仲丁威残留

2011年3月14日，加拿大卫生部拟修订啶酰菌胺、赛座灭、甲磺草胺和甲基环丙烯等4种物质的最大残留限量标准。将啶酰菌胺在番杏和菠菜中的最大限量标准修订为60 mg/kg,刺菜蓟、芹菜、香芹、莴笋、大黄、唐莴苣、茴香叶（茎）中的最大限量标准修订为45mg/kg;将甲磺草胺在干制大豆中的最大限量标准修订为0.05 mg/kg,薄荷中的最大残留限量标准修订为0.3mg/kg,大白菜，山葵根和葵花籽中的最大残留限量标准修订为0.15 mg/kg,干制去壳豌豆中的最大残留限量标准修订为0.15mg/kg;将甲基环丙烯在梨中的最大残留限量标准修订为0.01mg/kg;将赛座灭在牛肉、山羊肉、绵羊肉、马肉及其副产品和牛奶等产品中的最大残留限量标准修订为0.02 mg/kg.

欧盟委员会2010年4月15日发布G/SPS/N/EEC/374号通报：委员会法规草案附件—修订欧盟议会和委员会法规 No 396/2005附件II 和 III中关于涕灭威（Aldicarb）、溴螨酯（Bromopropylate）、毒虫畏（Chlorfenvinphos）、硫丹（Endosulfan）、菌达灭（EPTC）、乙硫磷（Ethion）、倍硫磷（Fenthion）、氟磺胺草醚（Fomesafen）、甲基苯噻隆（Methabenzthiazuron）、杀扑磷（Methidathion,）、西玛津（Simazine,）、三氯杀螨砜（Tetradifon）和嗪氨灵（Triforine）等13种农药的最大残留限量（MRLs）。[font=Arial]　　通报内容如下：欧盟不再认可某物质的最大残留限量时，法规草案就进行相应的改变。当物质不会给欧盟消费者带来任何无法接受的风险时，就保留其与Codex最大残留限量或进口容许值一致的现行最大残留限量。其它任何情况下的最大残留限量与检测低限（LOD）一致。对于那些Codex没有规定最大残留限量的物质，其最大残留限量就设定为其检测低限。[/font]

1.欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，英国收到要求修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺的最大残留限量。英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，将胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.08mg/kg修订为0.04mg/kg，将欧洲萝卜、欧芹根、块根芹中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.02mg/kg修订为0.04mg/kg，2. 欧盟拟修订多种作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮(fenpyrazamine)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，奥地利收到要求修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量。奥地利依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1007294094.jpg3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1008388047.jpg3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：*表示与检测限一致。4. 欧盟拟提高多种作物中噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量2012年11月0日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪(thiamethoxam)和/或噻虫胺(clothianidin)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到要求提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪和/或噻虫胺的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1010205060.jpg

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，近日EFSA提议修订四聚乙醛（metaldehyde）在土豆、生菜、油菜种子等5种作物中的最大残留限量。 据了解，依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6章的规定，奥地利收到一家公司要求修定多种作物中中四聚乙醛最大残留限量的申请，为与法国作物中四聚乙醛的残留限量相协调，奥地利建议提高部分作物中四聚乙醛的残留限量。 奥地利依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧盟食品安全局。

用顶空做残留验证，但样品中的正丙醇在最后工艺中已经去干净了，现在我给领导说了样品中没有残留！领导说要验证你的方法是对的，因为你的方法如果对了！检测出来没有残留，那才能说明我们得样品中真的没有残留，求各位帮忙看看，这个方法怎么验证，样品里面没有，我能直接用标准来验证线性，检测限，精密度还有溶液稳定性吗？就跟样品没关系了。只是验证方法是对的！亲们！帮忙呀！还有！如果我用标准的话，那重复性专属性怎么做？

