柱分析

苯系物的检测是环境监测中很常见的项目，其中分离的难点是乙基苯，对二甲苯和间二甲苯三个组分的分离。安谱公司提供的苯系物分析专用柱，针对用户不同的仪器，保证乙基苯，对二甲苯和间二甲苯三个组分良好的分离度，保证不同批次间分离效果的稳定性 色谱柱：CD-wax柱 规格：30m× 0.25mm× 0.25um 货号：GAEQ-103221# 促销价格：2500元 促销日期：2010-7-12至2010-11月30日

全新液相色谱柱将助力科学家改善色谱分离，保持最佳分析性能 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）今日隆重推出两款全新填料的色谱柱产品——Waters® CORTECS T3和CORTECS Shield RP18，这两款产品将进一步丰富CORTECS® 色谱柱产品系列。这两款新型CORTECS色谱柱不仅能够协助科学家从单次分析中获取更多信息，还能有效降低复杂样品的分析成本，如生物标志物、天然产物、仿冒化妆品、合成大麻素、兽药、饮用水和维生素等。 沃特世消耗品团队产品管理总监Doug McCabe表示：“如今，科学家们希望借助更多高效的工具来改善UPLC、UHPLC和HPLC的分离度、选择性、灵敏度及分离速度。沃特世CORTECS色谱柱凭借其卓越的品质，可实现出色的批次重现性和分析稳定性，从而满足广大客户的需求和期望。” 与同等粒径的全多孔颗粒色谱柱相比，CORTECS UPLC 1.6 μm颗粒色谱柱在与超低扩散性ACQUITY UPLC® 仪器平台联用时，能够将分离效率提升近40%。高效CORTECS 2.7 μm颗粒色谱柱则同时适用于ACQUITY Arc™ UHPLC系统和Waters Alliance® HPLC系统，能够在较低的柱压下高效运行，以便分析人员使用更长的色谱柱来提高分离度、缩短分析时间，同时提高通量。 CORTECS T3和CORTECS Shield RP18填料的推出将进一步丰富CORTECS产品系列，并与现有的C18+、C18、C8、苯基以及HILIC填料共同组成强大的产品阵容。所有CORTECS色谱柱均可在1.6 μm与2.7 μm粒径之间全面扩展。值得一提的是，CORTECS T3与CORTECS Shield RP18填料提供48种独特的色谱柱配置，可立即面向全球供货。 一切源于填料 CORTECS色谱柱将不同的颗粒特性与创新带电表面修饰技术相结合，具有广泛的适用范围。 在反相LC条件下运行时，CORTECS T3色谱柱对极性和非极性分子提供平衡的保留性能。凭借更大的孔径（120? vs. 90?）、更低的C18键合相密度和专利封端技术，CORTECS T3填料可采用100%水性流动相执行分析，无需担心固定相去湿问题。 Shield RP18色谱柱填料将氨基甲酸酯官能团内嵌到烷基键合相中。与常用C18键合相相比，其具有针对碱性化合物和多酚类化合物的替代选择性。 由于内嵌的极性氨基甲酸酯基团可作为氢键受体，因此该填料具有独特的选择性，特别是针对碱性化合物和多酚类化合物时。 更多信息：www.waters.com/cortecs 关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来，公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。

p 　　分析仪器作为样品分析的重要工具，应用的领域十分广泛。同样，作为分析化学工作者，所从事的领域也可以十分广泛。熟练使用一项或多项分析仪器，能使我们在日益加剧的人才市场的激烈竞争中占得优势。如何提高个人的战斗经验值，怎样迅速获得新型分析仪器的芳心，就是你以前没用过的仪器，我想是我们所需要学习的。 /p p 　 strong 　与仪器谈恋爱： /strong 分析仪器也许是除智能手机以外，与分析化学工作者朝夕相处的伙伴了。我从来不认为仪器是死的机器而已，相反，她同样具有生命与个性。在她出生之前，工程师们就给她注入了情感与心血。当你熟悉你所使用的分析仪器时，你就能看出当年工程师留下的指纹与痕迹。插入一句题外话，关于创造者(如计算机工程师)与被造者(如人工智能)一直是西方文学作品与电影中讨论的主题，后者也常常会被赋于情感。当我刚来美国时，教我学开汽车的朋友说，车是有性格与感情的，你若去熟悉了解她，好好待她，把她当做女朋友，她就能长久地为你服务。我们能与我们我们的出行工具谈恋爱，我们也可以与我们朝夕相处的分析仪器谈恋爱。你越了解她，越关心维护她，她就能长久地为你工作，在你事业往前的道路上，做你坚强的后盾，你的路子也就越走越宽。 /p p 　　 strong 专注而不专一： /strong 我们个人的婚姻应当是专注且专一的，但是我们对于分析仪器的情感却不应当是专一的。一个成功的分析化学工作者，背后一定有一群他所爱的分析仪器。他虽然不专一，但是他应当对每一个都是专注的。知道她们每一位的长处与短处，脾气与性格。那就说一个我最近的爱情故事吧。个人所在公司有多台Waters 2695，平日里能满足大家分析样品的需求。可是，有时候还是会有仪器不够用的时候。同时，在我主要的工作完成之后，也常常想做一些个人觉得有意思的事情。正好，公司有两台雪藏了十二年之久的Agilent 1100高效液相。之前，也有人说我会弄啊，最后都是还没有开始谈恋爱就吹了。以往的经验告诉我，爱情三十六计《仪器使用说明书》这时不管用，因为你一点也找不着北。这样的爱情手册只有在你一定程度上了解仪器以后才开始管用。其实，安装仪器的真理只有一个，那就是“顺着液相色谱的流路走，你就能得着她的芳心”。 br/ /p p 　　Agilent 1100总共有(1)装流动相瓶的容器，(2)在线除气装置，(3)液相泵头，(4)自动进样器，(5)柱温箱，(6)紫外可见检测器，总计六大件。你到底是打算盖一幢楼还是两幢，谁住楼上谁住楼下，还真得简单地参考一下爱情手册。否则总觉得有不方便之处，之后，你还得纠正重来。说实话，相比于现在体积小，使用方便的“一体机”，我还是喜欢积木式的“组合体”。后者，你可以很清楚每一部分的功用，可以自行组合与配搭。相反，“一体机”就像是皇宫里出来的尊贵公主，很是娇贵，一不小心就生气不搭理你。当然，如果做成Waters 2695那样的一体机，还是很招人喜欢的。唯一的公主病就是开机自检时，有时进样系统的针头自检不通过。你得求爷爷、告奶奶，可能能够放你一马。与Agilent 1100经过三、五天的相识相知之后，她终于敞开心扉，满血复活了。当然其中有同事们的加油鼓励，否则我们的关系也不会进展这么快。可是现在我们之间的交流仍只能通过“大哥大”(G1323B手动控制面板)，还是不能深入了解彼引。 /p p 　　一年前，有幸认识了由浙江大学多年前培养出的智能手机 N2000(色谱数据工作站)，她物美价廉，超高性价比，你我值得拥有。订购的N2000很快就收到了，我们的关系也就变得更加融洽与美好。中间有一个小插曲，那就是分离柱没有接后，液漏之后，恒温箱立刻喊停。我不想停就只好把她关机晾一边了，接着做实验。可是，接下来的几天，她一直不和我说话，G1323B给她打了无数个电话也不接。有朋友劝我说，你先忙你的，过几天生气过了，她就会好的。果然，不久后，就又和好了。这关系真的好比新婚的夫妇，妻子一生气跑回娘家，你好心好意去陪礼道歉，她一点不搭理你。等过了些日子，你再去请，她就愿意回来了。或者你不去请，她自己就安静地回来了。 /p p 　　 strong 多情仍专注： /strong 每次看到新的仪器，我们就要像从来没有谈过恋爱的小伙子一样，用热情来拥抱她。与她相识相交，说不定这一谈就是一辈子。虽然，我们的人生伴侣有且只有一个，然而，在分析仪器这个领域，你却可以是一个多情的种子，让每一个你所遇见的她，都是蒙祝福的女子，为你多多生产，当然就是文章与专利喽。然而，你不应当喜新厌旧，因为每一个她都是独一无二的。你也不应当浅尝辄止，以为懂得她的心，其实却不然。有一天，朋友来你家(实验室)做客，让你介绍一下你的众多佳偶，结果每一个你都只能略知一二，而不能说三道四。同时说的优点不够，提的缺点也不全。我想不仅你自己蒙羞，她们也与你一同羞愧。 /p p 　 strong 　为她装上梦想的翅膀： /strong 每一台合格的分析仪器都曾是天使，只是不幸落入凡间。当你懂她、爱她之后，一定要再为她接上隐形的翅膀，让她再次飞翔。我的博士导师的座右铭是“we foster builder, not user.” 将积木式的分析仪器组合起来，在某种意义上来讲也是一种”建造”。带着她认识别人家的进样器，检测器，再送她一个进样阀或柱后衍生装置做礼物，她就能从一维的世界走进二维的世界，甚至三维的空间之中。她也一定能更好地发挥功用，在商品化仪器这个只有有限琴键的钢琴上一直弹奏出美妙的音符来。相反，你不应当将她孤独地关在家里，甚至不让她和家里人通话交流(同公司生产的相关产品)，那样她的梦就会止息，翅膀也就会枯萎。你永远不知道，她那看似普通与不起眼的外表之下，蕴藏着巨大的潜能。如果你是美国科幻电影系列《星球大战》的粉丝，你一定会喜欢里面的机器人R2-D2。她从不会说奉承的客套话，也没有看似强大的外表，却有着十分的聪明、勇敢与忠诚，无数次拯救被人民称之为英雄的绝地武士于急难之中。总而言之，爱你所能拥有的分析仪器，了解她，关心她。每一个都是你隐藏的宝库，在接下来的年日来，或迟或早，她们都将为你结出丰盛的果实来。 /p p 　　有朋友问我，说这么多，你到底有没有干货。我只能说我所拥有一丁点儿的干货可能只是你手中的无用之物，就像一个国家的货币不能用于别国一样，或者贬值的厉害。干货就如黄金，全在书本与实际科研工作的经验之中。留心观察实验中的异常现象，运用知识，经验与逻辑思维来解决身边遇到的实际问题。逻辑思维其实是非常重要的，会引导我们解决问题，也会带我们进入更深的谷底，前人未曾探知的土地。这样，随着你战斗经验值的增加，你的小宇宙就爆发了。你变得越来越帅，颜值爆表，从而获得新分析仪器的芳心就变成了分分钟的事。我这里所能做的，不过是天马行空，讲一个爱情的神话，只为了伸展您无限的想象力。对于我自己而言，我与分析仪器的感情却是真实存在的。你或许不信或不屑，可我从来就没有怀疑过。 /p p style=" text-align: right " 供稿人：廖洪柱博士 /p p 　　德克萨斯大学阿灵顿分校分析化学博士，博士期间主要是借助离子色谱仪与柱后碱引入方法实现对极弱酸的灵敏检测。先后开发出小体积高混合率的在线混合器，挥发性弱酸(硫化氫与氰化氢等)的转移与检测装置，以及挥发性胺的引入装置并申请了相关国际专利。现就职于德克萨斯州NEOS Therapeutics公司，该公司主要开发ADHD(专注力失调与过度活跃症)类缓释药物，主要利用离子交换树脂来吸附与缓释药物有效成分，目前公司已有三款新药上市。作为研发部门的一员，一方面专注于药物分析方法的开发与验证，另一方面专注于新药的研发工作，在离子色谱，高效液相色谱，液质联用，扫描电镜仪等仪器的应用方面有较深入研究。 /p

