[align=center][b]注射用水溶性维生素的分析（3）[/b][/align][align=center][b]——维生素B12[/b][/align]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及维生素B12对照品，要求本实验室依据客户所提供方法选择合适色谱柱，实现粉针剂供试品溶液中维生素B12主峰同其相邻杂质峰的良好分离，进而达到准确定量的目的。结合客户所提供的分析方法，由于[b]流动相为高水系条件[/b]，我们直接尝试能够在100%的水系流动相下使用的[color=#ff0000][b]高极性AQ[/b][/color]色谱柱，分析对照品溶液及粉针剂供试品溶液。分析对照品溶液，维生素B12主峰保留时间为7.25 min，能够得到良好保留和峰形；分析供试品溶液，维生素B12主峰同其前后相邻杂质均能够得到良好分离，分离度分别为1. 80和11.02，满足方法中1.0的分离度要求（如图1）。[align=center][img=,676,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161142145797_2257_2222981_3.jpg!w676x398.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C18 AQ分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left]注：峰上所标数字为分离度，下同。[/align][align=left][img=,690,269]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161142155690_3262_2222981_3.jpg!w690x269.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多的色谱柱选择，尝试使用中等极性的CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析，也可实现供试品溶液中维生素B12及其前后杂质间的良好分离，分离度均在1.0以上，仍满足方法中1.0以上的分离度要求（见图2）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,665,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161143182281_3783_2222981_3.jpg!w665x432.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C18 MGII分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left][/align][align=left][img=,690,266]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161143186343_4699_2222981_3.jpg!w690x266.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果，在客户提供的色谱条件下，使用[b]高极性色谱柱[color=#ff0000]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ S5[/color][/b] 4.6 mm i.d. × 250 mm（A6AD 04261）色谱柱及[b]中等极性色谱柱[color=#ff0000]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5[/color][/b] 4.6 mm i.d. × 250 mm（A4AD 11407）均能满足注射用水溶性维生素中维生素B[sub]12[/sub]及其相邻杂质峰之间的分离要求。[/align]
注射用水溶性维生素含量检测各位高人，请教一下：我所检测的样品含：烟酰胺，泛酸钠，VB1,VB2,VC,VB6,VB12,叶酸和生物素及对羟基苯甲酸甲酯用的液相，由于没有荧光检测器，核黄素磷酸钠就用其中核黄素就用了烟酰胺的方法，用紫外检测器检测，烟酰胺，泛酸钠，VB1,VB2,VC,VB6为一组，条件：30度，214nm；叶酸、生物素一组，条件：30度，200nm，对羟基苯甲酸甲酯和叶酸组条件一样，只是流动相乙腈比例较大；VB12 用的是梯度洗脱，40度，360nm。其中核黄素磷酸钠和生物素不好测，请问各位有没有更好的方法呢？补充：我用紫外扫描，发现核黄素磷酸钠在200nm出无吸收，但是VB1也无吸收，请问吸收度于出峰时间有事么关系呢，是否同一波长下吸收度大的出峰早，峰面积大呢？谢谢！
请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ Ｄ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。 对照品溶液的制备 （1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。 等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。 测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢
[align=center][b]注射用水溶性维生素的分析（2）[/b][/align][align=center][b]——叶酸，生物素[/b][/align]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品（叶酸，生物素），要求本实验室依据客户所提供方选择合适色谱柱，满足方法中对叶酸，生物素及其前后相邻杂质的分离要求，进而达到准确定量的目的。首先，依据客户提供的色谱条件我们尝试了使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm（A4AB 07251），分析对照品溶液与供试品溶液，结果如图1所示，对照品溶液中叶酸及生物素得到了良好的分离结果；在分析供试品溶液时，叶酸与其后杂质峰能够得到分离度为1.83的良好分离结果。[align=center][img=,673,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801110920_3890_2222981_3.jpg!w673x421.