总氮含量

各有关单位：按照有关法律法规和《广东省质量检验协会团体标准管理办法》规定，结合行业发展需要，经审核，同意《尿素中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法》和《柴油中硝酸醋型十六烷值改进剂含量的测定 红外光谱法》两项团体标准立项。联系人：招原春（020）38835232邮箱：gdaqi@gdaqi.org广东省质量检验协会2023年12月4日关于《尿素中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法》等两项团体标准立项的通知.pdf

各市、县（区）市场监管局，各有关检验检测机构：为加强检验检测机构协同监管，推动长三角检验检测高质量一体化发展，根据《安徽省市场监督管理局 上海市市场监督管理局 江苏省市场监督管理局 浙江省市场监督管理局关于组织开展 2023 年长三角地区检验检测机构能力验证工作的通知》（皖市监认〔2023〕4 号） 部署安排，江苏省市场监管局牵头开展了长三角地区检验检测机构复混肥料中总氮含量的测定能力验证。现将能力验证结果通报如下：一、基本情况（一）能力验证组织情况本次能力验证由江苏省市场监督管理局会同上海市、浙江省、安徽省市场监管局，按照“统一组织部署、分工协同实施、 优化资源共享、结果互认采信”的工作机制共同组织实施。本次能力验证委托江苏省产品质量监督检验研究院负责实施，项目名称为“复混肥料中总氮含量的测定”。抽取三省一市获得相关项目资质认定的 111 家检验检测机构参加考核。（二）能力验证结果统计本次能力验证评定结果分为“合格”、“不合格”。经统计， 评定结果为合格的检验检测机构有 99 家，占 89.2%；不合格的检验检测机构有12 家，占 10.8%。二、处理意见根据《检验检测机构资质认定管理办法》《检验检测机构监督管理办法》和《检验检测机构能力验证管理办法》的有关规定，对本次能力验证提出如下处理意见：（一）能力验证评定结果为合格的参加机构，由所在地市场监管部门在资质认定工作中予以采信。（二）能力验证评定结果为不合格的参加机构，由其所在省、市市场监管部门依法进行处理。（三）三省一市市场监管部门应当对本次能力验证的结果互认，在有关政府采购项目中应当优先选择评定结果为合格的检验 检测机构，并对评定结果为不合格的检验检测机构依法予以限制。附件：1． 能力验证结果为合格的检验检测机构名单.docx2． 能力验证结果为不合格的检验检测机构名单.docx江苏省市场监督管理局 上海市市场监督管理局浙江省市场监督管理局 安徽省市场监督管理局 2023 年12月 6日能力验证结果为不合格的检验检测机构名单序号所在省份机构名称结果1上海泛亚中测检测有限公司不合格2上海上海垄中环境检测技术有限公司不合格3江苏江苏中宜金大分析检测有限公司不合格4江苏射阳县综合检验检测中心不合格5江苏江苏泰斯特专业检测有限公司不合格6江苏江苏恒生检测有限公司不合格7江苏扬州力舟环保科技有限公司不合格8安徽安徽能泉检测服务有限公司不合格9安徽安徽省农业科学院土壤肥料研究所化验室不合格 10安徽安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）不合格11安徽广电计量检测（合肥）有限公司不合格12安徽明光市土壤肥料工作站不合格能力验证结果为合格的检验检测机构名单序号所在省份机构名称结果1上海谱尼测试集团上海有限公司合格2上海上海必诺检测技术服务有限公司合格3上海索原（上海）检测技术有限公司合格4上海上海格瑞产品检测有限公司合格5上海上海德诺产品检测有限公司合格6上海英格尔检测技术服务（上海）有限公司合格7上海实朴检测技术（上海）股份有限公司合格8上海品测（上海）检测科技有限公司合格9江苏江苏省理化测试中心合格 10江苏南京市产品质量监督检验院（南京市质量发展与先进技术应用研究院）合格11江苏南京市农产品质量检测院合格12江苏江苏华测品标检测认证技术有限公司合格13江苏金陵海关技术中心合格14江苏中检江苏检验检测技术有限公司合格15江苏无锡市检验检测认证研究院合格16江苏江苏澄信检验检测认证股份有限公司合格17江苏宜兴市产品质量和食品安全检验检测中心合格18江苏徐州市检验检测中心合格19江苏徐州市铜山区市场监督综合检验检测中心合格序号所在省份机构名称结果20江苏睢宁县市场监督综合检验检测中心合格21江苏新沂市检验检测中心合格22江苏邳州市市场监督综合检验检测中心合格23江苏常州检验检测标准认证研究院

水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。　　目前，国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。　　1、总氮　　总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。　　总氮的测定方法，一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后，通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量，也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。　　2、氨氮　　氨氮是指游离氨(或称非离子氨，NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高，游离氨的比例较高；反之，铵盐的比例高。　　氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。　　氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系，一般情况，pH值及水温愈高，毒性愈强。　　常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法；滴定法和电极法也常用来测定氨；当氨氮含量高时，也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)　　3、凯氏氮　　凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。　　测定原理是加入硫酸加热消解，使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵，消解后的液体，使呈碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液，然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其在评价湖泊和水库的富营养化时，是个有意义的指标。　　4、硝态氮　　1).硝酸盐　　水中硝酸盐是在有氧条件下，各种形态含氮化合物中稳定的氮化合物，通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时，认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时，则表示有污染物已经进入水系，水的“自净”作用尚在进行。　　硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。　　其中电极法测量方便，范围宽，而且价格便宜，对水样要求较低；酚二磺酸分光光度法测量范围宽，显色稳定；镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定；戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样；离子色谱法需要专用仪器，但可于其他阴离子联合测定。　　2).亚硝酸盐　　亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定，可以氧化成硝酸盐氮，也可以还原成氨氮。因此，在测定其含量的同时，并了解水中硝酸盐和氨的含量，则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。　　水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒)，N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。　　亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相色谱法等)

分析仪器作为专用设备，在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用，各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类，即使是同样功能的分析仪器，具体到每个行业，又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别，每一款分析仪器涉及的专业知识广而深，导致自主研发和市场开发的难度非常大，存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。在细分领域中，常有 1~2 家技术优势、服务较好的企业在市场上具有压倒性优势，但总体企业市场规模仍普遍较小。国内还缺乏综合性横跨多领域具有明显优势地位的仪器仪表供应商。故在此基础上还是有一定的发展空间的。A1330轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的，应用微库仑分析技术，采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子，在滴定池中滴定，根据电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品中硫的含量，适用于沸点40～310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5～1000ppm的试样，大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。仪器特点1、人机直接对话，操作便捷。2、计算机控制整个分析、数据处理等过程，显示全过程工作状态，根据需要可将参数、结果存盘或打印。3、采用**元器件，减少了仪器噪声，提高了检测速度。4、具有性能稳定可靠，操作简便，分析精度高，重复性好等特点。技术参数偏压范围：0 ～ 500mv测量范围：0.1～10000 ng/μl控温范围：室温～1000℃控温精度：±1℃测量精度：　　　　样品浓度(ng/μl) 0.2 RSD(%)35 　 样品浓度(ng/μl) 1.0 RSD(%)10 　 样品浓度(ng/μl) 100 RSD(%)5 　 样品浓度(ng/μl)1000 RSD(%)2气源要求：普氮和普氧工作电源：AC220V±10% 50Hz功　　率：3.5KW外形尺寸：主机：410×350×75(mm)　　　　　温控：530×420×360(mm)　　　　　搅拌器：290×270×360(mm) 进样器：350×130×140(mm)

前言三七总皂苷是三七的主要有效成分，主要功效为活血祛瘀、通脉活络，具有抑制血小板聚集和增加脑血流量的作用。本文参考《中国药典》2020版第一部，应用日立Primaide高效液相色谱仪，对三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的含量进行了测定。色谱条件仪器配置：PM1110泵、PM1210自动进样器、PM1310柱温箱、PM1410紫外检测器色谱柱：C18（5μm），4.6 mm×150 mm流动相：乙腈和水，使用梯度洗脱程序流 速：1.5mL/min柱 温：25℃；进样量：10μL检测波长：203nm时间（min）乙腈（%）水（%）0208020208045465455554560554560.12080752080实验结果▼标准样品的色谱图(浓度：2.5mg/mL) ▼三七总皂苷样品的色谱图 ▼标准曲线（浓度范围0.1~5.0mg/mL）成分三七皂苷R1人参皂苷Rg1人参皂苷Re人参皂苷Rb1人参皂苷Rd标准曲线R20.99970.99970.99960.99970.9996▼系统适用性（2.5mg/mL 三七总皂苷标准混合液）项目规定值实测值Rg1理论塔板数（N）≥60008956Rg1和Re分离度（R）1.52.0结论该实验使用日立Primaide高效液相色谱仪，配有紫外检测器，对三七总皂苷中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd进行检测。该方法可以很好地分离和定量分析这五种成分，标准曲线的线性良好，完全能够满足中国药典的要求。公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

人参总皂苷又名人参总皂甙，是人参提取物的主要成分，主要适用于冠心病、心绞痛、心率过缓、过快、室性早博、血压失调、神经衰弱、术后身体虚弱等症状；久服可以延年益寿，并能增强体力等。 在此，参照《中国药典》2010版一部中的人参总皂苷含量测定-高效液相色谱法，使用日立高效液相色谱仪Primiade进行了测定。 此外，我们还对市售的人参皂苷样品进行了测定，人参皂苷Rg1, Re和Rd的总含量的测定结果高于药典规定值。将标准样品重复测定3次，理论塔板数满足药典要求，重现性也得到了良好的结果。关于该应用的详细信息，请参考链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s552500.htm关于日立高效液相色谱仪Primiade，请参考链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

