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种阴离子含量

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种阴离子含量相关的资讯

  • 河北省质量检验协会发布团体标准《柴油车尾气处理液中尿素与缩二脲含量的测定 高效液相色谱法》、《柴油车尾气处理液中8种无机阴离子的测定 离子色谱法》
    各有关单位:河北省质量检验协会组织制定的团体标准《柴油车尾气处理液中尿素与缩二脲含量的测定 高效液相色谱法》(T/ZLJYXH 3-2023),已由河北省产品质量监督检验研究院、中国石油天然气股份有限公司河北销售分公司、河北德嵘检测科技有限公司、河北庚驰环境检测技术有限公司、河北品质检测科技有限公司、河北迪谱检测服务有限公司等六家起草单位共同完成,并于2023年10月20日通过了专家委员会的审定。河北省质量检验协会组织制定的团体标准《柴油车尾气处理液中8种无机阴离子的测定 离子色谱法》(T/ZLJYXH 4-2023),已由河北省产品质量监督检验研究院、河北庚驰环境检测技术有限公司、河北德嵘检测科技有限公司、中国石油天然气股份有限公司河北销售分公司、河北品质检测科技有限公司、河北迪谱检测服务有限公司等六家起草单位共同完成,并于2023年10月20日通过了专家委员会的审定。经协会审查,现决定对上述两个标准予以批准并发布。河北省质量检验协会2023年11月2日
  • 赛默飞发布生物燃油中无机阴离子的测定方案
    2014年5月29日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布阀切换技术-离子色谱法测定生物燃油中的无机阴离子技术方案。原油是全球最主要的一次能源,当前世界上的能源短缺的实质就是原油短缺。其中,车用燃料占全球原油总消耗量的70%以上。严峻的能源短缺问题以及长期高居不下的油价引发了各界对可再生能源的探索与关注,其中,生物燃油的发展前景最为可观。举例来说,甲醇汽油就是一种“以煤代油”的有效路径——其常规排放低于常用汽油,非常规排放在现有技术下可以达到甚至超过常用汽油排放水平,并且,使用甲醇汽油不需要对汽车发动机进行改造,是非常理想的汽油替代物。然而,优质的生物燃油,对其中的无机盐等杂质的含量要求十分严格,因此有必要建立一种简便、灵敏、准确的测定甲醇汽油中无机盐的方法。离子色谱法是测定无机阴阳离子的理想方法,但甲醇汽油基体复杂,不能直接进入色谱柱,样品处理十分复杂,费时费力且容易受到其他因素的干扰。ICS-1600离子色谱系统赛默飞发布的生物燃油测定方案中建立了一种利用阀切换技术,直接进样在线前处理消除基体干扰,离子色谱法测定甲醇汽油中氯离子和硫酸根离子的分析方法。使用此方法检测生物燃油中的无机阴离子,无需繁复的样品处理步骤,在线可完成样品处理及分析,方法简便、快捷,准确度高,受其他因素干扰小,具有很高的实用价值。 下载应用纪要请点击: http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/3011241425.pdf 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • IC-MSMS极性阴离子型农残解决方案
    2019年11月5日,赛默飞在捷克布拉格的RAFA会议上正式发布了离子色谱和质谱联用的完整解决方案,专门用于食品中极性阴离子型农残分析。 农残检测一直是食品安全的重要项目,关乎民生,也是国内外公众共同关注的焦点问题。在GC、GCMS、LC和LCMS方法不断发展和完善的今天,仍然有一小部分的农药处于分析难点,无法做到尽善尽美。 例如以草甘膦、草铵膦、双丙氨膦、乙磷铝、乙烯利等为代表的极性阴离子型农药,它们具有分子量小,水溶性强、极性大的特点,常规反相色谱柱需要衍生化反应才能有所保留,Hilic色谱柱需要平衡时间长,重复性较差。 此外,欧盟在风险评估中,强烈建议将包含农残及其代谢产物在内的总和作为农药残留定义。例如草甘膦残留物包含了Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA和N-acetyl-glyphosate四种化合物总和。因此,最大残留量的限定就要求农残分析还需要有更高的灵敏度来满足更低含量测定的要求。极性阴离子型农残IC-MS/MS解决方案应运而生 针对极性离子型农残分析的特殊需求,赛默飞结合了离子色谱可以直接进样分析极性、离子型化合物的特点,兼具流路无金属材质的优势,与高灵敏度、高选择性的质谱检测器相结合,于2019年11月5日,在捷克布拉格的RAFA会议上正式发布了离子色谱和质谱联用的完整解决方案,专门用于食品中极性阴离子型农残分析,完全满足极性离子型农残分析的需求。一种全新的极性农药残留和污染物在食品分析中的解决方案——高灵敏度、高效、高耐受性的IC-MS/MS系统一针进样,同时分析15种化合物。该解决方案可以满足一针进样,同时分析15种化合物,包括极性阴离子型农残及其代谢物,以及常见阴离子型污染物。(Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA、N-acetyl-glyphosate、Glufosinate、N-acetyl-glufosinate、MPPA、Ethephon、Fosetyl-Al、Phosphonic acid、Cyanuric acid、Bialaphos、Chlorate、Perchlorate、HEPA)这套解决方案包含了样品前处理过程、仪器配置、耗材供应、软件方法预置和专业的技术支持:整套IC-MS/MS联用系统原理图:系统配置仪器配置方案优势(一)IC-MS/MS联用系统亮点1.阴离子交换柱,高效分离待测物,无需衍生,节约成本,简化分析流程。2.全流路PEEK材质,耐酸碱和有机溶剂,不与待测物络合干扰测定结果。3.EGC淋洗液在线制备,可提供稳定准确的等度和梯度淋洗功能,只加水就可以在线自动产生淋洗液,方便使用,降低泵头维护。4.在线电解抑制器提供持续稳定的抑制功能,使离子色谱系统与质谱兼容。5.Altis质谱检测器具备高灵敏度和高选择性特点。6.联用系统可以提供三重保护,确保质谱系统不被污染。 (二)方法验证与欧盟规定一致1.前处理方法优化本套解决方案会给客户提供优化后的前处理方法,参照欧盟实验室的QuPPe提取方法,针对不同种类的样品,优化提取过程和净化过程,赛默飞可以提供前处理相关的所有耗材。目前已有的相关前处理方法包括谷物、水果、蔬菜和婴幼儿食品等。后续还在继续开发不同样品的前处理方法… … 2.方法学验证本套解决方案的方法学验证工作,都是依照欧盟SANTE 11813/2017中的规定,包括线性考察、加标水平及重复性实验,所得全部结果都与该规定一致,满足回收率70%-120%,重复性RSDs小于20%的要求。 方案应用(一)灵敏度面粉被普遍认为是基质很复杂的一类样品,下图是在面粉基质中,标准曲线最低点(相当于4 ng/g样品含量)的峰形图。15种化合物的灵敏度均可满足欧盟要求。(二)回收率和重复性以面粉为例的10ng/g加标回收率结果,四种面粉样品结果如下图所示,满足EU SANTE 11813/2017中回收率在70%-120%,RSDs小于20%。(三)系统稳定性和耐受性以葱基质中的草甘膦为例,进样124针的离子对比例和保留时间统计:连续进样含基质样品500针前后峰形对比图:IC-MS/MS联用解决方案,帮助客户突破更多的技术难题,科研之路,赛默飞与你同在。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 透析分析——一种用于提取阴离子的新型电渗析装置
    收缩电渗析电渗析主要用于通过使用电场将水中带电的盐穿过离子交换膜拖到受体溶液,从而去除盐分并清洗水,从而将脏的咸水变成干净的新鲜饮用水。这样,电渗析通常在相当大的规模上进行。但是,通过将其缩小到较小的比例,由浙江大学的Yan Zhu领导的一组中国科学家表明,它也可以成为一种从液体样品中提取阴离子进行分析的有效方法。 为了共同采用电渗析进行分析,Zhu和他的同事开发了一种四层夹心设备,包括四个垂直堆叠的腔室。这些小室,每个40mm x 14mm,由三个膜,两个阳离子交换膜(CEM)和一个纤维素半透膜隔开。顶部和底部腔室均包含水作为电解质,并通过CEM与下一个腔室隔开。底部腔室上方的腔室容纳样品,而上方腔室-顶部腔室下方的腔室容纳水作为受体溶液。这些样品室和受体室通过纤维素半透膜彼此分开。垂直场这个想法是将水流泵入电解液室和接受室,而将液体样品泵入样品室。同时,沿腔室垂直向下施加电场,阴极在顶部,阳极在底部。该场将样品中的所有阴离子拉向阴极,使它们迁移穿过纤维素膜并进入受体腔室。但是它们无法通过形成该腔室顶棚的CEM,因此保留在受体溶液中,并随溶液流出设备并流向阴离子交换色谱柱进行分析。因此,这个想法相当简单,但是当Zhu和他的同事们在一种特殊制备的各种阴离子溶液(包括氟离子,氯离子和高氯酸根(ClO4–)上进行尝试时,他们发现反应室内的压力趋于波动,破坏了反应室中的压力。方法的效率。为了克服这个问题,他们尝试在泵入水和样品溶液之前用阳离子交换树脂填充腔室,发现这样做可以稳定压力。正如Zhu和他的同事在《色谱A杂志》(Journal of Chromatography A)上的一篇论文中报道的那样,当他们在阴离子溶液上测试该设备的版本时,他们发现该设备可以提取出93%至107%的回收率,并能将其富集。系数高达40。这使得该装置与固相萃取一样好。然后可以通过阴离子交换色谱法分离提取的阴离子,并用电导检测器以每千克浓度亚微克进行检测。 婴儿牛奶中的高氯酸盐的检测作为一项更具挑战性的现实测试,他们接下来尝试使用其电渗析设备从婴儿配方奶粉中提取阴离子。他们特别关注高氯酸盐,它具有潜在的毒性,因此在许多国家/地区,其在奶粉等食品中的浓度也受到严格监管。借助他们的设备,他们能够检测到16种奶粉样品中的高氯酸盐,其浓度范围从2.78μg/ kg到48.97μg/ kg。他们还用离子色谱-串联质谱法分析了牛奶样品,并测量了非常相似的高氯酸盐浓度,结果表明,用价格便宜得多的透析仪代替昂贵的质谱仪即可达到相同的准确度,而透析仪的生产成本仅为32美元。此外,通过简单地用阴离子交换膜和树脂替换阳离子交换膜和树脂并反转电场,该装置应该能够同样有效地提取阳离子。(编译:符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员)根据An electrodialytic device for automated inorganic anion preconcentration with determination by ion chromatography-conductivity detection编写Published: Feb 08, 2021Authou: Ning Chen, Shuchao Wu,Yan Zhu
  • 赛默飞发布染料中阴离子的检测方案
