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总硒含量

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  • 日立实验|三七总皂苷的含量测定
    前言三七总皂苷是三七的主要有效成分,主要功效为活血祛瘀、通脉活络,具有抑制血小板聚集和增加脑血流量的作用。本文参考《中国药典》2020版第一部,应用日立Primaide高效液相色谱仪,对三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的含量进行了测定。色谱条件仪器配置:PM1110泵、PM1210自动进样器、PM1310柱温箱、PM1410紫外检测器色谱柱:C18(5μm),4.6 mm×150 mm流动相:乙腈和水,使用梯度洗脱程序流 速:1.5mL/min柱 温:25℃;进样量:10μL检测波长:203nm时间(min)乙腈(%)水(%)0208020208045465455554560554560.12080752080实验结果▼标准样品的色谱图(浓度:2.5mg/mL) ▼三七总皂苷样品的色谱图 ▼标准曲线(浓度范围0.1~5.0mg/mL)成分三七皂苷R1人参皂苷Rg1人参皂苷Re人参皂苷Rb1人参皂苷Rd标准曲线R20.99970.99970.99960.99970.9996▼系统适用性(2.5mg/mL 三七总皂苷标准混合液)项目规定值实测值Rg1理论塔板数(N)≥60008956Rg1和Re分离度(R)1.52.0结论该实验使用日立Primaide高效液相色谱仪,配有紫外检测器,对三七总皂苷中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd进行检测。该方法可以很好地分离和定量分析这五种成分,标准曲线的线性良好,完全能够满足中国药典的要求。公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 应用:参照药典,测定人参总皂苷的含量
    人参总皂苷又名人参总皂甙,是人参提取物的主要成分,主要适用于冠心病、心绞痛、心率过缓、过快、室性早博、血压失调、神经衰弱、术后身体虚弱等症状;久服可以延年益寿,并能增强体力等。 在此,参照《中国药典》2010版一部中的人参总皂苷含量测定-高效液相色谱法,使用日立高效液相色谱仪Primiade进行了测定。 此外,我们还对市售的人参皂苷样品进行了测定,人参皂苷Rg1, Re和Rd的总含量的测定结果高于药典规定值。将标准样品重复测定3次,理论塔板数满足药典要求,重现性也得到了良好的结果。关于该应用的详细信息,请参考链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s552500.htm关于日立高效液相色谱仪Primiade,请参考链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 质检总局发布:原油中总汞含量的测定 塞曼校正冷原子吸收光谱法SN/T 4429.2-2016
    中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局公告 国质检认[2016]131号 现将《原油中总汞含量的测定 塞曼校正冷原子吸收光谱法》等110项出入境检验检疫行业标准予以发布。生效日期为2016年10月1日。该标准采用LUMEX高频塞曼测汞仪分析原油中的汞含量。塞曼校正技术具有高灵敏、高选择性以及抗干扰性强等特点,能有效去除芳香族的伪数据等问题。标准编号:SN/T 4429.2-2016标准名称:原油中总汞含量的测定 塞曼校正冷原子吸收光谱法英文名称:Determination of total mercury in crude oil一Zeeman correction一 Cold atomic absorption spectrometry发布部门:国家质量监督检验检疫总局起草单位:中华人民共和国宁波出入境检验检疫局标准状态:现行发布日期:2016-03-09实施日期:2016-10-01标准格式:PDF标准简介:SN/T 4429的本部分规定了原油中总汞含量的塞曼校正冷原子吸收光谱测定方法。本部分适用于原油中总汞含量的测定,汞的最低测定限为2μg/kg。(来源:LUMEX公司)
  • 【瑞士步琦】基于近红外光谱在酒醅中总酯含量的检测方法
    总酯含量的检测方法酯类是中国白酒的主要风味物质,其含量约占白酒风味物质总量的 75%~95%。酒中的风味物质是决定白酒香气、口感和风格的关键。除了原料中含有酯类外,大量的酯类物质是在酒醅发酵过程中由微生物代谢产生的。酒醅中总酯的含量在一定程度上反映了其发酵情况,通过测定酒醅的总酯,结合水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度等指标的分析,可以了解酒醅发酵过程的变化以及发酵效果,从而有效的调整酿酒工艺。酒醅检测是白酒生产过程中监测日常生产的重要环节,一般检验的指标有:水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度。在 2004 年我国已成功将近红外光谱技术应用于酒醅成分的分析,实现了水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度的快速定量检测。但目前一些酒企使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的很少。本文着重介绍一下酒醅中总酯的近红外检测方法如下:01收集湿化学数据,酒醅总酯化学值的测定参考《T/CBJ 004-2018 固态发酵酒醅通用分析方法》中规定了使用近红外光谱仪快速测定酒醅中总酯的化学检测方法。02光谱采集:使用瑞士步琦傅里叶变换偏正干涉仪 N-500 和固测量池和自动旋转采样系统,利用配套软件 NIRWare Operator 采集酒醅的漫反射近红外光谱。仪器自动扣除内外参比;分辨率:8cm-1;扫描次数:32 次。酒醅样品光谱采集前都进行相同的混匀、装样,且每个样品平行测量三次。03模型的建立:采用 NIRCal 定量分析软件将酒醅样品的近红外光谱与国标法测得的成分含量进行关联,建立酒醅样品中总酯的定量预测模型。近红外定量分析模型的建立使用偏最小二乘法(PLS)算法。04模型的评价:模根据模型的校正集的决定系数(R2)、交互验证均方根误差(RMSECV)、检验集的决定系数(R2)、预测均方根误差(RMSEP)来判断模型的质量,从而筛选出酒醅中总酯的最佳近红外定量预测模型。05在验证集浓度范围相同的前提下,相关系数越接近 1,回归或预测效果越好;SECV 和 SEPC 越小,预测结果越准确。06建立及验证酒醅的近红外模型后,在实验室或者车间测定未知样品只需要在 10 几秒即可得出样品的近红外预测值。07模型验证 验证使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的可靠性,可以将预测值和实测值进行 t 检验分析,结果表明在 0.05 显著性水平下,传统化学值测量方法与近红外光谱法不存在显著性差异,说明这两种方法不存在系统误差,因此证明了所建立的酒醅总酯近红外模型具有良好的预测能力,可以达到常规分析方法的精度要求。近红外光谱分析技术与现有检测方法相比,该检测方法具有快速准确、绿色无损等优点,能够实现酒醅中总酯的快速准确测量。步琦近红外一直以来都是光谱技术的市场领导者,其产品实验室,旁线以及在近红外光谱仪广泛应用于各行各业。
  • 市售鲜粽叶被检出铜含量超标近百倍 可致肾衰竭
    市售鲜粽叶被检出铜含量超标近百倍 可致肾衰竭2014-06-01 02:39 新京报 铜含量较高的两种鲜粽叶(左、中),水煮后依然保持青绿色。粽叶铜含量实验结果5月28日,阜成门外大街,铜含量实验中,一款粽叶被测出含铜量高达988PPM。粽叶太鲜绿警惕被泡过■ 粽叶购买小贴士●正常的粽叶经过高温蒸煮,都会呈深绿偏灰黑色或是暗黄色,不会呈青绿色。如果一袋粽叶中,几乎是一色的青绿,就比较可疑。●返青粽煮后有硫黄味,粽香不明显,正常粽叶煮后能闻到清香。●不要贪图便宜,购买无厂名、厂址、生产日期和保质期的“三无”粽叶产品。又到端午粽叶飘香的季节。很多市民都会买粽叶包粽子,可什么样的粽叶才安全?近日,记者走访发现市场上售卖的粽叶,主要有真空包装的鲜粽叶和普通干粽叶,每包价格都很便宜,只有几元钱。而真空鲜粽叶的包装更精致一些,颜色碧绿,看上去很诱人。而干粽叶的包装则很简易,不仅干枯,颜色也偏暗黄。不过,记者注意到,这些粽叶包装都没有QS认证标识。销售人员称,真空鲜粽叶买回去后,简单清洗就能直接包粽子,而干粽叶则还要将其浸泡、蒸煮后才能使用。5月28日,记者随机从菜市场、超市等地购买了2种鲜粽叶、3种干粽叶,请民间环保组织自然大学研究员、重金属污染干预项目负责人张女士使用专业仪器,测试这5种粽叶中的铜含量。结果显示,“华鹤”和“又一春”这2种真空包装的鲜粽叶都检出了含量颇高的铜。■ 实验1一款粽叶铜含量达988PPM实验目的:测试包装粽叶是否含有高含量的铜实验样品:采购自超市、菜市场、早市的5种粽叶,有鲜粽叶也有干粽叶实验时间:5月28日实验过程:民间环保组织自然大学研究员、重金属污染干预项目负责人张女士,使用便携式元素分析仪对5种粽叶分别进行测试,大约90秒钟,元素数据就会直接显示在分析仪的屏幕中。实验结果:对准3种包装简易的干粽叶,分析仪屏幕上并没显示出铜含量。张女士介绍,这表示这些粽叶里“不含铜”,所以未检出。而仪器对准2种鲜粽叶时,屏幕上铜含量数值不断攀升。最终,“又一春”野生粽叶铜含量为335PPM,而另一种“华鹤”牌箬叶铜含量更高,约988PPM。记者查看这2种鲜粽叶外包装,标明原产地都来自湖北恩施,都称是采用传统工艺和现代保质、真空保鲜技术精制加工而成,主要成分为生理活性多糖和硒多糖,特点天然无污染等。张女士说,诸如农田、牧场、果园这些属于二级土壤的,铜含量应在50PPM内,而食品中对铜含量要求更严,粽叶作为食品包装材料,也不能铜含量太高。而这2种粽叶中的铜,却很明显“高得吓人”。2两种鲜粽叶煮后依然很绿实验目的:验证粽叶水煮后的颜色变化实验样品:“华鹤”“又一春”2种铜含量高的鲜粽叶,以及未检出铜的1种干粽叶实验时间:5月29日实验过程:记者把3种粽叶分别放到锅中,在水中煮沸5分钟,然后把煮后的汤液倒入碗中,查看粽叶颜色。实验结果:按照多位专家的支招,正常粽叶经高温蒸煮,颜色一般会发暗发黄,水偏黄色,而“返青粽叶”煮后则仍然青绿诱人,水变绿。记者一一对照,发现无论是干粽叶还是鲜粽叶,煮后的水颜色都有变化,不过含有铜的粽叶,其水的颜色要更深一些。但此前未检出铜的干粽叶,在煮后颜色变得更暗黄了一些,而有高含量铜的两种鲜粽叶,颜色变化不大,依然保持青绿。值得注意的是,记者拿过铜含量高的鲜粽叶后,手上能闻到一股残留的刺鼻味。■ 漏洞粽叶铜标准“千呼万唤未出来”参照食品标准,实验中一款粽叶超标近百倍记者发现,早在2008年媒体就报道称我国正酝酿出台首部粽子国家标准,其中提到针对“返青粽叶”现象,国标拟规定粽叶必须是纯植物,不得人工添加任何东西,对粽叶的铜离子含量拟设最高限量。但昨天记者查询发现,目前暂无最新消息,粽叶铜限量标准始终“千呼万唤未出来”,导致目前缺乏专门统一的限量标准。因此实际测试中,参照的标准并不一致。记者从一些检测机构了解到,目前多数都参照的《食品中铜含量限量卫生标准》中食品铜含量≤10mg/kg(1mg/kg≈1PPM),比照这个限量,此次测试的2种粽叶,超标33倍和98倍多。也有地方提到粽叶含铜量不得超50mg/kg(相当于50PPM)的行业标准。在国际上,据称只有欧洲设定了粽叶铜含量为不超过500mg/kg(相当于500PPM)。也有专家指出,粽叶中的铜究竟会有多少游离到粽子中,目前尚无相关研究。■ 影响“严重铜中毒可引发肾衰竭”粽叶那么“鲜绿”是怎么回事呢?国际食品包装协会秘书长董金狮此前接受采访时指出,粽叶采摘后,颜色肯定会发生变化,大多数粽叶会呈深绿偏灰黑色或黄色。即使是新鲜粽叶,多次高温蒸煮后,颜色也会变暗,不可能一直保持鲜绿。但一些商家为了让粽子和粽叶卖相好,往往会采取化学手段,在浸泡粽叶时,加入硫酸铜、氯化铜等原料,让已失去原色泽的粽叶重新变绿,因此被称为“返青粽叶”,可能会附着含量较高的铜。如果使用的是工业级的硫酸铜、氯化铜,除铜外,还可能夹杂砷、铅、汞等重金属。包粽子一旦用了这样的粽叶,这些重金属会游离到粽子,人如果长期或大量食用,可能引起铜中毒,出现肠胃炎,皮肤红肿、恶心呕吐等症状,甚至导致肾脏功能衰竭。本版采写 新京报记者 廖爱玲 饶沛本版摄影 新京报记者 薛珺 廖爱玲(原标题:粽叶太鲜绿警惕被泡过)(新京报)
  • 有奖活动 | 识碳寻踪—监控整个工厂的碳含量以做出更好的水处理工艺决策
