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  • (跪求助)紫外分光光度法测定未知物(双波长等吸收点法)

    紫外分光光度法测定未知物1.仪器1.1紫外分光光度计(TU-1810型);配石英吸收池(1cm)4个1.2容量瓶(50mL):10个;容量瓶(100mL)1个1.3吸量管(1、2、5、10mL):各1支1.4移液管(15、20、25mL):各1支2.试剂2.1标准储备液溶液:水杨酸、邻二氮菲、苯酚、三氯苯酚分别配成0.100 mg/mL的标准溶液。2.3标准工作溶液:其中待测组分浓度为1mg/mL。2.2未知液:其中含有给出的四种物质中的两种。3.实验操作3.1吸收池配套性检查石英吸收池装蒸馏水,以一只吸收池为参比,在测定波长下调节透射比为100%,测定其余吸收池的透射比,其偏差应不大于0.5%,可配成一套使用。3.2未知物的定性分析现场提供被测组分和干扰组分的吸收曲线的标准谱图。选手将四种标准储备溶液均稀释成10.0ug/mL的试液。以蒸馏水为参比,于波长200~350nm范围内扫描四种溶液,绘制吸收曲线,根据所得到的吸收曲线对照标准谱图,确定被测组分和干扰组分的名称。3.3确定测定主波长和基线波长在已知被测组分和干扰组分的名称后,用前面配制的四种溶液中相应的溶液,确定测定主波长和基线波长。3.4 采用双波长等吸收点法测定未知液含量(什么叫双波长等吸收点法,怎么做我不懂)3.4.1预测定分别吸取[font=Ti

  • 【求助】氘灯低波长和高波长哪个废氘灯

    要做自动进样几百针,不关注谱图,但是如果不开氘灯安捷伦1200不让自动进样,所以想找个不是很费氘灯的波长来自动进样。请教大家低波长还是高波长对氘灯寿命更好

  • 【求助】最大吸收波长与惨比波长的关系

    我们在做液相检测的时候一般设置的波长应该都是惨比波长吧?我想请问下对于未知物这个惨比波长一般是怎么确定的 是不是用紫外可见分光光度计进行全扫描然后根据最大吸收峰位置设定。 还有这个位置的最大吸收峰的波长和这个惨比波长有什么关系吗? 怎么才能确定最佳的惨比波长

  • 【原创大赛】波长位移与波长电机的纠葛

    【原创大赛】波长位移与波长电机的纠葛

    近日,维修了一台紫外分光光度计波长位移的故障,感到很有趣,故记下于君共赏。仪器型号:U-2800仪器故障:波长左右位移,没有规律。检修过程:(1)开机初始化后检查氘灯特征谱线基本正常,见图-1所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212031424_408995_1602290_3.jpg图-1 初始化后的氘灯特征谱线(2)其后当仪器工作一段时间后发现所测的结果的重现性不良,表现形式为样品的峰高发生了位移。为了排除样品的原因,则用钬玻璃来确认;图-2是钬玻璃图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212031425_408996_1602290_3.jpg图-2 钬玻璃图谱通过上图可以看出,361nm处的波长变为357nm了,整体波长位移了-4nm;这就可以明确地判断出波长位移的原因不是样品而是在仪器方面。(3)再次检查氘灯的656.1nm的波长精度,发现竟然波长位移了115nm,简直不可思议,见图-3所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212031427_408997_1602290_3.jpg图-3 氘灯656.1nm的波长位移到771nm处啦!(4)于是重新开机,仪器在初始化时却出现了“波长初始化错误”的提示,见图-4所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212031429_408999_1602290_3.jpg图-4 提示波长初始化错误产生这种错误提示的原因是:仪器的波长偏移得太多了,因此仪器通电开机后实施的波长初始化时在656.1nm波长附近寻找不到氘灯的特征波长之故。(5)根据上述检查情况判断,问题可能出在波长电机那里,即波长电机的转速没有与驱动信号同步,也就是所谓的波长电机产生了“失步”的故障。根据仪器设计原理,波长电机转动的圈数的多少即代表了波长移动了多少,而电机转动的圈数多少又是受电脑程序控制的。常见产生电机“失步”的故障一般有两个方面的原因:第一是电机传动丝杠光洁度变差增加了传动阻力。于是就在电机传动丝杠上加注了一些机油,但是故障如前。丝杠照片见图-5所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212031431_409001_1602290_3.jpg图-5 波长传动机构其次是电机驱动电路故障,于是更换了电路板;更换后仪器通电开机,初始化后检查波长精度正常,见图-6所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212031433_409002_1602290_3.jpg图-6 更换电路板后的波长精度但是仪器工作半小时后,其波长再次发生了位移,见图-7所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212031433_409003_1602290_3.jpg图-7 波长偏移了41.6nm(6)通过上述记录我发现一个有趣的规律,那就是该仪器一般都是在开

  • 监测波长和收集波长

    监测波长和收集波长

    请问在使用液相色谱仪过柱子时,需要设置监测波长和收集波长,我扫了一下紫外光度计,如图所示,请问应该设置监测波长和收集波长多少比较合适?[img=,338,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905131406077513_7075_1847709_3.jpg!w338x311.jpg[/img]