哈喽哈喽，各位亲爱的读者朋友们，大家好呀。好久不见，小编甚是想念大家，不知道大家有没有想小编呢！今天小编将会给大家带来我们月旭两大核心液相色谱柱-离子交换以及亲水分析柱介绍。主要从键合相类型，耐受PH范围，色谱柱具有的特点来带大家走近我们这两大核心色谱柱。离子交换色谱的原理离子交换色谱是指离子交换色谱中的固定相中的一些带电荷的基团， 这些带电基团通过静电相互作用与带相反电荷的离子结合。如果流动相中存在其他带相反电荷的离子，按照质量作用定律，这些离子将与结合在固定相上带相反电荷的离子进行交换。离子交换色谱的固定相有阳离子交换官能团和阴离子交换官能团两种。阳离子交换官能团带有负电荷，用于阳离子的分离；阴离子交换剂官能团带有正电荷，用于阴离子分离。阳离子交换官能团zui常用的有磺酸盐型，阴离子交换官能团zui常用的是季胺型。离子交换色谱的流动相通常是含盐的缓冲水溶液。为了适应不同的分离需要，有时添加适量的能与水相溶的有机溶剂，如甲醇、乙腈、四氢呋喃等，以改进样品的溶解性能，提高选择性，改善分离。在以水溶液为流动相的离子色谱中，缓冲溶液的浓度直接影响着离子平衡。当缓冲液浓度增加时，流动相中反离子浓度的增加，增强了它与样品离子争夺离子交换官能团的能力，从而减弱样品组分与离子交换树脂的亲和性。流动相中的离子类型对样品分子的保留值产生显著的影响。月旭离子交换柱产品特点HILIC柱简介1990年，Alpert教授提出了一个新概念：亲水作用色谱（Hydrophilic Interaction Chromatography，HILIC）。这种色谱分析方式用来分离强极性和亲水性化合物，比如核苷和核苷酸、氨基酸、糖类等。它采用极性固定相和极性流动相，一般使用比固定相极性低的溶液，如：乙腈/水等。在HILIC色谱中与反相色谱不同的是，流动相的极性越大，洗脱能力越强，但水相比例zui好不要超过40%，不要低3%HILIC的作用原理目前仍在研究中，zui被广泛接受的说法是分析物在流动相和固定相表面富集水层间的分配作用，同时也包含有弱静电作用、氢键和分子双极性作用等。月旭HILIC柱产品特点时间过的真快，不知不觉小编又要和大家说再见了，感谢大家一直以来的支持，期待我们下次的相遇——只有你想见我的时候我们的相遇才有意义。

项目概况四川大学蛋白分析柱采购项目 招标项目的潜在投标人应在成都市高新区吉泰五路88号3栋7层1号（花样年香年广场）获取招标文件，并于2022年03月28日 10点00分（北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号：SCZZ17-ZC-2022-0142项目名称：四川大学蛋白分析柱采购项目预算金额：350.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：220.0000000 万元（人民币）采购需求：详见附件。合同履行期限：履约时间：（1）交货时间：【适用国产产品中标的情形】从预付款后，交货期为2个月内到场。所有技术文件及资料应在发货时一并交与需方验收人员。【适用进口产品中标的情形】交货期为3个月内到场。所有技术文件及资料应在发货时一并交与需方验收人员。（2）安装调试时间：仪器到达用户所在地后，根据采购人的通知，中标人在2周内安排仪器的安装调试，直至达到验收指标。本项目( 不接受 )联合体投标。

氢型强阳离子交换(磺化苯乙烯－二乙烯基苯共聚物)色谱柱 在利巴韦林注射液分析中的应用 色谱条件： 色谱柱：磺化苯乙烯－二乙烯基苯共聚物离子交换柱(100× 7.8mm，7&mu m，天津博纳艾杰尔科技有限公司，订货号：PSsul 0720008) 流 动 相：水(硫酸调pH=2.5± 0.1，0.45&mu m水膜过滤) 检测波长：207nm， 柱 温：65℃ 进 样：20&mu L 样 品：利巴韦林标准品(1.0mg/mL，流动相溶解) 利巴韦林注射液样品(1mL利巴韦林注射液置于100mL容量瓶中，流动 相稀释至刻度) 利巴韦林标准品色谱图 利巴韦林注射液样品色谱图 利巴韦林标准品和注射液测试结果 保留时间 min 拖尾因子 理论塔板数 利巴韦林标准品 4.254 1.02 3746 利巴韦林注射液 4.229 1.05 3522 05版《药典》要求 N/A 0.95~1.05 实验结果表明，利巴韦林标准品和供试品的出峰时间相近，拖尾因子在0.95~1.05之间，理论塔板数在3000以上，均达到中国药典2005版的要求。 详情请见：www.agela.com.cn/web/news/detail.asp

2017年全球色谱填料和色谱柱知名品牌Kromasil对其在中国的代理商及其代理区域进行了重新划分和调整。3月28日，在AkzoNobel上海总部举行的Kromasil中国区新代理商启动会议上，亚太区市场和销售总监金兴涛先生分别与上海鲲霆生物科技有限公司，深圳爱湾生物科技有限公司的代表签订了Kromasil色谱柱代理协议。 在本次代理商调整中，自2017年4月1日起，Kromasil将中国区的销售和服务体系重新划分为：东北，华北，西北、西南、华东、中南、华南等七个区域，其中东北，华北，西北、西南、华东大区由上海鲲霆生物科技有限公司负责，中南及华南区域的八个省份则由深圳爱湾生物科技有限公司负责。(备注：中南及华南区域八省包括湖南、江西、云南、贵州、广东、广西、福建、海南)。 Kromasil 希望通过此次调整，能够更好地推广以性能出色，品质稳定著称的色谱柱产品，为中国的色谱柱用户提供更加优质、及时的售前和售后服务。 Kromasil品牌：Kromasil是AkzoNobel集团旗下高性能化学品的知名品牌，是全球领先的高性能色谱填料和色谱柱品牌。长期以来，Kromasil的色谱填料被广泛应用于胰岛素及其类似物、多肽、小分子化药，天然药物等的纯化生产中；Kromasil多个品种的色谱柱也在中国药典示例中，如那格列奈、布洛芬、雷尼替丁等被列为参考液相色谱柱。 Kromasil可以在1.8μm-25μm的范围内提供反相、正相、超临界色谱、手性、核壳等各种用途的色谱柱，以满足广大用户不断增长的分析及制备需求。Kromasil色谱柱经久耐用，品种多样，是中国多代色谱人的优选品牌。 上海鲲霆生物科技有限公司 作为瑞典Kromasil在中国的小规模填料和半制备代理商，上海鲲霆生物科技有限公司长期以来服务于中国的制备色谱用户，秉承“精益求精、开拓进取、服务至上”的理念服务新、老用户，并赢得了新老用户的一致认可。随着本次分析色谱柱业务的增加，上海鲲霆将在分析到制备的领域上，从解决方案、实际应用、售后服务、技术支持等多个方面为客户提供更加专业化、更加贴心的服务！ 深圳爱湾生物科技有限公司 爱湾医学是一家总部设立在深圳,连锁化,集团化经营的第三方独立医学实验室,着重致力于质谱技术在临床医学的应用,目前爱湾医学已取得医疗机构执业许可证,并在2016年12月获得”国家高新企业”和”深圳高新企业”,拥有1400平方的BSL-2等级的实验室,配置有多台HPLC,LC-MS/MS,GC-MS,UV,FTIR,AA等设备,并配置有PCR实验室。 爱湾生物为爱湾医学全资子公司,着重致力于为客户提供完善的色谱技术应用方案,基于自身1400平米的实验室,将为中国的Kromasil客户提供售前到售后的全套解决方案。

为了充分发挥超高速高压分析系统的分析效率和分离能力,色谱柱必须具有尽可能长的使用寿命。但是,不少用户会有这些困扰,&ldquo 为了延长色谱柱寿命，无法进行高速分析！&rdquo ,&ldquo 为了能够在超高压下进行分析，色谱柱的消耗成为了日常工作中巨大的经济负担&hellip &hellip &rdquo 。 随着质谱仪的不断进步,对色谱柱的要求也一分为二。&ldquo 能够以高速进行大致分离的色谱柱&rdquo 和&ldquo 具有高分离能,能够对更加微量的样品进行高灵敏度分析的色谱柱&rdquo &hellip &hellip 但是无论是哪种色谱柱，都需要具备良好的高耐压性。 为了对应客户的以上需求，资生堂开发了两款新色谱柱继承了CAPCELL PAK C18 IF擅长分析碱性化合物这一特长的CAPCELL PAK C18 IF2保持了CAPCELL PAK C18 MGIII的优秀性能并能够进行超高速高压分离的CAPCELL PAK C18 MGIII-H两款新色谱柱兼具高分离能力和高耐压性，因此客户能够放心地用于超高速高压分析。 CAPCELL PAK IF2色谱柱相关资料请查阅 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102296/Q1234253.htm CAPCELL PAK MGIII-H色谱柱相关资料请查阅 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102296/Q1239373.htm 更多介绍资料及对比数据请查阅 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102296/down_175687.htm

现我公司供应进口全新分析柱，有Agilent、Alltech、GRACE、Thermo、Waters等等，主要包括生物分析柱、SEC、生物蛋白分析柱，可应用于氨基酸分析、离子交换、蛋白疏水、凝胶渗透等。价格全部五折出售，都是新柱子，未拆开使用，附包装、说明书。如果您有需要，欢迎给我们留言或直接拨打我们电话：0512-69561800-8068。 另外，利穗科技拥有专业的分离纯化技术，完善的售后服务，为您提供全方位的一站式服务。如有问题欢迎咨询，利穗科技将竭诚为您服务，满足您的需求！ 柱子附图： 柱子详细参数附图： 更多资讯，欢迎致电销售部：0512-69561800-8063/8026/8023/8014

随着治疗性抗体等蛋白药物在临床上的广泛应用及质量管理新要求的提出，TOSOH公司采用最新的填料表面修饰及优化技术，对抗体分析用的&ldquo 金标准&rdquo －SW色谱柱进行了全新的改进，正式推出了新一代单抗分析用SW色谱柱系列&mdash &mdash TSKgel SuperSW mAb HR、TSKgel SuperSW mAb HTP及TSKgel UltraSW Aggregate。新SW色谱柱在分析抗体的单体、二体和多聚体上的分离性能都有了显著的提高。 活动内容 初次订购新一代SW色谱柱的客户，可与G3000SWXL或者SuperSW3000相同的价格购买。（仅限一次，数量不限） 活动时间 即日起至2014年3月31日 *活动详情请致电我司销售人员或各大代理商

安捷伦科技公司推出 AdvanceBio 肽图分析色谱柱 新的 HPLC 和 HILIC 解决方案在生物药物开发中实现更快更稳定的分析 2013 年 5 月 13 日，加利福尼亚州圣克拉拉市 &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 今日推出 AdvanceBio 色谱柱系列的最新成员。新型 AdvanceBio 肽图分析 BioHPLC 和 ZORBAX RRHD 300-HILIC 色谱柱旨在为各种蛋白质、单克隆抗体、多肽和其他生物制剂的分离、表征和分析提供卓越性能。 两根色谱柱都能让用户体验前所未有的分析速度和高分离度结果。 安捷伦化学品业务部副总裁兼总经理 Anne Jones 说：&ldquo 我们非常高兴能够为我们的制药客户和其他生命科学研究人员推出这些潜力无限的新型色谱柱，成就他们对极致分析灵敏度和速度的追求。我们始终致力于提高生物色谱法的准确度和效率，可以从这些产品身上得到印证。&rdquo 新型 AdvanceBio 肽图分析色谱柱能够快速测定蛋白质的一级结构，还能以无与伦比的速度和灵敏度鉴定变异。事实上，与使用全多孔 HPLC 色谱柱进行常规肽图分析相比，使用该色谱柱得出准确结果的速度要快二至三倍，而常规肽图分析耗时长达 60 分钟。 每批 AdvanceBio 图谱分析柱均采用多肽混合物标样进行严格测试，确保适用性和高重现性，使其能鉴定复杂多肽图谱中的重要多肽。所有可用色谱柱可耐压 600 bar，使 UHPLC 仪器发挥出最佳性能。同时，用于 400 bar 的旧型号仪器时也有卓越表现。 应用 AdvanceBio 肽图分析色谱柱非常适合分析高度复杂的肽谱，能为许多蛋白消化物，包括 rhEPO 提供 100% 序列覆盖率，有 45 糖肽匹配。应用简报使用 Agilent AdvanceBio 肽图分析色谱柱进行 EPO 的高分辨率糖肽谱分析中对这些功能进行了一一探索。 ZORBAX RRHD 300-HILIC 色谱柱是目前市面上仅有的亚 2 &mu m、300Å HILIC 色谱柱。专门为寻求更快、更高分离度分离多肽、极性糖肽、蛋白质、抗体、偶合物、新生物体和生物制药的用户而设计。 亲水相互作用液相色谱 (HILIC) 专门针对亲水性糖肽变异体分析。使用该色谱分析极性糖肽可得到出色的峰形，而如果采用反相色谱柱分析则只能得到有限的保留率和分离度。1.8 &mu m 填料的 ZORBAX RRHD 300-HILIC 色谱柱能够实现耐压 1200 bar、快速分析以及卓越的准确度。它们为反相 HPLC 提供了正交和互补分离。应用简报利用 HILIC 和反相色谱分析促红细胞生成素的糖肽和糖型中深入探讨了这些功能。 关于安捷伦科技 安捷伦科技（纽约证交所：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2012 财年，安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com.cn。