不法商人添加非法添加物的根本原因是，本来劣质产品中蛋白质含量就很低，需要添加用凯氏定氮法查不出的含氮物质充数。因为现行的凯氏定氮蛋白质测定方法局限于：只能测试总有机氮含量，而非特定的蛋白质中氮含量，因此，方法缺陷被不法商人所投机利用，使伪劣产品蒙混达标。 传统上，蛋白质的测定一直采用凯氏定氮法。该法的误区是：通过氧化还原反应，把低价氮氧化并转为氨盐，再通过氨盐中氮元素的量换算成蛋白质的含量。凯氏定氮针对有机氮化合物，主要是指蛋白质，aa，核酸，尿素等N3-化合物。非蛋白质的含氮化合物，，如三聚氰胺等，在凯氏定氮过程中，被同样消化成(NH4)2SO4，造成蛋白值虚高，我们统称这些化合物为假蛋白氮（NPN）。 从食品安全控制可靠性上考虑，解决问题的根本方法，是直接测试食品中的真蛋白质含量。因为，如果能够一次直接测定食品中真蛋白质含量，那么就堵住了市场监管上的漏洞，使伪劣产品无所遁形。因此添加假蛋白质物质，如三聚氰胺等就毫无意义了。区别蛋白质与NPN的意义在于可以获得真实准确的蛋白质含量。从根本上解决了问题，厂商只能提供达标产品。这对需要进行蛋白质检测行业如食品、饲料及蛋白研究和管理领域具有重要的价值。呼吁中国国家有关部门将真蛋白质检测尽快纳入预防性安全监控标准。 1．食品行业的蛋白质问题 监控食品加工过程中的所有流程节点，包括原料采购、浓缩、勾兑、干燥、储存等。如假劣奶粉的危害就在于产品未达到国家蛋白标准限定，但在&ldquo 国标&rdquo 的凯氏定氮法检测后通过检测，其原因就在于搀加大量的NPN，造成蛋白质含量虚高。所添加的NPN大部分是化工产品，严重威胁食品安全。 2．饲料行业的蛋白质问题 饲料行业同样面临NPN造成的危害。例如最近引起社会关注的三聚氰胺。三聚氰胺含氮量达66%，白色无味，与蛋白粉外观相似，是被不法厂商大量使用的NPN。与&ldquo 瘦肉精&rdquo 、&ldquo 苏丹红&rdquo 等少数违禁添加剂一样，损害动物机体健康，并最终通过食物链转移到人体内。三聚氰胺高温下会形成氰化物，长期或反复接触对肾脏器官形成巨大损害。 3．其他研究领域的蛋白质问题 植物原料中NPN的含量随季节、地域及品种变化很大。精确检测蛋白质含量，排除NPN干扰对于保证科学研究的严谨性具有重要意义。 美国CEM 公司的真蛋白质SPRINT分析仪，是目前唯一的真蛋白质测试仪,其主要特点： 1.直接测量&ldquo 真蛋白质&rdquo ，而非总氮含量 2.所有类型样品检测（液体、固体、粉末状、奶油、肉类、坚果类、谷物、种子等）； 3.测量时间只需两分钟；全自动操作，无需有经验的化学家； 4.对三聚氰胺等非法添加剂，不会产生错误的蛋白质测量结果,精确性和准确度等优于凯氏定氮法； 5.对非氮蛋白质的测定无需校准，直接测量； 6.无需化学试剂；相比目前的检测方法，具有更低的操作成本； screen.width-300)this.width=screen.width-300" border="0" alt="" src="https://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/2008328164614.jpg" / http://www.analyx.com.cn/products/list.asp?classid=122

氨氮（NH3—N）以游离氮（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。水中氨氮的测定一般都采用纳氏试剂光度法，氨与碘化汞钾的碱性溶液反应，生成淡黄到棕色的配合物碘化氨基合氧汞，选用410-425nm波段进行测定，测出吸收光度，用标准曲线法来得出水中的氨氮含量。不过这种方法的低检出限为0.25mg/L，测定上限为2mg/L，需要注意的是合成物的颜色深浅与氨氮的含量成正比，所以大家在检测之前可以根据颜色的深浅来进行粗略的估计。当干扰较多或氨氮含量较少时，大家可以采用蒸馏法，使氨从碱性溶液中成气态逸出来进行检测，不过这种方法操作复杂，精密度和准确度都比较差。

日前，中国科大极地环境研究室教授谢周清课题组发现，生物质燃烧影响城市PM10的蛋白质含量，研究成果近日在线发表在英国《大气环境》杂志上。 　　空气中存在许多液态或固态微粒悬浮物，被称为气溶胶，直径在10微米以下的可吸入颗粒物叫PM10。其中，生物气溶胶是当前全球变化和公共健康关注的研究热点之一，其浓度一般用大气中总蛋白质含量来表示。由于汽车尾气能改变一些生物气溶胶的化学结构，使其成为能导致严重过敏反应的过敏原，这被认为是近年来城市中哮喘等过敏性疾病发病率升高的一种可能原因。 　　谢周清课题组对2008年6月至2009年2月在合肥市采集的PM10进行了总蛋白质以及微量元素和水溶性离子成分的分析研究，发现城区PM10中总蛋白质的含量范围在每立方米2.08～36.71微克，平均值为每立方米11.42微克，明显高于目前世界上3个地区公布的数据——美国北卡罗莱纳州、洛杉矶和人口密度较大的墨西哥城的含量分别为每立方米0～0.2微克、1.0～5.8微克、0～2.54微克。 　　论文第一作者康辉博士介绍，合肥城区大气中蛋白质含量呈明显的季节变化：夏季最低，每立方米2.08微克 从夏季到秋季含量逐渐增加，11月达到峰值，每立方米36.71微克。PM10中蛋白质的浓度与采样期间的降雨量呈相反的变化趋势，且秋冬季多雾天蛋白质的浓度和大气污染指数都呈现高值。 　　除气象因素外，PM10中蛋白质浓度的变化与空气污染指数和平均可见度分别呈显著的正相关和反相关关系。通过进一步对2008年9月到2009年1月期间出现高含量蛋白质的原因进行探讨，研究人员发现，PM10总蛋白含量与代表生物质燃烧影响的水溶性钾离子以及代表人为污染影响的硝酸根显著相关。9～11月是合肥地区的农作物收获季节，除动植物和人为排放影响外，生物质燃烧可能是PM10蛋白质含量增大的重要原因。 　　审稿人认为“这是一项迫切需要的研究工作”，并指出“这份数据独一无二，对评估城市大气污染有重要价值，特别是为理解人体健康的风险评估作出了贡献”。

目前，市场上关于煤中煤中碳氢氮含量检测的标准方法，主要采用《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》和《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》，二者分别有何优劣，今天就让小编来给大家做一个全面的比对。1.测试原理《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》：采用俗称的二节炉或三节炉，通过吸收剂将煤中碳元素燃烧产生的二氧化碳吸收、氢元素燃烧产生的水蒸气吸收，由吸收剂的增量来确定煤中碳元素的含量。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：采用红外光谱法和热导法，煤样完全燃烧后，煤中碳元素转化为二氧化碳、氢元素转化为水蒸气、氮元素转化为氮氧化物，燃烧后的气体根据朗伯-比尔定律（不同气体在红外区有不同的吸收波段，而在特定波段，气体吸收红外光强与其浓度成一定的函数关系），计算得到被测煤样的碳氢元素含量。取一定量的气体进行还原后，进入热导池测试得到氮元素含量。2.自动化程度《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》：仪器主要包括净化系统、燃烧系统、吸收系统三大部分，每个系统均需在使用前填充试剂或其他材料，操作繁琐，若试剂或材料填充不好，将直接影响测试结果。测试结束后，需仔细、小心进行U型吸收管表面的干燥、擦拭及称量操作，稍有不慎，则会导致测试结果异常。从空白样测试（空白试验不成功则无法进行测试样的测定）、气体收集、冷却、称量到计算均需人工操作，过程繁琐、难度大，且测试结果的准确度无法保证。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：每次测试前开启计算机及仪器，点击升温后仪器自动恒温、控温，操作人员只需将当天需测试的所有煤样一次性称量好后放入放样盘即可（预留空白样测试孔位），录入空白样及测试样信息后，点击开始实验，仪器将自动完成所有样品的测试。3.主要试剂及材料《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》：铬酸铅（需用蒸馏水调成糊状，挤压成型，放入高温炉中，在850℃下灼烧2h，取出冷却备用）、银丝卷、高锰酸银、二氧化锰、无水高氯酸镁、铜丝卷、氧化铜、氧气、三氧化钨、碱石棉、真空硅脂、硫酸等。三节炉：需用铬酸铅和银丝卷消除硫和氯对碳测定的影响；二节炉：需用高锰酸银热解产物消除硫和氯对碳测定的影响；三节炉/二节炉：需用粒状二氧化锰消除氮对碳的测定的影响。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：氧气、氮气、氦气、氧化钙、无水高氯酸镁、碱石棉、线状铜、铜线、氮催化剂。4.测试时间《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》： 约30min/个《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：约5min/个5.测试示意图《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》： 三节炉和二节炉碳氢测定示意图《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：三德科技SDCHN536碳氢氮元素分析仪测试气路示意图结论《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》与《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》相比，具备以下显著优势：01自动化程度高，操作步骤简单；02所需试剂及材料种类少；03测试速度快。《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》是煤中碳元素测定的优选方法。