    2014年4月28日,上海 —— 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了染料中阴离子的检测方案。新发布的检测方案传承赛默飞在化学检测和科学服务领域的卓越能力,主要适用于染料检测行业,为用户提供水溶性染料分析的参考依据和数据。水溶性染料中盐含量是墨水生产中需要控制的一项重要指标,采用膜分离或化学法可除去大部分盐,做成墨水后剩余的微量盐对墨水的应用性能及设备的损害仍有着不可忽视的影响,水溶性染料对盐的含量有严格的限制,所以必须建立测定水溶性染料中微量盐的方法。国家标准对染料中的微量盐检测是采用电导率法,方法易受不同复杂基体的干扰。离子色谱法(www.thermo.com.cn/Category1544.html) 是分析无机阴离子的理想有效方法,对于简单组成的染料,可以稀释后直接进样分析。但是大部分染料样品基体复杂,直接进样对色谱分离柱的损伤比较大。在赛默飞发布的染料中阴离子检测方法中,通过利用谱睿(Pre)在线样品前处理技术,建立了柱前在线去除偶氮染料中基体干扰物的方法,避免了以往离线前处理方法的不足及繁复的人工操作过程。采用 Thermo Scientific ? ICS-1600 离子色谱系统(www.thermo.com.cn/Product6475.html) 测定染料中的无机阴离子,无需繁复的样品处理步骤,方法简便、快捷,线性范围内相关性好,准确度高,受其他因素干扰小,用于染料中的无机盐测定,具有较高的实用价值。ICS-1600离子色谱系统详情:www.thermo.com.cn/Product6475.html应用手册下载链接:www.thermo.com.cn/Resources/201501/22121242695.pdf--------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 岛津推出阴离子・ 两离子・ 非离子表面活性剂的LC/MS/MS同时检测方案
    表面活性剂用于洗涤剂、洗发精、牙膏等许多家庭用品之中。表面活性剂根据亲水基的化学性质,分为阴离子系、阳离子系、非离子系、两离子系,洗涤用合成洗涤剂多使用阴离子系、非离子系。含在洗涤排水中的表面活性剂有可能造成土壤、水质等环境污染,因此,需要高精度地测定表面活性剂。以往多是以不同的测定方法分别检测各离子系的表面活性剂。本方案介绍了使用岛津三重四极型质谱仪LCMS-8040同时分析具有代表性的阴离子、两离子、非离子表面活性剂的实例。 具有代表性的9种阴离子、两离子、非离子表面活性剂成分在2.5分钟内得到了高分离。尽管此次选择的化合物包括正离子和负离子两种类型,但所有化合物都可以高灵敏度地检出。显示在多种表面活性剂的同时分析中,正负离子化切换的高速性能是重要因素。确认到本方案可有效地应用于厨房用洗涤剂、液体洗涤剂中所含表面活性剂的定量分析。 详细内容请点击&ldquo 阴离子・ 两离子・ 非离子表面活性剂的LC/MS/MS同时分析&rdquo 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 禾工自动电位滴定仪快速、准确测定水中的氯离子含量
    氯离子是水和废水中最常见的一种阴离子,过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难,并危害人体健康,因此必须严格控制氯离子的排放浓度。本文中介绍使用自动电位滴定仪标定硝酸银标准溶液和测定水中氯离子,它与传统方法相比操作简单,应用广泛,自动化程度高,结果较可靠。采用上海和CT-1Plus自动电位滴定仪进行滴定操作可有效减小误差的产生,在操作、准确性、精密度、速度等方面都有较大的优势。 滴定分析法又叫容量分析法,包括酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法。滴定分析法是将已知浓度的试剂溶液,滴加到待测物质溶液中,使其与待测组分发生反应,而加入的试剂量恰好为完成反应所必需的,根据加入试剂的准确体积计算出待测组分的含量的分析方法。 电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,测量过程中,在被测溶液中插入一个参比电极,一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子浓度不断变化,指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近,溶液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,发生电位的突跃,因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。 与手工滴定方法想比较,采用禾工CT-1Plus多功能全自动滴定仪进行滴定可有效减小人为因素所导致误差的产生,用于测定水中氯离子,其准确性和精密度均可获得满意的结果。且仪器操作简单,用时少,稳定性高,易于维护。理论上讲,只要有合适的指示电极,电位滴定法几乎可以替代所有酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定等各种手工滴定。CT-1Plus可为客户提供真实可靠的数据,CT-1Plus自动电位滴定仪被广泛应用。 禾工将为首次申请样品检测的客户,免费检测两个样品,并承诺在7天内提供检测服务报告!您得到的不仅仅是一份报告,更可能是一份行业专业的解决方案!
  • 光度滴定法滴定阴离子表面活性剂
    2010年元月下旬,我公司受武汉俄美达公司的委托,用阳离子表面活性剂滴定该产品中的阴离子表面活性剂,从而测定乳化液产品的浓度.我们用移液器吸取样品溶液放入 烧杯中,加适量体裁衣 蒸馏水,不加滴定任可指示剂,选用黄色FJA-1 型光度滴定传感器(南京传滴仪器设备有限公司),用阳离子表面活性滴定剂(俄美达提供的海明试剂),在FJA-2 微机控制自动滴定系统上对一个已知的标样和二个未知样品进行光度自动滴定。测量结果光度滴定曲线清晰,且有较好的重现性,详见www.kew.cn.
  • 合肥研究院发展出阴离子交换膜制备新方法
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所低温等离子体应用研究室助理研究员张呈旭等人采用等离子体方法在制备高性能阴离子交换膜方面取得新进展。相关研究成果近日发表在能源领域学术期刊《电源杂志》上(J. Power Sources, 2014, 272: 211)。   阴离子交换膜因其对离子具有选择透过作用,在能源、环境、化工等领域有着广泛的应用价值。目前,阴离子交换膜的制备方法主要有氯甲基化法和辐射接枝法。氯甲基化法利用氯甲基化反应在聚合物骨架结构上引入氯甲基基团,然后通过季铵化反应得到阴离子交换基团,然而氯甲基化反应常需要使用剧毒致癌物质氯甲醚,且季铵化试剂有机胺也具有毒性和挥发刺激性。辐射接枝法通过在聚合物膜上接枝功能性单体,再经季铵化处理获得阴离子交换基团,虽然可以避免使用氯甲醚,但仍需大量使用毒性有机胺试剂。同时,高的辐射能量容易引起聚合物基体结构损坏,影响膜的稳定性。   为此,研究人员发展了一种绿色、温和的阴离子交换膜制备新方法,以聚合物粉体为基体,经等离子体轰击和单体接枝聚合反应,在聚合物粉体上直接引入阴离子交换基团,制备功能基团均匀分布的阴离子交换膜。制得的阴离子交换膜具有较好的热稳定性、化学稳定性、离子交换容量、离子电导率和较低的乙醇透过率。前期研究成果均发表在国际权威学术期刊上,并已申请两项国家发明专利,有望直接面向市场应用。   该研究得到了国家自然科学基金和安徽省自然科学基金的支持。
  • 分析水质中氮含量主要成分是在于几方面
    水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时,微生物大量繁殖,浮游生物生长旺盛,出现富营养化状态。  目前,国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。  1、总氮  总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。  总氮的测定方法,一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后,通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量,也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后,用偶氮比色法,以及离子色谱法进行测定。  2、氨氮  氨氮是指游离氨(或称非离子氨,NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高,游离氨的比例较高;反之,铵盐的比例高。  氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。  氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,其毒性比铵盐大几十倍,并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系,一般情况,pH值及水温愈高,毒性愈强。  常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法;滴定法和电极法也常用来测定氨;当氨氮含量高时,也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)  3、凯氏氮  凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者,因此,在测定凯氏氮和氨氮后,其差值即称之为有机氮。  测定原理是加入硫酸加热消解,使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵,消解后的液体,使呈碱性蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液,然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其在评价湖泊和水库的富营养化时,是个有意义的指标。  4、硝态氮  1).硝酸盐  水中硝酸盐是在有氧条件下,各种形态含氮化合物中稳定的氮化合物,通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时,认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时,则表示有污染物已经进入水系,水的“自净”作用尚在进行。  硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。  其中电极法测量方便,范围宽,而且价格便宜,对水样要求较低;酚二磺酸分光光度法测量范围宽,显色稳定;镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定;戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样;离子色谱法需要专用仪器,但可于其他阴离子联合测定。  2).亚硝酸盐  亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定,可以氧化成硝酸盐氮,也可以还原成氨氮。因此,在测定其含量的同时,并了解水中硝酸盐和氨的含量,则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。  水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒),N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。  亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相色谱法等)
