交流平台。 span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 锂电检测系列专题内容征集进行中: /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181204/476436.shtml" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) " span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) " 【征集申报链接】 /span /a /p table cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 系列序号 /span /strong /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列专题主题 /span /strong /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 专题上线时间 /span /strong /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 1 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——电性能检测技术 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 2019年 span 1 /span 月 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 2 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——形貌分析技术 /span /p /td td rowspan=" 5" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 2019年 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 3 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——成分分析技术 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 4 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——晶体结构分析技术 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 5 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列—— span X /span 射线光电子能谱分析技术 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 6 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px word-break: break-all " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——安全性和可靠性分析仪器及设备 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: center " span style=" font-style: italic font-weight: bold line-height: 18px color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px " 专题约稿|锂电材料元素分析难点解析 /span /p div p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i ——“锂电 /i /span i span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 检测技术系列——成分分析技术”专题征文 /span /i /p p style=" text-align: center " i span style=" color: rgb(127, 127, 127) " /span /i span style=" text-decoration: none " i span style=" text-decoration: none color: rgb(127, 127, 127) " i (作者:冯文坤,安捷伦科技原子光谱应用专家) /i /span /i /span /p /div p   在全球都在关注环境保护与可持续发展的大前提下,新能源——这个词已经为广大人民所熟悉,而较为密切相关的无疑是新能源汽车。目前新能源汽车的动力来源主要应用的是锂离子电池,锂电的性能决定了新能源汽车的续航里程和行驶安全,其中锂电材料主元素和杂质元素的含量对锂电的性能有着关键性影响。锂电产业链从原材料,到电池材料到废旧电池回收再利用等环节,都需要采用合适的检测手段来进行元素分析。正极、负极、电解液等锂离子电池相关材料中的元素检测是锂电池行业原材料控制的重要项目:Li、Co、Mn 等常量元素的含量检测是原材料控制的必测项目 杂质含量对材料品质以及电池产品性能有很大影响,需要严格控制。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/1ddecaf4-d764-49cc-8f1d-baab5039976d.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p    span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " strong 锂电材料元素分析必要性 /strong /span /p p   在锂电的主要组成部分中,正极材料是最受关注的,因为它决定了锂电的能量密度。