重金属杂质元素分析

本文介绍了利用ICP-AES对玩具中有害重金属元素的分析研究。文中详述了实验方法,适用范 围以及结果和讨论,并运用干扰系数法校正元素间光谱干扰，结果较为满意，这在玩具日常检验的 光谱分析中具有重要的实际意义。 　　关 键 词　ICP-AES，玩具，有害重金属元素，干扰系数法，中阶梯光栅。 1　前言 　　我国是世界主要生产玩具出口国之一，而出口玩具的质量和安全卫生直接涉及到人身健康问 题，尤其是玩具中有害重金属元素将危及儿童的心身健康，因此强制玩具中有害重金属元素的检 验尤为重要［1］。目前，人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究， 而用ICP-AES对玩具中有 害重金属元素进行分析测试是一个比较新的课题。由于ICP光源激发温度高，谱线比较丰富，可 选择的谱线范围大，另外，ICP是单、多元素同时进行扫描测定，故分析速度快。 为此，我们应 用ICP-AES中的分析法对玩具中有害重金属元素在进行了较深入的研究，并运用干扰系数法扣除 元素间的光谱干扰引起的分析偏差［2］，通过实验研究结果较为满意，这对玩具日常检验的光谱 分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。 2　实验部分 2.1　仪器装置 　　LEEMAN PS3000型ICP-AES,分辨率0.0075nm,三通道蠕动泵 　　样品提升量:1.0mL/min 　　高频振荡发生器,频率40.68MHz 　　双铂网雾化器 　　分光系统:中阶梯光栅,焦距0.75m 　　观察高度:用仪器自动对锰(259.373nm)作Peak both,调准锰的最佳观察区,以作为折衷观 察高度 　　方式:单、多元素同时顺序扫描测定。 2.2　工作条件 　　耦合功率：1.0kW,氩冷却气流量:14L/min,氩辅助气流量:0.2L/min,雾化器中氩气压力是40PSI。 2.3　试剂 　　HNO3 、HCl均匀G.R.级 　　高纯水:普通蒸馏水再经离子交换 　　As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的国家标准溶液，浓度为1000?g/mL或500?g/mL 　　As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的系列标准溶液,浓度分别为1?g/mL、5?g/mL、10?g/mL。 2.4　样品处理 　　总量：准确称取0.5g样品于50mL平底烧瓶,加入10mL浓硝酸,在电热板上加热硝化至溶液体积 约5mL(需要时可加数滴过氧化氢以利硝化),加10mL水,再在电热板上加热硝化至溶液体积约10mL, 取下冷却到室温,过滤,用去离子水洗涤,将滤液定容到50mL容量瓶。 　　可溶：准确称取0.5g样品于25mL比色管中,加入温度为(37± 2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之 混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37± 2℃)的恒温 振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含 量用。 　　备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量 可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条 件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。 3　结果与讨论 3.1　分析线的选择 　　用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓 图，然后输入干扰元素溶液，得到相应的扫描峰形图。计算机联用贮存这些图谱，并可将它们同时显 示。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值，可以很直观地看到干扰的类型和程度，能方便地选择合适 的分析线和设置背景校正位置。 　　分析波长与检出限见表1。 表 1　元素分析波长,扣背景点,检出限及相对标准偏差 元素 波长 背景BKP1 背景BKP2 检出限 相对标准偏差 　 (nm) (nm) (nm) (?g/mL) (%) As 193.695 193.680 193.710 0.065 5.6 Sb 231.147 231.129 231.165 0.073 4.0 Ba 455.403 455.351 455.439 0.001 5.3 Se 196.026 196.010 196.042 0.043 5.8 Pb 220.353 220.335 220.371 0.064 3.4 Cd 214.438 214.421 214.455 0.004 3.3 Cr 267.716 267.695 267.747 0.005 4.1 3.2　工作参数的选择［3］ 3.2.1　功率的影响 　　由实验结果可知大多数元素随功率的增加谱线强度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降 ，同时也易烧掉炬管。综合考虑选1.0kW较合适。 3.2.2　氩辅助气流量 　　考虑到有些玩具样品含有机物成份，燃烧时易破坏热平衡导致烧炬管，故选择氩辅助气流量为0.2L/min。 3.2.3　酸度的影响 　　由于玩具前处理好的样品的酸度是严格按照ASTM标准或EN71标准确定的,故不考虑酸度的影响。 3.2.4　观察高度的影响 　　用Mn(波长259.373nm)线作Peak both,调整其最佳观察区以作为测量观察高度。 3.3　校准曲线的绘制 　　分别将国家标准溶液配制成系列标准溶液,以高纯水作空白,分别作出各标准的校准曲线。 3.4　干扰系数的测定 　　干扰系数是指单位浓度的干扰元素的纯溶液在待测元素波长处测得的数值。通过测干扰系数,来校 正主量元素及其它杂质元素对待测元素的光谱干扰。见表2。 表 2　待分析元素的干扰系数 待分析元素 干扰元素 干扰系数(× 10-3) Sb Co 7.330 Pb Co 1.540 Ba Cr 0.0353.5　样品分析 　　按本文拟定方法,分析HOKLAS提供的样品,分析测试结果全部落入可接受范围内，结果见表3。 3.6　回收实验 　　为了考查测定结果的准确性,在样品中加入标准溶液,按上述方法及条件对样品进行测定，回收率见表4。 表 3　HOKLAS实验室认证考核样品测试结果 重金属元素 稀释5倍后的结果 (?g/mL) Pb 0.461 As 0.636 Sb 3.03 Ba 5.46 Cd 0.605 Cr 0.982 Se 1.46 　 表 4　杂质元素测试结果及回收率 元素 空白读数 加入量 测得值 回收率 　 　 (?g/mL) (?g/mL) (%) As 0.0152 5.0 5.544 110.6 Sb 0.0001 5.0 5.355 107.1 Se 0.0363 5.0 5.733 113.9 Ba 0.0003 5.0 5.111 102.2 Pb 0.0106 5.0 5.577 111.3 Cd 0.0006 5.0 5.456 109.1 Cr 0.0098 5.0 5.165 103.1 　注:玩具中有害重金属元素一般指As、Sb、Ba、Se、Pb、Cd、Cr、Hg。 3.7　元素间的干扰情况 　　经过干扰条件试验得知: 　　(1) 溶液中1?g/mL以上的Cr对Ba的测定有影响,需用干扰系数法去校正Cr对Ba测定的光谱干 扰,以得到较准确的分析结果。 　　(2) 由于玩具中经常含有大量的Co,所以也要考虑Co的干扰。溶液中1?g/mL以上的Co对Pb的测 定有影响,对Sb的测定影响较大,故需用干扰系数法去校正Co对Pb以及Co对Sb测定的光谱干扰,以得 到较准确的分析结果。 　　(3) 除上面所述的情况外,其余元素间测定时相互不影响。 3.8　注意事项 　　测定玩具中有害重金属含量一般用多道同时测定,当Co和Cr有一定含量时,用单道对Sb和Ba及Pb 进行校正(因单道已设置干扰系数自动校正程序)。4　结论 　　通过上述系列试验及结果可知,采用ICP-AES对玩具中有害重金属元素的光谱分析可用于出口玩具 的日常检验方面。

目前，我国水体重金属污染问题十分突出。重金属通过矿山开采，金属冶炼，金属加工及化工生产废水，化石燃料的燃烧，施用农药化肥和生活垃圾等人为污染源，以及地质侵蚀，风化等天然源形式进入水体。重金属具有毒性大，在环境中不易被代谢，易被生物富集并有生物放大效应等特点，不但污染水环境，也严重威胁人类和水生生物的生存。　　 污染海洋的重金属元素主要有汞、镉、铅、锌、铬、铜等。海域受重金属污染，治理困难，应以预防为主，控制污染源；改进生产工艺，防止重金属流失，回收三废中的重金属，切实执行有关环境保护法规。对海域进行监测和监视是防止海域受污染的重要措施。 岛津公司长期关注环境污染问题，已拥有丰富的重金属元素检测手段和应用经验，为各国用户提供了一系列的相应解决方案。此次，为您介绍岛津公司推出的基于电加热原子吸收法的海水中微量元素的直接分析方法。在分析中使用的石墨炉原子化器GFA-EX7采用数字温度控制和数字气体控制，通过改造石墨炉和管道，可高精度地分析基体含量高的试样。本文介绍海水中重金属微量元素（Pb、Cd 、Cr）的分析。 有关“岛津电加热原子吸收法海水中微量元素的直接分析”的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_162812.htm。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

p style=" text-align: center margin-bottom: 5px margin-top: 15px " span style=" font-size: 20px " strong 岛津ICP-MS中药重金属及元素形态分析完整解决方案 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　2020版《中国药典》刚刚颁布，从其编制大纲即可看出，对中药质量控制全面提高，总的指导思想是“努力实现中药标准继续主导国际标准制定”，而其中中药重点工作是“全面制定中药材、饮片重金属及有害元素的限量标准”。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 strong & lt 9302& gt !--9302-- !--9302-- !--9302-- !--9302-- !--9302-- !--9302-- !--9302-- /strong 指出“重金属及有害元素主要是指铅( Pb )、汞( Hg )、镉( Cd )、铜( Cu )、银( Ag )、铋、(Bi )、锑( Ti )、锡( Sn )、砷(As)等”，“重金属及有害元素一致性限量指导值，药材及饮片(植物类)铅不得过5mg/kg，镉不得过1mg/kg，砷不得过2 mg/kg，汞不得过0. 2mg/kg ，铜不得过20mg/kg”。药材和饮片新增了白芷、葛根、当归、黄精、人参、三七、桃仁、山茱萸、栀子、酸枣仁、冬虫夏草重金属总量测定要求 调整了山楂、丹参、甘草、白芍、西洋参、金银花、枸杞子、黄芪重金属总量限量标准。新增了药材和饮片雄黄、朱砂分别砷、汞形态分析要求，雄黄无机砷(Ⅲ+ V)小于7% (以As计)，朱砂无机汞(Ⅱ)小于0.10%(以Hg计)。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 strong 药典通则2321 /strong 规定铅、镉、砷、汞、铜检测项目检测方法，第一法：AAS，第二法：ICP-MS strong 通则9304 /strong ，铝、铁、钡、铬检测项目建议首选ICP-MS法，或者其他相当的方法 通则2322，砷、汞形态及价态分析唯一方法LC-ICPMS法。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 根据上述要求，岛津也推出了ICP-MS中药重金属及元素形态分析的完整解决方案。采用岛津ICPMS-2030系列以及LC-20Ai-ICPMS-2030系列，可实现中药重金属及元素形态分析的测定。下面将通过实例，分享如何高效低耗应对新药典中药重金属及元素形态分析。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px color: rgb(192, 80, 77) " strong 中药重金属总量检测 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 204px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0d6bd148-c92f-4ce0-95d0-0abd3aa12a74.jpg" title=" 岛津ICPMS2030.png" alt=" 岛津ICPMS2030.png" width=" 600" height=" 204" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong span style=" text-align: center " 岛津ICPMS-2030系列 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(192, 80, 77) " strong 应用实例：ICPMS-2030测定中药材甘草中砷、镉、铜、汞、铅元素的含量 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(192, 80, 77) " strong /strong /span /p p class=" MsoListParagraph" style=" margin-left:28px text-align:left" strong 仪器测试条件 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 100%" tbody tr class=" firstRow" td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 仪器 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" ICPMS-2030 /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 高频输出 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" 1.2 (kW) /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 等离子气体流量 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" strong 8.0 /strong (L/min) /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 辅助气体流量 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" strong 1.1 /strong (L/min) /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 载气流量 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" strong 0.70 /strong (L/min) /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 采样深度 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" 6.0 (mm) /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 样品导入 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" 雾化器-10 /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 雾室 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" 旋流雾室(电子冷却) /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 等离子炬 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" Mini炬管 /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 氩气纯度 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" strong 99.99% /strong /td /tr /tbody /table p span style=" text-align: justify " 　　 span style=" text-align: justify font-size: 16px " 说明：氩气消耗量典型值约10L/min，15kg钢瓶氩气可以使用约8h。可以使用99.99%的氩气而无需99.999%高纯氩气，99.99%氩气价格比99.999%高纯氩低一半。使用ICPMS-2030系列其氩气消耗成本约为常规ICPMS的30%，大量节省运行成本。 /span /span br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 1.5em " strong 诊断助手功能智能快速判断检测结果，确保准确性，提高工作效率 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 180px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e3a27d4d-d295-4df5-b6a3-f3ca9f87ad8e.jpg" title=" 岛津1.png" alt=" 岛津1.png" width=" 300" height=" 180" border=" 0" vspace=" 0" / img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4882e0db-f9f6-4027-99db-28885e8bd2f6.jpg" title=" 岛津3.png" alt=" 岛津3.png" width=" 300" height=" 204" border=" 0" vspace=" 0" style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 204px " / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 说明：软件标配自动诊断助手功能，结合数据库中的干扰信息及样品测定情况，后台对比运算后得出结果“Best、Good、NG”的结果判断，NG的结果并能指出相应的判断原因，快速做出结果确认，保证结果准确性，提高工作效率。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 strong 完全符合法规要求的DB、CS版软件 /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 460px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ba850edf-8fa1-48f5-ba49-3bfffb080a73.jpg" title=" 岛津4.png" alt=" 岛津4.png" width=" 500" height=" 460" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 说明：ICPMS-2030系列具有LabSolution DB/CS ICPMS软件，可以直接控制ICP-MS仪器的所有操作，满足Part11的所有要求，数据管理直接在DB/CS上完成，数据管理更简单，通过审查更容易。 br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 strong 甘草分析结果 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 100%" tbody tr class=" firstRow" td width=" 8%" p style=" text-align:center " 元素 /p /td td width=" 11%" p style=" text-align:center " 校正内标 /p /td td width=" 12%" p style=" text-align:center " 测定结果 br/ & nbsp & nbsp & nbsp ( a /a a µ g/L /a ) /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 样品含量 br/ & nbsp & nbsp & nbsp （µ g/g） /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 加标浓度 br/ & nbsp & nbsp & nbsp （µ g/L） /p /td td width=" 13%" p style=" text-align:center " 测定结果(µ g/L) /p /td td width=" 15%" p style=" text-align:center " RSD(%) br/ & nbsp & nbsp & nbsp (n=3) /p /td td width=" 68" p style=" text-align:center " 加标回收率（%） /p /td /tr tr td width=" 8%" p style=" text-align:center " As /p /td td width=" 11%" p style=" text-align:center " 74Ge /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 0.50 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 0.08 /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 10 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 10.60 /p /td td width=" 15%" p style=" text-align:center " 0.32 /p /td td width=" 68" p style=" text-align:center " 101 /p /td /tr tr td width=" 8%" p style=" text-align:center " Cd /p /td td width=" 11%" p style=" text-align:center " 115In /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 0.02 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 0.003 /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 1 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 1.02 /p /td td width=" 15%" p style=" text-align:center " 0.47 /p /td td width=" 68" p style=" text-align:center " 100 /p /td /tr tr td width=" 8%" p style=" text-align:center " Cu* /p /td td width=" 11%" p style=" text-align:center " 74Ge /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 40.4 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 6.73 /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 100 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 139 /p /td td width=" 15%" p style=" text-align:center " 2.56 /p /td td width=" 68" p style=" text-align:center " 98.6 /p /td /tr tr td width=" 8%" p style=" text-align:center " Hg /p /td td width=" 11%" p style=" text-align:center " 115In /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " -- /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " & lt 0.0005 /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 1 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 1.00 /p /td td width=" 15%" p style=" text-align:center " 1.00 /p /td td width=" 68" p style=" text-align:center " 100 /p /td /tr tr td width=" 8%" p style=" text-align:center " Pb /p /td td width=" 11%" p style=" text-align:center " 115In /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 0.30 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 0.05 /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 10 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 10.2 /p /td td width=" 15%" p style=" text-align:center " 3.11 /p /td td width=" 68" p style=" text-align:center " 99 /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" font-size: 14px " 注：*为使用氦气碰撞模式 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(192, 80, 77) font-size: 16px " strong span style=" color: rgb(192, 80, 77) " 中药重金属形态分析检测 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(192, 80, 77) font-size: 16px " strong span style=" color: rgb(192, 80, 77) " /span /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/71670e1c-34d5-492e-bcec-815effac7ceb.jpg" title=" 岛津ICPMS20302.png" alt=" 岛津ICPMS20302.png" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 80, 77) " strong style=" text-align: center " 应用实例：中药朱砂中汞形态及价态测定 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 strong 色谱条件 /strong /p table border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 100%" tbody tr class=" firstRow" td width=" 10%" align=" center" valign=" middle" 色谱柱 /td td width=" 5%" align=" center" valign=" middle" ： /td td width=" 85%" align=" left" valign=" middle" GL Sciences Intertsil & nbsp & nbsp ODS-3 5 μm， 4.6 mmI.D.x 150mm /td /tr tr td width=" 10%" align=" center" valign=" middle" 流动相 /td td width=" 5%" align=" center" valign=" middle" ： /td td width=" 85%" align=" left" valign=" middle" 甲醇-0.01mol/L乙酸铵溶液（含0.12%L-半胱氨酸，氨水调节pH值至7.5）=6:94 /td /tr tr td width=" 10%" align=" center" valign=" middle" 流速 /td td width=" 5%" align=" center" valign=" middle" ： /td td width=" 85%" align=" left" valign=" middle" 1.0mL/min /td /tr tr td width=" 10%" align=" center" valign=" middle" 柱温 /td td width=" 5%" align=" center" valign=" middle" ： /td td width=" 85%" align=" left" valign=" middle" 30 ℃ /td /tr tr td width=" 10%" align=" center" valign=" middle" 进样量 /td td width=" 5%" align=" center" valign=" middle" ： /td td width=" 85%" align=" left" valign=" middle" 50 μL /td /tr tr td width=" 10%" align=" center" valign=" middle" 洗针液 /td td width=" 5%" align=" center" valign=" middle" ： /td td width=" 85%" align=" left" valign=" middle" 水 /td /tr /tbody /table p style=" text-indent: 2em " strong span style=" text-align: justify " 分离色谱图 /span /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 225px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/7dcc70ea-f5c4-4c50-85a5-f524d5f19e71.jpg" title=" 岛津5.jpg" alt=" 岛津5.jpg" width=" 450" height=" 225" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　说明：使用LC-20Ai全惰性的液相，在不到6min的时间实现三种汞形态的有效分离，惰性的液相，其所有接触液体的位置和管路均为PEEK材质，避免了重金属元素的溶出，同时减少汞元素的残留，更低的背景本底，进一步提高汞测定灵敏度。 br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 朱砂测定结果及回收率 /strong /p table width=" 90%" border=" 1" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 13%" nowrap=" " p style=" text-align:center " 名称 /p /td td width=" 19%" nowrap=" " p style=" text-align:center " 测定结果（µ g/L） /p /td td width=" 19%" nowrap=" " p style=" text-align:center " 加标浓度 a （µ g/L） /a /p /td td width=" 16%" valign=" top" p style=" text-align:center " 测定浓度 br/ & nbsp & nbsp （µ g/L） /p /td td width=" 15%" valign=" top" p style=" text-align:center " 样品含量 br/ & nbsp & nbsp （µ g/kg） /p /td td width=" 18%" nowrap=" " p style=" text-align:center " 回收率（%） /p /td /tr tr td nowrap=" " p style=" text-align:center " 无机汞 /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 2.35 /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 1.00 /p /td td valign=" top" p style=" text-align:center " 3.26 /p /td td valign=" top" p style=" text-align:center " 235 /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 91.0 /p /td /tr tr td nowrap=" " p style=" text-align:center " 甲基汞 /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " ND /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 1.00 /p /td td valign=" top" p style=" text-align:center " 1.03 /p /td td valign=" top" p style=" text-align:center " -- /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 103 /p /td /tr tr td nowrap=" " p style=" text-align:center " 乙基汞 /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " ND /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 1.00 /p /td td valign=" top" p style=" text-align:center " 0.987 /p /td td valign=" top" p style=" text-align:center " -- /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 98.7 /p /td /tr /tbody /table p *ND：未检出 strong /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　新版药典即将实施，中药中重金属测定，不管是总量分析还是砷、汞形态/价态分析，岛津都可提供全套的解决方案，更多详细信息请联系岛津公司。 /p p style=" text-align: right line-height: 1.5em " strong 岛津企业管理（中国）有限公司 石欲容供稿& nbsp /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " br/ /p

