种杂质

请教一下各位：药物中杂质的来源主要有哪些？什么是一般杂质？什么是特殊杂质？

物质中的杂质一般是比较容易确定的概念。但对于再生物质而言，杂质的判断却较困难，这是因为，再生所用的原料多种多样，不同原料组成不同，必然导致再生物质中一般含有多种成分。在判断再生物质中的杂质时，需要考虑以下原则：1. 20原则：质量百分比少于20%的物质均属于杂质；2. 如果再生原料是选择含有某种物质的废物，该物质具有确定的功能；即使再生后，该物质含量少于20%，也不应被视作杂质。例如再生PVC中的增塑剂。

[B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品；一般化学试剂分为4个等级（基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯） [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制，可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度，间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较，判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑，判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测组分的性质，选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液，调节Ph2.0±0.2，加盐酸羟胺，二氨基萘，比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法，不装醋酸铅棉花，以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级，未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液（BP98用氯化铁） 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后，加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全碳化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700~800炽灼至恒重，即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下，甲苯夹带着水分蒸出，收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B]（一）容量分析法 （二）重量分析法 （三）比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下，不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]

请教大家，锆合金中的杂质该怎么做，如何避免锆基体干扰，能否将锆和杂质元素分离？

请问各位专家，我在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测量金属杂质的时候，酸空白中杂质的含量比样品中杂质的含量还大，（我们待测样品金属杂质含量一般为几个ppb），请问当酸空白的金属杂质含量大到什么程度的时候，就会干扰，或者是覆盖我的样品的金属杂质呢，从而影响测试结果呢？？

[color=#333333]机械杂质指石油或油品中所有不溶于油和规定溶剂的沉淀或 悬浮物质，如泥砂、尘土、铁屑、纤维和某些不熔性盐类，这些 杂质是在开采、精制、储存或使用过程中带进来的。机械杂质含 量是许多油品的一项质量指标。对于轻质油来说，机械杂质会堵 塞油路，促使生胶或腐蚀，锅炉燃料中的机械杂质，将会堵塞喷 嘴，降低燃烧效率，增加燃料消耗；润滑油中的机械杂质则会破 坏油膜，增加磨损，堵塞油滤器，促进生成积炭等。[/color]

在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。7）仪器影响a.各类过滤器加速失效 b.调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵；c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响最明显，应引起用户特别注意。二.对气体纯度选择的一般原则1.从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10ppm的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10ppm,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10ppm所以对于10ppm的痕量分析,载气的纯度应高于99.999% 对于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等.2.毛细管柱分析比填充柱分析要求高 3.程序升温分析比恒定温度分析要求高 4.浓度型检测器比质量型检测器要求高 5.配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高的多.6.从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低当仪器要求高 三.操作不同检测器推荐使用的气体纯度我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于要求高灵敏度的痕量分析时,也可以使用更高纯度的气体。由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同 为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求。对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置有机会在加以讨论。综上所述,新购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]接入气源时，一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成ECD,甲烷化装置等的损伤,信噪比减小的无法使用,下面给出了用于常规分析时,推荐使用的气体纯度(仅供参考)：TCD 氦做载气：至少纯度为99.995%。杂质含量分别为：氖＜10ppm 氮 ＜10ppm；氧＜2.5 ppm 氩＜0.1 ppm 二氧化碳＜0.25 ppm。氢做载气： 至少纯度为99.995%。 杂质含量分别为： 氮＜1 ppm 氧＜5 ppm 二氧化碳＜1 ppm 水＜5 ppm 总烃＜1 ppm 。FID 氮做载气： 至少纯度为99.998%。杂质含量分别为：氢＜1 ppm 氧＜1 ppm 氩＜10ppm 二氧化碳＜1 ppm 水＜5 ppm 甲烷＜1 ppm。氢气： 同TCD 空气： 呼吸级杂质：氩，氪，水，氦，氖均小于1%； 二氧化碳＜500 ppm 一氧化碳＜10ppm 总烃＜0.02 ppm 甲烷＜20 ppm。ECD 氮做载气: 至少纯度为99.998%。典型杂质同上。

非常奇怪，我在做一种纯化合物的COSY谱中，含有很少量的杂质（一维谱图可以看到的），但是居然COSY也能看到这个杂质的峰，而且可以看到和我的化合物本身交叉处居然有信号点。COSY不是只能反映化学键相连的情况吗？怎么会连杂质也会和我的主要物质有交叉的信号点呢？另外我也注意到HDO的重水峰好像也会和我的化合物（一种有机铵盐）交叉处有信号点。本人首次做COSY，向大家请教：）

