种硝基多环芳烃

急需！！！！我现在的方向是硝基多环芳烃，但是对于用GC-MS分析硝基多环芳烃得出的谱图，却无从下手，想请哪位高手帮个忙吧！！

[font=&]新人小白求助各位前辈，本人第一次使用安捷伦的[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][/color][/url][font=&]检测尿液中单羟基多环芳烃，使用混标进行标准曲线的时候发现其中一个单羟基多环芳烃1-羟基芘的线性结果不好，R2只有0.98。有没有可能是1-羟基芘和1-羟基芘-D9没有分开的？内标和物质没分开？1-OHP不稳定分解？还是前处理影响得原因？。[/font]

各位大神好，刚刚接触GCMS，有好多不懂的地方，纯属小白。实验要用CI源测硝基多环芳烃和氧化多环芳烃，柱子是DB-5MS（30m），前两天进了一次样，（500PPB的标样），出的峰响应值只有几千，不过万，方法、升温程序是参考相关文献设置的，其他人进的样（当然物质不一样）550PPB响应就有几万。有没有做过多环芳烃衍生物的大神指导下，或者是我的进样方法有问题，能不能给一些建议，指点迷津！

各位大神好! 最近刚接触GCMS，各种犯傻各种无知，前两天进了一次标样：NCI进样，柱子是DB-5MS（30m），氧化多环芳烃和硝基多环芳烃的标样浓度都是500PPB，升温条件是参考相关文献设置的，出的峰响应值只有几千，老板说太低了，50PPB的都应该上万了，让我找原因。。。。我把氧化多环芳烃换到EI源测可以达到几万的响应。我借其他人的500PPB标样用CI源测响应也能达到几万（当然，不是同种物质）。有人在我进样之后进了一批标曲，效果也挺好的，就我这个样出问题了，实在是不知道我哪里出问题了，请教各位大神指点一下，多谢多谢！CI源的离子源是刚清洗过的，灯丝是新换的。如果哪些地方描述不清，请指出，在线纠正！

使用C18小柱富集人尿液中的羟基多环芳烃，请问在固相萃取的时候需要过滤吗？还是就活化、上样、淋洗、洗脱呢？

使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测尿中多环芳烃代谢物，其中的两个单羟基代谢物为1-羟基芘和1-羟基芘-D9，请问1-羟基芘的性质有哪些？是否会影响实验检测的结果？

新人小白求助前辈，本人使用安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器检测人尿中单羟基多环芳烃代谢物，请问1-羟基芘有那些性质会影响到实验结果？比如建立标准曲线的时候线性结果不好是什么原因造成的？

新人小白求助各位前辈，本人第一次使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS来检测多环芳烃代谢物，请问各位前辈上机检测的流程和注意事项。比如标曲的建立，定量和定性，检出限。

去年做过16中多环芳烃，分离度也不错。今天调用之前的方法标准品(10ug/ml)出的十几个峰特别小，因为时间关系没来的及做高浓度的，标准品是二氯甲烷中的多环芳烃，我拿已睛配置的浓度点，想知道这样有没有影响？剃度是甲醇水，紫外检测器。有做过多环芳烃的大侠可以指点一下吗？万分感激！！！

新人小白求助各位前辈，本人在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定尿液中羟基多环芳烃时，发现其衍生化产物极其不稳定，我一次性处理40个样上机，结果发现后面20个响应值很低，已经低到影响测定结果。所以我一次只能处理十几个样进行上机检测这样做吗？有没有其他优化方案的？ 本人前处理步骤大致为尿液水解-萃取-氮气吹干-衍生化，我可以在吹干后在冰箱放两天再衍生化检测么，这样会不会好一点呢？有没有有经验的大佬指点一下[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

有朋友测16种多环芳烃没，用的什么色谱柱，用安捷伦TC-C18怎么样，能分离来吗，顺便说说你们的梯度程序，谢谢啦

我用7890A5975C测定16种多环芳烃标样,浓度在1-2mg/L左右。条件：5MS 0.25*0.25*30, 170-240度（15度/min）-275度（4度/min）-320度（10度/min），然后保持5min。但只有前面的13种多环芳烃出峰，后面的没有出来。请教大家这是什么原因。