正极材料的元素配比和杂质控制是产品生产过程中重要的质量控制环节,而负极材料和电解液的杂质含量对锂电产品的安全性能有着重要影响。电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)由于具有更好的复杂基体耐受能力、更快的分析速度和更宽的线性动态范围,已成为了锂电生产的标配。 /p p   在 GB/T 20252-2014《钴酸锂》、GB/T 24533-2009《锂电池石墨负极材料》等锂离子电池相关标准中,规定使用 ICP-OES或等同性能分析仪器测试常量元素及微量杂质元素,并对磁性物质进行分析。在 GB/T 30835-2014《锂离子电池用复合磷酸铁锂正极材料》、GB/T24533-2009《锂电池石墨负极材料》、GB/T 30836-2014《锂离子电池用钛酸锂及碳复合负极材料》等锂离子电池相关标准中,规定依据 IEC 62321 方法、使用 AA、ICP-OES 和 ICP-MS 等仪器对材料中的 Cd、Pb、Hg、Cr 等限用物质进行检测。 /p p   锂电材料元素检测难点锂电池电解液样品的复杂基体(含高锂盐、高有机成分、F 成分)会产生电离干扰、物理干扰等,给 ICP-OES 的基体耐受性和抗干扰能力带来极大挑战。同时,锂电池材料复杂基体给软件扣除干扰的能力带来极大挑战。 /p p    span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " strong 锂电材料元素检测难点 /strong /span /p p    strong 1.源于高含量Li元素的严重电离干扰造成结果不准确 /strong /p p   在锂电材料检测过程中,对于高锂的样品(如:碳酸锂、镍钴锰酸锂)的杂质元素检测,往往会发现Na、K元素结果偏高,其它杂质元素结果偏低,且数据常有不稳定的现象。这是由于大量存在的锂离子会使 Na 和 K的分析受到易电离元素 (EIE) 的干扰。为了尽量减小或消除 EIE 干扰,常用 ICP-OES 的径向观测模式进行分析,但是这种方案的灵敏度较低,无法满足电池级碳酸锂的分析要求,经常会出现“未检出”的情况。“未检出”就意味着杂质含量阴性吗?并非如此,还可能仪器灵敏度不够,这需要用“回收率测试”等方法验证。针对这些问题,我们推荐采用垂直炬管轴向观测+CCI冷锥+基体匹配的方案。采用轴向观测,保证足够的灵敏度 而CCI冷锥设计,将低温区电离干扰的等离子部分成功剥离,有效消除了大部分电离干扰。在加标浓度为0.05mg/L时,碳酸锂中14种杂质元素的回收率在95~105%之间,连续测试2.5小时,各元素RSD& lt 2%。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/acaebc97-0c0d-44dc-abd8-01cc4ab9faf2.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 碳酸锂中各元素测试结果及回收率结果 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/3c84c593-962d-4906-8eb6-b2971c011dcc.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 碳酸锂中各元素长期测试稳定性数据 /span /p p    strong 2.锂电材料复杂基质造成的结构背景干扰 /strong /p p   六氟磷酸锂电解液基体非常复杂,含有大量有机物,并常利用有机溶剂稀释后进样分析。在复杂基体下,在被测元素波长附近,常会产生复杂的结构背景信号,对微量被测元素形成严重干扰。此外,样品基质含有大量含F物质,可能对常规玻璃雾化系统造成腐蚀。 /p p   金属杂质元素需要控制在1ppm以内,而复杂的结构背景从而导致检出限变差,无法满足六氟磷酸锂电解液中金属杂质元素的检测要求。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/a205d8ff-0237-4aa5-9cc4-65d8c8cd144b.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 20% 乙醇水和以 20% 乙醇水配制的 As 标准溶液的叠加谱图 /span /p p   对于样品中含F物质,我们推荐使用专门的HF进样系统。六氟磷酸锂电解液中含有一定量的碳酸酯成分,为保证测试溶液的稳定性,我们推荐采用 15%–20% (w/w) 乙醇水溶液按重量比将电解液样品稀释 10–20 倍后上机检测。 /p p   对于复杂背景信号对微量杂质检测带来的严重的结构背景干扰问题,常规方法(如干扰系数校正法)无法解决。我们推荐利用FACT 快速自动谱线拟合技术,可利用数学拟合方法进行自动建模,元素信号从有机物背景干扰中剥离出来(如下图),有效降低了微量元素检测的检出限,检测准确度大大改善。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/b004f610-9f10-4f37-a3e9-2313ef6a72fb.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 采用 FACT 技术扣除背景后的谱图 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/3c806663-a385-41a8-9bef-804316d6a557.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " /span span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 六氟磷酸锂中12 种杂质元素的方法检测限 (MDL) /span /p p   在锂电池产业链中,除了元素分析,还需要围绕产品质量、原材料质控、或锂电池各种性能指标的研发工作进行一系列的理化测试,包括:电池鼓胀气体成分分析 (GC、微型 GC)、电解液、添加剂成分分析 (GC、GC/MS)、石墨类负极材料有机物含量测试 (GC/MS)、电解液未知成分分析 (GC/Q-TOF、LC/Q-TOF)、SO42-、Cl- 等阴离子及 Si 等非金属元素分析 (UV-Vis)、电解液等原材料鉴别 (FTIR)等。安捷伦科技在锂离子电池材料检测领域积累了大量经验和数据。希望安捷伦锂电行业解决方案给锂电材料检测工作者带来帮助。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/24328cae-12b6-4328-afd7-40bec13e3300.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p
