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主要无机阳离子

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主要无机阳离子相关的论坛

  • 【讨论】有机物样品中无机阴阳离子分析的前处理方法

    对于有机物样品中无机阴阳离子分析的前处理方法,我们常根据样品是否可溶于水来分类讨论。对于不溶于水的有机物样品可以把样品超声,过滤后定容分析其中的无机阴阳离子(有提取不完全的风险)。对于可溶于水的有机物样品就比较麻烦了,因为有机物对抑制器及柱子都不是很好,因此要尽量除掉有机基质,可以用马弗炉灼烧灰分(有挥发损失的风险),氧弹燃烧等方法。版友们大家是怎么样来处理有机物样品及消除前处理失真风险的呢?欢迎大家一起讨论,也欢迎本版的专家及版主们发表高见,谢谢。

  • 【原创大赛】检测水样中无机阳离子 (代发)

    【原创大赛】检测水样中无机阳离子  (代发)

    检测水样中无机阳离子 (代发)介绍 采用毛细管检测设备可以检测在天然水、饮用水和废水样品中的离子有:铵盐、锂盐、钠盐、钾盐、镁盐、钙盐、锶盐和钡盐等阳离子。 检测方法 毛细管电泳法评价无机阳离子浓度是基于阳离子在电场中因不同的电泳淌度不同而产生的微分迁移的分离。分析阳离子的定性和定量检测是通过在254 nm波长处间接检测紫外吸收。[img=,626,488]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032044_01_2166779_3.png[/img]样品的注射液钠浓度高于200 mg/L会导致铵峰和钾峰形状的失真,然而,这不影响样品浓度的定量分析。设备和试剂 以下设备和试剂在测量中被使用: CAPEL毛细管电泳设备需要高压负电极; 标准溶液的阳离子参考浓度:K(1 mg/ml)、NH4+(1 mg/ml)、Na(1 mg/ml)、Li(1 mg/ml)、Mg(1 mg/ml)、Ca(1 mg/ml)、Sr(1 mg/ml)、Ba(1 mg/ml); 蒸馏水; 酒石酸,分析纯; 苯并咪唑,高级纯; 18-冠-6,分析纯; 氢氧化钠,超高级纯; 盐酸,超高级纯。在WINDOWS 98/ME/NT/2000/XP系统下安装采集和处理色谱数据的Chrom&Spec软件包可实现对数据的采集、收集、处理和输出。前处理步骤前处理的步骤包括:取样、样品制备,毛细管的调节、辅助和校准溶液的制备和CAPEL毛细管电泳设备的校准。天然水、饮用水和废水样品的收集应遵循ISO 5667标准。样品体积不少于100 ml。采取的样品(不少于50毫升) ,应通过纤维素醋酸滤波器加以筛选 第一部分的滤液必须丢弃。样品分析必须在24小时内。系统是通过测量校准溶液的信号校准的。通过记录校准混合物之一的电泳值测量样品,从而直接核对的校准特征的稳定性。测量步骤在每一样品列中,不得少于2个抽样。如果测量的阳离子浓度超过超过校准曲线的上限,则需要预先用蒸馏水稀释样品。数据处理Chrom&Spec软件输出一份阳离子在样品溶液中的分析浓度(mg/L):NH4+,Li,Na,K,Mg,Ca,Sr和Ba。实例分析缓冲液:6 mM苯并咪唑 2.5 mM酒石酸 2.0 mM 18-冠-6毛细管:LEFF/LTOTAL 50/60 cm ID 75 μm注射量:150 mbar*S电压: +13kV检测: 254 nm,间接样品: 测试溶液[img=,556,473]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032045_01_2166779_3.png[/img][img=,640,94]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032045_02_2166779_3.png[/img]

  • 全分析中出现阳离子多于阴离子许多

    在我们日常无机全分析实验中,出现这么一个样,阳离子比阴离子电荷多百分40。阳离子中重金属几乎用icp,icp–ms全复测了,没有异常;阴离子也是比色,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]多方法都比对过了,基本也都对的上。我也是第一次碰到阳离子多这么多的情况,请问各位大佬会是什么原因?以后再遇到要从什么地方进行复查,查找原因?