在化学分析的广阔天地中，珀金埃尔默携其卓越的GC气相色谱柱系列，为您的实验探索之旅添上精准与效率的双翼！ 一 Clarus® 590/690 GC 二 Clarus® SQ 8 GC/MS 三 TurboMatrix热脱附仪 四 TurboMatrix™顶空和顶空捕集阱顶空进样器和带捕集阱顶空进样器 1 通用型GC色谱柱：一柱在手，分析无忧 Elite-1：烃类化合物的分析专家 Elite-1 100%二甲基聚硅氧烷色谱柱是一种高度通用的非极性、交联通用相，其坚固耐用，使用寿命长，流失率低，最高工作温度高。 Elite-5：捕捉挥发性与半挥发性化合物的能手 Elite-5是5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷固定相。它被视为一种通用型低极性相，是最普遍的GC固定相，用于各种各样的应用中。 Elite-17 & Elite-35：极性化合物的分离艺术大师Elite-17是通用型色谱柱，中等极性，(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷固定相，采用交联技术，具有柱流失非常低，寿命较长的特点。 Elite-624：多化合物分析的全能选手 Elite-624色谱柱是一种经过特殊设计的，低至中等极性(6%-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷相。该相的独特极性使其成为分析挥发性有机污染物的理想选择，美国EPA方法中推荐使用。 Elite-WAX：高沸点与强极性化合物的专属解析者 Elite-WAX为极性聚乙二醇(PEG)固定相色谱柱，是一种通用型极性PEG相，通常用于分析极性化合物，如烯醇、乙二醇和醛类工作温度范围高达250℃，有利于分析挥发性范围广泛的化合物。2 GC/MS专用色谱柱：质谱检测的黄金搭档 Elite-1ms：低流失，质谱分析的精准之选 Elite-1ms相为非极性相(交联二甲基聚硅氧烷)，设计用于稳定的质谱应用。热稳定性改善以及超低流失，提高了灵敏度。 Elite-5ms：环境污染物追踪的隐形猎手 Elite-5ms相(1.4-二(二甲基硅氧基)亚苯基二甲基聚硅氧烷)聚合物主链中加入了一个苯基，提高热稳定性，减少流失，使相不易氧化。 Elite-17ms：复杂样品中的极性化合物分析专家 Elite-17ms为通用型色谱柱，中等极性，具有交联(50%-二苯基)-二甲基聚硅氧烷涂层，设计为极低流失，以满足灵敏的MS检测器要求。 Elite-35ms：高温下的稳定质谱分析伙伴 Elite-35ms为通用型、中等极性色谱柱，在较高温度下的流失极低。 Elite-624ms：高分辨率质谱分析的明星柱 Elite-624ms采用独有的氰丙基和甲基硅氧烷专有混合物，使该柱具有超高惰性、极低柱流失，和高度热稳定性。 感谢您关注珀金埃尔默气相色谱柱系列。我们期待与您携手，共创精准分析的未来。若您对产品有更多疑问或需求，欢迎随时联系我们。 扫码左侧二维码 开启您的高效分析之旅 关注我们

在欧美许多国家，毒品肆虐，并日益侵蚀青少年群体。值得忧虑的是，世界上有许多人至今对毒品的危害还缺乏足够的认识。 　　现代分析技术应用于毒品检验，为毒品案件的查缉和制贩毒人员的定罪、量刑提供了重要的刑事科学依据。毒品检验方法有免疫分析法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、联用分析技术等等。其中高效液相色谱法具有峰面积和质量浓度的线性关系良好，分离效果好、速度快、灵敏度高等。 　　Chrom-Matrix公司研发出InnovationTM TX HPLC由于其在毒品分析上出色的表现, DEA专家(美国禁药取缔机构)称它毒品分析HPLC柱。InnovationTM TX是一个多功能色谱柱, 具有反相, 弱阳离子离子交换, 亲水等作用, 能够使用在100%水相或100%有机相。由于它的弱阳离子离子交换机理,InnovationTM TX对碱性化合物的分离效果是所有色谱柱中最好的。它对碱性化合物有完美的峰形。它的绝对柱效和反相色谱分析柱相同的，甚至优于反相, 远胜传统的亲水色谱分析柱。 　　TX色谱分析柱的分离模式能通过pH调整灵活变化!在酸性条件下, TX色谱分析柱能被用亲水色谱做方法发展。 乙腈(pH值用甲酸, 甲酸铵或醋酸铵调整) 作弱流动相, 超纯水(pH值用甲酸, 甲酸铵或醋酸铵调整) 作强流动相, 走线性梯度寻找优化条件, 最后固定方法。一般来说, 只有在一个小范围的流动相比率下, TX色谱分析柱独特性表现最好。之前或之后, 在少数情况下,峰形可能歪曲。 　　在酸性条件下, TX色谱分析柱也能被用反相模式做方法发展。用超纯水(pH值用甲酸, 甲酸铵或醋酸铵调整) 作弱流动相, 乙腈(pH值用甲酸, 甲酸铵或醋酸铵调整)作强流动相, 走线性梯度寻找优化条件, 最后固定方法。 　　pH值的调整始终是优化条件的一个最重要的选择。在中性pH值条件下, 反相模式更为明显。甲醇也能被使用。在实际应用中，我们观察到在一个条件下不分离，但在另一pH值下成功的许多实例。 　　作为毒品分析柱下面举例说明InnovationTM TX HPLC的优势。 　　例：纯化和鉴定阿米雷司(aminorex) 　　阿米雷司(aminorex) 属于第一类违禁兴奋剂! 它的化学结构列出在下 　　过去四年里, 150个赛马运动员被禁赛。赛马委员会, 美国FDA, 国际禁毒组织, 兽药集团多方鉴定: 阿米雷司(aminorex) 是一种杀寄生虫的兽药在马, 猪, 牛等牲畜体内产生的二级活性代谢产物。这种代谢途径以前没有被发现! Chrom-Matrix InnovationTM C8+SCX固相萃取产品, PSA 固相萃取产品, SCX固相萃取产品, WCX和C8 HPLC色谱柱, TX 色谱柱被选用在这长达三年的鉴定程序中, 而且扮演了至关重要的角色。 　　过去争论的焦点是阿米雷司LC-MS/MS MRM峰(M+1=163) 可能是另一个活性代谢产物(M+1=162) 的同位素贡献, 因为在反相高效液相色谱法中两个峰不能分离。但是在Chrom-Matrix InnovationTM TX LC-MS/MS色谱柱上, 两个峰保留时间的差别长达十分钟。 　　由此可见InnovationTM TX色谱柱在毒品检验中扮演了重要角色，这也是Chrom-Matrix公司科研队伍根据多年研究潜心研究出的结果。

高效液相色谱分析柱 　 USP 分类号 pH范围(室温下) 温度限制 粒径 孔径 比表面积 含碳量 XBridge HPLC色谱柱 对应于UPLC柱供方法无忧转移、提升效率：ACQUITY UPLC BEH 系列, 1.7&mu m BEH300 C18 （肽分离技术，参见&ldquo 肽分离技 术&rdquo 章节） 　 L1 1-12 Low pH = 80℃ High pH = 60℃ 3.5, 5, 10µ m 300Å 90m2 /g 12% 选择性特点：对pH和温度耐受稳定，大孔径，C18，专用于肽分析与纯化，按肽谱方法特别质控。柱规格覆盖从UPLC柱到OBD制备柱。产品详细见于肽分离专用色谱柱分。 键合相：基于亚乙基桥杂化颗粒（BEH）基质的三键键合C18，全封端 BEH300 C4 （蛋白质分离技术，参见&ldquo 蛋 白质分离技术&rdquo 章节） 　 L26 1-10 Low pH = 80℃ High pH = 50℃ 3.5µ m 300Å 90m2/g 8% 选择性特点：对pH和温度耐受稳定，大孔径，C4，专用于蛋白反相分析，按蛋白混标特别质控。产品详细见于蛋白质分离专用色谱柱部分。 键合相：基于亚乙基桥杂化颗粒（BEH）基质的专利的单键键合C4 BEH C18 （寡核苷酸分离技术 ，参见&ldquo 寡核苷酸分离技术&rdquo 章节） 　 L11-12 Low pH = 80℃ High pH = 60℃ 2.5µ m 130Å 185m2/g 18% 选择性特点：对pH和温度耐受稳定，小孔径，C18，专用于合成DNA和RNA的分析与纯化。按合成DNA阶梯混标特别质控。柱规格覆盖从UPLC柱到HPLC柱。产品详细见于寡核苷酸分离专用色谱柱部分。 键合相：基于亚乙基桥杂化颗粒（BEH）基质的三键键合C18，全封端 SunFire HPLC色谱柱 C18 L1 2-8 Low pH = 50℃ High pH = 40℃ 2.5, 3.5, 5,10µ m 100Å 340m2 /g 16% 选择性特点：通用型方法开发色谱柱。极高的样品载量，特别适用于在低pH条件下对碱性分析物的分析与分离。特别适用于纯化制备与杂质表征。 键合相：二键键合C18，全封端，基于高纯硅胶基质 C8 L7 2-8 Low pH = 40℃ High pH = 40℃ 2.5, 3.5, 5,10µ m 100Å 340m2 /g 12% 选择性特点：通用型方法开发色谱柱。极高的样品载量，特别适用于在低pH条件下对碱性分析物的分析与分离。疏水性稍弱，因此相对于C18柱对大多数分析物的保留性弱。 键合相：二键键合C8，全封端，基于高纯硅胶基质 Atlantis HPLC色谱柱 T3 L1 2-8 Low pH = 45℃ High pH = 45℃ 3, 5, 10µ m 100Å 330m2/g 14% 选择性特点：保留极性化合物，与100%水相流动相完全兼容，在低pH条件下具有卓越的稳定性。特别设计用于增强对极性分析物的保留。 键合相：基于高纯硅胶基质的T3（C18）键合相与封端技术 HILIC L3 1-5 Low pH = 45℃ High pH = 45℃ 3, 5µ m 100Å 330m2/g 无键合 选择性特点：对高极性、碱性、水溶性分析物的保留极佳。特别设计并经质控测试用于在高有机相比例条件下的HILIC分离 键合相：未经键合的高纯硅胶颗粒 dC18 L1 3-7 Low pH = 45℃ High pH = 45℃ 3, 5,10µ m 100Å 330m2/g 12% 选择性特点：保留极性化合物，与100%水相流动相完全兼容 键合相：基于高纯硅胶基质的二键键合C18，全封端 HSS HPLC色谱柱 对应于UPLC柱供方法无忧转移、提升效率：ACQUITY UPLC HSS 系列, 1.7&mu m HSS C18 L1 1-8 Low pH = 45℃ High pH =45℃ 3.5, 5µ m 100Å 230m2/g 15% 选择性特点：高性能C18固定相，增加了保留能力，峰形卓越，在低pH条件下抗酸性水解。设计满足用户需要硅胶基质C18选择性的UPLC分离时。可在UPLC与HPLC之间进行无缝转移。 键合相：高覆盖的三键键合C18，全封端，基于高强度硅胶（High Strength Silica，HSS）HPLC硅胶颗粒。 HSS C18 SB L1 2-8 Low pH = 45℃ High pH= 45℃ 3.5, 5µ m 100Å 230m2/g 8% 选择性特点：独特的、未经封端的C18固定相，为方法开发科学家特别设计。为低pH条件下对碱性分析物提供独特的选择性（Selectivity for Base，SB）。可在UPLC与HPLC之间进行无缝转移。 键合相：中等覆盖的三键键合C18，无封端，基于高强度硅胶（High Strength Silica，HSS）HPLC硅胶颗粒。 HSS T3 L1 2-8 Low pH = 45℃ High pH = 45℃ 3.5, 5µ m 100Å 230m2/g 11% 选择性特点：能兼容于全水相的HPLC色谱柱，设计用于极性分析物的保留。可在UPLC与HPLC之间进行无缝转移。 键合相：基于高强度硅胶（High Strength Silica，HSS）HPLC硅胶颗粒的T3（C18）键合相与封端技术 *SunFire与Atlantis HPLC柱不提供亚二微米粒径规格 所有系列均有制备柱产品可供无忧放大，详见&ldquo 制备色谱产品&rdquo 章节。

