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种农药成分

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  • 209种农药活性成分进入“2016欧盟农药黑名单”被建议分批淘汰。

    209种农药活性成分进入“2016欧盟农药黑名单”被建议分批淘汰。

    2016年,德国绿色和平组织对目前欧盟市场上获得批准的520种活性成分进行了危害性积分,并最后决定将209种农药活性成分列入黑名单,并建议分三批逐步淘汰黑名单中的农药。据悉,“农药黑名单”考虑到了额外的危害评价标准,更新了现有的数据并补充了新的材料。也将更多的标准,例如农药对水生生物和有益生物的毒性加入到了环境影响评价中。新的标准体系也被用来判断农药的环境归宿,比如在植物体内的半衰期、淋溶潜能和挥发性。黑名单积分系统如下表所示:表1 2016年黑名单积分系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701300105_01_1623180_3.jpg *:没有数据的农药积分都是5。**:BL表示列入黑名单。黑名单中包含209种农药活性成分,占欧盟所有授权农药的40%左右。在这些农药中,173种农药至少具有一个类别的高毒性,它们符合黑名单截止标准条件。在这173个农药中,35个活性成分符合至少一个健康截止标准,62活性成分至少符合选定的六个环境标准中的2个,还有76个活性成分符合卫生和环境截止标准。这173个活性成分再加上积分较高的36个活性物质正好是总数209个被列入黑名单的活性成分。表2 具有最高积分的36种农药有效成分名单http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701300106_01_1623180_3.jpg绿色和平组织建议,分三步逐渐淘汰列入黑名单的209种农药活性成分:(1)第一步,逐步淘汰111种至少有一项符合人体健康毒害的“截止标准(cut-off criteria)”的农药;(2)第二步,逐步淘汰62种至少符合2个环境危害“截止标准”的农药;(3)第三步,淘汰其余36种因为总积分高而被列入黑名单的农药。

  • 应该强制农药厂家标识农药成分

    现在许多农药以复合药的方式出售,但厂家往往不准确标识有效成分,有些只标识部分成分,隐瞒另一部分。信息不对称,人为加大检测成本。应该强制农药厂家准确、全面的标识农药成分。以利监督。大家认为如何?欢迎热烈讨论。另外,实际工作遇到哪些农药在药名、成分上耍花枪,愚弄大家的,也请拿出来晒晒。

  • 农药配方分析 成分检测

    检测专业提供农药检测,成分检测,配方分析,含量分析。 专业检测机构---资深专家团队---精准分析服务----先进仪器设备检测提供【各种精细化工和高分子材料性能检测,成分分析,配方还原,工艺分析】【名校科研院所博士领衔、专业分析专家】 农药是为保障促进作物的成长,所施用的杀虫、除草等药物的统称。农业上用于防治病虫以及调节植物生长、除草等药剂。根据防治对象,可分为杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、杀线虫剂、杀鼠剂、除草剂、脱叶剂、植物生长调节剂等。根据原料来源可分为有机农药、无机农药、植物性农药、微生物农药。此外,还有昆虫激素。根据加工剂型可分为粉剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、乳剂、乳油、浓乳剂、乳膏、糊剂、胶体剂、熏烟剂、熏蒸剂、烟雾剂、油剂、颗粒剂、微粒剂等。大多数是液体或固体,少数是气体。根据害虫或病害的各类以及农药本身物理性质的不同,采用不同的用法。如制成粉末撒布,制成水溶液、悬浮液、乳浊液喷射,或制成蒸气或气体熏蒸等。 农药产品剖析一般采用红外光谱(FTIR)、核磁共振(1H NMR)、质谱(MS)、X衍射分析(XRD)、ICP-MS、X荧光光谱分析、离子色谱分析等手段。通过这些测试手段可以很好的解析农药的配方,对农药中的成分作用有详细的了解,更方便各个企业进行研发,把握市场动态。检测依靠浙大学科优势和分析人才,拥有多种分析测试手段,积累了深厚的化工产品剖析经验,通过专业、可靠、综合性的分离和检测手段对未知物进行定性鉴定与定量分析,为科研及生产中调整配方、新产品研发、改进生产工艺提供科学依据,同时可以根据客户需求,提供后期跟踪技术性指导。注:有相关需要可以站内短信联系。

  • 【求助】农药有效成分的光谱特性

    农药登记上经常要用到,有效成分的波谱特征,ultraviolet, visible, infrared etc., 请问有没有人做过这种总结呢,把农药有效成分的波谱特征都总结出来。或者网上那里可以查询呢?或者什么化工出版社有没有出过类似的书呢,能否推荐推荐