总酯含量的检测方法酯类是中国白酒的主要风味物质，其含量约占白酒风味物质总量的 75%~95%。酒中的风味物质是决定白酒香气、口感和风格的关键。除了原料中含有酯类外，大量的酯类物质是在酒醅发酵过程中由微生物代谢产生的。酒醅中总酯的含量在一定程度上反映了其发酵情况，通过测定酒醅的总酯，结合水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度等指标的分析，可以了解酒醅发酵过程的变化以及发酵效果，从而有效的调整酿酒工艺。酒醅检测是白酒生产过程中监测日常生产的重要环节，一般检验的指标有：水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度。在 2004 年我国已成功将近红外光谱技术应用于酒醅成分的分析，实现了水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度的快速定量检测。但目前一些酒企使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的很少。本文着重介绍一下酒醅中总酯的近红外检测方法如下：01收集湿化学数据，酒醅总酯化学值的测定参考《T/CBJ 004-2018 固态发酵酒醅通用分析方法》中规定了使用近红外光谱仪快速测定酒醅中总酯的化学检测方法。02光谱采集：使用瑞士步琦傅里叶变换偏正干涉仪 N-500 和固测量池和自动旋转采样系统，利用配套软件 NIRWare Operator 采集酒醅的漫反射近红外光谱。仪器自动扣除内外参比；分辨率：8cm-1；扫描次数：32 次。酒醅样品光谱采集前都进行相同的混匀、装样，且每个样品平行测量三次。03模型的建立：采用 NIRCal 定量分析软件将酒醅样品的近红外光谱与国标法测得的成分含量进行关联，建立酒醅样品中总酯的定量预测模型。近红外定量分析模型的建立使用偏最小二乘法（PLS）算法。04模型的评价：模根据模型的校正集的决定系数(R2)、交互验证均方根误差(RMSECV)、检验集的决定系数(R2)、预测均方根误差(RMSEP)来判断模型的质量，从而筛选出酒醅中总酯的最佳近红外定量预测模型。05在验证集浓度范围相同的前提下，相关系数越接近 1，回归或预测效果越好；SECV 和 SEPC 越小，预测结果越准确。06建立及验证酒醅的近红外模型后，在实验室或者车间测定未知样品只需要在 10 几秒即可得出样品的近红外预测值。07模型验证 验证使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的可靠性，可以将预测值和实测值进行 t 检验分析，结果表明在 0.05 显著性水平下，传统化学值测量方法与近红外光谱法不存在显著性差异，说明这两种方法不存在系统误差，因此证明了所建立的酒醅总酯近红外模型具有良好的预测能力，可以达到常规分析方法的精度要求。近红外光谱分析技术与现有检测方法相比，该检测方法具有快速准确、绿色无损等优点，能够实现酒醅中总酯的快速准确测量。步琦近红外一直以来都是光谱技术的市场领导者，其产品实验室，旁线以及在近红外光谱仪广泛应用于各行各业。

市售鲜粽叶被检出铜含量超标近百倍 可致肾衰竭2014-06-01 02:39 新京报 铜含量较高的两种鲜粽叶（左、中），水煮后依然保持青绿色。粽叶铜含量实验结果5月28日，阜成门外大街，铜含量实验中，一款粽叶被测出含铜量高达988PPM。粽叶太鲜绿警惕被泡过■ 粽叶购买小贴士●正常的粽叶经过高温蒸煮，都会呈深绿偏灰黑色或是暗黄色，不会呈青绿色。如果一袋粽叶中，几乎是一色的青绿，就比较可疑。●返青粽煮后有硫黄味，粽香不明显，正常粽叶煮后能闻到清香。●不要贪图便宜，购买无厂名、厂址、生产日期和保质期的“三无”粽叶产品。又到端午粽叶飘香的季节。很多市民都会买粽叶包粽子，可什么样的粽叶才安全？近日，记者走访发现市场上售卖的粽叶，主要有真空包装的鲜粽叶和普通干粽叶，每包价格都很便宜，只有几元钱。而真空鲜粽叶的包装更精致一些，颜色碧绿，看上去很诱人。而干粽叶的包装则很简易，不仅干枯，颜色也偏暗黄。不过，记者注意到，这些粽叶包装都没有QS认证标识。销售人员称，真空鲜粽叶买回去后，简单清洗就能直接包粽子，而干粽叶则还要将其浸泡、蒸煮后才能使用。5月28日，记者随机从菜市场、超市等地购买了2种鲜粽叶、3种干粽叶，请民间环保组织自然大学研究员、重金属污染干预项目负责人张女士使用专业仪器，测试这5种粽叶中的铜含量。结果显示，“华鹤”和“又一春”这2种真空包装的鲜粽叶都检出了含量颇高的铜。■ 实验1一款粽叶铜含量达988PPM实验目的：测试包装粽叶是否含有高含量的铜实验样品：采购自超市、菜市场、早市的5种粽叶，有鲜粽叶也有干粽叶实验时间：5月28日实验过程：民间环保组织自然大学研究员、重金属污染干预项目负责人张女士，使用便携式元素分析仪对5种粽叶分别进行测试，大约90秒钟，元素数据就会直接显示在分析仪的屏幕中。实验结果：对准3种包装简易的干粽叶，分析仪屏幕上并没显示出铜含量。张女士介绍，这表示这些粽叶里“不含铜”，所以未检出。而仪器对准2种鲜粽叶时，屏幕上铜含量数值不断攀升。最终，“又一春”野生粽叶铜含量为335PPM，而另一种“华鹤”牌箬叶铜含量更高，约988PPM。记者查看这2种鲜粽叶外包装，标明原产地都来自湖北恩施，都称是采用传统工艺和现代保质、真空保鲜技术精制加工而成，主要成分为生理活性多糖和硒多糖，特点天然无污染等。张女士说，诸如农田、牧场、果园这些属于二级土壤的，铜含量应在50PPM内，而食品中对铜含量要求更严，粽叶作为食品包装材料，也不能铜含量太高。而这2种粽叶中的铜，却很明显“高得吓人”。2两种鲜粽叶煮后依然很绿实验目的：验证粽叶水煮后的颜色变化实验样品：“华鹤”“又一春”2种铜含量高的鲜粽叶，以及未检出铜的1种干粽叶实验时间：5月29日实验过程：记者把3种粽叶分别放到锅中，在水中煮沸5分钟，然后把煮后的汤液倒入碗中，查看粽叶颜色。实验结果：按照多位专家的支招，正常粽叶经高温蒸煮，颜色一般会发暗发黄，水偏黄色，而“返青粽叶”煮后则仍然青绿诱人，水变绿。记者一一对照，发现无论是干粽叶还是鲜粽叶，煮后的水颜色都有变化，不过含有铜的粽叶，其水的颜色要更深一些。但此前未检出铜的干粽叶，在煮后颜色变得更暗黄了一些，而有高含量铜的两种鲜粽叶，颜色变化不大，依然保持青绿。值得注意的是，记者拿过铜含量高的鲜粽叶后，手上能闻到一股残留的刺鼻味。■ 漏洞粽叶铜标准“千呼万唤未出来”参照食品标准，实验中一款粽叶超标近百倍记者发现，早在2008年媒体就报道称我国正酝酿出台首部粽子国家标准，其中提到针对“返青粽叶”现象，国标拟规定粽叶必须是纯植物，不得人工添加任何东西，对粽叶的铜离子含量拟设最高限量。但昨天记者查询发现，目前暂无最新消息，粽叶铜限量标准始终“千呼万唤未出来”，导致目前缺乏专门统一的限量标准。因此实际测试中，参照的标准并不一致。记者从一些检测机构了解到，目前多数都参照的《食品中铜含量限量卫生标准》中食品铜含量≤10mg/kg(1mg/kg≈1PPM)，比照这个限量，此次测试的2种粽叶，超标33倍和98倍多。也有地方提到粽叶含铜量不得超50mg/kg(相当于50PPM)的行业标准。在国际上，据称只有欧洲设定了粽叶铜含量为不超过500mg/kg(相当于500PPM)。也有专家指出，粽叶中的铜究竟会有多少游离到粽子中，目前尚无相关研究。■ 影响“严重铜中毒可引发肾衰竭”粽叶那么“鲜绿”是怎么回事呢？国际食品包装协会秘书长董金狮此前接受采访时指出，粽叶采摘后，颜色肯定会发生变化，大多数粽叶会呈深绿偏灰黑色或黄色。即使是新鲜粽叶，多次高温蒸煮后，颜色也会变暗，不可能一直保持鲜绿。但一些商家为了让粽子和粽叶卖相好，往往会采取化学手段，在浸泡粽叶时，加入硫酸铜、氯化铜等原料，让已失去原色泽的粽叶重新变绿，因此被称为“返青粽叶”，可能会附着含量较高的铜。如果使用的是工业级的硫酸铜、氯化铜，除铜外，还可能夹杂砷、铅、汞等重金属。包粽子一旦用了这样的粽叶，这些重金属会游离到粽子，人如果长期或大量食用，可能引起铜中毒，出现肠胃炎，皮肤红肿、恶心呕吐等症状，甚至导致肾脏功能衰竭。本版采写 新京报记者 廖爱玲 饶沛本版摄影 新京报记者 薛珺 廖爱玲(原标题：粽叶太鲜绿警惕被泡过)(新京报)

乳清蛋白含量新国标有指标规定无检测标准 卫生部正研制新检验方法 　　雅培事件新闻追踪 　　南方日报讯 最近雅培奶粉身陷“质量门”事件，再度引发了人们对新国标的质疑。在新国标中明确规定乳清蛋白与酪蛋白比例指标，该指标被部分专家认为是判别奶粉是否易为幼儿消化。然而令人困惑的是，新国标里没有该项目的检测标准，在日常监管中，也非常规抽查项目。对此，国家食品安全风险评估中心也承认，由于采用现行乳清蛋白测定方法的测定结果与实际含量存在一定的误差。据悉，目前卫生部正在组织研制新的乳清蛋白的检验方法。 　　最近雅培与香港CER公司的“口水战”，引发人们对我国新国标乳清蛋白和酪蛋白比例指标的争议。根据我国国家标准规定，婴幼儿配方奶粉中这个比例应为6：4，而CER公司检测的结果是41：59，故CER检测报告得出雅培涉事奶粉“质量最差”。 　　记者昨天从国家食品安全评估中心获悉，我国《婴儿配方食品》国标中，确有要求以乳或乳蛋白制品为主要原料的婴儿配方食品中，乳清蛋白所占总蛋白质的比例应大于等于60%。“该要求主要是参考母乳中乳清蛋白和酪蛋白的比例”，国家食品安全风险评估中心在一则《对婴儿配方食品中乳清蛋白比例的说明》中称，乳清蛋白是蛋白质的一种，为人体提供必需氨基酸等成分。 　　值得一提的是，虽然目前婴幼儿配方奶粉新国标中规定有乳清蛋白与酪蛋白的比例要求，在日常监管部门的抽查中，这并不是一个常规抽查项目。有乳品专家指出，目前国内缺少配方奶粉工艺标准，甚至连检测标准都没有。 　　国家食品安全风险评估中心也坦承，目前卫生部正在组织有关单位研制新的乳清蛋白的检验方法。