  • 离子色谱电导法同时测定氨基酸和无机阳离子

    目前,由于离子色谱法的高灵敏度,稳定性和选择性的绝对优势,在农业与食品、生态环境、生物医药和材料与化工等所有应用学科和产业领域的分析,有着广泛应用。通过本堂课学习离子色谱法同时检测分析氨基酸和无机阳离

  • 请教胰蛋白酶里的常规阴阳离子怎么前处理啊

    请教各位老师,胰蛋白酶里的常规阴阳离子怎么前处理啊?因为我之前做的都是无机物,所以没有经验。我知道有机物有氧弹燃烧能做,但是实验室没有该设备,有老师做过相关的实验吗?

  • 【求助】有谁用毛细管电泳分析了无机离子?

    我准备用毛细管电泳分析重要中的无机阴离子和阳离子但是许多都是用电化学检测的有没有谁用紫外检测的?分析了那些离子?用的什么缓冲液?那种进样方式?谢谢了哈请各位老大帮个忙!

  • 【转帖】电化学方法分析非金属元素和无机阴离子研究进展

    电化学方法分析非金属元素和无机阴离子研究进展1   引言  非金属元素特别是无机阴离子的分析,一段时间内曾是一个较为薄弱的研究领域,但随着环境、食品、冶金以及材料等学科的发展,这一领域的研究工作已经引起广泛重视.William曾介绍了70多种无机和有机阴离子的分析及测定方法,徐其享等在对无机阴离子光度法的综述中,对有机试剂及三元配合物的应用前景进行了重点讨论.现代科学技术的发展要求对无机阴离子和非金属元素的测定往往是极微量、痕量分析甚至是超痕量分析.相适应的,各种仪器分析方法都向更灵敏、迅速、准确发展,主要表现在四个方面:(1)放射分析 (2)光谱及能谱分析 (3)色谱分析 (4)电化学分析.其中放射、光谱和能谱分析灵敏度很高,但由于仪器昂贵,不能普及 色谱分析虽然也有少数非金属阳离子的应用实例,但主要用于有机化合物的分析.电化学分析中以极谱伏安法、库仑法和离子选择电极灵敏度较高,其中极谱法以其可靠、灵敏和好的选择性脱颖而出.且因设备简单、价格低廉而易于推广,已经在许多领域有所应用.2   无机阴离子及非金属元素的极谱分析概况  自1922年,捷克化学家Heyrovsky创立极谱分析法以来,极谱分析法发展迅速,是国内外分析化学界都十分关注的领域.除经典极谱外,还出现了单扫描极谱、方法极谱、交流极谱、脉冲极谱、溶出伏安法、半积分半微分极谱和极谱催化波等新型快速灵敏的极谱技术,大大提高了测定的灵敏度和准确度,极谱分析已经成为电化学分析中最成功、最重要的一种分析方法.  据有关文献报道,可测的阴离子及非金属元素有As、B(Ⅲ)、F-、Cl-、Br-、I-、P、S、Se(Ⅳ)、Te(Ⅴ)、CN-、NO2-、SCN-、S2O32-、Cr2O42-、WO42-、VO3-等30余种.  随着理论和技术的逐步发展,溶出伏安法和极谱催化波作为高灵敏度的电化学分析方法,广泛应用于无机阴离子和非金属元素的痕量分析.3   阴极溶出伏安法3.1   阴极溶出伏安法方法原理  该法有很高的灵敏度,测定下限可以达到10-8mol• L-1,有的甚至可以达到10-10~10-12mol• L-1,之所以有如此高的灵敏度是由于它的特殊操作决定的.首先,在很稀的溶液中,阳离子或配离子在比它本身更正的电位下经电解一定时间,被氧化的阴离子进入体积很小的汞滴或汞膜内形成汞齐,或者沉积在电极表面上 然后,使加在工作电极上的电压向阴极扫描,使被氧化的阴离子或配合离子重新还原而成为离子进入溶液,记录电流电压曲线,由峰高可以定量溶液中的待测离子.3.2   对无机阴离子测定应用阴极溶出伏安法测定无机阴离子的部分文献列于表1.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611091057_31834_1634962_3.gif[/img]3.3   对非金属阳离子测定应用  (1)Se和Te的测定.在0.1mol• L-1HClO4,8×10-4mol• L-1Br-溶液中,硒出现两个峰,-0.56V处的峰与硒浓度在10~100ppb范围内有线性关系.由于吸附作用的存在,峰高可增加10多倍。在体系8mol• L-1HCl中加入NaS2O3,在-0.6V富集,在-0.8V左右可测Te.  (2)As的测定.WalterH.[29] 利用50μg• mL-1Se(Ⅳ)的H2SO4(0.18mol• L-1)溶液测定0~400ng• mL-1的As(Ⅲ),富集电位为-0.5V,在-0.25~-0.5V间As(Ⅲ)与Hg2Se反应生成As2Se3和Hg,扫描至-0.72V时,As2Se3被还原为AsH3和H2Se,采用此法测定10ngAs(Ⅲ),检出限为2ng• mL-1.

