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总氮含量

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  • 为什么水质测定总氮含量低于氨氮含量?

    [color=#333333][font=&][color=#333333]总氮是各种无机态氮(硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮)和有机态氮(蛋白质、氨基酸、有机胺)的总量,它是衡量水质的重要指标。[/color][/font][font=&][color=#333333]目前,比较常用的总氮检验方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636-2012)。[/color][/font][font=&][color=#333333]但很多水友反应该方法不好做,其中代表性问题有:[/color][/font][font=&][color=#333333]氨氮高于总氮的测定结果;[/color][/font][/color][font=&][color=#333333]按道理来说,氨氮包含于无机氮,而无机氮包含于总氮中。[/color][/font][font=&][color=#333333]但在实际测定中,氨氮总氮的情况还是很常见的。[/color][/font][font=&][color=#333333]对于这种现象来说,一般看法是样品中氨氮含量较高时,加入碱性过硫酸钾,在碱性条件下形成氨水,氨水挥发生成氨气,从比色管中释放出来,导致测定的总氮量只包含了部分氨氮,从而低于氨氮含量。[/color][/font][font=&][color=#333333]因此,利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法处理样品时,可以在所有样品都加入过硫酸钾溶液后,统一加盖。这样就给氨氮含量较高的样品中氨氮以氨气形式挥发出来创造了时间。[/color][/font][font=&][color=#333333]当然,也有操作人员采用双管消解法。即将样品加入比色管用无氨水稀释至10mL后,将碱性过硫酸钾加入另一小试管中,再将装有碱性过硫酸钾的小试管放入比色管中,小试管顶部的高度应超出比色管中的试样液面以避免样品处于碱性环境,盖上比色管盖后,再进行比色管内两种液体的混合。[/color][/font][font=&][color=#333333]但双管法在实际操作过程中过于繁琐,测试结果也不是很理想。[/color][/font][font=&][color=#333333]其实,针对氨氮总氮这个问题应该如HJ636-2012的征求意见稿所说,“不应该仅仅停留在总氮测定本身上,而是应该从测定总氮和氨氮两者之间存在的一些联系上查找原因”,“在不断完善总氮测定的过程中,还应同步完善氨氮测定中包括实验用水、器皿、试剂和实验环境,使两者同步远离氮的污染,才能保证测定结果的正确性。”转自食品伙伴网[/color][/font]

  • 样品经过腌制和晾晒总氮含量怎么变化

    凯式定氮测定肉样中的总氮含量,同一块肉在经过腌制和晾晒后总氮含量是不是应该略微降低,会不会有什么反应使得总氮含量升高?最后蛋白质降解指数会不断升高?

  • 请问,水中氨氮含量比总氮高的原因。

    常规地表水样品,做出来有几个地的氨氮含量竟然比总氮要高,大家讨论一下会是什么原因?举个例子,氨氮2.02mg/L;总氮0.654mg/L还有个地,氨氮0.734mg/L;总氮0.088mg/L。怎么会出现这种情况的啊?大家讨论讨论呢。样品采来,氨氮、总氮都是第二天用中性样品做的。

  • 农业用硝酸钾总氮含量测定偏低

    最近在做农业用硝酸钾总氮含量测定,用分析纯的硝酸钾做核对实验的时候,测出的总氮含量只有12%,请各位高手指点一下问题出在哪里啊?

  • 【求助】总氮含量测定求助

    我们的样品为金属氧化物,用一定试剂溶解后配制成水溶液,请问使用化学发光定氮仪能否测定水溶液中的总氮含量?

  • 【讨论】水体中氨氮的含量占总氮的96%,有可能吗?

    总氮=氨氮+硝酸盐氮+亚硝酸盐氮+有机氮总氮包括溶液中所有含氮化合物,即亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的总和。在一次测定河水的数据里,我发现了一个点位的氨氮的含量占总氮的96%,为什么会有这样的现象呢?排除测定出问题的可能,着怎么解释?

  • 考马斯亮蓝法测总蛋白质含量

    请教一个问题:考马斯亮蓝法测总蛋白质含量,目标物中总蛋白含量大概在0.0001-0.06mg/g范围内,有合适的仪器推荐吗? 目前有一台普通的721型可见分光光度计,试测效果不佳。