  • 发现生命的轨迹——化石中的碳元素分析 | 前沿应用
    不少收藏家热衷于收藏古生物化石,因其稀少且价格昂贵而具有价高的市场价值。但在科研人员的眼里,这不是一块具有"市场价值"的“稀有石头”,而是通往人类生命起源的探索通道。然而,在这种稀有的、不可再生的、形成于人类史前地质时期的生物和活动遗迹中,有什么是科研学者们探寻的?这一连细胞内部的细胞质等物质都已消失,DNA痕迹也荡然无存的石头内部,还有什么能够证明生命曾经的存在?也许是细胞壁?又或者,是细胞壁中的碳?图片来源:Pixabay地球早期生命的探寻科学家可以追溯到35亿年前地球上的生命,甚至有一些迹象表明,早在38亿年前地球上就存在生命了。然而,如何找到这些生命存在的直接证据呢?其实我们已经找不到几十亿年前活着的生命了,因为它们早已被分解为各种化学元素。但科学家们也并非毫无办法,他们可以通过观察古老的岩石——这一早期地球的唯一记录,来寻找这些生命存在的直接证据。图片来源:Pixabay查亚和他的同事们就是通过这样的方式来寻找答案,岩石中的微生物化石以及它们的元素、化学特征及其同位素丰度能够证明生命曾经真实地存在过。安德鲁查亚辛辛那提大学的地质学教授,专注于古生物学--古代生命的研究生命的标识——碳为什么科学家们要寻找化石遗迹?因为化石中不仅充满了因岩石和水相互作用而形成的矿物,还存在细菌细胞壁所留下的碳特征。虽然细胞的内部早已被大自然吞噬了,与之相随的DNA痕迹也荡然无存,但由碳分子组成的细胞壁有时会被保存下来,所以碳也是表明生命存在过的化学特征之一。像查亚这样的科学家就把那些他们认为已经足够古老、且有早期生命证据的岩石带回实验室,将这些岩石标本切割成仅有人类头发丝厚度的薄片,然后分析这些切片以寻找微小细菌的存在。存有化石的岩石要知道,细菌存在的痕迹非常不明显,一个很大的细菌细胞也仅为人类头发丝宽度,它的长度从几微米到一百微米不等。细菌的形状通常也很简单,呈棒状或球状,并没有很多可供识别的特征。面对如此细微的细菌痕迹,地质学家如何让人们相信他们发现的确实是一个曾经活着的生命的化石?他们需要提供更有力的证据,而生命体化石成分中的碳原子就是这样的证据。图片来源:Pixabay识别化石中的有机碳我们已经知道化石中的碳原子是生命存在的重要标识,然而,如何验证化石中的有机碳呢?查亚使用拉曼光谱仪来识别化石,他使用的是HORIBA 的T64000三光栅拉曼光谱仪。“你可以把含有化石的岩石薄片放在拉曼光谱仪搭配的显微镜物镜之下,把激光聚焦在上面,通过显示的光谱,我能知道细菌是否存在有机碳。”利用仪器进行的拉曼光谱成像, 能对材料空间定位,终能绘制出一张地图,地图上显示棕色的地方,就是细菌中具备碳特征的部位。由此得出化石中是否曾经存在过生命。还可以利用T64000制作三维地图,因为球形细菌中的有机碳球很难用显微镜下的二维图片来展示,而三维地图可以。HORIBA T64000高性能拉曼光谱仪注:如需了解该研究中HORIBA T64000光谱仪的详细介绍及使用问题,可点击左下角“阅读原文”,资深工程师将为您答疑解惑。寻觅地球之外的生命科学家们正在努力了解地球上的生命历史,这也促进了其他行星上生命的探索。目前的火星探索——好奇号火星探测车发射于2012年, 主要是为了寻找可能存在过生命的环境——有液态水存在的地方。科学家们希望能够找到这样的环境, 进而探索其地质情况, 以寻找早期生命存在的直接证据。这一任务很可能在下一次火星探测任务——火星 2020计划中完成,那时候,收集到的样本将被带回地球实验室进行研究。除了火星,科学家们也在研究木星。图片来源:Pixabay为何寻找地球外的生命?科学家们认为这可以加深我们对自己的了解。我们可以把我们有关早期地球的知识, 应用于其他行星, 特别是火星, 因为火星与地球相似,甚至可以认为, 几十亿年前的火星也许就像地球一样。“如果我们发现了火星或太阳系其他地方存在过生命的证据,而这些生命又拥有跟地球上生命相同的生物化学规律,那意味着:我们很可能拥有共同的起源。由此表明:生命其实很容易进化,宇宙的每个角落都可能存在生命。”。查亚如是认为。图片来源:Pixabay除了乘坐飞船来到地球的外星人之外, 宇宙中还有什么?也许是生命的化学特征?也许是单细胞类型的生物?也许古老的地球也曾经存在过这些生物?寻找这些问题的答案是许多科学家探寻其他星球的原因,人类对于地球历史和宇宙起源的探索从未停止。对人们来说,这样的探索是一个挑战,无论是从宇宙的星球还是从远古化石中的碳元素,然而这样的探索却永不会停止。 HORIBA科学仪器事业部HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案,如:光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术,旗下Jobin Yvon光谱技术品牌创立于1819年,距今已有200年历史。如今,HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选,之后我们也将持续专注科研领域,致力于为全球用户提供更好的服务。
  • 从原理到应用,6大类元素分析仪大比拼