  • 【资料】 农药有效成分的气相色谱快速分析方法

    农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法 -------------------------------------------------------------------------------- 上传时间:2005年6月18日 点击:430 农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法 第1部分 十二种农药Fast gas chromatographic method for analyzing active ingredients of pesticides-Part 1:12 kinds of pesticides1 范围本标准规定了十二种农药(见附录A)有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法。本标准适用于具有高灵敏度热导池检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],对适合于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的农药进行快速定性及定量分析。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过的本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 1605-79(88) 商品农药采样方法GB/T 4946-85 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法术语JB 5225-91 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试用标准色谱柱3 试验方法3.1 方法提要试样用丙酮溶解,根据不同有效成分,选择联苯或邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二正辛酯等为内标物,在2%OV101、10%OV17色谱柱上进行色谱分离;相对保留值定性,相对质量响应值Sm用于定量测定。3.2 抽样按GB/T 1605执行。3.3 试剂和溶液。3.3.1 丙酮:分析纯。3.3.2 三氯甲烷:分析纯。3.3.3 农药标样或定性工作标样(即已知定性农药样品)。3.3.4 内标物:已知准确含量,无干扰分析的杂质。3.3.5 固定液:甲基硅油OV101和苯基(50%)甲基聚硅氧烷OV17。3.3.6 载体Chromosorb W AW DMCS 150~170 μm。3.4 仪器GB/T 165787-1996[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:具有高灵敏度热导池检测器,灵敏度S≥2000mVmL/mg(苯),噪声≤30μV,飘移≤0.1V/0.5h。色谱数据处理机或满量程2mV的记录仪。色谱仪:a)1m×2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV101固定液涂在Chromosorb W AW DMCS载体(150~170μm)上,固定液:载体=2:100(m/m)。b)1m×2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV17固定液涂在Chromosorb W AW DMCS载体(150~170μm)上,固定液:载体=10:100(m/m)。 3.5 色谱柱的制备按JB 5225标准制备。3.6 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作条件。见附录B3.7 测定步骤3.7.1 农药标样溶液的配制根据附录D计算农药标准物质的称样量m(g)=0.05/Pi,称样量应约等于计算值,称准至0.2mg,置于10mL容量瓶中,式中Pi为农药标准品质量百分含量。             miPi计算内标物的称样量wa(g)= ————— ,称样量应约等于计算值,称准至0.2mg,置于上               KPa 述同一容量瓶中。Pa为内标物的质量百分含量。农药峰面积与内标物峰面积相等时K=纯农药质量/纯内标物质量。用丙酮溶解并稀释至刻度,摇匀。3.7.2 农药定性工作标样溶液的配制在没有农药标样的情况下用已知农药定性工作标样三滴加内标物一滴(固体加少许)于同一称量瓶中用两酮溶解并稀释,摇匀,做定性测定使用。3.7.3 农药试样溶液的配制计算农药样品的称样量为mi=0.05/X(g)(X为农药样品的标示含量),称样量应约等于计算值。标准至0.2mg置于另一个10mL容量瓶中。               miX计算内标物的称样量应为mi(g)=————— ,称样量应约等于计算值,称准至0.2mg,置于                KPa上述同一个10mL容量瓶中,用两酮溶解并稀释至刻度,摇匀。 3.7.4 相对质量响应值Sm的测定在附录B规定操作条件下,待仪器稳定后注入数针配制好的农药标样溶液。待相邻两针的峰面积比值基本稳定后,分别按1μL,2μL,3μL,4μL,5μL五种不同的进样量进样,每种平行5次。3.7.5 农药试样定量测定按附录B规定的操作条件,待仪器稳定后注入数针配制好的农药试样溶液,待相邻两针的峰面积比值基本稳定后,重复进样3~5次,进样量应与所测值SM的进样量一致。 3.7.6 色谱柱死时间tM的测定按附录B规定的操作条年,待仪器稳定后分别向两根色谱柱中注入1μL空气,记录氮气出峰时间tM。3.7.7 没有农药标准品时的定性测定按附录B规定的操作条件,待仪器稳定后分别向两根色谱柱中注入农药定性工作标样溶液,并记录农药i和内标物s的保留时间。注意农药定性工作标样峰面积要与被测农药试样峰面积相接近。3.8 计算3.8.1 定性计算按式(1)分别计算农药标样(或农药定性工作标样)和农药试样i对内标物s的相对保留值ri,s    tR(i)-tMri,s= —————    tR(m)-tM 式中:tM——色谱柱的死时间,min;tR(i)——农药i的保留时间,min;tR(m)——内标物的保留时间,min。3.8.2 定量计算3.8.2.1 相对质量响应值Sm的计算。按式(2)计算农药标样i对内标物s的相对质量响应值Sm。按附录E荻克逊准则进行统计检验剔除可疑值后分别求出进样量1μL,2μL,3μL,4μL,5μL的S=平均值。注:热导池检测器的相对质量响应值Sm每年需用农药标准品检定一次,仪器检修或更换部件后应重新用农药标准品测定Sm值,以保证定量数据的准确。  AimsPaSm=—————— …………………………(2)  AsmiPi式中:Ai——农药标样i的峰面积值,mm2或μVs;As——内标物s的峰面积值,mm2或μVs;mi——农药标准品i的质量,g;ma——内标物s的质量,g;Pi——农药标准品i的质量百分含量,%;Pa——内标物s的质量百分含量,%。3.8.2.2 农药样品含量的计算按式(3)计算农药样品百分含量X,按附录E荻克逊准则进行统计检验剔除可疑值后,求出平均X值。   Aims'Pa'X =—————— …………………………(3)   As'mi'Sm 式中:Ai'——农药标样i的峰面积值,mm2或μVs;As'——内标物s'的峰面积值,mm2或μVs;mi'——农药标准品i'的质量,g;ms'——内标物s'的质量,g;Pa'——内标物s'的质量百分含量,%;Sm——农药有效成分对内标物的相对质量响应值。4 判断原则4.1 定性判断比较农药样品与农药标准品(或农药定性工作标准样品)i对内标物s的相对保留值ri,s在两根柱中是否都相同,误差不超过附录D相对保留值平行偏差,则判断农药样品为i农药,否则为假农药。4.2 定量判断将定量计算结果与农药i的产品标准规定的含量或农药标签标明的含量相比较,不超过附录D中定量平行偏差的为合格农药。4.3 仲裁判断按农药产品标准规定的分析方法进行。

  • 【求助】求助农药第三成分检测方法?