  • 凯氏定氮法测定糖浆中总氮含量

    小儿智力糖浆是由龟甲、龙骨、远志、雄鸡、石菖蒲等中药组成的复方成药,具有开窍益智,调补心肾,滋养安神。用于心肾不足,痰浊阻窍所致的小儿多动,少语,烦躁不安,神思涣散。少寐健忘,潮热盗汗;儿童多动症见上述证候者。历年来雄鸡被民间作药食两用的滋补佳品,其特点是营养全面。肉质鲜美,具有很高的食疗滋补功效。它滋阴补肾、补气血、强身健体,对儿童智力的提高有着很好的功效。而雄鸡以及龟甲是动物类药材,含有蛋白质、多肽以及游离的氨基酸为其主要有效成分。故参考采用[url=http://www.kaishitest.com/]凯氏定氮法[/url]来测定处方中的总氮含量。以总氮量为指标进行含量测定来控制该处方中的动物药的质量。

  • 【原创大赛】肥料中总氮含量测定偏离结果的来源

    肥料中总氮含量测定偏离结果的来源摘要:本文主要通过从消化过程控制(HYP-1008消化装置)、蒸馏装置(KDN-02C型定氮仪)来分析肥料中总氮含量测定结果的误差来源,并用硝酸铵加尿素制成的混合样作为控制测量结果准确性的标样(这个配方比较适合大部分肥料厂,特别是烟草用的专用肥的氮源),来阐述在平常检验工作中(尤其是消化过程)应注意操作的细节,以提高测量结果的准确可靠性。关键词:总氮测定 消化过程 准确可靠 肥料中总氮含量的测定依据的是GB/T8572-2010或GB/T17767.1-2008。这两个标准对肥料中的总氮含量的测定作了规定,但对消化过程的具体环节均未作出详细的描述。为此,相信很多的操作者在检测肥料中总氮含量的时候会出现偏离结果和检测效率不高情况。为此,我从消化过程的控制、蒸馏装置、滴定过程三个环节来对这两个标准方法作进一步的详述。以便在我们的检测过程中减少差错率和提高检测工作的效率。一、实验部分仪器:HYP-1008消化装置、KDN-02C型定氮仪试剂:硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸、浓盐酸、铬粉、0.5moL/L硫酸标准溶液、4%硼酸吸收液、溴甲酚绿-甲基红混合液

  • 【求助】硼酸为吸收液测定总氮含量问题?

    求助关于滴定终点时颜色的确定问题我是这么想的,硫酸或盐酸滴定硼酸铵的目的就是将氨抢走的氢离子还给硼酸,等到全部还完为滴定终点。硼酸为吸收液测定总氮含量时,最后的滴定环节中颜色的确定我认为应该是与硼酸未吸收氨之前的颜色一致(硼酸溶液中已加入指示剂3-5滴)来判断,则达到滴定终点,而不是书上说的刚一变为紫红色就立刻停止滴定。不知道我这样理解错在哪里?还是对了?

  • 【求助】淀粉中总氮含量的测定计算公式的问题

    帮帮我吧!淀粉中总氮含量的测定计算公式的问题2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O如果用硫酸滴定:(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3   盐酸滴定: (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3GB22427.10-2008中是用硫酸标准溶液滴定的,计算公式如下: 1.401×c×(V1-V0) X= -------------------------------------- m X表示样品氮含量(g/100g)c表示标准硫酸溶液浓度,单位为(mol/L)V1表示样品测定耗用硫酸标准溶液的体积(ml)V0表示空白测定耗用硫酸标准溶液的体积(ml)m表示样品的质量(g)我对这个公式的疑问是,我觉得应该在分子上乘以2才对。因为从化学式中可以看出消耗1mol的硫酸可以平衡2mol的N。如果是用盐酸滴定的话,就不用乘以2了,因为1mol盐酸平衡1mol的N。我觉得应该是我错了,因为这标准用了这么多年,但是我不知道错在哪里?!

