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种硝基苯

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种硝基苯相关的论坛

  • 15种硝基苯类的气相色谱检测

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做15种硝基苯类化合物，间-二硝基苯和2,6-二硝基甲苯重合在一起了，怎么也分不开，降低到每分钟2度的升温速率也分不开，用的30*0.25*0.25的VF-1701的柱子，请教各位大侠有什么好的办法吗？

  • 【新定制混标1】水质中10种硝基苯类混标

    迪马科技发布新产品啦，适用于《GB/T5749-2006生活饮用水卫生标准》、《GB3838-2002 地表水环境质量标准》，快来抢购哟！！水质中10种硝基苯类混标 产品信息：DIKMA NO：46683Description: Custom Mixed Nitrobenzene (10 Analytes) 1000μg/mlin Toluene 1mL中文描述：水质中10种硝基苯类混标货期：现货适用于《GB/T5749-2006生活饮用水卫生标准》、《GB3838-2002 地表水环境质量标准》，1000μg/mL在甲苯中， 1 mL/安瓿，Cat. No.: 46683 序号化合物CAS英文名称12,4-二硝基氯苯97-00-71-Chloro-2,4-dinitrobenzene22,4,6-三硝基甲苯118-96-72,4,6 - Trinitrotoluene32,4-二硝基甲苯121-14-22,4-Dinitrotoluene4邻硝基氯苯88-73-31-Chloro-2-nitrobenzene5间硝基氯苯121-73-31-Chloro-3-nitrobenzene6对硝基氯苯100-00-51-Chloro-4-nitrobenzene7邻二硝基苯528-29-01,2-Dinitrobenzene8间二硝基苯99-65-01,3-Dinitrobenzene9对二硝基苯100-25-41,4-Dinitrobenzene10硝基苯98-95-3Nitrobenzene

  • 硝基苯（分光法）

    请问各位，硝基苯的标准溶液配置中，称出硝基苯的质量，怎么算浓度。最后算出硝基苯的吸光度和苯胺的吸光度，两者相减对应的含量即为m，这个对应的含量从哪里查到还是自己算？有没有公式？C=m*5/V不会算呐

  • 迪马科技全新推出15种硝基苯混标

    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，规范水中硝基苯类化合物的测定方法，环境保护部特制订最新标准《水质硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》（HJ 648-2013），2013年9月1日起正式实施，原标准《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》（GB13194-91）自新标准正式实施日起废止。 针对最新标准，迪马科技现提供完全符合标准及客户使用需求的15种硝基苯混标，为环境监测类客户提供便捷的产品。产品信息如下：Cat. No：12-SP-DC10ZDESCRIPTION: Custom Mixed Nitrobenzene (15 Analytes) Varied in n-Hexane 1ml详细组分信息如下：序号中文名称英文名称CAS浓度(ppm)1硝基苯Nitrobenzene98-95-310.0mg/mL2邻硝基甲苯2-Nitrotoluene88-72-210.0mg/mL3间硝基甲苯3-Nitrotoluene99-08-110.0mg/mL4对硝基甲苯4-Nitrotoluene99-99-010.0mg/mL5邻硝基氯苯1-Chloro-2-nitrobenzene88-73-31.0mg/mL6间硝基氯苯1-Chloro-3-nitrobenzene121-73-31.0mg/mL7对硝基氯苯1-Chloro-4-nitrobenzene100-00-51.0mg/mL8邻二硝基苯[s

  • 大佬，求助15种硝基苯类化合物

    HJ648-2013，15种硝基苯类化合物按国标用1701柱子做，始终有一个物质不出峰，感觉应该是对硝基甲苯，我怀疑是被间硝基氯苯给遮住了，但升温程序已经调整到2℃了，还是没有分开，[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302061432485132_8128_5474729_3.png[/img]

  • 水质硝基苯校准曲线

    用的是HJ716的水质15种硝基苯标准，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用。配的0.1，0.5，1，2，2.5，4mg/L的6个浓度点，内标是硝基苯-d5，做完发现6个点线性最好的是硝基苯，越往后，组分线性就越差，不明白问题出在哪原液是100mg/L的，因为这15种硝基苯响应信号值差的挺大的，调大电压，会导致检测器饱和。电压小，有些组分在0.1的浓度根本没有峰，这种情况该如何确定标准曲线的浓度点呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005091619078909_133_3865919_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005091619079710_4759_3865919_3.png[/img]

