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  • 黄酮总量检测和单个黄酮分析

    黄酮总量检测和单个黄酮分析。黄酮总量分析依据到底是依据芦丁还是其他黄酮参加显色反应,测试波长410还是中510nm。而单个黄酮测试,必须用响应黄酮作标曲还是其他也可以参考。谢谢!

  • 【实战宝典】如何摸索土壤重金属总量分析方法?

    【实战宝典】如何摸索土壤重金属总量分析方法?

    [font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]在土壤重金属测定中,如何对土壤重金属总量分析方法进行摸索?[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体][font=宋体]摸索分析方法具有一定挑战,实验人员只要对仪器熟悉、对样品熟悉,想办法把样品和仪器有效联系起来,就能取得摸索分析方法的成功。建议,先通过标准物质摸索分析方法的技术指标准确度,一旦准确度比较好了再通过实际样品进行精确度实验。对我们日常分析的正确度而言,如果我们的实验结果落在标准物质的标准值范围,那就非常好,事实上在多元素同测时,可能会存在某几个项目没有落入标准值范围,此时可以参考《多目标区域地球化学调查规范》([/font][font=Times New Roman]DZ/T 0258-2014[/font][font=宋体])的质控要求:标准物质的测定结果在[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]倍检出限和[/font][font=Times New Roman]1%[/font][font=宋体]之间,测定结果平均值和标准值的对数误差绝对值分别不大于[/font][font=Times New Roman]0.10[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]0.05[/font][font=宋体],即:分别为标准值的[/font][font=Times New Roman]79%~125%[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]89%~112%[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]国土部门实验室为我们研制了丰富的、典型的土壤标准物质,我们可以费点时间获得标准物质中各元素的含量范围。[/font][align=center][img=,542,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303212009175240_2348_3389662_3.jpg!w549x264.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=黑体]图[/font][font=黑体]3-[/font][font=黑体]3 [/font][font='Times New Roman']WDXRF[/font][font=黑体]测定土壤样品不同粒径情况[/font][/align][align=center][font=黑体] [/font][/align][font='Times New Roman']1.[/font][font=宋体][font=宋体]研究消解方法:结合对生态环境监测系统而言,实验人员多关心的土壤中元素的总量。土壤中待测元素的赋存形态对我们的消解方法选择至关重要,对于吸附性或离子交换性存在的元素,我们采用酸提取即可,对以矿物晶格形式存在的待测元素,必须完全破坏土壤结构。土壤的主要成分是矿物质特别是硅、铝和铁的氧化物以及有机质,硅的氧化物或硅酸盐,结合酸的特点及功能,我们需要使用氢氟酸分解硅的氧化物或硅酸盐,采用氧化性酸分解有机物,因此似乎消解土壤样品只需要氢氟酸和硝酸或盐酸,事实上《硅酸盐岩石化学分析方法[/font] [font=宋体]第[/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]部分:[/font][font=Times New Roman]44[/font][font=宋体]个元素量测定》([/font][font=Times New Roman]GB/T 14506.30-2010[/font][font=宋体])就是采用硝酸-氢氟酸在高压体系进行消解的。[/font][/font][font='Times New Roman']2.[/font][font=宋体][font=宋体]选择分析仪器:结合仪器的性能和元素的含量范围,辅以样品消解取样量和定容体积,土壤取样量大于[/font][font=Times New Roman]0.5 g[/font][font=宋体],定容体积小于[/font][font=Times New Roman]10.0 mL[/font][font=宋体]等情况不多见,寻找合适的分析仪器。同时我们要通过仪器干扰库了解各类某种元素的潜在干扰,结合样品中干扰元素的含量情况以及待测元素、干扰元素的灵敏度情况,判定该仪器是否能避开干扰,或者干扰对待测元素的影响有限。理论上,[/font][font=Times New Roman]ICP-OES[/font][font=宋体]适合测定土壤样品中的铅,但铅因受到土壤样品中基体成分铁的干扰,事实上某些厂家的[/font][font=Times New Roman]ICP-OES[/font][font=宋体]无法测定土壤中的铅。此外,不论是做方法验证还是研制分析方法,普遍会选择低、中、高含量的标准物质,事实上我们还要考虑干扰物的含量情况。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]需要指出的是,同一项目在不同地区待测元素含量不同,更重要的是赋存形式存在差异,这就要求我们在研究分析方法时,一定要选择有代表性的标准物质,慎重推广分析方法。另外,土壤标准物质的粒径是[/font][font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]目,我们日常制备重金属样品的粒径是[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]目,这会给消解上带来少许差异;我们在制样时,按照四分法把所有筛选的样品全部过[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]目筛,并充分混匀,不能因为后过筛的样品难磨而随意丢弃。[/font][/font][align=center][font=黑体]表[/font]3-4 标准物质样品中汞的测定结果(mg/kg)[img=,690,188]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303212009429794_3597_3389662_3.jpg!w690x188.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]进一步通过例子说明方法推广要慎重。[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]测定汞有两个缺点,一是存在记忆效应,可通过以[/font][font=Times New Roman]200 [/font][/font][font=Symbol]m[/font][font=宋体][font=Times New Roman]g/L[/font][font=宋体]金离子-[/font][font=Times New Roman]5%[/font][font=宋体]硝酸配置汞标准溶液和冲洗液,消除汞的记忆效应;二是第一电离能高导致灵敏度低精密性差,主要通过延长积分时间解决。