种有机物农残

继《GB 5749生活饮用水卫生标准》征求意见稿配套的检测标准《GB/T 5750生活饮用水标准检验方法》征求意见稿发布后，为帮助广大实验室同行更好地应对，睿科集团将于2022年4月7日举办“新版GB/T 5750征求意见稿 嗅味物质、农残及半挥发性有机物检测实操”专题网络讲堂。直播时间 2022年4月7日（周四）14:00 直播内容✓理论介绍：新版GB/T 5750征求意见稿详解及检测技术✓标准背景解读及检测方法简述✓自动化前处理解决方案如何应用实操课程✓水中嗅味物质、农残及半挥发性有机物检测实操✓检测前处理仪器实操流程✓注意事项及问题排查

导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机，大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露，2021年，我国新能源汽车销售完成352.1万辆，同比增长1.6倍，连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池，电池的关键是正极材料，正极材料性能的基础在于前驱体，而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来，前驱体生产企业发现，硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成，引起形貌变化和振实密度降低，最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪（TOC）监测硫酸盐中的有机物残留，可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物，是生产三元正极材料的重要上游材料，通过与锂源混合后，烧结制得三元正极成品，其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布（由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄） 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成，将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液，然后与氨、碱混合，通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中，会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂，这些有机萃取剂残留在盐溶液中，将严重影响前驱体的合成，在沉淀生成过程中导致形貌疏松，无法成球，粒度分布宽化，振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响，并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中，对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响（沉淀时间36h）（a）油分为9.5ppm（4000倍）（b）油分为2ppm（4000倍）图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留，保证前驱体的稳定合成，精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高，通常在30%以上，因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪，以680℃催化氧化样品中有机物，通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试，结果精确度高、稳定性好，配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试，操作简便，分析速度快。 01 方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线，试样6次重复测试RSD同时进行了加标实验，回收率为95.8%，具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高，且硫酸钴熔点仅98℃，易熔融，为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性，进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样，在五天内24h不间断连续分析，所得结果如图3。比较再生后的催化剂，表面附着的钴盐再生后已被清洗干净，催化剂效率无影响。 图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果图4 催化剂状态图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响，使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法，并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便，分析速度快，重现性好，适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥，严格监控，在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人：刘洁 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机，大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露，2021年，我国新能源汽车销售完成352.1万辆，同比增长1.6倍，连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池，电池的关键是正极材料，正极材料性能的基础在于前驱体，而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来，前驱体生产企业发现，硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成，引起形貌变化和振实密度降低，最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪（TOC）监测硫酸盐中的有机物残留，可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物，是生产三元正极材料的重要上游材料，通过与锂源混合后，烧结制得三元正极成品，其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布（由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄） 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成，将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液，然后与氨、碱混合，通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中，会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂，这些有机萃取剂残留在盐溶液中，将严重影响前驱体的合成，在沉淀生成过程中导致形貌疏松，无法成球，粒度分布宽化，振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响，并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中，对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响（沉淀时间36h）（a）油分为9.5ppm（4000倍）（b）油分为2ppm（4000倍）图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留，保证前驱体的稳定合成，精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高，通常在30%以上，因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪，以680℃催化氧化样品中有机物，通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试，结果精确度高、稳定性好，配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试，操作简便，分析速度快。 01方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线，试样6次重复测试RSD同时进行了加标实验，回收率为95.8%，具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高，且硫酸钴熔点仅98℃，易熔融，为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性，进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样，在五天内24h不间断连续分析，所得结果如图3。比较再生后的催化剂，表面附着的钴盐再生后已被清洗干净，催化剂效率无影响。图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果 图4 催化剂状态 图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响，使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法，并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便，分析速度快，重现性好，适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥，严格监控，在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人：刘洁 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p 　　11月10日电,如果河流突发环境事故，使用一种新型便携式检测仪器，可以在30分钟内，检测出水体中“隐藏”的各种有机物，为快速安全处置提供依据。据武汉市环保科技部门获悉，这种填补国内空白、国际领先的仪器正在武汉研制，目前研发工作已全面启动，预计于2020年实现量产。 /p p 　　近年来，河流等水体的环境事故频发，如松花江的硝基苯、长治的苯胺、新安江的苯酚等污染事故，已严重威胁水体安全。据专家介绍，这类有机物在环境中较挥发性有机物(如苯、甲醛)更难降解，存在时间更长，吸附在颗粒物上容易被人体吸入，被称为半挥发性有机物(SVOCs)。它们种类众多，超过50种，主要来源于水源周边的一些有机排放物，如塑料、杀虫剂、燃烧产物、材料助剂(增塑剂、阻燃剂)等。SVOCs在水中含量极低，国家的检出标准多在0.01毫克/升左右，相当于在一个游泳池中滴入一滴墨水。 而这种“隐形污染物”的生理毒理却十分显著，如果长期接触，将严重危害人体健康。 /p p 　　要捕捉到水中的“隐形污染物”非常困难。目前，我国只能采用实验室检测方法，从提取水样到实验室化验，往往需要3、4天才能检测出结果。国际上目前也没有快速、全面的检测仪器。 /p p 　　为此，国家环保部门将“水中半挥发性有机物自动监测仪器”列为重大科学仪器开发项目。经过专家组的论证、评选，武汉境辉环保科技有限公司联合中国环境监测总站、中国科学院大连化学物理研究所等单位“夺标”，共同自主研发。据悉，该企业曾先后自主研发50余项水质自动监测仪器。 /p p 　　目前，整个研发工作已全面启动。按照计划，研制组将采用多项国际前沿技术构建一套全新的检测设备。预计于2020年实现量产。该产品将首次实现水中SVOCs现场在线、快速检测，可在30分钟内一次检测出24种“隐形污染物”， 犹如一枚“照妖镜”让水中隐形污染物显形、被抓。业内人士称，此产品可弥补传统处理方法费时、费力、溶剂用量大等不足，能更好地分离、检测水中有机物，大大提升应对水体突发环境事故和日常监测水质的能力。 /p

总结示范厂厂址 – 美国犹他州南乔丹市（South Jordan）技术应用 – 直接饮用水回用（DPR，Direct Potable Reuse）工艺中的有机物监测技术设备 – Sievers® 总有机碳TOC分析仪项目简介 – 直接饮用水回用（DPR）项目的成功实施能够极大增强当地的抗旱能力。为了消除公众对作为饮用水源的DPR水的误解，并使DPR水处理工艺保持最佳运行水平，水处理厂需要使用能够实时监测水质的技术设备，例如总有机碳TOC分析仪。水质监测是优化膜生物反应器（MBR，Membrane Bioreactor）和臭氧氧化工艺性能的关键步骤。影响技术选择的因素 – DPR示范厂需要一台能够灵活监测多个不同水质样品流的TOC分析仪。他们还需要用紫外过硫酸盐氧化和膜电导（MC，Membrane Conductometric）检测技术来进行可靠、准确的TOC测量。关键词 – 直接饮用水回用（DPR）、总有机碳（TOC）、有机物监测、Sievers M5310 C TOC分析仪项目背景犹他州是美国最干旱的州之一，其5400万英亩的土地中有90%极度干旱。犹他州盐湖县南乔丹市的地下水被尾矿污染，因此当地没有饮用水源。城市的饮用水大多购自尤因塔山区（Uintah Mountain）和普罗沃河地区（Provo River）的供水商。犹他州政府资助了DPR示范项目，以测试未来在当地实施DPR计划的可行性。示范厂将运行3到5年，为未来DPR计划的正式实施提供参考架构。图1. DPR示范项目的鸟瞰图DPR示范项目的水源是处理后的南谷下水道系统（South Valley Sewer）的废水。DPR示范厂采用先进工艺组合以求实现高水质目标，并成功实施稳健的多重障蔽除污法的废水处理工艺。示范厂由5个不同的工艺部分组成，即臭氧化处理（Ozonation）、生物活性过滤（BAF，Biologically Active Filter）、超滤（UF，Ultrafiltration）、颗粒活性炭处理（GAC，Granular Activated Carbon）、紫外消毒（UV Disinfection）。来自膜生物反应器的进水滤液通过臭氧化处理之后，进入深度处理工艺部分。臭氧是强氧化剂，能够分解有机污染物。在臭氧化工艺之后，是生物活性过滤工艺，为生物提供生长介质，并进一步分解污染物。超滤工艺过滤掉微生物，而粒状活性炭处理工艺吸附残留的微量污染物。DPR示范项目的最后一步是紫外消毒工艺，能够有效地消除水中的病原体。挑战DPR计划成功与否，取决于公众对DPR的接受程度和意见。由于公众普遍对DPR认知不足，因此需要花时间向公众讲解有关废水回用及净化处理的知识。DPR示范项目未来能否成功，很大程度上还取决于基于监测数据的决策，因此项目工程师面临如何实时连续监测工艺中的有机污染物含量的难题。废水处理工艺的目的是去除源水和废水中有害人体健康和破坏环境的有机污染物，因此掌握一套使用便捷和性能可靠的水质监测方法就至关重要，其中最关键的是必须能够了解和测量初始工艺和后续工艺中的水中的有机物含量。解决方案犹他州南乔丹市的DPR示范厂将总有机碳测量值作为主要的关键工艺指标（KPI，Key Process Indicator），因此需要使用能够灵活测量多个不同水质的样品流的TOC分析仪。示范厂为了达到监测要求，选用Sievers M5310 C TOC分析仪，这款分析仪采用膜电导（MC，Membrane Conductometric）检测和紫外过硫酸盐氧化技术。图2是示范厂的总体工艺流程图和各个工艺部分。在DPR工艺开始时进行TOC监测。严密监测从废水厂进入DPR示范厂的废水，并根据监测结果来调整深度处理工艺。在生物活性过滤工艺之后再次进行TOC监测，以确保污染物的去除率。在紫外消毒工艺之后，可以通过TOC分析来确定最终水质。图2. 直接饮用水回用示范项目工艺步骤[1]结论许多地区面临饮用水短缺的问题，而DPR项目等创新性解决方案是未来提高当地抗旱能力和自主供水的不二选择。有了这种严格的水质监测系统，水处理厂就能够根据监测结果来做决策，并用准确可靠的监测数据来消除公众对DPR等新饮用水源的不信任。用于监测有机物的TOC分析法是一种简便而功能强大的方法，可用于优化工艺、保证水质、满足法规要求等领域。南乔丹市选用Sievers M5310 C分析仪来成功展示DPR项目的可行性，并为未来此类项目提供参考框架，从而为当地社区提供足够安全和低廉的饮用水。参考文献[1].Whotcott, G., & Rasmussen, J. (2019, July 29). South Jordan City – DPR Demonstration Project. Arizona Reuse Symposium. Symposium conducted at the meeting of WaterReuse Arizona & AZ Water Association, Flagstaff, AZ.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 对于环境检测的从业人员和环境学科的科研人员来说，土壤有机物检测的难度和重要性不言而喻!对于环境保护来说，土壤中有机物是最复杂和持久性的污染物质! /p p 　　为给同行提供一个在线学习机会，仪器信息网携手土壤检测领域专家于2020年5月13-14日召开了“土壤有机物检测技术”主题网络研讨会。此次会议的报告内容涵盖土壤有机物检测的方方面面，如土壤有机物检测前处理，土壤中挥发性有机物、有机氯农药、有机酸、农残、醛醚类化合物等的检测，土壤有机物毒理研究等。 /p p 　　会议邀请到了 strong 安徽省生态环境监测中心胡雅琴、南京环境检测中心站胡恩宇、中国科学院南京土壤研究所陈虹、江苏省常州环境监测中心薛银刚、农业农村部环境保护科研监测所贺泽英、江苏省南京环境监测中心/生态环境部监测司孙娟等专家 /strong ，受到了7000余人次的关注。 /p p 　　应广大网友要求，现将报告回放视频公布， span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 点击图片或标题可回看相应视频 /span 。 /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112542.html" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 250px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/ea0c7b80-5230-4f1e-bfae-b7f86e74b47e.jpg" title=" 胡雅琴.jpg" alt=" 胡雅琴.jpg" width=" 250" height=" 250" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-align: center " 报告人：安徽省生态环境监测中心胡雅琴 /p p style=" text-align: center " 报告题目： a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112542.html" target=" _blank" 气质联用在土壤中挥发性有机物的检测 /a /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112535.html" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/94b50b3a-5278-40e9-acfe-e9ab0c797101.jpg" title=" 胡恩宇.jpg" alt=" 胡恩宇.jpg" / /a /p p style=" text-align: center " 报告人：南京环境检测中心站胡恩宇 /p p style=" text-align: center " 报告题目： a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112535.html" target=" _blank" 土壤中有机氯农药的测定 /a /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112537.html" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 200px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/bdc7be0c-5471-4e4b-b700-3a1fe029f7d8.jpg" title=" 陈虹.jpg" alt=" 陈虹.jpg" width=" 200" height=" 200" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-align: center " 报告人：中国科学院南京土壤研究所陈虹 /p p style=" text-align: center " 报告题目： a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112537.html" target=" _blank" 浅谈土壤圈样品中小分子有机酸的分析与测定 /a /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112541.html" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 250px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/9400af0f-13b8-44d7-8176-1d113675fd23.jpg" title=" 薛银刚.jpg" alt=" 薛银刚.jpg" width=" 250" height=" 250" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-align: center " 报告人：江苏省常州环境监测中心薛银刚 /p p style=" text-align: center " 报告题目： a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112541.html" target=" _blank" 有机污染物对土壤生物的急性和亚慢性毒性研究：以四溴双酚A(TBBPA)为例 /a /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112543.html" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/fc4a5361-d952-4278-be82-85d768a59733.jpg" title=" 贺泽英.jpg" alt=" 贺泽英.jpg" / /a /p p style=" text-align: center " 报告人：农业农村部环境保护科研监测所贺泽英 /p p style=" text-align: center " 报告题目： a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112543.html" target=" _blank" 土壤中农药残留检测技术与应用 /a /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112546.html" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 250px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/f3ec5b7a-baeb-4491-bb04-f4925557e63a.jpg" title=" 孙娟.jpg" alt=" 孙娟.jpg" width=" 250" height=" 250" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-align: center " 报告人：江苏省南京环境监测中心/生态环境部监测司孙娟 /p p style=" text-align: center " 报告题目： a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112546.html" target=" _blank" 土壤、沉积物中多种酮类和醚类化合物的分析方法研究 /a /p p 　　此次会议还得到了SCIEX、赛默飞、安捷伦、岛津、上海科哲、上海光谱、思聚仪器、北京振翔的大力支持，在此一并致谢! /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/Video/Collection/10545" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/eaad2919-0a76-437b-add2-e47db09cc909.jpg" title=" 640_300.jpg" alt=" 640_300.jpg" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/Video/Collection/10545" target=" _blank" 回放视频集锦 /a /p