  • 硝基苯的检测

    空气中硝基苯的检测GBZ/T 160.74-2004用甲醇苯作溶剂，ECD检测器检测硝基苯曲线做不出来，有没有大侠做出来的，给点帮助，我在书上查说硝基苯是倒峰，做出来的谱图有几个倒峰，用的仪器是GC-2014C,做了四个点，基本没有倍数关系。请问大家的条件是什么，试了几次程序升温还是不行

  • 关于苯胺类、硝基苯类排放执行标准的问题

    如题，想请教一下，比如污水排入城镇下水道水质标准中硝基苯类（第一次发帖硝基苯类这边漏了一个类字，后补上）的排放限值是5mg/L，我们如何判断参考的这个值，我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定8种硝基苯类化合物的值是相加小于5mg/L还是分别小于5，如果是相加的话液液萃取法能测定15种硝基苯类化合物那么值肯定和这个方法有区别，像分光法测定硝基苯类比较好理解一点就是总的化合物。

  • 【求助】土壤中硝基苯和苯胺的有说服力的测定方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]SOS，硝基苯，小弟求助，土壤中硝基苯和苯胺的有说服力的测定方法是什么？具体怎样操作啊？可以直接加提取剂，震荡离心上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]吗？具体的提取剂应该用什么啊等等如果有用的资料可以给我吗？小弟不甚感激...

  • 水中硝基苯的测定

    水中硝基苯的测定

    [align=left][font=&][size=16px]前言[/size][/font][/align]硝基苯类化合物多为剧毒有机物，但也是应用广泛的化工原料，它们不仅可以作为有机合成的原料，还被用来生产各类染料。环境中的硝基苯类化合物主要来自化工厂、染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯类化合物，吸入、摄入或皮肤吸收均可引起人员中毒。硝基苯类化合物大多在水中具有极高的稳定性，且其在水中有一定的溶解度，所以造成的水体污染会持续相当长的时间。因此我们需要快捷、稳定可靠的方法来处理水体中的硝基苯类化合物，以便于对其的监督检测。本文参考HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法，使用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中的6种硝基苯类化合物进行固相萃取富集，用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。经过试验， Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中6种硝基苯类化合物萃取富集后的回收率为72.06%~96.73%，重现性RSD为3.05%~9.69%。试验得到较高的回收率和良好的重现性。关键词：水，硝基苯类化合物，Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统[font='times new roman'][size=13px]1试验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.1仪器与试剂[/size][/font]Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统；LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]；硝基苯类混合溶液标准物质（100μg/mL，购自中国计量科学研究院）；甲醇（色谱纯）；二氯甲烷（分析纯）；纯净水；固相萃取柱（Labtech HLB 1000mg/6mL）；[font='times new roman'][size=13px]1.2混合标准工作液的配制[/size][/font]取硝基苯类混合溶液标准物质（100μg/mL）1mL于50mL容量瓶中，用甲醇定容，作为硝基苯类化合物混合标准工作液（2μg/mL）。[font='times new roman'][size=13px]1.3试验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品准备[/size][/font]往1L 水样品中加入20mL 甲醇和200μL的 2μg/mL 硝基苯类化合物混合标准工作液，样品的加标浓度为0.4μg/L。[font='times new roman'][size=13px]1.3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及浓缩[/size][/font]按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，除水后进行氮吹浓缩并置换溶剂为甲醇，定容到1.0 mL，待检测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091024427628_7864_5237388_3.png[/img][/align][align=center][size=12px]图1 [/size][size=12px]水中硝基苯的[/size][size=12px]SPE富集方法[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC-UV测定硝基苯类化合物[/size][/font]色谱条件：色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm流动相：甲醇：水=1:1（v/v）流速：1.0mL/min波长：260nm进样量：20μL[font='times new roman'][size=13px]2试验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1水中硝基苯类化合物色谱图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1.1水中硝基苯类化合物混标色谱图[/size][/font]下图为硝基苯类化合物混标色谱图，按其出峰顺序依次为三硝基甲苯、硝基苯、2，4-二硝基氯苯、2，4-二硝基甲苯、对硝基氯苯、对硝基甲苯。[img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center][size=12px]图2 水中硝基苯类化合物混标色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.1.2水中硝基苯类化合物加标样品色谱图[/size][/font]下图为硝基苯类化合物加标样品色谱图，按其出峰顺序依次为三硝基甲苯、硝基苯、2，4-二硝基氯苯、2，4-二硝基甲苯、对硝基氯苯、对硝基甲苯。[img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center][size=12px]图3水中硝基苯类化合物混标色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC-UV测定水中硝基苯类化合物回收率[/size][/font]HPLC-UV测定水中6种硝基苯类化合物回收率计算结果如下表，加标回收率为72.06%~96.73%，重现性RSD为3.05%~9.69%。[align=center][size=12px]表1 6种水中硝基苯类化合物的回收率[/size][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px] [/size][/align][size=13px]名称[/size][align=center][size=13px]编号[/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px]回收率（%）[/size][/align][/td][td][/td][td=1,2][align=center][size=13px]RSD[/size][/align][align=center][size=13px](%)[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]平均[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]硝基苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.91[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.48[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.60[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.61[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.01[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.31[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]对硝基甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.38[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.38[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.32[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]96.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.30[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.60[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]对硝基氯苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.60[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.97[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]95.63[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]96.20[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.77[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.05[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]2,4-二硝基甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]82.12[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]82.12[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.09[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.09[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.13[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.71[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6.75[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]2,4-二硝基氯苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]72.58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]72.58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.27[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]74.57[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.45[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.27[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]9.69[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]三硝基甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]75.67[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]75.67[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]72.06[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.97[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.42[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.71[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.76[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]参考标准[/size]1、HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱法

