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组成成分相关的资讯

  • FT-ICR MS助力石油地质样品精细组成分析
    中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所引进了傅立叶变换离子回旋共振质谱(Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry, FT-ICR MS),该仪器超导磁体强度为12T(特斯拉)。FT-ICR MS具有超高的分辨率( >200 万)、质量准确度(<0.3×10-6),可以精确确定石油分子中所含的C、H、O、N、S及它们主要同位素组成,结合所配置的电喷雾电离源(ESI)、大气压光电离源(APPI)及大气压化学电离源(APCI),该仪器可以在分子层面上实现对石油地质样品弱极性的多环芳烃、含硫化合物及中、高极性的NSO杂原子化合物的精细组成分析。与传统的气相色谱质谱仪(GCMS)相比,该仪器可以突破样品沸点限制,对未经分离的原油样品进行直接分析,大大拓展了对有机大分子极性化合物的检测范围,可以对分子量在100~10 000 Da 的极性化合物进行检测,获取复杂有机混合物中化合物类型、分子式、相对丰度及分子缩合度(DBE)等信息。在石油勘探开发研究领域,该技术主要应用于:(1)石油组学研究,包含非烃、沥青质中NSO等化合物组成剖析;(2)油气田排出水中有机质组成分析;(3)烃源岩沉积环境及热演化特征研究;(4)油源对比和油气运移示踪研究;(5)高酸稠油成因和次生改造研究;(6)非常规领域中页岩油、致密油成藏示踪研究等。由于石油地质样品中的NSO杂原子化合物包含有丰富的地质地球化学信息,该技术将极性化合物的检测范围拓展到分子量更大、极性更强的石油分子,研究成果推动了大分子非烃地球化学学科的发展,理论和应用价值巨大;同时,该技术形成的一些创新性成果已成功应用于常规和非常规油气勘探开发领域。日前,中国石油大学(北京)史权教授在仪器信息网网络讲堂做演讲报告,题为“面向分子炼油的质谱分析技术”,详细视频可点击此处观看。
  • 玻璃化学组成知多少?iCAP PRO ICPOES告诉您
    玻璃化学组成知多少?iCAP PRO ICPOES告诉您 关注我们,更多干货和惊喜好礼引言玻璃的出现和使用在人类生活中已经有4000多年的历史,公元12世纪出现了用于交换的商品玻璃,并开始成为工业材料。18世纪,制成了望远镜用的光学玻璃。1874年,比利时首先制出平板玻璃。1906年,美国制出平板玻璃引上机。此后,随着玻璃生产的工业化和规模化,各种用途和各种性能的玻璃相继问世。现代,玻璃已成为日常生活、生产和科学技术领域的重要材料。 玻璃材质的饭盒、酒杯、输液瓶都属于硅酸盐类玻璃,这类玻璃主要成分为二氧化硅,其他化学成分包括碱金属,碱土金属氧化物以及三氧化二硼等,通过合理的优化化学组成可改善玻璃的化学及物理性质,全面提高玻璃质量。想知道此类氧化物化学组成含量?让赛默飞ICPOES来告诉您。 赛默飞iCAP PRO ICPOES仪器特点找我准没错! 紧凑精密恒温的光学系统:在波长200nm处光学分辨率小于7pm,确保卓越的检出限,可快速准确的对复杂样品进行简单分析全新400万像素CID检测器:2MHz高速读取数据,确保最jia信噪比,拥有9个数量级的动态范围,分析速度提高30%-40%智能Qtegra软件:入门级技术人员也能快速上手,智能监控分析物并直接提供分析结果,软件符合21 CFR法规独特的炬室设计:拥有方便拆卸的POP石英窗,易于观察和维护,垂直炬管与独特的等离子接口结合,可获得超高耐用性插拔式进样系统:快速安装和维护前处理参考国家标准GB/T 1347-2008《钠钙硅玻璃化学分析方法》,GB/T 1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》前处理方法,采用湿法消解对三氧化铝、氧化镁、氧化钠、氧化钾、氧化钙、三氧化二铁、二氧化钛等化学组成元素进行消解,优化微波消解的方法作为三氧化二硼及二氧化硅测定的前处理方法。湿法消解过程称量准确称量0.1000 g样品于铂金坩埚中, 加入10 mL氢氟酸,1 mL硝酸湿法消解置于300 ℃左右电热板上加热,待样品溶解完全且近干的情况下,用3 mL 1:1盐酸冲洗杯壁。定容转移定容至100 mL容量瓶中。同时处理样品空白。微波消解过程称量准确称量0.1000 g样品于聚四氟乙烯管中微波消解加入2 mL硝酸,2 mL盐酸,7 mL氢氟酸,置于微波消解仪中进行消解定容待消解程序完成后,转移定容至100 mL容量瓶中。同时处理样品空白。检测结果采用标准曲线法进行测定,各元素标准曲线线性良好,线性相关系数0.9975以上。谱线选择及线性相关系数如下表所示:各元素峰形呈正态分布,基本不需要调整背景扣除位置,部分元素峰形图如下图所示: 图1 Ti元素标准物质及标准溶液重叠峰形图 图2 Mg元素标准物质及标准溶液重叠峰形图 图3 K元素标准物质及标准溶液重叠峰形图 为考察方法的准确性,对标准物质进行测定,实验结果表明,采用湿法消解测定的各氧化物成分含量基本控制在标准值不确定度范围内,说明该方法是可靠的。 表1 湿法消解测定结果 采用微波消解前处理方法测定三氧化二硼结果在标准值不确定度范围内,二氧化硅结果基本满足控制在标准值不确定度范围内。 表2 微波消解测定结果结论Conclusion实验使用Thermo Scientific iCAP PRO系列全谱直读型电感耦合等离子体光谱仪,针对不同的元素采用不同的前处理方法,通过优化仪器参数条件,可以很好的满足玻璃中氧化物化学组成成分的含量检测,具有高效、准确、重现性好、分析时间短等优点。通过对标准物质的测定,保证了前处理方法及上机结果的可靠性。“码”上下载填写表单即刻获取【赛默飞iCAP PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪手册】
  • 美法科学家交付火星化学成分分析仪
    美国洛斯阿拉莫斯国家实验室表示,美、法两国科学家合作研究小组9月21日将研制的、名为“ChemCam”的仪器交付给了喷气推进实验室。该仪器将安装在计划于2011年发射的火星探测车“好奇”(Curiosity)上,其作用是帮助人们了解火星上的化学元素。   据悉,未来新的火星探测车抵达火星表面开始工作时,“ChemCam”仪器带有的激光器会向距离火星探测车7米处的目标发射激光,并利用激光诱导分解光谱(laser-induced breakdown spectroscopy)技术检测被激光照射目标物质所含的化学成分或元素。   具体分析过程是,首先用激光束轰击分析目标,轰击点仅为针头大小。在激光的作用下,被轰击的物质发生蒸发。随即利用光谱分析仪捕捉和分析蒸发物质发出的闪光。由于原子在激光作用下转变成电离原子时将发出光波,而不同的原子在电离时发出的光波波长不同,因此“ChemCam”可以通过将观察到的光波波长与自身携带的原子光谱数据库的数据进行比较,从而推断出被轰击目标物质中所含的原子或元素。   研究人员表示,即使岩石目标被灰尘遮盖也难不倒“ChemCam”分析仪,因为它可以先用激光清理掉灰尘或其他覆盖物,再对岩石样品进行分析。洛斯阿拉莫斯国家实验室“ChemCam”仪器研制负责人罗杰维恩斯说,他们汇集了众多的新理念才将该仪器变为现实。   “ChemCam”仪器法国参与人员负责人斯尔维斯特莫瑞斯认为,该仪器如同地质化学观察仪,将为人们提供有关火星的组成成分数据,以了解它过去、现在或将来是否适于居住。同时该仪器还将帮助火星探测车控制组选择最有价值的目标,供探测车上的其他仪器进行研究。未来,美、法联合研究小组将共同操控“ChemCam”在火星上的元素分析活动,并解释获得的数据。   “好奇”火星探测车是迄今为止针对火星探测最大且能力最强的机器人。它采用核动力驱动,自身重量超过了900公斤,尺寸大小如同小汽车。搭载它进入火星大气层的太空舱的大小甚至超过了当年搭载3名宇航员的“阿波罗”登月舱。包括“ChemCam”在内,“好奇”探测车上所要携带的仪器总数为10台。其他的仪器能够帮助人们了解火星矿产、嗅出有机物质、观察气象和辐射环境、钻探火星岩石(深度为数厘米)。根据原定计划,“好奇”探测车将于2011年11月从佛罗里达航天中心发射,2012年8月抵达火星。
  • 专家:PM2.5主要危害成分为有机物重金属等
    环保部7月31日公布的2013年全国74个城市上半年空气质量数据显示,今年上半年全国74个城市PM2.5平均浓度为76&mu g/m3,北京地区空气质量达标天数仅38.9%,超标天数中,重度污染和严重污染的天数达到42天,占23.3%。在8月13日举行的&ldquo 空气和健康&rdquo 科学沙龙活动上,专家表示&mdash &mdash 空气中有机物、放射性物质、重金属等污染物对人体的危害不容忽视,PM2.5中所含有机物、放射性物质等污染成分危害性更大。   空气中PM1.0、有机物对人体健康的危害   据公开数据显示,在北京,人们有60%以上的时间生活在空气质量不达标的日子里。对此,大气物理专家、中国科学院大气物理研究所研究员王庚辰认为,空气污染对人体健康的影响包括气候变化、全球变暖、放射性物质等多重因素。   王说,全球变暖基本已经是一个不争的事实,现在的争论是引起全球变暖的原因 而暖冬、干旱、洪涝、热浪等极端天气气候事件的发生频率增加,近期持续性的高温、洪涝等气象灾害发生后的相关疾病疫情,也在直接危害着人体的健康。   &ldquo 从先前的TSP、PM10、PM2.5到现在研究的PM1.0,PM1.0对人体健康影响最严重,PM1.0包括PM2.5,PM2.5包括PM10。截至目前,PM1.0还没有纳入到环保部门日常业务监测中,科学研究表明PM1.0是真正的&ldquo 凶手&rdquo ,国家环保部门在PM1.0方面还没有日常观测,没发布这方面的资料。&rdquo 王庚辰说。   对于有机物造成的空气污染,王认为,有机物对人体健康的影响不包括在大气中经过物理和化学作用转化成其他污染物以及细小的颗粒物。他举例说,一些企业排放的气体经过发生反应转化成PM2.5和PM1.0等二次污染物,排放有机物多,同样严重污染空气质量。   空气中重金属、放射性物质污染对人体健康的危害   据环保部统计(2009)的重金属和类金属污染事件数据显示,全国发生12起金属污染事件,有4035人血铅超标,182人镉超标。   &ldquo 截至目前,重金属污染尤其是铅、砷、镉中毒并没有引起有关部门和广大公众的关注,现在我们的关注点在PM2.5,大家都知道PM2.5。实际上我们看PM2.5的时候有两个问题,一是看它的浓度,我认为这不是最主要的,最主要的是PM2.5里含有什么组成成分,如果PM2.5里包含着有机物和重金属,那么,当PM2.5值不是很高的情况下危害也会很高。&rdquo 王庚辰说。   在他看来,日本福岛核电站事故报道后,公众对放射性物质的污染以及环保部门的监测数据结果关注度还不够。&ldquo 放射性物质污染是一个非常重要的问题,它不同于一般性事件污染 当事件发生后,其影响到整个事故周边群众的身体健康,而且这种影响是长期性的。&rdquo 王庚辰强调,重视放射性物质污染已不容忽视。   王庚辰最后指出,空气污染恶化生存环境,直接或间接危害人体健康,重视空气污染,需要强化相关流行病学和环境毒理学研究。科研人员应该将研究数据的结果和看法更多地推广公开,让更多的人知道,尤其让政策决策部门领导知道问题的严重性以及问题的所处阶段。
  • 高精度温室气体综合探测卫星紫外高光谱大气成分探测仪正样交付
    紫外高光谱大气成分探测仪11月4日,高精度温室气体综合探测卫星(DQ-2)紫外高光谱大气成分探测仪(EMI-NL)通过了航天八院环境卫星项目办组织的正样交付验收评审。紫外高光谱大气成分探测仪(EMI-NL)是国产第三代超光谱大气痕量气体监测载荷,拥有独立的天底与临边观测模块,能获取大气痕量气体高空间分辨率水平分布与垂直廓线,主要用于定量监测全球和区域二氧化氮(NO2)、二氧化硫(SO2)、臭氧(O3)和甲醛(HCHO)等痕量污染气体成分的分布和变化,用以分析人类活动排放和自然排放过程对大气组成成分和全球气候变化的影响。EMI-NL载荷性能指标大幅提升,天底对地空间分辨率达到7*7平方公里,达到国际先进水平;并增加了临边同步观测模式,临边切高分辨率为2公里。该载荷具备公里级别的空间分辨率、天底临边同步双模式同步观测,对辨识污染源位置、量化点/面源排放通量、研判区域间相互影响等具有重要作用。经讨论,评审专家组认为紫外高光谱大气成分探测仪(EMI-NL)正样产品按照正样研制技术流程完成了所有研制工作,经测试、试验,功能、性能满足任务书要求;研制过程质量受控,未发生质量问题;文档资料齐全,符合《八院卫星型号产品交付验收实施要求》,同意通过评审。DQ-2卫星是《国家民用空间基础设施中长期发展规划(2015-2025)》中规划的业务星,具有主被动方式结合获取高光谱分辨率、高时间分辨率温室气体、污染气体及气溶胶等大气环境要素的遥感检测能力。DQ-2卫星共配置五台有效载荷,其中紫外高光谱大气成分探测仪(EMI-NL)、云和气溶胶成像仪(CAPC)分别由安光所环境光学中心和光学遥感中心承担研制任务。正样验收评审会
  • 前沿科技 | 全新亚微米红外&拉曼同步测量关键技术助力多层薄膜内部组成分析
    包装薄膜材料常使用传统红外光谱进行表征,但传统FTIR通常只能测单一红外光谱,不具备样品红外光谱成像功能或成像空间分辨率受红外波长限制,高也仅为5-10 μm。在实际应用中,层状材料越来越薄,这对常规FTIR技术的空间分辨率提出了大的挑战。 全新光学光热红外光谱技术光学光热红外光谱技术(O-PTIR)可在非接触反射模式下对多层薄膜进行亚微米的红外表征,同时探针激光器会产生拉曼散射,从而以相同的亚微米分辨率在样品的同一点同时捕获红外和拉曼图像。基于光学光热红外光谱技术的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统的工作原理是:光学光热红外光谱技术通过将中红外脉冲可调激光器与可见探测光束结合在一起,克服了红外衍射限。将红外激光调谐到激发样品中分子振动的波长时,就会发生吸收并产生光热效应。如图1所示,可见光探针激光聚焦到0.5 μm的光斑尺寸,通过散射光测量光热响应。红外激光可以在一秒钟或更短的时间内扫过整个指纹区域,以获得红外光谱。图 1. 非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统 红外和拉曼光谱的光束路径示意图。 红外&拉曼同步测量传统的透射红外光谱通常不能用于测量厚样品,因为光在完成透射样品之前会被完全吸收或散射,导致几乎没有光子能量到达检测器。由于光学光热红外光谱技术是一种非接触式技术,因此非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可以对较厚的样品进行红外测量,大地简化了样品制备过程,提升了易用性。在图2中,作者使用非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统针对嵌入环氧树脂中的薄膜样品横截面进行了分析。图2线阵列中各点之间的数据间隔为500 nm。 由于非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统与传统FTIR光谱具有好的相关性,因此可以使用现有的光谱数据库搜索每个光谱。对红外光谱的分析对照可以清楚地识别出不同的聚合物层,聚乙烯和聚丙烯,以及嵌入的环氧树脂。图 2.上:薄膜横截面的40倍光学照片;中:红外光谱从标记区域收集;下:同时从标记区域收集拉曼光谱。 化学组分分布的可视化成像当生产层状薄膜时,产品内部的化学分布是产品完整性的重要组成部分。非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统特地实现了高分辨率单波长成像,以突出显示样品中特定成分的化学分布。非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可以在每层的特吸收带处采集图像,以此实现显示层的边界和界面的观察。图3展示了多层膜截面的光学图像。从线阵列数据可以看出,中间位置存在一个宽度大约为2 μm的区域,该区域与周围区域的光谱差异很大。红色光谱显示1462 cm?1处C-H伸缩振动显著增加。图3. 上:薄膜截面的40倍光学照片;下:标记表示间距为250 nm的11 μm线阵列。红外单波长成像使我们能够清晰地可视化层状材料的厚度和材质分布,如图4所示。从图像中可以看出,非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统红外显微镜可以在非接触状态下进行反射模式运行,以佳的空间分辨率提供单波长图像。图4. 红外单波长成像层状材料的成分分布。 总结通过同时收集红外和拉曼光谱,科学家发现非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可被广泛用于分析各种多层膜。收集的光谱与传统的FTIR光谱显示出 99%相关性,并且可以在现有数据库中进行搜索。此外,使用非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统进行单波长成像可实现亚微米分辨率样品中组分的可视化。通过该技术,我们可以更好地了解薄膜材料的整体构成。总体而言,非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统次提供了可靠且可视化的亚微米红外光谱,目前它已在高分子、生命科学、临床医学、化工药品、微电子器件、农业与食品、环境、物证分析等领域得到广泛应用并取得了良好的效果,显示出了广阔的应用前景。
  • 探知电池材料的组成分布变化?非接触式亚微米O-PTIR光谱成像技术强助力!
