【作者】 王璐璐； 郑稳生； 谭小川； 张宇佳；【Author】 WANG Lu-Lu, ZHENG Wen-Sheng, TAN Xiao-Chuan, ZHANG Yu-Jia (Chinese Academy of Medical Sciences, Institute of Materia Medica, Beijing 100050)【机构】 中国医学科学院协和医科大学药物研究所； 中国医学科学院协和医科大学药物研究所 北京100050； 北京100050； 北京100050；【摘要】 采用 HPL C法测定注射用盐酸地尔硫的含量及有关物质。色谱柱为 Diamonsil C1 8( 15 0 mm× 4.6 m m,5μm ) ,0 .1m ol/ L醋酸钠缓冲液 ( p H6 .2 ) -甲醇 -乙腈 ( 5∶ 6∶ 6 )为流动相 ,检测波长为 2 40 nm。检测限为 0 .2 ng,线性范围为 6～ 14μg/ ml( r=0 .9998) ,RSD为 0 .11% ,平均回收率为 10 0 .2 % ,RSD为 0 .5 2 %。 更多还原【Abstract】 A HPLC method for the determination of diltiazem hydrochloride for injection and its related substances was presented. Diamonsil C18 column was used, with mobile phase of 0.1 mol/L sodium acetate buffer solution (pH6.2)-methanol-acetonitrile (5∶6∶6) and at detection wavelength of 236 nm. The detection limit was 0.2 ng. The linear range was 6～14 μg/ml, and average recovery was 100.2% with RSD of 0.52%. 更多还原【关键词】 注射用盐酸地尔硫； 有关物质； HPLC； 测定； 【Key words】 diltiazem hydrochloride for injection； related substance； HPLC； determination； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201140_384595_2352694_3.jpg
问题：注射用盐酸艾司洛尔：有关物质衍生溶液中杂质和盐酸艾司洛尔的分离度是多少？答案：10.154获奖名单：zengzhengce163（ID：zengzhengce163）WUYUWUQIU（ID：wulin321）dyd3183621（ID：dyd3183621）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081731_581399_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081732_581400_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081732_581401_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081732_581402_708_3.jpg活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。注射用盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法含量测定对照品溶液：取盐酸艾司洛尔对照品，加水溶解并定量稀释制成每1 mL 约含50 μg 的溶液。有关物质衍生溶液：取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg，置10 mL量瓶中，加入1 mol/L盐酸溶液1 mL，放置30分钟，加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和，用流动相A 稀释至刻度，摇匀。分析条件（含量测定） 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相乙腈：甲醇：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0g，加水溶解并稀释至650 mL)=15：20：65 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 分析条件（有关物质） 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相流动相A ：乙腈：甲醇：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g，加水至650 mL）=15：20：65流动相B：甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图含量测定对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081023_581265_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 9.345 677855 56730 13763.887 1.061 -- *药典要求理论板数按盐酸艾司洛尔峰计算不低于2000有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081025_581266_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705