p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/8cb1dcc2-f18b-4b7d-a06b-e2f79b45c463.jpg" title=" QQ截图20180130093806.jpg" / 　　 /p p style=" text-align: center " 江苏省人民政府令 /p p style=" text-align: center " 　　第 119 号 /p p 　　《江苏省挥发性有机物污染防治管理办法》已于2018年1月15日经省人民政府第121次常务会议讨论通过，现予发布，自2018年5月1日起施行。 /p p style=" text-align: right " 　　省长：吴政隆 /p p style=" text-align: right " 　　2018年1月22日 /p p style=" text-align: center " 　　江苏省挥发性有机物污染防治管理办法 /p p 　　第一条　为了推进生态文明建设，防治挥发性有机物污染，改善空气质量和生活环境，保障公众健康，根据《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》《江苏省大气污染防治条例》等法律、法规，结合本省实际，制定本办法。 /p p 　　第二条　本省行政区域内挥发性有机物污染防治及其监督管理活动，适用本办法。 /p p 　　本办法所称挥发性有机物，是指工业生产、有机化学品储运装卸、建筑施工、洗染、机动车维修、农药喷洒等生产经营和服务活动中排放的、参与大气光化学反应的有机化合物，或者根据规定的方法测量、核算确定的有机化合物。 /p p 　　第三条　挥发性有机物污染防治坚持源头控制、综合治理、损害担责、公众参与的原则，重点防治工业源排放的挥发性有机物，强化生活源、农业源等挥发性有机物污染防治。 /p p 　　第四条　县级以上地方人民政府统筹负责本行政区域内挥发性有机物污染防治工作，严格控制和有计划削减挥发性有机物排放总量，加大挥发性有机物污染防治的资金投入，并及时协调、解决本行政区域内挥发性有机物污染防治工作中的重大问题。 /p p 　　第五条　环境保护主管部门对挥发性有机物污染防治实施统一监督管理，并加强空气质量监测，发布环境空气质量状况信息。 /p p 　　发展改革(能源)、经济和信息化等主管部门按照各自职责推进工业挥发性有机物污染防治。 /p p 　　住房城乡建设、交通运输(港口)、农业、林业等主管部门和海事管理机构按照各自职责推进挥发性有机物污染防治，开展相关监督管理工作。 /p p 　　第六条　县级以上地方人民政府指定的部门负责推进洗染、机动车维修等行业挥发性有机物污染防治，按照各自职责开展相关监督管理工作。 /p p 　　第七条　对挥发性有机物污染防治负有监督管理职责的部门应当采取有效措施，加强监督管理，并定期向社会公布挥发性有机物污染防治和监督检查情况。 /p p 　　第八条　地方各级人民政府以及有关部门应当组织开展挥发性有机物污染防治知识、有关法律和政策的宣传教育，倡导消费和使用低挥发性有机物含量的产品。 /p p 　　第九条　鼓励社会各界依法有序参与和监督挥发性有机物污染防治工作。相关行业协会应当加强行业自律和监督，并积极参与相关标准制定、技术研究和治理，开展咨询、评估和技术推广等活动。 /p p 　　第十条　生产、进口、销售、使用含有挥发性有机物的原料和产品，其挥发性有机物含量应当符合相应的限值标准。 /p p 　　第十一条　省环境保护主管部门应当定期向社会公布重点控制的挥发性有机物名录。县级以上地方人民政府应当采取针对性措施，减少重点控制的挥发性有机物的生产量、使用量和排放量。 /p p 　　第十二条　省环境保护主管部门会同省质量技术监督部门组织制定地方重点行业挥发性有机物排放标准，报省人民政府批准后发布。 /p p 　　第十三条　新建、改建、扩建排放挥发性有机物的建设项目，应当依法进行环境影响评价。新增挥发性有机物排放总量指标的不足部分，可以依照有关规定通过排污权交易取得。 /p p 　　建设项目的环境影响评价文件未经审查或者审查后未予批准的，建设单位不得开工建设。 /p p 　　第十四条　对超过挥发性有机物排放量总量控制指标或者未达到国家和省大气环境质量改善目标的地区，环境保护主管部门可以暂停审批该区域内新增排放挥发性有机物的建设项目的环境影响评价文件。 /p p 　　第十五条　排放挥发性有机物的生产经营者应当履行防治挥发性有机物污染的义务，根据国家和省相关标准以及防治技术指南，采用挥发性有机物污染控制技术，规范操作规程，组织生产经营管理，确保挥发性有机物的排放符合相应的排放标准。 /p p 　　第十六条　挥发性有机物排放应当在排污许可分类管理名录规定的时限内按照排污许可证载明的要求进行 禁止无证排污或者不按证排污。 /p p 　　排污许可证核发机关应当根据挥发性有机物排放标准、总量控制指标、环境影响评价文件以及相关批复要求等，依法合理确定挥发性有机物的排放种类、浓度以及排放量。 /p p 　　第十七条　挥发性有机物排放单位应当按照有关规定和监测规范自行或者委托有关监测机构对其排放的挥发性有机物进行监测，记录、保存监测数据，并按照规定向社会公开。 /p p 　　监测数据应当真实、可靠，保存时间不得少于3年。 /p p 　　第十八条　挥发性有机物排放重点单位应当按照有关规定和监测规范安装挥发性有机物自动监测设备，与环境保护主管部门的监控系统联网，保证其正常运行和数据传输，并按照规定如实向社会公开相关数据和信息，接受社会监督。 /p p 　　挥发性有机物排放重点单位名录由环境保护主管部门定期公布。 /p p 　　第十九条　环境保护主管部门应当配备挥发性有机物监测设备和人员，监督检查挥发性有机物的排放和治理情况，并定期向社会公布挥发性有机物排放超标单位名单。 /p p 　　排放挥发性有机物不符合相关标准、技术规范等要求的，环境保护主管部门应当责令其限期整治。 /p p 　　第二十条　省环境保护主管部门组织对本省行政区域内的企业开展环保信用评价和信用管理时，应当将挥发性有机物排放状况纳入企业环保信用评价指标体系。 /p p 　　第二十一条　产生挥发性有机物废气的生产经营活动应当在密闭空间或者密闭设备中进行。生产场所、生产设备应当按照环境保护和安全生产等要求设计、安装和有效运行挥发性有机物回收或者净化设施 固体废物、废水、废气处理系统产生的废气应当收集和处理 含有挥发性有机物的物料应当密闭储存、运输、装卸，禁止敞口和露天放置。 /p p 　　无法在密闭空间进行的生产经营活动应当采取有效措施，减少挥发性有机物排放量。 /p p 　　第二十二条　储油储气库、加油加气站、原油成品油码头、原油成品油运输船舶和油罐车、气罐车等，应当按照国家和省有关规定安装并正常使用油气回收装置。 /p p 　　第二十三条　加油站、储油库应当按照国家有关规定进行油气排放检测，并向社会公开油气排放检测报告。 /p p 　　第二十四条　使用财政资金进行采购的，应当优先采购环境标志产品和低挥发性有机物含量的产品。政府投资建设的公用建筑，应当使用低挥发性有机物含量的涂料。 /p p 　　第二十五条　医院、学校和幼托机构等公共场所的环境敏感区域内，禁止使用高挥发性有机物含量的产品。 /p p 　　第二十六条　洗染经营者应当按照要求对列入淘汰目录的干洗设备进行淘汰，使用密闭式干洗设备。 /p p 　　干洗剂、染色剂应当密闭储存，废弃物残渣、废溶剂残渣应当密封存放和回收处理。 /p p 　　第二十七条　机动车维修经营者应当使用符合相关挥发性有机物含量限值标准的涂料。 /p p 　　喷涂、烘干作业应当在装有废气处理或者收集装置的密闭车间内进行 禁止露天喷涂、烘干作业。 /p p 　　第二十八条　农业、林业等主管部门应当推进非有机溶剂型农药等产品推广应用，减少挥发性有机物排放。 /p p 　　第二十九条　生产经营和服务等活动中产生含有挥发性有机物的废气泄露、逸散，影响周边居民生活、造成环境污染，或者经仪器测定挥发性有机物排放量超过限值标准的，由环境保护主管部门或者其他依法行使监督管理权的部门依法予以处罚。 /p p 　　第三十条　本办法自2018年5月1日起施行。 /p