p 各省(自治区、直辖市)农科院质标所(中心)、各级农业质检机构、农业农村部风险评估实验室及相关单位： /p p 　　当前，重金属快速检测技术和元素形态分析技术是重金属污染监测和元素组学研究的热点。《食品安全法》赋予了快速检测技术以法定地位，将在现场检测、快速筛查、基层监测中发挥重要作用，但是当前标准体系尚不完善，亟待相关科研、检测、生产和应用单位联合攻关和研究 同时，随着元素毒理学和分析技术的发展，元素形态已成为客观评价元素健康风险的重要依据，但是元素形态分析方法和相关研究依然是技术难点。因此，当前急需在农业领域开展技术交流与培训，以提高元素分析技术、风险评估、营养评价的研究的水平。现初定于 2019 年 8 月中旬在新疆乌鲁木齐市召开第二届全国农业领域重金属检测与元素形态分析技术交流与培训会，欢迎各单位元素分析技术骨干和同行参会。此外，此次培训班将对新疆“三区三州”贫困县提供免费培训名额，给予定点技术扶持。具体会议事项如下： /p p 　 strong 　一、 会议时间 /strong /p p 　　会议时间初定于 8 月 14 日—17 日，会期 3 天，请外地专家和人员于 8 月 14 日报到。 /p p 　　 strong 二、 会议地点与食宿安排 /strong /p p 　　新疆乌鲁木齐市金谷大酒店(天山区新华北路 258 号，0991-2355355)，即会议报到和召开地点。食宿统一安排，费用自理。此次培训班将对新疆“三区三州”地区(和田地区、阿克苏地区、喀什地区、克孜勒苏柯尔克孜自治州)提供 12 个名额(每个地区限3 个名额)，培训费和餐费由会议承担，差旅和住宿费用自理。 /p p 　 strong 　三、 大会学术报告 /strong /p p 　　本次会议邀请业内二十余位专家对农业质检政策、重金属及形态分析新技术、样品前处理技术、实验室质量控制、土壤和农产品监测等领域做报告交流。大会报告初步安排见附件 1。 /p p 　 strong 　四、 会议规模与报名时间 /strong /p p 　　为保证培训效果，会议控制在 200 人，报名截止日期 7 月 30 日。 /p p 　　 strong 五、 《农产品质量与安全》专题征文活动 /strong /p p 　　本次会议与《农产品质量与安全》杂志社联合举办“农业领域重金属检测技术研究与应用”专题征文活动，欢迎大家围绕产地环境、农业投入品及农产品质量安全相关的元素检测技术、营养功能、风险分析、过程控制以及其他相关的新理论、新技术、新方法撰文，踊跃投稿!本次征文活动将评选出一等奖 1 名、二等奖 2 名、三等奖 3 名，将给予丰厚的论文奖励。凡应征论文撰写体例请按照《农产品质量与安全》杂志稿约的要求。投稿平台：http://www.chinaaqs.com，投稿电子邮箱：aqs@caas.cn。投稿时文件名用“论文标题+第一作者姓名+征文”，编辑部将择优录用在正刊刊发。投稿模板见附件 2，征文截止日期为 2019 年 8 月 10 日。 /p p 　　 strong 六、 会议费用 /strong /p p 　　本着以会养会的原则，本次交流与培训会收取资料费、专家讲课费以及必要的会务等费用。每人 1600 元，可提前汇款(请务必备注汇款信息： 元素快检与 形态分析会议，并提供贵单位报销所必需的完整发票信息，如 单位全称 、纳税人识别号 、 地址、 电话、开户行 及账号等)，也可会议报到当天现金缴纳(会后快递发票)。 /p p 　　汇款账号及单位信息： /p p 　　开户银行：中国农业银行北京北下关支行 /p p 　　账户名：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 /p p 　　账号：11-050601040011011 /p p 　　 strong 七、 会议联系人 /strong /p p 　　1. 会议总负责人 /p p 　　毛雪飞，010-82106563，13810093151，maoxuefei@caas.cn。 /p p 　　2. 报到负责人(包括行程、交费、发票等事务) /p p 　　刘美彤，18310075721，lmtahg@163.com 刘腾鹏，13126550306，ltp101028@163.com。 /p p 　　3. 食宿负责人(包括食宿、会场等事务) /p p 　　褚晴阳，18801377672 王春慧，17865158609。 /p p 　　八、 其他事项 /p p 　　请提前报名(报名表见附件 3)，并反馈往返程信息(航班、车次及具体时间)。 /p p 　　九、 承/协办单位 /p p 　　1. 新疆农业科学院 /p p 　　2. 《农产品质量与安全》杂志社 /p p 　　附件： ： /p p 　　1. 参会领导与特邀报告 /p p 　　2. 《农产品质量与安全》征文模板 /p p 　　3. 参会人员报名表 /p p style=" text-align: right " 　　农业农村部农产品质量标准研究中心 /p p style=" text-align: right " 　　2019年6月26日 /p p style=" line-height: 16px " 　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　 /span span style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " a style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201907/attachment/9bccfe47-07bb-48ce-926e-3449a77eee8e.pdf" title=" 关于召开农产品中重金属快速检测与元素形态分析技术交流与培训会的通知（第1轮）乌鲁木齐-20180701(18).pdf" 关于召开农产品中重金属快速检测与元素形态分析技术交流与培训会的通知（第1轮）乌鲁木齐-20180701(18).pdf /a /span /p

大米重金属超标------镉以及其他金属元素检测方案 &ldquo 镉大米&rdquo 问题近期在国内引起高度关注，食品安全问题再次受到了严峻的考验。众所周知，&ldquo 镉&rdquo 是一种重金属元素，长期食用含镉大米会导致人体慢性中毒。目前据了解，大米中的镉金属主要是来自于土壤，由于水稻在种植过程中吸收了土壤中的镉。 现行中国大米含镉标准与欧盟相同，每千克大米镉含量要求不超过0.2毫克。 检测标准主要为 SN/T 0778-1999 出口大米中铜、锌、铅、镉的测定方法原子吸收分光光度法 GB/T 2715-2005 粮食卫生标准 GB/T5009.15-2003 食品中镉的检测 实验主要流程（原子吸收分光光度法）： 1.试样预处理：经研磨,过60目筛,80℃干燥4h后处于塑料瓶中保存。 2.试样消化： 称取1.000样品,溶于5mL硝酸,150℃烘箱中消化1h。 3.试样检测准备：冷却至室温,加入1%磷酸2.5mL,去离子水定容至25mL,保存于聚乙烯瓶中待测。 4.试样检测：配置镉元素标准溶液,并选择最佳检测共振线于228.8nm,做最终检测 根据标准我们为您提供一系列的试剂采购服务 货号 名称 品牌 规格 报价（RMB） CFEQ-4-110040-2501 优级纯硝酸，65%，金属元素杂质ppm级别，塑料瓶 CNW 2.5L 345.00 CFEQ-4-110045-2501 优级纯磷酸，85%，金属元素杂质ppm级别，玻璃瓶 CNW 2.5L 450.00 CFEQ-4-110050-2501 优级纯硫酸，95-98%，金属元素杂质ppm级别，塑料瓶 CNW 2.5L 480.00 CFAH-1-00519-1001 优级纯高氯酸，70-72%，ACS，ISO，Reag. Ph Eur Merck 1L 1673.00 CFDL-42663-100ML 磷酸二氢铵，基质改性液，Specpure® Alfa 100mL 1344.00 CFGG-AA-060048-04-01 镉(Cd)AAS标准溶液，1000mg/L in 2% HCl o2si 100mL 180.00 CFGG-AA-060048-02-01 镉(Cd)AAS标准溶液，1000mg/L in 1% HNO3 o2si 100mL 180.00 CFGG-060048-04-01 镉(Cd)ICP-MS标准溶液，1000 mg/L ± 2% in 2% HCl o2si 100mL 450.00 CFGG-060048-02-01 镉(Cd)ICP-MS标准溶液，1000 mg/L ± 2% in 2% HNO3 o2si 100mL 450.00 CFGG-AA-060029-02-01 铜(Cu)AAS标准溶液，1000mg/L in 1% HNO3 o2si 100mL 180.00 CFGG-060029-02-01 铜(Cu)ICP-MS标准溶液，1000mg/L ± 2% in 2% HNO3 o2si 100mL 450.00 CFGG-AA-060030-02-01 锌(Zn)AAS标准溶液，1000mg/L in 1% HNO3 o2si 100mL 180.00 CFGG-060030-02-01 锌(Zn)ICP-MS标准溶液 1000 mg/L ± 2% in 2% HNO3 o2si 100mL 450.00 CFGG-AA-060082-02-01 铅(Pb)AAS标准溶液，1000mg/Lin1% HNO3 o2si 100mL 180.00 CFGG-060082-02-01 铅(Pb)ICP-MS标准溶液，1000mg/L± 2% in 2% HNO3 o2si 100mL 450.00 CFEQ-4-120061-0100 优级纯碘化钾，&ge 99.5%，ACS，N&le 10ppm，As&le 0.1ppm CNW 100g 450.00 CFEQ-4-198529-0500 优级纯柠檬酸三钠盐二水化合物, ，&ge 99.0% CNW 500g 300.00 http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/files/20131014164358.pdf