【作者】 李云兰； 林志华； 杨帆； 李菲菲； 李青山；【机构】 山西医科大学药学院； 山西医科大学药学院 山西太原030001； 山西太原030001；【摘要】 目的:建立高效液相色谱法测定注射用盐酸帕洛诺司琼的含量。方法:采用Shimadzu LC-10 ATvp液相色谱系统,色谱条件:Diamonsil ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(45∶55)为流动相,流速为1.0mL.min-1,紫外检测波长241nm,柱温25℃。结果:在16.8~151.2mg.L-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为A=6 026.82C-10 143,r=0.999 9(n=5),方法精密度的RSD为0.95%(n=6),稳定性的RSD为0.56%(n=9),重复性的RSD为0.90%(n=9),平均回收率为100.7%(n=9,RSD为0.43%)。结论:该方法简便、灵敏、专属、准确,可用来测定注射用盐酸帕洛诺司琼制剂中盐酸帕洛诺司琼的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142255_383928_1609970_3.jpg
高效分子排阻色谱法测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质头孢替安是杀菌性头孢菌素类广谱抗生素，头孢替安不但对革兰氏阳性菌有效，而且对革兰氏阴性菌。如流感嗜血杆菌，大肠杆菌、克雷白氏菌、奇异变形杆菌等的作用更强。对肠杆菌，枸橼酸杆菌、吲哚阳性变形杆菌等，也有抗菌作用头孢替安在肺中药物浓度较高，其它脏器和肌肉也有一定的浓度。临床应用于敏感菌所导致的感染，如肺炎、支气管炎、胆道感染、腹膜炎、尿路感染以及手术后或外伤引起的感染和败血症等。其基本结构同已上市的的头孢菌素类抗生素一样，头孢替安也会形成高分子聚合物，也会在临床使用中引发速发型过敏反应。对患者危害极大。已有的注射用盐酸头孢替安国家药品标准未将盐酸头孢替安高分子聚合物列为检定项目，国内的药学研究也未见头孢替安高分子聚合物的研究和报道。从临床用药安全性考虑，根据中国药典2010年版二部附录凝胶色谱原理。采用常用的葡聚糖凝胶G-10检测聚合物时由于头孢替安分子结构自身的原因，头孢替安不能完全缔合，因些我们采用高效分子排阻色谱法，以球状蛋白色谱用亲水硅胶为填充剂 TOSOH TSKgelG2000SW（7.5*300mm），测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质1．仪器与试剂（1）仪器：岛津LC-10ATvp泵 岛津SPD-10AVP紫外可见光多波长检测器 浙大2010色谱数据工作站 色谱柱：TOSOH TSKgelG2000SW（7.5*300mm） （2）试剂： 乙腈 （色谱纯，天津市四友生物医学技术有限公司） 磷酸氢二钠（分析纯，北京化学试剂公司） 磷酸二氢钠（分析纯，北京化学试剂公司）双蒸水 （自制）2 色谱条件色谱柱：TOSOH TSKgelG2000SW（7.5*300mm）流动相：磷酸盐缓冲液（p H:6.8[/color
这个问题涉及到很多方面，故放在综合区，望版主谅解。近日在考察注射用盐酸阿糖胞苷是否可用USP37的标准。发现一个问题，USP37收载的该剂型的活性物质是阿糖胞苷，而不是盐酸阿糖胞苷；而在查阅国外的几个制药公司的该产品的说明书，注明的活性物质也是阿糖胞苷原型，而非盐酸盐。故在此想请教对药物化学和药物分析很了解的童鞋们几个问题：1、国外的该产品说明书上注明的是阿糖胞苷原型药，USP37收载的也是原型药，是否说明在国外该制剂采用的原料药是阿糖胞苷，而非其盐酸盐？2、国内的制药厂家的该产品说明书上注明的活性物质是盐酸阿糖胞苷，且中国药典收载的也是盐酸阿糖胞苷，毫无疑问说明原料药采用的是盐酸阿糖胞苷，为什么要用盐酸盐，而不跟国外一样采用原型药？是为了避开专利还是盐酸盐的形式更有利于人体吸收？3、USP37收载原型药，被检测的药物是盐酸盐，是否说明该药物不能用USP37的标准来检？4、在哪里可以查到国外药物的专利，及其详细信息，如药物的化学结构、化学式、其专利到期的时间等？5、如何可以准确地知道国外一些药品制剂所使用的原料的详细信息？尤其是理化方面的信息，这些信息在说明书上体现的很少。望高手不吝赐教！谢谢！
国家药品不良反应监测中心病例报告数据库共收到2011年有关盐酸氨溴索注射剂药品不良反应/事件病例报告2973例，其中严重病例报告169例，主要不良反应表现依次为：过敏样反应、呼吸困难、过敏性休克。分析显示，盐酸氨溴索注射剂在临床上存在不合理使用现象，其中在儿童病例中尤为突出。在169例严重病例中，有79例为儿童用药病例，且用药剂量超出剂量范围为51例，占全部严重病例的64.56%。盐酸氨溴索注射剂在临床上存在哪些不合理使用现象?如何做好盐酸氨溴索注射剂安全用药，保障公众用药安全?