大气中的VOCs不仅是生成光化学烟雾污染物的主要前体物，同时也是大气细粒子中有毒有害有机组分的重要来源，对形成灰霾有重要贡献，且一些VOCs本身具有毒性和致癌性。随着我国大气污染控制的不断深化，VOCs成为继颗粒物、二氧化硫、氮氧化物之后，我国大气污染控制中又一新的关注点。 　　VOCs定义 　　VOCs是一类有机化合物的组合，不同组织对其有不同的定义，主要分为两类，一类是学术意义上的定义，一类是环保意义上的定义。 　　化学意义上的定义主要有五种：1)挥发性有机物污染防治技术政策定义VOCs为熔点低于室温、沸点范围在50℃~260℃之间的有机化合物 2)世界卫生组织将VOCs定义为沸点范围在50-260℃之间，室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa，在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物，按挥发性有机物化学结构可进一步分为8类：烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醇类、酮类和其他化合物 3)ISO 4618/1-1998中VOCs指原则上，在常温常压下，任何能自发挥发的有机液体和/或固体 4)德国DIN55649-2000将VOCs定义为在常温常压下，任何能自发挥发的有机液体和/或固体，在通常压力条件下，沸点或初馏点低于或等于250℃的任何有机化合物 5)我国北京地方标准DB11/447-2007中将VOCs定义在20℃条件下蒸汽压大于或等于0.01kPa，或者特定适用条件下具有相应挥发性的全部有机化合物的统称。 　　环保意义上的定义主要有两种：1)美国EPA对VOCs的定义为除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外，任何参加大气光化学反应的碳化合物 2)美国ASTM D3960-98中VOCs指任何能参加大气光化学反应的有机化合物。 　　我国大气污染防治相关政策和标准中，还没有大气中VOCs的明确定义，而VOCs的定义关系到检测方法制定、治理措施等问题。 　　VOCs标准 　　我国VOCs检测标准有《HJ 732-2014固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法》、《HJ 733-2014泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则》、《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》、《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》以及《GB 21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》附录C，均采用色谱法进行分析。 　　VOCs排放标准国家还没有相关规定，但是上海、天津、广东等地区针对不同行业制定了一些地区标准，如《DB12/524-2014 工业企业挥发性有机物排放控制标准(天津)》、《DB44/814-2010家具制造行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/815-2010印刷行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/816-2010表面涂装(汽车制造业)挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/817-2010制鞋行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB31/374-2006半导体行业污染物排放标准(上海)》。 　　美国EPA在上世纪八九十年代制定了一系列大气有毒有机物检测标准，其中涉及VOCs检测的共有6项，均是气相色谱法，但可配备不同的采样方法和检测方法。 　　VOCs检测 　　我国大气中的VOCs主要来源于石油化工、有机化工、表面涂装、包装印刷、医药、塑料制品等行业。因此大气中VOCs的检测主要应用于三个方面：一大气中VOCs检测 二污染源集中排放VOCs检测 三生产过程VOCs泄露检测。与三种应用场合相适应，VOCs的检测仪器也分为实验室仪器、在线式仪器和便携式仪器三类。 　　实验室VOCs检测 　　VOCs实验室分析发展较早，也比较成熟。分析方法为使用采样袋、苏码罐、吸附剂或吸收液将VOCs采集回实验室，再经过热解析、溶剂解析等前处理过程后，利用GC或HPLC分析。 　　实验室VOCs检测主要难点在于选择合适的采样方法保证可以采集到所有挥发性有机污染物，制定规范的运输方案防止运输过程中VOCs的损失，选择合适的前处理过程保证所有的挥发性有机物进入分析仪器。 　　实验室分析方法的主要优势是结果准确，主要缺点是时效性差，采样和运输过程中易导致样品损失，影响测定的准确性和可靠性。 　　在线VOCs检测仪 　　VOCs在线分析仪主要有在线气相色谱仪、在线质谱仪、在线气质联用仪、在线PID和FID检测器、在线红外光谱仪、在线激光检测仪和在线差分光学吸收光谱仪等。 　　由于VOCs没有标准的检测方法，而且在线系统用于现场检测，而不同现场的挥发性有机物种类差异较大且相对稳定，故检测需求不同。因此需要根据自身的需求和各种检测仪器的特点选择合适的检测方法。 　　在线气相色谱仪可检测出已知挥发性有机物的浓度 在线质谱仪可同时实现挥发性有机物的定性和定量检测，但无法区分同分异构体 在线PID和FID检测器可得出VOCs的总量，且仪器体积较小 各种在线光谱仪检测范围宽，可适应各种工业场合应用。 　　在线VOCs检测仪主要的国内厂家有聚光科技、广州禾信、宝英科技、中科光电、富瞻环保、武汉天虹等，国外厂家有英国Markes、日本亚那科、奥地利IONICON、韩国KNR、德国AMA、法国Chromatotec、美国CerexMS等。 　　便携式VOCs仪器 　　便携式VOCs分析仪主要有便携式FID/PID检测器、便携红外分析仪、便携激光光谱仪、便携式气质联用仪等。 　　最新公布的环保部标准中便携式仪器提到了FID检测器、PID检测器和红外吸收检测器三种。 　　便携式VOCs检测仪主要的国内厂商有东西分析、崂应、富瞻环保等，国外厂商有美国Inficon、英国SIGNAL、美国雷格沃夫、美国华瑞、日本亚那科、英国科尔康等。　　 　　挥发性有机物是一种混合物，由于其定义未明确，因此监测需求也不明确。目前的主要检测方法是气相色谱法、质谱法和光谱法，环保部公布的行业标准中采用的是气质联用法。其中环境空气挥发性有机物(HJ644)标准中测定的是35种目标有机化合物，主要是烷烃、烯烃和苯系物，固定污染源废气挥发性有机物(HJ734)标准中测定的是24种目标有机化合物，主要是酮类、酯类、烯烃类和苯系物。

在工业和环境过程监测的水质分析中，存在各种不同的应用和挑战——因为水不仅仅是水。水必须满足的要求因应用领域、成分和检测数据的用途而异。例如，在半导体制造和芯片生产中，需要超纯水并且必须不含污染物。而对于饮用水来说，需要一定量的溶解矿物质，同时不得含有任何细菌或其他致病物质。这些与应用有关的具体要求还对水处理和各工艺监测产生影响。让我们通过不同的有机污染监测示例来仔细研究这些影响。水体中有机成分的污染是一个重要的分析参数。有机化合物可能会破坏工艺过程，或在某些情况下，尽管有机物可以接受，但必须了解其浓度并定期监测，以便正确控制工艺过程。有机物监测工具和实时监测需求实验室分析仍经常使用化学需氧量（COD）和生化需氧量（BOD）来确定有机污染的程度。但是，在线分析对于更精确地实时监测工艺过程以及提高自动化程度来说，变得越来越重要。BOD分析需要5天时间，因此不能用于在线监测。由于COD分析时间需要2-3小时，且使用高毒性试剂，COD分析也不适合。相反，多年来，总有机碳TOC检测一直处于主导地位，用于快速监测有机污染，尤其是在工业领域。TOC也越来越多地应用于环境分析领域。与COD相比，TOC监测的优点是使用无毒试剂且检测时间仅需几分钟。此外，取决于所选择的检测技术，TOC分析可以在更大的浓度范围内进行检测，同时具有更高的精度。所有TOC分析仪的基本原理都是基于有机碳氧化形成二氧化碳。通过检测CO2，可以直接测定TOC含量。在线TOC监测——应对常见挑战有多种不同方法来实现这一检测目标。以下示例展示了与在线TOC监测要求相关的外部因素可能带来的不同挑战。通过采用正确的监测技术，就可以应对这些挑战。工艺挑战要求污水处理厂进水有机负荷高含有颗粒物稳健污水处理厂排水难以消解组分自我监测可靠冷凝水回用分析间隔短检测限低快速响应例1. 污水处理厂进水确定废水处理厂进水中的有机负荷对TOC分析仪提出了多项挑战。一方面，污染程度可能差异很大。这种情况主要发生在工业应用中，当批量工艺过程中的废水被排放或意外发生液体泄漏的时候。同时，这些有机物可能由难以分解的高度复杂的组分组成。此外，进水中可能会出现较高浓度的未溶解颗粒和溶解的无机成分（例如盐）。此应用对在线TOC分析仪的要求主要体现在稳健性方面。合适的监测仪表必须能完全检测出大跨度浓度波动，其波动范围可能在远低于100 ppm至高达数万ppm之间。同样，监测仪表还必须足够稳健，以检测更高浓度的溶解成分和颗粒成分。后者很容易导致内径较小的设备内部管道系统发生堵塞。此外，此类仪表在工艺过程中的安装条件往往很苛刻，这就需要稳健的设计。然而，了解有机负荷是优化后续清洁步骤的重要参数。在线TOC监测可以确保在有机负荷发生偏差时，生物处理阶段不会过载。过载会杀死分解有机物所需的细菌。在此情况下，由于适当的监测工具可以快速识别高有机负荷，因此可以将相应部分的进水有效地转移到缓冲池并维持细菌的健康。在负荷较低时，可以将高度污染的水回流。同样，在厌氧反应器中，要注意确保进水浓度尽可能恒定，以实现最佳的降解结果。反之，如果进水有机负荷过低，可根据TOC检测添加甲醇等有机物，使细菌有足够的食物进行高效降解。例2. 污水处理厂排水污水处理厂出TOC监测主要用于检查排水是否符合规定的排放限值。同时，它可以显示污水处理厂内的降解过程是否正常进行。在这些情况下，可以避免因超过限值而产生的罚款，并实现监管合规。废水在经过处理后，出水TOC浓度值明显低于进水。然而，残留的有机物通常是那些难以降解的物质。必须对这些物质进行精确检测，以便发现何时超过限值。因此，分析仪必须提供高度的可靠性，例如，捕获所有有机碳并具有广泛的自我监测功能。自动验证检测或校准应确保检测值始终正确。此外，可以使用自诊断功能来检查设备的整体状态，并依此开展预防性维护工作。这延长了分析仪的在线时间，并确保对限值进行无缝监测，以满足法规要求。例3. 冷凝水回用中的泄漏监测在工业应用中，蒸汽是最常用的传热介质。蒸汽发生用水必须满足特殊要求，以避免在锅炉和蒸汽阶段出现问题。要求对水进行预处理并添加水处理化学品。主要是抑制沉积物的形成和腐蚀。当水蒸发时会残留溶解的物质，形成水垢，导致锅炉中污泥积聚。但是，也会有蒸汽挥发性无机物和有机物进入气相并会积聚在管道和换热器中。这不仅减小了蒸汽通过的路径宽度，而且沉积物还降低了热传递，从而导致能量损失。此外，由于会造成一定的温度梯度，沉积物产生热应力，从而导致微小开裂和泄漏。腐蚀主要是由pH值过低引起。有机杂质在这里起着主要作用，因为在锅炉和蒸汽高温条件下，许多有机物分解并形成有机酸。这降低了蒸汽中的pH值，并加剧腐蚀，直至形成泄漏。除了预处理过程中去除不彻底外，有机物主要通过小泄漏进入蒸汽循环。由于锅炉水的处理复杂且昂贵，通常大部分冷凝蒸汽被返回。如果有机物通过热交换器中的小孔逸出到冷凝水中，它就会返回蒸汽循环。由于大多数有机物在分解之前并非离子态，因此传统的电导率测量无法检测到它们，也无法做到准确记录。在这里，TOC提供了一个解决方案。在此应用中，TOC分析仪面临的挑战是快速响应。与废水相比，除检测范围更低外，检测周期也很重要，因为检测目标是在被污染的冷凝水返回锅炉给水前就应该检测到是否发生了泄漏，从而避免花费巨大财力来更换锅炉给水。因此，更短的检测周期几乎可以无缝监测冷凝水，从而在污染成为问题前及时采取纠正措施。更轻松地检测有机污染并增强故障排除能力Sievers® TOC-R3是一款在线TOC分析仪，可满足常见工业工艺监测应用面临的上述挑战。1200℃无催化剂高温消解能够在较宽的检测范围内完全氧化复杂和颗粒有机碳。分析仪系统采用大内径管，可防止含颗粒的样品造成堵塞，该设计专门针对工业应用，使分析仪对环境条件不敏感。TOC-R3强大的自我监测功能为预防性维护提供信息，并提供了泄漏检测专门选项，可以非常快速地对泄漏进行检测。远程诊断和控制有助于增强故障排除，以避免停机。通过这些功能，可以应对有机污染监测所面临的最重要挑战——稳健、可靠、快速响应，从而提供实时信息，以更轻松地检测泄漏，管理工艺并满足法规要求。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

近岸海域中，常常会产生抗生素的残留，这些残留对海洋生物甚至人类健康产生了威胁。光降解是抗生素在海洋环境中重要的非生物降解途径，包括直接光降解和间接光降解，其中，间接光降解是表层水体中抗生素的重要转化途径。溶解有机物可通过光照作用产生活性中间体参与间接光降解反应，是影响抗生素间接光降解的关键性因素。由于溶解有机物结构组成的复杂性，目前国际上关于溶解有机物对抗生素间接光降解的影响机制尚不明确。多年来，中国水产科学研究院黄海水产研究所渔业环境优化与循环水处理技术创新团队针对这一科学问题展开了深入研究，揭示了溶解有机物结构组成在磺胺类抗生素间接光降解过程中的关键作用，阐明了海水中关键环境因子对间接光降解的影响机理。近日，相关研究成果发表在环境科学与生态学领域期刊《整体环境科学》和《环境污染》上。溶解有机物的结构组成对磺胺类抗生素间接光降解的影响机制 黄海水产研究所供图据了解，该研究以溶解有机物的结构、性质以及环境中pH、盐度、硝酸根、碳酸氢根等关键因子为影响因素，首次系统阐明了近海海水中溶解有机物对磺胺类抗生素光降解的影响机制。研究发现，溶解有机物通过产生活性中间体，有效促进了磺胺类抗生素的间接光降解；溶解有机物中陆源类腐殖质组分对磺胺类抗生素间接光降解的影响要显著强于海源类腐殖质组分；pH、盐度、硝酸根和碳酸氢根均可通过改变活性中间体的稳态浓度影响磺胺类抗生素的间接光降解。团队进一步研究表明，由于具有高的芳香性，陆源类腐殖质组分能够较好促进磺胺类抗生素的间接光降解；低分子量的溶解有机物比高分子量的溶解有机物对磺胺类抗生素间接光降解的促进作用更显著；由于具有较高的芳香性和陆源类腐殖质物质，亲水性酸、亲水性碱和疏水性酸是影响磺胺类抗生素间接光降解的主要组分。这些研究结果揭示了磺胺类抗生素在我国近岸渔业水域光降解过程的反应动力学及降解机理，为准确掌握近岸海域环境中抗生素的归趋和评估其生态环境风险提供了理论依据。相关研究得到国家自然科学基金、山东省自然科学基金、崂山实验室项目和中国水产科学研究院创新团队等项目的支持。