    大家好!我是小碳大家好,我是小碳,从今天起我就是苏伊士Sievers总有机碳TOC分析仪的代言人啦,以后我会不定期地为大家奉上各种行业的解决方案、问题解答、案例分享等等,希望大家会喜欢我!初次见面,小碳给各位朋友准备了见面礼,继续往下阅读,会有惊喜哦! #小碳来支招# 识碳寻踪——通过监测整个工厂的碳含量来做出更好的水处理工艺决策我们来聊聊水处理工艺中的碳监测。您是否发现由于数据有限或不准确而无法做出最佳的水处理工艺决策?您并不孤单,这是整个水处理过程中的常见问题,可能会导致很多不必要的支出。通过跟踪整个水处理和废水处理设施中的碳,可以做出更好的决策,确保水中没有污染物,设备得到保护,并且工艺流程处于最佳状态。具体来说,碳监测可以为您的工厂带来以下帮助,- 通过了解可能导致设备故障的污染物来节省时间和金钱- 确定进水碳负荷- 优化工艺处理流程以控制各种进水- 验证工厂废水中的碳含量跟踪整个工厂的碳含量,从源水到公用水、再到废水,对于了解工厂处理过程的有效性至关重要。例如,如果发现水源中的碳含量很高,那可能就需要进一步的工艺处理步骤。当水流经工厂时,被用于各种设备,如锅炉和蒸汽发生器,此时应对碳含量进行检测以确保水中没有可能引起腐蚀和结垢的污染物。如果水中的碳含量不可接受,可以将水从设备中转移出去,并且很容易就能确定污染源以降低维护成本。最后,所有过程都会产生废水——废水的成分不同,但监测都同样重要。无论是现场还是异地,都会进入废水处理设施,保持良好的碳含量监测,可以帮助优化各种处理工艺并确认废水排放的碳水平是否满足规定。免费获得精美礼品! 扫以下二维码,与我们分享您在工厂中遇到的水处理挑战,告诉我们碳监测对您来说意味着什么?或者让我们了解,在没有制定碳监测计划的情况下,您如何确保处理工艺是有效的呢?作为回报,我们将给您寄送精美收纳包1只或三合一可伸缩充电线1条,并与您讨论碳监测如何为您的挑战提供帮助!(本活动限化工、石油石化、废水、市政、饮用水、食品饮料、电力、半导体、大学院校、研究检测机构等行业用户参加)
  • 分析水质中氮含量主要成分是在于几方面
    水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时,微生物大量繁殖,浮游生物生长旺盛,出现富营养化状态。  目前,国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。  1、总氮  总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。  总氮的测定方法,一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后,通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量,也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后,用偶氮比色法,以及离子色谱法进行测定。  2、氨氮  氨氮是指游离氨(或称非离子氨,NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高,游离氨的比例较高;反之,铵盐的比例高。  氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。  氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,其毒性比铵盐大几十倍,并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系,一般情况,pH值及水温愈高,毒性愈强。  常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法;滴定法和电极法也常用来测定氨;当氨氮含量高时,也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)  3、凯氏氮  凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者,因此,在测定凯氏氮和氨氮后,其差值即称之为有机氮。  测定原理是加入硫酸加热消解,使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵,消解后的液体,使呈碱性蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液,然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其在评价湖泊和水库的富营养化时,是个有意义的指标。  4、硝态氮  1).硝酸盐  水中硝酸盐是在有氧条件下,各种形态含氮化合物中稳定的氮化合物,通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时,认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时,则表示有污染物已经进入水系,水的“自净”作用尚在进行。  硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。  其中电极法测量方便,范围宽,而且价格便宜,对水样要求较低;酚二磺酸分光光度法测量范围宽,显色稳定;镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定;戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样;离子色谱法需要专用仪器,但可于其他阴离子联合测定。  2).亚硝酸盐  亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定,可以氧化成硝酸盐氮,也可以还原成氨氮。因此,在测定其含量的同时,并了解水中硝酸盐和氨的含量,则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。  水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒),N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。  亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相色谱法等)
  • 广东省质量检验协会立项《尿素中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法》等两项团体标准
    各有关单位:按照有关法律法规和《广东省质量检验协会团体标准管理办法》规定,结合行业发展需要,经审核,同意《尿素中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法》和《柴油中硝酸醋型十六烷值改进剂含量的测定 红外光谱法》两项团体标准立项。联系人:招原春(020)38835232邮箱:gdaqi@gdaqi.org广东省质量检验协会2023年12月4日关于《尿素中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法》等两项团体标准立项的通知.pdf
  • ASD | 利用新鲜葡萄浆果的反射光谱测量估算葡萄浆果中的可溶性固形物总含量
    在葡萄栽培与酿酒工业中,可溶性固形物总含量(Total Soluble Solids, TSS)是衡量果实成熟度和品质的关键指标。不同品种的葡萄因其遗传特性和生长环境的差异,其TSS含量存在显著变化。准确估算各品种葡萄的TSS含量,对于预测酒的品质、调整酿造工艺以及确定最佳采收时机均具有重要意义。那么,如何能够准确估算葡萄的TSS含量呢?跟随小编,一起来看看下面这篇论文给出了怎样的答案。摘要 ABSTRACT可溶性固形物总含量(TSS)是决定葡萄最佳成熟度的关键变量之一。在这项工作中,基于漫反射光谱测量,开发了偏最小二乘(PLS)回归模型,用于估算Godello、Verdejo(白葡萄)、Mencía 和Tempranillo(红葡萄)等葡萄品种的TSS含量。为了确定TSS预测的最适合光谱范围,对四个数据集进行了回归模型的校准,其中包括以下光谱范围:400–700 nm(可见光)、701–1000 nm(近红外)、1001–2500 nm(短波红外)和400–2500 nm(全光谱范围)。我们还测试了标准正态变量变换技术。使用留一交叉验证评估了回归模型,评估指标包括均方根误差(RMSE)、决定系数(R2)、性能与偏差比(RPD)和因子数(F)。红葡萄品种的回归模型通常比白葡萄品种的模型更准确。最佳的回归模型是针对Mencía(红葡萄)得到的:R2 = 0.72,RMSE = 0.55 °Brix,RPD = 1.87,因子数 n = 7。对于白葡萄,Godello取得了最佳结果:R2 = 0.75,RMSE = 0.98 °Brix,RPD = 1.97,因子数 n = 7。所使用的方法和得到的结果表明,可以使用漫反射光谱和将反射值用作预测变量的回归模型来估算葡萄中的TSS含量。结果 RESULT葡萄的反射率是使用ASD FieldSpec 4 地物光谱仪进行测量,该仪器可检测350–2500 nm光谱范围内的反射率。葡萄样品(每个葡萄品种60个样品,每个样品有100颗浆果)散布在黑色容器芯中(17 × 17 cm)。从4个不同的数据中获取了100颗浆果的反射数据(在每次测量之前将样品顺时针旋转90°)。然后对反射数据进行预处理,得到4次数据的平均值。图1. 利用ASD地物光谱仪获取光谱数据的流程图2展示了四种葡萄品种的平均反射值范围以及原始数据(图2a)和SNV转换数据(图2b)的TSS反射值。在图2a中,红葡萄品种(Mencía和Tempranillo)具有非常相似的光谱特征。虽然在可见光范围内的反射值相似,但从波长675 nm处可以看出一些差异,最大和最小反射值分别约为895 nm和1080 nm,以及675 nm和960 nm。白葡萄(Godello和Verdejo)的光谱特征与红葡萄不同,但彼此非常相似。Godello和Verdejo在可见光-近红外范围的570 nm、830 nm和890 nm处具有最高的反射值。在这个范围内,反射值呈现轻微差异,尽管它们具有相同的光谱特征。从波长1160 nm开始,四种葡萄品种的反射值是相同的。图2 四种葡萄品种(Mencía、Godello、Tempranillo和Verdejo)采样浆果的平均光谱范围图3 Godello、Mencía、Tempranillo和Verdejo葡萄品种在使用原始数据(实线)和SNV转换数据(虚线)进行PLS回归时加权回归系数在全光谱范围内的分布。对四个品种的酿酒特性进行了交叉验证。黑线表示零相关性,并为了清晰呈现而偏移了3.0单位图4 利用原始光谱反射数据进行每个波长的简单线性相关性葡萄糖度(TSS)相关图。图5 利用原始(a–d)和SNV转换(e–h)反射数据进行的偏最小二乘回归(PLS)的均方根误差(RMSE)值。所有图应用相同的颜色刻度(请参阅右侧图例)。结论 CONCLUSION采用漫反射光谱测量方法,利用偏最小二乘(PLS)回归模型估计了四种葡萄品种(Godello、Verdejo、Mencía和Tempranillo)的总可溶性固形物(TSS)含量。基于所获得的结果,红葡萄品种的TSS含量估算最佳,特别是Mencía。用于TSS预测的最适宜光谱范围是近红外(NIR)范围(701–1000 nm)。在此光谱范围内获得了最高的R2和RPD值,以及最低的RMSE和F值。在所有光谱范围内,对数据进行SNV转换进一步改善了模型的评估指标结果。用于估算TSS的最佳变量(图5)分别位于860 nm处,波长201 nm的Godello;883 nm处,波长232 nm的Mencía;916 nm处,波长230 nm的Tempranillo;以及1055 nm处,波长230 nm的Verdejo。这些最佳点呈现出最低的RMSE值。研究表明,通过光谱测量的反射值,可以迅速、非侵入性地进行现场测量,从而估算TSS含量。
  • 茶叶稀土含量超标 外资巨头在华采购难
