种聚合物添加剂

长期以来，在疏水性聚合物分析领域，通常使用示差折光检测器进行 GPC 分析。如果包含微量的主成分聚合物添加剂，因为其具有紫外吸收，所以有时使用 UV 检测器或光电二极管阵列（PDA）检测器，以高灵敏度检测这些微量成分。通过联用示差折光检测器与 UV检测器，可同时分析主成分与微量添加剂，计算聚合物的分子量分布，并且可确认微量成分的 UV 光谱，以进行定性和定量分析。 岛津新一体化高效液相色谱仪 Prominence-i 可连接是差折光检测器 RID-20A。柱温箱内可安装 3 根 30cm 用于 GPC 分析的色谱柱，因此也支持需要使用长色谱柱的应用程序。本文介绍了使用 Prominence-I GPC 系统对聚苯乙稀进行 GPC 分析的示例。使用新一体化高效液相色谱仪 Prominence-i, 通过联用示差折光检测器与 UV 检测器，可计算聚苯乙烯的分子量分布，并且 可确认微量成分的 UV 光谱，进行定性和定量分析。 岛津新一体化高效液相色谱仪 Prominence-i 了解详情，敬请点击《使用Prominence-i GPC 系统测定疏水性聚合物中的添加剂》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国 设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理 商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进 的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

聚合物中可萃取物的测定聚合物中溶剂溶性添加剂的表征、鉴定和定量对于质量控制以及识别与食品或环境接触的迁移成分具有重要意义。聚合物中的添加剂包括稳定剂、增塑剂、润滑剂和阻燃剂，质量含量高达 50%。在此次应用中，使用 E-800 通过索氏热萃取方法，提取了几种聚酰胺 66 (PA66)样品。这些聚合物与不同的添加剂混合,再进行电子束交联，从而增加韧性和耐久性，因此可以应用于应力非常高的齿轮。为了监测这一过程，在以下三种不同的阶段进行提取聚合物：无处理的样品加添加剂的样品加添加剂后与电子束交联的样品需要考虑未经处理的聚合物可能含有低聚物和稳定剂，在电子束交联之前，添加剂没有与样品进行结合，因此可以再次提取。通过提取经电子束交联处理后的聚合物，考察了交联效率。典型的交联助剂是基于异氰尿酸三烯丙基(TAIC 基)的添加剂，例如 Evonik 的 TAICROS M® 或 TAICROS M® ，其剂量通常在 2-5% 的范围内。这些物质的化学结构如表1所示：▲表1：TAICROS® : R = -H TAICROS M® : R = -CH3 supplier: Evonik [4]1设备分析天平(精度 ±0.1mg)真空干燥箱水分分析仪2化学试剂和材料试剂：HPLC 级甲醇 99.9%为了安全处理，请遵循相应的 MSDS 中提到的指导方针!样品：高分子量 PA66 级 交联剂 TAICROS M® 2-3%标准 PA66 型 交联剂 TAICROS M® 2 -3%商用 PA66 型，添加交联剂 TAICROS® ，含量未知所有样本被细分为：不含交联添加剂(仅限高分子和标准 PA66)含交联添加剂，无电子束交联含交联添加剂，经电子束交联的剂量为 100kGy如有必要，样品用 3mm 筛的切割机研磨。3实验步骤可萃取物含量的测定包括以下步骤：比色卡尔费休滴定法测定水分含量使用全频固液萃取仪 E-800 进行索氏热萃取提取物称重可萃取物含量的计算1. 含水率的测定水分含量根据标准测定，例如通过卡尔费休滴定法测定。2. 样品制备将玻璃样品管放入支架中。称取 5.0±0.5g 样品到玻璃样品管中。3. 使用固液萃取仪 E-800 进行索氏热萃取萃取实验条件如下：4. 干燥提取物将含有提取物的烧杯放在真空干燥箱中，在 40℃ 和 25mbar 的条件下干燥 3 小时，直到重量恒定。让烧杯在干燥箱中冷却到环境温度至少 1 小时，并记录重量。5. 计算按以下公式计算样品的可萃取物含量，结果为百分比。4实验结果在第一个实验中，确定了粒度的影响。因此，对于粒径小于 3mm 的颗粒，5 小时的萃取时间是最优的。对于粉碎的样品(5结论方法中对粒径 6参考文献Crompton, T. R. Chemical analysis of additives in plastics, Oxford, Pergamon Press Ltd, 1997.Gaw, S et al, Leaching and extraction of additives from plastic pollution to inform environmental risk: A multidisciplinary review of analytical approaches, Journal of Hazardous Materials, 414, 125571, 2021.Brocka-Krzeminska, Z., Werkstoff- und Einsatzpotential strahlenvernetzter Thermoplaste Dissertation, Lehrstuhl für Kunststofftechnik (LKT) der Universitä t Erlangen-Nürnberg (2008).https://functional-solutions.evonik.com/en/product/PR_52029178?name=TAICROS-(06.04.2023).ISO 6427: Plastics – Determination of matter extractable by organic solvents (conventional methods), International Standardisation Organisation, Geneva (2013).ISO 15512: Plastics – Determination of water content, International Standardisation Organisation, Geneva (2019).