24种挥发性有机物混标（顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物） 货号：CDGG-122768-03-1ml 名称：24种挥发性有机物 标准品 说明：共25组分，因为1,2-二氯乙烯有顺反异构体。 溶剂：甲醇 规格：1ml 价格：1200元 促销：900元 库存：现货 同时提供其他环境标准品：地表水检测混标，挥发性有机物（VOCs），半挥发性有机物（SVOCs），多环芳烃（PAHs），EPA方法标准品等，请关注《安谱标准品专刊2010-2011》或访问： www.anpel.com.cn

24种挥发性有机物混标（顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物） 货号：CDGG-122768-03-1ml 名称：24种挥发性有机物 标准品 说明：共25组分，因为1,2-二氯乙烯有顺反异构体。 溶剂：甲醇 规格：1ml 价格：1200元 促销：900元 促销时间:11月29日至12月29日 库存：现货 同时提供其他环境标准品：地表水检测混标，挥发性有机物（VOCs），半挥发性有机物（SVOCs），多环芳烃（PAHs），EPA方法标准品等，请关注《安谱标准品专刊2010-2011》或访问： www.anpel.com.cn

近日，国土资源部下属中国地质环境监测院的一项调查显示，2008～2010年间，通过对全国31省(区、市)69个城市地下水有机污染物的检测发现，64个城市的地下水样品中至少有一项有机污染物，占检测城市总数的92.8%。 　　如今，相比有机污染物，研究者已经对地下水中无机污染物做了大量工作。然而，“地下水有机污染物监测、控制和修复仍有相当大的难度。”中科院地理科学与资源研究所研究员宋献方接受《中国科学报》记者采访时如是说。 　　污染从无机转向有机 　　上世纪80年代末期，地下水中有机物污染就已经引起了注意。1999年，中国地质调查局启动第一轮地下水有机污染调查，结果发现，在43项检测指标中，北京市范围内共发现36种有机物。 　　2006年，第二轮国土资源大调查项目展开了华北平原各市县的地下水污染调查。数据表明，致癌、致畸、致突变的“三致”微量有机污染物和持久性有机污染物(POPs)普遍检出。这一地区地下水污染范围日益扩大、水质整体下降已成不争事实。 　　在最近的中国地质环境检测院的调查中也显示，来自69个城市的791个样品有383个至少含有一项有机污染物。其中，挥发性卤代烃、单环芳烃和半挥发性有机氯农药等检出率较高。 　　长期从事水环境研究的宋献方，在野外调研中直接观察到地下水的变化。“在淮河地区，我们看到采上来的地下水样水面上漂浮着一层油状物质。”他说，“这说明这个样品可能受到有机物污染。” 　　因此，业内普遍认为，地下水污染研究已从无机转向有机，微量有机污染上升为地下水环境保护领域的首要问题。 　　中国地质大学(北京)水资源与环境学院教授陈鸿汉告诉《中国科学报》记者：“地下水中有机物污染主要源于人类的活动。”例如，加油站、化工厂、垃圾填埋场等地如防渗条件或措施不利，都可能使其局部区域的地下水受到污染。 　　基础薄、成本高 　　不过，目前对于地下水有机污染物的基础研究尚显薄弱。 　　中国地质科学院水文地质环境地质研究所研究员汪珊曾撰文指出，与国际先进水平相比，我国在毒害有机化学污染物研究领域起步较晚，“常规的水质分析也多局限于化学需氧量、生物需氧量等综合性指标，很少对有机污染物进行单独分析”。 　　同时，“和无机污染物相比，人们更关注持久性有机物，它一旦进入地下水环境将长期存在，降解中间产物可能还会进一步污染环境”。陈鸿汉向《中国科学报》记者介绍。例如，四氯乙烯和三氯乙烯在降解过程中的中间产物二氯甲烷的毒性更大。 　　此外，检测、分析手段的缺乏也使地下水有机物污染研究面临困境。 　　《中国科学报》记者在北京市地下水环境监测网点采样现场看到，采样员小心地用大小不一的棕色玻璃瓶封装检测有机物的样品，并严格保证不带有气泡、在4摄氏度恒温条件下冷藏，再由实验室中高效液相色谱、质谱等先进化学分析仪器进行检测。 　　这带来了昂贵的分析测试成本。一家化学分析公司业务人员向记者透露，分析有机污染物的花费至少是无机污染物的4倍。 　　修复、处理难上难 　　面对地下水有机物污染的现实，专家纷纷表示修复难度大、成本高。宋献方指出：“实际条件复杂多变，还有很多技术问题没有解决，是各国正在研究的难题。” 　　“地下水污染隐蔽，治理起来难度较大，还有很长的路需要走。”陈鸿汉说。 　　受到有机物污染的地下水作为饮用源水给饮用水安全问题带来了巨大威胁，也给常规给水处理工艺提出了新挑战。 　　中科院生态环境研究中心副研究员刘锐平介绍，低浓度的挥发性有机物通常可采用“曝气吹脱”法进行去除。“简单地说，就是向水中鼓气。”他解释。 　　在此次69个城市地下水检出率较高的几种有机污染物均属挥发性有机物。“低浓度半挥发性有机物的处理可采用氧化、粉末活性炭吸附等方法去除，也可以通过催化氧化过程产生具有极强氧化能力的羟基自由基降解有机物。” 　　刘锐平继续介绍说，对于浓度较高的腐殖质类大分子有机物，在工程中则可采用强化混凝、颗粒活性炭吸附或臭氧—颗粒活性炭组合等工艺进行处理。

在固定污染源单组分挥发性有机物（VOCs）分析方案(上)-中我们讨论了 固定污染源单组分挥发性有机物（VOCs）分析在国家环境保护中的地位以及实际的检测现状，今天我们继续分析一下污染源样品分析难点及常见问题以及造成的原因。2　污染源样品分析难点及常见问题2.1 采样真实性污染源废气成分复杂，干扰因素多。待测组分之间可能存在化学反应，生成新的组分或者某一组分快速分解。因此，采样过程需要尽量保持样品在当时环境条件下的真实状态，以反映出待测组分对生态环境的影响。2.2 高沸点物质进样时的残留高沸点物质难以解析和释放，易残留在采样系统内，无法测得真实值。2.3 高沸点物质在整个系统内的残留高沸点物质易残留在进样系统内，对整个系统造成污染。2.4 仪器聚焦和检测过程中信号的波动样品在传输、聚焦过程中，会产生一定的损失。质谱检测器随着样品含氧量或含水量的变化，导致真空度变化，会对样品的电离效率产生影响，导致检测稳定性差。2.5 内标添加方式内标添加方式，直接影响内标是否能真实地反映样品在处理和检测过程中的损失。3　污染源样品分析难点原因分析3.1 采样真实性市面上有多种采样方式，需详细比较和选择。吸附管：特定填料采样，选择性强，存在组分代表性差、样品易损失、易穿透的弊端。采样袋：成本不高，但不易运输和保存，采样过程复杂苏玛罐：采样代表性强，组分稳定易保存，但成本高，容易污染玻璃真空罐：采样代表性强，组分稳定易保存，成本低。3.2 高沸点物质进样时的残留吸附管：填料的吸附，释放不完全。采样袋：有一定程度的残留，可手动加热。苏玛罐：可手动或自动加热，可添加一定比例的水分来降低高沸点物质在罐内的残留。玻璃真空罐：本身无吸附，需解决高沸点物质本身的凝结现象。3.3 高沸点物质在整体系统内的残留为了减小高沸点物质的残留污染，需要样品在进入系统后，能快速聚焦、快速解析，这样可以改善高沸点物质的响应强度，减小峰宽，提高灵敏度。3.4 仪器聚焦和检测过程中信号的波动方法采用内标法，可降低样品处理过程和仪器状态对检测的影响。3.5 内标添加方式方式一：定量环进样、手动稀释内标；方式二：质量流量计进样、定量环进内标。上述两种方式，都存在内标和样品路径不一致的现象，将导致内标无法准确地表征样品的损失和波动，二者标准曲线无法共用，定量方式不合理。在添加内标时，要保证内标和样品在整个系统中路径一致，才能使内标表征样品在进样、传输和检测过程中的损失。未完待续~

2011年3月，国家十二五规划中强调&ldquo 深化颗粒物污染防治&rdquo ，而研究发现，挥发性有机物是大气颗粒物的重要来源，故对挥发性有机物的控制逐步受到重视。 　　2011年12月，《国家环境保护&ldquo 十二五&rdquo 规划》发布，其中强调&ldquo 加强挥发性有机污染物和有毒废气控制&rdquo 。此规划正式提出控制挥发性有机污染物的排放，并明确提出开展挥发性有机污染物监测工作。 &ldquo 加强石化行业生产、输送和存储过程挥发性有机污染物排放控制。鼓励使用水性、低毒或低挥发性的有机溶剂，推进精细化工行业有机废气污染治理，加强有机废气回收利用。实施加油站、油库和油罐车的油气回收综合治理工程。开展挥发性有机污染物监测，完善重点行业污染物排放标准。&rdquo 　　2013年9月，国务院印发《大气污染防治行动计划》(即大气十条)，进一步细化了需要控制挥发性有机污染物的重点行业。 &ldquo 推进挥发性有机物污染治理。在石化、有机化工、表面涂装、包装印刷等行业实施挥发性有机物综合整治，在石化行业开展&ldquo 泄漏检测与修复&rdquo 技术改造。限时完成加油站、储油库、油罐车的油气回收治理，在原油成品油码头积极开展油气回收治理。完善涂料、胶粘剂等产品挥发性有机物限值标准，推广使用水性涂料，鼓励生产、销售和使用低毒、低挥发性有机溶剂。推进非有机溶剂型涂料和农药等产品创新，减少生产和使用过程中挥发性有机物排放。&rdquo 　　同期，环保部等六部委共同发布《京津冀及周边地区落实大气污染防治行动计划实施细则》。 &ldquo 实施挥发性有机物污染综合治理工程。到2014 年底，加油站、储油库、油罐车完成油气回收治理。到2015 年底，石化企业全面推行&ldquo 泄漏检测与修复&rdquo 技术，完成有机废气综合治理。到2017 年底，对有机化工、医药、表面涂装、塑料制品、包装印刷等重点行业的559 家企业开展挥发性有机物综合治理。&rdquo 　　2014年7月，环保部等六部委共同发布《大气污染防治行动计划实施情况考核办法(试行)实施细则》，此细则规定了全国大气挥发性有机物控制的进度。 　　&ldquo 2014年，制定地区石化、有机化工、表面涂装、包装印刷等重点行业挥发性有机物综合整治方案 完成储油库、加油站和油罐车油气回收治理，已建油气回收设施稳定运行。 　　2015年，北京市、天津市、河北省、上海市、江苏省、浙江省及广东省珠三角区域所有石化企业完成一轮泄漏检测与修复(LDAR)技术改造和挥发性有机物综合整治 有机化工、表面涂装、包装印刷等重点行业挥发性有机物治理项目完成率达到50%，已建治理设施稳定运行。其他地区石化、有机化工、表面涂装、包装印刷等重点行业挥发性有机物治理项目完成率达到50%，已建治理设施稳定运行。 　　2016年，北京市、天津市、河北省、上海市、江苏省、浙江省及广东省珠三角区域有机化工、表面涂装、包装印刷等重点行业挥发性有机物治理项目完成率达到80%，已建治理设施稳定运行。其他地区石化、有机化工、表面涂装、包装印刷等重点行业挥发性有机物治理项目完成率达到80%，已建治理设施稳定运行。 　　2017年，各地区重点行业挥发性有机物综合整治方案所列治理项目全部完成，已建治理设施稳定运行。&rdquo 　　至此，大气挥发性有机物治理工作开始开展，而大气挥发性有机物的监测工作作为治理的前端工作，也正式开启。 　　2014年12月，环保部发布《石化行业挥发性有机物综合整治方案》，石化行业的挥发性有机物治理工作率先开展。 　　从上述政策可以看出，我国挥发性有机物治理将从京津冀、长三角、珠三角地区向全国逐步开展，涉及的行业有石油化工、有机化工、表面涂装、包装印刷、医药、塑料制品等，其中石化行业已制定明确的时间表。