做的是多环芳烃EPA16，目前有[font=&]氘代内标（菲-D10，芘-D12），想用菲-D10（3环）来校正2-3环的多环芳烃（在开始时加入，每次计算回收率校正数据），用芘-D12（4环）来校正4-6环多环芳烃，请问这种做法可以吗？各种氘代多环芳烃内标具体可以监测那些多环芳烃呢？有无明确要求呢？是每一个环数的多环芳烃都要有氘代内标吗？（高环数氘代内标太贵了）[/font]

我最近在做关于某种细菌对多环芳烃降解率的摇瓶实验，只用了菲、芴、芘、荧蒽四种多环芳烃，在测溶液中多环芳烃残留量的时候，还需要加替代和内标吗？加的种类和测16种多环芳烃时一样吗？我们课题组以前都是做土壤重金属的，师兄师姐也不知道，文献里也没有说明白，很迷茫测16种多环芳烃时我用的替代是2-氟联苯和对三联苯混合液，内标是苊、菲、屈、苝的氘代物

我要测定石油中多环芳烃的含量，这个我用标准SN-T 1877.3-2007矿石油中多环芳香烃的测定可以吗？也没有找到任何关于石油中PAHs测定的资料，希望大家赐教

多环芳烃增至18种，30m柱分不开，不想买专用柱，请问有用过60m柱分离的吗？

[font=微软雅黑]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-4153.html[/url]多环芳香烃（PolycyclicAromatic Hydrocarbons，简称PAH或PAHs）又称多环性芳香化合物或多环芳香族碳氢化合物，是芳香族碳氢化合物的一种特例，由不包含杂环或取代基的芳香环所组成；其致癌、光致毒、破坏免疫系统等对人体造成巨大危害。[/font][font=微软雅黑]首先，多环芳烃最明显的危害来至于其致癌性，多环芳烃的致癌性可能是因其易于和细胞内的DNA、RNA等遗传物质结合而起致癌作用。[/font][font=微软雅黑]其次，多环芳烃更危险在于它们暴露于太阳光中紫外线辐射时的光致毒效应。太阳光中可见光区和紫外光区的光对多环芳烃的毒性有显著影响。[/font][font=微软雅黑]最后，多环芳烃可以引起机体的免疫抑制反应，表现为血清免疫学指标的改变。[/font][font=微软雅黑]鉴科检测参考《HJ 784-2016 土壤和沉积物多环芳烃的测定高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]》，建立了利用全自动固相萃取仪（Fotector Plus）结合高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测沉积物中多环芳烃残留量的方法。在100mL丙酮-正己烷（1+1）提取后，使用Auto EVA-08IR浓缩至1mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC检测。[/font][font=微软雅黑][/font]

目前研一小白做实验阶段[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]，多环芳烃前处理阶段找不到对应的国标，目前我参照的是HJ646-2013 可是里面只讲了16种多环芳烃的测试以及前处理方法，30种的多环芳烃我不知道回收率指示物和内标物如何确定，以及购买上16种多环芳烃混标以及之外的单标之后应该如何使用，有没有人能解答一下[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

[color=#444444]做液相色谱测定硝基芳烃和硝基胺，为什么C18色谱柱上测得的阳性结果必须要在CN柱上进样得到证实？[/color]

有谁知道液相测试硝基芳烃和硝基胺，做曲线时候标液配制的梯度是那几个浓度？给介绍一下经验

求教：如题，大家做雾霾中16种多环芳烃时防护和注意事项。1，标准溶液稀释过后的使用液如何保存？需要特殊的瓶子吗，没见过操作上讲的带聚四氟乙烯沉淀的螺纹玻璃瓶。有人能提供一下图片吗。2，操作过程废弃物如何处理，扔到哪里，3，这16种多环芳烃，致癌性极大，到底该如何防护，有没有比较好的建议，咱们接触的量到底有多危险。