一、N,N,N' ,N' -四(2-羟丙基)己二酰胺（一）背景资料。N,N,N' ,N' -四(2-羟丙基)己二酰胺常温下为白色固态，密度为1.24 g/cm3,熔点为110℃。本次批准该物质作为食品接触材料及制品用添加剂新品种用于涂料中。美国食品药品管理局、荷兰卫生福利和运动部均批准该物质用于食品接触用涂料。（二）工艺必要性。在涂料体系中，该物质作为交联剂，其羟基与悬浮剂的羧基基团发生酯化反应，产生交联作用。（三）使用注意事项。利用该物质生产的涂层厚度不超过15微米，仅限于在室温下使用，不得重复使用，不得用于接触婴幼儿配方食品和母乳，不得用于辐照。二、1,8-二-4-甲苯氨基-9,10-蒽二酮（一）背景资料。1,8-二-4-甲苯氨基-9,10-蒽二酮为紫色固体粉末，无气味,不溶于水和醇类，熔点为210℃，性质稳定。我国GB 9685-2008已批准该物质作为着色剂用于聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）和聚氯乙烯（PVC）中，本次批准其使用范围扩大至聚碳酸酯（PC）。法国卫生部将其列于允许用于食品接触材料及制品的着色剂名单中。日本卫生烯烃与苯乙烯塑料协会将其列为生产食品器具、包装容器用添加剂，可作为着色剂应用于PC中。（二）工艺必要性。该物质是一种紫色染料，能使PC呈现出一种特殊的紫色，并赋予其透明的效果，目前已批准的其他着色剂无法达到此效果。（三）使用注意事项。添加了该物质的PC材料及制品使用温度不得高于121℃。三、甲醛和2-甲酚的聚合物（一）背景资料。甲醛和2-甲酚的聚合物常温下为液态，沸点118℃，不溶于水，可溶于醇类、酮类溶剂。本次批准该聚合物作为食品接触材料及制品用树脂新品种用于涂料中。美国食品药品管理局批准该物质用于食品接触用涂料，欧洲委员会将其所有单体列入食品接触用涂料使用物质清单中。（二）工艺必要性。该物质作为涂料的主要成膜物质，是涂料体系的基本组成部分。四、甲醛和苯酚，对叔丁基苯酚的聚合物（一）背景资料。甲醛和苯酚，对叔丁基苯酚的聚合物常温下为液态，沸点118℃，不溶于水，易溶于乙醇、丙酮。本次批准该聚合物作为食品接触材料及制品用树脂新品种用于涂料中。美国食品药品管理局批准该物质用于食品接触用涂料，欧洲委员会将其所有单体列入食品接触用涂料使用物质清单中。（二）工艺必要性。该物质作为涂料的主要成膜物质，是涂料体系的基本组成部分。来源：仪器信息网

一、N,N,N' ,N' -四(2-羟丙基)己二酰胺 　　（一）背景资料。N,N,N' ,N' -四(2-羟丙基)己二酰胺常温下为白色固态，密度为1.24 g/cm3,熔点为110℃。本次批准该物质作为食品接触材料及制品用添加剂新品种用于涂料中。美国食品药品管理局、荷兰卫生福利和运动部均批准该物质用于食品接触用涂料。 　　（二）工艺必要性。在涂料体系中，该物质作为交联剂，其羟基与悬浮剂的羧基基团发生酯化反应，产生交联作用。 　　（三）使用注意事项。利用该物质生产的涂层厚度不超过15微米，仅限于在室温下使用，不得重复使用，不得用于接触婴幼儿配方食品和母乳，不得用于辐照。 　　二、1,8-二-4-甲苯氨基-9,10-蒽二酮 　　（一）背景资料。1,8-二-4-甲苯氨基-9,10-蒽二酮为紫色固体粉末，无气味,不溶于水和醇类，熔点为210℃，性质稳定。我国GB 9685-2008已批准该物质作为着色剂用于聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）和聚氯乙烯（PVC）中，本次批准其使用范围扩大至聚碳酸酯（PC）。法国卫生部将其列于允许用于食品接触材料及制品的着色剂名单中。日本卫生烯烃与苯乙烯塑料协会将其列为生产食品器具、包装容器用添加剂，可作为着色剂应用于PC中。 　　（二）工艺必要性。