总有机碳（TOC）监测是行业了解其用水或废水质量的重要工具。它有助于确定水中存在的有机物质的量，有多种用途。TOC监测还使不同行业在多方受益，包括提高安全和加强环境保护，节省成本以及更好地遵守相关法规。但是，TOC监测也可能带来技术实施和成本等方面的挑战，这取决于应用的复杂性以及采用的仪表是否适用。什么是BOD、COD和TOC？检测有机物含量采用的最传统分析技术是生物需氧量（BOD）。随着技术的发展，法规允许采用其它方法来分析有机污染，如化学需氧量（COD）和总有机碳（TOC）。尽管BOD和COD已广泛使用，但TOC已成为越来越广泛接受的替代方法。BOD是确定废水有机污染的最常见的参数之一。该方法依靠微生物通过消耗样品中的氧气来分解有机物。如果水样品中有机物含量高，会导致溶解氧消耗增大。通过测量在20℃温度条件下培养五天所消耗的氧气量，BOD试验可以间接指示有机污染。化学需氧量（COD）是用于确定废水有机污染程度的另一种方法。该试验采用化学氧化来分解水中的污染物，然后测量在该分解过程中消耗的氧气。如果氧气消耗量增大，这说明品中有机物含量增高。2-3小时的分析时间少于BOD所需的时间，但需要用到有毒试剂。多年来的技术进步引入了总有机碳（TOC）分析仪，用于直接、快速检测水中有机物含量。与通过需氧量来确定有机物含量的BOD或COD不同，TOC分析仪是直接检测和定量分析样品中的碳。TOC分析仪将有机物氧化成CO2，然后通过电导率或非色散红外检测（NDIR）来测量CO2。样品氧化所采用的不同方法包括紫外线过硫酸盐、燃烧和超临界水氧化（SCWO）。TOC可通过特定相关性转换为BOD和COD。但是，在排放法规中，也有用TOC取代BOD/COD的趋势。挑战与TOC解决方案对于行业而言，总有机碳（TOC）监测对于确保其产品和工艺安全至关重要，同时，还有助于检测样品中有机化合物的量。在TOC监测方面，如果行业无法将其应用需求与合适的TOC技术相匹配，则将会面临诸多挑战。造成这种情况的原因有很多，包括取样技术欠缺，难以检测低浓度有机化合物以及分析方法不可靠。仪器商已经开发了不同的TOC解决方案来应对这些问题，从而降低了TOC监测的复杂性和成本，如下两个实例所示。电力行业挑战：煤气化装置要求在现场的水处理能力约为5,000-6,000 GPM，目标是零工艺水排放。由于该装置采用的是再生市政水，因此其蒸汽和冷凝水的来源中有机物含量高。因此，必须监测反渗透（RO）膜上的有机物负载量，以对处理工艺进行调整并保护宝贵的资产。解决方案：最初，在实验室进行TOC分析，后来采用在线TOC分析，以监测RO预处理性能并验证其可靠性。实时监测能够可靠、有效地调整预处理混凝剂的投加量。食品饮料行业 挑战：对于大型无菌生产企业，如果出现非无菌产品，会反复造成产品损失。他们一直在使用ATP检测拭子来检测微生物污染。但是，质量问题和产品损失则表明他们需要一种新技术。为了验证设备的清洁度并确保质量和安全，他们必须确保在开始灭菌前完全清除污染物和残余产物。除改进其清洗验证工艺外，生产企业还希望降低用水量和成本。解决方案：食品饮料生产企业需采用以turbo模式运行的Sievers® M9 TOC分析仪来进行TOC分析——每4秒钟提供一个数据点，以对原位清洗（CIP）后的冲洗样品进行监测。在审核过程中，证明这些数据对设施在CIP效果和设备清洁度方面很有价值。通过目视检查确认设备很脏，但通过ATP检测拭子检查发现设备干净，但事实上并非如此。来自TOC监测的定量和全面的数据能够进一步减少不必要的CIP次数，并针对不同产品对其进行优化，从而节约用水并改进清洗工艺。碳监测通过TOC分析进行碳监测是一种重要且有用的方法，可以在水通过工业设施时对水质进行检测。通过检测可能出现的任何工艺中断，防止导致停机并造成高昂维护费用，这还是一个保护宝贵设备资产的好方法。碳监测在以下方面很有用：资产保护工艺优化质量控制满足法规要求源水水质源水污染水平会发生很大变化。水质可能受到季节变化、暴风雨径流和当地火灾等多种因素的影响，这些因素可能会造成源水被有机物污染。你的源水告诉了你哪些信息？通过对源水直接进行碳监测，以：监测基线 — 确定源水的正常TOC水平。识别发生的变化 — 市政是否改变了工厂水源？是否有暴风雨或天气事件改变了进入装置的源水的质量？采取纠正措施 — 采用实时、直接的碳数据来调整水处理工艺。确保处理装置正常运行，并调整流量以确保按照足够的比例脱除。公用工程用水水质工业设施经常需要热量来推动化学反应或工艺原材料。在许多工业装置中，使用公用工程用水来产生热量或便于热交换。热量的产生通常通过锅炉给水和冷凝水返回来实现。超纯水在锅炉中加热，然后转化为蒸汽。你的公用工程用水告诉了你哪些信息？通过对公用工程用水直接进行碳监测，以：监测基线 — 确定锅炉给水的最佳TOC含量，以满足设备保护的质量要求。确定正常的冷凝水水平。识别变化 — 快速检测由于处理低效或水源变化而导致的锅炉给水变化。无论是冷却液本身还是其它工艺流体，能够快速发现冷凝水泄漏。采取纠正措施 — 调整处理以确保锅炉给水的质量，如果被污染，则将冷凝水转移到废水收集设施或实施停车以防止污染影响产品或设备。废水处理工艺碳监测可以以多种途径用于废水处理，包括监测处理设施的废水负荷、生物处理效率或最终排放质量是否合规。你的废水告诉了你哪些信息？对废水直接进行碳监测，以：监测基线 — 定量分析原始废水中的碳负载量，以了解系统的真正养料负载量。识别变化 — 检测可能影响处理的任何变化倾向或较大波动。采取纠正措施 — 调整投加量、停留时间或进行分流，以优化处理并实现废水排放标准中规定的质量目标。对工业用水实施直接碳监测可使许多不同行业受益匪浅。TOC是控制产品质量、优化工艺、保护反渗透膜和锅炉等资产以及确保满足法规要求的绝佳工具。TOC能够为决策提供快速、准确的数据，并正在被写入世界各地更多的监管指南中。通过采用有机物监测，世界上许多不同的行业都在有效地监测用水和废水的质量。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

饮用水安全是公众健康的基本保障，关系到国计民生，是需要关注的重要公共卫生问题之一。继GB 5749《生活饮用水卫生标准》 征求意见以后，其配套检测标准GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》也发布了征求意见稿。新版GB/T 5750仍然分为13个部分，涉及有机化合物检测为三部分：第8部分：有机物指标本文件代替GB/T 5750.8-2006《生活饮用水标准检验方法有机物指标》和GB/T 32470-2016《生活饮用水臭味物质土臭素和2-甲基异莰醇检验方法》。其中，将GB/T 32470-2016全部内容纳入本文件75.1中，与GB/T 5750.8-2006相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）增加了“引言”；b）增加了“范围”（见第1章）；c）增加了“规范性引用文件”（见第2章）；d）增加了“术语和定义”（见第3章）；e）增加了24个检验方法（见4.2，4.3，13.1，15.1，16.2，20.1，48.1，60.1，74.1，74.2，75.1，77.1，77.2，78.1，78.2，79.1，80.1，81.1，82.1，83.1，85.1，87.1，88.1，89.1）；f）修改了1个检验方法（见21.2，2006年版18.4）；g）删除了13个检验方法（见2006年版1.1，3.1，4.1，9.2，10.1，12.1，17.1，18.1，18.3，23.1，24.1，37.1，44.1）。第9部分：农药指标本文件代替GB/T 5750.9-2006《生活饮用水标准检验方法农药指标》，与GB/T 5750.9-2006相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）增加了“引言”；b）增加了“范围”（见第1章）；c）增加了“规范性引用文件”（见第2章）；d）增加了“术语和定义”（见第3章）；e）增加了9个检验方法（见8.3，12.2，13.4，14.2，21.2，25.1，36.1，36.2，41.1）；f）删除了5个检验方法（2006年版1.1，4.1，9.1，11.1，11.2）。第10部分：消毒副产物指标本文件代替GB/T 5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》，与GB/T 5750.10-2006相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）增加了“引言”；b）增加了“范围”（见第1章）；c）增加了“规范性引用文件”（见第2章）；d）增加了“术语和定义”（见第3章）；e）增加了6个检验方法（见13.2，14.2，15.3，23.1，23.2，23.3）；f）删除了1个检验方法（见2006版5.1）；g）将氯酸盐及其检验方法由本系列文件第11部分调整至本部分（见第22章，2006版GB/T 5750.11第6章）。GB 5749《生活饮用水卫生标准》、GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》及相关标准的每次更新将引起供水行业、生活饮用水检验检测机构及相关单位高度关注，阿尔塔科技作为检测行业的优质标准物质供应商紧跟标准的步伐推出配套的标准物质套装，同时提供饮用水新标准和各地地标兼容的混标定制服务，助力饮用水检验检测实验室全面展开新标准的验证工作。GB/T 5750有机物标准物质相关产品：产品号中文名称英文名称规格型号1ST80287-KitGBT 5750.8 混标套装GBT 5750.8 Mix Kit套装1ST80371-KitGBT 5750.9 混标套装GBT 5750.9 Mix Kit套装1ST80372-KitGBT 5750.10 混标套装GBT 5750.10 Mix Kit套装更多产品需求也可以来电咨询

