种阴离子含量

表面活性剂中阴离子活性物质的含量测试，急需啊，邮箱[email]461261985@qq.com[/email]

我们公司生产石墨中，纯化过程中使用到了酸，所以需要检测一下阴离子含量，我想问的是：前处理应该怎么做？

银离子杀菌剂要测银离子含量，请问用什么方法适合啊？浓度在4.5～5.5mg/L。标准曲线能测0.999，但测样品时，样品不是很稳定，每次进样相差都是挺大的。请问样品是需要怎么处理吗？还是选择其他方法测比较稳定。

山东非金属材料研究所是CNAS能力验证提供者，目前正开展第二批能力验证计划，其中一项是离子色谱测定阴离子含量检测类能力验证计划，欢迎各实验室参加。计划目录详见附件。

地下水处理后溶固及氯离子等无机阴离子均未检出，但是钠含量112mg/l，请问哪里出了问题呢

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103311][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定降水中部分阴离子含量的测量不确定度评定[/url]

请问专家：我想检测污水中的柠檬酸等有机酸根阴离子含量，但是该水中重金属含量也比较高，跟柠檬酸有络合作用，请问我应该采取什么方法比较好？请各位指点，谢谢！

本人刚买了IC，型号为Metrohm 861。有些问题想请教请教： 1. 如果要测定CuSO4 /NiSO4等高金属含量样品的阴离子（如NO4 /PO420ppm的杂质)，请问各位如何进行前处理(除掉Cu /Ni) 2、高浓度的有机物如果除掉基体？ 3、强酸、强碱如果进行前处理？如浓硫酸、50%NaOH等先谢谢了

国标GB/T5009.167-2003饮用天然矿泉水阴离子的反相高校液相色谱法的测定中，流动相中要加入50ml邻苯二甲酸，请问这个邻苯二甲酸的含量是多少呢？这个试剂本身是固体的，标准中也没说明要配置的浓度。但是又是以ml数为加入量。各位同行有没有人做这个方法的，说说需要怎么处理。谢谢

