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主要元素相关的资讯

  • 目前测定石油产品中硫含量的主要仪器及测试方法有哪些?---X荧光硫元素分析仪,紫外荧光测硫仪等。
    简介得利特(北京)科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售,致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。测定硫含量仪器列举及对应的测试方法!测定石油产品中硫含量的主要仪器:深色石油产品硫含量测定仪,轻质石油产品硫含量测定仪,微库仑硫氯分析仪,硫测定仪(紫外荧光测硫仪),石油产品硫含量测定仪,馏分燃料硫醇硫测定仪,X荧光硫元素分析仪对应测试方法:管式炉法,库仑硫,紫外荧光法,燃灯法,自动电位滴定法,X荧光法。DELITE相关仪器1A1320深色石油产品硫含量测定仪依据GB/T387《石油产品硫含量测定法》(管式炉法)、ASTM D1551设计制造的,适用于测定润滑油、重质石油产品、原油、石油焦、石蜡和含硫添加剂等石油产品中的硫含量。仪器特点:1、由水平型的管式电炉系统、数显温度控制系统、电动机驱动控制系统、空气净化流量调节系统等组成2、伺服电动机的运行由单片机自动控制,并有手动快进、快退、测定、停止的功能3、两支平行安装的带有磨口直管的石英管,同时对两个试样进行试验,一次可并行做两个结果4、单片机程序控制,具有造型小巧,设计合理,使用方便技术参数:电源电压:交流220V±10% 50Hz±10%电炉加热功率:1600W控制温度:900~950℃电炉行程:130mm流量计:60~600 ml/min空气流量计 试验时流量:500ml/min行程时间:25~65 min,可任意选择热电偶:分度号K环境温度: 5℃ ~ 40℃ 相对湿度:≤85%2A1330轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的,应用微库仑分析技术,采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子,在滴定池中滴定,根据电解滴定过程中所消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品中硫的含量,适用于沸点40~310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5~1000ppm的试样,大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。仪器特点:1、人机直接对话,操作便捷。2、计算机控制整个分析、数据处理等过程,显示全过程工作状态,根据需要可将参数、结果存盘或打印。3、采用**元器件,减少了仪器噪声,提高了检测速度。4、具有性能稳定可靠,操作简便,分析精度高,重复性好等特点。技术参数:偏压范围:0 ~ 500mv测量范围:0.1~10000 ng/μl控温范围:室温~1000℃控温精度:±1℃测量精度:    样品浓度(ng/μl) 0.2 RSD(%)35   样品浓度(ng/μl) 1.0 RSD(%)10   样品浓度(ng/μl) 100 RSD(%)5   样品浓度(ng/μl)1000 RSD(%)2气源要求:普氮和普氧工作电源:AC220V±10% 50Hz功  率:3.5KW外形尺寸:主机:410×350×75(mm)     温控:530×420×360(mm)     搅拌器:290×270×360(mm) 进样器:350×130×140(mm)3A2070S 硫测定仪 (紫外荧光测硫仪)A2070S 硫测定仪是根据紫外荧光原理与计算机技术相结合研发的新一代精密分析仪器。适用于测定石脑油,馏分油,发动机燃料和其他石油产品。适用标准:SH/T 0689、ASTM D5453、GB/T11060.8仪器特点:1、系统采用紫外荧光法测定总硫含量。2、提高了抗杂质干扰的能力,避免了电量法对滴定池的繁琐操作和因此带来的不稳定因素,使得仪器的灵敏度大为提高。3、系统关键部位采用**器件,使得整机性能有了可靠的保证。4、软件直观易学,标准曲线和结果自动保存,永远不会丢失数据。技术参数:样品种类液体、固体和气体测定方法紫外荧光法样品进样量固体样品:1-20mg 液体样品:5-20μL 气体样品:1-5mL测量范围0.1-5000mg/L测量精度荧光测硫仪进样量(μL)RSD(%)0.2202551010501051001035000103控温范围室温~1300℃控温精度±1℃气源要求高纯氩气:纯度99.995%以上 高纯氧气:纯度99.99%以上工作电源AC220V±10% 50Hz功 率1500 W外形尺寸主机:305(W)×460(D)×440(H)mm 温控:550(W)×460(D)×440(H)mm重  量主机:20kg 温控:40kg技术参数:1、输入电压:220V±10% 50Hz2、消耗功率:每个吸气泵6W3、环境温度:室温25℃左右
  • 全能元素分析仪检测铸铁材质中的多种元素
    全能元素分析仪检测铸铁材质中的多种元素 2017年3月份,鼎盛管业有限公司在南京麒麟科学仪器集团引进了一套全能元素分析仪。该公司主要做灰铁250,主要检测原材料中的碳、硫、锰、磷、硅等元素。南京麒麟技术员现场免费培训技术指导,全能元素分析仪测碳采用气体容量法(液体吸收),测硫采用碘液滴定法;其他多元素采用机外溶样,光电比色法来分析,现场检测数据精度客户非常满意,准确度和精密度都得到了客户的认可。南京麒麟集团在客户现场检测 该公司是一家专业生产机械及行业设备的企业,主要做电机壳为主,全能元素分析仪采用冷光源专利技术、进口光电元件,自校零点和满度;硫滴定加液采用专利无电极控制专利技术,采用专利防崩塞技术,有效降低故障率;可记忆贮存99条曲线(可根据用户需要任意增加),采用回归方法,建立曲线方程,该公司使用全能元素分析仪后,产品合格率提高了3%,经济效益提高了4%。该公司愿与麒麟携手合作,共创辉煌。南京麒麟集团在客户现场检测 全能元素分析仪是本公司独家拥有的一款多元素联测分析仪,由本公司专利技术的bs1000a型电脑精密元素分析仪(国家重点新产品)和cs3000型电脑碳硫分析仪组合而成,可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁等多种材料中的c、s以及si、mn、p、cr、ni、mo、cu、ti等多种元素。可以满足冶金、机械、化工等行业在炉前、成品、来料化验等方面对材料多元素分析的需要。南京麒麟科学仪器集团有限公司检测中心2017年4月13日
  • 油气、煤炭中碳、氮、硫元素分析解决方案 | 德国元素Elementar
    在石油化工生产过程中,硫是造成金属设备腐蚀、催化剂中毒、发动机磨损的主要危害源之一。另一方面,石油中控制一定的硫含量或加入一定的硫化物,还可以改善油品的性质,起到提高油品质量的作用。而氮化物是造成油品颜色变暗、产生大量沉渣、储存稳定性变差的主要原因。石化及煤炭工业均在生产过程中会产生大量的废水,其废水的性质复杂多变,其中废水中的有机物特别高。监测废水中有机物的污染情况,除了环保的要求外,也可为生产工艺的优化提供有力依据。有机元素分析解决方案碳氢比可以用来评估石油及其馏分的燃烧性能,较高的碳氢比意味着更多的氢原子,会导致更完全的燃烧和更高的燃烧热值,在炼制过程中,通过调整不同馏分的碳氢比,可以获得更高效的燃料。氮、硫元素分析解决方案在石油化工生产过程中,硫是造成金属设备腐蚀、催化剂中毒、发动机磨损的主要危害源之一。另一方面,石油中控制一定的硫含量或加入一定的硫化物,还可以改善油品的性质,起到提高油品质量的作用。而氮化物是造成油品颜色变暗、产生大量沉渣、储存稳定性变差的主要原因。对油品中的硫、氮元素进行精准测定至关重要。氧元素分析解决方案在油品中氧含量是一个很重要的控制指标,氧含量测定值的高低将直接影响油品的质量。德国元素专有的氧元素分析仪专为油品及溶剂中的氧含量测定而设计。无机材料红外碳硫仪解决方案催化重整是炼油和石油化工工业中最重要的加工工艺之一, 也是催化作用在工业上最重要的应用之一,由于中间产物烯烃的聚合和环化生成的稠环化合物,会逐渐积累在催化剂表面,导致催化剂表面焦炭的生成,使催化剂失去活性。所以在重整催化剂的再生过程中,再生前后的碳含量是再生效果好坏以及再生手段选择的一个重要判据。inductar® CS cube 红外碳硫仪的产品特点:使用先进的高频感应炉,最高工作温度可达2000度以上无需使用动力气,节省做样成本最大限度减少灰尘和碎屑,无需繁琐的清洁步骤89位全自动进样器,实现24/7无人值守采用固态技术获得长寿命感应炉球夹管路连接设计确保轻松,免工具的维护直观和功能丰富的软件简化用户实验室生活稳定同位素比质谱仪解决方案油气主要由有机质经过高温高压作用形成,不同类型的油气来源有所不同,其稳定同位素比值也存在差异。因此,稳定同位素技术可以研究油气的来源和演化过程,帮助人们更好地探明油气资源和评价油气田勘探开发前景。例如,碳同位素比值可以用于区分不同类型的烃类物质,如原油、煤、天然气等,从而判断油气的来源和成因。
  • 德国元素Elementar,120余年元素分析的传承和创新
    “这120多年来,德国元素从未停止过追寻元素的脚步,我们创造卓越的驱动力是渴望根本了解构成纷繁世界的基本元素。今天我们服务的用户,科学、环境、农业、材料等各行业日新月异,更重视保存地球资源与人类健康有机发展。德国元素始终安于专业一隅,孜孜进取,与用户在一起,秉承责任与专注,实现可持续发展与创新。”——何元,德国元素中国总经理1897年,我们作为Heraeus分析仪器产品线,致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。自此,我们不断地深耕元素分析领域,于1964年和1973年,分别推出了杜马斯燃烧法定氮仪和高温燃烧法TOC总有机碳分析仪。第一台杜马斯氮/蛋白质分析仪(左);第一台高温燃烧法TOC总有机碳分析仪(右)历经120余年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪,针对客户的不同应用,提供定制化的精准解决方案:1)传统的CHONS有机元素分析仪-测定元素组成,面向化学制药、农业、石油化工、能源实验室;↓2)杜马斯定氮仪-面向食品饲料农业和能源行业;↓3)TOC总有机碳分析仪-测定环境、制药等应用中的TOC总有机碳;↓4)无机材料的红外碳硫仪、氧氮氢分析仪和移动式火花直读光谱仪-分析金属陶瓷等材料的元素;↓5)IRMS稳定同位素比质谱仪-在地质、食品溯源等有广泛的应用。↓对于一个以创新作为客户服务主要责任的企业来说,德国元素120余年的发展史就是一部元素分析领域的创新史。公司每年都有技术创新,连续获得德国创新100奖。管理大师德鲁克说:为顾客创造价值是企业存在的唯一理由,客户决定企业的存亡。德国元素能成为一家发展了120余年的百年企业,恰因其一刻未离开过用户。董事长Dr. Sieper就此曾接受过媒体采访,他说他希望德国元素是一家对用户“厚道”的公司:“可能有这样的供应商,为仪器只提供3-4年的支持。当仪器宕机时,他会劝客户重新买一台,甚至向客户承诺更大的折扣。德国元素为客户提供更好的方案。我们的产品能够保证实现‘超长寿命,可靠,高性能’(包括灵敏度、线性范围等),我们的团队为客户提供24小时*7天的服务。所以,德国元素的优质服务不仅是技术过硬,而是要让客户得到‘总拥有成本更低’的产品,为客户带去更高的投资回报率”。以浓厚兴趣与责任为经,以奉献与专一为纬,120余年坚持做一件事-元素分析,百年企业德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮,为中国的未来,为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展,贡献自己的力量。
  • 土壤/沉积物中的有机碳、无机碳及元素碳检测方案 | 德国元素
    对于诸多应用而言,总有机碳含量(TOC)都是一项重要指标。在农业科学中,碳是了解土壤和沉积物中元素循环的重要参数。有机碳通过植物和动物排泄物分解进入土壤,成为微生物和植物的主要养分来源。因此,TOC分析可提供有关微生物活性和有机物质的重要信息,从而对土壤和沉积物进行定性和评估。直接测定TOC是一种重要的分析方法。通常先测定总碳含量,然后再减去总无机碳。除了有机碳,在土壤和沉积物中还存在无机碳,通常以碳酸盐的形式存在。然而其实还有一种碳源的存在,那就是元素碳(ROC),其与无机碳一样,均不具有生物可利用性。但是通过传统的酸化法无法区分元素碳、有机碳及无机碳,这也是一直进行土壤与沉积物中有机碳测定的困扰。德国元素 Soli TOC cube 碳组分分析仪采用创新的温度梯度法,无需对样品进行前处理,即可通过不同的温度梯度,直接区分测定土壤及沉积物中的不同碳组分,如有机碳、无机碳与元素碳。经过多年的不断优化,Soli TOC cube 内置多种优化方法,应对不同样品的测试需求。案例分享:直接将标样与土壤直接称于不锈钢坩埚中;将坩埚直接放置于仪器自动进样器上;按照仪器内置方法进行测定。实验数据:结果显示,德国元素 Soli TOC cube 碳组分分析仪 可高精度分析土壤中的不同碳组分,且与标样、标准土壤样品的理论值非常接近,完全满足客户的测试要求。
  • 元素形态分析及其必要性