仪器信息网网络讲堂携手北京博赛德科技有限公司司在3月20日举办有关“117种挥发性有机物的检测质控方案”为主题的网络讲堂，本次讲堂吸引了业内近100位广大网友的报名与参会。现在让我们再次共同来回顾一下本次讲堂的精彩内容。 视频回放 链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_4666.html 会议概述　　挥发性有机物（VOCs）是形成臭氧污染的重要前体物，挥发性有机物的监测为积极推进环境空气VOCs监测体系和能力建设，摸清生成臭氧的重点VOCs种类，掌握浓度水平和变化规律，有的放矢地开展臭氧污染防治工作提供重要的数据支撑。中国环境监测总站2018年下发了《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》，2019年又下发了《全国环境空气挥发性有机物（臭氧前体有机物）监测方案》，方案中要求检测包括47种有毒有害组分和57种烷烃，烯烃组分和13种醛酮组分。其中包括多种OVOCs和11烷烃和12烷烃，由于这些VOCs的水溶性和吸附能力很强，对样品的采集，运输，存储和分析提出了很大的挑战，因此整个采样分析过程的质控尤为关键。北京博赛德科技有限公司结合现有的国家和国际标准，制定出了一套针对117种VOCs的采样和分析方案，实现了对117种VOCs的单次进样全部分析，整个过程加入质控措施，确保数据的真实和完整。 讲师简介　　可贵秋，北京博赛德科技有限公司应用开发部经理，从事产品应用方法开发，标准建立等工作，曾多次赴美参加产品和行业应用培训，具备行业较高的技术素养。 答疑解惑　　1，对碱性有机物含量很高的样品分析过程需要注意什么？　　答：对于三甲胺的测试，Entech工厂是做过测试的，可以检测，但是没有做太多的数据，在博赛德实验室没有测试过这个组分，近期会对这个组分进行测试，做出一些质控要点　　2，有没有详细的校正温度传感器的步骤？　　答：有想详细的校准步骤，详细的校准步骤参考说明书，技术部会在一周之内发给大家一个详细的操作流程。步骤大致为：1，每台仪器都有外置的两个温度传感器，一个是校准M1，M2的，另一个是校准M3的，2，将传感器插头插入7200背板的指定位置，传感器探头分别插到液氮和冰水混合物内，3，在软件上查看温度值，是否为指定温度0℃和-196℃，如果不是指定温度，调节软件上的zero和gain值，达到指定温度　　3，请问固定污染源的气体检测，是不是用热脱附-气质的方法?　　答：不是用热脱附的方式测试污染源气体，吸附管采样的方式会带来水分的影响，吸附剂的选择，体积计算不准，VOCs穿透等问题，博赛德建议的固定污染源采样使用真空瓶采样，样品只采集真空瓶的10%左右，一直保持瓶内气体处在高真空的状态，到实验分析前在加压稀释，既能实现样品的稀释，又能保证运输存储过程瓶内水分没有冷凝，详细的可参考我们的污染源采样分析方案。　　4，清洗罐系统怎么加水？　　答：清罐系统的后面BCT有加水装置，打开加水装置直接加入水BCT可以，加水量在3100D后水装置上的水位范围内即可，如果常规清洗可以清洗干净，不建议加水清洗　　注意事项：加入的水必须是纯净水，加水后使用高纯氮气对水进行吹扫（钢瓶气调节压力为0.1Mpa，氮气过加水装置，打开稀释气的电磁阀，将3108的清洗位置全部关死，只打开一个清洗位置和空气联通进行吹扫，大约10min左右），把水吹扫干净，证明水中没有任何残留的VOCs，用清罐仪给采样罐冲入高纯氮气（氮气过加水装置），测试采样罐空白，低于方法检出限后证明水没问题。加水后要定期测试清罐系统的空白值，空白值高与检出限BCT要及时换水。　　5，大气预浓缩仪这一套的检定怎么做？　　答：按照计量院的检定方案检定：　　温度检定：将校准好的温度传感器，接触到捕集阱，盖好密封盖，给仪器进行升温（详细温度点按照计量院的要求），如果软件显示温度和传感器温度有差异，可调节设置界面的Zero和Gain值调节到实际值　　压力检定：将计量好的压力传感器和浓缩系统（7200,3100,4700）的压力传感器串联（详细的压力点按照计量院的要求），如果软件显示压力和传感器温度有差异，可调节设置界面的Zero和Gain值调节到实际值　　6，117种挥发性有机物用的是什么气相色谱，配备有低温制冷和中心切割的？　　答：GCMS配置：FID检测器，MS检测器，中心切割，低温柱箱制冷　　7，污染的罐子如果靠加温和抽真空方式不能去除，怎么处理？　　答：将采样罐按照常规方法清洗3个循环，将采样罐抽真空到200mtorr以下，在80℃下静置12小时，然后再清洗3个循环，如果还清洗不干净，可将采样罐运回到Entech重新做一次惰性涂覆（需要额外付费）　　8，不同浓度做标线怎么实现，用进样器还是在7200上换罐子？,　　答：有自动进样器7016D的可以将标气罐子依次在挂在进样塔上，按浓度从低BCT高进行分析；没有7016D进样器的只能通过7200的标气口手动换罐子来实现不同浓度的罐子进样　　9，苏玛罐上样系统能承受多大浓度的样品，否则会造成污染？　　答：苏玛罐系统如果是7016D做自动进样器的设备，是做环境空气的，不建议做高浓度样品，如果检测高浓度的样品，建议用稀释后再测试。定量环进样，进样浓度不要高于1ppm，没有定量环，进样体积为10ml，耐受浓度100ppb。如果做污染源样品，建议用博赛德的污染源采样检测方案　　10，各家都说自己的流路都是惰性的，你们的特点在哪里？　　答：我们使用的设备全部管线和采样罐都是经过Entech的熔融硅惰性涂覆技术涂覆的，充分保证高沸点VOCs和极性强的VOCs有更好的回收。　　每一个采样罐出厂之前都需经过惰性涂覆测试：惰性测试方法用采样罐进行（三溴甲烷，三氯苯，12烷），浓度低于一个ppb，环境湿度为0%，放置一周之后通过GCMS分析，回收率必须85% 此帖为仪器信息网“【实时看直播，随时看回放】“117种挥发性有机物的检测质控方案”主题研讨会视频已上线！“文章内容。

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导读挥发性有机物（VOCs）是PM2.5和臭氧污染的重要前体物。‘十四五’规划纲要明确要推进PM2.5和臭氧的协同控制，提出加快VOCs排放综合整治。新形势下的蓝天保卫战迫切需要全面加强VOCs的综合治理，生态环境部于2023年2月9日发布了HJ 759-2023《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》（以下简称新标准），并将于2023年8月1日正式实施。新标准解读新标准与旧标准HJ 759-2015相比，扩展了适用范围，增加了无组织排放监控点空气中VOCs的测定。新标准中目标化合物删除了甲硫醇和甲硫醚2种组分，增加了气体浓缩仪的种类，增加了SIM扫描方式及此模式下的方法性能指标，还增加了对标准使用气的加湿要求和绘制校准曲线中标准使用气浓度（详见表1）。兼容不同浓缩仪，全方位应对新标准1方案优势一与国家环境分析测试中心合作，开展HJ 759-2023新标准的验证，岛津方案满足新标准的需求。从2017年年底生态环境部印发《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》，岛津就开始着手开发环境空气VOCs的检测方案，在环境空气VOCs检测方面我们起步早、并且积累了丰富的经验。方案采用岛津的GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱仪分别结合液氮型气体浓缩仪、非液氮型气体浓缩仪，配置2罐标准使用气，分别进行了Scan模式和SIM模式采集方法的建立，方法均满足新标准的需求。图1. 65种VOCs总离子流图（2.5 nmol/mol）图2. 部分VOCs校准曲线（SIM模式）图3. GCMS-QP2020 NX2方案优势二GCMS-QP2020 NX具有良好的兼容性，可以和不同类型的气体浓缩仪联用。岛津GCMS-QP2020 NX 气相色谱质谱仪搭载全新超强高效涡轮分子泵，抽速可达400 L/s，可以短时间实现高真空，助力用户高效分析。图4. 涡轮分子泵同时GCMS-QP2020 NX 具有良好的兼容性，可以和不同类型的气体浓缩仪（液氮制冷型、电子制冷型、吸附剂型）进行联机，满足用户使用不同类型气体浓缩仪测试VOCs的分析需求。多方案可选，提供定制化方案除了HJ 759-2023环境空气65种VOCs检测方案，岛津还提供其他离线+在线环境空气VOCs检测方案，满足不同用户差异化VOCs检测需求。多方案可选，总有一款适合您！无论是在线VOCs检测方案，还是离线VOCs检测方案，我们都可以提供一针进样同时分析117种VOCs的方案。方案可以有效提高实验室的工作效率，节省时间精力和财力成本，降本增效。用户心声 国家环境分析测试中心，HJ 759-2023新标准内部验证现场国家环境分析测试中心老师表示：2018年初，我们与岛津在环境空气VOCs检测方面开展了合作，先后共同开发了116种、104种环境空气VOCs检测方法，同时研究了甲醛GCMS检测技术。随后我们与岛津又开展了环境空气中消耗臭氧层物质（ODS）检测的合作。岛津的GCMS产品皮实耐用，在长期使用过程中性能表现优异。期待今后与岛津继续合作开展环境领域有机污染物的检测。结语大气中挥发性有机物(VOCs)是形成臭氧污染的重要前体物，是生成光化学烟雾污染物的主要前体物，也是大气细颗粒物中有毒有害有机组分的重要来源。随着我国大气污染控制的不断深化，VOCs成为继颗粒物、二氧化硫、氮氧化物之后，大气污染控制中又一新关注点。岛津一直聚焦环境监测领域的创新产品研发和应用方案，积极助力相关部门开展“科学治污、精准治污、依法治污”，让我们共同携手打好蓝天保卫战！撰稿人：杜世娟本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节，欢迎联系津博士sshqll@shimadzu.com.cn

新春归来，北京博赛德科技祝大家新年快乐，猪年大吉！新年的BCT讲堂，117种挥发性有机物的检测质控方案，满满的干货，名额有限，速度报名，不要错过哟！（点击下方图片，速度报名）内容概述：挥发性有机物（VOCs）是形成臭氧污染的重要前体物，挥发性有机物的监测为积极推进环境空气VOCs监测体系和能力建设，摸清生成臭氧的重点VOCs种类，掌握浓度水平和变化规律，有的放矢地开展臭氧污染防治工作提供重要的数据支撑。中国环境监测总站2018年下发了《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》，2019年又下发了《全国环境空气挥发性有机物（臭氧前体有机物）监测方案》，方案中要求检测包括47种有毒有害组分和57种烷烃，烯烃组分和13种醛酮组分。其中包括多种OVOCs和11烷烃和12烷烃，由于这些VOCs的水溶性和吸附能力很强，对样品的采集，运输，存储和分析提出了很大的挑战，因此整个采样分析过程的质控尤为关键。北京博赛德科技有限公司结合现有的国家和国际标准，制定出了一套针对117种VOCs的采样和分析方案，实现了对117种VOCs的单次进样全部分析，整个过程加入质控措施，确保数据的真实和完整。讲师简介：可贵秋，北京博赛德科技有限公司应用开发部经理，从事产品应用方法开发，标准建立等工作，曾多次赴美参加产品和行业应用培训，具备行业BCT的技术素养。

新品推介ZR-3950型环境空气有机物采样器ZR-3950型环境空气有机物采样器，主要应用于采集环境空气中多环芳烃类、多氯联苯类、吡啶类、有机农药类、氯代苯类、喹啉类、硝基苯类等半挥发性有机物(SVOC)样品，同时也适用于垃圾焚烧发电厂等区域环境空气中二噁英成分的采样。执行标准 HJ/T 374-2007 《总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法》HJ/647-2013 《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法》GBT 15439-1995《环境空气 苯并[a]芘测定 高效液相色谱法》 HJ 77.2-2008 《环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气象色谱-高分辨质谱法》征求意见稿 《环境空气 气相和颗粒物中 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法》 HJ/691-2014 《环境空气 半挥发性有机物采样技术导则（SVOCS）》技术亮点 同时采集环境空气中存在的颗粒物态、气态和气溶胶状态的VOCS和SVOCS分体化设计，专用铝合金和硼硅酸盐玻璃吸附剂套筒，拆装、运输方便采样前、后套筒全程密封避光保存，防止吸附剂污染和样品挥发损失流量范围覆盖大流量（225L/min）和超大流量（800L/min）以及苯并芘采样流量（1130L/min）优良散热性能，环境温度过高时不会热保护采用进口无刷风机，自动恒流采样，负载能力强，超低噪音内置GPRS模块，远程查看仪器采样状态及采样数据内置蓝牙模块，可选配蓝牙打印机进行数据打印体积小巧，重量轻，可折叠支架

GE分析仪器举办的饮用水回用中的有机物监测网络研讨会将于英国时间6月21日16:00（北京时间6月21日 23:00）举行，语言为英文。欢迎免费参加！饮用水再利用旨在回收水资源，提高资源的安全性和可持续性。为了消除公共卫生风险，除了味道、气味和颜色之外，还须确保水中不含病原体和污染物，所以水处理的可靠性和稳固性在饮用水回用项目中非常重要。这就要求我们使用合适的分析方法，如总有机碳（TOC）分析来监测指标。目前，美国多个州的EPA指导和规定中对回收水的TOC含量有相应要求。TOC监控可使水处理运营商进行实时的数据驱动决策，优化流程，并可监控处理系统的整体健康状况，以达到合格的出水水质。◆ ◆ ◆内容议题在本次网络研讨会中，您将了解以下内容：- 水回用的介绍和需求- 可靠的分析工具的重要性- 饮用水回用中有机物监测的价值- 应用和解决方案案例研讨会最后将进行现场问答。欢迎相关专业人士参加：公用事业管理，饮用水和废水处理，实验室分析或仪器管理，规范标准开发，环境水管理和水工程。◆ ◆ ◆演讲人Amanda ScottGE分析仪器产品和应用经理◆ ◆ ◆注册方式扫描二维码即可进行注册如您有任何相关问题欢迎联系我们咨询，或给我们留言。