求助，我想问问大家有没有做过海水阴离子洗涤剂（LAS）的测定啊，我想要几个数据参考一下，不知道浓度怎样，谢谢。

陈永欣(浙江大学西溪校区化学系, 杭州310028)摘 要 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法成功地测定了硼酸中的常见阴离子。用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液，EGC在线产生高纯度的KOH，控制硼酸离子调节淋洗液离子浓度，方便地实现梯度淋洗，柱后电化学抑制器使背景电导大大降低,可以实现常见阴离子（F-、Cl- 、NO2 –、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-）高灵敏度分离和检测。该方法有较好的线性、检测限和重现性。检测限分别为0.001，0.001，0.004，0.004，0.003，0.01，0.04 mg/L；样品测定的回收率分别为98.5，99.4，100.0，99.7，99.7，101.2，100.1％。关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，硼酸，阴离子Determination of ordinary anions in boric acidYongxin Chen(Department of Chemistry ,Xixi Campus, Zhejiang University, Hangzhou 310027)Abstrace: In this paper, the ordinary anions were determined by using ion chromatography. By using boric acid and KOH, which was generated from EGC, ionic strength can be controlled easily and gradient elution can also be performed. After suppression very low conductance background can be obtained and sensitivity of anions has been greatly improved. With this method, good linear relationship, sensitivity and reproducibility were obtained. Detection limits of these anions were 0.001，0.001，0.004，0.004，0.003，0.01，0.04mg/L respectively. Rate of recovery were 98.5，99.4，100.0，99.7，99.7，101.2，100.1 % respectively.Keywords: ion chromatography , boric acid, anion1 引 言硼酸中的常规的阴离子的测定比较困难，虽然氢氧化钾作为淋洗液可以很好的使普通样品中的阴离子出峰，但是在背景较大的硼酸溶液中会产生对检测不利的硼酸背景峰，采用柱后抑制可以很好的把硼酸根的峰消除。研究发现用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液可以比仅用氢氧化钾更好地分离常规阴离子，同时柱后电化学抑制器使背景电导大大降低，使得以前不能很好检测的硼酸中的阴离子成为可能。2 实验部分 2.1 仪器及试剂仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，带EG50淋洗液发生器，Chromeleon色谱工作站，电导检测器，DSZ-IA电化学抑制器。色谱柱：IonPac AS14分离柱，IonPacAG14保护柱，（均为4mm）试剂：硼酸，分析纯；F-、Cl- 、NO2 –、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-储备液，使用时稀释自所需浓度的标准使用液。溶液都用18.3MΩ.cm的二次去离子水配制。2.2 样品处理将硼酸稀释为2200μg/mL和22000μg/mL加标（F-0.01 mg/L，Cl-0.015 mg/L，NO2-、Br-、NO3- 0.025 mg/L，PO43-、SO42- 0.075 mg/L）后直接进样。 2.3 色谱条件淋洗液：采用淋洗液发生器产生的高纯KOH溶液；流速：1mL/min；自动再生抑制电流为100mA；进样量300µ L。3 结果与讨论3.1淋洗液条件的优化由于所需要测定的样品中阴离子含量较少，同时又由于样品中基体为高浓度的硼酸，若仅以常规方法分析，硼酸根离子峰会影响到别的离子的分离和分析。所以在淋洗液中加入高浓度的硼酸（100mM），并引入梯度淋洗，柱后添加较大电流进行电化学抑制，这样既增强了淋洗强度，抑制了硼酸根带来的峰，保证样品中常见阴离子得到很好的分离，改善各种离子的峰形和分离度，又使保留时间较长的离子在合适的时间出峰。采用的梯度淋洗条件见表1。表1 梯度淋洗的条件梯度程序时间（min）KOH浓度（×10-3mol/L）012612253025.01123.2重现性对硼酸加标样品进行重复性测定，重复进样11次考察其重现性。在所采用的色谱条件下，阴离子的重现性较好，它们保留时间的变异系数分别是：1.03％，1.09％，1.20％，1.01％，1.45％，1.32％，1.15％；峰面积的变异系数分别是：7.58％，4.05％，5.08％，3.27％，5.77％，3.62％，4.55％；峰高的变异系数分别是：5.75％，3.51％，4.00％，2.77％，4.26％，2.58％，3.32％，重现性较好。3.3线性关系和检测限在所采用的色谱条件下，对以上七种常见阴离子进行线性关系和检测限测定。它们的线性关系回归方程和检测限数据见表2。从线性关系和检测限可以看出，在一定的浓度范围内，四种物质均具有较好的线性关系和较低的检测限。表2. 七种常见阴离子的动作曲线线性、检测限阴离子anions回归方程regression equation相关系数r检测限(mg/L)detection limitF-Y=263.5x-15.450.99930.001Cl-Y=2103.3x+208.70.99990.001NO2–Y=120.8x+26.150.99900.004Br-Y=1419.2x-219.30.99890.004NO3-Y=318.15x-32.410.99970.003PO43-Y=522.89x+70.40.99940.01SO42-Y=1100x-156.450.99990.043.4样品测定和回收率测定 　对实际样品用18.3MΩ.cm的二次去离子水稀释到指定浓度，经由0.2μm的过滤膜处理后直接进样，测定其中各阴离子的含量。样品的色谱图见图2.，样品中各阴离子含量及回收率数据见表３.图1. 硼酸2200 mg/L加标色谱图Figure 1. Chromatogram of boric acid（2200 mg/L）色谱图中1—F-（0.0135mg/L）、2—Cl-（0.041mg/L）、3—NO2 –（0.06mg/L）、4—Br-（0.038mg/L）、5—NO3-（0.049mg/L）、6—PO43-（0.118mg/L）、7—SO42-（0.091mg/L）、图2. 硼酸22000 mg/L加标色谱图Figure 2. Chromatogram of boric acid（22000 mg/L）色谱图中1—F-（0.045mg/L）、2—Cl-（0.275mg/L）、3—NO2 –（0.375mg/L）、4—Br-（0.155mg/L）、5—NO3-（0.265mg/L）、6—PO43-（0.450mg/L）、7—SO42-（0.235mg/L）、表３.样品（2200 mg/L）含量测定及回收率数据试样Analyte样品中阴离子含量Content（mg/L）加入标样量Sample added(mg/L)加标后总含量（mg/L）回收率% recoveryF-0.00350.010.013598.5Cl-0.0260.0150.04199.4NO2–0.0350.0250.060100.0Br-0.0130.0250.03899.7NO3-0.0240.0250.04999.7PO43-0.0420.0750.118101.2SO42-0.0160.0750.091100.13.4.机理探讨H3BO3/K+B(OH)4-H3BO3100mMEGC-KOH K抑制发生反应： 淋洗液浓度可以通过在线地添加KOH来调节，柱后电化学抑制，背景电导哪怕在梯度淋洗过程中也能很好地控制在同一水平。同时淋洗液中以100mM硼酸代替去离子水，OH-与硼酸生成硼酸根，大大增加了淋洗强度，有效地克服了基体硼酸浓度高的问题。4 结　论采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法，以硼酸－氢氧化钾为淋洗液，柱后电化学抑制，硼酸背景可以在运行中得到很好的控制，也就能减少样品中原有的硼酸根峰。较早出峰的离子（如氟离子）可以容易得到很好定量，用淋洗发生器可以很好地完成梯度淋洗，电化学抑制下的硼酸淋洗可以得到较稳定的背景。可以快速、准确、灵敏地分析基体含高浓度硼酸的常见阴离子。参考文献:1. 朱岩编著.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]原理及其应用.2002,6.2. 牟世芬，刘开录编.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用.2000,1.