前处理需要衍生。摘要：建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法。样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩，用正己烷溶解残渣，经乙基溴化镁衍生后，采用硅胶固相萃取柱净化，正己烷,二氯甲烷（ 体积比为*. $）混合液洗脱，用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],火焰光度检测器（ 锡滤光片：610nm）测定，外标法定量。结果表明：该方法的线性范围为0.2-2.0mg/l，相关系数r=0.9995；当阴性脐橙样品中加标水平为0.1-0.4mg/kg时，苯丁锡的回收率为79.6%-109.6%，相对标准偏差为3.6%-9.05%，方法的检出限为0.1mg/kg。该方法重复性好，灵敏度高，完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求。

本人目前在做一套溶剂残留的方法学验证，涉及到顶空条件的选择，我看了坛子里大家分享的东西了，可是仍有一些问题不太明白，希望做过的大神可以解答困惑：1.做顶空条件摸索时，使用对照品进样还是供试品进样？溶剂残留，供试品中的含量少，所以是不是应该用对照品试验？2.顶空最佳条件，是达到气液平衡下，将气体传送到气相进行检测，请问被传送的气体不代表顶空瓶里的所有吧？仍有大部分的溶剂还在顶空瓶中，那我们做条件摸索的意义在于什么？使得到的峰面积最大就好？是以峰面积为评判指标吗？跪求答案~~

日本修订农化物残留标准日本近日发出G/SPS/N/JPN/233号通报，对食品及食品添加剂的标准和规范进行修订，修改了杀虫剂吡虫啉(imida cloprid)、EPN及灭草剂Tefuryltrione、去稗安(oxazi lomefone)、丙草胺(Pretilachlor)的拟定最大残留限量。内容涉及肉与可食内脏，水果、坚果、杂谷、种子及果实，半加工动物草料及食品工业残留和废料等。其中规定了牛奶中的吡虫啉的最大残留限量为0.1ppm，生姜中EP的最大残留限量为0.1ppm，糙米中丙草胺的最大残留限量为0.03ppm等等。 该通报已生效。（文章来源：中国国门时报）

阿维菌素类生物农药(avermectins, AVMs)属大环内酯类抗生素,但与一般大环内酯类抗生素不同的是阿维菌素还具有很高的杀虫活性,被誉为是近20年来抗寄生虫药物研究的重大突破。AVMs的结构新颖,作用机制独特,是一种优良的新型农畜两用抗生素,广泛用于作物种植与动物养殖中。这类药物包括爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克和塞拉菌素,其中塞拉菌素主要用于伴侣动物。按世界卫生组织(WHO)的5级分级标准, AVMs属于高毒化合物，在动物组织中残留时间较长，具有神经和发育毒性;2002年12月我国农业部公告第235号文规定在所用食品蔬菜、水果中的最高残留量200μg/kg；牛的脂肪、肝中的最高残留量100μg/kg，肾的最高残留量为50μg/kg；所用食品羊的肌肉、肝的最高残留限量为25μg/kg，脂肪的最高残留限量为50μg/kg，肾的最高残留限量为20μg/kg，并将检测农兽药中阿维菌素类药物的残留量列为残留监控重点: AVMs作为农药直接喷洒在各种农作物上，会随雨水进人水体中;作为兽药，大部分药物通过粪便以原型排出，进而污染水体;AVMs还可作为驱虫药物应用在水产养殖中，从而对水生生物和人类造成潜在危害，因此有必要建立水产品中AVMs的多残留检测方法。通过2009年对北京地区水产养殖中所使用的药物调查发现，含有阿维菌素的药物使用比较普遍，但用量与水产品中残留量尚不明确。因此有必要对北京地区水产养殖中的阿维菌素使用情况进行调查。我国目前还没有对该药物在水产品中的使用进行大范围的检测，但欧盟、日本等大多数国家已经规定其限量。因此该药物的残留直接影响到我国水产品的出口贸易。另外，北京作为国际化的大都市，食品安全的保障尤其重要，该项目的实施有助于对滥用该药物的控制与预防，使得北京市的水产品安全保障与国际接轨。目前我国测定阿维菌素残留的检测标准有：农业行业标准NY/T 1463-2007 “饲料中阿维菌素的测定 高效液相色谱法”检测限为1.5mg/g。在国内动物源性食品中阿维菌素残留量的检测还没有相关的检验标准。因此，开展水产品中阿维菌素残留量检测方法的研究，制定适合水产品中阿维菌素残留检测的标准具有十分重要的意义本研究利用高效液相色谱法-串联质谱法在水产品中此药物的残留检测技术上做了深入探究。