  • 【原创大赛】农业尿素中总氮含量的检测流程优化

    【原创大赛】农业尿素中总氮含量的检测流程优化

    [align=center]农业尿素中总氮含量的检测流程优化[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]化工室:高秋荣[/align] 尿素中总氮含量的检测标准GB/T2441.1-2008,此方法是定氮蒸馏法进行检测尿素中的总氮含量。刚开始我们一直按照此标准的方法进行一步一步检测,但是按部就班的检测存在以下几个缺点: (1)实验安全系数比较低,比较浪费试剂。试样在消解过程中需要加入50毫升的浓硫酸,加的浓硫酸量太多,消解温度不好把控容易导致蒸馏烧瓶容易炸裂。 (2)实验比较耗时,工作效率低。实验从消解到最终蒸馏结束至少需要5个小时左右,从而导致工作效率低下。经过仪器的迅速发展,我们肥料中的总氮进入了全自动定氮仪时代。此时代做本试验的优势是:比较安全、降低了试验成本。但是试验还是比较耗时,工作效率没有得到改善。经过这些年自己的工作经验与相关试验的比对,自我感觉下面这种方法不仅工作效率高而且数据比较精准大家借鉴下: (1) 尿素的的分子式是:CO(NH[sub]2[/sub])[sub]2[/sub] (2)根据尿素分子量可估算出尿素中总氮含量的最高含量是46.6%,假若尿素的氮含量检测结果高于46.6%属于异常值。 经过本实验室多次试验可知:可以用卡尔费休法快速的测定尿素中的水分,在用水分去计算尿素中的总氮含量。[align=center][img=,261,120]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010510508513_1329_2904018_3.png!w261x120.jpg[/img][/align] 根据尿素中不同水分换算出的氮含量是不同的,为了提高工作效率我们可以建立尿素水分和氮含量的查询表,详细见下表: [align=center][img=,635,473]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010514549607_6661_2904018_3.png!w635x473.jpg[/img][/align][align=center][/align] 希望各位老师能给我提出更多的宝贵意见及先关问题的探讨哦![img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gif[/img]

  • 【原创大赛】浅谈影响肥料中总氮含量检测结果的因素

    [align=center]浅谈影响肥料中总氮含量检测结果的因素[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]化工室 宋小莉[/align] 最近,全部的工作重心转移到了肥料的总氮含量检测方面,接触到广泛的肥料,按所含的营养元素成分分类,主要有氮肥、磷肥、钾肥、镁肥和硼肥等,按其营养成分种类的多少分单质肥料、复合肥料和复混肥料等。对于不同种类的肥料,检测其总氮含量的方法也是不同的,不同检测方法集中体现出的对检测结果值的影响因素大致可以归结为以下两点:一、样品的消解一般而言,市面销售的肥料包装上没有详细的样品成分组成信息,当此类样品需要检测总氮含量时,一般是按照未知样进行消解处理的,如GB/T 8572,有详细的消解步骤。首先,在消解过程中是否采取“还原”这一步骤直接影响到检验结果的准确度。如果未知组分中含有硝态氮时,未进行“还原”这一步骤而直接“消化”,则实验结果一定偏低。如果不含硝态氮,采取了“还原”处理,就意味着耗材耗时,纯属浪费。其次,消解的温度和时间的正确选择也是影响消解是否充分的重要因素,温度过高、时间过久均会造成样品总氮含量检测值偏低,温度过低、时间短则消解不完全,也会使检测结果偏低。 二、样品的蒸馏滴定完成样品的消解后,通过蒸馏滴定就可以检测出总氮含量。在蒸馏过程中,首先,氢氧化钠的使用量对蒸馏影响很大,检测标准均要求“碱过量”,即:必须保证氢氧化钠过量才能使消化后的铵态氮全部转化成氨气进入吸收瓶中。滴定过程中发现消耗的氢氧化钠滴定溶液体积和空白试验时一样多,有可能是样品氮含量为零,也可能是氢氧化钠加入量不足引起的。这时可以用pH广泛试纸检验一下蒸馏瓶或消化管中的溶液,若试纸显红色,则溶液呈酸性,说明蒸馏时浓氢氧化钠(400g/L)溶液加入量不够,应重新称样检验,增加浓氢氧化钠溶液(400g/L)的量,以保证蒸馏时蒸馏瓶或消化管里溶液呈碱性;若试纸呈深蓝色,则溶液呈碱性,说明浓氢氧化钠((400g/L)溶液已足量加入,这时也有两种可能,一是样品含氮量为零,一是蒸馏过程严重漏气,若是后者,必须重新试验。其次,消化后未完全冷却就开始蒸馏会影响检验结果。消化结束后如果没有等消化管完全冷却下来就开始蒸馏会导致结果偏低2.0%左右。这是因为将消化管装上蒸馏装置后,加碱时会产生大量的热将消化管内的二氧化硫、和三氧化硫等酸性气体带入吸收瓶中,造成吸收瓶内硫酸比空白的多,使滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的用量增加,导致结果偏小。针对这种状况,可在消化管冷却至100℃以下后,用少量水冲洗管壁硫酸吸水后产生的热量可以使酸性逸出,再进行蒸馏。这样可以减少操作引起的误差。

  • 单甘酯总单酯含量测定

    有没有做过单酯含量测定的呀,用TMCS和BSFTA硅烷化然后进样,样品特别容易凝固,进样每次的图谱也不一样,算的结果总是偏小,请大家帮忙

  • 小调查下,你接触到的地表水或水源中总氮含量

    根据地表水环境质量标准基本项目标准检测限值中, 将水分为了五类水, 其中总氮(湖,库,以N计)小于0.2mg/L的为一类水,二,三,四,五类分别限值为0.5,1.0,1.5,2.0mg/L,你觉得这个值对现在水体要求高吗?你所接触到的水体中总氮含量有多少?属于几类水源?先公布下我所在的市,其自来水的总氮为1.36mg/L。

