总硫含量

分析仪器作为专用设备，在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用，各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类，即使是同样功能的分析仪器，具体到每个行业，又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别，每一款分析仪器涉及的专业知识广而深，导致自主研发和市场开发的难度非常大，存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。在细分领域中，常有 1~2 家技术优势、服务较好的企业在市场上具有压倒性优势，但总体企业市场规模仍普遍较小。国内还缺乏综合性横跨多领域具有明显优势地位的仪器仪表供应商。故在此基础上还是有一定的发展空间的。A1330轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的，应用微库仑分析技术，采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子，在滴定池中滴定，根据电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品中硫的含量，适用于沸点40～310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5～1000ppm的试样，大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。仪器特点1、人机直接对话，操作便捷。2、计算机控制整个分析、数据处理等过程，显示全过程工作状态，根据需要可将参数、结果存盘或打印。3、采用**元器件，减少了仪器噪声，提高了检测速度。4、具有性能稳定可靠，操作简便，分析精度高，重复性好等特点。技术参数偏压范围：0 ～ 500mv测量范围：0.1～10000 ng/μl控温范围：室温～1000℃控温精度：±1℃测量精度：　　　　样品浓度(ng/μl) 0.2 RSD(%)35 　 样品浓度(ng/μl) 1.0 RSD(%)10 　 样品浓度(ng/μl) 100 RSD(%)5 　 样品浓度(ng/μl)1000 RSD(%)2气源要求：普氮和普氧工作电源：AC220V±10% 50Hz功　　率：3.5KW外形尺寸：主机：410×350×75(mm)　　　　　温控：530×420×360(mm)　　　　　搅拌器：290×270×360(mm) 进样器：350×130×140(mm)

前言三七总皂苷是三七的主要有效成分，主要功效为活血祛瘀、通脉活络，具有抑制血小板聚集和增加脑血流量的作用。本文参考《中国药典》2020版第一部，应用日立Primaide高效液相色谱仪，对三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的含量进行了测定。色谱条件仪器配置：PM1110泵、PM1210自动进样器、PM1310柱温箱、PM1410紫外检测器色谱柱：C18（5μm），4.6 mm×150 mm流动相：乙腈和水，使用梯度洗脱程序流 速：1.5mL/min柱 温：25℃；进样量：10μL检测波长：203nm时间（min）乙腈（%）水（%）0208020208045465455554560554560.12080752080实验结果▼标准样品的色谱图(浓度：2.5mg/mL) ▼三七总皂苷样品的色谱图 ▼标准曲线（浓度范围0.1~5.0mg/mL）成分三七皂苷R1人参皂苷Rg1人参皂苷Re人参皂苷Rb1人参皂苷Rd标准曲线R20.99970.99970.99960.99970.9996▼系统适用性（2.5mg/mL 三七总皂苷标准混合液）项目规定值实测值Rg1理论塔板数（N）≥60008956Rg1和Re分离度（R）1.52.0结论该实验使用日立Primaide高效液相色谱仪，配有紫外检测器，对三七总皂苷中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd进行检测。该方法可以很好地分离和定量分析这五种成分，标准曲线的线性良好，完全能够满足中国药典的要求。公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

硫含量测定仪广泛运用于测试原油、重油、柴油、煤油、汽油、石脑油等油品中的总硫质量百分比含量，测量固体粉末样品中硫含量（如阳极炭块、石油焦、改质沥青等碳素类材料），测量润滑油、石油添加剂中总硫或硫化物含量，测量煤化工产品,例如初级苯中总硫含量，测量其它液体中总硫或硫化物含量的测量；硫含量测定仪使用环境的注意事项：　　1.使用环境的湿度要保持在合理的范围内，要尽量避免电解液受潮。电解液受潮后会使空白电流增大，不容易达到平衡点.测试结果不稳定，数据忽高忽低。　　2.使用环境的温度要在合理的范围，避免低温或高温，温度过高(35度以上)就会使电解液的电导率升高，会造成测试数据偏高。温度过低(0度以下)就会使电解液的导电率降低，测试数据就会偏低。　　3.避免阳光直射，阳光直射在试剂上会使试剂发生光合反应，试剂自动过碘。微量的过碘会造成数据偏低。

一、背景介绍铬是一种银白色的坚硬金属，是人体必需的微量元素，在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。三价的铬是对人体有益的元素，而六价铬是有毒的。六价铬化合物是生态环境部会同卫生健康委制定的《有毒有害水污染物名录（第|一批）》列入物质，对环境危害持久；动物饮用受六价铬污染水体，会致使多个组织器官吸收，然后引起致癌危害；人体吸入六价铬可致癌。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对六价铬含量均有限值要求，故我们需要对水中六价铬含量进行检测。下面我们将具体介绍六价铬含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。二、标准及限值六价铬的测定方法有多种，例如原子吸收光谱法、离子色谱、极谱法、分光光度法等。其中二苯碳酰二肼分光光度法测试性价比高，检测仪器可设计成便携式，易于携带保管二苯碳酰二肼分光光度法：在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在特定波长处比色定量。下列是各标准中六价铬的限值及对应的检测方法。表1六价铬的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0.05mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.10 mg/L（Ⅳ类）三、六价铬含量测定1. 检测仪器：DGB-480型多参数水质分析仪2. 检测试剂：六价铬试剂包：铬试剂A、铬试剂B、铬试剂C铬标准溶液：ρ=100.0mg/L3. 检测流程及结果：参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差六价铬2二苯碳酰二肼法GB/T 5750.60.0200.02-2.003.0%±5%或±0.05 mg/L图 1 六价铬含量测定流程图2 六价铬含量测定显色图（从左到右依次为2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L） 图3 六价铬含量测定曲线图4. 结果总结：l 对2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L的六价铬标准溶液进行检测，结果良好。l 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中六价铬含量，测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧，配套有六价铬检测试剂和校准试剂，测试方便，测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪，采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路，内置Ø浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度CODCr、高浓度CODCr、镉、氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、银、溴酸盐、硫酸盐、钼、钴、钡、氯化物、铍、氯酸盐、挥发酚、硫化物、氰化物、亚氯酸盐等50多种检测项目和方法，直接调用，测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测，使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。

中国雾霾笼城，机动车尾气排放被指为元凶之一，低劣的油品也备受指责。 　　为提高油品品质，降低环保污染，目前，全国范围内成品油标准正逐步从国Ⅲ过渡到国Ⅳ，对于成品油的质量有了更严格的要求。 　　汽油生产企业是否已遵循严格标准?谁对PM2.5有更多的“贡献”? 　　为调查目前国内车用汽油的品质，《消费者报道》在11月送检了中石化、中石油、中海油、中油碧辟和壳牌五个品牌的93#与97#汽油。检测结果显示，五个品牌车用汽油的硫含量均低于国Ⅳ标准限值，其中一些样品的硫含量已达到欧盟标准。 　　两品牌汽油硫含量较低 　　根据国Ⅳ车用汽油的标准，93#与97#汽油的硫含量限值均为50ppm。《消费者报道》对10个汽油样品进行检测后发现，五大品牌汽油的硫含量均在标准范围内。 　　其中，中石化93#汽油的硫含量为4ppm、97#汽油为8ppm 中油碧辟的93#汽油硫含量同样为8ppm(如图)。从结果来看，这两个品牌的3个样品硫含量已达到欧Ⅴ标准(低于10ppm)。此次检测中硫含量最高的为中海油一个93#汽油样品，测得硫含量为32ppm。 　　此次检测的10个样品中，同品牌产品的93#与97#汽油的硫含量并不一致。汽油中的硫含量与汽油标号是否有必然的关系? 　　广州市能源检测研究院化验室主任关雎给出了解释：“90#、93#及97#等汽油标号指汽油的辛烷值。” 　　她表示，汽油的辛烷值代表的是汽油的抗爆性，与汽油的清洁程度没有关联。如果出现两种牌号的油品硫含量不一样，应该与油品的本来品质和脱硫程度有关。此外，硫含量的降低是通过技术实现的，与汽油中是否有添加剂关系不大。 　　关雎向《消费者报道》记者透露，粤Ⅴ车用汽油标准原定于2013年10月1日实施，此次检测中一些样品的硫含量相对较低，应该是一些企业为了达到粤Ⅴ标准而进行了一定的品质提升。 　　硫含量为污染控制关键指标 　　低劣的油品一度被认为是PM2.5的主要来源。车用汽油中硫含量的多寡直接影响着机动车的废气排放程度。因为燃油中的硫会在发动机的排气系统中生成硫酸盐，形成颗粒物并排放到大气中。而硫燃烧后形成的二氧化硫，也是造成大气污染的重要物质。 　　2011年7月，中国《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ阶段)》正式实施。然而，与此排放标准相对应的国Ⅳ车用汽油标准却在2014年才正式全国施行。这也意味着，长期以来较低标准的汽油品质无法对应要求较高的汽车排放标准。反观过去的几次标准修订，汽油标准总是滞后于汽车排放标准。 　　2014年1月，国Ⅳ车用汽油标准将在全国范围内执行。与目前仍在使用的国Ⅲ标准对比，硫含量有了更加严格的限值要求。在国Ⅲ标准中，汽油的硫含量要求在150ppm(每千克汽油含硫150毫克)以内。国IV阶段则对硫含量限值降低到不超过50ppm。 　　事实上，国内不同城市使用的车用汽油标准也不尽相同。北京、上海、广州等城市的车用汽油地方标准比国标实行得更快、更严格。2010年8月，广东省开始实行了粤Ⅳ号车用汽油标准。在该地方标准中，硫含量限制为50ppm。而在国Ⅳ汽油标准即将正式施行之际，北京已开始制定推出京Ⅴ车用汽油标准，硫含量的限制将降低为10ppm。这一严格标准将与欧Ⅴ的汽油标准一致。 　　此次《消费者报道》车用汽油品质检测的10个样品因全部在广州市内购买，因此检测中同时参考国Ⅳ与粤Ⅳ地方标准进行比对。 　　不过国内一些欠发达的地区，车用汽油的硫含量限值仍在国Ⅲ标准限制内，即为150ppm。 　　过去对于中国的石油化工企业脱硫技术较低的质疑也不在少数。中石化广州石油分公司党委办副主任高红告诉《消费者报道》记者：“随着石油产品消费量的持续增长，国内原油短缺，原油趋向劣质化，加工难度增大，产品更加清洁化和炼油企业环保压力加大。” 　　她表示，为保证汽油中的低硫含量，中石化每年在工艺改进、新产品开发方面投入非常大的技术改造，在每个炼厂的生产设备都新装置脱硫加氢技术。 　　尽管此次检测发现，五品牌汽油的硫含量相对较低，有的已接近国际水平，但业内人士对此也表示了一定的担忧。国家石油石化产品质量监督检验中心闻环博士向记者表示，目前国内汽油的低硫含量是通过调和实现的，但从原料来说，国内外的汽油油品还是存在着一定的差距。此外，她认为标准中对硫含量进行了更严格的限值，但类似烯烃、芳烃等的限制并没改变，实际上这些物质也同样污染大气、对人体有害。