    因为茶叶稀土含量超标,而国外没有此项标准,给外商在华采购带来疑惑。   英国联合食品集团大中华区总经理苏志杰近日在接受《每日经济新闻(微博)》记者采访说,由于农残超标、可追溯系统缺失等问题,公司去年在世界最大的绿茶生产国——中国的采购量不到其全球采购量的20%,采购成本高企导致中国区在其旗下拥有300多年历史的川宁茶企业利润贡献率尚不足1%。此外,稀土限量是中国定的标准,中国的茶企却做不到。   农残检验标准与国际未接轨既阻碍了跨国公司在中国开展大规模采购,也制约了中国出口茶叶从散装低端原料茶向高端的转型。这也是去年中国茶叶出口量减2.82%的重要原因。   仅中国有稀土限量标准   7月底,江苏省质监局通报了今年第二季度产品质量省级监督抽查结果,7家茶企的品牌茶稀土限量(以稀土氧化物总量计)项目不合格。2005年10月,我国废止了GB9676《茶叶卫生标准》,茶叶卫生标准纳入GB2762-2005《食品中污染物限量》管理范畴。根据GB2762-2005《食品中污染物限量》规定的稀土含量值为2mg/kg,也即茶叶中稀土含量不得超过百万分之二。   而关于稀土限量的标准,让外商们觉得有点奇怪,因为这个标准仅在中国有,欧盟、日本和美国以及其他产茶大国并无此标准。但他们对此问题非常重视。   “中国定的标准,自己的茶企却做不到。”苏志杰说,他最初听到茶叶里含有稀土,不明白这是怎么一回事,后来才发现这是在中国茶叶种植过程中自然产生的。   标准的问题,也成为了中国茶企出口的瓶颈。   2012年,中国产茶约175万吨,出口31万吨,同比下降2.82%。来自中国食品土特产进出口商会的分析认为,因农药残留检测问题,出口到欧盟、日本的茶叶数量逐年减少。2012年,中国出口到欧盟的茶叶量为40863.8吨,同比下降5.2% 出口到日本的茶叶量为17319.9吨,同比减少4.3%。   关于稀土限量的问题,不止一位茶企负责人对 《每日经济新闻》记者表示,喝茶又不是吃茶渣,茶叶中的稀土含量是指茶渣中含有稀土,又不是茶汤中含稀土。   此前,根据中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院、国家茶叶质量监督检验中心联合开展的茶叶冲泡过程中稀土元素浸出率研究表明,通过冲泡,茶叶中稀土元素(以氧化物总量计)的总浸出率均低于20%,根据国际阿尔茨海默病协会(ADI)参考值,当前稀土含量水平的茶样在泡饮过程中,均不足以造成膳食安全性问题。   “这个标准太严格了。”一位不愿透露姓名的茶企负责人说,茶叶中稀土含量本底值为0.23~1.76mg/kg,标准却定在2mg/kg,实在是太苛刻了。   目前,茶叶中稀土限量标准仍在争议之中。而由于外国没有相关标准,使得跨国企业无法贸然大量采购中国茶叶。   追溯体系缺失推高成本   此外,因为追溯体系的缺失,也让跨国企业在中国的茶叶采购异常艰难。   苏志杰说,他们来中国采购15年,去年全球采购金额为2亿英镑,在中国的采购量并不大,大概为全球采购的20%,主要是绿茶。其他的主要从斯里兰卡、印度以及非洲国家采购。   “贸易商不知道更多关于他们上家的信息。”苏志杰说,这也是中国茶叶出口面临的一大挑战。一些国外厂家要求茶叶具有可追溯性,出口商需要提供这些信息,并能够经得起核实。   英联食品川宁茶全球采购团队共有6个人,中国区是一个叫尼克的采购商负责。尼克会问茶叶贸易商,这些茶是从哪些商家买的。通常在这个环节,贸易商就答不上来了,更别提后面的他们是如何施肥与除虫了。   英联食品只好绕过贸易商,直接找规模较大的茶叶基地和农户。“从产茶基地来的茶叶相关检测数据都很清楚。”苏志杰说,近3年来,川宁茶从中国的采购渠道发生了变化,以前贸易商占100%,现在减少到60% 未来3年,英联食品将完全绕过贸易商,从基地采购。   “这样的成本非常高,几近于一对一采购。”苏志杰说,贸易商按批量从茶农收购,通常来自多个农户,并且不愁卖。   目前符合英联食品采购要求的中国茶产业基地并不多,主要在云南、浙江、安徽。“而且这些基地都需要通过欧盟认证,所有过程都有成本。”苏志杰说,当地政府对于帮助茶产业基地建立可追溯系统和数据记录也没有多大兴趣,他们更关注外商投资企业能在当地投多少钱,采购多少当地的茶叶。
  • 有效物含量不达标,三品牌洗衣粉上黑榜
    在“三八”节之际,江苏省消费者协会公布了女性消费者们很关注的洗化用品比较试验结果。其中有三家品牌的洗衣粉在去污力相关检测中未达到国家标准,而洗发水、沐浴液倒是在各类检测中全部达标。   三个品种的洗衣粉去污能力未达标   这次比较试验由江苏省消协、苏州市消费者权益保护委员会联合开展,选购的样品都是在南京、苏州洗化用品市场上占有较大份额的品牌商品,从两地超市和商场购获,委托省产品质量监督检验研究院对样品进行检测,其中洗发水25个品牌,沐浴液25个品牌,洗衣粉10个品牌。   试验结果显示,广州宝洁有限公司生产的碧浪专业去渍洗衣粉清雅茉莉型、汰渍全效炫白360度洁净洗衣粉,上海和黄白猫有限公司白猫冷水速洁洗衣粉,这三种洗衣粉样品,在去污力-JB-03检测中未达到国家标准。   洗发水沐浴液中活性物、有效物含量参差不齐   洗发水、沐浴液,则分别依据轻工行业标准QB/T1974-2004和QB/T1994-2004进行了检测。对照国家行业标准,被检测的25个洗发水样品、25个沐浴液样品均未检出铅、砷、汞、粪大肠菌群、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌,均符合要求 细菌、霉菌和酵母菌均10 CFU/g,远优于国家行业标准≤1000CFU/g的要求。   有效物含量,是反映洗发水产品的去污能力及护理头发的综合效果。所有25个洗发水品种均达到国家行业标准≥10.0的要求,含量最高的是苏州尚美国际化妆品有限公司生产的欧莱雅深层修复清爽洗发露 含量最低的是汉高股份有限公司生产的可蒙3合1顺滑洗发露。   总活性物含量是体现沐浴露去污能力的重要指标。检测品种的总活性物含量也均达到国家行业标准或企业执行的标准要求,含量最高的是上海家化联合股份有限公司生产的美加净绿茶清爽美白沐浴露。
  • 保健品无机硒含量检测获新突破
    近日,由北京检验检疫局承担的国家质检总局科技计划项目《保健品中无机硒含量检测技术的研究》顺利通过专家鉴定。项目组建立的检验检疫行业标准《出口保健品中无机硒含量的测定》,填补了目前国内外保健品无机硒检测标准的空白,为开展食品保健品安全风险分析提供了有力的技术保障,为加强我国保健食品乃至食品贸易安全提供了技术措施,对保护人民生命健康具有重要意义。   硒是人体必需的14种微量元素之一,具有抗癌、保护心脏、抗肝坏死、延缓衰老和增强生殖功能等多种药理作用,被誉为“生命火种”、“心脏的守护神”和“抗癌之王”。但是人体对硒的需求量每日只有25微克~200微克,而无机硒每日食用超过1000微克,就会出现皮疹、头发干燥、神经麻痹、偏瘫、抽搐等中毒症状。   随着人们对硒的生理功能和硒与心血管疾病、免疫功能的关系及防癌机理等认识的逐步加深,以及社会保健需求的增多和人口老龄化的加剧,开发利用硒资源,生产富硒农畜产品和保健食品,为缺硒地区提供天然富硒保健食品,已逐渐成为我国保健食品行业的新热点。   目前,我国食品中的硒添加剂主要包括无机硒添加剂和有机硒添加剂两类,无机硒强化剂主要有亚硒酸钠和硒酸钠 有机硒强化剂主要有硒蛋白、富硒酵母、硒化卡拉胶等。至上个世纪90年代,日本等发达国家都已经明令禁止使用亚硒酸钠等无机硒强化剂。然而,目前我国迄今为止所有用于保健食品中的硒添加剂均只标明了硒元素的总量,而没有明确标示出添加硒强化剂的种类。   据该项目负责人、北京检验检疫局检验检疫技术中心高峰介绍,基于无机硒强化添加剂的毒性,且无机硒添加剂的中毒计量与其需求量十分接近,同时由于保健品一般都不需要在医生的指导下使用,所以项目组将无机硒添加剂的含量控制及检测技术作为研究方向。   该课题在充分研究分析国内外硒强化添加剂发展现状、趋势和差距的基础上,研究出我国保健品及食品中各形态硒的检测方法,研究对无机硒添加剂有效成分的快速、灵敏的检测技术等 项目组建立了保健品中测定无机硒的定性定量方法——液相色谱电感耦合等离子质谱法、液相色谱原子荧光光谱法,依据该方法有针对性地对市场上的富硒保健品无机硒的使用状况进行了筛查。在液体保健品中,亚硒酸、硒酸的方法检出限为0.25mg/kg 在胶囊、鱼油、片状保健品中,亚硒酸、硒酸的方法检出限为0.50mg/kg。   来自国家蔬菜工程技术研究中心、河北省食品质量监督检验研究院等单位的7名专家组成的鉴定委员会,审查了项目组提交的相关资料,听取了项目组的工作报告和技术报告,并对研究过程进行了质询,审议鉴定后一致认为:该项目试验设计合理,方法科学,数据翔实,资料齐全,结果可靠,完成了计划任务书规定的研究内容,其中所研究的与保健品贸易密切相关的出入境安全技术措施,为开展食品保健品安全风险分析,弥补我国与发达国家检测技术上的缺口,合理建立我国保健食品乃至食品贸易安全的技术措施,及增强我国保健品及食品贸易市场竞争力提供技术支撑,达到了国际先进水平,一致同意项目通过鉴定。   链 接   针对无机硒的限量标准要求主要有:   日本1993年明令禁止使用亚硒酸钠。   台湾地区(SPS通报号:2010G/SPS/N/TPKM/186):胶囊状或片状,标注每日用量的食品:不超过总硒量的50μg 特殊膳食食品:用作特殊的用途 1至3岁婴幼儿食用的奶粉产品:标注每日用量不超过总硒量的20μg 3至7岁儿童食用的奶粉产品:标注每日用量不超过总硒量的45μg。   国内针对无机硒或硒元素的限量标准主要有以下3个:   一、《GB14880-94食品营养强化剂使用卫生标准》规定,亚硒酸钠的使用限量为以元素硒计强化量:乳制品、谷类及其制品为140~280ug/kg,乳饮料及饮液为50~200ug/kg,食盐为3~5mg/kg。   二、2003年农业部第278号公告和兽药典2000版规定,在牛、羊、猪饲养过程中禁止使用亚硒酸钠作为强化剂。   三、食品中硒的污染物指标于2011年取消(卫生部2011年第3号公告)。   目前国内的无机硒强化剂的使用要求中没有规定保健品胶囊或片状产品的使用剂量。
  • 关于长三角地区检验检测机构复混肥料中总氮含量的测定能力验证结果的通报
    各市、县(区)市场监管局,各有关检验检测机构:为加强检验检测机构协同监管,推动长三角检验检测高质量一体化发展,根据《安徽省市场监督管理局 上海市市场监督管理局 江苏省市场监督管理局 浙江省市场监督管理局关于组织开展 2023 年长三角地区检验检测机构能力验证工作的通知》(皖市监认〔2023〕4 号) 部署安排,江苏省市场监管局牵头开展了长三角地区检验检测机构复混肥料中总氮含量的测定能力验证。现将能力验证结果通报如下:一、基本情况(一)能力验证组织情况本次能力验证由江苏省市场监督管理局会同上海市、浙江省、安徽省市场监管局,按照“统一组织部署、分工协同实施、 优化资源共享、结果互认采信”的工作机制共同组织实施。本次能力验证委托江苏省产品质量监督检验研究院负责实施,项目名称为“复混肥料中总氮含量的测定”。抽取三省一市获得相关项目资质认定的 111 家检验检测机构参加考核。(二)能力验证结果统计本次能力验证评定结果分为“合格”、“不合格”。经统计, 评定结果为合格的检验检测机构有 99 家,占 89.2%;不合格的检验检测机构有12 家,占 10.8%。二、处理意见根据《检验检测机构资质认定管理办法》《检验检测机构监督管理办法》和《检验检测机构能力验证管理办法》的有关规定,对本次能力验证提出如下处理意见:(一)能力验证评定结果为合格的参加机构,由所在地市场监管部门在资质认定工作中予以采信。(二)能力验证评定结果为不合格的参加机构,由其所在省、市市场监管部门依法进行处理。(三)三省一市市场监管部门应当对本次能力验证的结果互认,在有关政府采购项目中应当优先选择评定结果为合格的检验 检测机构,并对评定结果为不合格的检验检测机构依法予以限制。附件:1. 能力验证结果为合格的检验检测机构名单.docx2. 能力验证结果为不合格的检验检测机构名单.docx江苏省市场监督管理局 上海市市场监督管理局浙江省市场监督管理局 安徽省市场监督管理局 2023 年12月 6日能力验证结果为不合格的检验检测机构名单序号所在省份机构名称结果1上海泛亚中测检测有限公司不合格2上海上海垄中环境检测技术有限公司不合格3江苏江苏中宜金大分析检测有限公司不合格4江苏射阳县综合检验检测中心不合格5江苏江苏泰斯特专业检测有限公司不合格6江苏江苏恒生检测有限公司不合格7江苏扬州力舟环保科技有限公司不合格8安徽安徽能泉检测服务有限公司不合格9安徽安徽省农业科学院土壤肥料研究所化验室不合格 10安徽安徽省地质实验研究所(国土资源部合肥矿产资源监督检测中心)不合格11安徽广电计量检测(合肥)有限公司不合格12安徽明光市土壤肥料工作站不合格能力验证结果为合格的检验检测机构名单序号所在省份机构名称结果1上海谱尼测试集团上海有限公司合格2上海上海必诺检测技术服务有限公司合格3上海索原(上海)检测技术有限公司合格4上海上海格瑞产品检测有限公司合格5上海上海德诺产品检测有限公司合格6上海英格尔检测技术服务(上海)有限公司合格7上海实朴检测技术(上海)股份有限公司合格8上海品测(上海)检测科技有限公司合格9江苏江苏省理化测试中心合格 10江苏南京市产品质量监督检验院(南京市质量发展与先进技术应用研究院)合格11江苏南京市农产品质量检测院合格12江苏江苏华测品标检测认证技术有限公司合格13江苏金陵海关技术中心合格14江苏中检江苏检验检测技术有限公司合格15江苏无锡市检验检测认证研究院合格16江苏江苏澄信检验检测认证股份有限公司合格17江苏宜兴市产品质量和食品安全检验检测中心合格18江苏徐州市检验检测中心合格19江苏徐州市铜山区市场监督综合检验检测中心合格序号所在省份机构名称结果20江苏睢宁县市场监督综合检验检测中心合格21江苏新沂市检验检测中心合格22江苏邳州市市场监督综合检验检测中心合格23江苏常州检验检测标准认证研究院
  • 水中六价铬含量的测定