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII（150 mm）分析对照品及供试品溶液结果[/align]注*峰上所标数字为分离度，下同。[img=,673,298]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801110920_2922_2222981_3.jpg!w673x298.jpg[/img]为提高分离能力，使叶酸峰与其后杂质峰分的更远，我们尝试将色谱柱长度由150 mm换为250 mm，再一次分析供试品及对照品溶液，结果发现叶酸和生物素保留时间均明显延长，叶酸峰由16.97 min延长到29.03 min，此时叶酸峰与其后相邻杂质峰能够得到更好的分离，分离度为4.23，但同时也发现生物素峰被包于杂质峰中（如图2）。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111011_6191_2222981_3.jpg!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII（250 mm）分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left][img=,668,303]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111011_2127_2222981_3.jpg!w668x303.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多色谱柱选择，本实验室也尝试了高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱对对照品溶液及供试品溶液进行分析，同样能够得到待测组分与前后杂质峰的良好分离，分离度均在2.0以上；同时，我们也发现在分析供试品时，由于供试品中复杂基质的影响，叶酸峰会出现一定的拖尾现象（如图3）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,619,394]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111012_1478_2222981_3.jpg!w619x394.jpg[/img][/align][align=center] 图3 SUPERIOREX ODS分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=center][/align][align=left][img=,687,297]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111012_3462_2222981_3.jpg!w687x297.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]我们也尝试使用可以在100%水系流动相下使用的高极性AQ色谱柱分析供试品溶液及对照品溶液，发现由于整体保留时间过长而使得生物素峰被包于杂质峰中，因此，我们尝试缩短整体保留时间，在药典规定范围内，提高流动相中有机相比例，将流动相比例由磷酸二氢钾缓冲溶液-乙腈（93：7）调整为（91：9），最终发现供试品中叶酸和生物素也能够与其相邻杂质峰取得良好分离结果，且分离度更佳（见图4）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,655,416]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111020_155_2222981_3.jpg!w655x416.jpg[/img][/align][align=center]图4 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ S3分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left][img=,661,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111021_778_2222981_3.jpg!w661x296.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果，使用中等极性的[b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5[/b] 4.6mm i.d. × 150 mm（A4AB 07251）和高碳载量的[b]SUPERIOREX ODS S5[/b] 4.6 mm i.d. × 150 mm（AZAB 12684）色谱柱，在客户原条件下，均能够实现叶酸、生物素及其相邻杂质间的良好分离；[/align][align=left]使用高极性[b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S3[/b] 4.6 mmi.d. × 150 mm（A7AB 02100）色谱柱，在药典规定流动相可调整范围内，将流动相中磷酸盐缓冲液和乙腈比例调整为91 / 9（原条件为93 / 7），也可实现注射用水溶性维生素中叶酸和生物素及相邻杂质的良好分离。[/align]
作者：施卉摘要：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667577_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433567_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433568_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433569_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433570_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433571_2583865_3.jpg谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433572_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433573_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433574_2583865_3.jpg附件：注射用九种水溶性维生素冻干粉针的制备及其含量测定