    低能量边缘光致发光的研究对提高Ruddlesden-Popper钙钛矿太阳能电池效率有着十分重要的影响和意义。然而对其机制的研究却一直面临着巨大挑战:(1)材料的结构难以确定;(2)理论模型与观测结果始终不一致。因此,寻找可靠、有效的表征手段对于揭示相关机制有着至关重要的意义。红外光谱对于有机物的变化十分敏感,在有效探知电池材料的分布变化方面具有天然的优势。近期,Photothermal Spectroscopy Corp公司研发推出的新一代的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage在此研究中脱颖而出,该技术采用激光探针,能够对样品的表面实行非接触式光热红外探测,具备亚微米的空间分辨率并且无边缘散射问题。近日,电子科技大学王志明教授课题组与Photothermal Spectroscopy Corp公司合作,使用新一代的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage研究MAPbBr3在(BA)2(MA)2Pb3Br板边缘的分布情况。在此项研究中,所测试的(BA)2(MA)2Pb3Br10和MAPbBr3之间缺少BA,使其红外光谱有显著差异;同时无论是BA缺陷,还是BA对MA的比例都已有使用FTIR光谱研究的报道,因此具备良好的实验基础。进一步使用O-PTIR技术进行非接触式探测,有效避免了样品高度,探针污染所带来的问题,使得结果更加。通过使用mIRage的测量(图1),能够观测到随着BA含量的降低,~1580 cm-1处的峰相对强度减小,峰值伴随着向1585 cm-1的峰值偏移。这主要是由于(BA)2(MA)2Pb3Br10在1580 cm-1附近有两个涉及NH3振动的红外吸收带:分别为1575 cm-1处(BA+)和1585 cm-1处(MA+)。当BA含量降低时,1575 cm-1处的带强度降低,导致峰值强度在约1580 cm-1处降低,并伴随向1585 cm-1偏移。在测试中观测到的另外一个现象为~1480 cm-1与~1580 cm-1的相对强度比增大,这是由于1478 cm-1的振动(CH3振动)仅与MA+相关,因此~1480 cm-1的强度没有变化,而1580 cm-1却由于BA含量降低而降低,导致比值的降低。上述结果清晰地显示了MAPbBr3在(BA)2(MA)2Pb3Br板边缘的组成分布情况。由此可见,mIRage 的O-PTIR技术在电池低能量边缘光致发光的研究中有十分理想的效果,具应用前景。图1. O-PTIR观测边缘的MAPbBr3的红外光谱信息。(a)(BA)2(MA)n-1 bn br3n+1(n = 1,2,3,∞)钙钛矿的红外光谱。(b-c)(BA)2(MA)2Pb3Br10和MAPbBr3的中MA+分子在1480 cm-1 (b)和BA+分子 1580 cm-1 (c)的图谱;(d) (BA)2(MA)2Pb3Br10的PL图像。(e)在(d)中所示的中心区域和边缘的红外光谱图参考文献:[1] Zhaojun Qin, Shenyu Dai et al., Spontaneous Formation of 2D/3D Heterostructures on the Edges of 2D Ruddlesden-Popper Hybrid Perovskite Crystals, Chemistry of Materials, DOI: 10.1021/acs.chemmater.0c00419.产品信息:非接触式亚微米分辨红外拉曼同步测量系统:https://www.instrument.com.cn/netshow/C363244.htm
  • 成果速递丨实验室台式XAFS谱仪用于精确分析多组分固体氧化物成分
    CeO2-Nb2O5复合氧化物,作为一种复合稀土氧化物陶瓷材料,常被应用于固体氧化物燃料电池、氧气传感器及异相催化等众多领域。之前不少的研究数据表明在高温固相法合成该复合稀土氧化物时,会部分形成Ce3NbO7+δ化合物。然而在大气氛围下的高温固相法合成这种带有部分还原的Ce氧化物是不太合理的。为了更加合理的验证CeO2-Nb2O5复合氧化物在高温固相法合成条件下得到的产物信息,研究人员综合利用了粉末X射线衍射(XRD)和实验室的X射线吸收谱(XAFS)等数据进行验证,并证实了之前研究中的一些错误观点,证明了Ce3NbO7+δ化合物并不存在。相关研究成果发表于Journal of Rare Earths, 2021, 39: 596-599.图1. (a) 合成样品,CeO2及CeNbO4的XRD谱图及精修结果;(b) 样品,CeO2及CeNbO4的XANES Ce L3 edge谱及线性组合拟合谱研究人员将化学计量比的CeO2和Nb2O5作为原料,利用基于大气氛围的高温固相法进行合成,得到产物。如图1所示,图a为产物及两种标准样的XRD图谱。图中数据和前人研究数据相吻合。经过XRD精修后,得到该产物主要含有54.8% wt%的CeO2和45.2 wt%的CeNbO4,对应的物质的量比为2.09:1。随后,该研究人员借助实验室台式XAFS谱仪测试了实验样品,CeO2、CePO4和Ce3NbO7+δ三种样品的Ce L3边XANES图谱,如图1b所示。CePO4的Ce L3 XANES展现了很强的白线峰特性,其吸收边位置在5725.8 eV。与之不同的是,CeO2主要包含三个低强度的峰,且吸收边位置在5726.7 eV。而合成产物的吸收边位置在5725.8 eV,介于Ce4+和Ce3+,说明样品中同时存在三价和四价的Ce离子。在通过线性拟合分析,以CeO2和CePO4的XANES谱图为基准,对样品的XANES谱图进行拟合,终得到非常理想的拟合结果。可以看出,根据线性拟合的结果,可以很好的重现样品的数据:0.65 CeO2和0.35的CePO4。这与之前XRD精修结果得到的四价和三价的Ce离子比例2:1较为吻合。综合精修XRD和XANES谱图,可以判定该样品的主要组成成分为CeO2和CeNbO4,而不会生成新的物质,诸如Ce3NbO7+δ等化合物。文章中,研究人员使用了美国easyXAFS公司的桌面式X射线吸收谱easyXAFS100+实现了对该样品的Ce L3 edge的XANES测试,同时结合Athena软件里面的线性组合拟合这一功能,实现了样品中主要成分的鉴定,得到了Ce4+和Ce3+的相对含量。该项研究为该领域中分析多组分的固体氧化物鉴定提供了重要的借鉴和指导意义。图2. easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪实验室台式XAFS谱仪优势:1. 台式设计,可以在实验室内随时满足日常样品分析;2. LabVIEW软件脚本控制,附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试;3. 可集成辅助设备,控制样品条件,适用于对空气敏感的样品的检测或一些原位测试,如原位的锂电池或电催化实验测试,监测电/催化材料的结构变化;4. 台式XAFS/XES谱仪具有XAFS和XES两种工作模式,可快速切换,满足不同科研试验需求 5. 台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据,如图3所示,其测得的Ni元素的EXAFS,Ce和U元素的L3-edge的XANES谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致;图3. (a, b)台式XAFS/XES谱仪与同步辐射光源测得的Ni EXAFS及傅里叶变换后R空间对比谱图, (c、d)Ce和U L3-edge XANES谱图数据对比图6. 多种型号和配置可选,满足不同科研要求;7. 操作便捷,维护成本低,安全可靠. 参考文献:[1] S. K. Sun, L. M. Mottram, N. C. Hyatt. On the existence of the compound “Ce3NbO7+δ” prepared under air[J]. Journal of Rare Earths, 2021, 39: 596-599.
  • 【瑞士步琦】天然化妆品创新成分开发知多少?
    瑞士步琦天然化妆品创新成分开发知多少化妆品应用”1介绍多年来,世界化妆品市场一直在不断发展,法国凭借其所传达的品牌形象和质量成为该领域的主要参与者[1]。尽管有这种营销优势,但化妆品公司必须创新,适应消费者的新期望,势必要转向更“天然”的化妆品[2]。消费者越来越关注他们购买产品的成分,并逐渐拒绝合成物质的添加,在他们心目中,合成成分是危害健康和污染的代名词。为了满足这些新兴趋势的需求,全球化妆品行业一直在寻找传统合成成分的天然替代品,为了实现这一目标,他们倾向于使用更尊重环境的可持续工艺进行生产[3]。在这场“绿色优化”的竞赛中,技术进步是一项不可否认的资产。步琦开发的设备可以在开发天然化妆品活性成分的经典过程中实现几个阶段的自动化和可持续优化(图1)。▲ 图1:天然来源的化妆品活性成分的开发过程[4]2化妆品活性成分的研发过程天然活性成分的开发是一个漫长而微妙的过程,通常需要几个阶段。2.1 原料供应这个过程的第一阶段是为化妆品工业寻找有潜在价值的蔬菜原料。原料的预选是根据几个标准进行的:创新方面(存在从该物种或相关物种开发的化妆品成分等),立法(受保护物种,名古屋议定书等),相应提取物的生物活性或建立可持续和有利可图的供应链的可能性,严格来说,所有参数都是考虑到上游研发阶段。筛选众多原料是必要的,以便选择那些可能是创新化妆品活性物质发展的起源物质。2.2 提取预先选定的原料筛选大量预先选定的植物必然需要进行多次提取。迄今为止最常用的提取技术是冷浸或热浸,索氏萃取设备被广泛使用,而且产量更高,使用该系统也更经济和环保的。为了优化萃取步骤,可以使用步琦全频固液萃取仪 E-800(图2)。该技术基于索氏原理,可以在完美控制的温度条件下进行 6 次平行萃取,从而加速萃取步骤。该系统的各种特点是可以使用具有广泛极性的溶剂,并且通过调整液位传感器的高度,可以根据要工作的萃取物的体积轻松调整萃取腔体的体积。由于该系统是由玻璃制成的,因此可以直观地跟踪提取过程(图3),这有利于提取后的清洁阶段。加热功率控制的精度,以及系统达到这个设定点的速度,使得温度控制非常严格。▲ 图2:步琦全频固液萃取仪 E-800▲ 图3:平行萃取 3 种不同原料物质表1:黑加仑皮在热浸过程中所使用的参数参数热浸法原料/溶剂比例1/10 (20g/200g)溶剂EtOH时间(h)2H温度(℃)80-85 ℃压力(KPa)常压表2:全频固液萃取仪 E-800 参数参数E-800原料/溶剂比例1/10 (20g/200g)方法索氏萃取溶剂EtOH循环数5加热等级-萃取10阀门开启时间Long淋洗(min)10加热等级-淋洗10干燥时间(min)-加热等级-干燥-萃取完成后,溶剂或溶剂混合物的去除是必要的,最常用的技术是使用旋转蒸发仪对溶剂进行真空蒸馏。高性能冷凝器的表面积更大,可以同时冷凝更多的蒸汽,因此可以在最佳蒸馏参数下实现更快的蒸馏速度。当 Rotavapor® R-300 配备 B-305 水浴锅、F-314 冷水机、I-300 Pro 控制器、V-300 真空泵和泡沫传感器干燥没药水醇提取物时,得到以下结果(表4)。表3:没药提取物蒸发参数_标准冷凝器高效冷凝器表面积 [cm2]15003000水浴温度 [℃]45冷水温度 [℃]5压力 [mbar]10转速 [rpm]250总体积 [mL]50蒸发时间 [min]47.5832.28蒸发速率 [mL/h]6393当高性能冷凝器与没药的最佳温度条件下使用时,观察到 50mL 没药提取物体积的蒸发显著节省时间。▲ 图4:Rotavapor® R-300▲ 图5:Rotavapor® R-300的泡沫传感器2.3 植物化学特性和生物活性研究这些提取物的生物活性是通过测试来评估的,通常是在体外,根据所寻求的活性类型进行选择。美容学中最常见的测试是酶或化学还原测试,用于测量提取物的抗氧化性(铁还原-抗氧化能力测试,ORAC [氧自由基吸收能力]抗氧化指数等),美白(左旋多巴),抗炎,抗透明质酸酶或抗胶原酶活性。其中有部分非常具体的测试,也可以在体外或体内模型上进行。2.4 活性分子/活性分子家族的鉴定一旦选定了感兴趣的物质种类,下一步就是分子/活性分子家族的特征确定。在新开发的方法中,步琦开发了一种功能齐全且具有双重功能的 C-850 快速制备系统(图6),其软件界面非常容易操作。在系统内集成紫外和 LED 双检测器对于控制化合物的分离也是一个相当大的优势。C-850 快速制备系统结构非常紧凑,馏分收集器是一个封闭系统,能够节省实验室空间,并且可以在没有特定的工作台的情况下使用。系统各部分方便维护也是该设备的一大优点。▲ 图6:Pure Flash-prep C-850这样分离的组分可以从植物化学的角度进行表征,并可以对其生物活性进行评估。这样就有可能确定产生活性的化合物或化合物家族。2.5 萃取优化鉴定活性分子家族对于优化植物的提取条件至关重要,全频固液萃取仪 E-800 提供了同时测试不同萃取方法(包括不同溶剂)的可能性,因此通过促进萃取优化的这一阶段,再次支持化妆品成分开发的选择。随后,通过 Rotavapor® R-300 浓缩获得的不同提取物的化学特征和产量,允许选择最佳提取条件。2.6 提取物变色和/或除臭根据所使用的原料、溶剂和/或提取条件的不同,所获得的提取物在配制成成品时可能具有未知的颜色和/或气味。事实上,这种成分的掺入可能会引起成品化妆品带有强烈着色或显著气味,这将特别取决于配方成分的浓度。为了满足配方研究者和最终消费者的期望,需要对提取物进行脱色和/或除臭阶段。分子蒸馏或活性炭吸附等不同技术可用于此阶段的脱色(图3)和脱臭[5]。▲ 图7:对 3% 浓度配方的李子提取物进行优化脱色对比,未脱色(左)和脱色(右)2.7 成分配方制备获得的植物提取物通常呈现糊状,无法配制,因此有必要对其进行加工。应配方研究者的要求,同时为方便将成分并入化妆品配方中,化妆品成分有液体和固体两种形式。液体成分是通过在与化妆品配方,如乙二醇或植物油相容的溶剂中直接浸渍目标植物,或通过在适当的液体中稀释活性提取物而获得的。此外,固体状态的活性成分,是通过例如干燥或雾化处理进行制备。喷雾使提取物沉积在载体材料上,如麦芽糊精,以获得均匀、稳定的粉末,可以很容易地加入到化妆品配方中。这步处理和条件优化(图7)可以很容易地使用小型喷雾干燥仪 S-300 进行(图8)。雾化条件的优化使 S-300 的产量可以超过 70%,这对于工业转换来说是非常鼓舞人心的。▲ 图8:步琦小型喷雾干燥仪 S-3003结论开发天然来源的化妆品活性成分的传统方法不断受到质疑,我们需要优化方法并确保其符合当前的可持续发展政策。活性物质开发阶段必须适应所使用的原材料,同时支持“绿色”生态提取和研发技术,用以开发已证实活性的成分物质。在寻找优化的过程中,步琦已被证明是首选的玩家;其仪器设备可以提供更好的实验可重复性和更高的结果精度,同时使研发者的任务更加容易,减少方法开发过程对环境的影响(节能,减少溶剂量等)。4参考文献Business France, Fiche secteur Cosmétiques 2017, 2017.A. Beyer, Benchmarking Co. 2009.Agrobiobase 2011.H. Plainfossé, P. Burger, S. Azoulay, A. Landreau, G. Verger-Dubois, X. Fernandez, Development of a Natural Anti-Age Ingredient Based onQuercus pubescens Willd. Leaves Extract A Case Study. Cosmetics. 2018, 5,15.A. Kerdudo, P. Burger, F. Merck, A. Dingas, Y. Rolland, T. Michel, X. Fernandez, Comptes Rendus Chim. 2016, 19, 1077.H. Plainfossé, P. Burger, G. Verger-Dubois, X. Fernandez, Eco-conception of an anti-age ingredient based on Quercus pubescens Willd. Leaves extract. H&PC Today. 2018, 13(4).