微波消解系统助力药品质量控制由于药品中的元素杂质不仅构成患者的毒理学风险，而且可能影响药物产品的质量和功效。因此，元素杂质分析在药物开发和质量控制中起着重要作用。与药品质量控制相关的法规有哪些？ 国际人用药品注册技术协调会（ICH） 在ICH 指导手册中 Q3D生效以前，重金属分析采用的是硫化物沉淀法，是根据 USP, Ph.Eur.2.4.8 规定中的限制测试。这项超过100 年的旧版操作规程是不明确的，而且不能确定具体的量化结果。终于经过这么久的发展后，在相关的法律法规中，过时的湿法化学分析已逐步被现代仪器分析取代。由于 ICP-OES 和 ICP-MS 的使用，随之相关的样品前处理技术，例如微波辅助消解，目前已成为定量元素分析的主流前处理方式。自 2014 年 12 月起，ICH 指导手册中 Q3D 步骤 4 生效，并且市场中的所有产品都必须遵循遵循该步骤（从 2018 年 1 月开始，新的提案已提交并且已获批准）。指导手册中根据元素杂质的毒性和它们在药物中产生毒性的可能性，将其分为四类 – 1, 2A, 2B 和 3，并且详细说明了元素的种类，剂型（口服，注射以及吸入）以及允许日常接触量（PDE）。值得注意的是，等级1中的Cd、Pb、As、Hg 和等级2中的Co、V、Ni 是人体致毒物，所含 PDE 较低。对于这些元素，即使这些金属没有人为添加，也必须进行风险分析，以防超过其 PDE。根据评估结果，定义一个合理的控制策略，从没有任何分析到定期研究，再到最终成品的理性测试。 美国药典-USP2015年12月，USP 232章节中元素杂质—限制和233章节元素杂质—规程正式生效，并在 2018年1月，取代了所有对旧版USP的引用。232章节中所规定的限制完全符合ICH Q3D的要求。对于膳食补充剂而言，USP章节从2013年8月开始正式生效，它参考了 USP关于全元素污染物的分析规程，自 2018 年1月起开始执行。欧洲药典-Ph.Eur.欧洲药典委员会决定重新逐字修订Ph. Eur. chapter5.20中的ICH Q3D指导方针，自 2018年1月开始，欧盟市场上的所有现有产品都需考虑此问题。2020版中国药典2020版中国药典，9102药品杂质分析指导原则，无机杂质参照ICH Q3D进行研究，并确定检查项目。为什么以上法规都对元素杂质含量进行了限定？元素杂质可能会存在于原料药、辅料、制剂中的催化剂或环境污染物中。这些杂质可能是自然生成的，也可能是人为加入或不可逆引入的（例如与生产设备的相互反应）。当我们知道元素杂质有产生的可能性时，就必须保证杂质符合指定的限度。要注意的是，砷、镉、铅和汞在自然中普遍存在，所以我们在采用基于风险的控制策略时必须包括对这四种元素的考虑。不论采用何种方式，由于元素杂质并不给患者提供任何治疗益处，在药品中的水平应被控制在可接受限度以内。 微波消解技术成为元素杂质定量的技术 由于2020版中国药典、美国药典（USP 和），欧洲药典（Ph。Eur。5.20）和国际协调会议（ICH Q3D）的新规定，使用ICP—OES或ICP—MS与可靠的样品制备技术（例如基于加压消解腔(PDC)的超级微波消解仪）已成为元素杂质定量的技术。例如易挥发元素铂元素Os，已知Os在某些活性药物成分（API）的生产链中被用作催化剂。样品基质的消化主要是通过氧化无机酸（例如HNO3）来完成的，这将在确定Os痕迹时引起问题。原因是在这种条件下，Os元素形成了不同种类的挥发性氧化物，导致了Os的失控。四氧化锇不仅具有高度挥发性，还可通过吸入、食入和皮肤接触从而产生剧毒。 安东帕Multiwave 7000可一次性消解所有类型的样品。针对不同元素的特性，您可以根据待测的元素选择压力密封样品管或密闭石英管，同时也可以根据所需样品的处理量、样品量、样品体积和反应混合物等进行支架选择。如上图所示，不仅可选择石英管用来应对Os元素易挥发的状况，同时使用压力样品密封管对其他样品进行消解。满足所有药典，完美助力药品质量控制！

导语2019年12月19日，国家药典委官网发布关于《中国药典》2020年版四部通则增修订内容（第二十五批）的公示，其中《2322 汞、砷元素形态及价态测定法（第三次征求意见稿）》描述了元素形态及价态检测方法。2020年3月25日，国家药典委官网发布“关于中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的公示”公告，在同一天发布了18个中药材和饮片品种标准修订草案。公示稿发布后，多位药检所和企业老师电话咨询岛津公司了解公示稿中检测项目、检测方法、限量要求、品种标准收载情况、应对方案等。面对客户需求，岛津积极反馈，提供标准公示稿解读和符合标准要求的整体应对方案，助力广大用户从容应对新标准。 ★★★标准公示稿解读★★★ 一、重金属及有害元素限量标准修订变化1.0212 药材和饮片检定通则变化2.9302 中药中有害残留物限量制定指导原则变化3.修订变化解读《0212药材和饮片检定通则》第二次公示稿删除了药材及饮片（植物类）五种重金属元素统一限量要求，“重金属及有害元素统一限量要求”修订为“一致性限量指导值”，从0212检定通则移入9302指导原则，成为限量值制定指导性规定。 二、品种标准（植物类药材和饮片）收载【重金属及有害元素】及限量值变化1.2. 修订变化解读★ 品种标准：在2015版药典一部植物类药材和饮片中，白芍、丹参、甘草等8个品种在标准中收载了【重金属及有害元素】检查项，2020版药典公示稿在15版药典基础上，白芷、当归、葛根等10个品种标准增订【重金属及有害元素】检查项。 ★ 限量值：2015版药典白芍、丹参、甘草等8个品种标准规定铅不得过5mg/kg，镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg，汞不得过0.2mg/kg，铜不得过20mg/kg。2020版药典公示稿将“镉”限量值由0.3mg/kg修订为1mg/kg，其它保持不变。 三、2322 汞、砷元素形态及价态测定法修订变化 1.检测项目及限量要求《2322 汞、砷元素形态及价态测定法》本次收载了动物类、植物类、矿物药及其制剂检测方法，检测项目及限量要求如下：★★★解决方案★★★一、分析平台原子吸收分光光度计 AA-7000 ●双光束光学系统及稳定的硬件可达到极高的稳定性●具备火焰石墨炉一体机型号，实现火焰和石墨炉原子化器自动切换●首次标准配备振动传感器，配备了全面的安全机构，包括气体泄漏探测器 AA-6880 ●具备火焰石墨炉一体机型号，实现火焰和石墨炉原子化器自动切换●高稳定性的火焰分析，高灵敏度的石墨炉分析●独特的高性能空心阴极灯电源●更加全面的安全性能测试电感耦合等离子体质谱仪CPMS-2030系列 ●采用最新研发的碰撞池获得高灵敏、低干扰分析●ICPMS solution具备诊断助手和方法开发助手两大功能，实现快速分析●运行成本低于常规ICPMS的70%，便捷维护功能●满足数据完整性要求，支持实验室网络化管理 汞、砷元素形态及价态分析平台 ●高效液相色谱仪：LC-20系列高效液相色谱仪●质谱仪：ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪 二、分析附件及色谱柱耗材HVG-100氢化物发生器（砷、汞）形态及价态测定液相色谱柱 中药重金属、元素形态及价态分析应用实例 一、AAS法测定白芍中五种重金属元素 使用AA-7000原子吸收分光光度计测定白芍中金属元素，线性系数大于0.9992，线性良好，方法检出限达到限量要求1/10或更低，RSD二、ICP-MS法测定甘草中五种重金属元素使用ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定甘草中金属元素含量，方法检出限远低于限量要求，RSD朱砂中二价汞测试结果及加标回收率（%） ★★★岛津应对方案特点★★★ ● 方案全面覆盖AAS、ICP-MS、HPLC-ICP-MS三种元素分析方法，提供分析仪器、附件、色谱柱耗材一站式解决方案● 优异的灵敏度三种分析方法的方法检出限达到限量要求1/10或更低● 便捷易用方法开发助手减少分析方法创建时间，提升分析效率● 更低运行成本运行成本低于常规ICPMS的70% ★注：篇幅所限，仅列举矿物药中【汞、砷元素形态及价态】检测实例，岛津已开发动物类、植物类、矿物药制剂全中药材类别应用方案，如您需要其他案例应用报告，请致电岛津。

01 引言植物基奶类产品作为传统牛奶的替代品，其受欢迎程度正在迅速上升。虽然像大豆奶和杏仁奶这样的品种已经在市场上占据了一席之地，但其他如椰奶和燕麦奶的选择也在需求激增。这些非乳制奶类产品来源于坚果、种子以及其他植物性原料。它们之所以日益受到欢迎，是因为越来越多的消费者倾向于选择无乳制品、无乳糖和纯素产品。值得注意的是，所有植物都是在土壤中生长的，而土壤天然就含有金属元素。许多植物和坚果树都是无机化合物的有效生物累积者。它们通过根系和维管系统从土壤中吸收金属，并将这些元素集中在叶子、果实和花朵中。因此，当这些植物被加工成下游产品（例如非乳制奶类）时，那些在受污染土壤中生长的植物可能会积累重金属，从而增加了消费者接触这些重金属的风险。特别令人关注的是被称为“四大”重金属（砷、铅、镉、汞），因为它们具有潜在的毒性。在这项研究中，我们测量并比较了植物基奶类产品和牛奶中的金属浓度。这些金属是通过微波消解和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析奶样后进行量化的。02 方法和材料样本（使用 CEM MARS&trade 6 一式三份进行消解）：&bull NIST SRM 1575A 松针&bull 牛奶2%脂&bull 全脂牛奶&bull 杏仁奶&bull 大豆奶&bull 燕麦奶&bull 椰奶&bull Hemp Milk*对杏仁奶、大豆奶、燕麦奶和椰奶测试了三个不同品牌。消解方法：1. 在 MARSXpress&trade Plus TFM 容器中称量 2 克样品或 0.25 克 SRM。2. 向容器中加入 5 毫升 HNO3 + 1 毫升 HCl 的痕量级酸。3. 盖上容器并放入转盘。消解参数：所有消解液都是清澈无色的。使用安捷伦 7850 型 ICP-MS 对消解液进行了分析。03 结果图1. 使用SPEX CLMS-2和NIST SRM 1575A Pine Needles（n=3）的10 ppb加标酸空白回收率表1. 牛奶和多种植物基奶类的平均元素浓度（ppb）（n=3）04 结论正确的监测和分析奶制品中的元素杂质对于确保消费者安全至关重要。高效的样本制备，为分析提供均匀的解决方案，在这一过程中起着至关重要的作用。在这项研究中，SRM 和高加标酸样本的强回收率显示了消解和分析协议的适用性。在所研究的奶类中，人们发现牛奶的砷、镉和铅含量低于植物基奶类。此外，在加工过程中发现的金属，如铬、镍和铁，在植物基奶类中的含量较高。总体而言，不同品牌之间的差异最小，对所有测试的奶类而言，检测到的金属含量都在规定范围内。

2011年12月15日，中国发布《国家环境保护“十二五”规划》，该规划明确了在"十二五"期间，仍将坚持污染物总量控制，实现主要污染物排放总量显著减少的目标。而实现该目标，除明确了地方政府是规划实施的责任主体，目标实现质量作为对地方政府政绩考核的重要内容外，"十二五"期间积极实施各项环境保护工程，全社会环保投资需求预计将达到约3.4 万亿元，较"十一五"期间再翻倍，这些投资从2012 年开始将大幅增加引入环保行业。 规划中的具体内容除传统的城镇污水处理、重点流域水处理、城市生活垃圾处理、电力行业脱硫脱硝等细分领域仍是环保工作推进的重点外，部分新的环保减排需求开始提出，主要是重点地区污染场地和土壤修复、重金属污染治理、地下水污染防控、臭氧、细颗粒物(PM2.5)等污染物监测、挥发性有机污染物和有毒废气控制、非电领域脱硫脱硝等。 近年来，国内年相继发生了江苏大丰、四川隆昌、湖南嘉禾、甘肃瓜州、湖北崇阳、安徽怀宁等30多起重特大重金属污染事件，对重金属污染的防护治理紧迫性，使《重金属污染综合防治“十二五”规划》成为第一个被国务院正式批复的“十二五”国家规划。规划明确了重点监控与污染物排放量控制的重金属主要有5种，即汞、铬、镉、铅和类金属砷；目标是到2015年，“重点区域”铅、汞、铬、镉和类金属砷等重金属污染物的排放，要比2007年削减15% “非重点区域”的重点重金属污染物排放量不超过2007年水平。 “重点区域”，包括内蒙古、江苏、浙江、江西、河南、湖北、湖南、广东、广西、四川、云南、陕西、甘肃、青海等14个重点省份和138个重点防护区，特别是湖南湘江流域、安徽怀宁等地。此外，《规划》还确定了4452家重点防控企业，包括江西铜业、金川矿业、云南铜业、株洲冶炼等上市公司，其中又以湖南列入的企业最多。这些企业分布在采矿、冶炼、铅蓄电池、皮革及其制品、化学原料及其制品等五大重金属污染防治的重点行业。 十二五”重金属污染防治的目标是通过未来5年内国家计划投资750亿元，建立比较完善的重金属污染防治体系、事故应急体系和环境与健康风险评估体系。环保部会同有关部门制定重金属污染防治的考核办法，同时增加对国家相关监督检测部门和各大涉“金”企业相关检测能力提高的投入。 当前，用于重金属污染控制的仪器大致可以分为三类：(1)实验室重金属检测仪器，包括原子吸收、原子荧光、ICP等；(2)在线重金属监测仪器，如水质重金属在线分析仪、大气重金属在线监测仪等，此类仪器的最大特点是能够进行连续自动检测，主要安装在水体或大气介质中，目前尚无可对土壤中重金属实现实时监测的相关仪器；(3)便携式重金属检测仪器，包括XRF、便携重金属分析仪等。 Merck 作为世界级的实验室分析解决方案合作者，将为重金属检测过程中提供各种高品质的金属离子标液、高纯的化学试剂以及水质重金属分析的快速分析解决方案；其中ICP 和AAS 标准溶液可以溯源到NIST 提供的标准物质，每个包装都附有分析报告，报告中含有精确含量、痕量元素杂质、溯源性以及最短保存日期等；高纯的化学试剂保证分析数据的精确性和可靠性；而水质重金属分析解决方案能能准确快速的获得分析结果。为此推荐使用如下试剂耗材： Merck 重金属检测分析解决方案 大类 产品名称特点及应用 订货号 标准物质 ICP砷标准溶液 H3ASO4 IN HNO3 2-3% 1000 MG/L，100ml 1.70303.0100 ICP镉标准溶液 Cd(NO3)2 IN HNO3 2-3% 1000 MG/L，100m 1.70309.0100 ICP铬标准溶液 Cr(NO3)3 IN HNO3 2-3% 1000 MG/L ，100ml 1.70312.0100 ICP铅标准溶液 Pb(NO3)2 IN HNO3 2-3% 1000 MG/L ，100ml 1.70328.0100 ICP汞标准溶液 Hg(NO3)2 IN HNO3 10% 1000 MG/L ，100ml 1.70333.0100 AAS砷标准溶液 H3ASO4 IN HNO3 2-3% 0.5mol/L，100ml 1.19773.0100 AAS镉标准溶液 Cd(NO3)2 IN HNO3 2-3% 0.5mol/L，100m 1.19777.0100 AAS铬标准溶液 Cr(NO3)3 IN HNO3 2-3% 0.5mol/L， 100ml 1.19779.0100 AAS铅标准溶液 Pb(NO3)2 IN HNO3 2-3% 0.5mol/L， 100ml 1.19776.0100 AAS汞标准溶液 Hg(NO3)2 IN HNO3 10% 0.5mol/L，100ml 1.70226.0100 直接溯源到NIST的标准物质,每个包装都附有精确含量、痕量元素杂质、成分、溯源性、出厂时间和最短保存时间的COA 前处理试剂 优级纯盐酸 32% 盐酸 EMSURE® ；2.5L 1.00319.2500 优级纯硝酸 65% 硝酸 EMSURE® ISO；2.5L 1.00456.2500 超纯硝酸 65% 超纯硝酸 Ultrapur® ；1L 1.01518.1000 优级纯硫酸 95-97% 硫酸 EMSURE® ISO；2.5L 1.00731.2500 优级纯高氯酸 60%高氯酸 EMSURE® ACS；1L 1.00518.1001 超纯氢氟酸 40% 超纯氢氟酸 SUPRAPUR® ；500ml 1.00335.0500 优级纯过氧化氢 30%过氧化氢 EMSURE® ISO；2.5L1.07209.2500 纯水系统 Milli-Q Advantage 超纯水系统 Z00Q0V0T0 Merck通过严格的质量体系控制，创建了更高品质、更佳稳定性的产品及以人为本的安全包装规格 移液产品 瓶口分液器 Dispensette® Organic有机型瓶口分液器，数字可调型，移取强酸,准确、简便、安全，含有SafetyPrime安全回流阀，2.5-25 ml 4730351BR 瓶口分液器 痕量分析型瓶口分液器，并可移取氢氟酸，10ml 4740041BR 容量瓶 容量瓶,PFA材质，A级，含旋盖,螺口规格GL 18，痕量分析专用，50 ml， 36228BR 微量移液器 微量移液器Transferpette® S，D-10，数字可调量程，精准、方便、全支消毒、人性化设计，无需工具，EASYCALTM易校准技术，0.5-10 μl 704770BR 安全试剂 酸吸附剂 Chemizorb® H 酸吸附剂，强腐蚀性或毒性的化学品的快速安全清理 1.01595.2000 手洗清洗剂 EXTRAN MA 02 中性清洗剂；避免使用铬硫酸，彻底清除残留，特别适合精密玻璃以及光度测量管的清洗，浓缩配方经济实惠；2.5L 1.07553.2500 水体中重金属污染检测分析方案 砷测试条 0.005 - 0.010 - 0.025 - 0.05 - 0.10 - 0.25 - 0.50 MG/L 1.17927.0001 砷测试条 0.02 - 0.05 - 0.1 - 0.2 - 0.5 MG/L 1.17917.0001 0.1 - 0.5 - 1.0 - 1.7 - 3.0 MG/L 六价铬测试条 3 - 10 - 30 - 100 MG/L 1.10012.0001 铅测试条 20 - 40 - 100 - 200 - 500 MG/L 1.10077.0001 定性/半定量测试条特点：小巧、简便、快速、成本低廉，非常适用于突发事件的应急检测和实验室预分析等场合。 铬测试盒 0.005 - 0.01 - 0.02 - 0.03 - 0.04 - 0.05 - 0.06 - 0.08 - 0.10 MG/L 1.14402.0001 铬测试盒 0.10 - 0.20 - 0.30 - 0.45 - 0.6 - 0.8 - 1.0 - 1.3 - 1.6 MG/L 1.14441.0001 铬测试盒 0.10 - 0.20 - 0.35 - 0.6 - 1.0 - 1.8 - 3.0 - 6.0 - 10 MG/L 1.14756.0001 快速测试盒特点：操作简便，成本低廉，应用广泛，特别适合于现场检测，同时提供铜，镍，锰，锌，铁，铝等测试盒。 台式多参数水质分析仪 NOVA 60 A 1.09751.0001 便携式多参数水质分析仪 NOVA 60 A 1.09752.0001 多功能可见光分光光度计 PHARO 100 1.00706.0001 多功能紫外-可见光分光光度计 PHARO 300 1.00707.0001 单模块加热消解器 TR 420 1.71201.0001 双模块加热消解器 TR 620 1.71202.0001 砷试剂盒（配套水质分析仪） 0.001 - 0.100 MG/L 1.01747.0001 砷测试试剂2（配套砷测试方法） 1.00731.1000 砷测试试剂7（配套砷测试方法） 1.08780.0500 砷吸收管（配套砷测试方法） 1.73501.0001 镉试剂盒（配套水质分析仪） 0.002 - 0.500 MG/L 1.01745.0001 铬试剂盒（配套水质分析仪） 0.010 - 3.00 MG/L 1.14758.0001 铅试剂盒（配套水质分析仪） 0.010 - 5.00 MG/L 1.09717.0001 汞测试解决方案 0.025-1.000MG/L，内置标准测试曲线，提供应用型方法。 仪器内置170多条标准曲线,涵盖所有水质常规分析项目。操作简便，成本低。AQA分析质量保证功能确保测试的精准性。更多信息请登陆：http://www.merckmillipore.com/china/chemicals