大家好！我是小碳大家好，我是小碳，从今天起我就是苏伊士Sievers总有机碳TOC分析仪的代言人啦，以后我会不定期地为大家奉上各种行业的解决方案、问题解答、案例分享等等，希望大家会喜欢我！初次见面，小碳给各位朋友准备了见面礼，继续往下阅读，会有惊喜哦！ #小碳来支招# 识碳寻踪——通过监测整个工厂的碳含量来做出更好的水处理工艺决策我们来聊聊水处理工艺中的碳监测。您是否发现由于数据有限或不准确而无法做出最佳的水处理工艺决策？您并不孤单，这是整个水处理过程中的常见问题，可能会导致很多不必要的支出。通过跟踪整个水处理和废水处理设施中的碳，可以做出更好的决策，确保水中没有污染物，设备得到保护，并且工艺流程处于最佳状态。具体来说，碳监测可以为您的工厂带来以下帮助，- 通过了解可能导致设备故障的污染物来节省时间和金钱- 确定进水碳负荷- 优化工艺处理流程以控制各种进水- 验证工厂废水中的碳含量跟踪整个工厂的碳含量，从源水到公用水、再到废水，对于了解工厂处理过程的有效性至关重要。例如，如果发现水源中的碳含量很高，那可能就需要进一步的工艺处理步骤。当水流经工厂时，被用于各种设备，如锅炉和蒸汽发生器，此时应对碳含量进行检测以确保水中没有可能引起腐蚀和结垢的污染物。如果水中的碳含量不可接受，可以将水从设备中转移出去，并且很容易就能确定污染源以降低维护成本。最后，所有过程都会产生废水——废水的成分不同，但监测都同样重要。无论是现场还是异地，都会进入废水处理设施，保持良好的碳含量监测，可以帮助优化各种处理工艺并确认废水排放的碳水平是否满足规定。免费获得精美礼品！ 扫以下二维码，与我们分享您在工厂中遇到的水处理挑战，告诉我们碳监测对您来说意味着什么？或者让我们了解，在没有制定碳监测计划的情况下，您如何确保处理工艺是有效的呢？作为回报，我们将给您寄送精美收纳包1只或三合一可伸缩充电线1条，并与您讨论碳监测如何为您的挑战提供帮助！（本活动限化工、石油石化、废水、市政、饮用水、食品饮料、电力、半导体、大学院校、研究检测机构等行业用户参加）

干乳粉的复水性是指干粉在加水后恢复成乳液的能力。‌复水性是衡量干制品品质的重要指标之一，特别是在衡量奶粉等干制品的质量时。复水性的好坏直接关系到奶粉在加水后能否恢复到接近原始牛奶的状态。奶粉的复水性对于保证其营养价值和口感至关重要，因为它直接影响到奶粉的实用性和消费者的接受度。‌ 蛋白质含量高且以酪蛋白为主的乳制品粉末例如浓缩乳蛋白（MPC）很难完全复水，即使经过长时间的复水。MPC包含广泛的产品类别，涵盖低、中、高蛋白粉末的复水特性尚未得到广泛研究。本研究采用综合实验方法，包括测量粒度分布随时间的变化，以及使用分析离心法测量沉降行为，以表征MPC粉末在一系列蛋白质浓度下（从成分接近脱脂奶粉的 MPC35到实际上为牛奶蛋白分离物的MPC90）的复水特性。 1. 材料和方法 1.1浓缩乳蛋白粉 1.2分散性：粒度分布 用粒度仪测量MPC悬浮液在复水化90分钟和24小时后的PSD。对于每个MPC样品，观察到一个小于1 um的峰，该峰被认为代表酪蛋白胶束，而第二个大于10 um的峰被认为代表初级粉末颗粒（喷雾干燥过程中由雾化液滴形成的非团聚颗粒）。 1.3 分散：沉降和沉降压缩 分析离心机（LUMiSizer ，L.U.M. GmbH）测量透射近红外光的强度，该强度是水平放置在光路上的细胞长度上时间和位置的函数，用于测量再水化90分钟和24小时的 MPC 悬浮液中的沉降行为。将悬浮液装入PA管（2 mm）。使用两个离心步骤进行测量，36g离心10分钟，然后168g离心10分钟。离心过程中温度保持在25℃。图中显示了离心10秒、5、10、15和20分钟后的谱线。首先绘制相边界（沉积物水相）随时间的运动，然后从池底位置（129 毫米，根据去离子水的沉降曲线确定）中减去稳态值，从而计算出沉降高度。 2. 结果与讨论——分散特性 在经过合理的复水时间后，高蛋白MPC中存在较大的不易分散的颗粒。复水90分钟后，MPC70、MPC80、MPC85 或 MPC90 中最多只有2%的颗粒由酪蛋白胶束组成（图1）。复水24小时后，酪蛋白胶束的比例增加，可能是因为它们从分散性较差的初级颗粒表面表层释放出来，而初级颗粒的比例同时下降（图1）。 图1. 在25℃的去离子水中复水90分钟（灰色条）或复水24小时（白色条）后，初级颗粒（上）和酪蛋白胶束（下）的体积（占总粒子总数的百分比）。 分析离心法用于获取有关MPC悬浮液的光学特性、初级粒子的沉降行为以及所得沉积物的可压缩性的信息。图2显示了低蛋白（MPC35）、中蛋白（MPC70）和高蛋白（MPC90） 粉末在复水90分钟后的三种代表性沉降曲线；这些蛋白质类别中的其他粉末表现出与所选 MPC 粉末非常相似的行为。根据粉末的不同，随着离心的进行，可以在样品池中识别出不同的区域：稳定分散体，即胶体悬浮液中的酪蛋白胶束；初级粒子，即最初向样品池底部集中的初级粉末颗粒，但随着时间的推移会沉淀；初始沉积物，即在低速离心过程中由初级粉末颗粒形成的沉积物；压缩沉积物，即由于离心速度增加而压缩而高度降低的沉积层。 图 2. 浓缩乳蛋白 MPC35（顶部）、MPC70（中间）和 MPC90（底部）在 25℃的去离子水中复水 90 分钟后的代表性沉降曲线，显示NIR光通过样品池的透射率随时间（1 = 10秒、2 = 5分钟、3 = 10分钟、4 = 20分钟）和样品池中的位置而变化。在样品以36g离心10分钟，然后以168g离心10分钟时捕获曲线。插图显示了一个示意图，解释了离心过程中样品池内形成的不同区域。虚线表示样品池底部的位置，从中可以计算出沉淀物的高度（如果存在）。 在MPC35中，样品以酪蛋白胶束为主，酪蛋白胶束在悬浮液中稳定且不会沉淀，因此透射率不会随时间发生变化。相反，MPC90，最初整个样品池中都存在初级粒子，这会导致10秒后透射率非常低；在离心过程中，这些粒子会形成沉淀物，导致样品池底部透射率低，而其他地方透射率高；然后，随着离心速度的提高，该沉淀物被压缩（产生更高的光密度和降低的沉淀物高度）。 复水90分钟后，MPC35没有发生任何沉淀，尽管其颗粒群中有45%以上由初级颗粒组成（图1）。相反，MPC70和MPC90中的初级颗粒在离心过程中形成了明显的沉淀层，其特征是在样品池底部形成一个光学致密区域（图2）。对于MPC70，在形成沉淀层之前，这种物质集中在靠近样品池底部的地方，而对于MPC90，它分散在样品池内的更大区域，导致透射读数远低于胶体稳定性区域。复水90分钟后，沉淀物高度随着蛋白质含量从MPC70到MPC90而增加（图3）。当施加更高的离心力时，这些样品形成的沉淀层会受到压缩，这种影响对于高蛋白粉末比的MPC70更明显（图3）。随着蛋白质含量的增加，观察到沉淀区域上方的透射值更低。 图 3. 浓缩乳蛋白（MPC）粉末经过90分钟的复水后在25 ℃下以36g离心10分钟（灰色条），然后再以168g离心10分钟（白色条）形成的沉淀物的高度。 值得注意的是所有样品在复水24小时后的沉降曲线均表明完全的悬浮稳定性，跟图2中的MPC35谱图类似，尽管悬浮液中仍残留有初级颗粒大小的物质。高蛋白 MPC 粉末的沉降行为强烈依赖于复水时间，初级颗粒在复水90分钟后沉降，但在复水24小时后不会沉降。 3. 结论 a、粉末的初始复水特性和悬浮稳定性随着蛋白含量的增加而降低。 b、经过长时间的复水后，所有的粉末都能完全悬浮。 c、LUMiSizer能区分不同粉末的复水特性和悬浮稳定性，也能做粒径检测。

2014年4月10日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布HPLC 法测定面粉中偶氮甲酰胺含量的解决方案。该方法与其他方法相比，操作简便易行，重现性与线性均能达到要求。 偶氮甲酰胺（ADA）作为食品添加剂在面粉及其制品中广泛使用，其主要目的是用来增加面筋，改善面团流变学特性和机械加工性能、借以增加面粉质量。ADA在180℃～ 220℃温度下，半小时左右即可生成氨基脲，一种与硝基呋喃类代谢产物一致的化合物。因此，建立一种测定面粉中ADA 含量的方法，从源头控制ADA 加入量，对加强卫生监督，保障人们的身体健康具有重要的现实意义。 赛默飞使用Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000 DGLC 双三元液相色谱系统，第一时间建立了面粉中偶氮甲酰胺含量的检测方案，采用氨基柱分离，紫外检测器分析，取得了较好的分析结果，适用于该类样品的快速检测。 下载应用文章请点击：http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/913551843.pdf 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站 www.thermofisher.cn

