总酸分析

进行总氮分析时，使用分析纯的过硫酸钾纯度够吗？有没有市售的优级纯过硫酸钾？过硫酸钾给总氮的测定带来的误差有哪些？哪些厂家的过硫酸钾质量比较好，可以满足总氮的测定？敬请高人指点，急盼！谢谢！！！

请教各位大虾，造总氰分析发色过程中加发色剂异烟酸和吡唑啉酮溶液要现配现用？

总氰化物分析用滴定法测为3.5毫克/升,用吡啶巴比妥酸不显色,请专家指点

哈希总磷 试剂量程 0-1.1mg/l 。 工业废水在加入过硫酸钾消解后，溶液有些黄，而且有很细的颗粒均匀的分散在液体当中，也有大的颗粒浮在液面请问 这样的消解液再继续往下分析 对分析结果有影响吗？如果不行，该怎么处理?

[align=center][font='楷体'][size=29px]化学分析迷踪之迷迭香酸[/size][/font][/align][align=center][font='仿宋'][size=20px]作者：歌名[/size][/font][/align][align=center][font='仿宋'][size=20px]2[/size][/font][font='仿宋'][size=20px]023-07-21[/size][/font][/align][align=center][font='仿宋'][size=20px]某地[/size][/font][/align][font='仿宋']仅以自述口吻记录一下分析之路上遇到关于迷迭香酸的故事，仅供饭后闲聊。[/font][font='仿宋'][size=18px]本人于[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]2[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]016[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]年最开始接触[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]迷迭香酸，机缘巧合看到隔壁实验室老鸟在提取迷迭香酸，但是还很好奇，这玩意不是烤牛肉用的香料吗？[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]（这是对迷迭香酸感兴趣的起始）[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]但事实进了实验室就是提取的原料而已（第一份工作主要是做合成，分析只是合成的辅助手段）。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]再后来，随着漫长又短暂的职业也生涯，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]5[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]年之后又遇到了迷迭香酸，只不过这次我从合成实验人员变成了分析人员，后面和迷迭香酸的故事才慢慢多了起来。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]介绍一下迷迭香酸：[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]中文名：迷迭香酸[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] 英文名：[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]rosmarinic acid[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] CAS：[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]20283-92-5[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] 化学式：C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px][sub]?18[/sub][/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]H[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px][/size][/sub][/font][sub]?16[/sub][font='仿宋'][sub][size=18px][/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]O[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px][sub]?8[/sub][/size][/sub][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307300955152088_5502_3425481_3.png[/img][align=center]图1.迷迭香酸结构图[/align][font='仿宋'][size=18px]对迷迭香酸感兴趣的第二点就是源于RA结构很有特点，含两个苯环、含羧基、含羟基且结构有一点[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]对称。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]第一次做分析迷迭香酸是植物样本，该植物富含迷迭香[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]酸基本[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]都在E[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]^6-E^8[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]之间，LC[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]MS[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]MS外标法定量基本在2[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]0[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]ug/ml以上。查阅文献后感觉分析方法应该不难，实际做的时候也不难，不管是优化MS方法还是调整洗脱梯度，都算是个easy项目。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]万事不要立flag，否则容易遭雷劈，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]给做分析的同行的建议[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]就在迷迭香[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]酸方法[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]开发顺利进行时发现，这个柱内有迷迭香酸的残留，残留量大约是1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/1000[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，洗脱干净的话大约需要6[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]针左右[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]的blank，但其实考虑到样品含量浓度高，残留的量相对较少，所以其实当时是没有重视迷迭香酸的残留（没有重视不是说没有尝试和，也是[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]有尝试不同[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]的[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]流动相，不同的[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]洗针液[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等其他[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]乱奇八[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]招的哈[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]），[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]最重要的是客户也接受了这个残留的影响[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]……[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]……………[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]这也为后面留下了隐患。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]时间又过了2年，转眼来到了2[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]023[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，2年间手上经过的项目少说都有好几百了，谁能想到有一天又[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]又[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]客户咨询要做迷迭香酸，只不过这次是小批量的发酵物样本。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]做发酵物样本的都知道，基本样品含量不会太高，做test样本测试的时候也是如此。此时RA的残留问题就[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]凸[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]显出来了，上一针千分做一的残留对[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]下一[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]针影响[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]可能是超过1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]%[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]的，甚至是更高，这就使得[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]用之前[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]的分析方法做发酵物样本中的RA定量基本不可能，甚至定性都变得不在准确。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]曾经埋下的坑，总得有一天需要自己去填。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]只是现在这个坑也没填完[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]…………………………………………[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]有残留首先是知道在哪儿有残留，这个其实简单，色谱柱，进样器，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]色谱管路等，就是花时间一段[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]一段[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]看看就好了。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]从迷迭香酸色谱行为上的残留引发一下几点思考：[/size][/font]1、 [font='仿宋'][size=18px]根据RA[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]的结构来看，RA的[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]羧基与柱内金属部分接触并发生某种反应引起的残留可能性比较大。在色谱分析过程中有机酸直接进样分析时，通常会发生两种情况，一个是[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]峰型拖尾[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，另一个就是残留。根据这一点推断，解决RA残留这个[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]问题其实可考虑通过调节流动相PH来尝试，将流动相PH调至微碱，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]峰型拖尾[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]和残留应该都会得到改善。[/size][/font]2、 [font='仿宋'][size=18px]调节ph至碱性能改善峰型和残留问题，但是同时会引发一个新的问题-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]----------[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]RA是酸，当流动相ph为碱性的时候，RA会与流动相中的碱性物质反应生成一种新的盐，RA盐的保留时间变短，过短的保留时间其实是不利于分析，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]因为样品中的盐分会产生极大的干扰[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，因此延长目标物的保留时间就成了新的问题。[/size][/font]3、 [font='仿宋'][size=18px]RA的结构式比较特殊的，除了羧基还含有两个苯环，这个给我们更多的操作空间，将C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]18[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]换成苯基[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]柱或者[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]联苯柱，提高初始流动相的比例，RA的保留时间应该会得到改善。[/size][/font]4、 [font='仿宋'][size=18px]做RA分析时可是适当的延长高有机相的冲洗时间，应该也可以降低残留值[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]以上[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]1、3[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]两[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]点仅是猜想，还需要实验验证[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，但是考虑到苯基[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]柱其实[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]对含苯环保留能力并没有想象中的那么强，所以很大可能这个方法并不能解决RA残留问题；另外咨询waters应用工程师给的回复时RA应该不会存在残留问题（分析条件基本一致），因为语气不是很确定，所以真伪无法验证[/size][/font][font='仿宋'][size=18px][/size][/font]

