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种有机磷农残

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种有机磷农残相关的资讯

  • 有机磷农残光电传感分析研究取得进展
    近日,中国热带农业科学院传感与光电检测技术研究团队在多孔框架的分析功能化调控及有机磷光电化学传感分析研究中取得重要突破,成功揭示了多中心金属有机框架对有机磷结构的亲和机制,为农产品和产地环境中有机磷残留的传感分析平台构建提供新的思路。该研究成果发表于Chemical Engineering Journal。基于双功能多中心亲和MOF/MXene异质结构建乐果光电传感器示意图 中国热带农业科学院供图有机磷农药(OPs)因其药效高、广谱抗虫活性被广泛用于控制水果和蔬菜害虫。但有机磷农药会对中枢神经系统造成不可逆损伤,长期使用有机磷化合物会通过污染环境介质(如水、食物和土壤等)严重影响人体健康。因此,研究有机磷农药的快速和可靠的检测方法具有重要意义。团队受天然有机磷水解酶的启发,以四羧基苯基卟啉锌作为有机配体制备了多金属中心的光活性金属有机框架(MOF)。通过量子化学证明了制备的光活性金属有机框架中锆及锌金属中心可以与有机磷形成桥连结构,从而实现对有机磷结构的特异性亲和,这种全新的多中心亲和机制为有机磷农药残留的传感识别提供了新途径。团队进一步通过耦合金属有机框架与Nb4C3形成肖特基结,协同分子印迹技术开发了一种新的多中心亲和光电传感策略。金属有机框架不仅作为光电信号发生中心,同时其金属中心位点(Zn(II)、Zr(IV))与分子印迹的空间匹配协同确保了有机磷结构的精准捕获。团队最后以多巴胺为电子供体和界面探针,构建了一个痕量有机磷光电化学传感器,用于检测农产品和环境水样中的乐果。这种策略也可推广于其他有机磷结构检测中,这为有机磷残留的传感分析平台构建提供新的思路。
  • 谱育科技 | LC-MS/MS 分析水质中4种有机磷农药残留
    背景《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》于2021年6月3日首次发布,该方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水的分析。以上4种有机磷农药均为生产行业的特征污染物控制指标,均具有较强的生物毒性,对生态环境与人体健康具有潜在危害。本实验采用LC-MS/MS 对4种有机磷农药进行检测,可以实现对水质污染情况的有效分析。仪器➯亚飞克级的高灵敏度和较佳的重现性➯全新的Mass Expert 全中文软件➯出色的耐用度和易操作性➯本土化售后、响应速度快➯与进口同类产品相比,性价比更高搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下,创新研制的三重四极杆质谱联用仪。具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,集高性价比与可扩展性于一身,广泛应用于公安司法、食品安全、临床诊断、生物医药和环境领域等。实验部分基于EXPEC 5210 LC-MS/MS,谱育科技建立了水质中4种有机磷农药残留的高灵敏度检测方法,符合标准要求(HJ 1183-2021)。液相和质谱条件典型谱图与标准曲线4种农药残留的MRM叠加色谱图(2 ng/mL)4种有机磷农残的相关系数R均在0.995以上,标准曲线如下图所示:4种有机磷农残的检出限和定量限表1 4种农药残留检出限和定量限以实验室纯水稀释得到一系列浓度的4 种有机磷农残混标溶液,按照标准方法进样,按照 S/N=10 和 S/N=3 计算定量限和检出限,结果如表1所示。EXPEC 5210 LC-MS/MS 分析4种有机磷农药残留,仪器最低检出限0.033ng/mL。4种有机磷农残数据重复性配置2 ng/ml浓度对照品,连续进样8次,考察峰面积和保留时间数据重复性,所有化合物的峰面积RSD在5.00%以内、保留时间RSD在0.40%以内,精密度较好。小结本文参照《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》,基于EXPEC 5210 LC-MS/MS 建立水质中4种有机磷农药残留量的分析方法。结果表明:4种农药残留在检测范围内(2-50ng/ml)线性相关系数R均大于0.9950,检出限最低可达0.033ng/mL。
  • 农残检测新进展|新型多孔复合材料可有效提高有机磷农药残留分析的准确性
    有机磷农药,是指含磷元素的有机化合物农药。主要用于防治植物病、虫、草害,在农业生产中的广泛使用,导致农作物中发生不同程度的残留。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主,多发生于大剂量或反复接触之后,会出现一系列神经中毒症状,如出汗、震颤、精神错乱、语言失常,严重者会出现呼吸麻痹,甚至死亡。虽然在蔬菜上应用的剧毒、高毒有机磷农药大多已被列入禁限用范围,但实际生产中仍存在有机磷农药违法违规使用现象。因此,建立有机磷农药高效前处理和精准检测技术,严格控制其残留水平,对于保障蔬菜产品质量安全具有重要意义。近日,中国农业科学院蔬菜花卉研究所质量安全课题组探索出新型多孔复合材料(3DGA@COFs)的制备方法,并成功应用于蔬菜有机磷农药残留分析,为有效提高有机磷农药残留定量准确度和检测效率提供了新路径。相关研究成果发表在《食品化学(Food Chemistry)》上。据徐东辉研究员介绍,该团队创造性地通过三维石墨烯水凝胶(3DGA)的柔性表面引导COFs自组装生长,成功制备了3DGA@COFs复合材料,证实了该材料可有效吸附富集蔬菜中的马拉硫磷、喹硫磷和三唑磷等有机磷农药残留,并具有优异的再生性能。结合固相萃取技术,该研究成功地建立了一种灵敏度高、选择性强、重现性好的有机磷农药检测方法。在最优条件下,方法的最低检测限为0.01微克/升-0.14微克/升,线性范围检测覆盖了0.50微克/升-100微克/升,显著提高了有机磷农药残留前处理方法的准确性和稳定性。该研究得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、国家大宗蔬菜产业技术体系及中国农科院科技创新工程等项目的资助和农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室的支持。
  • 进出口果蔬有机磷农药残检测法标准实施
    7月1日,由厦门检验检疫局食品安全学科带头人周昱研究员团队制订的行业标准《进出口水果蔬菜中有机磷农药残留量检测方法气相色谱和气相色谱-质谱法》(SN/T0148-2011)正式实施。新标准对15项有关蔬菜水果中有机磷农药残留量检测的检验检疫行业标准进行了整合修订。   周昱研究团队通过对准确度和精密度等试验进行的一系列研究,建立了水果蔬菜中70种有机磷农药残留量的气相色谱和气相色谱质谱联用检测方法。与被整合的标准相比,新标准实现三大突破:一是农药残留检测种类由原15个标准总共30种增至可同时检测70种 二是增加了气相色谱质谱联用确证部分内容 三是可降低检测成本20~40%,提高检测效率50~60%。该标准能适合包括香菇、青葱等复杂基体中70种有机磷农药残留量的测定,各项技术指标均满足残留分析的要求,方法的灵敏度达到或超过日本、美国或欧盟最高残留限量标准要求,技术先进性达国内领先水平。   该标准的制订工作由厦门检验检疫局承担,广东、湖南、吉林检验检疫局参与。它的发布实施,对提升我国进出境农产品安全的检测水平,保障人类健康和促进进出口贸易,有着重要的现实意义。
  • 我国科学家发展无酶荧光可视化快速检测有机磷农残新策略
    近日,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员蒋长龙团队基于比率荧光材料构建可视化传感平台,实现快速定量检测环境和食品中的草甘膦。相关研究成果发表在Journal of Hazardous Materials上。  草甘膦凭借其高效、快速等特点成为国际上使用量最大的除草剂,在有机磷农药中占有重要位置。但较高的使用量及不合理的使用方法会造成农产品中草甘膦残留量超标,高残留、毒性强等问题将直接影响到消费者安全。因此,发展快速、高选择性地检测草甘膦残留方法成为了控制和处理有机磷农残污染与危害的关键环节。目前人们通常采用实验室仪器或酶抑制法等检测方法来保证农残检测的灵敏度和选择性,但这些方法通常存在对环境要求苛刻以及操作复杂等问题。因此,建立高选择性及高灵敏的草甘膦残留快速定量分析方法对贸易、环境、食品和人体健康都具有重要意义。  鉴于此,研究人员基于比率荧光纳米传感器开发了一种新型且无酶的便携式传感平台用于草甘膦的快速可视化检测。该传感器由设计制备的蓝色碳点(CDs)和金纳米团簇(Au NCs)构成,当草甘膦与碳点反应时,聚集诱导猝灭(ACQ)导致碳点的蓝色荧光快速猝灭,而金纳米团簇的橙色荧光保持不变。由于该传感器不依赖于酶,仅通过荧光色度变化,所以在极短时间(2秒)内即可实现对草甘膦的快速可视化响应及读数检测,检测限(LOD)低至4.19 nM,远低于国家标准。此外,研究人员还结合3D打印技术及智能手机颜色识别器,开发了便携式荧光检测平台,可在实时/现场条件下对草甘膦进行快速可视化定量监测,为农药残留现场快速检测提供了新的策略。  上述研究工作得到了国家自然科学基金项目、安徽省重点研究与开发计划、国家重点研发计划和安徽省博士后科研计划的支持。     论文链接图1 比率荧光传感器快速可视化定量检测草甘膦残留示意图图2 基于智能手机的监测平台可视化定量检测草甘膦