使用全自动凯氏定氮仪测定土壤氮含量 一、参考文献：HJ 717-2014 土壤质量 全氮的测定 凯氏法 二、 凯氏法原理：样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温硝化反应，把有机的氮结构转化成无机的硫酸氮形式的氮，（为了使得样品消化时不产生挂壁，必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉，否则会产生挂壁现象，导致消化失败）消化完成后，需要将样品冷却到40℃左右，再把消化管放入定氮仪上。仪器对消化管内自动添加稀释液、碱，反应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热蒸馏，产生氨气和水蒸气结合形成氨水，氨水通过冷凝管冷却流到反应杯内被硼酸吸收，生成硼酸氨，同时用标准硫酸进行滴定，直到蒸馏结束和滴定到终点。三、仪器设备和试剂：1．全自动定氮仪SKD-1000（上海沛欧分析仪器有限公司）2．消化炉SKD-20S2（上海沛欧分析仪器有限公司）3．万分之一天平标准硫酸浓度：0.01mol/L40%的氢氧化钠水溶液2%的硼酸+甲基红和嗅甲酚绿混合的指示剂催化剂（硫酸铜：硫酸钾为1：10的混合物）蒸馏水样品为上海水产研究所提供的土壤标准品：665mgN/KG（允许误差±50mg） 四、操作条件和程序： 1，把2个土壤样品移入2个消化管内，2个消化管再放入5克催化剂，1g的样品加入９８％浓硫酸10ml，空白放相同的催化剂和浓硫酸，按序号放入消化炉，盖上排废气装置，打开抽气泵上水龙头开关。 消化炉温度-时间曲线设置：180度（5分钟）--250度（10分钟）---350度（10分钟）----380度（60分钟）。 程序段R：斜率（min/℃）T：保温时间C：目标温度12005180218010 25031805350420060380 消化炉根据时间-温度曲线自动升温和保温，直到消化结束。把消化架取下放在冷却架上，冷却到４０℃左右。定氮仪设置：加稀释液40ml、氢氧化钠40ml、标准酸硫酸 0.01（moL/L）、硼酸和指示剂加50ml(仪器定量设置），蒸馏方式：定时（6分钟）、蒸馏功率百分之100（1500W)、加碱方式：间段式加碱。 输入2个样品的编号、重量、标准酸浓度氮含量计算公式N%=1.401(v-v0)c/mN%---------氮含量v--------消耗标准酸体积（ml)V0------空白消化标准酸体积(ml)C--------标准硫酸浓度（mol/L)m--------样品体积(ml)土壤标准品：665mgn/KG（允许误差±50mg）编号样品重量g空白（ul）标准酸浓度mo/l样品消耗标准酸量mlN含量%示值误差%11.001312200.015.9720.0664（=664mgn/kg）-1mg21.019812200.016.0820.0667（=667mgn/kg）+2mg 实验单位：上海水产研究所2018年8月24日

牛奶里的蛋白质含量，你了解吗？近日，我们中国家喻户晓的品牌蒙牛伊利出大事了。一篇名为《深扒蒙牛伊利6大罪状，媒体不敢说，那就我来说》的文章刷屏全网。国产的牛奶的品质越来越受到大家的质疑，不仅质疑其参数的真伪，更质疑其国内与出口欧美的牛奶质量标准的不一致性。同时也造就了越来越多的人追求进口品牌的牛奶，特别是产地为欧洲的奶制品。此举为何人之过？牛奶中的蛋白质是供给机体的重要营养成分，其含量的准确测定非常重要。目前大部分客户主要采用传统的凯氏定氮法，投资成本低，但是操作流程冗长且繁琐、需要使用大量化学试剂等。杜马斯燃烧法测是近来一直备受广大用户所青睐的全自动、简单快速、绿色环保的氮/蛋白质含量测定方法。德国元素Elementar作为世界上第一台杜马斯测氮/蛋白质分析仪的发明者，具有非常丰富的经验。德国元素最新款的rapid N exceed与rapid MAX N exceed 氮/蛋白质分析仪，具有操作简单、测量快速、结果准确、维护简便等多重优势。 rapid N exceed rapid MAX N exceed 专为精确测定氮/蛋白质含量而设计-- 60、80或120位自动进样转盘或90位机械臂坩埚进样-- 专利EAS REGAINER® 和 REDUCTOR® 还原技术，确保使用寿命更长-- 可采用CO2 作为载气，使用成本更低-- 燃烧炉与热导检测池10年质

近日湖南郴州永兴县“大头娃娃”事件一经爆出引起了社会的广泛关注，问题奶粉再次被推向了风头浪尖。孩子是祖国的未来，孩子的健康成长关乎国家的命运，所以严控奶粉质量事关重大。奶粉中的蛋白质是供给机体的重要营养成分，同时根据标签法，在奶粉的包装中，蛋白质含量也是其中一项重要指标。目前大部分客户主要采用传统的凯氏定氮法，投资成本低，但是操作流程冗长且繁琐、需要使用大量化学试剂等。杜马斯燃烧法测是近来一直备受广大用户所青睐的全自动、简单快速、绿色环保的氮/蛋白质含量测定方法。德国元素Elementar作为世界上第一台杜马斯测氮/蛋白质分析仪的发明者，具有非常丰富的经验。德国元素最新款的rapid N exceed与rapid MAX N exceed 氮/蛋白质分析仪，具有操作简单、测量快速、结果准确、维护简便等多重优势。 rapid N exceed rapid MAX N exceed专为精确测定氮/蛋白质含量而设计60、80或120位自动进样转盘或90位机械臂坩埚进样专利EAS REGAINER® 和 REDUCTOR® 还原技术，确保使用寿命更长可采用CO2 作为载气，使用成本更低燃烧炉与热导检测池10年质保

如今，玉米已成为世界上最高产的农作物之一，全球年产12亿吨，中国年产2.7亿吨。其中，70%的玉米都是用作饲料，玉米产量高，有效能量多，是最常用且用量最大的一种饲料，故有“饲料之王”的美称。随着人们生活质量的提高，对肉蛋奶的需求不断增加，玉米的消费量也日益增加，致使近年来玉米进口量也不断提升。由于普通玉米籽粒蛋白含量较低，大部分杂交种籽粒蛋白含量不到8%，因此饲料中需要补充大豆蛋白，然而大豆严重依赖进口，这些成为了我国畜禽养殖业的“卡脖子”问题。如果普通玉米蛋白含量每提高一个百分点，相当于中国可以少进口近800万吨大豆！因此，提高玉米蛋白含量不仅是保障国家粮食安全的重大战略需求，也是保障我国畜禽养殖业和饲料加工业健康发展的重要途径之一。中国科学院分子植物科学卓越创新中心研究团队于2012年开始进行玉米高蛋白供体材料的寻找、蛋白含量测定、遗传分析以及群体构建。此外，研究团队在三亚南繁基地进行了大规模田间试验，将野生玉米高蛋白基因Thp9-T杂交导入我国推广面积最大的玉米生产栽培品种郑单958中，可以显著提高杂交种籽粒蛋白含量，表明该基因在培育高蛋白玉米中具有重要的应用潜能。同时，在减少氮肥施用条件下，可以有效保持玉米的生物量以及植株和籽粒中氮含量水平，这对于在低氮条件下促进玉米高产、稳产具有重要意义。德国元素elementar rapid N exceed 杜马斯定氮仪为巫永睿研究组的玉米蛋白研究提供了精准的蛋白质含量测定。“德国元素elementar的杜马斯定氮仪准确的测定了我们研究材料的蛋白表型，对于我们克隆野生玉米高蛋白基因至关重要。”——中国科学院分子植物科学卓越创新中心巫永睿课题组德国元素elementar在杜马斯快速定氮分析仪的研发脚步从未停歇。自1964年公司推出世界第一台杜马斯定氮仪后，公司响应食品、农产品、饲料等样品的分析需要更大样品量的需求，于1989年，进一步推出了全球首款克级样品量的杜马斯定氮仪。逐步推动了杜马斯定氮法在法规中的应用。如今，国际上（如美国、加拿大、德国等）已经将杜马斯定氮法应用在食品、饮料、宠物食品、饲料和肥料等领域。1964年，德国元素elementar第一台杜马斯氮/蛋白质分析仪德国元素elementar杜马斯定氮仪rapid N exceed® 杜马斯定氮仪经济型氮/蛋白质测定解决方案rapid N exceed® 快速氮/蛋白质分析仪，对重量高达1克的样品，仍能准确测定氮或蛋白质的含量。新型EAS REGAINER催化剂可确保在不消耗还原金属的情况下结合燃烧后过量的氧气。EAS REDUCTOR管（还原管）的寿命可处理高达2000个样品。rapid MAX N exceed 杜马斯定氮仪高通量、高灵活性氮/蛋白质测定解决方案rapid MAX N exceed 利用不锈钢坩埚进样，可容纳高达重量为5g或体积为5ml的样品，同时具备自动除灰功能。且可以选择氦气或氩气作为载气。直立的坩埚设计可确保任何液体样品的最佳燃烧，如：牛奶、啤酒、软饮、果汁、酱油等，与独特的二级燃烧技术相结合，可为您提供可靠的、无基质效应的测试结果。德国元素Elementar 在125年前（1897年），就一直致力于元素分析领域的发展，并于1904年，成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年，Fritz Pregl凭借Heraeus（德国元素的前身）分析技术，在微量元素分析基础研究中取得突破性进展，荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者，德国元素Elementar 历经125年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局公告 国质检认[2016]131号 现将《原油中总汞含量的测定 塞曼校正冷原子吸收光谱法》等110项出入境检验检疫行业标准予以发布。生效日期为2016年10月1日。该标准采用LUMEX高频塞曼测汞仪分析原油中的汞含量。塞曼校正技术具有高灵敏、高选择性以及抗干扰性强等特点，能有效去除芳香族的伪数据等问题。标准编号：SN/T 4429.2-2016标准名称：原油中总汞含量的测定 塞曼校正冷原子吸收光谱法英文名称：Determination of total mercury in crude oil一Zeeman correction一 Cold atomic absorption spectrometry发布部门：国家质量监督检验检疫总局起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局标准状态：现行发布日期：2016-03-09实施日期：2016-10-01标准格式：PDF标准简介：SN/T 4429的本部分规定了原油中总汞含量的塞曼校正冷原子吸收光谱测定方法。本部分适用于原油中总汞含量的测定,汞的最低测定限为2μg/kg。（来源：LUMEX公司）