作者：鲁瑞娟; 薛静; 曹晓云;天津市药品检验所; 中美天津史克制药有限公司; 天津市药品检验所 天津;摘要：目的:采用高效液相色谱法测定注射用头孢他啶的有关物质。方法:迪马钻石柱C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为三乙胺醋酸溶液-水-乙腈(12∶924∶70),用1 mol/L醋酸溶液调节pH值至5.0,检测波长为254 nm,以主成分自身对照外标法进行结果计算。结果:头孢他啶0~0.3μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7,最低检出量为0.005μg。结论:本法检测注射用头孢他啶中有关物质的含量,简便、快速,结果准确。
HPLC测定注射用兰索拉唑中兰索拉唑的含量和有关物质 杨艳，谢俊霞，李冰，孙英华，方金玲，刘艳，何仲贵”(沈阳药科大学药学院，沈阳110016)摘要：目的采用高效液相色谱法建立注射用兰索拉唑有关物质检查及其含量测定方法。方法Diamonsil—c18柱(4．6 l_mm×200 mm，5um)，以甲醇．水一三乙胺．磷酸(640：360：5：1．5，pH为7．3)为流动相，检测波长为284Ⅲn。结果制剂中辅料对主药测定无干扰，兰索拉唑与有关物质完全分离。在10．0～400．0 mg·L一内峰面积与浓度呈良好的线性关系。精密度(RsD=0．13％)良好。平均回收率为99．6％。结论 本方法简便，迅速，准确，专属性强。关键词：高效液相色谱法；注射用兰索拉唑；含量测定；有关物质http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241917_379474_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241917_379475_2355529_3.jpg
【作者】 黄淑霞； 刘金玲； 查文清； 张晓明；【机构】 深圳市南山医院； 深圳市南山医院 广东深圳518052； 广东深圳518052；【摘要】 目的:用HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量。方法:采用Diamonsil-C18柱,室温下以0.04mol.L-1醋酸盐缓冲液-甲醇-乙腈(30∶40∶30)为流动相,检测波长为247nm。结果:盐酸氨溴索在5.0~100.8mg.L-1范围内呈良性线形关系,r=0.999 9,平均回收率为100.1%,RSD为0.7%。结论:该方法专属性强、简便、重现性好、结果准确可靠。 更多还原【关键词】 高效液相色谱法； 盐酸氨溴索注射液； 含量测定； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131435_383503_2352694_3.jpg
本人急需注射用头孢他啶（Ceftazidime）和注射用头孢米诺钠（Cefminox sodium）EP6.0的标准，复印件也行，谢谢！
药友制药紧急召回炎琥宁 10余名婴幼儿用后休克 中国消费者报http://i1.sinaimg.cn/cj/consume/puguangtai/20120914/1347578725_oozdma.jpg 图1为重庆药友制药有限公司生产的注射用炎琥宁。洪敬谱/摄 http://i2.sinaimg.cn/cj/consume/puguangtai/20120914/1347578725_aZmg7E.jpg 图2为幼儿正在医院抢救的情景。资料图片 本报合肥讯(记者洪敬谱)9月初，安徽省合肥市10余名婴幼儿因为感冒发烧在安徽医科大学第一附属医院(以下简称安医大第一医院)治疗后，普遍出现休克状况。经医院积极救治，这些孩子目前病情稳定。9月11日中午，合肥市药品不良反应监测中心致电本报记者称，目前正在对这些婴幼儿使用的注射用炎琥宁进行检测，会及时向本报公布检测结果。目前，重庆药友制药有限责任公司已将该省内使用的生产批号为12102863、规格为80mg的注射用炎琥宁全部召回。 9月9日晚上，合肥市民刁先生等10多位婴幼儿家长向本报记者反映称，自己的孩子在安医大第一医院看病输液，之后出现休克情况，家长们怀疑使用的药品存在安全问题。
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif这是很久以前做的一个方法，拿来参加原创大赛，支持液相色谱版。由于涉及公司产品，文中部分信息隐去，请见谅。--------------------------------------------------------------------------------------------------HPLC测定注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量 注射用帕米膦酸二钠的原料帕米膦酸二钠结构稳定，对光、热等均不敏感，正常的储存条件下不易产生降解产物。亚磷酸作为帕米膦酸二钠的合成原料，属于制剂中的有关物质。我们参考相关资料，对注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量测定进行了研究。测定法：“取本品，加水制成每1ml中含帕米膦酸二钠10mg的溶液，摇匀，滤过，作为供试品溶液；另取亚磷酸适量，精密称定，加水制成每1ml中约含0.05mg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法测定，用阴离子色谱柱；以**溶液为流动相，示差检测器检测；柱温为35℃，流速为1.0ml/min。取对照品溶液和供试品溶液各50μl注入液相色谱仪，供试品溶液的色谱图中如出现与对照品溶液相应的杂质峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（0.5％）”仪器与试药：LC-10A液相色谱仪配示差检测器，亚磷酸对照品购自SIGMA。线性：取亚磷酸对照品0.1020g，加水溶解并稀释至100ml，分别精密量取1，2，3，4，5ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，制备成约含亚磷酸10，20，30，40，50mg/L的标准曲线序列，依法测定：浓度mg/L峰面积10.20799120.401559730.60[font=Times