  • 研究员开发便携式传感平台实现有机磷农残的快速可视化检测
    草甘膦凭借其高效、快速等特点成为国际上使用量最大的除草剂,在有机磷农药中占有重要位置。但较高的使用量及不合理的使用方法会造成农产品中草甘膦残留量超标,高残留、毒性强等问题将直接影响到消费者安全。   因此,发展快速、高选择性地检测草甘膦残留方法成为了控制和处理有机磷农残污染与危害的关键环节。目前人们通常采用实验室仪器或酶抑制法等检测方法来保证农残检测的灵敏度和选择性,但这些方法通常存在对环境要求苛刻以及操作复杂等问题。因此,建立高选择性及高灵敏的草甘膦残留快速定量分析方法对贸易、环境、食品和人体健康都具有重要意义。   近日,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员蒋长龙团队基于比率荧光材料构建可视化传感平台,实现快速定量检测环境和食品中的草甘膦。相关研究成果发表在Journal of Hazardous Materials上。   该传感器由设计制备的蓝色碳点(CDs)和金纳米团簇(Au NCs)构成,当草甘膦与碳点反应时,聚集诱导猝灭(ACQ)导致碳点的蓝色荧光快速猝灭,而金纳米团簇的橙色荧光保持不变。由于该传感器不依赖于酶,仅通过荧光色度变化,所以在极短时间(2秒)内即可实现对草甘膦的快速可视化响应及读数检测,检测限(LOD)低至4.19 nM,远低于国家标准。   此外,研究人员还结合3D打印技术及智能手机颜色识别器,开发了便携式荧光检测平台,可在实时/现场条件下对草甘膦进行快速可视化定量监测,为农药残留现场快速检测提供了新的策略。   上述研究工作得到了国家自然科学基金项目、安徽省重点研究与开发计划、国家重点研发计划和安徽省博士后科研计划的支持。图1 比率荧光传感器快速可视化定量检测草甘膦残留示意图图2 基于智能手机的监测平台可视化定量检测草甘膦
  • 水质28种有机磷农药检测标准来了,您准备好了吗?
    导读有机磷农药,指含有磷元素的有机物农药,主要用于植物病虫害防治,具有明显的刺激性气味及较强的挥发性,因在农业生产中大量使用,并受地表径流等汇集作用而在环境水体中存在不同程度的残留。为规范环境水中有机磷农药的测定方法,生态环境部颁布了《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021),并将于2022年4月1日起正式实施。 有机磷农药的危害有机磷农药具有神经毒性,通过与胆碱酯酶结合,形成磷酰化胆碱酯酶,抑制胆碱酯酶活性,使胆碱酯酶失去催化乙酰胆碱水解作用,积聚的乙酰胆碱进而引起神经毒性。有机磷见光易分解、受热不稳定、在碱性条件下更是会迅速降解,目前常用的有机磷农药主要有乐果、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱、甲基对硫磷等。图1. 4种常见有机磷农药 有机磷农药可经地表径流汇入地表饮用水源,并通过食物链富集进入动物及人体内,对人类健康造成不可忽视的风险。此外,有机磷农药一旦渗入地下水,在地下环境中受光照及温度影响较小,难以自然降解,极易造成长期残留,因此对水体中有机磷农药残留量监测变得刻不容缓。 新标准实施在即,岛津GCMS助您从容应对参考HJ 1189-2021标准,使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了一种快速准确测定环境水中28种有机磷农药含量的方法,同位素内标定量,轻松应对新标准。图2. 岛津气质联用仪(GCMS-QP2020 NX) ◦分析条件图3. 有机磷农药及内标溶液色谱图1、萘-d8(内标)2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10(内标)6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10(内标)16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12(内标)33、蝇毒磷 ◦样品处理流程参照HJ 1189-2021标准,水样中敌百虫经碱解转化为敌敌畏间接测定,其他27种有机磷农药经萃取浓缩后直接测定。图4. 样品前处理流程简图 ◦方法学结果考察0.2-20 μg/mL浓度范围内各目标物线性关系,将0.5 μg/mL标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度,并以50 μg/L浓度添加回收试验并平行处理3份进行回收率测试。结果表明,方法准确度及精密度均满足相关标准要求。 表1. 28种有机磷农药方法学考察结果 结语使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,可准确测定环境水中有机磷农药含量,轻松应对《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)标准要求,水质监测刻不容缓,岛津方案助您从容应对。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 分析有机磷农药残留时,如何避免系统中各活性位点对农药的吸附?
    有机磷农药在有机分析时候,由于进样口等活性位点的吸附,可能造成测定的较大偏差,而且在GC中经常出现色谱峰型差,拖尾,响应低,保留时间不平行等,造成这种现象的主要原因是:(1)进样口衬管和石英棉容易吸附有机磷;(2)样品瓶和进样针吸附有机磷;(3)色谱柱吸附有机磷;那么,如何解决呢?(1) 如果是新换的衬管和石英棉,进实际样品之前多进几针标准溶液,使活性位点吸附饱和;(2) 使用惰性衬管和样品瓶;(3) 使用专用色谱柱;(4) 其他,如使用基质空白配制标准溶液来定性定量。
  • 大连市分析测试学会立项《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的快速检测》等3项团体标准
    各会员单位及有关单位:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《大连市分析测试学会团体标准管理办法》规定,在相关部门指导下,结合行业发展需要,大连市分析测试学会对《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的快速检测》、《水果蔬菜中二硫代氨基甲酸酯类农残快速检测方法》、《小麦粉中双唑草酮和环吡氟草酮残留量的测定》3项团体标准进行了立项审查,经相关专家审议,上述所申报的3项团体标准符合立项条件,批准立项,现予以公告(详见附件)。请各制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施,严把标准质量关,切实提高标准制定的质量和水平,增强标准的适用性和有效性。同时,欢迎有关企业和机构加入团体标准的起草编制工作。联系人:马英电话:15840685853邮箱:15840685853@163.com 大连市分析测试学会2023年12月18日大连市分析测试学会关于《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的快速检测》等3项团体标准立项的公告.docx
  • 岛津应用:复杂基质样品中有机磷农药的MDGC/GCMS法检测方案
    蔬菜中农药残留的问题关乎广大人民群众的身体健康,正越来越受到广泛的关注。当今世界农残分析向多残留、快速分析发展,要保证高通量的检测方法的准确性,需要有严格的农药残留确证技术。 目前农业部蔬菜有机磷农药多残留例行监测执行农业标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》,用GC/FPD快速检测蔬菜有机磷农药残留,对超标或接近限量值样品,用双柱双FPD 复测,仍不能确认的再用GCMS判定,这样蔬菜中农药多残留检测更快速准确。绿叶菜类、白菜类、瓜类、茄果类、豆类、薯芋类和根菜类蔬菜几乎没有样品杂质峰,有机磷农药测定不受干扰;甘蓝类蔬菜(如紫甘蓝、甘蓝和西兰花等)有显著的样品杂质峰,敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷和甲基毒死蜱等测定常受干扰;特别是葱蒜类蔬菜(如蒜、葱等)有较强的样品杂质峰,有机磷农药多残留测定无法进行。岛津多维气相色谱质谱联用仪 本文采用岛津中心切割二维气相色谱质谱联用仪MDGC/GCMS对葱蒜中的29种有机磷农药进行分析,可以有效解决背景干扰问题。 了解详情,敬请点击《MDGC/GCMS法检测复杂基质样品(葱、蒜)中有机磷农药》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 河南发现农药超标韭菜 10人有机磷中毒