  • 离子色谱对阴离子的检测效果为啥比阳离子检测效果好呢?

    离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水、工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴离子和阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。 对离子色谱还不是特别熟悉。只是从网上看到了一句话,说是离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长,一针样品打进去,约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果,这是其他分析手段所无法达到的。但是关于阳离子的测定中,离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。 为什么离子色谱对阴离子的检测效果要比对阳离子的检测效果好呢?按理说,应该是一样的呀!

  • 【资料】阳离子交换柱使用手册

    阳离子交换柱使用手册Chrompack HPLC IonoSpher C Columns 注意Chrompack IonoSpher C 色谱柱填充的是改性硅胶材料。向柱内导入碱性溶剂(pH6.5)或酸性溶剂(pH2.5)会溶解硅胶材料导致柱子损坏。在使用这个柱子之前,你要充分地熟悉这本手册讲述的内容。 1. 简介Chrompack IonoSpher C 柱填充硅胶基质的强阳离子交换材料,含有磺酸盐功能团。特别设计用于使用常规HPLC分析有机和无机阳离子。 2. 色谱柱老化在开始分析工作以前,柱子必须经过正确的老化。一个没有正确老化的柱子可能会带来问题,诸如很差的柱效或者分离情况发生变化等等。要老化这类柱子,首先要使用甲醇淋洗,然后使用去离子水。再用你选用的洗脱液进行平衡。 在发货以前,每根柱子都已经测试过并进行了老化。因此没有必要在第一次使用时用水冲洗)。3. 洗脱液推荐在这类柱上使用的洗脱液是要求低电导的缓冲液,例如柠檬酸或酒石酸缓冲液(或其混合溶液),pH范围从2.5到6.5,其中有乙二胺作为洗脱阳离子。 绝对不能使用水杨酸缓冲液,因为水杨酸分解产物会改变固定相的性质。 洗脱液在使用以前要脱气,并用0.5微米滤膜过滤,防止发生检测和泵送问题。 一定要在开始使用系统以前检查有否微生物生长,否则你的柱子会堵塞,柱压会升高到无法接受的水平。

  • 【求助】阳离子交换树脂转化处理再生

    [color=#DC143C]请教大家?做氨基酸注射液中木糖醇/甘露醇,用离子交换法(转化并处理至中性的钠型磺酸盐阳离子交换树脂)谁做过。能不能帮忙说说是乍做的?主要是阳离子交换树脂的转化、处理、再生什么的,没做个搞不懂!用什么型号的交子交换树脂?谢谢[/color]

  • 如何评价土壤阳离子交换量的数据呢?

    [b]1.CEC的大小[/b],基本上代表了土壤可能保持的养分数量,即保肥性的高低。 阳离子交换量的大小,可作为评价土壤保肥能力的指标——[b][color=#cc0000]阳离子交换量大,土壤保废能力强吗?[/color][/b]阳离子交换量是土壤缓冲性能的主要来源,是改良土壤和合理施肥的重要依据。http://baike.baidu.com/link?url=Txuz2gUOmvpB1A2EbYj5hvF3OGEm6qq5qEV5duOcaBPuoBWIMrvJT2KgsBZKOZZeq0rimkGuvJ0ibh9l1ET0QK [b]2.[/b] [color=#003300][b]阳离子交换量还能体现其它信息吗?特别是对金属。[/b][/color][color=#003300][b][/b][/color][b][color=#3333ff]3.某土壤样品中阳离子交换量为13.26cmol/kg,如何评价他呢?[/color][/b]

  • 离子色谱阳离子测量稳定性问题

    我们工厂一台赛默飞ICS-600[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]主要是做产品中阳离子检测,但是我们在日常检测过程中发现背景电导随着时间的推移逐渐升高,直接反映出产品含量逐渐升高(这个和背景电导升高有没有必定的关系)。

  • 在测试阳离子的时候,重复性不好?

    在测试阳离子的时候,重复性不好?