[align=center][b]注射用水溶性维生素的分析（1）[/b][/align][align=center][b]——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品（维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠），要求本实验室依据客户所提供方法筛选合适色谱柱，实现粉针剂中各组分物质的良好分离，同时满足方法中对分离度及理论塔板数的要求。[/align][align=left][/align][align=left]首先，依据客户提供的色谱条件，对对照品溶液进行分析。尝试使用不同填料类型的色谱柱，包括CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII，AQ S5，AQ S3，SUPERIOREX ODS，CAPCELL PAK ADME及PFP色谱柱。[/align][align=left][/align][align=left]由于不同色谱柱的分离选择性不同，最终发现CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱在完全按照客户提供方法的前提下能够得到最佳分离结果，对照品溶液中各组分均能够得到良好分离（如图1），分离度均在3.0以上，满足客户1.5要求；理论塔板数按核黄素计为103983，满足客户大于15000的要求（见表1）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_5661_2222981_3.jpg!w690x443.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析对照品溶液结果[/align][align=center] 1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=left][img=,690,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_1444_2222981_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII分析对照品溶液结果详表[/align][align=center][img=,458,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_2894_2222981_3.jpg!w458x316.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]在上述色谱条件下，继续使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱对粉针剂供试品溶液进行分析，各待测组分及相邻杂质均能够得到良好分离，结果见图2、图3及表2。[/align][align=center][/align][align=center][img=,682,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_7282_2222981_3.jpg!w682x427.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品及空白溶液结果[/align][align=center]1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=center][/align][align=left][img=,690,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_5300_2222981_3.jpg!w690x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_9636_2222981_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品溶液结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表2 MGII分析供试品溶液结果详表[/align][align=center][img=,487,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_7687_2222981_3.jpg!w487x538.jpg[/img][/align][align=center][/align]
维生素K1注射液可能引起严重过敏反应。昨天，国家食品药品监督管理局发布药品不良反应信息通报。记者从市药品不良反应监测中心获悉，本市已接报相关不良反应报告超过百余例，均以过敏为主，包括过敏性休克、皮疹、发热等，但并未出现严重后果。据市药品不良反应监测中心杜文民教授介绍，维生素K1注射液是2009版国家基本药物目录品种，主要用于各种维生素K缺乏引起的出血性疾病的治疗。2004年1月1日至2011年5月31日，国家药品不良反应监测中心病例报告数据库中有维生素K1注射液严重不良反应/事件报告893例，其中过敏性休克328例(占36.7％)，严重过敏反应是维生素K1最为突出的不良反应。分析显示，维生素K1注射液临床使用中存在一些不合理现象，如超适应症用药、超剂量用药、不适宜的给药途径等，这些不合理使用加大了维生素K1注射液安全风险。市药品不良反应监测中心统计也显示，近年来本市接到维生素K1不良反应报告100多例，均以过敏为主，包括过敏性休克、皮疹、发热等，但并未出现严重后果。杜文民提醒，医务人员在用药前应详细询问患者的过敏史，对维生素K1及注射液所含成份过敏者禁用，过敏体质者慎用。