对于[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]分析土壤中[/font][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]尚存在争议,闫学全在碰撞模式下取得了满意结果,李耀磊等在碰撞模式下采用[/font][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]测定冬虫夏草区域土壤样品,孙杰等在标准模式下获得了准确结果,刘珂珂等在碰撞模式下采用[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]202[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]获得了理想结果,阳国运等、张廷忠等通过王水水浴消解样品,在碰撞模式下测定样品中[/font][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体];王海鹰等、秦德萍等分别通过氧气模式、高分率磁质谱,方能实现[/font][font=Times New Roman][WO][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]干扰物的消除,获得符合标准物质认定值的实验结果。采用《土壤质量[/font] [font=宋体]总汞、总砷、总铅的测定[/font] [font=宋体]原子荧光法》([/font][font=Times New Roman]GB/T 22105-2008[/font][font=宋体])的王水水浴消解方法,[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]AFS[/font][font=宋体]测定土壤及水系沉积物中[/font][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]的结果(如表[/font][font=Times New Roman]3-4[/font][font=宋体]):测定结果相对偏差均不大于[/font][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体],满足[/font][font=Times New Roman]HJ/T 166-2004 [/font][font=宋体]质量控制要求;[/font][font=Times New Roman]AFS[/font][font=宋体]测定标准物质样品[/font][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]具有良好的准确度,[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] [/font][font=宋体]采用[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]201[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]、[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]202[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]测定[/font][font=Times New Roman]GSS-16[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]GSS-24[/font][font=宋体]的结果满足认定值要求,[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]201[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]测定 [/font][font=Times New Roman]GSS-27[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]GSD-12[/font][font=宋体]的结果尚可,据此似乎可以认为,[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]可以在碰撞模式下测定土壤中汞;但是[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]的[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]201[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]测定[/font][font=Times New Roman]GSD-11[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]GSS-6[/font][font=宋体]和[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]202[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]测定 [/font][font=Times New Roman]GSS-27[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]GSD-11[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]GSD-12[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]GSS-6[/font][font=宋体]的结果均不同程度高于标准物质认定值,以[/font][font=Times New Roman]GSD-11[/font][font=宋体]为例,[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]201[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]、[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]202[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]实验结果是真值的[/font][font=Times New Roman]1.69[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]14.0[/font][font=宋体]倍,反而否定[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]不能测定土壤中汞。因此,我们可以认为,因受氧化物质谱干扰导致[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]即使在碰撞模式下亦不具有准确测定土壤中汞的能力。[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]不能直接分析土壤中汞,不代表不能分析水中汞;可分析水中汞,不表示能直接分析富钨水样中汞,我们测定结果是相对的。我们在摸索方法时,一定要结合样品基体和干扰物来判断。[/font][/font][/align]