11月15日以来，加拿大卫生部虫害防治管理局陆续修订了丙苯磺隆等6种农药在食品中残留限量值标准，具体情况如下： 序号 农药名称 食品名称 修订后残留限量值（ppm） 1 丙苯磺隆 小麦 0.02 2 丙环唑 干大豆 0.25 3 咪草烟 葵花籽 0.1 4 三唑醇 未脱绒的棉籽 0.02 5 苯磺隆 葵花籽 0.05 6 嘧霉胺 核果类（作物组12-09） 10

澳新修订阿维菌素等7种农兽药最大残留限量标准据澳大利亚农药和兽药管理局（apvma）消息，7月29日澳大利亚农药和兽药管理局发布 2014年第15号公报，修订《澳新食品标准法典》第 1.4.2章《最大残留限量标准》，并自发布之日起生效。 这些农药包括：阿维菌素、三氟氯氰菊酯、吡蚜酮、异丙甲草胺等7种。

建立氟啶脲在甘蓝中的残留分析方法。样品用乙酸乙酯提取，弗罗里硅土柱净化，高效液相色谱法测定。结果表明：本方法最小检出量为1.2ng，在0.05、0.5、2mg/kg 添加水平下，添加回收率在81.95%～100% 范围内，变异系数范围为2.37%～6.21%。该方法符合农药残留分析的要求，适于甘蓝中氟啶脲的检测。

我要分析发酵产物中以下几种产物：丙酮、乙醇、丁醇、乙酸和丁酸。用的是“10% Carbowax-20 M， 0.10% H3PO4，support 80/100Chromosorb WAW” 玻璃填充柱和FID检测器。 因为发酵的底物中有一定浓度的糖类物质，所以采取别人的建议在衬管（liner）中填充了石英棉以阻止糖类物质进入柱子，否则糖类物质会很快的污染衬管而出现奇怪的峰。现在发现另外一个问题：那就是乙酸和丁酸总有残留，也就是说在测完一个样后，如果再测一个水样，会出现乙酸和丁酸的峰，而且峰面积比较大。不知道是乙酸和丁酸残留在柱子中，还是liner中或者其他什么地方？是否因为温度不够高？用的方法：进样口温度 225 oC；检测器温度：225 oC；柱温箱（oven）初始温度 40 oC，ramp 1： 40 oC/min for 3min， 最终温度 200 oC for 7 min； 不知有没有人有类似经历，可以给出您的建议解决这个问题？多谢！

我们是安捷伦7890B+国产顶空做血液中乙醇检测的，开展业务一年半最近几个月发现有残留，就是做个低浓度的会影响后面一针，加空白会消失，高浓度需要两针空白才能消除。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样口隔垫衬管以及分流过滤器都更换了。用进样针测试，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]没有残留，顶空厂家发了一个备用机，换上备用机做还是有残留。然后我就搞不明白哪里的问题，是不是顶空备用机也有问题，请教一下各位老师。????