序号分析方法分析原理优点缺点备注1库仑滴定法试样中各种形态的含硫化合物，在高温的含氧气流中转变为SO2 ，并随气体进入滴定池，SO2被滴定池内电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算出油品中总硫的含量操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确性好、使用范围广，因而在测定轻质油品和液化石油气的总硫含量方面得到了广泛应用需要高温燃烧过程，而原油一般较黏稠。一是过程在线精确取样较难；二是因其黏稠，雾化比较困难，因而难以保证试样充分燃烧，燃烧后生成物成分也较为复杂；三是该检测过程是间歇性过程，所以从原理上难以实现对原油中总硫含量的在线连续检测测量受卤素干扰，无法消除，一般不用于在线2醋酸铅法试样与过量的H2混合，连续经过反应器，在高温条件下生成H2S，然后与醋酸铅带接触，发生反应生成硫化铅，在白色的带子上留下棕黑色的痕迹。采用光电二极管和LED光源通过极其灵敏的光纤测量颜色的变化速率，从而测得H2S的含量，进而可计算出总硫的含量适宜在线长期自动监测气体中H2S的含量，用于实验室测定气体中H2S浓度也很方便、准确该方法与库仑滴定法有相似之处，由于分析原理要求在线分析仪表十分复杂，实际应用难以保证长周期可靠运行，所以不适于液体油品或原油中总硫含量的在线连续检测维护量大；醋酸铅纸带的寿命短，更换成本高；需要经常更换反应试剂；当硫化氢浓度过高时无法处理加拿大Galvanic加拿大EVT大多用于硫磺回收、天然气输送和烟气监测3化学发光法试样在真空中与足量的H2，空气混合，然后进入反应炉，在高温下生成的硫化物和其他燃烧产物，再流入反应室，在臭氧O3不断加入的情况下，产生激发态的SO2，激发态的SO2不稳定，在向常态SO2转化时发出化学光。采用光电倍增管将光子转换成微电流信号输出，硫的含量与该电流成正比，进而可得出试样中总硫的含量与醋酸铅法一样灵敏度最高，可达1ppb应用于乙烯、丙烯聚合反应过程需要加入氢气、空气和臭氧等。与醋酸铅法一样，由于分析原理要求在线分析仪表十分复杂，实际应用难以保证长周期可靠运行，所以不适于液体油品或原油中总硫含量的在线连续检测。国内外也没有这种在线分析仪表加拿大CI仅应用于乙烯、丙烯聚合4紫外荧光法试样被引入到高温裂解炉后发生裂解氧化反应。在1050℃ 左右的高温下，试样被完全气化并发生氧化裂解，其中的硫化物定量地转化为SO2。反应气由载气携带，进入反应室SO2受到特定波长的紫外线照射，吸收这种射线使一些电子转向高能轨道。一旦电子退回到它们的原轨道时，过量的能量就以光的形式释放出来，发射的荧光对于硫来讲完全是特定的并且与原试样中硫的含量成正比。操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确性好、使用范围窄，仅在测定轻质油品和液化石油气的总硫含量方面得到了广泛应用。但是ASME5453和SH0698规定此方法为检定的标准方法需要高温燃烧过程，而原油一般较黏稠。雾化比较困难，因而难以保证试样充分燃烧，燃烧后生成物成分也较为复杂；二是该检测过程是间歇性过程，所以从原理上难以实现对原油中总硫含量的在线连续检测美国ThermoFisher美国PAC上述两家多用于汽柴油评定在中石油、中石化汽柴油加氢装置中多用美国AMETEK