    南阳市10人食用韭菜中毒 两个种植基地的韭菜被铲   南阳市民邓德云一家三口吃了从流动摊贩那儿买来的韭菜后均出现中毒症状,另外一名市民屈瑞敏同样从该摊贩那儿买来韭菜包了饺子,并把煮好的饺子端给两家邻居吃,结果三家吃了饺子的人也都被"撂倒".昨日,记者在南阳市医专第一附属医院见到了同在此接受治疗的4个家庭中的10名中毒者,经过医院的紧急处理,目前,他们病情已无大碍。   事发:10人出现同样症状,都吃了同一个地方买的韭菜   今年60岁的邓德云家住南阳市中州路中光厂家属区,她告诉记者,3月25日上午8时许,她在离家不远的永安路口的一辆三轮车上买来半斤韭菜。中午家里来了客人,她老伴就炒了几个菜,其中有一个韭菜炒鸡蛋,用去了大概有二两多韭菜。邓德云说,正吃着饭,她和儿子、儿媳,先后出现腹痛、恶心、眼皮跳、呕吐等症状。没有吃这盘韭菜炒鸡蛋的老伴和客人,都没有感觉到不舒服。邓德云和儿子、儿媳被家人紧急送到南阳市医专第一附属医院就诊,根据他们的症状,医生初步诊断为"急性肠胃炎".   同样因韭菜中毒在该医院接受治疗的屈瑞敏说,她家住在工业路桐树庄,3月25日上午10时许,她在自家门口的一辆三轮车上买了一斤多鲜嫩的韭菜,中午包了韭菜鸡蛋馅儿的饺子。饺子煮好后,她还给邻居王文雪、张国银两家的孩子分别端去了一大碗。   吃完饺子没一会儿,屈瑞敏和丈夫以及儿子开始出现腹痛、呕吐等症状,他们一家三口赶紧到南阳市医专第一附属医院就诊。两家邻居吃完后也出现相同症状,其中王文雪的儿子直嚷嚷肚子疼,并告诉妈妈说"眼皮像吃了跳跳糖"一样。   就这样,4个家庭中的10口人同一天下午在同一家医院碰面了。邓德云和屈瑞敏交流后,发现两人是从同一个流动菜摊上买的韭菜。   医生确诊:10人均为有机磷中毒   经过检查胆碱酯酶确诊10个人均为轻中度有机磷中毒,医生对其中3个比较严重的孩子进行了洗胃,并对大家进行排毒、保胃治疗,10名中毒者的病情很快得到了控制,目前已无大碍。   医专一附院急诊科主任赵合敏告诉记者,有机磷大量存在于剧毒农药中,其中毒症状有:心率减慢、恶心呕吐、出汗、瞳孔缩小等,如中毒较深会出现肌肉颤动甚至昏迷。他们接诊的几名患者经治疗病情稳定,一两天后回家继续服药即可,应该不会损害内脏器官。   农业部门检测:中毒者食用的韭菜农药残留超标   据了解,3月25日晚11时,南阳市卧龙区政府接到报告称有10人因食用韭菜中毒,被安排在南阳市医专第一附属医院急诊室治疗,随之成立韭菜中毒事件工作组。该市公安局治安大队和市农产品质量检测中心协助工作组立即展开工作。   通过对中毒者家中的剩余韭菜进行取样分析,检验结果为三唑磷农药残留超标。   警方:有毒韭菜的来源还不清楚   南阳市公安局光武派出所负责人刘宛平说,经过排查,开机动三轮车卖韭菜的女子周某,家住宛城区溧河乡胡庄村。截至记者发稿时,警方还没有找到周某,也没有跟她联系上,因此有毒韭菜的来源还不清楚。   全城排查:   两个售卖点的韭菜被销毁   据介绍,为及时掌握城区韭菜质量状况,把有毒有害韭菜拒于市场之外,南阳市农产品质量检测中心3月26日对中心城区批发市场、农贸市场、超市量贩、流动摊贩的韭菜进行了拉网式排查,当天共抽取样品106个,其中超标样品两个,一个来自市区永安路谢朝献经营的韭菜,一个来自七里园一生缘超市,超标农药残留主要是甲拌磷。该检测中心对这两个售卖点的韭菜一律进行了收缴封存,进行销毁,当天共销毁毒韭菜206公斤。   另外,该市农产品质量检测中心还对韭菜超标样品的源头进行了彻查,最后找到卧龙区陆营镇和宛城区瓦店镇两个韭菜种植基地,现已对这两个基地的韭菜全部进行了铲除。   该市农业局于27日下午召开紧急会议,部署各县市区开展韭菜产地排查工作,加强农产品市场准入管理,扩大检测范围,增加检测频次,严防毒韭菜流入市场,同时,要求各县市区加大农资市场管理力度,积极指导农民科学合理用药,从源头上把好农产品质量安全关。
  • 环境LCMSMS新标准来袭,水质中有机磷农药检测无忧应对
    导读有机磷农药是一类高效广谱的杀虫剂,也是目前农业生产活动中使用最多的农药种类之一,其大量使用已对环境水体造成污染。水体中残留的有机磷农药,通过食物链富集后,可对人畜健康构成潜在危害。在检测低含量环境污染物方面,液质联用系统凭借其高灵敏度、高准确度、高通量等特点,在环境监测领域得到越来越广泛的应用。近期,生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》,并将于2021年12月15日起正式实施。 有机磷杀虫剂类化合物的危害有机磷杀虫剂是一类常用的含磷有机合成杀虫剂,品种繁多,药效高,使用浓度低,广泛用于防治植物病、虫害,但容易造成人、畜急性中毒,毒性主要来自抑制乙酰胆碱酯酶引起的神经毒性。大多数品种对光、热不稳定,在碱性条件下会迅速分解而失效。目前,广泛使用的有机磷杀虫剂品种主要有氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、马拉硫磷、敌百虫等。图1 4种常见有机磷杀虫剂类化合物 由于农药会随地表径流进入地表水,通过不断积累和浓缩,必然影响生态系统本身的种类组成和群体数量,破坏生态平衡。另一方面,地下水生物量少,无光解作用,一旦污染,难以治理,对人体生命健康造成极大威胁。因此,水质中有机磷农残污染也随之成为水环境研究的热点问题。 新标准来袭,岛津方案助您从容应对参考HJ1183-2021标准,使用岛津液相色谱仪 LC-40 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8040,建立了一种LC-MS/MS法快速准确测定水质中4种有机磷杀虫剂含量的方法,同位素内标定量,助您及时应对新标准! 图2 岛津液相色谱质谱联用仪(LCMS-8040) • 分析条件 表1 MRM优化参数注:*表示定量离子 • 标准曲线与检出限氧化乐果、乙酰甲胺磷在2~100 µg/L浓度范围内,甲胺磷、辛硫磷在2~200 µg/L浓度范围内,均具有较好的线性关系,线性相关系数均≥0.997,各校准点准确度在85.4~116.8%之间。 表2 校准曲线参数图3 4种化合物的校准曲线 • 样品测试结果及加标回收率对某地表水样品进行分析,未检测出上述4种有机磷杀虫剂类化合物。2 µg/L样品加标平均回收率分布在88.17~116.62%之间,满足标准要求,方法可靠。 图4 地表水样品色谱图图5 加标样品回收色谱图(2 µg/L) 表3 回收率结果(n=3) 结语水质安全是环境安全的重要一环,也关系到千家万户的用水安全与身体健康。HJ1183-2021新标准即将实施,岛津提供“交钥匙”全流程培训指导,经验丰富的工程师将在您的实验室提供全流程解决方案的现场培训服务,助您轻松掌握从样品前处理到分析报告生成的整个流程。
  • 上海天美协助《发展中国家食品安全》--“农残有机磷检测”技术培训活动
    2013年5月27日, 受中国人民共和国商务部委托, 应中国仪器仪表行业协会和中国食品发酵工业研究院的邀请,上海天美科学仪器有限公司在北科大厦,携天美气相色谱GC7900,,协助完成&ldquo 发展中国家食品安全检测技术培训班---有机磷农残检测&rdquo 的理论培训和实际操作培训的项目。 期间,上海天美工程师滕根发亲自从色谱理论、样品前处理到气相色谱仪器的操作进样,以及最后的数据处理等对学员进行了细致的指导。 上海天美气相色谱GC7900也以其易操作和稳定性深受国际友人好评! 上海天美市场部 2013年06月07日
  • 生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》等5项国家生态环境标准
    为支撑相关水环境质量标准和水污染物排放标准实施,近期,生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)、《水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定 生物学检测法》(HJ 1190-2021)、《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》(HJ 1191-2021)、《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》(HJ 1192-2021)、《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ 1193-2021)等5项国家生态环境标准。《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中28种有机磷农药的测定。本标准适用分析对象多,分离效果好,可支撑《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)等水环境质量标准实施,为农药行业水污染物排放标准的制修订、企业污染物排放的精细化管理提供监测技术支撑。《水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定 生物学检测法》(HJ 1190-2021)为首次发布,适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价。本标准的发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测,有利于贯彻落实《生物安全法》,加强生物安全风险防范,保护生态环境。《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》(HJ 1191-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。叠氮化物毒性强,危险性大。本标准的发布实施有利于相关工业排放叠氮化物的水污染物精细化管控,对保护生态环境和保障人体健康具有重要作用。