种溴味物质

目的:探讨生活饮用水及其水源水中主要的致嗅物质(2-甲基异莰醇和土嗅素)的测定方法。方法:采用固相微萃取纤维吸附样品中的致嗅物质,用气相色谱-质谱联用仪分离测定。结果:方法的最低检测质量浓度分别为:2-甲基异莰醇0.15 ng/L,土嗅素0.10 ng/L 加标回收率分别为:2-甲基异莰醇96.0%～99.6%,土嗅素97.0%～101% 相对标准偏差分别为:2-甲基异莰醇1.52%～8.23%,土嗅素1.37%～7.53%。结论:方法前处理操作简单,定性准确,检出限好,准确度与精密度高,能够满足水中致嗅物质的检测要求。

目的建立水体中2-甲基异莰醇、土臭素和二甲基三硫醚3种致嗅物质的测定方法。方法采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法进行测定,研究并探讨萃取纤维类型、盐浓度、萃取温度、萃取时间、解吸温度和解吸时间等因素对致嗅物质萃取量的影响,选定了最佳分析条件。结果上述3种致嗅物质的线性范围分别为5.0～1 000、5.0～1 000和10～1 000 ng/L 该方法的检出限分别为1.1、0.7、1.6 ng/L,定量下限为3.8、2.2、5.3 ng/L 回收率为80.2%～96.9%,RSD为3.3%～7.1%。结论该方法具有无需有机溶剂、所需样品量较少、操作简单、快速的优点,检测的灵敏度较高,适用于水体中这3种致嗅物质的定量分析。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定化妆品中溴米索伐和卡溴脲的含量。色谱条件：C18色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为30℃，进样量为10μL，检测器为二极管阵列检测器，检测波长为210nm。实验结果：溴米索伐和卡溴脲的分离度为13.51，其理论塔板数分别为14956和17920，拖尾因子分别为1.12和1.09；重复性测试中，将混合标准溶液连续进样7针，溴米索伐保留时间的RSD为0.142%，峰面积的RSD为0.429%，卡溴脲保留时间的RSD为0.113%，峰面积的RSD为0.410%；灵敏度测试中，溴米索伐的仪器检出限为0.014μg/mL，仪器定量限为0.046μg/mL，卡溴脲的仪器检出限为0.035μg/mL，仪器定量限为0.115μg/mL；溴米索伐和卡溴脲在测定浓度范围内均具有良好的线性关系，确定系数R2均＞0.999；对啫喱面霜试样进行测定，溴米索伐和卡溴脲均未检出，加标回收率分别为104.4和101.6%。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪满足《GB/T 40899-2021 化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲和卡立普多的测定 高效液相色谱法》中溴米索伐和卡溴脲含量测定的需求。

通过谱图比对及统计学分析，找出2款酒样中具有显著性差异的物质，并最终确定了2款白酒中嗅味差异物质的主要组成。

RoHS指令(危险物质限量)2006年7月于欧盟生效，限制电子及设备中的6种危险物质：铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯(PBB)及多溴联苯醚(PBDE)。以上提到的多溴类化合物一般用来作阻燃剂，需用溶剂提取技术萃取，用GC-MS测定。相反，其低溴化同源像五溴二苯醚或八溴二苯醚，十溴联苯醚（仍然是允许的。由于其高的分子量和它的疏水性，它被假定为惰性。然而，对阻燃剂的生物利用度和生物蓄积性的问题成为很热的研究课题。此外，必须考虑脱溴可能产生潜在的有毒产品。因此，需要指出监控十溴二苯醚是必要的，不仅在环境样品。

本文参考团体标准T/SWSTA0005-2021《水中二甲基二硫醚等四种醚类致嗅物质的测定 顶空固相微萃取-气相色谱质谱法》，利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气质联用仪以及AOC-6000自动进样器的SPME Arrow功能，建立了生活饮用水及水源水中二甲基二硫醚等四种醚类致嗅物质的测定方法。取水样加入内标溶液，经固相微萃取方式萃取后采用SIM模式进行检测。四种醚类化合物采用内标法进行定量，在10~200 ng/L线性范围内，四种醚类化合物线性关系良好，相关系数R均大于0.998，各组分检出限在0.2~1.28 ng/L之间。取浓度为20 ng/L的标准混合溶液，连续进样6针，峰面积RSD均小于10 %。该方法简单方便，灵敏度高，能够有效的监测生活饮用水及水源水中致嗅醚类物质的含量。