10，抽取5个版友）；中奖名单：dyd3183621（注册ID：dyd3183621）千层峰（注册ID：jxyan）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)yifan1117（注册ID：yifan1117）夏天的雪（注册ID：bingwang228）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702151505_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702151505_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================RP-HPLC法测定注射用甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐的含量和有关物质方法：HPLC基质：药品应用编号：102875化合物：甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐固定相：Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18, 250 x 4.6mm色谱条件：色谱柱:Diamonsil C18 250×4.6 mm, 5μm (Cat#:99903) 流动相:0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈(88:12) 流速:1.0mL/min 柱温:40 ℃ 进样量:20μL 检测器:紫外检测器,223nm文章出处：中国新药杂志 2006,17(15):1473-1475关键字：RP-HPLC法,甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐,含量测定,有关物质,Diamonsil C18,钻石一代谱图：摘要:目的:采用反相高效液相色谱法测定注射用甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐(TGH)含量及有关物质.方法:采用色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈(88:12);流速: 1.0 mL/min;紫外检测波长:223 nm;进样体积:20μL;柱温:40℃.结果:含量测定的线性范围为40-400μg/mL,r=0.9999(n=5),注射用TGH的加样回收率为98.4%-100.3%;RSD在0.29%-1.08%.结论:本法简便快速、准确,专属性好.http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/95-9(2).jpg
请问有谁知道注射用无菌粉末怎样测定渗透压摩尔浓度？谢谢
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif支持分坛团队和化学药分析版。我公司产品注射用帕米膦酸二钠执行标准为《中国药典》2010年版二部。含量测定项下的内容为：“【含量测定】照离子色谱法（附录 V J）测定色谱条件与系统适用性试验用阴离子交换色谱柱；以3mmol/L草酸溶液为流动相，流速为每分钟1.2ml；检测器为电导检测器。理论板数按帕米瞵酸二钠峰计算不低于2000。”我们在检测中发现，含量测定色谱柱的理论塔板数下降较快。经研究，将流动相由“3mmol/L草酸溶液”改变为“**溶液”，可使柱效明显稳定。方法学验证结果显示，变更后的方法准确、可靠。可用于我公司产品注射用帕米膦酸二钠含量测定。1仪器与试药1.1仪器岛津LC-20A高效液相色谱仪，配CDD-10A VP电导检测器。所用仪器和量具均经校准或检定。1.2试药对照品帕米膦酸二钠（经160℃干燥至恒重，按干燥品计含量100.2%，按100%计。）。辅料、水为超纯水。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱Dionex IonPac AS22阴离子交换色谱柱（4 mm ×250 mm），配保护柱（4 mm ×50 mm）；流动相**溶液；检测器为电导检测器；柱温35℃；流速1.2ml/min。进样量为20μl。理论塔板数按帕米膦酸二钠峰计算应不低于2000。2.2溶液的制备2.2.1空白辅料储备液：取辅料适量，按处方配成溶液备用。2.2.2空白辅料溶液：取空白辅料储备液5ml置于50ml容量瓶中，加水定容至刻度。2.2.3对照品溶液：精密称取帕米膦酸二钠对照品约30mg，置于50ml容量瓶中，用水溶解并定容。2.2.4供试品溶液：精密称取帕米膦酸二钠对照品适量（根据不同验证项目，称取不同量），置于50ml容量瓶中，加水溶解后，加入5ml空白辅料储备液并用水定容。2.3专属性试验空白溶剂：水。取空白溶剂、空白辅料溶液、对照品溶液、供试品溶液，照2.1色谱条件，依法测定，记录色谱图。（附图略）结果显示，对照品溶液和供试品溶液的色谱图中帕米膦酸二钠峰与其他峰之间分离度良好，分离度大于1.5；空白溶剂及空白辅料溶液色谱图中在帕米膦酸二钠峰处无干扰峰。本方法有良好的专属性。2.4 线性关系及范围精密称取帕米膦酸二钠对照品14.58、24.28、30.58、36.13、45.80 mg，分别置50ml量瓶中，用水适量溶解后，加入5ml空白辅料储备液并用水定容，摇匀，制成每1ml中含帕米膦酸二钠0.2916、0.4856、0.6116、[/fon