  • 【求助】BS EN 50414-2006聚氯乙烯绝缘和护套光电纤维电缆中铅含量分析试验方法

    标准号EN 50414-2006中文名称聚氯乙烯绝缘和护套光电纤维电缆中铅含量分析试验方法.方法A:用火焰原子吸收分光光度测定含铅总量.方法B:硫化铅斑渍中铅的定性分析英文名称Test methods for analysis of lead in PVC taken from insulation and sheath of electric and optical fibre cables - Method A: Total lead content determination with flame excitation atomic absorption spectrometry - Method B: Qualitative analysis of lead by lead sulphide staining; German version EN 50414:2006发布日期2007-03-01实施日期2007-03-01采标情况采用DIN EN 50414-2007,IDT中国标准分类K13国际标准分类29.035.20页数15

  • 7820分析样品总量偏低,如何解决?

    用7820分析样品时,样品的总量偏低,将检测器的温度提高了50度吹扫了半个小时后,回复正常。这种现象出现的频率大概一星期2-3次,不知道是什么原因?是因为样品脏吗?该如何彻底解决问题?

  • 关于痕量分析和超痕量分析

    在上次现场评审时,评审老师说道我们检测项目,涉及痕量分析,但网上查阅,痕量分析大致意思是指待测物质中成分低于百万分之一,但是也有说是介于万分之一至百万分之一之间的,有点迷糊,还请各位老师指教一下!是否有具体出处!

  • 【讨论】痕量分析?

    究竟什么叫痕量分析,使样品浓度范围吗?如果是,那低于多少为痕量分析,如果不是,那痕量分析究竟指什么?

  • 重量分析法

    重量分析法本章教学目的:1、了解沉淀中沉淀式和称量式的概念。2、明确沉淀剂选择的条件。3、掌握沉淀形成的条件。教学重点与难点:沉淀的条件教学内容: 一、重量分析法原理什么是重量分析法?重量分析法(gravimetric analysis):根据反应生成物的质量来测定欲测组分含量的定量分析方法。分类如下: 沉淀重量法分类 气化法电解分析法 热重量分析本章重点讲解讨论沉淀重量法和气化法。1、沉淀重量法(precipitation method):利用沉淀反应,加过量沉淀剂于试样溶液中,使被测组分定量地形成难溶的沉淀于试样溶液中,经过滤、洗涤、烘干或灼烧、称量,根据称得的重量计算出被测组分的含量。溶解 BaCl2沉淀剂 过滤、洗涤、烘干或灼烧例如:测定试液中硫酸根离子含量:试样 试液 BaSO4 称量BaSO4恒重 计算百分含量Fe3+ → Fe(OH)3 → Fe2O3

  • 常见质量分析器

    [b]质量分析[/b][font=&]其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有:[/font][b]四极质量分析器(quadrupoleanalyzer)[/b][font=&]原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。[/font][b]扇形质量分析器[/b][font=&]磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。[/font][font=&]特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。[/font][b]双聚焦质量分析器[/b][font=&](double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。[/font]

  • 半定量分析与定量分析

    半定量分析与定量分析

    坛里的高僧,给分析下,为什么半定量分析结果与定量分析结果差别会这么大???说好的在30%内。备注:STD---1ppb调谐液(含锂、钴、铟、铀)1、2、4批取0.1g消解后稀释至100ml检测,第3批料液为水溶液,直接进样了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608032051_603285_3124053_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608032051_603286_3124053_3.png

  • 【讨论】除了定量分析还做别的吗?

    从原理上讲,原子发射光谱可以进行定性分析、半定量分析和定量分析。过去因为电弧光源和火花光源在性能上存在缺陷,使发射光谱在定性和半定量分析方面应用非常广泛,但其定量分析受到很大限制。ICP光源的出现彻底改变了这种状况,使发射光谱定量分析的应用越来越多,现已基本上成为元素分析的常规手段。但大家在用ICP进行定量分析的同时,还经常去做定性和半定量分析吗?

  • 怎样做定量分析?

    我现在要做红外定量分析.请问,定量分析的标准曲线应如何制备?我已经配置好标准溶液了,但它的量应如何控制?

  • 质谱的质量分析器系统

    质量分析器系统由各种不同类型的电磁场组合而成,具有一定能量并聚焦良好的离子束经质量分析器后,可按质荷比的大小而分开。根据离子束的特点和分析工作的要求,质量分析器系统应具有足够的离子传输效率和分辨本领。通常,这两者是相互矛盾的。完善质量分析器离子光学系统的设计,就是要保证足够分辨本领的条件下,达到最高的离子传输效率。目前,设计良好的质量分析器系统的离子传输效率已接近100%。