赛里安436i-eSQ气质联用仪是天美全新推出的国产气质联用仪，采用高温惰性离子源、双轴预四极杆、长寿命电子倍增器等核心技术，可与进口质谱仪器性能相媲美，满足 各行业领域检测的需求，如环境监测、农残药残、科学研究等等。本方法完全符合GB/T 26125-2011《电子电气产品中六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）》的要求，可以准确、快速地测定土壤和沉积物中的10种多溴二苯醚。同时，由于采用了赛里安气质联用仪，该方法具有高灵敏度，重现性好，操作简便。

电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》，简称RoHS指令，电子电气产品在生产中除使用的焊锡、包装箱印刷的油墨等有害重金属，多溴联苯和多溴二苯醚作为阻燃剂也广泛应用于各种电子电气设备中。这些物质在焚烧掩埋废弃的过程中会从基质转移到环境中造成污染。欧盟在2006年7月1日开始实施RoHS指令，在2015年6月4日欧盟官方公报发布RoHS 2.0修订指令，选定4种有毒有害物质（DIBP、DBP、BBP、DEHP）列入限制物质清单。至此，列表清单内共有十项强制管控物质，其中有机物为增塑剂、多溴二苯醚及多溴联苯。此修订指定从2019年7月22日起实施，除医疗设备和监控工具的电子电气必须满足相应的限量要求才能进入欧盟市场。2021年7月22日起，对DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制适用于医疗器械（包括体外医疗）和监控设备（包括工业监控设备）。RoHS 2.0修订指令的发布，对中国的电子电气产品制造企业产生了深远的影响，特别是将医疗器械类产品和监控设备列入管控范围内，对这两类制造企业的影响是非常巨大的。 针对列表清单内的有机物多溴联苯、多溴二苯醚和增塑剂的检测，本方案推荐使用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪作为检测仪器。

电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》，简称RoHS指令，电子电气产品在生产中除使用的焊锡、包装箱印刷的油墨等有害重金属，多溴联苯和多溴二苯醚作为阻燃剂也广泛应用于各种电子电气设备中。这些物质在焚烧掩埋废弃的过程中会从基质转移到环境中造成污染。欧盟在2006年7月1日开始实施RoHS指令，在2015年6月4日欧盟官方公报发布RoHS 2.0修订指令，选定4种有毒有害物质（DIBP、DBP、BBP、DEHP）列入限制物质清单。至此，列表清单内共有十项强制管控物质，其中有机物为增塑剂、多溴二苯醚及多溴联苯。此修订指定从2019年7月22日起实施，除医疗设备和监控工具的电子电气必须满足相应的限量要求才能进入欧盟市场。2021年7月22日起，对DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制适用于医疗器械（包括体外医疗）和监控设备（包括工业监控设备）。RoHS 2.0修订指令的发布，对中国的电子电气产品制造企业产生了深远的影响，特别是将医疗器械类产品和监控设备列入管控范围内，对这两类制造企业的影响是非常巨大的。 针对列表清单内的有机物多溴联苯、多溴二苯醚和增塑剂的检测，本方案推荐使用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪作为检测仪器。

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本文参考GC/T26125-2011标准，对电子电气产品部件的组成部分塑料颗粒物质RoHS指令中多溴联苯和多溴联苯醚项目进行了测试，可以作为电子电器产品检测的参考。

嗅味是由水中各种有机与无机物质综合作用而表现出来的，包括土壤颗粒、腐烂的植物、微生物（浮游生物、细菌、真菌等）及各种无机盐（如氯根、硫化物、钙、铁和锰）、有机物和一些气体等。水中植物在某些微生物（如放线菌、兰绿藻等）作用下所产生的微量有机物（如 2-MIB、土臭素等）也是嗅味的主要来源。固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）是以熔融石英光导纤维或其他材料作为基体支持物，利用?相似相溶?的原理，在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层，通过直接浸入或顶空方式，对待测物进行提取、富集、进样和解吸。自 1989 年发明以来，由于其操作简便、节省溶剂、回收率好的特性，现在已成为样品前处理应用中重要的萃取技术之一，广泛应用于水、土壤、空气等环境样品的分析。