  • 助力“315”---DMA 80测定化妆品中汞含量
    助力“315”--DMA 80测定化妆品中汞含量又是一年“3.15”,这一天我们会从各大媒体看到曝光的各种假货或不符合相关安全标准的产品及欺诈行为。每年到这个时间对于我们普通人来讲是一个是矛盾的,一方面然我们了解到了真相,另一方面这一个个个真相又是那么残酷让我们无法接受。作为一个检测行业的工作者我们深深感觉到责任的重大,作为一个仪器厂商我们必须提供更好的技术服务,让检测工作更加简单**。让制假造假变得不可能。这次“3.15”期间曝光了很多产品,其中《消费者报道》于2017年3月14日发布今年政府抽检不合格品的数据曝光。尤其在本次化妆品抽检结果中,共有761批次产品不合格,很多国内**化妆品品牌尽皆上榜。这些不合格的产品中有近3成都是汞含量超标。化妆品中汞含量超标主要是由于汞的某些化合物具有增白效果,汞可以在短时间内增白,是由于汞离子置换酪氨酸酶的阴离子使该酶失去活性,黑色素暂时不能生成,所以达到了快速美白祛斑的效果,不法商贩就在化妆品中人为添加汞的化合物。但久用则效果相反,因为汞离子与硫基结合后,可以解除酪氨酸酶的抑制,引起黑色素快速增多。因此长期用含有铅、汞化妆品而中毒的人,会皮肤灰暗、角质增多,长灰黑色斑点、深层暗疮;当有害物质累积到一定程度就会给全身带来损害,特别是肝、肾以及血管、神经系统。汞中毒者性格会改变,还会出现高血压、贫血、烦躁、牙龈发炎,神经衰弱等症状。长期大量使用,会引发色素沉着,甚至造成多器官中毒,严重的还会导致急性死亡。因此我们要严格禁止汞的人为添加,对于生产过程及原料引入的共要严格限制。 我国化妆品检测标准,由卫生部印刷,国家食品药品监督管理总局修订的《化妆品安全技术规范》(2015年版)。已经从2016年12月1日起施行。标准中规定汞及汞化合物不可作为化妆品的原料成分。由化妆品原料杂质及其他原因引入的微量汞不得超过1ppm;作为防腐剂的硫柳汞和苯基汞盐(**在眼部化妆品中使用),其含量按汞计不得超过0.007%。 对于化妆品中的重金属检测前处理过程相当麻烦,还需要消耗大量的时间,因此本次修订的新方法中引入了全新的化妆品中汞含量的检测方法,即无需前处理直接测汞的“汞分析仪法”,该方法采用意大利Milestone公司DMA-80直接测汞仪制定,经广大专家和用户认证和认可,是化妆品中汞分析检测的可靠方法。 意大利Milestone公司的DMA-80是美国环保署EPA7473方法的制定仪器,同时也是国内二十多种标准方法的制定仪器,是目前世界上**进、准确的汞分析仪器,是全球汞分析实验室的**仪器,占汞直接检测仪器市场份额的80%以上。DMA-80直接测汞仪的特点:待分析的样品不管是固体、液体、气体,都不需要任何前处理即可直接进样测定,从而彻底避免了汞样品在传统分析方法前处理中的挥发损失,交叉污染,及环境污染等问题,确保分析数据的正确。整个过程3-5min就可得到检测结果,并配有40位无限循环式自动进样器,大大提高了分析效率。原理:样品被自动导入仪器,经程序升温干燥分解,分解产物经催化管催化得汞蒸气,汞蒸气完全富集在金汞齐上,其他杂质被载气吹走,然后高温解析,在254nm下进行冷原子光谱法进行分析。检出限低至0.001ng相当于ppt级别,而且不受样品基质影响。适合于所有样品的检测要求。RSD1.0% ,测量范围:0.001ng-1500ng并有30000ng可选。若干分析技术被设计用来测量样品中的汞。如果没有这些技术,化妆品通常需要样品制备,而样品的制备是最容易给测定带来误差的,也是劳动强度**的工作,使用DMA-80分析汞完全不需要这些步骤。这正是直接汞分析技术赋予DMA-80完全超越传统汞分析的优势所在。 对于我们普通消费者, DMA-80为您的美丽安全护航。对于我们分析工作者,DMA-80让您的工作变得轻松。 附:化妆品安全技术规范下载地址http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100523/down_822313.htm
  • 最新研究:微塑料在人胎盘中的发现率高达100%,这一种含量尤其高!心脏、大脑等多器官均存在
    随着塑料品的消费量逐年增加,塑料污染已然成为全球面临的最紧迫的环境威胁之一。而这些塑料制品释放出的塑料碎片,又会在物理、化学和生物的进一步降解后分解成为“更微小但更严重”的威胁,即「微塑料」或「纳米塑料」。 微塑料(Microplastic),是指直径在1μm至5mm之间的塑料碎片和颗粒,在塑料制品使用过程中释放,特别是食物用途的塑料制品。事实上,越来越多的实验表明,塑料聚合物的碎裂并未止步于“微米级”,而是进一步形成了纳米塑料,数量上更是比预期高出了好几个量级。 纳米塑料(Nanoplastics),则是目前已知最小的微塑料,尺寸在1μm以下。与微塑料相比,纳米塑料更易进入人体,其体积小到可以穿过生物屏障(比如细胞膜)并进入生物系统,包括血液、淋巴系统,甚至全身。 胎盘中微塑料检出率高达100% 微/纳米塑料可能会遍布全身并产生损害? 这并非空穴来风,Toxicological Sciences上最新刊登的研究,采用了一种新的分析工具测量了人类胎盘中存在的微塑料,得到的结果令人震惊!在接受测量的62个胎盘样本中100%地检测出了微塑料,浓度为每克组织中6.5-790微克。 微克,听起来不多?但正如毒理学中的基本原理“剂量决定毒性”所述,积少成多聚沙成塔,如果剂量不断增加,很可能带来一定的健康危害。“如果连胎盘中都存在微塑料,那么地球上所有哺乳动物的生命均可能受到影响,说明事态很严峻了!”美国新墨西哥大学的Matthew Campen博士强调。 图源:https://hsc.unm.edu/news/2024/02/hsc-newsroom-post-microplastics.html 人类胎盘由贝勒医学院数据库提供,收集时间为2011-2015年,最终有62个符合条件的胎盘被用于Py-GC-MS分析。 为了能更精准地确定和量化纳米和微塑料(NMPs)在人体组织中的累积程度,研究者开发了一种新方法:通过皂化反应和超速离心从人体组织样本中提取出固体材料,从而可以采用热裂解-气质联用(Py-GC-MS)来对塑料进行高度特异性和定量分析。 具体来说,研究者首先对样本进行化学处理,使得脂肪、蛋白质进一步水解和皂化成小分子。接着,将样品放入超速离心机中,最终在试管底部观察到一小块塑料。 再然后,研究者采用Py-GC-MS对收集到的塑料块儿进行处理,将其加热到600℃后,从而捕捉不同类型的塑料在特定温度下燃烧时释放出的气体。“很酷的是,气体进入质谱仪后,会留下属于自己的印迹。”Campen解释道。 实验流程 Py-GC-MS分析显示,纳入分析的62个胎盘样本中均存在微塑料,每克胎盘组织中的NMPs浓度从6.5µg到685µg不等,均值为126.8±147.5µg/g。 其中,胎盘组织中最常见的聚合物是聚乙烯(PE),几乎所有样本中都存在。按重量计算,PE占NMPs总量的54%,平均浓度为68.8±93.2µg/g。事实上,生活中聚乙烯的使用率非常高,主要用于食品包装和塑料瓶,比如水果、蔬菜、超市采购回来的半成品都是用PE保鲜膜。 聚氯乙烯(PVC)和尼龙紧随其后,各占总量的10%左右。而剩余的26%,由其他9种聚合物组成。 胎盘中的NMPs含量 研究者表示,在胎盘中发现如此高浓度的微塑料,是一件非常令人担忧的事儿!胎盘是孕期母体和胎儿循环系统之间的接口,约在怀孕后一个月开始形成。时间跨度上来说,胎盘组织仅有8个月左右的生长期,就能囤积如此之高浓度的NMPs;那么,这些微塑料也会在人体内其他器官进行更长期的积累。 警惕!微塑料已入侵人类心脏及全身 而这绝不是杞人忧天。去年,来自中国首都医科大学的研究学者们竟然在与外部环境没有接触的器官——心脏及其周围组织中发现了微塑料的存在! 研究者从心脏收集来的5种不同类型的组织中,包括心包、心外膜脂肪组织(EAT)、心包脂肪组织(PAT)、心肌和左心耳(LAA),检测到直径20-469μm不等的微塑料颗粒。 doi: 10.1021/acs.est.2c07179. 为了获得人体内器官存在微塑料的“直接证据”,研究者招募了15名正在经历心脏手术的参与者,最终收集到6个心包样本、6个EAT样本、11个PAT样本、3个心肌样本和5个LAA样本。最终,在所有的5类样本中均检测到了微塑料的存在,直径从20到469μm不等。 其中,最常见的微塑料类型是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),约占总数的77%,在心包、EAT、PAT和心肌中的具体占比分别高达96%、83%、49%和43%;其次为占12%的聚氨酯(PU),主要存在于LAA样本中。 值得注意的是,虽然PE只占到微塑料颗粒总数的1%,但在所有的组织样本中均检测到。同时,在9号患者的心肌样本中也能找到PE,说明微塑料的污染已达到了人体最深的解剖结构! 微塑料在人体中的分布情况 由于此次样本是接受心脏手术的患者,研究者还发现了另一个微塑料的来源途径——没错,就是心脏手术本身。 在手术过程中,患者会接触到各种带有塑料成分的医疗器械,这也使得手术前后患者血液样本中的微塑料类型以及直径分布出现了改变。举例来说,手术前血液中检测到的最常见的微塑料类型为PET,占67%;而聚酰胺(PA)则是手术后血液样本的含量最高的微塑料颗粒类型。 因此,研究者强调,侵入性医疗程序很有可能成为被忽视的微塑料暴露途径,值得重视! 心脏中的各种微塑料类型分布 先前,加拿大的Kieran D. Cox教授和他的团队以美国人饮食为基础,根据食物消费种类以及不同种类食物所含有的微塑料数量,估算出每人每年会吃掉5万个微塑料颗粒,如果算上漂浮在空气中、被呼吸吸入的微塑料,那么每人每年吃掉的微塑料颗粒数量在7.4万-12.1万之间。 按照重量计算的话,每人每周大约吃掉5g微塑料,相当于一张银行卡的重量!还真是活到老,吃微塑料到老呢。 微/纳米塑料的“温水煮青蛙”式健康危害 不夸张地说,NMPs对人的影响往往是“温水煮青蛙式”的——很容易被忽视,但对健康的危害或是积年累月的。 去年,维也纳医科大学等多院校联合开展的研究,揭示了一个令人惊讶的现象:仅摄入后2小时,纳米塑料便会穿过血脑屏障(BBB)抵达大脑,而这可能会增加炎症、神经系统疾病以及神经退行性疾病的风险。 本研究中,研究者选择了聚苯乙烯(PS)来模拟塑料微粒通过血脑屏障后的转移。PS属于热塑性塑料,经常被用来制作各种需要承受开水温度的塑料杯、一次性泡沫饭盒;因其使用广泛,污染环境的程度较高,而被纳入了本次的重点研究对象。 令研究学者意想不到的事情发生了!在灌胃的仅仅2小时后,小鼠脑组织中便出现了特定的纳米级绿色荧光信号。这表明,0.293µm的PS微粒能在很短的时间内被胃肠道吸收,并穿透BBB进入脑组织中。 有意思的是,脑组织中只检测到了绿色荧光颗粒(即0.293µm的纳米塑料),而没有更大颗粒的信号。也就是说,塑料微粒的大小或是影响其穿透BBB能力的关键因素。 