  • 质谱仪的质量分析器-磁式质量分析器的原理特点

    磁式质量分析器又称单聚焦质量分析器,具有结构简单、操作方便等特点,见图1。由于磁式质量分析器只做方向聚焦,故分辨能力较低。在电动力学里,运动的带电粒子会受到磁场的作用力,这个力又叫作洛伦兹力。洛伦兹力定律是一个基本公理,不是从别的理论推导出来的定律,而是由多次重复完成的实验所得到的同样的结果。假设初始速度为0质量为m、电荷为z的离子,在加速电压U作用下,进入磁场强度为B的磁场内,会受到磁场力的作用发生偏转。在加速电压的作用下,离子在进入磁场时的瞬时速度v为: D=(2Uz/m)[sup]1/2[/sup]在磁场中受到与运动方向垂直的磁场力的作用发生偏离,离子运动轨道变成圆周运动,即 mu[sup]2[/sup]/r=Bzv合并两式,质荷比m/z等于: m/z=r[sup]2[/sup]B[sup]2[/sup]/2U式中,r为偏转轨道半径;m是原子量单位;z是离子的电荷量。该方程式为磁式质谱的基本方程。从方程式可知偏转轨道半径r为:r=(1/B)(2Um/z)[sup]1/2[/sup]从该式可知,只要改变加速电压U和磁场强度B的数值,就可使不同质荷比(m/z)的离子运动轨道半径相同。这就是磁式质量分析器工作的基本原理。在离子加速电压不变的条件下,改变磁场强度B的数值,就可使不同质荷比(m/z)离子沿一个固定运动轨迹到达离子接收器。[img=39f8a0dace71923d12022fcea072a59.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179072768968.jpg[/img]图1 磁式质量分析器示意图磁式质量分析器的工作原理是依照带电粒子的质荷比来分离的,而且上面公式( D=(2Uz/m)[sup]1/2[/sup])的一个理想条件是离子的初始动能为0,进入磁场的动能完全由加速电压来决定。但实际上离子在离子化和加速过程中初始动能并不相同且不等于0,如果同一质量的离子进入磁场时能量不同,它的运动轨迹也会不同,这就无法实现同一质量数离子的正常聚焦。这种离子能量分散现象会严重影响仪器的分辨率。为了克服离子能量分散对分辨率的影响,通常会在磁分析器前面加一个静电分析器,利用静电分析器对离子进行能量聚集,这就是我们下面要介绍的双聚焦质量分析器。