    1.元素形态   元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态,其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。不同元素的主要常见形态如表1所示: 表1 不同元素的主要常见形态 元素名称 元素形态 As 三价无机砷(As(III)),五价无机砷(As(V)),一甲基砷(MMA(V)), 二甲基砷(DMA(V)),砷甜菜碱(AsB), 砷胆碱(AsC),砷糖(AsS)等 Hg 无机汞(Hg(II)), 一甲基汞(MeHg(I)),二甲基汞((Me)2Hg) Cr 三价铬(Cr(III)), 六价铬(Cr(VI)) Se 四价硒(Se(IV)),六价硒(Se(VI)),硒代胱氨酸(SeCys),硒代蛋氨酸(SeMet),硒多糖,硒多肽,硒蛋白等 Pb 二价铅(Pb(II)), 三甲基铅(TriML), 四乙基铅(TetrEL)等 Sn 二丁基锡(DBT), 三丁基锡(TBT)等   元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为 不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性,在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要,有时候甚至会给出一些错误的信息。   甲基汞的毒性要远高于无机汞,并且具有极强的生物亲和力,同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年,在日本的Minamata,因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类,造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971-1972年,伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件,其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。   Cr(III)是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一,而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性 砷是一种有毒元素,但是不同形态砷的毒性却差别比较大,一般无机态砷毒性比较大,三价砷的毒性要大于五价砷 而有机态的砷中,甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷,砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性 对汞、锡和铅等重金属元素来说,有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素,铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用,食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁 硒是人体必需的元素,但是吸收过量时会导致硒中毒,不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大 铝的毒性也和其形态密切相关,自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态,多核羟基铝也具有一定的毒性,而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。   根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价,为此,分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点,因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域,即“元素形态分析”。   2.元素形态分析   元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向,IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程 Caroli指出,形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物 Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析 Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种,但这并不是严格意义上的形态分析,这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。   在20世纪70年代末至80年代初,Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作,将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展,元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支,随着这一技术的不断发展,已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。   3.元素形态分析的技术特点   元素形态分析技术主要由样品采集、样品制备、分离/富集、定性/定量、分析报告等五部分组成。在整个形态分析过程中,样品制备过程是形态分析的关键环节,需要注意保持待测元素形态,同时避免污染,这使得样品制备过程较常规总量分析更加复杂和困难。因此,对操作人员提出了更高的要求,同时延长了前处理时间。此外,由于元素的某一形态,仅仅是元素总量的一部分,甚至是极少的一部分,因此对分析方法的灵敏度提出了更高的要求,只有高灵敏的检测技术才能满足元素形态分析的要求。此外,用于元素形态分析的标准物质和标准参考物还需要倚赖进口,在一定程度上影响了形态分析技术的推广。   4.元素形态分析方法   由于一种元素存在几种甚至是几十种元素形态,因此分析方法已不同于传统的总量分析。在前处理方法上需要保持元素的现有形态,因此也不能沿用传统的酸消解方法 在测定方法上,形态分析也远不同于传统的总量分析,对方法的检出能力和稳定性提出了更高的要求。   早期的形态分析方法一般采用差减法进行测定,通过控制某些测量条件,实现总量和某些元素形态的测量,然后通过差减的方法得到其它元素形态的含量信息。如通过测量总砷和三价砷,二者相减即可得到五价砷的浓度 如通过四价硒和总硒的测量,即可测得六价硒的含量。差减法相对比较简单,整个分析过程对实验条件的要求不高,但是该方法仅仅适用于元素形态较少的条件,且操作较为繁琐。   元素形态分析的通用方法是先对元素的各种形态/组态进行有效分离,然后再进行检测。近年来,人们在追求元素形态分析方法的高灵敏度、高选择性的同时,也一直在致力于提高分析过程的效率,缩短分析过程的时间,力图实现整个分析过程的自动化。传统的元素形态分析方法将元素形态的分离与测定分别进行,使得操作过程变得比较繁琐,同时在操作过程中可能会造成样品的损失以及元素形态的变化,对最终的测定结果产生比较大的影响。联用技术将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合,元素形态经过分离后通过在线“接口”直接进入检测器进行检测,这样灵敏度、准确度和分析过程的效率都得到很大提高。  5.HPLC-ICPMS联用   自1983年第一台商品仪器问世以来,ICP-MS经过近20多年的发展,已经成为各行业用于元素分析和同位素分析最有力工具,具有极低的检出限(10-15~10-12量级)和极宽的线性范围(8~9个数量级)以及极强的多元素快速检测能力。由于检测的是质量/电荷比(m/z),不存在光谱分析中的光谱干扰问题,但存在同量异位素、多原子分子离子以及多电荷离子的干扰问题,如40Ar35Cl干扰75As、40Ar40Ar干扰80Se、36Ar18O干扰54Fe的测定。   HPLC-ICP-MS联用技术已经成为分析化学中最热门的研究领域之一,已经被认为是目前最有效和最有发展前景的形态分析技术,已经得到了较为广泛的应用。但是ICP-MS对色谱分离中所普遍使用的高盐组分和高含量有机组分,如甲醇、乙腈等承受能力有限,大大限制了其在与色谱联用中的应用。此外,ICP-MS昂贵的价格、对操作人员的较高要求以及极高的运行和维护成本限制了ICP-MS在元素形态分析领域的广泛应用。中国经济相对不发达的现状,决定了HPLC-ICP-MS不可能在中国进行普及和推广。   6.HPLC-VG-AFS联用   原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器,它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围,在采用了高效的蒸气发生进样技术后,具有其他分析手段无可比拟的检出能力,可以获得与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相当的检出限和灵敏度。VG-AFS与色谱的联用技术的研究已经开展30多年,但由于缺乏理想的商品化仪器,一直没有太大的发展。随着近年来国内原子荧光技术的不断发展和完善,在各项性能上都得到了很大提高,已经具备了与色谱联用的条件。如果将原子荧光的高效检出能力与色谱的高效分离技术完美结合,就可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析。   原子荧光采用的蒸气发生进样技术能够使待测组分与基体有效分离,因此具有极强的耐高盐组分和有机组分的能力,能够和任意的色谱分离条件相匹配。此外原子荧光还具有成本低廉和操作简单等优点,使得HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有极大的发展前景,易于在各个行业推广和使用。   7.元素形态分析的必要性   砷作为常见的有毒有害元素,一直倍受人们关注。砷摄入过多可引起急性中毒,长期低剂量暴露可引起慢性砷中毒,诱发各种皮肤病并可导致肝肾功能受损,甚至导致癌症。砷的毒性与砷的赋存形态密切相关,不同形态的砷毒性相差甚远。在主要的砷化物中,亚砷酸盐和砷酸盐毒性大,而MMA和DMA毒性小, AsB和AsC则被认为没有毒性。亚砷酸盐、砷酸盐、MMA、DMA、AsB、AsC和AsS对实验小鼠的半数致死量(LD50)分别为14、20、700~1800、700~2600、10000、6500、8000mg/kg。GB 2762-2005《食品中污染物限量》中规定贝类及虾蟹类水产品(鲜重)的无机砷限量标准为0.5mg/Kg, 干重的限量标准为1 mg/Kg,。GB/T5009.11-2003提供了食品中总砷和无机砷的测量方法,为有毒的无机砷检测提供了技术手段。   近年来, 国内质检机构一直依据GB/T5009.11-2003来检测食品中的无机砷。继广西检出大量紫菜中无机砷超标以来, 国家工商局又报道了44.9%的紫菜、海带中无机砷超标,甚至引发了紫菜、海带能否安全食用的讨论。紫菜属海生植物型食品,其中砷主要是以AsS的形式存在,几乎不含无机砷。2004年在香港媒体上报道多次的鱼罐头事件,香港消费者委员会测试了市面上的48款吞拿鱼、沙甸鱼等鱼类罐头,发现当中的17种砷含量超标,引起规模超过5亿元的内地鱼罐头产业近年来一直不景气。   实际情况是,国内绝大多数海产品并未超标,只是目前的检测方法存在问题。我们以海带、紫菜类植物性海产品为例,加以详细说明。植物性海产品中,砷主要以砷糖(AsS)的形式存在,此外还含有少量的二甲基砷酸(DMA)。如果依照GB5009.11-2003的样品前处理方法,采用6mol/L的盐酸进行提取,则植物性海产品中的AsS会部分分解,转化为DMA,如图1所示。标准中所采用的原子荧光检测方法,是以蒸气发生化学反应作为基础的,其检测过程如下:   (1) 样品中的五价砷在进样前,首先被还原剂还原成三价无机砷   (2) 然后在进样后和KBH4反应,生成AsH3和H2   (3) AsH3经过气液分离后,在氩气和氢气的携带下,进入原子化器   (4) AsH3最终在Ar-H火焰中解离,生成砷原子。   (5) 砷原子受到特征谱线的辐照,其外层电子受到激发,跃迁至较高能级,在其返回至基态时,发出共振荧光   (6) 共振荧光被检测器所接收,经过前置放大后,转化为电信号,输出至控制软件中,进行定量计算。   由于DMA也会和KBH4反应,生成气态的As(CH3)2H, 而As(CH3)2H也会在Ar-H火焰中解离,生成砷原子,所以GB5009.11-2003的样品前处理方法造成的AsS分解所产生的DMA以及样品中原有的DMA均会被以无机砷的形式检出,得到“假阳性”的分析结果。因此,检出的大规模海带、紫菜中无机砷超标的结果是错误的,究其原因,主要在于其前处理方法使得以无毒有机砷存在的AsS被当成无机砷被检出。   对于GB5009.11-2003的标准方法,存在两个问题:   (1)样品前处理问题   6mol/L的盐酸使得紫菜、海带类样品中的AsS部分分解,其方法值得商榷。   (2) 检测方法的问题   由于采用蒸气发生-原子荧光检测方法,样品中的有机砷,如DMA和MMA也会生成氢化物,被误认为是无机砷被检出。因此,该方法对无机砷检测而言,不是特异性检测方法,部分有机砷形态也会同时干扰测量,造成结果偏高的现象。   因此,针对上述两个问题,只能采用高效液相色谱-原子荧光联用的方式加以解决,将所测量的砷形态经过色谱分离后,再检测,就不会存在上述问题。   北京金索坤公司生产的形态分析原子荧光光谱仪,是金索坤公司多年技术研究成果,专门针对元素形态分析需求设计的高端产品,内置了在线消解装置,配备了液相泵,并采用索坤的连续进样技术和液相泵无缝对接,实现对柱后流出液实时监测,连续采集数据,大大提高了形态分析原子荧光光谱仪的准确度。   不仅是形态分析原子荧光光谱仪,北京金索坤公司的SK系列原子荧光光谱仪还有预留联用接口,可与任何型号的液相色谱仪无缝对接,进行形态分析,更是以其卓越的稳定性和可以检测多种元素深受广大用户的青睐,索坤公司成功研制出新一代的原子荧光,其在保持了传统原子荧光设备的技术优点外,更具备了三大主要特点:   ▲超高重复性指标   ▲多达18种的测试元素   ▲简便快捷的操作   实现以上三大特点,归功于2大核心技术彻底由理论化为生产,两大核心技术:   2010年11月通告的发明专利《连续流动进样氢化物发生系统》(专利号:ZL.200610113008.4)   《小火焰法原子化技术在无色散原子荧光上的应用》(专利号:03134241.8)   索坤公司经过了无数次的试验和研发改进,以及配套的十多个实用新型专利,才得以将原子荧光技术-中国为数不多的具有自主知识产权的分析仪器-更新换代,且填补了国际空白,为国家的仪器发展事业增砖添瓦!   应用了换代技术的产品性能,重复性将比现在的优越一倍,具体的数据正在提交权威机构检测中。索坤公司的新世代原子荧光光谱仪,分为三大产品系列:   ▲企业系列---为企业量身定做,超高性价比:   SK-830 │SK-2003A │SK-2003AZ   ▲质检系列---更多的可检测元素及强大功能:   SK-盛析│SK-锐析│SK-2002B│SK-2003│SK-2003AZ   ▲科研系列---全面的重金属检测及形态分析:   SK-博析│ SK-典越
  • 岛津EPMA超轻元素分析之(二)| 浙大学者解决超轻元素Be的微区定量