p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 323px HEIGHT: 342px" title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/3256a2ae-3227-4e11-aaa5-ae3f8b3ff474.jpg" width=" 276" height=" 538" / /p p 　　众所周知，排放挥发性有机物(VOCs)超标不仅会造成环境大气污染，还会影响到周边人群的健康。大众环保意识的提高也催生了挥发性有机物治理及监测产品，挥发性有机物监测系统就是其中之一。 /p p 　　清华大学精密仪器与机械学系博士徐强拥有多年气相色谱仪器的研究经验，两年前，他开始投入在线色谱挥发性有机物监测仪项目研发中，成功将实验室气相色谱技术转换成了在线气相色谱监测设备。 /p p 　　2016年底，该项目入选我市“500精英项目”，目前已在台州落地。蔚蓝3000VOC用于企业排放挥发性有机物的监测，为环保部门的监管和决策提供数据参考。 /p p 　　台州制造的有机物监测仪器，将走进各个企业 /p p 　　近年来，随着雾霾频发、大气污染严重等环境问题逐渐引起社会强烈反响，2015年8月新修订的《大气污染防治法》首次将挥发性有机物纳入监管范围，明确生产、进口、销售和使用含挥发性有机物的原材料和产品的，其挥发性有机物含量应当符合质量标准或者要求。 /p p 　　一系列政策的推出让徐强团队意识到，挥发性有机物监测设备具有广阔的市场前景。 /p p 　　“非甲烷总烃与氮氧化物在阳光的作用下可生成臭氧、过氧乙酰硝酸酯和醛类等被称为光化学烟雾的物质，其毒性和危害性已成为最受关注的污染环境类型。而苯系物广泛应用在油漆、农药、医药、有机化工等行业中，是污染源废气和环境空气中常见的化合物，对环境空气质量及人体健康均有毒性，有致癌作用，是我国环境检测优先控制的污染物。”多次商讨后，徐强团队决定重点针对甲烷、总烃、非甲烷总烃、苯系物这几类物质进行仪器研发。 /p p 　　2015年底，作为团队技术带头人的徐强着手将实验室气相色谱技术转换成在线气相色谱监测设备，并通过技术整合使其可用于固定污染源和厂界空气的在线连续监测。 /p p 　　之所以选择让项目在台州落地，徐强和团队成员有着成熟的考量。 /p p 　　“我们的监测仪器将主要应用于石化化工、喷涂、印刷、电子工业、橡胶制品、有机溶剂制造、医药等行业挥发性有机物排放的在线监测。而台州恰恰拥有众多上述行业企业，比如汽摩配、家具、橡胶企业都涉及到喷漆，对环境监测仪器的需求很大。”徐强告诉记者，在环保产业尚未在台州形成产业集聚的情况下，让该项目在台州落地很有优势。 /p p 　　仪器产生的监测数据，可为环保部门提供决策和监管依据 /p p 　　这一款专业的监测仪器，乍一听有些神秘，那么它的工作原理是怎样的呢? /p p 　　据徐强介绍，该挥发性有机物在线监测系统基于高温法气相色谱技术，在线监测烟气及环境中的甲烷/非甲烷总烃、苯系物、恶臭等挥发性有机物。 /p p 　　“采样系统从采样点抽取被测气体，经高温采样探头除尘后，通过高温伴热管先进入在线气相色谱仪。色谱仪内置加热箱，使样品经过的管路全部高温。然后采用高灵敏度FID检测器对样品进行检测，最后通过工作站软件自动完成数据的采集、分析、处理、传输和存储。”徐强说。 /p p 　　谈到产品优势，徐强的回答言简意赅：“国际领先技术，国产优势价格。”这一点，也得到了浙江高校产学研联盟台州中心主任沈海滨的认可，作为项目引荐人之一，他对其评价不俗。 /p p 　　“仪器的灵敏度和精度重大突破，达到国际实验室气相色谱的指标 通过对FID检测器进行重新设计加工，达到较高的灵敏度水平 实现自动校准功能，灵活设置校准周期，降低人力投入……”沈海滨说，项目的技术可媲美国际顶尖品牌，成本也控制得非常好，产品产生的监测数据可传输给环保部门，为他们的决策和监管提供参考依据。 /p p 　　记者了解到，目前蔚蓝产品已经获得环保认证、形式批准认证和生产制造许可认证，目前正在杭州、宁波、台州等地区部分典型企业进行试用，已初见成效。 /p p 　　按照徐强团队的初步计划，到年底完成固定源及厂界系列产品的应用和推广，并于明年达到年产500台的产能，进行规模生产和批量销售。 /p p /p

环境保护部《土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法》于2018年4月1日正式实施。 本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。 本标准适用于土壤和沉积物中多环芳烃、酚类、邻苯二甲酸酯类和有机氯农药等半挥发性有机物的提取。 本标准不适用于在超声波萃取条件下不稳定的有机物(如有机磷农药等)的提取。标准推荐仪器 Scientz-IID 超声波粉碎机性能特点 √ 采用PWM控制电源，工作时间、功率连续可调，适用范围更广；√ 采用7寸TFT高分辨率触摸屏显示；√ 采用精度更高更智能的中央微机集中控制；√ 样品温度自动检测显示功能、功率显示微机跟踪、故障自动报警；√ 隔音装置采用钣金、喷塑、ABS材质，模具化设计，带门锁功能； 应用领域 √ 土壤岩石样品的均质、分散和提取；√ 细胞、病毒、孢子的裂解和破碎√ 纳米材料的分散、裂解 技术参数Scientz-10T 超声波提取机 技术参数 Scientz-N 系列钟罩式冷冻干燥机性能特点 √ 本机采用国际知名品牌思科普（原丹佛斯）压缩机，制冷迅速，冷阱温度低；√ ARM9核心控制电路设计，32M内存128M FLASH；√ 控制系统自动保存冻干数据，并能以实时曲线和历史曲线的形式查看；√ 干燥室采用无色透明一次注塑成型聚碳干燥室，耐腐蚀、不易碎、无粘接、透明度高、密闭性强、样品清楚直观，可观察冻干的全过程；√ 真空泵与主机连接采用国际标准KF快速接头，简洁可靠；√ 可设定冷阱温度，低于温度设定值时开启真空泵，保护真空泵使用寿命。 应用领域 √ 土壤样品的冷冻干燥处理√ 血液、细菌和各类器官的冷冻保存√ 食品的脱水保鲜处理√ 中西药药品的脱水保存√ 出土文物、档案书籍的脱水保护 技术参数

在固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(中)我们介绍样品的采集与稀释、空白测试以及样品分析工作过程，今天我们来介绍结果计算、设备附件以及该方案的优势。5、结果计算标准状态下目标化合物浓度按照公式（2）计算： ρ=ρx×M/22.4×f/1000 公式（2）式中：ρ——标准状态下样品中目标化合物的浓度，mg/m3；ρx——经校准曲线计算得到的目标化合物的浓度，nmol/mol；M——目标化合物的摩尔质量，g/mol；22.4——标准状态下（273.15 K，101.325 kPa）下气体的摩尔体积，L/mol；f——稀释倍数，无量纲。6.附件针对污染源VOCs采样、分析的种种难题，博赛德推出一套污染源采样稀释系统。采样杆自带加热功能，可以避免污染源废气样品冷凝而导致样品组分丢失；管路采用熔融硅涂覆，系统不易污染或残留，也大大增加了分析数据的真实性；高精度的数字稀释系统，稀释比例易于控制，稀释范围大，单次BCT大稀释倍数100倍，BCT大可稀释BCT500倍。 7.方案优势7.1 样品预调查和预检测时，样品直接进入质谱系统，不经过色谱柱，避免了色谱柱的污染，耐污染能力强。7.2 对于预调查浓度高的样品，采用样品稀释的方式，稀释方式相对于小体积进样，样品的代表性更强，可更有效的评估固定源的排放浓度。7.3 样品稀释过程可任意控制稀释比例，扩大了检测样品浓度范围。7.4结果定性采用国际标准和技术研究所（NIST）与（AMDIS）的质谱库，不采用自定义的其它普库，提高定性结果的准确性和可靠性。7.5 采样袋采样和真空瓶采样两种方式可选择，真空瓶采样方式，整个采样过程无工具连接，真空瓶材质惰性比采样袋更好，耐污染程度高。7.6 真空瓶可重复利用，使用成本低。7.7 真空瓶可提高样品的存储时间，可用于样品备份。BCT此，固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案介绍完毕，更多精彩，请持续关注我们吧。

2022年3月22日是第三十届“世界水日”， 2022年“世界水日”主题为珍惜地下水，珍视隐藏的资源。水利部办公厅印发通知，我国2022年“世界水日”“中国水周”活动主题为“推进地下水超采综合治理复苏河湖生态环境”。 地下水资源是我国重要的水资源，为了加强地下水管理，防治地下水超采和污染，保障地下水质量和可持续利用。2018年5月1日《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）正式执行，2021年12月1日《地下水管理条例》正式实施。 《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）地下水指标由之前的93版的39项增加到93项，增加了57项指标，其中有机指标增加了47项。从质量标准可以看出，重视控制地下水的有机污染物，并且地下水中有机污染物的浓度水平低，配置设备应该注意有足够的灵敏度。 为了更好应对《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017），岛津与河北省水环境监测实验中心合作开发针对有机物检测数据库方法包，有机物数据库方法包涵盖有机物检测的分类、采样贮存的方法与注意事项，优化的检测方法以及仪器操作说明等，为地下水有机物检测提供完善的解决方案，助力地下水有机物的监测。 光盘封面 有机物检测应用介绍 01多环芳烃、多氯联苯、硝基苯02有机氯农药03草甘膦和氨甲基磷酸04克百威，2,4-D，莠去津，涕灭威丰富全面的产品线涵盖分析检测项目本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