要检测含有金属离子溶液中的阴离子，要更好地保护阴离子柱子，有什么好的办法啊，请大家指导，谢谢

建立高效阴离子交换色谱电导法分析生鲜乳中硫氰酸盐的方法。采用乙酸溶液沉淀生鲜乳中蛋白，过滤后用RP 柱去除样品中的脂类物质。净化后，直接将试样注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]分离，淋洗液OH－浓度为60mmol/L，外标法定量。稳定性实验中5 次进样1mg/L 硫氰酸根溶液的保留时间平均值为15.445min(RSD 为0.12%)，峰面积平均值为0.1839μSmin(RSD 为0.26%)。方法回收率为96.0%～98.0%，RSD ＜ 1.06%，检测限为0.2mg/kg，线性范围为0.5～6mg/L。

我想问一下，如果氟化钠、草酸钠、柠檬酸钠或肝素钠的其中一种物质的含量，我测阳离子的含量或测阴离子的含量最终结果是不是一样的；因为我们实验室有原子吸收，我想通过测钠来确定这几种物质的含量，当然前提是他们都是纯净物，不是混合物；而且别的方法好像很复杂；如果用原吸，我需要把阴离子沉淀出来吗？？？？

有那些方法测定生物样品中微量无机阴离子？？？？？

已知含量的氨基酸，糖和有机酸的混合液，先后流经H+型732阳离子交换树脂和OH-型717阴离子交换树脂，用柠檬酸纳溶液洗脱732阳离子交换树脂，用甲酸717阴离子交换树脂，可以检测到氨基酸组分，但检测不到糖组分，不知道是什么原因？是732和717离子交换树脂转型有问题吗？谢谢！

【序号】：1【作者】： 苏雪荣甘俊英薛玉英【题名】：银离子产品的含量特性及细胞毒性检测【期刊】：中华烧伤杂志. 【年、卷、期、起止页码】：2019,35(01)【全文链接】：[url]https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx[/url]?dbcode=CJFD&dbname=CJFDZHYX&filename=ZHSA201901005&uniplatform=NZKPT&v=aRLyjURmU2MI64w1r00bButObYbAUMCiTSpVn4pT9LRcy2c66uKiXTQGY7ZDCQRz

海藻酸钠是从海藻细胞壁和细胞间质中提取的天然生物大分子,由古洛糖醛酸(记为G单元)与其立体异构体甘露糖醛酸(记为M单元)两种结构单元通过α(1-4)糖苷键链接而成的线性嵌段共聚物【1】。海藻酸钠是一种安全的食品添加剂,可作为仿生食品或疗效食品的基材,在食品工业中被广泛用作稳定剂、增稠剂、粘结剂、分散剂和凝固剂等【2】。检测海藻酸钠中氯离子、硫酸根离子含量有助于控制海藻酸钠产品的纯度，对控制生产工艺有重要意义。 本文建立了一种离子色谱法测定海藻酸钠中阴离子氯离子、硫酸根离子的方法，灵敏快速，适用于实际样品的测定。1 实验部分主要仪器与试剂离子色谱仪：CIC-100型，青岛盛瀚色谱技术有限公司；碳酸钠、碳酸氢钠：分析纯；淋洗液：1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3混合溶液，称取0.1908 g碳酸钠、0.1428 g碳酸氢钠，用脱气水定容至1000 mL；氯离子储备液：准确称取氯化钠固体0.1648g于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度；硫酸根离子储备液：准确称取硫酸钠固体0.1479g于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度；实验用水为去离子水。