给药的2小时后,小鼠脑内检测到纳米级PS塑料微粒 此外,Science Advances上最新刊登的研究揭露了微塑料的另一大新罪证——纳米塑料能够进入大脑,与神经元中的蛋白纤维发生作用,从而加剧帕金森病的风险。 这些“狡猾”的塑料微粒不仅仅是进入大脑这么简单,还诱导了严重的神经毒性,成为某些疾病的“铺路石”。 DOI: 10.1126/sciadv.adi8716 帕金森病(PD)的病理特征是α-突触核蛋白在脆弱的脑神经元中病理性积聚,可以说α-突触核蛋白是PD发病中的中心环节。 为了探明塑料微粒与帕金森病之间的关系,第一步,研究者先在体外将高浓度的野生型人类α-突触核蛋白单体蛋白(~1 mg/ml)与聚苯乙烯纳米塑料(平均直径~39.5±0.7nm的1nM)进行混合。 结果显示,在阴离子纳米塑料污染物的催化下,α-突触核蛋白发生了聚集。具体来说,在α-突触核蛋白与纳米塑料污染物持续混合的6天后,产生了浑浊的白色泡沫界面,整体也出现了浑浊。使用负染色透射电镜(TEM)观察溶液中的产物发现,早在第3天就有多条α-突触核蛋白纤维从单个微塑料中发出。纳米塑料污染物与α-突触核蛋白的混合过程 第二步便是探究“how”——具体来说,阴离子纳米塑料是如何加速α-突触核蛋白的聚集的呢? 分子动力学(MD)模拟表明,α-突触核蛋白与阴离子纳米塑料形成了相当稳定的复合物,其特点是在两亲结构域和邻接非淀粉样成分(NAC)结构域中具有很强的静电吸引和压实作用。然而,如果使用中性或阳离子纳米塑料来取代阴离子纳米塑料时,则未能形成类似的复合物。 仔细观察发现,阴离子纳米塑料能够置换水,插入α-突触核蛋白的两亲结构域和NAC结构域,并与之形成强烈的相互作用。正是两亲结构域和NAC结构域的存在,促成了阴离子纳米塑料与α-突触核蛋白的特异性结合,从而促进α-突触核蛋白成核。 与此同时,阴离子纳米塑料还会导致神经元的轻度溶酶体损伤,减缓α-突触核蛋白聚集体的降解。生成的增多,降解的减少,自然会导致“不平衡”的发生。 阴离子纳米塑料与α-突触核蛋白共同形成了稳定的复合物 第三步便是追踪真实的脑内链路,研究者构建了小鼠模型,将不同浓度的人类α-突触核蛋白纤维滴定在小鼠的初级神经元上。光片显微镜和共聚焦分析表明,α-突触核蛋白纤维很容易扩散开来,在大脑皮层、丘脑和杏仁核的神经元以及黑质紧密区(SNpc)的多巴胺能神经元中积聚。 当共同注射纳米塑料与α-突触核蛋白纤维时则出现了更令人惊讶的情况——注射3天后,SNpc中大约20%的多巴胺能神经元的α-突触核蛋白纤维和纳米塑料均呈阳性,且有75%的α-突触核蛋白纤维信号与纳米塑料共定位。 事实上,当给小鼠同时注射纳米塑料和α-突触核蛋白纤维时,会在多巴胺能神经元中观察到成熟的胞质磷酸化Ser129-α-突触核蛋白包涵体,同时在整个皮质幔、杏仁核和SNpc中均出现了pS129-α-突触核蛋白病理变化的大幅增加。 总结而言,在较高的纳米塑料浓度下,这些大脑中的阴离子纳米塑料污染物会与α-突触核蛋白纤维发生协同作用,上调pS129-α-突触核蛋白包涵体在相互连通的大脑区域中的传播,进而增加了小鼠大脑皮层、杏仁核和SNpc中的病理沉积。 纳米塑料在小鼠脑内聚集并形成包涵体 最后一步,也是与人类关联性最强的一步——研究者采用裂解气相色谱-质谱法在人脑中检测到清晰的苯乙烯纳米塑料。 聚苯乙烯并非止步于血液中,其纳米塑料颗粒可穿透哺乳动物的血脑屏障。在先前的研究中,研究者在路易体痴呆症患者的额叶皮层脑组织中观察到很强的α-突触核蛋白种子活性,同时也发现了强烈的苯乙烯离子痕迹。 这些数据首次测量了纳米塑料可能作为污染物进入人脑组织中,但其浓度与作用还需要更进一步的人体试验进行探究。 神经元α-突触核蛋白和纳米塑料污染物之间的病理相互作用 综上,纳米塑料污染能够促进帕金森病以及痴呆症相关的α-突触核蛋白的聚集。具体来说,阴离子纳米塑料污染物能够进入大脑组织,通过与α-突触核蛋白的两亲和NAC结合域的高亲和相互作用,导致α-突触核蛋白病理学的传播和积聚,进而诱导帕金森等神经性疾病的发生。 众所周知,塑料降解速度很慢,通常会持续数百年甚至数千年,这也增加了微塑料被摄入并累积在许多生物体和组织中的可能性。 为了避免人类的五脏六腑变成“塑料制品”,最简单的办法就是——尽量在生活中减少塑料制品的使用并及时治理塑料污染,别让地球被塑料“攻陷”之后再追悔莫及。
  • 赫施曼助力焦炉煤气中氰化氢含量的测定
    焦炉煤气中含有氰化氢,氰化氢本身有剧毒,其水溶液腐蚀设备和管道,在系统中产生引起管道堵塞的铁盐,因此要进行脱除,并检测其具体含量。其检测标准为YB/T 4495-2015(焦炉煤气 氰化氢含量的测定 硝酸银滴定法)。原理是用氢氧化钾溶液吸收煤气中的氰化氢,加入醋酸镉溶液,使吸收液中的硫化物都形成难溶硫化镉沉淀过滤除去。在pH11条件下,用硝酸银标准溶液滴定,氰离子与硝酸银作用形成可溶性银氰络合离子,过量的银离子与试银灵指示剂反应,溶液由黄色变为橙红色即为终点,根据消耗硝酸银标准溶液的体积计算煤气中氰化氢含量。试验要先对硝酸银标准溶液进行标定(四次滴定),计算出其准确浓度:移取25.00mL氯化钠标准溶液各三份,加50mL水,加入3滴~4滴铬酸钾指示剂溶液,在不断摇动下,用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为砖红色即为终点,记录滴定消耗体积。在标定的同时做空白试验。经计算确定了硝酸银标准溶液浓度后,再进行取样和测定(两次滴定,样品滴定和空白滴定)。标准中特别指出,所用的滴定管是5mL棕色微量滴定管,分度值要达到0.02mL。棕色滴定管,比一般的透明滴定管的观察、读数等更加困难,操控也需多加练习和足够的耐心。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,均有10、20、50mL三个规格,最小分度为0.01mL或0.001mL(电子滴定10mL),对于硝酸银这类需要避光的试剂,换用附带的棕色挡光板即可。均可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决常规滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。
  • 应对新国标——ICP-MS 助力生活饮用水多元素含量测定
    安全的饮用水是人类健康的基本保障,是关系国计民生的重要公共健康资源。GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于2023年4月1日正式实施,GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》作为GB 5749配套的检验方法,也于2023年10月1日正式实施。新标准将原标准中的“非常规指标”调整为“扩展指标”,以反映地区生活饮用水水质特征及在一定时间内或特殊情况的水质特征。指标数量由原标准的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项。与原标准相比,新标准的变化主要有以下几个方面:①更加关注感官指标;②更加关注消毒副产物;③更加关注风险变化;④提高部分指标限值。在标准检验方法中也大幅增加了高通量的分析方法和质谱技术的应用范畴。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”话题,聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案,以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到赛默飞分享生活饮用水检测中ICP-MS相关的技术及解决方案。表1总结了GB 5749-2022中涉及到的元素和限量以及GB/T 5750-2023的检测方法,可以看出,主要包含的仪器方法有分光光度计、AFS、AAS、ICPOES、ICPMS、LC-ICPMS法等,而ICP-MS作为无机元素检测分析的主要方法之一,因其灵敏度高、动态线性范围宽、检出限低而越来越多的被使用,同时,GB/T 5750-2023还新增了砷、硒、汞、铬四种元素形态分析检验方法,均涉及到LC-ICP-MS联用。表1 GB/T 5750-2023中无机元素推荐检测方法案例分析——ICPMS对地表水和饮用水进行可靠性分析01 仪器参数氩气稀释功能(AGD):AGD 所使用的氩气由仪器直接供应,并使用质量流量计进行精确调节。采用低、中、高三档预设的智能化在线氩气稀释模式,确保仪器性能的可靠性,实现卓越的长期稳定性分析。iSC-65 自动进样器:通过 LED 面板实现仪器状态可视化,具备独特的“Step ahead”功能,使两个相邻样品的分析时间重叠,最终缩短每个样品的周转时间。单位样品分析时间(对共 46个元素进行3次重复分析,包括提升和清洗时间 )为2分38秒。ICPMS参数:自动进样器参数:样品和有证标准物质:与水样分析相关的一个主要挑战是高度可变的基质负荷。尽管饮用水中主要分析物(如碱性和碱土元素)的浓度可能大有不同,但河水、湖水或井水等地表水也可能含有大量的过渡金属,特别是铁。此外,溶解有机物和微生物可能影响分析,导致基质效应增加,进而导致信号抑制和漂移。为了覆盖广泛的潜在样品基质,共采集并分析了七份水样(包括一份有证标准物质CRM)。标准溶液及其浓度:根据不同水质样品中元素的预期浓度,对这些元素进行分组,分析范围很广(从 0.001 mg L -1到500 mg L-1),只需一次分析即可获得有毒元素和营养元素含量。(浓度单位为mgL-1)02实验结果检出限:通过测量试剂空白溶液(与样品并行制备),确定溶液检出限 (DL)。对于所有元素,达到的检出限显著低于法规通常要求的限值。准确度和稳定性:分析有证标准物质(CRM) 样品SLRS-5(天然河水),CRM的结果与参考值非常一致。每天在 12 小时内连续采集 300 份饮用水和地表水样品,并在10个工作日内重复该操作,共分析约 3000份样品,10个工作日内的质量控制(QC)标准品重复140 次的平均回收率在90%-120%的范围内,证明系统具有稳健且可靠的分析性能。03元素形态分析不同元素形态分析的流动相和分析柱都会有所不同,所以分析流程耗时耗力。赛默飞可以提供采用同一个流动相条件,相同色谱柱在10min之内同时分析溴、碘、铬、砷不同形态,提高了分析效率。色谱条件:采用高效能AG19和AS19阴离子色谱柱、梯度洗脱的方式ICPMS仪器参数:iCAP RQplus ICPMS时间扫描tQuant模式具有多元素采集功能,采用氦气碰撞模式解决砷、铬、溴、碘元素多原子离子干扰问题砷、铬、溴、碘4种元素11种形态分离图:5种市售瓶装饮用水及当地自来水检测的加标回收率在85.6%到121.6%之间,完全满足分析需求。饮用水元素分析特点1. 测试高低含量的元素---要求仪器线性范围宽、准确度高2. 多样品多元素分析---要求仪器稳定性好、效率高3. 元素形态分析---要求仪器联机方便、色谱柱性能强使用 iCAP RQplus ICP-MS 结合 iSC-65 自动进样器就可轻而易举地对水质元素进行快速、准确且稳定的常规监测,也可以与LC/IC联用进行多元素形态的分析。更多关于GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》的质谱检测技术与解决方案请点击》》》