    刚才看到一网友讨论一个问题,觉的挺好,我替他发这来咨询。各位高手,请教一下我是用的是IC-1000离子色谱,在测试阳离子的时候,重复性不好,主要表现为打第一针样品的时候Ca总是偏高,偏高一个数量级,同一样品打第二针和第三针时重复性就很好,就是三针中,第一针的Ca 高一个数量级,请问什么原因及怎么解决?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108261021_312349_1601823_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108261022_312350_1601823_3.jpg

  • 关于阳离子

    各位大虾,谁有阳离子的标准图谱上传一张来看看.最好再谈谈做4种离子的心得体会? [em53]

  • 【讨论】阳离子聚丙稀酰胺的测定方法

    阳离子型聚丙烯酰胺(CPAM)是一类重要水溶性聚合物,作为絮凝剂、增稠剂,被广泛应用于选煤、冶金、石油开采、印染和纺织等行业[1]。而做为阳离子聚合物的一个重要参数,阳离子度的大小直接影响阳离子聚合物的应用性能,阳离子度的有效测定方法也就是必须解决的问题。目前阳离子度的测定方法报导很多,如AgNO3法[2]、元素分析法[3]等,然而有着过程繁杂或成本较高等问题。本文通过反相微乳法合成阳离子聚丙烯酰胺,采用胶体滴定法测定聚合物阳离子度,从不同角度分析了对阳离子度测试准确性的影响因素,为以后实验室测定聚合物阳离子度提供了一种准确而有效的方法。1 实验部分1.1 实验原料及仪器环己烷,A.R. 丙烯酰胺,聚合纯 DMC,聚合纯 乳化剂,C.P. 引发剂,C.P. 氮气,高纯 PAMPSNa,A.R. 溴代十六烷基吡啶,A.R. 甲苯胺蓝(T.B.),A.R. 红外光谱仪(BIO PADFTS165型)。1.2 实验方法将一定浓度的单体溶液、环己烷和乳化剂混溶,搅拌至混合液澄清透亮,然后将其倒入装有搅拌器、温度计和导气管的四口瓶中,通N2排氧30min后,加引发剂恒温反应。反应3h后取样,用丙酮、乙醇洗涤、沉淀,40℃下真空干燥,得聚合物产品。1.3 红外分析用红外光谱仪,采用KBr压片法对高聚物进行分析。1.4 阳离子度的测定阳离子度的测定采用胶体滴定法。用称量纸称取干燥恒重后的阳离子聚丙烯酰胺(准确至0.0001g)于250mL称量瓶中,加入100mL蒸馏水。搅拌至溶解后,调节pH,加入T.B.指示剂,用已配制好的PAMPSNa标准溶液滴定。当溶液颜色由蓝色变为赤紫色时即为滴定终点。至少做三组平行,取其平均值为PAMPSNa的消耗体积,记为V1 同时做空白实验,所消耗PAMPSNa的体积记为V0.阳离子度计算公式为:Am=207.5C(V-V0)1000m×100%.式中:Am为阳离子聚丙烯酰胺的阳离子度 C为PAMPSNa的摩尔浓度,mol/L V为滴定时消耗的PAMPSNa体积,mL V0为空白时消耗的PAMP SNa体积,mL m为样品的质量,g 207.5为阳离子链节的相对分子质量。2 结果与讨论2.1 红外分析图1、图2分别显示了CPAM均聚物与共聚物的FTIR谱图。其中波数在1660cm-1左右的吸收峰为共聚物中酰胺基的特征吸收峰,而波数在1730cm-1附近的强吸收峰为共聚物中DMC基团的特征吸收峰。因此,FTIR分析证实了共聚物中DMC和AM链节的存在。2.2 影响胶体滴定分析的因素2.2.1 pH值的影响用质量分数为1%的HCl和1%的NaOH溶液调节溶液的pH值,以0.000417mol/L的PAMP SNa标准溶液滴定,其消耗量与溶液pH值的关系如图3所示。由图3可看出,试样溶液的pH值在1~3和9~10时PAMPSNa的消耗量稳定 而在3~9时消耗量变化较大。这主要是因为胶体滴定法是利用胶体离子间的反应,只有在正负胶体相互完全解离的状态下其反应才会很好。而阳离子型聚电解质在酸性条件下才有利于解离。为此,滴定操作应选在pH=2~3时进行。2.2.2 T.B.指示剂加入量的影响胶体滴定如同酸碱中和一样,为了使终点敏锐,溶液颜色不可太深,指示剂的加入量应固定并以少为好,通常加入1~2滴即可。但是在胶体滴定过程中,由于正负胶体离子间的反应生成白色沉淀,此沉淀吸收包埋指示剂,使变色物消失,难以呈现异染现象,终点不易判断。因此当白色沉淀出现后,应及时补加1~2滴指示剂。2.2.3 滴定速度的影响在高分子滴定中,由于结构的复杂性,滴定速度也会影响滴定的准确度,见表1.由表1可看出,当滴定速度增大时,测试值偏离实际值更大。这是由于高聚物结构的复杂性的缘故。相对分子质量大而且具有多分散性,分子的形状、高分子溶液的混合熵以及聚集态的复杂性使得高聚物间的反应分子链被包裹,使测试值偏小,误差较大。可看到当滴定速度慢时可达到较好的效果。2.2.4 溶液浓度的影响实验表明,无论是滴定试剂还是被测试样,溶液的浓度均不易过高 浓度高会使反应生成的沉淀增多,体系变得较为混浊,而且生成的沉淀还会吸附指示剂,使指示剂的颜色在终点时变化不敏锐,甚至不出现颜色的突变,妨碍终点的判断,故溶液浓度不宜太大。实验发现,当溶液浓度在0.001~0.005mol/L范围时,指示剂变色敏锐,终止时易于判断。2.2.5 产品中残余的乳化剂的影响在微乳液聚合中,除了单体,还有油相、乳化剂。最后制出聚合物时如果不能将它们洗净,产物得不到很好的纯化,油相、乳化剂的存在将干扰其后的分析工作。残余乳化剂对阳离子度的影响见表2.由表2可看出,将乳化剂抽提后,滴定结果与给出值比较接近。首先,这是由于乳化剂的存在使得在滴定过程中指示剂受影响而使终点变色不明显。其次,称量时由于多余的乳化剂而存在大的误差,使最终计算结果失真。因此,在对聚合后的产品进行分析时,必须使产品洗涤干净。实验中我们采用抽提法取得了很好的结果。3 结论本文采用反相微乳液聚合方法合成了阳离子聚丙烯酰胺,并用胶体滴定法测试聚合物的阳离子度,结果表明:对于微乳液合成的阳离子产品,阳离子度在测试前应抽提干净 测定时pH应在2~3之间,控制滴定速度应小于0.02mL/s,指示剂量为1~2滴,在溶液变色前需再补加1滴,这样指示变化会很明显。