我是做药物分析的，近期遇到一个问题：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]（FID检测器）测定样品中的挥发性杂质，采用顶空测试（顶空温度约80℃），约2min出现一未知峰，位于甲醇峰前；同样色谱条件，改变进样方式，液体进样，则2min没有峰。第一个问题，该未知杂质从何来？首先考虑是溶媒，但液体进样测不到，不应该是样品本身引入的；其次是降解产生，但液体进样的进样口温度会远远高于顶空平衡温度，这一点也矛盾；是不是供试品与溶剂加热反应？或是其他？第二个问题，如何对顶空中出现的未知杂质定性？出峰时间早于甲醇，至少表明其沸点很低，分子量不大，估计也就是小分子烷烃或甲醛，那么设定扫描范围的起点至少要从15amu起吧，那么问题来了，水峰、氮气峰、氧气峰的干扰都来了，更多的情况下，氮气峰会掩盖该杂质（假如推测是甲醛的话，甲醛是可以与氮气峰分开的）。即氮气峰会干扰该未知杂质，之前也遇到过，只是未深究。在此请各位高手支招，或者开拓下研究的思路，不胜感激。

氦气中杂质咋检测

大家好！不知道大家有没检测溶剂里面的杂质？最近在测试碳酸二甲酯中的杂质，用其他溶剂稀释，却引入其他杂峰，搞得杂质都没测试出来，扣过背景后，都查不出有什么杂质峰。大家有什么好的方法来检测溶剂里面的杂质？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

丁醇产品中除了有异丁醇、辛醇异戊醇等杂质外，还可能有哪些杂质？

工业生产中，采用甲醛与液氨反应，生成乌洛托品。再经结晶、离心机分离、干燥得到乌洛托品成品。已知甲醛会带入微量的甲酸及少量的甲醇，液氨中也有0.2%左右的油性杂质。成品中除了有小于0.5%的水份外，还含有什么杂质啊？

请问各位大峡 甲醇中初水之外只要含有什么杂质，是什么东西能使高锰酸钾褪色？

如何除石油产品中的杂质　　石油里的成分主要是碳氢化合物，但同时还有不少含有硫、氮和氧的化合物，以及微量的金属。它们大多是有害物质。含硫的化合物中有的本身就具有腐蚀性。而它燃烧后生成的二氧化硫和三氧化硫遇水会变成亚硫酸和硫酸。它们更是强腐蚀性物质。石油中的含氧化物大多带有酸性，尽管石油酸有特殊的用途，但是在石油产品中还是属于有害成分。石油中的含氮化合物则多半带有碱性，会使有些催化剂中毒。此外，轻油中的砷以及重油中的镍、钒等也都是对催化剂有害的物质，均属于要脱除的物质。　　所以，这些杂质是非要除掉不可的。目前，普遍采用的精制方法是加氢精制。所谓加氢精制是指在较高的压力和温度下，使石油产品中的硫、氮、氧与外加的氢气反应，生成气态的硫化氢、氨和水，从而得到比较干净的液体石油产品。通过加氢，同时还可以除去油中的金属杂质。　　加氢精制技术的核心是它所用的催化剂。此类催化剂的品种很多，性能有别、牌号各异，但是万变不离其宗。其活性组分都离不开钴、钼、镍、钨这几种元素，同时一般都是以氧化铝为载体，有时也加入一些分子筛。　　有些原油中硫含量高，近年来对汽油等燃料的质量要求越来越高，对含硫量的限制越来越严，所以加氢精制已是必不可少的步骤。有些原油含氮较多，可是脱除氮要比脱除硫更困难些。为此，我国专门研制出了脱氮性能优越的加氢精制催化剂。　　加氢精制的操作条件得根据原料所含杂质的性质和数量以及对产品质量的要求来确定。其反应温度的范围很宽，在300摄氏度至400摄氏度，而压力的范围更宽，低的只有十几个大气压(约1兆帕)，高的会达100多个大气压(约10兆帕)，几乎相差十倍之多。

有机溶剂中杂质离子测试，蒸发时会干扰么？测的是碳酸二甲酯里面的杂质里金属离子，我用低温蒸发的办法，100度左右，想把溶剂除掉的同时保留杂质离子，然后水解进行测试。但担心这样溶剂挥发时会不会把大部分的金属离子带走，使得测得结果大大的偏低？谢谢！

吡唑醚菌酯原药中杂质的测定，设么样的柱子和流动相能分离吡唑醚菌酯和它中杂质

[size=3]请教一个计算，不胜感激！一个复方的制剂，用hplc的方法，检测一个已知有关物质的限度（不得过0.01%）。[/size][size=3]取5片量制得供试液，取已知杂质制得浓度为50微克每毫升的对照液。[/size][size=3]在供试液中检测到对应的已知杂质的杂峰，那公式是不是:[/size][size=3]A(样品中杂峰面积)*C（杂质对照浓度）/A（杂志对照峰面积）/W（5片粉质量）*100%请各位大侠指教，不胜感激！[/size]

