种杂质金属元素含量

1.痕量元素分析2.基体干扰正交橄榄石结构的磷酸铁锂（LFP）型锂离子电池因其不含贵重元素、原料廉价、资源极其丰富等成本因素，而得到广泛研究与应用。磷酸铁锂的生产工艺可采用碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料按化学计量比充分混匀后，在惰性气氛中低温预分解，再经高温焙烧，研磨制得。原材料草酸亚铁，具有来源广泛，价格低廉等优点。因合成过程中需大量使用该原料，所以草酸亚铁中杂质元素的含量，对产出的电池阳极材料的品质具有很大影响，故检测其中杂质元素的含量具有实际应用价值。同时该材料含有大量铁元素，而铁元素在光谱中拥有大量谱线，对于其中杂质元素的分析须选择合理的分析波长。本文采用盐酸消解样品，通过ICP-5000直接测定了草酸亚铁中9种杂质金属元素的含量。

1.痕量元素分析2.电离干扰碳酸锂用途广泛，在电池、铝电解、钢连铸保护渣、特种玻璃、陶瓷、医药、核工业、高档Al-Li合金、特种玻璃和背投彩电工业等重要工业中都是不可或缺的原料。随着锂离子电池的快速发展，碳酸锂的产能逐渐扩大。电池级碳酸锂作为锂离子电池生产过程中的核心原料，其品质直接影响到生产安全性、电池的电化学性能、使用安全性。如其中Fe3+含量过高，会严重影响锂电池的安全性能，如果Cl-含量过高则会造成生产设备的腐蚀，故准确测定其中杂质具有重要意义。 根据相关标准YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》、GB/T 11064-2013《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》，对其中部分杂质元素的含量，与检测方法都做出相关推行标准。标准中规定钙、镁、铜、锌、铬、镍、锰、铝可采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定；钾、钠可采用火焰原子吸收光谱法加入消电离剂进行测定，但是存在操作繁琐，测定偏差大等特点。本文采用盐酸消解样品，用ICP-5000同时测定了包括钾、钠、镁在内的9种金属杂质元素。

采用EXPEC 6000测定碳酸锂中包括镁、钠、锌、镍、铜、铝、钙、钾、铁在内的9种金属元素含量，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，考察EXPEC 6000在碳酸锂样品中的实际分析性能。结果表明：测定值与参考值基本一致，回收率与方法精密度均较好，EXPEC 6000可用于碳酸锂样品中多种金属元素的分析检测。

本文参考电子行业标准《锂离子电池电解液中金属杂质含量测试方法》修订稿采用电热板消解-标准加入法测定电解液中铝、砷、镉、铬、铜、钙、钾、镍、钠、镁、铁、铅和锌等金属元素含量。实验结果表明，标准曲线线性良好（r＞0.9998），方法检出限为0.0017~0.040 mg/kg之间，加标回收率92.5~108%，准确度良好；该方法电热板加热挥发有机溶剂，操作简便快捷，标准加入法测定准确度高，适用于锂电池电解液中杂质元素的测定。

在环境监测领域中常用“苯系物”一词代替单环芳烃。水环境中最常见的苯系物通常为苯的一元取代物和二元取代物(如苯、甲苯、乙苯、二甲苯等)，其产量和使用量占芳烃总量的90%以上，被广泛应用于染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物及农药等行业，是一类非常重要的化工原料。目前，有关苯系物的测定主要针对其中的主要成分，如甲苯、乙苯、二甲苯等，而有关苯系物中微量金属元素的分析研究很少报道。电感耦合等离子体发射光谱法具有多元素同时分析、线性范围宽、检出限低、应用范围广等特点，可用于苯系物中多种微量金属元素的同时测定。本文采用正己烷萃取法除去甲苯基体，用ICP-5000检测萃取液中铝、钕、铜、锌、铬、锰、钒杂质元素含量。

1、优异的灵敏度为药品中微量金属元素的分析提供支持；2、岛津ICPMS-2030可以更智能地协助使用者准确选择每个元素合适的质量数和判定结果的可靠性；3、较宽的线性范围满足高低浓度的不同元素同时分析；4、分析样品时使用8 L/min的等离子体气流量工作，较大程度节省氩气消耗；5、可以使用工业氩气进行样品的分析。