    请教一下,大家做农药第三成分时是直接用丙酮溶解然后过膜上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的吗?最近我在做一个固体样品时,用丙酮,甲醇,乙腈都没有完全溶,考虑到我主要测有机磷农药,我想农药部分应该都溶解在溶剂里了,所以我就用上述三种溶剂超声后过膜上单级质谱,可质谱出来的结果,溶剂的不同检测出来的农药也不一样,我知道农药不一样,对应的溶剂溶解性也不一样,但我们平时做农残时有机磷类不都是用丙酮吗?怎么甲胺磷用丙酮做不出来,用甲醇就有了呢?因为这个样品是农业部能力认证寄下来的盲样,结果非常重要,急求各位大侠的帮助?

  • 【讨论】对生物农药成分分析

    现在市场上有很多所谓的生物农药,效果是如何如何的好,但是我怀疑它们的里面添加了一些有机磷农药,然后我就它们用761的方法前处理了一下,然后进行色谱分析,可是出来的峰很乱,我不知道是不是我的处理方法出了问题?不知道这里有没有做过相关实验的同行,把经验分享下,然后就是我想问一下你们一般对农药成分分析是怎么做前处理的??

  • 【求助】-一些农药的成分

    各位大虾:小弟想知道以下农药(商品名)的成分,请帮忙:1.三一二粉剂2.大功臣3.茶虫绝杀4.灭多威5.稳定杀6.茶虫克7.草甘磷8.扑杀灵9.功安粉剂10.茶宝乳剂11.水胺12.芽虫净13.功搏14.茶宝

  • 农药有效成分的气相色谱快速分析方法

    农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15042]农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法 [/url]

  • 【分享】欧盟禁止在农药中使用22种有毒物质

    欧盟禁止在农药中使用22种有毒物质近日,欧盟各成员和欧盟议会达成一项协议,从2009年起将禁止使用22种有毒物质制造农药,包括8种除莠剂成分、11种杀真菌剂成分,以及3种杀虫剂成分,涉及杀草强、碘苯腈、得杀草、氟环唑、异菌脲(别名咪唑霉)、灭特座、戊唑醇以及噻虫啉等。协议预定于本月17日通过欧盟议会和各国政府的正式批准。协议规定,欧盟的目标是削减50%的农药市场份额,重新拟定活性化学物质肯定列表名单,禁用致癌、损害生殖系统,或干扰内分泌系统的化学物质,即使某些化学物质符合安全标准,其授权许可的时间也须持续5年,而某些替换物质的寻找时限将从5年降为3年。[color=#DC143C][center]欧盟禁止在农药中使用22种有毒物质[/center][/color] [color=#00008B]近日,欧盟各成员和欧盟议会达成一项协议,从2009年起将禁止使用22种有毒物质制造农药,包括8种除莠剂成分、11种杀真菌剂成分,以及3种杀虫剂成分,涉及杀草强、碘苯腈、得杀草、氟环唑、异菌脲(别名咪唑霉)、灭特座、戊唑醇以及噻虫啉等。协议预定于本月17日通过欧盟议会和各国政府的正式批准。  协议规定,欧盟的目标是削减50%的农药市场份额,重新拟定活性化学物质肯定列表名单,禁用致癌、损害生殖系统,或干扰内分泌系统的化学物质,即使某些化学物质符合安全标准,其授权许可的时间也须持续5年,而某些替换物质的寻找时限将从5年降为3年。  欧盟对这些活性物质的禁令将直接影响我国农药产品出口。农药是我国出口的大宗化学品之一,出口量约占全部产量的1/3,其中欧盟是中国农药的重要市场之一。欧盟目前已禁止销售450种农药,此次禁令又新增22种新农药品种,即已经把超过一半的农药逐出了欧盟市场,未来农药输欧门槛严苛程度难以想象!  欧盟的禁令还将影响我国农产品的顺利出口。禁令涉及中国正在使用的某些农药,如异菌脲、戊唑醇、噻虫啉等还是我国种植业中推广使用的品种,在禾谷类、水果、蔬菜、花卉及一些经济作物上广泛使用。可以想象,禁令实现后的不久,相关产品的农药残留限量也将随之加严。我国用于苹果、柑橘、番茄、黄瓜等农产品生产过程的60多种农药在欧盟遭禁售后相关产品的出口随之大幅萎缩就是前车之鉴。  因此,检验检疫部门提醒,针对欧盟的禁令,我国农药生产、销售及使用企业务必调整心态,积极应对。一是密切跟踪欧盟禁令的最新进展,及时调整农药产品出口策略,在农产中种植中尽量使用欧盟允许的农药,保证出口顺畅;二是完善农药管理制度,把好农药生产企业的生产源头关口,加强农药成分管理,确保在产品上市前完成农药活性物质的检测和批准程序;三是在有关部门的帮扶下积极进行替代农药品种的开发研究,积极研发符合欧盟要求的新型安全农药,降低国外技术贸易壁垒的影响。[/color]----来源:农博网