请教下仿制药制剂中的杂质研究，应参考哪些标准，哪些杂质是需要进行定位的

今天跟领导讨论，ICH中制剂我的理解是原料药带入的有关物质不算杂质，也不计入总杂中，除非原料药中带入的有关物质增长到报告阈值以上，或是出现原料药中和辅料中没有出现的杂质才计入总杂，但我们领导说总杂也包括这些。大家是怎么理解的？

常用的去除杂质的方法10种1.杂质转化法：欲除去苯中的苯酚，可加入氢氧化钠，使苯酚转化为酚钠，利用酚钠易溶于水，使之与苯分开。欲除去Na2CO3中的NaHCO3可用加热的方法。 　　2.吸收洗涤法：欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水，可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠的溶液后，再通过浓硫酸。 　　3.沉淀过滤法：欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜，加入过量铁粉，待充分反应后，过滤除去不溶物，达到目的。 　　4.加热升华法：欲除去碘中的沙子，可采用此法。 　　5.溶剂萃取法：欲除去水中含有的少量溴，可采用此法。 　　6.溶液结晶法(结晶和重结晶)：欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠，可利用二者的溶解度不同，降低溶液温度，使硝酸钠结晶析出，得到硝酸钠纯晶。 　　7.分馏蒸馏法：欲除去乙醚中少量的酒精，可采用多次蒸馏的方法。 　　8.分液法：欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离，可采用此法，如将苯和水分离。 　　9.渗析法：欲除去胶体中的离子，可采用此法。如除去氢氧化铁胶体中的氯离子。 　　10.综合法：欲除去某物质中的杂质，可采用以上各种方法或多种方法综合运用。 　　六、化学实验基本操作的注意事项 　　1.实验室里的药品，不能用手接触;不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝结晶的味道。 　　2.做完实验，用剩的药品不得抛弃，也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等例外)。 　　3.取用液体药品时，把瓶塞打开不要正放在桌面上;瓶上的标签应向着手心，不应向下;放回原处时标签不应向里。 　　4.如果皮肤上不慎洒上浓H2SO4，不得先用水洗，应根据情况迅速用布擦去，再用水冲洗;若眼睛里溅进了酸或碱，切不可用手揉眼，应及时想办法处理。 　　5.称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上;也不能把称量物放在右盘上;加法码时不要用手去拿。 　　6.用滴管添加液体时，不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。 　　7.向酒精灯里添加酒精时，不得超过酒精灯容积的2/3，也不得少于容积的1/3。 　　8.不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯;熄灭时不得用嘴去吹。 　　9.给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。 　　10.给试管加热时，不要把拇指按在短柄上;切不可使试管口对着自己或旁人;液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。 　　11.给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。 　　12.用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手拿回，应用坩埚钳夹取。 　　13.使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。 　　14.过滤液体时，漏斗里的液体的液面不要高于滤纸的边缘，以免杂质进入滤液。 　　15.在烧瓶口塞橡皮塞时，切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子，以免压破烧瓶。来源：生活中的化学

近几年频频出现药物制剂中检出基因毒性杂质残留而被召回的事件。何为基因毒性杂质呢？“基因毒性杂质”（又称遗传毒性杂质Genotoxic Impurity ，GTI），是指本身直接或间接损伤细胞DNA，产生基因突变或体内诱变，具有致癌可能或者倾向的化合物。其主要来源为原料药合成过程中的起始物料、中间体、试剂和反应副产物，此外，药物在合成、储存或者制剂过程中也可能因为降解而产生基因毒性杂质，因其特点为毒性极强，在很低浓度时即可造成人体遗传物质的损伤，进而导致基因突变并可能促使肿瘤的发生，对用药的安全性产生了强烈的威胁。化学药品中的典型基因毒性杂质包括亚硝胺类杂质和磺酸酯类杂质，它们经过代谢激活后基因毒性非常强，是药物研发过程当中最易产生且需严格把控的基因毒性杂质。因此，各国的法规机构如ICH、FDA、EMA等都对基因毒性杂质提出了明确的要求，越来越多的药企在创新药和仿制药研发过程中也更加关注基因毒性杂质的控制和检测。2020 版《中国药典》四部通则中新增了《遗传毒性杂质控制指导原则》，本指导原则对基因毒性杂质的监管策略与ICH M7指导原则几乎保持一致。2020年5月国家药监局药审中心网站发布了《化学药物中亚硝胺类杂质研究技术指导原则》，该原则为注册申请上市以及已上市化学药品中亚硝胺类杂质的研究和控制提供了指导。在理论上，大部分药物都存在残留基因毒性杂质或被基因毒性杂质污染的风险，因此建立便捷、高效的分析方法是非常有必要的。