    一、背景介绍铬是一种银白色的坚硬金属,是人体必需的微量元素,在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。三价的铬是对人体有益的元素,而六价铬是有毒的。六价铬化合物是生态环境部会同卫生健康委制定的《有毒有害水污染物名录(第|一批)》列入物质,对环境危害持久;动物饮用受六价铬污染水体,会致使多个组织器官吸收,然后引起致癌危害;人体吸入六价铬可致癌。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对六价铬含量均有限值要求,故我们需要对水中六价铬含量进行检测。下面我们将具体介绍六价铬含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。二、标准及限值六价铬的测定方法有多种,例如原子吸收光谱法、离子色谱、极谱法、分光光度法等。其中二苯碳酰二肼分光光度法测试性价比高,检测仪器可设计成便携式,易于携带保管二苯碳酰二肼分光光度法:在酸性溶液中,六价铬可与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,在特定波长处比色定量。下列是各标准中六价铬的限值及对应的检测方法。表1六价铬的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0.05mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.10 mg/L(Ⅳ类)三、六价铬含量测定1. 检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2. 检测试剂:六价铬试剂包:铬试剂A、铬试剂B、铬试剂C铬标准溶液:ρ=100.0mg/L3. 检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差六价铬2二苯碳酰二肼法GB/T 5750.60.0200.02-2.003.0%±5%或±0.05 mg/L图 1 六价铬含量测定流程图2 六价铬含量测定显色图(从左到右依次为2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L) 图3 六价铬含量测定曲线图4. 结果总结:l 对2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L的六价铬标准溶液进行检测,结果良好。l 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中六价铬含量,测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧,配套有六价铬检测试剂和校准试剂,测试方便,测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置Ø浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度CODCr、高浓度CODCr、镉、氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、银、溴酸盐、硫酸盐、钼、钴、钡、氯化物、铍、氯酸盐、挥发酚、硫化物、氰化物、亚氯酸盐等50多种检测项目和方法,直接调用,测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测,使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。
  • 油品中超低氯含量的检测
    背景和挑战多年来,随着炼油工艺不断发展,从原油转化为成品油的效率和产能都在不断提升,其中一个主要迹象体现在对石油化工产品的质量检测水平正逐渐提高。这种对质量上严格程度的关注转变是有道理的,根据国际能源署(IEA)在2018年《石化的未来》报告中指出,“到2030年,石化产品将占世界石油需求增长的三分之一以上,到2050年比重将逼近一半,届时其对石油的消费量将增加约700万桶/天。到2030年,石化产品消耗的天然气将达560亿立方米/天,到2050年消耗的天然气进一步增长到830亿立方米/天”。因此,针对于日益增长的石化产品检测需求,相关部门需要提早做出应对方案。 如今,通过使用分析检测设备对成品油、以及包括像二甲苯和苯类化工样品中的氯含量不断进行检测,进行质量控制,避免造成如管道腐蚀等一系列风险。由于大多数成品油中氯元素都是以有机氯的形式存在,而有机氯的浓度一般较低(<5ppm),因此能够实现亚ppm级别的测量至关重要。Clora单波长氯含量分析仪自2007年有美国XOS公司推出以来,已被全世界及国内各大炼油厂和检测实验室广泛应用于检测油品中的氯含量。对于目前已售出的200多套设备了解,实验人员对于仪器的使用范围从原油到汽柴油及石脑油馏分,再到减压柴油(VGO)等产品中都有所应用。可以说Clora单波长氯含量分析仪目前已成为识别潜在腐蚀事件和监测这些缓解策略有效性的关键因素,以此来确保炼油厂安全运行和利润最大化的重要组成部分。然而越来越多的炼油厂发现,通过继续降低原料和工艺中氯化物含量,可以大大延长周转时间,降低腐蚀成本,因此对于氯含量的检测水平也在逐年提高。美国XOS公司通过推出新款的Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪响应了行业的需求,在检测碳氢化合物样品中可实现低至0.07 ppm的检测下限,这使得总氯的分析准确性可达到最低0.25 ppm。增强的检测能力使用户能够更好的了解并管理更为苛刻的样品,包括脱盐原油和减压柴油。Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪为液态烃(如芳烃、汽柴油、重油和原油)以及水溶液样品中的总氯分析提供了双倍的精度。该仪器符合ASTM D7536和D4929方法,适用于重整装置、催化裂化装置和加氢裂化装置中催化剂中毒相关的测试。此外,它的自动硫校正功能可以完美解决样品中存在高硫低氯问题。通过采用单波长色散技术方法,Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪不需要气体和高温,操作简单,且无需过多维护。实验数据为了进一步验证Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪的检测能力,美国XOS公司进行了相应的实际样品测试,本次分析的样品类型为:从美国当地加油站抽取的汽油样品来自北美炼油厂的减压柴油样品石脑油样品 以矿物油为基体的0.3 ppm氯标样样品通过一次性滴管加入传统XRF样品杯,并放入仪器中,选择600秒进行分析。根据样品实际测试的结果计算标准偏差和平均值,如表1所示。表1:Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪总氯含量测试结果汽油减压柴油石脑油0.3ppm氯标样测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果#10.29#11.41#10.58#10.30#20.31#21.42#20.54#20.33#30.30#31.44#30.40#30.31#40.33#41.36#40.52#40.31#50.36#51.43#50.49#50.30#60.40#61.35#60.55#60.27#70.36#71.44#70.48#70.23#80.32#81.47#80.47#80.34#90.32#91.39#90.50#90.32#100.31#101.46#100.51#100.34平均值0.327平均值1.417平均值0.510平均值0.305标准偏差0.032标准偏差0.040标准偏差0.050标准偏差0.035所有的结果单位为:ppm结论从上述实验数据结果证明,Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪能够准确、重复地测量各种碳氢化合物样品中小于1ppm级别的氯含量浓度。这种简单的无损测量方法只需要几分钟时间就可以完成,而且不需要消耗任何的气体或溶剂。有效监测原油原料和工艺管路中油品的氯化物浓度是所有缓蚀策略中的关键,通过量化石油产品中低于1ppm水平的氯含量,炼油厂能够减少数十亿美元因腐蚀而造成的成本亏损。
  • 《定量包装商品计量监督管理办法》与GB 7718在净含量要求方面的比较分析
    近期国家市场监督管理总局令第70号公布《定量包装商品计量监督管理办法》(以下简称《办法》),其中修改了净含量标示的部分要求,修改后的净含量标示要求与《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》(GB 7718-2011)、《食品安全国家标准 预包装食品标签通则(征求意见稿)》(以下简称“GB 7718征求意见稿”)有哪些异同,预包装食品的净含量又该如何标示呢?食品伙伴网对此进行了分析,供大家参考。一 适用范围《办法》适用于在中华人民共和国境内生产、销售的定量包装商品,以及对定量包装商品实施计量监督管理。定量包装商品是指以销售为目的,在一定量限范围内具有统一的质量、体积、长度、面积、计数标注等标识内容的除药品、危险化学品之外的预包装商品。GB 7718-2011适用于直接提供给消费者的预包装食品标签和非直接提供给消费者的预包装食品标签。预包装食品是指预先定量包装或者制作在包装材料和容器中的食品,包括预先定量包装以及预先定量制作在包装材料和容器中并且在一定量限范围内具有统一的质量或体积标识的食品。另外,GB 7718征求意见稿中,预包装食品还包括预先包装或者制作在包装材料和容器中以计量称重方式销售的食品。综上,《办法》适用的定量包装商品包括GB 7718-2011所指的预包装食品,但不完全包括GB 7718征求意见稿所指的预包装食品,不包括未定量的以计量称重方式销售的食品。二 净含量标示的异同1、净含量组成部分根据《办法》的规定,以质量或体积标注的净含量,其组成部分的要求与GB 7718-2011、GB 7718征求意见稿一致,都是由“净含量”、数字和法定计量单位三个部分组成;以长度标注的净含量,《办法》规定可只标注数字和法定计量单位,但GB 7718征求意见稿未规定可免于标注“净含量”三个中文字,详见表1。 表1 净含量组成部分2、净含量的法定计量单位①法定计量单位的标示形式根据《办法》附件1,容积(液体)和体积(固体)均可使用体积(容积)单位标示,但GB 7718-2011和GB 7718征求意见稿均规定固态食品只可用质量单位标示;《办法》规定长度标注包括所有的线性测量,如宽度、高度、厚度和直径,而GB 7718征求意见稿规定动物或植物来源的各种肠衣用长度单位标示,但未涉及厚度、直径等,详见表2。 表2 各类商品的法定计量单位标示形式②法定计量单位的标示方式《办法》规定的质量单位包括毫克(mg)、克(g)、千克(kg),体积(容积)单位包括毫升(mL)(ml)、厘升(cL)(cl)、升(L)(l),长度单位包括微米(μm)、毫米(mm)、厘米(cm)、米(m);而GB 7718-2011、GB 7718征求意见稿规定的质量单位包括克(g)、千克(kg),不包括毫克(mg),体积单位包括毫升(mL)(ml)、升(L)(l),不包括厘升(cL)(cl);GB 7718征求意见稿规定的长度单位包括厘米(cm)、米(m),不包括微米(μm)、毫米(mm)。净含量范围方面,《办法》将GB 7718中“Qn<1000克”的净含量细分为“Qn<1克”和“1克≤Qn<1000克”,将GB 7718征求意见稿中“Qn<100厘米”的净含量细分为“Qn<1毫米”和“1毫米≤Qn<100厘米”。净含量法定计量单位的标示方式详见表3。 表3 净含量法定计量单位的标示方式3、净含量的字符最小高度以质量单位和体积单位标注时,《办法》、GB 7718-2011、GB 7718征求意见稿规定的净含量字符最小高度的要求一致。以长度单位标注时,《办法》规定字符最小高度为2mm,GB 7718征求意见稿规定净含量Q≤100cm时字符最小高度为2mm,净含量Q1m时字符最小高度为6mm。4、同一包装内含多件定量包装商品时的净含量标注《办法》规定,同一包装内含有多件同种定量包装商品的,应当标注单件定量包装商品的净含量和总件数,或者标注总净含量;GB 7718-2011和GB 7718征求意见稿规定,同一预包装内含有多个单件预包装食品时,应在标示净含量的同时标示规格,结合附录中的标示形式,同一包装内含有多件同种定量包装商品的应在标示件数的同时标示出总净含量和(或)单件净含量。《办法》规定,同一包装内含有多件不同种定量包装商品的,应当标注各种不同种定量包装商品的单件净含量和各种不同种定量包装商品的件数,或者分别标注各种不同种定量包装商品的总净含量。根据GB 7718-2011和GB 7718征求意见稿及其附录的规定,同一预包装内含有多件不同种类的预包装食品时,应在标注各种不同种类预包装食品的件数的同时标示其总净含量和(或)单件净含量。综上,《办法》规定同一包装内含多件定量包装商品时,净含量可以仅标示各种商品的总净含量;而根据GB 7718-2011和GB 7718征求意见稿的规定,不允许仅标示各种预包装食品总净含量,预包装食品的件数是必须标示的,另外还需标示其总净含量和(或)单件净含量。三 预包装食品净含量的标示要求根据《办法》第十条“强制性国家标准中对定量包装商品的净含量标注、允许短缺量以及法定计量单位的选择已有规定的,从其规定;没有规定的按照本办法执行。”,GB 7718-2011对预包装食品净含量的标注、法定计量单位已有明确规定,因此,预包装的净含量标注、法定计量单位应从其规定。温馨提示GB 7718-2011未规定净含量的允许短缺量,预包装食品的净含量允许短缺量应符合《办法》及《定量包装商品净含量计量检验规则》(JJF 1070-2005)的规定。
  • 中国分析测试协会《粉煤灰碳含量的测定热重法》团标正式发布!