  • 【原创】农药 助剂

    有农药界分析的同行吗?我们只有简单的HPLC和GC仪器,平时测定农药中有效成分的含量还可以,但是最近领导要求分析农药中助剂的成分及含量,希望拿过来一瓶农药我们就能分析出里面所有成分及其比例,哪位达人能提供点信息啊?需要什么仪器,采用什么检测方法之类的....非常感谢

  • 【转帖】欧盟提高11种农药的残留标准

    欧盟提高11种农药的残留标准出于安全考虑,欧盟委员会降低了11种用于特定作物的农药最大残留量标准。这11种农药有效成分包括:杀虫剂 - 乐果、苯线磷、甲胺磷、灭多威、氧乐果,乙酰甲胺磷和硫双威 杀菌剂 -氯苯嘧啶醇,氨氟乐灵,乙烯菌核利以及一种植物生长调节剂-乙烯利。其中,乐果,乙烯利,苯线磷和灭多威都已经在欧盟进行了重新登记。氯苯嘧啶醇,甲胺磷和氨氟乐灵自专利到期以后,经历了18月的限制使用后,在2007年重新获得了登记。 委员会称最近一些关于农药毒性,农药残留的新信息出现引起了广泛关注。欧洲食品安全局对这些信息进行评估后表示农药与作物的这种特殊联系可能使得一类人群或者更多的人群,比如儿童承担健康风险。因此欧盟提高了这些特定农药的残留标准。 大约六个月,在欧盟公报修订完成之后就将实行新的农药残留标准。而在新的残留标准实行之前生产的冷冻食品或者果汁还使用之前的残留标准。(来源:Agropages)

  • 我国农药质量稳步提升

    在第27届中国植保“双交会”信息发布会上。记者了解到,2011年前两次农药监督抽查总体合格率为86.9%,比2010年上升0.6个百分点,比2009年提高4.3个百分点。我国农药产品质量合格率稳中有升。 据农业部农药检定所刘绍仁处长介绍,2011年2次抽查和检测了农药样品2564个,合格农药样品2228个,合格率为86.9%;不合格农药样品336个,不合格率为13.1%,其中检出假农药(标明的有效成分未检出或擅自加入其他农药成分,下同)193个,占检测样品总数的7.5%,占不合格样品的57.4%。 通过对不同类型农药的分析发现,单剂产品质量高于混剂产品,检测的2564个农药样品中,单制剂2063个,占抽检总数的80.5%,1848个质量合格,合格率89.6;复配产品500个,占抽检总数的19.5%,380个质量合格,合格率为76%。除草剂产品质量好于杀菌、杀虫剂产品,在抽查的2564个农药样品中,杀虫剂1399个,占抽检总数的54.6%,1172个质量合格,合格率83.8%;杀菌剂586个,占抽检总数的22.9%,508个质量合格,合格率86.7%;除草剂552个,占抽检总数的21.5%,523个质量合格,合格率94.7%。 据了解,不合格产品主要存在以下问题(同一产品同时存在几种情况的,重复计算,下同):一是标明的有效成分未检出,未检出的产品有134个,占质量不合格产品的39.9%。未检出农药有效成分的产品大部分是常规农药品种,如井冈霉素、三唑酮、氰戊菊酯、氧乐果、阿维菌素、多菌灵、毒死蜱等。二是擅自加入其他农药成分,产品中擅自添加其他农药成分的有102个,占质量不合格产品的30.3%,在擅自添加其他农药成分的产品中,未检出禁止使用农药成分,添加高毒农药的有42个,占41.2%;添加菊酯类农药的有40个,占39.2%;添加有机磷农药的有35个,占34.3%。三是有效成分含量不足,产品中含有标明的有效成分,但达不到标准要求的有178个,占质量不合格产品的53%,其中,一种或总有效成分含量低于标准规定含量50%的产品有74个,占有效成分含量不足产品的41.6%。 从综合监督抽查的结果可以看出,国内农药产品质量合格率稳中有升,但还存在违规生产和故意制假售假等突出的问题,尚有13%的农药产品质量不合格,其中约8%为假农药,假农药和劣质农药约占不合格产品的70%,属于非法生产窝点或生产企业故意制假、售假行为,不属于技术原因。刘绍仁说,将继续转变监管方式,规范农药市场,通过突出监管重点、实施检打联动、开展专项抽查、加强部门间互动、实现资源共享、强化宣传培训等措施,进一步做好监管工作。-----此文转自《中国质量新闻网》,转发仅仅为传递更多质量信息。