    超轻元素Be 浙江大学饶灿教授团队利用岛津电子探针EPMA-1720H对各种铍矿物进行原位分析,探索定量分析的理想条件,精准分析了羟硅铍石、硅铍石和绿柱石等铍矿物。铍的电子探针精确分析不仅可以深入了解铍的赋存形式,发展铍的成矿理论,也有利于系统认识铍的矿物地球化学性质,相关研究成果发表在《科学通报》上。 超级金属-铍 铍是一种“战略关键金属”,被誉为“超级金属”、 “尖端金属”、 “空间金属”、 “核子堆保护神”,铍在国防和尖端科技中的应用具有不可替代的地位。地学研究领域,铍的准确定量测试对矿物工艺学研究、矿床成因解释、矿产资源评价以及地质过程的推演具有极其重要的意义。 铍测试的难点铍的研究和利用都具有重要的现实意义,但其原位精确地电子探针分析一直是地球科学领域的难题。 1、高次线的干扰“对于常见的铍矿物如绿柱石和硅铍石或羟硅铍石,Si 元素的高次线可能对 Be 的 Kα 线有干扰”; 2、特征X射线峰位偏移“相对于金属铍(峰位 11.4 nm),其它铍矿物的峰位均出现了不同程度右移现象,其中铍的硅酸盐和氧化物的峰位均在 12.0 nm 左右,而铍的硼酸盐矿物(Hambergite 和孟宪民石)的峰位右移较小,在 11.6 nm 左右。” 3、受基体吸收影响很大“绿柱石(13.96 wt.% BeO)、孟宪民石(4.30 wt.% BeO)、羟硅铍石(42.00wt.% BeO)、 Hambergite (53.00 wt.% BeO)、 Bromellite (100.00 wt.% BeO)对应的峰位强度分别为 350 cps、 480 cps、700 cps、2300 cps 和1100 cps,而金属铍的峰强最高,为70350cps。” 解决方案岛津电子探针EPMA-1720H 1、测试的过程选择PHA过滤高次线的干扰影响; 2、分别确定铍矿物中 Be 的特征峰位、合适的背景扣除(BG+和BG-),尽可能选择相同或相似的铍矿物标样; 3、根据需要延长测试时间50-100 s 之间。由于基体效应对超轻元素测试的影响很大,选择配置52.5°高位特征X射线取出角,以及具有高灵敏度的全聚焦晶体的电子探针EPMA仪器,可以保证高精度的测试。 结 论1.优化了铍的最佳分析条件:加速电压为 12 kV、无水铍矿物的分析束流为 100-200 nA、含水铍矿物的分析束流为 50-100 nA、需要选择PHA过滤高次线的干扰; 2.使用上述条件,定量分析了几类主要铍矿物,包括羟硅铍石、硅铍石和绿柱石,均获得了很好的测试结果; 3.同时探讨了铍定量分析的技术问题,如铍的特征 X 射线峰形较平坦、强度不高和发生右移等现象。 用户声音 我国本身铍资源较为匮乏,对外依存度达到80%以上。自然界已发现的含铍矿物约120余种,如绿柱石、磷铍钙石、硅铍石等。Be作为一种超轻元素,由于其特征能量弱、易吸收等原因,其微区原位定量测试非常困难。岛津电子探针的分辨率和灵敏度很高,常规元素的峰形都非常尖锐,对于超轻元素能够很好地检出,这也给含铍矿物的测试带来了很大的机遇和挑战。2019年年底,饶教授在昆明举行的岛津电子探针用户会上,专门就这方面的分析做了报告分享,引起了与会者的关注和热烈讨论。浙江大学饶灿教授 参考文献吴润秋, 饶灿, 王琪. 关键金属铍的电子探针分析[J].科学通报. DOI:10.1360/TB-2020-0082。 撰稿人:赵同新、崔会杰
  • 碳元素视角审视传统能源和新能源的碰撞 | 德国元素Elementar
    温室气体导致的全球气候变暖是全人类共同面临的挑战,事关全人类的可持续发展。面对严峻的气候变化问题,人类必须坚定走绿色发展之路,共同推动构建人与自然生命共同体。自2021年以来,中国积极落实《巴黎协定》,进一步提高国家自主贡献力度,围绕碳达峰和碳中和目标,有力有序有效推进各项重点工作,取得显著成效。中国已建立起碳达峰和碳中和的 “N+1”政策体系,制定中长期温室气体排放控制战略,推进全国碳排放权交易市场建设,编制实施国家适应气候变化战略,非化石能源2023年度报告占一次能源消费比重达到16 %以上,风电、太阳能发电总装机容量达到10.5亿千瓦,煤炭和石油等传统能源消耗显著降低,森林覆盖率和蓄积量连续31年实现“双增长”。面对来势汹汹的新能源,传统能源比如石油和天然气是否已经进入退出能源市场的倒计时了呢?很显然,不管是光伏还是风能所产生的能源仍然具有很多缺陷,这也使得新能源和传统能源的混合使用成为了主流。风能的缺点主要是不稳定以及间歇性,常常会受到地理位置和气候的影响,产生的噪音以及硕大的扇叶对于生态和野生动物的影响颇多,昂贵的运营成本也推高了风能的价格。而太阳能的缺点主要是受日照时间和天气影响很大,且能量密度低转化效率差,高昂的成本推高了使用价格。相反,化石能源的稳定性能够有效地弥补两者的缺点,低廉的使用成本也更加能被大众所接受。根据自然资源部发布的报告,中国石油、天然气剩余探明技术可采储量已达36.19亿吨、62665.78亿立方米。常规油气勘探不断在塔里木盆地超深层、准噶尔盆地和四川盆地的新区、新层系取得新进展,非常规油气在松辽盆地和川东南实现了页岩油气的多项勘探突破。然而在油气开发过程中,研究人员需要使用岩石热解仪和总有机碳分析仪对于页岩进行分析,根据从岩石热解仪中获得的热裂解碳氢化合物和总有机碳分析仪中获得的TOC值之间的比值获得HI值,对于页岩中的干酪根类型以及产油产气趋势进行研究。关于常规的TOC测定方法,主要是依赖高频红外碳硫仪对于酸洗后的样品进行分析。针对该类客户,德国元素Elementar 推出了配备了89位自动进样器的高频红外碳硫仪 — inductar CS cubeinductar CS cube 红外碳硫仪应用领域:黑色系金属合金,有色金属,有色金属,碳化物及陶瓷材料,地质矿物,电极材料的碳硫分析。特点:创新性坩埚设计,无需动力气清洁型燃烧(低灰尘和尘屑),无需外接吸尘器加热的除尘过滤器,配备了高效的风冷水冷装置可自由程序变化输出功率的感应炉 可自由程序变化的注氧流速燃烧过程可由光学摄像系统观察专利球夹设计,实现免工具维护另一方面,在实际的测量工作中,繁琐复杂的酸洗过程,酸洗带来的总有机碳测量误差以及高频燃烧中产生的大量灰尘都会给实验人员带来烦恼。面对这些挑战,德国元素Elementar 推出了配备TIC模块以及程序升温功能的Soli TOC cube 碳组分分析仪可通过加和法或者是差减法对于TOC的含量进行测量。Soli TOC cube 碳组分分析仪
  • 玩具中铬元素形态分析简述
    在自然界中,铬主要以三价铬(Cr(III))和六价铬(Cr(VI))的形式存在。有研究表明,Cr(III是人体必需的微量元素 而Cr(VI)则具有很大毒性。Cr(VI)化合物具有免疫毒性、神经毒性、生殖毒性、肾脏毒性及致癌性等,其致癌性目前已被国际癌症研究机构(IARC)及美国政府工业卫生学家协会(ACGIH)确认。   近年来,限制玩具中有害物质含量,一直是全球关注的一个焦点话题。欧盟于2009 年6 月18 日通过的欧盟玩具安全新指令(2009/48/EC),将玩具中可迁移重金属元素由原来的8种增加到了17 种,还提出了元素价态分析的要求,包括Cr(III)、Cr(VI)和有机锡。新玩具指令将玩具材料分成三类:I类是干燥易碎的固体材料,例如粉笔 II类是粘手的材料或者液体,例如指画涂料和彩笔墨水 III类是可刮下来的材料,例如油漆涂层。新玩具指令对I/II/III类玩具材料中的可迁移Cr(VI)的限值分别是0.02,0.005和0.2 mg/kg。欧盟在2013年6月正式发布了EN71-3:2013,作为玩具指令2009/48/EC的协调标准。按照EN71-3:2013的规定,测定可迁移元素的前处理方法的稀释倍数为50倍。除以稀释倍数后,Cr(VI)在迁移液(migration solution)中的浓度仅为0.4,0.1和4&mu g/L。   现有的Cr(VI)检测方法,主要有分光光度法(UV/VIS)、离子色谱(高效液相色谱)柱后衍生法(IC(HPLC)-UV/VIS)、以及高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪法(HPLC-ICPMS)。UV/VIS法使用最为广泛,被大量的国际、国内标准方法所采用(例如国标《GBT 17593.3-2006 纺织品 重金属的测定 第3部分:六价铬 分光光度法》)。UV/VIS法的检测原理是利用六价铬具有强氧化性,在酸性环境下可以氧化二苯基碳酰二肼并且络合成有颜色的络合物,在540nm处测定它的光吸收,从而通过朗伯比尔定律定量分析。但UV/VIS检出限一般10 &mu g/L左右,难以满足玩具样品的要求。IC(HPLC)-UV/VIS法与UV/VIS的检测原理大同小异,只是多了IC(HPLC)的分离降低了干扰,并且把二苯卡巴肼衍生过程自动化了,检出限虽比单独的UV有所改善但仍难以满足玩具样品的要求。UV/VIS与IC(LC)-UV/VIS这两种方法都是测定衍生产物分子的光吸收,因此有颜色的样品干扰会比较大 衍生的条件(例如温度、酸度等等)需要严格控制,对衍生过程有影响的基体也会造成干扰(例如一些高价态的过渡金属离子,能氧化二苯卡巴肼,容易造成假阳性)。   HPLC-ICPMS是近年来迅速发展起来的分析技术,也是EN71-3:2013推荐用于检测玩具样品中可迁移Cr(VI)的分析方法。   当HPLC-ICPMS用于分析EN71-3的铬形态分析时,六价铬在PH大于6.8时以阴离子CrO42-的形式存在,可以和TBAOH形成离子对 三价铬大多采用EDTA络合,形成螯合物阴离子[Cr(III)-EDTA ] 1-,也可以和TBAOH形成离子对 两种离子对在C8上的保留时间不同,三价铬的离子对先出来,六价铬的离子对后出来 ICP-MS检测Cr52离子,形成色谱图。   该方法需要先把迁移液的pH值调节到7.1左右,再加入含有EDTA的流动相在50 ℃温浴2小时。这个步骤耗费了大量的时间和人力,而且容易带入污染和误差,导致不同操作者、不同实验室之间的结果重复性差。由于有的玩具样品经过迁移后,迁移液含有高浓度的Al/Zn/Cu/Fe/Ca等金属离子,这些离子不但会与三价铬竞争EDTA的络合,而且它们与EDTA形成的络合离子又会干扰Cr(VI)的分析,造成保留时间漂移、分离度差、回收率不理想等情况。同时,迁移液中含有高浓度的氯离子,会改变Cr(VI)的保留时间,并且形成Cl35O17和Cl35O16H1的多原子离子对Cr52产生质谱干扰。为了降低样品基体的干扰,目前的方法大多采用流动相把迁移液稀释10的做法,Cr(VI)也被稀释了10倍,这样会造成方法检测限急剧升高,甚至高于I/II类玩具的限值。
  • PerkinElmer推出元素杂质检测解决方案应对美国药典232/233杂质元素检测要求
    美国药典(U.S.Pharmacopeia,简称USP) 是一家制定法定公共医药保健产品标准的权威机构,主要药品质量标准和检定方法作出的技术规定。美国食品药品监督管理局(Food and Drug Administration,简称FDA)的职责是对药品进行管理和监督,在管理和监督过程中就会引用USP相关标准。很多没有法定药典的国家通常都采用美国药典作为本国的药品法定标准,因此国内相关药厂向美国以及这些国家出口的药品或原材料或辅料时就必须符合美国药典的要求。药物杂质按其性质可以分为有机杂质、无机杂质、残留溶剂三大类,其中对于无机杂质主要涉及杂质元素的检测,美国药典2008年9月份提出对杂质元素的检测进行修改,正式实施的日期是2015年12月1号。美国药典USP232明确要求测定各元素杂质含量,并规定了15 种金属元素杂质(Cd、Pb、As、Hg、Ir、Os、Pd、Pt、Rh、Ru、Cr、Mo、Ni、V和Cu)的每日允许暴露值(PDE),USP233提供了两种基于现代分析仪器的检测方法,并已由USP 下属的分析开发部门验证。新通则中所述两种方法分别是电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法或ICP-OES法)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS 法),样品均采用封闭容器微波消解法。对于准备进入美国或相关市场或已在该市场有销售的原料药或制剂厂家,必须在新法规执行之前做好充分的准备,提前对即将上市申报的产品进行金属元素杂质风险评估;同时需要做好硬件和软件上的升级,按照法规的要求,开发和验证适合自己公司产品的金属杂质检测方法,保证上市产品符合法规要求。否则,即使现在药品申请已被FDA批准,在2015 年12 月1日新法规正式执行生效后,还需对工艺中的各个阶段潜在的、加入的或不经意引入的金属元素杂质进行风险评估,并再次经FDA批准,后续工作将非常烦琐。针对以上情况,PerkinElmer推出针对USP 232/233的解决方案来应对美国药典元素杂质的检测要求。解决方案下载地址:http://go.perkinelmer.com/l/32222/2014-08-26/28svh/32222/57362/PerkinElmer_USP232233.pdf
  • 2012年全球元素分析仪市场概况
    来自于SDi 2012年10月发布的第12版Global Assessment Report称,虽然原子光谱分析方法通常可以定量检测周期表中的任何元素,但是也有专门设计的仪器,用来测量某些特定应用领域的一个或多个感兴趣元素的分析仪器。这些专用的元素分析仪器中使用了多种技术,最常见的是燃烧氧化反应之后的各种检测技术,如荧光、红外光谱、热导率、电化学等方法。样品制备和处理方法则根据检测的目标元素进行优化。 2012年全球各类元素分析仪器市场分布   元素分析仪器中最大部分专注于钢铁、铝和其他合金等金属样品,主要测量以下元素:碳、硫、氢、氮和氧。第二大类元素分析仪为总有机碳(TOC)分析仪,该类仪器通常包括总氮选项。TOC分析仪主要用来检测饮用水和其他纯净水中的碳含量,作为衡量水质有机污染程度。汞对健康和环境的污染导致了汞分析仪的广泛应用。   还有一些蛋白质分析仪用来检测氮的含量,以转化为蛋白质的含量。这些氮-蛋白质分析仪器容易被其他氮源所&ldquo 愚弄&rdquo &rdquo ,就像2008年在中国爆发的三聚氰胺事件。元素分析仪剩下的四分之一市场是各种不常见元素分析的仪器所组成,包括砷、卤素或一些主要有机元素组合的分析。   编译:刘丰秋
  • 德国元素助力核辐射检测