该物质是一种紫色染料，能使PC呈现出一种特殊的紫色，并赋予其透明的效果，目前已批准的其他着色剂无法达到此效果。 　　（三）使用注意事项。添加了该物质的PC材料及制品使用温度不得高于121℃。 　　三、甲醛和2-甲酚的聚合物 　　（一）背景资料。甲醛和2-甲酚的聚合物常温下为液态, 沸点118℃，不溶于水, 可溶于醇类、酮类溶剂。本次批准该聚合物作为食品接触材料及制品用树脂新品种用于涂料中。美国食品药品管理局批准该物质用于食品接触用涂料，欧洲委员会将其所有单体列入食品接触用涂料使用物质清单中。 　　（二）工艺必要性。该物质作为涂料的主要成膜物质，是涂料体系的基本组成部分。 　　四、甲醛和苯酚，对叔丁基苯酚的聚合物 　　（一）背景资料。甲醛和苯酚，对叔丁基苯酚的聚合物常温下为液态, 沸点118℃，不溶于水, 易溶于乙醇、丙酮。本次批准该聚合物作为食品接触材料及制品用树脂新品种用于涂料中。美国食品药品管理局批准该物质用于食品接触用涂料，欧洲委员会将其所有单体列入食品接触用涂料使用物质清单中。 　　（二）工艺必要性。该物质作为涂料的主要成膜物质，是涂料体系的基本组成部分。

名词解释 　　食品容器、包装材料：包装、盛放食品用的纸、竹、木、金属、搪瓷、陶瓷、塑料、橡胶、天然纤维、化学纤维、玻璃、复合包装材料等制品和接触食品的涂料，包括食品在生产经营过程中接触食品的机械、管道、传送带、容器、用具、餐具等。 　　食品容器、包装材料用添加剂：在食品容器、包装材料生产过程中，为满足预期用途，所添加的有助于改善其品质、特性或辅助改善品质、特性的物质 也包括在食品容器、包装材料生产过程中，所添加的为促进生产过程的顺利进行，而不是为了改善终产品品质、特性的加工助剂 为便于管理，本标准也包括了食品容器、包装材料加工过程中所使用的部分聚合物的单体或聚合反应的其他起始物。 　　食品容器、包装材料的添加剂标准已增至九百多种，食品包装安全做到有据可依。 　　将新闻进行到底 　　三鹿奶粉事件让很多国人知道了三聚氰胺，最近发生的仿瓷餐具是不是“有毒餐具”的一场风波，让更多消费者了解到了包括餐具在内的食品容器、包装中的三聚氰胺以及安全问题。 　　近年发生的一次次食品安全事件，让消费者开始关注食品以及添加剂使用的安全问题。然而食品包装作为食品的“隐形添加剂”，往往被人忽视。其实，食品包装安全也是食品安全的重要部分。在今年6月1日，随着新《食品安全法》的正式实施，由国家卫生部、中国国家标准化管理委员会发布的《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》(GB9685-2008)，也于同日正式实施。该标准为强制性国家标准。 　　——记者观察—— 　　仿瓷餐具成为幼儿餐桌“宠爱” 　　目前，我国仿瓷餐具种类多样，使用非常普遍。无论是在家乐福、沃尔玛等大型超市，还是批发市场，随处可以看见这种外观类似瓷器，耐摔、可进行微波加热的仿瓷餐具，如碗、碟子、汤匙、餐盒等。据销售人员介绍，仿瓷餐具色彩艳丽、造型多样、价格便宜，因此受到了不少消费者尤其是儿童、青少年的喜爱。在日常生活中，仿瓷餐具由于耐摔、轻巧、使用方便等优点，成为幼儿餐具的首选。仿瓷餐具被认为是万能餐具，装啥都行，怎么使都行，谁使都行，使多久都行。 　　其实不然。这种穿着美丽“外衣”的餐具，却有可能成为人体健康的“隐形杀手”。备受关注的“仿瓷餐具”风波所涉及的部分企业，在原料中擅自添加脲醛树脂等不允许用于食品包装的原辅材料。 　　据北京凯发环保技术咨询中心做的抽样调查发现，在北京连锁超市销售的5种样品，不仅可提供产品生产企业生产许可证，且按照国家标准检测合格 而批发市场销售的10种样品，只有1种产品销售商可提供所销售产品生产企业的生产许可证，但产品检测不合格。核磁共振实验证明，批发市场销售的10种仿瓷餐具全部使用了不能用于食品包装制品的脲醛树脂，有些产品甚至全部由脲醛树脂制成。 　　