海藻酸钠是从海藻细胞壁和细胞间质中提取的天然生物大分子,由古洛糖醛酸(记为G单元)与其立体异构体甘露糖醛酸(记为M单元)两种结构单元通过α(1-4)糖苷键链接而成的线性嵌段共聚物【1】。海藻酸钠是一种安全的食品添加剂,可作为仿生食品或疗效食品的基材,在食品工业中被广泛用作稳定剂、增稠剂、粘结剂、分散剂和凝固剂等【2】。检测海藻酸钠中氯离子、硫酸根离子含量有助于控制海藻酸钠产品的纯度，对控制生产工艺有重要意义。 本文建立了一种离子色谱法测定海藻酸钠中阴离子氯离子、硫酸根离子的方法，灵敏快速，适用于实际样品的测定。1 实验部分主要仪器与试剂离子色谱仪：CIC-100型，青岛盛瀚色谱技术有限公司；碳酸钠、碳酸氢钠：分析纯；淋洗液：1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3混合溶液，称取0.1908 g碳酸钠、0.1428 g碳酸氢钠，用脱气水定容至1000 mL；氯离子储备液：准确称取氯化钠固体0.1648g于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度；硫酸根离子储备液：准确称取硫酸钠固体0.1479g于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度；实验用水为去离子水。

离子色谱法侧水中阴离子，氟离子、氯离子、硝酸根都正常出峰，而硫酸根就是不出峰。前一周用的还是好好地，怎么突然就变成这个样子了？是分离柱污染了么？注：本实验室离子色谱主要是做生活饮用水中阴离子含量的？

采用IC测定样品中氯时，因样品含银，采用14582方法燃烧后形成银离子从而形成氯化银沉淀，样品处理困难，请指教！

各位大虾：本人想请教一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中关于一些样品前处理及测量CN-的问题。1.首先问一下，这边有经验的大师是如何做复杂固体有机物基体中测量无机阴离子（例如cl,so4,po4）的前处理的？我想用氧瓶燃烧的方法，但不知道例如做一个含量只有5ppm左右的样品回收率有多少？有谁具体做过？2.另外，这边有大虾用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测量CN-的经验吗？具体是怎么做的？有资料说是用直流安培检测器（Ag电极）的方法，但我这边只有脉冲安培检测器（Pt电极）和电导检测（带阴离子抑制器），现手头有AS17，18，7三根主要测量无机阴离子的柱子，测量阴离子是用的OH-体系的淋洗液。在这些现有的条件下，各位大师能否给一点测量CN-的意见，感激不尽。

我现在在用一种merk公司的阴离子标准品，说明上表明PO4（磷酸根）含量是1000mg/l 就是1000ppm。KH2PO4溶解在水中。这里标明PO4含量在1000mg/l 是指1000mg PO4 在1L水中吗？在我对样品中P元素含量测试时，当测试到水中PO4含量为1ppm 是指水中PO4的含量是1mg/l 是否需要转化成P元素的含量还需要转化，乘一个P元素在PO4中的含量的系数？

我们用GB5750-2006中亚甲蓝分光光度法做水中阴离子合成洗涤剂，以前都很正常，可昨天做原水时，出现水相中蓝色褪至很浅，有机萃取相层蓝色很深，到此还都说得过去，那肯定是原水里洗涤剂含量过高，可问题出现了，当我们将有机相通过脱脂棉放入比色管中时，发现蓝色又很浅，而那些很深的蓝色居然是以絮状物的状态沉淀在棉花上了！这个现象我真是第一次碰到，水里到底发生了什么？到底是阴离子洗涤剂含量高？还是别的物质与亚甲蓝起了反应？请大家都发表一下意见，帮我解决这个困惑。后附有图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707210958_01_2190215_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707210958_02_2190215_3.jpg[/img]

