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种头孢成分

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  • 关注:头孢唑林注射剂严重不良反应
    日前,国家食品药品监督管理总局发布第五十九期《药品不良反应信息通报》,提醒关注头孢唑林注射剂严重不良反应。   头孢唑林为&beta -内酰胺类广谱抗生素,为第一代注射用头孢菌素。该药对大多数敏感的革兰阳性球菌与常见的革兰阴性杆菌均有较强抗菌作用。目前,我国批准的头孢唑林注射剂有注射用头孢唑林钠和注射用五水头孢唑林钠两种。   2013年,国家药品不良反应病例报告数据库共收到头孢唑林注射剂严重病例报告349例。严重不良反应/事件累及系统排名前三位的依次为全身性损害、呼吸系统损害、皮肤及附件损害,具体不良反应表现以过敏性休克和严重过敏样反应最为突出。同时头孢唑林注射剂临床不合理用药问题依然存在,其中以超适应症用药、单次用药剂量过大表现最为明显。   根据病例报告数据库信息分析情况,国家食品药品监督管理总局提示:   1、有关药品生产企业结合品种实际修改完善说明书相关内容,加强上市后药品不良反应监测,做好安全用药宣传和培训,指导临床合理用药。   2、医护人员关注头孢唑林注射剂严重不良反应和临床合理用药问题,严格按照药品说明书使用,避免超适应症用药、避免单次用药剂量过大等。建议基层医疗机构加强对医务人员临床用药和急救知识的培训,促进合理使用抗生素,保障公众用药安全。   如需了解详细信息,请登陆国家食品药品监督管理总局网站(http://www.sfda.gov.cn)或国家药品不良反应监测中心网站(http://www.cdr.gov.cn)。   小贴士:   1.头孢唑林是什么药品?主要治疗什么疾病?   头孢唑林是第一代头孢菌素,抗菌谱广,适用于治疗敏感细菌所致的支气管炎及肺炎等呼吸道感染、尿路感染、皮肤软组织感染、骨和关节感染、败血症、感染性心内膜炎、肝胆系统感染及眼、耳、鼻、喉科等感染,也可作为外科手术前的预防用药。不宜用于中枢神经系统感染,对慢性尿路感染,尤其伴有尿路解剖异常者的疗效较差,不宜用于治疗淋病和梅毒。国家食品药品监督管理总局批准的头孢唑林制品有注射用头孢唑林钠和注射用五水头孢唑林钠两种,现有数据无法判断二者在安全性上有明显差别。   2.头孢唑林的严重不良反应主要是什么?   头孢唑林注射剂严重不良反应/事件系统损害以全身性损害、呼吸系统损害、皮肤及其附件损害为主,具体不良反应表现以过敏性休克最为突出。过敏性休克一般累及多个器官系统,发展迅速,若不及时处理,常可危及生命。故在用药过程中应密切监测,如病人出现皮疹,瘙痒、心悸、胸闷、血压下降、意识模糊等过敏性休克的症状,应立即采取有效的急救措施。   3.头孢唑林注射剂为什么要每日分次使用?   头孢唑林属于时间依赖性抗菌药物,其抗菌效果主要取决于血药浓度超过所针对细菌的最低抑菌浓度(MIC)的时间,血药浓度在体内代谢达到最高后慢慢下降,当降至无效浓度时就进行下一次用药,可尽量延长药物在体内的有效浓度时间,起到较好的治疗作用。说明书中规定本品应分次给药,目的是缩短给药间隔时间,使24小时内血药浓度高于致病菌的最小抑菌浓度时间超过60%。   鉴于头孢唑林达到最小有效浓度后再增加药物浓度也不会提高其抗菌效果,如一次即给予一日总用药量,不仅会使药效降低,还会造成血药浓度过高,增加代谢负担,导致用药风险增加。故在应用本品时,应严格按照说明书要求分次使用。
  • 前沿合作 | 岛津携手阳光诺和揭示头孢西丁钠新颖聚合方式
    岛津中国创新中心与北京阳光诺和药物研究股份有限公司合作,采用岛津高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(2D LCMS-QTOF)对注射用头孢西丁钠有关物质进行结构鉴定,揭示了一种由噻吩环引发的新颖聚合方式。该研究成果发表在国际知名学术期刊《Talanta》(IF= 6.1)。背景介绍Introductionβ-内酰胺类抗生素是临床应用较广的一类抗感染药物,其β-内酰胺四元环张力较大容易开环断裂,生成N-型或L-型聚合物。聚合物杂质引发的过敏反应严重威胁临床用药安全,是β-内酰胺类抗生素杂质谱研究的重点。由于聚合物杂质稳定性差、含量低、聚合方式多样、聚合程度各异,以及小分子杂质的干扰,聚合物杂质的控制存在很大挑战。本研究基于创新中心搭建的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台和创新中心开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》,无需改变一维色谱流动相条件,即可实现头孢西丁聚合物杂质的专属性检测。图1 头孢西丁钠破坏样品检测色谱图(254 nm,一维HPSEC色谱图,上;二维反相色谱图,中;聚合物杂质HPLC检测色谱图,下)解决方案Solution图2 岛津液相系统Nexera LC-40 +高分辨质谱仪LCMS-9030本方案一维采用HPSEC系统,磷酸盐流动相定位头孢西丁钠中的聚合物杂质,然后采用阀切换技术,使用500 μL定量环将聚合物峰全部转移至二维反相色谱,脱盐、分离并质谱鉴定。基于LCMS-9030四极杆飞行时间质谱高分辨,高质量准确度和二级碎片定性的功能,通过比较头孢西丁钠与聚合物杂质母离子和特征碎片离子的相关性对头孢西丁钠四种未知聚合物杂质进行科学合理的定性分析。其中聚合物C1分子量较2分子头孢西丁少2个H(Mr. 852.09),根据其同位素比例和特征碎片离子信息,推断其为一分子头孢西丁7-位侧链与另一分子头孢西丁7-位噻吩环联结形成的,该新颖聚合方式尚未见文献报道。C1是实际样品中的优势聚合物(占比>50%),可作为注射用头孢西丁钠质量控制的指针性聚合物。最终,本研究建立了注射用头孢西丁钠聚合物检测的反相色谱方法,并探索其用于日常检验的可能性。表1 头孢西丁钠及四种聚合物杂质的质谱信息(ESI+)图3 C1一级质谱图(A)和母离子m/z 870的二级质谱图(B)(ESI+)图4 C1聚合物可能的结构和裂解规律结论Conclusion本文采用创新中心搭建的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台对注射用头孢西丁钠中的聚合物杂质进行研究,展示了二维色谱-串联质谱技术在不挥发盐类流动相系统中对未知杂质结构鉴定的巨大潜力。岛津飞行时间质谱LCMS-9030采集全谱信息,提供快速、高灵敏度的测试结果,确保实验数据的可靠性,支持追溯性分析有利于未知物的结构鉴定。创新中心开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》,收录了β-内酰胺类抗生素一般杂质和聚合物杂质的色谱和高分辨质谱数据,大大降低了企业的研发成本,同时也为药物工艺改进、剂型研发、品质提升等方面提供技术参考。参考文献:《Characterization of polymerized impurities in cefoxitin sodium for injection by two-dimensional chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry》.https://doi.org/10.1016/j.talanta.2023.125378
  • 前沿合作 | 2D-LCMS-QTOF法对注射用头孢美唑钠的未知杂质进行结构解析
    岛津中国创新中心与北京阳光诺和药物研究股份有限公司和中国食品药品检验研究院合作,采用岛津二维高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(2D-LC-QTOF),对头孢美唑钠热降解的未知杂质进行了定性鉴定。 背景介绍β-内酰胺类抗生素,主要包括头孢菌素类、青霉素类和碳青霉烯类。头孢美唑是第二代半合成的头孢类抗生素。2020版《中国药典》,美国药典(USP43)和日本药典(JP17)都收录了注射用头孢美唑钠。在注射用头孢美唑钠的质量研究中,发现其对热比较敏感,头孢美唑内酯(cefmetazole lactone)和1-甲基-5-巯基四氮唑(1-methyl-5-mercaptotetrazolium)在高温条件下均有明显增加,主峰后出现3个明显的未知杂质。 某仿制药和参比制剂样品中实际检出的未知杂质含量超过了ICH Q3B规定的鉴定阈值(头孢美唑日用最大剂量为4g,对应的杂质鉴定阈值为0.10%;部分样品中如图1所示杂质3的量超过0.10%),故尝试对注射用头孢美唑钠检出的未知杂质进行结构分析。图1给出了注射用头孢美唑钠热解样品的一维(图1A)和3种目标杂质(杂质1-3)的二维(图1B)紫外色谱图。图1 注射用头孢美唑钠热解样品的一维(1A)和3种目标杂质(杂质1-3)的二维(1B)色谱图 解决方案岛津液相系统Nexera LC-40 +高分辨质谱仪LCMS-9030 基于二维液相色谱-高分辨质谱系统,采用中心切割技术将在一维中采用含非挥发性盐的流动相中分离得到的目标未知物导入二维色谱,在二维色谱中采用质谱兼容的挥发性流动相,进而采用高分辨质谱对未知物进行定性鉴定。一维色谱采用《中国药典》中注射用头孢美唑钠的有关物质检查方法,流动相中含不挥发的磷酸盐和离子对试剂(四丁基氢氧化铵,TBAH)。二维色谱采用C18色谱柱,利用磷酸盐在色谱柱上不保留,TBAH在高比例水相下不易洗脱等性质,通过阀切换技术和改变流动向比例等方法洗脱导入废液,避免质谱污染。 表1 头孢美唑钠中杂质的分子式、加和离子和误差 在结构解析中,通过比较头孢美唑钠和未知降解杂质的母离子及特征碎片离子的相关性,结合文献报道的头孢类抗生素及杂质的裂解规律,对头孢美唑钠中的三种未知杂质进行科学合理的定性分析。表1列出了三种未知杂质的分子结构和误差。以杂质2为例,在正模式下的一级质谱图(见图2A):主要离子为m/z 488.0320,m/z 372.0160,m/z 505.0586。m/z 488.0320与m/z 505.0586相差17,可推断m/z 505.0586为m/z 488.0320的[M+NH4]+峰。m/z 488.0320的二级产物离子质谱图(见图2B)。推测杂质2的结构和裂解规律(见图3),杂质2可能为7-甲巯基头孢美唑。同时,7-甲巯基头孢美唑也是一种常见的头孢美唑杂质。 图2 杂质2在正模式下的扫描离子(2A)和m/z 488.0320的产物离子质谱图(2B) 图3 杂质2可能的结构和质谱裂解规律 结论本研究对头孢美唑中的3种未知杂质进行了科学合理的定性分析,对于头孢美唑的质量控制及安全性评价具有重要意义。本分析方法适用于β-内酰胺类抗生素中未知杂质的分离和定性,具有很强的通用性,同时可对化学药物、天然产物、多组分生化药等复杂组成体系进行定性鉴别,从而提供可靠的质量控制分析方法。 本工作基于创新中心搭建的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台(2D-LC-QTOF)和开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》,该数据库收录了β-内酰胺类抗生素的一般杂质和聚合物杂质的色谱和高分辨质谱数据,还登录了抗生素相关杂质的液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。该分析平台不仅为企业客户大大降低了企业研发成本,同时也为企业的工艺改进、剂型研发、品质提升等方面提供技术参考。 参考文献:《采用二维高效色谱-串联四级杆飞行时间质谱法对注射用头孢美唑钠的未知杂质进行结构解析》《中国药学杂志》中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:1001-2494(2022) 08-0645-06 doi: 10.11669/cpj.2022.08.009
  • 食品安全责任险有望强制投保
    从三聚氰胺、苏丹红、瘦肉精猪肉到地沟油……越来越多的食品安全事故让人们担心吃什么才能安心,如果因为吃错了东西而发生损失又怎么办?   对于这个问题,10月29日国务院法制办就《中华人民共和国食品安全法(修订草案送审稿)》公开征求意见(以下简称《送审稿》)。该《送审稿》明确提出为切实保护消费者权益,国家建立食品安全责任强制保险制度,食品生产经营者应当按照国家有关规定投保食品安全责任强制保险。据悉,该征求意见时间为11月29日前。   据介绍,一旦立法通过,食品安全责任强制保险将成为继交强险之后,第二种进入国家法律的强制责任保险。   多位保险业内人士在与《每日经济新闻》记者交流时表示,交强险实施以来连年巨亏,食品安全责任强制保险会不会重蹈交强险覆辙,成为赔本赚吆喝的产品?因此,应合理设计食品安全责任强制保险的条款和费率,包括在食品安全责任强制保险的具体管理办法中明确保险责任赔偿范围、责任限额等。   食品安全责任险有望强制/   此次修订草案送审稿增加了“食品安全责任强制保险制度”的内容,引起保险业界的高度关注。据介绍,一旦立法通过,食品安全责任强制保险将成为进入国家法律体系的强制责任保险。业内人士介绍,目前正在一些地区施行的环境污染责任强制保险,依据的还是环保部和中国保监会联合下发的 《关于开展环境污染强制责任保险试点工作的指导意见》,没有进入法律层面。   “考虑到我国食品安全领域面临的严峻形势,食品安全责任强制保险立法并非偶然。”保险业人士表示,引入强制保险的机制,有利于企业提高风险防范意识,更重要的是,通过保险的经济补偿手段,消费者能够得到及时的经济补偿。   《每日经济新闻》记者获悉,食品安全责任保险由食品流通领域经营企业投保并缴纳保险费,主要承担食品销售企业由于疏忽和过失致使消费者食物中毒或食源性疾病,或者食品中有异物,造成的消费者人身损害和财产损失,保险公司在限额内予以补偿。以平安财产保险公司的食品安全责任保险条款为例,其对食品安全责任保险的解释为,“在保险期间或保险合同载明的追溯期内,被保险人在本保险合同列明的经营场所内生产、销售食品,或者现场提供与其营业性质相符的食品时,因疏忽或过失致使消费者食物中毒或其他食源性疾患,或因食物中掺有异物,造成消费者人身伤亡或财产损失,受害人或其代理人在保险期间内首次向被保险人提出损害赔偿请求,依照中华人民共和国法律(不包括港澳台地区法律)应由被保险人承担的经济赔偿责任”。   事实上,食品安全责任保险在我国早就存在,只是投保率极低而未受关注。据《中国保险报》报道称,据不完全统计,目前,食品安全责任保险(包括食品安全责任保险、餐饮场所责任保险、餐饮经营者责任保险等)一年保费收入不到5000万元。