    关于日本核污染水排放的话题目前引起广泛关注,核污染水中的放射性核素会对生态系统造成破坏,更会影响食品安全及人类生存,而氚和碳-14 已成为向环境排放的主要和关键放射性核素。氚和碳-14作为氢和碳的放射性同位素,是核电站的主要放射性流出物之一。氚和碳-14向环境中的释放最近引起了广泛关注。由于氢和碳是自然界的主要基本元素之一,因此与其具有相同物化特性的氚和碳–14能广泛参与到自然界的食物链中,加之氚和碳–14半衰期较长,分别为12.33年和5730年,进入生态系统后将长期存在,可对人体造成DNA损伤。对环境介质中生物氚和碳-14的监测已成为生态环境部门、科研机构的一个工作重点。如何检测环境介质中氚和碳-14呢?按照DB 37/T 3458—2018标准方法,采用液体闪烁计数法进行环境生物中氚(3H)和碳-14(14C)的测定,采用有机元素分析仪测定生物干样中碳、氢元素的质量分数。该方法要求50mg进样量,干样的完全充分燃烧对最终结果起到了重要作用。我们使用vario MACRO cube 大进样量有机元素分析仪,精确测定生物干体中总碳(C)、总氢(H)的含量,从而计算出生物鲜样品中氚和碳-14的活度浓度。实验仪器:测试元素:C、H实验流程:称取50mg左右的已干燥研磨生物样品至锡舟或锡杯中专用压样器对样品进行压样处理,以去除空气干扰将样品置于自动进样盘上进行自动化分析每个样品重复测试2次实验结果:实验结论:环境生物类样品为高碳、高氢非匀质样品,需要增加进样量来提高其测试结果的准确性与代表性。根据实验测试结果,vario MACRO cube 元素分析仪可实现对环境生物样品中的碳、氢含量的精确测定。德国元素Elementar 在125年前(1897年),就一直致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus(德国元素的前身)分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素Elementar 历经125年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。以浓厚兴趣与责任为经,以奉献与专一为纬,120多年坚持做一件事 - 元素分析,德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮,为中国的未来,为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展,贡献自己的力量。
  • “起底”有毒有害痕量元素大气排放
    不管是资源利用还是污染控制,摸清家底都是基础且必须的工作。近日,北京师范大学教授田贺忠团队基于多源数据融合,评估了“大气十条”(《大气污染防治行动计划》)实施期间,不同排放控制措施对各部门有毒有害痕量元素大气排放变化的驱动。并利用大气传输模型及暴露风险评价模型,量化分析了典型行业(燃煤、冶金等)排放变化对有毒有害痕量元素大气暴露浓度及健康风险的影响。5月1日,相关论文在《一个地球》在线发表。痕量元素大气传输及暴露风险示意。受访者供图痕量元素关乎健康国际癌症研究机构(IARC)曾将砷、镍、镉、六价铬、铅、钴、锑及其化合物认定为致癌物质。这些重金属元素在大气中含量极少,但具有毒性、累积性和致癌性的特点,长期暴露在较高浓度有害痕量元素大气环境中,会对人体呼吸系统、心血管系统等构成严重威胁。2013年9月,国务院印发《大气污染防治行动计划》,多措并举展开大气污染防治。从重点行业整改关停,到全面整治小锅炉、控制机动车保有量、治理餐饮污染,再到大力发展清洁新能源。一系列举措很快显现成效,我国重点区域空气质量明显好转,重污染天气大幅度减少。2017年,第一次全国污染源普查对减排效果有了整体了解,但这些减排措施如何影响我国大气中有害痕量元素排放、其暴露浓度水平及相关健康风险仍不清楚。“‘大气十条’中的治理措施和围绕该措施进行的普查主要针对颗粒物、二氧化硫和氮氧化物等常规大气污染物,实际上我们还应该关注其中对人体健康危害较大的有毒有害微量元素,比如砷、铅、镉等。”田贺忠告诉《中国科学报》,“这项研究基于多源数据融合,建立了中国有毒有害痕量元素网格化大气排放清单模型,评估了不同排放控制措施对各部门、各省区有毒有害痕量元素排放变化的驱动,并利用大气传输模型及暴露风险评价模型,量化分析研究了典型行业排放变化对有害痕量元素暴露浓度及健康风险的影响。”“协同减排”效益明显“总体来讲,‘大气十条’实施期间有毒有害痕量元素的排放减少成效明显,但其风险依然值得关注。”田贺忠说。通过调查研究全国燃煤电厂、黑色金属冶炼、有色金属冶炼、水泥生产、垃圾焚烧电厂等典型工业排放源的点源排放量及各省煤炭消耗量和装机容量空间分布,研究人员发现,中国五大城市群(华北平原、长三角、珠三角、川—渝和汾渭平原)有害痕量元素排放量占全国总排放量的42%;五大城市群以外,湖南、内蒙古、云南、辽宁及河南省也是有害痕量元素排放量较高省份;“大气十条”期间,全国11种有害痕量元素年均暴露浓度约减少28.1%。其中,燃煤部门的排放削减对钴、砷、硒、铬和锌浓度减少的驱动最显著,贡献在50%以上;而黑色金属冶炼部门的排放变化则主导了镉和铅浓度的降低。“尽管如此,2017年中国有毒有害痕量元素污染依然严重。较高的痕量元素浓度主要集中在中国东部、华北和西南部分地区。”该论文第一作者、海南大学南海海洋资源利用国家重点实验室副研究员刘姝涵(北师大环境学院博士)说,“此外,六价铬的全国年均浓度比国家空气质量标准高出15倍,其中最大值出现在山东省。砷、镍元素浓度在山东省和上海市略高于标准限值。”研究发现,“大气十条”期间,7种致癌元素的全国年均致癌风险下降了约39.5%。其中钴、六价铬和砷元素下降幅度最大。然而,2017年,有害痕量元素年均致癌风险值仍超过阈值,较高致癌风险主要出现在中国东部。山东和上海砷和镍元素致癌风险分别达风险阈值的9倍和1.6倍。情景分析表明,2012年至2017年,燃煤部门排放变化主导了致癌风险降低,带来了1.5×10-6 致癌风险的下降。黑色金属冶炼和有色金属冶炼部门排放变化分别带来了0.8×10-6和0.3×10-6 致癌风险的下降。“‘大气十条’主要针对PM2.5等常规污染物展开,但对有害痕量元素起到了很好的‘协同减排效益’。”田贺忠解释说,“燃煤电厂超低排放改造等重点工业行业的除尘、脱硫、脱硝工艺升级改造同时减少了有害痕量元素排放。”多源数据融合显威力“‘大气十条’的施行,不但减排效果显著,还推动了各行业部门相关信息的公开,这为我们进行定量研究提供了很多基础数据。此外,地理信息技术、数字化和人工智能技术的发展,也让我们使用‘多源数据融合’,进行更精细的‘点源化’研究成为可能。”田贺忠说。进行污染物调查研究,过去的数据来源单一,通常统计年鉴等宏观数据不显示排放源的具体位置。近年来,随着各行业信息公开化程度不断提高,各省、区,各行业、企业,甚至一些协会、组织也会从不同的角度披露一些重点排放源的信息和数据。这些数据虽然源自不同部门,服务于不同对象,甚至数据侧重点、统计方法、呈现方式各不相同,但经过数据清洗和技术处理,这些不同来源的数据却可以相互补充验证。“比如,各省的统计年鉴和月度统计公报中有每年和每月水泥产量数据,我们会结合当地的经济数据,结合水、煤、电量等相关数据信息,排污许可证允许排量等,通过多渠道分析研究,弄清它的排放量。”田贺忠补充说,“了解一家企业使用什么生产工艺装备,掌握它的除尘、脱硫、脱硝技术路径,知道它消耗了多少煤和原材料等信息,就可以建立一套技术方法去核算它排放多少砷、铅、镉等元素,这就是‘多源数据融合’。”利用这些数据,研究人员将我国主要燃煤电厂、黑色冶炼、有色冶炼、水泥生产、垃圾焚烧等重点工业源进行精确经纬度定位,利用各种直接和间接的数据,结合当地GDP、人口、土地利用、交通流等数据,再通过实地调研和现场实测等抽样验证,利用数理统计分析方法精确核算出趋近实际的排放量,并将其精准定位在网格上。“重金属成分的健康风险是精细控制空气污染的先决条件。”该论文匿名审稿人评价说,“本文的创新贡献在于提供了最新的排放清单和健康风险估计。该研究基于对具体措施的效益评估,为减缓有毒有害痕量元素污染和相关健康风险提供了关键见解。为中国实施清洁空气和低碳政策下精准控制有毒痕量元素提供了科学依据,也为其他国家和地区量化痕量元素排放提供了参考。”
  • 有害痕量元素排放清单:为控污治污提供科学依据
    10月8日,国际烟草控制政策评估项目(ITC)组织公布的科研报告显示,我国13个卷烟品牌被检测出含有重金属(砷、镉、铅等),其含量与加拿大产香烟相比,最高超出三倍以上。   据《重庆商报》报道:香烟中的重金属可能来自烟草产区土壤中。相关研究表明:生物从环境中摄取重金属,可以经过食物链的生物放大作用逐级富集,并通过食物等形式进入人体,引发人体某些器官和组织产生病变。   有害痕量元素及其化合物排放已成为大气污染控制的一个新兴而前沿的研究领域。在国家自然科学基金的资助下,北京师范大学副教授田贺忠带领的研究小组对我国2005~2020年能源利用及有害痕量元素排放发展趋势进行了研究,为我国掌握典型有害痕量元素污染排放现状及空间、行业分布特征提供了基础数据,并为国家和地方政府制定相关痕量元素污染排放法规、标准及技术与经济政策等提供了科学依据。   痕量元素引关注   上世纪50年代,日本熊本县水俣湾附近发现了一种奇怪的病,这种病最初出现在猫身上,被称为“猫舞蹈症”。病猫步态不稳,抽搐、麻痹,甚至跳海死去,被称为“自杀猫”。随后不久,发现也有人患有这种病。患者由于脑中枢神经和末梢神经被侵害,口齿不清、步履蹒跚、面部痴呆、手足麻痹或变形、视觉丧失,严重者精神失常,或酣睡,或兴奋,身体弯弓高叫直至死亡。这种怪病就是日后轰动世界的“水俣病”。   “日本发生的水俣病(汞污染)和骨痛病(镉污染)等都和有害痕量元素污染有关。”田贺忠说,“尽管痕量元素在空气中含量很小,但它的浓度超过一定范围就会显示出极大的毒性。许多痕量元素毒性极大,而且化学稳定性好,具有迁徙性、沉积性。它们不仅会引发人体呼吸系统的严重疾病,而且会污染水资源、土壤,造成生态环境的破坏。”   1990年,美国在《清洁空气法(修正案)》中列出了189种有害空气污染物,其中包括11种痕量元素(空气中含量很少的元素,如锑、砷、铍、铬、铅、锰、汞、镍、硒等)。在这11种痕量元素中,汞、砷、硒三种挥发性有害痕量元素的排放污染尤其引人关注。   有研究者发现,近10年来北欧、北美内陆偏远地区无明显工业污染源的湖泊中,鱼体内汞浓度的升高是由于大气汞沉降造成的。   美国环境保护署的报告称:燃烧装置排放的大气污染物中主要是有害的有机成分如苯并芘(BaP)、硫化物、氮氧化物、未燃烬可燃物以及重金属元素,它们几乎是造成所有癌症的原因,其中尤其以亚微米级颗粒形式存在的重金属排放物具有最大的威胁性。   汞、砷、硒等属于挥发性有害痕量元素,在高温燃烧或热解过程中不会被分解,而是挥发成蒸气,进而在烟道下游温度降低时通过结核、凝结、冷凝等过程形成许多亚微米颗粒。研究表明,尽管亚微米颗粒仅占燃煤总飞灰质量的5%左右,却富集了总痕量元素质量的13%~61%。汞、砷、硒等痕量元素主要富集在这些亚微米颗粒表面,这些亚微米颗粒很难被各种常规的污染控制装置有效捕获。它们大部分会随同亚微米颗粒排放到大气中,而这些亚微米粒子在大气中主要以气溶胶形式存在,不易沉降,而且上面富集的大部分有毒痕量元素也难于被微生物降解,可长时间停留在大气中,不仅影响大气能见度,而且通过呼吸系统进入动植物和人体内并不断蓄积,并可转化为毒性很强的金属有机化合物,还会通过干湿沉降过程进入水体和土壤,从而对水和土壤生态环境产生污染危害。   因此,大气汞、砷、硒等挥发性有毒痕量元素污染排放、迁移、沉降及控制等,也成为国际学术界关心的大气污染防治新兴研究热点之一。   燃煤:排放痕量元素祸首   美国环保局(USEPA)科学家Linak曾指出:元素周期表中几乎没有什么元素不存在于煤中,它们都是煤的重要组分,根据其含量不同,通常可将煤的元素组分划分为主量元素、次量元素和痕量元素三大类。其中,包括多种有毒痕量元素,如硼、铍、锗、镉、钴、铜、锰、铅、镍、汞、铬等。其中,汞、砷、硒、铅、镉、铬等元素对环境的危害最大。   化石燃料和矿物中的痕量元素在高温燃烧或熔炼过程中因各痕量元素的浓度、赋存状态以及操作工况的差异所表现的热行为不同,其挥发性也表现不一。但在所有条件下,汞、砷、硒都具有挥发性。   “由于汞极易挥发, 在燃烧过程中极难控制,燃煤排放被认为是最大的人为大气汞污染源。大气中颗粒汞主要结合在细颗粒物上, 对人体的危害更大。特别是环境中任何形式的汞均可在一定条件下转化为剧毒的甲基汞。进入环境中的汞会产生长期的危害, 所以汞是煤中最主要的有害微量元素之一。”田贺忠说。   砷是一种蓄积性元素,是当前环境中使人致癌的最普遍、危害性最大的物质之一。砷可通过呼吸道、消化道和皮肤接触等进入人体,随血流分布于肝、肾、肺、脾、骨骼、肌肉等部位,特别易于在毛发、指甲中蓄积,从而引起慢性中毒。尽管砷在煤中的含量很低,但由于煤消耗量巨大,煤中砷长期排放的积累不仅对燃煤电厂附近产生污染,而且可通过远距离的传输对比较遥远的生物产生负面影响。   “我们的研究发现,抚顺、沈阳、兰州、贵阳、成都、重庆等城市的大气中砷含量高于其他地方就和燃煤有关。西南地区由于高砷煤的使用,曾造成3000多例砷中毒事件。”田贺忠说。   燃煤是大气中硒的主要来源。据估算,全球发电用煤所排放的硒量占人为硒排放量的50%以上。燃煤也是造成一些地区土壤、水、植物中硒含量过高的原因。硒对于动植物和人类来说是一种必需的微量元素,但硒含量过高同样会危害人体健康。在我国陕西安康、湖北恩施等地发生的人、畜硒中毒事件,就是由于开采和使用当地的富硒石煤所造成的。   弄清排放总量及时空分布   目前,我国正处于工业化社会的初期阶段,国民经济的快速发展和大规模基础设施建设,需要大量的电力、钢铁、水泥以及有色金属等材料,这就需要消耗大量的化石能源和矿物资源。   2008年我国用于直接燃烧的煤炭约27.4亿吨。另外,钢铁冶炼、有色金属冶炼、水泥生产、化工等行业对金属和非金属矿物的烧结熔炼过程也会使矿物中的有害痕量元素挥发,并富集在微细颗粒物上释放到大气中,从而对人体健康和生态环境产生危害。   “国外曾有学者指责中国燃煤对大气的影响。然而,由于种种原因,目前我国还缺乏对这些典型有害元素污染现状的全面认识,燃烧和工艺生产设施上缺少专门的污染控制措施,使得国家制定相关的法规、标准及污染控制对策缺乏有效依据。另外,有害痕量元素在大气中的传输扩散不仅与物理过程有关,还涉及更复杂的化学反应和二次污染,对有害痕量元素污染排放清单的研究是进一步开展有害痕量元素污染物传输、沉降、污染源排放标准、控制技术研究开发重点,也是制订控制对策的基础。因此,非常有必要开展我国有害痕量元素污染排放清单的研究。”田贺忠说。   据介绍,排放清单研究能定量得到各种源排放总量及其时空分布,是描述污染物排放特征的有效方法。田贺忠等人针对目前我国缺乏对汞、砷、硒等典型有害元素大气污染排放状况认识的现状,采用排放因子法,通过现场测试调查、文献调研、专家咨询等手段,进而根据国民经济活动水平、能源生产消费状况、有色冶金等各部门生产活动水平等,以及各种装置或工艺过程污染控制水平等因素,在国内首次比较全面系统地建立了1980~2007年我国典型有害痕量元素汞、砷、硒大气排放清单及历史趋势。   该小组以2005 年为基准年,利用部门分析法对2005年至2020年能源利用及有害元素排放发展趋势开展了情景分析。重点研究了各省区燃煤大气典型有害痕量元素(汞、砷、硒等)排放量。按经济部门、燃料类型、燃烧方式和污染控制技术对排放源进行分类,确定各类排放源的排放因子和能源消费量。研究各省区生产原煤、洗精煤、焦炭和型煤的痕量元素含量,建立各省区间原煤、洗精煤、焦炭和型煤的传输矩阵,从而确定各省区消费原煤、洗精煤、焦炭和型煤的有害元素含量。研究人员结合各省区内各类排放源的排放因子、燃料消费量和燃料中痕量元素含量,计算出其排放量,进而给出各省区和全国燃煤大气典型有害痕量元素污染排放清单。   此外,该小组还将对各地区的有色金属冶炼、钢铁、水泥生产、废物处置、生物质燃烧等非燃煤源导致的典型有害痕量元素排放情况进行估算,进而与燃煤源排放清单相加,即可获得中国人为源导致的大气典型有害痕量元素污染物排放清单,并进一步通过网格化处理,利用GIS技术得到中国有害痕量元素的空间分布特征。   该研究有助于了解和掌握我国典型有害元素排放现状、趋势、时空分布特征等,可作为进一步开展有害元素的环境空气质量模拟和生态环境及人体健康影响的基础,并可为国家和地方政府制定相关法律、法规及技术经济政策提供科学依据。