  • 石油及其产品中氮含量的测定方法

    [font=&][size=18px]石油中的氮化物大致分为碱性氮化物和非碱性氮化物两大类。碱性氮化物包括吡啶类、喹啉类和吖啶类化合物等,非碱性氮化物包括酰胺类、吡咯类、吲哚类、咔唑类以及金属卟啉类化合物等。[/size][/font][font=&][size=18px] 石油及其产品中氮含量的测定方法分为总氮测定方法和碱性氮测定方法。迄今为止,国内外有关总氮的测定方法已有数种,有代表性的有克氏定氮法、杜马定氮法、微库仑定氮法、化学发光定氮法及热导定氮法等。几种方法比较而言,对于氮含量较高的样品的测定,热导法、克氏定氮法和杜马定氮法比较合适,但以热导法为zui佳,它不受氮化物类型的影响,测定结果较为可靠,且分析速度较快,操作方便。相比之下,克氏定氮法和杜马定氮法都存在着不同程度的缺陷,如:克氏定氮法对于含N-O键和N-N键的化合物的测定结果往往偏低,且分析速度较慢;杜马法的测定往往因样品燃烧不完全致使结果偏高。对于低含量样品的测定,微库仑定氮法和化学发光定氮法比较合适,它们的灵敏度较高,分析速度较快,而化学发光法的优点更为突出,它比微库仑法具有更高的灵敏度,操作简便且不受样品中硫、氯元素的干扰。化学发光法是目前zui为的测定低含量氮(<1%)样品的方法。[/size][/font]

  • 【求助】总氮含量测定要求配置硫酸标准溶液问题?

    硫酸标准溶液配制问题GB22427.2008 :淀粉中总氮含量测定要求配置硫酸标准溶液:C=0.01或0.05mol/L我查了其配置方法:但里面用到C(1/2 H2SO4)表示浓度,我就懵了,那我到底应该怎么配置出国标中要求的硫酸标准溶液(C=0.01或0.05mol/L)?

  • 测得总黄酮含量高于总酚!!!求解

    我的样品是枸杞,测了四个品种枸杞的总酚和总黄酮含量,三个品种总酚含量高于总黄酮(但是差的不多,大概只高1mg),另外一个品种测了几次,抽了一天同时测定,数据就是总黄酮比总酚高!!! 但是总黄酮是总酚的一种,按理说应该总酚比较高,不知道为什么会有这种结果? 黄酮标品是芦丁,总酚是没食子酸 还有就是,我的样品直接用80%乙醇提取就开始测定,没有进行脱脂脱色等处理,因为也只是粗略测一下进行比较,会不会是因为没有脱色导致的?但是总黄酮含量高的那个品种没有太大的颜色,反而另外三种有颜色,如果不脱色影响会很大吗?不想脱色......没有试剂没有设备

  • 【资料】熊猫分享--近红外漫反射法快速检测复合肥中总氮含量

    本文采用数字光栅近红外漫反射技术对复合肥中总氮(N)含量进行测定,以采用标准正态变量转换、趋势变换、导数变换等方法对180个正常复合肥的近红外测量数据进行前处理,然后采用偏最小二乘回归校正方法(MPLS)建立模型,取得对未知复合肥中总氮含量较好的预报结果。该方法优势:(1)检测省时,往往只需几分钟即可完成分析,而且无需称样和消耗化学试剂。(2)其测定标准偏差与凯氏法相比不存在显著性差异。该新方法可对复合肥中总氮含量实现快速简便的连续检测,尤其适合大批量样品。【作者单位】:黄埔出入境检验检疫局检测中心 广州510700(苏彩珠 蔡英俊 黄文志) 广东省农业科学院 广州510600(陈奕) 中国检验认证集团广东有限公司黄埔分公司 广州510700(谢文曦 邱敏敏 陈晓翔)【关键词】:复合肥 总氮(N) 数字光栅 近红外漫反射【基金】:广东出入境检验检疫局(2005GDK59)项目资助【分类号】:TQ444【DOI】:CNKI:SUN:FXSY.0.2008-S1-090【正文快照】:  由于单一肥料的施用效果不如多种肥料,多种肥料分开施用又不如混合施用,所以大多数国家采用混合造粒生产含有植物必需的大量营养元素中两种以上的化肥,当今复合肥已成为最重要的肥料品种。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=112262]近红外漫反射法快速检测复合肥中总氮含量[/url]

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