主要经营公司中,人保财险经营食品安全类责任保险一年保费1500多万元,长安责任保险截至目前累计实现保费收入500多万元,在财产险中的占比微乎其微。   某险企的解先生在与《每日经济新闻》记者交流时坦言,目前食品安全责任险的投保率非常低,几乎可以忽略不计,但有一些企业却投保了产品质量责任保险。他坦言,应该还是跟企业的投保意识有关,就公众安全责任险来说,国内企业几乎没有人投保的,所以发生事故的话受害人往往只能与责任人扯皮。   江苏试点两款食责险/   虽然食品安全责任险投保率低,但也曾在多个地区积累了成功的试点经验,如江苏。2008年,在各级政府及江苏保监局的积极推动下,江苏长安责任保险通过广泛调研,专门设计开发了农村食品安全示范店商品责任保险。2008年7月,江苏长安责任保险与江苏省工商局联合举行签约仪式,首批30名个体经营户代表签订了农村食品安全示范店商品责任保险,开了食品安全责任保险先河,标志着我国责任险产品向服务新农村迈出了第一步。据介绍,首批签单的经营户支付的保费为600元,如遇食品安全事故,累计最高赔付可达10万元。   此外,针对校园食品中毒事件屡屡发生,2008年10月,江苏长安责任保险成立校园餐饮场所责任保险研发小组,推出了专门为学校食堂提供责任保险的校园餐饮场所责任保险,在南京江宁区和苏州吴江市试点。两地180余所学校、幼儿园食堂办理了该项责任保险,累计保障金额1.98亿元,开创了全国校园餐饮场所责任保险先河。泰州、淮安、常州等地区也相继开展了试点,截至2013年10月底,承保校园餐饮场所责任保险累计总保额16.67亿元。资料显示,该保险以学校为单位统一投保,按照学校食堂就餐人数和面积缴纳保费,一年只需缴纳2000元-3000元,就餐人员每人即可累计获得20万元保障。据测算,一个中等学校的规模,一年将获保障累计达200万元。数据显示,自2012年大范围推广以来至今年9月底,江苏食品安全责任保险实现保费收入332.53万元,为全省近千家企业提供21.16亿元的食品安全风险保障,已赔付14起食品中毒案件,610人从中受益。   不过,在业界看来,小范围的试点是一回事,一旦食品安全责任险变身为强制保险,还面临诸多操作难题。如中小企业以及个体经营户是食品行业的主体,发生安全事故的几率也最大,但由于生产成本低、手续不齐全、经营场所不固定等原因,完全纳入保险很难。   某险企的徐先生透露,他所在地区的食品安全责任保险项目都是通过某个保险经纪公司统一承保的。某险企的张先生透露,只有将食品安全进行分条块来承保,政府推动、借助某个行业的力量(比如行业协会),再通过保险经纪人招投标,最后保险公司实施。   具体实施规则还需细化/   送审稿第六十五条中还规定,食品安全责任强制保险具体管理办法由国务院保险监督管理机构会同国务院食品药品监督管理部门制定。   保险业内人士表示,变身强制保险只是第一步,接下来,中国保监会和国家食品药品监管总局还应尽快制定具体办法,明确强制范围、确定经营原则、厘定费率标准、规范操作细节,促使该险种真正落地。   某险企的徐先生在与 《每日经济新闻》记者交流时透露,目前食品安全责任险的费率大约在千分之一到千分之二左右,根据不同的责任会有不同的费率调整。他坦言,他们公司目前只做外资公司或进口食品的安全责任险,国内的几乎不做。这主要是因为国外食品安全管理比较专业,而国内企业的风险太大。   事实上,对于大规模推广食品安全责任险,业内不无担心。从第一个强制险种交强险实施以来,连年巨亏,食品安全强制责任险会否重蹈交强险覆辙?   “食品安全责任保险的复杂程度要远高于交强险,交强险通过多年的发展,相关制度框架、责任认定等已相对成熟。而食品安全的责任认定要复杂得多,经营的复杂程度要高于交强险。如果变成第二个强制保险,需要进一步明确具体的食品安全标准。”保险业内人士建议,应合理设计食品安全责任强制保险的条款和费率,包括在食品安全责任强制保险的具体管理办法中明确保险责任赔偿范围、责任限额等,在操作中,“可以选取一些大众比较关注的行业先试点,如从婴幼儿奶粉、校园餐等,逐步推进”。   http://health.sohu.com/20131106/n389648193.shtml health.sohu.com false 每日经济新闻 http://www.nbd.com.cn/articles/2013-11-06/785233.html report 3254 每经记者黄俊玲发自北京从三聚氰胺、苏丹红、瘦肉精猪肉到地沟油……越来越多的食品安全事故让人们担心吃什么才能安心,如果因为吃错了东西而
  • 【药物一致性评价热潮】10种热门品种!
    参比制剂是指用于仿制药质量和疗效一致性评价的对照药品,通常为被仿制的对象,如原研药品或国际公认的同种药物。参比制剂应为处方工艺合理、质量稳定、疗效确切的药品。 随着药物一致性趋势不断的越演越烈,一些热门的药物也开始被各大医疗企业争相进行检测审核,cato归纳了近期一致性参比制剂备案前10品种的杂质列表 。 第一种:通用名:克拉霉素英文名:Clarithromycin主成分化学名:6-O-甲基红霉素主成分结构式:(CHP2015)主成分分子式:C38H69NO13主成分分子量:747.96主成分cas登记号:81103-11-9 品种简介:克拉霉素是红霉素的衍生物,为半合成抗生素。20世纪80年代初由日本大正公司开发成功,并以商品名Clarith注册。尔后,大正公司首先将其技术转让给美国雅培公司生产 1990年在爱尔兰、意大利上市。1991年在日本获批上市。1991年10月获FDA批准上市,商品名Biaxin,1993年以Klacid在中国香港上市,在欧洲和亚洲的商品名为克拉仙,已在全球50多个国家上市,市场用量稳步增长,并在临床中发挥了重要作用。克拉霉素剂型主要为片剂、颗粒剂或混悬剂,目前生产的剂型还有分散片、缓释片、注射剂和复方制剂。目前为WHO和多个国家的基本药物。第二种:通用名:阿莫西林英文名:amoxicillin主成分化学名:(2S,5R,6R)-3,3-二甲基-6-[(R)-(-)-2-氨基-2-(4-羟基苯基)乙酰氨基]-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3. 2. 0]庚烷-2-甲酸三水合物 主成分分子式:C16H19N3O5S?3H2O主成分分子量:419.46主成分cas登记号:61336-70-7 品种简介:阿莫西林是青霉素类半合成抗生素,原研公司为葛兰素史克公司,最早于1972年上市,商品名为AMOXIL。 第三种:通用名:头孢拉定英文名:Cefradine主成分化学名:先锋瑞丁、头孢拉丁、头孢握定、头孢雷定、己环胺菌素、头孢环己烯、环己烯胺头孢菌素、环烯头孢菌素。主成分分子式:C16H19N3O4S主成分分子量:349.40主成分cas登记号:38821-53-3 品种简介:头孢拉定属于头孢菌素类抗菌药物,且为第一代头孢菌素,对不产青霉素酶和产青霉素酶金葡菌、凝固酶阴性葡萄球菌、A组溶血性链球菌、肺炎链球菌和草绿色链球菌等革兰阳性球菌的部分菌株具良好抗菌作用。厌氧革兰阳性菌对本品多敏感,脆弱拟杆菌对本品呈现耐药。耐甲氧西林葡萄球菌属、肠球菌属对本品耐药。本品对革兰阳性菌与革兰阴性菌的作用与头孢氨苄相似。本品对淋球菌有一定作用,对产酶淋球菌也具活性;对流感嗜血杆菌的活性较差。第四种:通用名:头孢氨苄英文名:Cephalexin主成分化学名:头孢菌素Ⅳ、先锋霉素Ⅳ、头孢力新、苯甘孢霉素、西保力、头孢立新主成分分子式:C16H17N3O4S主成分分子量:347.39主成分cas登记号:15686-71-2 品种简介:头孢氨苄,抗生素\β-内酰胺类\头孢菌素类。它能抑制细胞壁的合成,使细胞内容物膨胀至破裂溶解,杀死细菌。 第五种:通用名:氨氯地平英文名:Amlodipine主成分化学名:3-乙基-5-甲基-2-(2-氨乙氧甲基)-4-(2-氯苯基)-1,4-二氢-6-甲基-3,5-吡啶二羧酸酯苯磺酸盐主成分分子式:C20H25N2O5ClC6H6O3S主成分分子量:567.1主成分cas登记号:111470-99-6 品种简介:氨氯地平,钙离子拮抗药,可用于治疗各种类型高血压(单独或与其他药物合并使用)和心绞痛,尤其自发性心绞痛(单独或与其他药物合并使用)。氨氯地平的作用是通过松弛在动脉壁的平滑肌,降低总外周阻力从而降低血压;在心绞痛时,氨氯地平增加血液流向心肌。本品对肾脏有一定的保护作用。其制剂有苯磺酸氨氯地平片、甲磺酸氨氯地平片、马来酸左旋氨氯地平片等。 第六种:通用名:二甲双胍英文名:METFORMIN HYDROCHLORIDE TABLETS主成分分子式:C4H11N5?HCL主成分分子量:165.63主成分CAS号:1115-70-4 品种简介:二甲双胍为目前应用最广泛的糖尿病一线用药。该化合物最早于1922年开发,后期由Jean Sterne医师重新开发并于1957年在法国上市用于治疗2型糖尿病,1958年在英国上市,1972年在加拿大上市,并最终于1994年获得FDA批准,1995年上市。申请机构为施贵宝。二甲双胍口服制剂有速释片、缓释片、口服溶液,其中速释片有250mg、500mg、850mg、1g。缓释片规格为500mg、750mg、1g。我国国产上市的二甲双胍片以250mg为主。原研本地化的产品有中美上海施贵宝公司的格华止片,规格有500mg、850mg。国内有山德士(中国)制药有限公司的二甲双胍片上市,规格为250mg。进口二甲双胍片有 Alphapharm Pty Limited的迪化唐锭片上市,规格为250mg。 第七种:通用名:布洛芬英文名:Ibuprofen主成分化学名:2-(-4-异丁基苯基)丙酸;异丁苯丙酸,异丁洛芬,芬必得,α-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸主成分分子式:C13H18O2主成分cas登记号:15687-27-1 品种简介:布洛芬是世界卫生组织、美国FDA唯一共同推荐的儿童退烧药,是公认的儿童首选抗炎药。布洛芬具有抗炎、镇痛、解热作用。治疗风湿和类风湿关节炎的疗效稍逊于乙酰水杨酸和保泰松。适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎和神经炎等。 第八种:通用名:奥美拉唑
  • 岛津应用:5种啤酒的多成分测定
    一直以来对食品质量的定量方法大多数采用感官检测,即通过味道和气味进行数值化评估。最近,通过对食品中所含成分进行全面测定,将得到的代谢组学数据与感官测试的分析结果相结合,可以获取更多的信息。为从多方面研究样品所含成分的差异,对全面的分析数据进行多变量分析是颇为有效的一种方法。将多变量分析与代谢组学进行组合,有望广泛应用于质量评估、质量改进以及功能性食品的开发。 本分析从市售的5种啤酒(2种拉格啤酒:品牌A和品牌B、爱尔啤酒、发泡酒和无醇啤酒)中取样,使用初生代谢物方法包在岛津三重四极杆质谱联用仪(LCMS-8060)上进行同时分析,并对分析得出的数据集使用TraverseTM MS 软件进行主成分分析。根据分析结果对5种啤酒所含成分的差异进行分类,并检测到各种啤酒中的特征成分。而且通过层次聚类分析,验证了5种啤酒的分类依据。通过对食品成分的全面分析,并结合多变量分析,可简单测定哪种成分会对食品质量和功能有影响。这种将全面同时分析方法与多变量分析相组合的测定方法有望在今后的食品质量评价中得到广泛应用。 岛津三重四极杆质谱联用仪LCMS-8060 了解详情,敬请点击《5种啤酒的多成分测定》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 二维液相色谱-高分辨质谱检测平台SEC-RPLC-QTOF轻松鉴定抗生素中聚合物杂质
    目前,在抗生素新药申报日益严格的大背景下,聚合物杂质的研究常常是药品审评中心(Center for Drug Evaluation, CDE)发补及退审的理由。抗生素中聚合物杂质是引起临床不良反应的主要过敏原,严格控制其含量具有重要的意义。传统的聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法,该方法检测时间长、分离度和专属性不足,对聚合物杂质进行笼统的总量控制,定量不准确,且无法鉴定聚合物杂质的结构。 为了解决这些难题,岛津公司与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术,以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点,目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析,并建立质谱数据库。 二维液相色谱-高分辨质谱检测平台SEC-RPLC-QTOF 参考2020年版《中国药典》头孢米诺和头孢地嗪有关物质Ⅱ检测方法,一维采用岛津Shimpack Bio Diol-60高效凝胶色谱柱进行分离,将聚合物杂质指针性地导入样品环;然后采用中心切割在线除盐进行二维反相色谱分离目标杂质,并通过LCMS-9030四极杆飞行时间高分辨质谱采集,获得准确的一级和二级质谱数据来达到鉴定杂质的目的。 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台流路图 抗生素杂质数字化标准品数据库 创新中心开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》已收录《欧洲药典》β-内酰胺类抗生素相关杂质标准品基于岛津液相色谱-高分辨质谱仪LCMS-9030采集的ESI正/负双模式,7个不同碰撞能量下的二级质谱图,同时数据库已登录化合物信息、可能的结构式、分析方法的色谱条件和《中国药典》流动相条件对应的保留时间等。此外,为方便使用者从高分辨质谱方法向低分辨质谱方法的转化,本数据库还登录了14种抗生素品种相关杂质的MRM方法文件,适用于液相色谱-三重四极杆质谱产品的检测。 目前数据库包含头孢甲肟、拉氧头孢、氟氧头孢钠、头孢呋辛、头孢曲松、头孢他碇、头孢吡肟、头孢唑啉钠、阿莫西林、头孢呋辛酯、头孢哌酮钠舒巴坦钠、头孢克肟、头孢泊肟酯和头孢地尼等14种β-内酰胺类抗生素品种,153种杂质和主成分对照品,以及50余种高分子聚合物杂质的共计1483张二级质谱图。 应用案例:阿莫西林聚合物杂质的鉴定 采用SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台共检出阿莫西林热降解溶液中14种杂质成分,成功分离出阿莫西林二聚体,三聚体,四聚体及其异构体。下图为阿莫西林二聚体在数据库中的检索结果。 阿莫西林二聚体鉴定结果 详细信息请参考:《阿莫西林胶囊热降解聚合物杂质的2D-HPLC分析及质谱裂解机理探讨》《药物分析杂志》中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:0254-1793(2021)07doi: 10.16155/j.0254-1793.2021.07。 总结 创新中心搭载的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台SEC-RPLC-QTOF,采用中心切割技术,在线除盐分离出目标杂质,利用LCMS-QTOF配合自主开发的质谱库进行鉴定。该分析平台不仅为企业客户大大降低了企业研发成本,同时也为企业的工艺改进、剂型研发、品质提升等方面提供技术参考。