方法名称：海水中16种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 疑问：1、为什么选择玻璃纤维膜进行水样的过滤，不能采用其他的膜？标准号：GB/T 26411—2010 2、C18（500mg/3mL）柱的吸附PAHs效果如何（柱子的含碳量是选择17% 还是 11%），回收率能否达到60%以上？仪器设备：赛默飞GC-MS/MS 3、方法是1 L水样过柱， 如何把1 L水样导入C18柱子中，如果采用分液漏斗 那么分液漏斗1 L非常巨大，SPE装置上面最多能放四个，估计三个耗费 大量的时间精力；如果采用SPE大体积采样管能达到很好的效果但是费用 很高一根管240元。所以想请问各位有什么好的处理方法。试实验流程：按照标准方法进行（附件方法） 4、此方法中已经选用替代物（多环芳烃的五种替代物）作为内标，为什么还 要选择内标溶液（四氯间二甲苯或者六甲基苯），内标溶液的作用在哪? 5、本实验中还有那些注意事项（例如SPE的使用、柱子的活化、水样过柱的 速率等），需要提前准备和想到，请各位指点。大家共享。

买了1ml100ug/ml的16种多环芳烃的标准溶液，要用高效液相色谱测多环芳烃的定性和定量，我应该怎么利用这个标准溶液呢，哪位给点指点，怎么配置标准溶液做定量曲线呢

小弟最近遇到要检测芳烃油中多环芳烃的检测，参考文献，前处理过程主要如下：1.样品用环己烷（10 mL）稀释2.用8 mL DMSO萃取环己烷两次3.DMSO层用NaCl溶液稀释后，再用环己烷萃取4.环己烷吹干后，正己烷复溶，固相萃取柱净化我的问题在于，遇到一个样品，环己烷稀释后用DMSO萃取时，DMSO与环己烷不能完全分层，离心的话中间会有浮渣。也试过环己烷稀释后离心，取上清再用DMSO萃取，但是情况也没有改善。求教各位大神如何能解决DMSO与环己烷不能分层的问题~

请问一下有没有做药品中的多环芳烃，或者这方面的标准，应该参考哪个标准去做搜刮了一下，似乎不是很常见，多环芳烃一般都是玩具啊，消费品这些的，作为环境控制的，为什么没有食品和药品的多环芳烃控制呢？

我想测定石油组分中多环芳烃的含量。一般是经过正庚烷展开、烘干；再用甲苯展开、烘干；这样就有饱和份、芳香份、胶质和沥青质三个族组成。如果将多环芳烃和单环芳烃分离的话，是不是经过正庚烷、甲苯的展开，再用二甲基亚砜展开？关于用极性不同的溶剂展开，这句话在这个分析中是否这样理解？