在葡萄栽培与酿酒工业中，可溶性固形物总含量（Total Soluble Solids, TSS）是衡量果实成熟度和品质的关键指标。不同品种的葡萄因其遗传特性和生长环境的差异，其TSS含量存在显著变化。准确估算各品种葡萄的TSS含量，对于预测酒的品质、调整酿造工艺以及确定最佳采收时机均具有重要意义。那么，如何能够准确估算葡萄的TSS含量呢？跟随小编，一起来看看下面这篇论文给出了怎样的答案。摘要 ABSTRACT可溶性固形物总含量（TSS）是决定葡萄最佳成熟度的关键变量之一。在这项工作中，基于漫反射光谱测量，开发了偏最小二乘（PLS）回归模型，用于估算Godello、Verdejo（白葡萄）、Mencía 和Tempranillo（红葡萄）等葡萄品种的TSS含量。为了确定TSS预测的最适合光谱范围，对四个数据集进行了回归模型的校准，其中包括以下光谱范围：400–700 nm（可见光）、701–1000 nm（近红外）、1001–2500 nm（短波红外）和400–2500 nm（全光谱范围）。我们还测试了标准正态变量变换技术。使用留一交叉验证评估了回归模型，评估指标包括均方根误差（RMSE）、决定系数（R2）、性能与偏差比（RPD）和因子数（F）。红葡萄品种的回归模型通常比白葡萄品种的模型更准确。最佳的回归模型是针对Mencía（红葡萄）得到的：R2 = 0.72，RMSE = 0.55 °Brix，RPD = 1.87，因子数 n = 7。对于白葡萄，Godello取得了最佳结果：R2 = 0.75，RMSE = 0.98 °Brix，RPD = 1.97，因子数 n = 7。所使用的方法和得到的结果表明，可以使用漫反射光谱和将反射值用作预测变量的回归模型来估算葡萄中的TSS含量。结果 RESULT葡萄的反射率是使用ASD FieldSpec 4 地物光谱仪进行测量，该仪器可检测350–2500 nm光谱范围内的反射率。葡萄样品（每个葡萄品种60个样品，每个样品有100颗浆果）散布在黑色容器芯中（17 × 17 cm）。从4个不同的数据中获取了100颗浆果的反射数据（在每次测量之前将样品顺时针旋转90°）。然后对反射数据进行预处理，得到4次数据的平均值。图1. 利用ASD地物光谱仪获取光谱数据的流程图2展示了四种葡萄品种的平均反射值范围以及原始数据（图2a）和SNV转换数据（图2b）的TSS反射值。在图2a中，红葡萄品种（Mencía和Tempranillo）具有非常相似的光谱特征。虽然在可见光范围内的反射值相似，但从波长675 nm处可以看出一些差异，最大和最小反射值分别约为895 nm和1080 nm，以及675 nm和960 nm。白葡萄（Godello和Verdejo）的光谱特征与红葡萄不同，但彼此非常相似。Godello和Verdejo在可见光-近红外范围的570 nm、830 nm和890 nm处具有最高的反射值。在这个范围内，反射值呈现轻微差异，尽管它们具有相同的光谱特征。从波长1160 nm开始，四种葡萄品种的反射值是相同的。图2 四种葡萄品种（Mencía、Godello、Tempranillo和Verdejo）采样浆果的平均光谱范围图3 Godello、Mencía、Tempranillo和Verdejo葡萄品种在使用原始数据（实线）和SNV转换数据（虚线）进行PLS回归时加权回归系数在全光谱范围内的分布。对四个品种的酿酒特性进行了交叉验证。黑线表示零相关性，并为了清晰呈现而偏移了3.0单位图4 利用原始光谱反射数据进行每个波长的简单线性相关性葡萄糖度（TSS）相关图。图5 利用原始（a–d）和SNV转换（e–h）反射数据进行的偏最小二乘回归（PLS）的均方根误差（RMSE）值。所有图应用相同的颜色刻度（请参阅右侧图例）。结论 CONCLUSION采用漫反射光谱测量方法，利用偏最小二乘（PLS）回归模型估计了四种葡萄品种（Godello、Verdejo、Mencía和Tempranillo）的总可溶性固形物（TSS）含量。基于所获得的结果，红葡萄品种的TSS含量估算最佳，特别是Mencía。用于TSS预测的最适宜光谱范围是近红外（NIR）范围（701–1000 nm）。在此光谱范围内获得了最高的R2和RPD值，以及最低的RMSE和F值。在所有光谱范围内，对数据进行SNV转换进一步改善了模型的评估指标结果。用于估算TSS的最佳变量（图5）分别位于860 nm处，波长201 nm的Godello；883 nm处，波长232 nm的Mencía；916 nm处，波长230 nm的Tempranillo；以及1055 nm处，波长230 nm的Verdejo。这些最佳点呈现出最低的RMSE值。研究表明，通过光谱测量的反射值，可以迅速、非侵入性地进行现场测量，从而估算TSS含量。

蛋白质是复杂的含氮有机化合物,分子量很大,大部分高达数万至数百万,分子的长链从数纳米至100nm,它们由20种氨基酸通过酰胺键以一定的方式结合,并具有一定的空间结构,所含的主要化学元素为C、H、O、N,在某些蛋白质中还含有P、Cu、Fe、I等元素,但氮的相对丰度基本稳定,是区别于其它有机化合物的主要标志。不同蛋白质的氨基酸构成比例及方式不同,所以各种蛋白质其含氮量也不同。一般蛋白质含氮量平均为16%,即1份氮素相当于6.25份蛋白质,此即蛋白质系数。 意大利VELP凯氏定氮仪在环保节能方面具有性能， 的蒸汽发生器和钛冷凝器，蒸馏滴定同步进行，分析速度快，冷却水用量仅0.5升/分钟，降低能耗从而节约了成本。因此该仪器被广泛应用于各类蛋白质检测的实验研究。 测定脱脂奶粉中蛋白质的含量，对掌握其营养价值和品质的变化，保障人体健康，合理配料，为乳制品深加工提供数据十分重要，此外，蛋白质分解产物对乳制品的色、香、味都有一定作用，所以测定具有深远意义。

一、背景介绍铬是一种银白色的坚硬金属，是人体必需的微量元素，在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。三价的铬是对人体有益的元素，而六价铬是有毒的。六价铬化合物是生态环境部会同卫生健康委制定的《有毒有害水污染物名录（第|一批）》列入物质，对环境危害持久；动物饮用受六价铬污染水体，会致使多个组织器官吸收，然后引起致癌危害；人体吸入六价铬可致癌。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对六价铬含量均有限值要求，故我们需要对水中六价铬含量进行检测。下面我们将具体介绍六价铬含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。二、标准及限值六价铬的测定方法有多种，例如原子吸收光谱法、离子色谱、极谱法、分光光度法等。其中二苯碳酰二肼分光光度法测试性价比高，检测仪器可设计成便携式，易于携带保管二苯碳酰二肼分光光度法：在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在特定波长处比色定量。下列是各标准中六价铬的限值及对应的检测方法。表1六价铬的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0.05mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.10 mg/L（Ⅳ类）三、六价铬含量测定1. 检测仪器：DGB-480型多参数水质分析仪2. 检测试剂：六价铬试剂包：铬试剂A、铬试剂B、铬试剂C铬标准溶液：ρ=100.0mg/L3. 检测流程及结果：参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差六价铬2二苯碳酰二肼法GB/T 5750.60.0200.02-2.003.0%±5%或±0.05 mg/L图 1 六价铬含量测定流程图2 六价铬含量测定显色图（从左到右依次为2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L） 图3 六价铬含量测定曲线图4. 结果总结：l 对2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L的六价铬标准溶液进行检测，结果良好。l 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中六价铬含量，测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧，配套有六价铬检测试剂和校准试剂，测试方便，测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪，采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路，内置Ø浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度CODCr、高浓度CODCr、镉、氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、银、溴酸盐、硫酸盐、钼、钴、钡、氯化物、铍、氯酸盐、挥发酚、硫化物、氰化物、亚氯酸盐等50多种检测项目和方法，直接调用，测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测，使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。

背景和挑战多年来，随着炼油工艺不断发展，从原油转化为成品油的效率和产能都在不断提升，其中一个主要迹象体现在对石油化工产品的质量检测水平正逐渐提高。这种对质量上严格程度的关注转变是有道理的，根据国际能源署（IEA）在2018年《石化的未来》报告中指出，“到2030年，石化产品将占世界石油需求增长的三分之一以上，到2050年比重将逼近一半，届时其对石油的消费量将增加约700万桶/天。到2030年，石化产品消耗的天然气将达560亿立方米/天，到2050年消耗的天然气进一步增长到830亿立方米/天”。因此，针对于日益增长的石化产品检测需求，相关部门需要提早做出应对方案。 如今，通过使用分析检测设备对成品油、以及包括像二甲苯和苯类化工样品中的氯含量不断进行检测，进行质量控制，避免造成如管道腐蚀等一系列风险。由于大多数成品油中氯元素都是以有机氯的形式存在，而有机氯的浓度一般较低（＜5ppm），因此能够实现亚ppm级别的测量至关重要。Clora单波长氯含量分析仪自2007年有美国XOS公司推出以来，已被全世界及国内各大炼油厂和检测实验室广泛应用于检测油品中的氯含量。对于目前已售出的200多套设备了解，实验人员对于仪器的使用范围从原油到汽柴油及石脑油馏分，再到减压柴油（VGO）等产品中都有所应用。可以说Clora单波长氯含量分析仪目前已成为识别潜在腐蚀事件和监测这些缓解策略有效性的关键因素，以此来确保炼油厂安全运行和利润最大化的重要组成部分。然而越来越多的炼油厂发现，通过继续降低原料和工艺中氯化物含量，可以大大延长周转时间，降低腐蚀成本，因此对于氯含量的检测水平也在逐年提高。美国XOS公司通过推出新款的Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪响应了行业的需求，在检测碳氢化合物样品中可实现低至0.07 ppm的检测下限，这使得总氯的分析准确性可达到最低0.25 ppm。增强的检测能力使用户能够更好的了解并管理更为苛刻的样品，包括脱盐原油和减压柴油。Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪为液态烃（如芳烃、汽柴油、重油和原油）以及水溶液样品中的总氯分析提供了双倍的精度。该仪器符合ASTM D7536和D4929方法，适用于重整装置、催化裂化装置和加氢裂化装置中催化剂中毒相关的测试。此外，它的自动硫校正功能可以完美解决样品中存在高硫低氯问题。通过采用单波长色散技术方法，Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪不需要气体和高温，操作简单，且无需过多维护。实验数据为了进一步验证Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪的检测能力，美国XOS公司进行了相应的实际样品测试，本次分析的样品类型为：从美国当地加油站抽取的汽油样品来自北美炼油厂的减压柴油样品石脑油样品 以矿物油为基体的0.3 ppm氯标样样品通过一次性滴管加入传统XRF样品杯，并放入仪器中，选择600秒进行分析。根据样品实际测试的结果计算标准偏差和平均值，如表1所示。表1：Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪总氯含量测试结果汽油减压柴油石脑油0.3ppm氯标样测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果#10.29#11.41#10.58#10.30#20.31#21.42#20.54#20.33#30.30#31.44#30.40#30.31#40.33#41.36#40.52#40.31#50.36#51.43#50.49#50.30#60.40#61.35#60.55#60.27#70.36#71.44#70.48#70.23#80.32#81.47#80.47#80.34#90.32#91.39#90.50#90.32#100.31#101.46#100.51#100.34平均值0.327平均值1.417平均值0.510平均值0.305标准偏差0.032标准偏差0.040标准偏差0.050标准偏差0.035所有的结果单位为：ppm结论从上述实验数据结果证明，Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪能够准确、重复地测量各种碳氢化合物样品中小于1ppm级别的氯含量浓度。这种简单的无损测量方法只需要几分钟时间就可以完成，而且不需要消耗任何的气体或溶剂。有效监测原油原料和工艺管路中油品的氯化物浓度是所有缓蚀策略中的关键，通过量化石油产品中低于1ppm水平的氯含量，炼油厂能够减少数十亿美元因腐蚀而造成的成本亏损。