导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁？因叠氮杂质召回厄贝沙坦？包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元？药用辅料不当导致患者死亡？近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质，而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题，时刻触碰着分析行业老师们的神经：又是杂质？不同杂质参照哪种法规进行检测？杂质如何控制限度？使用哪种仪器进行检测？有没有成熟的方案可参考？药物杂质种类多：包括有机杂质、无机杂质、残留溶剂，涉及到仪器种类广、分析方法和前处理技术复杂多样。今天，我们带来了岛津药物杂质综合分析方案《药物杂质分析综合应用文集》，涵盖色谱、质谱、光谱产品仪器方面的杂质分析案例，快来一起随小编看看吧。药物杂质分析法规指南药物杂质一直是药品研发生产中风险控制的重要内容,药物杂质影响到药物的质量和临床疗效。人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）按照杂质理化性质将其分为三大类：有机杂质、无机杂质及残留溶剂。不同杂质参考法规不同，具体如下表所示。杂质类型及法规参考依据《药物杂质分析综合应用文集》密切关注相关药典、法规、标准的更新和发布，聚焦时事热点，如沙坦类物质中亚硝胺类基因毒性杂质事件、溶剂残留检测要求、元素杂质分析国际标准等。针对药物杂质不同理化性质，开发契合标准和法规的药物杂质分析应用报告。形成一份包含多种类型杂质分析的综合应用文集，为相关科研和分析工作人员提供一定的参考。更多应用详情，请关注岛津官网，下载《药物杂质分析综合应用文集 》。典型案例分享案例分享1在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中聚合物杂质建立在线体积排阻-反相液相色谱-飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS)用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用SEC分离条件，将头孢哌酮和聚合物杂质进行分离，分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC中脱盐和进一步分离，采用Q-TOF为检测器，采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。推测出9个杂质的结构，其中有4个为闭环二聚物。二维SEC-RPLC-QTOFMS杂质鉴定系统流路图头孢哌酮聚合物峰液相色谱图及空白溶剂二维色谱图案例分享2超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用二乙酰鸟嘌呤是重要的医药中间体，杂质检测是其质量控制的关键。该化合物在常用溶剂中溶解性差，并且遇水分解，使得常规的RP-HPLC分析不能实现。使用的岛津Nexera UC SFC-UV系统，对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且SFC系统分析速度快、重现性好、灵敏度高。甲醇和乙醇作为改性剂时分离效果对比（检测波长：264 nm）1.OD-H-甲醇，2.OD-H-乙醇，3.SFC-A-甲醇，4.SFC-A-乙醇案例分享3电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量参考美国药典USP对元素杂质的限量要求及USP对元素杂质的测定方法，利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了吸附给药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。结果全符合USP规定每种目标元素的线性、加标回收率的要求，该方法操作简便、快速，样品前处理简单，可以满足美国药典对口服药中杂质元素限量值的测定要求。样品分析结果及加标回收率《药物杂质分析综合应用文集》目录有机杂质分析1、工艺及降解杂质高效液相色谱法分析盐酸多西环素中的有关物质高效液相色谱法结合Co-injection功能测定双氯芬酸钠肠溶片有关物质采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质二维液相色谱法用于碘帕醇对映异构体杂质的定量分析液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用分析头孢替唑钠及其杂质在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中2、聚合物杂质在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法鉴定盐酸氟西汀的杂质超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用3、遗传毒性杂质三重四极杆气质联用法同时测定药品中八种磺酸酯类基因毒性杂质三重四极杆气质联用法测定沙坦类药物中六种N-亚硝胺含量高效液相色谱应用于沙坦类原料药中NDMA和NDEA的检测三重四极杆液质联用法检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的分析厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的分析三重四极杆气质联用法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量三重四极杆液质联用系统测定甲磺酸伊马替尼中芳香胺类遗传毒性杂质含量药品中无机（元素）杂质分析ICH Q3D X-射线荧光光谱法分析原料药的元素杂质电感耦合等离子体光谱法测定原料药样品中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定药物中间体中Pd催化剂残留量电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定葡萄糖注射液中重金属元素含量残留溶剂检测气相色谱结合顶空进样器测定药品中微量环氧氯丙烷残留顶空-气相色谱法测定化学药品中三种溶剂残留气相色谱法测定药用辅料聚山梨酯80中六种杂质含量气质联用仪结合顶空进样器测定药品中溶剂残留顶空-气质联用法测定药物中水合肼含量了解更多应用，敬请下载《药物杂质分析综合应用文集》撰稿人：孟海涛本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

手持式土壤重金属元素快速检测仪EDX P3600S可以对快速土壤中重金属进行现场分析。用于对各种不同类型的环境进行现场分析，做出快速而全面的污染类型研究。主要应用包括对“原地土”进行检测以便快速进行环境调查和应用于水土保持工程。EDX P3600S采用人机工程学设计，轻便小巧，可提供现场对样品的快速无损分析，采用高清高亮大尺寸电容触控显示屏，操作方便，野外和复杂作业环境适应性强；功能高度集成，仅1台仪器便可满足土壤检测、选矿分析、环保等领域应用；手持式土壤重金属元素快速检测仪内置GPS、WIFI、蓝牙等功能，可记录检测区位地理信息，可联机进行数据传输，具有独创的远程协助技术支持功能技术参数EDX P3600S分析元素范围：从钠(Na)到铀(U)土壤重金属快速检测仪EDX P3600S土壤模式可同时测试Pb、As、Cr、Cu、Ni、Zn、Mn、Hg、Cd等重金属元素，检出限可达mg/Kg级别(以SiO2基体：Pb准直和滤光系统： 6种滤光片同准直器达可达18种组合自动切换；软件分析模式：土壤分析模式可自动存储测试结果，包含元素的种类、含量结果、及超标与否。储存数据及图谱超过10000组，可通过存储卡扩充容量，测试报告有EXCEL、BMP、PDF等格式，并可导出；数据传输与处理：仪器可通过USB、WIFI、蓝牙联机传输数据或打印，同时可实现仪器与电脑屏幕同步使用等；开机密码保护，设置操作员和管理员两级操作权限，且仪器前部设置有样品感应装置，具空测时自动切断X射线源功能，确保使用人员的安全；防辐射安全性：微型X光管整体化封装，仪器工作时X射线辐射剂量1μSV/h（提供CNAS认证第三方检测报告），可配置铅橡胶保护罩确保松散样品和小样品测试时的安全；分析数据自动统计功能：对多次测试可自动统计***值、***小值，及标准偏差等；现场打印：可以在野外作业现场通过蓝牙打印机打印报告，报告含有至少以下几类信息：检测时间、地块类型（农用地、建设用地）、GPS地理信息、限定值、检测结果、检测结果判定、谱图；测试时间控制方式：具备扳机控制和软件控制模式操作仪器，也可实现USB与电脑连接操作等多种方式；电池：可充电锂电池，容量6700mAh，充满电正常测试可使用6小时以上，仪器有电量显示功能；内置GPS功能，可实时采集和记录测试区位的地理信息；校准：随机配有标准校准片，进行能量校准后测试；软件功能，可实现谱图的比对放大缩小及导出功能，对各元素的特征能量总和进行独立计算，同时可依据客户要求设定固定测试报告模板，直接输出标准格式的测试报告，传输到打印机可实现现场数据的及时打印；仪器质量1.5Kg（含电池）；工作环境适应性：湿度-20℃～+50℃， 相对湿度＜90%；应用领域标样配置土壤重金属快速检测仪根据客户测量样品配备一款标样。（合金标样、RoHS标样、土壤标样等）标准附件AC220V充电器一个、EDX-P3600S能量色散X荧光光谱仪一台创新点：1.探测器头部具有固定的保护装置，在仪器开机前和测样过程中（仪器和被检测对象接触，开始测试样品的过程中），都能防止尖锐物损害探测器. 2.探测器：进口fast-SDD硅漂移探测器，能量分辨率≤ 125eV，探测器窗口面积25mm2，探测器使用电致冷技术，无需长时间及频繁等待制冷. 3.可以在野外作业现场通过蓝牙打印机打印报告，报告含有至少以下几类信息：检测时间、地块类型（农用地、建设用地）、GPS地理信息、限定值、检测结果、检测结果判定、谱图； 手持式土壤重金属元素快速检测仪

农业环境中重金属大多难于降解，一旦形成污染，就会成为影响农产品产地环境质量的重大因素，进而成为影响农产品质量的突出问题。如何科学认识和客观评价我国农业领域重金属污染现状和发展趋势，并开展有效的监测与防治工作，把重金属污染的危害降到低程度，已成为政府、公众和科学界共同高度关注的话题和十分紧迫的任务。 本月14-17日，由农业农村部农产品质量标准研究中心主办的农业领域重金属快速检测与元素形态分析技术交流与培训研讨会在乌鲁木齐顺利召开。来自全国各省、区、市质标所、农业质检机构以及农业部风险评估实验室等相关单位总共200多人参加了本次会议。会议邀请了多位专家围绕农业质检政策、重金属快速检测、元素形态分析、实验室质量控制、样品前处理技术、土壤详查等领域进行了报告交流。 海光公司在本次交流会上展示了直接进样测汞仪、元素形态分析仪等产品，并由测汞仪事业部负责人孙鹏高工带来了题为《海光测汞类产品的设计理念及在农产品检测中的应用》的大会报告。报告着重介绍了直接进样测汞仪及液相色谱原子荧光联用技术，利用基于这两项技术的产品可帮助农业系统理化实验室更加好的检测汞及其他相关重金属元素。通过学习交流，海光工程师与参会人员共同了解了当前重金属检测领域的前沿技术和新知识，为做好农业领域重金属检测工作提供了技术支撑。 近年来，海光公司连续推出原子荧光光谱仪、元素形态分析仪、直接进样测汞仪、塞曼原子吸收光度计等多款新品仪器，用于多种无机元素的微量与痕量检测，可完全满足农业领域相关国标及行标的检测要求。

中药配方颗粒是对传统中药饮片的补充，它保证了原中药饮片的全部特征，能够满足医师辨证论治、随症加减的需要，同时又具有不需要煎煮直接冲服、安全卫生、携带和保存方便等优点，在临床应用广泛，如今市场规模早已过百亿，其仍将保持着高速增长的趋势。随着国家标准的颁布，将迎来新一轮规范化的发展。质量将是后续在市场中取胜的法宝，如何有效监测中药配方颗粒的质量?重金属及有害元素检测的最佳方案又如何?截至2023年12月31日，国家已累计发布多期中药配方颗粒国家药品标准，涉及350个中药配方颗粒品种，进一步提高了该类产品的市场准入门槛，同时对企业的规模和质量把控都提出了更高要求。图片来源：国家药典委员会官网2023年第三期15个中药配方颗粒及第四期31个中药配方颗粒国家药品标准正在公示中。图片来源：国家药典委员会官网部分配方颗粒涉及重金属及有害元素检测，要求按照《中国药典》2020年版四部“2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法”执行检验检测工作，使用原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定。标准解读已完成公示并发布的中药配方颗粒中需要重金属及有害元素检测的涉及23种，目前正在公示的两期中药配方颗粒国家药品标准中，枸杞子、西洋参和蝉蜕3个品种要求进行重金属及有害元素检测。按照现行药典2321通则进行测定，限量值要求如下：● 枸杞子和西洋参● 蝉蜕岛津推荐方案ICPMS-2040 LF电感耦合等离子体质谱仪1 环保节能且性能强大☆ Mini炬管形状优化，中心通路更宽，进一步提高分析灵敏度☆ 节省氩气，正常工作时所需氩气流量仅为11L/min☆ 独特的高速匹配系统设计，使用普氩即可产生稳定的等离子体2 高通量且无需额外成本☆ 高速池气体切换设计，节省分析时间☆ 快速进样模式，让样品分析更快，无需额外泵系统☆ 在线稀释系统，轻松应对高基体样品3 想您所想，操作无忧☆ 智能冲洗功能，可自动延长高浓度样品冲洗时间，避免污染问题☆ 内置预设方法，降低方法开发要求，快速开启实验☆ 维护提醒功能，可显示耗材使用情况，按需提醒维护注：本文中所用数据均为岛津实验室特定条件下的测试数据，结果可能随实际情况变动。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

日前，由山东省科学院海洋仪表仪器研究所组织和承担、中国海洋大学参加的国家科技支撑计划项目&ldquo 海水重金属元素监测小型质谱仪产业化及示范应用研究&rdquo 顺利通过课题执行情况检查。科技部项目管理办公室陈舜琮研究员组织东华理工大学陈焕文教授、中国科学院科学仪器研究中心于科歧研究员等组成专家组对项目进行了审查。 　　专家组听取了课题执行情况汇报，现场查看了装置及运行情况。分别从项目实施、项目进展、项目组织管理及经费执行等几个方面进行了审计和检查。专家组成员经过质询和讨论，对项目组的工作给予了肯定，认为课题已完成阶段预期目标及考核指标。 　　会议结束后，专家组成员参观了山东省海洋环境监测技术重点实验室，对山东省科学院海洋仪表仪器研究所在海洋环境监测技术、海洋生态监测方面开展的工作给予了充分的肯定。 　　&ldquo 海水重金属元素监测小型质谱仪产业化及示范应用研究&rdquo 项目 可实现铅、汞、镉、铁、锌、锰、铜、铬、砷等重金属元素现场、实时的分析监测，项目研制成功将极大提高海洋环境重金属元素分析的速度，提高分析仪器的现场适用性，是分析技术的进步，也能能更好地促进相关学科的研究和发展。