随着水体富营养化的日益加重，水质中总氮、总磷的脱除和监测成为当今环保的重要课题，总氮是判断地表水、饮用水和水源污染程度的重要指标之一。在水质分析中，碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法广泛应用于总氮的测定，其操作步骤比较简单，试剂少，通常情况下易于操作，但过程要求苛刻，易产生曲线、空白值、吸光度等多方面问题。对此，我们通过实验及数据比对，针对以上问题进行阐述。1 实验条件的控制(1)严格按照GB 11894—89进行，保证每个步骤不受污染。(2)不能在有使用氨水的实验环境下进行。(3)所用玻璃器皿都要经过1+9盐酸浸泡，并用无氨水冲洗2—3遍。(4)消解过程应完全密闭。(5)使用石英比色皿，若比色皿脏污，用1+9盐酸浸泡或无水乙醇擦拭。2 实验影响因素2．1 过硫酸钾试剂对曲线影响采用两个不同厂生产过的过硫酸钾进行曲线对比实验，分析所得结果见图1。从图1可看出使用A厂生产的碱性过硫酸钾吸光度数据所得标准曲线完全不呈线性。排除机器故障及操作问题，结论为药品问题。采用B厂家生产的过硫酸钾分析所得数据计算所的两条标准曲线分别为Y=一0．001+0．109x，Y=0．009+0．093x均合格。通过标样检定，两条曲线测得标样含量分别为1．45 mg／L、1．49 mg／L，达到合格要求，并符合允许误差范围。结论为作总氮曲线实验得出，本方法对过硫酸钾要求非常严格，直接影响实验结果。

1:最近做总磷曲线时发现老做不好，第一两个浓度点吸光度偏高，而最后一个点又达不到0.97以上,很奇怪.原来相关系数可以做到四个九,现在三个九都有点勉强,请大家帮忙分析一下原因.2:总氮的空白老是控制不好,220nm的吸光度达到0.2,虽然空白是在0.03以内,但是220nm和275nm的吸光度还是高的吓人,换过试剂,也换过水,但是没有效果,想对过硫酸钾进行提纯,不知道怎么做,请哪位大侠指点一下,谢谢.

在做水中总氮分析影响较大的原因是：1、试剂是过硫酸钾和显色剂2、消解操作。压力蒸汽消毒器消解麻烦些，尤其是很多实验室都配有微波消解器，水中总氮分析能否用微波消解？如何消解？引注意的事项是什么？