  • 66.10 生脉饮中有效成分和金属元素的测定及农药残留的分析

    66.10 生脉饮中有效成分和金属元素的测定及农药残留的分析

    【作者】梁晨 【学科专业】 药物分析 【授予学位】 硕士 【授予单位】 中国医科大学 【导师姓名】 刘雅茹 赵春杰 【学位年度】 2010 【关键词 】生脉饮 提取工艺 金属元素 农药残留 【摘要】   测定生脉饮中有效成分和金属元素的含量,分析生脉饮及其成方制剂中的农药残留,为生脉饮质量标准的制定提供科学依据。   方法:   1、本研究以经典古方生脉饮为研究对象,采用L9(34)正交表安排实验,对乙醇浓度、溶剂用量、提取时间、提取次数4个因素进行了考察,选取浸膏得率和五味子乙素的含量作为指标。采用高效液相色谱法测定生脉饮中五味子乙素的含量。同时测定了不同剂型生脉饮成方制剂中五味子乙素和三种人参皂苷的含量。采用薄层色谱法分别对生脉饮中五味子乙素和三种人参皂苷进行了鉴别。   2、本研究采用火焰原子吸收光谱法测定了生脉饮中Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Mn、K、Na、Cd九种金属元素的含量,对比人参方和党参方生脉饮中金属元素的含量差异。   3、采用气相色谱法对生脉饮及其成方制剂中敌敌畏、α-BHC、β-BHC、pp'-DDE、pp’-DDD、五氯硝基苯、毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲氰菊酯、氯菊酯等11种农药的残留进行了测定,制定药品中对人体有害成分的限量。   结果:   1、通过正交实验结果直观分析、方差分析和综合评价方法确定最佳提取工艺为10倍量的85%乙醇提取1次,提取1.5h。建立了测定生脉饮中五味子乙素的高效液相色谱法,采用Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(50:30:20,v/v/v),流速为1.0mL·min-1,检测波长254nm,柱温室温,进样量20μL。实验结果表明,五味子乙素在1~80μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为97.8%,RSD为1.7%。建立了薄层色谱法鉴别五味子乙素和三种人参皂苷,实验结果表明,方法简便,快速,满足定性分析的要求。   2、本研究分别考察了浸渍,煎煮和超声三种提取方法对中药元素提取率的影响,结果选取煎煮法提取生脉饮;本研究考察了恒温和程序升温两种消解体系,比较结果选取了程序升温体系。实验结果表明,各元素线性关系,精密度和回收率均满足测定要求,该法操作方便,成本低,可用于生脉饮中金属元素的含量测定方法。   3、本研究采用液液萃取法对8个样品进行了农药残留的分析,其中3个样品中检出有机氯农药,但均低于限量标准,而有机磷和拟除虫菊酯类农药并未检出。实验结果表明,11种农药的线性关系良好,相关系数均大于0.9962,样品加样回收率在80~120%之间,生脉饮及其成方制剂通过该方法测定回收率良好。   结论:本研究建立的定性、定量分析方法能更加全面的控制该方的质量,并且优化后的提取工艺及9种金属元素的定量测定和11种农药残留的分析,为今后生脉饮剂型的改进和质量控制提供基础,并为生脉饮的进一步研究开发提供有用的参考价值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208280939_386694_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208280941_386695_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208280942_386696_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208280945_386697_2352694_3.jpg

  • 如何减少果干类食品中的农药残留?

    [color=initial]一、源头控制[/color] [list=1][*] 选择优质原料 [list][*]采购水果时,选择来自可靠产地、有良好种植管理规范的水果。例如,选择有机果园种植的水果,有机水果在种植过程中严格限制化学农药的使用,能大大降低农药残留的风险。[*]查看水果的外观和品质,尽量选择表面光滑、无明显病虫害痕迹的水果。有病虫害迹象的水果可能在种植过程中使用了更多的农药进行防治。[/list][*] 与可靠供应商合作 [list][*]食品加工企业应与信誉良好、有质量保证的水果供应商建立长期合作关系。要求供应商提供水果的农药检测报告,确保水果的农药残留符合国家标准。[*]对供应商进行定期审核,考察其种植过程中的农药使用情况、采摘后的储存和运输条件等,确保水果从源头到加工环节的质量安全。[/list][/list] [color=initial]二、加工处理[/color] [list=1][*] 清洗浸泡 [list][*]在制作果干前,对水果进行充分的清洗和浸泡。可以使用流动的清水冲洗水果表面,去除泥土和杂质。然后将水果浸泡在清水中,加入适量的食用盐或小苏打,浸泡时间一般为 15-30 分钟。[*]食用盐和小苏打可以帮助去除水果表面的农药残留。例如,小苏打呈碱性,可使部分农药在碱性环境下分解,从而降低农药残留量。[/list][*] 去皮去核 [list][*]对于一些果皮较厚或容易残留农药的水果,可以考虑去皮去核后再制作果干。例如,苹果、梨等水果的果皮可能会残留较多的农药,去皮后能显著减少农药残留。[*]但去皮去核也会损失一部分水果的营养成分,因此需要综合考虑。[/list][*] 热处理 [list][*]适当的热处理可以降低水果中的农药残留。例如,可以将水果在热水中浸泡一段时间,温度一般控制在 50-60℃,浸泡时间为 3-5 分钟。热处理可以使部分农药分解或挥发,从而减少农药残留。[*]但热处理也可能会影响水果的口感和营养成分,需要根据不同的水果种类和加工要求进行调整。[/list][/list] [color=initial]三、检测监控[/color] [list=1][*] 建立检测制度 [list][*]食品加工企业应建立完善的农药残留检测制度,对每批水果原料和加工后的果干进行检测。可以采用快速检测方法如酶联免疫吸附试验(ELISA)或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] - 质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])等精确检测方法,确保果干中的农药残留符合国家标准。[*]根据检测结果,对农药残留超标的批次进行及时处理,如退货、销毁或进行进一步的加工处理,以降低食品安全风险。[/list][*] 加强质量监控 [list][*]在果干的生产过程中,加强质量监控,确保各个环节的操作符合规范。例如,监控清洗浸泡的时间和温度、去皮去核的程度、热处理的参数等,保证农药残留的去除效果。[*]对生产环境进行定期清洁和消毒,防止交叉污染。同时,对员工进行培训,提高他们的质量意识和操作技能,确保果干的质量安全[/list][/list]