1 土壤中挥发性有机物的检测分析1.1 方法概述　　按照世界卫生组织（WHO）的定义，挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds，VOCs)是指沸点范围在50~260 ℃之间，室温下饱和蒸汽压超过133.3 Pa，常温下以蒸气形式存在于空气中的一大类有机物。按化学结构，可进一步分为烷烃、芳香烃、烯烃、卤代烃、酯类、醛类、酮类和其他化合物等8类。不同的VOCs对人体具有不同的毒害作用，有些物质甚至具有强烈的“三致”作用（致病、致癌、致突变）。VOCs大体的危害如下：影响中枢神经系统，出现头晕、头痛、无力、胸闷等症状；感觉性刺激，嗅味不舒适，刺激上呼吸道及皮肤；影响消化系统，出现食欲不振、恶心等；怀疑性危害：局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。能引起机体免疫水平失调，严重时可损伤肝脏和造血系统，出现变态反应等。　　土壤中天然有机质主要是有腐殖质和部分分解的动植物残体组成，其对疏水性有机化合物的吸附起着重要的作用。土壤的污染是世界范围的一个环境问题，挥发性有机物通过大气沉降、废水排放、雨水淋溶与冲刷进入水体，最后沉积到土壤中，在土壤中逐步富集，使土壤造成严重污染，因此监测和控制土壤中的挥发性有机物意义重大。1.2 主要仪器与试剂（1）仪器Mars-400 Plus便携式气相色谱质谱联用仪（聚光科技）；LTM DB-5ms 快速气相色谱柱（5 m×0.1 mm×0.4 μm）；顶空/吹扫捕集进样系统；涡旋混匀仪分析天平（0.0001g）。（2）试剂和耗材微量移液器（100 μL）；微量移液器（1000 μL）；注射器（50 mL）氦气，纯度99.999%，用作载气；25种VOCs（浓度为100 μg/mL，其中环氧氯丙烷为500 μg/mL）；甲醇（色谱纯）、4-溴氟苯（色谱纯）、氟苯（色谱纯）、1,4-二氯苯-D4（色谱纯）。石英砂、干净土壤。1.3 标准样品配制1.3.1 标准样品储备液配制（1）标准样品溶液　　以甲醇为溶剂，配制25种挥发性有机物的混合标准溶液，浓度为10 μg/mL。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇。打开装有标准物质的安瓿瓶，使用微量移液器，移取1 mL的标准样品，用甲醇定容至10 mL，得到标准样品使用液。（2）内标标准溶液　　以甲醇为溶剂，配制氟苯、1,4-二氯苯-D4的溶液，浓度为10 mg/mL，作为内标贮备液（表1）。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇，使用微量移液器移取氟苯（色谱纯）97 μL，使用分析天平精确称取0.100 g的1,4-二氯苯-D4，用甲醇定容至10 mL，得到浓度为10 mg/mL内标贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL，得到氟苯、1,4-二氯苯-D4的内标标准使用液。（3）替代物标准溶液　　以甲醇为溶剂，配制4-溴氟苯的溶液，浓度为10 mg/mL，作为替代物贮备液（表1）。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇，使用微量移液器移取4-溴氟苯（色谱纯）63 μL，用甲醇定容至10 mL，得到浓度为10 mg/mL替代物贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL，得到替代物的标准使用溶液。（4）基体改性剂　　如果使用的方法是吹扫捕集处理方法，选用二次蒸馏水作为基体改性剂（参考国家环境标准（HJ 605-2011））。如果使用的方法是静态顶空处理方法，选用pH≤2的磷酸氯化钠水溶液作为基体改性剂。本次分析的土壤VOCs浓度都较低，适合使用吹扫捕集作为预处理方法，因此本方法选用水作为基体改性剂。（5）空白样品　　向40 mL样品瓶中，加入5 g石英砂和20 mL纯净水，密封，得到空白试剂样品。1.3.2 标准系列样品溶液的配制　　向15支40 mL的样品瓶中依次加入5 g石英砂和20 mL基体改性剂（水）。再向各瓶中分别加入一定量的标准使用液，配制成目标化合物浓度分别为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、60 ng/mL、100 ng/mL，每组浓度平行3份。在配制标准样品的同时，向每个顶空瓶分别加入一定量的替代物使用液，一定量的内标使用液，立即密封（表2）。将配制好的标准系列样品在涡旋振荡仪上振荡约5 min，由低浓度到高浓度依次进样分析，绘制校准曲线。1.4 样品采集和保存1.4.1 样品采集　　土壤样品的采集和保存参照国家环境标准HJ/T 166的相关规定。采集的样品工具应用金属制品，用前应经过净化处理。可在采样现场使用Mars-400便携式气质联用对样品进行目标物含量高低的初筛，当样品中挥发性有机物浓度大于1000 μg/kg，则视为高含量样品。所有样品均应至少采集3份平行样品。1.4.2 含量高低初筛（1）在40 mL的样品瓶中加入约60 g的干净土壤（通过检测无高浓度的VOCs）。（2）模拟高浓度的土壤样品：向60g土壤中加入6 mL的标准样品溶液（10 μg/mL），配制得到1000 μg/kg的模拟高浓度的土壤样品。（3）使用Mars-400便携式气质联用仪，采用“气体样品分析方法”，首先将“高浓度土壤样品”的上层顶空气体分析一遍。得到该气体的TIC总离子流图。（4）继续使用Mars-400便携式气质联用仪，采集被分析土壤上层气体，得到相应的TIC图。如果被分析土壤的上层气体TIC响应值大于模拟土壤的TIC图，判断被分析土壤为高含量土壤，否则按低含量土壤处理。1.4.3 样品保存（1）在现场保存：采用样品收集装置，加入大约5 g 的土壤到含有10 mL 甲醇的样品瓶中。快速地擦掉瓶子螺纹上粘附的土壤，然后立刻用螺旋帽和隔垫密封住瓶子。用冰存储样品于4 ℃。可以采用其它的样品质量或者甲醇的体积，分析人员需要能够证明整个分析过程的灵敏度对于当前的应用是适当的。（2）不在现场保存：收集不带保存液的高浓度的土壤样品，就是样品既不含有保存溶液，也不含有甲醇。当不采用在现场保存的方法时，尽可能地填充满整个样品容器，使顶空体积最小。1.5 样品分析1.5.1 样品分析条件1.5.2 样品分析步骤1.5.2.1 标准样品分析步骤（1）准备章节3.2的标准系列样品。打开仪器，并调试稳定。（2）设定好分析条件，激活方法，待所有分析条件达到设定值，将样品空白放入吹扫捕集装置的样品池中，等待平衡5 min，将吹扫捕集插针插入样品瓶中，点击主机界面的“运行方法”，仪器开始自动吹扫捕集-气质联用分析。（3）空白样品应该满足待测化合物浓度低于检出限，或者分析结果的5%。（4）按照步骤（2）从低到高分析标准系列样品。（5）样品高低浓度交叉分析时，需在中间插入空白样品分析，以防高浓度样品的残留影响低浓度样品分析。1.5.2.2 土壤样品分析步骤Mars-400便携式气质联用仪是一款适用于现场分析的仪器。本方法开发了一套现场分析的方法和步骤（图1）。（1）现场开机预热，同时开启和预处理设备，如涡旋振荡仪，简易天平等。（2）调试主机和吹扫捕集系统，激活“土壤分析”方法，或者按照章节5.1设置分析方法。（3）分析空白样品，空白样品分析结果应该满足待测化合物浓度低于检出限，或者分析结果的5%。（4）接下来分析质控样品，质控样品指的是浓度在校准曲线中间浓度点附近的标准溶液，本实验选取20 ng/mL标准样品作为质控样品。计算标准样品和替代物的回收率，回收率应在80% ~ 120%之间。图1 样品分析流程图（5）进行土壤样品的现场分析。通过章节4.2的浓度初筛，如果为低浓度的样品，称取5 g，直接加入20 mL基体改性剂，加入40 μL的内标贮备液、40 μL的替代物贮备液，使用涡旋混匀仪混匀，待测。如果为高浓度样品，称取5 g土壤，加入10 mL甲醇，先涡旋振荡提取10 min。将提取液稀释成水溶液，加入5 g石英砂，加入内标和替代品，涡旋混匀，待测。（6）将待测样品通过Mars-400 便携式气质联用仪进行分析，现场进行定性定量，并输出报告。1.6 结果与讨论1.6.1 标准曲线的制作　　按照章节5.2.1的方法，从浓度低到浓度高分析标准系列样品，每组浓度平行分析3组。本试验采用特征离子定量法进行定量。以样品浓度与内标浓度的比值作为横坐标，以样品特征离子峰面积与内标特征离子峰面积作为纵坐标，绘制内标标准曲线（图2，表4）。图2 25种VOCs的总离子流图　　图2是石英砂加标的25种VOCs的总离子流图，采用对溴氟苯作为替代物（第22号色谱峰），氟苯、1,4-二氯苯-D4作为内标。从表4可以得到，25种VOCs和对溴氟苯的线性相关系数都在0.99以上。1.6.2 精密度和准确度　　在5 g石英砂中加入400 ng的标准样品，配制成80 μg/kg的土壤加标样品，按照低浓度土壤样品的方法进行吹扫捕集-便携式气质联用分析，样品连续分析7遍，计算标准偏差S，从而得到分析的精密度，然后通过计算平均回收率得到分析方法的准确度（表5）。　　从表5可以得到，连续7次分析的相对标准偏差在20%以内。5 g石英砂中加标浓度为80 μg/kg，平均加标回收率在80%~120%之间。1.6.3 方法检出限　　根据方法检出限的实验方法，取5 g石英砂，加入5 ng/mL标准样品，得到20μg/kg的空白加标土壤（计算检出限的3~5倍浓度），连续进样7遍，剔除异常值，计算标准偏差S，在99%的置信区间里，取MDL=3.143×S，如表6。从表5中可以看到，本方法的检出限在2.62 μg/kg ~ 12.06 μg/kg之间，可以用来检测泄露到土壤中的挥发性有机物。

p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 第一届磁共振网络会议（iCMR 2017）特邀报告 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 有机物纯度定值的定量核磁共振法新技术 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong img title=" 黄挺.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/7d156904-0e46-4200-8c68-a87e5c61c327.jpg" / /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 黄挺 研究员 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中国计量科学研究院 /strong /p p & nbsp /p p strong 　　报告摘要： /strong /p p 　　准确测定有机化合物的纯度将从根本上提高有机化学分析的能力。定量核磁共振（qNMR）是对有机化合物纯度定值的重要手段，广泛用于化学计量学有机化合物的纯度测定。 /p p 　　对于纯度较低或者分子量大于500的化合物，由于杂质峰可能与主要组分的峰不完全分离，因此qNMR具有较大的误差风险。我们近年来建立了五种新的方法来解决这个问题。 /p p 　　（1）扣减杂质的直接qNMR法：应用于缬氨酸的纯度测定，结果的日内RSD=0.050%，八个月的日间RSD=0.071%，为当时文献报告中最高精度。[1] /p p 　　（2）氢氘交换qNMR法：应用于重要肿瘤标志物hCG蛋白质的特征肽T5肽的纯度测定。与传统的水解反应方法相比，qNMR操作简单，分析时间更短（3天降为1小时），CV小（从0.93％降为0.36％）。首次将qNMR的应用范围扩展至1800分子量的化合物。[1] /p p 　　（3）采用双信号抑制法的高效液相色谱-核磁共振（HPLC-qNMR）：使用非氘代溶剂（CH3CN和H2O）作为HPLC流动相。测定了分子量873的阿维菌素B1a的纯度，排除了其中7个结构非常类似的杂质的干扰，与基于多种仪器的质量平衡法结果一致。偏差不超过1%。该方法具有分离效率高、定性定量能力强、成本低、操作快速、准确度高等特点。[2] /p p 　　（4）纯化样品的qNMR与HPLC测定法：测定了人C肽（hCP）的纯度，结果与传统方法一致，首次将qNMR的应用范围扩展至3200分子量的化合物。[3] /p p 　　（5）内标回收率校正-高效液相色谱-定量核磁共振（ISRC-HPLC-qNMR）方法：使用非氘代溶剂作为流动相。应用于阿维菌素B1a的纯度测定。结果表明，即使杂质的NMR峰与主成分不分离，甚至杂质的HPLC峰与主成分只是部分分离，该方法也可以简单且低成本地准确测定杂质的含量。[4] /p p 　　这些方法消除了杂质峰对qNMR测定结果正确度的潜在影响，将进一步推动qNMR成为国际计量体系的基准定值方法。 /p p 　 strong 　致谢： /strong /p p 　　国家自然科学基金(21275134)，国家科技支撑计划项目(2013BAK10B01)。 /p p 　　 strong 参考文献： /strong /p p 　　1. T. Huang, W. Zhang. X. Dai, X. Zhang, C. Quan, H. Li, Y. Yang. Talanta. 125:94-101 (2014) /p p 　　2. T. Huang, W. Zhang. X. Dai, N. Li, L. Huang, C. Quan, H. Li, Y. Yang. Anal. Meth., 8:4482-4486 (2016) /p p 　　3. W. Zhang, T. Huang, H. Li, D. Song. Int. J. Pept. Res. Ther. 2017, online published [https://doi.org/10.1007/s10989-017-9620-6] /p p 　　4. W. Zhang. T. Huang, H. Li, X. Dai, C. Quan, Y. He. Talanta, 172:78–85 (2017) /p p & nbsp /p p strong 　　报告人简介： /strong /p p 　　黄挺，中国计量科学研究院研究员，2001年于中山大学化学院获得学士学位；2006年于北京大学化学院获得分析化学专业博士学位。同年到中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所工作。近年一直致力于高纯有机物纯化与准确定值、定量核磁共振法、以及有机小分子与生化大分子纯度的化学计量及标准物质研究。通过有机溶剂纯化制备技术研究实现了农残级溶剂的制备，打破了进口垄断。通过将氢氘交换法用于定量核磁共振研究，实现了多肽的定量核磁共振法纯度定值方法，支撑了生化分子的化学计量研究。通过双信号抑制法用于液相色谱-定量核磁共振联用法，实现了复杂有机分子的定量核磁法纯度定值。在2015年赴国际计量局BIPM进行6个月的定量核磁共振合作研究。负责及参与国际比对9项。获得国家奖科技进步奖二等奖1项。获得国家授权发明专利6项、软件著作权2项。发表论文57篇，其中SCI论文22篇。 /p p 　　 strong 报名地址： /strong a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/" target=" _self" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/ /a /p p & nbsp /p

主办单位：珀金埃尔默仪器（上海）有限公司 PerkinElmer作为全球最主要的分析仪器供应商，不但为用户提供先进的分析仪器设备，而且可以根据用户的应用提供完整的分析解决方案。挥发性有机物广泛存在于环境、食品、药品、饮料、包装材料、半导体材料等多种样品内，准确测定相关的挥发性有机物对产品的质量控制、环境污染控制具有非常重要的作用。PerkinElmer公司可以为用户提供包括从样品处理、样品分析到结果报告的完整解决方案，而且近几年技术的发展，也为进一步提高样品的进样效率、进样准确性和灵敏度、样品分析的速度等方面提供了可能。 最近大家关心的空气环境质量、饮用水质量、食品包装质量、药品溶剂残留和药包质量等话题都与挥发性有机物的分析相关，而食品安全中的重金属、产品质量控制、环境检测中大多涉及到原子吸收光谱和原子发射光谱等。热忱欢迎各位化学分析界的同仁和相关人员前来参加我们的交流会，和PerkinElmer公司一起探讨我们共同关心的话题；一同为提高我们的生存环境和生存质量共同努力。 [时间]： 2009年3月27日 [地点]： 宜昌半岛酒店 3F [多功能厅 ] （湖北宜昌市深圳路25号） 时 间 内 容 08:00 ~ 08:30 报到 08:30 ~ 09:15 公司新定位，新策略及新产品介绍 公司领导 09:15 ~ 10:00 色谱技术最新进展及其在挥发性有机物分析中应用―――从进样技术到色谱分离能力， 全面提高色谱分析效率 祝立群 10:00 ~ 10:20 休息 10:20 ~ 11:00 色谱进样技术在挥发性有机物分析中的应用（包括顶空、热脱附） 邓春波 11:00 ~ 12:00 原子吸收和等离子体发射光谱仪的最新进展和应用 杨仁康 12:00 ~ 13:00 午餐 回 执 单位 地址 邮政编码 姓名 部门 职称 联系电话 传真 E-MAIL 联系人： 谢建峰 电话/手机：027- 87322732 13871292152 传真：027-87322685 jian-feng.xie@perkinelmer.com