[align=center][b]BP 2015方法｜复合维生素注射液的定量分析（1）[/b][/align][align=right][b]——维生素B1、维生素B6及烟酰胺的分析[/b][/align][align=right][/align][align=center][b][color=#FFD500]复合维生素注射液[/color][/b][/align][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E]用于营养不良及因缺乏维生素B类所引起疾患的辅助治疗，如厌食、脚气病、糙皮病等。[/color][color=#3E3E3E] [/color][b][color=#FFD500]维生素B1[/color][/b][color=#3E3E3E]又称硫胺素，是碳水化合物代谢所需辅酶的重要组成成分。[/color][b][color=#FFD500]维生素B6[/color][/b][color=#3E3E3E]为多种酶的辅基，参与氨基酸及脂肪的代谢。[/color][b][color=#FFD500]烟酰胺[/color][/b][color=#3E3E3E]为辅酶[/color][color=#3E3E3E]Ⅰ[/color][color=#3E3E3E]及[/color][color=#3E3E3E]Ⅱ[/color][color=#3E3E3E]的组分，为脂质代谢、组织呼吸的氧化作用和糖原分解所必需。[/color][b][color=#FFD500]右泛醇[/color][/b][color=#3E3E3E]（D-泛醇）又称原维生素B5，进入人体内能转化为泛酸，进而合成辅酶A，促进人体蛋白质、脂肪、糖类的代谢，保护皮肤和粘膜，改善毛发光泽，防止疾病的发生。[/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#A0A0A0]（以上列出组分为配方中部分成分，本数据仅介绍前三种化合物的分析，下期将介绍右泛醇的分析数据）[/color]———————————————————————————————————————————————————————客户提供了复合维生素注射液样品及维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺对照品溶液，并反馈在现有条件下使用C[sub]18[/sub]柱对注射液中维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺进行定量分析时，[color=red]烟酰胺出现杂质干扰，无法准确定量。[/color]客户希望本实验室参考BP2015英国药典方法，筛选合适的色谱柱对复合维生素注射液中的维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺进行定量分析。[img=,670,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281004332417_4281_2222981_3.png!w670x223.jpg[/img]依据BP 2015方法，流动相中添加了二乙胺和庚烷磺酸钠，本实验室分别尝试了中等极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII、高极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、高碳载量的SUPERIOREX ODS以及低极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] UG120色谱柱分别对注射液样品进行分析。如图1，对几款柱子分析所得结果对比后发现，能在纯水相条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ[/b][/color]所得分离效果最佳，其中，[color=#0070C0]烟酰胺与前后杂质分离度在[/color][b][color=#0070C0]0.9[/color][/b][color=#0070C0]以上[/color]，满足BP方法中不低于[b]0.8[/b]的分离度要求。[align=center][img=,540,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281005340074_3856_2222981_3.png!w540x396.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果[/align]注：峰上标数字为分离度，下同。[img=,544,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281006125064_2880_2222981_3.png!w544x239.jpg[/img]就该结果与客户沟通，客户希望对液相条件进行适当调整，[color=red]在满足英国药典要求的基础上，进一步实现烟酰胺与其前后杂质之间的基线分离。[/color]首先，我们考察柱温对分离的影响——分别在30°C、35°C、40°C柱温条件下考察分离效果，发现仍在原条件，即30°C条件下分离效果最佳；进一步，尝试调整流动相中有机相的比例，将原条件中各10%的甲醇和乙腈均降低至6%，如图2，[color=#ff0000]烟酰胺与其先后杂质峰之间分离度均在1.70以上，能够得到基线分离的良好结果。[/color][color=#ff0000][/color][align=center][color=#ff0000][img=,555,408]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281006565267_3403_2222981_3.png!w555x408.jpg[/img][/color][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果（调整条件）[/align][align=center][img=,534,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281007412274_7213_2222981_3.png!w534x371.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果（调整条件）局部放大图[/align][img=,546,244]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281007256127_6260_2222981_3.png!w546x244.jpg[/img]综上实验结果，使用能在纯水相条件下稳定使用的高极性色谱柱[b][color=red]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ[/color][/b] S5 4.6 mm i.d. × 250 mm，依据BP 2015英国药典方法，通过调整流动相中有机相比例，能够实现复合维生素注射液中维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺及杂质的良好分离及准确定量分析。[align=right] [/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]