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碳化硼具有高温耐磨性能、耐腐蚀性能、优异的热稳定性能，可以吸收中子而不形成任何放射性同位素，其与铝粉混合制备而成的B4C/Al铝基复合材料，作为中子屏蔽材料，在核工业中广泛使用。硼的含量对其屏蔽性能起决定性的作用，工业生产制备过程中对碳化硼中各元素含量具有严格的技术要求，因此，碳化硼中元素检测具有重要意义。由于碳化硼的耐腐蚀性能，其溶解存在很大的困难，国标中采用碱溶法，容易造成基体效应，不利于杂质元素的测定。另外，B为难电离的非金属元素，消解过程中易损失。本文采用氢氟酸、硫酸、硝酸等混合酸对碳化硼进行微波消解，随后用ICP-5000及耐氢氟酸进样系统对样品中B、Cu、Fe、Mg、Mn、Ti、Zn元素进行测定，并进行了加标回收试验。

1.主量元素比例分析2.基体干扰3.湿法消解法正极材料是锂离子电池的重要组成部分，是目前锂离子电池中成本最高的部分。钴酸锂是目前应用最广的电池材料，但钴资源日益匮乏，价格昂贵，且钴酸锂电池在使用过程中存在安全隐患，所以寻找新的替代正极材料十分必要。三元材料－镍钴锰酸锂(LiNixCoyMn1-x-yO2)以相对廉价的镍和锰取代了钴酸锂中三分之二以上的钴，成本方面优势明显。LiNixCoyMn1-x-yO2作为一类具有三元协同效应的功能材料，Ni、Co、Mn的计量比对该材料的合成及性能影响显著。故准确分析钴、镍、锰的计量关系尤为重要。高基体金属元素Ni、Co、Mn又会对部分杂质元素的检测形成干扰，故选择合理的分析波长与仪器参数准确测定杂质元素的含量同样十分必要。本文采用硝酸、盐酸消解样品，使用FPI ICP-5000测定其中的6种金属元素的含量。

ICP不仅可以用于痕量杂质元素测试，也可以用于主元素如锰、锂、铁等含量的测试。本文利用东西分析ICP-7760HP型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪建立测定电池材料中金属元素含量的方法，可供相关人员参考。

聚光科技ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪是集中阶梯光栅的二维分光系统、自激式全固态射频电源、科研级高速CCD为一体的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，最多可以同时分析72个元素，覆盖元素周期表绝大多数金属元素和非金属元素；检出能力达到ppb级别，可直接测定草酸亚铁中9种杂质金属元素的含量，提升电极阳极材料的品质， 为锂电池生产厂家提升经济效益！聚光科技ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪是集中阶梯光栅的二维分光系统、自激式全固态射频电源、科研级高速CCD为一体的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，最多可以同时分析72个元素，覆盖元素周期表绝大多数金属元素和非金属元素；检出能力达到ppb级别，可直接测定草酸亚铁中9种杂质金属元素的含量，提升电极阳极材料的品质， 为锂电池生产厂家提升经济效益！

仲钨酸铵（APT）是其他钨化合物和钨合金制备的原料， 作为添加剂常用于石油化工行业，其杂质元素含量直接影响产品的质量。APT中杂质元素含量极低（0.001%），不同APT牌号对杂质含量要求不同（GB10116-2007），其中Bi、Pb等元素要求处于痕量级，因此，在高钨的基体下杂质元素的检测存在很大的困难。目前，国标GB/T 4324中已经使用ICP-OES测量仲钨酸铵中Co、Ni、Cr、Al、Ca、V、Cd、Mn等杂质元素的含量。ICP-5000垂直观测模式，具有检出限低、灵敏度高、抗基体干扰的优点，本文采用氨水和双氧水溶解样品，并用盐酸除去基体中钨，随后用ICP-5000检测仲钨酸铵中Al、Ca、Cd等15种杂志元素含量。

仲钨酸铵（APT）是其他钨化合物和钨合金制备的原料， 作为添加剂常用于石油化工行业，其杂质元素含量直接影响产品的质量。APT中杂质元素含量极低（0.001%），不同APT牌号对杂质含量要求不同（GB10116-2007），其中Bi、Pb等元素要求处于痕量级，因此，在高钨的基体下杂质元素的检测存在很大的困难。目前，国标GB/T 4324中已经使用ICP-OES测量仲钨酸铵中Co等杂质元素的含量。ICP-5000垂直观测模式，具有检出限低、灵敏度高、抗基体干扰的优点，本文采用氨水和双氧水溶解样品，并用盐酸除去基体中钨，随后用ICP-5000检测仲钨酸铵中Co等15种杂志元素含量。

仲钨酸铵（APT）是其他钨化合物和钨合金制备的原料， 作为添加剂常用于石油化工行业，其杂质元素含量直接影响产品的质量。APT中杂质元素含量极低（0.001%），不同APT牌号对杂质含量要求不同（GB10116-2007），其中Bi、Pb等元素要求处于痕量级，因此，在高钨的基体下杂质元素的检测存在很大的困难。目前，国标GB/T 4324中已经使用ICP-OES测量仲钨酸铵中Cr等杂质元素的含量。ICP-5000垂直观测模式，具有检出限低、灵敏度高、抗基体干扰的优点，本文采用氨水和双氧水溶解样品，并用盐酸除去基体中钨，随后用ICP-5000检测仲钨酸铵中Cr等15种杂志元素含量。