正丁醛作为溶剂残留。一般限度为多少合适

大家好，有没有参加 国家认监委2015年实验室能力验证计划“茶叶中吡虫啉、啶虫脒残留量的测定的朋友们啊，实验条件有限，担心结果偏差较大，请求帮助！有能力验证交流群可以加入学习吗？

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，应欧盟委员会的要求，近日欧盟食品安全局提议修订烯酰吗啉（dimethomorph）在白菜、甘蓝、西兰花等蔬菜中的最大残留限量。 据了解，依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第6章的规定，德国收到一家公司要求修定蔬菜中烯酰吗啉最大残留限量的申请。 为协调烯酰吗啉的最大残留限量（MRL），德国建议提高烯酰吗啉的最大残留限量。 德国依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 代码 产品种类 现行MRL（mg/kg） 建议MRL（mg/kg） 0243010 白菜 0.05 / 0.01(b) 3 0243020 羽衣甘蓝 0.05 / 0.01(b) 3 0243990 其它 0.05 / 0.01(b) 3 0251030 菊苣 1 / 0.1(b) 6 0241010 花椰菜 0.05* / 1(b) 2 / 5 0242020 结球甘蓝 0.05* / 2(b) 2/ 7 0251020 莴苣 10 20 0256030 芹菜 10 15 0220010 大蒜 0.15 0.6 0220020[

蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺残留量测定[b]1 范围[/b] 本标准规定了蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺（2-AB）残留量的检测方法。 本标准适用于蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺残留量的测定，其他果品蔬菜中仲丁胺残留量的测定可参照本标准。 本方法的最低检出限量为0.672mg/kg，测定浓度范围为0.672mg/kg～20.000mg/kg。[b]2 原理[/b] 通过水蒸气蒸馏，将样品中仲丁胺和其他挥发性胺类分离，用四氯化碳（CCL[sub]4[/sub]）洗涤，除去干扰物质，在硼砂缓冲液中2-AB与2,4-二硝基氟苯（DNFB）反应，生产N-仲丁基-2,4-二硝基苯胺（BDNA），加减水解除去多余试剂，用环己烷萃取BDNA，经薄层色谱分离、净化，将2-AB色斑用三氯甲烷溶脱，用紫外/可见分光光度计在332nm处测定。[b]3 试剂与材料[/b] 除非另有说明，所用的试剂均为分析纯，所用的水均为无离子水。3.1 氧化镁固体3.2 无水硫酸钠3.3 正己烷3.4 乙醚3.5 三氯甲烷3.6 四氯化碳3.7 苯3.8 1,4-二氧六环3.9 1 mol/L氯化钙溶液 称取氯化钙（CaCl[sub]2[/sub]）110.9g，溶于水中，定容至1000mL。3.10 0.05 mol/L四硼酸钠 精确称取四硼酸钠19.07g，溶于蒸馏水，定容至1000mL。3.11 0.2 mol/L硼酸 精确称取硼酸12.37g，溶于蒸馏水，定容至1000mL。3.12 硼酸盐缓冲液 将硼砂溶液与硼酸溶液按8+2比例混合制成硼酸盐缓冲液。3.13 2mol/L氢氧化钠溶液 准确称取8.00g氢氧化钠（NaOH），溶解定溶于100mL蒸馏水。3.14 0.3 mol/L氢氧化钠溶液 准确称取1.20g氢氧化钠（NaOH），溶解定溶于100mL蒸馏水。3.15 0.05mol/L碳酸钠溶液 准确称取5.30g碳酸钠（Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]），溶解定溶于1000mL蒸馏水。3.16 0.15mol/L硫酸溶液 准确吸取9mL硫酸（H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]），溶解定容于1000mL蒸馏水。3.17 2,4-二硝基氟苯（DNFB） 在50mL蒸馏后的1,4-二氧六环中溶解0.75mL 2,4-二硝基氟苯（2,4-dinitrofluorobenzene）（简称DNFB）（当天配制）。3.18 环己烷 将500mL环己烷通过长125mm、直径25mm、填充粒径为0.2mm-0.5mm硅胶的层析柱层析，弃去开始的25mL，其余收集于干燥洁净的试剂瓶中。3.19 仲丁胺标准溶液（100μg/mL） 精确吸取14μL标准仲丁胺原液，用蒸馏水定容至100mL。3.20 仲丁胺标准使用液（100μg/mL） 精确吸取上述仲丁胺标准溶液10mL，用蒸馏水定容至100mL。[b]4 仪器[/b]4.1 高速电动组织捣碎机；4.2 恒温水浴锅（60℃±2℃）；4.3 水蒸气蒸馏装置；4.4 薄层板：硅胶G（0.25mm）；4.5 紫外-可见分光光度计；4.6 旋转蒸发仪。[b]5 操作方法[/b]5.1 样品处理 将果蔬样品切成小块，用组织捣碎机捣成浆状，称取50g匀浆，精确到0.1g，置于800mL蒸馏瓶中，依次加入75mL 1mol/L CaCl[sub]2[/sub]溶液、10gMgO与50mL水制成的浆状物，并用100mL水冲洗瓶壁，转动使之混合均匀。将蒸馏瓶连到水蒸气蒸馏装置上进行蒸馏，用装有10mL 0.15mol/L H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]溶液的带刻度的100mL烧杯接受馏出液约80mL，再用0.3mol/LNaOH溶液将蒸馏液调到pH=7（用pH计），最后用蒸馏水定容至100mL备用。5.2 标准工作曲线的绘制5.2.1 吸取仲丁胺标准使用液（3.19）0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL和10.0mL（相当于0.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg、100.0μg），分别置于50mL具塞锥形瓶中，加蒸馏水至10mL。5.2.2 分别加入5mL硼酸盐缓冲液和2mL DNFB试剂，置60℃水浴反应30min，再加入2mL2mol/L NaOH溶液，继续恒温30min。将锥形瓶置于冰浴中冷却，在分液漏斗中用10mL环己烷萃取，弃去下层水相，再用15mL 0.05mol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液洗涤环己烷萃取液，重复三次。将环己烷萃取液转移到50mL具塞锥形瓶中，加入2g无水硫酸钠，轻轻振摇，用气流蒸发除去溶剂，加入0.2mL苯将仲丁胺干燥物溶解。迅速将50μL上述溶液点在同一块薄层板上，用正己烷-乙醚（70+30）作展开剂一次展开，刮下待测组分斑点，用三氯甲烷溶解，并定容至5mL，于332nm处测吸光值，绘制标准曲线。5.3 样品测定 吸取样品溶液10mL置于50mL梨形分液漏斗中，用15mL CCl[sub]4[/sub]洗涤样品溶液，重复三次。然后转入50mL具塞锥形瓶中，以下按5.2.2方法操作，测定吸光度。从标准曲线上查出仲丁胺的残留量（μg）。[b]6 结果的表述[/b]6.1 计算计算见公式（1）[img=,182,46]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]………………………………………………（1）式中：X——样品2-AB的含量，单位为毫克每千克，mg/kg；c——在标准曲线上所查得的2-AB的含量，单位为微克，μg；V[sub]1[/sub]——点样体积，单位为毫升，mL；V[sub]2[/sub]——点半前苯的定容体积，单位为毫升，mL；V[sub]3[/sub]——吸取的样品蒸馏液体积，单位为毫升，mL；V[sub]4[/sub]——样品蒸馏液总体积，单位为毫升，mL；m——样品质量，单位为克，g。计算结果表示到小数点后三位。6.2 青椒、蒜薹、柑橘、葡萄检测的相对标准偏差RSD为3.4%～6.7%。6.3 青椒、蒜薹、柑橘和葡萄的回收率为85%～101%。