《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》(HJ 1192-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中9种烷基酚类化合物和双酚A的测定,可支撑《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)等水污染物排放标准实施。烷基酚类化合物和双酚A是典型的内分泌干扰物,具有毒性、持久性及生物累积性,我国已在相关产品的生产中禁用并在相关行业污染物排放标准中设置了限制指标。本标准的发布实施,有助于加强水污染物排放管控,为烷基酚类化合物和双酚A污染治理提供监测方法支撑。《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ 1193-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、工业废水中铟的测定。随着高新技术产业发展,铟的使用日益广泛,需关注含铟污染物对生态环境的影响。本标准选择性强、灵敏度高,所用仪器设备价格和分析成本相对较低。本标准的发布实施可为水环境及相关行业水污染物中铟的测定提供技术支撑。上述五项标准的发布实施,对于进一步完善生态环境监测标准体系,规范生态环境监测行为,提高环境监测数据质量,服务生态环境监管执法,促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。
  • 血清有机磷快速液-质谱检测方法被验证
    有机磷农药中毒的死亡率很高,其重要原因之一是诊断不及时。日本学者Inoue等人研究验证了一种简单快速的新方法——液相色谱法-大气压电离子化-质谱测定法(LC-APCI-MS法),结果证实此方法可以有效测定进入人体血清中的10种有机磷酸盐浓度(J Phar Biomedl Anal 2007, 44: 258)。   “液液提取”或“固体萃取”方法是目前临床最常用的有机磷酸盐提取方法,但是对某些特殊成分的化合物如乙酰甲胺磷则无效。   Inoue等人采用即液相色谱-质谱联用测定法(LC-MS)研究出一种简单快速的方法用来测定急性中毒患者血清中的10种有机磷农药浓度[乙酰甲胺磷、杀扑磷、敌敌畏、倍硫磷、苯硫磷、敌匹硫磷、甲基乙酯磷(稻丰散)、马拉硫磷、杀螟硫磷、杀螟腈]。这10种有机磷农药在日本使用广泛。   具体操作程序如下:使用乙腈脱蛋白后,将每种需检测的生物标本注入一个XTerra MS C18不锈钢试剂盒中,采用10 mmol/L的甲酸铵-甲醇组成的溶剂进行梯度洗脱。   结果显示,回收提取率令人满意,绝对回收率为血清标本的82.2%~107.2%,相对回收率为60.0%~108.1%。血清的测定范围(LODs)为0.125~1.000 μg/ml,检测上限为0.25~1.25 μg/ml。从这种检测上限浓度逐渐增加到8 μg/ml时,可以观察到很好的直线相关性。在所有实验标本中,均值在期望浓度的20%范围内,而且相关系数(r2)0.9838。   大部分有机磷农药的分析结果显示样本内部和批间分析的精确度、准确度都是令人满意的。从对温度的稳定性角度,对所有有机磷酸盐分析可以发现,敌敌畏和马拉硫磷在室温下就可以最快溶解。杀扑磷和敌匹硫磷在整个为期4周的测定期内对所有温度都相对稳定。   该研究证实,将沉淀蛋白法作为样本的提纯程序,这种LC-MS方法快速可行,可以测定人体血清中的有机磷农药,并且在测定血清标本中有机磷农药时具备较高的选择性、敏感性、精确度、准确度、直线性、回归性和稳定性。因此这种简单准确的检测方法,可以成功地应用于临床急性有机磷农药中毒事件中。    用于血清有机磷检测的液相色谱-质谱联用设备
  • 25种VOC混标,24种SVOC,7种有机磷/地表水GB3838-2002定制
    国家环保总局和国家质量监督检验检疫总局制定的地表水环境质量标准GB3838-2002 于2002 年4 月28 日通过,2002 年6月1 日正式实施。 其中表三特定80项一直没有针对性强的定制混标,我公司根据实际情况,分别和国外专业标样生产商定制三种有机物混标,分别是挥发性有机物前35项,半挥发性有机物前35项以及有机磷7项定制混标,由于针对性强,非常适合我国现有地表水有机项目检测。并且我们根据实际情况提供这些混标的内标和配套耗材解决方案。 上海澜锐公司根据实际情况和国外订制一批大量的内标及替代物,在保证质量的前提下,把价格降到最低,希望对我们的环境工作者有所帮助,所有产品均为进口有证标液,通过ISO:17025和ISO:9001认证,保证有效性和可溯源性。 序号 名称 规格 促销价格 备注 LR-VOC-001 25种VOC混标 100ppm甲醇 850 地表水前35项VOC混标 LR-SVOC-002 24种SVOC混标 500ppm甲苯 950 地表水前35项SVOC混标 LR-OP-003 7种有机磷农药 100ppm甲醇 620 地表水80项有机磷混标 LR-S-001 氟代苯 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物内标 LR-S-002 1,2-二氯苯-d4 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物替代物 LR-S-003 4-溴氟苯 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物替代物 SVOC-内标 十氯联苯 200ppm正己烷 245 SVOC-内标混标 菲-d10、萘-d8、苊-10、菲-10、屈-d12 、氘代对二氯苯 1000-2000ppm二氯甲烷溶剂 450 SVOC-替代物混标 苯酚-d6、2-氟苯酚,2,4,6-三溴苯、硝基苯-d5、2-氟联苯、三联苯-d14 2000ppm二氯甲烷溶剂 680 多环芳烃内标 十氟联苯 2000ppm二氯甲烷溶剂 245 混标内容 LR-VOC-001 三氯甲烷;四氯化碳;三溴甲烷;二氯甲烷;1.2&mdash 二氯乙烷;环氧氯丙烷500ppm;氯乙烯;1,1&mdash 二氯乙烯;1,2&mdash 二氯乙烯;三氯乙烯;四氯乙烯;氯丁二烯;六氯丁二烯;苯乙烯;苯;甲苯;乙苯;二甲苯①;异丙苯;氯苯;1,2&mdash 二氯苯;1,4&mdash 二氯苯 LR-SVOC-002 三氯苯②;四氯苯③;六氯苯;硝基苯;二硝基苯④;2,4&mdash 二硝基甲苯;2,4,6&mdash 三硝基甲苯;硝基氯苯⑤;2,4&mdash 二硝基氯苯;2,4&mdash 一氯苯酚;2,4,6&mdash 三氯苯酚;五氯酚;苯胺;邻苯二甲酸二丁酯;邻苯二甲酸二辛酯;苯并(a)芘 LR-OP-003 甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 敌百虫 内吸磷 我公司可以提供GB3838-2002其它所有标样,有任何疑问请随时与我们公司联系。 24小时技术服务电话:13370063777 QQ:443824598 上海澜锐仪器科技有限公司 地址:上海莘凌路285号 电话:0086 21 25902666,25902777,29415777
  • 人参、黄芪、甘草配方颗粒“其他有机氯类农药残留量”应对方案上线
    10月31日,国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日,国家药典委发布公告,转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理,2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定,两批配方颗粒国家标准中对“人参(第二批品种)、黄芪(蒙古黄芪)、甘草(甘草)”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求,同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求,岛津向广大用户提供全整体解决方案,包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围,实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化,达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案,结果如下:9种有机氯混合对照品溶液(100ppb)色谱图9种有机氯混合对照品溶液(1ppb)色谱图 参照《中国药典》的分析方法,采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留,两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5,峰形和重现性良好,且在低浓度下(1 ppb)也能得到较好的峰形,满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC, δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(p,p' -DDE,p,p' -DDD,o,p' -DDT,p,p' -DDT)八个化合物属于禁用农药,可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津(上海)实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法(色谱法)”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案,为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液(1ppm)色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液(100ppb)色谱图