  • 实验分析仪器--质量分析器种类及性能特点分析

    质量分析器是利用电磁场(包括磁场、磁场与电场组合、高频电场、高频脉冲电场等)的作用将来自离子源的离子束中不同质荷比的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]离子按空间位置、时间先后或运动轨道稳定与否等形式分离的装置。[b]1.质量分析器种类[/b]质量分析器依据不同方式将离子源中生成的样品离子按质荷比m/z的大小分开。质量分析器主要分为:扇形磁场,飞行时间质量分析器,四极杆质量分析器,离子阱,傅里叶变换离子回旋共振分析器。扇形磁场是历史上最早出现的质量分析器,其利用不同质荷比的带电离子在稳定磁场内偏转的半径不同,将离子分开检测。飞行时间质量分析器则是利用不同质荷比的离子经加速电压加速后,飞过一定距离所需的时间不同,即质荷比小的离子飞行速度快,先到达检测器,质荷比大的飞行速度慢则后到,从而获得分离。四极杆、离子阱、傅里叶变换离子回旋共振、轨道阱等质量分析器是利用离子囚禁技术来实现对带电离子的捕获、储存、筛选及分离,即根据离子振动频率的方式来区分。质荷比小的离子,频率较大,质荷比大的离子,频率较小。四极杆质量分析器由四根相互平行并均匀安置的金属杆构成,离子进入后,在交变电场作用下产生振荡,在一定的电场强度和频率下,只有较窄质荷比范围的离子有稳定的运动轨迹,能通过四极杆电极到达检测器,其他离子则由于振幅大而撞到极杆上,实现不同质荷比离子的分离检测。离子阱质量分析器由一个环形电极和两个端盖电极组成,当环电极施加射频电压,两个端电极接地时,就会形成一个电势阱,使离子能够长时间地囚禁于阱内,通过调整扫描参数,使离子运动的频率增加,当和外加频率共振时,离子从外场吸收能量、轨迹变大、抛出阱外而被检测。傅里叶变换离子回旋共振(FTICR)质量分析器是根据磁场中离子回旋频率来测量离子质荷比(m/z)。彭宁阱(Penning trap)捕获的离子被垂直于磁场的振荡电场激发形成一个更大的回旋半径,当回旋的离子束接近一对捕集板时,捕集板上会检测到感应电流信号。通过傅里叶变换,可以将这些电流信号转换成质谱信号。轨道阱(orbitrap)质量分析器是近年来发展的一种新型的质量分析器,其是利用作用在纺锤形电极上的静电场将离子束缚,通过测定离子轴向场的谐振运动频率来确定其质荷比。[b]2.质量分析器性能指标[/b]衡量一个质量分析器性能主要有5个指标:质量分析范围、分析速度、传输效率、质量精度和质量分辨率。质量分析范围决定了质量分析器可以分析离子的m/的上下限。通常用Th或u来表示一个离子带一个单位的正电荷,即z=1。分析速度又称扫描速度,用来描述质量分析器分析某段特定质量范围的速度。通常用每秒可以分析的质量单位(u/s)或每毫秒可以分析的质量单位(u/ms)表示。传输效率指的是可以到达检测器和进入质量分析器的离子数目的比值。传输效率包括在分析器的其他部分的离子丢失,如通过质量分析器前和后的电子透镜所丢失的离子。质量精度是指质谱仪测量m/z精确度的描述,它主要是指理论值m/Z理论和测量值m/Z测量值之间的差距。它可以用毫质量单位即mmu来表示,也可以用百万分之一([img=CodeCogsEqn(1).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166392876602.gif[/img])来表示。质量精度在很大程度上与仪器的稳定性和分辨率有关。质量分辨率,或者也可以说是分辨能力。分辨率指的是仪器可以获得两个具有微小质量差别的离子所对应信号的能力。两个质量峰被认为区分的条件是:当使用磁场或离子回旋共振分析器时,两个峰之间的峰谷的强度不高于两峰之间较弱峰强的10%,当使用四极杆、离子阱、TOF时,不高于50%。如果用△m来表示两个具有质量分别为m和m+△m的质谱峰可以被分开的最小质量,则分辨率R的定义为R=m/△m。[table][tr][td][b]项目[/b][/td][td][b]扇形磁场(magnetic)[/b][/td][td][b]飞行时间(TOP)[/b][/td][td][b]四级杆(quadrupole)[/b][/td][td][b]离子阱(ion trap)[/b][/td][td][b]傅里叶变换离子回旋共振(FTICR)[/b][/td][td][b]轨道阱(orbitrap)[/b][/td][/tr][tr][td]质量范围[/td][td]20000Th[/td][td]1000000Th[/td][td]4000Th[/td][td]6000Th[/td][td]30000Th[/td][td]50000Th[/td][/tr][tr][td]分辨率[/td][td]100000[/td][td]5000[/td][td]2000[/td][td]4000[/td][td]500000[/td][td]100000[/td][/tr][tr][td]质量精度[/td][td]10[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166392926197.gif[/img][/td][td]200[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166393329357.gif[/img][/td][td]100[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166393370078.gif[/img][/td][td]100[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166393225800.gif[/img][/td][td]5[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166393208659.gif[/img][/td][td]5[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166394336945.gif[/img][/td][/tr][tr][td]离子进入方式[/td][td]连续[/td][td]脉冲[/td][td]连续[/td][td]脉冲[/td][td]脉冲[/td][td]脉冲[/td][/tr][tr][td]工作压力[/td][td][img=CodeCogsEqn(20).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166394700923.gif[/img]Torr[/td][td][img=CodeCogsEqn(20).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166394998738.gif[/img]Torr[/td][td][img=CodeCogsEqn(21).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166394184126.gif[/img]Torr[/td][td][img=10的-3.gif]http://www.ewg1990.com/upload/image/20190116/10%E7%9A%84-33576495.gif[/img]Torr[/td][td][img=CodeCogsEqn(22).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166395141047.gif[/img]Torr[/td][td][img=CodeCogsEqn(22).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166395961052.gif[/img]Torr[/td][/tr][/table]表1常见质量分析器性能参数[b]3.质量分析器的特点及联用[/b]每个质量分析器都有其优缺点。如扇形磁场质量分析器重现性好,能够较快地进行扫描,但在目前出现的小型化质量分析器中,其所占的比重不大,因为如果降低磁场体积和重量将极大地影响磁场的强度,从而大大削弱其分析性能;四极杆质量分析器结构简单,易加工,成本低,但是其分辨率不高,杆体易被污染,维护和装调难度较大;离子阱质量分析器体积小,可在较高压力下(如0.1Pa)工作,能方便地进行级联质谱检测,尤其在质谱仪器小型化研制中具有无可比拟的优势;傅里叶变换离子回旋共振质量分析器具有更高的灵敏度和分辨率,但价格昂贵;飞行时间质量分析器最大的特点是检测离子的质量范围较大,适用于大分子化合物的分析。为了将质量分析器的优势最大化,可以把不同的质量分析器按一定顺序结合来实现仪器的通用性,在同一台质谱仪器上实现多种功能,如四极杆飞行时间质量分析器、离子阱-飞行时间质量分析器、离子阱-傅里叶变换离子回旋共振质量分析器等。质量分析器的联用可以分析由第一级质量分析器筛选出的离子碎裂后的碎片谱图。从筛选出的离子获得的碎片具有时间依赖性,可以在其后的质量分析器观察到。同时这些仪器允许碎裂的离子继续进行下一级的碎裂,形成多级碎片([img=CodeCogsEqn(10).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166395559110.gif[/img]),并且被检测到