  • 19种转基因成分检测方法标准获批实施
    《转基因植物及其产品成分检测 DNA提取和纯化》等19项标准经农业部部审查批准(农业部公告第1485号)   农业部公告第1485号   根据《中华人民共和国农业转基因生物安全管理条例》规定,《转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂棉花MON1445及其衍生品种定性PCR方法》等19项标准业经专家审定通过和我部审查批准,现发布为中华人民共和国国家标准。自2011年1月1日起实施。   特此公告   二〇一〇年十一月二十四日 序号 标准名称 标准代号 1 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂棉花MON1445及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-1-2010 2 转基因微生物及其产品成分检测 猪伪狂犬TK-/gE-/gI-毒株(SA215株)及其产品定性PCR方法 农业部1485号公告-2-2010 3 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂甜菜H7-1及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-3-2010 4 转基因植物及其产品成分检测 DNA提取和纯化 农业部1485号公告-4-2010 5 转基因植物及其产品成分检测 抗病水稻M12及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-5-2010 6 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂大豆MON89788及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-6-2010 7 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂大豆A2704-12及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-7-2010 8 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂大豆A5547-127及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-8-2010 9 转基因植物及其产品成分检测 抗虫耐除草剂玉米59122及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-9-2010 10 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂棉花LLcotton25及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-10-2010 11 转基因植物及其产品成分检测 抗虫转Bt基因棉花定性PCR方法 农业部1485号公告-11-2010 12 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂棉花MON88913及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-12-2010 13 转基因植物及其产品成分检测 抗虫棉花MON15985及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-13-2010 14 转基因植物及其产品成分检测 抗虫转Bt基因棉花外源蛋白表达量检测技术规范 农业部1485号公告-14-2010 15转基因植物及其产品成分检测 抗虫耐除草剂玉米MON88017及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-15-2010 16 转基因植物及其产品成分检测 抗虫玉米MIR604及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-16-2010 17 转基因生物及其产品食用安全检测 外源基因异源表达蛋白质等同性分析导则 农业部1485号公告-17-2010 18 转基因生物及其产品食用安全检测 外源蛋白质过敏性生物信息学分析方法 农业部1485号公告-18-2010 19 转基因植物及其产品成分检测 基体标准物质候选物鉴定方法 农业部1485号公告-19-2010
  • EPA安全化学成分清单增添130种化学物质
    美国环保署(EPA)在其安全化学成分清单中增添了130种化学物质,包括在商业和清洁用品中使用的芳香物质。该含有602种物质的安全化学成分清单,给制造商、消费者和环保主义者提供了一种资源,同时也作为产品是否可携带DfE环保标签的指导原则,因为携带标签的产品必须严格依照EPA标准以保护人类健康及环境。EPA称,化学物质可能会从清单中删除或依照新的数据或技术革新提升安全化学品的标准而改变其状态。   环保署指出,这项自愿性计划能识别使用安全化学成分的具有高性能和成本效益的产品。目前有超过2500种产品携带DfE环保标签。该安全化学成分清单根据使用功能级别分类,旨在帮助产品制造商使用DfE计划已经评估确认为安全的化学物质。
  • 美国保险公司将多家基因检测产品纳入投保范围,中国还有多远?
    p    strong 美国商业保险公司将多家基因检测产品纳入投保范围 /strong /p p   8月13日,在genomeweb网站上,有2篇新闻报道了美国知名的商业保险公司 Noridian Medicare宣布将多家基因检测产品在局部范围内(LCD、local coverage decision)纳入自己的投保范围,并进行全额报销,其中包括知名的以基因医学来开发医疗及分子诊断产品的Myriad Genetics公司和提供肿瘤基因检测服务的NanoString公司。前者利用多种专有proteomic技术来发现疾病基因,每次检测价格约 4000 美元 后者的乳腺癌诊断试剂盒Prosigna则是根据与乳腺癌发作有密切关系的PAM50基因来进行乳腺癌发病预测的。 /p p   事实上,Noridian Medicare并不是美国唯一一家觊觎基因检测带来的增值服务这块大蛋糕的保险商,例如去年Priorty Health将Foundation Medicine旗下两款产品(FoundationOne和Foundation Heme)纳入了医保范围,成为美国首个将基因诊断类产品纳入医保的保险公司 Exact Sciences公司生产的结肠癌检测法Cologuard纳入美国联邦医疗保险 Bio Theranostics公司的乳腺癌基因检测项目在去年10月正式纳入到医保报销覆盖项目。今年1月保险公司Palmetto GBA也在部分地区展开了基因检测的保险推广事宜。 /p p   此外,美国医疗保险公司Anthem Blue Cross Blue Shield最近觉得基于NGS技术的无创产前检测(NIPT)不仅对高危妊娠来说有必要,甚至有意将保险业务扩大到普筛范围。 /p p   美国医疗技术政策中心(CMTP)的绿色协作部门近期针对癌症高通量测序(NGS)提出一项重要的医疗保险政策,旨在囊括包括医药行业、专业性质的社会团体、病患和健康计划等多方利益相关者。 /p p    strong 精准医疗助力遗传基因检测备受关注 /strong /p p   随着精准医疗的提出,原本就很热门的遗传基因检测被越来越多的人提及并关注。自2003年第一个人类基因被测序后(当时花费为30亿美元),由于技术的更新,费用的降低,和基因相关的检测技术及服务开始大量涌现。现如今,已经有上千种的疾病使用到了遗传基因检测。根据NCBI的最细数据,目前已登记有26,000个实验室检测项目涵盖了5,400种状况和3,700种基因 。 /p p   United Health Group发布的市场报告显示,遗传基因检测是实验室检测市场中发展最快的一分支,在2013年一个全基因组测序只需6995美元,像23andMe、Ancestry.com等专门针对个体消费者的遗传基因检测只需99美元。美国目前针对遗传基因检测的开支为50亿美元,预计到2021年,可达到150亿至250亿美元。 /p p    strong 为什么要进行遗传基因检测?有何意义? /strong /p p   为什么要进行遗传基因检测?有何意义?美国国家人类基因研究所(NHGRI)提供了7类现已比较普遍的检测及定义。 /p p   & nbsp p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 201508171532374850.gif" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/noimg/6968cb3e-c960-413a-9d30-9092f32fa48f.jpg" / /p p    span style=" COLOR: #7f7f7f" /span span style=" COLOR: #a5a5a5" /span span style=" BACKGROUND-COLOR: #000000 COLOR: #eeece1" 诊断检测 /span 用来精确判定导致个体生病的疾病,结果可以帮助个体及时做出如何治疗或管理健康的选择; /p p    span style=" COLOR: #7f7f7f" 预测和症状发生前的遗传基因检测 /span 用来发现可能增加个体患病几率的基因变化,结果可用于对个体患上某种特定疾 span style=" COLOR: #7f7f7f" /span 病的风险预测,从而可能对个体的生活方式及健康保健的调整有所帮助; /p p    span style=" COLOR: #7f7f7f" 载体检测 /span 用来发现携带有和疾病相关的易感基因的个体,载体本身可能没有任何疾病的显状,但他们具有把易感基因遗传到下一代的能力,以此类推,下一代就有可能出现疾病或成为新的载体,譬如从父母双方遗传的易感基因导致的疾病检测必须有遗传疾病家族史 /p p    span style=" COLOR: #7f7f7f" 产前检查 /span 用来帮助识别在怀孕期间胎儿是否有某些严重的疾病; /p p    span style=" COLOR: #7f7f7f" 新生儿筛查 /span 用来检查发现出生一到二天的新生儿是否患有会影响健康和今后发展的已知疾病; /p p    span style=" COLOR: #7f7f7f" 药物基因组学检测 /span 用来提供关于特定药物在人体内如何产生作用的信息,结果能帮助个体的医疗保健人员根据你的基因构成,选择效果最好的药物; /p p    span style=" COLOR: #7f7f7f" 研究性遗传基因检测 /span 用来更多地了解基因对健康和疾病的贡献,结果可能不直接有益于参与者,但它们可以帮助研究人员更好的理解人体,健康和疾病,从而推动医学及健康科学的进步,使后代受益。 /p p   综上所述,遗传基因检测的意义可分为以下5点。 /p p   1. span style=" COLOR: #7f7f7f" 及早了解乳腺癌的发病风险 /span :基因检测通过检测与乳腺癌相关的位点,能够评估出乳腺癌的遗传风险度。基因检测显示乳腺癌遗传风险度较高者,可以及早规避诱发乳腺癌的危险因素,延缓或阻止乳腺癌的发生。 /p p   2. span style=" COLOR: #7f7f7f" 指导个性化生活 /span :不健康的生活方式也是乳腺癌的危险因素,对于基因检测结果显示乳腺癌高风险的更是需要避免相关的不健康生活方式。保持心态平和,维持内分泌相对平衡,均衡膳食,避免不良环境等。 /p p   3. span style=" COLOR: #7f7f7f" 辅助乳腺疾病的诊断 /span :遗传检测(风险的高低)可以作为一种乳腺疾病的辅助诊断手段,其结果可以为医生提供一维判断的依据。 /p p   4. span style=" COLOR: #7f7f7f" 指导合理用药 /span :尤其是雌激素相关药物的安全使用 /p p   5. span style=" COLOR: #7f7f7f" 帮助预测后代患病风险 /span :约15%-20%乳腺癌患者有家族遗传史。 /p p    strong 中国的保险公司已开始与基因检测公司展开合作 /strong /p p   借着大数据技术及算法蓬勃发展的东风,基因检测已经进入了一个蓬勃发展的时代。综合利用基因检测结果,家庭健康史,个体饮食,生活,运动,环境等信息,通过大数据进一步建立更为个人化的健康风险预测模型,将对整个人类社会无论是个体健康,商业经济,还是环境改变等等领域产生广泛而深远的影响。 /p p   目前,中国的一些保险公司也开始与基因检测展开合作,例如众安保险与华大基因合作推出乳腺癌基因检测、乳腺癌专项健康体检 达安基因与太平人寿开展的“基因检测与健康管理”服务 除此之外,平安寿险、中国人寿集团、中国人保集团、太平人寿、富德生命人寿等保险机构与基因检测机构进行了接触,部分机构已达成了合作。 /p p    strong 基因检测与保险公司下一个合作领域——罕见病确诊和预防 /strong /p p   除了Myriad Genetics等公司提供的前列腺癌、乳腺癌等癌症风险遗传基因的检测,80%以上的罕见病与基因缺陷有关,罕见病发展中心主任黄如方先生表示,只要有生命传承,就有发生罕见病的可能,在中国大陆,较为人熟知的罕见疾病包括地中海贫血、成骨不成症、黏多糖贮积症、鱼鳞病等。到2020年,数千种罕见病中绝大部分疾病的致病基因都能被发现,这意味着罕见病的确诊和预防将更加有效。 /p /p
  • 品茶、静心!您了解茶叶中的香气成分吗?