[align=center][b]BP 2015方法｜复合维生素注射液的定量分析（2）[/b][/align][align=right][b]——右泛醇的分析[/b][/align]接上回的数据，客户提供了复合维生素注射液及右泛醇对照品溶液，希望本实验室参考BP 2015英国药典方法，选择合适的色谱柱对注射液样品中的右泛醇进行定量分析。依据BP 2015方法，流动相为0.01M磷酸氢二钾：甲醇（96:4），为高水相条件，且对流动相pH值进行测定发现该流动相条件为[color=#ff0000][b]pH 8.6的强碱性条件[/b][/color]，若使用普通C[sub]18[/sub]色谱柱进行分析，势必会影响其[color=#ff0000]使用寿命[/color]，因此，本实验室使用大阪曹達的聚合物包被型[b][color=red]耐碱性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] BB[/color][/b]，首先对右泛醇对照品溶液进行分析，如图1，[color=#3333ff]右泛醇主峰保留时间约为17 min，理论塔板数为15529，拖尾因子为1.13，能得到良好分析结果。[/color][align=center][img=,185,65]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290957497322_9243_2222981_3.gif!w185x65.jpg[/img][/align][align=center]右泛醇[/align][align=center]Dexpanthenol[/align][align=center]M.W. : 205.25[/align][align=center][img=,530,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290957494372_7696_2222981_3.png!w530x365.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]BB分析对照品溶液所得结果[/align][align=left]*注：峰上标数字由下至上依次为拖尾因子和理论塔板数，下同。[/align][align=left][img=,548,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290958389242_9808_2222981_3.png!w548x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]接下来，在相同色谱条件下对复合维生素注射液样品进行分析，如图2，亦可得到良好分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,519,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290958577052_8694_2222981_3.png!w519x362.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]BB分析供试品溶液所得结果[/align][align=left][img=,553,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290958578512_6104_2222981_3.png!w553x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果，使用大阪曹達的[b][color=red]耐碱性[/color][color=red]色谱柱CAPCELLPAK C[sub]18 [/sub]BB [/color][/b]S5 4.6 mm i.d. × 250mm，依据BP 2015英国药典方法，在35°C柱温条件下，能够实现复合维生素注射液中右泛醇的定量分析。[/align][align=left]结合上一份数据，使用大阪曹達的[b][color=red]能耐受纯水条件的高极性色谱柱[/color][color=red]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ[/color][/b] S5 4.6 mm i.d. × 250 mm，依据BP 2015英国药典方法，通过调整流动相中有机相比例，能够实现复合维生素注射液中维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺及杂质的良好分离及准确定量分析。[/align][align=left]该实验也说明了[color=#3333ff]在进行液相分析时，色谱柱选择的重要性。[/color]只有选对色谱柱，才能在得到满意的实验结果的同时，保证色谱柱寿命和分析结果的稳定性。[/align][align=right] [/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]