各位大侠，我最近在做丙酸酐中杂质的检测，水解过后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析，没有找到合适的方法，于是转用液相来做，就遇到了下面的问题。我使用的是waters的HSS杂化颗粒25cm柱子，流动相是pH3.0磷酸缓冲液和甲醇的梯度，缓冲液起始比例是95%，波长210，检测出的杂质在丙酸峰之前，分离度1.5，保留时间7、8分钟。分析合成路线根本没有头绪，直接走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]没有响应，后来把样品接出来旋蒸浓缩后进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]也没有响应，因为溶剂是高比例的水相，怀疑是旋蒸过程中挥发。开发HILIC方法，使用95%乙腈冲洗，丙酸保留时间也只有1分多，而且未检出其他杂质峰，现在想用正相来做，不知道各位大侠还有什么方法？

镀金层具有优良的抗变色、抗氧化和耐腐蚀性能 、良好 的芯片焊接和引线键合性能以及较低的接触电阻和较好的 可焊性等优点 ，被广泛应用于军用半导体及微电子封装外 壳。但军用电子器件对镀金层质量要求很高 ，而镀 金液中 的金属 杂质 则 直 接 影 响 镀 金 层 质 量 ，这 些 杂 质 主要 有 铅 、 铜 、铁 、镍等 ，往往在金结晶过程 中共沉积。其 中铅最有害 ， 1～10mg／L就能造成非常有害的影响 ，特别是在低 电流密 度区 ；铜可使低电流密度区变暗，与金共沉积使颜色异常 ， 纯度下降 ；铁 、镍等在酸性溶液或碱性亚硫酸盐槽液里 与金 共沉 积 的倾 向要 比在 碱 性氰 化 物 槽液 里 大得 多 ，对 金 的纯 度及颜色有害 。因此 ，准确测 定镀金液 中杂质元素 的含量 具有 重 要意 义 。目前 ，国内外对镀金液中杂质元素的测定虽有报道，但 多针对镀金液中单元素的分析研究 ，多元素的同时测定 多采 用 ICP—AES法 和 ICP—MS法 ，由 于镀 金 液 中大 量 基体元素金的存在对杂质元素测定的干扰和抑制作 用，高 盐样品直接进样导致进样系统堵塞和金的记忆效应等诸 多 问题，使得用 ICP—AES法直接测定镀金中杂质元素浓度相 当困难 。为此 ，研究 了用甲基异丁基酮(MIBK)有机试剂萃 取分离 了镀金液中的金后，采用 ICP—AES法测定镀金液中 Pb，cu，Fe，Ni4种杂质元素的方法 。为寻找镀金液中杂质元素的测定方法 ，运用甲基异丁基 酮(MIBK)萃取分离金 ，采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法对镀金液中的杂质元素进行了分析。对分析谱线、基体元素和等离子体参数等进行了讨论。结果表 明，这种方法的检出限为 0．008—0．019 g／mL，回收率为 89．4％ 一102．3％，相对标准偏差 (RSD)小于 3．12％ 。该法准确 、快速 、简便 ，应用于镀金 液 中杂质元素的测定 ，结果令人满意 。

有哪位大侠做过2#纯铜中Bi,Sb,As,Ni,Pb,Sn等杂质元素?具体如何做?应注意什么?

不知哪有接触过：SiF4中杂质HF、 N2 、O2含量的测定？网上资料也很少。

用硝酸溶解金属铅，加入稀硫酸使基体铅以硫酸铅形式沉淀，过滤后其他杂质留在溶液中。选择750W功率测定。

紧急求助各位论坛前辈： 我们公司在用甲醇溶解水飞蓟素进行紫外法含量的测定时，出现了OOS结果，在调查过程中发现使用分析纯甲醇溶解水飞蓟素时颜色比使用色谱纯溶解时颜色深，因此怀疑是分析纯甲醇中含有某种杂质与水飞蓟素反应引入显色基团而导致水飞蓟素颜色加深导致测定结果偏高。 我想请教那位仁兄知道甲醇的杂质检查方法，希望能够发来交流一下。 我已经初步做了一点工作，是按照中国药典2005版的溶剂残留法按面积归一化法检查的，但由于在这里甲醇是主要物质，使用此方法不太合适，因此没有检验出来分析纯含有何种杂质比色谱纯中的高。 另外有那位仁兄知道天津永大化学试剂厂质控部的电话，希望可以告诉一下，有在那里工作的大家一起交流一下更好。我的QQ是13107914。谢谢