  • 【资料】-农药残留分析中不同提取溶剂的评价

    [b]农药残留分析中不同提取溶剂的评价[/b][i]张 艳[/i] 摘要:从提取溶剂的极性和纯化、农药的特性、溶剂选择及样本的性质等方面,对不同农药、不同样本选择不同提取溶剂进行了分析评价。 关键词:农药残留 分析 提取溶剂 评价 农药已广泛应用于农业生产,它在防治病虫草鼠害等方面发挥着显著的作用,保证和促进了农业的发展。但是,如果不科学、合理的使用农药,会造成农产品和环境的污染。随着社会经济的发展和人们生活水平的不断提高,人们越来越重视食品的内在品质、营养成分和安全卫生,农药残留问题已越来越引起人们的关注。农药残留的监督和检测体系是加强农药管理的重要环节,因此建立一个准确、快速、方便可行的检测方法尤为重要。农药残留检测方法的确定主要包括样本的制备、提取、净化、浓缩、检测等方面内容。这里仅对样本提取中不同提取溶剂的选择进行评价。1 提取溶剂的极性提取是将残留在样本中的农药,采用适当的有机溶剂和方法,从样本中分离出来,以供净化后进行测定。提取是农药残留分析步骤中很关键的一步。提取效果的关键是提取溶剂的选择,提取溶剂的选择与待测农药性质、检测方法及样本种类有关。根据“相似相溶”原理,应选择与待测农药极性相似的溶剂,并要求提取溶剂的沸点应为40~50℃,既能溶解待测农药,又不能与待测农药发生反应。同时要考虑检测器检测时的要求。对含水量高的样本,要选择与水能相混溶的溶剂,还应考虑溶剂对样本的渗透能力等,以便将样本组织中的待测农药充分提取出来。在农药残留分析中,根据农药极性、样本性质等选择不同极性的提取剂,常用提取剂按极性由强到弱为水、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、环己烷、正己烷、石油醚。在实际应用中最常用的提取剂有乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、石油醚。以前曾经单独使用一些极性弱的溶剂如正己烷、苯、石油醚等,提取色素和含油脂少的样本,但是提取率低,不能完全提取植物组织中的残留农药,目前已不再单独使用。丙酮作为极性较强并能与水相溶的提取溶剂,能溶解大多数农药,且过滤和溶解都很容易,但丙酮又能大量提取植物组织中的油脂和色素,为下一步净化带来困难,因此,丙酮可作为单一提取溶剂使用,并适用于提取油脂和色素含量少的样本。乙腈作为提取溶剂对油脂和色素提取较少,在有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等农药的分析中,被AOAC法所采用,也是我国目前常用的提取溶剂。乙腈与丙酮相比,虽然价格贵一些,且浓缩时间长,但可同时提取多种农药残留,且操作简单,是一种首选提取溶剂。甲醇对氨基甲酸酯类农药提取率较高、效果好但对于含淀粉、胶质等较高的某些样本,存在过滤困难的问题。近年来,当单一溶剂不理想时,通常选择两种或两种以上不同极性的溶剂按不同的比例配成混合提取溶剂,以达到较理想的提取效果。表1列出了几种常用有机磷农药在单一溶剂和混合溶剂中的提取回收率,可以看出,丙酮-正己烷(1∶2)、丙酮苯(1∶2)除了对乙拌磷的提取效果较低外,其它均高于单一溶剂丙酮、苯和正己烷。