    茶,在中国的历史长河中,始终保持着举足轻重的地位。中国是茶叶的发源地,茶叶被西方人称为“神奇的东方树叶”。茶,是中华民族的举国之饮,它发乎神农,闻于西周,兴于唐代,盛于宋朝,如今已成为风靡世界的三大无酒精饮料(茶、咖啡和可可)之一。茶人品茶,重在茶香。茶因为香,才被人们喜欢。当茶香扑鼻的时候,你是否想过一个问题,不同的茶叶为什么有不同的香气,甚至同类茶也有不同的香气? 香气是茶叶的灵魂,关乎茶叶品质的优劣,影响消费者喜好度和选择性。茶的种类很多,不同品类的茶有不同的香气,如绿茶的清香、红茶的甜香、乌龙茶的兰香、普洱茶的沉香等等。所谓不同的茶香,实际是人的嗅觉对各种香气协调一致的综合反映。从本质上,茶叶香气是茶叶中挥发性香气组分(包括醇、醛、酮、酸、酯、内酯、酚、杂环、过氧化物、硫化物等11类约700种化合物)以不同浓度的组合,即便是同一种香气物质,不同浓度,嗅觉表现出来的香型都不一样。茶树品种、树龄、生长环境、制茶工艺、储藏方法等都会导致成品茶中香气组成、香气物质百分含量有较大差异。茶叶香气是决定茶叶品质的重要因素之一,因此茶叶香气分析一直受到茶叶研究者的关注。 岛津应对方案——Off-Flavor气味分析系统 针对气味分析,岛津公司推出了Off-Flavor气味分析系统,该系统可基于GCMS-QP2020系列单四极杆气质联用仪和GCMS-TQ系列三重四极杆气质联用仪,支持Mono Trap、SPME、直接液体进样等多种进样方法,也可同时连接嗅探仪,为不同需求的客户提供气味分析方案。 GCMS-TQ8050 NX+AOC 6000 气味分析系统配套Off-Flavor Database气味数据库,登记了150种气味化合物的方法参数、半定量参数和感官信息(气味特征和气味阈值等),通过方法包和数据库可以非常方便建立多种气味化合物的筛查方法,并利用内置的标准曲线对检出的化合物进行半定量,通过比较结果与阈值来确认引起气味的物质。整个操作非常简单快速,检测灵敏度高,可协助用户对气味成分进行快速、准确的筛查。 茶叶香气成分分析流程 采用气味分析方法包中的TQ_MS_Wax_AART方法采集C9~C30正构烷烃标品,利用保留指数计算各气味物质的保留时间。使用TQ_MS_Wax_Correct_MRM方法测定4-溴氟苯、1,2-二氯苯-d4、苊-d10等3个校正内标。利用以上所得数据及Off-Flavor气味分析数据库自动创建150种气味物质MRM和SCAN同时扫描的分析方法。 利用创建的方法对市售的茶叶样品进行检测。准确称取1.0 g粉碎均匀的茶叶样品,置于顶空瓶中密封,采用AOC-6000固相微萃取(SPME)装置进行在线样品前处理,GCMS-TQ8050 NX进行分析,不仅可以简单快速地筛查茶叶中的各种香气成分,给出半定量结果,还可以通过NIST谱库定性得到数据库以外香气成分的信息。 红茶样品测定结果三种红茶样品共检出80种香气成分,检出的主要化合物有芳樟醇、香叶醇、α-松油醇、苯甲醇、苯乙醇、2-庚醇、正己醇、糠醇、反式-橙花叔醇、水杨酸甲酯、愈创木酚、alpha-紫罗酮、beta-紫罗酮、香兰素等。上述表格中仅列出部分含量较高的组分。 茶叶主要香气探讨 萜烯类物质的香气强,沸点高,是红茶香气的最重要成分之一。其化学性质活泼,结构易变,从而导致不同红茶的香气有较大差异。如芳樟醇和香叶醇互为异构体,前者具有铃兰香气,后者则具有典型玫瑰香气,在酶或热作用下,它们会相互转变,这种结构上的细微变化使得不同产地、不同工艺的红茶表现出不同的香气。alpha-紫罗酮、beta-紫罗酮具有愉悦的花香气味,主要形成于红茶发酵过程中类胡萝卜素的氧化降解。另外,发酵过程中氨基酸含量会随着发酵程度而增加,部分氨基酸因酶促氧化可生成苯甲醇、苯乙醇、苯乙醛等芳香族衍生物,使红茶呈现清醇的香气。 我们同时也对绿茶、乌龙茶和普洱茶等茶叶进行了香味成分的分析,不同品种的茶叶中检出的香味成分基本与文献报道的主要香味成分相吻合。 岛津Off-Flavor气味分析系统从硬件和软件两方面制定了茶叶香气分析解决方案,仅通过测定正构烷烃和校正用内标,在无需标准品的情况下,轻松地助您无忧获得茶叶的香气密码!
  • 快速指纹鉴定食品中的香精成分
    目的 使用一种无需进行样本萃取、过滤、稀释和色谱分离的简单而快速的技术对食品中的香精成分进行成功鉴定。 背景 对包括嗅觉、味觉和口感在内的各种感官有吸引作用的香精是促成食品成功销售的最重要因素之一。每个食品制造商都创造并保持自己的风味特征,从而与竞争者的产品区别开来。不同食品中的香精成分特征存在差异。为确保产品质量和标示准确,需要通过化学分析法对香精成分和最终成品进行分析和验证。然而,大多数化学组成分析方法需要进行包括萃取、过滤、稀释和色谱分离在内的耗时而费力的样本制备程序。因此迫切需要拥有一种能快速检验香精特征并验证产品质量的筛查工具。 ASAP只需不到3分钟的时间就能为各种饮料和食品中香精成分的化学组成指纹鉴定。 方法 沃特世(Waters® )大气压固相分析探头(ASAP)与四极杆质谱仪联用能满足这种需求。ASAP无需进行样本萃取、稀释和色谱分离,可用于快速的对诸如香草精、咖啡、冰淇淋和曲奇饼等各种饮料和食品中香精成分化学组成的指纹鉴定。 通过直接将毛细管穿过样品表面,曲奇饼和冰淇淋样本被加载至ASAP探头的密封玻璃熔融毛细管上。将密封玻璃熔融毛细管的顶端浸入样本中,这样香草精和咖啡样本就被加载到ASAP探头上。ASAP探头被插进密封的源里面,脱溶剂气被快速加热至200 ℃。 图1-4的数据通过使用ESCi正离子质量扫描模式,在15V的锥孔电压下用3分钟的运行时间采集得到。去背景 质谱图通过从样本的总离子流图扣除参考谱图的基线而得到的。 图1-4比较了真假香草精、法国香草味咖啡和爱尔兰奶油味咖啡、两种曲奇饼样本A和B、以及两种冰淇淋样 本A和B之间的质谱图。数据表明这些产品的香精特征存在差异。 总结 ASAP无需进行样本萃取、稀释和色谱分离,可用于快速指纹鉴定各种食品中香精特征并验证产品质量。由于免除了样本制备和溶剂使用,因此这种用时3分钟的筛查解决方案可通过节省分析时间而很有可能增加实验室的产能。它也可减少环境影响,而这与绿色化学的原则相符。最终的结果是实验室的日常运营成本降低。
  • “食品中动物源性成分种类识别技术”通过鉴定
    日前, 北京检验检疫局承担的国家质检总局科技计划项目《食品中动物源性成分种类识别技术研究》顺利通过鉴定,并获得广泛好评。   近年来,食品安全问题广受社会关注。北京检验检疫局一直将食品检验检疫和食品快速检测技术的研究作为科研工作的重中之重。《食品中动物源性成分种类识别技术研究》项目针对目前不法商家为追逐经济利益在食品加工过程中动物源性原料以次充好、存在欺诈的现象,将着眼点放在食品中动物源性成分种类识别技术上。该课题利用限制性酶切末端片段长度多态性技术(T-RFLP),融合先进的具有高灵敏度的荧光标记技术和高分辨率的毛细管电泳技术,在我国率先建立了包括猪、狗、牛、水牛、山羊、绵羊、马、鸡、火鸡、鼠、三文鱼、鲟鱼、鹿等13种食源性动物种类的T-RFLP鉴定方法。该方法的建立,对于提高动物源性食品安全监管水平,确保食品质量安全,保障广大人民群众的身体健康和生活质量,维护社会稳定和经济发展都具有积极作用。   来自中国检科院、中国疾病预防控制中心、北京畜牧兽医总站、中国农业大学、北京师范大学等单位的专家及国家质检总局科技司的领导对该项目给予了积极肯定和较高评价,认为该项目建立的方法灵敏度较高,简便、快速、准确,完善了动物源性食品中动物种类的鉴定方法,具有较强的科学性、实用性和创新性,在食品中动物源性成分识别方面达到国际先进水平。
  • 手持金属成分分析仪在金属回收与交易中的应用
    为了减少资源浪费和环境污染,也为了更高效地进行金属回收与交易,现场实时检测金属元素的含量尤为关键。便携式金属元素分析仪的出现,为金属回收与交易提供了便利与准确性。金属品质检测:手持金属成分分析仪可以实时检测回收的金属材料中的元素含量,快速获得样品的成分信息。  2.交易价值评估:通过快速获得样品的成分信息,可以对金属品质进行有效的评估,帮助决定是否进行回收和交易。这有助于确保公平、合理的交易,避免潜在的不当交易。  3.资源利用优化:便携式金属元素分析仪有助于优化资源利用。通过检测废旧金属或废品中的元素含量,可以确定其再利用的潜力。这有助于选择合适的回收和再加工方式,提高资源循环利用的效率。  4.估算金属成分:手持金属成分分析仪能够通过测试样本,快速计算出不同成分比例的金属含量,便于回收商对回收金属的价值做出准确的估算,同时也有助于制定合理的金属价值购买策略。  手持金属成分分析仪以其快速分析、准确性和便捷性,有助于优化资源利用,提高交易的可靠性和效率。  赢洲科技作为仪景通一级品牌代理商,拥有完整的售前售后服务体系,如有仪器购买或维修需求,可联系赢洲科技为您提供原装零部件替换、维修。
  • 开展铁矿石产品中化学成分等调查的通知
    随着我国钢铁产量的持续增长,对铁矿石的需求越来越大,为保障铁矿石产品质量,规范全国统一标准,中国钢铁工业协会准备组织有关单位制定铁矿石产品分等分级冶金行业标准。为此,在全国范围内开展铁矿石产品中化学成分和物理性能指标以及铁矿石标准使用情况的调查,请你单位给予支持。详见附件。 附件:铁矿石产品中化学成分和物理性能指标以及铁矿石标准使用情况调查表
  • 中国酒协:白酒产品中基本都含塑化剂成分
    声明   昨晚,中国酒业协会发布声明称,目前,我国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定,某些媒体在缺乏依据的情况下就断言白酒产品塑化剂超标,这种做法是不负责任的行为。白酒产品中基本上都含有塑化剂成分。其中高档白酒含量较高,低档白酒含量较低。   去年6月已获知   声明表示,在我国台湾地区2011年5月,检出食品残留塑化剂成分后,该协会随即对全国白酒产品塑化剂残留含量做了大量调研。目前,中国白酒规模以上企业的白酒产品中塑化剂含量远远低于国外相关食品标准中对塑化剂含量指标的规定。   中酒协表示,去年6月,中酒协与全国重点白酒企业、国家相关检测、科研机构进行沟通并布置调研任务,要求全面查清白酒中的塑化剂产生来源。   此外,中国酒业协会在昨日同期公布的落款时间为今年8月20日的《关于白酒产品塑化剂有关问题的说明》中指出,通过对全国白酒产品大量全面的测定,白酒产品中基本上都含有塑化剂成分。其中高档白酒含量较高,低档白酒含量较低。   未出现致病案例   对于白酒产品塑化剂安全问题,该协会指出,塑料制品(设备)在白酒产品生产过程中,从上世纪70年代至今已使用近40年,未出现因塑化剂致病案例。   白酒中塑化剂问题有无解决办法?该协会建议,加强白酒生产环节监管力度,从白酒生产源头抓起,禁止在白酒生产、贮存、销售过程中使用塑料制品,防患于未然 此外,要求卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估,待评估后,制定出白酒产品塑化剂安全标准。   追问   为什么白酒中会有塑化剂?   昨日,有业内人士指出,“塑化剂并不是酒鬼酒一家企业的事情,整个白酒行业均面临塑化剂问题。”   中酒协昨日公布的内容显示,通过对白酒生产过程的全面跟踪、查定,已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂属于特定迁移,主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。   昨日有媒体报道称,为了让年份不够的酒液看起来好看,增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分,产生粘杯挂杯的效果。(李静)   为什么国标不检测塑化剂?   对此问题,昨日有业内人士指出,这类似于2008年的三聚氰胺事件,在该事件集中爆发并产生严重后果之后,国家随即加大了对此的检测力度并制定了相关标准。但在媒体曝光之前,这一问题并未引起国家相关部门的注意。   中国酒业协会昨日表示,目前,我国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定。   该协会建议卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估,待评估后,制定出白酒产品塑化剂安全标准。   背景   台湾曾爆塑化剂风波   “塑化剂”这个词并非首次出现在公众视野中,去年,中国台湾也曾爆发大规模的“塑化剂”风波。   据媒体去年6月报道,台湾当局6月1日公布的数据显示,总共有217家厂商、747项商品被卷入塑化剂风暴。几乎所有台湾主要食品厂商都牵涉其中。   国家质检总局随之公告指出,从6月1日起暂停进口台湾方面通报的问题产品。卫生部紧急将塑化剂邻苯二甲酸酯类物质列入可能用于食品的非食用物质“黑名单”,并已明确了相应的检测方法。
  • 近红外谷物分析仪-一种用于分析谷物成分和质量特性的仪器【恒美新品】
