重复性测试

加标回收率和重复性测试的使用时机都是那些方面可以进行啊？

请教各位高手；我们的检测设备是ICP-AES，做重复性和再现性测试标准是什么？具体的误差范围或参数是什么？重复性的话是RSD1%吗 ？那再现性呢，疑惑中，请高手指点

我的两台GC/MSD进八氟萘进行重复性测试，一台的丰度有30000多，另一台只有10000多，这正常吗？那台10000多的之前进样是第一次25000多，第二次就到10000多了，后面再进就一直都是10000多，仪器的隔垫，衬管，色谱柱都换了新的，不知道问题出在哪里。

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]重复性是用来考核仪器当前状态的重要依据。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]仪器的重复性好说明这台仪器当前的激光器、探测器、信号传输系统、控制系统、样品制备系统、软件系统都是稳定的、正常的，仪器的运行环境也是适合的，仪器能够胜任正常的粒度测试工作。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]如果重复性不好，说明这台仪器是有故障的，需要考察激光器、探测器、信号传输系统、控制系统、样品制备系统和软件系统，还要考察仪器的运行环境，包括电压、阳光直射、振动、电磁干扰等。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]要找到原因并排除引起重复性不好的因素，然后才能进行后续工作。[/font][/font]

用甲苯做溶剂，溶样品后测试样品中BPOD的含量，同一个样，测试两次定量结果有差别。样1：第一次含量是0.45%，第二次含量是0.38%，样2：第一次测试含量是0.21%，第二次测是031%。其中样1和样2是同一个种类型的样品，只是生产批次不同。请问，GCMS测试BPOD为什么重复性会这么差呢？

仪器测试的重复性变差，您会从哪方面着手解决？

本期视频主要讲述重复性即相对标准偏差的计算重复性是在指定的测量条件下连续测量的随机误差的变差[color=#ffffff]#青岛睿谱分析仪器有限公司#WLK-8抑制器#RPIC2017[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]#[/color]

我们使用的是瓦里安ICP-OES720，最近出现了一个问题，就是重复性不好？请问造成测试重复性差的因素有哪些？我们测试时是每个样品重复测试3次，每次测试是3秒，以前三个测试结果的偏差都很少，三次测试峰都基本上重叠在一起。最近测试结果偏差都很大，三次测试的峰很明显的分开，不能重叠，三次读数标准偏差很大，要怎么处理？

我们采用A的5975的GCMS测试PBDE，发现测试重复性很差，同样的测试条件，对同一瓶样品溶液进行测试，得到的浓度可以相差一点多ppm，折算到样品中就是好几百ppm呢，进样口刚维护过，换过衬管、分流平板，清洗过离子源，老化了色谱柱。。。根据a的工程师的建议该做的都做了，但还是没有改善，请教高手是怎么回事，多谢！！

我做邻苯DBP-5PPM,连续测试7次，测试结果是9,8,7,6PPM，重复性很差哦，这是什么原因啊，衬管刚换的，自动进样器也没有气泡。会是什么原因呢，我要怎样处理才好呢，请各位高手指点啊

在重复性条件下，获得的2次独立测试结果的绝对差值不得超过重复性限r。具体怎么计算？怎么应用？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108231010007153_6344_1929288_3.png[/img]

目前在做19种化妆品中香料这个标准，GB/T 24800.10-2009。遇到诸多问题想看看大家有没有类似经历或解决方案。1、用标准建议的非极性柱，HP-5MS测试，刚开始19种物质出峰只有2号物质苄醇峰形不佳，但也能接受的程度，但18号物质水杨酸苄酯的重复性差，尝试更换了衬管，确实和衬管有关系，打了一批高浓度的数据重复性OK，又新换了同型号的衬管，打低浓度，18号物质重复性又不行了。2、HP-5MS色谱柱打了一段时间（不到一个月）的方法，期间进过几针香水香膏样品，其他都是标液，发现有一半物质的峰形都发生了拖尾，分离度也下降，2号物质峰形已经不能满足方法要求。尝试老化色谱柱及进二氯甲烷清洗，均没有效果。是这些香料本身对非极性柱会有损伤吗？3、更换极性柱，HP-INNOWAX柱打方法，19种物质均能出峰且峰形ok，打了重复性，前7针重复性能满足RSD10%的要求，再进7针响应就开始变化，重复性要求不能满足，这又是什么原因呢？求助求助，急急急

