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主成分测定

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主成分测定相关的论坛

  • 加校正因子的主成分自身对照测定法

    有关物质的含量测定时，有杂质对照品法，不加校正因子的主成分自身对照测定法，加校正因子的主成分自身对照测定法，本人一直不明白的地方是：加校正因子的主成分自身对照测定法有什么用呢？求算校正因子就得有杂质对照品，那既然有了杂质对照品，为什么不直接用杂质对照品法而非要拐弯抹角地用加校正因子的主成分自身对照测定法呢？求解……

  • 猪肉中挥发性成分测定

    最近研究做猪肉劣变过程中挥发性成分的变化，如果采用静态顶空或固相微萃取的方法都会因为孵育时间和孵育温度造成样品测定时成分与采样时成分的不一致，ps现在没有吹扫捕集的条件，该怎么办呢，液液萃取时候是否有部分不挥发性成分萃取出来，这个请高人指导，十分感谢

  • 复方苦参注射液中7个成分含量测定

    利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法建立复方苦参注射液中7个成分（甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷、苦参碱、槐果碱、槐定碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、番石榴酸）的含量测定方法。采用Waters Xselect CSHTM C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,以甲醇-0.2%磷酸二氢钾为流动相，梯度洗脱，流速0.6 mLmin-1,柱温30℃,检测波长211 nm。测定的甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷、苦参碱、槐果碱、槐定碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、番石榴酸7个成分的平均加样回收率分别为95.7%、101.3%、100.8%、101.7%、102.6%、102.5%、99.5%,RSD分别为2.0%、0.72%、0.90%、0.74%、1.4%、0.96%、1.8% 10批次样品中7个成分的含量分别为0.53～0.73、2.66～4.22、0.75～1.11、0.70～0.89、2.20～2.84、7.62～9.95、1.63～2.20 mgmL-1。该方法稳定可靠，可为复方苦参注射液的质量控制与评价提供参考。详见王鹏飞等，药物分析杂志. 2022,42(07)

  • 涂料稀释剂成分测定

    我们要测定涂料稀释剂中的成分，大概有这些：甲醇、甲缩醛、邻、间、对二甲苯，甲酯、二氯甲烷、乙酯、DMF。我们的设备的GC-2014C，ECD和FID检测器，手动进样，色谱柱有SPB-5和SPB-1701，请问测这些物质，我们的现有条件可以做吗? 这个测定的方法是什么？请各位老师，指导一下，小女子不胜感激！