  • 可口可乐美汁源疑含有机磷 致1死1伤
    11月28日晚,长春市民刘某与其子楚某饮用可口可乐美汁源果粒奶优(清新草莓口味),相继发生疑似食物中毒,经120送院救治,刘某昏迷,楚某死亡。临床诊断疑似有机磷中毒。经公安部门检验认定,剩余饮料中含有剧毒杀虫剂。   事发后,长春市委、市政府对此高度重视,责成相关部门迅速查清事件原因,全力救治患者,全面检查食品安全。长春市工商局连夜组织对全市流通场所进行地毯式排查,对此类饮品就地下架、封存待查。长春市卫生局、质量技术监督局做好各项检验监测工作。长春市公安局抽调精干力量,立即展开调查侦破工作。   中新网长春11月30日电 11月28日晚,长春市民刘某与其子楚某饮用可口可乐美汁源果粒奶优(清新草莓口味),相继发生疑似食物中毒,经120送院救治,刘某昏迷,楚某死亡。临床诊断疑似有机磷中毒。经公安部门检验认定,剩余饮料中含有剧毒杀虫剂。   事发后,长春市委、市政府对此高度重视,责成相关部门迅速查清事件原因,全力救治患者,全面检查食品安全。长春市工商局连夜组织对全市流通场所进行地毯式排查,对此类饮品就地下架、封存待查。长春市卫生局、质量技术监督局做好各项检验监测工作。长春市公安局抽调精干力量,立即展开调查侦破工作。   30日上午,长春市食品安全委员会办公室也通过电视台发出提示:近期勿饮用可口可乐美汁源果粒奶优(清新草莓口味),家中存有此饮品者,请与当地工商部门联系。   记者30日中午在长春市部分超市看到,工作人员正将可口可乐产品下架,超市内摆放的可口可乐饮料柜也被装车拉走。   目前,案件正在进一步侦办中。
  • 宁夏化学分析测试协会立项《葡萄酒中5种有机磷的测定 气相色谱法》等2项团体标准
    各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,经研究决定,对《葡萄酒中5种有机磷的测定 气相色谱法》、《葡萄酒中6种菊酯的测定 气相色谱法》2项团体标准批准立项,现予以公示,公示时间:2023年4月18日至23日。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2023年4月18日
  • 佘永新团队最新成果:一种新型重组酶可高敏检测“敌敌畏”等农残
    近日,中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农产品质量安全检测技术创新团队成功从红芸豆中克隆相关基因并原核表达了一种新型重组酶TrxA-PvCarE1,能同时高灵敏检测食品中的有机磷农药和含铜杀菌剂,扩大了酶抑制法的农药检测范围。相关研究成果发表在《农业与食品化学杂志(JOURNAL OF AGRICULTURAL AND FOOD CHEMISTRY)》。团队在前期研究的基础上从红芸豆中鉴定出酯酶PvCarE1,与硫氧还蛋白TrxA融合构建重组的新酶源TrxA-PvCarE1,并进行原核表达。获得的新酶源一方面实现了对敌敌畏、对氧磷、敌百虫和丙溴磷等10种典型有机磷农药的高灵敏度荧光检测;另一方面,可借助分光光度法分析铜制剂,检出限为0.5 mg/L,实现了有机磷农药和含铜杀菌剂的双功能速测。论文通讯作者、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所副研究员王淼表示。“原核表达是将重组后的新酶源在原核生物(如大肠杆菌)中进行表达,即利用原核生物作为宿主细胞来生产这种重组酶。这是一种常见的生物技术手段,用于大量生产和纯化特定的蛋白质或酶。通过原核表达,可以获得大量的重组酶,用于后续的研究和应用,如农药残留的检测。”该创新团队发现,获得的新酶源不仅实现了对敌敌畏、对氧磷、敌百虫和丙溴磷等10种典型有机磷农药的高灵敏度荧光检测,还可借助分光光度法分析铜制剂,检出限为0.5毫克/升,实现了有机磷农药和含铜杀菌剂的双功能速测。“检出限是衡量检测方法灵敏度的一个重要指标,它表明了在实际应用中对于低浓度污染物的检测能力。该方法针对多种有机磷农药的检出限优于市场上同类酶抑制法产品。”论文共同通讯作者、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所博士生导师佘永新研究员说。此外,该方法还展示了高灵敏度检测铜化合物的能力,从而扩大了使用传统酶抑制法可检测的农药范围。研究人员以豇豆和胡萝卜为样品,进行了10种有机磷农药和铜制剂的添加回收试验。研究发现,检测灵敏度与回收率均满足国家相关标准要求。“本研究提出了一种非常有潜力的全新方法,能够快速检测农药残留,为农药残留的快速分析检测开辟了新途径。”佘永新说。
  • 泰国提高近300种食品农产品农残检测标准
    来自烟台检验检疫部门的信息显示,泰国政府近日出台新法规,对2009年7月1日后输往泰国的水果、蔬菜等近300种食品农产品提出了更加严格的农残检测要求,四大类农药残留检测报告,达到限量要求方可通关。这对食品农产品年均出口泰国约4.5万吨,货值3500多万美元的烟台来说影响不小。 有关“四大类农药残留检测”,泰方新法规明确规定,必须提供由获得ISO/IEC17025认可的实验室出具的有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和除虫菊酯。据介绍,在烟台输往泰国的食品农产品中,主要包括水果、蔬菜、水产品等,其中保鲜水果为主要品种,约占烟台保鲜水果出口总量的九分之一。检验检疫部门提醒,此次泰国出台的新法规涉及我国目前农药市场上流通的部分常见品种,如不引起高度重视,采取积极应对措施,势必对出口造成重大影响。 检验检疫部门建议广大企业,要加强与国外客户沟通联系,详细了解泰国官方对新法规的具体执行程序和要求,尽量降低新法规对出口食品农产品的不利影响。
  • 基于气相色谱-串联质谱开展白芍中33种禁用农残的检测
    背景介绍药用植物中经常施用的农药主要包括有机氯、有机磷、有机氮和拟除虫菊酯类等。有机氯农药在食物链中有极强的富集作用,在人类和动物的脂肪组织内长期积累容易引起慢性中毒;有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用,易产生急性中毒,有时严重危及生命。中药作为一种特殊的食品为患者及体弱者所服用,且服用时间长,更易造成蓄积中毒。目前,农药残留检测方法主要有气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。*文章来源:中国农科院ICS重大平台中心中国科学仪器自主创新应用示范基地实验流程NO.1 样品前处理将白芍样品参照《2341农药残留测定法》中第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法中的直接提取法进行样品前处理NO.2 仪器谱育科技GC 2000气相色谱仪、EXPEC 5230三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)配置:自动进样器、柱温箱、Mass Expert质谱工作站NO.3 仪器分析参数设置气相色谱条件色谱柱:DB-17MS气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)升温程序:初始温度为60℃,保持1min,以每分钟10℃的速率升温至160℃,再以每分钟2℃的速率升温至230℃,最后再以每分钟15℃的速率升温至280℃,保持13min进样口温度:250℃进样方式:不分流进样载气控制方式:恒压,146KPa进样量:1uL质谱条件离子源为电子轰击(EI)离子源,监测模式为多反应监测(MRM)。NO.4 标准样品测试标曲限值点TIC图谱NO.5 样品测试平行白芍样品检测图谱NO.6 结果与分析GC-MS/MS法测得部分化合物标准曲线及回归方程结论白芍样品按照2020版《中国药典》2341农药残留量检测方法,使用谱育科技EXPEC 5230 GC-MS/MS测定,快速、准确对其中33种禁用农药进行筛查测定,33种禁用农药化合物线性良好,线性系数r值0.995。参考文献[1]Lehotay Steven J, de Kok André, Hiemstra Maurice,et al.Validation of a fast and easy method for the determination of residues from 229 pesticides in fruits and vegetables using gas and liquid chromatography and mass spectrometric detection. Journal of AOAC INTERNATIONAL,2005,88(2):595-614 [2]梁健滔,谭庆显,陈锐均,王建皓.我国食品中农残检测技术现状的分析与思考.食品界,2019(04):112.[3]陶晓杰,赵宇飞,白龙律,朱传祥.GC-MS/MS在土壤农残检测中的应用研究.食品安全导刊,2021(19):181+183.