溴类阻燃剂是目前世界上产量最大的有机阻燃剂之一，其中主要是PBDE和PBB两类物质。其危害主要表现在：①PBDE在生物链中非常稳定，具有生物富集性，可通过食物链方式对人体产生危害。②溴类阻燃体系在热裂解及燃烧时会生成大量的烟尘及腐蚀性气体，产生有毒致癌的多溴代苯并恶英和多溴代二苯并呋喃。目前各个行业对多溴联苯（PBBs）与多溴 联苯醚（PBDEs）的分析方法很多，但是由于多溴联苯与多溴联苯醚溴代数量不同，从一溴到十溴的溴系阻燃剂沸点相差很多，沸程很宽，结果造成分析时间延长。目前常规分析方法的分析时间都在20分钟左右。本方法使用岛津GCMS-QP2010Plus气质联用仪对样品进行分析，采用高压进样，１０米长色谱柱，使分析时间大大缩短，整个分析时间为７．８分钟，大大缩短了分析周期、提高了工作效率。

药物在合成、制剂过程中，往往会生成副产物或引入外来杂质，因此各国药典都会对原料\制剂中的主成分和有关物质进行含量\限量规定，并采用相应的方法进行测定。以紫外型检测器为例，由于检测器动态范围限制以及主成分和有关物质在原料\制剂中的含量差异巨大，现有的法规一般都是采用主成分和有关物质分开测定的方法。本文基于安捷伦高动态范围二极管阵列检测器 (HDR-DAD) 技术，可以在准确测定有关物质的同时保证主成分的响应也在检测器的线性范围内，使得在一次运行中可同时测定主成分和有关物质，从而改进了现行方法中对于主成分和有关物质必须分开测定的操作，极大提高了分析效率与数据质量。

药物在合成、制剂过程中，往往会生成副产物或引入外来杂质，因此各国药典都会对原料\制剂中的主成分和有关物质进行含量\限量规定，并采用相应的方法进行测定。以紫外型检测器为例，由于检测器动态范围限制以及主成分和有关物质在原料\制剂中的含量差异巨大，现有的法规一般都是采用主成分和有关物质分开测定的方法。本文基于安捷伦高动态范围二极管阵列检测器 (HDR-DAD) 技术，可以在准确测定有关物质的同时保证主成分的响应也在检测器的线性范围内，使得在一次运行中可同时测定主成分和有关物质，从而改进了现行方法中对于主成分和有关物质必须分开测定的操作，极大提高了分析效率与数据质量。

近年来，国内外水体臭味问题频发，越来越影响到饮用水和水产品的质量，进而影响水生生物以及人体健康。其中最常见的两种臭味物质是2- 甲基异茨醇(MIB) 和土臭素(GSM)，其嗅阈值分别为5 ng /L~ 10 ng /L 和1 ng /L~ 10 ng/L。我国生活饮用水卫生标准(GB5749- 2006) 对2- 甲基异茨醇和土臭素( 二甲基萘烷醇) 的限值均为10 ng /L。虽然已有这两种物质的卫生标准，但是还未有它们的国家标准检测方法。因此，建立痕量典型臭味物质的快速、高灵敏度及可靠的分析方法对我国预警异味水质突发事件以及进一步探讨臭味化合物对人体产生的不良健康效应显得特别有意义。

采用固相微萃取法富集,气相色谱-质谱联用法定性和定量测定饮用水中致嗅物质土嗅素。研究并讨论优化了纤维头的类型、盐的种类和浓度、温度、萃取时间等因素对异味化合物萃取量的影响。土嗅素的检出限分别为1.02ng/L,相对标准偏差分别为7.74%。2种异味化合物在5～1 000 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.985。因此,用该方法能够很好地分析水中痕量的异味化合物。

电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》，简称RoHS指令，电子电气产品在生产中除使用的焊锡、包装箱印刷的油墨等有害重金属，多溴联苯和多溴二苯醚作为阻燃剂也广泛应用于各种电子电气设备中。这些物质在焚烧掩埋废弃的过程中会从基质转移到环境中造成污染。欧盟在2006年7月1日开始实施RoHS指令，在2015年6月4日欧盟官方公报发布RoHS 2.0修订指令，选定4种有毒有害物质（DIBP、DBP、BBP、DEHP）列入限制物质清单。至此，列表清单内共有十项强制管控物质，其中有机物为增塑剂、多溴二苯醚及多溴联苯。此修订指定从2019年7月22日起实施，除医疗设备和监控工具的电子电气必须满足相应的限量要求才能进入欧盟市场。2021年7月22日起，对DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制适用于医疗器械（包括体外医疗）和监控设备（包括工业监控设备）。RoHS 2.0修订指令的发布，对中国的电子电气产品制造企业产生了深远的影响，特别是将医疗器械类产品和监控设备列入管控范围内，对这两类制造企业的影响是非常巨大的。 针对列表清单内的有机物多溴联苯、多溴二苯醚和增塑剂的检测，本方案推荐使用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪作为检测仪器。