  • 气相色谱仪测定沼气成分的优化方法

    摘要：厌氧发酵过程中，沼气组成成分及其含量不仅是判断厌氧发酵所处阶段的重要指标，也能直观地 反映厌氧发酵罐的运行情况。本试验用气相色谱优化方法对沼气三种主要成分CH4、CO2、H2S及其含量进行 检测，结果表明，沼气各成分出峰时间间隔清晰，容易识别；精密度较好，甲烷、二氧化碳、硫化氢的标准偏差分 别为0. 0109%、0 0966%、0. 1217% ,变异系数分别为0. 016%、0. 314%、0. 816%。该优化方法操作简单、方 便，定性、定量准确可靠，是一种检测沼气成分的实用方法。 关键词：气相色谱;厌氧发酵；沼气；甲烷;优化方法　　随着能源短缺、环境污染问题日趋严重，环境 保护、资源回收、再生能源的开发利用已成为近年 来研究的重点。厌氧发酵产沼气法作为一种即可 处理废水和废物又能产生能源的工艺被环保行业 广泛应用。在厌氧发酵研究过程中，沼气组成 成分和含量是厌氧发酵过程的重要监控指标，不 但能够有效地反映厌氧发酵所处的阶段，亦能直 观地反映反应器运行情况。因此，在研究厌氧 发酵过程中，及时、快速和准确地监测沼气成分及 含量对研究厌氧发酵进行程度和发酵机理十分重 要。但沼气样品有它的特殊性，其保存时间有 限，普通气样袋只能保存几个小时，这就需要寻找 快速、准确的检测方法，气相色谱法是最常用的精 密测定方法。　　本试验对气相色谱测定沼气成分进行了方法 优化，采用该优化方法对沼气主要成分甲烷和二氧化碳进行了检测，为了沼气工程中实际脱硫的 需要，同时对沼气中含量较少的硫化氢也进行了 测定。该优化方法操作快速、简单、方便，定性、定 量准确可靠，可用于厌氧发酵机理及发酵进行情 况的研究　　1材料与方法　　1. 1仪器与材料　　气相色谱仪，热导检测器；联 想色谱工作站；氢气发生器（山东省化工研究所 研制）；气体进样阀；100ml不锈钢定量环；无残 留绿色环保级硅胶软管;医用1 000引流袋；尾 气收纳瓶。　　标准样品1:甲烷66. 3%、二氧化碳30. 8%、 氧气0. 97%，余为氢气，购自山东省半导体研究 所，下同。　　标准样品2硫化氢14. 98%，余为氢气；氢氧 化钠溶液(收纳尾气）;待测气样。 1. 2色谱条件　　填充柱TDX01:薄膜厚度1 Pm，长度1 m，内 径3 mm，温度上限220°C；填充柱GDX- 502薄 膜厚度1 Pm，长度2 m，内径3 mm，温度上限 220°C。　　1. 2. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的色谱条件 GDX- 502填充柱安装在右侧，TDX01填充柱 安装在左侧；左右路载气均为氢气（由氢气发生 器产生），电流为120mA;用标准混合气1作为标 样。　　1. 2. 2测定沼气中硫化氢的色谱条件 GDX - 502填充柱安装在左侧，TDX01填充柱安装在右 侧;左右路载气均为氢气（由氢气发生器产生）， 电流为100mA;用标准混合气2作为标样。 1. 3试验方法　　1. 3.1定性的方法保留时间是定性的依据。 利用标样中已知各成分的保留时间，在同样的气 相色谱分析条件下，若样品峰与标样峰的保留时 间一样，则样品中的成分与标样中的成分相同。 1. 3.2定量的方法定量采用单点外标法。峰 面积（或者峰高）是定量的依据。利用标样中 各已知成分的浓度含量,在同样的气相色谱分析 条条！件下，样品含量与标样峰的峰面积比值等于样品图2标准样品2的GC峰[　　1.3.3测量步骤 （1)气相色谱仪最佳运行:按 优化条件设定好色谱测定条件;打开单次分析界 面，等待基线稳定。（2)标准样品测定:基线稳定 后，打开进样阀，开始进标准样品，多余的气体通 到氢氧化钠收纳瓶吸收。（3)实际样品测定：按 标准样品测定的程序方法进行。（4)标准曲线制 备:在色谱工作站，编组分表，进行标准样品和实 测样品的批处理，制备标准曲线。（5)结果计算： 在色谱工作站的数据分析中，查看各样品中各组 分的含量。　　2结果与分析　　2.1方法的优化　　2. 1. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的优化方法 左右路载气流速均为40ml/min进样口温度为 100。C；柱温为95。C；检测器温度为100。C；前置温 度为100°C。　　2. 1. 2测定沼气中硫化氢的优化方法左右路 载气流速均为30ml/mb;进样口温度为100。C； 柱温为50。C；检测器温度为100。C；前置温度为 100°C。　　测量时气相色谱仪处于最佳运行状态且基线 稳定，在上述优化方法下，峰分离的好，没有拖尾 峰，测定时间短。测定的标准样品的峰图见图1、　　图2i　　图1标准样品1的GC峰

  • 主成分自身对照法

    主成分自身对照法测定杂质含量是将供试品溶液中的杂质峰面积与稀释后的自身对照溶液中主峰峰面积进行相比得到，这里的自身对照是将主峰当作了杂质的参比去计算？还有为什么杂质峰面积与主峰峰面积的比值就是杂质的百分含量？这一点一直想不明白，我想的是杂质峰面积/(总杂峰面积+主峰峰面积)

  • 关于铁矿石成分测定的问题

    我想搞一个铁矿石成分测定的实验室，不知道都需要一些什么设备啊？还有铁矿石成分测定一般都测那些成分啊？看国家标准中有好多啊，一般需要测什么？都用什么方法啊？请高手不吝赐教。

  • 液质测定挥发油的成分

    第一次接触液质，想请问一下大家，我将做药代动力学。我的药物为挥发油，其中三个可以用液相测定，但测血药里砂仁挥发油中成分乙酸龙脑酯没有紫外吸收，不能够用液相测，采用气质测定，由于没有仪器，外面测定老板嫌太贵了，他就希望我用液质试试。我也查不到液质测定乙酸龙脑酯的文献，不知道是否可以？还有我平时用一般的液相柱，分析时间为25分钟左右，流动相为乙腈和水，现在换成了超高速液相柱，想问问大家流动相该如何过渡？

  • XRF能测定盘条的成分吗?

    大家好,能用XRF测定盘条的成分吗? 盘条直径只有6.5mm 左右,而光谱的样品环要求样片直径最少30mm.这个有什么办法能用XRF测定盘条成分吗?