  • 保健食品中非法添加成分检测标准通过验收
    近日,江苏省南京市药品检验所科研项目《保健食品中、成药中非法添加化学成分检测标准研究与制定》顺利通过市科技局组织的专家组验收。   课题组运用液相─三重四级杆质谱仪MRM扫描方式,用液相和质谱来同时完成成分分离。一个色谱系统能够同时分析85种以上的成分,打破了多组分同时分析分离困难的瓶颈,而且在样品基质复杂的情况下,所分析的目标化合物也能排除干扰。   专家组在审阅技术资料、听取汇报后,一致认为该所制订的标准方法简单、快速、灵敏、可靠,可用于止痛类、降压类、降糖类、壮阳类、安神类、减肥降脂类七大类中成药、保健食品中非法添加化学成分的快速筛查和检测,为实现检测标准的系统化、规范化提供了参考。在课题研究中,调研充分,研究思路创新,方案科学,建立的系统检测方法具有一定的先进性,成果达到国内领先水平。该项目已按合同书要求完成各项主要技术指标,同意项目通过验收。   该项目的完成,标志着南京市药品检验所已从多年来相对单一的技术检测迈向集检测和科研于一体的综合发展。
  • 岛津应用:贻贝中脂质成分的全二维分析方案
    在代谢组学中将对整体脂质进行系统分析称为脂质组学。脂质是生物的能量之源,是生物膜的主要构成成分,也担负着参与生物体内信号传导的重要作用。但是,构成脂肪酸的种类和不饱和度的组合多种多样,因此,在同时检测中很难进行全面的分析。对生物样品进行整体脂质提取后,通常先根据脂质的种类采用正相或HILIC(亲水相互作用色谱)进行分离,再对各部分脂质进行LC/MS分析。该方法的缺点是耗时较长。 全二维液相色谱仪可组合一维和二维不同的分离模式,并根据其分离特性,在各维的单独分析中对难以分离的组分进行高度分离。本文向您介绍使用可有效对多脂质组分进行全分离的岛津Nexera-e系统对贻贝中的脂质进行分离的分析示例。在一维系统使用HILIC色谱柱进行半微量分离,在二维系统进行超快速反相分离,并联用了岛津离子阱飞行时间质谱仪(LCMS-IT-TOF)作为检测器。Nexera-e和LCMS-IT-TOF联用可以得到受外部环境影响而变化的整体脂质的属性信息,从而可以对海洋生物的生物标记物及其脂质组分的变化进行更深层次的分析。 了解详情,敬请点击《Nexera-e 和LCMS-IT-TOF 联用对贻贝中脂质成分进行全二维分析》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • L-8900高速全自动氨基酸分析仪肽配方降钙素中氨基酸组成分析
    评价类似肽配方的质量之一是确认其组成氨基酸的种类及含量,本文采用日立L-8900高速全自动氨基酸分析仪,以药典规定的分析法(采用3μm色谱柱)测定了降钙素的氨基酸组成。测试样品采用市售的降钙素(鲑鱼)。  http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/s243938.htm 公司介绍:   天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司,从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处,为各地的客户提供便捷优质的服务。   天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业,加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
  • 减肥药陷阱重重 部分药品中含违禁成分
    一些减肥食品擅自添加药物成分,是违反《食品安全法》和《保健食品管理办法》的行为。这种做法不仅欺骗了消费者,而且存在十分严重的安全隐患。   脱去冬日厚重的棉衣,夏日正是一些爱美女性破茧成蝶,一秀身材的好季节。“减肥”二字是女人挂在嘴边上的两个常用字,尤其在夏天,她们更是把减肥作为生活中的头等大事来对待。减肥风潮的流行,带动了减肥药品的热卖。   6月26日,国家食品药品监管局(以下简称“国家药监局”)曾发出紧急通知,在各地查处一类名为“减肥果”的减肥胶囊。迫使国家药监局对“减肥果”发出“封杀令”的原因是不少女性服用这类减肥保健品后,出现了血压上升及心跳加剧、震颤、心跳、出汗、失眠、头痛和心律不正、肾衰竭、便秘等症状,甚至还有精神失常、抑郁自杀的事件。   部分减肥药品中含违禁成分   事实上,早在国家药监局发出“封杀令”前,“减肥果”致肾衰竭的新闻便已经被媒体曝光过。老话说得好——是药三分毒,有些减肥药品,为了满足女性追求快速减肥的心理,擅自添加违禁成分的情况屡见不鲜,如副作用明显的西布曲明、奥利司他,以及易导致心脏瓣膜产生不可逆转损伤的芬氟拉明,甚至在产品中添加了氯胺酮(俗称“K粉”)。   据四川大学华西医院心理卫生中心的专家披露,自今年3月份以来,该中心已收治10多名因服用减肥药,导致精神出现异常患者。经检验,她们使用的部分药品中含有氯胺酮、苯丙胺等违禁成分,通过违禁品达到服用者的减肥作用,并致使减肥者成瘾。   这些病例中,家住四川南充的小宋服用的便是国家药监局封杀的“减肥果胶囊”。据该中心物质依赖病房副教授康林回忆:打开胶囊,将里面的药物粉末充分溶解于一定量的生理盐水中,然后再将生理盐水滴在进行精神活性物质的快速检测板上。几秒钟后,检验结果出来:呈阳性,“药物中含有氯胺酮成分,而氯胺酮的俗名则是K粉。”   据该中心物质依赖科副教授王雪描述,类似“减肥果”这类含有违禁品的减肥药品,其药物机理都很相似,即合成方便,且合成成本较低。另据分析,该中心接收的病例显示,她们所服用的减肥药品中含有的违禁品仅为微量,但一旦减肥者成瘾后,则会选择长期服用该减肥药品,甚至加大服用剂量,这样一来厂家便会在无形中扩大了其减肥药品的产量和利润。   花钱减肥不成,反而患上精神疾病,这还真是得不偿失。但是减肥药品与精神障碍之间到底存在着哪些联系呢?经过一系列繁冗的检测,中国科学院成都分院分析测试中心的专家表示,这些神经出现异常患者发病前服用的减肥药品中,盐酸西布曲明的含量惊人。   北京中医药大学主攻药理学的讲师王晶表示,盐酸西布曲明在药理特性上类似芬氟拉明和芬特明同时使用,能使心血管兴奋,同时对大脑中枢神经系统产生抑制作用。此外,服用盐酸西布曲明后产生的不良反应还包括神经系统不安、思维异常。盐酸西布曲明属于处方药,必须在医生指导下使用,若每日摄入量超过10毫克的危害巨大,简直可以称为“毒”。盐酸西布曲明一旦过量服用,必定会对神经系统造成损害,严重的便会出现急性精神障碍。   用药减肥离不开医生   “女为悦己者容”,在人们物质生活和精神生活得到充实后,减肥逐渐成了广大女性茶余饭后谈论的焦点话题。   在浩浩荡荡的减肥大军中,46%的减肥者在购买减肥药品之前不会考虑找专家咨询,而选择在药房、超市甚至网店自行购买 40%的减肥者并不了解自己正在服用或曾经服用减肥药品的减肥机理 85%的减肥者希望在服用减肥药品后能够迅速见效,在最短的时间内“一口气吃出个瘦子来”。   中日友好医院消化内科一位张姓医师表示,减肥的过程是一个综合作用的结果,这个过程是长期的。减肥药品在整个减肥过程中起到的只是辅助作用,而真正有效的减肥应该是合理的膳食加适当的运动。   减肥者普遍认为,减肥是一项个人行为,不需要事先向医生进行咨询,其实则不然。“目前,减肥存在一个普遍的误区,就是不问减肥机理,只追求减肥效果。减肥药品或多或少都会对人体产生一定的副作用,盲目使用减肥药品是非常危险的。”张医师说:“因个人体质不同,导致肥胖的原因也多种多样,可能是先天造成的(如遗传、种族等),也可能是后天因饮食习惯、生育、内分泌紊乱等造成的。因发胖的诱因不同,所以不是所有的肥胖都可以依靠服用减肥药品来达到瘦身的目的。”   肥胖容易诱发多种疾病,减肥的过程应该视为一种慢性疾病治疗的过程,也应该在医生的指导下进行。据某减肥论坛的一项调查显示,80.7%的人用减肥药品是为了保持较好的体形,只有29.3%服用减肥药品是为了让身体更健康。   据张医师介绍,目前市场上不少减肥药品的减肥机理是抑制食欲、清肠排泄或增加能量消耗,而这类减肥药品都会不同程度地产生失眠、易怒、头晕、口干、心动过速、瞳孔放大、血压升高、心律失常等症状,更有甚者停药后会出现戒断症状。有些原本属于正常体重范围内的女性,为了达到控制体重的目的,长期服用这类减肥药品会导致内分泌紊乱、雌性激素水平降低,甚至发展为骨质疏松。一些体重不足正常水平还盲目减肥的少女,其骨骼健康水平甚至相当于老年妇女。   专业医生面对减肥者时,会根据他们的身高、体重、腰围、血压、血脂、血糖指数,以及是否有睡眠呼吸功能障碍等情况进行评估,然后根据实际的评估结果提出相适应的治疗建议。在对待肥胖问题上,除体重指数严重超标,或患有高血压、心脏病、糖尿病及睡眠呼吸暂停症等肥胖后遗的病症人,一般情况下医生是不会给其他病人开具用药处方的。   减肥药市场亟待规范   世界卫生组织认为,肥胖已经与艾滋病、吸毒和酗酒并列为世界四大社会问题。医学界称之为人类“死亡五重奏”的高血压、高血脂、糖尿病、冠心病、脑血管病都与肥胖直接有关,肥胖是造成心血管疾病和糖尿病的罪魁祸首。   据统计,目前我国有7000万肥胖大军。放眼国外,美国有66%以上的成年人体重超标,英国为51%,德国为50%。仅在美国,每年就有30万人死于肥胖引发的各种疾病,由此造成的政府财政开支高达2700多亿美元。   于是,世界各国均加大了用于减肥药品的研究力度和经费,仅中国的减肥市场每年有近百亿元的份额。减肥品市场急速升温,进入了“忽如一夜春风来,千树万树梨花开”的时代,不同品牌、不同机理的减肥药品如雨后春笋般登堂入室,高调亮相药店、电视购物等场所,名目繁多的减肥药品使消费者眼花缭乱。据不完全统计,目前我国市面上流通的减肥药品近百种,有的品牌在昙花一现过后,很快凋零。减肥药品良莠不齐的品质,造成了减肥药市场鱼龙混杂的现状。   方正证券研究中心医药行业分析师薛娜认为,目前,我国减肥药市场主要存在两个较为突出的问题,即忽视安全和夸大宣传。薛娜指出,很多减肥药品实际上只具有保健功能,而没有治疗作用,一些减肥药品擅自添加违禁成分,是违反《食品安全法》和《保健食品管理办法》的行为。这种做法不仅欺骗了消费者,而且存在十分严重的安全隐患。   调查显示,早在2002年,便有媒体披露一些减肥药品夸大其减肥疗效,并在产品中违规添加违禁物,导致服用者肌体免疫力下降、腹泻、厌食症、肾衰、心血管病,甚至死亡。   于是,一些减肥品牌打起了“短线牌”,打造吸引消费者眼球的明星阵容来现身说法,甚至在广告中擅自添加《广告法》中明令禁止的宣传内容,把功效说得天花乱坠,来刻意夸大减肥效果。于是“管他好不好,圈钱咱就跑”、“四分利润、三分‘吆喝’(即广告)、二分流通、一分成本”等说法一时间弥漫在减肥市场中。   我国减肥药品市场混乱的现状,是制约减肥行业发展的瓶颈,如果任其自由发展,后果将不堪设想。我国减肥药品市场前景广阔,市场潜力巨大,而减肥药品要发展,急需一个健康规范的行业环境。于是,无数减肥专家大声疾呼,应该尽快搞一场规范减肥市场的“瘦身运动”。
  • 不同加工方式对榛子油脂质组成的影响:一项脂质组学分析
    榛子是世界四大干果之一。榛子油是一种营养丰富、保健作用广泛、具有独特坚果风味的高级食用油。榛子油中的脂肪酸主要为油酸、亚油酸、棕榈酸和硬脂酸,不饱和脂肪酸的含量高达90%。其他生物活性成分和抗氧化活性物质也赋予了它抗氧化,抗衰老,提高免疫力,预防动脉粥样硬化,及促进胆固醇降解和代谢的作用。 脂质在生命活动中承担着关键的作用,具有多种重要的生理功能。脂质可分为八大类:脂肪酰(FAs)、甘油脂(GLs)、甘油磷脂(GPs)、鞘脂(SPs)、固醇脂(STs)、孕烯醇酮脂(PRs)、糖脂(SLs)和聚酮(PKs)。脂质组学(lipidomics)作为代谢组学的一个分支,利用现代质谱技术分析脂质的内在化学性质。高分辨率脂质组学平台的出现,包括鸟枪法脂质组学、液相色谱质谱联用(LC-MS)、基质辅助激光解吸电离串联飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)和成像脂质组学等都成为了分析脂质的工具。脂质组学的研究涉及脂质的定性定量分析、结构和功能特性分析以及在生理和病理阶段的动态变化分析等等。其在食品科学领域的研究主要围绕在食品营养和食品安全控制方面。高分辨率质谱已广泛用于研究食品成分、产地溯源、质量鉴定和真伪鉴别。 为探究加工方式对榛子油脂质组成的影响,鉴定不同榛子油样品的特征脂质。在本实验中,沈阳农业大学的孙嘉阳、吕春茂教授等将脂质组学应用于榛子油的研究。使用冷压法、超声波辅助有机溶剂浸提法和水酶法提取分别得到不同的榛子油样品(CPO、UHO和EAO)。利用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)和多元统计分析方法对榛子油中的脂质进行全面表征与分析。探讨了不同加工方法对榛子油脂质组成和油脂品质的影响。这些数据为榛子油的加工利用提供了新的见解,并将有助于榛子产品的开发与应用。榛子油脂质的定性利用UPLC-QTOF-MS在正负离子模式下对3种不同的榛子油样品进行扫描,利用二级质谱数据库进行光谱匹配,实现脂质的定性。在榛子油中共鉴定出98种脂质,包括负离子模式下的63种脂质和正离子模式下的35种脂质(图1A)。这些脂质分为3个大类(GL、GP和SP)和10个亚类。GLs包含2个亚类(二酰甘油(DG)和三酰甘油(TG)),GPs包含7个亚类(甘油磷脂酸(PA)、甘油磷脂酰胆碱(PC)、甘油磷脂酰乙醇胺(PE)、甘油磷脂酰甘油(PG)、甘油磷脂酰肌醇(PI),和其他GPs(PEtOH、PMeOH)),SP包含的1个亚类(神经酰胺(Cer))(图1B)。(A)正负离子模式下鉴定的脂质数量;(B)脂质亚类数量的百分比。图1 榛子油中脂质的定性分析榛子油脂质的定量CPO、UHO和EAO中的总脂质含量分别为1248646.6325、1056993.7416和1027794.9027 nmol/g。图2A~C显示了各亚类脂质含量所占百分比情况。CPO、UHO和EAO中TGs所占比例最大,分别为98.49848%、98.32412%和98.42983%,其次是DGs、PAs和PEs。图2D进一步比较了3种不同榛子油中同一亚类脂质含量的差异。CPO组中GLs(TGs和DGs)含量最高,这可能是由于机械挤压导致的较高脂质浓度所致。UHO组中GPs含量最高,PCs、PIs和PEs含量显著高于其他两组,UHO组中PAs的含量是EAO的117倍。GPs是生物膜的主要成分,在加工时榛子被浸泡在有机溶剂中,溶剂会破坏细胞膜,从而增加GPs的释放,产生这一结果。而EAO组中Cer含量更高,主要是Cer-NS。图2 (A)CPO中脂质亚类的百分比;(B)UHO中脂质亚类的百分比;(C)EAO中脂质亚类的百分比;(D)CPO、UHO和EAO中同一亚类脂质含量的比较在榛子油样品中共鉴定了15种脂肪酸(表1)。除C12:0月桂酸、C14:0肉豆蔻酸、C17:0十七烷酸和C18:3亚麻酸外,CPO组的其他脂肪酸含量均显著高于其他两组。在计算每种脂肪酸的百分比后,发现CPO、UHO和EAO中不饱和脂肪酸的百分比分别为93.39%、93.30%和93.55%。