粘度测试中有确认允差范围与有证标准物质的一致性，这个允差范围数值要比重复性数值小，在实际标准物质测试时是选用哪个数值

我要做FAAS的重复性和再现性， 有做过的朋友给点建议，越详细越好！谢谢！

目前使用石墨炉测试标准曲线和标准样品时，进同一个浓度的标准样品重复性不好，总是第一针高，第二针低，我已经清洗了进样系统，石墨锥等等，望各位高手给予指教。

近红外测试烟草中总糖、还原糖等，使用积分球。烟叶打成粉末，样品旋转测试，如何尽可能保证样品重复性高，从人员操作与样品处理上

各位大佬，一些文献上数据处理部分，用重复性和再现性来判断结果的可靠性，规定了两次测试结果应该满足的要求，比如两次结果只差不大于平均值的x%，但是没有规定两次结果不满足了应该怎么办，这时候大家通常怎么做的呢

制定标准的时候，要求给出重复性限、再现性限。查阅了很多资料，都没有找到如何计算重复性限和再现性限。重复性限：一个数值，在重复性条件下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%；再现性限：一个数值，在再现性条件下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%；定义我基本懂，请教各位，可否给出计算这两个值的具体公式，谢谢！！！

[b]‘有奖问答’判断题： 重复性测试是在约５０％最大秤量和接近最大秤量进行的测试。（　　）[/b]

目前公司实验室使用的为PE 2000DV的ICP-OES，在使用中发现其重复性越来越差，特别是汞，用一般的方法无法消除此现象，请教高手如何做，能提高其重复性？

各位：有一个问题想请各位帮忙做个判断，我们要做重复性与复现性的测试，根据定义，重复性:在相同条件下,对同一被测量物质进行连续多次测量所得结果之间的一致性(必须在短时间内测量)以测量结果的分散性(标准偏差)来表示.测量结果的复现性:在改变了的测量条件下,同一被测量的测量结果之间的一致性,以测量结果的分散性(标准偏差)来表示. 所以我们领导要在做AAS重复性的时候就是做一条标准曲线，然后拿一个样品，重复进样7次，然后算标准偏差。也有同事提出来说要连续做七条曲线，一条曲线只进一个样，不知哪个是正确的啊？

仪器：安捷伦6890+ 手动进样最近试验室开始考虑做溶剂纯度测试，于是我这个新手开始试验：[B]试验参数：[/B]分流不分流 进样口 200度 分流比180：1 柱流量：1.0ml/min 炉温：120度 FID检测器：250度 氢气40ml 空气450ml采用10ul进样针 进样1ul 纯丙酮 重复试验 [B] 试验现象[/B]开始几针峰面积在60000左右，多重复几针突然峰面积增大几倍达140000 简单说就是重复试验发现峰面积时大时小，重复性很差。请高手解答究竟是什么原因？仪器刚刚由安捷伦工程师进行了维护更换进样口 检测器耗品.安捷伦工程师沟通结果：响应很大，对于纯丙酮这种样品，很可能发生过载现象。进样口衬管过载，检测器过载等都有可能。请问如何判断过载？对于进样口以及检测器进多少样品合适。安捷伦工程师没有回答。大家有什么意见？针对重复性问题：安捷伦工程师认为这样高纯度样品进行出峰重复性试验是不合理的，响应太高可能过载！不应这样进行重复性试验！我是新手一直困扰在这个问题上面！急求大家解决燃眉之急！