  • 水质 硝基苯类的测定

    请教大家：有没有使用过HJ 716-2014方法测定水中硝基苯类化合物的（主要项目为：硝基苯，间、对、邻硝基氯苯，间、对、邻二硝基苯，2,4-二硝基氯苯，2,4-二硝基甲苯，2,4,6-三硝基甲苯）？有几个问题请教一下，第一：我使用的是HP-5MS的色谱柱，但是硝基苯和内标硝基苯D5分不开，硝基苯的线性做的很不好，硝基甲苯的同分异构体线性都不是很好；第二：低浓度0.1mg/L是不是太低了，有很多的成分都扫不出来，按照标准方法，我用的是SCAN模式，大家都采用什么浓度？第三：用什么方法和仪器测定水中硝基苯类比较好？请各位大神指导

  • 【转帖】地表水中硝基苯的测定

    硝基苯是一种带有苦杏仁味的淡黄色透明油状液体，属于剧毒化学品。中国GB3838-2002 《地表水环境质量标准》中规定在集中式生活饮用水地表水源地中硝基苯的限值为0.017mg/L。2005 年11 月在吉林省中石油吉林石化双苯厂发生爆炸而导致松花江水严重污染，污染水经中俄边境河黑龙江流入俄罗斯境内，中俄两国数百万人饮水安全受到严重影响。国内测定水中硝基苯的标准方法为GB13194-91，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]ECD 检测，硝基苯最低检测浓度为0.2ug/L。俄罗斯标准方法为MYK4.1.1207-03，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]FID 检测，硝基苯最低检测浓度为 0.02mg/L。本方法完全满足地表水中硝基苯的快速、高灵敏度、准确测定。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165819]地表水中硝基苯的测定[/url]