——问题隐患—— 　　美丽“外衣”缺乏标准规范 　　据相关专家介绍，制造仿瓷餐具的主要原料是三聚氰胺甲醛树脂，又称密胺树脂，作为三聚氰胺与甲醛反应所得到的聚合物，其物理和化学特性都与小分子三聚氰胺不同，无毒性，与加入奶粉中的三聚氰胺完全不是一回事，两者截然不同。 　　但是由于某些企业使用脲醛树脂作为原料生产仿瓷餐具。尿素与甲醛反应得到的聚合物便是脲醛树脂，易于吸水，遇到强酸、强碱易分解，达到80℃以上遇水容易释放出甲醛。 　　甲醛作为一种无色的强烈刺激性气体，已被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质。长期接触低剂量甲醛，可引起慢性呼吸道疾病、眼部疾病、新生儿畸形、精神抑郁症，使新生儿体质下降，造成儿童心脏病等。 　　为什么部分企业用脲醛树脂来替代密胺树脂呢?秘密在于背后的经济利益。据悉，目前市场上密胺树脂每吨价格在1.5万元以上，而便宜的脲醛树脂，价格只有密胺树脂的1/4。由于成本相差太大，密胺树脂生产的仿瓷餐具价格相对较高。一些获证大企业生产的合格密胺餐具很难打进市场。 　　专家表示，劣质仿瓷餐具会大行其道的一个重要原因是标准的缺位。据欧盟相关标准规定，餐具中，甲醛单体迁移量为每升不超过15毫克，三聚氰胺单体迁移量为每升不超过30毫克，甲醛迁移量比三聚氰胺迁移量要严格一倍。 　　我国于1989年6月1日起实施的《食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准》中，尽管规定了三聚氰胺成型品的卫生要求和理化指标，但是没有对游离出的三聚氰胺迁移量限量值作相应规定，也没有规定脲醛树脂的检测项目 2004年5月1日实施的《食品容器、包装材料用助剂使用卫生标准》，对使用脲醛树脂及迁移出的甲醛量限量值亦无规定。 　　标准没有清楚要求，产品说明书也不做准确声明，由于部分企业钻了国家标准的漏洞，使用脲醛树脂生产仿瓷餐具，给消费者的健康带来了安全隐患 也由于标准的缺位，给政府监管和监测带来了难度。 　　——有据可依—— 　　脲醛树脂被明令禁止 　　不过目前，这样的情况正在逐步改变。今年6月1日，随着《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》(GB9685-2008)的正式实施，食品包装安全有据可依。 　　对于仿瓷餐具的标准，《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》明确规定，只允许使用三聚氰胺甲醛树脂。上海食品药品监督所彭少杰透露，《食品容器、包装材料用三聚氰胺成型品卫生标准》(GB9690-2009)新标准将于9月1日正式执行，对甲醛含量有了严格的限制，甚至比欧盟的标准更严格 还明确规定在仿瓷餐具的生产中不能使用脲醛树脂和酚醛树脂做原料。 　　含苯油墨停止使用 　　“根据新标准，一次性纸杯和陶瓷餐具等的安全使用，将成为我们的新关注点。”国际食品包装协会常务副会长兼秘书长董金狮说。 　　华南农业大学食品学院教授张钦发曾指出，一次性纸杯在生产中为了达到隔水效果，会在内壁涂一层聚乙烯隔水膜。劣质纸杯采用再生聚乙烯，在再加工过程中会产生裂解变化，产生许多有害化合物，在使用中羰基化合物在常温下不易挥发，但在纸杯倒入热水时，就可能挥发出来，易向水中迁移，所以人们会闻到有怪味。如长期摄入这种有机化合物，对人体是有害的。 　　董金狮说，新标准适用于所有食品容器、包装材料用添加剂的生产、经营和使用者，特别是食品接触用塑料、纸制品、橡胶等材料中用到的增塑剂、增韧剂、固化剂、引发剂、促进剂、防老剂、阻燃剂等及有关胶黏剂、油墨、颜料等都做出了明确的规定。 　　除了聚乙烯隔水膜的问题外，如今美国和日本等国家都在使用非苯油墨，而我国仍在使用含苯油墨。“原本我国在油墨等方面没有国家标准，一些劣质的纸杯外层印刷的油墨，成分中含有苯和甲苯，苯是公认的致癌物。