    粉煤灰(也称飞灰)是煤在锅炉中燃烧后被烟气携带出炉膛的固态颗粒物。我国是以煤炭为主要消费能源的国家,2019年电力能源的76%由煤炭火力发电产生,粉煤灰年产量已经超过5亿吨,目前燃煤产生的粉煤灰利用率约为68%,以生产建材为主要利用途径。其中生产水泥、混凝土与墙体占总利用率的85%,即每年超过3亿吨的利用量。由于每年产生的粉煤灰并没100%的被消耗掉,目前被作为固废的粉煤灰总堆存量已超过10亿吨。2018年开始,国家开始对固废征收25元/吨的环保税,即需要缴纳超过250亿元的环保税。因此,从环保和资源化再利用方面,实现粉煤灰的高价值化再利用迫在眉睫。粉煤灰目前最大的用量在建材行业,其中残留碳的存在极大影响水泥的使用性能及外观。由于碳的存在会使混凝土的需水量增加,密实度降低,影响引气剂、减水剂等外加剂的掺量以及混凝土外观的颜色及均匀性。碳往往又会在泌水过程中逐渐与浆体分离,上升到混凝土的面层,影响混凝土的质量。因而碳含量是影响混凝土性能、外观以及掺混量的一个重要指标,进而影响了粉煤灰的使用。目前,粉煤灰中碳含量的测定国内外并没有相关的标准方法,通常做法是借鉴水泥的烧失量方法(GB/T 176-2008),用马弗炉加热燃烧粉煤灰,以其总失重量来判定碳含量多少,并根据GB1596-2017(用于水泥和混凝土中的粉煤灰)以烧失量法测定为依据,决定粉煤灰的使用。此标准中规定:拌制混凝土和砂浆用Ⅰ级灰的烧失量必须小于12%,Ⅱ级灰小于30%,Ⅲ级灰小于45%,而水泥活性混合材料用粉煤灰烧失量则必须小于8%。但以烧失量表述碳含量并不准确,其原因在于,电厂的燃煤方式与效率不同,脱硫脱硝等工艺流程也不尽相同,粉煤灰烧失量不仅有碳的燃烧失重,还包含无机化合物的分解及水的脱附等失重量,因此,烧失量并不能完全表示真实碳含量。我国不同燃煤电厂使用的燃煤存在品质差异和批次间差异等问题,均可导致所得粉煤灰理化特性存在巨大差异,以常规简单的烧失量测定方法为依据并不能准确获取其碳含量的准确数据,从而难以为其实际应用提供可靠支撑。而双气氛法热分析法测定粉煤灰,可以在一次实验中区分出粉煤灰中的水和无机盐的含量,并准确测定粉煤灰中碳的真正含量。实验方法测得的碳含量更准确、更快速且结果重复性好。因而对提高其资源化利用、规范及拓宽粉煤灰在建材、能源等市场的应用,粉煤灰碳含量标准的制定是有非常重要意义的。针对未来粉煤灰更加精细化的资源利用方向,碳含量的测定标准可以为新的分类标准提供可靠的方法支持,如碳含量富集到一定含量可用作燃料。粉煤灰碳含量测定标准的制定,不仅能填补目前粉煤灰行业碳含量测定方法的空白,也能为规范化资源利用提供快速、准确、可靠的测定方法。总之,从粉煤灰综合利用方面、环保方面和资源化利用方面,都非常有必要制定粉煤灰的碳含量测定标准。本标准参照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草 规则》和 GB/T 20001.4—2015《标准编写规则 第 4 部分:试验方法标准》的规定起草。 一、范围本文件规定了用热重法测定粉煤灰中碳含量的方法。 本文件适用于碳含量质量分数 3%~15%粉煤灰样品的分析。 二、原理样品放入热重分析仪中,先于惰性气氛升温使水和可分解无机盐的气体产物从试料中充 分释放出来;降温后切换为氧化性气氛并再次升温,使碳进行充分燃烧,以氧化气氛中的最大失重量来确定粉煤灰中的碳含量。三、试剂和材料惰性气体、氧化性气体、仪器和设备:热重分析仪《《《TCAIASHO20—2024TCSTM 01000—2024(IDT)《粉煤灰 碳含量的测定 热重法》.pdf
  • 可检测石油产品中硫及氮含量---轻质石油产品硫含量测定仪
    分析仪器作为专用设备,在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用,各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类,即使是同样功能的分析仪器,具体到每个行业,又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别,每一款分析仪器涉及的专业知识广而深,导致自主研发和市场开发的难度非常大,存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。在细分领域中,常有 1~2 家技术优势、服务较好的企业在市场上具有压倒性优势,但总体企业市场规模仍普遍较小。国内还缺乏综合性横跨多领域具有明显优势地位的仪器仪表供应商。故在此基础上还是有一定的发展空间的。A1330轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的,应用微库仑分析技术,采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子,在滴定池中滴定,根据电解滴定过程中所消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品中硫的含量,适用于沸点40~310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5~1000ppm的试样,大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。仪器特点1、人机直接对话,操作便捷。2、计算机控制整个分析、数据处理等过程,显示全过程工作状态,根据需要可将参数、结果存盘或打印。3、采用**元器件,减少了仪器噪声,提高了检测速度。4、具有性能稳定可靠,操作简便,分析精度高,重复性好等特点。技术参数偏压范围:0 ~ 500mv测量范围:0.1~10000 ng/μl控温范围:室温~1000℃控温精度:±1℃测量精度:    样品浓度(ng/μl) 0.2 RSD(%)35   样品浓度(ng/μl) 1.0 RSD(%)10   样品浓度(ng/μl) 100 RSD(%)5   样品浓度(ng/μl)1000 RSD(%)2气源要求:普氮和普氧工作电源:AC220V±10% 50Hz功  率:3.5KW外形尺寸:主机:410×350×75(mm)     温控:530×420×360(mm)     搅拌器:290×270×360(mm) 进样器:350×130×140(mm)
  • 聚乙烯中炭黑含量不同测试方法的探讨
    摘要采用GB13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定(热失重法)》和热重分析仪两种方法测定聚乙烯中炭黑含量。对两种方法的测定结果进行了比较,结果表面,两种方法均有良好的重复性和准确度,测定结果基本一致,采用不同方法得到的测定结果间可以互相参考  关键词 GB13021,热重分析依法,炭黑含量  Carbon black content in polyethylene was determined by two methods of GB13021, polyethylene pipe and tube carbon black content determination (thermal gravimetric method) and thermo gravimetric analyzer. Compared with the measurement results of the two methods of the surface, the two methods have good repeatability and accuracy. The measurement results are basically the same, the determination results obtained by different methods can reference each other  Key wordsGB13021, thermal gravimetric analysis, carbon black content  近年来,聚乙烯管材已成为继PVC之后,世界消费量第二大的塑料管道品种,广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差,因而实际使用时都会添加炭黑[1]。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力,当炭黑含量为2.0%~3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响[2]。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响,许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定,为了研发生产和销售的目的,炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法主要执行GB13021–1991[3]。使用热重分析仪是现在常用的热分析手段,用来测量高聚物的成分极为方便,常用标准是ASTME1131–2008[4],热重分析仪也可以用于测定聚乙烯中的炭黑含量。目前这两种方法并存,不同实验室间经常采用不同的方法测试,存在炭黑含量分析结果无法直接比较的问题。笔者用以上两种方法测定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量,对不同测试方法的优缺点、测量重复性以及两种方法测试结果的一致性进行了探讨,对炭黑含量测试方法的选择提供了参考。1实验部分  1.1主要仪器与材料  炭黑含量分析仪:HS-TH-3500型,上海和晟仪器科技有限公司;机械分析天平:精度0.0001g,上海天平仪器厂;热重分析仪:STA449C型;德国耐驰公司;电子天平:M2P型,德国赛多利斯公司;聚乙烯:市售。  1.2实验方法  1.2.1GB13021法  称取试样质量m1(1±0.05)g置于样品舟中,将样品舟放入炭黑含量分析仪中,调氮气流量130mL/min,在氮气保护下升温至600℃,恒温裂解30min,取出后放入干燥器冷却至室温,称量质量m2,再放入马弗炉中950℃灼烧10min,取出放入干燥器冷却至室温,称量质量m3。炭黑含量c(%)  按式(1)计算。  1.2.2热重分析仪法  称取试样质量(10±0.05)mg放入样品架上,合上加热炉,设置升温程序,氮气气氛下室温升至550℃,转换成氧气,在氧气气氛下升温至750℃,计算机自动采集升温过程中样品质量变化。  2结果与讨论  2.1测量结果比较  按照1.2.1测定聚乙烯中炭黑的含量,测定结果见表1。 按照1.2.2测定聚乙烯样品的热重曲线(见图1)。根据曲线上各步失重的百分数可以判断样品分解机理及各组分的含量。随着温度升高,聚乙烯发生裂解,持续到550℃质量恒定,因为炭黑在高纯氮气中不发生反应,此时切换气体,通入氧气,使炭黑反应至完全,试样质量再次恒定。从550℃切换氧气到650℃质量稳定时发生的质量减少就是聚乙烯中的炭黑含量。650℃质量稳定后剩余物质为聚乙烯中的灰分。聚乙烯样品中碳黑含量的测定结果列于表1。从测试结果看,两种测试方法的相对标准偏差均小于3%,说明两种方法均具有较好的重复性,其中热重分析仪法的相对标准偏差比GB13021的相对标准偏差略大,这跟热重分析仪法样品量少、样品不均匀有关。两种方法测试结果的一致性可以采用以下方法进行[5]:假设两种测试方法的测试结果分别为x11,x12…x1n,平均值为x1,标准偏差为S1;x21,x22…x2n,平均值为x2,标准偏差为S2。若把xx12-看作随机变量,则根据方差的基本法则有:  故若xx2S12(x1x2)-G-则认为两组数据是一致的。将表1中的数据代入公式可以计算出:xx0.8212-=,2S(x1-x2)=0.83,计算结果表明两组数据一致。两种方法测试的结果具有一致性,可以用来相互比对。  2.2热重分析仪法准确度  热重分析仪在分析过程中自动记录样品实时质量,人为因素小,热失重量的准确度可以用标准CaC2O4来验证。CaC2O4H2O随着温度升高会发生以下3步化学反应:CaC2O4H2O(固)=CaC2O4(固)+H2O(气)(3)CaC2O4(固)=CaCO3(固)+CO(气)(4)CaCO3(固)=CaO(固)+CO2(气)(5)在每步反应中都有气体放出,从而固体出现失重现象,根据化学反应方程和分子量就可以计算出每步化学反应的理论失重量。CaC2O4H2O的每步化学反应都可以反映在热失重曲线上,用热重分析仪得到的CaC2O4H2O失重量和理论值列于表2。 从表2可以看出热重分析仪在550~750℃内的测量相对偏差为1.3%,测量准确度高。热重分析仪法和GB13021方法测量炭黑含量的结果可靠。热重分析仪法快捷方便,但是测量相对标准偏差比GB13021测试方法的要大,原因是进行热重分析时所用样品量只有10mg,如果样品中的炭黑分布不均匀,用热重分析仪测聚乙烯中的炭黑含量时就会增大测试标准偏差。建议用热重分析法分析炭黑含量时尽量从多个聚乙烯颗粒上取样并且适当增加样品量。  3结语  从实验过程及分析结果可以看出炭黑含量分析的两种不同方法具有以下特点:(1)两种测试方法均可用来测定聚乙烯中的炭黑含量,测定结果基本一致,具有可比性。(2)GB13021法测炭黑含量试验重复性好,但是用到炭黑分析仪和马弗炉两种设备,实验过程中需要冷却和3次称量,操作较热重分析仪复杂。(3)热重分析法操作方便、快捷,结果直观,但是由于所用样品量小,测试结果标准偏差较大,测试中容易出现异常值,应该从多个颗粒上取样,尽可能增加样品量,测试次数至少2次,当出现两次偏差较大时,增加测试次数。
  • 如何测量污水中的水分含量?