  • 质谱检测时质量分析的作用

    [b]质量分析[/b]其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有:[b]四极质量分析器(quadrupoleanalyzer)[/b]原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。[b]扇形质量分析器[/b]磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。[b]双聚焦质量分析器[/b](double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。

  • 关于jade定量分析

    我需要用jade 5 进行定量分析,看了黄继武老师写的MDI Jade使用手册,受益匪浅,但是在介绍用RIR法进行定量分析时,需要用到一个“x射线衍射物相定量分析”的附加软件,不知道再哪里可以下载到类似的软件,希望版主和各位高人指点![em06]

  • 《分析化学与定量分析》中英文介绍

    《分析化学与定量分析》中英文介绍

    《分析化学与定量分析上册》英文版基础上翻译修订而成。全书包括十四章:分析化学概论、分析化学实验操作、质量与体积测量、分析化学数据分析、分析方法的选择、化学活性与化学平衡、化学溶解性与沉淀、酸碱反应、配位反应、氧化还原反应、重量分析、酸碱滴定、配位与沉淀滴定、氧化还原滴定。每章末附有思考题和习题及参考答案。本书可作为高等理工院校和师范院校化学、应用化学等专业的分析化学教材,也可供其他有关专业如,化工、食品、生物、医药等专业师生及分析测试工作者和自学者参考使用。《分析化学与定量分析下册中文改编版》是在英文版基础上翻译修订而成。全书包括十一章:电分析化学概论、库伦,伏安及相关电分析化学方法、光谱法导论、分子光谱法、原子光谱法、化学分离方法导论、气相色谱分析、液相色谱分析、电泳法、核磁共振波谱分析、质谱分析。每章末附有思考题和习题及参考答案。本书可作为高等理工院校和师范院校化学、应用化学等专业的仪器分析教材,也可供其他有关专业如,化工、食品、生物、医药等专业师生及分析测试工作者和自学者参考使用。英文版原版 教材层次分明,条理清楚,阐述了定量分析化学、分析实验室及分析研究的科学理论的概念,理论与实际相结合,符合人才培养目标及课程教学的要求。书中对各部分知识归纳总结得很好,分类明确,由浅入深,适合于各个层次的读者。对于教师来说,这本书也可以当做很好的教材,编写灵活,适合多种教学方式。  这本教材的编写比较有特色,它采用了先提出问题的方式,学生带着问题去学习基础理论,让学生认识到每种分析方法的价值和用途。在讲解过程中穿插习题,让学生很快地将理论知识用于为解决实际问题所设计的“挑战性问题”和“讨论与报告”部分,进一步提高了学生的创新能力和开放性研究能力,对于学生综合素质的提高比较有帮助。  教材内容主要包括实验玻璃器具、实验记录本和对实验数据进行评价和对比,综述了化学平衡中的基础问题,并用基础知识来说明经典分析方法,如重量分析法、滴定法的原理和适当的应用,同时也引导学生学习一些常见的仪器分析技术,像光谱学、色谱学和电化学方法。  本教材的每一章都安排有几个小组,每个小组有常见的问题。这种设计可以使读者用多种方式从一个主题浏览到另一个主题,比如,一个学生需要化学平衡和相关计算的训练,他可以在第6章第3节中学习这部分知识。然而,那些对这部分知识已经有很好基础的同学可以跳到后面的章节来学习其他分析技术,比如重量分析法和滴定法。如果教师想在讲经典分析方法前先介绍一些仪器分析方法的话,可以利用前几章介绍一下化学分析的大体背景,然后再介绍电化学、光谱学或者色谱学。我们认为这个版本给了教师在运用这本书时最大的灵活性,不管他是用一学期来讲解分析化学,还是用传统的两学期中的一部分以先讲定量分析,后讲仪器分析的顺序来讲授。

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