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种有机磷

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种有机磷相关的论坛

  • 求助八种有机磷农药的出峰顺序

    最近在做有机磷农药的测试,标样是其他人给的,用的柱子和别人也不一样,所以不太清楚出峰顺序是否有变化,请大家指导一下。八种有机磷是氧乐果、灭线磷、乐果、马拉硫磷、喹硫磷、杀扑磷、三唑磷和亚胺硫磷,使用的色谱柱是KB-5,请问一下具体的出峰顺序

  • 成品油中检测有机磷

    如题,成品油中检测有机磷类,例如乐果、倍硫磷等等请问哪位有比较成熟的前处理方法我这里GPC是有的 最好是GPC净化十分感谢

  • 鸡肉产品中的有机磷

    我们公司做鸡肉产品,看到很多资料上测有机磷的前处理都是用到GPC,但我们没有GPC,所以我参考了某标准中,20g鸡肉粉碎后,加入50mL乙腈,超声,然后旋转蒸发近干,用1+1环己烷+乙酸乙酯定容至10mL转移至离心管离心,取上清液5mL,过SPE,取各不同阶段液样到GC进样。资料上还要再旋转蒸发,再提取的,我自己简化了前处理方法,最终出现了两种情况:1、来料鸡肉通过GC基本没什么峰出现2、成品鸡肉通过GC倒是出了不少峰色谱条件:WAX-1701:100-200-260、FPD280度、SPL280度大概是这样了,不知道成品鸡肉出来的峰能算是有机磷?还是产品中的其他添加的东西干扰了?求大侠们帮忙分析下原因

  • 有机磷7种,峰值理论不一样

    我做有机磷7种(甲基对硫磷;对硫磷;马拉硫磷;乐果;敌敌畏;敌百虫;内吸磷),出现峰值时敌敌畏极高,敌百虫没有?咋回事?

  • 水果中的有机磷检测步骤???

    水果中的有机磷检测步骤???如何前处理?用哪个检测器,哪个柱子,如何设置升温程序啊?本人第一次检测,许多的不知道啊,期望老师们给予详细的讲解步骤,谢谢啦

  • gc2010做10种有机磷

    gc2010做10种有机磷,用的wonder cap _1701的柱子,fpd检测器测试,没有出峰是什么原因?

  • 【求助】有机磷的问题

    最近在做有机磷标准出了问题一年前买的有机磷单标是中国计量科学研究院的放在冰箱里面没有动过都是丙酮做溶剂 浓度是10ug/mL 分别有敌敌畏、稻瘟净、甲拌磷、乐果、对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷把单标分别用色谱级的正己烷稀释成了0.1ug/mL还把这几个单标也用正己烷配成了0.1ug/mL的混标GC2010 DB-17的柱子 FPD的检测器走混标 除开溶剂峰外 刚好是8个峰走单标确认 发现乐果之后出的峰没有对应单标 且倍硫磷和杀螟硫磷相差只有0.1min在混标中是重和在一起的即在混标为一个峰用了几种不同的程序升温都是这样很是奇怪