    p   元素定义:是 strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 具有相同质子数(核电荷数)的同一类原子的总称 /span /strong ,到目前为止,人们在自然中发现的元素有90余种,人工合成的元素有20余种. /p p   元素(element)又称化学元素,指自然界中一百多种基本的金属和非金属物质,它们只由几种有共同特点的原子组成,其原子中的每一原子核具有同样数量的质子,质子数来决定元素是由种类。 /p p   明白了我们要检测的东西是什么,接下来就进入正题,看看各元素分析仪器的分析过程及性能对比。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-align: center color: rgb(0, 112, 192) " 主要元素分析仪器 /span /strong /p p    strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 1.紫外\可见光分光光度计(UV) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   2.原子吸收分光光度计(AAS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   3.原子荧光分光光度计(AFS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   4.原子发射分光光度计(AES) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   5.质谱(MS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   6.X射线分光光度计(XRF ) /span /strong /p p   常见分析仪器的归属类型: /p p   ICP-OES:是原子发射光谱的一种,原名ICP-AES后改名为ICP-OES /p p   ICP-MS: 无机质谱(MS),用于分析元素含量,也用于同位素分析 /p p   FAAS、GAAS和 HGAAS(HAAS):火焰原子吸收、石墨炉原子吸收和氢化物原子吸收,都属于原子吸收一类。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 各种元素分析仪器分析过程、特点及应用 /span /strong /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 紫外\可见光分光光度计(UV) /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/e2fdc87e-0993-48a6-befd-0ce8f87e01a0.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p    strong 2.原理: /strong /p p   利用比耳定律(A=ξbC),其中ξ为摩尔吸光系数,对于固定物质为常数 b为样品厚度 C为样品浓度 A为吸光度。很明显,在样品厚度和摩尔吸光系数一定的情况下A与样品浓度成正比。 /p p    strong 3.主要特点 /strong strong : /strong /p p   (1)灵敏度高 /p p   (2)选择性好 /p p   (3)准确度高 /p p   (4)适用浓度范围广 /p p   (5)分析成本低、操作简便、快速、应用广泛 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 原子吸收和荧光分光光度计 /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4893d001-558b-4388-a325-5cf4e753ce51.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p    strong 2.原子吸收光谱法原理: /strong /p p   原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。 /p p   公式:A=KC /p p   式中K为常数 C为试样浓度 K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。 /p p   原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。所用仪器与原子吸收光谱法相近。 /p p    strong 3.原子吸收主要特点: /strong /p p   (1)灵敏度高FAAS可以测试ppm-ppb级的金属 /p p   (2)原子吸收谱线简单,选择性好,干扰少。 /p p   (3)操作简单、快速,自动进样每小时可测定数百个样品 /p p   (4)测量精密度好,火焰吸收精密度可以达到1-2%,非火焰可以达到5-10% /p p   (5)测定元素多,可测试70多种元素,利用化学反应还可间接测试部分非金属。 /p p    strong 4.原子荧光主要特点: /strong /p p   (1)有较低的检出限,灵敏度高。 /p p   (2)干扰较少,谱线比较简单。 /p p   (3)仪器结构简单,价格便宜。 /p p   (4)分析校准曲线线性范围宽,可达3~5个数量级。 /p p   (5)由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 原子发射分光光度计 /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/3f0e5fdc-f945-4e01-9c4f-7238f511c132.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " strong 2.原理 /strong /p p   原子的核外电子一般处在基态运动,当获取足够的能量后,就会从基态跃迁到激发态,处于激发态不稳定(寿命小于10-8 s),迅速回到基态时,就要释放出多余的能量,若此能量以光的形式出显,即得到发射光谱(线光谱)。 /p p   发射的光波长为: /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/465515c6-4eaa-4a6b-b16a-785849c6c925.jpg" title=" 0.png" alt=" 0.png" / /p p   每个元素有自己独特的特征光谱,从而进行元素定性分析。 /p p    strong 3.