表1 CPO、UHO和EAO中的脂肪酸组成(%)多元统计分析首先对不同加工方式的榛子油样品进行主成分(PCA)分析,可以初步了解不同处理组之间的自然聚类趋势。在图3A的PCA得分图中可以观察到3种榛子油样品分离明显。图3B的PCA的载荷图显示出TG类脂质是区分榛子油的最重要变量。利用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)筛选显著差异脂质。图3C得分图显示,PLS-DA模型可以有效区分三种不同的榛子油样品。为了进一步验证模型,我们进行了200次交叉验证,以评估其稳定性和预测能力。R2和Q2值分别为0.8687和0.7769(图3D)。这表明建立的PLS-DA模型具有较高的可靠性和预测能力,且不存在过拟合现象。(A)PCA得分图;(B)PCA载荷图;(C)PLS-DA得分图;(D)PLS-DA交叉验证图。图3 无监督和有监督模式的多元统计分析EAO、CPO和UHO间的显著差异脂质基于构建的PLS-DA模型,将VIP 1且P 0.05作为筛选条件。图4A显示了鉴定出的12种显著差异脂质情况,包括6个TAGs,3个DAGs、1个PC、1个PA和1个PE。这12种脂质在不同加工方式榛子油中具有显著差异。与UHO组相比,CPO组中9种脂质显示上调,3种下调,其中PC(PC 36:2|PC 18:1_18:1)变化最大(图4B)。与EAO组相比,CPO组有11种脂质显示上调,1种下调,PE(PE 36:3|PE 18:1_18:2)变化最大(图4C)。与EAO组相比,UHO组中有10种显著差异脂质显示上调,2种下调,其中PC(PC 36:2|PC 18:1_18:1)变化最大(图4D)。我们发现在不同加工方式榛子油中GP类脂质差异最大。这些脂质含量的变化可能直接影响油脂的质量和功能。因此,未来对特定亚类脂质进行靶向研究十分重要。这12种显著差异脂质也可以作为潜在的生物标志物对这三个不同加工方式的油脂进行质量控制。图4 (A)PLS-DA VIP得分图,右侧热图表示相应脂质的含量;(B)CPO和UHO之间的差异倍数图;(C)CPO和EAO之间的差异倍数图;(D)UHO和EAO之间的差异倍数图在本研究中,使用UPLC-QTOF-MS对榛子油进行了非靶向脂质组学分析。对CPO、UHO和EAO的脂质组成进行了定性和定量分析,鉴定出10个亚类的98种脂质。通过有监督和无监督的多元统计分析,确定了12种显著差异脂质。这些脂质可以作为潜在的生物标志物来区分三种加工方式的榛子油以及其他掺假检测和质量鉴别。本研究明确了榛子油的脂质成分,并证实了不同加工方式对植物油脂质的影响。这项研究的结果有助于我们理解油脂加工的机理,为今后特定脂质的研究提供有用的信息,并促进榛子油的开发和应用。作者孙嘉阳,女,中共党员,沈阳农业大学硕士研究生(在读),2019年辽宁省优秀毕业生,2020年沈阳农业大学优秀团干部。主要研究方向为榛子油加工及贮藏氧化机制。参与国家自然基金及辽宁省重点研发项目的相关研究工作 。以第一作者在Food Science and Human Wellness发表一篇SCI论文1篇,申请国家发明专利2项。吕春茂,男,博士,沈阳农业大学食品学院三级副教授,硕士生导师,沈阳市高层次“拔尖人才”,沈阳农业大学服务乡村振兴团队首席专家。主要从事果蔬精深加工、食品生物技术和食品质量与安全方面的教学与科研工作。近年来一直针对北方特色果蔬农产品的高值化利用和加工关键技术开展科学研究,包括东北特色经济林作物榛子的食品加工、加工过程中主要营养成分的变化与关联机制、深加工产品及其功能性评价、加工副产品的综合利用;寒富苹果精深加工产品研制及功能性评价、果渣等加工废弃物的综合利用;越橘精深加工产品研制与功能性评价等。共发表论文50多篇,SCI收录5篇,完成专著2部,参与编著教材2部。申请发明专利5项。目前主持辽宁省重点研发计划项目“东北榛子深加工综合利用关键技术研究与示范”等科研课题5项,参加国家重点研发计划“特色经济林采后果实与副产物增值加工关键技术”和国家自然科学基金项目“富含油脂的食品热加工过程中晚期糖基化终产物(AGEs)形成机理研究”的部分研究工作。获得省部级二等奖3项,三等奖2项。学术兼职:中国经济林协会榛子专业委员会理事;中国食品科学技术学会休闲食品加工技术分会理事;中国经济林协会加工利用分会理事;中国经济林协会板栗分会常务理事;辽宁省食品质量与安全学会理事;辽宁省农科院专业学位评审专家等。
  • 专业检测,“乳”此简单 | 解析乳制品中脂肪酸的组成
    乳脂肪是高质量的脂肪,主要成分是多种饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。乳制品中的脂肪酸是膳食的主要组成部分, 具有广泛的生理活性和生物学效应。其中亚油酸、α-亚麻酸是人体必需脂肪酸,人体不能自行合成 而必须从食物中摄取。而二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸则与人体免疫、衰老发生、胎儿发育和基因调控等过程密切相关。有些人会担心乳制品中的反式脂肪酸问题,因为大量摄入反式脂肪酸会增加心血管疾病的危险。而牛奶中天然存在反式脂肪酸,婴幼儿配方乳粉中也发现了存在反式脂肪酸,因此国家在乳制品标准中对反式脂肪酸制定了限量标准。乳制品中脂肪酸的组成和含量不仅和乳制品的营养、口感密切相关,也直接关系到乳制品的安全。随着我国消费者对乳与乳制品的需求量逐年增长,乳制品中脂肪酸的组成作为评价乳与乳制品的重要指标之一。脂肪酸的检测的分析方法文献报道的很多,如光谱法、色谱法、电泳分析法等,其中红外光谱法和色谱法比较常用。目前乳制品中脂肪酸检测标准主要包括 GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定和SN/T 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法,采用的仪器是气相色谱和红外光谱。原奶脂肪酸检测消费者期望了解牛奶中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的比例。对于原奶而言,奶牛的饲料,基因遗传,体脂肪情况都会影响牛奶脂肪酸的组成,采用LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪,不需要对牛奶进行衍生化处理,直接来检测原奶中的脂肪酸组成,可以进行牛奶指纹的建立,奶牛疾病筛查以及饲料的监控。LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪,专为高性能和多功能仪器的大型工厂和实验室而设计,通过将革新的FTIR 光谱仪,均质单元,泵单元及加热系统整合,最快测量时间为每个样品30 秒,典型精度小于1% CV。满足AOAC 标准检测方法和ICAR 认证。脂肪酸组成分析乳制品相关产品尤其婴幼儿配方乳粉、婴幼儿特殊医学用途配方乳粉等产品对于脂肪酸亚油酸,α亚麻酸以及两者的比值有严格的规定,采用的方法是气相色谱法。CLARUS气相色谱拥有升、降温速率快的柱温箱,2 分钟内柱温箱从450℃降到50℃, 改进的毛细管柱进样口,在很大程度上降低样品分解,减少残留,提高线性。可以一次进样分析37种脂肪酸。37种脂肪酸色谱图反式脂肪酸反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称,其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧。反式脂肪酸有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸,牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%。世界卫生组织以及各国主管部门对反式脂肪酸的规定是基于它对心血管健康的影响而制定的。2010年我国颁布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品(GB 10765-2010)》4.3.3条款规定,“反式脂肪酸最高含量<总脂肪酸的3%”。采用的方法也是气相色谱法。反式脂肪酸气相色谱图:了解更多应用资料和产品信息,扫描下方二维码,下载珀金埃尔默解析乳制品中脂肪酸的组成相关资料。
  • 用科学的数据定义美食的口感—糖果的热稳定性评价
    在食品领域,热分析技术除了对原料的结晶性或熔融进行分析以外,也被广泛用于热稳定性评价。食品成品通常是由多种食品原料组成的混合物,通过热分析技术不仅可反应出单一原材料的物质性质,也可研究随着原料比例的变化,食品热特性的变化。差示扫描量热法(DSC)和动态热机械分析法(DMA),在研究多种食品原料所构成的食品时,可研究温度变化对于口感的影响。 下面就让我们使用日立差示扫描量热仪和动态热机械分析仪对市售糖果进行热稳定性评价。 使用DSC对食品组成成分的玻璃化转变温度和熔融温度进行评价,如下图1所示:奶糖和口香糖的原料中麦芽糖的玻璃化转变温度分别为-7.2℃和-12.2℃;33.8℃和39.6℃可能是糖中油脂成分的熔融温度,通过峰形可看出奶糖中油脂成分较多;加热和冷却后,两种糖的熔融温度发生变化,分别为27.8℃和29.1℃。 图1. 使用DSC对食品组成成分的玻璃化转变温度和熔融温度进行评价使用DMA对食品软硬程度进行评价,如图2所示:随着温度升高,在-10℃以后,随着麦芽糖的玻璃化转变出现软化现象。当温度在40℃以下时奶糖的E’较高,口感较硬;当温度超过室温后,由于油脂的熔融,口感会变得柔软。图2. 使用DMA对食品软硬程度进行评价 综上所述,通过热分析方法,可研究食品的玻璃化转变,熔融温度,以及不同温度下的粘弹性变化等热特性参数,从而作为定义食物的成分和口感指标。 日立TA7000系列热分析仪拥有良好的性能和超高的灵敏度,可高灵敏度测定食品在程序升温过程中的各种热特性变化,为食品的研发和生产提供科学的数据支持和指导方案。 关于日立TA7000系列热分析仪详情,请见:日立 DSC7020/DSC7000X差示扫描热量仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313721.htm日立 STA7000Series 热重-差热同步分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313727.htm日立 TMA7000Series 热机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313737.htm日立 DMA7100 动态机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313739.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 纺织纤维成分快速测定的春天来了
    为保护消费者的合法权益,几乎所有的国家都规定纺织 品上必须有标注原料成分标签,纺织品原料成分的定量分析是纺织品生产者、消费者、贸易关系人及各国政府监管部门十分重视的一项工作。然而,现有的纺织品成 分分析方法(化学溶解法、显微镜法)存在着诸多缺点,如检测周期长、对样品的破坏性、使用有毒有害化学试剂、对检测人员的要求高等。因此,开发一种快速、 简便的分析方法是一种迫切需求。 近红外光谱分析(NIR)是一种快速、高效、环保的技术,它是集光谱测量技术、计算机技术、化学计量学技术于一体的新技术,其原理是将近红外光谱所反映的 样品基因、组成或物态信息与认可的参比方法测得的组成或性质数据采用化学计量学技术建立校正模型,然后通过对未知样品光谱的测定和建立的校正模型来快速预 测其组成或性质。 成熟完善的模型对实现近红外的快速测定是至关重要的,为了建立更适合用户的模型,聚光科技联合江西省出入境检验检疫局收集和分析全国各出入境检验检疫局实验室的数据,确定常见纺织品的种类;收集20000多个纺织样品,进行纺织样品收集和实验条件摸索,在确定了最佳的实验条件下,进行样品的近红外光谱采集;利用化学计量学方法,结合样品的经典方法检测结果,最终建立了纺织品原料组份的分析模型;并通过实验室自我验证、外部比对和专家现场验证的方式,对模型进行优化,对优化后的模型进行大量的样品验证,模型的预测结果与经典方法的检测结果进行统计分析,证明两者不存在显著差异;将开发成熟的成果转化为方法标准。 尽管模型建立和最终方法标准的形成是相当地辛苦和费 神,天道酬勤,应用光谱测量技术、计算机技术、化学计量学技术将近红外光谱所反映的纺织品纤维组分信息与经典方法测得的纤维组分信息数据相结合,采用化学 计量学技术建立校正模型,然后通过对未知纺织品光谱的测定和建立的校正模型,实现快速、准确测定纺织纤维组分含量,使传统检测需要17小时的检测缩短为3 分钟,研究成果“填补了近红外光谱技术在纺织品成分检测领域的国内外空白”。 本项目的另一大创新点是首次研发并制定纺织品纤维组分近红外检测方法并形成方法标准,已经对外检测出证100000余批次。“纺织品 纤维定量分析 近红外光谱法”获工信部标准立项,项目号:2013-1732T-FZ本项目不但做到了这些,还实现了: 首次建立了近红外光谱法快速测定用纺织品纤维组分样品和质控样品的制备方法,提高了校正模型的准确性和适用范围并为检测过程提供了结果准确的质控样品。 首次开发纺织品近红外检测附件,提高了纺织品纤维组分近红外检测结果的稳定性和可靠性。 首次开发针对市场纺织品不同纤维含量分布的统计软件,极大提升了近红外纺织品纤维组分检测的适应性和覆盖率。 纺织纤维近红外光谱法具有检测速度快、便于操作、不使用化学试剂、不破坏样品等优点,除在监督管理部门使用,还可应用于纺织品的质量监管、生产企业质量监控、纺织品流通等多个领域,有助于提高检测效率、有效保障产品质量。 近日中国纺织品工业联合会为保障在全国纺织行业科学研究、技术创新、成果推广、高新技术产业化中做出的突出贡献,为聚光科技颁发了科学技术进步奖。获奖证书聚光科技近红外产品家族
  • 给地球做个核磁共振 助力油井勘探