p style=" text-align: center " 　　 strong 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(三) /strong /p p style=" text-align: right " strong 　　——液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析 /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 3　液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析 /span /strong /p p 　　新颁布的2015 年版《中国药典》自2015 年12月1 日起正式实施。新版药典的最大变化是将原来各部的附录整合成了第四部，形成通则并对通则制定了更为合理的编码，液相色谱法列于2015 年版《中国药典》(四部)中通则0512 中。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.1　《中国药典》中使用的各类色谱柱 /span /strong /p p 　　液相色谱方法在新版《中国药典》中得到了更广泛的应用，使用方法也更加合理。以二部化药为例，在修订的415 个品种中，有的新增了液相色谱检测方法，如本芴醇在有关物质检查项下，采用液相色谱法取代原来的薄层色谱法，规定杂质Ⅰ与主成分的分离度，以及杂质峰面积等要求，并列出了杂质Ⅰ的结构信息，这不仅使杂质的信息更加明确，而且对杂质限量的控制更加准确 有的对流动相进行了修订，如叶酸的含量检测中，通过添加离子对试剂―四丁基氢氧化铵，增加了叶酸的保留，流动相中甲醇的比例也从原来的每升80 mL 增加到270 mL，这样有利于防止色谱柱C18 键合相在高水相比例下产生疏水塌陷。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/01c4db8b-eba9-4447-9396-504936620f73.jpg" style=" " title=" 表1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表1　2015 年版和2010 年版中国药典一部中液相色谱柱的使用情况 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/77e42643-539c-48fa-a129-075f52643f0f.jpg" style=" " title=" 表2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表2　2015 年版和2010 年版《中国药典》二部中色谱柱的使用情况 /span /strong /p p 　　但是，与液相色谱柱和填料种类的快速发展相比，在中国药品标准中，包括在《中国药典》中，高效液相色谱柱的应用显得较为单调，缺乏活力。表1、表2 分别列出2015 年版和2010 年版《中国药典》一部和二部使用液相色谱柱的情况。由表2 可以看出，在各类药品分析中，绝大部分方法采用的是反相液相色谱法，色谱柱则是以C18 柱为主 与2010 年版相比，2015 年版《中国药典》中C8 柱的使用数量翻了1 倍 而其他各种类的液相色谱柱使用比例则较少。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.2　各国药典对液相色谱柱规定 /span /strong /p p 　　 strong 3.2.1　关于色谱柱类型描述的差异 /strong /p p 　　美国药典对色谱柱分类则较为详细，收载的各类液相色谱固定相(柱)类型已经超过80 种，除C18 柱、C8 柱、氰基柱、氨基柱、苯基柱外，还有C6 柱、C4 柱、C1 柱、五氟苯基(PFP)柱等。根据是否化学改性，是否封端，是否增加多官能基团以及是核壳结构还是多孔型结构等不同，以C18 为基质的色谱柱分类为L1、L2、L42 和L67等，以C8 为基质的色谱柱分别有L7、L28、L42 和L44 等。L1 柱对应于目前使用的各种C18 分析柱，L2柱常作为保护柱使用。由此可知，美国药典提供的可选择的色谱柱比较丰富。 /p p 　　不过，尽管各厂家或品牌C18 在分离效果上存在一定差异，美国药典却没有对各种商品化C18 再进一步细分。 /p p 　　在英国药典中，当用到特定色谱柱时，色谱柱信息描述会具体到色谱键合相类型、尺寸、键合相官能团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。 /p p 　　和欧美药典相比，《中国药典》对液相色谱法的色谱柱描述过于简单粗放，色谱柱的种类明显偏少。方法中仅描述色谱柱填料种类的主要大类：如十八烷基硅烷键合硅胶(C18 柱)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8柱)，氰基硅烷键合硅胶(氰基柱)、氨基硅烷键合硅胶(氨基柱)，苯基硅烷键合硅胶(苯基柱)等。使用者无法根据不同性质的化合物选择适合分离的色谱柱。 /p p 　　为解决这一矛盾，满足某些特殊分析目的，或为了简化色谱柱选择的过程，新版药典在某些品种的标准正文中对色谱柱给出了具体描述及品牌的信息。 /p p 　　如在新颁布的2015 年版《中国药典》新增品种拉米夫定及片剂中，含量测定及有关物质测定项对所使用的色谱柱描述为“用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Zorbax XDB-C18，4.6 mm× 250 mm，5 μm 或效能相当的色谱柱)”。检测人员可直接选择对应色谱柱进行检测，避免进行盲目的大量色谱柱筛选工作。但详细列明色谱柱信息描述似乎从一个极端走到了另一个极端，从完全的粗放转到特定的选择。在一定程度上，这种具体至色谱柱厂家或品牌仍不是很客观的方法。因为某种色谱柱并不一定仅有1 家公司生产或提供，除非经过同类型不同厂家多根色谱柱的充分研究和实验对比，才能规定具体的色谱柱品牌，否则就意味着可能放弃了使用分离更好的色谱柱。 /p p 　　表3列举了中国药典与英美药典中几个色谱柱使用实例，以便比较各药典对色谱柱分类及应用情况。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/b9c5dbd6-b7db-4675-8dc1-e4583a4f4ce2.jpg" title=" 表3_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表3　中国药典与欧美药典中几个色谱柱使用实例的比较 /span /strong /p p 　　由表3可以看出，美国药典列出了色谱柱的尺寸、填料类型编号 而英国药典不仅列出了色谱柱的尺寸和颗粒粒径，还对固定相进行了详细的描述，如封端的十八烷基键合硅胶，适合高比例水为流动相的烷基键合硅胶，碱去活封端十八烷基硅烷硅胶，二异丙基氰基柱等。 /p p 　　另外，以埃索美拉唑(esomeprazole)缓释胶囊为例，表4 列出在美国药典(USP 35-NF 30)官方网站中可以查询到分析用到的色谱柱信息。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/4620d675-45bb-4f17-8713-e21264ea69f6.jpg" title=" 表4_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong 表4　美国药典中埃索美拉唑使用的色谱柱信息 /strong /p p 　　从表4 可见，美国药典对方法中用到的色谱柱进行了归类和详细描述，也列出了替代的色谱柱。对于分析人员来说，提供了色谱柱选择方面的便利性。总之，在中国药典中，无论是色谱柱填料种类，还是色谱柱填料粒径和孔径等方面的描述，均显得较为简单、粗放，科学性和严谨度均有待提高。 br/ /p p 　　 strong 3.2.2　关于使用不同色谱柱时的方法转化 /strong /p p 　　为满足系统适用性的要求，当选择1 根合适的色谱柱时，其尺寸应在一定要求的范围内。根据待分离分析药品的特性和实际分析需要，当使用的色谱柱填料尺寸规格发生变化时，各国药典对色谱柱柱径和填料粒径分别有相应的限定。美国药典(& lt 621& gt CHROMATOGRAPHY)在色谱适应性要求中对色谱柱长度、粒径、内径等变化范围作了限定。在USP 36及以前的版本中，无论是等度还是梯度条件，色谱柱的粒径可以减小50%，不能增大 柱长有70% 的变化选择余地，流速也可有50% 的变化范围，色谱柱的内径以及进样量可根据情况调整。不过，从USP 37 起，在等度条件下，色谱柱尺寸发生变化的范围采用柱长与粒径的比值(L/dp)或柱效N 来进行限定，要求L/dp 保持恒定，或者N 的值介于-25%~+50% 之间。在梯度条件下，则色谱柱尺寸不宜发生变化，否则需要做方法的验证，见表5。 !--621-- /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/51f50c94-cd62-4ae5-a52a-d6da0390e989.jpg" title=" 表5_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表5　美国药典对色谱柱尺寸及条件变化的限定 /span /strong /p p 　　中国药典虽然对色谱柱柱径和填料粒径也有相应规定，但是仅仅区分亚2 微米柱和常规柱(中国药典现在实际上使用的几乎都是常规柱)。某些特殊分析中，如复杂组分、指纹图谱和有关物质的分离，常对色谱柱有更苛刻的要求，即使明确了色谱柱填料具体种类，常规柱的柱内径和填料粒径范围定义太宽，会由于色谱柱的内径和填料粒径的差异，无法实现理想的分离和重现性的效果。 /p p 　　按照仪器公司商业化的概念，采用亚2 微米色谱柱的方法为超高效液相色谱法，采用常规柱的方法为高效液相色谱法。但是，简单地根据粒径的不同将色谱填料分为亚2 微米填料与常规柱填料(3~10 μm)并不是一种科学的分类法，至少未能涵盖粒径为2~3 μm 的色谱填料柱。以美国药典要求的色谱柱粒径变化要求，当选择粒径2.7 μm 的色谱住替代5 μm的色谱柱时，其变化的范围是允许的，只要保持L/dp或N 值在-25%~+50% 范围内。实际上，填料粒径对色谱分离的影响是一个量变过程，粒径在限制性范围内改变不会引起分离机理的改变。但是，量变到一定程度必然引起质变，质变是量变的必然结果，当粒径降低到一定程度时，高效液相色谱仪到超高效液相色谱仪的质变归因于填料粒径大小降低到一定程度引起的压力突变，进而可导致分离机理的改变和各成分峰的保留时间变化。因此，使用常规柱填料或亚2 微米填料的色谱方法转化时，方法验证是必要的，但是，中国药典还没有明确规定应如何验证以及选择何参数进行验证。 /p p 　　尽管中国药典2015 年版没有将超高效液相色谱法作为一个新方法单独收载，并不是否认此技术革新，而是在高效液相色谱法中作了系统的、科学的、实事求是的描述。这样既解决了概念上混乱的问题，也是对这一技术革新在药物分析，特别是在标准中应用的一种认同，对这一技术在药物分析、药品检验中的广泛应用将起着一定的积极推动、引导作用。毫无疑问，亚2 微米填料以及表面多孔型填料技术将是高效液相色谱发展的一个重要方向。 /p p 　　 strong 3.2.3　对药典或药品标准中使用和描述色谱柱的建议 /strong /p p 　　由于商品化的色谱柱填料种类、粒径尺寸、颗粒类型或选择性差异等非常丰富，为了避免方法描述中的不确定性，建议对中国药品标准中包括中国药典使用的色谱柱种类进行归纳总结，国家药典委员会适时对各种可在药品中获得应用的色谱柱进行科学的归类划分，建立相应的色谱柱列表，以便药品标准工作者或检验人员参照使用 各色谱柱生产商或供应经销商应对归类划分工作积极密切配合，提供必要、准确、科学、可靠的相关信息和全面的技术支持。同时，为建立方法提供了更多的选择，应鼓励在建立分析方法时，药物分析工作者应大胆尝试使用各种有利于提高选择性的色谱柱，不要仅限于常规C18 柱等。 /p p 　　从欧美药典对固定相描述或提供的信息来看，细化色谱柱的分类能给色谱分离分析带来积极影响：一方面，由于可从一大类填料中选择到最适合的色谱柱用于分析，从而可获得最佳的分离效果 另一方面，在复杂体系分离时，如中药成分分析或化学药有关物质测定中，如在药品标准中明确规定了色谱填料性质参数的描述信息，有利于克服复杂基质的干扰，提高方法的可靠性，或提高色谱柱的选择性。 /p p 　　在建立相关药品标准时，应适当增加色谱柱尺寸如长度、内径、粒径等的描述 必要时，在充分比对验证的前提下，是否对使用何种色谱柱品牌予以具体规定也是可以探讨的。 /p p 　　为了提高色谱柱的使用寿命，当进行一些具有复杂基质或辅料的原料药或制剂分析时，建议尽可能地使用保护柱，并在方法中说明。在许多品种分离分析中，美国药典都采用了预柱，这对保护色谱柱不受污染，提高色谱柱寿命是极为有利的。 /p p 　　建议中国药典适时在相关的通则中增加对方法转化的描述，提出方法转化的要求，这样有利于分析人员在方法转化时有据可依。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 4　结语 /span /strong /p p 　　液相色谱柱技术的发展趋势是高效快速分离，亚2 微米填料色谱柱及亚3 μm 的表面多孔型填料在近年来得到了飞速的发展和应用，各种选择性的色谱固定相和多种分离模式解决了许多分离难题。色谱柱填料类型和种类繁多，在制定药典或相关药品标准时，有必要细化色谱柱的分类，从而有利于更科学、更高效地选择和利用恰当的分离技术实现药物中复杂组分的可靠分析。 /p p 　　 span style=" font-family: 微软雅黑, " microsoft=" " strong 注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。 /strong /span /p p span style=" font-family: 微软雅黑, " microsoft=" " strong 　　本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的最后部分，详细介绍了世界主流药典及中国药典中液相色谱柱的使用情况，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供了相关参考。 /strong /span /p p br/ /p