1.PAHs是什么？http://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH1.pnghttp://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH2.pnghttp://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH3.png2.PAHs哪里来？食品中的PAH污染有不同的来源，其中最主要的是环境和食品加工过程的污染。加工过程又被认为是造成食品PAH污染的最主要方式，包括食品的烟熏、烘干、烹饪过程。加工过程的污染的例子：A． 沥青路面晾晒谷物，大豆及各种食品（在中国大部分地区都存在，国外未知）B． 机动车路边等室外晾晒食品（大气中的PAHs吸附在食品上，特别是容易出油的肉，鱼等）C．熏鱼，熏肉等传统加工方法（确实是用烟熏的，现代的加工法中有些只是采用烟熏液，可以显著降低PAHs的污染）D．溶剂提取方式提取食用油（在油桶上的加工方式为浸提），而溶剂会有含有PAHs的风险。E． 厨房油烟，油温太高时，也容易产生多环芳烃。F． 烧烤食品3.PAHs的危害2002年在欧洲，食品科学委员会(SCF)已对33种PAH进行了评价。评价的结果显示在33种PAH中有15种物质在实验动物的体内实验中证明对体细胞具有致突变性和基因毒性，这15种物质分别为苯并蒽，苯并-, -, 荧蒽，苯并二萘嵌苯(benzoperylene),苯并芘，屈(chrysene)，环戊芘(cyclopentapyrene), 二苯并蒽(dibenz anthracene),二苯并-，二苯并-，二苯并-，二苯并芘，茚并芘和5-甲基屈。许多具有毒性作用的PAH会在凹陷的区域结合形成复合物。动物实验表明PAH具有多种毒性作用，如血液毒性、生殖和发育毒性及免疫毒性。在低计量时就具有致癌性和致畸性。具有致癌性和致畸性的PAH分子量通常比较大，含有4个或4个以上的环。对于许多PAH，它的潜在的致癌性造成了主要的危害和危险性。已经证实在燃烧过程中产生的许多PAH、煤焦油和包括PAH的各种混合物在实验动物体内、体外的基因毒性和诱变性实验中都显示了致癌性。总的来说，许多证据表明基因毒性与在PAH暴露下DNA加和物形成、突变和癌症发生的致癌机制相似。对实验动物的各种检验结果显示，15种具有基因毒性的PAH，除了苯并 二萘嵌苯外，其余均具有显著的致癌性。虽然只有苯并芘可以使用膳食管理的方法检测，但其他化学物也均被认为对人类具有潜在的基因毒性和致癌性。由于通过饮食摄入PAH对健康有长期副作用，因此将这些化合物列为优先评估的项目进行危险性评估。4. PAHs的限量因为其毒性太大，制定限量的趋势是接近现代最先进仪器的检出限和接近自然本底值。5.PAHs的测试标准中国标准： CJ/T 147-2001城市供水多环芳烃的测定液相色谱法 CNS 15169-2007香品燃烧所产生之多环芳香烃化合物测定法 CNS 15289-2009硫化橡胶制品中加工油多环芳香烃之测定法 CNS 16000-12-2011室内空气－第12部：多氯联苯(PCBs)、多氯二苯并对戴奥辛(PCDDs)、多氯二苯并呋喃(PCDFs)及多环芳香烃(PAHs)之采样策略 GB/T 23213-2008植物油中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 24893-2010动植物油脂多环芳烃的测定 GB/T 26411-2010海水中16种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 28189-2011纺织品多环芳烃的测定 GB/T 29614-2013硫化橡胶中多环芳烃含量的测定 GB/T 29616-2013热塑性弹性体多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 29670-2013化妆品中萘、苯并蒽等9种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 29784.1-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第1部分:高效液相色谱法 GB/T 29784.2-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第2部分:气相色谱-质谱法 GB/T 29784.3-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第3部分:液相色谱-质谱法 GB/T 29784.4-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第4部分:气相色谱法 GBZ/T 160.44-2004工作场所空气有毒物质测定多环芳香烃类化合物 HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法 HJ 646-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 HJ 647-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法[table=100%,tra