    科学日报报道,地球磁场,作为人们熟悉的长距离方向指示器,常在从地理学到考古学的一系列应用中受到研究调查。现在,它提供了一种新技术的基础,后者或可以用于定义自然环境里流体混合物的化学组成成分。 核磁共振检测化学组成成分所需的异常敏感性 美国能源部(DOE)劳伦斯伯克利国家实验室的研究人员进行了一项概念验证的核磁共振(NMR)实验,也就是利用高度敏感的磁强计和可以与地球 磁场相比拟的磁场分析碳氢化合物和水的混合物。这项实验是在世界上最重要的核磁共振权威人士之一亚历山大· 派因斯(Alexander Pines)教授的核磁共振实验室内进行的。这项研究是美国加州大学伯克利分校的物理学家德米特里· 布德科尔(Dmitry Budker)教授与国家标准和技术研究所(NIST)的其它研究人员进行的长期合作的一部分。研究结果被发表在期刊《应用化学》并作为封面展示。研究联席作者有派因斯实验室的博士研究生保罗· 甘瑟尔(Paul Ganssle)。 &ldquo 这个基础研究项目旨在解答一个更宽泛的问题:我们是否能够在无需采样或者包封物体的前提下,远距离感知这个物体的内部化学和物理特性?&rdquo 美国 加州大学伯克利分校派因斯研究小组的首席调查员维克拉姆· 巴贾杰(Vikram Bajaj)这样说道。&ldquo 核磁共振的一个尤为美妙的方面在于它能够温柔地窥探完整物体内部,但从远距离窥探则相对比较困难。&rdquo 高场和低场核磁共振 核磁共振检测化学组成成分所需的异常敏感性,以及它在医疗应用方面所能提供的空间分辨率等都要求大型精确的超导磁体。这些磁铁非常昂贵且是不可 移动的。此外,研究样本必须放置在磁铁内部,使得整个样本能够暴露在均匀磁场内。这种完好发展的方法被称为高场核磁共振,而它的敏感性与磁场强度成正比。 然而,对于无法放置在磁铁内部的物体而言,对它进行化学特性描述则要求另一种不同的方法。在非原位核磁共振测量中,一个典型高场实验的几何原理 被翻转使用,探测器探测到样本表面,然后磁场被投射到这个物体上。这种情景的一个重大挑战在于在足够大的样本区域里产生均匀磁场:产生足够的磁场强度以进 行传统的高分辨率核磁共振测量是不可行的。 因此,放弃选择超导磁体,磁场核磁共振测量可以依赖地球的磁场,前提是有一个足够敏感的磁强计。&ldquo 地球磁场的一个优势在于它是均匀的,&rdquo 甘瑟尔解释道。&ldquo 而地球磁场被用于诱导检测的核磁共振成像(MRI,是NMR技术的一个同类)的问题在于你需要一个足够强且均匀的磁场,因此你需要将整个 物体包裹上超导线圈,这在某些应用领域,例如石油测井,是不可能实现的。&rdquo &ldquo 磁共振的敏感性取决于磁场,因为磁场会导致被检测到的旋转略微对齐。应用的场越强,信号越强,它的频率也越高,这些都有助于检测的敏感性。&rdquo 巴贾杰解释道。地球的磁场的确很弱,但光学磁强计可以作为没有任何永久磁铁的背景场里进行超低场核磁共振测量的探测器。这意味着非原位测量会仅因磁场强度 就丢弃化学敏感性,但这种方法也具有其它优势。 弛豫和扩散 在高场核磁共振里,样本的化学特性是从它们的共振光谱里确定的,但如果没有超高场或者极其长久的一致信号(这两种情况都需要永久磁铁),这也是不可能的。相比之下,低场核磁共振的弛豫和扩散测量对于确定散装材料特性来说绰绰有余。 &ldquo 低场(你可以使用永久磁铁或者地球磁场)的方法便是测量自旋弛豫,&rdquo 甘瑟尔解释道。弛豫是指极化的自旋回归均衡的速率,这是基于系统的化学和物理特性。此外,核磁共振实验会基于化合物的不同扩散系数而溶解它,而扩散系统取决于分子的大小和形状。 这种实验和传统实验的一个关键区别在于弛豫和扩散特性是通过光学探测的核磁共振来确定,而后者即使在较低磁场里也能敏感的操作。&ldquo 我们之前取得 的合作成果便是发展了检测核磁共振的磁强计,&rdquo 巴贾杰说道。&ldquo 这个实验代表了磁强计首次被用于对多成分混合物的弛豫和扩散测量。&rdquo 弛豫和/或扩散测量已经被广泛应用于石油工业的地下核磁共振测量,尽管传统的探测会使用永久的磁铁以增强本地磁场。早在20世纪50年代就曾有人试图用地球背景场进行石油测井,但探测性敏感度不足导致不得不引入磁铁,后者现在各种测井工具里普遍存在。 &ldquo 现在概念的新颖之处在于利用了磁强计,我们终于具备一定的科技以满足地球磁场有效探测所需的敏感性,这可能最终有助于实现远距离探测,&rdquo 研究合作作者斯考特· 塞尔泽尔(Scott Seltzer)解释道。 科学家们对这一设计在实验室内进行了测试,首先测量不同碳氢化合物和水的弛豫系数,然后测量均匀混合物的弛豫系数,以及利用磁强计和代表地球磁 场的外加磁场进行二维相关性实验。&ldquo 这一概念的证据或可以大量应用于石油工业,&rdquo 甘瑟尔说道。&ldquo 我们将碳氢化合物与水相混合,利用磁铁将它们先极化,然后外加一个类似地球磁场的磁场。随后我们利用磁强计进行测量,继而基于弛豫光谱我们 可以确定是否具备足够的敏感性以分离油和水的组成部分。&rdquo 这一技术可以帮助石油工业定义岩石里的流体,因为水和油的弛豫速率是不同的。其它应用领域还包括测量输油管里流过的水和油的容量,这主要是通过 测量随着时间的推移输油管里的化学组成成分来实现;以及检测食物的质量以及任何类型的聚合物固化过程,例如水泥固化和干燥。下一步则涉及理解地质构造的深 度,后者可以利用这种技术进行成像。&ldquo 我们的下一项研究将专门回答这个问题,&rdquo 巴贾杰说道。&ldquo 我们希望这种技术能够穿透1米甚至更多以了解地质构造并阐明内部的化学特性。&rdquo 最终探测器可以用于定义整个钻孔环境,而目前的设备只能够对几英尺深处进行成像。将地磁学和通用的感知技术相结合将提供更好的解决办法。这项研 究的其他合作作者还包括申铉栋(Hyun Doug Shin)、迈卡· 莱德贝特(Micah Ledbetter)、斯文亚· 克纳佩(Svenja Knappe)和约翰· 苛金(John Kitching)。这项研究得到了美国能源部科学办公室的支持。
  • 研究揭示嫦娥四号红外成像光谱地面验证实验对月球SPA表面物质组成的约束
    玉兔二号巡视器已在月球表面工作超过40个月昼,其搭载的红外成像光谱仪(VNIS)随着巡视器的行走路线已测得多个位置的红外成像光谱数据。VNIS是用于研究着陆区月壤和月表岩石成分并追溯其来源的主要方法。然而,太空风化、颗粒大小与多次散射、仪器的光谱响应和观测条件等因素均会影响光谱特征,并导致由月球表面光谱数据计算得到的矿物成分存在较大不确定性。  为了定量评估不同 VNIS 数据处理方法的可靠性,中国科学院地质与地球物理研究所地球与行星物理院重点实验室博士生常睿在导师研究员杨蔚、副研究员林红磊的指导下,选择一块矿物组成与月球高地岩石相似的苏长-辉长岩进行光谱地面验证实验(图1)。地面验证实验研究的岩石(CR-1)由扫描电镜测得其实际矿物模式含量为12.9%橄榄石、35.0%辉石和52.2%斜长石。为了更准确计算CR-1的光谱结果,研究者将CR-1中的橄榄石、低钙辉石、高钙辉石和斜长石从岩石样品中研磨并分选出来,由地物光谱仪(TerraSpec-4,ASD)测得各单矿物的可见-近红外光谱结果(图2a),单矿物均具有各自的光谱吸收特征。由VNIS鉴定件测得的CR-1的光谱在971(±1)nm和1957(±8)nm波段处表现出明显的吸收特征(图2b)。该吸收特征与玉兔二号巡视器上VNIS在第3月昼探测到的岩石吸收特征相似。CR-1的VNIS光谱用Hapke模型计算出样品中矿物模式含量为7.5%橄榄石、39.3%辉石和53.2%斜长石,与其真实结果在误差范围内一致。  根据该研究中数据处理方法并结合Yang et al.(2020)对嫦娥四号月表数据的光度校正,玉兔二号巡视器在第3月昼探测到的岩石更准确的矿物模式含量应为11.7%橄榄石、42.8%辉石和45.5%斜长石。巡视器在第26月昼又发现一块状月表岩石,其光谱吸收特征与第3月昼发现的岩石类似,其中矿物模式含量为3.2%橄榄石、24.6%辉石和72.2%斜长石。两月表岩石在“斜长岩-苏长岩-橄长岩”(Anorthosite-Norite-Troctolite, ANT)体系中均属于苏长岩范畴(图3)(Heiken G, 1991),意味着嫦娥四号着陆区月壤下的岩层主要为ANT岩石。玉兔二号巡视器在第26月昼探测到的岩石含有更多的斜长石,并且更接近平均月壳的矿物组成。  综上所述,嫦娥四号着陆区域的月球表面存在苏长质和斜长质的石块,分别代表了撞击熔融池中快速结晶形成的物质与平均月壳的成分。一方面,有撞击事件将月壤下伏层位物质挖掘至月球表面,这些被挖掘出来的物质具有南极艾特肯盆地(the South Pole Aitken, SPA)熔融池结晶深成岩的特征。另一方面,形成于SPA大撞击事件前的初始月壳物质也可以保留在SPA中。  相关研究成果发表在Remote Sensing上。研究工作得到中科院战略性先导科技专项,中科院重点部署项目,中科院创新交叉团队,国家航天局民用航天预先研究项目以及中科院地质与地球物理研究所重点部署项目的资助。图1.(a)嫦娥四号第3月昼探测的月表岩石图像;(b)月表岩石的光谱探测状态(黄色圆圈代表近红外波段光谱探测视场);(c)本研究地面验证实验使用的岩石(CR-1)图2.(a)CR-1中单矿物可见-近红外光谱;(b)嫦娥四号第3月昼所测岩石与CR-1的VNIS测得光谱图3.嫦娥四号测得月表岩石中橄榄石-辉石-斜长石矿物组成分布(Heiken G, 1991)。图中标注了月球样品采样点,例如:A-11是Apollo 11,L-16是Luna 16,(H)和(M)分别表示高地和月海月壤
  • 中科院成功研发中成药生物成分鉴定技术
    近日,由中科院青岛生物能源与过程研究所单细胞研究中心生物信息学团队与山东省医学科学院药物研究所组成的联合研究团队提出了基于高通量测序数据分析的中成药生物成分分析新技术,并在国际上首次评估了该技术对中成药&ldquo 六味地黄丸&rdquo 进行全面生物成分(处方物种和杂质物种)分析的可行性。相关成果于6月3日在线发表于Nature出版集团旗下Scientific Reports (Cheng, Su, et al, Scientific Reports, 2014)。   中成药是以中药材为原料,经加工制成的各种不同剂型的药品,是我国历代医药学家经过千百年医疗实践创造、总结的有效方剂的精华。中成药的成分分析一般包括生物成分(即物种组成)分析和化学成分分析。然而,目前我国中成药的成分分析主要聚焦在后者,通过光谱和色谱手段对中成药的化学成分进行测定,但不能鉴别出其中的杂质成分。   此种方法的优势在于通用性较强,可在无需组织形态鉴定的专业知识背景下,基于分子标记和信息学分析对物种进行鉴定,解决了中成药中处方物种难以准确检测和杂质物种难以全面评估等瓶颈问题,故在中药及其相关制剂的生物成分分析方面有着巨大的市场潜力。研究人员将继续针对中成药多种复杂成分的现实,开发整合生物和化学方法的新一代中成药成分分析技术,从而更全面地评估中成药品质。
  • 高效液相色谱(HPLC)的基本原理和系统组成
    高效液相色谱(HPLC)是色谱法的一个重要分支,其应用范围广泛,对样品的适用性广,且不受分析对象的挥发性和热稳定性的限制。 几乎所有的化合物,包括高沸点、极性、离子化合物和大分子物质都可以用高效液相色谱法进行分析测定,从而弥补了气相色谱法的缺点。 目前已知的有机化合物中,约20%可以通过气相色谱法进行分析,而80%需要通过高效液相色谱法进行分析。 高效液相色谱法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度好等特点,可以分析分离高沸点且不能汽化的热不稳定生理活性物质。 分离与分析技术在该领域的重要应用。基本原理色谱法的分离原理是:溶于流动相中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationphase)发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。高效液相色谱法以经典的液相色谱为基础,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有颗粒极细的高效固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。系统组成HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。此外,还可根据需要配置梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代HPLC 仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。
  • 快速指纹鉴定食品中的香精成分
    目的 使用一种无需进行样本萃取、过滤、稀释和色谱分离的简单而快速的技术对食品中的香精成分进行成功鉴定。 背景 对包括嗅觉、味觉和口感在内的各种感官有吸引作用的香精是促成食品成功销售的最重要因素之一。每个食品制造商都创造并保持自己的风味特征,从而与竞争者的产品区别开来。不同食品中的香精成分特征存在差异。为确保产品质量和标示准确,需要通过化学分析法对香精成分和最终成品进行分析和验证。然而,大多数化学组成分析方法需要进行包括萃取、过滤、稀释和色谱分离在内的耗时而费力的样本制备程序。因此迫切需要拥有一种能快速检验香精特征并验证产品质量的筛查工具。 ASAP只需不到3分钟的时间就能为各种饮料和食品中香精成分的化学组成指纹鉴定。 方法 沃特世(Waters® )大气压固相分析探头(ASAP)与四极杆质谱仪联用能满足这种需求。ASAP无需进行样本萃取、稀释和色谱分离,可用于快速的对诸如香草精、咖啡、冰淇淋和曲奇饼等各种饮料和食品中香精成分化学组成的指纹鉴定。 通过直接将毛细管穿过样品表面,曲奇饼和冰淇淋样本被加载至ASAP探头的密封玻璃熔融毛细管上。将密封玻璃熔融毛细管的顶端浸入样本中,这样香草精和咖啡样本就被加载到ASAP探头上。ASAP探头被插进密封的源里面,脱溶剂气被快速加热至200 ℃。 图1-4的数据通过使用ESCi正离子质量扫描模式,在15V的锥孔电压下用3分钟的运行时间采集得到。去背景 质谱图通过从样本的总离子流图扣除参考谱图的基线而得到的。 图1-4比较了真假香草精、法国香草味咖啡和爱尔兰奶油味咖啡、两种曲奇饼样本A和B、以及两种冰淇淋样 本A和B之间的质谱图。数据表明这些产品的香精特征存在差异。 总结 ASAP无需进行样本萃取、稀释和色谱分离,可用于快速指纹鉴定各种食品中香精特征并验证产品质量。由于免除了样本制备和溶剂使用,因此这种用时3分钟的筛查解决方案可通过节省分析时间而很有可能增加实验室的产能。它也可减少环境影响,而这与绿色化学的原则相符。最终的结果是实验室的日常运营成本降低。
  • 方案:气相色谱 - 质谱法测定锂电池电解液组分
    目前针对电解液成分组成的测定方法或文献非常稀少,本文的目的是建立 简单,高效的气相色谱质谱检测方法,灵敏、快速测定锂电池电解液成分及 含量。 锂电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐和 有机溶剂组成。有机溶剂主要是酯类化合物,这些酯类 化合物种类和含量对锂电池的性能起关键性作用。 本方法是将锂电池电解液样品直接稀释,用气相色谱 - 质谱进行定性、定量。方法操作简单,9 种酯类化合物检 出限在 3.0 μg/L-30.0 μg/L 之间。结论样品中的 9 种酯类化合物用乙酸乙酯稀释至合适浓度后 直接进样,采用赛默飞世尔新型的气相色谱质谱仪检测 和确证,外标法定量。结果表明,9 种酯类化合物的回 收率为 92.4.3-105.3%,6 次平行测定的 RSD 值≤ 4.16%。此 法操作简单,科学准确,灵敏度高,能够满足锂电池电 解液组成成分分析要求。 点击气相色谱 - 质谱法测定锂电池电解液组分 下载方案