撰文：张达奇拉曼光谱学方法是一种无损、便捷的测试方式，是目前广泛被用于基底表面碳管分析的谱学手段，但是在之前的绝大多数应用中，并未涉及到精确的碳管手性指认和含量分析问题。单一结构手性的碳管在高性能的纳电子器件、生物成像等领域具有广阔的应用前景。因而如何可控地制备并表征碳管手性结构的均匀性已经成为研究者目前为关注的问题之一。令人振奋的是，北京大学化学与分子工程学院李彦教授-杨娟副教授团队近年来在碳管手性结构可控制备方面取得了突破性进展，在实验上获得了单一手性碳管高度富集的样品。针对此类样品，他们开发出基于拉曼光谱的碳管手性指认和含量测定方法。这其中horiba拉曼光谱仪又一次大显身手。ωrbm-dt关系式的得出 为了建立拉曼谱峰与碳管结构的对应关系，作者首先选择了低密度的硅基底表面碳管样品（2-6根/100 μm2），以确保聚焦光斑测试范围内只有单根碳管的信号。使用horiba aramis拉曼光谱仪的自动mapping功能测量碳管的g模和rbm模，可以精确定位出单根碳管所在位置，并移动到相应位置采集得到高信噪比的光谱（如图1a）。通过详细分析拉曼谱峰特征，作者建立了适用于硅基底上碳管的rbm模振动频率（ωrbm）与碳管直径（dt）间的数学依赖关系。图1 （a）四个硅基底上单根碳管的拉曼光谱，展示了rbm区间和g模区间，激发波长532 nm。（b）拟合28个碳管的拉曼光谱数据得到的ωrbm-dt关系式。手性含量定量方法的建立由于单一激发波长只能共振激发很小比例的碳管，为了获取更多不同手性碳管的信息，作者使用了六个不同的激发波长对样品进行了测试，总计可以覆盖~85%的碳管手性。在这里需要特别指出，通过使用duoscan大光斑+自动平台扫描模式，可以在相对短的时间内获得较大面积的碳管统计结果。在经过校正碳管密度和共振激发比例后，得到样品中为富集的手性（12,6）含量为93%，该数值与吸收光谱等手段测得的含量相吻合。图2 （a）1330个分布于193.5–198.5 cm-1范围内的rbm被指认为（12,6）。（b）样品中主要（n,m）的含量。该方法的建立为单一手性碳管制备提供了有力的表征工具，提出的ωrbm-dt关系式也为硅基底上碳管样品的直径测量提供了重要参考，可以让研究者更加精确地获得样品的直径分布和手性含量，从而推进手性结构可控制备等研究。 本工作使用的aramis型拉曼光谱仪，新替代型号为xplora plus和labram hr evolution等拉曼光谱仪。此项研究工作得到了国家自然科学基金委员会、科技部、北京高等学校青年英才计划项目和北京市科学技术委员会的支持。相关成果发表于《nanoscale》上：daqi zhang, juan yang, feng yang, ruoming li, meihui li, dong ji, yan li, (n,m) assignments and quantification for single-walled carbon nanotubes on sio2/si substrates by resonant raman spectroscopy. nanoscale, 7, 10719-10727 (2015).相关背景还可参见作者撰写的综述文章：daqi zhang, juan yang, yan li. spectroscopic characterization of the chiral structure of individual single-walled carbon nanotubes and the edge structure of isolated graphenenanoribbons. small 9, 1284-1304 (2013).北京大学化学与分子工程学院简介：始于1910年成立的京师大学堂格致科化学门，是国立大学中早设立的化学系，1994年更名为化学与分子工程学院（以下简称化学学院）。北京大学化学学科是国家一级重点学科和“国家理科基础科学研究和教学人才培养基地”；在历次教育部全国高校一级学科评估中均名列榜首；在全球高校化学院（系）的相关学科评估与排名中位列15名左右。化学学院始终以培养具有独立思辨能力和国际竞争力的杰出人才为使命；针对化学中的关键科学问题开展研究；同时注重与生命和材料等学科的交叉融合。HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 jobin yvon 光学光谱技术，horiba scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天horiba 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

Ca2+作为普遍的第二信使在细胞信号转导过程中起着非常重要的作用，是单个细胞生存和死亡的信号。它参与了神经传导、血液凝固、肌肉收缩、心脏收缩、大脑功能、酶功能以及内分泌腺的激素分泌等各种生理机能。而人们对Ca2+在信号转导中作用的认识，则很大程度上取决于Ca2+测定技术。目前常用的Ca2+检测方法主要有：Ca2+选择性微电极测定法、同位素示踪法、核磁共振法和水母发光蛋白检测法等。01Ca2+选择性微电极测定法:Ca2+选择性微电极一种电化学敏感器。利用内充液和组织或细胞之间产生电位差，理想情况下，该电位差是Ca2+对数的线性函数，遵循Nernst方程。优点：直接、敏感地测定组织或细胞内的Ca2+，不需使用指示剂，不影响结合钙和游离钙的平衡。缺点：反应速度慢而无法测定Ca2+的快速变化，而且穿刺损伤细胞可引起渗漏，且不适用于太小的细胞。02同位素示踪法：用放射性核素45Ca2+对Ca2+进行示踪，可测量出通过细胞膜转运到细胞内Ca2+增加的速度及浓度的大小，揭示Ca2+泵的作用，目前主要用于测定跨膜Ca2+的流动。优点：测量方法简单易行，比普通化学分析法的灵敏度高。确定放射性示踪剂在组织器官内的定量分布，可以达到细胞、亚细胞乃至分子水平。缺点：静态效果差，需要特定的同位素测定仪，并且要注意示踪剂的同位素效应和放射效应问题。03核磁共振法：是一种新的、非光学技术的Ca2+检测方法。由于正常生物体内氟含量很少，为了得到足够的响应，在检测时需要使用含氟指示剂。该指示剂经过化学修饰后进入细胞，进而被水解成游离状态，然后与Ca2+结合，根据获得的波谱图计算出Ca2+的浓度。优点：具有非破坏性和无损伤性，能够在接近生物样本生理状态下连续动态地进行检测，准确反应Ca2+浓度。缺点：需要核磁共振仪，成本较高。04荧光探针法：目前常用的Ca2+荧光探针有Fluo-3、Fluo-4、Fluo-８等。这类探针本身无法进入细胞，但它的亲脂性衍生物却可以透过细胞膜进入细胞。一旦进入细胞，这类亲脂性衍生物的亲脂性封闭基团在细胞非特异性酯酶的作用下被分裂除去，在细胞内便会形成一种带负电荷的荧光染料。与胞内Ca2+结合时，其荧光强度显著增加。优点：指示剂易导入细胞，空间分辨率高，反应速度快，而且可同时检测多重离子。缺点：需要有荧光显微镜或激光共聚焦显微镜，成本较高。05水母发光蛋白检测法:最近十几年来，水母发光蛋白(Aequorin)很受人们的关注。水母发光蛋白由189个氨基酸组成，具有3个Ca2+结合的EFhand结构，所以水母发光蛋白可作为检测Ca2+的新型探针。优点：Ca2+/水母蛋白复合物能检测~0.1μm到＞100μm范围内的钙离子浓度，且复合物不会从细胞内泄露出来，可检测几小时至数十天内Ca2+浓度的变化。比荧光探针法的背景低，样本本身不会发生自荧光。腔肠素的性质腔肠素(Coelenterazine)作为海洋动物体内贮存光能的分子，它广泛存在于海洋生物体内，比如海肾、海蜇、水螅等。腔肠素是天然荧光素中最普遍的，它可作为很多荧光素酶的底物。目前研究得最透彻的以腔肠素为底物的荧光素酶来源于海肾（Renilla），即海肾荧光素酶（Renilla reniformis，简称Rluc）。腔肠素的工作原理腔肠荧光素是一个分子量约400 Da 的疏水基团，它可以自由穿越细胞膜。在一个以荧光素/荧光素酶为基础的系统中，腔肠素作为以水母发光蛋白为代表的海洋发光蛋白的辅助因子，与水母发光蛋白进行稳定的结合，引起脱辅基水母发光蛋白和腔肠荧光素之间的共价键破裂，腔肠荧光素(Coelenterazine)被氧化脱羧，形成腔肠酰胺（Coelenteramide），释放出CO2，同时发出波长为469nm的蓝色生物荧光，该荧光可用博鹭腾高灵敏度管式/板式发光检测仪进行测定。图1.腔肠素/水母发光蛋白检测Ca2+机制水母发光蛋白一旦和Ca2+反应即丧失发光功能，因此当一部分水母发光蛋白与Ca2+反应时，被消耗水母发光蛋白的发光强度能反映出Ca2+浓度变化，而且被消耗的水母发光蛋白的发光强度与Ca2+浓度之间存在线形关系。如同萤火虫荧光素酶，海肾荧光素酶的活性也不需要翻译后修饰，一旦翻译完成即可行使遗传报告基因的功能。但是与萤火虫荧光素酶又有差异，即腔肠素/荧光素酶系统不需要三磷酸腺苷（ATP），因此更利于生物荧光的研究。技术小结由于Ca2+在生命活动的各种生理生化反应、疾病的发生和发展中都扮演着极其重要的角色，而游离的Ca2+浓度变化又与细胞的功能、信号转导乃至细胞的凋亡有密不可分的联系，因此，研究如何检测细胞内游离Ca2+浓度显得尤为重要。Ca2+选择性微电极测定法不需要使用指示剂，但是穿刺过程会损伤细胞，进而引起渗漏。同位素示踪法简单，但是静态效果差，还需要注意同位素效应和放射效应问题。核磁共振法和荧光探针法都需要特定的仪器，成本较高。水母发光蛋白检测法不需要激发光源，因而消除了细胞自发荧光的干扰，背景荧光远低于使用钙离子指示剂的荧光。另外腔肠素具有疏水性，易于通过细胞膜，适于全细胞的研究。 腔肠素/水母发光蛋白的生物荧光反应对Ca2+浓度的变化非常敏感，但是这种发光相对较弱，因此需要使用高灵敏度的发光检测仪进行检测。