农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产物和情形中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存的数目叫做残留量，以每千克样本中有若干好多毫克。农药残留是使用农药后的必然现象，只是残留的时刻有长有短，残留的数目有年夜有小，但残留是不成避免的。研究农药残留的目的是经由过程合理用农药，削减农药残留量和残留农药对人类和情形、生态系统的不良影响。　　农药使用后，残存的农药首要在农副产物和情形中，其风险首要在对农副产物及情形的风险两个方面。年夜年夜都农药按照举荐的剂量、施用体例和时刻、次数，农副产物中农药残留量一般不会跨越国家划定的尺度，不按划定进行施药往往会造成农药过量残留。喷洒的农药除部门落在作物或杂草上，年夜部门是落入田土中或漂移落至施药区以外的土壤或水域中。土壤杀虫剂、杀菌剂、除草剂直接施于土壤中，这些残留在土壤中的农药，是农药的贮存库和污染源，可以被植物的根系领受，可逸失踪年夜气中，可被雨水或浇灌水带入河流或渗入地下，涕灭威、克百威、乐果等在水中消融度较年夜的农药，更易被雨水淋溶而污染地下水。残留农药也可以经由过程食物链富集到农畜产物中，对农副产物和情形造成污染。农药最大残留数据查询系统（农业部药检所）http://www.chinapesticide.gov.cn/mprlsv/mprls.html

5月10日，加拿大卫生部虫害防治管理局修订了恶醚唑等5种农药在食品中的残留限量标准，具体情况如下：序号农药名称食品名称修订后的残留限量值（ppm）1恶醚唑橄榄2.5梨果*1.0果菜类蔬菜*0.6番木瓜、甜菜根0.3香蕉0.2葡萄0.1块茎和球茎类蔬菜*0.012甲霜林萝卜顶部15萝卜根部0.53阿特拉津饲料玉米、爆米花类谷物、带芯去壳的甜玉米0.2牛、山羊、猪、马、家禽和绵羊的蛋、脂肪和肉，牛奶0.044阿维菌素葡萄0.025二甲戊乐灵苹果、杏、干洋葱、饲料玉米、油桃、梨、甜樱桃、酸樱桃0.1

顶空仪器做甲醇，乙醇，二氯甲烷，用DMSO做溶剂后有残留，后来还做过甲醇，乙醇，二氯甲烷，醋酸用水做溶剂。现在是做空白水样，和空顶空瓶都有很大的残留 最高峰面积三千多，最小也有一千多。拆了顶空里的气路都用丙酮和清水超声过，还有就是做了空哇哈哈水样高温清洗顶空系统。现在的结果要好一些，但是在进醋酸水做溶剂时又出现残留。各位有没有遇到这样的问题？是DMSO残留比较严重，还是在顶空里做醋酸有影响呢？请各位老师有这方面经验的解答一下

急求肯定列表中的兽药残留

2011年2月2日，智利卫生部发布公告，对2010年第33号法规“食品农残限量标准”进行修订： 增加了1，3-二氯丙烯、啶虫脒、氟丙菊酯等43种新允许使用的农药名单及其在农产品中的限量指标； 修订了2,4 – D在燕麦中的残留限量，从0.05mg/kg变更为2mg/kg； 修订涕天威（aldicarb）在马铃薯种的残留限量，从1mg/kg变更为0.02mg/kg； 修订嘧菌酯（azoxystrobin）残留限量如下：番荔枝（Chirimoya）2mg/kg变更为0.05mg/kg，甜菜（Acelga） 0.05mg/kg变更为0.5mg/kg；绿豆（Poroto verde）1mg/kg变更为3mg/kg；蚕豆（Haba）0.5mg/kg变更为3mg/kg；豌豆（Arveja）0.5 mg/kg变更为3 mg/kg。 其他农药残留限量修订内容可参见链接：http://www.redsalud.gov.cl/portal/url/item/9b50c7c91b9e852be04001011e01076c.pdf该草案征求意见截止日期为2011年4月22日。

顶空气相法测萝巴新的三氯甲烷残留 岛津GC-14C气象，FID检测器，测三氯甲烷残留，以色谱纯N-N二甲基甲酰胺为溶剂稀释制成每1ml中三氯甲烷 1.2µg 的溶液，作为对照液。毛细管柱HP-5，30m×0.32mm×0.25µm；程序升温；初始温度40℃，保持10分钟，然后以每分钟20℃的速率升温至120℃，保持3分钟；进样口温度为150℃；检测器温度为180℃；载气为氮气。顶空进样；平衡温度为85℃；转移管温度为90℃；平衡时间为30分钟；测得对照三氯甲烷的峰面积只有一千多，加大百倍浓度进样三氯甲烷的峰面积只有一万，样品中三氯甲烷的峰面积10万多，而以前老师在同样条件下检出的三氯甲烷面积都在100多万。请赐教。谢谢