给我看看下面两个分析方法有什么错误处??大家现在分析总磷都用什么方法呢?比较而言有什么优势？用那种好?一、[color=#00008B][color=#00FFFF][color=#DC143C]工业循环冷却水总磷酸盐的测定[/color][/color][/color]1 方法提要在酸性条件下, 经水浴煮沸, 过硫酸钾分解剂将有机磷酸盐与聚磷酸盐分解为正磷酸盐再与钼酸钠反应生成磷钼黄, 由硫酸肼还原为磷钼兰后进行分光光度法测定。2 试剂2.1 甲醇 2.2 硫酸溶液C(H2SO4) = 0.5mol/l2.3 过硫酸钾溶液: 20g/l2.4 钼酸钠-硫酸溶液: 将100ml浓硫酸(ρ=1.84g/ml)缓慢地加到 500 ml水中, 冷却至室温 (A液)。另称 10g 钼酸钠(Na2 MoO4• 2H2O)溶于400ml水中(B液)。然后将A液加入B液中，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。2.5 硫酸肼溶液C(H4N2• H2SO4) = 1.5g/l2.6 磷酸盐标准比对溶液: C(PO43-) = 100mg/l2.6.1 磷酸盐贮备液: 准确称取 0.7165±0.0002g 经105℃干燥的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于水中，转入 1L 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。2.6.2 磷酸盐标准液: 吸取 100.00ml 磷酸盐贮备液(2.6.1)于500ml容量瓶中, 用水稀至刻度,摇匀。3 仪器3.1 分光光度计 400～600 nm3.2 比色皿 1cm3.3 具塞比色管 50ml3.4 电炉 1000W4. 分析步骤4.1 标准曲线绘制分别称取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml磷酸盐标准比对溶液(2.6)于6只比色管(3.3)中，用水稀至 15ml，加入4ml 钼酸钠-硫酸溶液(2.4)及1ml硫酸肼(2.5)混合均匀后，放入沸水浴煮沸10min，取出流水冷溶却，在波长660nm处进行分光光度法测定。以消光值为纵坐标，磷酸盐比对液毫升数为横坐标，绘制标准曲线。4.2 试样测定吸取10.00ml试样于比色管中，加入过硫酸钾溶液3ml，再加入硫酸溶液1ml，并用少量水冲洗瓶口，沸水浴煮沸10min，加入甲醇2ml煮1min，加钼酸钠-硫酸溶液4ml，硫酸肼溶液2ml，控制体积在25～30ml之间沸水浴煮沸10min，流水冷却，稀至50ml刻度线摇匀，立即用比色皿以试剂空白为对照，在波长660nm处测定其消光值。5 分析结果表述水中总磷酸盐(以PO43- 计)浓度C按下式计算，以mg/l表示： C = C1×F×A/V 式中：C1－磷酸盐标准比对溶液的浓度，mg/l； F－标准曲线斜率的倒数； A－试样消光值； V－试样体积，ml。总磷酸盐 (以PO43-计)的质量浓度结果为0C20 mg/l时报出结果，保留三位有效数字。6 允许差总磷酸盐 (以PO43-计)测定平行样的允许差(mg/l)：范 围 室 内 允 许 差 0～10 0.3010～20 0.50[B]2．水中总磷的测定[/B]2．1检验目的检验循环水中总磷的含量，以判断水质。方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾分解剂，将有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。2．2试剂和材料——磷酸二氢钾——硫酸：1+1溶液——抗坏血酸：20g/L 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.01g，溶于200ml水中，加入8.0ml甲酸，用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个）。——钼酸铵：26g/L 称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200ml水中，加入230ml硫酸(2.2)，混匀，泠却后用水稀释至500ml，混匀,贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。——磷标准溶液：1ml含有0.5mgPO43- 称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002，溶于约500ml水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。——磷标准溶液：1ml含有0.02mgPO43-取20.00ml 0.5mg/ml磷标准溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。——过硫酸钾40g/L溶液称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500ml水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。2．3仪器、设备—— 分光光度法：带有厚度为1cm的比色皿2．4分析步骤2．4．1工作曲线的绘制 分别取0(空白)、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00ml磷酸标准溶液(0.02mg/ml)于9个50容量瓶中，依次向各瓶中加入约25ml水，2.0ml钼酸铵溶液，3.0ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（ ug ）为横坐标绘制工作曲线。2．4．2总磷含量的测定从试样中取5.00ml试验溶液于100ml锥形瓶中，加入1.0ml硫酸溶液,5.0ml过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25ml，置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止。取出后流水冷却至室温，定量转移至50ml容量瓶中。加入2.0ml钼酸铵溶液,3.0ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。2．5计算及数据处理以mg/L表示的试样中，总磷（以PO43-计）含量（X2）按（2）计算： X2=m2/V2﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍(2)式中：m2———从工作曲线上查得的以ug表示的PO43-量V2———移取试验溶液的体积，ml有机膦（以PO43-计）含量（X3）按（3）计算：X3=X2-X1 ﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍(3)2．6允许差 两次平行测定结果之差不大于0.5mg/L，取算术平均值为测定的结果。[B]三、GB11893-89 [/B]