罗方若 简介：罗方若 化学分析高级工程师，现任APL奥普乐公司首席顾问、创始团队核心。1956年武汉地质学校（中国地质大学前身）首批化学分析专业毕业，先后从事传统化学分析、极谱分析、原子吸收光谱分析。1988年带领研究生作“微波辅助样品消解制备”课题，并自行设计制作了具有自动安全装置的密封增压的微波消解罐，研究其在原子光谱分析中的应用；1993年，FR-1微波消解罐获得国家专利。这是我国在微波消解仪领域获得的首个专利技术、开创了微波消解溶样方法。罗方若先生自述：参加工作后不久的1957年，我认为所从事的化学分析以后的发展方向应该是仪器分析，而国外的分析仪器当时已初露端倪。因此我决定开始自学英语，先用了1年多的业余时间学完高中英语课本，然后转入专业英文书籍的学习，以便于阅读国外的专业英文书籍、杂志。现代分析仪器肯定与电子技术有关，我从1960年开始学习电子技术，自己动手组装直流电子管收音机 然后是交流电子管,直到组装成当时最先进的有电眼显示的七管交流收音机。1961年我回到成都开始从事极谱分析，那是当时世界上最先进的微量金属元素定量分析仪器之一，图书室又有国内外的专业分析化学杂志，这对我来说正中下怀，如鱼得水。这段经历为日后微波消解仪的开发做好的技术储备。70年代中期，开始学习原子吸收光谱英文资料并从接触外国进口的仪器。80年代初我已经专门从事原子吸收光谱分析，走在了该分析技术的前沿。然而，在进行痕量金属元素测定时,觉得制备样品溶液的现有方法已经不能适应仪器的性能。1984年，国外出现微波辅助样品消解的理论，随后出现了相应的微波消解装置，国内也开始起步，但是还没有能力制造微波消解仪。这时（1988年），我带领研究生，对最新的“微波辅助样品制备”的应用进行研究。经过刻苦努力，自主研发出其中的核心部件——有自动安全装置的密封增压的样品消解罐，研究其在原子光谱分析中的具体应用，随后即发表研究成果，推广实际应用。1993年，有自动安全装置的密封增压的样品消解罐申请了国家专利，并将产品推向全国；并向中国化学会建议在成都举行“全国首届原子光谱分析中微波制样技术研讨会”，会议于1993年秋10月如期举行。2001---2003年 本人受邀参加国家科技部主办的、先后在成都、南宁、昆明、西安等地的“西南、西北地区分析测试新技术培训”学习班授课，推广微波制样技术的研究和应用。在2003年出版的我国第一部“分析测试中的现代微波制样技术”一书中，本人编写了其中的“微波溶样”理论及“微波制样设备”两个章节。先后在国内外专业技术杂志单独或共同共发表了学术论文近30篇。1992-2014年 在Perkin-Elmer公司担任“原子吸收光谱和微波样品制备”首席技高级工程师，解决原子光谱在使用和样品前处理中的各类难题，为广大用户服务。2006年-今 奥普乐科技集团（成都）有限公司担任首席科学家、从事微波消解仪器开发、设计和微波样品制备方法开发。解决原子光谱、ICP前处理难题，提供重金属分析效率。现在，微波制样技术已经十分成熟，微波消解仪已经是各部门的分析测试实验室的常用仪器, 特别是对于涉及食品安全、环境保护、医药卫生等部门的样品中微量、痕量和超痕量元素的测定，是必不可少的样品处理设备。市场上提供的国内外各厂家的微波消解仪各有特点，用户可以根据各自的要求选用。十分高兴的是：APL奥普乐公司制造的微波消解系统，不论是设计理念、元器件的配置、材料和制作工艺等方面，比起国外产品毫不逊色，赢得众多用户的信赖，发展势头很好；其产品皮实耐用，质保三年的承诺更突显对产品质量的信心，而且有可靠的售后服务和强大的应用技术支持做保证，这是难能可贵的。2015年在科技部科技创新基金支持下我带领APL奥普乐研发团队攻克微波消解仪的两项核心技术并获得专利：全罐控温、全罐控压技术，可以监测和控制所有消解罐的温度和压力，全罐温度控制保证每个样品的消解的完全性，全罐压力控制保证每个消解罐消解的安全性；这是高通量微波消解仪核心技术重大突破。2016年我带领APL奥普乐研发团队研发设计双磁控管变幅微波消解装置，将两个磁控管二维安装在微波炉腔的顶部，从顶部发射的微波保证40位双圈消解罐接收的微波一致，提高了样品消解的均匀性。2018年2的获得中国知识产局专利授权。我将继续发挥余热，在重金属分析前处理仪器设计和方法开发上砥砺前行。。。

清除&ldquo 镉米&rdquo 背后的土壤污染，最重要任务之一就是全面会诊土壤重金属污染现状。记者近日从国土资源部、中国地质调查局获悉，我国正在绘制土壤重金属&ldquo 人类污染图&rdquo 。 　　正在绘制人类污染图 　　据悉，我国正建立涵盖81个化学指标(含78种元素)的地球化学基准网：以1：20万图幅为基准网格单元，每一个网格都布设采样点位，每个点位各采集一个深层土壤样品和一个表层土壤样品。深层样品来自1米以下，代表未受人类污染的自然界地球化学背景 表层样品来自地表25厘米以浅，是自然地质背景与人类活动污染的叠加。用表层含量减去深层含量，即得出重金属元素&ldquo 人类污染图&rdquo 。 　　据介绍，从1994年起，中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所等机构就对全国土壤51种化学元素进行监测，1999年起对东部农田区54种化学元素进行填图，2008年起建立全国地球化学基准网，对含78种元素的土壤81个化学指标进行探测。数据显示，重金属等污染物指标在大的流域及局部工矿业和农业区上升较快。 　　重金属污染显著扩大 　　全国多目标区域地球化学调查项目已发现局部地区土壤污染严重。如长江中下游某些区域普遍存在镉、汞、铅、砷等异常。城市及其周边普遍存在汞铅异常，部分城市明显存在放射性异常。湖泊有害元素富集，土壤酸化严重。研究证实，镉、汞等重金属元素与人类污染存在密切关系。重金属元素在土壤表层明显富集并与人口密集区、工矿业区存在密切相关性。与1994～1995年采样相比，土壤重金属污染分布面积显著扩大并向东部人口密集区扩散。 　　土壤危险元素在增多 　　地质学家指出，研究表明，我国土壤正出现越来越多本来没有或微不足道的危险元素。土壤一旦被污染，通过自净能力完全复原周期长达千年。为人类健康，必须持续加大对污染行为监管和惩治力度。对已被污染土地，要把污染源搞清楚并加以切断。土壤污染物不仅有重金属，还有大量有机污染物。国土、地质、环境、水利等部门要通力合作为大地&ldquo 排毒&rdquo 。 　　■链接 　　湖南&ldquo 镉米&rdquo 背后2/3耕地酸化 　　加剧重金属污染的危害 　　近期，湖南大米不时被检出镉超标，&ldquo 鱼米之乡&rdquo 光环被罩上一层阴影。事实上，土壤污染已成我国众多地方的&ldquo 公害&rdquo 。很多业内专家认为，湖南的&ldquo 镉米&rdquo 危机是一场迟早要来的危机。全国1/5耕地重金属污染 　　湖南省地质研究所专家童潜明认为，我国土壤污染形势已十分严峻。中国水稻研究所与农业部稻米及制品质量监督检验测试中心2010年发布的《我国稻米质量安全现状及发展对策研究》称，我国1/5的耕地受重金属污染，其中镉污染耕地涉及11省25个地区。在湖南、江西等长江以南地带，这一问题更加突出。 　　童潜明认为，土壤重金属污染的成因，既有工业造成的点源污染，也有农业投入品滥用造成的面源污染。重金属对土壤的污染首先来自于工业&ldquo 三废&rdquo 。湖南是全国闻名的有色金属之乡，有色金属采选开发已有数百年，历史包袱沉重。在衡阳常宁水口山、株洲清水塘、湘潭竹埠港等涉重金属企业密集地区，许多耕地早已不适合继续耕种。来自农业的污染也是土壤重金属污染的重要来源。目前全球每年进入土壤的镉总量为66万公斤左右，其中经施用化肥进入的比例高达55%左右。 　　30年酸化相当于300年 　　对土地的&ldquo 掠夺式&rdquo 开发更加剧了重金属进入土壤的步伐。近年来，出于对产量和经济效益的追求，农民大量施用氮肥和磷肥，土壤酸性急速飙升。湖南省权威部门统计显示，由于不合理耕作、过度种植、农用化学品的大量投入，与上世纪80年代第二次土壤普查时比较，目前湖南省耕地土壤pH值已由6.5降至6.0，30年土壤酸化程度相当于自然状态下300年的酸化程度。&ldquo 研究表明，土壤pH值每下降一个单位值，土壤中重金属流活性值就会增加10倍。&rdquo 　　湖南省一位农业专家说，湖南是目前全国土壤酸化面积最大的一个省，全省耕地中有2/3存在不同程度的酸化现象。土壤酸化带来的直接影响，是增加重金属在土壤中的活性使其更容易被作物吸收，从一定程度上加剧了重金属污染的危害。 　　湖南将严控污染增量 　　&ldquo 在经历了镉米危机之后，治理土壤污染的重要性与紧迫性已更加凸显。&rdquo 湖南省环保厅副厅长谢立说，针对全省土壤重金属污染现状，目前环保、国土、农业等部门已在联合开展抽样调查。对重金属造成的土壤污染，湖南省的治理思路是严控增量，逐步消化存量。

请即下载：PerkinElmer PM2.5 等颗粒物中重金属元素的 ICP-OES 快速分析解决方案 作者：PerkinElmer, Inc. PM2.5 又称气溶胶，指的是直径小于或等于 2.5 微米的超细悬浮颗粒物，也称为可入肺颗粒物, 是人类身边隐形的致命“杀手”。调查显示，铅、铁、锌、钙、镁、钛、镉、锌、锰、砷、铬、铜、镍、硒、铍、钒或钴等有害金属或类金属元素也常能在 PM2.5 等细颗粒物中被检出。而这些元素会与大气中其它物质结合成 PM2.5 等颗粒物并被人体吸入，从而影响人体的呼吸系统、新血管系统、神经系统及生殖系统的正常生理机能。如铅，其会严重影响儿童的智力发育，对老年人造成痴呆、脑死亡等,而铅若进入孕妇体内则会影响胎儿发育，造成畸形等。这些元素主要来源于土壤、岩石风化的尘埃、建筑尘和海盐粒等 钢铁厂等工业燃煤烟尘、冶金尘及其它工业生产过程和汽车尾气等。国内测定空气中细微颗粒物中金属元素现在较常用的方法有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、X-射线荧光光谱法等。由于火焰原子吸收法灵敏度相对低，且样品中金属元素含量也一般较低，多需采用大流量采样器采集大量样品，并经分离富集，样品前处理过程非常耗时、费力，且只能单元素测量；石墨炉原子吸收法由于检出限低，一般可省去富集过程，但不能进行多元素的同时测定，仪器操作相对繁琐，分析周期较长，且测量线范围也相对窄；X-射线荧光光谱法属于非破坏性分析方法，但准确性需待提高，同时很难找到合适的颗粒物标准样品，其主要用于方法的探索阶段及样品的粗筛。PerkinElmer 作为原子光谱领域无可争议的领导者可提供 PM2.5 等颗粒物中金属元素电感耦合等离子体发射光谱仪 （ICP-OES） 快速分析解决方案。从 1993 年推出全球第一套全谱直读螺旋线 圈式 ICP-OES 以来至 2011 年新一代的革命性的诱导平板 ICP-OES, PerkinElmer ICP-OES 检测方案已久经国内外权威机构的验证使用。如，国内正在起草制定的空气和废气颗粒物中金属元素的 ICP-OES / ICP-MS 测定的相关标准研究机构即为 PerkinElmer 的金属元素分析解决方案的仪器使用用户。 应用方案简介： 测量元素 70种之多，且可进行多元素的同时检测，符合 EPA IO-3.4 等国外空气颗粒物检测方法的要求 采用轴向观测及低信噪比的检测器，元素检出限可达亚 ppb 浓度水平 采用轴向和径向双向观测技术，线性范围从亚 ppb 至百分含量浓度水平，可减少样品制备时间 诱导平板等离子体技术的使用可节省氩气约 50% 分辨率优于0.007nm, 可最大限度地消除 ICP-OES 测量复杂基体样品谱线间的干扰问题，确保结果更准确 专利的 UDA 功能，可选择性地储存所有谱线，测量之后可任意调用，不管您在方法中是否设置相关元素或谱线，有利于获取更准确的结果或方便对更多的元素进行含量研究 OptimaTM 8X00 系列 ICP-OES 自动采样器（选配）：实现全自动样品测量，通量可达 200 个样品/小时 请即点击下载以下的三篇应用文章： ICP-OES 法与 AAS 法在质控滤膜多金属测定中的应用比较 使用全新的 CCD 双向观测电感耦合等离子体发射光谱仪确定空气过滤器和尿液中的主要和次要元素以进行风险评估 高样品处理量的电感耦合等离子体发射光谱仪在美国EPA 200.7方法上的运用 © 2011 PerkinElmer, Inc. 版权所有

p 　　土十条出台后，国家将全面强化监管执法。重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属和多环芳烃、石油烃等有机污染物。博晖公司将继续研发高质量的元素分析仪器，为客户提供更加优质的服务。 /p p 　　博晖原子荧光光度计RGF系列，专业检测土壤中重金属元素。博晖公司依据土壤中总汞的测定(GB/T 22105.1—2008) 土壤中总砷的测定(GB/T 22105.2—2008) 土壤中总铅的测定(GB/T 22105.3—2008) 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定(HJ680-2013 HJ 680-2013 )等国家标准，开发了多种土壤样品的前处理方法，提供土壤中重金属元素解决方案。独有的模块化体系结构设计，方便用户随时对产品升级和更新。最新的顺序注射断续流动技术，可使样品检测速度提高50%。独有的激发光源漂移校正技术，使汞元素分析结果更精确! /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/1897d5d7-bddf-40f4-b172-f7e39c5a6432.jpg" title=" 11.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　BCEIA金奖产品 RGF-8780 /p p 　　博晖公司电感耦合等离子体发射光谱仪 AES-3000，国家十二五重大科学仪器设备开发专项的研发成果，世界上体积最小的单道扫描型发射光谱仪。可进行72 种元素分析，用于各种物质中的常量、微量、痕量元素的测定。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 456px height: 300px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/47047d18-ea3f-4bec-b04b-a7f1fe427d52.jpg" title=" 22.jpg" border=" 0" height=" 300" hspace=" 0" vspace=" 0" width=" 456" / /p p style=" text-align: center " 　　电感耦合等离子体发射光谱仪 AES-3000 /p p 　　博晖创新注重科研与应用并行发展的道路，目前拥有各项技术专利50余项，发明专利10余项，拥有强大的技术支持，承担了多项国家重大科学仪器设备的开发工作。主持了“原子荧光性能测试标准”制定，主持了“原子荧光光谱与液相色谱联用仪性能测试方法”，主持“全国分析检测人员能力培训委员会(ATC)教材”的编著，参与了“原子荧光光谱仪国家标准(GB/T)、“原子荧光国家计量核定规程(JJG)”修订等工作。“博晖自成立以来崇尚技术创新，拒绝开发低技术含量产品”。博晖公司将自身定位于医疗诊断、生命科学、环境保护、食品安全和科研等应用领域的解决方案提供商，公司将继续打造微流控核酸检测、免疫诊断检测、原子光谱以及质谱等高端技术平台，不断开发出更具创新性、更好地满足客户需求的产品和解决方案，致力于为客户提供更加卓越的产品及使用体验。 /p