  • 葡萄糖中钠、钾元素对人体的作用
    什么是钠、钾元素?钠是细胞外液中带正电的主要离子,参与水的代谢,保证体内水的平衡,调节体内水分与渗透压;维持体内酸和碱的平衡;钠对ATP的生产和利用,肌肉运动,心血管功能,能量代谢都有关系,此外糖代谢,氧的利用也需要钠的参与;同时钠可以维持血压正常,增强神经肌肉兴奋性。与钠相对,人体中的钾主要(95%以上)在细胞内部,是细胞液中主要的正离子。钾参与糖类、蛋白质的正常代谢。葡萄糖和氨基酸经过葡萄细胞膜进入细胞合成糖原和蛋白质是必须有适量的钾离子参与;维持细胞内正常渗透压,由于钾主要存在于细胞内,因此钾在细胞内渗透压的维持中起着主要作用;维持细胞内外正常的酸碱平衡,钾代谢紊乱时,可影响细胞内外酸碱平衡。钾和钠一起作用,维持体内水分的平衡和心律的正常(钾在细胞内起作用,钠在细胞外起作用);钾和钠平衡失调时会损害神经和肌肉的机能。 实验 本实验根据中国药典2020年版四部通则0406来进行,采用日立ZA3000原子吸收分光光度计进行测试。实验过程:1.复方乳酸钠葡萄糖注射液中钠元素测定配置0μg/ml,2μg/ml,2.5μg/ml,3μg/ml,3.5μg/ml,4μg/ml浓度的标准溶液,同时提取注射液样品中的钠元素,标准溶液及样品液制备完成后,上机进行测试。喷入空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的钠基态原子对钠特征谱线进行吸收,在一定吸光值范围内,其吸光度值和钠的浓度成正比。测试结果: 2.葡萄糖氯化钠钾注射液中钠元素测定配置0μg/ml,0.9μg/ml,1.35μg/ml,1.8μg/ml,2.25μg/ml,2.7μg/ml浓度的标准溶液,同时提取注射液样品中的钠元素,标准溶液及样品液制备完成后,上机进行测试。喷入空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的钠基态原子对钠特征谱线进行吸收,在一定吸光值范围内,其吸光度值和钠的浓度成正比。测试结果: 3.复方葡萄糖电解质MG3注射液中钾元素测定配置 0μg/ml,1.5μg/ml,2.25μg/ml,3μg/ml,3.75μg/ml,4.5μg/ml浓度的标准溶液,同时提取注射液样品中的钾元素,标准溶液及样品液制备完成后,上机进行测试。 喷入空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的钾基态原子对钾特征谱线进行吸收,在一定吸光值范围内,其吸光度值和钾的浓度成正比。 测试结果:结论本次实验对注射液中提取的钠、钾元素进行测试。结果表明,日立ZA3000可以对特征波长589nm的钠元素和766.5nm的钾元素进行准确稳定的分析,测试结果不受注射液中其它共存物质的背景影响,方法稳定可靠。公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 青花瓷微区元素分布的扫描分析
    X射线荧光分析(XRF)作为一种重要的元素分析方法已经在环境科学、地球科学、生命科学、文化遗产的科技研究等学科中发挥了重要的作用。由于微分析技术在这些学科中例如分析单颗粒大气污染物、生物单细胞等成分分析方面具有独特的优势,其应用一直都受到科学研究工作者的重视。常见的微分析技术主要是扫描电子微探针(EPMA)、扫描质子微探针(&mu PIXE)和同步辐射X射线荧光分析(SRXRF)等,一般最简单产生微束的方法就是通过微小的狭缝来限制束流以产生微束,但是这种方法会造成用于激发分析样品的元素X射线强度减小,并且能量利用率极低。下图为常规的X射线光源采用狭缝和使用X光透镜两种方式产生直径为50&mu m微束光斑分析直径同样为50&mu m大气单颗粒物的X射线荧光分析谱,从图中很明显看出常规的X射线光源通过采用狭缝的方式产生微束来分析样品的可能性是很小的。但由于同步辐射装置所提供的X射线能量高、亮度大,采用狭缝的方法产生微束可以使用在同步辐射X射线荧光分析上,如北京同步辐射X射线荧光分析系统就是采用狭缝的方式来产生微束来满足环境科学、生命科学等对微分析技术的需求。比较复杂的聚焦方法是利用光学聚焦系统,设备比较复杂,成本比较高,其应用有很大的限制性。   自20世纪80年代以来,随着X光透镜技术的发展,X光透镜具有聚焦性能好、成本低、设备比较简单、能量利用率高,并且可以以成像的方式显示样品中元素分布等优点,于是便和X射线荧光分析系统有机地结合在一起。目前比较常见的有两种结合方式,一种是X光透镜和同步辐射X射线荧光分析系统相结合,另一种是X光透镜和常规的X射线荧光分析谱仪相结合,这两种结合主要都是利用X光透镜的优点,使X射线荧光分析系统具有束斑小(束斑的直径可以达到10~50&mu m)、光强度可以达到~107光子/秒、所需要的样品量少、分析速度快、散射本底小、探测极限低、可以分析厚靶样品中几十个&mu g· g-1的微量元素等优点。下图为使用X光透镜的微束X射线荧光分析美国国家标准局研制的玻璃有证标准参考物质(SRM NIST610)各元素的探测极限。由于微束XRF具有比常规的X射线荧光分析更多的优点,因而使其应用范围越来越广泛。如工业上汽油中含硫量的测量 大气中单颗粒物的成分测量 参与植物新陈代谢过程中某些元素如Mn,Ca,Zn,Rb等在不同年龄的松针中从顶部到根部的分布 古陶瓷和青铜器中焊接物等微区的成分分析等。由于同步辐射X荧光分析需要大型加速器提供同步辐射光源,设备比较昂贵,机时比较有限。而使用X光透镜的微束X射线荧光分析系统与此相比设备比较简单,成本低、使用比较方便,因此研究使用X光透镜的微束X射线荧光分析在环境科学、地球科学、生命科学、文物保护等方面具有重要的意义。   微束X射线荧光分析在文物样品分析中有广泛的应用前景。   古陶瓷是由古代的土壤和岩石经过加工烧制而成,其化学成分主要是由Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO等组成,其中SiO2和Al2O3的含量之和在80%以上,因此古陶瓷样品主要是由Si和Al等氧化物组成的轻基体。在实验中既要准确的测量出Na和Mg,又要测量出Rb、Sr、Y、Zr等重元素氧化物的含量,其实验条件的选择是非常关键的。对于Na、Mg、Al和Si等元素需要在真空中或氦气的气氛下探测器才能探测到其被激发的特征X射线。由于文物样品的特殊性,一般采用在探测器和被测样品之间形成氦气的光路来测量或者直接在大气中测量。本工作是在大气中直接分析被测样品,同时也就意味者Na、Mg、Al、Si等元素的特征X射线没有被探测器探测到。   实验工作是在两种条件下测量:第一种条件是在电压35kV,电流10mA,测量时间为300s,探测器与样品之间的距离为25mm 第二种条件是电压为40kV,电流10mA,测量时间120s,探测器前加1mm的准直器来降低散射造成的本底,探测器与样品之间的距离为42mm。测量国家有证标准参考物质GBW07406(GSS-6)的谱如下图所示。从谱图上看,在探测器加准直器更能降低散射本底,提高探测极限。   青花瓷是中国古陶瓷中具有很高艺术价值的瓷器,但对青花瓷的产地、年代、钴料的来源、制造工艺及其真伪辨别等问题一直缺乏系统的研究。由于微束分析的一系列的优点,用微束X射线荧光分析扫描分析了一块明代青花瓷残片中青花部位的元素分布,样品的照片见下图。   实验装置如下图,采用旋转阳极靶和会聚X光透镜组成激发样品的微束X射线源,SiPINX射线探测器收集样品中激发出的元素特征X射线,采谱活时间为5min,每隔50&mu m测量一个点,扫描面积为1mm× 35mm AXIL程序进行峰的拟合和本底的扣除。   对比青花部位和白釉部位的MXRF谱图可知,青花部位与白釉部位有差异的元素为主要为K、Ca、Fe、Co、Ni 以这五种元素的峰面积为变量,Matlab程序做图得到青花瓷五种元素的分布图。从几种元素的微区分布图对比青花瓷图片,可以看出Mn和Co的分布基本上和青花瓷釉色的深浅相一致的,Fe元素的分布基本上与青花瓷釉色的变化没有明显关系。相关性分析表明,Mn和Co有非常好的相关性,而Ni与Mn和Co没有相关性。   本文摘编自程琳、金莹著《现代核分析技术与中国古陶瓷》一书。
  • 地质地球所发明使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法
    p   二次离子质谱(SIMS)和溅射中性粒子质谱(SNMS)是表面分析科学和材料科学中广泛应用的分析技术。使用离子溅射固体表面能够引起光子、电子、中性粒子和二次离子的发射。SIMS技术探测溅射产生二次离子,SNMS技术探测溅射产生中性粒子。由于二次离子的产率和基体相关,SIMS技术具有显著的基体效应,需要标准样品进行分析校正。中性粒子是溅射产物的主要组成部分,SNMS将中性粒子后离子化进行质谱分析,定量更加可靠。IMS1280型SIMS通常使用O2-分析金属元素,使用Cs+分析非金属元素,很难同时对金属元素和非金属元素进行分析。 /p p   中国科学院地质与地球物理研究所工程师唐国强等人在以上背景下,发明了一种使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法,并于近日获得国家发明专利授权(发明名称:使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法 发明人:唐国强,赵洪 专利号:ZL 2013 1 0654614.7)。 /p p   该发明使用SIMS分析二次离子,用SNMS对中性粒子分析,可以在线获得样品中更多的信息,保留了微区分析的特点,没有基体效应。其特点有:分隔的真空腔体有利于溅射中性粒子的收集和离子化 中性粒子的离子化可以使用电子轰击、热电离、激光共振等成熟的离子化技术 质量分析器可以使用小型的四极杆或者飞行时间质量分析器,基于电场的独立小型质量分析器有利于减小仪器体积和缩短分析时间。 /p p   该发明将SIMS和SNMS两种技术结合起来应用在IMS1280型SIMS上,能够同时分析样品中的金属元素和非金属元素,具有很大的进步意义。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/8eb1bbcd-7c77-43e4-9eeb-d923de6e388c.jpg" title=" W020151218354254671408.jpg" / /p p   图1:2.一次离子 7.样品 8.真空腔 9.二次离子 21.中性粒子 22.中性粒子 23.泵 24.小型质量分析器 25.离子 26.真空腔 27.接口 28.接口 29.接口。 /p
  • 司母戊鼎含有哪些金属元素及各类金属元素的含量比
    司母戊鼎是商后期(约公元前十四世纪至公元前十一世纪)铸品,原器1939年3月出土于河南安阳侯家庄武官村。此鼎形制雄伟,重达875公斤,高133厘米、口长110厘米、口宽79厘米,是迄今为止出土的最大最重的青铜器。司母戊鼎初为乡人私自挖掘,出土后因过大过重不易搬迁,私掘者又将其重新掩埋。司母戊鼎在1946年6月重新出土。新中国成立后,于1959年入藏中国历史博物馆。  鼎身呈长方形,口沿很厚,轮廓方直,显现出不可动摇的气势。司母戊鼎立耳、方腹、四足中空,除鼎身四面中央是无纹饰的长方形素面外,其余各处皆有纹饰。在细密的云雷纹之上,各部分主纹饰各具形态。鼎身四面在方形素面周围以饕餮作为主要纹饰,四面交接处,则饰以扉棱,扉棱之上为牛首,下为饕餮。鼎耳外廓有两只猛虎,虎口相对,中含人头。耳侧以鱼纹为饰。四只鼎足的纹饰也匠心独具,在三道弦纹之上各施以兽面。据考证,司母戊鼎应是商王室重器,其造型、纹饰、工艺均达到极高的水平。是商代青铜文化顶峰时期的代表作。  司母戊鼎的提手文饰同样精美。两只龙虎张开巨口,含着一个人头,后世演变成“二龙戏珠”的吉祥图案。一般认为,这种艺术表现的是大自然和神的威慑力。现在却有人推测,那个人是主持占卜的贞人,他主动将头伸入龙虎口中,目的是炫耀自己的胆量和法力,使民众臣服于自己的各种命令,完全是可能的:当时的贞人出场时都牵着两头猛兽,在青铜器和甲骨文经常可以看到这样的图案。  此鼎器形庞大浑厚,其腹部铸有“司母戊”3字,亦有人释作“后母戊”,是商王祖庚或祖甲为祭祀其母所铸。司母戊鼎的鼎身和鼎足为整体铸成,鼎耳是在鼎身铸好后再装范浇铸的。铸造这样高大的铜器,所需金属料当在1000千克以上,且必须有较大的熔炉。 为了了解司母戊鼎是由哪些金属元素锻造而成,莱雷科技工程师经中国历史博物馆同意后使用伊诺斯无损手持式合金分析仪DPO2000对司母戊鼎进行了检测分析,得出的数据如下:含铜84.77%、锡11.64%、铅2.79%,其他0.8%。与古文献记载制鼎的铜锡比例基本相符。司母戊鼎充分显示出商代青铜铸造业的生产规模和技术水平。
  • 食品中元素形态分析方法与标准简述