维生素K本身具备帮助凝血的作用。除此之外它还能帮助身体产生一种成骨素(又叫血浆骨钙素，Osteocalcin)的蛋白质。成骨素可以增强骨密质，减低骨折骨裂的机会。有研究表明，血液中维生素K含量高的人，成骨素含量也相应比较高。另一个报告则指出，每天补充250毫克维生素K的人，臀部骨折的发病率要显著低于每天只补充50毫克维生素K的人。[color=#DC143C][B]维生素K对宝宝的重要作用[/B][/color]维生素K是人体必需的微量元素，属于脂溶性维生素，缺乏会造成凝血功能障碍。 婴儿缺乏维K症状——— 主要是消化道出血，比如便血、黑便、呕吐、呕血、哭声微弱、四肢间断性地出现抽搐现象，严重者还会出现全身皮肤呈青紫色，手臂出现多个小硬块，颅后沟出血。 轻度维K缺乏，及时治疗后一般不会有后遗症，如果是严重的颅损伤，很可能出现智力低下、肢体活动不便、脑瘫等后遗症。 脑溢血并非老年人才会发生，刚出生的宝宝同样是突发此病的高危人群。近日，沈阳市儿童医院接诊了一名仅7个月大患脑溢血的婴儿，其患病原因为其体内维生素K值仅为正常孩子的1/20。中日友好医院儿科主任周忠蜀指出，新生儿因为体内缺乏维生素K而发生颅内出血的病例并不少见，绝大多数都是因为出生后，未给孩子及时注射维生素K剂。据了解，这名突发脑溢血的婴儿出生后一直靠母乳喂养，而其母亲长期挑食，鸡蛋和动物肝脏从来不吃，而这些食物富含大量维K。该母亲怀孕期间还常拉肚子，服用了一些抗生素，殊不知这也是“杀手”之一。婴儿吮吸这样的母乳后就会体内缺维K。 一般情况下，婴儿维K来自母乳和自身肠道细菌合成，但因为辅食吃得少的婴儿肠道形成维生素K的功能较差，如果不能从母乳中获取，很容易造成维K的缺乏。 其实补充维K很简单，只需在孩子出生时注射一定量的维生素K剂，孩子一个月左右时再喂服一片维生素K(5毫克)即可。一片维生素K片剂不过几角钱。 在美国、日本等国给新生儿注射或喂服维生素K都是强制规定，“但在我国，大部分家长对维K都一无所知，因此也无法及时给宝宝补充”。周忠蜀教授说，虽然人体对维K需求量不大，一旦缺乏，后果却很严重。 除了及时给婴儿补充维生素K外，哺乳期的母亲和新生儿勿滥用抗生素，有肠道疾病时要及时治疗，母亲还要均衡饮食营养，不要挑食，多吃富含维K的食物，如黄花菜、菠菜、西红柿、卷心菜、胡萝卜、黄豆、动物肝脏及鱼、蛋类等。另外，吃配方奶粉的婴儿6个月大时应该添加辅食，而母乳喂养的婴儿4个月后就要及时添加辅食，让孩子尽早具备自造维生素K的能力。
有关注射用水的条款讨论2007版GMP认证检查评定标准第*3402内容如下：注射用水的制备、储存和分配应能防止微生物的滋生和污染，储罐的通气口应安装不脱落纤维的疏水性除菌滤器，储存应采用80℃以上保温、65℃以上保温循环或4℃以下保温循环。生物制品生产用注射用水应在制备后6小时内使用；制备后4小时内灭菌72小时内使用。有人认为生物制品生产用注射用水只要满足：制备后6小时内使用；制备后4小时内灭菌72小时内使用。就可以了我认为生物制品生产用注射用水既要满足：储存应采用80℃以上保温、65℃以上保温循环或4℃以下保温循环；又要满足：在制备后6小时内使用；制备后4小时内灭菌72小时内使用。大家怎样理解啊？请参与！
《中国药典》2015年版四部P491"甘油（供注射用）"有如下图片内容。我们生产的注射液使用甘油（供注射用）作为辅料，注射液为最终灭菌产品，请问作为辅料的甘油，是否还需要检验无菌？我的理解是，由于产品是最终灭菌产品，作为辅料，控制微生物限度和细菌内毒素是必要的，因此不需要无菌检验，但是，也有不同意见，说因为生产的注射液属于无菌制剂，且由于其生产过程无除菌工艺，因此，图中的“无菌（供无除菌工艺的无菌制剂用）”这一项应该进行检测。如此，我认为还是矛盾，如果无菌都检测，微生物限度还有必要测吗？另外，最终灭菌的产品，有必要对其辅料检测无菌吗？谢谢！
药友制药紧急召回炎琥宁 10余名婴幼儿用后休克 中国消费者报http://i1.sinaimg.cn/cj/consume/puguangtai/20120914/1347578725_oozdma.jpg 图1为重庆药友制药有限公司生产的注射用炎琥宁。洪敬谱/摄 http://i2.sinaimg.cn/cj/consume/puguangtai/20120914/1347578725_aZmg7E.jpg 图2为幼儿正在医院抢救的情景。资料图片 本报合肥讯(记者洪敬谱)9月初，安徽省合肥市10余名婴幼儿因为感冒发烧在安徽医科大学第一附属医院(以下简称安医大第一医院)治疗后，普遍出现休克状况。经医院积极救治，这些孩子目前病情稳定。9月11日中午，合肥市药品不良反应监测中心致电本报记者称，目前正在对这些婴幼儿使用的注射用炎琥宁进行检测，会及时向本报公布检测结果。目前，重庆药友制药有限责任公司已将该省内使用的生产批号为12102863、规格为80mg的注射用炎琥宁全部召回。 9月9日晚上，合肥市民刁先生等10多位婴幼儿家长向本报记者反映称，自己的孩子在安医大第一医院看病输液，之后出现休克情况，家长们怀疑使用的药品存在安全问题。
各位大神，有没有做过高效液相法测食品中维生素B2？做的时候发现空白进样有目标峰，后来重做空白，排除其他原因之后，可能是使用的酶本身含有（同时做了加酶的空白和不加酶的空白，使用的容器及注射器都用了新的或者一次性的，只有加酶的空白有峰），大家有没有遇到过这种情况？
[align=center][font=DengXian]维生素[/font]D[/align][font=DengXian]维生素[/font]D[font=DengXian]又称抗软骨病或抗佝偻病维生素，是一类固醇衍生物。已经确知的有六种，即维生素[/font]D2-D7[font=DengXian]，其中以维生素[/font]D2[font=DengXian]（麦角钙化醇，[/font]Gerocalciferol[font=DengXian]）和维生素[/font]D3[font=DengXian]（胆钙化醇，[/font]Cholecalciferol[font=DengXian]）最为重要。[/font][font=DengXian]维生素[/font]D[font=DengXian]的主要功能是调节体内钙、磷代谢，维持血钙和血磷的水平，从而维持牙齿和骨骼的正常生长就发育。儿童缺乏维生素[/font]D[font=DengXian]，易发生佝偻病，过多服用维生素[/font]D[font=DengXian]将引起急性中毒。[/font][font=DengXian]对维生素[/font]D[font=DengXian]的耐受量个体差异很大[/font],[font=DengXian]连续大剂量肌内注射最易导致中毒。中毒的主要表现为血清钙增高及肾、心血管、肺、脑等全身异位钙沉着，严重者肾、脑等脏器大片钙化，死因多为肾功能衰竭。[/font][font=DengXian]维生素[/font]D[font=DengXian]均为不同的维生素[/font]D [font=DengXian]原经紫外照射后的衍生物。植物不含维生素[/font]D[font=DengXian]，但维生素[/font]D[font=DengXian]原在动、植物体内都存在。植物中的麦角醇为维生素[/font]D2[font=DengXian]原，经紫外照射后可转变为维生素[/font]D2[font=DengXian]，又名麦角钙化醇；人和动物皮下含的[/font]7-[font=DengXian]脱氢胆固醇为维生素[/font]D3[font=DengXian]原，在紫外照射后转变成维生素[/font]D3[font=DengXian]，又名胆钙化醇。维生素[/font]D3[font=DengXian]广泛存在于动物性食品中，并在鱼肝油中含量较丰富。[/font]