  • 【CEM】植物基替代肉类的近似组成和金属分析
    01 摘要 随着人口增长和环境问题的日益突出,对可持续且营养丰富的替代蛋白质来源的需求持续上升。为了应对这一挑战,工业界和监管机构一直在关注如何跟上这个不断变化的市场。基于植物的蛋白质几十年来一直是替代蛋白质来源的首xuan选。然而,为了增加消费者的接受度,仍需要进行大量研究。行业必须考虑这些基于植物的蛋白质的口感、质地、外观和营养成分,以便制定出与传统肉类相当的选择。这一点进一步强调了在新规定和测试协议进入市场时进行多组分测试的必要性。在此,我们介绍了一种测试水分、脂肪、蛋白质、灰分和微量金属(包括金属和盐)的方法,该方法采用高精度技术,适合在线结果快速反馈,以便批次可以发布。这项技术遵循现有的 AOAC 和 FDA 方法学,为替代蛋白质,特别是基于植物的蛋白质,设定了遵循类似协议的先例。+02 引言随着对动物养殖对环境的影响、动物福利以及传统肉类产品的营养质量问题日益关注,基于植物的替代产品正引起人们越来越浓厚的兴趣。然而,让消费者完荃接受基于植物的替代品一直是个挑战。对于生产商来说,复制传统肉类产品的口感和质地被证明是非同小可的难题。尽管各公司致力于确保其提供的产品营养密集且价格合理,但监管机构和标准组织则在努力监控和评估当前分析技术的有效性。从内部近似分析和营养标签测试,到遵循 FDA 对污染物的要求等,与分析替代蛋白产品相关的所有事项仍在探讨中。03 植物基产品的近似分析 除了需满足监管要求外,生产高品质植物基产品还需进行必要的近似分析测试。对原材料、生产过程中及最终产品的水分、脂肪、蛋白质和灰分含量进行准确测定,对于在制造阶段适时调整产品至关重要。尽管外部实验室通过精细的方法分析可提供可靠结果,但由于耗时较长,在产品急于上市的情况下,时间成本显得尤为昂贵。 水分 水分含量对于口感、保质期以及许多产品的一致生产至关重要。由于许多替代蛋白选项旨在复制传统基于肉类的产品,因此模仿动物肉的一致质地极为重要。此外,正确的水分含量确保了更长的保质期,有助于市场可行性。水分分析是一个简单过程,在传统测试中没有太多变化。现有方法非常适合新的和新奇的替代产品;无论是使用烘箱法进行批量干燥,还是使用卤素或 IR 水分天平在 10-20 分钟内获得结果,或者像 CEM 的 SMART 6&trade 这样的微波/IR干燥,在 2 分钟内获得结果,基本方法保持不变。从样品中去除水分含量,然后确定差异。方法理论之间主要的区别是所需的时间和结果的精确度。来自 SMART 6 的结果,一种 2 分钟的水分测试,呈现在表1-4(见文末)中,并与传统的参考方法如 AOAC 950.46 和 934.01 进行了准确性比较。精度可以通过重复样本或范围看出。 灰分 为了模拟动物肉的感官体验,植物基肉类中添加了粘合剂、矿物质、盐、调味料和色素,这些添加剂通常占产品总成分的 0-15%。1随着对口感和质地改进的持续研究与开发,测定新成分添加后剩余的无机材料百分比灰分变得必要。采用如 Phoenix BLACK&trade 这样的微波炉式马弗炉,能够快速升温,使企业能在一个系统中使用多种温度,避免了长时间加热。Phoenix BLACK&trade 的独牛寺设计在于其腔体内的气流,配合 CEM 石英纤维坩埚使用,可以显著减少烧灰所需的时间。如同水分测试一样,传统的烧灰程序可以很好地应用于替代肉制品的测试。然而,在面对更为复杂的技术挑战,如脂肪和蛋白质测试时,我们可能会遇到各种难题。 脂肪 植物基肉类替代产品通常天生脱脂,其脂肪含量较动物衍生产品为低。因此,在加工过程中需添加脂肪或油分。这种添加对纤维结构的形成影响深远,可能导致挤压过程中的问题并对大分子排列产生不利影响。2此外,植物基脂质的熔融特性、化学组成、饱和度、链长、分子性质及整体性质与动物来源的脂质存在显著差异,1这增加了另一层复杂性。尽管如此,脂肪仍是健康、均衡饮食的重要组成部分。脂肪是人体无法自行产生的必需脂肪酸的来源,同时还是吸收维生素 A、D 和E 等必需维生素的必需品。油脂还能增强风味、质地和口感,这对消费者偏好产生极大影响。由于油脂是一种成本较高的成分,对最终产品有很大影响,因此严格控制其含量对于管理成品的总成本以及最终的利润至关重要。 传统动物肉类拥有悠久的验证历史,有大量数据支持已定义的方法。这些脂肪分析方法包括经典的索氏提取参考方法和通过先进技术如 NIR、X 射线和 NMR 进行的快速校准方法。 蛋白质 在比较传统肉类与其植物基替代品时,营养密度是两者之间最大的差异所在。为了提高植物基肉类替代品的总蛋白含量,生产商必须利用水解、发酵、分离和提取的植物蛋白产品。这些经过深度加工的蛋白产品的添加可能会影响味道、气味、外观和质地。3这也正是准确和可重复测试的重要性所在。在经过验证的 Udy 染料结合法的基础上,CEM 创造了全自动化快速蛋白分析仪 Sprint® 。通过使用一种只与蛋白质相互作用的染料结合分子,而非游离氨基酸或非蛋白氮,Sprint 不仅能够为植物基食品的原料提供更准确的蛋白结果,也能够对过程中和最终产品本身进行测定。 对多种植物基肉类替代品的水分、灰分、脂肪和蛋白进行了测试。一式三份的数据呈现在表 1-4 中(见文末),这些表格还显示了通过 AOAC 950.46/934.01、954.02 和 2001.11 获得的水分、脂肪和蛋白的参考结果,以验证快速方法的精确度和准确性。同时,快速获取结果的能力使得可以在生产过程中或作为新产品研发的一部分进行调整。04 植物基产品中痕量金属的分析 植物基替代产品的另一个发展阶段是对质量控制测试的需求增加,如金属探测。像 Prop 65 这样的立法旨在更好地调整食品和其他消费品中的重金属测试。这为消费者提供了安心,确保他们食用的食品是安全的。然而,对于植物基替代产品的制造商来说,这可能是一把又又刃剑。例如,鱼中的汞含量一直是一个长期关注的问题。植物基产品旨在减少汞的问题,同时减轻商业捕鱼对环境的影响,但众所周矢口,植物会从地面吸收金属。因此,与动物基产品相比,植物基产品可能具有更高的金属本底水平。更进一步,制造商可能会引入某些成分和添加剂,这些成分可能会贡献这些升高的水平,所有这些都是为了改变最终产品的外观或味道,使消费者从传统肉类过渡到植物基替代品更加容易。 处理 FDA 及其他立法要求可能较为复杂。CEM 一直是 AOAC 和 FDA 传统食品样品制备和分析方法的关键合作者和参与者。MARS 6&trade 微波消解系统和协议被 AOAC 方法 2015.01 和 FDA EAM 方法 4.7 引用。作为行业令页导者和创新者,CEM 与许多主要的植物基公司合作,就金属测试的适当方法和要求提供咨询,并就如何避免可能导致审计、召回和失去消费者信任的重大错误提供指导。 以下是 CEM 收集的数据简要概述,包括植物基牛肉末、鸡肉条替代品、大豆基热狗和植物基金枪鱼。选择这些产品是因为它们易于获得,可以以最少加工(研磨)的形式购买,或作为一件后来被捣碎以获得更均匀样品的件。作为比较,还测试了三种不同类型的金枪鱼,提供了一种常见的消费鱼类样本的基线比较。基于营养、添加和毒性分析了十四种元素,以提供广泛的分析物范围。还制备并分析了三种标准参考材料(SRMs),以验证分析性能。这些包括 NIST 参考材料,SRM 1568c 米糠、SRM 1547 桃叶和 SRM 1947 密歇根湖鱼。 SRM 元素的恢复率均在 85-100% 之间,验证了方法学(微波消解和分析)。一般来说,四大毒性元素(Pb、Cd、Hg和As)的含量较低,如表 5 和表 6 (见文末)所示,这在消费品中是可以预期的。目前 FDA 没有为食品中的重金属设定限制。然而,如果我们查看世界卫生组织(WHO)对植物材料的允许限制,我们发现铅的限制在 ppm 范围内,而镉是 1.30 ppm。WHO 没有列出砷或汞。与动物基产品相比,植物基产品被发现含有略高的铅水平(但在监管限制内4),但其他四大重金属的含量较低。这与预期一致,由于土壤样本中通常发现高水平的铅。植物基蛋白质将从其生长的土壤中吸收重金属。另外,与传统的金枪鱼样本相比,传统的金枪鱼样本的砷和汞水平显著高于其他测试的植物基替代品,这对金枪鱼来说并不意外。 在植物基样本中的盐分含量(钠、钾和钙)普遍高于传统金枪鱼产品。这些通常是作为替代蛋白产品的调味剂添加的,以帮助它更接近模仿其肉类产品,但也可能因从土壤中吸收而存在。测试的锰、铜、钼和铝在植物基样本中也较高,这同样可能是由于土壤吸收,因为这些元素在土壤样本中非常常见。Mn 和 Mo 也用于各种植物喂养周期(如光合作用和氮固定5),因此在植物中比动物中更为常见。 05 结论 随着配方的发展和市场上出现更多可供选择的替代蛋白来源,消费者接受度和监管机构的监管力度都在增加。这导致了对可靠测试方法需求的增加。准确且及时交付的结果可以在制造和研发过程中节省资金和资源。CEM 产品在食品行业中的应用已超过 45 年,提供了快速且可靠的结果。CEM 致力于替代蛋白行业,正在与他人合作开发、测试和制定规章制度。将传统上用于动物基蛋白源的技术用于植物基蛋白源的独牛寺能力,将有助于平稳过渡到监管要求。06 结论 1.Chen, Q., Chen, Z., Zhang, J., Wang, Q., & Wang, Y. Application of Lipids and Their Potential Replacers in Plant-based Meat Analogs. Trends in Food Science & Technology [Online] 2023.138, 645-654. 2.Ahmad, M., Qureshi, S., Akbar, M. H., Siddiqui, S. A., Gani,A., Mushtaq, M., Hassan, I., Dhull, S. B. Plant-based Meat Alternatives: Compositional Analysis, Current Development and Challenges. Applied Food Research [Online] 2022, 2(2),100154. 3.Kiczorowski, P., Kiczorowska, B., Samolinska, W., Szmigielski,M., & Winiarska-Mieczan, A. Effect of Fermentation of Chosen Vegetables on the Nutrient, Mineral, and Biocomponent Profile in Human and Animal Nutrition. Scientific Reports [Online] 2022, 12(1), 13422. 4.Osmani, M., Bani, A., Hoxha, B. Heavy Metals and NiPhytoextractionin in the Metallurgical Area Soils in Elbasan.Albanian J. Agric. Sci. [Online] 2015, 14 (4), 414-419. 5.Alejandro, S., Holler, S., Meier, B., Peiter, E., Manganese in Plants: from Acquisition to Subcellular Allocation. Front. Plant.Sci. [Online] 2020, 11 (300), 1. 表1. 植物基鸡肉替代品的水分、脂肪、蛋白质和灰分含量 表2. 植物基热狗替代品的水分、脂肪、蛋白质和灰分含量 表3. 植物基牛肉替代品的水分、脂肪、蛋白质和灰分含量表4. 植物基金枪鱼替代品的水分、脂肪、蛋白质和灰分含量 表5. 标准参考材料的金属分析 表6. 植物基和传统肉类样品的金属分析
  • 红外碳硫分析仪器适用于铁合金检测
    红外碳硫分析仪器适用于铁合金检测 铁合金行业是钢铁工业的重要行业,铁合金是炼钢的重要原料之一,是钢的组成成分。铁合金在炼钢冶炼过程中,有两个功能:一是脱氧,铁合金是脱氧剂的一种,是用量最大的脱氧剂,最普遍使用的一种。二是合金化,炼钢根据钢种加入各种各样的铁合金,生产各种各样优质钢、合金钢,以满足国民经济、国防建设的多种需要。 红外碳硫分析仪器适用于铁合金检测:由于铁合金功能所决定,与其他主要原料如铁水、生铁、废钢不同,铁合金是在冶炼结束后加入的,合金化有时是在脱氧后加入,有些是在全部精炼结束后加入。作为原料,铁水、生铁、废钢经过铁水预处理、冶炼、二次精炼,尽量去除有害元素,现代冶炼精炼技术已经达到很高水平。铁合金是贵金属,深脱氧后加入回收率高,作为原料最后加入,所以铁合金质量对炼钢质量的影响是直接的,而且多数是无法补救的。其有益元素和有害元素全部或大部成为钢的组成成分,影响钢的质量,这是炼钢质量控制难点之一。南京麒麟分析仪器有限公司专业生产的&ldquo 麒麟&rdquo 品牌电弧红外碳硫分析仪器可准确的检测铁合金中的各种元素含量。 QL-HW2000E( C )电弧红外碳硫分析仪器是在QL-HW2000C的基础上开发的,采用了优化和集成设计,其计算机程序仍使用HW2000C的软件,因此界面与HW2000C一样。它与QL-DL1型电弧燃烧炉配套使用、能快速、准确地测定铁合金中元素含量、钢、铁、合金及其它材料中碳、硫元素含量,特别适合与钢即合金钢、不锈钢的检测;该设备是集光、机、电、计算机、分析技术等于一体的高新技术产品,由于价格低廉,适用的材料品种多,测量范围宽,分析精度、准确度高,因此是中小型企业的最佳选择。 该产品是国际、国内先进技术融合的结晶、是集光、机、电、计算机、分析技术于一体的高新技术产品,多项技术国内领先,整机性能可与进口产品相媲美,2009年认定为江苏省名牌产品。具有测量范围宽、抗干扰能力强、功能齐全、操作简单、分析结果快速准确等特点。 产品专利号:ZL 2007 2 0040313.5] 南京麒麟分析仪器有限公司 2012.02.16
  • 质谱成像新科研动态:髓鞘疾病脑脂质体空间分布和组成变化定义
    美国 Abbvie (Cambridge)、Biogen 和 Moderna Therapeutics 生物技术公司*联合在最近一期的 JHC 期刊 (Journal of Histochemistry & Cytochemistry 2019, Vol. 67(3) 203–219) 发表了髓鞘疾病脑脂质体空间分布和组成变化定义的研究论文。本文的主要作者之一李晓萍(音译)是 Biogen 的研究人员,她带领的研究小组使用solariX MALDI 高分辨质谱成像(MALDI-IMS)、免疫组织化学(IHC)和液相色谱-电喷雾-质谱法(LC-ESI-MS)评价由 Shi 和 Cz 小鼠模型构建的髓鞘疾病的脑脂质成分变化。MALDI-IMS 结果显示出磺胺肽和磷脂酰胆碱物质在胼胝体白质区域空间分布减少,而在 Cz 小鼠模型中,这些脂质物种的变化在发病后得到一定程度的自发恢复。通过 IHC 肯定了脂质分布变化和局部形态变化的相关性,同时也被 LC-ESI-MS 分析所验证。这些发现强调了磺胺肽和磷脂酰胆碱物质在维持正常髓鞘结构中的作用。Biogen 的方法为定义髓鞘疾病相关的脂质组成异常提供了形态学基础。*Biogen 是位于马萨诸塞州剑桥的神经科学研究公司, 主要从事重度神经性和神经退行性疾病的发病机理和治疗方法研究,Moderna 和 Abbvie 分别是 mRNA 个体治疗方案和生物医药开发的公司。