    点击进入优惠通道→ 近红外谷物分析仪 近红外谷物分析仪是一种用于分析谷物(如小麦、大米、玉米等)成分和质量特性的仪器。它使用近红外光谱技术,通过谱图分析和模型建立,可以快速准确地检测谷物的营养成分、水分含量、脂肪含量、蛋白质含量、淀粉含量等多个指标。近红外谷物分析仪的作用主要包括以下几个方面: 谷物质量控制:谷物的成分和质量特性直接关系到其市场价值和产品质量。近红外谷物分析仪可以快速测定谷物的营养成分和含量,帮助粮食加工企业控制产品质量,确保产品符合标准要求,提高市场竞争力。 种子筛选:近红外谷物分析仪可以对种子进行快速分析,帮助农民和种子生产企业筛选出优质种子。通过测定种子的营养成分和含量,可以评估种子的品质,并选择适宜的种子进行种植,提高农作物产量和质量。 饲料配方:谷物是饲料中重要的原料之一,其成分和质量对饲料的营养价值和效果有重要影响。近红外谷物分析仪可以快速测定谷物的营养成分,为饲料生产企业提供准确的数据,帮助优化饲料配方,提高饲料的营养价值和效益。 粮食贸易:近红外谷物分析仪可以在国际贸易中起到重要作用。通过对谷物成分和质量的快速准确分析,可以为贸易商提供可靠的数据,帮助判断谷物的品质和适用范围,促进粮食贸易的发展和合作。 综上所述,近红外谷物分析仪在谷物行业中具有重要的作用。它可以帮助粮食加工企业控制产品质量,农民和种子生产企业筛选优质种子,饲料生产企业优化饲料配方,以及促进粮食贸易的发展。通过快速准确的分析,提高生产效率和产品质量,为谷物产业的可持续发展提供支持。
  • 欧盟对两种防腐剂成分开展公众咨询
    2013年8月20日起,欧盟对防腐剂成分甲基氯异噻唑啉酮(CMIT)和甲基异噻唑啉酮(MIT)开展公众咨询。目前,根据欧盟化妆品法规1223/2009附录V39规定,甲基异噻唑啉酮(MIT)和甲基氯异噻唑啉酮(CMIT)的混合物作为防腐剂。另外,根据1223/2009附录V57的规定,甲基异噻唑啉酮(MIT)除了以混合物形式可以使用外,还可以单独使用。   2009年,欧盟消费者安全科学委员会(SCCS)采纳了MIT和CMIT作为混合物使用的意见,即防腐剂MIT和CMIT的混合比例为3:1,该混合物在冲洗类产品(rinse-off)中作为防腐剂且浓度不超过0.0015%时不会对消费者的健康构成危险,刺激性除外。   欧盟委员会已提议仅在冲洗类产品中限制使用MIT和CMIT的混合物,SCCS建议市场上符合规定和不符合规定的产品召回期限分别为6个月和2个月。此外,欧盟委员会还建议在附录V39和57项中增加脚注,即39和57项是相互排斥的。   目前,DG健康与消费者组织(DG Health & Consumers)正在展开公众咨询,邀请有兴趣的人士对限制使用MIT和CMIT混合物的意见和其对经济影响的可能性提出建议。   有兴趣人士可以通过邮寄和电子邮件的方式提交自己的建议,截止日期为2013年10月8日。
  • 欧盟通过“禁止果汁中添加糖类成分”新规定
    近日,欧盟理事会通过了一项新规定:“在果汁中添加糖类成分属于非法行为”。该规定将适用于所有欧盟国家、所有产品,并将与欧盟现有果汁相关法规及法典委员会(CAC)现有果汁标准内容进行统一。在此之前,欧盟相关法规允许在果汁中加入糖成分,但须通过产品标示内容“不添加糖成分”来对添加外源糖成分或不添加外源糖成分情况进行区分。实施新规定后,标示中将不允许使用上述表示,市场销售果汁产品将禁止添加糖成分。   另外,番茄汁的管理将从目前的通用食品法律管理首次转为果汁管理。新规定再次确认用于生产果汁产品的每种水果名称都必须列在果汁产品说明中。对于由3种以上水果生产的果汁产品,标注中可以使用“几种水果”代替各种水果名称。对于4种水果(黑醋栗、番石榴、芒果、百香果)果汁需要在标注可溶性固形物数值的同时,还应按照食品法典标准要求进行标注。   新规定的实施确定了过渡期,在过渡期内允许企业继续在其产品中使用旧标示。“产品中不添加糖成分”新标示过渡期为36个月,即转化期18个月、旧标示结束期18个月。新规定生效后,所有成员国须在18个月内将该指令转化为本国法律。   此举将对整个果汁饮料行业产生不小的影响,对生产商来说,必须研发新口味的果汁饮料或者找到适合的替代甜味剂,才能满足消费者对果汁饮料口感的要求。因此,新法规正式实施以后,果汁饮料产品格局可能会重新洗牌。   检验检疫部门建议相关出口企业:一是要持续关注欧盟新法规,并认真搜集和掌握相关出口国的法规信息,利用“过渡期”提前做好准备,以减少新法规实施后因产品不合格而带来的退货风险。二是按照法规要求,寻找合适的替代甜味剂,如天然零热量甜菊糖苷等。在确保产品符合进口国法规要求的情况下,又不影响产品本身的口感和质量。三是以此为契机促进产品转型升级,加大投入研发营养、健康、口味好的新型果汁、果蔬汁饮料,开拓新市场,打造新品牌。
  • 保健食品25种成分检验方法征求意见 色谱挑大梁
    p   日前,市场监管总局发布关于征求《保健食品卫生学理化检验规范(征求意见稿)》意见的公告。本规范规定了保健食品和原料的卫生学技术要求的检验项目及方法,适用于保健食品的注册、复核和备案检验、监督抽验、风险监测及常规检验项目的确定和方法的选择。征求意见截止到2019年7月10日。 /p p   征求意见稿给出了《二十五种功效成分和标志性成分检验方法》,涉及了高效液相色谱、气相色谱、紫外/可见分光光度计等分析方法,其中14项采用高效液相色谱分析方法,2项采用气相色谱分析方法。另外,第三部分《十一种溶剂残留的测定》采用的也是气相色谱分析方法。 /p p style=" text-align: center " strong 二十五种功效成分和标志性成分检验方法 /strong /p p   一、保健食品中红景天苷的测定. /p p   二、保健食品中大蒜素的测定. /p p   三、保健食品中芦荟苷的测定. /p p   四、保健食品中肉碱的测定. /p p   五、保健食品中α-亚麻酸、γ-亚麻酸的测定. /p p   六、保健食品中人参皂苷的测定. /p p   七、保健食品中原花青素的测定. /p p   八、保健食品中核苷酸的测定. /p p   九、保健食品中洛伐他汀的含量测定. /p p   十、保健食品中植物类功效成分鉴别试验方法. /p p   十一、保健食品中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量测定. /p p   十二、保健食品中茶氨酸的测定. /p p   十三、保健食品中五味子醇甲、五味子甲素和乙素的测定. /p p   十四、保健食品中腺苷的测定. /p p   十五、保健食品中总皂苷的测定. /p p   十六、保健食品中总黄酮的测定. /p p   十七、保健食品中壳聚糖脱乙酰度的测定. /p p   十八、蚓激酶活性的测定方法. /p p   十九、保健食品中总蒽醌的测定. /p p   二十、保健食品中10-羟基癸烯酸的测定. /p p   二十一、保健食品中绞股蓝皂苷XL IX的测定. /p p   二十二、保健食品中氨基葡萄糖的测定. /p p   二十三、保健食品中总三萜的测定. /p p   二十四、保健食品中虫草素的测定. /p p   二十五、保健食品中虫草酸的测定. /p p   详细内容请见附件: strong img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / /strong a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/b2d5fb12-36d5-408d-8491-964184282a41.doc" title=" 保健食品卫生学理化检验规范.doc" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " strong 保健食品卫生学理化检验规范.doc /strong /a /p
  • 专家约稿|硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究
    硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究苍飞飞1,2,3(1.北京橡院橡胶轮胎技术服务有限公司,北京,100143;2.北京橡胶工业研究设计院有限公司,北京,100143;国家橡胶轮胎质量检验检测中心,北京,100143)摘要:轮胎作为汽车行业重要的组成部分,一直在不断的向着新的目标迈进,轮胎胶料成分分析主要包括五个部分:高聚物定性、高聚物含量和炭黑含量、有机物定性、无机物定性定量、硫化体系的定性定量。高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法;高聚物和炭黑的含量采用热重分析仪;有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法;无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法;硫化体系的定性、定量采用化学法。大型仪器的使用,可以测试更准确可靠的实验数据,为轮胎行业的进一步成长,提供有力的依据。关键词:轮胎、成分分析、测试轮胎作为车辆唯一与地面接触的部位,承担着承受载荷、改变方向、缓冲与减震、驱动与制动四个方面的重要作用[1]。轮胎的制备过程中配方和结构都是非常重要的因素。目前在人类社会实现“碳中和”的伟大事业中,百岁老产品与时俱进,在社会可持续性发展的征程上续写着传奇、再立新功,助力人类社会达成“双碳”目标[2]。为了达到这个目标,国产轮胎还要不断努力,缩小与一线品牌轮胎的差异,从北京橡胶工业研究设计院有限公司第一次组织行业轮胎剖析会议到现在已经有40多年的历史了,轮胎行业的配方工程师一直都没有停下脚步,追寻着寻找合理的配方组成,因此开展轮胎成分测试工作是一项非常有意义的工作。在新时代、新环境下,轮胎肩负的责任发生了变化,目前气候变化已经成为世界各国政府关注的焦点,尤其近10年来各种自然灾害给人民生活贺财产造成了巨大损失[3]。为此,巴黎协定以后,各国政府在节能环保方面相继制定了严格的法律,并出台了相关措施,尽量减少碳排放。各个行业纷纷开展相应的政策,并且纷纷表示将于2040年实现“零”排放。因此轮胎的配方研制非常重要。目前欧盟REACH法规、轮胎标签法及美国的SMARTWAY等,轮胎企业针对目前的状况投入大量的人力、物力,开发设计新产品,尤其是新能源汽车轮胎,利用新技术、新材料和新工艺生产制造出高性能的子午线轮胎,进一步提高了汽车的环保、节能和安全性能。 轮胎是一个比较复杂的复合体,它大约有十几个部位组成,如:胎面胶、胎侧胶、基部胶、带束层胶、胎肩垫胶、胎体胶、胎圈胶、子口护胶、三角胶、内衬层胶等。目前针对整条轮胎成分检测有两个权威的检测机构,一个是美国的斯密斯公司,另一个是国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心。两者在成分分析检测方面有一些差异,国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心检测项目更完整、更全面,从胶型、胶比、橡胶含量、炭黑含量到有机填料、无机填料的定性定量检测;斯密斯公司擅长选择相同规格不同厂商的产品,分别测试,然后对比分析,并且在物理性能方面测试的项目比较完整,两者各有优缺点,剖析配方所呈现出来的结果要通过配方工程师的研究、调整、完善,才能转化为剖析配方。因此剖析配方是基础,是新配方研究得核心和关键。目前轮胎胶料成分分析方法的研究正在逐步的成熟,大量关于轮胎胶料配方组分研究的国家标准[4]-[10]已经发布或正在制定或修订过程中,方法标准的统一,让测试结果更加可靠,为配方的研究提供可靠、准确的实验数据。但方法和方法之间以及标准的应用方面还有一些问题,本研究就是基于相同试验项目采用不同的仪器设备所存在的问题的讨论与研究工作,希望大家能够理解测试工程师的工作,如果人员和设备不存在问题,得出的结果您有异议,可能是方法问题导致的结果,希望大家能够理解,能够正确的分析测试数据,解析出合理的结果,为新配方的研发提供有力的支持。胶料成分分析的方案胶料成分分析方案是根据样品配方设计的特点来确定的,不同的部位由于作用不一样,承受的条件也有差异,因此配方设计过程中是要对每个部位的特点来设计配方,例如[11]胎面胶是轮胎与地面接触的部分,那就需要提高轮胎胎面的胶料的拉伸性能和耐撕裂性能,使用特殊炭黑可以增加轮胎的耐磨性和导电性,并且要注意轮胎的生热,增强轮胎的寿命。轮胎作为橡胶工业的主导产品,其设计及生产制造过程的经济性直接影响企业的内生动力即盈利能力[12],因此在配方设计的过程中,也要考虑成本的计算,其中的配方成本是其中非常重要的一项考虑因素。如果可以实现通过材料替代以节约成本和提高硫化效率的操作实例,其直接影响企业产品效益的最大化[13]。1.高聚物定性高聚物的定性轮胎成分分析非常重要的一个测试环节,胎面胶选择合适的橡胶品种可以改善胎面胶的耐磨性能和降低滚动阻力[14]。高聚物的鉴定目前常采用的方法有:裂解气相色谱法[4]~[5]、裂解气相色谱质谱法[10]、红外光谱法[15]、核磁共振波谱仪。