沃特世公司（WAT:NYSE）最新推出了Protein-Pak™ Hi Res离子交换（IEX）色谱柱，用于在沃特世 ACQUITY UPLC ® 系统上分析生物分子，包括单株抗体、重组蛋白质、DNA/RNA和疫苗。生物治疗药物厂商使用该色谱柱分析完整生物分子的各种带点状态，可以获得更高的分辨率，更快的分析速度，以及更好的重现性。，因此，提高了监测能力，有助于厂商高品质和高效率的生产。 　　沃特世Protein-Pak Hi Res IEX系列色谱柱的开发，是为了使用UPLC® 技术定性分析目前在众多新型生物制药疗法中发现的重组蛋白质和单株抗体的。这些无孔的、高健合密度颗粒技术与传统的多孔IEX颗粒技术在大分子分离方面比较，具有较高峰值容量和较高的分辨率。另外，新的颗粒技术及表面化学特性也提高了色谱柱的载样能力和分辨率，同时最大限度减小了色谱柱污染。 　　在聚合物颗粒的表面健合的离子交换的健合相包括强阴离子交换(季胺盐，Q)和弱强阳离子交换物质(羧甲基(CM)和磺丙基(S))。它们在pH值3-10这个范围内可以耐受高盐浓度和高压。离子交换色谱法被证实是重要的用于评估生物分子带电状态的技术。生物分子生产的重现性是个难点问题。是重现，蛋白质带电量的变化是脱酰胺或糖基化作用的良好标志，进而会影响产品稳定性和功效，因此需要密切监测。更多详情，请访问网站 www.waters.com/proteins。 　　将UPLC技术的能力扩展至生物分子 　　2004年，沃特世公司推出了ACQUITY UPLC系统，彻底改变了LC分离技术，相比传统HPLC技术，UPLC技术大大的提高了样品通量。沃特世公司最新的Protein-Pak Hi Res IEX色谱柱与ACQUITY UPLC系统的完美结合，可以在保持关键组分的分辨率下，获得最高的灵敏度。另外，每根色谱柱都采用沃特世ACQUITY UPLC eCord™ 技术，有助于监测单根色谱柱在整个色谱柱生命周期内的使用参数 – 信息永远伴随着色谱柱。 　　总之，这些互相结合的技术极大地增强了单株抗体、重组蛋白质、DNA或RNA以及疫苗成分的定性分析能力。 　　关于沃特世公司(www.waters.com) 　　50年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用且可持续的创新，实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步，为基于实验室的许多机构创造了商业价值。 　　沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合，为客户提供了一个持久成功的平台。 　　沃特世公司2009年的总收入达15亿美元拥有5,200名员工 公司正在帮助全球客户推进科研进程，并为其提供绝佳的操作体验。

自2012年6月，资生堂新品柱CAPCELL CORE C18 S2.7在中国大陆及港澳市场发售以来，取得了不错的销售业绩和良好的客户评价。 在用户的积极反馈和我们实验室的委托实验中，积累了不少良好的实验数据，比如：紫外吸收剂、防腐剂、类固醇类、皂甙类、维生素等化合物的快速分析方法。 现在，CAPCELL CORE系列柱又有三位新成员加入了，它们分别是： CAPCELL CORE AQ，目前市面上唯一能在100%水相条件下安定使用的极性化合物快速分析柱； CAPCELL CORE PC，高比例有机相条件下对极性化合物具有良好保持能力的反反相快速分析柱； CAPCELL CORE PFP，通过五氟苯基特殊的鉴别能力，特别适合于芳香族化合物的临、间、对结构和顺反异构的快速分析。 具体资料请点击下面的链接查看或者下载。 CAPCELL CORE AQ CAPCELL CORE PC CAPCELL CORE PFP

铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定（亚铁还原硅钼蓝光度法） 1、方法提要 试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。 2、试剂 （1）稀硝酸（1+5） （2）高锰酸钾溶液（2%） （3）碱性钼酸铵溶液： A、钼酸铵溶液（9%） B、碳酸钾溶液（18%） A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。 （4）草酸溶液（2.5%） （5）硫酸亚铁铵溶液（1.5%） 称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。 3、分析步骤 称取试样30mg，加至高型烧杯（250ml）中，杯内有预热之稀硝酸（1+5）10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾（2%）2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸（2.5%）40ml，硫酸亚铁铵（1.5%）40ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。 4、注意事项 溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定（过硫酸铵银盐光度法） 1、方法提要 钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。 2、试剂 （1）定锰混合液 硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。 （2）过硫酸铵溶液（15%）或固体。 3、分析步骤 称样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15%）10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。 4、注意事项 （1）过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。 （2）记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定（氟化钠-氯化亚锡磷） 1、方法提要 试样在硝酸介质中，以高锰钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。 2、试剂 （1）稀硝酸（1+2.5） （2）高锰酸钾溶液（2%） （3）钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液（10%）与酒石酸钾钠（10%）混合备用。 （4）氯化钠(2.4)-氯化亚锡（0.2%）溶液： 氯化钠24g溶于800ml水，可稍加热助溶，氯化亚锡2g，以稀盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。 3、分析步骤 称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液（2%）2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比，倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，读取含量。 4、注意事项 （1）氧化时应使溶液至沸，并保持5-10秒钟。 （2）分析操作手续相对保持一致致，以保证分析结果重现性和准确度。 （3）含量高至0.050%以上，色泽稳定时间较短，读数不就耽误，在0.080%时更短，要即刻读取。

苏州环球色谱有限责任公司是美国通微技术股份有限公司设在苏州高新技术产业开发区的子公司，主要致力于色谱柱、色谱填料及耗材的研发、制造和销售。公司的主要产品包括毛细管液相色谱（Chplc）柱、毛细管电色谱（CEC）柱、微径液相色谱（micro-HPLC）柱、分析型液相色谱（HPLC）柱和制备型液相（prep-HPLC）柱。 针对分析型液相色谱柱（C18、C8、C4、CN、NH2、SCX、手性等多种系列），我公司现诚招国内各省级代理商。有意者请拨打0512-68312081 /68054587进行垂询！或发E-mail至info@globalchrom.com. 我们会尽快给您回复！

新年伊始，我们日立高新技术公司跟大家分享了“如何更灵活的使用液相色谱---小技巧发挥大作用”。此次日立高新将继续跟大家分享关于“HPLC热点分析及色谱柱选择”。此次的网络讲堂，会跟大家介绍一些用日立液相色谱分析得到的应用数据，主要是关于目前分析比较热的药品、食品、环境、有机酸等领域，日立高新还将简单介绍一下如何选择色谱柱。日立高新技术公司非常重视液相色谱产品，继L-2000常规液相色谱仪和LaChrom Ultra 超高速液相色谱仪后，于2011年上半年重磅推出了一款全新的高效液相色谱仪Chromaster。在此次的应用介绍中，有相当一部分数据是用此仪器得到的。此次跟大家分享的应用数据有些可能正是您所需要的，希望能对您有所帮助。 详细信息请点击：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInfo.asp?infoID=338

随着现代工业的发展，环境污染，尤其是有机物的污染日趋严重，已引起各级政府的广泛重视，相继出台了许多保护环境的法律、法规。环境中污染物种类繁多、含量极低,相互作用后的情况则更为复杂，因此要求采取灵敏度高、准确度高、重现性和选择性好的手段，对环境中的污染物做出准确快速的定性和定量的检测以满足各项法规要求。 在EPA标准检测方法推荐使用的液相色谱仪、液相色谱柱及前处理SPE产品中，沃特世（Waters® ）公司是推荐最多的厂家之一。 本&ldquo 环境热点分析解决方案推荐列表&rdquo 总结了当前环境分析热点应用如多环芳烃、双酚A、邻苯二甲酸酯、有机磷、消毒副产物、微囊藻毒素、丙烯酰胺、除草剂、灭草松、呋喃丹、莠去津、内分泌干扰物、全氟化合物、药物及个人护理用品等及其需要使用的样品前处理及色谱柱产品，以及相应的沃特世成熟的分析方法。 点击如下链接下载完整解决方案。 http://www.waters.com/waters/library.htm?locale=zh_CN&lid=134712164

p style=" text-align: center " strong 话说“煮饺子”中的热分析 /strong /p p style=" text-align: center " strong 原创： 王昉【南师大】 江苏热分析 /strong /p p 　　2018年12月22日，今天是啥好日子呀?“冬至”(图1) /p p style=" text-align: center " img title=" Figure 1. Happy ‘dongzhi’.jpg" alt=" Figure 1. Happy ‘dongzhi’.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a96a737f-fad7-46e3-9b80-511ff8b59d16.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Figure 1. Happy ‘dongzhi’ /strong /p p 　　“早上醒来打开手机一看，八百个人告诉我要吃饺子，没有人告诉我在哪吃，谁请，都有谁，啥馅的，醋已准备好，饺子呢……”。我把这句略带调侃口吻的短信发到了微信群里。不曾想，5分钟后，南京大学的胡大教授(胡文兵教授)开腔说话：“在这里”。还没有等我反应过来，接着他发了一张饺子制作标准设计图纸，我的天呐!平面图，剖面图，立面图，够全面详细的。快瞧瞧这图2。 /p p style=" text-align: center " img title=" Figure2. Design drawing for fabrication dumpling.jpg" alt=" Figure2. Design drawing for fabrication dumpling.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/4215ac96-51a1-489e-a072-c104ad11dbe4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Figure2. Design drawing for fabrication dumpling /strong /p p 　　这还不算，胡大教授接着又发了一篇特深奥的论文“Boiling, steaming or rinsing? (physics of the Chinese cuisine)”说是供大家学习一下煮饺子的机理，指示说“热分析在这里最重要了“。南大的教授就是牛!好的，让我们了解一下吧： /p p 　　话说有一个意大利人Andrey Varlamov得到一次来中国上海的机会。中国全世界最有名的是啥?当然是中国food。然后这家伙一发不可收，不但迷上了这些美味，还爱上了探究这些美味制作过程的机理。结果在复旦大学的两个中国人Zheng Zhou和Yan Chen(复旦大学物理系)的帮助下，经过研究，竟写下了这篇蜚声吃货界和科学界的论文。 /p p 　　在这篇论文中, 他从中国文化与中国烹饪的历史特殊性和食品制作技术开始讲起。探讨了蒸饺与水煮饺子在热传导方面的物理过程差异。当然，他还研究其它问题，例如生肉和煮过的肉有什么区别?为什么吃“火锅”涮肉只需要十秒钟内，而烤火鸡需要几个小时? /p p 　　估计是这个意大利人还没有深刻弄懂中国美食饺子是咋回事，总之，他把小笼汤包认为是“蒸饺”，馄饨就是“水煮的饺子”。然后他将这两种“饺子”的物理模型都设为一个半径为R的肉丸。一种是在100℃水上蒸，一种是在100℃水里煮。分析了饺子馅—肉蛋白是如何克服能量势垒变性的(图3)。介绍了一个复杂的热导公式(1)和2个边界条件(2)和(3)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 式1.jpg" alt=" 式1.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a3f53b7f-23ef-445b-9b65-f53a1debccf3.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 式2.jpg" alt=" 式2.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/57316dc8-6742-49e7-ac28-1491c5d3774c.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 式3.jpg" alt=" 式3.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/05f6f59b-b699-4d0c-8cc5-0609d11a9aa8.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" Figure3.jpg" alt=" Figure3.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e44c5d21-71db-4eb7-98f9-1039297379dd.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" Figure4.jpg" alt=" Figure4.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/1dc7e84d-ce04-48fc-8536-d37586e0d115.jpg" / /p p 　　以及一长串时间和比热等等公式和推理，很烧脑的，这里飘过飘过……。不过下面这个热流(heat flux)式子很重要哦，它决定着这个“饺子”的口味，图5是机理。热分析就是可以测量热流率哦，还与温度啦、时间啦、比热容啦有关系。 /p p style=" text-align: center " img title=" 式4.jpg" alt=" 式4.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/abcca98b-553a-44e0-9de7-aca5b87a5144.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 式5.jpg" alt=" 式5.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/2e16443e-2934-4877-944d-b8c723966823.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" Figure5.jpg" alt=" Figure5.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/f0cefc72-c9cd-48dc-98cd-a67ab33a26a1.jpg" / /p p 　　这些都要归功于水的高热容量，足够好的导热性和对流以及持续供应的热量。他最后总结说，在水煮饺子时，由于扩散过程，水渗透入饺子中，与其馅料相互作用，创造出美味的馅汁。但在反方向上也存在相同的扩散，这种馅汁部分地从饺子流出到周围水中，成为稀释的肉汤水(就是煮饺子水咯)。而在蒸饺时，由于饺子周围环境是饱和蒸汽，凝结在饺子表面的水会扩散进饺子里层，但不会发生逆过程。Hence, the juiceof steamed dumpling is richer than that one in the case of boiled dumpling.哈哈，有意思吧。 /p p 　　在冬至的晚上匆匆写上这篇，不当之处请大家批评指正，最后忠心祝大家“冬至快乐，幸福安康“! /p p style=" text-align: center " img title=" Figure6.jpg" alt=" Figure6.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/169bdda7-42b2-4219-8b30-d6c539ecd6c1.jpg" / /p p & nbsp /p