  • 科学家发现端粒酶新蛋白成分
    美国科学家近日发现了一种功能极似端粒酶的蛋白质,它能四处运送至关重要的蛋白质块来修复在正常复制中被丢失的染色体末端。如果没有这样的日常维护,干细胞将很快停止分裂,胚胎也将无法发育。   这是10年来首次发现端粒酶的新蛋白组分,这也许将成为抗癌疗法的一个有价值靶标。该项研究成果刊登在1月30日出版的《科学》杂志上。   端粒酶可在成体干细胞、免疫细胞和正在发育的胚胎细胞中正常表达。在这些细胞中,端粒酶附着在新复制的染色体末端,从而使细胞的分裂不受约束。如果没有端粒酶,细胞将停止分裂,或在有限数目的分裂后死亡。不幸的是,这种酶在许多癌细胞中也很活跃。研究人员发现,阻止这种称为TCAB1蛋白的不恰当表达,也许能限制端粒酶到达其DNA靶标(端粒),并限制细胞的寿命。   研究人员表示,目前还没有有效的端粒酶抑制剂。多年来,端粒酶一直是研究热点,但科学家们困扰于其大尺寸和极其少量。成人体内的少数细胞可制作出这种巨型蛋白复合物,但制作量非常之少,因此只有端粒酶的部分成分已被确定。研究人员称,要找出端粒酶的所有蛋白成分是一项难以置信的巨大挑战,端粒酶中的未知成分甚至被称为“暗物质”。   美国斯坦福大学医学院的研究人员使用高灵敏的蛋白鉴别技术(质谱),找到了端粒酶中TCAB1的存在。去年年初,研究人员曾利用相同的技术首次确定了另两种蛋白pontin和reptin,这两种蛋白对端粒酶这种巨型复合物的形成非常重要。此次,研究人员则确定了TCAB1蛋白具有以前未知的功能。   与pontin和reptin不同的是,TCAB1是端粒酶的一个真正组成部分。但它对酶的活性来说并不是必需的,它只是给称为卡哈尔体(Cajalbodies)的细胞核中的处理和保持区域补充端粒酶复合物。卡哈尔体将对各种使用RNA小分子来引领其活性的蛋白进行修饰,譬如,端粒酶使用RNA分子作为嵌在染色体末端的DNA链的模板。在适当的时候,TCAB1将端粒酶复合物运送到新复制染色体的等待端。   研究人员表示,TCAB1对端粒酶完成从卡哈尔体到端粒的跳跃是绝对必需的。一旦抑制其在人类癌细胞中的活性,端粒就会变短,这也意味着癌细胞会更快地死亡。研究人员认为,TCAB1蛋白可能是一种负责将各种分子运往其目的地的普通生物运输器。下一步,研究人员将继续对TCAB1进行研究,并寻找端粒酶的其他组成部分。
  • 俄科学家研制出新型激光质谱仪 可直接确定材料元素组成
    p & nbsp & nbsp 俄罗斯国立核能研究大学莫斯科工程物理学院的专家研制出一种新型激光质谱仪,可直接确定材料元素成分,显著提高了分析速度,及降低分析成本。研究成果发表在《European Journal of Mass Spectrometry》杂志上。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 传统的元素分析法需要繁重的样品制备,如果所研究样品为固态,例如在分析矿物时,就首先需将其溶解,这不仅花费时间,还可能污染环境。除了长时间的样品制备,还需同标准样品进行比对,以免在分析整体组成上发生错误,从而增加分析成本。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp 这种配备楔形离子反射镜质谱仪的特点是,无需使用标准样品即可对固体材料进行普遍分析,优势在于可进行广泛的能量传递,小巧轻便,耗电量低。此外,这种仪器可以分析所有级别的物质,方法环保,可进行局部和分层分析,不存在团簇离子的干扰。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp 脉冲工作模式使这种分析仪与激光离子源能很好地结合在一起,鉴定速度快,因此该质谱仪还可用于刑事侦查学。同时,这种新型质谱仪也为医学,尤其是与分析人体毛发及指甲中微量元素之相关领域开启了新前景。此外,该仪器还可提高火车站和机场过境物品成分鉴定的精准度,加快土壤样本分析以获取准确的区域生态环境现状图。 /p
  • 先进材料表征方法
    先进材料表征方法利用电子、光子、离子、原子、强电场、热能等与固体表面的相互作用,测量从表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像,得到表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种技术,统称为先进材料表征方法。先进材料表征方法包括表面元素组成、化学态及其在表层的分布测定等。后者涉及元素在表面的横向和纵向(深度)分布。先进材料表征方法特点表面是固体的终端,表面向外一侧没有近邻原子,表面原子有部分化学键伸向空间,形成“悬空键”。因此表面具有与体相不同的较活跃的化学性质。表面指物体与真空或气体的界面。先进材料表征方法通常研究的是固体表面。表面有时指表面的单原子层,有时指上面的几个原子,有时指厚度达微米级的表面层。应用领域航空、汽车、材料、电子、化学、生物、地质学、医学、冶金、机械加工、半导体制造、陶瓷品等。X射线能谱分析(EDS)应用范围PCB、PCBA、FPC等。测试步骤将样品进行表面镀铂金后,放入扫描电子显微镜样品室中,使用15 kV的加速电压对测试位置进行放大观察,并用X射线能谱分析仪对样品进行元素定性半定量分析。样品要求非磁性或弱磁性,不易潮解且无挥发性的固态样品,小于8CM*8CM*2CM。典型图片PCB焊盘测试图片成分分析测试谱图聚焦离子束技术(FIB)聚焦离子束技术(Focused Ion beam,FIB)是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面,实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。随着纳米科技的发展,纳米尺度制造业发展迅速,而纳米加工就是纳米制造业的核心部分,纳米加工的代表性方法就是聚焦离子束。近年来发展起来的聚焦离子束技术(FIB)利用高强度聚焦离子束对材料进行纳米加工,配合扫描电镜(SEM)等高倍数电子显微镜实时观察,成为了纳米级分析、制造的主要方法。目前已广泛应用于半导体集成电路修改、离子注入、切割和故障分析等。聚焦离子束技术(FIB)可为客户解决的产品质量问题(1)在IC生产工艺中,发现微区电路蚀刻有错误,可利用FIB的切割,断开原来的电路,再使用定区域喷金,搭接到其他电路上,实现电路修改,最高精度可达5nm。(2)产品表面存在微纳米级缺陷,如异物、腐蚀、氧化等问题,需观察缺陷与基材的界面情况,利用FIB就可以准确定位切割,制备缺陷位置截面样品,再利用SEM观察界面情况。(3)微米级尺寸的样品,经过表面处理形成薄膜,需要观察薄膜的结构、与基材的结合程度,可利用FIB切割制样,再使用SEM观察。聚焦离子束技术(FIB)注意事项(1)样品大小5×5×1cm,当样品过大需切割取样。(2)样品需导电,不导电样品必须能喷金增加导电性。(3)切割深度必须小于50微米。应用实例(1)微米级缺陷样品截面制备(2)PCB电路断裂位置,利用离子成像观察铜箔金相。俄歇电子能谱分析(AES)俄歇电子能谱技术(AES)俄歇电子能谱技术(Auger electron spectroscopy,简称AES),是一种表面科学和材料科学的分析技术,因检测由俄歇效应产生的俄歇电子信号进行分析而命名。这种效应系产生于受激发的原子的外层电子跳至低能阶所放出的能量被其他外层电子吸收而使后者逸出,这一连串事件称为俄歇效应,而逃脱出来的电子称为俄歇电子,通过检测俄歇电子的能量和数量来进行定性定量分析。AES应用于鉴定样品表面的化学性质及组成的分析,其特点在俄歇电子来极表面甚至单个原子层,仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点,广泛应用于材料分析以及催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。俄歇电子能谱分析(AES)可为客户解决的产品质量问题(1)当产品表面存在微小的异物,而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析,可选择AES进行分析,AES能分析≥20nm直径的异物成分,且异物的厚度不受限制(能达到单个原子层厚度,0.5nm)。(2)当产品表面膜层太薄,无法使用常规测试进行厚度测量,可选择AES进行分析,利用AES的深度溅射功能测试≥3nm膜厚厚度。(3)当产品表面有多层薄膜,需测量各层膜厚及成分,利用D-SIMS(AES)能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。注意事项(1)样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样。(2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装, 避免外来污染影响分析结果。(3)由于AES测试深度太浅,无法对样品喷金后再测试,所以绝缘的样品不能测试,只能测试导电性较好的样品。(4)AES元素分析范围Li-U,只能测试无机物质,不能测试有机物物质,检出限0.1%。应用实例样品信息:样品为客户端送检LED碎片,客户端反映LED碎片上Pad表面存在污染物,要求分析污染物的类型。失效样品确认:将LED碎片放在金相显微镜下观察,寻找被污染的Pad,通过观察,发现Pad表面较多小黑点。X射线光电子能谱分析(XPS)X射线光电子能谱技术X射线光电子能谱技术(X-ray photoelectron spectroscopy,简称XPS)是一种表面分析方法, 使用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来,被光子激发出来的电子称为光电子,可以测量光电子的能量和数量,从而获得待测物组成。XPS主要应用是测定电子的结合能来鉴定样品表面的化学性质及组成的分析,其特点在光电子来自表面10nm以内,仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点,广泛应用于金属、无机材料、催化剂、聚合物、涂层材料矿石等各种材料的研究,以及腐蚀、摩擦、润滑、粘接、催化、包覆、氧化等过程的研究。X射线光电子能谱分析(XPS)可为客户解决的产品质量问题(1)当产品表面存在微小的异物,而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析,可选择XPS进行分析,XPS能分析≥10μm直径的异物成分以及元素价态,从而确定异物的化学态,对失效机理研究提供准确的数据。(2)当产品表面膜层太薄,无法使用常规测试进行厚度测量,可选择XPS进行分析,利用XPS的深度溅射功能测试≥20nm膜厚厚度。(3)当产品表面有多层薄膜,需测量各层膜厚及成分,利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。(4)当产品的表面存在同种元素多种价态的物质,常规测试方法不能区分元素各种价态所含的比例,可考虑XPS价态分析,分析出元素各种价态所含的比例。注意事项(1)样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样。(2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装, 避免外来污染影响分析结果。(3)XPS测试的样品可喷薄金(不大于1nm),可以测试弱导电性的样品,但绝缘的样品不能测试。(4)XPS元素分析范围Li-U,只能测试无机物质,不能测试有机物物质,检出限0.1%。应用实例样品信息:客户端发现PCB板上金片表面被污染,对污染区域进行分析,确定污染物类型。测试结果谱图动态二次离子质谱分析(D-SIMS)飞行时间二次离子质谱技术二次离子质谱技术(Dynamic Secondary Ion Mass Spectrometry,D-SIMS)是一种非常灵敏的表面分析技术,通过用一次离子激发样品表面,打出极其微量的二次离子,根据二次离子的质量来测定元素种类,具有极高分辨率和检出限的表面分析技术。D-SIMS可以提供表面,薄膜,界面以至于三维样品的元素结构信息,其特点在二次离子来自表面单个原子层(1nm以内),仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和检出限高的特点,广泛应用于物理,化学,微电子,生物,制药,空间分析等工业和研究方面。动态二次离子质谱分析(D-SIMS)可为客户解决的产品质量问题(1)当产品表面存在微小的异物,而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析,可选择D-SIMS进行分析,D-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。(2)当产品表面膜层太薄,无法使用常规测试进行膜厚测量,可选择D-SIMS进行分析,利用D-SIMS测量≥1nm的超薄膜厚。(3)当产品表面有多层薄膜,需测量各层膜厚及成分,利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。(4)当膜层与基材截面出现分层等问题,但是未能观察到明显的异物痕迹,可使用D-SIMS分析表面超痕量物质成分,以确定截面是否存在外来污染,检出限高达ppb级别。(5)掺杂工艺中,掺杂元素的含量一般是在ppm-ppb之间,且深度可达几十微米,使用常规手段无法准确测试掺杂元素从表面到心部的浓度分布,利用D-SIMS可以完成这方面参数测试。动态二次离子质谱分析(D-SIMS)注意事项(1)样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样,样品表面必须平整。(2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装, 避免外来污染影响分析结果。(3)D-SIMS测试的样品不受导电性的限制,绝缘的样品也可以测试。(4)D-SIMS元素分析范围H-U,检出限ppb级别。应用实例样品信息:P92钢阳极氧化膜厚度分析。飞行时间二次离子质谱分析(TOF-SIMS)飞行时间二次离子质谱技术飞行时间二次离子质谱技术(Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry,TOF-SIMS)是一种非常灵敏的表面分析技术,通过用一次离子激发样品表面,打出极其微量的二次离子,根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量,具有极高分辨率的测量技术。可以广泛应用于物理,化学,微电子,生物,制药,空间分析等工业和研究方面。TOF-SIMS可以提供表面,薄膜,界面以至于三维样品的元素、分子等结构信息,其特点在二次离子来自表面单个原子层分子层(1nm以内),仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点,广泛应用于物理,化学,微电子,生物,制药,空间分析等工业和研究方面。飞行时间二次离子质谱分析(TOF-SIMS)可为客户解决的产品质量问题(1)当产品表面存在微小的异物,而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析,可选择TOF-SIMS进行分析,TOF-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。(2)当产品表面膜层太薄,无法使用常规测试进行成分分析,可选择TOF-SIMS进行分析,利用TOF-SIMS可定性分析膜层的成分。(3)当产品表面出现异物,但是未能确定异物的种类,利用TOF-SIMS成分分析,不仅可以分析出异物所含元素,还可以分析出异物的分子式,包括有机物分子式。(4)当膜层与基材截面出现分层等问题,但是未能观察到明显的异物痕迹,可使用TOF-SIMS分析表面痕量物质成分,以确定截面是否存在外来污染,检出限高达ppm级别。飞行时间二次离子质谱分析(TOF-SIMS)注意事项(1)样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样。(2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装, 避免外来污染影响分析结果。(3)TOF-SIMS测试的样品不受导电性的限制,绝缘的样品也可以测试。(4)TOF-SIMS元素分析范围H-U,包含有机无机材料的元素及分子态,检出限ppm级别。应用实例样品信息:铜箔表面覆盖有机物钝化膜,达到保护铜箔目的,客户端需要分析分析苯并咪唑与铜表面结合方式 。