裂解气相色谱法和裂解气相色谱质谱法都是基于裂解器的前处理装置,后面的气相为分离装置,用火焰离子检测器(FID)和质谱检测器(MS)测试高聚物样品的一种方式。裂解器在惰性气体中被快速热解而生成具有高聚物表征的裂解产物(小分子碎片混合物),并随着载气导入分离装置(气相色谱)中的一种前处理方式。此方法的特点是仪器灵敏度高,样品用量少,不受填料的干扰等优点,其缺点是需要建立实验室内部的谱库、本方法属于相对方法[16]。红外光谱法是经典的物质化学结构分析与鉴定方法之一[17],广泛应用于科研领域。红外光谱可以给出物质所包含的官能团、结晶态等化学结构信息;而且,化学结构不同的物质、对应的红外光谱谱图具有指纹特征性[18],在标准中明确说明针对生胶、硫化胶、未硫化胶以及热塑性弹性体进行鉴定的方法,一共有两种分析方法,透射分析法和反射分析法。在轮胎胶料成分分析过程中有两点需要注意,其一是钢丝圈夹胶由于硫黄含量过高,影响特征谱图,对结果的分析有影响;其二顺丁胶和丁苯橡胶混合时,区分有一定的困难。傅里叶变换红外光谱法在高分子鉴定过程中需要注意以上问题,避免存疑数据的存在。核磁共振波谱仪可以有效的表征高聚物的支化度,核磁共振波谱仪目前主要是H谱和C谱两类原子核谱图,H-NMR简便快捷能够通过不同级数C原子上H的积分面积,定量表征高聚物的短链支化度;而对于长链支化,需要利用C-NMR检测支化度C原子、支化点附件C原子的峰来确定支链类型和支化度[19]。2.高聚物及炭黑含量热重分析技术(thermogravimetry,TG)是指 在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术,主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、脱附、升华、蒸发等伴有质量增减的热变化过程。 基于 TG 法,可对物质进行定性分析、 组分分析、热参数测定和动力学参数测定等,常用于新材料研发和质量控制领域[20]-[21]。目前用的最多的方法有三个,其中轮胎常用的方法是,GB/T 14837.1-2014《橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶》,这个标准涵盖了轮胎常用的高聚物:天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶。热重分析仪可以准确的表征胶料配方中高聚物的含量、炭黑含量。在二十世纪初期,热重分析仪主要来自于美国、欧洲以及日本厂商,国内的仪器产品稳定性差,但在最近几年,在国家对自主优质测试分析仪的大力资助下,具有自主知识产权的国产热重分析仪的研制呈现一些可喜的进展.。未来,随着我国科研水平的不断提高,相信在热重分析仪研发方面也能取得更大突破,同时,我国相关仪器 厂商也应一步一个脚印、不断提升自主创新能力,才能在日益激烈的热分析市场竞争中处于不败之地[20]。3.有机物定性、定量轮胎配方中需要加入有机配合剂,在配方的调整过程中,才能呈现出优异的性能,常加入的有机配合剂有:防老剂、防焦剂、促进剂、增粘剂、增塑剂、粘合剂、加工助剂等等,并且在硫化过程中,这些有机配合剂有的会发生化学反应,给配合剂的定性工作带来一定的难度。轮胎配方定性、定量常用的仪器设备是气相色谱质谱仪、裂解-气相色谱质谱仪、红外光谱仪、液相色谱仪、液相色谱质谱联用仪等。在长期的使用过程中,发现色谱方式由于色谱柱的分离作用,可以将混合物进行分离,可以提升检测的效率和检定结果的准确性。4.无机物定性、定量轮胎是一种常见的高分子复合材料,发展高耐磨、高抗湿滑、低滚阻的新一代轮胎是目前轮胎行业的重要挑战,在轮胎的制备过程中,填料的用量仅次于聚合物。填料的加入能提高聚合物复合材料的性能,改善轮胎的抗湿滑性、耐疲劳性以及耐低温耐高温能力等[22]。二氧化硅是轮胎中常用的填料,由于二氧化硅自身的特点,强吸附性、大比表面积,可以实现对有机分子的多层吸附,提高轮胎的抗撕裂性能[23]。二氧化硅的检测目前采用的化学法,将样品灼烧后,加入氢氟酸,剩余的二氧化硅与氢氟酸反应,生成四氟化硅,以气体的形式挥发掉,通过质量的变化来确定样品中加入的二氧化硅的含量。轮胎胶料中还有一些金属氧化物,如:氧化锌等,可以通过原子吸收光谱法和等离子发射光谱法进行测试。原子吸收光谱仪原理为处理后的液体样品吸入火焰中,火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测定的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量[24]。电感耦合等离子体发射光谱仪原理为过滤或消解处理过的样品在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发[25]。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关,即可测定样品中各元素的含量[26]。电感耦合等离子体发射光谱仪具有检出限低,准确度高、精密度高的优点, 并且可同时测定多种元素,时效快。但是在测定组分复杂的样品时,容易产生基体效应,从而影响检测结果的准确性。而火焰原子吸收光谱仪检出限较高,准确度、精密度相对较低,但在抗基体干扰能力方面的优势大于电感耦合等离子体发射光谱仪[27]。因此,在测试轮胎胶料样品时,要根据情况选择合适的仪器设备。5.硫化体系的定性、定量轮胎胶料的硫化体系主要是指加入的硫磺、促进剂、以及活化剂,其中硫磺含量的检测是依据国家标准GB/T 4497.1-2010《橡胶 全硫含量的测定 第1部分:氧瓶燃烧法》,将橡胶样品在通氧气条件下,燃烧,用双氧水吸收燃烧后气体,然后滴定生成的硫酸根,反推出胶料中硫含量。本方法测试的是胶料中所有的硫,包括促进剂中的硫、炭黑中的硫。因此对数据的解读需要进行修正。小结本文对轮胎胶料的成分分析进行了全面的介绍,高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法;高聚物和炭黑的定量采用热重分析仪;有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法、无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、硫化体系的定性、定量采用化学法。合理的使用方法,可以为进一步解析数据提供有力的支持,为轮胎配方胶料的研制提供有力的数据支持。作者简介苍飞飞, 北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司(国家轮胎质量检验检测中心)/北京橡胶工业研究设计院有限公司副总工程师、技术负责人、高级工程师,从事橡胶检测工作22年,主要工作之一为开展轮胎橡胶制品类产品得剖析检测工作,使进口产品国产化提供有力的数据。社会兼职:全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会专家委员;全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会专家委员;北京市热分析学会委员;公安部检测中心专家库成员;教育装备协会理事会理事等。主持或参加纵向及横向项目30余项;完成学术论文30余篇;参加国家标准制修订工作11项,其中“橡胶制品化学分析方法研究与制定”作为主要起草人获得中国石油和化学工业联合会科学进步二等奖;参加国际标准修订比对工作3项;发明专利13项;实用新型专利3项。参考文献:[1]朱华健,牛金坡,李凡珠,何红,王润国,卢咏来,张立群.新型轮胎结构的现状与发展[J].高分子通报,2019(11):1-14.DOI:10.14028/j.cnki.1003-3726.2019.11.001.[2]许叔亮.百年轮胎续写传奇:轮胎的性能设计与社会可持续性发展(上)[J].中国橡胶,2022,38(01):16-19.[3]吴桂忠.高性能子午线轮胎研发、生产和试验研究概况及发展趋势[J].中国橡胶,2022,38(02):17-26.[4] GB/T 29613.1-2013.橡胶裂解气相色谱分析法 第1部分:聚合物(单一及并用)的鉴定[S].北京:中国标准出版社,2013.[5] GB/T 29613.2-2014.橡胶裂解气相色谱分析法 第2部分:苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定[S].北京:中国标准出版社,2014.[6] GB/T 14837.1-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶[S].北京:中国标准出版社,2014.[7] GB/T 14837.2-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分:丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶[S].北京:中国标准出版社,2014.[8] GB/T 33078-2016. 橡胶 防老剂的测定 气相色谱-质谱法[S].北京:中国标准出版社,2016.[9] GB/T 14837.3-2018. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第3部分:抽提的烃橡胶、卤化橡胶、聚硅氧烷橡胶[S].北京:中国标准出版社,2016.[10] GB/T 39699-2020. 橡胶 聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法[S].北京:中国标准出版社,2020.[11]王静,褚文强.航空子午线轮胎胶料配方设计[J].橡塑技术与装备,2022,48(06):39-43.DOI:10.13520/j.cnki.rpte.2022.06.008.[12]李萍.塑料企业的风险控制与经济管理——评《企业风险管理》[J].塑料科技,2021,49(12):124-125.[13]万达淳,郑闻运,陈弩.基于橡胶配方和工艺的轮胎产品经济性分析[J].橡胶科技,2022,20(05):247-249.[14] Kwag G,Kim P,Han S,et al. High Performance Elastomer Composites Containing Ultra High Cis Polybutadiene with High Abrasion and Low Rolling Resistances[J]. Journal of Applied Polymer Science,2010,105(2):477-485.[15]GB/T 7764-2017.橡胶鉴定 红外光谱法[S].北京:中国标准出版社,2018.[16]周乃东.橡胶聚合物的鉴定 裂解气相色谱法[J].中国石油和化工标准与质量,2007(01):33-38.[17]白云,胡光辉,李琴梅,陈新启,髙峡,刘伟丽.傅里叶变换红外光谱法在高分子材料研究中的应用[J].分析仪器,2018(05):26-29.[18] 翁诗甫.傅里叶变换红外光谱仪[M].北 京:化学工业出版社,2005:161.[19]罗俊杰,卜少华,黄铃.核磁共振波谱表征弹性体支化结构方法的研究进展[J].合成树脂及塑料,2017,34(05):92-97.[20]谢启源,陈丹丹,丁延伟.热重分析技术及其在高分子表征中的应用[J].高分子学报,2022,53(02):193-210.[21]Ding Yanwei(丁延伟). Fundamentals of Thermal Analysis(热分析基础). Hefei(合肥): University of Science and Technology of China Press(中国科学技术大学出版社), 2020[22]黄伟,杨凯,张乾,刘建伟,郝泽光,栾春晖.橡胶补强填料中煤矸石活化改性的研究进展[J].洁净煤技术,2022,28(01):166-174.DOI:10.13226/j.issn.1006-6772.Q21110501.[23]李鹏举,吴晓辉,卢咏来,张立群.氧化石墨烯/白炭黑纳米杂化填料在绿色轮胎胎面中的应用[J].合成橡胶工业,2019,42(04):294-299.[24]方琦,罗德伟,洪林.火焰原子吸收光谱仪影响因素与应对措施[J].绿色科技,2010(10):170-173. [25]邓晓庆.电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤铜锌锰镍铬钒全钾 [J].环境科学导刊,2010,29(6):90-92.[26]邓晓庆.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)与火焰原子吸收法 (AAS)测定水中铁、锰方法比对[J].环境监控与预警,2013,5(1):26-29.[27] 罗丽霞.火焰原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪在水质检测中的比较分析[J].广东化工,2021,48(23):171-173.