  • 【分享】参比波长与检测波长----来源于板油

    【分享】参比波长与检测波长----来源于板油

    [color=#00008B][B]这几天看到大家对参比波长和检测波长出现比较多的疑问,故整理下帖子,供板油们参考[/B]:[/color]是用紫外可见分光光度计进行全扫描,然后选择最大吸收的波长,如果有几个最大吸收波长的时候,选择杂质峰较少的波长做测定波长。检测波长不是参比波长,只有很少物质测定需要用到参比波长,参比波长主要起到消除噪音的影响选择参比波长的依据是被测样品在参比波长处没有吸收,参比波长应尽可能的接近检测波长。说白了,参比波长就是空白对照的作用如果把参比波长值设成检测波长,样品在紫外光下无吸收。参比波长应设在样品没有吸收的地方,且越靠近样品的检测波长越好。选择参比波长是为了更好的消除噪音的影响。一般参比波长的选择依据是样品在参比波长没有吸收,同时跟检测波长相差不是太大,应尽量靠近,以便消除干扰物质的影响。就象做紫外分光光度计的实验,选择参比溶液一样,为了消除空白溶液中物质的干扰。下面是一个关于参比波长选择的例子:例:X和Y是两种吸光物质的吸收曲线,现采用双波长吸光光度法对它们进行分别测定。如图所示如何选择参比波长及测量波长。(1) 测量X时,Y可视为干扰物质。则选择l1作为测量波长,l2作为参比波长,因为l1和l2两处Y的吸光度相等,可以用以消除Y对X的干扰。 (2) 测量Y时,X可视为干扰物质。则选择l3作为测量波长,l4作为参比波长,因为l3和l4两处X的吸光度相等,可以用以消除X对Y的干扰。 [IMG]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625565_1600062_3.jpg[/IMG]如果你的检测器可以设参比波长,应该是dad或者mwd 检测器。这类检测器的。检测的不是你实际设的波长,比如你设的234,16nm .450,80.表示检测器检到的从226-242nm的紫外吸收图,再平均得到一个数据,参比设置也类似,然后2个相减,就是工作站上显示得到峰高和峰面积。如果你的样品刚好在234nm,吸收最强,你可以设到234,2nm.(资料上一般写频宽宽度设置是最大吸收峰的半峰宽的宽度) 如果你的样品在410-530nm有紫外吸收,你可以把参比设的更高,或者干脆不设参比。

  • 【求助】内参比波长

    我们的液相紫外检测器,有1项要设内参比波长,出厂内参比波长为360,怎么理解这内参比波长啊?

  • 【原创】波长准确度与波长精度

    请问各位大侠,在荧光分光光度计中,波长准确度与波长精度是否是一个概念?我对这个概念不太清楚,请大家踊跃回答,详细解释!

  • 参比波长问题

    只用过岛津的液相一直没涉及到参比波长的问题,最近接触安捷伦才知道设定参比波长,一般什么情况下才需要设定参比波长呢,岛津可以设定吗,还是我一直在用默认的呢,我们一般就是走一针空白溶剂然后扣除,如果设定了参比波长还需要进空白溶剂针吗

  • 【求助】出现负峰问题 检测波长与参比波长的区别

    向大家请教2个问题 1 我在做液相检测的时候 开始出的第一个峰比较正常 后面几个峰出现了负峰的情况。用的是310纳米的检测波长 流动相是 已腈:1/1000 的磷水溶液。 我想问一下一般出现这样的情况是什么问题造成的 (我换234纳米做检测波长就不会出现这样的问题) 2 还有就是检测波长与参比波长到底有什么区别 ,一般我们对于一个物质设置的波长比如上面的 310或者234纳米 到底是检测波长还是参比波长? 原来也问过相似的问题只是回复的不是很清楚希望有经验的朋友能够帮助一下 说的详细点

  • 波长是如何测定的?

    我们做紫外可见时,通常用氘灯的656.1nm波长来校正仪器的波长准确度。   但是,这个656.1nm波长又是如何测量到的呢?

  • 含测波长变化

    waters2695-2996这几天在做山柰素的含量测定,同一溶液,昨天测的最大吸收波长是367,今天测的是354,这是怎么原因呢?在这两个波长下同一溶液的含量相差很多。还有就是药典上要求的波长是367,今天测的最大吸收波长是354,差了3个波长。一般规定相差几个波长的误差可以被接受呢?请高手指点啊

  • 【求助】问下波长的问题

    我用的普析AFG-990的仪器,开机自检后有个寻峰的设置,但是常常寻峰出来的波长和预设的波长不完全一致,比如锰,设定波长为279.5,寻峰出来结果为279.77,这种情况需要更改波长吗?还是直接略过?超过多大范围需要更改波长或重新波长校正?

  • 总氮测定,波长

    总氮测定是两个波长,在220和275两个波长测定时,是先把一个波长测完再测另一个波长呢?还是可以一个样品同时把两个波长测完?

  • 【求助】波长的选择和截止波长关系

    用液相色谱做检测时,需要设置检测波长,有时在资料上直接给出了,就直接用了.看的资料多了,又出现一个"截止波长",百度里查了一下,不太理解.请各位前辈指点指点!!!

  • 波长校正选择的时机?

    用过AGILENT的ICP同行都知道,软件里面有波长校正选项,那么波长校正的时机是什么时候,您如何理解波长校正的意义?

  • 紫外的波长选择

    大家做实验的时候有没有注意紫外吸收的波长?是最大的吸收吗?这几天做了几个波长扫描发现标准用的波长不是最大的吸收。

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