作者：李昂; 胡翮; 郭丙炎;（湖南省湘潭市药品检验所;）摘要：目的用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定盐酸丁卡因的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈(45∶45∶10,v/v,含0.02%庚烷磺酸钠,0.34%磷酸二氢钾,三乙胺调pH至7.0),流速为1.0mL/min,检测波长为314nm,柱温为室温。结果盐酸丁卡因质量浓度在5.034～161.1μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=5.6572×105X-9.2039×105(r=0.9999),平均回收率为100.76%,RSD为0.41%(n=6)。结论RP-HPLC法简便、可靠、准确,可作为盐酸丁卡因注射液的含量测定方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271103_386360_1606903_3.jpg
谁做过注射用左卡呢汀？我们做有关物质时在主峰后面约2分多的位置上经常会有一个小峰，有它在有关物质就不合格。这个小峰时而出现，时而不出现。曾经做过原料、辅料的对比。辅料没有峰，同样的检测条件，原料也有一个类似的峰，但原料检验是合格的（用原料的质量标准检验）。恳请高人帮忙指导！
１. 公司的注射用水制水设备总是检测硝酸盐和电导率不合格． 请问相互之间会有影响吗２.导致硝酸盐不合格的原因是什么啊．１０％氯化钾０.４ml和０.１％二苯胺硫酸溶液，如果臭氧浓度过高会导致怎么样的结果
《中国药典》2015年版四部P491"甘油（供注射用）"有如下图片内容。我们生产的注射液使用甘油（供注射用）作为辅料，注射液为最终灭菌产品，请问作为辅料的甘油，是否还需要检验无菌？我的理解是，由于产品是最终灭菌产品，作为辅料，控制微生物限度和细菌内毒素是必要的，因此不需要无菌检验，但是，也有不同意见，说因为生产的注射液属于无菌制剂，且由于其生产过程无除菌工艺，因此，图中的“无菌（供无除菌工艺的无菌制剂用）”这一项应该进行检测。如此，我认为还是矛盾，如果无菌都检测，微生物限度还有必要测吗？另外，最终灭菌的产品，有必要对其辅料检测无菌吗？谢谢！
首先肯定一个：纯化水的制备与注射用水的制备工艺是不一样的。其次：纯化水的质量标准与注射用水的质量标准是不一样的，制备设备也是不一样的。再次：纯化水的制备方法有很多，使用的技术设备有电渗析、混合树脂床、反渗透、EDI等，往往有几个设备的组合使用，因此，如果使用的几个组合设备性能较好，是有可能制出的纯化水达到注射用水的质量标准的。实际上，对于药厂，如果需要使用纯化水，在选择设备的时候只要能制出的水符合纯化水的质量标准就行了，谁会提高设备要求，以注射用水的要求选配纯化水设备？纯化水质量标准(依据2005版药典)本品为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得供药用的水，不含任何附加剂。4.1 性状：本品为无色的澄清液体；无臭，无味。4.2 检查：4.2.1 酸碱度检查：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。4.2.2 氯化物、硫酸盐与钙盐检查： 取本品，分置三支试管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。4.2.3 硝酸盐检查： 取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液〔取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精共3页 第2页密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）〕0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（≤0.000006%）。4.2.4 亚硝酸盐检查： 取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml与盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液〔取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2)〕0.2ml，加入无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(≤0.000002%)。4.2.5 氨检查： 取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解，并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（≤0.00003%）。4.2.6 二氧化碳检查： 取纯化水25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。4.2.7 易氧化物检查： 取纯化水100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后加高锰酸钾滴定液(0.02ml/l)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。4.2.8 不挥发物的检查： 取纯化水100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得超过1mg。