  • 土壤中的15种硝基苯类化合物测试

    土壤中的15种硝基苯类化合物测试

    前言：2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施。此次详查对检测项目、分析方法和参考标准做了明确的规定，其中关于[color=black]土壤中硝基苯类化合物的测定[/color]，采用《土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》报批稿测试方法。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验介绍了使用高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的15种硝基苯类化合物，全自动固相萃取系统净化，多通道平行浓缩系统浓缩后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]进行检测的一整套方法。关键词：[size=13px]土壤 硝基苯类化合物 [/size]1[size=12px]、[/size]实验部分1.1仪器和设备HPSE-E高效压力溶剂萃取系统；SePRO全自动固相萃取系统；MV5多通道平行浓缩系统；7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-5977B质谱联用仪；1.2 试剂和样品正己烷（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；快速溶剂萃取溶剂：正己烷-丙酮混合溶剂， 1+1 （V/V）；固相萃取洗脱溶剂：正己烷-二氯甲烷混合溶剂，1+9 （V/V）；硝基苯类化合物标准使用液（200μg / mL，溶剂为正己烷）；内标使用液（10 mg/L，溶剂为正己烷）；替代物使用液（10 mg/L，溶剂为正己烷）；弗罗里硅土固相萃取柱（1g/6mL，LabTech）；硅藻土（置于马弗炉中450[font=宋体]℃[/font]烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存）。1.3土壤样品处理1.3.1 提取取研细过筛后的环境土样5g，与3g硅藻土混合均匀，装填至11mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于HPSE中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为丙酮－正己烷 (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10.34Mpa，萃取温度100[font=宋体]℃[/font]，加热平衡时间2min，静态萃取时间6min，冲洗体积60%，N[sub]2[/sub]吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到60mL收集管中。1.3.2 浓缩将收集管置于MV5中，室温下，开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使用正己烷淋洗收集管，最后置换溶剂为正己烷，样品体积在1mL左右。1.3.3 净化净化过程采用弗罗里硅土柱净化方式。具体方法如下：按照图1方法进行净化实验，其中正己烷二氯甲烷溶液配比为1：9，体积比。收集液用MV5浓缩，中间使用正己烷溶剂置换，最后用正己烷定容至1mL，待测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091010466266_2432_5237388_3.png[/img][/align][align=center][color=red]图1 弗罗里硅土柱净化方法[/color][/align]1.4样品加标回收率实验按1.3.1方法装填样品，进行加标实验，加标浓度为20μg/kg，然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验，共进行三组6个平行样品，最后用正己烷定容至1mL，用来测定加标回收率。1.5 GC/MS检测条件色谱柱：DB-5MS UI 毛细管柱30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：MMI进样口，采用程序升温进样模式，60[font=宋体]℃[/font]保持0.05min，以750[font=宋体]℃[/font]/min升至280[font=宋体]℃[/font]，保持0min；不分流进样；载气流速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：1.0μL；柱温：40[font=宋体]℃[/font]保持4min，以10[font=宋体]℃[/font]/min升至300[font=宋体]℃[/font]，保持2min。离子源：电子轰击源，70eV；四极杆温度：180[font=宋体]℃[/font]；离子源温度：280[font=宋体]℃[/font]；辅助加热温度：280[font=宋体]℃[/font]；溶剂延迟时间：6.0min；扫描模式：SIM+Scan（化合物保留时间，定量和定性离子见下表）[align=center]表1 硝基苯类化合物定量和定性选择离子[/align][table][tr][td][align=center][back=lightgray]序号[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]化合物中文名称[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]扫描[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]RT[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定量离子[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定性离子1[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定性离子2[/back][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]硝基苯-D5（替代物标准品）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]11.6[/align][/td][td][align=center]128.1[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]98.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]11.7[/align][/td][td][align=center]123.0[/align][/td][td][align=center]77.1[/align][/td][td][align=center]93.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]12.9[/align][/td][td][align=center]120.0[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]萘-D8（内标）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]13.3[/align][/td][td][align=center]136.2[/align][/td][td][align=center]108.1[/align][/td][td][align=center]134[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]13.5[/align][/td][td][align=center]137.1[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]107.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]对硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]13.9[/align][/td][td][align=center]157.0[/align][/td][td][align=center]159.0[/align][/td][td][align=center]111.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]间硝基氯苯+邻硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]14.1[/align][/td][td][align=center]157.0[/align][/td][td][align=center]159.0[/align][/td][td][align=center]111.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]2-氟联苯（替代物标准品）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]15.9[/align][/td][td][align=center]172.1[/align][/td][td][align=center]171.1[/align][/td][td][align=center]173.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]对二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]16.8[/align][/td][td][align=center]168.0[/align][/td][td][align=center]122.0[/align][/td][td][align=center]75.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]间二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]16.9[/align][/td][td][align=center]168.0[/align][/td][td][align=center]122.0[/align][/td][td][align=center]76.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]2,6-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]17.0[/align][/td][td][align=center]148.0[/align][/td][td][align=center]165.0[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center]邻二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]17.1[/align][/td][td][align=center]168.0[/align][/td][td][align=center]76.0[/align][/td][td][align=center]63.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]13[/align][/td][td][align=center]苊-D10（内标）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]17.5[/align][/td][td][align=center]162.2[/align][/td][td][align=center]164.2[/align][/td][td][align=center]160.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]18.0[/align][/td][td][align=center]165.0[/align][/td][td][align=center]164.2[/align][/td][td][align=center]160.