    元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态,物理形态是指元素在样品中的物理状态,如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。   元素在食品中以不同的形态存在,元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬,三价铬是人体耐糖因子的组成部分,很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关,而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大,如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性,而无机砷化物的毒性却很高。所以,对于某些元素,只了解某元素在食品中的总量还是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素在食品中的形态组成。   测量元素的形态,可以通过以下一些方法来实现:   分光光度法:在显色时对元素的形态有特定要求,可以利用这一特性,进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高,在简单基质有一定应用的范围。   原子荧光法(AFS):由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求,可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷,氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷,而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强,只能分析有限几种元素中某些形态,应用不广。   色谱法:采用色谱柱分离不同形态,然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理,干扰比分光光度法小,灵敏度也好一些。   预分离法:对试样先根据元素不同形态的特点,进行预分离,如有机萃取、离子吸附和交换等手段,将某特定形态和其它形态分离后收集,再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高,但前处理比较复杂,也容易受到干扰。   色谱-光谱(质谱)联用法:该方法采用在线色谱分离,分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点,具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵,从色谱到光谱的接口技术需要解决,前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道,主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。   1、液相色谱-ICP-MS联用   液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致,所以联接非常简单方便,其联用接口非常简单。另外,由于液相色谱的特点,具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此,HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用,相关的研究也最多。在使用该技术时,要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高,则需要辅助氧化技术。   2、离子色谱-ICP-MS联用   离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术,已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用,已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具,也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一,在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样,也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的,使用该技术时,要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性,流动相的可溶性固体含量不能太高。   3、气相色谱-ICP-MS   气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离,而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化,而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此,GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前,GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。   4、毛细管电泳-ICP-MS   相对与气相和液相色谱,毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广,可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中,样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化,样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素,由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟,在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少,主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。   5、液相色谱-AFS   由于中国AFS的技术领先于世,所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素,如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高,而且这些元素也是形态分析所最关注的元素,所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述,单用AFS能进行一些特定的形态分析,而要完成更好的分离和检测,就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用,已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点,也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性,仪器的整体价格也不高。其缺点在于,检测元素受到AFS的限制,而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。   食品中元素形态分析的标准:   1、砷的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中无机砷的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 :无机砷检测采用原子荧光法,前处理和总砷不一样。   GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法:该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术,分离和检测能力都很强。   有机砷农药的检测方法有一个行业标准:SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   2、汞的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定: 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。   无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷,修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法,但也有问题,到现在没有颁布为更新方法。   3、溴酸盐的形态分析标准   由于溴酸盐是2B类致癌物,所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准,都用离子色谱法:   GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法   SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法   水中溴酸盐也有限量标准和检测方法,在相关水检测标准中,也是离子色谱法。   4、铬的形态分析标准   六价铬的检测方法有一个行业标准:   SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   水中的六价铬也有相应标准检测方法,采用经典的比色法。在水的检测标准中。     (撰稿人:上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)   注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考
  • 117号元素将被列入元素周期表
    据俄罗斯媒体6月25日报道,俄罗斯科研小组日前再次成功合成117号元素,从而为117号元素正式加入元素周期表扫清了障碍。   总部位于俄罗斯首都莫斯科郊外的杜布纳联合核研究所于2010年首次成功合成了117号元素。然而国际理论与应用化学联合会(IUPAC)要求杜布纳联合核研究所再次合成该元素,之后他们才能正式批准将它加入元素周期表。   杜布纳联合核研究所的一名高级负责人说,研究小组已经成功完成了验证工作,并向IUPAC正式提交117号元素的登记申请 如果顺利,117号元素将会在一年内被命名,并归入元素周期表。   据悉,杜布纳联合核研究所使用粒子回旋加速器,用由20个质子和28个中子组成的钙48原子,轰击含有97个质子和152个中子的锫249原子,生成了6个拥有117个质子的新原子,其中的5个原子有176个中子,另一个原子有177个中子。   1869年问世的门捷列夫元素周期表是宇宙的基本规律之一,也为人类认识自然提供了一把刻度精准的尺子。其中,第92号元素铀之后的元素在自然界中并不存在,都必须通过人工合成方式获得。杜布纳联合核研究所此前还成功合成了第113号、115号、118号元素。此外,德国的亥姆霍兹国家研究中心联合会正在致力于第119号和第120号元素的合成工作。
  • 德国元素 | 石油产品、煤炭等中碳、氮、硫测定方案
    德国元素 | 石油产品、煤炭等中碳、氮、硫测定方案在石油化工生产过程中,硫是造成金属设备腐蚀、催化剂中毒、发动机磨损的主要危害源之一。另一方面,石油中控制一定的硫含量或加入一定的硫化物,还可以改善油品的性质,起到提高油品质量的作用。而氮化物是造成油品颜色变暗、产生大量沉渣、储存稳定性变差的主要原因。我国的能源结构一直以煤炭为主,而煤炭的化学组成和煤质与煤炭燃烧对环境影响密切相关。煤炭燃烧时绝大部分的硫被氧化成二氧化硫随烟气排放,污染大气,危害动、植物生长及人类健康。碳作为煤的主元素,可通过碳的含量换算其可产生的热值。德国元素的rapid CS cube 红外碳硫仪与trace SN cube 痕量硫氮仪专为煤,焦炭,油品和生物质中的有机元素快速自动分析而设计的,拥有出色的灵敏度,样品直接进入燃烧管中,无需费时给样过程。石化及煤炭工业均在生产过程中会产生大量的废水,其废水的性质复杂多变,其中废水中的有机物特别高。监测废水中有机物的污染情况,除了环保的要求外,也可为生产工艺的优化提供有力依据。德国元素enviro TOC 高性能总有机碳分析仪,采用高温催化燃烧法,可应对复杂基体废水中的高盐问题,实现高效、快速、便捷测定废水中的总有机碳含量。应用案例仪器类型:trace SN cube 痕量硫氮分析仪样品类型:矿物质油测试元素:S+N进样体积:40ul
  • 传承不息,焕新升级 | 德国元素IRMS同位素质谱选型方案
    近日,国务院出台《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》,是加快构建新发展格局、推动高质量发展的重要举措,鼓励对仪器设备的淘汰落后与更新升级,旨在大力促进先进设备生产应用,推动先进产能比重持续提升,实现当前与长远的双赢。薪火传承,创新致远德国元素Elementar助力仪器设备更新迭代加快产品更新换代是推动高质量发展的重要举措,可以体验到更先进的仪器分析技术,提高分析的准确性和效率。德国元素Elementar凭借在元素分析领域超过120余年的经验传承,在原先老仪器的坚实基础上不断优化升级,推陈出新,打造全系列高效、稳定、精准和便捷的元素分析仪,已成为专业元素分析的代名词,蜚声国际,为化工、农业、能源、环境、鉴定、材料等领域的客户提供卓越及客户友好的元素分析解决方案。德国元素Elementar是全球同位素分析领域的领导者,以浓厚兴趣与责任为经,以奉献与专一为纬,通过设计、制造和提供高质量的解决方案推动稳定同位素分析的发展,同时有效协调硬件和软件系统,让复杂的同位素分析变得简单而高效。德国元素Elementar稳定同位素分析解决方案visION系列一体化方案,成就大繁至简GeovisION主要配置:vario PYRO cube、visION主要应用:古气候、古环境、考古学研究分析元素:13C,15N,34S,2H,18OBiovisION主要配置:vario ISOTOPE cube、visION主要应用:食品真实性鉴定,产地溯源分析元素:13C,15N,34S,2H,18OEcovisION主要配置:vario ISOTOPE select、visION主要应用:食物链、鸟类迁徙等生态学研究分析元素:13C,15N,34S,2HBiovisION Honey主要配置:iso CHROM LC、Agilent 1260 II LC、visION主要应用:蜂蜜掺假分析元素:13CEnvirovisION主要配置:iso FLOW GHG、visION主要应用:硝酸盐反硝化和温室气体研究分析元素:CO2-13C,18O,CH4-13C,2H,N2O-15N,18OAnthrovisION主要配置:Agilent 8890GC、GC5、visION主要应用:公安刑侦、反兴奋剂研究分析元素:13C(低温碳模式),15N,2H(低温氢模式),18OPetrovisION主要配置:Agilent 8890GC、GC5、visION主要应用:能源勘探等研究分析元素:13C(高温和低温碳模式),15N,2H(高温氢模式),18OAromavisION主要配置:Agilent 8890GC、GC5、visION主要应用:研究香精和香料等来源分析元素:13C(低温碳模式),15N,2H(低温氢模式),18OprecisION系列有史最灵活,探索无限可能isoprime precisION除了可以和EA、GC、LC、iso FLOW GHG联用,还可以和以下外设联用,实现更多的基础性科学研究。iso FLOW 顶空分析仪主要配置:iso FLOW、precisION主要应用:水文学、地球科学研究分析元素:碳酸盐13C和18O,水样2H和18Oiso TOC cube主要配置:iso TOC cube、LCM、precisION主要应用:陆地和水生系统总有机碳和结合态氮同位素分析分析元素:TIC, TOC 的13C,TNb的15Niso Dual Inlet 双路进样主要配置:iso Dual Inletiso AQUA PREP(水样)iso CARB PREP(碳酸盐样品)iso MULTI PREP(水样和碳酸盐样品)主要应用:古气候、地质研究分析元素:碳酸盐13C、18O水样2H、18OCO2团簇同位素Δ47进样系统控制模块 NICM主要特点:进样系统控制模块NICM提供了将客户定制的进样系统与IRMS联用的途径,通过定制的输入/输出端口,允许电脑软件自动控制整个分析过程。lyticOS专业的同位素分析软件主要特点:行业领先的同位素分析软件,兼容实时分析和数据处理功能,内嵌多点同位素校正、空白扣除、漂移校准和自动峰匹配等多项功能。ArDB专业的数据库管理软件主要特点:分析结果的数据库管理和功能强大的数据解析和可视化,支持lyticOS同位素分析数据与ArDB实时传输。