人参总皂苷又名人参总皂甙，是人参提取物的主要成分，主要适用于冠心病、心绞痛、心率过缓、过快、室性早博、血压失调、神经衰弱、术后身体虚弱等症状；久服可以延年益寿，并能增强体力等。 在此，参照《中国药典》2010版一部中的人参总皂苷含量测定-高效液相色谱法，使用日立高效液相色谱仪Primiade进行了测定。 此外，我们还对市售的人参皂苷样品进行了测定，人参皂苷Rg1, Re和Rd的总含量的测定结果高于药典规定值。将标准样品重复测定3次，理论塔板数满足药典要求，重现性也得到了良好的结果。关于该应用的详细信息，请参考链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s552500.htm关于日立高效液相色谱仪Primiade，请参考链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》——标准上新啦原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们，更多干货和惊喜好礼陈洁 郑洪国1月29日1月29日，国家标准计划《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》，公示阶段已经结束，距离其正式实施也不远了。 本项标准等同采用国际标准ISO：19242-2015，规定了离子色谱仪测定生胶、硫化胶和非硫化胶中硫含量的检测方法，样品通过管式炉燃烧法或氧瓶燃烧法制备。氧瓶燃烧法无法准确测定硫含量低于0.1%及含有金属盐并形成不溶金属硫酸盐的橡胶样品。针对以上难点，采用更合适的管式炉燃烧方法，扩大了样品测试的范围并且提高了准确性，对产品安全、风险防范及提升橡胶制品的检测能力有着重要作用，该标准将会取代《GB/T 4497.1-2010 橡胶全硫含量的测定》。国家标准计划 各位“实验猿”都很清楚，对于固体样品和高粘度样品中的有机卤素和硫，必须将其处理为溶液状态才能在离子色谱上进行测试。上述样品的前处理方法有传统的氧弹燃烧和在线燃烧炉。氧弹瓶及内部结构在线燃烧炉样品中卤素和硫的前处理方法对比简单、快速、准确的卤素及硫测试方法一直吸引着大家的关注。前处理主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法和CIC在线燃烧（管式炉）离子色谱法，在线燃烧离子色谱在操作使用及样品测试上具有明显优势。不同前处理方法对比（点击查看大图）飞飞：CIC在线燃烧离子色谱是什么？赛老师：CIC在线燃烧离子色谱全称为燃烧炉-离子色谱联用技术。 飞飞：它的原理是什么？赛老师在全自动分析过程中，氩气氛围下样品在燃烧炉中高温裂解，随后被氧气氧化，所得气体产物被吸收液吸收，zui后进入离子色谱中分析。 飞飞那它能分析哪些离子？赛老师由于物质经燃烧、氧化及吸收的特殊性，其主要用于分析有机物中卤素和硫。 飞飞燃烧离子色谱具体应用在哪些领域呢？赛老师几乎所有能够燃烧的样品，均可通过燃烧炉离子色谱进行分析，该技术可在环保、电子元件、石油化工、材料、染料及医药等众多领域得到广泛应用。 典型应用一、CIC在线燃烧离子色谱测定石脑油馏分 石化行业作为我国支柱行业，在国民经济的发展中起着举足轻重的作用。原油气中的卤素和硫，会引起生产设备的腐蚀，进而造成环境污染，同时还会向下游产品传递，因此卤素和硫的监测十分必要。CIC燃烧离子色谱仪CIC燃烧流程及原理（点击查看大图） 滑动查看更多 石脑油馏分样品中卤素和硫的分离谱图CIC对于石化行业中卤素和硫的测定具有以下技术优势：1. 一次进样可同时分析样品中总硫和卤素；2. 可选气体、液体或者固体自动进样器，满足不同样品的测试需求；3. 燃烧过程实时监控，可选精细燃烧模式，保证样品充分燃烧，重复性好；4. 仪器自带清洗步骤，保证样品结果的重复性和准确性。 典型应用二、CIC在线燃烧离子色谱-测定OLED有机光电材料中的卤素 作为国家十四五规划新材料发展战略之一，OLED有机发光材料将会迎来广阔的发展前景，但其常为复杂的高纯有机基质，所含的卤素杂质浓度低，样品量小，对分析测试带来极大的挑战。 低浓度卤素标样分离谱图（点击查看大图）典型样品分离谱图（点击查看大图） 滑动查看更多CIC 对于有机光电材料中卤素的测定具有以下技术优势：1.可测定限度低至ppm级的硫和卤素，样品检出限可低至0.038~0.1mg/Kg；2.经充分燃烧后硫和卤素释放彻底，样品基质完全消除；3.赛默飞特色的氢氧根体系及高容量离子交换色谱柱(IonPac AS19)，提供高基体样品基质兼容能力，可满足高氮含量有机材料中痕量Br的检测；4.样品及标样均通过同一燃烧通道，确保测定结果的准确性；5.全自动化的燃烧-吸收-分析过程，人工干预少，空白低，满足ASTM现行方法要求。 “只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器（Eluent Generator，EG）原理图电解抑制器原理图 滑动查看更多 总结CIC在线燃烧离子色谱不仅可以满足石油、化工、高分子材料及环境固废中较高含量卤素和硫的分析，对于新型有机光电材料中低浓度卤素测定，也能够提供简单、便捷的操作及准确可靠的实验结果，为新型材料的研究发展及品控提供了可靠的技术保障。

市售鲜粽叶被检出铜含量超标近百倍 可致肾衰竭2014-06-01 02:39 新京报 铜含量较高的两种鲜粽叶（左、中），水煮后依然保持青绿色。粽叶铜含量实验结果5月28日，阜成门外大街，铜含量实验中，一款粽叶被测出含铜量高达988PPM。粽叶太鲜绿警惕被泡过■ 粽叶购买小贴士●正常的粽叶经过高温蒸煮，都会呈深绿偏灰黑色或是暗黄色，不会呈青绿色。如果一袋粽叶中，几乎是一色的青绿，就比较可疑。●返青粽煮后有硫黄味，粽香不明显，正常粽叶煮后能闻到清香。●不要贪图便宜，购买无厂名、厂址、生产日期和保质期的“三无”粽叶产品。又到端午粽叶飘香的季节。很多市民都会买粽叶包粽子，可什么样的粽叶才安全？近日，记者走访发现市场上售卖的粽叶，主要有真空包装的鲜粽叶和普通干粽叶，每包价格都很便宜，只有几元钱。而真空鲜粽叶的包装更精致一些，颜色碧绿，看上去很诱人。而干粽叶的包装则很简易，不仅干枯，颜色也偏暗黄。不过，记者注意到，这些粽叶包装都没有QS认证标识。销售人员称，真空鲜粽叶买回去后，简单清洗就能直接包粽子，而干粽叶则还要将其浸泡、蒸煮后才能使用。5月28日，记者随机从菜市场、超市等地购买了2种鲜粽叶、3种干粽叶，请民间环保组织自然大学研究员、重金属污染干预项目负责人张女士使用专业仪器，测试这5种粽叶中的铜含量。结果显示，“华鹤”和“又一春”这2种真空包装的鲜粽叶都检出了含量颇高的铜。■ 实验1一款粽叶铜含量达988PPM实验目的：测试包装粽叶是否含有高含量的铜实验样品：采购自超市、菜市场、早市的5种粽叶，有鲜粽叶也有干粽叶实验时间：5月28日实验过程：民间环保组织自然大学研究员、重金属污染干预项目负责人张女士，使用便携式元素分析仪对5种粽叶分别进行测试，大约90秒钟，元素数据就会直接显示在分析仪的屏幕中。实验结果：对准3种包装简易的干粽叶，分析仪屏幕上并没显示出铜含量。张女士介绍，这表示这些粽叶里“不含铜”，所以未检出。而仪器对准2种鲜粽叶时，屏幕上铜含量数值不断攀升。最终，“又一春”野生粽叶铜含量为335PPM，而另一种“华鹤”牌箬叶铜含量更高，约988PPM。记者查看这2种鲜粽叶外包装，标明原产地都来自湖北恩施，都称是采用传统工艺和现代保质、真空保鲜技术精制加工而成，主要成分为生理活性多糖和硒多糖，特点天然无污染等。张女士说，诸如农田、牧场、果园这些属于二级土壤的，铜含量应在50PPM内，而食品中对铜含量要求更严，粽叶作为食品包装材料，也不能铜含量太高。而这2种粽叶中的铜，却很明显“高得吓人”。2两种鲜粽叶煮后依然很绿实验目的：验证粽叶水煮后的颜色变化实验样品：“华鹤”“又一春”2种铜含量高的鲜粽叶，以及未检出铜的1种干粽叶实验时间：5月29日实验过程：记者把3种粽叶分别放到锅中，在水中煮沸5分钟，然后把煮后的汤液倒入碗中，查看粽叶颜色。实验结果：按照多位专家的支招，正常粽叶经高温蒸煮，颜色一般会发暗发黄，水偏黄色，而“返青粽叶”煮后则仍然青绿诱人，水变绿。记者一一对照，发现无论是干粽叶还是鲜粽叶，煮后的水颜色都有变化，不过含有铜的粽叶，其水的颜色要更深一些。但此前未检出铜的干粽叶，在煮后颜色变得更暗黄了一些，而有高含量铜的两种鲜粽叶，颜色变化不大，依然保持青绿。值得注意的是，记者拿过铜含量高的鲜粽叶后，手上能闻到一股残留的刺鼻味。■ 漏洞粽叶铜标准“千呼万唤未出来”参照食品标准，实验中一款粽叶超标近百倍记者发现，早在2008年媒体就报道称我国正酝酿出台首部粽子国家标准，其中提到针对“返青粽叶”现象，国标拟规定粽叶必须是纯植物，不得人工添加任何东西，对粽叶的铜离子含量拟设最高限量。但昨天记者查询发现，目前暂无最新消息，粽叶铜限量标准始终“千呼万唤未出来”，导致目前缺乏专门统一的限量标准。因此实际测试中，参照的标准并不一致。记者从一些检测机构了解到，目前多数都参照的《食品中铜含量限量卫生标准》中食品铜含量≤10mg/kg(1mg/kg≈1PPM)，比照这个限量，此次测试的2种粽叶，超标33倍和98倍多。也有地方提到粽叶含铜量不得超50mg/kg(相当于50PPM)的行业标准。在国际上，据称只有欧洲设定了粽叶铜含量为不超过500mg/kg(相当于500PPM)。也有专家指出，粽叶中的铜究竟会有多少游离到粽子中，目前尚无相关研究。■ 影响“严重铜中毒可引发肾衰竭”粽叶那么“鲜绿”是怎么回事呢？国际食品包装协会秘书长董金狮此前接受采访时指出，粽叶采摘后，颜色肯定会发生变化，大多数粽叶会呈深绿偏灰黑色或黄色。即使是新鲜粽叶，多次高温蒸煮后，颜色也会变暗，不可能一直保持鲜绿。但一些商家为了让粽子和粽叶卖相好，往往会采取化学手段，在浸泡粽叶时，加入硫酸铜、氯化铜等原料，让已失去原色泽的粽叶重新变绿，因此被称为“返青粽叶”，可能会附着含量较高的铜。如果使用的是工业级的硫酸铜、氯化铜，除铜外，还可能夹杂砷、铅、汞等重金属。包粽子一旦用了这样的粽叶，这些重金属会游离到粽子，人如果长期或大量食用，可能引起铜中毒，出现肠胃炎，皮肤红肿、恶心呕吐等症状，甚至导致肾脏功能衰竭。本版采写 新京报记者 廖爱玲 饶沛本版摄影 新京报记者 薛珺 廖爱玲(原标题：粽叶太鲜绿警惕被泡过)(新京报)