  • 行业标准《地下水质分析方法 第98部分: 锑和铊含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》等6项标准公开征求意见
    各有关单位:行业标准《地下水质分析方法 第99部分: 锑含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》、《地下水质分析方法 第99部分: 锑含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》、《地下水质分析方法 第100部分: 阴离子表面活性剂的测定 二氮杂菲萃取分光光度法》、《地下水质分析方法 第101部分: 阴离子表面活性剂的测定 流动注射在线萃取法》、《地下水质分析方法 第102部分: 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》、《地下水质分析方法 第103部分: 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》公开征求意见。序号国/行计划号项目编号标准名称征求意见稿及编制说明1行业标准202213010DZ20226210地下水质分析方法 第100部分: 阴离子表面活性剂的测定 二氮杂菲萃取分光光度法编制说明_地下水质分析方法+第100部分.pdf征求意见稿_地下水质分析方法+第100部分.pdf2行业标准202213008DZ20226211地下水质分析方法 第98部分: 锑和铊含量的测定 电感耦合等离子体质谱法征求意见稿_地下水质分析方法+第98部分.pdf编制说明_地下水质分析方法+第98部分.pdf3行业标准202213009DZ20226213地下水质分析方法 第99部分: 锑含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法编制说明_地下水质分析方法+第99部分.pdf征求意见稿_地下水质分析方法+第99部分.pdf4行业标准202213011DZ20226225地下水质分析方法 第101部分: 阴离子表面活性剂的测定 流动注射在线萃取法征求意见稿_地下水质分析方法+第101部分.pdf编制说明_地下水质分析方法+第101部分.pdf5行业标准202213012DZ20226217地下水质分析方法 第102部分: 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法征求意见稿_地下水质分析方法+第102部分.pdf编制说明_地下水质分析方法+第102部分.pdf6行业标准202213013DZ20226221地下水质分析方法 第103部分:多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法征求意见稿_地下水质分析方法+第103部分.pdf编制说明_地下水质分析方法+第103部分.pdf联 系 人:韩梅联系电话:15930153255电子邮箱:hanmei0209@163.com下载意见反馈表.docx全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会2023年10月27日
  • 12月24日专题月第四期|无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会
    伟业计量线上研讨会,老时间,老地方,每周五上午九点半伟业计量直播间来相见!伟业计量标准物质研讨会专题月来袭!12月3日-12月31日每周五上午九点半准时开播,一共五期,均由伟业计量技术骨干结合实际工作经验分享检验检测及标准物质应用课题。本周是第四期,课程安排如下:2021年12月24日(周五)上午9:30分,将由伟业计量&仪器信息网联合举办“无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会”即将开启,欢迎大家锁定伟业计量直播间!直播当天,研讨会讲师、助教将进行在线答疑,您有任何关于课程、研讨会以及伟业计量的问题,都可以在留言区进行提问。另外,我们还为当天参会的观众准备了惊喜活动,让您在兼具趣味性与创意性的视频教学中吸收知识。“无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会”课程表讲师简介: 柳春洋:北京北方伟业计量技术研究院,研发中心总监。10年标准物质研发经验。主导和参与申报伟业计量国家一级、二级标准物质300余种,研发产品数千种,部分代表性成果包括滤膜、生物基体成分分析标准物质、冻干人尿中碘成分分析标准物质、食用盐中碘成分分析标准物质、黏度液、水中无机盐成分分析标准物质等。 刘慥喆:北京北方伟业计量技术研究院,无机实验室技术骨干。参与申报伟业计量国家二级标准物质200余种。部分代表性研究成果有32种混合金属标准溶液、ICP分析用标准溶液26种元素、ICP分析用标准溶液24种元素等。对无机金属领域,金属标液研发以及食品、环境检测分析有丰富经验。(关注助教微信号,免费获得研讨会相关回放链接)温馨提示:伟业计量线上研讨会将于每周五上午09:30(节假日除外)定期举办。如果您是食品/环境/微生物等检测相关专业老师,有相关检测类课程想与我们交流分享,欢迎您加入伟业计量讲师团队,共享学术赋能,课酬丰厚,期待您的加入!联系助教:手机微信同号:15637658007
  • 水中六价铬含量的测定
    一、背景介绍铬是一种银白色的坚硬金属,是人体必需的微量元素,在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。三价的铬是对人体有益的元素,而六价铬是有毒的。六价铬化合物是生态环境部会同卫生健康委制定的《有毒有害水污染物名录(第|一批)》列入物质,对环境危害持久;动物饮用受六价铬污染水体,会致使多个组织器官吸收,然后引起致癌危害;人体吸入六价铬可致癌。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对六价铬含量均有限值要求,故我们需要对水中六价铬含量进行检测。下面我们将具体介绍六价铬含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。二、标准及限值六价铬的测定方法有多种,例如原子吸收光谱法、离子色谱、极谱法、分光光度法等。其中二苯碳酰二肼分光光度法测试性价比高,检测仪器可设计成便携式,易于携带保管二苯碳酰二肼分光光度法:在酸性溶液中,六价铬可与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,在特定波长处比色定量。下列是各标准中六价铬的限值及对应的检测方法。表1六价铬的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0.05mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.10 mg/L(Ⅳ类)三、六价铬含量测定1. 检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2. 检测试剂:六价铬试剂包:铬试剂A、铬试剂B、铬试剂C铬标准溶液:ρ=100.0mg/L3. 检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差六价铬2二苯碳酰二肼法GB/T 5750.60.0200.02-2.003.0%±5%或±0.05 mg/L图 1 六价铬含量测定流程图2 六价铬含量测定显色图(从左到右依次为2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L) 图3 六价铬含量测定曲线图4. 结果总结:l 对2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L的六价铬标准溶液进行检测,结果良好。l 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中六价铬含量,测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧,配套有六价铬检测试剂和校准试剂,测试方便,测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置Ø浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度CODCr、高浓度CODCr、镉、氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、银、溴酸盐、硫酸盐、钼、钴、钡、氯化物、铍、氯酸盐、挥发酚、硫化物、氰化物、亚氯酸盐等50多种检测项目和方法,直接调用,测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测,使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。
  • 新品发布:耐盐型阴离子交换层析介质TOYOPEARL NH2-750F
    近期,东曹生物科技新推出了一款新型的阴离子交换层析介质TOYOPEARL NH2-750F, 它具有不同于普通阴离子交换填料的高耐盐性和选择性,即使在0.15 mol/L的NaCl甚至更高盐浓度的缓冲液中仍然能够保持较高的吸附载量。 产品特点及优势 NaCl浓度超过0.15 mol/L下仍然可以吸附蛋白样品。 酸性蛋白在低于等电点的酸性条件下依然能被吸附。 样品原液可以直接上样,无需稀释 该款填料可以使用线性梯度或者穿透模式来去除抗体中的多聚体。 具有100 nm的孔径,适合IgG和生物大分子样品的纯化 产品介绍手册请点击下载:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101626/down_330056.htm
  • 惊喜呈现 | 续净一号™ 银离子消毒液包装全面升级!
    续净一号™ 银离子消毒液是月旭科技所研发的新一代长效缓释消毒液。可做用于手部、物体表面、家庭环境、办公环境等等,一举解决现有消毒液消杀范围小、有效时间短的问题。得益于“长效抗感染专利技术”,续净一号™ 银离子消毒液喷洒后可保持24小时以上不受病毒及细菌侵害,使用寿命更长。同时续净一号™ 银离子消毒液不含酒精,不会因为蒸发带走手部的水分,使手部出现干裂等问题,本身产品中含有甘油,更具有润肤的作用。为处于疫情期间的小伙伴们提供了在消毒液产品方面,更加有效、可靠的选择。新一年,新气象。月旭科技也给续净一号™ 银离子消毒液换上了新装!续净一号™ 银离子消毒液产品将以全新升级的包装亮相!带给你不一样的视觉体验。本次续净一号™ 银离子消毒液产品包装全面升级,不仅为小伙伴们准备了两种规格(50ml/100ml)的包装,针对不同的使用场景,我们还推出了消毒液礼盒装。别着急,继续往下看!续净一号™ 银离子消毒液礼盒续净一号™ 银离子消毒液的研发过程中整合了国内外的高水平研发团队资源,为产品本身的技术性和效果提供了有力保障。在后期的产品送检也在国内国外同时展开,包括人体安全性、杀灭冠状病毒有效性等试验,并且通过了美国FDA登记备案,为产品的安全性及可靠性提供了有力保障。从哪里能购买到新款续净一号™ 银离子消毒液呢?前往月旭科技小程序,1月6日-2月5日更有【焕新年货节】活动。活动一礼盒装原价399元/件,单件立减200元,到手价199元,再送两瓶50mL试用装。活动二消毒液100mL原价68元/瓶,新包装活动价59元,第二件0元,拍2瓶结算自动减价。