唐波。（山师大官网资料图） 近日，山东师范大学召开全校干部大会，宣布省委关于学校领导班子调整的决定。省委决定：唐波同志任山东师范大学校长、党委副书记；赵彦修同志不再担任山东师范大学校长，党委副书记、常委、委员职务。 据介绍,山师新校长唐波1994年从南开大学毕业,之后进入山东师范大学工作,专注学术研究,在分析化学领域取得了不错的成绩。 　　从2002年起,唐波担任山东师范大学副校长,积累了丰富的高校教学科研和行政管理经验,熟悉高等教育办学规律,在国内外有着重要学术影响。 　　在2005年,唐波还应联合国邀请,参加了在联合国总部召开的联合国公共新闻部第58届年会暨非政府组织研讨会,并受到联合国秘书长科菲· 安南的接见。 　　&ldquo 在新的岗位上,一定认真履职、恪尽职守,毫无保留地把全部精力投入到学校的建设事业中。&rdquo 在就任校长的发言中,唐波表示,担任山东师范大学 校长责任重大,一定把建设国内一流综合性师范大学作为学校中长期发展的奋斗目标,建立&ldquo 党委领导、校长负责、教授治学、民主管理&rdquo 的现代大学制度,把山师 的事业传承好、建设好、发展好。

仪器信息网讯 &ldquo 2013最受关注仪器&rdquo -实验室设备、颗粒分析、热分析类入围名单揭晓。 　　年度最受关注仪器奖，用于表彰本年度受用户关注最高，最畅销的仪器。为用户选购该类别仪器是提供有用的参考。 　　评选依托仪器信息网庞大的访问数据和用户基础，以仪器在用户中受关注程度的高低作为主要评选标准。将仪器信息网展示的10万余台仪器，按照色谱、光谱、质谱、X射线、电化学、环境监测、实验室常用设备、颗粒分析、热分析、试验机、生命科学、光学12个类别进行分类，通过各台仪器在仪器信息网当年独立访问人数及用户留言数进行综合计算，评选出&ldquo 最受关注仪器&rdquo 入围名单，国、内外各3台仪器，共计72台仪器。 　　最终获得各类别下&ldquo 最受关注仪器&rdquo 称号的国、内外各1台产品。将在&ldquo 中国科学仪器发展年会&rdquo 上进行揭晓，并举行隆重的颁奖仪式。 　　2013年仪器领域事件频频，PM2.5，塑化剂，镉大米，食品重金属事件频频曝光，百姓也对食品安全，环境保护方面越来越重视，大家从身边的事情也对分析仪器有了逐渐的了解，甚至一些便携的检测仪器已逐渐开始走向你我的家中。科学分析仪器也慢慢的揭开其神秘的面纱。 　　通过今年入围的仪器，可以看出国内产品越来越受到用户的亲睐，最受用户关注仪器从评奖以来，国外产品的关注度一直是远远超过同类的国内产品。但近几年的关注数据表明，随着国内生产工艺水平不断改进，厂商对产品的宣传力度不断加大加上国家对科学分析仪器的重视程度越来越高。国内产品的受关注程度已经越来越逼近国外仪器。虽还存在差距，但相信在不久的将来，国产仪器将会走出自己的一篇蓝天，扩展更广阔的市场领域。 　　敬请期待2014年4月18日举办的&ldquo 2014中国科学仪器发展年会&rdquo ，届时将揭晓国、内外共12个大类的最受用户关注仪器。 　　&ldquo 2013最受关注仪器&rdquo -实验室设备、颗粒分析、热分析类入围名单(按公司名称拼音首字母排序) 实验室设备类： 国内仪器 ULUP优普超纯水机 成都超纯科技有限公司 YXQ-LS-50SII 高压灭菌器 上海博迅实业有限公司 MASTER-70超高通量微波消解仪 上海新仪微波化学科技有限公司 进口仪器 CPA卓越型电子天平 德国赛多利斯集团 MARS 6 高通量密闭微波消解系统 美国培安公司 Milli-Q Integral实验室纯水一体化系统 默克化工技术（上海）有限公司 颗粒分析类： 国内仪器 Bettersize2000智能激光粒度仪 丹东市百特仪器有限公司 JS94H型 微电泳仪 上海中晨数字技术设备有限公司 TopSizer激光粒度分析仪 珠海欧美克仪器有限公司 进口仪器SurPASS 固体表面Zeta电位测量仪 奥地利安东帕(中国)有限公司 DT-300高浓度Zeta电位分析仪 美国康塔仪器公司 Mastersizer 2000 激光粒度仪 英国马尔文仪器有限公司 热分析类： 国内仪器 HTG-3 热重分析仪 北京恒久科学仪器厂 MP470 全自动熔点仪 海能仪器 DSC-100 差示扫描量热仪 南京大展机电技术研究所 进口仪器 DSC200F3 差示量热扫描仪德国耐驰热分析 Q2000型 差示扫描量热仪 美国TA仪器 Pyris 1 TGA热重分析仪 珀金埃尔默仪器（上海）有限公司

在CCTV《走进科学》之《小猪快快长》这期节目中，讲述了中国科学院亚热带农业生态研究所 印遇龙院士团队（以下简称：院士团队），通过监测小猪对饲料的消化吸收情况，从而得到科学精 准的饲料配比，有效提高猪肉产量和质量，让百姓吃到健康猪肉。 院士团队先给小猪喂食不同氨基酸配比的饲料，然后将猪肠食糜样本处理后，用氨基酸分析仪测定含量，通过差减计算出氨基酸的吸收率，最 终得到最 佳配比的饲料，让小猪营养均衡，猪肉肥而不腻、肉质鲜嫩。接下来敲重点，院士团队使用的氨基酸分析仪正是日立L-8900型号，有图为证。 日立L-8900氨基酸分析仪是非常经典的仪器，上市10年来，凭借优异的性能、极低的故障率和全自动化操作，深受中国客户的信赖和喜爱，一直雄踞氨基酸分析仪市场领 先地位。其中，2011版的《中华人民共和国 国家计量检定规程——氨基酸分析仪》就是参照日立L-8900编写的哦。 虽然L-8900氨基酸分析仪已经取得了这么多的成绩，但日立不骄不躁，潜心研究，于2018年7月在中国发布了全新一代氨基酸分析仪——LA8080，并在上海举行新品发布会，邀请饲料/食品/药品行业标准制定单位客户共同见证这一时刻。 日立LA8080氨基酸分析仪秉承了日立50多年的氨基酸分析仪研发和生产经验，相比L-8900，有三大创新点：（1） 标配TDE3 反应器：灵敏度更高；使用寿命更长（2） 可选双柱：高速分析（3） 独 家标配满足制药法规的软件关于日立LA8080氨基酸分析仪详情，请见：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C296474.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

沃特世推出创新色谱柱技术，提升疾病研究与药物研发生产力与效率沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）近日推出全新ACQUITY PREMIER亚2 μm颗粒色谱柱系列，该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面（HPS）技术，不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用，还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失，从而显著提升数据质量。该系列色谱柱为分析实验室行使更可控的色谱分离效果而设计，能够提高样品通量、改善分析之间的重现性，进而从总体上大幅提升结果可信度。 Waters ACQUITY PREMIER色谱柱系列“非特异性吸附导致的分析物损失不仅浪费精力，还降低了效率，这是一个值得我们关注的重要问题。且在大多数情况下，分析人员甚至不知道他们到底损失了什么成分，尽管目前有一些解决措施，但这些措施可能会带来其他新的问题，” 沃特世公司化学品业务副总裁Erin Chambers博士解释道，“为此，我们必须直面这一挑战，研发出创新的解决方案来清除这一阻碍科学家们获得高质量结果的障碍。ACQUITY PREMIER色谱柱的推出解决了这一长期困扰色谱分析的大难题，依靠该系列创新色谱柱，科学家们无论是在发现、研发还是质量控制的应用中，都能顺利开发出理想的定量和定性方法。”直面挑战Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术，这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。这项新技术优势明显，包括：1）提高灵敏度，顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物；2）整体峰形和峰容量更出色，有助于获得更准确的分析物鉴定和数据解析结果；3）降低吸附损失，提高分离的重现性，减少返工或故障排除的情况，提升结果可信度。 比利时的杨森制药公司（Janssen Pharmaceutica NV）科学家Willy Verluyten和Irene Suarez已在他们的方法开发工作中评估了该系列色谱柱的性能。Verluyten表示：“得益于可消除非特异性吸附的创新色谱柱硬件，再加上出色的固定相性能，Waters ACQUITY PREMIER BEH C18 300 ?肽分析专用柱在合成寡核苷酸的变性和非变性分析中表现出优秀的特异性和选择性。Waters ACQUITY PREMIER色谱柱为我们的色谱柱检测工具包新添了一款得力的工具，这对我们未来的合成寡核苷酸分析方法开发工作大有助益。” 挑战变机遇ACQUITY PREMIER色谱柱的问世为科学家们长久以来面临的一大难题带来了曙光：样品分析物会吸附到钢制分析柱内壁上。这是分析亲金属性分析物的一个典型问题，涉及的分析物类型涵盖有机酸、有机磷酸酯类、寡核苷酸、肽、多糖和磷脂等。为了尽量减少因吸附导致的分析物损失，分析机构在分析之前通常需要花费数天时间，使用价值数万美元的产品（例如寡核苷酸）来平衡LC色谱柱。沃特世公司首席科学家Kerri Smith研究了有机酸代谢物在糖尿病、癌症和遗传性疾病中的作用，她表示：“如果因为分析物与金属之间的吸附作用而导致某种低浓度分析物未被检测到，你永远都无法弄清它会不会对你正在研究的疾病产生重要影响。”Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用值得信赖的亚2 μm颗粒技术，是小分子和生物制药应用的理想选择。亚乙基桥杂化颗粒（BEH）可提供出色的色谱柱稳定性；表面带电杂化（CSH）技术是质谱分析的不二之选；而高强度硅胶（HSS）增强了极具挑战的极性化合物的保留。目前沃特世已面向全球开始供应该系列色谱柱。如需进一步了解采用MaxPeak HPS技术的ACQUITY PREMIER色谱柱，欢迎免费下载沃特世白皮书《基于MaxPeak高性能表面的低吸附HPLC色谱柱》。其他参考资料1）欢迎阅读博客：《Waters ACQUITY PREMIER色谱柱: 降低金属敏感化合物吸附损失的全新解决方案》2）点击了解更多产品信息：ACQUITY PREMIER色谱柱3）点击链接可免费下载寡核苷酸分析相关应用：应用纪要4）点击链接了解更多肽分析相关应用优势：肽分析关于沃特世公司沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球知名的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来，沃特世的规模与实力与日俱增，在大陆及香港、台湾均设有运营中心，拥有六百多名本地员工，并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴，沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值，并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。