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]1-氯-2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]18.3[/align][/td][td][align=center]202.0[/align][/td][td][align=center]204.0[/align][/td][td][align=center]110.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]3,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]18.6[/align][/td][td][align=center]182.0[/align][/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]2,4,6-三硝基甲苯（TNT）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]19.9[/align][/td][td][align=center]210.0[/align][/td][td][align=center]193.0[/align][/td][td][align=center]180.0[/align][/td][/tr][/table]2[size=12px]、[/size]实验结果2.1 17种硝基苯类化合物色谱图分离情况（含内标和替代）[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091010469478_2733_5237388_3.png[/img][font=times new roman]图2 硝基苯类化合物标准液总离子流谱图[/font][/align]2.2 加标样品的回收率[align=center]表2弗罗里硅土柱净化加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]化合物名称[/align][/td][td=6,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]RSD（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝基苯-D5（SS）[/align][/td][td][align=center]49.9[/align][/td][td][align=center]50.1[/align][/td][td][align=center]48.3[/align][/td][td][align=center]54.8[/align][/td][td][align=center]46.9[/align][/td][td][align=center]53.7[/align][/td][td][align=center][color=black]50.6 [/color][/align][/td][td][align=center]6.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝基苯[/align][/td][td][align=center]69.2[/align][/td][td][align=center]69.2[/align][/td][td][align=center]65.7[/align][/td][td][align=center]76.2[/align][/td][td][align=center]67.2[/align][/td][td][align=center]72.6[/align][/td][td][align=center][color=black]70.0 [/color][/align][/td][td][align=center]5.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]53.1[/align][/td][td][align=center]54.1[/align][/td][td][align=center]57.1[/align][/td][td][align=center]51.7[/align][/td][td][align=center]54.9[/align][/td][td][align=center]55.1[/align][/td][td][align=center][color=black]54.3 [/color][/align][/td][td][align=center]3.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]54.9[/align][/td][td][align=center]58.0[/align][/td][td][align=center]60.2[/align][/td][td][align=center]58.0[/align][/td][td][align=center]56.9[/align][/td][td][align=center]56.9[/align][/td][td][align=center][color=black]57.5 [/color][/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]54.1[/align][/td][td][align=center]54.4[/align][/td][td][align=center]60.2[/align][/td][td][align=center]59.3[/align][/td][td][align=center]52.0[/align][/td][td][align=center]56.4[/align][/td][td][align=center][color=black]56.1 [/color][/align][/td][td][align=center]5.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]间硝基氯苯+邻硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]56.0[/align][/td][td][align=center]56.3[/align][/td][td][align=center]58.7[/align][/td][td][align=center]61.3[/align][/td][td][align=center]54.0[/align][/td][td][align=center]60.2[/align][/td][td][align=center][color=black]57.8 [/color][/align][/td][td][align=center]4.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-氟连恩（SS）[/align][/td][td][align=center]64.8[/align][/td][td][align=center]66.2[/align][/td][td][align=center]69.4[/align][/td][td][align=center]68.6[/align][/td][td][align=center]67.0[/align][/td][td][align=center]66.5[/align][/td][td][align=center][color=black]67.1 [/color][/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对二硝基苯[/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]108.6[/align][/td][td][align=center]113.6[/align][/td][td][align=center]98.9[/align][/td][td][align=center]114.2[/align][/td][td][align=center]99.9[/align][/td][td][align=center][color=black]105.9 [/color][/align][/td][td][align=center]6.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]间二硝基苯[/align][/td][td][align=center]84.8[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center][color=black]91.4 [/color][/align][/td][td][align=center]7.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,6-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]79.0[/align][/td][td][align=center]69.8[/align][/td][td][align=center]77.4[/align][/td][td][align=center]76.8[/align][/td][td][align=center]76.3[/align][/td][td][align=center]73.9[/align][/td][td][align=center][color=black]75.5 [/color][/align][/td][td][align=center]4.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]邻二硝基苯[/align][/td][td][align=center]81.2[/align][/td][td][align=center]91.5[/align][/td][td][align=center]76.0[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]88.3[/align][/td][td][align=center]87.1[/align][/td][td][align=center][color=black]83.9 [/color][/align][/td][td][align=center]7.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]103.0[/align][/td][td][align=center]94.8[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center]99.9[/align][/td][td][align=center]110.1[/align][/td][td][align=center]101.4[/align][/td][td][align=center][color=black]100.6 [/color][/align][/td][td][align=center]5.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1-氯-2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]93.5[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]90.9[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center]107.4[/align][/td][td][align=center]86.7[/align][/td][td][align=center][color=black]94.0 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%，完全符合标准中要求的加标样品回收率控制范围：40 % ~ 150 % 的质控要求。同时将六次分析的结果计算其RSD %，所有化合物的相对标准偏差均小于7.7 %，本方法测定的样品加标浓度为20μg/kg。60mL收集管同时适用于这三种仪器，10mL收集管也可以用于SePRO和MV5之间，实验过程中不需要进行液体的转移，能够有效的减少转移过程中造成的损失。参考标准：1、《土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法