  • 一种在线的Native MS方法用于腺相关病毒衣壳含量比率的快速、灵敏和定量评估
    腺相关病毒(AAV)是体内治疗性基因递送的领先载体平台,在治疗和预防人类疾病方面具有巨大潜力,但是由于其内在结构的复杂性,对能够有效监测产品质量以确保安全性和有效性以及支持制造和工艺优化的分析方法提出了很高的要求。AAV制造过程中最主要的杂质是空的和部分填充的AAV衣壳亚群,因此,衣壳含量,或空衣壳和部分衣壳与全长治疗基因组包装的衣壳的比例,已被监管机构确定为需要满足临床规范的关键质量属性。在这篇文章中,作者开发了一个集成的在线Native MS测定平台,该平台旨在最大限度地减少样品处理,并最大限度地提高通量和稳定性,从而快速、灵敏地定量AAV衣壳含量比。图1 (a)用于AAV分析的nativeLC-MS平台示意图。AAV种群采用较小内径(1.0 mm i.d.)的SEC柱在低流量(10 μL/min)等速洗脱条件下使用150 mM乙酸铵进行在线除盐和缓冲液置换。(b)在不同的电荷还原条件下(中间和底部)获得的AAV8材料的代表性除盐总离子色谱(TIC,顶部)和非变性质谱。图1展示了这个在线Native MS检测平台的具体组成。这个平台使用一根内径为1mm的sec柱在低流速下对样品进行在线除盐,使用多喷嘴发射器进行纳喷电离,可以对样品中的AAV衣壳材料进行高灵敏度的检测。为了让质谱峰有更好的分离且峰形更加清晰,作者在这里使用了脱溶剂化气体辅助电荷还原的方法,即通过在异丙醇中添加0.01%的三乙胺,掺杂到氮气中,可以降低衣壳的表面电荷。图1b中展示了使用辅助电荷还原后的质谱图,可以看到峰形更加清晰与精细,具有更好的质荷比分离,这表明使用Native MS同时检测空衣壳和全衣壳的可行性。图2 在线native除盐SEC-MS分析具有不同数量的空、部分和全衣壳的AAV1、AAV5和AAV8材料。为了评估筛选不同AAV血清型衣壳的一般适用性,在电荷还原条件下,对含有不同量的空衣壳、部分衣壳和完整衣壳的AAV1、AAV5和AAV8进行在线NativeMS分析。与 AAV5 相比,AAV1 材料含有更多的部分衣壳含量,而 AAV8 材料几乎不含部分衣壳。此外,AAV5的空衣壳含量更高,而 AAV1 和 AAV8 材料则相反。这些趋势都能够清楚地在Native MS中反映出来,表明该方法可以简单且快速地应用于不同AAV血清型衣壳组成的快速定性评估。此外,Native MS此前并未证明具有区分包含截短基因组的中间衣壳的能力。测定部分衣壳的含量具有重要意义,因为该群体代表了直接影响治疗安全性和有效性的相关杂质。图3 (a)评估在5&minus 1000ng范围内MS响应作为注射总AAV衣壳量的函数。(b)中间AEX抛光步骤前后收集的AAV8材料的非变性质谱图。由于在工艺过程中,样品通常比较有限,且未经过纯化步骤的样品衣壳滴度也比较低,因此如何在有限的样品中快速监测工艺中AAV材料的衣壳组成,这对于在早期工艺开发过程中实现快速开发决策是非常必要的。作者在这里考察了该方法的检测灵敏度,他们在1–200 μg/mL的浓度范围内制备AAV8空对照批次,并进样5 μL每个样品进行在线非变性MS分析,如图3a所示,可以看到进样量与XIC图积分的峰面积之间有较好的线性关系。图3b展示了在制备工艺下游的阴离子交换提纯步骤之前和之后的衣壳含量对比,进行提纯后全衣壳的相对含量明显增加,这种相对丰度的变化与该步骤的预期结果一致,突出了该平台在评估生产中关键阶段AAV材料相对成分变化的实用性。图4 通过MS响应的峰值分析评估空/全衣壳含量比。图4评估了使用在线Native MS平台对不同空衣壳、全衣壳含量的样品进行定量的性能,通过对一系列不同混合比例的标准品进行分析,并与行业标准的AUC定量法做了比较,这两种方法之间表现出很强的相关性,表明该方法可以可靠地定量空衣壳/全衣壳含量比。图5 通过native 除盐SEC-MS评估不同标准材料(a) AAV1和(b) AAV8在37°C条件下,第0天、第7天和第45天时空(灰色)、部分(橙色)和全(绿色)衣壳的含量。先前的研究表明,AAV的热稳定性可能会与衣壳血清型以及封装基因组的长度有关,然而,目前关于衣壳在长时间的轻度热应力下的稳定性数据仍然十分有限。为了研究长期暴露于温和孵育温度的影响,作者使用这个在线Naitive MS平台来评估了AAV1和AAV8材料在37°C孵育45天后衣壳含量的变化。AAV8 的衣壳含量在45天的时间内能够保持不变(图 5b),表明即使该种应激条件下也具有高度稳定性。但是,AAV1的衣壳含量在0天与孵育的第7天和第45天均显示出显著差异(图5a)。总体而言,这些结果强调了在线Native MS平台对于快速定性评估暴露于一定外界压力条件下衣壳分布变化的实用性。衣壳的血清型和封装基因组的大小都可能导致本文使用的AAV1和AAV8材料的热稳定性的明显差异。总的来说,这篇文章展示了一个集成的Native MS测定平台,该平台能够对 AAV 空衣壳/全衣壳含量比率进行快速、灵敏和定量的在线分析。每个样品的分析时间仅为 10 分钟,对不同的 AAV 血清型具有广泛的适用性,并具有经过验证的工艺筛选能力,该方法非常适合在生物制药中对 AAV的产品质量进行常规监测。原文发表在Journal of the American Society for Mass Spectrometry 上,题目是An Online Native Mass Spectrometry Approach for Fast, Sensitive,and Quantitative Assessment of Adeno-Associated Virus Capsid Content Ratios1,通讯作者是美国再生元制药公司的Shunhai Wang博士。
  • 井水变色续:初步检测铁、锰离子含量较高
    3月10日、12日眉山日报 连续报道了东坡区秦家镇新星村村民家中的井水出现了变色的奇特现象,引起了社会和相关部门的高度关注,村民家的井水到底是出了什么问题呢?   调查517户   246户存在饮水困难   3月13、14日,市国土资源局东坡区分局和东坡区水务局、环保局、疾控中心、秦家镇工作人员和915地质队专家等组成的专家调查组对秦家镇农户反映的饮用水、井水水质变差情况进行了现场调查。调查组在调查中发现该片区并无涉水企业,也无规模化畜禽养殖场,但有50%左右水井里的水刚抽起来很清亮,但隔一段时间就会变成铁锈红色,并附有沉淀物,特别是井水遇到像茶水、洗衣粉之类的就极易变成黑色。   调查组调查了该片区的农户517户,1809人,调查结果显示,其中水质有问题并影响生活用水的246户,涉及秦家镇新星村4、5、6、7、8五个组。调查组还发现,凡是水井深在15米以上的都可能有铁、锰超标的现象,而且都是近两年由于地下水位低、农户加深水井后才出现的。   铁、锰离子超标   暴气处理或沙缸过滤有一定效果   3月15日,记者在东坡区水务局看到一份名为《眉山市国土资源局东坡区分局关于东坡区秦家镇邓天文等农户水井水质情况调查》的函,在函上,相关部门得出的结论是:邓天文等农户小型机井取水的主要含水层是古岷江阶地下部沙砾卵石层中的地下水,该地层岩性中含有大量的铁、锰元素,故导致存在沙砾卵石层中地下水的铁、锰离子含量较高。当地下水抽至地表后,地下水中的铁离子由低价铁变成高价铁,导致地下水变成红色,这种含铁离子较高的地下水和茶水、洗衣粉等产生化学反应使水的颜色变得更深。   “村民水井以前没有加深前,尚未触及到这个层面,水井加深后,触及到含铁、锰离子较高的层面,水中铁、锰离子等必然增加,经过初步检测,铁、锰离子都超标,铁离子超标约为20倍,锰离子超标约为3倍。”东坡区水务局介绍,目前只是检测到铁、锰两项指标,其它指标要等疾控中心进行进一步检测。“可能在16号会出来一些指标。”   水务局相关负责人介绍,长期饮水铁、锰离子含量较高的地下水,会影响人的身体健康,建议村民互相帮助,到没有水质的井水抽水喝,或是对抽出的地下水进行暴气处理或用沙缸等过滤,这样可有效降低铁、锰离子含量从而改善水质。   “现在是枯水期,等到汛期来时,这种状况将好转。”这位负责人还表示,目前,他们正在向上积极争取项目,争取在万胜镇建一个大型水厂,到时将会覆盖到秦家片区,村民喝水难的问题将得到大幅度解决。
  • 水质中硼含量的测定
    一、背景介绍硼(Boron)是一种化学元素,元素符号是B。单质硼为黑色或深棕色粉末,有多种同素异形体,在自然界中主要以硼酸和硼酸盐的形式存在。人们每日从食物及饮用水中会摄人1~3 mg硼,硼也是植物生长所必需的微量元素。但是硼的过量摄取或灌溉水中硼含量过高会对人体和作物产生危害。GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对硼含量均有限值要求,故我们需要对水质中硼含量进行检测。下面我们将具体介绍硼含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值硼的测定方法主要有甲亚胺-H分光光度法、姜黄素分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法。甲亚胺-H分光光度法是一种快速、简单、灵敏度高的测量方法,硼与甲亚胺-H形成黄色配合物,在波长420nm处,其颜色与硼的浓度在一定范围内成线性关系。对应的部分标准限值如下:GB 5749-XXXX《生活饮用水卫生标准》的征求意见稿参数限值检测方法依据硼1mg/LGB 5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标甲亚胺-H分光光度法GB 3838-2002《地表水环境质量标准》参数最|低检出限检测方法方法依据硼0.02mg/L姜黄素分光光度法HJ/T 49-19990.2mg/L甲亚胺-H分光光度法生活饮用水卫生规范GB/T 14848-2017《地下水质量标准》参数I类II类III类IV类V类硼(mg/L)≤0.02≤0.10≤0.50≤2.00>2.00 2、检测试剂:
  • 水质中铝含量的测定