根据新标准，这样的油墨都将不能再使用。”董金狮说，对于陶瓷餐具来说，在其色彩斑斓的“外衣”下，可能隐藏着铅、镉等重金属含量超标的问题，直接威胁着消费者的健康，新标准也将对之有明确的规定。 　　添加剂标准由65种扩充到959种 　　“在生活中，很多包装材料及其使用的添加剂都可能含有有毒有害物质，由于这些物质的释放和迁移大部分是隐、慢性的，况且有些包装材料或使用的添加剂只有在一定时间、温度、湿度、酸碱度等条件下才会释放有毒有害物质，不易被察觉。”董金狮表示，从食品安全角度讲，食品包装有害物质存在的安全隐患会直接威胁到消费者的健康，导致各种慢性、亚慢性甚至癌症疾病的发生。 　　“新标准参考了美国和欧盟的相关法规和标准，批准使用添加剂的品种由原标准中的65种扩充到959种，并以附录的形式列出了允许使用的添加剂名单、化学文摘登记号、使用范围、最大使用量、特定迁移量，或最大残留量及其他限制性要求。”董金狮说，新标准要求更严格、明确。如新标准中对食品容器、包装材料允许使用及使用要求明确强调“未在列表中规定的物质不得用于加工食品用容器、包装材料。” 　　目前，市场上用于食品容器、包装材料的添加剂种类繁多，即使新修订的《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》已增至959种，但与实际相比，仍显不足。针对没有列入国家标准中的添加剂及用于食品容器、包装材料的相关物质，卫生部组织起草了《食品相关产品新品种行政许可管理规定》，明确了食品相关产品新品种的许可范围、申请与受理程序及需要提交资料等内容。

【科学背景】聚合物粘合剂在消费品、工业和医疗产品中扮演着至关重要的角色。随着人们对多功能性和环保要求的不断提高，聚合物粘合剂的研究逐渐成为热点。然而，现有的大多数粘合剂性能通常针对特定用途，难以适应多样化的需求，且大多源于不可再生资源，对环境造成负担。特别是α-硫辛酸（αLA）聚合物作为一种潜在的环保粘合剂，虽然在各种应用中表现出色，并具备闭环回收的能力，但在某些条件下容易发生自发解聚，这一挑战限制了其广泛应用。为解决这一问题，加州大学伯克利分校的Phillip B. Messersmith教授课题组开发了一种新型的无催化剂αLA聚合方法，显著提高了聚合物的稳定性，并拓展了其应用范围。研究团队通过对单体成分的微调，成功制备出一种在干燥和潮湿条件下均能良好发挥作用的压敏粘合剂，以及强度相当于传统环氧树脂的结构粘合剂。特别是，αLA手术强力胶在封住小鼠羊膜囊破裂的实验中，成功将胎儿存活率从0%提高到100%。这些成果表明，αLA聚合物不仅能满足多种应用需求，还支持闭环回收，具有显著的环境和应用价值。相关研究成果已在《Science》上发表。【科学亮点】1. 实验首次开发了稳定的α-硫辛酸（αLA）聚合物粘合剂，并成功避免了在存储和使用过程中自发解聚的问题。这一成果通过在聚合物中添加电亲核试剂来实现，使粘合剂在闭环回收系统中表现稳定。2. 实验通过调整单体成分，制得了适应不同环境条件的粘合剂。其中，压敏粘合剂在干燥和潮湿条件下均能良好工作，而结构粘合剂的强度与传统环氧树脂相当。这种多功能性使得粘合剂可广泛应用于各种场合。3. 实验展示了αLA手术强力胶的医疗应用。该胶成功密封了小鼠羊膜囊的破裂，显著提高了胎儿的存活率，从0%提升至100%。这一成果表明，αLA聚合物在医疗领域具有重要的应用潜力。【科学图文】图 1. 单体结构和前体溶液聚合的一般方案。图 2. S1 稳定的 αLA 聚合物的整体机械性能。图 3. αLA 强力胶的离体和体外表征。图 4. αLA 强力胶作为胎膜密封剂的体内生物学性能。图 5. 稳定αLA粘合剂的压敏和结构粘合剂性能以及生命周期图。【科学结论】本文开发了一种新型的环保型聚合物粘合剂，这些粘合剂不仅具有广泛的应用潜力，还能在多种环境条件下稳定发挥作用。