主要特点 /strong /p p   (1)高温,104K /p p   (2)环状通道,具有较高的稳定性 /p p   (3)惰性气氛,电极放电较稳定 /p p   (4)具有好的检出限,一些元素可达到10-3~10-5ppm /p p   (5)ICP稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1% /p p   (6)基体效应小 /p p   (7)光谱背景小 /p p   (8)自吸效应小 /p p   (9)线性范围宽。 /p p    span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 质谱分析法 /strong /span /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/389e5ec2-0606-4be5-bad8-d1e0e9dd7a52.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p    strong 2.原理 /strong /p p   使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子,经加速电场的作用,进入质量分析器,通过电磁场按不同m/e的变化,分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息。 /p p    strong 3.主要特点: /strong /p p   (1)质量测定范围广泛 /p p   (2)分辨高 /p p   (3)绝对灵敏度,可检测的最小样品量。 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " X荧光光度计(XRF) /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/908c4b76-7454-4801-876b-f21696fadca4.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p    strong 2.原理: /strong /p p   受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。 /p p    strong 3.主要特点: /strong /p p   (1)快速,测试一个样品只需2min-3min /p p   (2)无损,测试过程中无需损坏样品,直接测试 /p p   (3)含量范围广 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 几种元素分析仪器对比 /span /strong /p p    strong 1.工作范围 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/1eceb58a-ba37-4cb0-b29a-24f3ef593b8a.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p    strong 2.无机分析产品的检出限 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/d55d223e-1a23-4835-af62-3185baa3e6b5.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p    strong 3.干扰 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4958e1cd-ea8c-4447-bf43-4ce9ce5b38b4.jpg" title=" 8.jpg" alt=" 8.jpg" / /p p    strong 4.费用 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/72e71f99-335a-49ba-85f8-7a850e6b86e4.jpg" title=" 9.jpg" alt=" 9.jpg" /    /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/818.html" target=" _self" style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 医用原子吸收光谱仪会场 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/646.html" target=" _self" style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 金属多元素分析仪会场 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/476.html" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 有机元素分析仪会场 /span /a /p
  • 德国元素+仪器信息网 | 废污水中总有机碳(TOC)分析解决方案
    德国元素+仪器信息网 | 废污水中总有机碳(TOC)分析解决方案废水中有机成分的监测是废水处理过程的重要组成部分,监测废水中有机含量的方法有生物需氧量(BOD)、化学需氧量(COD)和总有机碳(TOC)。TOC测量相较于其他两种方法,具有一些独特优势,特别是在废水监测方面。高温TOC分析仪可实现在几分钟内获得快速的结果,而非需4小时的COD和5天的BOD,使其成为理想的连续监测废水的方法。废水TOC分析面临诸多挑战。通常水会有高的颗粒负荷和高的元素浓度。这就给出了几种可能影响TOC测量和数据可靠性的干扰。为此,德国元素携手仪器信息网,将于5月19日召开“废污水分析检测技术”系列主题网络研讨会。德国元素产品专家-潘婷女士也会与大家一同探讨废污水中总有机碳(TOC)分析解决方案。长按并扫描下面的图片,识别二维码,开始报名,期待您的参与!
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