    一、背景介绍铝是重要的金属元素,在自然界中含量丰富,在地壳中分布广泛,含量高达8.8%(重量),仅次于氧、硅位居第三。长期以来,铝一直被认为是无毒元素,但随着它在人们生活中的广泛应用,使其对环境的污染日益突出,尤其是对水环境的污染,过量铝不仅对各类水生生物,植物等有强烈的毒害作用,对人体的影响主要表现在对细胞和骨骼的毒性、对大脑的损伤、对肝脏和生殖系统的伤害。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》、GB/T 23837-2009《工业循环冷却水中铝离子的测定》等水质标准对铝含量均有限值要求,故我们需要对水质中铝含量进行检测。下面我们将具体介绍铝含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值铝的测定方法主要有铬天青S分光光度法、水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子发射光谱法等。铬天青S分光光度法:在pH 6.7-7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,在特定波长处比色定量。该方法的测试性价比高,检测仪器可设计成便携式,易于携带保管。下列是各标准中铝的限值及对应的检测方法。 表1铝的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0-0.2mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.05 mg/L(Ⅳ类)GB/T 23837-2009工业循环冷却水中铝离子的测定0-100mg/L 三、铝含量测定1、检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2、检测试剂: 铝工作试剂包:铝缓冲液溶剂、铝显色剂、铝缓冲液粉剂 铝标准溶液:ρ=100.0mg/L3、检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L标准偏差测量误差铝1铬天青S法GB/T 5750.60.0050.005-0.3±0.005 mg/L±0.01mg/L图 1 铝含量测定流程 图2 铝含量测定显色图(从左到右依次为0mg/L、0. 06mg/L、0.15mg/L、0.24 mg/L、0.3mg/L) 图3 铝含量测定曲线图 4、结果总结:● 对0. 06mg/L、0.15mg/L、0.24 mg/L、0.3mg/L的铝标准溶液进行检测,标准偏差≤0.002mg/L,测量误差<0.01mg/L,结果良好。
  • 仪电科仪研发出分析重金属含量的“离子移动检测系统”
    上海仪电科学仪器股份有限公司于2013年11月中国(上海)工博会开幕前研发出采用阳极溶出法的能精确分析重金属含量的“离子移动检测系统”。该系统基本解决了用原子吸收分光光度计检测重金属含量中出现的仪器价格高、体积大和不方便现场检测的实际问题,在食品安全检测上具有经济划算、体积小且装箱易携带和适用于现场快速检测的特点,适合当前的我国推广食品安全检测的国情特点。大米和饮用水是人们赖以生存的最主要食品食物,其安全性也自然是人们最关心的民生问题。仪电科仪公司研发的“离子移动检测系统”在食品安全检测中,主要应用于对大米中镉含量的检测以及对饮用水中重金属(如铅、镉、汞、砷等重金属离子)含量的检测,是保证食品安全的一种可信赖的便携式精确检测小型仪器。“离子移动检测系统”配有三电极检测系统和印刷电极检测系统,在现场插上电源即可对被测物进行分析检测。在2013年工博会上亮相,曾受到不少专业观众和新老客户的关注。2014年元旦过后,仪电科仪公司的分析重金属含量的“离子移动检测系统”正式上市。图为能精确分析重金属含量的“离子移动检测系统”
  • 赫施曼助力太阳能电池银浆银含量的测定
    太阳能电池是一种利用太阳能将能量转换为电能的装置,其中一个重要的组成部分是导电银浆,它的性能对太阳能电池的效率和寿命有着重要的影响。根据GB/T 43788-2024,太阳能电池用银浆银含量的测定方法为:硫氰酸盐标准溶液滴定法。实验涉及如下内容:硫氰酸盐标准滴定溶液的配置与标定:称取0.6g于硫酸干燥器中干燥至恒重的标准物质或工作基准试剂硝酸银(c=0.1mol/L),记为m0,溶于100mL去离子水中;或用滴定器取35.00~40.00mL硝酸银标准滴定溶液(c=0.1mol/L),记为V0,加60mL去离子水,用Miragen电动移液器加2mL硫酸铁铵溶液(100g/L),用瓶口分液器加10mL硝酸溶液(3+7),在不断摇动下,用配制的硫氰酸盐溶液经过赫施曼光能滴定器滴定。终点前摇动溶液至完全清亮后,继续滴定至溶液所呈浅棕红色保持30s为终点,记录硫氰酸盐溶液体积Vb1(用标准物质或工作基准试剂硝酸银标定时)或Vb2(用硝酸银标准滴定溶液(c=0.1 mol/L)标定时)。试料溶液滴定:在装有试料溶液的碘量瓶中,用Miragen电动移液器加10mL硫酸铁铵溶液(100g/L),在不断摇动下用硫酸盐标准滴定溶液(c(NaSCN)=0.1mol/L,或c(KSCN)=0.1 mol/L或c(NH4SCN)=0.1 mol/L)经过赫施曼opus电子滴定器滴定,终点前摇动溶液至基本清亮后,继续滴定至溶液由白色变为浅棕色时静置,观察上层清液所呈浅棕红色保持30s为终点,记录滴定试料溶液消耗硫氰酸盐标准滴定溶液的体积V。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体(酸、碱、有机试剂等)的移取,而实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调。可实现单吸多排、多吸单排等效果,且程序可存储和调用,比手动移液器便捷很多。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(先加入一定体积的滴定液)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》——标准上新啦
    《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》——标准上新啦原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼陈洁 郑洪国1月29日1月29日,国家标准计划《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》,公示阶段已经结束,距离其正式实施也不远了。 本项标准等同采用国际标准ISO:19242-2015,规定了离子色谱仪测定生胶、硫化胶和非硫化胶中硫含量的检测方法,样品通过管式炉燃烧法或氧瓶燃烧法制备。氧瓶燃烧法无法准确测定硫含量低于0.1%及含有金属盐并形成不溶金属硫酸盐的橡胶样品。针对以上难点,采用更合适的管式炉燃烧方法,扩大了样品测试的范围并且提高了准确性,对产品安全、风险防范及提升橡胶制品的检测能力有着重要作用,该标准将会取代《GB/T 4497.1-2010 橡胶全硫含量的测定》。国家标准计划 各位“实验猿”都很清楚,对于固体样品和高粘度样品中的有机卤素和硫,必须将其处理为溶液状态才能在离子色谱上进行测试。上述样品的前处理方法有传统的氧弹燃烧和在线燃烧炉。氧弹瓶及内部结构在线燃烧炉样品中卤素和硫的前处理方法对比简单、快速、准确的卤素及硫测试方法一直吸引着大家的关注。前处理主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法和CIC在线燃烧(管式炉)离子色谱法,在线燃烧离子色谱在操作使用及样品测试上具有明显优势。不同前处理方法对比(点击查看大图)飞飞:CIC在线燃烧离子色谱是什么?赛老师:CIC在线燃烧离子色谱全称为燃烧炉-离子色谱联用技术。 飞飞:它的原理是什么?赛老师在全自动分析过程中,氩气氛围下样品在燃烧炉中高温裂解,随后被氧气氧化,所得气体产物被吸收液吸收,zui后进入离子色谱中分析。 飞飞那它能分析哪些离子?赛老师由于物质经燃烧、氧化及吸收的特殊性,其主要用于分析有机物中卤素和硫。 飞飞燃烧离子色谱具体应用在哪些领域呢?赛老师几乎所有能够燃烧的样品,均可通过燃烧炉离子色谱进行分析,该技术可在环保、电子元件、石油化工、材料、染料及医药等众多领域得到广泛应用。 典型应用一、CIC在线燃烧离子色谱测定石脑油馏分 石化行业作为我国支柱行业,在国民经济的发展中起着举足轻重的作用。原油气中的卤素和硫,会引起生产设备的腐蚀,进而造成环境污染,同时还会向下游产品传递,因此卤素和硫的监测十分必要。CIC燃烧离子色谱仪CIC燃烧流程及原理(点击查看大图) 滑动查看更多 石脑油馏分样品中卤素和硫的分离谱图CIC对于石化行业中卤素和硫的测定具有以下技术优势:1. 一次进样可同时分析样品中总硫和卤素;2. 可选气体、液体或者固体自动进样器,满足不同样品的测试需求;3. 燃烧过程实时监控,可选精细燃烧模式,保证样品充分燃烧,重复性好;4. 仪器自带清洗步骤,保证样品结果的重复性和准确性。 典型应用二、CIC在线燃烧离子色谱-测定OLED有机光电材料中的卤素 作为国家十四五规划新材料发展战略之一,OLED有机发光材料将会迎来广阔的发展前景,但其常为复杂的高纯有机基质,所含的卤素杂质浓度低,样品量小,对分析测试带来极大的挑战。 低浓度卤素标样分离谱图(点击查看大图)典型样品分离谱图(点击查看大图) 滑动查看更多CIC 对于有机光电材料中卤素的测定具有以下技术优势:1.可测定限度低至ppm级的硫和卤素,样品检出限可低至0.038~0.1mg/Kg;2.经充分燃烧后硫和卤素释放彻底,样品基质完全消除;3.赛默飞特色的氢氧根体系及高容量离子交换色谱柱(IonPac AS19),提供高基体样品基质兼容能力,可满足高氮含量有机材料中痕量Br的检测;4.样品及标样均通过同一燃烧通道,确保测定结果的准确性;5.全自动化的燃烧-吸收-分析过程,人工干预少,空白低,满足ASTM现行方法要求。 “只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图 滑动查看更多 总结CIC在线燃烧离子色谱不仅可以满足石油、化工、高分子材料及环境固废中较高含量卤素和硫的分析,对于新型有机光电材料中低浓度卤素测定,也能够提供简单、便捷的操作及准确可靠的实验结果,为新型材料的研究发展及品控提供了可靠的技术保障。
  • BLT小课堂|水母发光蛋白检测法在细胞钙离子含量测定中的应用
    Ca2+作为普遍的第二信使在细胞信号转导过程中起着非常重要的作用,是单个细胞生存和死亡的信号。它参与了神经传导、血液凝固、肌肉收缩、心脏收缩、大脑功能、酶功能以及内分泌腺的激素分泌等各种生理机能。而人们对Ca2+在信号转导中作用的认识,则很大程度上取决于Ca2+测定技术。目前常用的Ca2+检测方法主要有:Ca2+选择性微电极测定法、同位素示踪法、核磁共振法和水母发光蛋白检测法等。01Ca2+选择性微电极测定法:Ca2+选择性微电极一种电化学敏感器。利用内充液和组织或细胞之间产生电位差,理想情况下,该电位差是Ca2+对数的线性函数,遵循Nernst方程。优点:直接、敏感地测定组织或细胞内的Ca2+,不需使用指示剂,不影响结合钙和游离钙的平衡。缺点:反应速度慢而无法测定Ca2+的快速变化,而且穿刺损伤细胞可引起渗漏,且不适用于太小的细胞。02同位素示踪法:用放射性核素45Ca2+对Ca2+进行示踪,可测量出通过细胞膜转运到细胞内Ca2+增加的速度及浓度的大小,揭示Ca2+泵的作用,目前主要用于测定跨膜Ca2+的流动。优点:测量方法简单易行,比普通化学分析法的灵敏度高。确定放射性示踪剂在组织器官内的定量分布,可以达到细胞、亚细胞乃至分子水平。缺点:静态效果差,需要特定的同位素测定仪,并且要注意示踪剂的同位素效应和放射效应问题。03核磁共振法:是一种新的、非光学技术的Ca2+检测方法。由于正常生物体内氟含量很少,为了得到足够的响应,在检测时需要使用含氟指示剂。该指示剂经过化学修饰后进入细胞,进而被水解成游离状态,然后与Ca2+结合,根据获得的波谱图计算出Ca2+的浓度。优点:具有非破坏性和无损伤性,能够在接近生物样本生理状态下连续动态地进行检测,准确反应Ca2+浓度。缺点:需要核磁共振仪,成本较高。04荧光探针法:目前常用的Ca2+荧光探针有Fluo-3、Fluo-4、Fluo-8等。