通过在α-硫辛酸（αLA）聚合物中引入电亲核试剂，研究人员成功防止了闭环解聚现象，从而显著提高了粘合剂的稳定性和使用寿命。这一突破为粘合剂的设计提供了新的思路，即通过调整单体成分来优化粘合剂在干湿条件下的表现。这种粘合剂在医疗领域的应用尤为突出，如在小鼠羊膜囊修复中的成功案例，展示了其在提高胎儿存活率方面的巨大潜力。最重要的是，该研究强调了材料的可持续性和闭环回收的重要性，提出了可持续发展的解决方案，以应对传统粘合剂带来的环境挑战。总体而言，这项研究不仅推动了粘合剂领域的技术进步，也为其他材料的绿色设计提供了宝贵的参考。参考文献：Subhajit Palet al. ,Recyclable surgical, consumer, and industrial adhesives of poly(α-lipoic acid).Science385,877-883(2024).DOI:10.1126/science.ado6292

四元溶剂管理器助力高分子领域化学家在同一系统上即可完成以往需多台仪器或更改仪器配置才能完成的分析工作近日，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）隆重推出首款四元超高效聚合物色谱系统ACQUITY APC（ACQUITY Advanced Polymer Chromatography，APC） ，兼具超高效液相色谱（UPLC）及超高效体积排阻色谱（UHPSEC）功能。自此，分析人员在单个平台上即可完成体积排阻色谱分析和聚合物梯度洗脱，还因其具备全溶剂兼容性，可实现反相液相色谱分离。在新一代高分子材料的相关研究中，科研人员可借助这款高度一体化的系统大幅拓展分析通用性并加快分析速度。超高效聚合物色谱ACQUITY APC系统沃特世公司材料科学市场总监Damian Morrison表示：“沃特世ACQUITY APC系统配备了四元溶剂管理器（p-QSM），这让高分子领域的化学家能利用同一系统进行分析方法开发并开展分析工作，而无需在多台仪器之间切换或更改仪器配置。得益于APC系统的全溶剂兼容性，客户无论是要确定分子量分布，还是分离流体动力学体积相近的聚合物，或是分离添加剂，都能在这一分析平台上轻松完成。”此外，新款ACQUITY APC系统优势还包括：1）可将聚合物分子量数据的标准偏差控制在1%以内；2）相较于使用传统高效液相色谱系统（HPLC）的体积排阻色谱（SEC）分析，分析速度可提高5-20倍；3）对于某些特定应用，溶剂消耗量可减少30%；4）在与示差折光检测器、二极管阵列检测器、光散射检测器和差分粘度检测器联用时，该系统还可以极大提高单次分析获得的信息量。助力企业可持续发展并满足材料性能需求随着全球对可持续发展的日益重视，材料制造商需要更多、更有效的化学和特性测量方法来满足客户对高性能材料的需求。塑料产品制造商纷纷响应“新塑料经济倡议”（New Plastics Economy Initiative）等倡议的号召，致力于开发创新设计并促进材料回收再利用。在这些倡议的推动下，更易生物降解并可重复使用的产品再度成为了材料研究领域的热点。此外，在航空航天、食品包装、医疗设备、消费性电子产品和建筑材料等行业，各种挑战性应用对高性能材料的需求空前增长，这也成为了驱动材料生产企业不断开拓创新的又一动力。这些亟待开展的研究对分析实验室尤其在测量精密度、速度和重现性方面提出了更高的要求。配备p-QSM的ACQUITY APC系统现已在全球发售。关于沃特世公司沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球领先的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,200名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。