本文以世界卫生组织（WHO）验证的成都生物制品研究所乙脑疫苗项目为实例，分析注射用水储存与配送系统的设计、采购、安装、验证。重点分析注射用水环路以及冷环路的设计，以及项目采购材料的分析，安装时的焊接控制，试车与安装操作验证整合方法。
大洋网3月7日报道 根据卫生部通知要求，黑龙江省卫生厅3月6日晚连夜发出内部明传电报，要求全省各级各类医疗机构立即停止使用吉林一心制药股份有限公司生产的注射用泮托拉唑钠。据悉，3月6日卫生部收到国家食品药品监督管理局通报，经吉林省食品药品监食管理局抽检，吉林一心制药股份有限公司生产的注射用泮托拉唑钠(批号为0809022、0810011、0810012、0810021、0810022)可见异物，检查不合格。国家食品药品监督管理局已于 3 月 6 日下发通知要求停止销售和使用该药品。黑龙江省卫生厅接到卫生部办公厅紧急通知后，连夜发出内部明传电报，要求各级各类医疗机构立即停止使用并封存该批号的药品，并做好相关记录，保证信息完整，可追溯。一经发现与该批药品有关的不良事件，要全力做好医疗救治工作，有效保护好患者的生命安全，并按照规定立即报告同级卫生行政部门和药监部门。目前，黑龙江省医疗机构药品不良反应监测系统尚未接到该药品发生不良事件的报告。(来源:中国广播网)
生病要打针吃药，打针需要用到灭菌药粉或注射剂。灭菌药粉就是粉末状的药物，这个且不说它。而注射剂又分为两类，一种为油性注射剂，另一种就是水针注射剂。生产水针注射剂，必须要用到注射用水。中国药典规定：注射用水必须为纯化水经蒸馏所得的水。这个注射用水，是制药企业最基础的原材料之一。不光配置药剂用的上，清洗仪器也要用。因此，我在这里说道说道和每个人都会发生联系的注射用水在中国药典中的演变历程。中国药典是制药行业的圭臬。中国药典从诞生的那一天起，就一直收录着“注射用水”这个品种，几十年走来，这个品种一直都存在，只是检验项目因为人们的认识水平的提高而发生了不少的改变。具体怎么个改变法，我想用一个表格来说明一下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312262255_484901_1609327_3.jpg从表中可以看到：1. 1953年的版本，对“形状”没有专门规定，而从1963年开始，有了专业而具体的规定；2. 1953年命名为为“酸碱度”的检验项目，1963年更名为pH值，使得测狼更加科学与准确；3. 从1953年至2005年，一直沿用的是“氯化物、硫酸盐与钙盐”这个检验项目，2010年替换为电导率测量；4. 1953年为“铵盐”的检验项目，1963年改为“氨”的测定；5. 1985年之前，一直没有检验“硝酸盐与亚硝酸盐”，随着认识的提高，1985年版中国药典增加了该检验项目；6. 2010年版中国药典将以前的“二氧化碳”与“易氧化物”的检验项目，合并为“总有机碳”检验项目；7. 1953年至1990年，一直沿用的“热原”检验项目，在1995年更名为“细菌内毒素”；8. 从2005年版开始，增加了“微生物限度”检验项目。你知道检验项目进行修正的出发点和目的是什么吗？欢迎进行讨论。懒惰的人可以静等我的下回分解哦。
[center]FDA批准10年来首个新型静脉注射用抗高血压药[/center]The Medicines公司8月4日宣布，美国FDA已批准其静脉注射用制剂丁酸氯维地平（clevidipine butyrate，Cleviprex）注射用乳剂在不适用或不希望使用口服制剂的情况下用于高血压的治疗。本品是10年来美国FDA批准的首个新型静脉注射用抗高血压药。 本品作为1种新型静脉注射用抗高血压药，代表了当前高血压治疗中的一大进步，其可以在危重病护理中快速、精确地控制血压。来自急诊室、手术室和重症监护室的综合资料显示，本品将成为医生控制患者血压时的重要选择手段。 本品可迅速起效，可用于精确控制血压。与现有静脉注射用抗高血压药通过肾脏和（或）肝脏代谢不同，本品在血液和组织中代谢，不在体内产生蓄积。信息来源:中国医药123网
本人急需注射用头孢他啶（Ceftazidime）和注射用头孢米诺钠（Cefminox sodium）EP6.0的标准，复印件也行，谢谢！
【作者中文名】苏红; 王爱民; 王永林; 兰燕宇; 何迅; 李勇军;【作者英文名】SU Hong; WANG Ai-min; WANG Yong-lin; LAN Yan-yu; HE Xun; LI Yong-jun（School of Pharmacy; Guiyang Medical College; Guiyang 550004; China）;【作者单位】贵阳医学院药学院; 贵阳医学院药学院 贵州贵阳; 贵州贵阳;【摘要】目的:采用RP-HPLC建立注射用辛芍(冻干粉针)的指纹图谱测定方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,80%乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温40℃,检测波长为230 nm。结果:在相同色谱条件下获得药材、中间体和制剂的各色谱峰分离较好,建立了注射用辛芍的HPLC对照指纹图谱,标注了制剂中的8个共有指纹峰,制剂与药材、中间体的指纹图谱有良好的相关性,10批样品相似度大于0.97,达到指纹图谱的技术要求。结论:该方法准确、重复性好,可作为注射用辛芍(冻干粉针)质量控制的重要依据之一。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131742_383598_2379123_3.jpg
在此咨询各位大神，做奶粉/乳品中的维生素K你们一般是按国标方法做吗？GB 5413.10—2010这里面是用的C18柱，我想问下用高纯硅胶柱可以不？有没有同仁用硅胶柱做过呢？？效果如何？有没有哪个方法可提供？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif我见有些资料说水溶性维生素（如VC/Vb)用C18柱，脂溶性维生素（Va/d/e/k）可以用高纯硅胶柱做，可是我这边做下来貌似峰型分的不太好额，坐等专家解答；
中国药典2005年版二部附录细菌内毒素检查法中的干扰试验,说:"使用的供试品溶液应为未检查出内毒素且不超过最大有效稀释倍数(MVD)的溶液."请问如果做注射用水的细菌内毒素，那么供试品溶液是什么样的注射用水？怎样处理不含内毒素？后面的"凝胶半定量试验"A "从通过干扰试验的稀释倍数开始"这个稀释倍数是定值吗？怎样求？"系列溶液A中每一系列平行管的终点稀释倍数乘以λ,"什么是终点稀释倍数?