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    硝基苯的制备目的原理主反应： Ar + HONO2 +H2SO4 Ar- NO2 + H2O副反应： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 Ar-(NO2)2+ H2O仪器药品苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无水氯化钙。过程步骤在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。产量：约9.5g。纯硝基苯为无色液体，具有苦杏仁气味，沸点210.9℃，d20= 41.203。注意事项1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯，在中间瓶口安装搅拌棒，一个侧口装上冷凝管，另一侧口插上温度计，其水银球要浸到液面下。开动搅拌器，从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。2.混酸配制法：在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸，把锥形瓶置于冷水浴中，一边不停地摇动锥形瓶，一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时，硝化反应速率较小，每次加入的混酸量宜为0.5～1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成，反应混合物中的苯的浓度逐渐降低，硝化反应的速率也随之减小，故在加入后一半混酸时，每次可加入1.5～2ml。4.用吸管吸取少许上层反应液，滴到饱和食盐水中，当观察到油珠下沉时，那就表示硝化反应已经完成。5.硝基苯有毒，处理时须加小心。如果溅在皮肤上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗净。6.如果使用工业浓硫酸，其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用，使反应产物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。分析思考 1.硫酸在本实验中起什么作用?2 .一次把混酸加完，会产生什么结果?3.若用相对密度为1.52的硝酸来配制混酸进行苯的硝化，将得到何产物?

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  • 【分享】一起学习硝基苯

    【分享】一起学习硝基苯

    [color=#DC143C]硝基苯[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911192347_185515_1610969_3.jpg[/img]硝基苯 又名密斑油,苦杏仁油　　CAS：98-95-3　　英文名:nitrobenzene　　无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体。（纯净应为无色，实验室制硝基苯由于溶有硝酸分解产生的二氧化氮而有颜色，除杂方式：加氢氧化钠溶液 分液）　　分子式C6H5NO2（结构如图）。分子量123.11。相对密度1.205(15/4℃)。熔点5.7℃。沸点210.9℃。闪点87.78℃。自燃点482.22℃。蒸气密度4.25。蒸气压0.13kPa(1mmHg44.4℃)。难溶于水，密度比水大 易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。　　实验室制法:目的原理 　　主反应： Ar + HONO2 +H2SO4 Ar- NO2 + H2O 　　副反应： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 Ar-(NO2)2+ H2O 　　仪器药品 　　苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无水氯化钙。 　　过程步骤 　　在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。 　　冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。 　　把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。 　　产量：约9.5g。 　　纯硝基苯为无色液体，具有苦杏仁气味，沸点210.9℃，d20= 41.203。

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