[b][font=宋体]一、多环芳烃定义[/font][font=宋体]多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，缩写PAH）又称多环性芳香化合物或多环芳香族碳氢化合物，是芳香族碳氢化合物的一种特例。[/font][font=宋体]多环芳烃（PAHs）是指由两个或两个以上的苯环以直链状、角状或串状排列组成的化合物，不包含杂环或取代基的芳香环。[/font][font=宋体]目前环境样品监测中，典型的多环芳烃主要是列入美国优先控制污染物的16种多环芳烃，分别是萘、二氢苊、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[ghi]苝、二苯并[ah]蒽和茚并[1,2,3-cd]芘。[/b][/font][b][font=宋体]二、多环芳烃性质[/font][font=宋体]2.1[/font][font=宋体]物理性质[/font][font=宋体]多环芳烃大部分是无色或淡黄色的结晶，个别具深色，熔点及沸点较高，蒸气压很小，大多不溶于水，易溶于苯类芳香性溶剂中，微溶于其他有机溶剂中，辛醇-水分配系数比较高。多环芳烃大多具有大的共扼体系，因此其溶液具有一定荧光。一般说来，随多环芳烃分子量的增加，熔沸点升高，蒸气压减小。多环芳烃的颜色、荧光性和溶解性主要与多环芳烃的共扼体系和分子苯环的排列方式有关.随p电子数的增多和p电子离域性的增强，颜色加深、荧光性增强，紫外吸收光谱中的最大吸收波长也明显向长波方向移动；对直线状的多环芳烃，苯环数增多，辛醇-水分配系数增加，对苯环数相同的多环芳烃，苯环结构越“团簇”辛醇-水分配系数越大。[/font][font=宋体]2.2[/font][font=宋体]化学性质[/font][font=宋体]多环芳烃化学性质稳定.当它们发生反应时，趋向保留它们的共扼环状系，一般多通过亲电取代反应形成衍生物并代谢为最终致癌物的活泼形式。其基本单元是苯环，但化学性质与苯并不完全相似.[/font][/b][font=宋体]三、多环芳烃的分析技术[/font][b][font=宋体]3.1[/font][font=宋体]制样：干燥，晾干、烘干、冻干；均化，研磨[/font][font=宋体]3.2[/font][font=宋体]、提取：索氏提取，超声波提取，溶剂振荡提取，快速溶剂萃取，微波萃取，超临界流体萃取[/font][/b][/b][table=614][tr][td][b][font=宋体]提取方法[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法来源[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法名称[/font][/b][/td][/tr][tr][td][font=宋体]索氏提取[/font][/td][td]EPA3540[/td][td][font=宋体]萃取土壤、沉积物和固体废物中的不挥发和半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td=1,2][font=宋体]加速溶剂萃取[/font][/td][td]EPA3545[/td][td][font=宋体]提取土壤、沉积物和固体废物中的半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td]HJ783-2016[/td][td][font=宋体]土壤和沉积物[/font] [font=宋体]有机物的提取[/font] [font=宋体]加压流体萃取法[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]微波辅助萃取[/font][/td][td]EPA3546[/td][td][font=宋体]萃取土壤、沉积物和固体废物中的半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]超声波萃取[/font][/td][td]EPA3550[/td][td][font=宋体]萃取土壤、沉积物和固体废物中的不挥发和半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]超临界流体萃取[/font][/td][td]EPA3561[/td][td][font=宋体]萃取土壤、飞灰、沉积物和固体废物中的多环芳烃[/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体]3.3[/font][font=宋体]、净化：酸碱洗涤，溶剂分配，固相萃取，凝胶渗透色谱[/font][/b][table=662][tr][td][b][font=宋体]净化方法[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法来源[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法名称[/font][/b][/td][/tr][tr][td][font=宋体]氧化铝净化[/font][/td][td]EPA3610[/td][td][font=宋体]分为酸性、中性和碱性氧化铝。由于中性氧化铝对烷烃的去除并不十分有效，因此一般不单纯使用氧化铝作层析净化柱，而是用硅胶和氧化铝以一定比例做成混合硅胶柱来净化[/font]PAHs[/td][/tr][tr][td][font=宋体]弗罗里硅土净化（硅酸镁净化）[/font][/td][td]EPA3620[/td][td][font=宋体]净化农药残留和其它的氯代烃类、从烃类中分离氮化合物、从脂肪族一芳香族的混合物中分离芳香化合物，及对于脂肪类、油类和蜡类[/font](Floridin)[font=宋体]的类似的应用。[/font][font=宋体]弗罗里土柱层析法操作简单，重复性较高，分析多苯环的[/font]PAHs [font=宋体]比较适合，但小环数的[/font]PAHs [font=宋体]可能会有损失[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]硅胶净化[/font][/td][td]EPA3630[/td][td][font=宋体]适用于含多环芳烃化合物和衍生的酚类化合物的样品提取液的净化[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]凝胶渗透色谱净化[/font][/td][td]EPA3640[/td][td][font=宋体]用于从样品中除去各种脂类化合物、聚合物、共聚物、蛋白质、天然树脂及其聚合物、细胞组分、病毒和分散的高分子化合物等。[/font][font=宋体]适用于包括酚类和有机酸类、酞酸酯类、硝基芳香类、多环芳烃类、氯代烃类、碱或中性化合物、有机磷杀虫剂、有机氯杀虫剂、含氯除草剂等各种化合物样品提取物的净化。[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]酸碱分配净化[/font][/td][td]EPA3650[/td][td][font=宋体]对于从中性有机物分离酸性或碱性有机物是有用的。此法已应用于诸如氯苯氧除草剂和酚类等分析物。[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]硫净化[/font][/td][td]EPA3660[/td][td][font=宋体]去除硫的干扰（一般选铜粉去除硫）[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]硫酸高锰酸钾净化[/font][/td][td]EPA3665[/td][td][font=宋体]适用于多氯联苯测定前的样品净化。[/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体]3.4[/font][font=宋体]、浓缩：KD浓缩，旋转蒸发，氮吹[/font][font=宋体]3.5[/font][font=宋体]、分析：低温荧光分光光度法，纸层析荧光分光光度法，液相色谱法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用法[/font][/b]