这几天，“硫磺熏蒸贝母”成为热词，太极集团、通药集团、哈药集团、云南白药集团4家知名药企的5款止咳药被曝检出较高含量硫磺，其中一款是儿童用药。随后，涉事企业之一的太极集团重庆中药二厂有限公司反驳称，检测方法不当致结果存疑，其生产的橘红丸中硫含量经再次检测并未超量。　　是否因为检验方法不当导致检验结果存疑，已成为了目前争议的焦点。对此，北京中医药大学中药学院刘洋教授指出，当双方对检验方法有争议时，应由有检验和裁定功能的权威机构中国食品药品检定研究院进行复检，出具权威报告来确定最终结果。　　5种常见止咳药被指硫磺超标　　据《经济观察报》等多家媒体报道称，举报人白某去年年底通过网购买到5种常见止咳化痰药，并送到西安国联质量检测技术股份有限公司(以下简称“西安国联质检公司”)进行检测，结果显示：所有送检药品中均检出较高含量的硫磺。　　西安国联质检公司的检测结果显示，5种止咳化痰药中的硫磺含量最高为0.6%，最低为0.1%。如果按照我国对中药材及饮片(10种指定中药材及饮片除外)中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)150mg/kg的限量标准来看，上述检测结果确实超量。　　对于导致止咳药里检出超量硫磺的原因，举报人认为，是药厂使用了硫磺熏蒸法制作的浙贝。“硫磺熏蒸浙贝早已被国家明令禁止。”国家药典委员会中药材与饮片专业委员会主任委员、北京大学药学院天然药物学系教授屠鹏飞表示，150mg/kg的限量并不意味着中药材(10种指定药材除外)就可以采用硫磺熏蒸，主要是植物本身会含有一点硫酸盐，在测定时最终会转化为二氧化硫。　　浙贝清热化痰、润肺止咳，但新鲜浙贝干燥困难。北京中医药大学医药卫生法讲师邓勇表示，由于硫磺熏蒸的方法简便易行，熏蒸过程中产生的化学物质可以杀虫防腐，并促进浙贝干燥，降低加工成本；硫磺熏蒸的浙贝色白，卖相好，易保存。“无硫化加工的浙贝加工流程繁琐且成本高。”　　尽管国家明令禁止，浙贝主产地政府也出台了严禁生产、经营、使用经硫磺熏蒸浙贝的规定，并推行浙贝“无硫化”综合治理，但硫磺熏蒸浙贝仍在市场上普遍存在。中药材天地网上显示，浙贝主产地——浙江省金华市磐安县一户卖家卖的浙贝(有硫)50公斤售价为3200元，而浙贝(无硫)50公斤售价为4100元。　　“药企购买硫磺熏蒸浙贝可有效降低制药成本，成药被查处风险小。”邓勇认为，这也是一些药企愿意使用硫磺熏蒸浙贝的重要原因，“应该利用食药监部门和农业部检测机构，在中药材领域推进药材上市的强制监测工作，建立中药材质量安全新型监管体系。”　　是否为劣质药，检测方法成争论焦点　　据报道，西安国联质检公司为举报人白某送检的5种止咳药进行检测时，是依据现行有效、原卫生部2010年发布的《中华人民共和国国家标准GB3150-2010附录A》规定的方法进行的硫磺含量检测。　　此检测方法遭到了重庆中药二厂的质疑。5月7日，该公司发布回应称，西安国联质检公司出具的橘红丸检验报告，其检测方法不是测定药品、食品中二氧化硫的残留量的方法。选用不当的检验方法导致检测结果超标中药材及饮片硫残留限定标准40倍。　　重庆中药二厂认为，目前国家通用的食品中二氧化硫残留量测定方法为GB/T5009.34-2003。该厂参照《中国药典》2015年版附录2331药材、饮片二氧化硫残留量的测定方法(第一法)，随机测定橘红丸成品3批，测定结果分别为46mg/kg、56mg/kg、34mg/kg。此外，参照GB/T5009.34-2003食品方法进行测定的结果大致相同，检测结果为药材检验标准的0.37倍，橘红丸中硫残留在安全范围。　　对此，北京中医药大学中药学院刘洋教授指出，硫残留检验方法有工业方法、食品方法，也有中药材饮片方法，目前并没有强制性的要求必须按哪个方法去检测。“当出现争议时，应由政府检验裁定机构来进行检测，并出具最终的权威结果。”在中国，中国食品药品检定研究院就是这样的裁定机构，它所公布的检测方法和报告才是最权威的。　　硫化物是否确立标准,专家意见不一　　新京报记者注意到，此次事件中，《中国药典》每个中成药标准项下并没有硫残留限量值，双方检测结果均是依据中药材及饮片硫残留限量值标准来作为参考。　　重庆中药二厂称，是通过中药材限量值折算，参考国际食品法典对于人体硫摄入量的规定来判断中成药硫残留的安全范围，并认为其生产的橘红丸经过他们的检测，硫残留量在安全范围内。　　邓勇认为，由于缺乏成药硫化物检测国家标准，容易造成行业混乱，也会造成执法混乱，给了某些药企可乘之机，必须建立成药检测国家标准。　　对此，刘洋教授却有不同的意见。他认为，如果从药材采购开始到制成中成药的每个环节都进行检测，这并不单单是硫残留检测，还有其他很多方面的检测，将带来的成本消耗会很大，并不科学。药品是按照GMP生产流程进行管理，药厂必须先确定药材合格才能用于成药，而不是每一关都检测。“国家要求的是药品全程质控，质量是有传递的，如果成药不合格，一定可以追溯到前面环节的问题。”刘洋表示。　　硫磺熏制中药材的前世今生　　其实，用硫磺熏蒸贝母此前是被允许的。中国中药协会官方网站发布的内容显示，上世纪80年代末开始，用硫磺熏蒸浙贝进行产地初加工被作为一种新技术在贝农中推行 1994年版《浙江省中药饮片炮制规范》在浙贝母标准中增加了“硫磺熏制”法。　　2005年版《浙江省中药饮片炮制规范》和2010年版《中国药典》取消了此种加工方法，但没有规定二氧化硫的限量标准。　　2013年4月，国家药典委员会将中药材及饮片二氧化硫残留量限度标准收载进了《中国药典》2010年版增补本，规定中药材及饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过150mg/kg的限量，允许使用硫磺熏制法的山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种中药材及其饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过400mg/kg，但这其中并不包括浙贝。超限的中药材及饮片将以“劣药”论处。2015版《中国药典》对此规定无变化。

一、油品中硫醇硫是什么？硫醇是含巯基官能团（-SH）的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成，例如乙醇（俗称酒精）CH3CH2OH，乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物，硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味，同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫，对燃料系统的弹性材料有害，并对燃料系统的构件产生腐蚀，影响相关机械寿命，例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫，称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢？二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法，一种是定性检测的博士试验，另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验（NB/SH/T 0174-2015）振荡加有亚铅酸钠溶液的试样，并观察混合溶液，从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉，振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定（GB/T 1792-2015）将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中，以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示，用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银，而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速，准确。有机硫化物，如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》（6）依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量