仪器信息网讯 由中国金属学会与中国机械工程学会联合举办的“CCATM’2012国际冶金及材料分析测试学术报告会及展览会”于11月1-3日在北京国家会议中心举行。大会采用特邀报告、专题论坛、专题报告、论文交流和分会场专题讨论等多种形式展开。　　以下是本次会议“气体分析/过程控制”分会场报告情况。中国科学院金属研究所朱跃进、攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司检测中心钟华、醴陵市金利坩埚瓷厂荣金相、钢铁研究总院分析测试研究所胡少成、武汉科技大学王洪红、钢研纳克检测技术有限公司王学华、钢研纳克检测技术有限公司郭飞飞、江苏沙钢集团顾永明、钢铁研究总院安阳钢铁集团有限责任公司王超刚、天津钢铁集团有限公司技术中心杨觎、中国科学院安徽光学精密机械研究所王琦、齐齐哈尔化工机床有限公司周立富及北京工业大学李瑞卿分别做了报告。　　本次分会场报告我们既看到了冶金、材料这些传统工艺中的不同材料中氩、氮、硫及碳测定的新方法新技术，也看到了过程分析中不同标样制备工艺、方法的探讨及拥有自主知识产权的制样设备介绍等。内容专业、丰富，下面是各报告的简单总结。　　中国科学院金属研究所 朱跃进　　报告题目：脱氮热导法测定钛中氩　　朱跃进首先介绍了钛及其合金的特性及其对氩测定的影响，然后介绍了脱氮热导法，该法通过特殊的技术手段脱氮后，完全排除氮对氩检测结果的干扰，可以更准确的用热导法测定氩含量，为具备自主知识产权的质谱法新仪器提供技术支持。　　攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司检测中心 钟华　　报告题目：惰气熔融——热导法测定碳化钽粉中氮　　钟华从该研究的目的意义出发介绍了试验的仪器、材料，并给出该研究的结论：通过石墨坩埚、镍助溶剂用量、样品量和仪器校正等试验等建立了惰气熔融——热导法测定碳化钽粉中氮的快速分析方法。　　醴陵市金利坩埚厂 荣金相　　报告题目：铁矿石和生铸铁中碳、硫的高频红外分析方法研究——新型多元复合助溶剂的制备、性能和应用　　荣金相首先介绍了醴陵市金利坩埚瓷厂的产品及其目前的发展情况。然后介绍了该厂的产品特点、应用领域等。并在会议现场提供助溶剂等产品以供试用，较多与会人员对他们的产品产生了兴趣并与其进行了交流与探讨。　　钢铁研究总院分析测试研究所 胡少成　　报告题目：脉冲熔融质谱气体元素分析仪测定氩的应用方向　　报告中胡少成从新型材料中Ar分析技术的需求入手，介绍了该研究的目的和主要内容，并提出了传统分析方法存在的问题，由此提出脉冲惰气熔融——质谱法，并介绍了其实验原理等。该研究最终建立了脉冲惰气熔融—质谱法测定钛合金及纳米合金粉中氩的分析方法，用于钛合金和纳米合金粉中氩的测定。　　武汉科技大学 王洪红　　报告题目：烧碱石棉吸收重量法测定石灰石及白云石中二氧化碳含量方法的改进　　王洪红从原装置所存在的各种不足着手，阐明了该研究的实验背景，并最终通过实验得出了实验装置的改进方法。　　钢研纳克检测技术有限公司 王学华　　报告题目：高频-红外吸收法测定玻璃材料中的硫　　王学华首先谈到浮法玻璃生产中加入芒硝作为澄清剂进而产生多余的二氧化硫气体溶解在玻璃熔体中，同时还有多余的硫酸钠存在于玻璃中直接影响到玻璃的质量。本研究为快捷、准确测定玻璃中硫溶解度的提供了可靠的分析方法。　　钢研纳克检测技术有限公司 郭飞飞　　报告题目：管式炉红外吸收法测定碳化钨中碳　　郭飞飞在报告中介绍了该研究中使用的CS-3000G高频感应红外碳硫仪的特点应用领域、检测原理以及该实验中的检测结果及相关讨论。　　中国科学院金属研究所 朱跃进　　报告题目：定氢钢样制备方法研究　　朱跃进首先介绍该研究的起因是核电用钢需要准确测定0.Xppm数量级的氢，其研究就是为了解决测量不准的问题。研究确定定氢钢样制备方法对准确测定氢含量至关重要，处理不当最大可产生数倍偏差，通过对六种材质，多种样品和标样的近百次分析，未见超声波清洗造成钢中氢含量不可忽视的损失。超声波清洗有效地清楚表面污染物对定氢结果的影响，为低氢测定前处理必不可少的一环。　　江苏沙钢集团 顾永明　　报告题目：转底炉金属化球团制样方法的探讨　　顾永明说其研究表明金属化率高的金属化球团中存在更高的金属铁，容易产生样品不均匀或过筛率低的问题 不同粒度的试样其过筛率越低，金属铁含量越低，相应的全铁和氧化亚铁的分析结果也随其金属铁含量变化而变化。此外，制样时间的长短对样品中碳有一定影响，随制样时间延长碳含量会减少 对于不同粒径的同一试样，除了铁意外的成分在制样时过筛率基本上达到100%，在金属化球团的制样过程中，难以过筛的成分主要是金属铁。　　钢铁研究总院安阳钢铁集团有限责任公司 王超刚　　报告题目：质谱在线分析系统对RH精炼工艺过程中烟气的测定　　王超刚在报告中主要介绍了RH炼油工艺、烟气在线分析在RH过程动态控制中的作用和意义、安钢RH精炼设备及工艺参数、质谱炉气在线分析系统及安钢RH真空循环脱气工艺中烟气的测定等内容，并对相关应用做了总结。　　天津钢铁集团有限公司技术中心 杨觎　　报告题目：高炉布料溜槽上异物的鉴别分析　　杨觎介绍本次研究是应客户的要求进行的，主要是对天钢炼铁厂一座高炉布料溜槽表面块状异物进行定性定量分析。本研究从异物的性质判断到异物的成分再到异物的来源等做了一些列的检验工作。杨觎进一步阐述本研究确定了用X荧光光谱法和EDTA容量法结合，定性、定量分析布料溜槽上异物的化学成分方法简便可行，并为其他基体冶金物料的鉴别提供了思路。　　中国科学院安徽光学精密机械研究所 王琦　　报告题目：熔融炉渣成分的LIBS在线检测研究　　王琦在报告中介绍了激光诱导击穿光谱分析(LISB)的优点，并将其同XRF(X射线荧光光谱分析)进行了比较。结果阐明了熔融炉渣在线监测的必要性，温度和黑体辐射对LIBS光谱信号的影响，LIBS可以在线监测熔融炉渣元素浓度等内容。　　齐齐哈尔化工机床有限公司 周立富　　报告题目：试样加工技术的创新与发展　　周立富首先介绍了齐齐哈尔化工机床有限公司的发展历程，以及目前其所具有的试样加工生产线情况。随后他从钢铁材料物理性能检测中的基本原则出发，展示了该公司产品在试样加工中的优势及特点等。最后周立富还提出了钢材试样取样、制样、加工、检测和制造等各方面的发展等。　　北京工业大学循环经济研究院 李瑞卿　　报告题目：采用高温碱熔法提高稀土三基色荧光粉废料的酸浸效率　　李瑞卿从稀土元素的性质、应用领域以及稀土发光材料的应用为切入点，讨论了采用草酸盐重量法测定稀土总量，但是该方法主要是解决荧光粉的溶解问题，因此提出采用高温碱熔法处理稀土三基色荧光粉废料，该研究还考察了NaOH与稀土三基色荧光粉废料的质量比、煅烧温度和煅烧时间等高温碱熔反应条件对稀土元素酸浸效率的影响等问题。

随着公众对药物安全性的日益关注，控制药物中杂质已成为控制药品质量的关键因素之一，也是困扰着广大药物分析工作者的难题之一。由于药物杂质的来源广泛，已知的杂质可以通过现有的分析手段进行定性定量，未知的杂质则成为分析的难题，因此对于药品的杂质控制首要解决的问题就是将所有杂质进行完全分离。为了让广大药物分析工作者能实现有效地药品杂质控制，全国医药技术市场协会于2012年4月10日-13日在上海市举办&ldquo 2012药物研究分析中新技术、新方法应用及杂质控制研讨会&rdquo 。 制药企业和新药研究机构的研发人员，各级药品检验所（院）和口岸药品检验所人员，药品生产企业研发技术与质量管理负责人，新药研发CRO实验室人员及高管，各高等院校、科研院所等相关专业人员100多人参加了此次会议。 在此次会议上，多位行业知名专家钟大放（中科院药物研究所），王洪允（协和医院临床药理中心），胡昌勤（中国食品药品检定研究院），周立春（北京市药检所），王玉（江苏省检品检验所），张尊建（中国药科大学分析测试中心）分别讲解了当前药物分析领域中各种新技术、新方法，探讨分析新技术在药品研发及药品质量控制中的应用，特别是用于生物标志物、活性成份、药物代谢等高通量、定性、定量的各种分析技术，以及新版药典对药物分析方法新要求与国外药典比较等内容。 作为全球色谱消耗品领先的制造商，迪马科技一直致力于为食品、药品检测行业提供完善的技术服务，除与参会专家进行技术交流外，迪马科技技术应用工程师还与广大与会者共同分享了《Dikma 高效液相色谱柱技术应用于药品杂质控制分析》技术报告。 对于药品中杂质控制分析，首先要借助色谱柱进行良好的分离，迪马科技在此次技术报告中重点讲解了在杂质控制中色谱柱的分离性能所起关键作用及迪马科技多款液相色谱柱： Diamonsil(钻石)&mdash 通用型反相色谱柱，超高的分离性能特别适合分析复杂的样品及杂质； Spursil(思博尔)&mdash 通用型极性改性反相色谱柱，耐受100%水相-100%有机相，特别适用于强碱性化合物和极性化合物的分析； Endeavorsil(奋进)&mdash 1.8 &mu m UHPLC专用色谱柱，超高的柱效满足您UHPLC分离杂质的需求； Leapsil(飞跃)&mdash 2.7&mu m兼容UHPLC/HPLC色谱柱，低柱压设计，高选择性可在HPLC上拥有UHPLC色谱柱的分离能力； Bio-Bond&mdash 300Ǻ 大孔径色谱柱，适合蛋白质、多肽等大分子的杂质分析色谱柱； DikmaPure高纯溶剂&mdash 源头上解决由于溶剂不纯所引起的杂质分析产生干扰的问题。 基于以上信息，用户可根据自身产品特点选择合适的色谱柱进行杂质鉴定分析，报告中同时列举了多个2010年《中国药典》中关于杂质控制方面有关物质检测应用实例及新药研发中药物杂质控制的分析实例，为与会者更科学合理地选择一款合适的用于药物杂质控制的色谱柱提供了技术帮助。 2012药物研究分析中新技术、新方法应用及杂质控制研讨会现场 《新技术、新方法在药物杂质控制中的应用》 中国食品药品检定研究院 胡昌勤 《Dikma 高效液相色谱柱技术应用于药品杂质控制分析》 迪马科技 《药品残留溶剂试验的要求及常见问题分析》 北京市药检所 周立春 如果您对迪马科技的技术报告《Dikma 高效液相色谱柱技术应用于药品杂质控制分析》感兴趣，欢迎来电索取技术报告相关内容（021-60904761）。