前段时间同事拜托我分析了一个地下水的水样，给做钙镁，后来才知道其目的是想了解一下水质的硬度。后来我说你这个得做总硬度呀，我这个是游离态的钙镁呀，总硬度是包含碳酸钙和氢氧化镁的呀他说可以换算请教一下，可以换算吗？

有做脂肪酸分析的老师吗？无论您的分析对象是总脂肪酸（TFA)、饱和脂肪酸(SFA)还是不饱和脂肪酸(USFA)； 无论您的样品是动植物油脂、动物肌肉还是乳制品； 无论您选择的甲酯化方法是酸法、碱法还是BF3法......安谱可以给您打包提供脂肪酸分析用的全部化学试剂 ——CNW 三氟化硼甲醇溶液 明星产品 重点推荐！！！详情请参考附件！

哪位前辈做脂肪酸碳链组成分析的，请分享一下样品前处理，分析条件吧，谢谢！我目前是用甲醇甲脂化，然后用乙醚萃取的，总感觉不太好，乙醚可是迷醉剂，且易挥发，有点怕怕。

[em0812]我是环保的化验员，总氮做了一年多，很遗憾，1年来空白居高不下，我也找了不少方法，但是原因就是找不到，我前段时间我对总氮的空白做了一次光谱分析，扫描的时候发现光谱图有一个巨大的峰，空白是什么都没有啊，，怎么会有这么大的峰呢？因此，我又一次做了总氮得空白发现还是如此，7各平行样都是如此，而且峰高均相等，我想问问各位大哥，哪位能帮忙解释解释，我的 比色管洗的很干净，我的比色皿也是很干净，我的过硫酸钾存储没有任何问题，而且是阴凉地方，避光，消解得很好，移液管都是用超声波清洗过的。但是问题就出来了，，曾经做过一次是0.0593的，，，那个时候是用新的比色皿做的，，这个时候不知道是怎么了。。。。。。

一、金属类依据《水质 65 种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（征求意见稿）中的描述 溶解态金属：指对未经酸化的样品，通过0.45μm 滤膜的滤液所测定的金属。金属总量：指未经过滤的样品经消解后测得的元素含量。即样品中溶解态和悬浮态两部分中金属的总和。广东省站关于印发《进一步加强东江流域水质监测工作的实施方案》的通知一文中提到，“铜、锌、镉、铅、铁、锰指的是水中溶解态金属，而砷、汞、硒指代的是金属总量。”因此，地表水中“铜、锌、镉、铅”等金属项目指的是溶解态金属，电镀等行业废水因为涉及到金属的络合及其他形态，需要完全消解才能上机测定，测定的是金属总量。而我们平时所说的砷、汞，不论是污水还是地表水，从分析方法来看都需要消解，测定的是金属总量，因此称“总汞”、“总砷”更为合理。二、（总）氰化物依据《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》（HJ484-2009）中的描述易释放氰化物 ：在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合物。总氰化物：在pH＜2介质中，磷酸和EDTA存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），不包括钴氰络合物。易释放氰化物简称氰化物，总氰化物相比氰化物，包含了绝大部分络合氰化物。天然地表水中不含氰化物，但由于电镀等工业废水的排放，地表水中氰化物的含量有所增加，因此地表水环境质量标准中的监测项目“氰化物”项实际上应该是“总氰化物”。对于分析人员来讲，是分析氰化物还是总氰化物，是根据任务需求，任务又是根据排放标准来的。如果排放标准中有易释放氰化物项，就必须按标准方法来进行分析。三、总大肠菌群与粪大肠菌群总大肠菌群是指一群需氧及兼性厌氧的在37℃生长时能使乳糖发酵、在24小时内产酸产气的革兰阴性无芽胞杆菌。粪大肠菌群是总大肠菌群的一部分，主要来自粪便。如果使用快速纸片法，培养温度的不同就能将其区分开来。生活饮用水需要测定总大肠菌群（要求更严），而地表水测定的则是粪大肠菌群。四、总氯与游离氯依据《水质　游离氯和总氯的测定　N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法》（HJ585-2010）中的描述游离氯：以次氯酸，次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯化合氯：以氯胺和有机氯胺形式存在的氯总氯：以游离氯或化合氯，或二者共存形式存在的氯医疗废水监测总氯，而饮用水监测游离氯（要求更严）。