简介得利特（北京）科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售，致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。测定硫含量仪器列举及对应的测试方法！测定石油产品中硫含量的主要仪器:深色石油产品硫含量测定仪,轻质石油产品硫含量测定仪,微库仑硫氯分析仪，硫测定仪（紫外荧光测硫仪），石油产品硫含量测定仪，馏分燃料硫醇硫测定仪，X荧光硫元素分析仪对应测试方法：管式炉法，库仑硫，紫外荧光法，燃灯法，自动电位滴定法，X荧光法。DELITE相关仪器1A1320深色石油产品硫含量测定仪依据GB/T387《石油产品硫含量测定法》（管式炉法）、ASTM D1551设计制造的，适用于测定润滑油、重质石油产品、原油、石油焦、石蜡和含硫添加剂等石油产品中的硫含量。仪器特点：1、由水平型的管式电炉系统、数显温度控制系统、电动机驱动控制系统、空气净化流量调节系统等组成2、伺服电动机的运行由单片机自动控制，并有手动快进、快退、测定、停止的功能3、两支平行安装的带有磨口直管的石英管，同时对两个试样进行试验，一次可并行做两个结果4、单片机程序控制，具有造型小巧，设计合理，使用方便技术参数：电源电压：交流220V±10% 50Hz±10%电炉加热功率：1600W控制温度：900～950℃电炉行程：130mm流量计：60～600 ml/min空气流量计 试验时流量：500ml/min行程时间：25～65 min，可任意选择热电偶：分度号K环境温度: 5℃ ～ 40℃ 相对湿度：≤85%2A1330轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的，应用微库仑分析技术，采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子，在滴定池中滴定，根据电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品中硫的含量，适用于沸点40～310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5～1000ppm的试样，大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。仪器特点：1、人机直接对话，操作便捷。2、计算机控制整个分析、数据处理等过程，显示全过程工作状态，根据需要可将参数、结果存盘或打印。3、采用**元器件，减少了仪器噪声，提高了检测速度。4、具有性能稳定可靠，操作简便，分析精度高，重复性好等特点。技术参数：偏压范围：0 ～ 500mv测量范围：0.1～10000 ng/μl控温范围：室温～1000℃控温精度：±1℃测量精度：　　　　样品浓度(ng/μl) 0.2 RSD(%)35 　 样品浓度(ng/μl) 1.0 RSD(%)10 　 样品浓度(ng/μl) 100 RSD(%)5 　 样品浓度(ng/μl)1000 RSD(%)2气源要求：普氮和普氧工作电源：AC220V±10% 50Hz功　　率：3.5KW外形尺寸：主机：410×350×75(mm)　　　　　温控：530×420×360(mm)　　　　　搅拌器：290×270×360(mm) 进样器：350×130×140(mm)3A2070S 硫测定仪 （紫外荧光测硫仪）A2070S 硫测定仪是根据紫外荧光原理与计算机技术相结合研发的新一代精密分析仪器。适用于测定石脑油，馏分油，发动机燃料和其他石油产品。适用标准：SH/T 0689、ASTM D5453、GB/T11060.8仪器特点：1、系统采用紫外荧光法测定总硫含量。2、提高了抗杂质干扰的能力，避免了电量法对滴定池的繁琐操作和因此带来的不稳定因素，使得仪器的灵敏度大为提高。3、系统关键部位采用**器件，使得整机性能有了可靠的保证。4、软件直观易学，标准曲线和结果自动保存，永远不会丢失数据。技术参数：样品种类液体、固体和气体测定方法紫外荧光法样品进样量固体样品：1-20mg 液体样品：5-20μL 气体样品：1-5mL测量范围0.1-5000mg/L测量精度荧光测硫仪进样量（μL）RSD（%）0.2202551010501051001035000103控温范围室温～1300℃控温精度±1℃气源要求高纯氩气：纯度99.995%以上 高纯氧气：纯度99.99%以上工作电源AC220V±10% 50Hz功 率1500 W外形尺寸主机：305(W)×460(D)×440(H)mm 温控：550(W)×460(D)×440(H)mm重　　量主机：20kg 温控：40kg技术参数：1、输入电压：220V±10％ 50Hz2、消耗功率：每个吸气泵6W3、环境温度：室温25℃左右

总酯含量的检测方法酯类是中国白酒的主要风味物质，其含量约占白酒风味物质总量的 75%~95%。酒中的风味物质是决定白酒香气、口感和风格的关键。除了原料中含有酯类外，大量的酯类物质是在酒醅发酵过程中由微生物代谢产生的。酒醅中总酯的含量在一定程度上反映了其发酵情况，通过测定酒醅的总酯，结合水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度等指标的分析，可以了解酒醅发酵过程的变化以及发酵效果，从而有效的调整酿酒工艺。酒醅检测是白酒生产过程中监测日常生产的重要环节，一般检验的指标有：水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度。在 2004 年我国已成功将近红外光谱技术应用于酒醅成分的分析，实现了水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度的快速定量检测。但目前一些酒企使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的很少。本文着重介绍一下酒醅中总酯的近红外检测方法如下：01收集湿化学数据，酒醅总酯化学值的测定参考《T/CBJ 004-2018 固态发酵酒醅通用分析方法》中规定了使用近红外光谱仪快速测定酒醅中总酯的化学检测方法。02光谱采集：使用瑞士步琦傅里叶变换偏正干涉仪 N-500 和固测量池和自动旋转采样系统，利用配套软件 NIRWare Operator 采集酒醅的漫反射近红外光谱。仪器自动扣除内外参比；分辨率：8cm-1；扫描次数：32 次。酒醅样品光谱采集前都进行相同的混匀、装样，且每个样品平行测量三次。03模型的建立：采用 NIRCal 定量分析软件将酒醅样品的近红外光谱与国标法测得的成分含量进行关联，建立酒醅样品中总酯的定量预测模型。近红外定量分析模型的建立使用偏最小二乘法（PLS）算法。04模型的评价：模根据模型的校正集的决定系数(R2)、交互验证均方根误差(RMSECV)、检验集的决定系数(R2)、预测均方根误差(RMSEP)来判断模型的质量，从而筛选出酒醅中总酯的最佳近红外定量预测模型。05在验证集浓度范围相同的前提下，相关系数越接近 1，回归或预测效果越好；SECV 和 SEPC 越小，预测结果越准确。06建立及验证酒醅的近红外模型后，在实验室或者车间测定未知样品只需要在 10 几秒即可得出样品的近红外预测值。07模型验证 验证使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的可靠性，可以将预测值和实测值进行 t 检验分析，结果表明在 0.05 显著性水平下，传统化学值测量方法与近红外光谱法不存在显著性差异，说明这两种方法不存在系统误差，因此证明了所建立的酒醅总酯近红外模型具有良好的预测能力，可以达到常规分析方法的精度要求。近红外光谱分析技术与现有检测方法相比，该检测方法具有快速准确、绿色无损等优点，能够实现酒醅中总酯的快速准确测量。步琦近红外一直以来都是光谱技术的市场领导者，其产品实验室，旁线以及在近红外光谱仪广泛应用于各行各业。

12月18日，国家标准委对外发布了我国第五阶段车用汽油国家标准，即&ldquo 国五汽油标准&rdquo ，自发布之日起实施。从2018年1月1日起，全国范围内将供应国五汽油。新标准的发布实施，将有助于减少机动车排放污染物，对保护环境、改善空气质量具有重要意义。 　　硫含量降低80% 　　国五汽油标准，是由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会组织专家试验验证，参考欧洲标准起草的。国家标准委有关负责人表示，与第四阶段汽油标准相比较，新标准的主要变化可概括为&ldquo 三降两调一增加&rdquo 。 　　&ldquo 三降&rdquo ，是指降低了硫含量、锰含量、烯烃含量的指标限值。 　　其中，硫含量是车用汽油中最关键的环保指标。为进一步提高汽车尾气净化系统的能力，硫含量指标限值由第四阶段的50ppm降为10ppm，即每公斤硫含量不高于10毫克，降低了80% 　　考虑到锰对人体健康不利的潜在风险和对车辆排放控制系统产生的不利影响，新标准从对健康和环境负责角度，采取预防原则，将锰含量指标限值由第四阶段的8mg/L降低为2mg/L，并禁止人为加入含锰添加剂 　　为进一步降低汽油蒸发排放造成的光化学污染，减少汽车发动机进气系统沉积物，烯烃含量由第四阶段的28%降低到24%。 　　&ldquo 两调&rdquo ，是指对蒸气压和牌号进行了调整。 　　冬季蒸气压下限由第四阶段的42kpa提高到45kpa。夏季蒸气压上限由第四阶段的68kpa降低为65kpa。国五汽油牌号由90号、93号、97号分别调整为89号、92号、95号。 　　&ldquo 一增&rdquo ，是指为进一步保证车辆燃油经济性相对稳定，新标准中首次规定了密度指标，其值为20℃时720&mdash 775kg/m3。 　　生产技术升级需要4年过渡期 　　汽油新标准实施后，会给空气质量带来怎样的改善，是人们最为关注的问题。&ldquo 从&lsquo 国四&rsquo 到&lsquo 国五&rsquo ，车辆污染排放量将大幅减少。&rdquo 中国环境科学研究院副总工程师鲍晓峰告诉记者，油品升级后，目前在用车的总体排放污染物可减少10%&mdash 15%，而新车的氮氧化物排放量则可减少25%左右。国家标准委测算，标准实施后，预计在用车每年可减排氮氧化物约30万吨，新车5年累计可减排氮氧化物约9万吨。 　　国家标准委有关负责人表示，从现在到全国范围内供应国五汽油，留出了4年过渡期，&ldquo 一是考虑到各地环保压力、要求和进度有所不同，二是考虑到油品生产企业技术升级、设备改造的需要&rdquo 。 　　4年过渡期，会否有些长?&ldquo 新标准最关键的在于硫含量的降低。对油品生产企业来说，光是增加脱硫的主要设备&mdash &mdash 加氢反应器就需较长周期，有时订购以后，得等一年半左右才能到位。&rdquo 来自中国海洋石油总公司的炼油专家张国相认为，设置过渡期是必要的，&ldquo 不过，在2018年1月1日前，油品生产企业应该能保证生产，确保全国供应国五汽油&rdquo 。 　　京沪苏实施国五油价涨4分钱 　　国家发展改革委今年9月公布了各地车用汽、柴油质量升级至第四、第五阶段的价格调整标准。各地车用汽油质量升级至第四阶段每吨加价290元(约每升0.21元)，2017年底后升级至第五阶段每吨加价170元。 　　目前，北京、上海、江苏等部分地方已先期实施相当于国五标准汽油。汽油价格平均每升上涨约4分钱。 　　国务院常务会议提出，按照合理补偿成本、优质优价和污染者付费的原则合理确定成品油价格。发展改革委此前也表示，油品质量升级加价标准是按照炼油企业消化一部分成本、消费者承担一部分成本的原则确定的，企业约承担三成左右成本提升。 　　石化标准委秘书长徐惠说，汽油质量升级需要炼油企业进行生产装置改造增加、生产工艺调整以及催化剂升级，这都需要大量投入，并且需要几年的过渡时间。 　　对已完成升级改造炼厂的调查表明，炼油企业设备更新改造投入少则十几亿元，多则几十亿元。&ldquo 不同炼厂成本增加不同，很难准确核算。&rdquo 中国石油大学中国油气产业发展研究中心主任董秀成说，政府只能通过核算寻求相对折中的数值，并就此在生产者和消费者之间进行分摊。