  • 两部委公布12种农药最大残留限量
    中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2010年第13号   根据《食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010),自2010年11月1日起实施。   特此公告。   二〇一〇年七月二十九日 附:食品中百菌清等12种农药最大残留限量 1 范围 本标准规定了食品中百菌清等12种农药的最大残留限量。 本标准适用于与限量相关的食品种类。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 5009.105 黄瓜中百菌清残留量的测定 GB/T 5009.143 蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定 GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 GB/T 5009.173 梨果、柑橘类水果中噻螨酮残留量的测定 GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱—质谱法 GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱—质谱法 GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱—串联质谱法 NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 SN 0279 出口水果中双甲脒残留量检验方法 SN 0499 出口水果蔬菜中百菌清残留量检验方法 SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法 SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱—质谱法 SN/T 1977 进出口水果和蔬菜中唑螨酯残留量检测方法 高效液相色谱法 SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法 德国食品与日用品法(LMBG §35)推荐官方分析方法(2002年版) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 残留物 pesticide residues 任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。 3.2 最大残留限量 maximium residue limits(MRLs) 在生产或保护商品过程中,按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后,允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。 3.3 每日允许摄入量 acceptable daily intakes(ADI) 人类每日摄入某物质至终生,而不产生可检测到的对健康产生危害的量,以每千克体重可摄入的量(毫克)表示,单位为mg/kg bw。 4 技术要求 每种农药的最大残留限量规定如下。 4.1 百菌清(chlorothalonil) 4.1.1 主要用途:杀菌剂。 4.1.2 ADI:0 mg/kg bw~0.02 mg/kg bw。 4.1.3 残留物:百菌清。 4.1.4 最大残留限量:应符合表1的规定。 表 1 食品名称 最大残留限量,mg/kg 番 茄 5 黄 瓜 5 4.1.5 检测方法:按 NY/T 761、SN 0499、GB/T 5009.105规定的方法测定。 4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide) 4.2.1 主要用途:杀螨剂。 4.2.2 ADI:0 mg/kg bw~0.03 mg/kg bw。 4.2.3 残留物:苯丁锡。 4.2.4 最大残留限量:应符合表2的规定。 表 2 食品名称 最大残留限量,mg/kg 番 茄 1* * 因无相关的监测方法,该限量为临时限量。 4.2.5 检测方法:参照 SN 0592规定的方法测定。 4.3 苯醚甲环唑(difenoconazole) 4.3.1 主要用途:杀菌剂。 4.3.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.3.3 残留物:苯醚甲环唑。 4.3.4 最大残留限量:应符合表3的规定。 表 3 食品名称 最大残留限量,mg/kg 梨 0.5 4.3.5 检测方法:按 GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。 4.4 丁硫克百威(carbosulfan) 4.4.1 主要用途:杀虫剂。 4.4.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.4.3 残留物:丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。 4.4.4 最大残留限量:应符合表4的规定。 表 4 食品名称 最大残留限量,mg/kg 棉 籽 0.05 4.4.5 检测方法:按LMBG §35规定的方法执行。 4.5 毒死蜱(chlorpyrifos) 4.5.1 主要用途:杀虫剂。 4.5.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.5.3 残留物:毒死蜱。 4.5.4 最大残留限量:应符合表5的规定。 表 5 食品名称 最大残留限量,mg/kg 柑 橘 1 4.5.5 检测方法:按 GB/T 5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。 4.6 氟酰胺(flutolanil) 4.6.1 主要用途:杀菌剂。 4.6.2 ADI:0 mg/kg bw~0.09 mg/kg bw。 4.6.3 残留物:氟酰胺。 4.6.4 最大残留限量:应符合表6的规定。 表 6 食品名称 最大残留限量,mg/kg 糙 米 2 4.6.5 检测方法:按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.7 抗蚜威(pirimicarb) 4.7.1 主要用途:杀虫剂。 4.7.2 ADI:0 mg/kg bw~0.02 mg/kg bw。 4.7.3 残留物:抗蚜威。 4.7.4 最大残留限量:应符合表7的规定。 表 7 食品名称 最大残留限量,mg/kg 小 麦 0.05 4.7.5 检测方法:按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.8 氯苯胺灵(chlorpropham) 4.8.1 主要用途:植物生长调节剂。 4.8.2 ADI:0 mg/kg bw~0.05 mg/kg bw。 4.8.3 残留物:氯苯胺灵。 4.8.4 最大残留限量:应符合表8的规定。 表 8 食品名称 最大残留限量,mg/kg 马铃薯 30 4.8.5 检测方法:按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.9 噻螨酮(hexythiazox) 4.9.1 主要用途:杀螨剂。 4.9.2 ADI:0 mg/kg bw~0.03 mg/kg bw。 4.9.3 残留物:噻螨酮。 4.9.4 最大残留限量:应符合表9的规定。 表 9 食品名称最大残留限量,mg/kg 柑 橘 0.5 4.9.5 检测方法:按 GB/T 5009.173、GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。 4.10 双甲脒(amitraz) 4.10.1 主要用途:杀虫剂。 4.10.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.10.3 残留物:双甲脒。 4.10.4 最大残留限量:应符合表10的规定。 表 10 食品名称 最大残留限量,mg/kg 苹 果 0.5 柑 橘 0.5 棉 籽 0.5 4.10.5 检测方法:按 GB/T 5009.143、SN 0279规定的方法执行。 4.11 异菌脲(iprodione) 4.11.1 主要用途:杀菌剂。 4.11.2 ADI:0 mg/kg bw~0.06 mg/kg bw。 4.11.3 残留物:异菌脲。 4.11.4 最大残留限量:应符合表11的规定。 表 11 食品名称 最大残留限量,mg/kg 苹 果 5 4.11.5 检测方法:按 GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 4.12 唑螨酯(fenpyroximate) 4.12.1 主要用途:杀螨剂。 4.12.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.12.3 残留物:唑螨酯。 4.12.4 最大残留限量:应符合表12的规定。 表 12 食品名称 最大残留限量,mg/kg 苹 果 0.3 柑 橘 0.2 4.12.5 检测方法:按 GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1977规定的方法执行。
  • 《葡萄酒中6种菊酯类农药 残留的测定 气相色谱法》等2项团体标准即将实施