    近年来,全球变暖、空气/水污染等环境问题引起了国际社会的广泛关注。 为什么我们需要测量污水中的水分含量? 近年来,全球变暖、空气/水污染等环境问题引起了国际社会的广泛关注。 世界多地政府已颁布相应的法律和法规来保护我们的环境。 在水污染控制领域,城市污水处理是一个重要方面。 通常,废水经过水处理过程产生污泥,一种半固体浆液。 然后将污泥脱水,然后在垃圾填埋场处置。 从两个角度来看,快速测定水分含量在废水处理过程中至关重要。 第一,污泥的质量需要符合规定。 法规中明确规定了脱水后污泥的含水率要求。 例如,在中国国家标准中,污泥含水率需要低于80%。 处理含水量大于 80% 的污泥可能面临严重的行政处罚。 第二,废水处理成本与固体重量直接相关。 对于脱水 2000 平方米污泥的工厂,-0.5% 的固体重量变化可能每年可节省数万美元的絮凝剂成本。 因此,准确测量废水和污泥中的水分含量至关重要。 如何测量污水的水分含量? 测量废水中水分含量的标准方法是烘箱法,持续至少几个小时。 但是,使用快速水分测i当以,只需 5-20 分钟。 更好的是,不需要根据湿重和干重计算水分含量。 为了确保准确测量废水中的水分含量,我们需要特别注意两件事。 首先,废水是一种含有悬浮固体的液体物质。 良好的样品制备过程至关重要。 其次,能够提供准确且可重复的测试结果的功能强大的水分测定仪也是一个关键因素。 样品制备1. 采样 从废水罐收集样品。 样本需要具有代表性。 2. 样品制备 收集样品后,小心混合样品直至其均匀状态,然后将其放置在样品杯中。 使用滴管或者移液器从烧杯中移取最具代表性的样品。 3. 样品铺至在玻璃纤维滤纸上 当我们将液体样品放在盘上时,由于液体的表面张力,它往往会在盘上产生液滴形状。 这会阻止水分排出,导致测量过程缓慢。 建议使用玻璃纤维滤纸。 滴在滤纸表面,表面张力降低,总表面积增加,这确保了更快的测量过程和可重复的结果。 快速水分测定仪 良好的样品制备只是成功分析水分的一部分。 可靠的水分测定仪是另一个关键因素。 客户选择奥豪斯 MB120 用于他们的水处理过程,因为它能够获得准确、可重复和快速的测试结果。奥豪斯 MB120 提供卤素加热系统,最高加热温度为 230°C。 这实现高效烘干。 此外,奥豪斯 MB120 具有 0.01% 的可读性和 0.015% 的重复性,确保了准确和可重复的测试结果。 并且,奥豪斯 MB120 上的全彩触摸屏显示详细信息,可实现非常简单轻松的人机交互。 综上所述,奥豪斯MB120 具有良好的样品制备能力,可提供快速、简单和可靠的水分分析体验。准确的水分含量大大有助于废水处理设施的成本节约和高效运行。
  • 分析技术在进步---得利特抗燃油氯含量测定仪
    油品储存期间会发生变化;输油管道切换会造成交叉污染;油库和加油站进货和销售的油品质量等,还有汽油调合缺乏在线控制调合工艺,不能现场生产与装车船同步,造成大量堵库现象,都会对油品市场产生重要影响。一方面质量监管部门需要加大对油品质量的监管,打击假货和走私油品,另一方面经营者需要不仅及时了解油品的真实情况,做到质量合格,确保自己的品牌效应,并且也不浪费质量指标,取得更好的经济效益。解决这些问题需要有准确快速而且在现场方便使用的分析技术。A1140抗燃油氯含量测定仪是根据DL/T433、GB/T388设计制造,适用于测定抗燃油中氯的含量,也适用于测定润滑油、重质燃料等重质石油产品中的硫含量,可广泛应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。仪器特点采用氧弹法,使含氯的或油样品在充满氧气的氧弹中燃烧,燃烧后用硝酸汞或氯化钡滴定。测量过程如充氧,点火、冷却等由仪器辅助进行。整机结构合理,安全方便。技术参数氧弹耐压:≥20MPa点火电压:12~24V重复性:0.0006%环境温度:5℃~40℃相对湿度:≤85%工作电源:AC220V±10%,50Hz功率消耗:500W冷却方式:内置强力空气制冷外形尺寸:300mm×290mm×420mm重 量:7.2kg
  • 膨化食品中脂肪含量的测定
    膨化食品中脂肪含量的测定本方法是一种快速有效的萃取膨化食品中脂肪含量的测定方法,方法过程为先将样品均质后,依照索氏萃取原理使用 E-500 脂肪萃取仪进行萃取,索氏萃取是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取,萃取完成后进行干燥恒重最后通过重量法计算脂肪含量。01相关仪器脂肪萃取仪 E-500均质仪 B-400分析天平(精度± 0.1 mg)烘箱/ 真空干燥箱02实验过程1步骤样品均质, 均质仪 B-400按照索氏萃取的原理, 用萃取仪 E-500 进行萃取计算脂肪含量2样品均质将大约 50g 左右样品放入样品杯(样品高度不要超过 BUCHI 的标志) 将样品杯放入均质仪关闭保护门保持按住开关向右侧 (IN),均质样品 1-2 秒,马上松开开关保持按住开关向左侧 (OUT),使刀头离开样品杯,必要时取出样品杯,轻轻摇动和混匀样品 再次放入样品杯,重复均质样品 3 次将样品降温,待用3脂肪萃取根据脂肪萃取的要求一定要使用干净和干燥的烧杯,将烧杯放到烘箱中,在 102°C 干燥 30min 后在干燥器中干燥 1h 后,进行准确称重同时记录质量。4索氏萃取准确称量样品至萃取纸滤筒,使用钳子将纸滤筒放入萃取腔并用垫圈固定好,调节光学传感器的高度,使刻度线略高于样品的位置。见下图:萃取中索氏萃取腔添加溶剂到烧杯中,放到对应的加热位置后,关闭安全防护门,降低萃取架,激活相应的萃取位置。打开冷凝水或者循环冷却机,根据表 1 设置参数后开始进行萃取:表 1: 萃取仪 E-500 参数设置溶剂石油醚萃取步骤70 min淋洗5 min干燥smart dry(on)溶剂体积120 mL萃取样品干燥,将萃取结束后的烧杯放入烘箱中,在 102 °C 的烘箱中烘干至恒重,再将烘干后的烧杯放入干燥器中冷却至室温 1h,准确记录烧杯质量。5计算%Fat = (m总质量 - m烧杯质量)/m样品质量 *100%03实验结果与讨论步琦脂肪萃取仪完全按照国标法进行萃取,食品中脂肪含的测定结果符合国标法要求的误差范围,同时脂肪含量高和低的样品,均可以获得较为准确的测量结果。具体结果见表 2表2:部分膨化食品中的脂肪含量的测定结果_样品质量msample [g]空杯质量 mbeaker [g]总质量 mtotal [g]脂肪含量 [g/100 g]测定含量 [g/100 g]样品 1(香蕉味酥)1.9895108.3915109.096135.935.4样品 2(脆锅巴)1.9896108.0975108.515120.820.6样品 3(油炸点心)2.0209108.7691109.491135.935.7样品 4(洋葱圈)2.0089110.0226110.484223.123.0样品 5(仙贝)2.0033108.8157109.202819.919.3样品 6(薯条)2.0390110.7188111.171433.433.5本研究选择 BUCHI 公司的 E-500 脂肪萃取仪将膨化食品根据索氏萃取方法进行脂肪萃取,六个萃取位可以同时萃取实验方案,分析物保护功能,高效智能,准确可靠的优点。该方法比标准索式萃取方法相比节省了 2-3h 的萃取时间并且能够获得可靠的脂肪含量结果。
  • 阿胶检测标准铬含量缺席 毒胶囊事件波及阿胶业
    涉嫌为“毒胶囊”提供工业明胶、已被纵火烧成空架子的河北阜城学洋明胶厂,仍然留下了许多蛛丝马迹。在学洋明胶厂公开的宣传资料中提及,除了工业明胶外,该公司还生产阿胶、黄明胶、骨胶等。   4月18日,青海明胶董秘华彧民对《第一财经日报》表示,明胶的生产工艺与阿胶应该存在一定差异,明胶厂一般并不涉足阿胶产业的生产。但是记者发现,除了学洋明胶厂之外,广东深圳安德明胶公司、鸿运明胶厂等在公开资料中都声称能生产阿胶。   受到明胶厂涉嫌生产劣质阿胶相关的市场消息影响,昨日早间东阿阿胶(000423.SZ)股价大幅下挫9%,接近跌停,收盘价为39.57元,下跌4.3%。而东阿阿胶方面回应称,阿胶与明胶的工艺存在显著差异,两者不存在任何关系。   事实上,从原料来看,阿胶与正规骨明胶等来源接近,前者来自马科动物驴的皮,而后者来自牛骨。正是由于许多胶类制备工艺相近,其原料难以直接从制成品分辨,在屡遭曝光的阿胶行业乱象中,马皮、牛皮甚至废皮革都曾被不法企业作过伪劣阿胶的原料。最令人忧心的是,至今六价铬含量并未列入成品阿胶的检测标准,行业监管存在巨大空白。   2010版《中国药典》规定,阿胶检测的几大指标为含氮量、水分、总灰分、挥发性碱性物质、微生物、重金属、砷盐等,但重金属指标中不含六价铬含量。   2011年,中国食品药品检定研究院曾建议将该铬指标纳入国家标准,目前已作为国家食品药品监督管理局补充检验方法颁布实施。但补充检验方法并不作为强制方法使用。国家药典委员会中药处主任钱忠直认为,非法添加物质如六价铬进入阿胶已经超出了药典可检范围,“皮类中药的加工在正常情况下不应有铬出现,所以没有列入检测范围。”   针对目前的情况,钱忠直认为,《中国药典》有必要在阿胶检测指标上追加铬含量标准,以防止造假现象出现和蔓延。   有企业人士告诉记者,此前行业中一些公司曾试图推动在药典中添加有关铬含量的检测标准,但由于不同企业的利益无法兼顾,此事最后不了了之,至今尚无进展。   “目前的标准是针对阿胶生产原料是驴皮制定的。也就是说,马皮也好,牛皮、猪皮也罢,只要按工艺要求处理干净,这些指标都可能合格,从标准上是限制不了的。”业内一家大型企业资深人士称。   当然,设定标准是一回事,执行又是另一回事。“其实我国制定的空心胶囊重金属铬含量标准,是世界上最严格的之一,比如欧盟标准是10ppm,中国只有2ppm,但结果还是出事了。”钱忠直认为,行业诚信缺失,无序的降价管理是造成有规难循的因素之一。   目前,全国有几十家阿胶生产厂家具备药用阿胶的生产资质,而食品级的阿胶生产厂家数量更多,目前尚无精确统计。由于上游驴皮资源的短缺,下游成品的质量参差不齐。   “大企业的产品相对来说纯度更高,但从终端产品来看,许多人分不清食、药用阿胶的区别,混淆、替代的现象普遍存在。”一位中药行业资深研究员告诉记者。   业内人士告诉记者,从阿胶终端市场来看,业内较为知名的公司所占市场不会超过50%,“大量低质、劣质的阿胶充斥市场。”尤其在一些欠发达的地区,状况堪忧。
  • 家中甲醛含量超标 竟是新床垫惹祸