日本修订部分农药和兽药的残留限量2010年11月9日，日本厚生劳动省发布食安发1109第1号通知，修订部分农药和兽药的残留限量：1 根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”）第11条第1项的规定，设定农药四唑嘧磺隆、氯甲酰草胺、环氟菌胺、螺甲螨酯、蚊蝇醚、ピリミスルファン、プロチオコナゾール、霜霉威、环戊恶草酮、1-甲基环丙烯、氟丙氧脲在食品中的残留标准。 此外，关于根据上述规定设定了食品中残留标准的农药苯哒嗪钾，此次删除其在食品中的残留标准。2 根据食品卫生法第11条第1项规定，删除兽药雷复尼特在食品中的残留标准。详细内容见附件。

[b]日本“肯定列表制度”及其农药残留限量标准[/b][i]毛雪丹[/i]食品中农兽药残留问题是食品安全领域的重要内容，食品中农兽药残留标准问题也是世界各国关注的热点。在日本，已登记或已设定残留标准的农兽药 350 种，远少于世界上使用的农兽药数(700多种)。按照日方现行规定，即使某种食品中含有未制定残留限量标准的农兽药，也可以在日本销售。日本 60 %左右农产品依靠进口，对于进口食品中可能含有的这部分农兽药的监管，目前尚处于失控状态。同时进口食品和农产品中农兽药超标事件以及日本国内发现的未登记农药的违法使用问题使消费者对本国食品的安全性产生了极度不信任感。为此，日本健康、劳动与福利部(MHLW)修订了食品卫生法，并根据修订案，开始对食品中农业化学品残留物引入所谓的“肯定列表制度”(Positve List System)。在新的“肯定列表”制度中，日方重新设定了734 种农药、兽药及饲料添加剂(其中农药 498 种) 的数万多个最大允许残留限量标准(即“暂定标准”)；对尚不能确定具体“暂定标准”的农药、兽药及饲料添加剂，设定 0.01 ppm的“一律标准”，一旦食品中残留物含量超过此标准，将被禁止进口或流通。同时该制度还制定了“豁免物质”名单。“肯定列表制度”与日方现行制度有较大的差别。 日本厚生劳动省于 2005 年 6 月 21 日，通过WTO 正式向我国通报了农业化学品“肯定列表”制度及为实施该制度而制定的“残留限量标准”最终草案(通报号 G/SPS/N/JPN/145) 。日本有关部门日前表示，将在参考各方意见后于2005年11月前发布公告，并于 2006 年5 月 30 日起正式实施新食品卫生法“肯定列表”制度。我国对日出口的食品和农产品占我国出口总量的30 %左右，该制度一旦实行，将对我国贸易产生巨大影响。1 　“肯定列表制度”的内容日本健康、劳动与福利部于 2003 年 5 月 30 日发布了《食品卫生法》修正案，根据修正案第 11 款第1 段，健康、劳动与福利部将制定食品中临时最大允许残留限量标准，也称为“暂定标准”；根据修正案第11 款第 3 段，将制定“一律标准”,在该标准水平下残留物不太可能对人体健康产生不利影响；制定不会对人体健康造成不利影响的物质的名单(豁免物质) 。日本健康、劳动与福利部分别于 2003 年 10月、2004 年 8 月公布了“临时最大残留限量标准”第一、二次草案，以及“统一限量标准”草案和“豁免物质”草案。在广泛征求国内外意见的基础上，2005年6 月 21 日，日本政府正式向各 WTO 成员通报了 “临时最大残留限量标准(暂定标准)”、“统一限量标准(一律标准)”以及“豁免物质”最终草案。在“肯定列表制度”生效以后，日本则禁止农用化学品超过一定水平且未制定最大残留限量标准的食品流通。然而，日本目前根据日本食品卫生法制定的农用化学品的现有最大残留限量标准还不能充分地覆盖国际食品法典标准和农用化学品国内登记许可标准(WHL 标准)，这将妨碍肯定列表制度的顺利实施。因此，日本参照国际食品法典标准，对于食品中还未制定最大残留限量标准的农用化学品残留物，制定临时最大残留限量标准(不包括豁免物质)，其中涉及农药的有 498 种，另有 34 种物质兼作农药和兽药，1 种兼作农药和饲料添加剂，涉及食品包括一般食品、加工食品和瓶装水。