  • 德国元素参加2024中国油气开发技术年会
    为了促进油气企业依靠科技创新驱动高效开发,强化核心关键技术与装备攻关,大力推进理论创新、技术创新、管理创新、机制创新,中国石油学会定于2024年4月10日-12日在北京市联合召开“2024年中国油气开发技术年会暨油气开发新成果及新技术展示会”。会议地点:石油科技交流中心 北京市昌平区沙河镇西沙屯桥西石油科技园石油科技交流中心A座大厅德国元素Elementar也将携稳定同位素比质谱仪、TOC总有机碳分析仪,有机元素分析仪及无机材料红外碳硫仪等解决方案参加此次盛会,期待大家莅临参观。稳定同位素比质谱仪解决方案油气主要由有机质经过高温高压作用形成,不同类型的油气来源有所不同,其稳定同位素比值也存在差异。因此,稳定同位素技术可以研究油气的来源和演化过程,帮助人们更好地探明油气资源和评价油气田勘探开发前景。例如,碳同位素比值可以用于区分不同类型的烃类物质,如原油、煤、天然气等,从而判断油气的来源和成因。无机材料红外碳硫仪解决方案催化重整是炼油和石油化工工业中最重要的加工工艺之一, 也是催化作用在工业上最重要的应用之一,由于中间产物烯烃的聚合和环化生成的稠环化合物,会逐渐积累在催化剂表面,导致催化剂表面焦炭的生成,使催化剂失去活性。所以在重整催化剂的再生过程中,再生前后的碳含量是再生效果好坏以及再生手段选择的一个重要判据。inductar® CS cube 红外碳硫仪的产品特点:使用先进的高频感应炉,最高工作温度可达2000度以上无需使用动力气,节省做样成本最大限度减少灰尘和碎屑,无需繁琐的清洁步骤89位全自动进样器,实现24/7无人值守采用固态技术获得长寿命感应炉球夹管路连接设计确保轻松,免工具的维护直观和功能丰富的软件简化用户实验室生活有机元素分析解决方案碳氢比可以用来评估石油及其馏分的燃烧性能,较高的碳氢比意味着更多的氢原子,会导致更完全的燃烧和更高的燃烧热值,在炼制过程中,通过调整不同馏分的碳氢比,可以获得更高效的燃料。氮、硫元素分析解决方案在石油化工生产过程中,硫是造成金属设备腐蚀、催化剂中毒、发动机磨损的主要危害源之一。另一方面,石油中控制一定的硫含量或加入一定的硫化物,还可以改善油品的性质,起到提高油品质量的作用。而氮化物是造成油品颜色变暗、产生大量沉渣、储存稳定性变差的主要原因。对油品中的硫、氮元素进行精准测定至关重要。
  • 元素分析仪器发展概况及未来拓展之路
    元素分析仪概况   元素分析仪器作为一种实验室常规仪器,对固液气三种形态的元素都可进行检测,对多种元素进行联测分析,例如有机的固体、高挥发性和敏感性物质中的碳、氢、氮、硫等元素的含量进行定量分析测定,在现代社会中发挥着不可替代的作用。目前,元素分析仪器主要分为金属多元素分析仪、电脑多元素分析仪、有机元素分析仪以及电脑多元素一体化分析仪。   我国化学分析仪器行业发展现状   我国化学元素分析仪器产业从无到有、从小到大,但整体综合技术水平仅达到发达国家20世纪80年代中期水平,在全球市场中只占有较小的市场份额。目前我国约73%的化学分析仪器需要进口,在一些高档精密仪器领域比例更高,部分高端产品甚至完全依赖于进口,可以说落后的化学分析仪器成为制约我国经济快速发展的瓶颈。   我国一直重视化学分析仪器的研制与开发工作,“九五”和“十五”期间都将其列为国家科技攻关计划的重要组成部分。通过科技攻关,国内分析仪器市场正逐步改变着技术密集的高端仪器长期以来完全依赖进口的市场格局。随着我国对化学分析仪器行业的重视以及下游需求的不断增加,化学分析仪器市场发展速度高于国际平均水平,整体规模快速扩大。   中国分析仪器未来之路   中国的分析仪器既要抓创新、抓前沿,又要抓基础,二者紧密结合.但是,目前中国的钢铁分析仪器企业应以抓基础仪器为主.创新、前沿技术目前应在产学研用四结合的队伍中以科研院校为主,企业积极参加 而基础的炉前分析仪器的研制、产业化,企业的条件比科研院校好,所以应以企业为主,科研院校参与.但抓创新、抓前沿、抓基础都必须走产、学、研、用结合的道路。
  • 有机元素分析技术讲座交流会成功举办
    2012年9月17-19日,由利曼中国与山西洽诺斯科技有限公司共同举办的有机元素分析技术讲座交流会如期在龙城太原中科院煤炭化学研究所举行,此次交流会共吸引来自全国各地的二十多家EA3000元素分析仪用户,包括石化企业工程师、科研院所的老师及研究生。 来自中国科学院山西煤炭化学研究所的刘力老师主要就有机元素仪的使用与维护进行了深入讲解,并结合自己从事元素分析二十八年的经验,对实际做样过程中遇到的问题及解决方法与大家进行了分享。 利曼中国资深专家杨东明工程师对EA3000元素分析仪的结构和工作原理做了细致说明,另外还补充了一些仪器维护保养操作知识及样品分析谱图的处理技巧。 同时,在技术交流环节,利曼中国两位技术工程师对用户在使用中遇到的实际问题进行了现场答疑,并在会议现场对仪器的操作进行了演示,让大家受益匪浅。 此次有机元素分析技术讲座交流会的圆满举办,不仅让用户在理论知识方面得到了提高,同时让用户再次体会到利曼中国完善的售后服务体系及一切以用户为主的服务理念!
  • 地矿行业4项元素分析新标准发布
    2024 年 4 月 1 日,全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会发布4项地矿行业标准的征求意见稿。征求意见截止日期至2024年5月1日。序号国/行计划号项目编号标准名称征求意见稿以及编制说明1行业标准202313013DZ20236827卤水分析方法 第1部分:钙、镁、钾、钠、锂和总硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 征求意见稿编制说明2行业标准202313024DZ20236826离子型稀土矿化学分析方法 第1部分:15个稀土元素含量的测定 硫酸铵溶液提取-电感耦合等离子体质谱法征求意见稿编制说明3行业标准202313025DZ20236834钨矿石、钼矿石化学分析方法 第2部分:钨、钼、铜和锌含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法征求意见稿编制说明4行业标准202313014DZ20236938卤水分析方法 第2部分:锂、铷、铯、锶和总硼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法征求意见稿编制说明卤水资源在中国具有重要的战略地位,其中富含的钾、镁、 锂、硼等可用于军工、化工、电子、制药等领域。电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)具备广泛的波长范围选择能力、高灵敏度和高分辨率以及快速扫描和数据处理能力,已大量应用于地质样品、水质样品的测定,具备夯实的应用基础。用 ICP-AES 替代分析卤水样品中 钙、钾、镁、钠、锂、硼、锶等元素的传统化学方法,可大幅度提升分析效率。建立电感耦合等离子体光/质谱测定卤水中多元素定量分析的标准方法,可为研究卤水的起源、演化和物源等相关信息, 深入开发和利用卤水资源,评估其开发利用前景提供数据支撑,具有一定的社会、经济和生态效益。中国是稀土资源最丰富的国家,稀土资源广泛分布于全国二十多 个地区。根据稀土类型不同,我国稀土资源分为南北两大区域。南方重稀土矿,是中国特有的离子吸附型稀土矿,多为花岗岩风化矿产,主要集中在江西、广东等地。对于离子吸附型稀土矿,一般用浸出相 稀土氧化物量来估算风化壳离子吸附型稀土矿的矿产资源及储量。在分馏作用等因素的影响下,离子吸附型稀土矿的稀土配分多种多样,缺少各稀土分量的评价指标,可能会漏掉矿体,影响资源储量评价。 因此,现阶段对离子吸附型稀土矿开展偏提取研究,并对单元素进行分析评估十分必要。随着离子型稀土资源勘查和开发程度的加大,对稀土分析测试的准确性要求提高,对更接近实际样品矿物组成的标准样品的需求加大,这都迫切需要明确淋滤过程、建立离子吸附型稀土淋滤规范和制备新型离子吸附型稀土标准物质。钨矿石、钼矿石是重要而宝贵的战略资源,已被国家列为保护性开采的特定矿种,与稀土等成为我国的战略资源。钨和钼都是稀有高熔点金属,具有高硬度、良好的高温强度和导电、传热性能,常温下化学性质稳定,耐腐蚀,不与盐酸或硫酸起作用,是现代工业、国防及高新技术应用中的极为重要的功能材料之一,广泛应用于机械加工、军事、航空航天、原子能、船舶、汽车工业、核能、冶金、石油等诸多领域。中国钨矿、钼矿资源虽有巨大的潜力,属于优势矿种,但随 着我国工业化进程的加速,对钨、钼需求量呈递增趋势,一种行之有 效且元素分析范围较广的现代化仪器快速分析方法的建立,对钨矿石、钼矿石的勘查评价具有重要意义,开展对钨矿石、钼矿中主要金属元素及伴生矿产元素的分析方法进行研究,对促进我国综合勘查评价工 作全面发展,实现充分利用矿产资源、保护生态环境和提高经济效益及社会效益具有重要意义。
  • 玩具特定元素迁移新版国际标准发布
    2023年3月,国际标准化组织(ISO)发布了对玩具特定元素迁移标准ISO 8124-3:2020的修订,成为ISO 8124-3:2020+Amd.1:2023。修订立即生效。 对比前一版本,ISO 8124-3:2020+Amd.1:2023包括以下主要变化: 对于造型黏土(Modelling clay): (1)增加硼(B)迁移限值3750 mg/kg; (2)将钡(Ba)迁移限值250 mg/kg 修改为350 mg/kg。 对于腻子(putty): (1)增加硼(B)迁移限值3750 mg/kg; (2)降低4种元素 (Ba, Cd, Cr, Hg)的迁移限值至与造型黏土一致。 对于水晶泥(slime): (1)增加硼(B)迁移限值1250 mg/kg; (2)降低8种元素(Sb, As, Ba, Cd, Cr, Pb, Hg, Se)的迁移限值至与指画颜料一致。 因而,各种玩具材料的元素迁限限值如下所示: 玩具材料中可迁移元素的最大限量要求 (ISO 8124-3:2020+Amd.1:2023)玩具材料 \ 迁移限值(mg/kg玩具材料)元素锑(Sb)砷(As)钡(Ba)镉(Cd)铬(Cr)铅(Pb)汞(Hg)硒(Se)硼(B)其他玩具材料(除造型黏土和腻子、指画颜料、水晶泥)6025100075609060500--造型黏土和腻子6025350502590255003750指画颜料10103501525251050--水晶泥101035015252510501250 造型黏土和腻子(modelling clay and putty)被定义为可变的固体或半固体混合物,当被塑造成某种形状时可保持其形状和形态,旨在通过手操作表现物体形象,或通过玩具挤压成特定外形。水晶泥(slime)被定义为水基凝胶或类似凝胶的材料,透明或有色、粘稠、滑溜,通常为非牛顿流体,通过手操作、揉捏和拉伸进行游戏。
  • 深度好文:ICP-MS元素分析的民生应用