电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》，简称RoHS指令，电子电气产品在生产中除使用的焊锡、包装箱印刷的油墨等有害重金属，多溴联苯和多溴二苯醚作为阻燃剂也广泛应用于各种电子电气设备中。这些物质在焚烧掩埋废弃的过程中会从基质转移到环境中造成污染。欧盟在2006年7月1日开始实施RoHS指令，在2015年6月4日欧盟官方公报发布RoHS 2.0修订指令，选定4种有毒有害物质（DIBP、DBP、BBP、DEHP）列入限制物质清单。至此，列表清单内共有十项强制管控物质，其中有机物为增塑剂、多溴二苯醚及多溴联苯。此修订指定从2019年7月22日起实施，除医疗设备和监控工具的电子电气必须满足相应的限量要求才能进入欧盟市场。2021年7月22日起，对DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制适用于医疗器械（包括体外医疗）和监控设备（包括工业监控设备）。RoHS 2.0修订指令的发布，对中国的电子电气产品制造企业产生了深远的影响，特别是将医疗器械类产品和监控设备列入管控范围内，对这两类制造企业的影响是非常巨大的。 针对列表清单内的有机物多溴联苯、多溴二苯醚和增塑剂的检测，本方案推荐使用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪作为检测仪器。

皮革制品因用途广泛得到大量使用，随着人们与皮革制品长期的亲密接触，皮革中残留的有毒有害物质通过皮肤或呼吸系统进入人体，严重影响人类的健康。皮革异味仍采用传统的嗅味法来分辨其异味，实际操作中，因不同的人员嗅觉感官和嗅辨经验不同，可能导致结果不一致，且嗅味法无法识别主要的嗅味物质并提供判断依据，而常用的仪器分析方法也只能对已经确定的嗅味物质进行定量。因此，迫切需要一种能快速筛查皮革制品中水杨醛等异味成分的检测方法。利用岛津特有Off-Flavor异味分析系统，建立了皮革制品中水杨醛等150种异味物质分析方法，采用校准用标准样品生成的曲线进行半定量分析，将估算出的浓度与臭气阈值进行比较，筛查出异味物质成分。

皮革制品因用途广泛得到大量使用，随着人们与皮革制品长期的亲密接触，皮革中残留的有毒有害物质通过皮肤或呼吸系统进入人体，严重影响人类的健康。皮革异味仍采用传统的嗅味法来分辨其异味，实际操作中，因不同的人员嗅觉感官和嗅辨经验不同，可能导致结果不一致，且嗅味法无法识别主要的嗅味物质并提供判断依据，而常用的仪器分析方法也只能对已经确定的嗅味物质进行定量。因此，迫切需要一种能快速筛查皮革制品中乙酸等异味成分的检测方法。利用岛津特有Off-Flavor异味分析系统，建立了皮革制品中乙酸等150种异味物质分析方法，采用校准用标准样品生成的曲线进行半定量分析，将估算出的浓度与臭气阈值进行比较，筛查出异味物质成分。

皮革制品因用途广泛得到大量使用，随着人们与皮革制品长期的亲密接触，皮革中残留的有毒有害物质通过皮肤或呼吸系统进入人体，严重影响人类的健康。皮革异味仍采用传统的嗅味法来分辨其异味，实际操作中，因不同的人员嗅觉感官和嗅辨经验不同，可能导致结果不一致，且嗅味法无法识别主要的嗅味物质并提供判断依据，而常用的仪器分析方法也只能对已经确定的嗅味物质进行定量。因此，迫切需要一种能快速筛查皮革制品中异味成分的检测方法。利用岛津特有Off-Flavor异味分析系统，建立了皮革制品中150种异味物质分析方法，采用校准用标准样品生成的曲线进行半定量分析，将估算出的浓度与臭气阈值进行比较，筛查出异味物质成分。