  • 德国公布化妆品中激素活性成分检测结果
    德国联邦环境和自然保护联盟7月25日发布消息称,经调查显示,6万个化妆品样品中,几乎三分之一产品含有激素活性成分。其中,含激素成分最严重的十家公司如下表所示: 公司名称 检出率 主要品牌 拜尔斯道夫公司 46% 妮维雅 宝洁公司 46% 海飞丝 欧莱雅 45% 卡尼尔 科蒂集团 39% 兰嘉斯汀 汉高公司 30% 施华蔻,丝蕴 豪斯曼 27% Alterra, isana 米迪拜尔 22% Zoe I am 联合利华集团 19% 多芬,duschdas DmDrogerieMarkt (欧洲药妆零售连锁) 17% 艾薇德,芭乐雅
  • 减肥药陷阱重重 部分药品中含违禁成分
    一些减肥食品擅自添加药物成分,是违反《食品安全法》和《保健食品管理办法》的行为。这种做法不仅欺骗了消费者,而且存在十分严重的安全隐患。   脱去冬日厚重的棉衣,夏日正是一些爱美女性破茧成蝶,一秀身材的好季节。“减肥”二字是女人挂在嘴边上的两个常用字,尤其在夏天,她们更是把减肥作为生活中的头等大事来对待。减肥风潮的流行,带动了减肥药品的热卖。   6月26日,国家食品药品监管局(以下简称“国家药监局”)曾发出紧急通知,在各地查处一类名为“减肥果”的减肥胶囊。迫使国家药监局对“减肥果”发出“封杀令”的原因是不少女性服用这类减肥保健品后,出现了血压上升及心跳加剧、震颤、心跳、出汗、失眠、头痛和心律不正、肾衰竭、便秘等症状,甚至还有精神失常、抑郁自杀的事件。   部分减肥药品中含违禁成分   事实上,早在国家药监局发出“封杀令”前,“减肥果”致肾衰竭的新闻便已经被媒体曝光过。老话说得好——是药三分毒,有些减肥药品,为了满足女性追求快速减肥的心理,擅自添加违禁成分的情况屡见不鲜,如副作用明显的西布曲明、奥利司他,以及易导致心脏瓣膜产生不可逆转损伤的芬氟拉明,甚至在产品中添加了氯胺酮(俗称“K粉”)。   据四川大学华西医院心理卫生中心的专家披露,自今年3月份以来,该中心已收治10多名因服用减肥药,导致精神出现异常患者。经检验,她们使用的部分药品中含有氯胺酮、苯丙胺等违禁成分,通过违禁品达到服用者的减肥作用,并致使减肥者成瘾。   这些病例中,家住四川南充的小宋服用的便是国家药监局封杀的“减肥果胶囊”。据该中心物质依赖病房副教授康林回忆:打开胶囊,将里面的药物粉末充分溶解于一定量的生理盐水中,然后再将生理盐水滴在进行精神活性物质的快速检测板上。几秒钟后,检验结果出来:呈阳性,“药物中含有氯胺酮成分,而氯胺酮的俗名则是K粉。”   据该中心物质依赖科副教授王雪描述,类似“减肥果”这类含有违禁品的减肥药品,其药物机理都很相似,即合成方便,且合成成本较低。另据分析,该中心接收的病例显示,她们所服用的减肥药品中含有的违禁品仅为微量,但一旦减肥者成瘾后,则会选择长期服用该减肥药品,甚至加大服用剂量,这样一来厂家便会在无形中扩大了其减肥药品的产量和利润。   花钱减肥不成,反而患上精神疾病,这还真是得不偿失。但是减肥药品与精神障碍之间到底存在着哪些联系呢?经过一系列繁冗的检测,中国科学院成都分院分析测试中心的专家表示,这些神经出现异常患者发病前服用的减肥药品中,盐酸西布曲明的含量惊人。   北京中医药大学主攻药理学的讲师王晶表示,盐酸西布曲明在药理特性上类似芬氟拉明和芬特明同时使用,能使心血管兴奋,同时对大脑中枢神经系统产生抑制作用。此外,服用盐酸西布曲明后产生的不良反应还包括神经系统不安、思维异常。盐酸西布曲明属于处方药,必须在医生指导下使用,若每日摄入量超过10毫克的危害巨大,简直可以称为“毒”。盐酸西布曲明一旦过量服用,必定会对神经系统造成损害,严重的便会出现急性精神障碍。   用药减肥离不开医生   “女为悦己者容”,在人们物质生活和精神生活得到充实后,减肥逐渐成了广大女性茶余饭后谈论的焦点话题。   在浩浩荡荡的减肥大军中,46%的减肥者在购买减肥药品之前不会考虑找专家咨询,而选择在药房、超市甚至网店自行购买 40%的减肥者并不了解自己正在服用或曾经服用减肥药品的减肥机理 85%的减肥者希望在服用减肥药品后能够迅速见效,在最短的时间内“一口气吃出个瘦子来”。   中日友好医院消化内科一位张姓医师表示,减肥的过程是一个综合作用的结果,这个过程是长期的。减肥药品在整个减肥过程中起到的只是辅助作用,而真正有效的减肥应该是合理的膳食加适当的运动。   减肥者普遍认为,减肥是一项个人行为,不需要事先向医生进行咨询,其实则不然。“目前,减肥存在一个普遍的误区,就是不问减肥机理,只追求减肥效果。减肥药品或多或少都会对人体产生一定的副作用,盲目使用减肥药品是非常危险的。”张医师说:“因个人体质不同,导致肥胖的原因也多种多样,可能是先天造成的(如遗传、种族等),也可能是后天因饮食习惯、生育、内分泌紊乱等造成的。因发胖的诱因不同,所以不是所有的肥胖都可以依靠服用减肥药品来达到瘦身的目的。”   肥胖容易诱发多种疾病,减肥的过程应该视为一种慢性疾病治疗的过程,也应该在医生的指导下进行。据某减肥论坛的一项调查显示,80.7%的人用减肥药品是为了保持较好的体形,只有29.3%服用减肥药品是为了让身体更健康。   据张医师介绍,目前市场上不少减肥药品的减肥机理是抑制食欲、清肠排泄或增加能量消耗,而这类减肥药品都会不同程度地产生失眠、易怒、头晕、口干、心动过速、瞳孔放大、血压升高、心律失常等症状,更有甚者停药后会出现戒断症状。有些原本属于正常体重范围内的女性,为了达到控制体重的目的,长期服用这类减肥药品会导致内分泌紊乱、雌性激素水平降低,甚至发展为骨质疏松。一些体重不足正常水平还盲目减肥的少女,其骨骼健康水平甚至相当于老年妇女。   专业医生面对减肥者时,会根据他们的身高、体重、腰围、血压、血脂、血糖指数,以及是否有睡眠呼吸功能障碍等情况进行评估,然后根据实际的评估结果提出相适应的治疗建议。在对待肥胖问题上,除体重指数严重超标,或患有高血压、心脏病、糖尿病及睡眠呼吸暂停症等肥胖后遗的病症人,一般情况下医生是不会给其他病人开具用药处方的。   减肥药市场亟待规范   世界卫生组织认为,肥胖已经与艾滋病、吸毒和酗酒并列为世界四大社会问题。医学界称之为人类“死亡五重奏”的高血压、高血脂、糖尿病、冠心病、脑血管病都与肥胖直接有关,肥胖是造成心血管疾病和糖尿病的罪魁祸首。   据统计,目前我国有7000万肥胖大军。放眼国外,美国有66%以上的成年人体重超标,英国为51%,德国为50%。仅在美国,每年就有30万人死于肥胖引发的各种疾病,由此造成的政府财政开支高达2700多亿美元。   于是,世界各国均加大了用于减肥药品的研究力度和经费,仅中国的减肥市场每年有近百亿元的份额。减肥品市场急速升温,进入了“忽如一夜春风来,千树万树梨花开”的时代,不同品牌、不同机理的减肥药品如雨后春笋般登堂入室,高调亮相药店、电视购物等场所,名目繁多的减肥药品使消费者眼花缭乱。据不完全统计,目前我国市面上流通的减肥药品近百种,有的品牌在昙花一现过后,很快凋零。减肥药品良莠不齐的品质,造成了减肥药市场鱼龙混杂的现状。   方正证券研究中心医药行业分析师薛娜认为,目前,我国减肥药市场主要存在两个较为突出的问题,即忽视安全和夸大宣传。薛娜指出,很多减肥药品实际上只具有保健功能,而没有治疗作用,一些减肥药品擅自添加违禁成分,是违反《食品安全法》和《保健食品管理办法》的行为。这种做法不仅欺骗了消费者,而且存在十分严重的安全隐患。   调查显示,早在2002年,便有媒体披露一些减肥药品夸大其减肥疗效,并在产品中违规添加违禁物,导致服用者肌体免疫力下降、腹泻、厌食症、肾衰、心血管病,甚至死亡。   于是,一些减肥品牌打起了“短线牌”,打造吸引消费者眼球的明星阵容来现身说法,甚至在广告中擅自添加《广告法》中明令禁止的宣传内容,把功效说得天花乱坠,来刻意夸大减肥效果。于是“管他好不好,圈钱咱就跑”、“四分利润、三分‘吆喝’(即广告)、二分流通、一分成本”等说法一时间弥漫在减肥市场中。   我国减肥药品市场混乱的现状,是制约减肥行业发展的瓶颈,如果任其自由发展,后果将不堪设想。我国减肥药品市场前景广阔,市场潜力巨大,而减肥药品要发展,急需一个健康规范的行业环境。于是,无数减肥专家大声疾呼,应该尽快搞一场规范减肥市场的“瘦身运动”。
  • 岛津应用:贻贝中脂质成分的全二维分析方案
    在代谢组学中将对整体脂质进行系统分析称为脂质组学。脂质是生物的能量之源,是生物膜的主要构成成分,也担负着参与生物体内信号传导的重要作用。但是,构成脂肪酸的种类和不饱和度的组合多种多样,因此,在同时检测中很难进行全面的分析。对生物样品进行整体脂质提取后,通常先根据脂质的种类采用正相或HILIC(亲水相互作用色谱)进行分离,再对各部分脂质进行LC/MS分析。该方法的缺点是耗时较长。 全二维液相色谱仪可组合一维和二维不同的分离模式,并根据其分离特性,在各维的单独分析中对难以分离的组分进行高度分离。本文向您介绍使用可有效对多脂质组分进行全分离的岛津Nexera-e系统对贻贝中的脂质进行分离的分析示例。在一维系统使用HILIC色谱柱进行半微量分离,在二维系统进行超快速反相分离,并联用了岛津离子阱飞行时间质谱仪(LCMS-IT-TOF)作为检测器。Nexera-e和LCMS-IT-TOF联用可以得到受外部环境影响而变化的整体脂质的属性信息,从而可以对海洋生物的生物标记物及其脂质组分的变化进行更深层次的分析。 了解详情,敬请点击《Nexera-e 和LCMS-IT-TOF 联用对贻贝中脂质成分进行全二维分析》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 吉林燃料乙醇公司突破性研发DDGS中两种成分的分析检测方法
    吉林燃料乙醇公司质检车间的分析人员经过不断摸索、反复试验、多次验证,用于检测产品DDGS(干酒槽及其可溶物)中的黄曲霉毒素和赤霉西酮两种成分试剂盒成功上线,这一重要突破填补了该公司的检测空白。DDGS,是酒糟中蛋白饲料的商品名,即含有可溶固形物的干酒糟。在以玉米为原料发酵制取乙醇过程中,其中的淀粉被转化成乙醇和二氧化碳,其他营养成分如蛋白质、脂肪、纤维等均留在酒糟中。同时由于微生物的作用,酒糟中蛋白质、B族维生素及氨基酸含量均比玉米有所增加,并含有发酵中生成的未知促生长因子。黄曲霉毒素和赤霉西酮两种成分,是DDGS产品中的常见的霉菌毒素。此前在产品销售过程中并不需要出具分析数据。但随着客户对产品质量要求越来越严格,需要增加上述两种成分的检测数据。为此,分析人员深化能力作风建设,加强自主攻关,组织技术人员制定实施方案,从产品样品的采集、实验分析、数理统计、结果验证、实际分析等全面开展,经过反复测试,成功形成了一套完整的试剂盒检测方法,展示了过硬的技术素质和勇于创新的宝贵精神。该方法出具数据优点是分析准确、简捷高效,完全能够满足企业DDGS产品大量出厂的需求,目前已经完成57批黄曲霉毒素和赤霉西酮成分的检测。负责人表示,此次黄曲霉毒素和赤霉西酮检测方法上线,不仅提高了我们在DDGS领域内的检测水平,同时也为提高了产品市场竞争提供了坚实保障。
  • 护肤品中活性成分玻色因的分析检测
    护肤品中活性成分玻色因的分析检测秦旭阳 金燕玻色因(Pro-xylane,羟丙基四氢吡喃三醇)是一种从木糖衍生而来的糖蛋白混合物,而木糖大量存在于山毛榉树中,因此玻色因最初是从山毛榉树中提取分离得到的。玻色因通过促进胶原蛋白合成来增加皮肤弹性。皮肤会随着衰老而逐渐失去弹性,细胞的活性也开始下降,降低或不再生成促进胶原蛋白的合成。而玻色因可以激活粘多糖的合成,促进IV型和VII型胶原蛋白的合成,通过这种促进合成,增加胶原蛋白纤维数量,使我们的表皮层和真皮层更加稳固,紧密,让皮肤重新变得饱满充盈,变得更加紧致和富有弹性。 玻色因还可以通过刺激葡萄糖胺聚糖(GAGs)的合成来改善皮肤皱纹。皮肤细胞外基质中的GAGs以网状结构存在,可防止皮肤水分流失,连接皮肤中的各组织,维持皮肤的弹性和紧致。随着皮肤衰老,合成GAGs的能力不断下降,导致皮肤松弛,产生皱纹。而玻色因可以刺激葡萄糖胺聚糖(GAGs)的合成来改善皮肤弹性、有效缓解皮肤皱纹。 研究发现玻色因改善皮肤弹性和缓解皮肤衰老的功效,因此化妆品企业便进行大规模的人工合成,并添加进各种护肤品中,深受广大消费者的欢迎。 由于玻色因没有紫外吸收,一般采用通用型检测器进行检测。同时护肤品的基质较为复杂,容易产生干扰,因此对检测器灵敏度有着较高的要求。而CAD电雾式检测器作为新型通用型检测器,较传统紫外检测器、ELSD检测器等有着独特的优势:分析物既不需要发色团也不需要离子化,适用于不挥发及半挥发化合物的高灵敏度检测。CAD检测器有更高的灵敏度、更宽的线性范围、更好的重现性,非常适合作为主要检测手段。本实验利用Vanquish Core液相色谱系统和Charged Aerosol Detector H电雾式检测器来分析护肤品中的玻色因。 仪器配置:Vanquish Core系列泵:Quaternary Pump C自动进样器:Split Sampler CT柱温箱:Column Compartment C检测器:Charged Aerosol Detector H 色谱条件:分析柱:Shodex Asahipak NH2P-50 4E 4.6 mm×250 mm,5 μm柱 温: 30℃CAD检测器参数:过滤常数:3.6s,雾化温度:50℃,采集频率:5Hz流动相:乙腈:水(85:15)流速:0.8mL/min进样量:5µL稀释溶剂:乙腈:水(50:50) 实验结果与讨论:玻色因是由两个非对映异构体组成的混合物(Isomer 1和Isomer 2),故CAD图谱表现为两个峰。玻色因对照品色谱图Isomer 1和Isomer 2在0.0586~1.172mg/mL范围内线性良好,相关系数R2 0.999。对照品溶液连续进样5针,其中 Isomer 1峰面积RSD为1.94%,Isomer 2峰面积RSD为2.31%。本方法Isomer 1和Isomer 2检测限为0.0586mg/mL (S/N4),定量限为0.1172mg/mL(S/N10)。对照品检测限色谱图样品前处理简单,样品经溶剂稀释后可直接进样分析。两种护肤品精华液色谱图由实验结果可知,本方法利用CAD电雾式检测器检测护肤品中的玻色因,样品前处理简单,灵敏度高,分离度和重复性好,抗干扰能力强,适合常规的产品质量控制。