    p   人类赖以生存的空气、水、土壤、食品等因工业和生活发展而受到污染,相关的食品、环境、疾病相关的问题也不断曝出。如含有无机元素汞的形态物甲基汞是一种剧毒神经毒素,60多年前在日本发生的骇人听闻的“水俣事件”就是由甲基汞中毒造成的。在美国和我国部分省份等地也不断发现甲基汞含量超标的水域。及时发现水体中甲基汞等重金属污染对维护人类健康非常重要。能否快速、准确地判断摄入的水、食品和药品的安全是分析应用行业关注的问题。 /p p   无机元素分析在与人类生存与健康相关的领域以及生活的其他方面发挥着不可或缺的作用。石墨炉原子吸收光谱、火焰原子吸收光谱、氢化物发生原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等方法都是无机元素分析的主要工具。随着分析技术的发展与成熟,ICP-MS因其在检出限、线性范围、平均检测成本方面有更大优势而逐渐成为无机分析实验室的首选。日前,在安捷伦科技与清华大学分析测试中心联合举办的“无机质谱创新技术专家研讨会”上,来自国内各界的专家和学者,在学术交流和技术探索方面分享了他们的心得。 /p p    strong 在复杂基质中寻求高灵敏度和低检出限 /strong /p p   基质干扰是元素分析应用中的一大难题,涉及食品、环境、生物样本等复杂基体样本相关的研究与应用常会碰到基质干扰带来的数据结果影响。有效去除基质干扰是近些年分析技术发展的方向之一。光谱技术伴随着应用需求不断进步,随着四极杆和串联四极杆与ICP联用技术的出现与发展,光谱技术在复杂基质中抗干扰的能力得到大大增强。 /p p   清华大学分析中心在研究分析仪器硬件创新的同时,也将聚焦点投向了仪器应用的新方法。分析中心研究员邢志介绍,中心的元素分析实验室主要关注金属元素及非金属元素相关的科学研究与应用研究,分析工作包括通过总金属元素溯源判断雾霾成因和来源,通过检测镉元素快速识别“镉大米”,以及通过铬元素分析快速建立应对“毒胶囊”的应用方法等。“我们不仅做元素总量检测,还包括元素价态和形态分析,以此来综合判断环境和食品的安全性。”邢志认为,如何把元素分析的灵敏度进一步提高并得到很好的应用是分析化学面临的挑战之一。“质谱技术越来越成熟,ICP-MS以及ICP-串联质谱的出现给元素分析带来了更准确的结果。” 他举了一个研究中的例子,对生命科学研究中生物样本磷元素的测定,传统光谱技术很难精确定量,而采用ICP-串联质谱技术则能够达到10-9高灵敏度定量。安捷伦ICP--MS 8800已经在该实验室运转了数年,由于其在分析复杂基质时优越的抗干扰能力,已成为该实验室在复杂基质元素分析应用中的首选。 /p p   无机元素分析是北京市疾控中心的一项重要工作,该中心实验室在光谱技术的应用方面不断开发新方法。“与疾病相关的风险控制与预防是我们的首要职责,我们为疾控系统开发与人体健康相关的标准方法。”中心实验室副主任刘丽萍说。原子吸收光谱、原子荧光光谱及ICP-MS是该实验室进行新方法开发应用的重要工具。2006年颁布的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中的无机元素分析标准方法就是由该实验室主持建立的。刘丽萍介绍说:“在该方法中我们新增了一些重金属元素及修订了部分无机元素的分析方法。砷的形态分析、甲基汞的标准方法当时都在安捷伦的液相色谱和ICP-MS平台上进行方法开发。”该实验室在分析复杂基质或关键的样品时,总会优先使用安捷伦ICP-MS,“这是因为它在抗基质干扰能力,之前的使用经验告诉我们即使在复杂基质样本中,它也能给我们带来稳定可靠的数据结果。” /p p   对于食品中元素分析,目前已经有一系列成熟的相应仪器和分析方法。中国计量科学研究院化学所副研究员韦超认为,虽然可选的方法很多,但在基质成分复杂、待测物形态多样时,干扰物消除和待测物准确定量仍然具有一定难度。韦超所在中国计量科学研究院化学所食品安全室是以食品安全计量标准方法开发、标准物质研发为主的实验室。食品中的元素分析是其标准物质及标准方法涉及的一个重要方面。该实验室配备有多台ICP-MS及安捷伦ICP-MS 8900。元素形态的检测要求仪器能够具有高灵敏度从而提供更低的检出限,对于磷、硫元素,如果使用单四级杆其检出限一般在ppb级。而串联质谱可将其检出限降低至0.1甚至0.01ppb的水平,使得低于0.1ppb的元素和形态都能得到很好的检出效果。“安捷伦ICP-串联四极杆的二级筛选以及mass-shift反应是当前ICP-MS的重要创新。”韦超说,这对提高标准物质的质量非常有帮助,从而将改善检测机构、食品企业等实验室的能力验证、盲样考核等实验进程。 /p p    strong 面对更低浓度挑战,准确还原物质真实组成 /strong /p p   ICP-MS的抗基质干扰能力不仅应用在食品和环境领域,生物基体中的元素分析也需要能够消除机制干扰的高灵敏度分析平台。中科院生态研究中心致力于环境生态研究,在化学污染物和生命必需元素在环境中的行为、环境污染控制、饮用水质净化等诸多方面提供先进的方法和技术。近些年,该中心也逐渐在把重心从纯粹的环境研究转移到人体和环境相关的动态分析。该中心研究员胡立刚介绍,中心实验室越来越多的研究任务涉及生物样品,如蛋白质。研究人员开始更多地通过内暴露环境的外来元素分析来测定重金属污染毒性级人体健康状况。人体内暴露环境中的原来元素往往仅在痕量级水平,在生物组织中准确测定低浓度元素是传统方法无法实现的挑战,而针对复杂基质中痕量物质分析的串联质谱就能够有效地化解这一问题。该中心研究员胡立刚说,“最新的ICP-MS具有串联质谱和可选择的碰撞模式,这对实验室分析中的消除机制干扰和准确定量低浓度元素很有帮助。”该实验室在采用ICP-MS测定基体内的金属(S、Fe)蛋白时,能够达到ppb级的检出限。 /p p   稀土是我国重要战略资源,有“工业维生素”之美誉。虽然其稀土看似与日常生活距离很远,而事实上稀土与大众生活息息相关。如高铁轨道中就需要添加稀土以增强其机械性能和改善物理性能。稀土是材料行业中磁性材料、发光材料、钢铁冶炼的重要原料。稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用。国家钨与稀土产品质量监督检验中心是国内稀土元素分析的权威机构,据了解,该中心每年要做5000个以上的稀土样本。该中心检测部副部长徐娜介绍,高纯稀土中的杂质含量很低,如果想准确测出高纯稀土中某一杂质含量,可能需要繁琐复杂的分离纯化过程。“此前我们一直在寻找一台能够帮助我们去除基质干扰还原稀土杂质浓度的光谱分析仪器。”徐娜表示,“此前采用单杆ICP-MS或其他分析方式测定氧化铝中的钆(Gd)、铽(Tb)竟会得到几百甚至上万个ppb,而这样的结果并不是产品本身的含量,而是基体干扰带来的。同样的样品在安捷伦ICP-MS 8800 的碰撞反应模式和选择质量数控制技术下,得到钆(Gd)、铽(Tb)等元素的浓度结果为ppb级,这才是可信的结果。安捷伦的ICP串联质谱能够有效去基质干扰,还原产品最真实的杂质情况,这是做矿物研究非常重要的技术特点,也是以稀土为原料的工业生产企业最为渴求的。” /p p    strong 常量、微量和痕量元素同时分析,5分钟 = 2天 /strong /p p   ICP-MS使中药材和保健品检测效率更上一层楼中药材和保健食品是生活中除了食品和环境之外,大众关注的另一个重要方面。上海市食品药品检验所专门针对中药材和保健食品开设了分析平台。对于样品中的元素分析,天然药物和保健食品业务所主管夏晶说:“中药中的元素分析涉及到常量、微量和痕量,检测范围要求很宽。而同时分析不同浓度级别的多种元素,若采用常规技术则只能得到很低的分析效率。”在该实验室引进了安捷伦ICP-串联质谱技术,在一次中药分析中就可以得到不同含量级别几十种元素的准确含量。中国药典规定了黄芪中包括铅、砷、汞、铬、铜在内的有害元素的检测。据夏晶介绍,按照含原子吸收、分光光度法等在内的常规技术,测定这五种重金属元素需要两天的时间。而采用安捷伦ICP-MS仅仅5分钟就能得到满意结果。“这种效率的提升对于我们这样样品量很大的实验室来说,的确带来不小的进程改善。” /p p   --------------------------- /p p   在ICP-MS技术发展中,安捷伦科技从用户角度出发,以解决贴近大众生活的分析难题为切入点,从仪器技术和应用方法方面给不同领域的分析实验室提供支持。Agilent 8800 三重四极杆 ICP-MS是世界首款ICP-串联质谱,给元素分析实验室提供了实现更高分析要求的可能。8900延续8800的 MS/MS 模式,对抗基质干扰带来了前所未有的改变,即使样品成分极为复杂多变,也均可得到一致、可靠的分析结果。根据样品的复杂程度,ICP-MS经常要与液相等分离设备联用,这就要求ICP-MS具有一定程度的耐盐性。安捷伦8900 ICP-QQQ将耐盐性提升至25%,即使与液相联用也能保持稳定的仪性能。 /p p   安捷伦致力于为分析行业提供技术平台和完整解决方案,用科技力量改善人们的生活质量。更好地服务于用户、服务于与人类生活相关的分析应用是安捷伦分析技术发展的目的之一。安捷伦愿与行业专家、分析工作者及社会大众一起共同营造美好生活。 /p p    strong 关于安捷伦科技公司 /strong /p p   安捷伦科技公司(纽约证交所: A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者。 拥有 50 多年的敏锐洞察与创新,我们的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。在 2016 财年,安捷伦的净收入为 42 亿美元,全球员工数约为 13,000 人。 /p p /p
  • 元素周期表喜添新成员:4种新元素获提名
    p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/6ad50889-8ac2-4e11-bf4c-a9d2ea60289e.jpg" title=" catchpic-c-ca-ca89266a8a16b76a4976f81c482bacda.jpg" / /p p style=" text-align: center " 4个获提名的新元素(元素周期表的右下角) /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 化学管理机构、总部位于瑞士苏黎世的国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)于6月8日在一份提案中宣布,113号元素将被命名为nihonium(Nh) 115号元素将被命名为moscovium(Mc) 117号元素将被命名为tennessine(Ts) 118号元素将被命名为oganesson(Og)。 /p p   该联合会去年年底宣布,确认上述4种新元素的存在。这些元素由俄罗斯、美国和日本的科研团队发现,他们也获得了对这些元素的正式命名权。 /p p   根据IUPAC的规定,发现方对新化学元素拥有命名权,而新修改的命名原则是可根据神话概念及人物、矿物和其他相似物质、地名与地理区域、元素性质或科学家姓名来命名新元素。 /p p   IUPAC下属无机化学部门主席Jan Reedijk在一份媒体声明中表示:“尽管这些元素的名称看起来多少有些任性,但它们完全与IUPAC的规则相一致。”或许这其中最引人注目的命名要数第118号元素oganesson。该元素以俄罗斯杜布纳市核研究联合学院(JINR)83岁研究人员Yuri Oganessian命名。Yuri曾帮助发现了大量的超重元素。第118号元素是人类目前合成的最重元素。 /p p   这是有史以来第二次用一个健在的科学家为新元素命名。而之前的一次曾引发了巨大的争议——1993年,美国加利福尼亚州劳伦斯· 伯克利国家实验室的研究人员提议用该国核化学先驱Glenn Seaborg的名字为第106号元素seaborgium命名。起初,IUPAC通过了一项决议,表示元素不能以健在的科学家命名,从而拒绝了美国科学家提议,但最终IUPAC还是妥协了。 /p p   IUPAC表示,以莫斯科地区命名的第115号元素Moscovium向“JINR所在地、古老的俄罗斯土地表达了敬意” 而第117号元素tennessine则“赞扬了美国田纳西地区——包括橡树岭国家实验室、范德堡大学和诺克斯维尔的田纳西大学——在超重元素研究中作出的贡献”。 /p p   JINR的研究人员与加利福尼亚州劳伦斯· 利物莫尔国家实验室、橡树岭国家实验室合作,共同发现了上述两种元素。 /p p   第113号元素nihonium则是第一个以东亚国家命名的人造元素。日本在2004年就宣布合成了第113号元素,这也是亚洲科学家首次合成的新元素。日本理化学研究所仁科加速器研究中心的科研人员将第113号元素以日本国名(Nihon)命名为nihonium。IUPAC表示:“这个元素的名称与发现它的国家直接联系起来。” /p p   在此之前,最近添加到元素周期表上的是flerovium(Fl,第114号元素)和livermorium(Lv,第116号元素)。所有这些人造元素——包括最新的4个元素——都是在实验室中通过粉碎更轻的原子核创造的微量元素,并且它们在分裂成更小、更稳定的片段之前仅存在了几分之一秒的时间。 /p p   自从19世纪门捷列夫首创现在通行的化学元素周期表以来,人类已发现了118种元素。它们在元素周期表上按原子序数排列,每一列称作一个族,每一行称作一个周期。 /p p   研究人员表示,这4种新元素将完成元素周期表中第七周期元素的排列,并为寻找元素“稳定岛”提供证据。现在的元素周期表只有七行,其中第七行中原子序数在93号及以上的元素都在自然界中不稳定,是人工合成的。然而核物理学家早就预言说,可能存在一个超重“稳定岛”,岛内元素原子的质子和中子数量超越元素周期表内的元素,但十分稳定。 /p p   这4种新元素将接受为期5个月的公众评议。除非有公众抗议,否则,按计划IUPAC理事会将在今年11月初正式批准4种新元素加入化学元素周期表大家庭。 /p
  • 中国带动整个亚太地区元素分析市场快速增长
    元素分析是元素化合物、分子种类和元素的检测和量化过程。这种分析方法是分析化学的一部分,可以定性和定量。进行微量元素检测的样本类型包括水和非水、有机和无机材料。   对于有机化学家来说,元素分析指C、H、N、X元素的分析,用于确定化合物的纯度和结构。在这种技术中,通常是通入氧气使样品燃烧,从而收集燃烧产物二氧化碳、硝酸和水等。这些产物的重量用于确定样品的成分。   使用最新的技术和仪器,超痕量和痕量元素分析的检出限能够达到ppm或ppb级水平。用于元素分析的主要技术包括电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体光学发射光谱法、x射线荧光和x射线衍射等。   元素分析市场的一些关键驱动因素,包括关注度越来越高的食品安全领域、x射线荧光在临床研究中越来越多的被使用和生命科学领域研发资金投入不断增长。此外,元素分析技术已经广泛的应用不同行业,成为一个拥有全球市场的分析仪器技术。还有一些其他地区市场的驱动因素,如在印度和中国等新兴市场的需求预计将在未来为元素分析市场创造机会。然而,元素分析仪的高成本、要求高效专业操作人员等约束了市场的增长。   全球元素分析市场可以以类型、技术、应用和地区为基础进行分类。基于技术,元素分析市场分为破坏性技术和无损技术。2015年,无损技术估计占更大的市场份额。  基于类型,这个市场划分为有机元素分析和无机元素分析。2015年,无机元素分析预计将占更大的市场份额。基于应用,元素分析市场划分为生命科学、食品和饮料、环境、地质等。据估计,在2015年,环境测试占最大的市场份额。   基于地区,全球元素分析市场分为北美、欧洲、亚洲和其他地区。其他地区包括拉丁美洲、太平洋国家、中东和非洲。2015年,北美将占最大的市场,其次是欧洲和亚洲。元素分析在北美市场获得巨大的发展的主要因素是,这一技术在各个应用领域的快速发展,如食品饮料、生物技术、化学和半导体行业等。然而预期未来,亚太市场将以显著的速度增长,主要是由于中国和印度市场元素分析意识的增强,以及应用市场需求的不断增长。此外,制造商在中国的战略扩张和在中药领域现代元素分析技术的应用,有可能开发亚太地区的元素分析市场。   元素分析市场的主要供应商包括赛默飞、安捷伦、阿美特克、珀金埃尔默、布鲁克、岛津、艾力蒙塔、理学、耶拿等。
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