    《葡萄酒中6种菊酯类农药 残留的测定 气相色谱法》等2项团体标准即将实施各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《葡萄酒中6种菊酯类农药残留的测定 气相色谱法》和《葡萄酒中5种有机磷类农药的测定 气相色谱法》2项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2023年11月30日起正式实施,特此公告。宁夏化学分析测试协会2023年11月11日相关标准如下(可下载):T/NAIA 0238-2023 葡萄酒中6种菊酯类农药残留的测定 气相色谱法T/NAIA 0239-2023 葡萄酒中5种有机磷类农药的测定 气相色谱法附录标准部分截图:更多宁夏化学分析测试协会( NAIA ) 团标
  • 饲料中36种农药多残留测定GC-MS法将实施
    由上海市动物疫病预防控制中心 (上海市兽药饲料检测所)负责起草制订的国家标准《饲料中36种农药多残留测定气相色谱-质谱法》GB/T 23744-2009,经国家标准化管理委员会审查通过于近日发布,并从2009年9月1日起实施。   目前,我国饲料中农药残留测定仅有有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药的单独检测方法,操作起来费时费力。   本次发布的国家标准检测方法则可以同时检测上述四类农药残留,大大提高检测效率和降低检测成本,这对保障我国畜产品质量安全具有重大意义,填补了我国饲料中农药多残留同时测定的标准空白。
  • 我国将能在15分钟内测出蔬菜残留农药含量
    等到世博会举办时,市民将不用再担心蔬菜上的农药残留。记者11月23日获悉,由华东师范大学化学系金利通教授所带领的课题组,近日完成了食品安全快速检测分析仪的研制。作为世博科技专项课题,分析仪可以用于饮用水与蔬菜类等细菌含量和农药残留含量的检测,有望在世博会期间投入使用。   据介绍,在一系列食品安全事件以后,蔬菜等食品的农药残留备受关注。目前普遍使用的便携式农药残留检测仪,单价要1.5万元左右,检测结果还很容易受到电压变化和外界环境的影响,常常导致同一品种检测不同次数就会有不同的结果,而且这些仪器构造都很复杂、操作繁琐、分析处理时间长,无法满足现场快速检测的需要。   目前市场上采用的快速检测法,通常只能确定是否有农药残留,但是灵敏度很低,对于不少常用的有机磷和氨基甲酸酯类农药,必须达到很高的浓度才能检出,检出的最低限度,甚至要高于国家标准规定的蔬菜中农药残留的最低限度,很容易造成假阴性结果,使检测形同虚设。而农药中的重金属离子、反应温度、酶的来源及活性等,也会影响测定结果,造成误检。   华东师大开发的蔬菜农药残留检测仪,只有一个智能手机大小,成本也只有国外产品的十分之一。农药在溶液中即使每公斤中只有0.13毫克的含量,也能够迅速地检测出来,检测时间只要15分钟。据悉,只要将蔬菜切碎,放入特制的溶液中浸泡10分钟左右,蔬菜中的农药就会被析入到溶液中,然后根据析入农药特有的色谱和对光线的放射,来确定蔬菜上的有机磷类农药是否超标。   和蔬菜农药残留检测仪一起面世的细菌检测仪,检测大肠杆菌等细菌总数只要4个半小时,打破了原先国外产品完成一个检测周期需18个小时的纪录。一旦这些检测仪通过进一步性能测评,将可用于世博会期间的食品安全,而在完成产业化后,将可能走入普通家庭。
  • 赛默飞发布同时测定饲料中 6 种氨基甲酸酯农药残留解决方案
    2015年7月21日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了使用 GC-NPD 同时测定饲料中 6 种氨基甲酸酯农药残留的解决方案。 氨基甲酸酯类农药是在农作物保护中广泛使用的农药,自 20 世纪 70 年代起,由于有机氯农药受到禁用或限用,同时抗有机磷杀虫剂昆虫品种日益增多,氨基甲酸酯类农药成为继有机氯和有机磷之后,日渐发展壮大的第三代杀虫剂,而且由于此类杀虫剂效力强,易分解无残毒,故广泛应用于毒杀农业害虫。由于氨基甲酸酯类农药被大量不科学地使用,污染饲料,进而影响生畜,导致人畜中毒现象时有发生,因此许多国家和地区对这种农药在食品中的残留量都制定了严格的限量标准,我国目前的国标明确规定几种氨基甲酸酯限量为0.02-0.04 mg/kg。 本方法采用国标所用分析饲料中氨基甲酸酯的分析方法,选择赛默飞气相色谱(NPD),建立了一种有效的分析饲料中氨基甲酸酯的检测方法。国标中采用石油醚-二氯甲烷进行提取,本方法通过实验考察得采用丙酮-正己烷的提取效果更好。同时国标中采用的是填有无水硫酸钠、氟罗里硅土玻璃层析柱进行净化,本方法采用 Florisl 固相萃取柱净化,净化效果更好,回收率更高,更有益于 NPD 检测器铷珠寿命的延长。本方法准确,灵敏度高,满足检测要求。 产品链接:www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html 解决方案下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/GC-NPD-determination-of-6-kinds-of-carbamate-pesticide.pdf -----------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 中药农残分析之“QuEChERS”(中):原理应用
    QuEChERS的原理  3.1 QuEChERS方法原理  QuEChERS原理与高效液相色谱和固相萃取相似,都是利用吸附剂填料与样品基质中的杂质相互作用,吸附杂质从而达到除杂净化的目的。均质后的样品经乙腈(或酸化乙腈提取后,采用萃取盐盐析分层后,利用基质分散萃取机理,采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合,通过离心方式去除,从而达到净化的目的。  QuEChERS方法的步骤可以简单归纳为:  (1)样品粉碎   (2)单一溶剂乙腈提取分离   (3)加入MgSO4 等盐类除水   (4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂   (5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测(图6)。  注:对高色素含量的样品,可采用PSA/C18/石墨化炭黑净化管进行净化。  图6 QuEChERS方法的主要步骤  3.2 提取液的选择  食品中农药残留检测前处理常用的提取剂有丙酮、乙酸乙酯、乙腈等,QuEChERS 法最初的研究对象是针对水果、蔬菜等含水量较高的农产品,丙酮虽然可以从样品中很好地提取出残留农药,但是其水溶性过强,很难与基质中的水分分开,从而提高了分离难度且影响试验结果 乙酸乙酯只能部分和水互溶,较易分离,但其对于强极性农药无法从含水基质中萃取完全,因而也不是合适的选择。乙腈相对于乙酸乙酯和丙酮可以对水果、蔬菜样品中的农药有更强的选择性,不易提取出多余的杂质,且可以通过盐析较易与基质中的水分分离,所以该方法最终选择乙腈作为最合适的提取剂。实验数据表明,在回收率方面,对于非极性农药来说,乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别,但是乙腈可以提供更稳定的结果,相对标准偏差(RSD)值更小 对于极性农药(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)来说,乙腈的提取效率要高很多。  3.3 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂  表1 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂及其作用  目前报道的QuEChERS方法中使用的填料通常包括PSA(乙二胺基-N-丙基)、C18、无水MgSO4和GCB(石墨化炭黑)等,MgSO4常被用作含水分样品的基础除水剂,PSA通过胺基的弱离子交换作用和极性基质成分形成氢键,从而吸附和消除样品基质中的糖类、色素以及脂肪酸。GCB对杂质有强烈的吸附作用,但同时对非极性农药和具有平面结构的物质也有一定的吸附作用,二者结合能够对样品中不同类型的杂质起到好的吸附作用,所以吸附剂的选择和用量是净化步骤的重点(表1)。  C18是目前使用最多的一种吸附剂,对非极性化合物有较强吸附作用,常被用来去除极性溶液中的非极性化合物,对于中药基质来说,C18主要用于去除共萃物中的非极性组分,如油脂等。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁,属于极性吸附剂,适用于从非极性的溶液中萃取极性化合物(如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物),主要用于有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理净化。硅胶为非键合的活性硅土,是最强的极性吸附剂,将目标化合物溶在非极性溶剂中,通过增强四氢呋喃或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性,将目标物与干扰物分开。石墨化炭是将炭黑在惰性条件下加热到2700-3000度而制成,表面是六个碳原子构成的平面六角形,这种结构对于平面芳香环结构以及具有六元环结构的分子具有很强的选择性,石墨化炭属于疏水性填料,其结构特点是石墨化炭吸附剂既适用于萃取非极性至中等极性的化合物,也可用于对极性化合物的萃取。在中药材样品中的应用主要是除去叶类或全草类中药中的色素。