讲座：微波消解技术在土壤重金属元素测定中应用 一、活动背景 农产品质量安全是目前全社会关注的热点之一，其在很大程度上取决于产地土壤环境质量和农业投入品质量的高低。2013年5月的&ldquo 镉米&rdquo 危机阴影至今未散，土壤作为农作物生产的主要载体，其质量优劣是目前评定无公害农产品、绿色农产品或者有机农产品生产基地的必要条件。在农田环境质量评价中，土壤中重金属元素含量是其中的重要项目，这些重金属项目包括镉、铬、铅、汞、砷、铜、锌、镍等8种。因此如何既快速又准确测定土壤中这8项重金属的含量，在农产品质量安全生产中是一项极其重要的工作。中国色谱网为此特邀请上海屹尧仪器科技发展有限公司产品经理程文婷和答疑一同分享&ldquo 微波消解技术在土壤重金属元素测定中的应用&rdquo 。 二、活动组织 主办：中国色谱网（www.sepu.net） 协办：上海屹尧仪器科技发展有限公司 三、活动时间 活动时间：2013年7月10日 14:00&mdash &mdash 15:00 奖品发放时间：2013年7月12日 四、活动地点 中国色谱网-远程课堂，会议地址在讲座开始前一天发送至邮箱。 五、活动内容 1、主讲人：上海屹尧仪器科技发展有限公司产品经理程文婷老师。 2、主题：微波消解技术在土壤重金属元素测定中的应用 第一部分：土壤污染的事件背景 第二部分：土壤中重金属检测的重要性 第三部分：土壤中重金属检测标准 第四部分：土壤中重金属检测流程（以TOPEX为例） 第五部分：如何选择土壤中重金属检测设备 第六部分：有奖答疑 参与的网友就本次讨论内容或者微波消解技术的相关内容进行在线提问，主讲人将为大家详细解答。参与提问的网友更有惊喜礼品。 六、奖项设置及发放形式 1、奖项设置 1）提问奖：活动期间，所有有效参与话题讨论的网友，均可获得由上海屹尧仪器科技发展有限公司提供的精美礼品一份。 2）纪念奖：凡报名并参与讲座的网友，均可获得由中国色谱网提供的200色谱币报名奖励和每次有效提问50色谱币的提问奖励，提问奖励最高不超过200色谱币。 2、发放形式 1）活动奖品（除纪念奖外）均由上海屹尧仪器科技发展有限公司统一安排实物奖品的发放； 2）纪念奖奖品将在本次活动结束后3日内发放。若有效参与用户在此期间内未收到奖励，请及时与工作人员联系。 七、参与流程 网上报名&mdash &mdash 中国色谱网工作人员于7月8日下午把网络会议地址发送至您的邮箱&mdash 10日13:00-13:30尝试登录（如不成功请联系工作人员）&mdash &mdash 10日下午14:00准时开始。 网上报名地址：http://huizhan.sepu.net/huizhan/detail.asp?id=3188 八、活动声明 1、所有网友报名参与后，工作人员将于7月8日下午将网络会议地址发送至您的邮箱，请注意查收！为了让您准确获得参会信息、友情提醒和精美礼品，请准确而完整的填写您的相关信息。 2、为了您能顺利的参会，请提前准备好电脑和耳机，并提前进行相关测试。 3、如果您临时有事不能参会或者希望获取本次会议相关资料，请在会议开始前以邮件的形式（news@sepu.net）通知我们，我们会为您申请并将结果发送至您的邮箱。 4、对于报名审核通过后，无故旷会的朋友，我们将会扣除您50个色谱币哦！ 本次活动最终解释权归中国色谱网所有。 九、联系人 中国色谱网联系人：金帆帆（Dora）李华静（Eva） Email：bbs@sepu.net news@sepu.net QQ：496885143 799037980 Tel：0571-28180298

制药企业通常将新药研究重点聚焦于未满足的医疗需求上，新药的研发速度往往由患者驱动。因此，在药物研发过程中快速做出决策，可更快地提高患者的治愈率，元素杂质分析是可提高研发效率的一个步骤。金属催化剂通常用于原料药的合成中，研发者需要监测各种原料和合成工艺中金属催化剂的残留情况，从而实施有效的控制策略。通常使用灵敏度、精密度高和选择性好的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES或ICP- -OES)或ICP-MS对药物中的元素杂质进行分析。然而，在药物研发期间，许多样品是不需要这些昂贵、费时、灵敏度高的技术。 研发者通常需要快速确定元素含量，以提高优化合成工艺的效率。XRF可更快速、 更简便地测定原料、中间体和研发样品中的元素杂质含量，同时保证必要的准确度。如今，手持式X射线荧光光谱仪正在成为原料药采购中质量控制的有力分析工具。其被广泛接受的原因是，它用于仓库化学品的快速识别，比传统的实验室分析技术更具成本效益。长期以来莱雷科技公司在现场金属分析方面积累了丰富的经验，其产品在全国各地已经成为此类仪器的标准。莱雷科技的美国SCIAPS手持式X射线荧光光谱仪小型，轻便、计数率高，结果准确、速度快（2秒），被广泛用于现场金属材料的分析和分选。SCIAPS手持式光谱仪采用高效的激发源和检测器，实现了高精度，快速，安全的现场金属分析。把实验室级别的分析结果和轻松方便的操作方式完美地结合在一起。 检测范围广SCIAPS手持式光谱仪有无与伦比的轻元素分析功能，可在2秒钟内快速准确的分析出元素周期表多种元素，以其人性化的设计，快速识别,交互体验极简，技术先进等优点迅速得到客户群认可. 先进技术确保准确结果SciAps所有的XRF仪器为18年新的研发成果，采用的都是市面上技术尤为先进的元器件。在每次仪器检测完毕后自动校准仪器任何偏差可立刻检测到并自动修正。所以，仪器始终处于良好状态，保证了分析结果的准确性。 安全性能好X系列仪器采用X射线技术，安全符合《中华人民共和国放射污染防治法》《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》等法律法规的规定。当仪器前端无样品时，仪器自动终止X射线管工作状态。 应用广泛手持式光谱仪的广泛应用于：地质、采矿、土壤监测、环境监测、电子、医药、石化、考古、木材、电力、玩具、金属加工、压力容器、废旧物资回收、航空航天、金属冶炼、大型工程、锅炉制造、再生资源金属、玻璃的回收、刑事证据鉴定等众多领域。 不得不说，多种技术的发展促进了便携光谱仪器技术的进步，使得该仪器非常适合于原料药的表征。这些技术包括：先进的制造程序、创新的光学设计、紧凑和高稳定性的探测器、更小的电子元件、触摸屏的发展、计算能力的进步，以及使用时间更长、性能更好的电池。

随着现代工业的发展和人类生活水平的提高，越来越多的重金属污染物被排放到地表水中。地震、泥石流等自然灾害也可能会导致地下、地上的矿物大量浸入地表水，上游的化工厂等一旦被破坏，更是会严重污染水源，造成水中重金属元素超标，威胁人类健康。准确测定废水中重金属含量是废水治理中重要的一环，对如何合理选择治理方案，评估治理结果及后续工作的开展具有重要的指导作用。分光光度法、原子荧光法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法被广泛应用于废水中金属元素的测定。但是，分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光法只能单元素逐一测定，且不同元素需要不同的前处理方法，测定多个元素耗时时间长，工作效率低。电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES），具有多元素同时测定，检出限低，精密度高、干扰小等优点，并且分析时间短，准确度高，线性范围宽，广泛用于水中重金属含量的测定。本文采用硝酸+盐酸+过氧化氢辅以微波消解的样品前处理技术，结合ICP-OES法测定废水中Pb、Cd、Cr、As、Se、Cu、Ni、Hg等8种重金属元素，方法检出限为0.023~0.089mg/L，RSD为2.37~4.25%，加标回收率为84.1~107.6%。结果表明，微波消解样品处理具有较好的准确性和重现性、操作简单、快速高效、污染小、检出限低、基体干扰小等优点，可用于废水样品的批量分析。具体操作方法主要仪器与试剂ETHOS UP微波消解仪（意大利MILESTONE公司） iCAP7400电感耦合等离子体发射光谱仪（美国赛默飞世尔科技有限公司）10mg/L等离子发射光谱分析混合离子标准物质（Pb、Cd、Cr、As、Se、Cu、Ni）上海市计量院测试技术研究院GBW(E)080124汞单元素标准溶液100mg/L硝酸、盐酸、过氧化氢优级纯实验室用水为超纯水。标准曲线的配制 分别吸取0，0.50，1.00，2.50，5.00，10.00mL混合标准溶液和0，0.05，0.10，0.25，0.50，1.00mL汞元素标准溶液于50mL容量瓶中，用3%的硝酸定容，最终得到浓度分别为0.00，0.10，0.20，0.50，1.00，2.00mg/L的标准溶液。实验步骤 吸取25mL废水于微波消解罐中，然后加入2.5mL硝酸，2.5mL盐酸和2mL过氧化氢。另取1个消解罐做空白实验。安装好消解罐，设置消解程序如表1。消解完成后，待消解罐冷却至室温后再通风柜内打开消解罐，用去离子水定容至50mL。表1 微波消解条件步骤时间t/min功率P/W温度℃1518001202518001203518001804151800180仪器工作条件冲洗泵速100rpm；分析泵速50rpm；RF功率1150W；雾化器流量0.5L/min；辅助气流量0.5L/min；冷却气流量12L/min。微波消解-ICP-OES法测定废水重金属的线性范围、准确度、精密度和检出限3.1 线性范围用浓度为0.00mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L的标准溶液，做标准曲线。表2 各元素的曲线拟合方程元素曲线拟合方程相关系数Pby=866.6x+8.30.9999Cdy=45192x+245.50.9999Asy=1974.4x+34.80.9998Sey=2246.8x+53.90.9999Cuy=33768x+299.70.9999Niy=13515x+102.70.9999Hgy=5482.6x+76.30.9995Cry=33132x+249.70.9999《污水综合排放标准》中**类污染物**允许排放的浓度要求，各重金属限值在0.05~1.5mg/L。因此选择以上浓度点来做标准曲线。由上表可知，待测的8个重金属元素的相关系数都在0.995以上。3.2方法的检出限方法的检出限通过分析检测连续的11个测试空白进行计算。计算公式为：MDL=3s，s指连续11次测试空白的标准偏差，结果见表3。表3 ICP-OES测定水中各元素的方法检出限（mg/L）测定元素检出限测定元素检出限Pb0.079Cu0.089Cd0.043Ni0.031As0.028Hg0.027Se0.032Cr0.023各元素的检出限在0.023~0.089mg/L之间，低于《污水综合排放标准》**类污染物**允许排放浓度要求中各种金属元素的限值，符合分析要求。3.3方法精密度与准确度实验 取一所采水样，加入标准溶液，原样和加标样分别测定6次，计算精密度和回收率，测试结果见表4，加标回收率在84.1~107.6%之间，RSD为2.37~4.25%。表4 加标回收试验元素本底值（mg/L）加标量（mg/L）测定值（mg/L）回收率/%RSD/%Pb0.21170.20000.4187103.52.57Cd0.19240.20000.387897.72.37As0.15780.20000.356799.53.02Se0.19080.20000.386597.92.92Cu0.21220.20000.403495.62.87Ni0.22020.20000.410395.02.73Hg0.15110.20000.319384.14.25Cr0.19150.20000.4068107.62.64微波消解-ICP-OES法是测定废水中重金属的有效方法。该方法消解时间短，试剂用量少，检出限低，具有良好的精密度和准确度，加标回收率结果满意，完全满足当前环境监测中测定废水中重金属含量的要求。

安捷伦电感耦合等离子体发射光谱仪Agilent 5110 同步垂直双向观测 (SVDV) ICP-OES 具有独特的智能光谱组合 (DSC) 技术，可以实现同步的水平和垂直测量。配合使用垂直炬管与速度更快且无需气体吹扫的 VistaChip II CCD 检测器，5100 ICP-OES（也称作 ICP-AES）能够以一半的氩气用量来运行zui具挑战的样品，速度可提升 55%，并且不影响任何分析性能。应用领域：地质、环保、化工、医药、食品、冶金、农业等七十多种元素及部分非金属元素定性定量分析应用案例：1，锂离子电池因具有容量大、体积小、工作电压高、比能量高等突出优点而成为电源材料研究开发的重点。近年来，随着电子电器设备的广泛应用，锂离子电池已广泛应用于移动电话、便携式笔记本、照相机、摄像机等电源，并在电动汽车、储能电池等领域具有重要作用。锂离子电池产业链从上游原材料、中游电池各个组成部件再到下游的应用领域都需要采用合适的检测手段进行元素的组成分析和杂质控制，这些元素的含量直接决定了产品的品质和价格。Agilent 5110ICP-OES为锂电池应用提供快速、高效、准确的完整的解决方案。使用 Agilent 5110 电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 分析锂原材料 碳酸锂中多种杂质元素的方法,并对该方法进行了系统验证.结果显示,该方法的加标回 收率均在 94%-104% 之间,且 2.5 h 稳定性实验结果的相对标准偏差 (RSD) 小于 2%,证明该方法具有良好的准确度和稳定性,适用于对多品牌,多批次碳酸锂中的杂质元素进行分析.2，使用同步垂直双向观测(SVDV)并配备集成式高级阀系统(AVS 6)六通切换阀的Agilent 5110 ICP-OES测定了利用二乙烯三胺五乙酸(DTPA)螯合剂溶液提取的土壤样品中的微量营养元素Cu,Fe,Mn,Zn,Co,Ni及重金属Cd和Pb.结果表明,将垂直等离子体的稳定性与水平观测等离子体的灵敏度优势相结合的5110 ICP-OES,既可在较宽的浓度范围内获得了良好的线性,同时可以获得所有元素优异的方法检测限.由该方法通过验证后获得的加标回收率处于目标值的±10%以内,证明了所开发方法的准确度.配置的高级切换阀系统大大缩短样品分析时间并使氩气消耗量减少近50%.3，牛奶中的元素组成很大程度上反映了养殖环境的情况。牛奶在为人类提供营养的同时,也可能将有毒金属带入人体。分析牛奶类产品中高浓度营养元素和痕量有毒元素对确保产品质量安全以及分析环境污染而言都非常重要。传统的水平观测ICP-OES仪器可达到有毒元素所要求的低定量限,但无法准确测定高浓度常量元素。以往研究表明,向标样和样品中添加铯(Cs)内标和Cs离子抑制剂有助于测定高浓度Na和K等元素。能够达到宽范围测定的另一个途径是使用双向观测(DV)ICO-OES仪器,用水平观测测定痕量元素,用垂直观测测定营养元素。 2021年9月5日，贵州某大型第三方购买我们的安捷伦电感耦合等离子体发射光谱仪 ICP-OES 5110，性能优异，客户非常满意，验收成功！（校正谱图见下图） 辛苦工程师在周日加班加点给客户安装培训~谱标始终坚持以客户需求为导向，多样需求，灵活应对，旨在提供优质的实验室仪器、耗材、解决方案及专业的技术服务。