求助大家，做阴离子用的分光光度法，做出来样品的含量为负数可以吗（测的水中地表水）

以SH-AC-1型阴离子柱为分离柱，离子色谱法测定纯净水中F-、BrO3-等6种微量阴离子黄选忠 邹大喜 杜宏山 (湖北兴山县疾病预防控制中心， 443711） 摘要 建立以SH-AC-1型阴离子柱为分离柱，离子色谱法测定纯净水中F-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-等6种阴离子的方法。以1.0mmol/LNa2CO3为淋洗液，流量为1.5 ml/min，SH-AC-1型阴离子柱为分离柱，柱箱温度为35℃,6种阴离子的检出限为1.9～22.4μg/L，加标回收率在95.0%～106.3%。相对标准偏差为1.41%～4.27%（n=5）。该方法测定结果准确、可靠，操作简便快速，适用于纯净水中BrO3-、F、Cl-、NO2-、Br-、NO3-等6种阴离子的测定。关键词 离子色谱法；分离度；测定；纯净水；阴离子 溴酸盐是饮水用臭氧消毒后的副产物，已被国际癌症研究机构定为2B级潜在致癌物，WHO也规定饮水中BrO3-的最大允许浓度为25μg/L，我国现行饮用水卫生标准中，溴酸盐的最大允许浓度为10μg/L，目前，测定饮用水中溴酸盐国家标准推荐方法的主要是以KOH为淋洗液梯度洗脱，用美国戴安的IonPac AS19阴离子柱为分离柱的离子色谱法或以碳酸盐为淋洗液等度洗脱，用美国戴安的IonPac AS9-HC或以瑞士万通的Metrosep A Suppp 5-250阴离子柱为分离柱的离子色谱法，文献报道的测定溴酸盐等阴离子的离子色谱法较多，主要有用IonPac AS-19阴离子色谱柱分离,KOH溶液梯度洗脱、等度洗脱、IonpacAS19-HC型阴离子色谱柱分离,KOH溶液梯度淋洗、IonPac23、IonPac22阴离子色谱柱分离Na2CO3/NaHCO3体系淋洗、Metrosep A Supp 5阴离子交换柱分离,碳酸盐淋洗液等，这些方法基本都是使用的进口色谱仪色谱柱或采用KOH淋洗液梯度洗脱方式进行测定，而进口色谱柱特别是具有梯度洗脱功能的离子色谱仪的价格普遍偏贵，目前基层实验室装备较少使其应用受到限制，因此研究用国产普通色谱柱和普通色谱仪测定溴酸盐具有重要意义。但国产普通色谱柱在通常情况下BrO3-和Cl-难以分离无法测定BrO3-，文献曾研究了用青岛盛翰色谱公司生产的SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱，以1.2mmol/LNaHCO3-1.0mmol/LNa2CO3溶液为淋洗液测定纯净水中BrO3-等6种阴离子的方法，但BrO3-与Cl-的分离度只有1.06，分离效果欠佳，实验发现，以SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱，以单纯Na2CO3溶液为淋洗液时BrO3-和Cl-的分离效果要好于NaHCO3/Na2CO3淋洗体系，为此，我们对Na2CO3溶液的浓度和流量等条件进行研究，确认了最佳的分离条件，建立了以SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱，以1.0 mmol/LNa2CO3溶液为淋洗液，离子色谱法测定水中F-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-等6种阴离子的方法，方法应用于纯净水和国家环境标准样品中各种阴离子的测定，获得了满意的结果。1、实验部分1.1主要仪器CIC-200型离子色谱仪（青岛盛翰色谱公司），抑制器，电导检测器；分离柱，SH-AC-1型阴离子交换柱（250×4.0 mm i.d,青岛盛翰色谱公司，批号：1404016）；定量环体积为25μL；1.2 仪器工作条件 柱箱温度35℃，电流：50 mA。1.3主要试剂F-、Cl-、NO2-、NO3-溶液：1000 mg/L，标准物质编号分别为GBW(E)080549、GBW(E)080268、GBW(E)080264及GBW(E)080223，中国计量科学研究院；溴酸盐和溴化物标准溶液：1000 mg/L，分别按照文献配制。临用时用纯水将各种标准溶液逐级稀释成含F-2.0 mg/L、 NO2-1.0 mg/L、Br-、NO3-5.0 mg/L和BrO3-、Cl-4.0 mg/L的混合标准应用液； 50 mmol/LNa2CO3淋洗液贮备液，临用时用纯水稀释50倍使用。实验所用试剂均为AR及以上，实验用水为蒸馏的超纯水（18.2ΜΩ·cm）。1.4 实验方法1.4.1 标准曲线的绘制 取0.25～5.00 mL阴离子混合标准液于25 mL容量瓶中加纯水至24 mL左右，加入淋洗液贮备液0.50mL，补充纯水至刻度，配制成含F-20～400μg/L、BrO3-、Cl-40～800μg/L、NO2-10～200μg/L、Br-、NO3-50～1000μg/L的标准系列，混匀，进样1 mL上机（淋洗液：1.0 mmol/L Na2CO3溶液；流量：1.5 mL/min；量程：1档）测定峰面积（S），以S对浓度绘制工作曲线。1.4.2 样品测定 将样品于微波炉上浓缩3倍后测定。取24.50 mL的样品于25 mL容量瓶中，加入淋洗液贮备液0.50mL，混匀通过0.45μm过滤头过滤后进样1mL测定峰面积（S），以标准曲线法定量。2、结果与讨论2.1淋洗液浓度的选择 在高效离子色谱法中选择适当的淋洗液是改善分离度(R)的有效方法，鉴于BrO3-、Cl-的保留时间比较接近难以分离，进行了淋洗液中Na2CO3浓度的选择实验，结果表明： Na2CO3在0.8 mmol/L～1.5 mmol/L时BrO3-与Cl-的R在表1 Na2CO3浓度对分离度和保留时间的影响（流量1.5 ml/min） 组分/