仲钨酸铵（APT）是其他钨化合物和钨合金制备的原料， 作为添加剂常用于石油化工行业，其杂质元素含量直接影响产品的质量。APT中杂质元素含量极低（0.001%），不同APT牌号对杂质含量要求不同（GB10116-2007），其中Bi、Pb等元素要求处于痕量级，因此，在高钨的基体下杂质元素的检测存在很大的困难。目前，国标GB/T 4324中已经使用ICP-OES测量仲钨酸铵中Al、等杂质元素的含量。ICP-5000垂直观测模式，具有检出限低、灵敏度高、抗基体干扰的优点，本文采用氨水和双氧水溶解样品，并用盐酸除去基体中钨，随后用ICP-5000检测仲钨酸铵中Al等15种杂志元素含量。

仲钨酸铵（APT）是其他钨化合物和钨合金制备的原料， 作为添加剂常用于石油化工行业，其杂质元素含量直接影响产品的质量。APT中杂质元素含量极低（0.001%），不同APT牌号对杂质含量要求不同（GB10116-2007），其中Bi、Pb等元素要求处于痕量级，因此，在高钨的基体下杂质元素的检测存在很大的困难。目前，国标GB/T 4324中已经使用ICP-OES测量仲钨酸铵中Ca等杂质元素的含量。ICP-5000垂直观测模式，具有检出限低、灵敏度高、抗基体干扰的优点，本文采用氨水和双氧水溶解样品，并用盐酸除去基体中钨，随后用ICP-5000检测仲钨酸铵中Ca等15种杂志元素含量。

仲钨酸铵（APT）是其他钨化合物和钨合金制备的原料， 作为添加剂常用于石油化工行业，其杂质元素含量直接影响产品的质量。APT中杂质元素含量极低（0.001%），不同APT牌号对杂质含量要求不同（GB10116-2007），其中Bi、Pb等元素要求处于痕量级，因此，在高钨的基体下杂质元素的检测存在很大的困难。目前，国标GB/T 4324中已经使用ICP-OES测量仲钨酸铵中Cd等杂质元素的含量。ICP-5000垂直观测模式，具有检出限低、灵敏度高、抗基体干扰的优点，本文采用氨水和双氧水溶解样品，并用盐酸除去基体中钨，随后用ICP-5000检测仲钨酸铵中Cd等15种杂志元素含量。

大米中含有多种元素，含量较高的元素有Ca、Mg、S、P等，此外，还含有较少的微量元素，如Fe、Mn、Cu、Zn、Sr、Co、Cr等，这些元素不能在人体内合成。因此，测定大米中金属元素的含量具有重大的现实意义。本文采用ICP-5000测定大米粉中多种金属元素，测定结果满足国家标准相关要求。

1.主量元素比例分析2.湿法消解法3.基体干扰在三元材料的开发过程中，不断发现一些新型正极材料及其电池技术，由于具有高容量，低成本等优势，高镍系正极材料极具应用前景。研究表明，镍基正极材料中部分Ni可被金属阳离子取代从而改善容量与循环性能，如钴、铝、镁等。镍钴铝酸锂就是其中一种新的三元材料LiNixCoyAl1-x-yO2， Al的取代可改善材料的稳定性，提高放电循环性能，Co与Al的复合掺杂能促进Ni的氧化，减少Ni的占位，抑制材料的不可逆转变，提高了镍基材料的可逆容量，提高循环性能与热稳定性。且目前研究最成熟的为LiNi0.8Co0.15Al0.05O2。但在电池材料中各元素的化学剂量比对其电化学性能具有显著影响，同时电极材料中杂质元素的含量也会对使用的安全性，及循环性能具有一定影响，故准确测定这些元素具有重要意义。高基体金属元素Co、Li会对部分杂质元素的检测形成干扰，故选择合理的分析波长与仪器参数，准确测定杂质元素的含量同样十分必要。

使用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪测定了重质馏分油、渣油和原油中痕量金属元素含量。该方法抗基体能力强，精密度高，ICPE-9820垂直炬管设计，可有效减少样品残留和防止炬管积碳积盐，可以实现轴向和径向观测，实现高低浓度的一次测定，适用于重质馏分油、渣油和原油中痕量金属元素含量的分析。