  • 关于HPLC主成分自身对照法检查有关物质时检测波长确定的讨论

    关于HPLC主成分自身对照法检查有关物质时检测波长确定的讨论审评二部张玉琥有关物质检查，包括对产品中残留合成原料、中间体、副产物及可能的降解产物的检查，是控制药品质量的重要指标，目的是检查药品中所含的上述杂质是否符合安全性的要求,同时也是药品稳定性评价中需重点考察的项目。有关物质检查常用的方法之一是HPLC主成分自身对照法（紫外检测器），即将HPLC色谱图中杂质峰面积与主成分自身对照液峰面积进行比较，以确定杂质限度是否合格。采用此方法时确定的检测波长是否合理直接影响到方法的可行性，因此检测波长的选择是方法学研究的重要内容。在审评中发现一些申报单位在采用HPLC主成分自身对照法检查有关物质时直接或间接地以主成分的最大吸收波长作为检测波长，由于有关物质检查的对象是杂质，若将主药的最大吸收波长确定为检测波长，则杂质在此波长下的吸收可能偏低，某些杂质甚至无吸收，这样会造成对杂质含量的低估甚至漏检，从而不能反映产品的真实质量，影响了对品种质量可控性及稳定性的评价。在有关物质检测波长确定方面，申报资料中比较常见的做法有：1．直接将主药的最大吸收波长选作检测波长。2．简单地套用含量测定的色谱条件。在HPLC法进行含量测定时，为提高方法的灵敏度，降低干扰，往往选用主成分的最大吸收波长作为检测波长。若套用含量测定的色谱条件，实际仍是以主药的最大吸收波长作为有关物质检测波长。3．以样品进行破坏性试验（酸、碱、热、光照、氧化等）后的溶液做紫外扫描，将扫描图谱中最大吸收波长确定为有关物质的检测波长。因破坏性试验后溶液中存在尚未破坏的主药、降解产物、辅料等，此溶液的紫外吸收为各成分紫外吸收的加和，并不能反映降解产物的紫外吸收特性。由于未破坏主药所占比例较大，故破坏性试验后溶液的最大吸收波长一般仍为主药的最大吸收波长。采用HPLC主成分自身对照法检查有关物质，其前提之一是需检查的杂质与主成分在确定的检测波长下应有相近的紫外吸收（响应值接近），选择检测波长时需对产品中可能存在的杂质（合成原料、中间体、副产物以及降解产物）的紫外吸收特性进行研究。已知杂质的紫外吸收特性可采用对其流动相溶液直接进行扫描的方法考察，未知杂质（如未知降解产物等）可通过二极管阵列检测器考察其紫外吸收情况，根据各主要杂质及主成分的紫外吸收特性，选取响应值基本一致的波长作为有关物质的检测波长。若对不同杂质难于找到均适宜的检测波长，可考虑选择在不同波长下分别测定，也可考虑采用加校正因子的主成分自身对照法。只有经试验研究确认主成分的最大吸收波长符合有关物质检查对测定波长的要求时，为方便操作，可选作有关物质的检测波长，以与含量测定的色谱条件一致。另外，HPLC主成分自身对照法检查有关物质比较适用于对微量杂质总量的控制，也可用于单个杂质的限度（一般不超过0.5%）控制。对于具有明确归属的已知杂质，建议采用杂质对照品法进行检查。对于有毒有害杂质，更应采用质对照品法单独测定，并制定严格的限度。

  • 15.9 多波长高效液相色谱法同时测定黄连解毒汤中3类成分

    15.9 多波长高效液相色谱法同时测定黄连解毒汤中3类成分

    多波长高效液相色谱法同时测定黄连解毒汤中3类成分李新中1，雷鹏，刘韶(中南大学湘雅医院，湖南长沙410008) 目的：同时测定黄连解毒汤中3类有效成分(盐酸小檗碱、盐酸巴马亭、盐酸药根碱、黄芩苷、栀子苷)的含量。方法：三波长同时检测的高效液相色谱法；Diamonsil C18。色谱柱(4．6 mm×250 mm，5um)；流动相水-甲醇旬．05％磷酸(梯度洗脱)；柱温35℃；流速1 mL·min～；检测波长345，280，238 am。结果：建立了同时对黄连解毒汤中的5个成分进行定量的测定方法，本法快速、重复性好、灵敏度高。结论：为黄连解毒汤提供了更合理、可靠的质控方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232347_379320_2355529_3.jpg

  • 【讨论】溶液成分测定

    一个酚氧化反应后的水样品，想知道里面的成分，参考别人作的用二氯甲烷萃取GC-MS方法测定，得到的分析结果理论上很难说通，与别人做的也相差很大，是什么原因呢？萃取剂选择有问题么？

  • 【求助】[求助]气相色谱测定葡萄酒的香气成分（其条件）

    各位朋友好，我现在要做毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定葡萄酒的香气成分，可是色谱分析条件我不知道改是哪个比较适合点，改用哪种色谱柱，有没有前人做过的，指教下吧................还有配制标准溶液的方法（如用什么溶剂，浓度如何确定），麻烦多多。

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