请问各位大大，我做样品的顶空进样，为什么走完样品后马上再走一个顶空的空白就会有样品的残留峰出现，不是很大100左右的峰面积。我把顶空的加压时间和抽取时间都从0.5min调到了0.2min，要比之前出现的残留峰面积小一点30左右。我的顶空进样时间为1min，我自己认为是顶空进样的残留，因为我[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]在等待顶空平衡的时间没有峰出现，我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]程序是平衡温度。我做的是DCM和DMF的废液含量检测。

各位版友，大家好。最近用顶空做残留溶剂苯和甲苯时发生不同程度的残留，而且情况反复。所涉及的可能污染源（不一定全面）：顶空瓶，顶空盖均采用安捷伦全新，水为乐百氏纯化水，DMF为科密欧色谱级，六通阀周围管线包括进样内针均取下用乙醇，丙酮，水超声清洗并105℃烘干后重新连接，排空阀拆开检查无明显污染物并清洗排空管路，传输线用乙醇，丙酮，水冲洗。顶空参数：载气压力基本与进样口压力一致，流速约40-50ml/min，压力约为8-9psi，顶空瓶加压压力为13psi左右，保温温度为80℃，定量环及传输线温度依次增高，其他进样参数为默认值。残留情况：甲苯最终残留面积在2左右，苯更小点，均基本不变。未进行考察部分：六通阀，传输管线保温效果。因在这之前的一个品种也涉及残留溶剂苯，但其样品，对照浓度比现在样品大5倍，采用标准加样法检测均无残留。后面连续两个品种出现此情况，在此请教各位版友是否碰到过类似情况或是有更好的排查建议，还请指点一二，谢谢。

按照欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6章的规定，奥地利于近日收到AGRIPHAR S.A.公司要求修改莴苣、菊苣（Scarole）中嘧霉胺（pyrimethanil）的最大残留限量的申请。为与南欧、北欧国家针对相关作物推行的嘧霉胺的最大残留限量相协调，奥地利建议将莴苣中嘧霉胺的最大残留限量由10 mg/kg提高至20 mg/kg。奥地利依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年12月1日转至欧盟食品安全局。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码 商品现行残留量(mg/kg) 建议残留量(mg/kg) 建议理由 0251020 莴苣 10 20支持该建议残留量的数据充分，尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。0251030 菊苣（Scarole）10 20原文链接：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/2148.htm

在做顶空测包材中溶剂残留，但不知道结果该怎么计算，有知道的高手请帮忙解决，谢谢！问题如下： 1、准确称取脱水重蒸处理后的甲醇、乙醇、丁酮、乙酸乙酯、各4g，混合后加入N-N 二甲基乙酰胺(DMA)定容至100ml，摇匀后，作为标准贮备液。再依次用NN二甲基乙酰胺(DMA)稀释成40、16、8 、4 、1.6、0.8 mg/ml 系列标准使用液，取个浓度标准使用液5ul于20ml顶空瓶中，顶空进样量为1ml。那么做标准曲线时，各物质的浓度分别为多少？转换为质量又是多少？ 2、样品中丁酮测定结果为0.5mg/ml，样品面积为0.01m2，放入20ml的顶空瓶中，顶空进样量为1ml，那么样品中丁酮的含量怎么计算？结果单位为mg/m2. 谢谢大家帮忙！