4.2.9 重金属检查：取纯化水50ml，加水18.5ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟, 共3页 第3页与标准铅溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(≤0.00003%)。4.3 微生物限度检查： 取纯化水，采用薄膜过滤法处理后，依照《中国药典》2005版附录ⅪJ检测，细菌、霉菌和酵母菌总数应≤100个∕ml。① 欧洲药典中总有机碳（ TOC ）和易氧化物项目，可任选一项监控。②美国药典中规定：a. 企业自用的纯化水监测 TOC 和颠倒率，商业用的纯化水应符合无菌纯水的试验要求。表中所列为企业自用纯化水的监测项目。b. 纯化水不得用于制备肠外制剂。③微生物超标纠正标准是指微生物污染达到某一数值，表明纯化水系统已经偏离了正常运行的条件，应采取纠偏措施，使系统回到正常的运行状态。
有关注射用水的条款讨论2007版GMP认证检查评定标准第*3402内容如下：注射用水的制备、储存和分配应能防止微生物的滋生和污染，储罐的通气口应安装不脱落纤维的疏水性除菌滤器，储存应采用80℃以上保温、65℃以上保温循环或4℃以下保温循环。生物制品生产用注射用水应在制备后6小时内使用；制备后4小时内灭菌72小时内使用。有人认为生物制品生产用注射用水只要满足：制备后6小时内使用；制备后4小时内灭菌72小时内使用。就可以了我认为生物制品生产用注射用水既要满足：储存应采用80℃以上保温、65℃以上保温循环或4℃以下保温循环；又要满足：在制备后6小时内使用；制备后4小时内灭菌72小时内使用。大家怎样理解啊？请参与！
【作者】 陆榕； 孙进； 方金玲； 孙英华； 刘晓红； 何仲贵；【机构】 沈阳药科大学药学院； 沈阳药科大学药学院 辽宁沈阳110016； 辽宁沈阳110016；【摘要】 目的用离子对HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物及有关物质含量。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇10 mmol.L-1醋酸钠溶液(含5 mmol.L-1庚烷磺酸钠,体积分数为0.2%的三乙胺,用冰醋酸调pH至3.3)(25∶75),检测波长:261 nm,流速:1.0 mL.min-1,柱温:室温。结果盐酸倍他司汀质量浓度在1~250 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD=1.0%。盐酸倍他司汀的理论塔板数大于2 000,盐酸倍他司汀与其主要杂质分离度不低于1.5。结论适用于盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207251621_379666_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207251623_379668_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207251623_379670_2379123_3.jpg
[center]FDA批准10年来首个新型静脉注射用抗高血压药[/center]The Medicines公司8月4日宣布，美国FDA已批准其静脉注射用制剂丁酸氯维地平（clevidipine butyrate，Cleviprex）注射用乳剂在不适用或不希望使用口服制剂的情况下用于高血压的治疗。本品是10年来美国FDA批准的首个新型静脉注射用抗高血压药。 本品作为1种新型静脉注射用抗高血压药，代表了当前高血压治疗中的一大进步，其可以在危重病护理中快速、精确地控制血压。来自急诊室、手术室和重症监护室的综合资料显示，本品将成为医生控制患者血压时的重要选择手段。 本品可迅速起效，可用于精确控制血压。与现有静脉注射用抗高血压药通过肾脏和（或）肝脏代谢不同，本品在血液和组织中代谢，不在体内产生蓄积。信息来源:中国医药123网
[align=center][b]注射用水溶性维生素的分析（1）[/b][/align][align=center][b]——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品（维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠），要求本实验室依据客户所提供方法筛选合适色谱柱，实现粉针剂中各组分物质的良好分离，同时满足方法中对分离度及理论塔板数的要求。[/align][align=left][/align][align=left]首先，依据客户提供的色谱条件，对对照品溶液进行分析。尝试使用不同填料类型的色谱柱，包括CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII，AQ S5，AQ S3，SUPERIOREX ODS，CAPCELL PAK ADME及PFP色谱柱。[/align][align=left][/align][align=left]由于不同色谱柱的分离选择性不同，最终发现CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱在完全按照客户提供方法的前提下能够得到最佳分离结果，对照品溶液中各组分均能够得到良好分离（如图1），分离度均在3.0以上，满足客户1.5要求；理论塔板数按核黄素计为103983，满足客户大于15000的要求（见表1）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_5661_2222981_3.jpg!w690x443.