  • 【转帖】农药原药的质量标准

    农药原药的质量标准1.纯度纯度即原药中有效成份的含量,以百分率表示。纯度是原药质量的主要指标,有效成分含量百分率越高质量越好。联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)公布的农药原药质量标准,纯度应在90%以上。在我国的农药质量标准中,原药的纯度一般也能达到90%以上。纯度低的农药原药中杂质的含量就高,原药中杂质过多有以下害处:(1)可能会对作物产生药害。2000年在吉林省梅河口市稻田使用苄嘧磺隆出现药害,造成稻苗死亡。苄嘧磺隆对稻苗的安全性较好,一般不会产生药害。据初步研究表明:产生药害的原因是苄嘧磺隆中的杂质JP-003和JP-004含量超标。(2)杂质较多会增高原药对人的毒性。例如甲胺磷的纯品对大鼠的LD50为30mg/kg体重,而国内有的厂家生产的50%甲胺磷乳油对大鼠的LD50为13.6mg/kg,说明毒性增高,其原因为甲胺磷原油中有5种杂质的含量较高,而且这5种杂质的毒性也较甲胺磷纯品的毒性为高。(3)原药中杂质都对以有效成分分子中含有某元素或某原子团的量计算有效成分含量的化学分析法失去原有的准确度。由于杂质中同样含有与有效成分相同的元素或原子团,使测定的结果产生偏差,不能反映原药及其制剂中有效成分的真实含量。(4)原药中的杂质还给加工粉剂带来困难,因为杂质的存在使原药的凝固点下降,不易粉碎。(5)原药的杂质能降低有效成分的稳定性,而且随着农药的使用,杂质进入环境之中,造成污染。所以要尽可能提高原药的纯度,减少杂质的含量。   2.酸碱度酸碱度既是原药的质量指标也是制剂的质量指标。酸碱度是指农药原药及其制剂中含游离酸或游离碱的数量,或其氢离子浓度。限制酸碱度的目的主要是降低贮存过程中农药原药和制剂中有效成分的分解作用,防止制剂物理性能改变及其使用时产生药害。此外还可以用作评估农药对包装材料腐蚀性的参考。FAO对原药及制剂及制剂酸碱度的质量标准均以酸度(H2SO4的含量百分数)或碱度(NaOH的含量百分数)表示,对原粉一般要求为0.1%~0.2%,原粉及制剂的酸碱度有时以PH值表示。我国对农药原药规定以酸度或碱度表示,对制剂大多规定以PH值表示。  3.水分含量水分含量既是原药又是制剂的质量指标。限制农药原粉中水份含量的目的是降低有效成分的分解作用,保持化学稳定性。对粉剂、可湿性粉剂来讲限制水分含量可使制剂保持良好的分散状态,喷洒时能很好的分散到叶面上。FAO在1971年后颁布的农药质量标准中,对农药原药及乳油、部分可溶性粉剂等剂型均有水分含量指标,而对粉剂、可湿性粉剂即无水分含量指标。我国对粉剂的水分含量要求不大于1.5%。但是因加工粉剂所用填料种类不同,其吸水性能有差异,有的填料吸水性强,即使水分含量高些,也不影响粉剂的分散性能;有的填料吸水性能弱,即使水分含量不太高,也会影响粉剂的分散性,因此用控制水分含量以保证粉剂的分散性的办法是不可靠的,用粉剂的流动性指标控制粉剂的分散性比用水分含量控制的办法更有效。我国在粉剂类农药制剂的质量标准中没有流动性指标,而用限制水分含量控制其分散性。

  • 急请教:农药中的乳化剂的含量分析

    我们现在遇到的问题是:在农药乳油或者水剂中乳化剂和表面活性剂的含量测定,一般农药乳油制剂中有三部分组成------(1)原药含量确定,(2)溶剂补充(3)混合表面活性剂大约在3%~10%(成分主要为农乳500#,600#,700#系列约70%,同时含有30%左右的各种溶剂)可以根据厂商提供资料确定混合表面活性剂的含量。因为在生产中或者与其他公司的合作中,当三部分混合成制剂时总存在着少加表面活性剂的现象,若少加1%~2%,则按照农药FAO和国家GB/T 1603-2001稳定性的间接检验不明确,我现在需要一种测定方法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或者液相,能够准确测定混合表面活性剂的含量??????[em53]