  • 一种可同时检测单个颗粒中的多环芳烃和无机成分的新型气溶胶质谱仪研制成功
    据Analytical Chemistry报道,美国罗斯托克大学(University of Rostock)的Johannes Passig, Julian Schade, Markus Oster and Ralf Zimmermann研制成功一种可同时检测单个颗粒中的多环芳烃和无机成分的新型气溶胶质谱仪。  单个气载微粒的在线研究对气溶胶化学具有重要作用,将有助于揭示环境气溶胶在地球气候中的作用,以及评估空气污染对当地和特定健康的风险。特别相关的是,燃烧过程产生的多环芳烃(PAH)与急性和长期健康影响相关。通常,在线单粒子分析是在双极质谱仪中应用激光解吸/电离(LDI),通过检测正离子和负离子来揭示元素成分和有限的分子信息。已经开发了从单个颗粒中检测多环芳烃的方法,但是在这种情况下, LDI产生的颗粒分类和来源分配的元素信息均被丢失。为此,作者提出了一种新型的激光解吸和电离方法,从相同的单个粒子中提供PAH分布和无机组分。试验测量表明,该技术能够以新的直接方式揭示气溶胶中的单颗粒PAH分布(混合状态)及其对特定污染源的分配。  据称,结合气相色谱(GC),该方法可用于复杂环境样品的综合痕量分析。  引自:A new aerosol mass spectrometer for simultaneous detection of polyaromatic hydrocarbons and inorganic components from individual particles. Analytical Chemistry. 89. 10.1021/acs.analchem.7b01207  原文可参阅下列网址:      https://www.researchgate.net/publication/317291558_A_new_aerosol_mass_spectrometer_for_simultaneous_detection_of_polyaromatic_hydrocarbons_and_inorganic_components_from_individual_particles  符斌供稿
  • 硝酸盐为北京本轮重污染首要成分
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 从11月1日午后开始,北京地区经历了一次PM2.5浓度迅速攀升的过程。昨天入夜以后,本市PM2.5浓度仍将维持重度污染,西北部山前地区浓度较高。北京环保监测中心预计,从今天早晨开始,冷空气逐渐渗透,有小雨,污染逐渐缓解,午后随着冷空气主体进一步南下,扩散条件转好,晚间空气质量改善至良好水平。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 昨天白天,在京津冀西北部低压辐合带影响下,京津冀中南部太行山沿线多城市出现重度污染,本市自上午9时开始,PM2.5浓度升至五级重度污染级别。截至昨天18时,房山、门头沟等西南部地区的PM2.5浓度最高,达到226微克/立方米。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 从11月1日午后开始,北京地区经历了一次PM2.5浓度迅速攀升的过程。1日17时,达到三级轻度污染;维持21小时后,2日14时达到四级中度污染。昨天白天达到五级重度污染水平。从区域范围看,1日,河南和河北南部等城市PM2.5浓度率先升高,相继达到轻、中度污染水平。随后,在西南风作用下,污染物向下风向传输并逐渐在太行山前堆积,2日,污染主要聚集在京津冀中南部地区,并开始叠加局地污染排放。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 从污染来源看,自2日白天起,来自河南和山东方向的传输贡献突然增加,并有逐渐上升趋势,同时北京市本地源贡献在该过程中逐渐减少,其余各邻近区域均有一定贡献。这表明,本次污染过程主要是先受到短距离西南输送通道影响,后转为受中长距离西南输送通道影响而导致的。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 昨天入夜以后,本市PM2.5浓度仍将维持重度污染,西北部山前地区浓度较高。北京环保监测中心预计,从今天早晨开始,冷空气逐渐渗透,有小雨,污染逐渐缓解,午后随着冷空气主体进一步南下,扩散条件转好,晚间空气质量改善至良好水平。提醒市民密切关注空气质量变化,妥善安排出行活动,注意做好健康防护。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 释疑 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 近年本市PM2.5成分正在悄然变化 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 北京青年报记者从市环保监测中心获悉,针对本轮空气重污染过程的PM2.5组分监测结果显示,硝酸盐为本市PM2.5首要组分,这主要与移动源和工业源排放氮氧化物等有关,京东南边界监测点位与燃煤相关的氯离子浓度也较高。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 许多在北京生活的人对空气重污染曾有过这样的体验:污染来临时,空气中就会有一种刺鼻的味道。这种味道,现在也渐渐发生变化,因为2013年至2017年,PM2.5中的主要组分也已经发生了变化,硫酸盐占比大幅下降,但是硝酸盐的比例相应有所增加。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 据环保专家介绍,硫酸盐的生成来自二氧化硫,而二氧化硫主要就是燃煤燃烧产生的污染物。北京市从1998年就开始治理燃煤,尤其是近年来“煤改电”“煤改气”政策控制效果更为突出,因此PM2.5组分中,硫酸盐的比例降低。但是,随着居民采暖和工业源排放的降低,机动车尾气等移动源、工厂企业排放等工业源的贡献比重日渐突出,释放在空气中的氮氧化物经过化学反应后,可形成硝酸盐。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 据了解,本次污染过程,首要污染物为PM2.5,提醒广大市民尽量避免不必要的出行,出行在外请注意佩戴口罩、帽子等,进入室内后及时清洗口鼻、头发与其他暴露在外的部位。 /p
  • 岛津大气中PM2.5物质成分分析仪器(1)
    近来,雾霾天气频袭中国,在相关大气污染报道中,不断出现PM2.5一词。这是指在悬浮粒子状物质中粒径小于2.5&mu m的微小粒子,容易深入肺部,可对健康造成严重影响。 日本已于2009年9月设定了微小粒子状物质(PM2.5)的环境标准,在2010年3月31日修订的「基于大气污染防止法第22条规定的与大气污染状况持续监控相关的事务处理标准」中,规定按照国家指针实施PM2.5的成分分析。2011年7月29日,日本环境省分布了新的「PM2.5成分分析指针」。 在此介绍2010年9月1日日本环境省指示的用于PM2.5成分分析的各分析仪器。并介绍使用岛津分析装置分析PM2.5成分的应用实例。 用于PM2.5成分分析的仪器例 摘自2010年9月1日日本环境省事务联络「关于微小粒子状物质成分分析相关的基础信息」 测定成分 分析仪器 前处理装置等 对应的岛津公司产品 多环芳烃类(PAH) GCMS或HPLC 提取 超声波提取装置 索氏提取装置 浓缩 氮气浓缩装置 旋转蒸发器 Kuderuna-Danisshu浓缩装置 离心分离 离心分离装置 GCMS-QP2010 Ultra Prominence Nexera 左旋葡聚糖 GCMS 提取、浓缩如上 衍生化 恒温槽 GCMS-QP2010 Ultra 水溶性有机碳(WSOC) TOC 超声波提取装置 TOC-L 离子成分备注1) 离子色谱仪 超声波提取装置 HIC-SP/NS 无机元素成分备注2) (X射线荧光法) EDX &mdash EDX-720 无机元素成分备注2) (ICP-MS法) ICP-MS 压力分解装置 加热板 ICPM-8500 备注1)离子成分 硫酸根离子,硝酸根离子,氯离子,钠离子,钾离子,钙离子,镁离子,铵离子 备注2)无机元素成分 钠,铝,钾,钙,钪,钛,钒,铬,锰,铁,钴,镍,铜,锌,砷,硒,铷,钼,锑,铯,钡,镧,铈,钐,铪,钨,钽,钍,铅,等 根据目的元素,也可以选择原子吸收法或ICP-AES法。「出自日本环境省暂定手册(2007年)」 备注3)关于采样   采样器的分粒装置规定使用50%分粒径为2.5&mu m± 0.2&mu m、具有按20%分粒径对80%分粒径之比规定的斜率为1.5以下的性能的分粒装置。  分粒装置例:美国联邦标准法(Federal Reference Method:FRM)所认定的装置 GCMS测定例 分析条件 分析仪器:GCMS-QP2010 Ultra 色谱柱:Rtx-35(长30m 0.32mmID df=0.25&mu m) 进样模式:无分流 气化室温度:300℃ 柱温箱温度:90℃(2分)&rarr (5℃/2分)&rarr 320℃(12分) 载气控制:氦气(线速度恒定 43.7cm/秒) 高压进样:150KPa(1.5分) 接口温度:300℃ 离子源温度:230℃ 测定模式:扫描 质量范围:m/z45-450 事件事件:0.3秒 GCMS-QP2010 Ultra的特长 高灵敏度 高灵敏度离子源提供高传输效率的离子光学系统,并实现离子源盒中温度的均一化。 高速扫描 通过新开发的ASSP&trade 专利技术,具备高速数据采集及处理能力,在扫描速度提高的同时(大于10,000 u/sec)不牺牲灵敏度。 Scan/SIM同时扫描 (FASST) FAAST(Scan/SIM同时扫描)是一项数据采集技术,能够使用户在一次分析中同时获得Scan数据及SIM数据。ASSP&trade 使这项技术的配合使用使得其性能得以提升:在不损失灵敏度的前提下将SIM的驻留时间缩短了5倍,从而使用户监测到更多的SIM通道。 Easy sTop Easy sTop功能使用户无需释放质谱真空便可以进行进样口维护,从而使停机时间最短化。 双柱MS系统(可选) GCMS-QP2010 Ultra能够容许两根窄口径毛细管柱同时与质谱仪连接。这意味着用户无需更换色谱柱即可应对不同应用需求。 生态模式 生态模式使仪器可以在待机模式时节约电量并减少载气消耗。 离子色谱仪分析离子成分例 双流路分析系统的特长 在2010年9月1日日本环境省事务联络的附件1《用于成分分析的分析仪器例》中指示如果使用2台仪器用于阳离子、阴离子分析,则分析效率高。岛津的双流路分析系统高效组合了离子用高灵敏度抑制器法和阳离子用非抑制器法,避免了由流动相置换、色谱柱更换造成的污染。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • PerkinElmer推出首个奶粉中未知掺杂成分筛查仪器
    PerkinElmer今日推出了DairyGuard&trade 奶粉分析仪,它是一台专门为食品供应商和生产商所开发的近红外(NIR)光谱仪。DairyGuard是目前可用于检测未知掺杂成分和已知化合物(如蛋白质 、水分和脂肪含量)的唯一系统。DairyGuard结合更快的制备和采样时间,可获得实时结果,从供应链风险直至奶粉的安全和质量整个过程提供高度保护。   随着供应链复杂性及潜在次品收回可能性的增加,食品生产商需要一套现成解决方案,可准确且经济地筛查出奶粉中已知和未知污染物。DairyGuard分析仪所预先设定的奶粉具体分析谱数学模型类似于&ldquo 指纹&rdquo ,无需进行前期仪器配置。DairyGuard在不足1分钟的时间内即可准确地判断出某一批次产品是否可安全地用于后续生产,或是否仍需要进一步的分析。   PerkinElmer食品总监Sharon Palmer指出:&ldquo 许多机构已确认奶粉成分具有掺杂高风险性,因而所有食品生产商亟需采用一套可靠的筛查方法。为了避免食品安全问题,如2008年的三聚氰胺事件,食品生产商必须进行筛查,不仅要筛查已知污染物(如农药和药物残留成分),而且还要筛查可能会成为不安全替代成分的未知污染物。DairyGuard将使食品供应商对其产品成分更具信心,而且,它还有助于确保为消费者提供安全最终产品。&rdquo   Flora研究实验室主任James Neal-Kababick说:&ldquo 红外技术已成为我们工作中的一项重要工具,用以检测营养保健品中隐秘且低成本的掺杂成分。就我们所采用的诸多方法而言,红外分析速度是任何其他方法所无法比拟的,而且,在我们的植物取证工作中,特别是在可用样品极为有限的情况下,其进行非破坏性测试的能力至关重要。我认为,在实验室中配备红外系统就像天平一样,是基础工具。我很难想象实验室没有红外系统。PerkinElmer技术,如DairyGuard中的红外系统,帮助我们解决了所遇到的一些最复杂的食品及营养品污染实例。&rdquo   为食品杂货制造商协会(Grocery Manufacturers Association, GMA)进行的2010 A.T. Kearney研究表明,一件掺假事件的花费平均占到公司年收入的2%-5%。在人力及技术方面进行投资以确保简化筛查方法,这可使加工商和生产商避免污染物对客户及公司声誉所构成的威胁。
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