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析对照品溶液结果[/align][align=center] 1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=left][img=,690,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_1444_2222981_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII分析对照品溶液结果详表[/align][align=center][img=,458,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_2894_2222981_3.jpg!w458x316.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]在上述色谱条件下，继续使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱对粉针剂供试品溶液进行分析，各待测组分及相邻杂质均能够得到良好分离，结果见图2、图3及表2。[/align][align=center][/align][align=center][img=,682,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_7282_2222981_3.jpg!w682x427.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品及空白溶液结果[/align][align=center]1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=center][/align][align=left][img=,690,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_5300_2222981_3.jpg!w690x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_9636_2222981_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品溶液结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表2 MGII分析供试品溶液结果详表[/align][align=center][img=,487,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_7687_2222981_3.jpg!w487x538.jpg[/img][/align][align=center][/align]
如果非正常连续生产，车间注射用水不是采取保温或者循环处理的，只是在生产前进行一次各取样口的全检，然后如果结果合格，车间认为该系统注射用水无问题，如次日无生产安排，则放掉制好的注射用水，等待次日重新制水，如此是否可行？个人认为检验合格的注射用水是针对于当时制备的，如新制水应再进行取样检验，但是，注射用水也有其检验周期，我们定的是1周，所以，似乎也说的过去，不知大家是什么情况呢？欢迎讨论，谢谢！[em61]
2010版药典中盐酸利多卡因注射液含测项下结果乘以1.156是什么意思，这个数据是根据什么公式得来的呢？
打过针的同学都知道，打点滴用的是生理盐水或者葡萄糖水。而屁股针或皮下针一般都是用的灭菌注射用水。药剂或者灭菌药粉用灭菌注射用水稀释或者溶解后，才能正常使用。不然，就有可能不治病，反致命！所谓灭菌注射用水，就是灭过菌的注射用水。因为注射用水一般是用蒸馏纯化水的方法得到的。学过物理的同学都知道，水在100℃的时候就会沸腾变成水蒸气，也就是说，这种蒸馏方式得到的注射用水，最高也就经受了100℃温度的洗礼。学过生物的同学还知道，100℃的温度，对于嗜热的细菌以及耐热的芽孢来说，完全就是泡一次澡而已。要想干掉这些致命的玩意儿，必须下狠招，也就是说，必须来上更猛烈的“暴风雨”！因此，利用高压灭菌锅，利用蒸汽的压力，可以产生115℃的温度，30分钟内杀灭其中的所有生灵（相对概念上的意义哦）！这样，才能保证我们用药的安全。中国药典中规定了灭菌注射用水的检验标准。只有检验合格的灭菌注射用水才是安全的。而灭菌注射用水的检验标准，随着时代的流逝，也经历了一些变化。具体见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312272159_485078_1609327_3.jpg其演变的历程与注射用水的历程同步。主要为以下：1. 灭菌注射用水与注射用水相比较，检验项目的设置基本一致，但是限度更低，更为苛刻；2. 1953年版没有关于灭菌注射用水的描述，可能与当时的认识水平有关；3. 1953年的版本，对“形状”没有专门规定，而从1963年开始，有了专业而具体的规定；4. 1953年命名为为“酸碱度”的检验项目，1963年更名为pH值，使得测量更加科学与准确；5. 从1953年至2005年，一直沿用的是“氯化物、硫酸盐与钙盐”这个项目名称，2010年替换为电导率测量；6. 1953年为“铵盐”的检验项目，1963年改为“氨”的测定；7. 1985年之前，一直没有检验“硝酸盐与亚硝酸盐”，随着认识的提高，1985年版中国药典增加了该检验项目；8. 2010年版中国药典将以前的“二氧化碳”与“易氧化物”的检验项目，合并为“总有机碳”检验项目；9. 1953年至1990年，一直沿用的“热原”检验项目，在1995年更名为“细菌内毒素”；10. 从2005年版开始，增加了“微生物限度”检验项目。