    黄先生是一名年轻的公务员,新买的房子装修后不久,家中便喜添千金。由于老人房和婴儿房有异味,黄先生夫妇担心室内空气质量不达标,一直不敢让女儿回家居住。本报联合广西分析测试研究中心(以下简称“测试中心”)为其进行了免费环保检测后,结果却有点出乎意料,老人房和婴儿房各项“体检”指标合格,主卧房却出现了甲醛超标的现象。   环保检测档案   业主:黄先生 地址:南宁市文雅苑小区 户型:三房两厅 面积:120平方米   装修时间:2009年7月下旬装修完 检测机构:广西分析测试研究中心   年轻父母装修环保放首位   11月6日,记者与测试中心的检测人员来到黄先生新家时,获悉当天恰好是他女儿满百天的日子。由于担心有装修污染,女儿出生之后,夫妇俩不敢把她接回新家住,三个多月来一直住在旧房子里。“检测之后,如果新房空气质量没问题,就可以放心把女儿接回来了。”黄先生高兴地说。   装修期间,妻子已经有孕在身,新房的环保问题成为夫妇俩的重点考虑因素,因此即使工作再忙、跑市场再辛苦,黄先生也宁愿采取自购建材的方式,这样可以做到对每一样材料严格把关。装修尽量简单化,家中只做了少量吊顶,其他木作均能免则免。材料方面,除厨卫和阳台地面用瓷砖外,其他全部铺耐磨且易于打理的复合木地板,经过挑选,他购买了某品牌E0级的复合木地板,把环保放在首位。   黄先生说,包括橱柜、木地板、涂料及家具在内,他选购的都是市场上知名度较高的品牌产品,但全部装修完成后,他心里依然不太放心,主要是刚装修完时新房内依然有异味,尤其是老人房,一进门就感觉很呛。此外家里大面积铺装了复合木地板,尽管选的是环保安全系数最高的E0级,但因为女儿还太小,“不怕一万就怕万一”,他和妻子都特别担心新房空气污染物会超标,因此迫切希望做环保检测,给新房来一次全面“体检”。   甲醛检测仪现场大显身手   检测当天,黄先生按照检测中心的要求,提前一小时将家中所有门窗关闭。   上午9时30分,检测人员进入新房后,运用空气采样设备和仪器,分别在客厅(连餐厅)、老人房、主卧室和婴儿房进行了空气样本采集,以便随后在检测中心室验室对甲醛、TVOC、苯和氨四项空气污染物进行分析测试。   在采样的同时,甲醛现场检测仪也开始大显身手。检测中心工程师苏先生用这台仪器对每个房间做了甲醛检测追踪。在老人房,摆放的是一套从旧房搬过来的板式家具,使用已有三年时间,黄先生说原先在旧房子时并未感觉有异味,不知是否因为老人房面积较小的原因,搬过来后一直有味道。但用甲醛检测仪现场检测的结果显示,该房甲醛含量并未超标。   婴儿房除了地面铺复合木地板、墙面刷白之外,几乎没有做任何装修,内置一套新购买的松木儿童家具。这个房间的环保问题也是主人最为关心的,现场检测显示,其甲醛含量同样是在国家限定安全范围之内。   “看来购买环保性能较好的品牌建材产品,装修出来的新房还是能令人满意的。”黄先生说,除了注意选购环保材料之外,他在新房装修完后还采取了一些简单的治理措施,比如经常开门窗通风换气,还买了几百元的活性炭,将炭包放置在各个角落和新家具上。此外,搬家时还买了很多盆绿色植物,如吊兰、芦荟等,希望能尽快消除室内残留的有毒有害气体。   原来担心有问题的老人房和婴儿房,甲醛检测均合格,这让黄先生松了一口气。不过接下来主卧室的检测则让他有些吃惊,甲醛检测仪进入室内后不久,屏幕上显示的甲醛含量数值便开始往上升,很快便突破了0.08毫克/立方米的国家标准安全范围。主卧室甲醛含量超标,这个现场检测结果真让他有点意外。   新床垫为甲醛超标“源头”   黄先生家主卧室的装修其实也不复杂,地面铺E0级复合木地板,一面墙贴了壁纸设计为卧室背景墙,新购置了一套包括衣柜、梳妆台、床头柜、大床在内的品牌家具。黄先生猜测,也许是新家具前几天才进场,通风时间不够,才会出现甲醛超标的现象。   主卧室为何会甲醛超标?有没有办法追踪到主要污染源?苏工表示,甲醛检测仪的功能很强大,它不仅能检测出空气中甲醛含量是否超标,而且还能查找出甲醛的主要污染源。   于是,甲醛检测仪再次大显身手,苏工将检测仪的探头逐一放置在衣柜、床头柜、床垫等室内家具上,结果检测到床垫时发现数值较高,他告诉黄先生:“甲醛含量超标的主要原因是床垫。”   “床垫?”黄先生听了甚为吃惊,他疑惑地问道,“只听说板材、木制品容易出现甲醛污染,床垫也会含有甲醛吗?”   “你的床垫有一面是棕垫吧?”苏工问。黄先生点头。苏工说,在他们以前所做过的一些检测中,也发现过好几例床垫甲醛含量超标的案例,而且均是含棕的床垫。他说,棕垫因为在生产制作过程中也要使用到黏合剂或胶水,如果厂家所使用的胶水不环保,甲醛含量就会偏高。   听了专业人士的解释,黄先生这才明白过来,他连声称“真是没想到”。他说在装修之前做足了功课,因为了解板式家具、木地板、板材等木制品最容易出现甲醛污染,因此尽量少做木作,没想到防不胜防,还是有自己不太了解的环保盲点。   室内空气质量总体较好   11月11日,对黄先生新房进行采样分析后,检测中心出具了盖有CMA认证标志的正式检测报告。甲醛含量方面,实验室里得出的检测结果与现场检测结果基本一致,主卧室甲醛含量达到0.13毫克/立方米,超过了国家标准所限定的0.08毫克/立方米。客厅、老人房和婴儿房的甲醛含量分别为0.01、0.03、0.03毫克/立方米,均在国家限定安全标准之内。   此外,苯、TVOC和氨三项污染物,客厅、老人房、婴儿房和主卧室四个点均未超标,显示出该套房子室内空气质量总体较好。   测试中心检测人员表示,由于业主在装修前后采取的一些措施比较到位,比如在装修过程中选择品牌建材、装修尽量简化、少作木工,装修之后多通风、在室内放置炭包和绿色植物等,因此该套房子除主卧室甲醛含量超标之外,其他空间污染物数值都较低,符合国家标准。有不少装修业主担心大面积铺设复合木地板容易造成污染,从这一检测案例来看,选购环保安全系数较高的品牌木地板,环保方面是较有保障的。而主卧室甲醛含量超标,主要污染源在于含棕的床垫,业主应当尽可能地给主卧室通风换气,如果空气能够对流更好,如果条件允许,可以把床垫拿到大太阳下暴晒,加速甲醛的挥发。由于家中有老人和仅几个月大的婴儿,属于抵抗力较弱的人群,因此建议给主卧室采取环保治理手段,待室内空气中甲醛含量符合国家标准后再居住比较安全。
  • 血络通胶囊含量的测定
    血络通胶囊是由人参和银杏叶提取物经制备而成的中成药,具有益气,活血,通络之攻效,用于轻度脑动脉硬化症初期属气虚血滞所致的头痛,眩晕,健忘,肢体麻木,神疲乏力,舌质暗紫等症。文中参照血络通胶囊国家药品标准草案公示稿,分别用Ultimate® XB-C18和月旭Ultimate® PG-C18两款色谱柱测定其中的总黄酮醇苷含量和人参皂苷含量,结果均能满足检测需求。一、总黄酮醇苷色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18(4.6×250mm,5μm)。流动相:0.4%磷酸溶液/甲醇=50/50;检测波长:360nm;柱温:30℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μL。谱图和数据槲皮素、山柰素、异鼠李素混合对照品溶液结论用月旭Ultimate® XB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,在该色谱条件下测定,能满足检测需求。二、人参皂苷色谱条件月旭Ultimate® PG-C18(4.6×250mm,5μm)检测波长:203nm;柱温:30℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μL。谱图和数据人参皂苷Re、Rb1混合对照品溶液结论用月旭Ultimate® PG-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,在该色谱条件下测定,能满足检测需求。三、产品信息
  • 苏泊尔炊具锰含量超标上演罗生门
    据中国之声《新闻纵横》报道,炊具猛含量超标上演罗生门,苏泊尔总裁接受独家专访,企业能否自圆其说?   “苏泊尔,安全到家”,这样一句广告语,曾经伴随着炊具业巨头走进千家万户。但如果随着这口锅走进您家的,不是安全,而是帕金森症,您还敢用吗?对苏泊尔炊具锰含量超标的质疑,三年来一直不断,最近更是愈演愈烈。   今天,受到产品安全性质疑而停牌的苏泊尔将正式复牌,但锰超标的疑云还未散去。昨天深夜,苏泊尔总裁苏来接受了《新闻纵横》编辑刘祎辰的专访,三年来首次面对媒体回应锰超标的质疑。   近日,有媒体报道,经哈尔滨工商部门检测,苏泊尔81个规格的炊具被认定不合格,原因是锰含量超标。根据2011年颁布的《食品安全国家标准不锈钢制品》强制标准的规定,食品容器和食品生产经营工具、设备的主体部分,应选用:奥氏体型不锈钢、奥氏体铁素体型不锈钢和铁素体型不锈钢等三类钢材,而且必须是符合相关国家标准的。对于这一点,苏显泽表示,苏泊尔使用的钢材正是国家规定的三大类型中的第一种。   记者:您使用的钢材是国家标准中间的吗?   苏显泽:是的,我们现在生产的材料都属于奥氏体不锈钢,2011年里对材料重新做了规定,我们所有生产的材料都符合2011版的这个新规定。   记者:为什么你们在公告里从来没有说过你们所说的国家权威机关是哪里?   苏显泽:国家质检总局沈阳监测站。   记者:它出具的报告是合格的吗?   苏显:对,历来都是。   但是,苏泊尔所使用的奥氏体型不锈钢,是否是合格产品呢?哈尔滨工商部门及以往的报道,都提出,无论在哈尔滨还是广州,都有检测报告显示,送检的苏泊尔炊具的锰元素含量,高达百分之七到百分之九不等。而用于食品器具的不锈钢当中,锰含量应当低于2%,并称这是一个“必须执行”的标准,而但就这样的观点,苏显泽并不认同。   苏显泽:这个百分之二的说法我们觉得很莫名奇妙。我可以把国家标准全部给你看,里面并没有这样的强制性规定。并且你可以看到,在奥氏体型不锈钢当中,锰的含量可以说是五花八门,从百分之零点几到百分之十几都有。   记者:那你们这个标准是普遍采用的吗?   苏显泽:是的,欧美国家都有采用。   一些媒体质疑苏泊尔锰含量超标依据的是国家质检总局和国家标准化管理委员会2007年3月9号联合发布的《不锈钢冷轧钢板和钢带》标准以及《不锈钢和耐热钢牌号及化学成分》标准。记者发现,在这两份标准的附表当中的66种奥氏体不锈钢中,的确有56种的锰含量上线不大于2%,但同样也有10种不锈钢的锰含量超过这一数值,最高可达到百分之十六。记者还注意到,这两份被作为依据的国家标准的编号开头为GB-T,表明这两份仅为推荐标准,不做强制执行。另外,卫生部颁布的《食品安全国家标准不锈钢制品》并没有规定锰元素的含量。因此,媒体认为的所谓锰含量不得超过百分之二的标准并不全面。   另一方面,虽然苏泊尔表示,他们的确使用了按照规定含锰量可以比较高的十种不锈钢之一,但没有提供具体是那种牌号的钢,也没有说出用于生产了那种类型的产品。因此81种产品被认定不合格,是因为采用了按规定锰含量可以偏高的钢材,还是故意用锰替代镍以降低成本呢?记者不得而知。   苏泊尔锰含量超标的罗生门就此不断上演。但消费者对于锰超标的恐慌却已经成为现实。锰,真的猛于虎吗?   