  • 【资料】-农药质量标准概述

    [size=4][B]农药质量标准概述[/B][/size]工厂生产的未经加工的农药原产物称之为原药,原产物在常温下是固体的称之为原粉,如绿麦隆原粉。是液体的,则称之为原油,如禾单丹、禾草敌原油。现在制订的标准中统称为“原药”。工厂生产的原药一般不能直接施用,要根据原药的理化性质和使用技术的要求将原药加工成制剂才能施用。原药和制剂的质量对施药的效果有密切的关系。  一、原药的质量标准  1.纯度  纯度即原药中有效成份的含量,以百分率表示。纯度是原药质量的主要指标,有效成分含量百分率越高质量越好。联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)公布的农药原药质量标准,纯度应在90%以上。在我国的农药质量标准中,原药的纯度一般也能达到90%以上。纯度低的农药原药中杂质的含量就高,原药中杂质过多有以下害处:  (1)可能会对作物产生药害。2000年在吉林省梅河口市稻田使用苄嘧磺隆出现药害,造成稻苗死亡。苄嘧磺隆对稻苗的安全性较好,一般不会产生药害。据初步研究表明:产生药害的原因是苄嘧磺隆中的杂质JP-003和JP-004含量超标。  (2)杂质较多会增高原药对人的毒性。例如甲胺磷的纯品对大鼠的LD50为30mg/kg体重,而国内有的厂家生产的50%甲胺磷乳油对大鼠的LD50为13.6mg/kg,说明毒性增高,其原因为甲胺磷原油中有5种杂质的含量较高,而且这5种杂质的毒性也较甲胺磷纯品的毒性为高。  (3)原药中杂质都对以有效成分分子中含有某元素或某原子团的量计算有效成分含量的化学分析法失去原有的准确度。由于杂质中同样含有与有效成分相同的元素或原子团,使测定的结果产生偏差,不能反映原药及其制剂中有效成分的真实含量。  (4)原药中的杂质还给加工粉剂带来困难,因为杂质的存在使原药的凝固点下降,不易粉碎。(5)原药的杂质能降低有效成分的稳定性,而且随着农药的使用,杂质进入环境之中,造成污染。所以要尽可能提高原药的纯度,减少杂质的含量。  2.酸碱度  酸碱度既是原药的质量指标也是制剂的质量指标。酸碱度是指农药原药及其制剂中含游离酸或游离碱的数量,或其氢离子浓度。限制酸碱度的目的主要是降低贮存过程中农药原药和制剂中有效成分的分解作用,防止制剂物理性能改变及其使用时产生药害。此外还可以用作评估农药对包装材料腐蚀性的参考。FAO对原药及制剂及制剂酸碱度的质量标准均以酸度(H2SO4的含量百分数)或碱度(NaOH的含量百分数)表示,对原粉一般要求为0.1%~0.2%,原粉及制剂的酸碱度有时以PH值表示。我国对农药原药规定以酸度或碱度表示,对制剂大多规定以PH值表示。  3.水分含量  水分含量既是原药又是制剂的质量指标。限制农药原粉中水份含量的目的是降低有效成分的分解作用,保持化学稳定性。对粉剂、可湿性粉剂来讲限制水分含量可使制剂保持良好的分散状态,喷洒时能很好的分散到叶面上。FAO在1971年后颁布的农药质量标准中,对农药原药及乳油、部分可溶性粉剂等剂型均有水分含量指标,而对粉剂、可湿性粉剂即无水分含量指标。我国对粉剂的水分含量要求不大于1.5%。但是因加工粉剂所用填料种类不同,其吸水性能有差异,有的填料吸水性强,即使水分含量高些,也不影响粉剂的分散性能;有的填料吸水性能弱,即使水分含量不太高,也会影响粉剂的分散性,因此用控制水分含量以保证粉剂的分散性的办法是不可靠的,用粉剂的流动性指标控制粉剂的分散性比用水分含量控制的办法更有效。我国在粉剂类农药制剂的质量标准中没有流动性指标,而用限制水分含量控制其分散性。  二、制剂的质量标准  1.有效成分含量  有效成分含量是农药制剂中最重要的指标,以质量百分数克/千克或克/升表示。有效成分是指农药产品中具有生物活性的特定化学结构成分。生物活性系指对昆虫、螨、病菌、鼠、杂草等有害生物的行为、生长、发育和生理生化机制的干扰、破坏、杀伤作用,还包括对动、植物生长发育的调节作用,FAO对农药制剂的有效成分含量允许在标明含量上下一定范围内变化,例如50g/kg(±10%)。我国的标准要求为应不低于标明含量,近年也有允许在标明含量上下一定范围内变化的趋势。  2.粉粒细度  粉剂类农药制剂(粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂、干悬浮剂、粒剂)质量指标之一。以能通过一定筛目的百分率表示。如日本、美国规定粉剂的细度为98%通过45微米筛(325目筛)。我国目前对大多数粉剂只要求95%通过75微米筛(200目筛)。粉剂的药效和细度有密切的关系。在一定范围内,药效与粒径成反比,触杀性杀虫剂的粉粒愈小,则每单位重量的药剂与虫体接触面愈大,触杀效果也就越好。在胃毒性农药中,药粒愈小,愈易为害虫吞食,食后亦较易被肠道吸收而发挥毒效。但药粒过细,有效成分挥发加快,药效期缩短,喷药时飘移严重,反而会降低药效,并对环境不利。因此,在确定粉剂的细度时,应根据原药特性、加工设备条件和施药机械水平,确定合适的粒径。  3.容重  容重是粉剂的质量指标之一。容重即每单位容积内粉体的质量(克/毫升),又称表现比重。按填充紧密程度的不同,容重又分为疏松容重和紧密容重两种。前者是粉体自然装满容器时的容重。后者是粉体装入容器后,经规定的机械震动,使粉体装填比较紧密时的容重。同一种粉体的容重小,表示粉粒较细,粉体含水量低。在测定方法一致的条件下,粉剂和可湿性粉剂的容重与所用填料的容重、助剂的种类、有效成分的种类和浓度以及粉粒的细度有关,填料的容重影响最大。选择填料的容重要考虑两个因素:(1)固体原药和填料的疏松容重相近,以避免在施药过程中原药和填料的分离,造成单位面积上药剂不均匀;(2)从施用的药械和风速考虑填料的容重。当风速小于2.5米/秒时,要求粉粒的容重在0.46~0.60克/毫升范围之内,飞机喷粉则要求在0.66~0.80克/毫升之间。容重可用于监测粉剂的粉碎程度及含水情况,也可根据粉剂的容重来计算包装袋的大小以及粉剂加工厂的仓容。

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