  • 六种表面分析技术与材料表征方法简介
    利用电子、光子、离子、原子、强电场、热能等与固体表面的相互作用,测量从表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像,得到表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种技术,统称为先进材料表征方法。先进材料表征方法包括表面元素组成、化学态及其在表层的分布测定等。后者涉及元素在表面的横向和纵向(深度)分布。先进材料表征方法特点表面是固体的终端,表面向外一侧没有近邻原子,表面原子有部分化学键伸向空间,形成“悬空键”。因此表面具有与体相不同的较活跃的化学性质。表面指物体与真空或气体的界面。先进材料表征方法通常研究的是固体表面。表面有时指表面的单原子层,有时指上面的几个原子,有时指厚度达微米级的表面层。应用领域航空、汽车、材料、电子、化学、生物、地质学、医学、冶金、机械加工、半导体制造、陶瓷品等。X射线能谱分析(EDS)应用范围PCB、PCBA、FPC等。测试步骤将样品进行表面镀铂金后,放入扫描电子显微镜样品室中,使用15 kV的加速电压对测试位置进行放大观察,并用X射线能谱分析仪对样品进行元素定性半定量分析。样品要求非磁性或弱磁性,不易潮解且无挥发性的固态样品,小于8CM*8CM*2CM。典型图片PCB焊盘测试图片成分分析测试谱图聚焦离子束技术(FIB)聚焦离子束技术(Focused Ion beam,FIB)是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面,实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。随着纳米科技的发展,纳米尺度制造业发展迅速,而纳米加工就是纳米制造业的核心部分,纳米加工的代表性方法就是聚焦离子束。近年来发展起来的聚焦离子束技术(FIB)利用高强度聚焦离子束对材料进行纳米加工,配合扫描电镜(SEM)等高倍数电子显微镜实时观察,成为了纳米级分析、制造的主要方法。目前已广泛应用于半导体集成电路修改、离子注入、切割和故障分析等。聚焦离子束技术(FIB)可为客户解决的产品质量问题(1)在IC生产工艺中,发现微区电路蚀刻有错误,可利用FIB的切割,断开原来的电路,再使用定区域喷金,搭接到其他电路上,实现电路修改,最高精度可达5nm。(2)产品表面存在微纳米级缺陷,如异物、腐蚀、氧化等问题,需观察缺陷与基材的界面情况,利用FIB就可以准确定位切割,制备缺陷位置截面样品,再利用SEM观察界面情况。(3)微米级尺寸的样品,经过表面处理形成薄膜,需要观察薄膜的结构、与基材的结合程度,可利用FIB切割制样,再使用SEM观察。聚焦离子束技术(FIB)注意事项(1)样品大小5×5×1cm,当样品过大需切割取样。(2)样品需导电,不导电样品必须能喷金增加导电性。(3)切割深度必须小于50微米。应用实例(1)微米级缺陷样品截面制备(2)PCB电路断裂位置,利用离子成像观察铜箔金相。俄歇电子能谱分析(AES)俄歇电子能谱技术(Auger electron spectroscopy,简称AES),是一种表面科学和材料科学的分析技术,因检测由俄歇效应产生的俄歇电子信号进行分析而命名。这种效应系产生于受激发的原子的外层电子跳至低能阶所放出的能量被其他外层电子吸收而使后者逸出,这一连串事件称为俄歇效应,而逃脱出来的电子称为俄歇电子,通过检测俄歇电子的能量和数量来进行定性定量分析。AES应用于鉴定样品表面的化学性质及组成的分析,其特点在俄歇电子来极表面甚至单个原子层,仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点,广泛应用于材料分析以及催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。俄歇电子能谱分析(AES)可为客户解决的产品质量问题(1)当产品表面存在微小的异物,而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析,可选择AES进行分析,AES能分析≥20nm直径的异物成分,且异物的厚度不受限制(能达到单个原子层厚度,0.5nm)。(2)当产品表面膜层太薄,无法使用常规测试进行厚度测量,可选择AES进行分析,利用AES的深度溅射功能测试≥3nm膜厚厚度。(3)当产品表面有多层薄膜,需测量各层膜厚及成分,利用D-SIMS(AES)能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。注意事项(1)样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样。(2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装, 避免外来污染影响分析结果。(3)由于AES测试深度太浅,无法对样品喷金后再测试,所以绝缘的样品不能测试,只能测试导电性较好的样品。(4)AES元素分析范围Li-U,只能测试无机物质,不能测试有机物物质,检出限0.1%。应用实例样品信息:样品为客户端送检LED碎片,客户端反映LED碎片上Pad表面存在污染物,要求分析污染物的类型。失效样品确认:将LED碎片放在金相显微镜下观察,寻找被污染的Pad,通过观察,发现Pad表面较多小黑点。X射线光电子能谱分析(XPS)X射线光电子能谱技术X射线光电子能谱技术(X-ray photoelectron spectroscopy,简称XPS)是一种表面分析方法, 使用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来,被光子激发出来的电子称为光电子,可以测量光电子的能量和数量,从而获得待测物组成。XPS主要应用是测定电子的结合能来鉴定样品表面的化学性质及组成的分析,其特点在光电子来自表面10nm以内,仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点,广泛应用于金属、无机材料、催化剂、聚合物、涂层材料矿石等各种材料的研究,以及腐蚀、摩擦、润滑、粘接、催化、包覆、氧化等过程的研究。X射线光电子能谱分析(XPS)可为客户解决的产品质量问题(1)当产品表面存在微小的异物,而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析,可选择XPS进行分析,XPS能分析≥10μm直径的异物成分以及元素价态,从而确定异物的化学态,对失效机理研究提供准确的数据。(2)当产品表面膜层太薄,无法使用常规测试进行厚度测量,可选择XPS进行分析,利用XPS的深度溅射功能测试≥20nm膜厚厚度。(3)当产品表面有多层薄膜,需测量各层膜厚及成分,利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。(4)当产品的表面存在同种元素多种价态的物质,常规测试方法不能区分元素各种价态所含的比例,可考虑XPS价态分析,分析出元素各种价态所含的比例。注意事项(1)样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样。(2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装, 避免外来污染影响分析结果。(3)XPS测试的样品可喷薄金(不大于1nm),可以测试弱导电性的样品,但绝缘的样品不能测试。(4)XPS元素分析范围Li-U,只能测试无机物质,不能测试有机物物质,检出限0.1%。应用实例样品信息:客户端发现PCB板上金片表面被污染,对污染区域进行分析,确定污染物类型。测试结果谱图动态二次离子质谱分析(D-SIMS)飞行时间二次离子质谱技术二次离子质谱技术(Dynamic Secondary Ion Mass Spectrometry,D-SIMS)是一种非常灵敏的表面分析技术,通过用一次离子激发样品表面,打出极其微量的二次离子,根据二次离子的质量来测定元素种类,具有极高分辨率和检出限的表面分析技术。D-SIMS可以提供表面,薄膜,界面以至于三维样品的元素结构信息,其特点在二次离子来自表面单个原子层(1nm以内),仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和检出限高的特点,广泛应用于物理,化学,微电子,生物,制药,空间分析等工业和研究方面。动态二次离子质谱分析(D-SIMS)可为客户解决的产品质量问题(1)当产品表面存在微小的异物,而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析,可选择D-SIMS进行分析,D-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。(2)当产品表面膜层太薄,无法使用常规测试进行膜厚测量,可选择D-SIMS进行分析,利用D-SIMS测量≥1nm的超薄膜厚。(3)当产品表面有多层薄膜,需测量各层膜厚及成分,利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。(4)当膜层与基材截面出现分层等问题,但是未能观察到明显的异物痕迹,可使用D-SIMS分析表面超痕量物质成分,以确定截面是否存在外来污染,检出限高达ppb级别。(5)掺杂工艺中,掺杂元素的含量一般是在ppm-ppb之间,且深度可达几十微米,使用常规手段无法准确测试掺杂元素从表面到心部的浓度分布,利用D-SIMS可以完成这方面参数测试。动态二次离子质谱分析(D-SIMS)注意事项(1)样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样,样品表面必须平整。(2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装, 避免外来污染影响分析结果。(3)D-SIMS测试的样品不受导电性的限制,绝缘的样品也可以测试。(4)D-SIMS元素分析范围H-U,检出限ppb级别。应用实例样品信息:P92钢阳极氧化膜厚度分析。飞行时间二次离子质谱分析(TOF-SIMS)飞行时间二次离子质谱技术(Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry,TOF-SIMS)是一种非常灵敏的表面分析技术,通过用一次离子激发样品表面,打出极其微量的二次离子,根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量,具有极高分辨率的测量技术。可以广泛应用于物理,化学,微电子,生物,制药,空间分析等工业和研究方面。TOF-SIMS可以提供表面,薄膜,界面以至于三维样品的元素、分子等结构信息,其特点在二次离子来自表面单个原子层分子层(1nm以内),仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点,广泛应用于物理,化学,微电子,生物,制药,空间分析等工业和研究方面。飞行时间二次离子质谱分析(TOF-SIMS)可为客户解决的产品质量问题(1)当产品表面存在微小的异物,而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析,可选择TOF-SIMS进行分析,TOF-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。(2)当产品表面膜层太薄,无法使用常规测试进行成分分析,可选择TOF-SIMS进行分析,利用TOF-SIMS可定性分析膜层的成分。(3)当产品表面出现异物,但是未能确定异物的种类,利用TOF-SIMS成分分析,不仅可以分析出异物所含元素,还可以分析出异物的分子式,包括有机物分子式。(4)当膜层与基材截面出现分层等问题,但是未能观察到明显的异物痕迹,可使用TOF-SIMS分析表面痕量物质成分,以确定截面是否存在外来污染,检出限高达ppm级别。飞行时间二次离子质谱分析(TOF-SIMS)注意事项(1)样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样。(2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装, 避免外来污染影响分析结果。(3)TOF-SIMS测试的样品不受导电性的限制,绝缘的样品也可以测试。(4)TOF-SIMS元素分析范围H-U,包含有机无机材料的元素及分子态,检出限ppm级别。应用实例样品信息:铜箔表面覆盖有机物钝化膜,达到保护铜箔目的,客户端需要分析分析苯并咪唑与铜表面结合方式。
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