采用基于2D技术的ACQUITY UPLC系统结合平行柱再生技术提高样品分析通量 Dan Root 和 Pete Claise 目标 利用基于2D技术的ACQUITY UPLC® 系统并结合平行柱再生技术来提高样品分析通量。 背景 典型的梯度LC分析包括以下常规步骤： ■ 取样和进样 ■ 梯度分离 ■ 再生(冲洗色谱柱) ■ 重新平衡(使色谱柱返回初始条件) 这些依次进行的操作将样品和梯度通过特定容量的系统和色谱柱。执行这些步骤所需的时间与分析所设置的流速有关。通过增加流速、使用较短的色谱柱(减小体积)和缩短重新平衡时间都能够最大程度减少总分析时间。但是，这些参数的可调整范围有限，尤其是后两项参数，当其到达一定程度时可能会影响色谱性能。平行柱再生为缩短总分析时间提供了另外一种途径 实验室始终面临着在更短的时间内分析更多样品的挑战，如今终于有一款工具可以实现在确保高质量色谱结果的同时轻松提高样品通量的目标&mdash 基于2D技术的ACQUITY UPLC系统。 在平行柱再生技术中，样品分析在两根具有相同流路的相同色谱柱之间交替进行。在一根色谱柱上将样品进样、分离和再生，与此同时，将另一根色谱柱进行重新平衡，从而实现在给定的时间 内分析更多样品。该方法在时间方面的优势如图1所示。 解决方案 基于2D技术的AQUITY UPLC系统由两个二元溶剂管理器(BSM)组成，一个是采用流通针式设计的样品管理器，另一个则是配备两个六通二位阀的色谱柱管理器。当配置平行柱再生时，两个泵的BSM必须相同。此配置的管路连接示意图见图2。在该配置中，&alpha 泵运行分析梯度，而&beta 泵对色谱柱进行再生。 利用标准模式的UPLC对血浆中苯二氮卓类药物阿普唑仑的UPLC生物分析方法进行分析，并与基于2D技术的ACQUITY UPLC系统的平行柱再生模式相比较。优化分离条件，以便在尽可能短的运行时间内有效地消除目标分析物中与血浆蛋白沉淀相关的基质效应。实验中采用了相同批号的相同色谱柱，MRM结果表明在各种条件下所得的色谱结果相似，如图3a所示。 在无需对仪器方法作出任何调整的情况下，标准模式运行所需的5.5 min进样间循环时间轻松缩短为4.1 min。外推到24 h进行对比，在平行柱模式下使用本方法时增加了30%的样品分析量，如图3b所示。该方法中实际增加的通量是方法平衡时间与下次样品进样和分析发生重叠的结果。但是，节省的时间量将取决于分析方法中可能的重叠程度。总结 基于2D技术的ACQUITY UPLC系统结合平行柱再生技术为增加样品通量提供了一种简单的工具，同 时还可确保高质量的色谱结果。利用这种方式，无需对分析方法的色谱参数作任何更改，即可实现性能的改善。基于2D技术的ACQUITY UPLC系统可通过灵活的配置满足广泛的应用需求，以应对科学及商业领域的各种挑战。

利用eXtended Performance（XP）色谱柱改进美国药典（USP）噻康唑有机杂质分析方法 Kenneth D.Berthelette、Mia Summers和Kenneth J.Fountain 沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德 方案优势 ■ 使用XP色谱柱改进耗时的USP美国药典有机杂质分析方法，实现更快速的分析并减少溶剂的使用量，同时仍符合美国药典章指南的规定。 ■ 将样品运行时间缩短80%，从而提高了生产能力。 ■ 将溶剂用量减少90%，降低了运行成本。 沃特世提供的解决方案 ACQUITY UPLC® H-Class系统 Alliance® HPLC系统 XSelect&trade CSH&trade C18色谱柱 Empower® 3软件 eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱 TruView&trade LCMS认证最大回收样品瓶 关键词 美国药典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色谱柱计算器、沃特世反相色谱柱选择表、仿制药 引言 全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析。使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析，因为需要长时间使用大量的溶剂，所以既耗时又费钱。然而通过使用显著改进的仪器和色谱柱技术有机杂质分析会变得更高效。2.5&mu m 粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱设计用于高效液相色谱和超高效液相色谱。该色谱柱是改进美国药典方法的理想选择，因为其能够使色谱分析工作者实现更小粒径和低扩散系统带来的利益，同时能够符合美国药典章色谱分析指南的规定。章列出了允许的方法变化幅度。 噻康唑是一种用于治疗酵母菌感染的咪唑类抗真菌化合物。被转换的方法是噻康唑有机杂质的分析方法2。有机杂质分析方法用于测定样品中是否存在杂质及其含量。该XP色谱柱方法是从最初在HPLC系统上的色谱柱规模的美国药典方法缩放至HPLC和UPLC仪器上的。在HPLC仪器上使用XP色谱柱对现行美国药典方法进行改进能够缩短运行时间，从而提高了常规分析实验室的样品通量。而在UPLC系统上使用XP色谱柱则可以比HPLC进一步缩短运行时间并减少溶剂的使用，从而节约了总成本。 实验条件 Alliance 2695 HPLC色谱条件 流动相： 44:40:28乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式： 等度洗脱 检测波长： 219 nm 色谱柱（L1）： XSelect CSH C18，4.6 x 250 mm，5 &mu m， 部件号：186005291；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006111 柱温： 25 ℃ 洗针液： 95:5乙腈/水 样品清洗液： 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水 流速： 根据方法调整 进样量： 根据方法调整 ACQUITY UPLC H-Class色谱条件 流动相： 44:40:28 乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式： 等度洗脱 检测波长： 219 nm 色谱柱（L1）： XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006111；XSelect CSH C18 XP，2.1 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006727 柱温： 25℃ 洗针液： 95:5乙腈/水 样品清洗液： 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水 流速： 根据方法调整 进样量： 根据方法调整 数据管理： Empower 3软件 样品描述 用100%的甲醇将噻康唑样品制备成表1所述的浓度。将样品转移至一个进样用的TruView最大回收样品瓶中（部件号：186005662CV）。 结果与讨论 全世界制药企业都需要对常规方法制备的噻康唑进行日常分析。本应用纪要使用美国药典专论中规定的有机杂质分析方法，在几种不同规格的色谱柱上对噻康唑及其有关物质A、B、C的分离进行了比较。因为噻康唑许多杂质缺乏实际可用性，所以将噻康唑有关物质A、B、C用作低浓度杂质标准品。美国药典所列的有机杂质分析方法用于分析复杂的样品处方。样品中多种成分的有效分离通常需要使用更长的色谱柱。使用较大填料粒径（&ge 3.5 &mu m）的长色谱柱会使运行时间加长，溶剂使用量增大。例如，最初的美国药典中的噻康唑有机杂质分析需要使用4.6 x 250 mm，5 &mu m的色谱柱，分离时间长达30分钟，每分析一个样品需要耗费30 mL溶剂。但是，使用2.5&mu m粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱，可以在缩短运行时间的同时仍然符合考核的要求。由于运行时间缩短，样品通量得到了提高，每次分析所需溶剂减少，从而降低了总成本。现行的美国药典章色谱分析指南规定了允许的方法变化幅度。这些允许的变化包括± 70%的色谱柱长度变化，-50%的粒径变化，± 50%的流速变化。1美国药典要求有关物质B和C之间的分离度要达到1.5，本应用纪要证明:在不同的色谱柱和不同的色谱系统之间进行的方法转换完全满足对这两个难分离化合物的苛刻要求。 在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱，为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表，本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似，并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18，4.6x250mm，5&mu m色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法，流速1.0mL/min。如表2所示，本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟，在连续批量分析样品时，将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法， 8小时的一个工作日仅能分析16个样品，要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱，在同样的8小时工作日内可分析80个样品，且仅需使用240mL溶剂，显著地提高了样品通量并降低了运行成本。 在不同的系统上使用2.5&mu m XP色谱柱改进的标准方法具有通用性，同时仍符合美国药典章指南的要求，如图1所示。XP色谱柱是一款2.5-&mu m颗粒的HPLC和UPLC色谱柱，经高效填装并能够承受UHPLC系统的高压，使XP色谱柱在HPLC和UPLC仪器上均能使用。 本纪要的标准方法首先从最初的4.6 x 250 mm，5 &mu m色谱柱转换至4.6 x 150 mm，2.5 &mu mXP色谱柱，用以说明使用更小粒径的色谱柱可以缩短运行时间。使用更小的粒径还可以提高分离能力，用色谱柱长度与粒径的比值（L/dp）即可预测。在本例中，L/dp从50,000（初始条件）提高到60,000（4.6 x 150 mm XP色谱柱）。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，用于该XP色谱柱的最佳流速为2.0 mL/min3。但是，这个流速超出了美国药典章指南规定的变化范围。故采用1.0 mL/min的流速以保证符合美国药典指南的规定，同时也适应HPLC系统反压的限制。噻康唑及其有关物质在原始色谱柱上与在4.6 x 150 mm XP色谱柱上的分离进行了对比，如图2A-B所示。4.6 x 150 mm XP色谱柱将运行时间缩短43%，分离度提高5%，如图2所示。 接着使用一根更短的4.6 x 100 mm，2.5 &mu m XP色谱柱进行分离，用以说明在实现更快速分离的同时，仍保持着合格的分离度。运行时间的缩短对于有机杂质分析尤其有用归因于附加的分离复杂性，这些方法一般比其他方法具有较长的运行时间。需要注意的一个重要问题是，不一定任何时候都会选用具有较低分离能力（L/dp 40,000）的较短色谱柱。例如在辅料和杂质洗脱时间很接近的情况下可能需要保持原始的分离能力。图2C显示了使用4.6 x 100 mm，2.5&mu m XP色谱柱进行分离时，与初始条件相比，运行时间缩短57%，并且仍然符合所有的考核标准，如图2所示。在这种情况下，L/dp从50,000（初始条件）降低至40,000导致有关物质B与C之间的分离度降低15%；但分离度仍然符合要求，这取决于原始分离的复杂程度。 在UPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 如图1所示，通过同时使用XP色谱柱和ACQUITY UPLC色谱柱计算器，该方法可以从Alliance HPLC系统转换至ACQUITY UPLC H-Class系统上。更新的仪器，例如ACQUITY UPLC H-Class系统，可以实现更快速、更高效的分离，归因于其高反压耐受能力、进样之间更快速的平衡以及显著降低的系统体积和扩散。为了对比HPLC和UPLC系统之间的分离能力，将图2B中所示的使用4.6 x 150 mm，2.5 &mu m颗粒的 XP色谱柱进行的有机杂质分析方法在ACQUITY UPLC H-Class系统上重新运行，如图3A所示。仅仪器本身的变化&mdash &mdash 从HPLC变到UPLC，会使B与C色谱峰之间的分离度增加5%，使运行时间缩短12%，如表2和表3所示。分离度的增大归因于UPLC系统的低系统体积和低扩散，因为这两个属性都可以改善峰形。 为进一步说明UPLC仪器的优点，如图3B所示在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱进行分离。此分离操作使B与C色谱峰之间的分离度从使用HPLC系统时的1.6（参见表2）提高到使用UPLC系统时的1.8（参见表3）。在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱，得到与在HPLC系统上用原始方法分离相同的分离度，但是比原始方法快57%。 最后，将标准方法转换至一根2.1 x 150 mm 2.5 &mu m XP色谱柱上。这根色谱柱的测试结果说明通过减小色谱柱的内径，在保留相同分离度的同时，还能进一步缩短运行时间，并且大大减少溶剂用量。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，适合这根色谱柱的流速为0.42 mL/min。但这个流速超出了美国药典章指南的要求，因此实验使用符合规定的0.5 mL/min流速。分析得到的色谱图（如图3C所示）显示，如表3所示与原始条件相比运行时间缩短80%，而适用性要求仍很容易达到。此外，仅仅通过减小色谱柱的内径分析就比使用4.6 x 150 mm XP色谱柱快63%，如图3A所示。最后，通过使用2.1 x 150 mm XP色谱柱，与原始的标准方法相比，溶剂用量减少90%，显著地节约了成本。当对流速进行调整，以保持在美国药典章指南规定的范围内时，B和C色谱峰的分离度从1.9下降至1.8，但仍符合考核标准。 结论 在进行既耗时又费钱的有机杂质分析时，在现有HPLC系统上使用eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱，与原始的美国药典方法相比，可以缩短运行时间和减少溶剂用量57%。通过将XP色谱柱与UPLC仪器相结合，运行时间可减少80%，溶剂用量可减少90%。既能在HPLC仪器上运行又能在UPLC仪器上运行的XP色谱柱的实用性可以用于在遵循现行美国药典章指南的同时，改进美国药典方法。在常规分析实验室中，使用经更小粒径色谱柱改进的美国药典方法，可以节约大量的时间和运行成本。 参考文献 1. USP General Chapter , USP35-NF30, 258. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 2. USP Monograph. Tioconazole, USP35-NF30, 4875. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721en. 2010 Sept.