p 　　我国土壤中重金属元素的含量普遍偏高，以其为生长基质，种植的水稻、小麦、蔬菜等农作物的重金属含量也有可能超标。但大量实测数据表明，这两者之间没有稳定的对应关系。也就是说，按目前的监测方法，土壤中重金属含量较高，其上生长的农作物品质有可能是合格的。另一种情形是，有些土壤的重金属含量并不高，但因为农作物品种本身有较强的重金属富集能力，收获物反倒可能重金属超标。 /p p 　　现在我们认识到，土壤质量是否合格，必须相对于其用途或产出物，如水稻、小麦、果蔬等而言。简单来说，同一块农用地，种植水稻可能保证不了食品安全，但种植牧草是可用来饲养牛羊的。 /p p 　　由此可见，抛开利用方式或不结合收获物品质来谈土壤质量标准是不准确的，尤其是对农用地。只有在反复试种多品种都不能收获品质合格的农产品后，才能认定其失去了农用价值，要采取修复治理或土地性质变更等措施。正是由于判断土壤质量是否安全涉及诸多因素，作出结论要慎重，但同时也给土地安全利用提供了多个出口。对每一块土地，在经过必要的修复治理后，才能确定恰如其分的最佳利用方式。 /p p 　　一直以来，重金属总量监测是初步判断土壤质量状况的主要依据。然而，对原始土壤的分析结果表明，除镉与土壤固相的结合相对松散，可交换态比例较高，达到20%左右，迁移活性和生物可利用性较强外，铜、铅和锌等重金属分布以其他形态为主。也就是说，土壤中的铅等重金属，尽管其总含量很高，但能为农作物吸收利用的比例并不高，反而相对安全。 /p p 　　重金属总量分析采用的是最强的酸解体系，能把各种形态的重金属元素完全释放出来，这是个化学过程，以达到最大检出量为目的。但就农业生产而言，检测出固定在晶格中的重金属是意义多大有待考究。 /p p 　　目前监测重金属有效态的方法主要包括化学试剂浸提法、同位素稀释法、快速生物法和解吸法等。虽然同位素稀释法、快速生物法中的试管根法和解吸法等对表征土壤中重金属的生物有效性比较好，但操作对技术、设备等条件的要求较高或有待进一步完善。而化学试剂浸提法在实践中比较常用。经典的化学试剂浸提方法包括水提取、酸提取(如稀HCl或HNO3)、中性盐提取、联合试剂或者络合剂提取(如DTPA、TCLP、EDTA、EDDS、CIT等)、连续提取(Tessier五步浸提法，BCR法，Maiz法)等。由于各种提取方法的原理不同，提取效率和适用情况也都不一样，结果的差异性较大。但已经开展的部分工作表明，重金属有效态与农产品重金属含量的相关性远好于总量统计结果。由此可见，监测土壤中的重金属有效态有助于进一步提高判断土壤污染水平的准确性。 /p p 　　农作物对土壤中重金属的吸收利用是一个非常复杂的生物化学过程，既与重金属的有效态密切相关，也取决于农作物根系对微环境的改造等因素。彻底说清土壤重金属污染与农产品累积的关系为时尚早，但重视对土壤重金属有效态的监测是一项重要的补充性工作。鉴于将这类监测进行标准化操作还不成熟，应组织系统研究，尽快制定标准分析以及评价方法。 /p

医用防护品尤其是口罩是保护奋战在抗毒前线的医护工作者和广大复工人员的重要工具，其生产制造的诸多环节都涉及对重金属和有害元素的处理。我国及相关国际组织对直接接触类纺织品中重金属残留作出限定，并规定了标准检测方法。珀金埃尔默医用防护用品重金属残留检测解决方案符合国标要求的AAS、ICP-OES和FIAS检测方法ICP-MS方法，一次性完成国标要求的10种元素检测PinAAcle 系列 AAS抗干扰能力强，特别适合直接进样分析 复杂药物纵向塞曼背景校正和石墨管横向加热技术，确保仪器拥有优异的背景扣除能力和检测能力火焰与石墨炉一体化设计，有效节省空 间和提升使用效率Avio 系列 ICP-OES卓越的基体耐受和超少的氩气消耗多向观测方式轻松解决含量跨度大的多 元素同时分析最快的启动，即开即用NexION 系列 ICP-MS四级真空系统、三锥接口和四极杆离子偏转器，保证仪器快速开机、稳定运行和准确测定专利电子自动稀释技术，轻松解决含量 高低不一的多元素同时分析标准、碰撞和反应三种模式，更优异的 抗干扰能力FIAS/FIMS汞砷分析系统自动样品引入、在线稀释、在线氢化物发生、在线预富集等功能适用于海水、人体体液、血液、土壤等多种样品可与AAS、ICP-OES、ICP-MS联用扫描下方二维码，即可下载珀金埃尔默医用防护用品重金属残留检测解决方案相关资料。

2014年11月2日-4日，由国家饲料质量监督检验中心（北京）主办的饲料中微量元素和重金属检测技术培训班在中国农业科学研究院隆重举行，来自全国各省、自治区、直辖市饲料质检机构及相关企业近150人参加了培训。11月3日上午，天美公司应邀做了日立原子吸收光谱仪在饲料行业的应用报告，报告简述了日立原子吸收光谱仪的发展及最新ZA3000光谱仪的特点，并就饲料检测国家标准提供了多种微量元素及重金属元素检测数据及经验。天美（中国）制作的饲料行业解决方案深受广大业内人士的欢迎。天美公司李晓丽女士作报告　　11月3日下午，来自全国较具规模的饲料生产企业的多名学员来到天美（中国）总部分析应用实验室参加上机操作练习。公司夏奕生副总裁代表公司致辞，欢迎各位学员并介绍公司发展及产品。之后整个下午的时间，对ZA3000光谱仪详细介绍并上机操作演示，维修工程师就原子吸收光谱仪日常维护与保养做了详细报告。　　本次培训班，大大加强了天美公司与饲料行业用户之间的联系，增强了饲料中微量元素与重金属检测技术交流，受到用户一致好评。天美公司夏奕生副总裁致辞分析应用实验室中上机练习公司介绍： 　　天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司，从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处，为各地的客户提供便捷优质的服务。 　　天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后，2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298)，成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场，先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业，加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站：http://www.techcomp.cn

令人瞩目的2020版中国药典修订收官，将在2020年12月30日正式实施，为用药安全提供了强有力的保障，也对药品生产和监管提出了更高标准要求。2020 版药典要求对中药进行重金属及有害元素检测。药典一部对需要检测重金属和有害物质的各类中药，在其项下做了说明。01《9302中药有害残留物限量制定指导原则》规定了中药重金属及有害元素的种类和限量02《2321铅、镉、砷、汞、铜测定法》规定检测方法为原子吸收分光光度法（AAS）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）珀金埃尔默一直致力于为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的药品安全解决方案。最新发布《中药重金属及有害元素检测解决方案》，全力支持新版国家药典的实施，帮助您轻松应对药品生产和监管中的更高标准的要求。珀金埃尔默中药重金属及有害元素检测解决方案珀金埃尔默PinAAcle® 系列AAS和NexION® 系列ICP-MS是测定中药重金属和有害元素的理想工具，帮助您顺利解决遇到的各种困难。适用于珀金埃尔默PinAAcle AAS和NexION ICP-MS的Syngistix ES软件完全满足21 CFR Part 11法规和国家CDE等相关部门的监管要求。珀金埃尔默Titanic MPS微波消解仪和SPB系列石墨消解器是测定中药重金属和有害元素的得力助手，帮助您轻松处理各种中药样品扫描上方二维码即刻获取《珀金埃尔默中药重金属及有害元素检测解决方案》

伦敦金属交易所(London Metal Exchange,LME)是世界上最大的有色金属交易所，成立于 1876 年，于 2012 年被香港证券交易所英镑收购，成为其全资附属公司。伦敦金属交易所的交易品种主要有铜、铝、铅、锌、镍和铝等，发布的成交价格被广泛作为世界金属贸易的基准价格，其价格和库存对世界范围的有色金属生产和销售有着重要的影响。如同 24K 金与 18K 金的差价一样，不同纯度金属的价格差异明显。因此，伦敦金属交易所对交易金属的纯度有着严格的分级和要求，对检测手段也有着严格的规范。从本文开始，我们将陆续推出伦敦金属交易所有色金属质量控制系列 —— 高纯基体金属的 ICP-OES 分析，以镍、铅、铝等为例，让大家了解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术在分析高纯度金属基体中的杂质元素的应用，以及珀金埃尔默 Avio 系列 ICP-OES 在此领域应用的技术特点和优势。ICP-OES 的英文为 Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer，基本原理简单说来就是元素的原子或离子受热或电激发后，发生电子层跃迁，随后从激发态回到基态时发射出具有特征波长和强度不同的电磁辐射，从而进行元素的定性和定量。ICP-OES 系统的组成如下图所示。ICP-OES 技术具有高效稳定，连续快速多元素同时测定，精确度高，检测线性宽等特点，能够进行 70 多种金属元素和部分非金属元素的分析，多数元素的检出限能达到 ppb 级，在地质、冶金、环保、化工、生物、医药、食品、农业等方面用途广泛。那么，让我们先从用途最为广泛的合金材料之一金属镍中的杂质检测开始说起吧！金属镍中的杂质检测金属镍(Ni)由于其具备高温和低温下的高耐腐蚀性和高强度，成为合金材料生产制备中最广泛使用的金属材料之一。伦敦金属交易所发布了不同规格的金属镍的杂质要求，表 1 列举了99.80% 纯度金属镍标准规范中的杂质要求。表1.伦敦金属交易所 99.80% 纯度金属镍（镍标准规范）众所周知，谱线干扰是使用 ICP-OES 检测高纯基体金属样品中的杂质时常常遇到的难题。我们看看珀金埃尔默如何使用 Avio 500 电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)，并利用多谱拟合专利技术(MSF)解析谱线，成功消除主体元素 Ni 对 某些杂质元素如 Bi 和 Sn 的测定干扰，准确检测高纯度金属镍中的杂质元素。样品样品以 5% 硝酸(v/v)消解。按照“99.80% 纯度金属镍标准规范”的要求，所有分析在 1% Ni 溶液中进行，并按照其对杂质元素含量的规定进行加标回收实验。标准工作曲线用 5% 硝酸(v/v)溶液配制浓度水平为 0.25，0.5 和 1.0 ppm 的混合标准溶液。仪器珀金埃尔默 Avio 500 ICP-OES，仪器参数、实验条件设置见表 2，各杂质元素的测定波长见表 3。表2. Avio 500 ICP-OES 仪器参数和实验条件表3. 各杂质元素的测定波长回收率混合标准溶液加到 1% Ni 溶液中的回收率均在 ±10% 以内，结果如图 1 所示，表明能够准确检测低浓度的杂质元素。图1. 各杂质元素在 1% 浓度 Ni 溶液中的加标回收率干扰消除在检测中，Bi 和 Sn 的测定会明显受到 Ni 基体的光谱干扰。使用珀金埃尔默多谱线拟合(MSF)专利技术（原理如图 2 所示），建立模型，可以消除 Ni 谱线干扰。图2. 珀金埃尔默多谱线拟合(MSF)专利技术方法检出限方法检出限定义为连续 7 次测量 1% Ni 溶液中各杂质元素为 0.25 ppm 的测量值的标准偏差的 3 倍，结果如图 3 所示，表明方法的检出限符合金属镍标准规范要求。图3. 1% Ni 溶液中各杂质元素的检出限（蓝色）和金属镍标准规范要求（红色，按100倍稀释99.80%纯 Ni 计算）仪器稳定性通过 6 小时连续分析 1% Ni 溶液中内标物 钪(Sc)的光谱信号强度的变化考察仪器的稳定性，结果见图 4，信号强度的变化在 ±10% 以内，表明仪器有着良好的稳定性 。图 4. 1% Ni 溶液中内标物钪(Sc)的光谱信号强度变化本文证明了珀金埃尔默 Avio ICP-OES 可以对高纯 Ni 中的杂质元素进行准确分析，符合伦敦金属交易所对高纯金属 Ni 的要求。通过使用多谱线拟合(MSF)技术解析谱线， 成功消除了主体元素 Ni 对 Bi 和 Sn 的测定干扰。 Avio 200 ICP-OESAvio 500 ICP-OES 扫描下方二维码，即可下载珀金埃尔默ICP-OES相关应用资料。下期预告伦敦金属交易所有色金属质量控制系列（2），高纯金属基体的ICP-OES分析：Avio 500 分析金属铅中的杂质，将介绍伦敦金属交易所对金属铅的标准规范，以及Avio 系列ICP-OES在其分析中，特别是在成本控制方面的表现，敬请期待。

众所周知，重金属污染毒性较大、易在生物链中富集和扩大且不会随时间降解，因此水中重金属超标及其造成的问题已经严重危害到生态环境和人类的生命健康。近年来，重金属的环境治理也成为政府刻不容缓急需解决的问题。对此，针对重金属污染治理，西安交通大学专家团队近期研究出了一套无毒、绿色、且价廉的改善方法，制备出了系列新型纳米铁材料，将这种纳米铁材料运用在环境中的重金属修复里，纳米铁复合体系可控构筑与土壤重金属还原，达到修复环境，降低重金属危害的目的。今年8月，皖仪科技与西安交大签署战略合作协议并共建“创新技术与仪器联合实验室”，双方围绕环保和分析仪器领域进行产学研深度合作。皖仪科技分析仪器在此次西安交通大学开发新型纳米铁材料研究中扮演着重要角色，为团队的研究工作提供了强有力的科学仪器设备保障，这也成为双方共建实验室以来在科研成果向市场应用转化领域取得的最新成果。西安交大实验室内皖仪科技原子吸收分光光度计使用现场皖仪科技原子吸收分光光度计▶优化的消象差Czerny-turner型光路设计，杂散光降低10%；▶全反射双光束光路系统，光学安装方式和镀膜工艺提升，光路稳定性提高的同时带来光通量提升25%的优异光学性能；▶一体化的火焰原子化器与石墨炉原子化器的结构设计，实现了火焰与石墨炉原子化器的快速自动切换；▶适配多种类型石墨管、雾化器、元素灯，满足更高的检测要求；▶配有火焰石墨炉一机双用型多功能自动进样器更高精度的流量控制器，流量控制精度可实现全量程优于1%的精度。作为国内重要的实验室分析仪器制造企业，安徽皖仪科技股份有限公司对重金属检测技术及国内外相关检测标准有着深入的研究。未来，皖仪科技与西安交大将继续深化合作，发挥双方优势力量，立足环保产业布局和发展方向，共同探索国内分析仪器领域科学研究，推动双方在重金属污染防治方面有更多的科研成果，为重金属污染防治工作贡献一份力量。