香港消委会抽查市面上48款即食面，其中13款被验出钠含量过高。 　　据香港《大公报》报道，香港消委会检验市面48款即食面，发现有产品钠和总脂肪含量超标，有杯面钠含量竟高达4000多毫克，超出每人每日摄取量上限两倍多，若连汤吃完整包面，便相等于吃了两茶匙盐。 　　医生表示，服食过量钠会增加患高血压的风险。有市民称不够了解即食面危害，日后决定改吃更健康的传统粉面。 　　消委会与食安中心，根据产品营养卷标测试了市面48款即食面，其中13款钠含量超标，包括7款杯面和6款袋装即食面。根据世卫组织和联合国粮食及农业组织建议，每人每日不应摄取超过2000毫克钠，即约一茶匙的盐。 　　其中钠含量最高的御品皇鲜虾云吞汤味生面，每包含有4350毫克钠，超出每日摄取量两倍多。如连汤吃完一包面，相当于一餐吃下两匙盐。今麦郎骨汤弹面(浓汤排骨面)每包也含3023毫克钠，超标30%。食物安全中心首席医生冯宇琪表示，即食面里的钠主要来自调味料和汤包，调味料富含食盐和酱料，如进食过多钠会增加患高血压的风险。 　　即食面常用油炸处理，其总脂肪与饱和脂肪含量普遍较高，样本中有3款即食面的总脂肪含量均超过30克，相当于两汤匙的油，如果吃完整包面，便超过每人每日应摄入总脂肪的一半分量。 　　其中脂肪量最高的满汉大餐红烧牛肉面，每包含36.5克总脂肪，超过每日摄取量标准上限的一半。其次是公仔碗面(日式猪骨浓汤)和今麦郎骨汤弹面(浓汤排骨面)，每包总脂肪含量均为30.7。 　　另外有9个样本，每包面含饱和脂肪达10克以上，相当于每日摄入标准上限的一半。冯宇琪表示，摄取过多总脂肪和饱和脂肪，会增加超重、患肥胖症以及心脏病的风险。包装上标明“非油炸”的产品，其总脂肪与饱和脂肪较其它即食面低。 　　市民吴小姐育有两名子女，她说，平时自己不吃即食面，但两个子女和老公十分爱吃，便每周给他们吃一次。她不会下整包调味料，以免面过咸。但之前仅了解即食面盐分高，不知还存在脂肪超标问题，她决定要多制止儿女吃即食面，改吃传统粉面。 　　冯宇琪建议市民，选择即食面时要留意营养标签，挑选钠、总脂肪即饱和脂肪含量较低产品，食用时尽量少用调味汤包及少饮面汤。她还建议，如果想吃得健康点，最好选用无油炸和调味的传统粉面，如乌冬、通粉等再加蔬菜。

如何满足药物化合物氮含量测定的要求凯氏定氮法是药品生产质量控制 QC 中测定氮的主要参考方法，广泛测定于原料药，疫苗 ，保健品， 生物制品，血浆制品，生物制药，药用辅料等。问为什么选用 BUCHI 凯氏定氮法?瑞士步琦拥有多年的蛋白质检测的丰富经验和配套的完整解决方案，通过提供高品质的凯氏定氮仪助力制药行业氮及蛋白质测定。我们拥有精确的检出限(LOD): 0.008 mgN 精准的定量限(LOQ): 0.02mg，可提供 IQ/ OQ ，通过自动滴定以及自动进样器等功能，实现完全自动化的高效工作流程。并提供生物医药包进行选择升级，符合 21 CFR 第 11 部分。问我们支持 21 CFR第11部分的主要方面？子部分 A —— 一般规定§ 11.1 - 范围§ 11.2 - 实施§ 11.3 - 定义子部分 B —— 电子记录§ 11.10 - 封闭系统的控制§ 11.30 - 开放系统的控制§ 11.50 - 签名表现形式§ 11.70 - 签名/记录链接子部分 C —— 电子签名§ 11.100 - 一般要求§ 11.200 - 电子签名组件和控制§ 11.300 - 识别码/密码的控制1部分A:§11.3 定义要求封闭系统：限制用户访问更改项目的系统开放系统：具有扩展用户访问权限以更改项目的系统生物识别认证：使用特征识别，如指纹或视网膜扫描非生物识别认证：使用非生物特征来确定身份，比如密码或其他识别BUCHI 提供：KjelMaster K-375 是一种非生物识别认证的封闭系统2部分B:§11.10 封闭系统的控制要求:§11.10a 无效记录系统必须能够检测是否适用无效的记录，例如无效的字段条目、留空的字段、包含超出限制的数据值的字段系统必须能够检测到自上次批准以来记录是否被更改§11.10b 记录必须能够查看和打印记录的全部内容必须能够以电子方式生成所有记录，其格式必须能够存储在便携式介质上或以电子方式传输§11.10c 查询数据必须保护数据记录，防止有意或意外的修改或删除§11.10a-c 封闭系统控制数据记录 BUCHI 如何支持:无效的字段项被系统识别，例如条目超出限制电子记录可以保存，并且可以从硬盘驱动器导出到便携式介质或通过本地网络导出数据记录不会被任何用户更改§11.10d 访问级别要求:系统必须允许基于用户职责的不同级别的访问，如适当的普通用户管理员BUCHI如何支持：数据访问仅限于未经授权的人员，并提供三个级别的用户(Admin, Lab-Manager和Operator)Admin：访问除删除用户以外的所有功能能够删除和导出/批准测量结果，但是系统事件日志是完全可跟踪的Lab-manager：有权修改仪器方法能够导出/批准测量结果Operator：能够执行测量功能以产生结果3S11.10e 电子审计跟踪要求:对于非必要的自动后台报告(如内部缓存、数据交换文件和临时文件)不需要的记录的创建、修改和删除，必须自动生成电子审计跟踪除了对审计跟踪文件的只读访问外，电子审计跟踪必须完全不受用户访问的控制必须不允许用户禁用审计跟踪功能BUCHI 如何支持：为所有与质量有关的数据生成电子审计跟踪审计跟踪功能永久运行，不可关闭审计跟踪中的所有条目都不受任何用户的更改4电子纪录及签署电子签名部分 B: $ 11.50 电子记录要求：§11.50a 电子签名记录电子签名记录必须包含以下与签名相关的信息:签名者的全名、日期戳、时间戳、签名的含义§11.50g 电子签署的授权系统必须先验证个人是否有权对记录进行电子签名，然后才允许其他人这样做子部分C:§11.100-电子签名：§11.100a 电子签名使用规则电子签名必须永远不能被重用或重新分配给原始所有者以外的任何人禁止使用他人的电子签名，即使该等使用已获该等个人授权电子纪录及签署：BUCHI如何支持:测量方法和结果自动签名用户信息:姓名，日期戳和时间戳，用户级别5§11.100a 电子签名使用规则要求:电子签名绝不能被重用或重新分配给原始所有者以外的任何人禁止使用他人的电子签名，即使该等使用已获该等个人授权BUCHI如何提供可追踪和安全的签名：签署与有关的电子纪录相连签名是通过用户名和密码的组合实现的签名被唯一地分配给一个用户，不能重新分配给其他用户符合 §11.50 & 11.1006§11.300 登录安全要求:安全 §11.300a,b 密码密码文件必须加密或以其他方式保护，因此密码不能被包括系统管理员在内的普通手段读取密码必须定期过期并修改§11.300d 未经授权使用未经授权通过非生物特征签名的重复尝试必须导致电子签名自动禁用BUCHI 如何支持：用户名和加密密码的组合是访问系统的唯一方法密码在 90 天后过期，必须进行相应的修改用户登录失败 3 次后被锁定符合 §11.300BUCHI的KjelMaster K-375（全自动凯氏定氮仪）是目前市场上技术最新、功能最强、自动化程度最高的全自动凯氏定氮仪。拥有用户管理权限保障数据安全、数据可追溯、支持审计追踪，支持电子签名，可提供IQ/OQ认证，完全满足FDA CFR 21 part 11 。可提供电位滴定、颜色滴定及反滴定等解决方案，完全符合欧洲药典、美国药典、中国药典以及中国国家标准的要求。强大的数据传输功能，仪器可以外接天平、打印机、USB 接口、网络、 LIMS 数据交换等。可连接自动进样器，保证最高样品输出，实现无人值守操作。

济南海能仪器股份有限公司关于取得发明专利证书的公告 　　本公司及董事会全体成员保证公告内容不存在任何虚假记载、误导性陈述或者重大遗漏，并对其内容的真实、准确和完整承担个别及连带责任。 济南海能仪器股份有限公司(以下简称&ldquo 公司&rdquo )收到国家知识产权局颁发发明专利证书，具体内容如下： 　　发明名称：一种利用滴定装置进行氮含量测量的方法 　　专 利 号：ZL 2012 1 0500561.9 　　专利权人：济南海能仪器股份有限公司 　　有 效 期：二十年 (自申请日2012年11月30日起计算) 　　证 书 号：第1509171号 　　目前该专利技术已在公司全自动凯氏定氮仪系列产品中获得应用。该发明专利的取得不会对公司近期生产经营产生重大影响，但有利于公司进一步完善知识产权保护体系，形成持续创新机制，保持技术领先地位，提升公司的核心竞争力。 　　特此公告。 济南海能仪器股份有限公司董事会 2014年 12月 2日