一、实验目的本实验利用固相萃取法作为皮革样品的前处理方法，对PolyClean X-PAmide小柱进行评价。 二、实验目标物六价铬(Cr6+) 三、应用范围本方法使用于皮革样品的脱色以及六价铬含量的测定。 四、参考标准《GB/T 22807-2008《皮革和毛皮 化学实验 六价铬含量的测定》和《EN ISO 17075-2007 皮革--化学试验--铬(VI)含量的测定》。五、实验材料PolyClean X-PAmide小柱 500mg/6mL(9B-P006-06500) 。 六、实验方法1、样品提取(1)称取2 g剪碎的皮革样品，吸取100 mL脱气后的萃取液(22.8 g三水磷酸氢二钾溶于1 L水中，用磷酸调节pH至8 ± 0.1，再用氮气或氩气排出氧气) 加入皮革样品，盖上瓶塞。(2) 在 机 械 震 荡 器 上 震 荡 3h， 萃 取 Cr6+ 。 (3)萃取完成后，通过薄膜滤器将锥形瓶中的溶液过滤，待净化。检查溶液的pH值，应为7.5 - 8.0，如果不在此范围，则需重新提取。 2、SPE柱净化(1)活化：5 mL甲醇，5 mL水，10 mL萃取液。(2)上样：取10 mL待净化液过柱，收集上样液于25 mL容量瓶，用10 mL萃取液淋洗，一并收集，用萃取液定容至刻度。 3、六价铬含量测定(1)移取净化后的溶液于25 mL容量瓶中，用萃取液稀释至容量瓶的3/4，加入0.5 mL磷酸溶液和0.5 mL二苯卡巴肼溶液(1%，酸性) 用萃取液定容，摇匀，静置15 min。(2)以空白溶液按上述操作显色，作为参比溶液。 (3)每次测试样品，同时取净化后的溶液于25 mL容量瓶，不加显色剂，直接用萃取液定容。(4)将上述溶液用1 cm比色皿在540 nm处测量吸光度。七、脱色效果图1 菲罗门色素小柱PolyClean X-PAmide脱色效果如图1所示， PolyClean X-PAmide专用柱没有被色素穿透，净化后样品几乎无色。八、实验结果1、校正曲线绘制配制1 μg/mL的六价铬标准溶液，使用7个不同浓度的溶液绘制校正曲线。移取一定体积的标准溶液，加入显色剂并用萃取液定容，15 min后比色。同时以空白溶液按同样操作进行显色，作为参比。以六价铬浓度(1 μg/mL)作为X轴，以吸光度作为Y轴绘制标准曲线。(图2)

在葡萄栽培与酿酒工业中，可溶性固形物总含量（Total Soluble Solids, TSS）是衡量果实成熟度和品质的关键指标。不同品种的葡萄因其遗传特性和生长环境的差异，其TSS含量存在显著变化。准确估算各品种葡萄的TSS含量，对于预测酒的品质、调整酿造工艺以及确定最佳采收时机均具有重要意义。那么，如何能够准确估算葡萄的TSS含量呢？跟随小编，一起来看看下面这篇论文给出了怎样的答案。摘要 ABSTRACT可溶性固形物总含量（TSS）是决定葡萄最佳成熟度的关键变量之一。在这项工作中，基于漫反射光谱测量，开发了偏最小二乘（PLS）回归模型，用于估算Godello、Verdejo（白葡萄）、Mencía 和Tempranillo（红葡萄）等葡萄品种的TSS含量。为了确定TSS预测的最适合光谱范围，对四个数据集进行了回归模型的校准，其中包括以下光谱范围：400–700 nm（可见光）、701–1000 nm（近红外）、1001–2500 nm（短波红外）和400–2500 nm（全光谱范围）。我们还测试了标准正态变量变换技术。使用留一交叉验证评估了回归模型，评估指标包括均方根误差（RMSE）、决定系数（R2）、性能与偏差比（RPD）和因子数（F）。红葡萄品种的回归模型通常比白葡萄品种的模型更准确。最佳的回归模型是针对Mencía（红葡萄）得到的：R2 = 0.72，RMSE = 0.55 °Brix，RPD = 1.87，因子数 n = 7。对于白葡萄，Godello取得了最佳结果：R2 = 0.75，RMSE = 0.98 °Brix，RPD = 1.97，因子数 n = 7。所使用的方法和得到的结果表明，可以使用漫反射光谱和将反射值用作预测变量的回归模型来估算葡萄中的TSS含量。结果 RESULT葡萄的反射率是使用ASD FieldSpec 4 地物光谱仪进行测量，该仪器可检测350–2500 nm光谱范围内的反射率。葡萄样品（每个葡萄品种60个样品，每个样品有100颗浆果）散布在黑色容器芯中（17 × 17 cm）。从4个不同的数据中获取了100颗浆果的反射数据（在每次测量之前将样品顺时针旋转90°）。然后对反射数据进行预处理，得到4次数据的平均值。图1. 利用ASD地物光谱仪获取光谱数据的流程图2展示了四种葡萄品种的平均反射值范围以及原始数据（图2a）和SNV转换数据（图2b）的TSS反射值。在图2a中，红葡萄品种（Mencía和Tempranillo）具有非常相似的光谱特征。虽然在可见光范围内的反射值相似，但从波长675 nm处可以看出一些差异，最大和最小反射值分别约为895 nm和1080 nm，以及675 nm和960 nm。白葡萄（Godello和Verdejo）的光谱特征与红葡萄不同，但彼此非常相似。Godello和Verdejo在可见光-近红外范围的570 nm、830 nm和890 nm处具有最高的反射值。在这个范围内，反射值呈现轻微差异，尽管它们具有相同的光谱特征。从波长1160 nm开始，四种葡萄品种的反射值是相同的。图2 四种葡萄品种（Mencía、Godello、Tempranillo和Verdejo）采样浆果的平均光谱范围图3 Godello、Mencía、Tempranillo和Verdejo葡萄品种在使用原始数据（实线）和SNV转换数据（虚线）进行PLS回归时加权回归系数在全光谱范围内的分布。对四个品种的酿酒特性进行了交叉验证。黑线表示零相关性，并为了清晰呈现而偏移了3.0单位图4 利用原始光谱反射数据进行每个波长的简单线性相关性葡萄糖度（TSS）相关图。图5 利用原始（a–d）和SNV转换（e–h）反射数据进行的偏最小二乘回归（PLS）的均方根误差（RMSE）值。所有图应用相同的颜色刻度（请参阅右侧图例）。结论 CONCLUSION采用漫反射光谱测量方法，利用偏最小二乘（PLS）回归模型估计了四种葡萄品种（Godello、Verdejo、Mencía和Tempranillo）的总可溶性固形物（TSS）含量。基于所获得的结果，红葡萄品种的TSS含量估算最佳，特别是Mencía。用于TSS预测的最适宜光谱范围是近红外（NIR）范围（701–1000 nm）。在此光谱范围内获得了最高的R2和RPD值，以及最低的RMSE和F值。在所有光谱范围内，对数据进行SNV转换进一步改善了模型的评估指标结果。用于估算TSS的最佳变量（图5）分别位于860 nm处，波长201 nm的Godello；883 nm处，波长232 nm的Mencía；916 nm处，波长230 nm的Tempranillo；以及1055 nm处，波长230 nm的Verdejo。这些最佳点呈现出最低的RMSE值。研究表明，通过光谱测量的反射值，可以迅速、非侵入性地进行现场测量，从而估算TSS含量。

赛恩思SES-902高频红外碳硫仪是一款先进的设备，最近在谱尼测试完成安装调试，即将投入使用。这一仪器将为土壤三普样品中的硫含量检测提供可靠的解决方案。水分是影响土壤样品测试准确性的重要因素之一。传统的测试方法往往需要耗费大量时间和精力来去除土壤样品中的水分，而且操作繁琐，容易出现误差。而此款赛恩思SES-902高频红外碳硫仪搭载自动除水装置，为土壤样品中的水分去除提供了高效解决方案，从而保证了测试数据的精准性。赛恩思SES-902高频红外碳硫仪的投入使用，将极大地促进土壤硫含量检测工作的进展。我们期待着赛恩思仪器在土壤分析领域发挥更大的作用，推动我国土壤三普项目的顺利进行。

各有关单位：按照有关法律法规和《广东省质量检验协会团体标准管理办法》规定，结合行业发展需要，经审核，同意《尿素中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法》和《柴油中硝酸醋型十六烷值改进剂含量的测定 红外光谱法》两项团体标准立项。联系人：招原春（020）38835232邮箱：gdaqi@gdaqi.org广东省质量检验协会2023年12月4日关于《尿素中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法》等两项团体标准立项的通知.pdf