对于复杂样品,仅采用一种填料的净化方式并不能达到理想净化效果,常需要含有不同吸附剂的组合净化。  3.4 针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]  酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低,因此,对于分析含有这类目标化合物时,最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析,可采用尼卡巴嗪作为内标。  由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性,使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低,可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪,由于脂肪在乙腈中的溶解度有限,所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低,因此可选择两种方式进行处理:(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜) (2)反相吸附剂吸附去除:在萃取液中加入C18或C8吸附剂,吸附去除脂肪。  经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低,当样品的基质环境在pH值在5-5.5,这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此,可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5,这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收,也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH  (1)GC-MS/MS方法采用溶剂置换避免了乙腈对气相色谱柱和检测器的损伤,无需LVI上样   (2)结合了EN和AOAC的优势,蔬菜水果用EN方法结果更准确 谷物、茶叶等用AOAC方法净化效果更好   (3)使用空白基质做标准曲线,结果更准确   (4)使用陶瓷均质子,混匀效果更好   (5)对于颜色较深的蔬菜水果,建议增大GCB的含量。 图7 GB 23200.113-2018方法    图8 GB 23200.121-2021方法  这两个标准将QuEChERS方法的全面引入,一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测,大大简化了前处理过程,缩短前处理时间,提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药,LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药,又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药,其中重合的农药有118种,两个标准共包含465种农药。因此,仅需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定(图9)。    图9 GB 23200.113-2018和GB 23200.121-2021对比  由于中药材基质的复杂性,样品经提取后不仅将残留的农药提取出来,样品基质的相关成分如油脂、色素、糖分、蛋白质、有机酸等也会一同提取出来,这些共萃物会严重污染仪器的色谱系统,影响待测物的离子化效果,进而干扰检测结果。  与食品/农产品相比,中药材与天然药物的农药残留分析具有以下特征[2]:  (1)中药资源广泛,种类繁多,大部分样品还需经过复杂多样的炮制过程,给农药残留测定带来更多的不确定因素   (2)中药材与天然药物所含次生代谢产物较多,种类又复杂多样,有的次生代谢物的含量还会远高于农药残留的水平,这个中药材与天然药物的农药残留测定带来较大挑战   (3)中药材与天然药物的服用人群为身体患有疾病或体质较为虚弱的人,相较食品而言,中药材与天然药物对农药最大残留限量的要求会更严格   (4)长期以来,中药材多为小农户生产,缺乏统一科学的植物保护指导,造成中药材与天然药物施用农药较为混乱,施用种类无法有效统计,这就对中药材与天然药物中农药残留测定的种类提出了更高的要求。综上所述,中药农残分析对前处理技术提出了更高的要求。  表2 2020年版《中国药典》中药材农残前处理方式的对比  2020年6月,《中国药典》2020年版正式出版,33种禁用农药正式列入2020年版《中国药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》。2020版药典在四部通则《2341农药残留量测定法》中新增了“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。考虑到中药材基质的复杂性, QuEChERS作为可供选择的三种前处理方法之一被正式列入,除此之外还有直接提取法和固相萃取净化法(表2)。  药典中QuEChERS方法其主要步骤如图10所示,特点主要为:  (1)因为兼顾GC-MS/MS和LC-MS/MS分析,没有对上机液中乙腈进行溶剂置换,会对GC-MS/MS色谱柱造成损害,影响使用寿命,最好能配合PVT-LVI进样系统使用   (2)使用了酸性乙腈提取,部分农药对酸敏感,pH=5的提取液条件下,几天内会发生分解,处理完后需尽快上机测定   (3)使用空白基质做标准曲线,结果更准确   (4)方法提取步骤中没有提及使用陶瓷均质子,因此前面样品均质时需均质充分   (5)使用了C18和硅胶填料,对样品中脂肪和糖类有较好去除效果。  图10 2020年版《中国药典》2341通则QuEChERS法
  • 如海光电推出农药残留快速筛查解决方案
    近年来,随着人们对自身健康的关注,有机食品成了人们的宠儿,越来越多的人愿意付出更高的价格购买天然、环保、健康、安全的瓜果蔬菜。但曾在2018年,央视曝光“有机”蔬菜不有机,顶着10倍的身价,仍被检测出多种农药残留。高价购买的“放心蔬菜”却不能放心,可见农药残留之泛滥,针对此现象,如海光电基于表面增强技术,推出了食品中农药残留快速检测方案。蔬菜瓜果中农药残留最常见的是有机磷类农药,例如三唑磷、保棉磷、对硫磷,倍硫磷、乐果等,大部分是用做杀虫剂的,也有一些品种可做杀菌剂、除草剂、灭鼠剂等。目前有机磷农药也是农药工业的主体,在品种的数量、产量和市场占有率方面居于农药的首位。有机磷农药是含磷的有机物,有的还含硫、氮元素,大部分是磷酸酯类或酰胺类化合物。其通式如下:其中R1、R2多为甲氧基(CH3O-)或乙氧基(C2H5O-),X多为烷氧基、芳氧基或其他取代基团,如:有机磷农药进入靶标生物体内可与乙酰胆碱酯酶结合,产生抑制乙酰胆碱水解的作用,而乙酰胆碱作为神经递质大量积聚,可作用于乙酰胆碱受体,同时突触部位的正常神经冲动传导受阻,进一步产生严重的神经功能紊乱。有机磷农药与胆碱酯酶结合生成的磷酰化胆碱酯酶有两种形式。一种结合不稳定,如对硫磷、内吸磷、甲拌磷等,部分可以水解复能:另一种形式结合稳定,如三甲苯磷、敌百虫、对溴磷等,被抑制的胆碱酯酶不能再复能:综上,有机磷农药用作杀虫剂的生物活性作用机理主要是其对靶标生物体内的乙酰胆碱酯酶有强抑制作用,进而抑制乙酰胆碱的水解,引起神经调节功能紊乱,表现为神经异常兴奋,发生异常活动,最后强烈痉挛,致死。传统的食品中有机磷农药残留检测方法是液相色谱、气相色谱及其与其他设备联用等方法检测,由于其定位的使用场景,比如仪器昂贵、体积大、操作复杂,一次只能检测量少,费时费力,目前尚难以满足大批量样品检测的需求。而利用表面增强拉曼的方法,通过提取分离富集等操作步骤,可以对有机磷类农药做快速检出,整个检测过程在15分钟之内即可完成。方法操作简单快捷,并可对多种有机磷类农药进行检测。以下是苹果基质中加标检测谱图:除食品农药残留检测,如海光电还研发了包括减肥保健品西布曲明、保健品那非类药物、兽药残留等多达上百种常用科目快速检测方案,致力于分析与研究、服务与分享,为保健食品安全行业保驾护航!
  • 智云达又获一实用新型专利——一种农药残留快速检测仪
    近日,北京智云达又获一实用新型专利——“一种农药残留快速检测仪”。此专利通过国家知识产权局审查,获得国家知识产权局发明专利的授权。这一农药残留快速检测仪根据国家推荐标准方法GB/T 5009.199-2003,采用酶抑制法,在一定条件下,根据显色反应,吸光度变化,绘制标准曲线,可检测农产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留情况。此款仪器与以往检测农药残留常用的色谱及色谱与其他检测方法的联用法、免疫分析法、生物传感器法等检测技术相比,前处理过程更简单、不需要专业的技术人员、仪器价格适中、分析时间短、而且便于携带。适用于各级农药检测中心、生产基地、农贸市场、超市、卫生、环保、宾馆酒店等各个领域。农药残留超标问题已成为我国主要的食品安全问题之一,由于农药滥用或使用不当,使得农药中毒事件时常发生,从而严重危害了广大消费者的身体健康,民以食为天,做好身边食品农药残留检测显得很必要。智云达自2005年开始从事食品安全快速检测产品的研发以来,已获得多项专利,专利数目在同行业中一直名列前茅,同时获得多项荣誉证书。作为您身边的食品安全检测专家,快检行业的领先企业,智云达接下来还会研发出更多更先进的快检产品,为您舌尖上的安全贡献一份力。
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