各位大侠： 小弟在实验室中负责水质总氮项目的分析，分析过程中有几个问题请各位大侠给分析以下！ 1、我们实验室有两个厂家的过硫酸钾，一个是优耐德引发剂（原上海固德爱建）生产的；一家是国药的，都是分析纯，用的氢氧化钠是国药生产的分析纯的。前者空白约0.040左右，后者0.050，虽然不满足HJ636-2012中标准要求，但我也一直在用前者，如果您有更好地请给推荐下！ 2、一直以来做标线没有问题，但是就是平行性不好，让我很是怀疑啊，盲样结果也是时好时坏！ 列出我的大体步骤，请您给分析下，有过类似经历的分享下经验： 1、实验室用水——我们用的是自己实验室制的二级水，电阻率为18.25MΩ/cm，没有制备无氨水； 2、试剂——过硫酸钾是上海优耐德引发剂厂家的（AR），氢氧化钠（AR）和盐酸（AR）都是国药的； 3、配置——碱性过硫酸钾配置时将两者分开溶解，过硫酸钾是在超声波清洗器中加热溶解的（温度60℃），冬天有个比较苦恼的问题——就是过硫酸钾配完放一会就析出，做TP的时候配置的过硫酸钾如果析出后再加热溶解会造成空白偏高； 4、消解——消解用医用高压蒸汽灭菌器消解，原先一直是120℃消解30min，看了本论坛帖子后改为先排净冷空气再在123℃消解30min，取出后水冷； 5、玻璃器皿——都是用稀盐酸浸泡后现洗现用。 不知道您有没有类似问题，请指点，平行样品数据有可能差到20%啊！谢谢！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

氨基酸分析有很多种方法，虽然氨基酸分析仪不是最灵敏的，但却简单方便，各位童鞋用的氨基酸分析仪都是哪个品牌？国产品牌里有比较出色的么？哪种检测方法综合比较，更为实用？请大家都来各抒己见吧！

小弟是水分析的新人。最近在做废水的总氮测定，遇见个很头疼的问题.测定含高浓度三氯乙酸废水总氮的时候，用碱性过硫酸钾消解以后吸光度都大的离奇，A220能达到3左右，A220-2A275也有1.起初怀疑是仪器试剂和操作的问题，但是标准曲线很好，r大概是0.997，空白值是-0.001求教各位大大，对于这种废水该怎么办？[em09509]

我用德国产多功能水质分析仪来测定总氮，该仪器是WTW系列，共有两台仪器，一台是进行消解用的，另外一台是用来测定的。该仪器有该特殊的试剂，在测定时只要加入样品溶液就可以了，但是问题是现在没有这种特殊的试剂，需要我们自己来配制相近的试剂来测定总氮，我现在根据国标法中对于总氮测定所配的量：即国标法是10ml样品溶液+5ml碱性过硫酸钾溶液消解后再加入1ml1+9盐酸溶液，进行紫外分光光度法测定吸光度。而此台仪器由于试管估计只有10ml的样子，因此我对所加入的试剂都是国标法的一半，分别在100度、120度、148度下分10min、20min、40min、60min、80min、100min、120min进行消解。对于上述的测定我发现该仪器一直显示错误，并没有数字，请问谁能帮我想想办法吗？我的样品溶液理论含氮量是100mg/L。由于实验比较急，因此希望大家能积极帮助我，谢谢各位啦！

各位大神，现在实验室分析时，一些实验对试剂的纯度要求比较高，可是市场上买到的好多达不到要求，特别是ICP、原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]对酸要求比较高，总氮对过流酸钾要求比较高。想请教各位老师，平时硝酸和盐酸都买的哪个牌子比较好，过硫酸钾买的哪个牌子比较好。还想问下各位老师，若预算允许的话，有没有老师买过酸纯化器，自己提纯，效果如何。多谢了[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em61.gif[/img]

水总氰分析,配制1%氯胺T溶液时,氯胺T不溶解,如何解决,谢谢(吡啶 巴比妥酸比色法 )

碱性过硫酸钾测定地表水中的总氮,这以前做得很好,这几天却不对头:220nm的吸光度很大,空白水样接近0.2.反复几次都这样.过硫酸钾都是以前提纯好了的,用起来一直正常.做法和以前都一样.急,找不到原因.大家帮分析一下,谢谢了.

请问大家在水样分析总磷总氮时都是取国标中的混合水样还是上层清液？

在做总氮空白一直降不下来，用的国药分析纯过硫酸钾，看了很多贴子，都说买优耐德、爱建固德赛、进口试剂，关键找不到卖的，大家都在哪买的？跪求！！！

请教下，在蒸馏水中加了1毫升1：9的盐酸为什么有吸光度呢？而且不低，那做总氮消解好后加1毫升1：9盐酸不是要影响吸光度吗？