大家好！我是小碳大家好，我是小碳，从今天起我就是苏伊士Sievers总有机碳TOC分析仪的代言人啦，以后我会不定期地为大家奉上各种行业的解决方案、问题解答、案例分享等等，希望大家会喜欢我！初次见面，小碳给各位朋友准备了见面礼，继续往下阅读，会有惊喜哦！ #小碳来支招# 识碳寻踪——通过监测整个工厂的碳含量来做出更好的水处理工艺决策我们来聊聊水处理工艺中的碳监测。您是否发现由于数据有限或不准确而无法做出最佳的水处理工艺决策？您并不孤单，这是整个水处理过程中的常见问题，可能会导致很多不必要的支出。通过跟踪整个水处理和废水处理设施中的碳，可以做出更好的决策，确保水中没有污染物，设备得到保护，并且工艺流程处于最佳状态。具体来说，碳监测可以为您的工厂带来以下帮助，- 通过了解可能导致设备故障的污染物来节省时间和金钱- 确定进水碳负荷- 优化工艺处理流程以控制各种进水- 验证工厂废水中的碳含量跟踪整个工厂的碳含量，从源水到公用水、再到废水，对于了解工厂处理过程的有效性至关重要。例如，如果发现水源中的碳含量很高，那可能就需要进一步的工艺处理步骤。当水流经工厂时，被用于各种设备，如锅炉和蒸汽发生器，此时应对碳含量进行检测以确保水中没有可能引起腐蚀和结垢的污染物。如果水中的碳含量不可接受，可以将水从设备中转移出去，并且很容易就能确定污染源以降低维护成本。最后，所有过程都会产生废水——废水的成分不同，但监测都同样重要。无论是现场还是异地，都会进入废水处理设施，保持良好的碳含量监测，可以帮助优化各种处理工艺并确认废水排放的碳水平是否满足规定。免费获得精美礼品！ 扫以下二维码，与我们分享您在工厂中遇到的水处理挑战，告诉我们碳监测对您来说意味着什么？或者让我们了解，在没有制定碳监测计划的情况下，您如何确保处理工艺是有效的呢？作为回报，我们将给您寄送精美收纳包1只或三合一可伸缩充电线1条，并与您讨论碳监测如何为您的挑战提供帮助！（本活动限化工、石油石化、废水、市政、饮用水、食品饮料、电力、半导体、大学院校、研究检测机构等行业用户参加）

日立高新技术公司（东京证券交易所代码：8036）旗下专门从事制造和销售分析和测量仪器的全资子公司日立分析仪器公司，推出了专用于现场便携式燃油分析的新型解决方案。新型X-MET8000 Optimum解决方案为船东和港口国管理部门提供了另一种替代台式XRF（X射线荧光）分析仪的便携式选项，可用于测量和监测船用燃料中的硫含量，以符合国际海事组织全球2020硫含量上限的规定。X-MET8000 Optimum手持式XRF分析仪可以轻松实现现场到现场和船到船的移动。该仪器根据ASTM、D4294、IP336和ISO8754进行工厂校准的硫含量为0％至5％。该解决方案还为最终用户提供了进行便捷分析所需的一切物品：样品杯、安全窗口和薄膜、轻便支架和安全防护罩以及全新的样品托盘，以便在分析过程中保持样品杯和安全窗口的稳定。借助X-MET，您可以通过我们的IOS和Android应用程序以及云服务实现实时数据传输。此外，它还具有嵌入式GPS，从而可以精确地进行分析以提供合规报告。该新型X-MET8000手持式XRF解决方案作为日立分析仪器现有实验室硫分析仪LAB-X和X-Supreme的补充，可为船东和港口国管理提供灵活性。船东可以使用台式或手持式XRF分析仪在船上进行分析，而港口国管理部门可以选择实验室用台式分析仪或手持式分析仪在船上进行现场抽查以确保符合要求。日立分析仪器产品业务拓展经理Christelle Petiot表示：“确保遵守2020年全球硫含量上限规定对于许多组织和行业来说都是一项挑战。船上测试是确立合规性的最有效方法。我们与港口和实验室的测试机构有着悠久的合作历史。我们的X-MET8000 Optimum解决方案的推出与我们在过去20年中用于测试燃料硫含量的LAB-X台式分析仪相辅相成。最近，我们推出了一款新型号LAB-X5000台式XRF光谱仪，这是该系列产品45年历史中测试速度最快、最容易使用和最通用的型号。“我们推出的LAB-X5000和X-MET8000 Optimum解决方案展示了我们如何不断发展我们的产品系列，以确保船东和港务局能够满足现在和未来检验硫含量的合规性要求。”点击进入：介绍XRF光谱仪如何帮助控制船用燃料硫含量网络研讨会

时隔43年，第三次全国土壤普查重磅开启，我国再一次对土壤进行的“全面体检”。2022年2月16日，国务院印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》。当前，第三次全国土壤普查工作已经进入了正式实施阶段。根据《土壤样品制备与检测技术规范（送审稿）》，本次普查涉及土壤全硫、全氮、全磷、全钾等实验室检测项目。赛恩思针对全硫检测项目提供高频红外碳硫仪应用解决方案。燃烧红外光谱法检测土壤中全硫含量涉及项目：土壤中全硫含量燃烧红外碳硫仪检测土壤样品的难点： 红外测试法是基于燃烧炉已经将土壤充分燃烧后进行的，燃烧炉可以使用管式燃烧炉，也可以使用高频燃烧炉，管式燃烧炉预热时间长，分析速度慢，分析效率较低，因此高频燃烧炉常常用于土壤及矿石的碳硫分析。土壤属于非金属样品，分析时需要大功率的高频燃烧炉，功率越大，升温速度越快，温度高，转化率高，功率大助熔剂的用量少，空白值带来的误差小。土壤中含有机物，燃烧以后产生水分子，水分子和二氧化硫分子吸收的红外光波长很接近，特别是对于带宽较宽的红外测试仪，仪器无法区分水分子和二氧化硫分子，因此水分子对硫的测试结果影响很大，测试过程中需要除水，除水有物理除水和化学除两种方式，物理除水比化学除水效果好，更稳定且不会失效，分析土壤最好使用物理除水。赛恩思高频红外碳硫仪检测土壤样品的优势：分析范围 C 0.00001-99.9% S 0.00001-99.9%分析精度 C 物理除水装置：应用分析气体物理除水装置专利技术 专利号[ZL 2021 2 3303903.1]智能化程度高：碳硫同时出结果、自动报警功能、可实现企业数据化管理全量程覆盖：碳硫含量检测精确到PPM级分析效率高：仪器操作简单，分析速度快高频辐射屏蔽技术：降低高频辐射对人体伤害，减少高频磁场对红外电路板干扰，数据更精准智能休眠自我保护功能：降低器件损耗，延长仪器寿命双区域自动除尘：集高压反吹、刷尘、排尘、集尘于一体测试案例中国农业科学院土壤肥料研究所采用赛恩思高频红外碳硫仪测试土壤样品中的碳硫含量数据总结：采用高频红外碳硫仪测定土壤中全硫的含量，方法具有很好的精密度和准确度；操作简单、分析速度快、大大提高测定效率。

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局公告 国质检认[2016]131号 现将《原油中总汞含量的测定 塞曼校正冷原子吸收光谱法》等110项出入境检验检疫行业标准予以发布。生效日期为2016年10月1日。该标准采用LUMEX高频塞曼测汞仪分析原油中的汞含量。塞曼校正技术具有高灵敏、高选择性以及抗干扰性强等特点，能有效去除芳香族的伪数据等问题。标准编号：SN/T 4429.2-2016标准名称：原油中总汞含量的测定 塞曼校正冷原子吸收光谱法英文名称：Determination of total mercury in crude oil一Zeeman correction一 Cold atomic absorption spectrometry发布部门：国家质量监督检验检疫总局起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局标准状态：现行发布日期：2016-03-09实施日期：2016-10-01标准格式：PDF标准简介：SN/T 4429的本部分规定了原油中总汞含量的塞曼校正冷原子吸收光谱测定方法。本部分适用于原油中总汞含量的测定,汞的最低测定限为2μg/kg。（来源：LUMEX公司）

方法概要——参考SH/T 1817-2017《瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂中残留乙醛含量的测定 顶空气相色谱法》，利用顶空进样器进样，毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测其中乙醛的残留含量，根据保留时间进行定性，外标法定量。 1、配置方案 序号主机配置数量备注1A91 Plus气相色谱仪1配分流/不分流进样口（S/SL）和氢火焰离子化检测器（FID）2色谱柱AB-FFAP 30m×0.32mm×0.25μm1或其他等效色谱柱3全自动顶空进样器14标准品1水中乙醛1000mg/L5计算机1Win10系统，64位专业版或旗舰版，4G以上内存 2、测试条件分流/不分流进样口（S/SL）温度：250℃，载气：N2，分流比：5：1柱箱恒温40℃，保持3min色谱柱AB-FFAP，30m×0.32mm×0.25μm氢火焰离子化检测器（FID）温度：250℃，氢气：30mL/min，空气：400mL/min，尾吹气：25mL/min顶空进样器平衡温度：70℃，管路温度：110℃，阀箱温度：100℃，平衡时间：30min，间隔时间：10min，吹扫时间：1min，载气压力：0.1Mpa，吹扫气压力：0.2Mpa 3、测试结果3.1 乙醛定性结果 图1 乙醛定性谱图 3.2 校正曲线的配置用超纯水将乙醛标准溶液(1000 mg/L)分别稀释成20、40、60、80、100 mg/L系列标准使用液； 将5个顶空瓶用氮气吹扫置换空气后, 用微量注射器分别吸取上述不同浓度的乙醛标准使用液各10 μL注入顶空瓶中, 迅速用封盖器将垫片及铝盖封好瓶口。按照气相色谱及顶空仪器的方法进行测试。以乙醛含量为横坐标, 峰面积为纵坐标绘制标准曲线。注意点：乙醛在室温下易挥发，在标准溶液配置过程中对移液针或移液枪头进行冷针处理，否则重现性和线性容易受到影响。3.3 不同浓度点谱图 图2 空白 图3 20 mg/L乙醛 图4 40mg/L乙醛 图5 60mg/L乙醛 图6 80mg/L乙醛 图7 100mg/L乙醛 3.4 重复性谱图 图8 20mg/L重复性 图9 100mg/L重复性 3.5 校正曲线