这类探针本身无法进入细胞,但它的亲脂性衍生物却可以透过细胞膜进入细胞。一旦进入细胞,这类亲脂性衍生物的亲脂性封闭基团在细胞非特异性酯酶的作用下被分裂除去,在细胞内便会形成一种带负电荷的荧光染料。与胞内Ca2+结合时,其荧光强度显著增加。优点:指示剂易导入细胞,空间分辨率高,反应速度快,而且可同时检测多重离子。缺点:需要有荧光显微镜或激光共聚焦显微镜,成本较高。05水母发光蛋白检测法:最近十几年来,水母发光蛋白(Aequorin)很受人们的关注。水母发光蛋白由189个氨基酸组成,具有3个Ca2+结合的EFhand结构,所以水母发光蛋白可作为检测Ca2+的新型探针。优点:Ca2+/水母蛋白复合物能检测~0.1μm到>100μm范围内的钙离子浓度,且复合物不会从细胞内泄露出来,可检测几小时至数十天内Ca2+浓度的变化。比荧光探针法的背景低,样本本身不会发生自荧光。腔肠素的性质腔肠素(Coelenterazine)作为海洋动物体内贮存光能的分子,它广泛存在于海洋生物体内,比如海肾、海蜇、水螅等。腔肠素是天然荧光素中最普遍的,它可作为很多荧光素酶的底物。目前研究得最透彻的以腔肠素为底物的荧光素酶来源于海肾(Renilla),即海肾荧光素酶(Renilla reniformis,简称Rluc)。腔肠素的工作原理腔肠荧光素是一个分子量约400 Da 的疏水基团,它可以自由穿越细胞膜。在一个以荧光素/荧光素酶为基础的系统中,腔肠素作为以水母发光蛋白为代表的海洋发光蛋白的辅助因子,与水母发光蛋白进行稳定的结合,引起脱辅基水母发光蛋白和腔肠荧光素之间的共价键破裂,腔肠荧光素(Coelenterazine)被氧化脱羧,形成腔肠酰胺(Coelenteramide),释放出CO2,同时发出波长为469nm的蓝色生物荧光,该荧光可用博鹭腾高灵敏度管式/板式发光检测仪进行测定。图1.腔肠素/水母发光蛋白检测Ca2+机制水母发光蛋白一旦和Ca2+反应即丧失发光功能,因此当一部分水母发光蛋白与Ca2+反应时,被消耗水母发光蛋白的发光强度能反映出Ca2+浓度变化,而且被消耗的水母发光蛋白的发光强度与Ca2+浓度之间存在线形关系。如同萤火虫荧光素酶,海肾荧光素酶的活性也不需要翻译后修饰,一旦翻译完成即可行使遗传报告基因的功能。但是与萤火虫荧光素酶又有差异,即腔肠素/荧光素酶系统不需要三磷酸腺苷(ATP),因此更利于生物荧光的研究。技术小结由于Ca2+在生命活动的各种生理生化反应、疾病的发生和发展中都扮演着极其重要的角色,而游离的Ca2+浓度变化又与细胞的功能、信号转导乃至细胞的凋亡有密不可分的联系,因此,研究如何检测细胞内游离Ca2+浓度显得尤为重要。Ca2+选择性微电极测定法不需要使用指示剂,但是穿刺过程会损伤细胞,进而引起渗漏。同位素示踪法简单,但是静态效果差,还需要注意同位素效应和放射效应问题。核磁共振法和荧光探针法都需要特定的仪器,成本较高。水母发光蛋白检测法不需要激发光源,因而消除了细胞自发荧光的干扰,背景荧光远低于使用钙离子指示剂的荧光。另外腔肠素具有疏水性,易于通过细胞膜,适于全细胞的研究。 腔肠素/水母发光蛋白的生物荧光反应对Ca2+浓度的变化非常敏感,但是这种发光相对较弱,因此需要使用高灵敏度的发光检测仪进行检测。
  • 警惕!日本多地水体检出全氟化合物含量超标,这些仪器及标准或引起关注
    据新华社6月26日报,日本多地近期陆续出现水体和居民血液中有机氟化合物含量超标的情况。现阶段,日本对全氟和多氟烷基物质含量的暂定国家标准为每升水50纳克,而多处水质检查报告显示,这类物质含量甚至达到日本暂定国家标准的420倍。那么,什么是全氟化合物?又有哪些危害呢?全氟化合物,一般指全氟和多氟烷基类物质 (per- and polyfluoroalkyl substances, PFASs),是碳骨架上氢原子部分或全部被氟原子取代的一类人工合成化合物。PFAS具有较强的的表面活性(加入水中可以降低水的表面张力)、化学和热稳定性(不易发生化学反应)、疏水性和疏油性。PFAS 半衰期(自行转变为无害元素,浓度降到一半的时间)长达10年之久,其稳定性强且极难降解,易在环境和生物体内累积,呈现出明显的生物富集性。其中,全氟辛烷磺酸(perfluorooctanesulfonic acid, PFOS)及其盐类以及全氟辛酸(perfluorooctanoic acid, PFOA)已被联合国环境规划署认定为持久性有机污染物(persistent organic pollutants, POPs),并被列入《斯德哥尔摩公约》进行国际管控。已有的毒理研究表明,全氟化合物会对实验动物造成肝脏毒性、发育与生殖毒性、遗传和免疫毒性以及致癌性等。美国环境保护署(EPA)也指出,暴露于一定水平的PFAS下可能会导致人体健康风险,包括影响胎儿和婴儿发育、癌症、肝损害、免疫疾病、甲状腺失调和心血管疾病等。全氟化合物检测标准有哪些?所属行业标准号标准名称所用仪器及设备环境ISO 21675:2019水质全氟及多氟化合物的测定固相萃取-液相色谱/质谱法固相萃取仪、液质联用仪、液相色谱仪更多实验室常用设备,请查看:旋转蒸发仪、浓缩仪、超纯水机、涡旋混匀器点击查找更多…EPA 533-2019饮用水中的全氟和多氟烷基物质的测定同位素稀释阴离子交换固相萃取-液相色谱/串联质谱法ASTM D7979-2019采用液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)测定水、污泥、流入物、 流出物和废水中全氟烷基和多氟烷基物质的标准试验方法EPA 537.1-2020固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定饮用水中的多氟烷基物质DB 32/T 4004-2021水质 17种全氟化合物的测定高效液相色谱串联质谱法ASTM D7968用液相色谱串联质谱法(LC/ MS/MS)测定土壤中多氟化合物的标准试验方法DIN 38414-14:2011德国检验水,废水和污泥的标准方法.污泥和沉淀物(第5组)-第14部分:污泥,堆肥和土壤中选定全氟化合物(PFC)的测定.使用高性能液相色谱法的方法食品GB 5009.253-2016食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定GB 31604.35-2016食品安全国家标准 食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法:第8部分:有机物指标工业制造GB/T 31126-2014纺织品 全氟辛烷磺酰基化合物和全氟羧酸的定GB/T 37760-2019电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定 超高效液相色谱串联质谱法SN/T 5352-2021纸制耐热材料中全氟和多氟化合物的测定
  • 【盛瀚】"标准"加"规定",全力护航土壤中氟离子检测
    为了更好的保护生态环境,合理利用土地资源,我国开展了较大规模的土壤普查工作,此项工作为土壤分离、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供了科学依据。根据国家统一安排部署,由环保、国土、农业等五部门联合开展的全国农用地土壤污染状况详查已经启动,为了数据可比,国家规定了统一方法,《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》(报批稿),离子色谱法在检测方法之列。 ★离子色谱法可同时分析水中F-、CL-、NO3-、SO42-等多种离子的含量。离子色谱法是参照 GB 5085.3-2007《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别 附录 F 固体废物 氟离子、溴酸根、氯离子、亚硝酸根、氰酸根、溴离子、硝酸根、磷酸根、硫酸根的测定 离子色谱法》编制。★ 土壤污染排查工作的一个主要特点就是样品量大,使用离子色谱搭配自动进样器可以实现昼夜不间断测试,满足短时间内检测大量样品的需求。SHA-15型自动进样器一次可完成108个样品的检测,并且具有自动稀释功能,显著减少标准曲线、样品测试的工作量。 氟离子测试对色谱柱的一个要求就是氟离子与水负峰的分离效果要好,避免水负峰对氟离子的影响。盛瀚自主研发的SH-AC-9型阴离子色谱柱,氟离子与水负峰分离度可达2.0,有效排除了水负峰的影响,使得检测数据准确可靠。CIC-D100型离子色谱仪小知识氟是自然界分布最广泛的元素之一,占地壳组成的0.072%~0.078%,也是人和动物的必需微量元素。土壤中氟的主要来源:一是自然成因,土壤中氟含量的高低和存在形态的变化从根本上受控于自然地质地球化学作用;二是人为成因,在工农业生产领域中产生的大量含氟废弃物进入环境后,直接或间接的进入土壤。
  • 离子色谱-电感耦合等离子质谱联用(IC-ICPMS)测定玩具中六价铬含量
    六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物,皮肤接触可能导致敏感;更可能造成遗传性基因缺陷,吸入可能致癌,对环境有持久危险性。但这些是六价铬的特性,铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。六价铬是很容易被人体吸收的,它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。有报道,通过呼吸空气中含有不同浓度的铬酸酐时有不同程度的沙哑、鼻粘膜萎缩,严重时还可使鼻中隔穿孔和支气管扩张等。经消化道侵入时可引起呕吐、腹疼。经皮肤侵入时会产生皮炎和湿疹。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。如何测定玩具中六价铬含量呢?采用盛瀚cic-d120离子色谱仪和电感耦合等离子体质谱(icp-ms)联用技术对玩具中可迁移六价铬进行超快速和高灵敏度的分析,满足欧盟玩具安全标准en 71-3 2013+a3 2018以及rohs中对六价铬的检测要求(依据iec 62321标准)。根据(eu)2018/725,欧盟玩具安全指令2009/48/ec附件ii第三部分的第13项,六价铬的迁移限值调整为:离子色谱仪配置cic-d120离子色谱仪,主要配备:--全惰性peek材质高压输液泵--全惰性peek材质流路--高效色谱柱(柱管为全惰性peek材质)--自再生电解微膜抑制器离子色谱仪器参数淋洗液:0.6 mmol edta-2na和0.07 mmol nh4no3使用超纯水定容至1000ml,用氨水调节ph值至7.1左右淋洗方式:等度洗脱流速:0.7ml/min进样体积:200μl(可根据实际分析情况调整)icp-ms仪器配置及参数icp-ms需具备配套软件的(tra)采集模式或相似功能部件。参数设置根据不同厂家型号的产品分别进行设置。结果与讨论联机完成后,采用上述离子色谱条件,并根据六价铬检测需要设置好icp-ms的仪器参数进行样品分析。从图中可以看出,六价铬在icp-ms上有良好的出峰,并在3min以内完成检测。分别配制0ppb、1ppb、2ppb、5ppb、10ppb六价铬标准溶液进行线性测试。从下图中可以看出线性相关系数为0.9999,线性结果良好。
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