昨天晚上,在接受新华社采访时,中国疾病预防控制中心营养与食品安全所副所长马冠生介绍,和其他微量元素相比,锰的毒性较小,锰中毒大多是由于吸进了锰含量超标的空气,关于口服锰中毒的报道很少。而昨晚,中日友好医院神经内科的唐医生,也向新闻纵横编辑柴婧,证实了这一说法。   唐医生:锰中毒在临床上是很少见的,一般都是冶金工人,焊工,一般是通过呼吸道。如果你突然特别大剂量的接触锰,也有可能得病。   2009年,哈尔滨工商部门对市售锅具进行抽检,不合格名单中,上榜的不仅是苏泊尔,还有爱仕达等行业翘楚。当时哈尔滨工商部门依据的标准是1988年卫生部颁布的国标,其中明确标注了钢材的三种牌号,而苏泊尔并未采用。那一年,苏泊尔用来打口水战的武器,是1992年轻工业部颁布的行业标准。   三年过去,国家标准都已经更新换代,苏泊尔2009年被指不合格的产品,却还没有完成复检。到如今,有媒体根据2007年颁布的不锈钢牌号和化学成分标准进行质疑,却发现,这两份标准仅为推荐级别,而非强制。并且注明,标准中的化学成分在被产品标准采用之前,不作为对任何产品化学成分的要求。   从2009年到2012年,时隔三年,苏泊尔的股价也多次受到影响。但问题到了今天,仍然没有澄清。面对质疑,苏泊尔与工商部门各执一词,依靠的是各自不同的标准。站在各自的立场,依照不同的标准,苏泊尔锰含量超标的罗生门就此不断上演。   那么,面对层出不穷的新材料,我们的检测标准和方法是不是也要尽快跟上?面对消费者的担心和忧虑,有关的部门能否给个明确的说法呢?在昨天采访的最后,苏显泽表示,他对复牌之后的苏泊尔有信心,而现实的情况又会怎样,新闻纵横,为您持续关注。
  • 香港13款方便面钠含量超标
    香港消委会抽查市面上48款即食面,其中13款被验出钠含量过高。   据香港《大公报》报道,香港消委会检验市面48款即食面,发现有产品钠和总脂肪含量超标,有杯面钠含量竟高达4000多毫克,超出每人每日摄取量上限两倍多,若连汤吃完整包面,便相等于吃了两茶匙盐。   医生表示,服食过量钠会增加患高血压的风险。有市民称不够了解即食面危害,日后决定改吃更健康的传统粉面。   消委会与食安中心,根据产品营养卷标测试了市面48款即食面,其中13款钠含量超标,包括7款杯面和6款袋装即食面。根据世卫组织和联合国粮食及农业组织建议,每人每日不应摄取超过2000毫克钠,即约一茶匙的盐。   其中钠含量最高的御品皇鲜虾云吞汤味生面,每包含有4350毫克钠,超出每日摄取量两倍多。如连汤吃完一包面,相当于一餐吃下两匙盐。今麦郎骨汤弹面(浓汤排骨面)每包也含3023毫克钠,超标30%。食物安全中心首席医生冯宇琪表示,即食面里的钠主要来自调味料和汤包,调味料富含食盐和酱料,如进食过多钠会增加患高血压的风险。   即食面常用油炸处理,其总脂肪与饱和脂肪含量普遍较高,样本中有3款即食面的总脂肪含量均超过30克,相当于两汤匙的油,如果吃完整包面,便超过每人每日应摄入总脂肪的一半分量。   其中脂肪量最高的满汉大餐红烧牛肉面,每包含36.5克总脂肪,超过每日摄取量标准上限的一半。其次是公仔碗面(日式猪骨浓汤)和今麦郎骨汤弹面(浓汤排骨面),每包总脂肪含量均为30.7。   另外有9个样本,每包面含饱和脂肪达10克以上,相当于每日摄入标准上限的一半。冯宇琪表示,摄取过多总脂肪和饱和脂肪,会增加超重、患肥胖症以及心脏病的风险。包装上标明“非油炸”的产品,其总脂肪与饱和脂肪较其它即食面低。   市民吴小姐育有两名子女,她说,平时自己不吃即食面,但两个子女和老公十分爱吃,便每周给他们吃一次。她不会下整包调味料,以免面过咸。但之前仅了解即食面盐分高,不知还存在脂肪超标问题,她决定要多制止儿女吃即食面,改吃传统粉面。   冯宇琪建议市民,选择即食面时要留意营养标签,挑选钠、总脂肪即饱和脂肪含量较低产品,食用时尽量少用调味汤包及少饮面汤。她还建议,如果想吃得健康点,最好选用无油炸和调味的传统粉面,如乌冬、通粉等再加蔬菜。
  • 什么是大米重金属镉含量检测仪【2023现场检测】大米重金属镉含量检测仪
    【山东天研推荐&bull TY-JSZ】什么是大米重金属镉含量检测仪【2023重磅推荐】大米重金属镉含量检测仪→【م ا ه و م ح ت و ى ا ل ك ا د م ي و م ك ا ش ف ا ل أ ر ز 】提供食品安全检测、土壤检测、农残检测等行业快速仪器一站式配齐,支持定制,赠送全套实验器具,专业技术指导,免费提供综合解决方案,点击此处咨询有惊喜,欢迎新老顾客前来咨询!  大米重金属镉含量检测仪是一种高精度的仪器设备,可用于快速检测大米中的镉含量。镉是一种有毒的重金属元素,它会因为水土污染、工业废水等因素污染大米,对人体健康造成不可忽视的危害。因此,检测大米中镉的浓度是非常必要的。  该仪器设备采用先进的分析技术,通过扫描电子显微镜等方法来提高检测的准确性和精度。同时,该设备还具有操作简便、快速、安全等优点,使得大米重金属镉含量的检测工作可以更加高效地进行。  大米重金属镉含量检测仪的应用范围非常广泛,不仅可以用于大米的生产、加工环节中,还可以用于批发市场、超市等销售环节中,确保消费者的饮食安全。更重要的是,此仪器设备也可以用于监测大米生产的环境,及时发现并处理环境中的污染源,从源头上减少镉等重金属污染物质的排放。  随着人们对于食品安全的重视程度不断提高,大米重金属镉含量检测仪的市场需求也日益增加。这不仅促进了仪器设备的研发和改进,更为重要的是,有助于保障人们的健康饮食,维护社会的稳定和安全。因此,加强对大米质量的监督和检测,提高仪器设备的应用水平和精度,已经成为现代社会发展的必经之路。通过科学技术手段,保障食品的安全和质量,既关系到人民的生活安全,也是现代文明社会不可或缺的一部分。
  • 硫含量测定仪使用环境的注意事项
    硫含量测定仪广泛运用于测试原油、重油、柴油、煤油、汽油、石脑油等油品中的总硫质量百分比含量,测量固体粉末样品中硫含量(如阳极炭块、石油焦、改质沥青等碳素类材料),测量润滑油、石油添加剂中总硫或硫化物含量,测量煤化工产品,例如初级苯中总硫含量,测量其它液体中总硫或硫化物含量的测量;硫含量测定仪使用环境的注意事项:  1.使用环境的湿度要保持在合理的范围内,要尽量避免电解液受潮。电解液受潮后会使空白电流增大,不容易达到平衡点.测试结果不稳定,数据忽高忽低。  2.使用环境的温度要在合理的范围,避免低温或高温,温度过高(35度以上)就会使电解液的电导率升高,会造成测试数据偏高。温度过低(0度以下)就会使电解液的导电率降低,测试数据就会偏低。  3.避免阳光直射,阳光直射在试剂上会使试剂发生光合反应,试剂自动过碘。微量的过碘会造成数据偏低。
  • 【标准解读】车用汽油硅含量测定相关标准解析
    本文由标准由国家石油石化产品质量监督检验中心(广东) 闻环著,文章禁止任何形式的转载、摘录,违者必究。1、研究背景硅并非汽油的天然组分。车用汽油中即使含有低含量的硅,也可引起氧传感器失灵,含硅汽油经燃烧后生成二氧化硅,在发动机火花塞、三元催化转化器等形成沉积物,致使汽车发动机发生故障,出现抖动、熄火等问题。2007年,英国东南部数千辆汽车陷入“瘫痪”状态,后经英国贸易标准协会调查后确认,汽油中含有的硅元素是汽车抛锚的罪魁祸首。在国内,例如2010年5月岳阳中石化“问题汽油”致上千辆汽油火花塞堵塞事件,事故原因分析可能与硅含量异常有关。2015年3月贵州省黔东南市岑巩县苗冲和羊桥两个加油站同时发生“问题汽油”事件,问题汽油导致上百辆汽车熄火,火花塞布满灰白色沉积物、三元催化器受损。2020年7月黑龙江省哈尔滨市淮南加油站“问题汽油”原因追溯再次证明与硅有关。汽油硅来源追溯分为两种来源,一是来自炼油工艺,炼油厂焦化装置中使用的脱泡剂可能带来硅污染。2014至2015年我们实验室监测某炼厂多批次焦化汽油硅在1~5 mg/kg,焦化柴油和焦化蜡油中也存在低含量的硅。另一种来源则是采用含硅的废弃溶剂作为原料调和成品汽油,这种风险多发生在小型炼油企业或者社会调油企业。2、标准状况分析2013年世界燃油规范第五版中规定二类燃油要求硅含量不可察觉(石油产品中硅含量的测定通常分为两种,重质石油产品多采用干法灰化消解或微波消解前处理,再经ICP-OES或AA检测无机硅含量。例如IP 501-05和SH/T 0706检测重质燃料油中硅,采用铂金坩埚24小时熔融灰化前处理。轻质石油产品多采用ICP-OES或XRF直接进样法检测,主要用于检测有机硅化合物,减少和避免了样品的挥发损失,且试验操作简便快速。目前主要用于汽油硅含量的检测方法有ICP-OES法和WD-XRF法,相关的方法标准有GB/T 33647、GB/T 33465、ASTM D 7111和NB/SH/T 0993.其中GB/T 33647-2017方法是采用配有加氧装置的ICP-OES,雾化室冷却温度为-10℃。汽油样品经异辛烷稀释4倍后直接进入ICP-OES检测,推荐以六甲基二硅氧烷作为标准物质用异辛烷稀释配制硅标准溶液,外标法定量分析。适用于检测硅含量为(1~50)mg/kg的汽油样品。GB/T 33465-2016也是采用配有加氧装置的ICP-OES。汽油样品经煤油稀释4倍后直接进样分析,推荐以苯基三乙氧基硅烷作为标准物质用煤油稀释配制硅标准溶液,内标法定量分析。适用于检测硅含量为(1~1000)mg/kg的汽油样品。ASTM D 7111-16也是采用配有加氧装置的ICP-OES,直接进样分析,推荐以市售混合标准溶液(例如CANOSTAN公司S21+K标液)用煤油稀释配制硅标准溶液,内标法定量分析,适用于检测硅含量为(0.1~2.0)mg/kg的中间馏分油样品。NB/SH/T 0993-2019则是采用MWD-XRF法,汽油样品直接进样,推荐以八甲基环四硅氧烷作为标准物质,用异辛烷和甲苯混合溶剂稀释,外标法定量分析,适用于检测硅含量为(3~100)mg/kg的汽油样品。XRF仪器性能稳定,无需每次开机时做标准曲线,操作简单便捷,但是其灵敏度不及ICP-OES,不适合检测硅含量低于3mg/kg的汽油样品。2018年吴志鹏等报道采用ICP-OES法(GB/T33647)和MDW-XRF法进行汽油硅含量对比分析,结果表明硅含量低于50mg/kg情况下,MWD-XDF结果高于ICP-OES法,受仪器灵敏度,方法差异性影响。随着硅浓度增大,两种方法结果差异也越来越小。2020年章然等报道采用ICP-OES法(GB/T33465)和HF-XRF法进行对比分析,研究不同形态硅有机化合物对汽油硅结果影响。结果表明,对于硅含量为(1~1200)mg/kg的汽油样品,HF-XRF硅结果与理论值相差不大,而GB/T33465对六甲基硅醚等5种硅有机化合物的响应值明显高于理论值。HF-XRF不受硅化合物形态影响,在定量分析未知形态有机硅时更具优势。
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