背景和挑战多年来，随着炼油工艺不断发展，从原油转化为成品油的效率和产能都在不断提升，其中一个主要迹象体现在对石油化工产品的质量检测水平正逐渐提高。这种对质量上严格程度的关注转变是有道理的，根据国际能源署（IEA）在2018年《石化的未来》报告中指出，“到2030年，石化产品将占世界石油需求增长的三分之一以上，到2050年比重将逼近一半，届时其对石油的消费量将增加约700万桶/天。到2030年，石化产品消耗的天然气将达560亿立方米/天，到2050年消耗的天然气进一步增长到830亿立方米/天”。因此，针对于日益增长的石化产品检测需求，相关部门需要提早做出应对方案。 如今，通过使用分析检测设备对成品油、以及包括像二甲苯和苯类化工样品中的氯含量不断进行检测，进行质量控制，避免造成如管道腐蚀等一系列风险。由于大多数成品油中氯元素都是以有机氯的形式存在，而有机氯的浓度一般较低（＜5ppm），因此能够实现亚ppm级别的测量至关重要。Clora单波长氯含量分析仪自2007年有美国XOS公司推出以来，已被全世界及国内各大炼油厂和检测实验室广泛应用于检测油品中的氯含量。对于目前已售出的200多套设备了解，实验人员对于仪器的使用范围从原油到汽柴油及石脑油馏分，再到减压柴油（VGO）等产品中都有所应用。可以说Clora单波长氯含量分析仪目前已成为识别潜在腐蚀事件和监测这些缓解策略有效性的关键因素，以此来确保炼油厂安全运行和利润最大化的重要组成部分。然而越来越多的炼油厂发现，通过继续降低原料和工艺中氯化物含量，可以大大延长周转时间，降低腐蚀成本，因此对于氯含量的检测水平也在逐年提高。美国XOS公司通过推出新款的Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪响应了行业的需求，在检测碳氢化合物样品中可实现低至0.07 ppm的检测下限，这使得总氯的分析准确性可达到最低0.25 ppm。增强的检测能力使用户能够更好的了解并管理更为苛刻的样品，包括脱盐原油和减压柴油。Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪为液态烃（如芳烃、汽柴油、重油和原油）以及水溶液样品中的总氯分析提供了双倍的精度。该仪器符合ASTM D7536和D4929方法，适用于重整装置、催化裂化装置和加氢裂化装置中催化剂中毒相关的测试。此外，它的自动硫校正功能可以完美解决样品中存在高硫低氯问题。通过采用单波长色散技术方法，Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪不需要气体和高温，操作简单，且无需过多维护。实验数据为了进一步验证Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪的检测能力，美国XOS公司进行了相应的实际样品测试，本次分析的样品类型为：从美国当地加油站抽取的汽油样品来自北美炼油厂的减压柴油样品石脑油样品 以矿物油为基体的0.3 ppm氯标样样品通过一次性滴管加入传统XRF样品杯，并放入仪器中，选择600秒进行分析。根据样品实际测试的结果计算标准偏差和平均值，如表1所示。表1：Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪总氯含量测试结果汽油减压柴油石脑油0.3ppm氯标样测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果#10.29#11.41#10.58#10.30#20.31#21.42#20.54#20.33#30.30#31.44#30.40#30.31#40.33#41.36#40.52#40.31#50.36#51.43#50.49#50.30#60.40#61.35#60.55#60.27#70.36#71.44#70.48#70.23#80.32#81.47#80.47#80.34#90.32#91.39#90.50#90.32#100.31#101.46#100.51#100.34平均值0.327平均值1.417平均值0.510平均值0.305标准偏差0.032标准偏差0.040标准偏差0.050标准偏差0.035所有的结果单位为：ppm结论从上述实验数据结果证明，Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪能够准确、重复地测量各种碳氢化合物样品中小于1ppm级别的氯含量浓度。这种简单的无损测量方法只需要几分钟时间就可以完成，而且不需要消耗任何的气体或溶剂。有效监测原油原料和工艺管路中油品的氯化物浓度是所有缓蚀策略中的关键，通过量化石油产品中低于1ppm水平的氯含量，炼油厂能够减少数十亿美元因腐蚀而造成的成本亏损。

记者昨日从深圳市消委会获悉，该会近日接到香港消委会产品测试情况通报，6款美白祛斑霜汞超标严重。市消委会对部分商场、超市随机调查，暂未发现上述产品销售，但有消费者反映曾在市场上见过上述产品。鉴于深圳消费者有往香港购买化妆品的习惯，消委会昨日发出警示，提醒消费者不要购买汞超标产品，以免对身体造成伤害。 　　据香港消委会通报，本次化妆品测试依据国家《化妆品卫生规范》2007年版进行，标准中规定汞含量上限为1ppm 。本次共测试19款平价面霜6款水银超标。其中一款名为“新娇丽回春素7天特效美白祛斑AB套”的祛斑霜汞含量高达12000~15000ppm，竟然超过国家标准规定汞含量上限的1万多倍! 　　广州市消委会郑重提醒消费者：吸取过量汞会导致水银中毒。如果有消者如果正在使用问题美白祛斑霜，建议立即停用，如果出现身体不适，应及时就医，并持产品和相关凭证到消委会或相关部门反映。 　　六款超标产品： 　　1.新娇丽回春素10天强力祛斑增白消斑王套装 　　2.由美回春素特效美白祛斑王 　　3. Mui Lee Hiang-Cream for Acne&Blemishes 　　4. 娇丽回春素特效强力祛斑王(祛斑1号/2号) 　　5. 新娇丽回春素10天强力美白祛斑日晚套 　　6. 新娇丽回春素7天特效美白祛斑AB套

水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。　　目前，国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。　　1、总氮　　总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。　　总氮的测定方法，一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后，通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量，也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。　　2、氨氮　　氨氮是指游离氨(或称非离子氨，NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高，游离氨的比例较高；反之，铵盐的比例高。　　氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。　　氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系，一般情况，pH值及水温愈高，毒性愈强。　　常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法；滴定法和电极法也常用来测定氨；当氨氮含量高时，也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)　　3、凯氏氮　　凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。　　测定原理是加入硫酸加热消解，使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵，消解后的液体，使呈碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液，然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其在评价湖泊和水库的富营养化时，是个有意义的指标。　　4、硝态氮　　1).硝酸盐　　水中硝酸盐是在有氧条件下，各种形态含氮化合物中稳定的氮化合物，通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时，认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时，则表示有污染物已经进入水系，水的“自净”作用尚在进行。　　硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。　　其中电极法测量方便，范围宽，而且价格便宜，对水样要求较低；酚二磺酸分光光度法测量范围宽，显色稳定；镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定；戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样；离子色谱法需要专用仪器，但可于其他阴离子联合测定。　　2).亚硝酸盐　　亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定，可以氧化成硝酸盐氮，也可以还原成氨氮。因此，在测定其含量的同时，并了解水中硝酸盐和氨的含量，则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。　　水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒)，N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。　　亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相色谱法等)

近日，河北省发布车用成品油快速检测地方标准，可依据标准使用成品油多功能快检车对成品油的硫含量、多环芳烃等18项指标快速筛查，包括《车用乙醇汽油（E10）快速筛查技术规范》、《车用柴油快速筛查技术规范》、《柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液（AUS32）快速筛查技术规范》。据悉，几个标准已经通过审核，这是暨山东后，河北省成为国内少数几个发布车用成品油快速检测地方标准的地区，筛查指标和数量在国内均属领先。几项标准由河北省产品质量监督检验研究院主持修订，审定专家表示，汽柴油燃烧是京津冀大气污染的重要原因之一，目前在成品油的监督抽查中，技术机构最终判定油品质量是否合格，需要经过检测、异议处理和复检等环节，累计耗时至少20天，待结果出具，油品早已经销售一空。标准审定通过后，成品油单个样品筛查仅需10至15分钟。成品油快速筛查可作为成品油监管的“前置筛选”，通过现场批量检验、准确出具结论、快速风险预警，对油品质量快速定性，大幅度提高了检测效率，为大气污染防治行动提供有力技术支撑。为了形成成品油快速筛查技术能力，河北省产品质量监督检验研究院在制定标准期间，先后到北京、山东等地开展调研，按照相关标准在传统检测设备与快速检测设备之间进行了比对，并联合廊坊质检在廊坊市安次区、广阳区开展试点工作，验证了成品油快速筛查数据的稳定性。该院在制定标准的同时，还研制了成品油多功能快检车，配备有中红外光谱综合分析仪、近红外光谱综合分析仪等先进检测设备，采用国内领先的防震固定技术增强设备稳定性，快速筛查功能在国内首屈一指。