  • GCMS6800测定水中的6种有机磷残留

    前言: 近年来,饮水安全越来越受到世界的关注。现代农业生产中农药的广泛应用已经成为水污染的主要来源之一。喷洒后的农药可以分布于空气、水和土壤中,而直接施用于土壤的农药则会流入附近的水体或渗透到地下水中。有机磷农药作为世界上生产和使用最多的农药,正通过各种途径污染水源。目前,水中痕量有机磷农药的分析方法正在不断改进,气相色谱质谱联用仪具有检出限低,定性能力强、定量准确等特点,已广泛应用于水中痕量农药残留的检测。仪器简介GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于环境保护中农药残留的测定。http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0420/1.jpg实验原理用有机试剂萃取水中可能残留的有机磷农药,用GCMS进行测定,以保留时间和标准质谱图比对进行定性,以各物质定量离子峰面积及外标法进行定量。在国标GB3838-2002中,对六种有机磷的限量分别为:对硫磷3ug/L,甲基对硫磷2ug/L,马拉硫磷50 ug/L,乐果80 ug/L ,内吸磷30 ug/L,敌敌畏50 ug/L。一、实验部分1.1 试剂及仪器二氯甲烷:色谱纯;无水硫酸钠:分析纯;6种有机磷标准品:各100 ug/mL; 气相色谱质谱联用仪(GCMS6800);旋转蒸发仪;氮吹仪1.2 6种有机磷检测仪器条件色谱柱:DB-5MS(30m*0.25mm*0.25um),柱流量:1.0mL/min进样口温度:270℃,气质接口温度:260℃,离子源:260℃ 柱箱温度:50℃(1min) 20℃/min 200℃(7min)30℃/min 280℃(1min) 进样量:1.0uL(不分流),不分流时间:1.0min,分流比:10:1溶剂切除时间:4min检测器电压:-1000V,电流:100uA扫描方式:SIM扫描 SIM扫描时分段扫描参数设置:扫描起始时间/min持续时间/min扫描离子/amu44109 145 185 2208487 88 93 125 143 170 229122200 233 246 26314293 97 125 173 235http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0420/2.jpg图1 6种有机磷(0.5ug/mL)SIM扫描图1.3 实验步骤取水样250mL置于500mL分液漏斗中,加入2g无水硫酸钠溶解后,用20mL二氯甲烷萃取,充分振荡5分钟,静置分层,收集有机相;用20mL二氯甲烷再萃取1次,合并有机相;有机溶剂经盛有2g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后旋转蒸发至约5mL,氮吹至近干,用正己烷准确定容至2.0mL,过0.22um有机滤膜后测试。二、数据与讨论2.1 精密度和重复性实验取浓度为0.5 μg/mL6种有机磷标准工作溶液,平行进样7针,考察各组分出峰时间及峰面积的相对标准偏差,其相对标准偏差如下表所示:名称保留时间RSD/%峰面积RSD/%敌敌畏0.093.43内吸磷0.065.38乐果0.057.22甲基对硫磷0.086.25马拉硫磷0.094.77对硫磷0.094.39从上表可以看出,六种有机磷的峰面积相对标准偏差<8%,保留时间相对标准偏差<0.1%,结果表明本方法的保留时间重复性和精密度良好。2.2 线性关系和检出限在本方法确定的实验条件下,移取1.0uL 3.4配置好的有机磷标准工作溶液,进样检测,将所得各个组分的峰面积与相应浓度进行线性回归,得各个组分的线性回归方程。同时计算各个组分的检出限,相关结果见下表:物质名称线性方程方法检出限(μg/L)敌敌畏y = 1.6E+05x – 600 R2 = 0.99910.1内吸磷y = 78038x – 3242 R2 = 0.99770.2乐果y = 1.2E+5x – 568 R2 =

  • 六种有机磷农药分析

    六种有机磷农药分析

    大神,帮帮分析下有机磷农药的标样。6种混标,甲醛为溶剂。色谱峰图[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901101315237573_531_3523919_3.jpg!w690x387.jpg[/img]

  • 哪几种有机磷农药不易分离?

    新买的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和柱子,FPD检测器,TM-1柱子。哪几种有机磷农药不易分离?想打些混标看看柱子分离能力怎么样。求教!!

  • 气相色谱法测定有机磷中

    各位你们在作有机磷的过程中是不是在3.952-3.960之间有一个固定的峰出现,各位认为那是什么物质,同时在2.10分钟的时候也有一个峰存在,请各位不吝指教,谢谢!

  • 【求助】有机磷检测

    【急用】我做农残,检测有机磷中的甲胺磷、毒死蜱、敌百虫、敌敌畏、甲拌磷、久效磷、马拉硫磷、乐果、对硫磷等9中农药残留量,请各位给出意见,他们的出峰先后顺序是什么?

  • 【求助】水中有机磷的问题

    我做水中有机磷时,甲拌磷、乐果、对硫磷用石油醚、正已烷提取还行,就是甲胺磷提取很差,用二氯甲烷也不行,5750-2006中也没有甲胺磷的方法,不知各位同行是怎么做的?

  • 有机磷农残标样未出峰,请高手指点!

    有机磷农残标样未出峰,请高手指点!

    我们做农药有机磷检测,用的是安捷伦6890,FPD检测器,柱子是DB-1701,有机磷标样共16种。最近进有机磷农残标样时发现甲基内吸磷、甲拌磷未出峰,在对硫磷和杀扑磷之间又多了2个峰,而且有机磷标样的峰面积整体下降,更换了衬管、分流平板后,还是不能解决。急切请教各位高手指点!图谱见下:图1、有机磷16种标样正常图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302211511_426418_2154082_3.jpg图2、有机磷16种标样异常图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302211512_426419_2154082_3.jpg图3、图谱对比http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302211512_426420_2154082_3.jpg

  • 有机磷的检测

    各位前辈们好,向大家请教一些问题。我做有机磷中的十几种物质,其中马拉硫磷、杀螟硫磷分不开。我的色谱柱是DB-17,听别人说DB-1701的色谱柱效果会好些。如果哪位用DB-1701色谱柱,请帮忙解决一下我的问题。谢谢

  • 气相五种有机磷农药

    正在做丙酮中5种有机磷农药曲线,用的岛津2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],中间总有两个峰分不开,有没有大神指教一下,用的是-17的色谱柱30m的。还有出峰先后顺序证书上也没说,不知道怎么区分[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011637250726_70_3836389_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011637251416_4804_3836389_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011637254117_5512_3836389_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011637252586_7180_3836389_3.png[/img]

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