高灵敏度X射线荧光光谱仪PHECDA系列通过单色化聚焦激发，实现对金属元素的超低检出限，结合Fast FP算法，可以适应各类石化产品中微量金属元素含量检测，无需样品复杂处理、检测精度高、分析速度快，为各类石化产品金属元素分析提供完整解决方案。

高纯镍粉中杂质含量是其质量控制的重点项目之一，本文研究建立了一种快速准确的高纯镍粉中杂质含量分析测试方法。采用王水溶解样品，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了高纯镍粉中杂质元素Mg、Ca、Fe、Cu 含量。实验确定了以285.213 nm、393.366 nm、259.939 nm、324.752 nm 分别作为Mg、Ca、Fe、Cu 的分析谱线，并对仪器工作条件进行了优化。优化得到最佳仪器工作条件为：射频功率1100 W、雾化气流速0.8 L/min 和观测高度15 mm。实验结果表明：镍基体对待测元素的影响可通过基体匹配的方法克服，各元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999，方法中各元素的检出限为0.0002%～0.0011%。方法应用于镍粉样品中杂质元素含量的测定，结果的相对标准偏差（RSD，n=4）在1.1%～5.7%之间，且测定结果与样品质保书中测定结果相符。

活性炭由于其比表面大、强度高、吸附性能好等优点，它作为一种优质的吸附剂和催化剂载体, 被广泛应用于食品卫生、医药、环境保护、饮用水处理、溶剂回收及气体的分离、净化等诸多领域。活性炭中杂质元素的含量直接影响到催化剂的催化性能，因此在催化剂制备过程中，活性炭中各杂质元素含量的测定显得十分重要。电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）具有多元素同时测定、线性范围较宽、灵敏度高、干扰少、分析效率高等优点被广泛用于活性炭杂质元素检测。本文按照《GJB 6239.12-2008 军用浸渍活性炭试验方法》，采用ICP-5000测定活性炭中银、铬、铜、钼、锌元素含量。

纯铁中杂质元素的含量都比较低，一般在几十个ppm左右，有的甚至不足1ppm，采用常规的检测手段很难达到理想的效果。本文使用岛津PDA-8000直读光谱仪，以市售纯铁标样为主建立专用工作曲线，测定了纯铁中C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu、N等杂质元素的含量，并评价了该方法的精密度。

本文参考2020版《中国药典》，建立了采用微波消解处理样品，使用岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定中链甘油三酸脂中Cr、Cu、Pb、Ni、Sn杂质元素含量的方法。方法灵敏度高，结果准确可靠，能够快速分析中链甘油三酸酯中杂质元素的含量，为人体用药提供安全的保障。

本文参考GB/T 14849.4-2014《工业硅化学分析方法 第4部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》，采用湿法消解工业硅粉样品，利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820测定了样品中杂质元素的含量。分析结果表明，各元素的方法检出限为0.004 mg/kg ~ 6 mg/kg；仪器精密度优良，RSD值小于1.30%（n=6）；样品加标回收率为96.0%~110%。该方法灵敏度高，精密度优良，适用于工业硅粉中杂质元素含量的测定。

SUPEC 7000测定奶粉中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、砷、硒、铅等11种金属元素，计算方法检出限、准确度和精密度。结果表明：该法准确可靠，RSD均小于7.5%，该方法可用于检测奶制品中多种金属元素含量。

EXPEC 6000 ICP-OES测定阿司匹林中的杂质元素含量，加标回收率在87%-106%在可接受标准内，在精密度的测定中重现性以及耐用性均 和 药品中元素杂质测定的要求。此次实验完成了阿司匹林药物样品中元素杂质分析的验证研究。

本文使用3%甲醇作为增敏剂，建立了使用岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定原料药碳酸镧中杂质元素含量的方法。分析结果显示，线性范围 0.1-2.0 μ g/L之间，各元素线性相关系数均大于0.9995，仪器检出限在0.003-0.05 μ g/L之间，加标回收率在102.0%-118.0%之间，该方法检出限低、准确度良好、分析效率高，可以为碳酸镧原料药元素杂质控制提供可靠数据支撑。

生理盐水输入人体后，其重金属的含量直接影响着人体内血液的重金属含量。所以对生理盐水中重金属的的测定具有重要的意义。生理盐水直接人体经脉注入，而且又作为其它药物的载体使用，每次使用量很大，一般最少250mL，多的一天甚至2000mL，所以对人体有害的重金属的含量要求更加严格，也就是对测试仪器提出更高的测试要求。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定微量元素具有操作简单、干扰少等优点, 而且可多元素同时测定、灵敏度高、动态范围宽, 可测定生理盐水中的重金属元素。ICP-MS 法可进行多元素同时分析, 具有快速、准确等特点。下面介绍ICP-MS 测定生理盐水中的重金属杂质元素。