我的液相是前四针的重复性很好，后四针的重复性也很好，可是我是要六针的重复性，实验条件是一样的，而且差的峰面积很大，请问一下是怎么回事？

引起定量重复性差的原因是多方面的，一般可以归结为两大类：一类为单纯性灵敏度变化型，即除了定量重复性不合格外，其他指标未发现异常；另一类为伴随性灵敏度变化型，即除灵敏度变化之外还伴随有其他异常现象出现，包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第一类型故障的原因，主要是：进样技术不佳，注射器有堵漏，样品制备不均匀，进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类故障的原因，主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载，柱温变化以及检测器操作条件如氢气、极化电压、脉冲电压等发生变化。考虑各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性，制定出下述检测方案：1、进样技术检查：进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高或峰面积忽大忽小，峰高或峰面积变化无规则。提高进样重复性的关键，在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作，取样到进样期间的空闲时间，进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员经过较多地进样重复性训练后，可以达到需要的要求。2、注射器检查：操作人员进样技术提高后，色谱峰灵敏度仍然无显著改观，需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。3、样品均匀性检查：制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污就、以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性（不能漏过此检查）。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大，而且都和进样操作密切相关，因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。4、伴随现象观察：在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生，包括基线是否稳定，出峰保留时间是否重复，峰形是否有畸变三种情况，如果出现其中一种，应先按所出现的故障进行排除，再重新进行定量重复性测试。没有发现伴随异常现象时，应转入下面的检查步骤。5、进样口污染及系统漏气检查：关断桥电流（对TCD)后，取下进样口隔垫，观察进样口内是否有污染或堆积物，如果有，需进行清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏：堵住检测器出口，观察转子流量计中转子应能下降为零，否则说明气路有泄漏。在确信进样口无污染及气路无漏气的情况进行下面的检查。6、特种原因检查：对有些检测器而言，某些原因所伴随的故障异常不太明显，易被忽略掉，因此应按照此项进行检查，以便不漏过可能发生故障的因素。a)对氢焰来说，极化电压较低及氢气流量不稳，有可能导致灵敏度变化而无其他明显异常。对此可以首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低，过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150到300伏。如极化电压正常，则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况，在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。b)对于任何检测器，样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积，将会影响下一次进样后的灵敏度，情况严重时会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度，以减少或消除样品室的冷凝现象。

我是刚学习荧光的新手，不知道这种现象是否正常，想请专家帮忙给解释一下。最近测试荧光时发现重复性不好，相同的方法配置的溶液测出来的不一样，并且同一样品连续重复测几次也不一样

本人从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析行业7年，想请求高手探讨下关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析白酒多组分所遇到的问题。白酒分析重复性无外乎保留时间重复性和含量的重复性。目前保留时间重复性，基本也算可以。但是关于含量重复性，有些问题需要请教：碰到问题如下：我说得多组分以30组分左右举例吧，目前，我测试的结果如下，关于醇类，醛类，酯类，（都是用标准样测试）含量重复性RSD偏差基本在%5以内，符合国家标准，大部分标样含量低的醇类偏差只有%3左右，但是酸类的重复性RSD偏差较大能达到10%左右，解决思路：第一，我验证了系统的气密性，系统半小时左右无漏气现象，第二：怀疑衬管（分别用了分流衬管，和不分流衬管），结果差别不是很大第三：怀疑衬管玻璃棉吸附，取出测试也无太大差别，有些影响，但是还是不好，第四：气化室和检测器温度高低的细微影响？200-250左右也分别测试过，有影响，第五：怀疑喷嘴的材质，分别用不锈钢和玻璃喷嘴还有陶瓷喷嘴，测试。目前未测试完全，因为纯在一个搭配问题，所谓的搭配就是，分别用分流和不分流衬管，分别去搭配各种材质的喷嘴目前暂时未找出影响酸类物质重复性的问题，有大神朋友帮忙给下思路，理论上我用哪种衬管，水的膨胀系数也就1000多，我算了下 我进0.4UL左右，我的衬管体积应该也足够了，不知道问题出在哪里，有喜欢探讨这个问题的朋友帮忙解答下。