各市、县（区）市场监管局，各有关检验检测机构：为加强检验检测机构协同监管，推动长三角检验检测高质量一体化发展，根据《安徽省市场监督管理局 上海市市场监督管理局 江苏省市场监督管理局 浙江省市场监督管理局关于组织开展 2023 年长三角地区检验检测机构能力验证工作的通知》（皖市监认〔2023〕4 号） 部署安排，江苏省市场监管局牵头开展了长三角地区检验检测机构复混肥料中总氮含量的测定能力验证。现将能力验证结果通报如下：一、基本情况（一）能力验证组织情况本次能力验证由江苏省市场监督管理局会同上海市、浙江省、安徽省市场监管局，按照“统一组织部署、分工协同实施、 优化资源共享、结果互认采信”的工作机制共同组织实施。本次能力验证委托江苏省产品质量监督检验研究院负责实施，项目名称为“复混肥料中总氮含量的测定”。抽取三省一市获得相关项目资质认定的 111 家检验检测机构参加考核。（二）能力验证结果统计本次能力验证评定结果分为“合格”、“不合格”。经统计， 评定结果为合格的检验检测机构有 99 家，占 89.2%；不合格的检验检测机构有12 家，占 10.8%。二、处理意见根据《检验检测机构资质认定管理办法》《检验检测机构监督管理办法》和《检验检测机构能力验证管理办法》的有关规定，对本次能力验证提出如下处理意见：（一）能力验证评定结果为合格的参加机构，由所在地市场监管部门在资质认定工作中予以采信。（二）能力验证评定结果为不合格的参加机构，由其所在省、市市场监管部门依法进行处理。（三）三省一市市场监管部门应当对本次能力验证的结果互认，在有关政府采购项目中应当优先选择评定结果为合格的检验 检测机构，并对评定结果为不合格的检验检测机构依法予以限制。附件：1． 能力验证结果为合格的检验检测机构名单.docx2． 能力验证结果为不合格的检验检测机构名单.docx江苏省市场监督管理局 上海市市场监督管理局浙江省市场监督管理局 安徽省市场监督管理局 2023 年12月 6日能力验证结果为不合格的检验检测机构名单序号所在省份机构名称结果1上海泛亚中测检测有限公司不合格2上海上海垄中环境检测技术有限公司不合格3江苏江苏中宜金大分析检测有限公司不合格4江苏射阳县综合检验检测中心不合格5江苏江苏泰斯特专业检测有限公司不合格6江苏江苏恒生检测有限公司不合格7江苏扬州力舟环保科技有限公司不合格8安徽安徽能泉检测服务有限公司不合格9安徽安徽省农业科学院土壤肥料研究所化验室不合格 10安徽安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）不合格11安徽广电计量检测（合肥）有限公司不合格12安徽明光市土壤肥料工作站不合格能力验证结果为合格的检验检测机构名单序号所在省份机构名称结果1上海谱尼测试集团上海有限公司合格2上海上海必诺检测技术服务有限公司合格3上海索原（上海）检测技术有限公司合格4上海上海格瑞产品检测有限公司合格5上海上海德诺产品检测有限公司合格6上海英格尔检测技术服务（上海）有限公司合格7上海实朴检测技术（上海）股份有限公司合格8上海品测（上海）检测科技有限公司合格9江苏江苏省理化测试中心合格 10江苏南京市产品质量监督检验院（南京市质量发展与先进技术应用研究院）合格11江苏南京市农产品质量检测院合格12江苏江苏华测品标检测认证技术有限公司合格13江苏金陵海关技术中心合格14江苏中检江苏检验检测技术有限公司合格15江苏无锡市检验检测认证研究院合格16江苏江苏澄信检验检测认证股份有限公司合格17江苏宜兴市产品质量和食品安全检验检测中心合格18江苏徐州市检验检测中心合格19江苏徐州市铜山区市场监督综合检验检测中心合格序号所在省份机构名称结果20江苏睢宁县市场监督综合检验检测中心合格21江苏新沂市检验检测中心合格22江苏邳州市市场监督综合检验检测中心合格23江苏常州检验检测标准认证研究院

等到世博会举办时，市民将不用再担心蔬菜上的农药残留。记者11月23日获悉，由华东师范大学化学系金利通教授所带领的课题组，近日完成了食品安全快速检测分析仪的研制。作为世博科技专项课题，分析仪可以用于饮用水与蔬菜类等细菌含量和农药残留含量的检测，有望在世博会期间投入使用。 　　据介绍，在一系列食品安全事件以后，蔬菜等食品的农药残留备受关注。目前普遍使用的便携式农药残留检测仪，单价要1.5万元左右，检测结果还很容易受到电压变化和外界环境的影响，常常导致同一品种检测不同次数就会有不同的结果，而且这些仪器构造都很复杂、操作繁琐、分析处理时间长，无法满足现场快速检测的需要。 　　目前市场上采用的快速检测法，通常只能确定是否有农药残留，但是灵敏度很低，对于不少常用的有机磷和氨基甲酸酯类农药，必须达到很高的浓度才能检出，检出的最低限度，甚至要高于国家标准规定的蔬菜中农药残留的最低限度，很容易造成假阴性结果，使检测形同虚设。而农药中的重金属离子、反应温度、酶的来源及活性等，也会影响测定结果，造成误检。 　　华东师大开发的蔬菜农药残留检测仪，只有一个智能手机大小，成本也只有国外产品的十分之一。农药在溶液中即使每公斤中只有0.13毫克的含量，也能够迅速地检测出来，检测时间只要15分钟。据悉，只要将蔬菜切碎，放入特制的溶液中浸泡10分钟左右，蔬菜中的农药就会被析入到溶液中，然后根据析入农药特有的色谱和对光线的放射，来确定蔬菜上的有机磷类农药是否超标。 　　和蔬菜农药残留检测仪一起面世的细菌检测仪，检测大肠杆菌等细菌总数只要4个半小时，打破了原先国外产品完成一个检测周期需18个小时的纪录。一旦这些检测仪通过进一步性能测评，将可用于世博会期间的食品安全，而在完成产业化后，将可能走入普通家庭。

膨化食品中脂肪含量的测定本方法是一种快速有效的萃取膨化食品中脂肪含量的测定方法，方法过程为先将样品均质后，依照索氏萃取原理使用 E-500 脂肪萃取仪进行萃取，索氏萃取是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取，萃取完成后进行干燥恒重最后通过重量法计算脂肪含量。01相关仪器脂肪萃取仪 E-500均质仪 B-400分析天平(精度± 0.1 mg)烘箱/ 真空干燥箱02实验过程1步骤样品均质, 均质仪 B-400按照索氏萃取的原理, 用萃取仪 E-500 进行萃取计算脂肪含量2样品均质将大约 50g 左右样品放入样品杯(样品高度不要超过 BUCHI 的标志) 将样品杯放入均质仪关闭保护门保持按住开关向右侧 (IN)，均质样品 1-2 秒，马上松开开关保持按住开关向左侧 (OUT)，使刀头离开样品杯，必要时取出样品杯，轻轻摇动和混匀样品 再次放入样品杯，重复均质样品 3 次将样品降温，待用3脂肪萃取根据脂肪萃取的要求一定要使用干净和干燥的烧杯，将烧杯放到烘箱中，在 102°C 干燥 30min 后在干燥器中干燥 1h 后，进行准确称重同时记录质量。4索氏萃取准确称量样品至萃取纸滤筒，使用钳子将纸滤筒放入萃取腔并用垫圈固定好，调节光学传感器的高度，使刻度线略高于样品的位置。见下图：萃取中索氏萃取腔添加溶剂到烧杯中，放到对应的加热位置后，关闭安全防护门，降低萃取架，激活相应的萃取位置。打开冷凝水或者循环冷却机，根据表 1 设置参数后开始进行萃取：表 1: 萃取仪 E-500 参数设置溶剂石油醚萃取步骤70 min淋洗5 min干燥smart dry（on）溶剂体积120 mL萃取样品干燥，将萃取结束后的烧杯放入烘箱中，在 102 °C 的烘箱中烘干至恒重，再将烘干后的烧杯放入干燥器中冷却至室温 1h，准确记录烧杯质量。5计算%Fat = （m总质量 - m烧杯质量）/m样品质量 *100%03实验结果与讨论步琦脂肪萃取仪完全按照国标法进行萃取，食品中脂肪含的测定结果符合国标法要求的误差范围，同时脂肪含量高和低的样品，均可以获得较为准确的测量结果。具体结果见表 2表2：部分膨化食品中的脂肪含量的测定结果_样品质量msample [g]空杯质量 mbeaker [g]总质量 mtotal [g]脂肪含量 [g/100 g]测定含量 [g/100 g]样品 1（香蕉味酥）1.9895108.3915109.096135.935.4样品 2（脆锅巴）1.9896108.0975108.515120.820.6样品 3（油炸点心）2.0209108.7691109.491135.935.7样品 4（洋葱圈）2.0089110.0226110.484223.123.0样品 5（仙贝）2.0033108.8157109.202819.919.3样品 6（薯条）2.0390110.7188111.171433.433.5本研究选择 BUCHI 公司的 E-500 脂肪萃取仪将膨化食品根据索氏萃取方法进行脂肪萃取，六个萃取位可以同时萃取实验方案，分析物保护功能，高效智能，准确可靠的优点。该方法比标准索式萃取方法相比节省了 2-3h 的萃取时间并且能够获得可靠的脂肪含量结果。

答疑解惑时间：2009年12月10日——22日 热烈欢迎xy4585618老师光临仪器论坛进行讲座! 药品的含量是评定药品的主要指标之一，设计其测定方法时，应根据药品特性、剂型、处方、鉴别试验和纯度检查综合考虑，当鉴别试验和纯度检查保证了专属性和纯度的情况下，含量测定方法的选择要着眼于准确性、稳定性和可重复性。 第20期线上讲座以中药含量测定为主要出发点，对新药含量测定的方法学进行介绍与分享，同时也希望就此方面话题与各位同仁作一次较深层次的探讨。文章主要介绍中药药材含量检测的选择类别、检测的方法以及方法学研究等。 活动时间：2009年12月10日——22日 活动地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091210/2259722/ 截至目前为止，论仪器论坛(http://www.instrument.com.cn/bbs/)已经开展了20期线上讲座。线上讲座是论坛主推的栏目之一，主要是邀请业界专家就某一技术领域以图文的形式进行系统讲解，同时回答用户的提问，进行互动交流。截止目前为止，论坛已经开展了19期的线上讲座（参见附录表1），总的参与回帖讨论达3123次，用户点击阅览总数达128154次。线上讲座深受用户欢迎，已成为论坛的热门品牌活动。 每期线上活动历时两周，第1周用户提问交流，第2周专家与用户在线互动、集中答疑解惑。我们也欢迎仪器厂商参与仪器维护维修、方法开发与应用等方面的线上讲座。仪器厂商参加线上讲座活动可以提升公司形象，对公司的技术实力和品牌进行潜移默化的宣传推广，互动的交流形式还可让公司直接得到用户的信息反馈。 另外，为了方便大家浏览，特开设了线上讲座专栏，欢迎大家访问：http://www.instrument.com.cn/bbs/jz/