【作者中文名】苏红; 王爱民; 王永林; 兰燕宇; 何迅; 李勇军;【作者英文名】SU Hong; WANG Ai-min; WANG Yong-lin; LAN Yan-yu; HE Xun; LI Yong-jun（School of Pharmacy; Guiyang Medical College; Guiyang 550004; China）;【作者单位】贵阳医学院药学院; 贵阳医学院药学院 贵州贵阳; 贵州贵阳;【摘要】目的:采用RP-HPLC建立注射用辛芍(冻干粉针)的指纹图谱测定方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,80%乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温40℃,检测波长为230 nm。结果:在相同色谱条件下获得药材、中间体和制剂的各色谱峰分离较好,建立了注射用辛芍的HPLC对照指纹图谱,标注了制剂中的8个共有指纹峰,制剂与药材、中间体的指纹图谱有良好的相关性,10批样品相似度大于0.97,达到指纹图谱的技术要求。结论:该方法准确、重复性好,可作为注射用辛芍(冻干粉针)质量控制的重要依据之一。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131742_383598_2379123_3.jpg
注射用头孢西丁钠生产工艺验证方案[~74687~]
【第十一届原创】HPLC法测定注射用头孢他啶聚合物含量1样品简介注射用头孢他啶，主要成份为头孢他啶，加适量碳酸钠做助溶剂。2.仪器设备、试剂与对照品2.1仪器设备:waters e2695高效液相色谱仪赛托利斯 CPA225D分析天平色谱柱:天津开发区色谱分析仪器有限公司葡聚糖G-10 凝胶色谱柱 400mm×14mm2.2试剂：硫酸铵（AR） 广州化学试剂厂磷酸二氢钠（AR） 广州化学试剂厂磷酸氢二钠（AR） 广州化学试剂厂碳酸钠(AR) 广州化学试剂厂2.3 对照品:头孢他啶(来源是齐鲁安替制药有限公司，批号为WST-C-8034EJ82JC,含量85.81%)蓝色葡聚糖2000(来源是Bei Jing Biodee Biotechnology Co.Ltd，批号为9004-54-01，含量100%)3.色谱条件流动相:以含3.5%硫酸铵的pH7.0的0.1mol/L磷酸盐缓冲液为流动相A，以水为流动相B，波长:254nm 流速:0.8ml/min 温度：室温洗脱方式:等度 进样体积:100ul4.样品制备4.1系统适用性溶液制备4.1.1 1.5mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液制备:称取37.5mg蓝色葡聚糖2000至25ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。4.1.2 系统适用性溶液制备:称取头孢他啶约0.2g 与碳酸钠20mg，置10ml量瓶中，用1.5mg/ml的蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。4.2 对照溶液制备取头孢他啶对照品约12mg，精密称定，加水溶解并定量制成每1ml中约含0.1mg的溶液。4.3供试品溶液制备取本品，按标示量加水溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液，照头孢他啶项下的方法测定，含头孢他啶聚合物的量不得过标示量的1.0%。4.4测定法4.4.1 量取100μl系统适用性溶液注入液相色谱仪，用流动相A进行测定，记录色谱图。高聚体的峰高与单体和高聚体之间的谷高比应大于1.5。4.4.2 量取1.5mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液100μl注入液相色谱仪，分别以流动相A，B进行测定，记录色谱图。按蓝色葡聚糖2000峰计算理论板数均不低于500，拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间比值应在0.93～1.07之间，对照溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93～1.07之间。4.4.3 另以流动相B为流动相，精密量取对照溶液100μl，连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。5. 结果讨论系统适用性结果报告:流动相A中蓝色葡聚糖2000理论塔板数为1875，拖尾因子为0.93。流动相B中蓝色葡聚糖2000理论塔板数为1356，拖尾因子为0.79。在两种流动相中蓝色葡聚糖2000峰保留时间比值0.98，对照溶液主峰中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖峰的保留时间比值为1.00，供试品溶液主峰中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖峰的保留时间比值为1.00。系统适用性溶液以流动相A测定，记录图谱，高聚体的峰高与单体和高聚体之间的谷高比值为3.9。结果表明:葡聚糖G-10凝胶色谱柱能满足分析要求。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221931500102_136_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221931501152_5601_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221931503923_2007_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221931506933_7008_3170710_3.jpeg[/img]
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