注射用无菌粉末需要测定渗透压吗？使用时是溶解在0.9%氯化钠或5%葡萄糖中，静脉滴注。 我是这么想的：药品溶解在0.9%氯化钠或5%葡萄糖，其渗透压应该是略微变大的吧，这样还有必要做这个实验吗？ 我看了下2010药典，渗透压的标准是多少啊？注射用无菌粉末都没有表明渗透压范围啊？但是我找一些注射液的标准里面就有具体的渗透压范围。
[font=&]检测100万IU/g维生素A醋酸酯原液，用5009.82检测，检测到维生素A是一半左右，是大部分维生素A醋酸酯在检测过程中不能转换成维生素A吗[/font]
维生素A醋酸酯和维生素A有什么关系啊？用液相测定其量的话，测定哪个更方便一些？
请问各位大侠~~~在应用荧光分光光度计检测维生素C（乳品中）含量的时候，光源（高压氙灯）对样品照射后，维生素C的荧光强度会不断衰减，对于这种现象能否帮我解释解释呢？最好相关文章或是标准来依托~~拜托大家啦~~~~
谁做过注射用左卡呢汀？我们做有关物质时在主峰后面约2分多的位置上经常会有一个小峰，有它在有关物质就不合格。这个小峰时而出现，时而不出现。曾经做过原料、辅料的对比。辅料没有峰，同样的检测条件，原料也有一个类似的峰，但原料检验是合格的（用原料的质量标准检验）。恳请高人帮忙指导！
【作者】 王璐璐； 郑稳生； 谭小川； 张宇佳；【Author】 WANG Lu-Lu, ZHENG Wen-Sheng, TAN Xiao-Chuan, ZHANG Yu-Jia (Chinese Academy of Medical Sciences, Institute of Materia Medica, Beijing 100050)【机构】 中国医学科学院协和医科大学药物研究所； 中国医学科学院协和医科大学药物研究所 北京100050； 北京100050； 北京100050；【摘要】 采用 HPL C法测定注射用盐酸地尔硫的含量及有关物质。色谱柱为 Diamonsil C1 8( 15 0 mm× 4.6 m m,5μm ) ,0 .1m ol/ L醋酸钠缓冲液 ( p H6 .2 ) -甲醇 -乙腈 ( 5∶ 6∶ 6 )为流动相 ,检测波长为 2 40 nm。检测限为 0 .2 ng,线性范围为 6～ 14μg/ ml( r=0 .9998) ,RSD为 0 .11% ,平均回收率为 10 0 .2 % ,RSD为 0 .5 2 %。 更多还原【Abstract】 A HPLC method for the determination of diltiazem hydrochloride for injection and its related substances was presented. Diamonsil C18 column was used, with mobile phase of 0.1 mol/L sodium acetate buffer solution (pH6.2)-methanol-acetonitrile (5∶6∶6) and at detection wavelength of 236 nm. The detection limit was 0.2 ng. The linear range was 6～14 μg/ml, and average recovery was 100.2% with RSD of 0.52%. 更多还原【关键词】 注射用盐酸地尔硫； 有关物质； HPLC； 测定； 【Key words】 diltiazem hydrochloride for injection； related substance； HPLC； determination； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201140_384595_2352694_3.jpg
最近在做维生素K1的时候总是做不好 维生素K1原理：用脂肪酶降解样品中脂肪和不饱和脂肪酸，经皂化后，用正己烷提取维生素K1，通过液相色谱分离，柱后还原维生素K1，荧光检测器检测外标法定量。柱前接的锌柱是自己手填的 买回来空柱子 按照锌粉和硅藻土体积比是1:1研磨进行填充 填充完用甲醇水进行冲柱 后柱子是C18柱流动相：无水乙酸钠0.5g，氯化锌1.5g，900甲醇溶解压力很大 不出峰 不知道有没有人做维生素K1 求帮忙！ 是不是我填的锌柱 填的不好？
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