  • 求购阳离子柱

    求助:有没有阳离子柱方面的厂家与介绍?我们买了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]需要再买一根阳离子柱,但资金有限。[em06]

  • 求助,金属阳离子与金属元素的测定方法

    有客服要求检测水中金属阳离子比如钾离子钙离子,但是给的能力推荐表里没有这类金属阳离子的方法,但是老板让我们用金属元素代替,监测方案里对应的是测定金属元素的方法,说是金属阳离子与金属元素的测定浓度是对等的。所以我想问这是不是属于方法偏离?金属阳离子与金属元素在水中的测定含量是一样的么,是什么样的一个关系?由于两者对应的仪器不一样,所以想请教一下大神,拜托了。

  • 英蓝技术之九:英蓝阳离子消除

    英蓝技术之九:英蓝阳离子消除当样品中的阳离子浓度过高,或存在过渡金属干扰时(如电镀液样品),可采用英蓝阳离子消除技术将其在线置换为H+离子或Li+离子(避免酸化样品)。当阳离子与弱酸根配对存在时,采用英蓝技术处理尤其重要。

  • 既有阴离子又有阳离子的标样的混标溶液?

    【求助】我要配的混标溶液中,既有阴离子硫酸根、氯离子,也有阳离子钾钠等,如果把他们的单标作为一个混标配到一起。阴离子的单标中的阳离子会不会含有钾钠,同样的,阳离子钾钠的标样里有没有可能有硫酸根、氯离子。混到一起后是不是有干扰?

  • 离子色谱阳离子测定

    阳离子的测定,走标准曲线,最后一针标液走出来一堆怪峰,钠离子浓度和钙离子都是50mg/L,钾离子和镁离子浓度都是10mg/L.怎么回事,重新配制标液也是如此![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201005056474_9076_3443954_3.png[/img]

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