汛期饮用水水质安全监测环境应急污染事件PART01生态环境部下发汛期饮用水水源环境监管工作通知近期，国内多地降雨量远超往年，连续的暴雨不仅会影响人们的正常生活，而且会发生不同程度的城市内涝，尤其在低洼社区、下凹式立交桥、地下交通设施等都会聚集大量的雨水，并形成严重的城市内地表径流，严重的将导致洪涝和地质灾害。此外，灾害过后将不可避免的导致一系列的饮用水水质安全问题，生态环境部就此类问题于2023年8月11日紧急发布《关于加强汛期饮用水水源环境监管工作的通知》，旨在加强对饮用水水质的监测和安全预警，尤其是重点排污企业，避免洪涝次生灾害的产生。PART02潜在危害 洪水是一种常见的自然灾害，对人类生活和自然环境造成极大的影响。其中，洪水后的饮水安全问题尤为突出。洪水期间，水源易受到污染，水质恶化，直接威胁到人们的身体健康。 洪水会导致水源地取水口受损、自来水厂和水井被淹、供水设施及输配水系统破坏，地表或河床底部泥沙、腐殖质会被冲入水中，造成水质浑浊度增加，影响饮用体验感和后期消毒效果；洪水还会将大量人畜粪便、垃圾、污水、动物尸体冲入水中，造成致病微生物污染，可能导致出现肠道疾病和其他传染病；如果受灾地区有储存有毒有害化学品的工厂、仓库，或者有农田，会造成有毒有害化学物质和农药的污染，可导致急性、慢性化学性中毒。 近年来，国内外学者针对洪水后的饮水安全问题进行了大量研究。一些研究结果显示，洪水过后，城市内的地表径流不仅会对城市排水系统造成巨大的负担，而且大量未经处理的雨水在地表流动的时候，会混入大量地表沉积物，包括固态废弃物碎屑 (城市垃圾、动物粪便、城市建筑施工场地堆积物) 、化学药品 (草坪施用的化肥农药)、车辆排放物等，其中含有较高浓度且成分复杂的细菌、重金属等污染物，而水体中较高含量的微生物和有害物质，如细菌、病毒、寄生虫、重金属等，会通过水体扩散，引发各种疾病，对人类健康造成威胁。 基于此，在应急污染事件发生时，需要对污染物的种类、数量、浓度规模，以及生态的破坏程度、规模等进行监测，旨在发现和查明环境污染情况，掌握污染的规模和程度，这对应急污染事件的后续处理至关重要。PART03环境应急监测 常规水质参数，如溶氧、浊度、pH、氮、磷、COD等对水质安全的检测程度有限，无法给出一个生物性的综合指标，而且应急污染事件中常规参数变化通常不显著，通常无法构成实施水质预警、应急措施的证据基础；而实验室检测的常规方法，虽然可对规定项目进行精确监测，但是可能遗漏许多非常规毒性物质，无法确定对人体的毒性和综合效应；对于生物毒性检测技术，是通过生物传感器监测受试水生生物的生物学指标变化，检测范围广，对大多数有机/无机有毒物质敏感，可反映水体的综合毒性变化，适合用于有毒物质污染事件的应急监测和预警。 对于应急污染事件，主要可对常见的重金属元素铜、镉、铅、锌、砷、汞进行现场应急检测，以确定主要有害重金属元素的污染情况。传统的重金属检测方法是原子光谱法，其准确度、精密度好，但是成本高，分析时间长，操作人员要求高，只能在实验室内进行分析；分子光谱法可进行现场分析，但是其灵敏度低，实际检出限通常高于0.05mg/L，无法满足I类测定要求，且方法抗干扰能力弱，样品色度浊度对结果干扰大；而阳极溶出法安法对重金属的检测，其灵敏度、准确度与原子光谱法接近，数据相关性极高，且方法抗干扰能力强，对样品色度、浊度无要求。便携式水质生物毒性分析仪 Microtox FX Microtox FX 是一款操作简便且灵敏度极高的便携式水质生物毒性分析仪，采用生物发光检测技术，并使用先进的光电倍增管（PMT），可检测到发光细菌在分析过程中的发光量变化，可对事故或人为的饮用水及废水污染紧急事件进行快速毒性检测。，时长02:01快速检测 - 样品准备后5分钟可得到结果生态环境应急监测及新污染物检测轻量便携 - 适用于现场和应急场合通过ISO 13485 质量体系认证便携式重金属分析仪 MicrotraceTM PDV MicrotraceTM PDV 是一款适用于应急场合和现场测试的便携式分析仪，重金属检测是日常理化分析的基础，而基于阳极溶出伏安法的便携式重金属检测仪，由于其灵敏度高、检测限较低、检测快速、所需样本量少等特点，可成为目前实验室进行重金属检测和开展和重金属检测相关科研工作的良好补充。，时长00:55支持检测最多24 种重金属元素与比色法相比，精确度和灵敏度更高，干扰更少用于现场或实验室检测时，检出限低至 0.5μg/L与实验室分析方法（AAS, ICP-MS）有极强相关性，且分析成本更低可搭配 Android 平板 App 使用，可极大提升仪器易用性和便携性

p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 药品成分以及生产过程比较复杂，各个环节均有可能引入重金属。而重金属等杂质不仅会影响药物的稳定性，更会对药品服用者的健康造成威胁，所以药物重金属检测至关重要。我国对药物生产具有明确规定，对药物重金属的检测同样制定了严格的工作制度和规定。而采用更为高效的技术与方法检验样品中的重金属成为备受关注的热点。 /span br/ /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 为帮助制药行业用户梳理药物重金属及元素杂质的检测及分析方法，仪器信息网特别策划了 strong “ a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/DrugDetection" target=" _self" 药物重金属检测技术最新进展 /a ” /strong 专题，并邀请到安捷伦资深原子光谱应用专家赵志飞就药物重金属检测相关问题发表看法。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 330px height: 413px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/750c0dc1-1cbb-427c-ad04-a319570fa9be.jpg" title=" 赵志飞 照片.jpg" alt=" 赵志飞 照片.jpg" width=" 330" height=" 413" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em text-align: center " 赵志飞 安捷伦资深原子光谱应用专家 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 赵志飞，安捷伦资深原子光谱应用专家。常年专注于制药重金属检测等领域应用技术工作。拥有超过10年原子光谱应用方法开发经验，擅长ICP-MS, ICP-OES等元素分析仪器技术支持工作。 /span /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：请您谈一下药物重金属检测分析的目的和意义？ /strong /span /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 赵志飞 /strong ：纯粹从元素分类意义上讲，重金属是指密度大于4.5g/cm3以上的金属元素，如铜、铅、锌、镍、钴、锑、汞、镉等；其中部分重金属元素进入人体后，干扰人体正常的生理功能，甚至危害人体健康，所以多数国家的药典中严格控制重金属元素的含量。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 从分析方法上讲，重金属检测指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠试液作用而显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、镍、锌等。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 部分重金属可以影响药物的安全性，特殊药物中重金属会影响药物的稳定性，所以须严格控制重金属在药物中的含量。例如，药品在生产过程中引入铅的机会较多，并且铅易在机体内蓄积而引起中毒，所以药典检测重金属多以标准铅溶液和硫代试剂作为对照液测定重金属。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网：药物重金属检测技术手段有哪些？ /span /strong /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 赵志飞 /strong ：药物重金属检测从大类上可以分为：比色法，光谱法和电感耦合等离子体质谱法三种。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 比色法以硫代乙酰胺或硫化钠为显色剂，不同浓度的重金属和显色剂生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量的标准铅溶液在相同条件下反应生成的有色混悬液比色，两者对比可确定浓度范围。严格意义上讲，比色法为半定量分析方法，且颜色的比较存在主观人为偏差。& nbsp /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 光谱法又可分为原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法，各金属元素因原子结构的不同都有特征的原子谱线；特定分析条件下溶液中金属元素浓度和发射出的特征谱线强度正相关，以此原理检测的手段称为电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 500px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/3c0b20a6-acb7-4f8f-91df-c6e55baa2793.jpg" title=" 2 Agilent 5800 ICP-OES.png" alt=" 2 Agilent 5800 ICP-OES.png" width=" 500" height=" 500" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/C365390.htm" target=" _self" strong Agilent 5800 ICP-OES /strong /a /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 溶液中金属元素的基态原子对其特征谱线具有吸收，特征谱线的吸光度的变化和元素含量正相关，以此为原理的检测手段称为原子吸收光谱法（AAS）。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/85d8b423-a97d-42c9-b428-a32c08e1db6d.jpg" title=" 3 原子吸收光谱仪系列：Agilent AA Duo.png" alt=" 3 原子吸收光谱仪系列：Agilent AA Duo.png" / /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C108548.htm" target=" _self" strong 原子吸收光谱仪系列：Agilent AA Duo /strong /a /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 电感耦合等离子体质谱法简称ICP-MS，以电感耦合等离子体为离子源，质谱为检测系统。各元素因原子组成不同，每个元素都有特征的质荷比（m/z），是为ICP-MS定性分析的基础；待测元素含量在溶液中的浓度和ICP-MS中检测出的元素信号强度正相关，是为ICP-MS定量分析的依据。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/cd8fd3b7-5bf3-42ca-9702-b22512a502d1.jpg" title=" 4 三重四极杆ICPMS Agilent 8900 ICP-MS MS.png" alt=" 4 三重四极杆ICPMS Agilent 8900 ICP-MS MS.png" / /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C252831.htm" target=" _self" strong 三重四极杆ICPMS: Agilent 8900 ICP-MS/MS /strong /a /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 《中国药典》对上述三种方法都有收录。从上述介绍中可以看出比色法是不同重金属总量的检测手段，不能给出各个重金属元素的详细信息，光谱法和质谱法可以对不同金属元素进行特异性分析，结果以单个元素的浓度表示。随着人们对不同重金属毒性的认识深入，更多的数据表明不同的金属元素毒性差别很大，药物分析更需要了解各个金属元素的含量，而不是重金属总量的单一信息，从而对每个元素的安全性分别进行评估。因此，传统意义上的“重金属分析”开始转变名称为“元素杂质分析”，检测手段上，传统的比色法正逐渐向定性和定量能力更强的ICP-OES和ICP-MS技术转变。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/d2208ecb-90d3-47b8-8c9c-47a872ae4549.jpg" title=" Agilent 7800 电感耦合等离子体质谱仪.jpg" alt=" Agilent 7800 电感耦合等离子体质谱仪.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C242506.htm" target=" _self" strong Agilent 7800 电感耦合等离子体质谱仪 /strong /a /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网：当下，药物元素杂质检测的要点和难点有哪些？ /span /strong /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 赵志飞 /strong ：药物元素杂质检测可以归为限量检测，药品中元素杂质只要低于限量规定即为合格，采用特异性较强的分析手段，具备安全且、效率高的消除干扰技术，杜绝假阳性结果的出现是药物元素杂质检测的要点；个别类型药物中元素杂质限量较低，比如注射剂中Al元素要求小于25ppb，检测仪器的灵敏度和检出限同样非常重要。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 按照元素性质来讲，药物中元素杂质的检测难点在于汞（Hg）元素的分析，汞元素样品前处理时易挥发，样品处理后容易吸附，检测时记忆效应严重，每一个步骤都会对汞元素的准确测定产生比较大的影响，因此，汞元素是所有元素杂质中较难准确检测的一个元素。按照分析方法的不同分类，原子吸收分析效率较低，药典标准更新后分析的元素杂质数量变多，提高分析方法效率是原子吸收分析方法的难点；电感耦合等离子体发射光谱法元素谱线较多，去除样品基体谱线背景、其它元素谱线干扰是ICP-OES的难点；电感耦合等离子体质谱法灵敏度高但是基体耐受性不如前两个方法，保证灵敏度的同时提高基体耐受性，改善不同基体下仪器信号稳定性是ICP-MS分析的难点。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网：针对不同类型药物（按原料类型或者剂型分类）的元素杂质检测有哪些异同？ /span /strong /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 赵志飞 /strong ：除了上述药物元素杂质检测的共性难点外，不同剂型的药物因其主要成分的差异以及外在形态的不同元素杂质分析时也存在一些差异；比如固态的口服制剂和溶液态的注射剂样品前处理可以完全不同，固态的口服制剂需要使用强无机酸消解（一般推荐密闭微波消解）成为澄清透明的溶液态才能上仪器进行分析，注射剂则可以选择直接进样检测；同样是注射剂型如果溶剂为生理盐水对仪器耐盐性要求较高，如果是葡萄糖注射剂对仪器耐有机性能要求较高，如果是脂肪乳类有机成分直接分析，仪器根据情况还需要配置有机进样系统。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网：哪些类别的重金属是药物检测分析的重点？ /span /strong /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 赵志飞 /strong ：根据ICH Q3D对元素杂质的分类，元素因其毒性以及在药品中出现的可能性将常见检测元素分为4大类34个元素： 4个1类元素，3 个2A类元素，10个2B类元素，7个3类元素，10个其它元素。其中1类元素砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）和铅（Pb）是人体毒素且相比其它元素具有更强的毒性（PDE值更小），在药品生产中禁用或限制使用，是药品元素杂质检测的重点。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网：安捷伦在药物元素杂质检测方面有哪些仪器或者产品组合？相比市场上同类产品，这些仪器或者产品组合有何亮点或者优势？ /span /strong /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 赵志飞 /strong ：安捷伦作为领先的实验室解决方案供应商，在元素分析领域拥有从原子吸收（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、电感耦合等离子体串接质谱（ICP-MS/MS）全线无机产品。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 对于药物元素杂质分析用户，安捷伦可以为中药用户提供药典推荐的AAS和ICP-MS的产品组合，为化药用户推荐ICP-OES和ICP-MS，药检院等制药法规制定和监管单位可以选择ICP-MS/MS保证分析数据的权威性；除了上述先进的仪器供应，安捷伦针对制药用户以及“ICH Q3D元素杂质分析法规”开发了方法建立和验证的现场支持服务，为制药用户在元素杂质分析检测能力上提供从无到有，从陌生到熟悉的完整解决方案。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 安捷伦通过持续不断的研发投入，深入了解客户的需求以及对行业的洞察，可以为用户提供更具竞争力的技术产品。安捷伦针对原子吸收一次只能分析一种元素的限制开发了火焰快速序列技术，最快可以在2min内完成单个样品中10个元素的分析，大大提高了样品检测的效率。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 安捷伦在市场上引领的“垂直炬管双向观测”技术的ICP-OES，在不降低灵敏度的基础上提高了ICP-OES的耐盐性，2019年精益求精在此基础上推出了具有智能化的新一代5800ICP-OES，具有自动光谱干扰鉴别、样品元素组分饼图、元素热图等智能工具，对于药品元素分析没有太多经验的分析人员，5800 ICP-OES的智能化可以为分析人员在方法开发的谱线选择，以及数据解读等方面提供全流程的协助。同时也提高样品分析的准确度，针对每一个样品提供更有效的质控数据。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 安捷伦在ICP-MS市场一直引领着行业的技术革新，先后推出了对整个行业具有深刻影响的冷焰技术、碰撞反应池技术、耐高盐技术、串接质谱技术，具体到制药用户元素分析，安捷伦的He气碰撞技术已成为解决药品中As、Cr等具有质谱干扰元素的“金标准”；安捷伦耐高盐技术（HMI）将常规ICP-MS的耐盐性提高了10倍，轻松分析总盐分在3%以内的样品，现已成为大部分制药注射剂分析用户不可或缺的技术手段。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 安捷伦优异的耐有机性能同样可以帮助到需要有机溶剂直接分析的用户；安捷伦串接ICPMS技术一经推出就成为复杂基体中消除元素干扰的首选利器，完全可以帮助各个行业用户在元素分析领域“扫清一切检测干扰”实现分析结果的“精准无忧”。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 资料下载： /strong /p p style=" font-size: inherit font-weight: normal padding: 0px margin: 0px font-family: & quot Microsoft YaHei& quot white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/s889464.htm" target=" _self" 原子吸收法测定中药提取物中有毒有害元素Cu Pb Cd Hg As的残留量 /a /p p style=" font-size: inherit font-weight: normal padding: 0px margin: 0px font-family: & quot Microsoft YaHei& quot white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/down_929923.htm" target=" _self" span style=" text-indent: 2em " 简化药物的元素杂质分析的 QC 过程（适用于 ICP-OES） /span /a /p p style=" font-size: inherit font-weight: normal padding: 0px margin: 0px font-family: & quot Microsoft YaHei& quot white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/s890420.htm" target=" _self" 阿司匹林中的元素杂质：使用 Agilent 5110 ICP-OES 验证 USP & lt 232& gt /& lt 233& gt 和 ICH Q3D /a /p p style=" font-size: inherit font-weight: normal padding: 0px margin: 0px font-family: & quot Microsoft YaHei& quot white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/s895446.htm" target=" _self" 安捷伦 ICP-MS 参照美国药典草案方法测定药胶布中的元素杂质方法的验证测试 /a /p p style=" font-size: inherit font-weight: normal padding: 0px margin: 0px font-family: & quot Microsoft YaHei& quot white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/s890599.htm" target=" _self" USP & lt 232& gt /& lt 233& gt 和 ICH Q3D 元素杂质分析：安捷伦 ICP-MS 解决方案 /a /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " br/ /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/DrugDetection" target=" _self" 点击进入“药物重金属检测技术最新进展”专题 /a /strong /p