塑料在现代生活中应用广泛。纯净的聚合物材料往往无法满足特定的制造和使用要求，因此通常需要通过添加剂进行改性，以提升其性能。然而，值得关注的是，在塑料的使用周期内，这些添加剂可能会从塑料制品中释放和迁移，进而对人体健康和环境产生潜在风险。例如，双酚A (BPA)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 (DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) 以及某些类型的溴化阻燃剂 (BFRs)，曾作为添加剂长期广泛应用于家用塑料中，然而后续研究显示它们对人类健康构成了潜在威胁。含有有毒添加剂的塑料回收不当，可能会导致环境污染，并且使人们更频繁的接触有毒添加剂。为了保证回收塑料生产产品的安全性，将“好”和“坏”回收品分开至关重要。塑料制品中存在的添加剂种类繁多，分析成本高、耗时长。为了控制塑料制品的质量和安全，开发能够快速、广泛识别塑料制品中 (潜在的有毒) 添加剂和污染物的筛选方法非常重要。荷兰阿姆斯特丹生命与环境研究所的 Sicco H. Brandsma 团队利用大气压基质辅助激光解吸电离 (AP/MALDI) 技术结合飞行时间质谱 (Q-TOF)，建立并优化了一种快速筛查电子产品和塑料消费品中添加剂的新方法。相较于真空 MALDI，AP/MALDI 成本更低，能够使用多种基质，同时可与多种质谱仪兼容。为了解决传统有机基质在低分子量区域 (石墨烯纳米片 (GNP) 和其他合成树脂 (如环氧树脂、不饱和聚酯树脂 UP、聚氨酯树脂 PUR、二部分硅橡胶) 被用作制造 AP/MALDI 靶板的材料。标准混合物包含多种添加剂，如四溴双酚 A (TBBPA)、三苯基磷酸酯 (TPhP)、邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) 等，用于测试 GNP 掺杂 AP/MALDI 靶板的性能。▎3D 打印 GNP 掺杂的 AP/MALDI 靶板使用 Fusion 360 软件设计 AP/MALDI 靶板模型，以适应 AP/MALDI 靶板支架。GNP 被掺杂到 3D 打印光敏树脂中，使用 Formlabs Form 2 立体光固化 (SLA) 3D 打印机直接打印靶板。图1、掺杂 GNP 的 UP AP/MALDI 靶板 (48孔，直径3.2 mm，深0.3 mm)▎样品准备将样品切割成小块，使用甲苯溶解或膨胀聚合物，然后超声处理。加入饱和的 KCl 在异丙醇中的溶液以提取和沉淀聚合物，超声和离心后取上清液进行分析。▎AP/MALDI-qTOF-MS 设置使用 Spiral 扫描模式，自动序列分析区域大约0.6 mm² ，每个区域测量15秒。正/负离子模式分析，使用 PFSA 校准混合物进行内部和外部校准。图2、负离子模式下在 GNP 掺杂的 UP AP/MALDI 靶板上检测的 PFSA 混合物 (上)；正离子模式下在 GNP 掺杂的 UP AP/MALDI 靶板上检测的 PFSA 混合物 (下)。【结果分析】▎GNP 掺杂 AP/MALDI 靶板的优化考虑了自固化树脂的类型、靶板井深和 GNP 浓度等因素，对 GNP 掺杂 AP/MALDI 靶板进行了优化。通过测试不同浓度的 GNP 掺杂靶板 (0.25 wt.%, 0.50 wt.%, 和 1.0 wt.%)，发现0.5 wt.% GNP 浓度的靶板在信噪比和物理性质方面表现最佳。使用优化后的 GNP 掺杂 UP 靶板对30种常见塑料添加剂标准品进行了筛查，分析了它们在100到1000 mg/L 浓度范围内的响应。观察到了如 [M+H]+, [M+Na]+, 和 [M+K]+等正离子加合物，以及 [M-H]&minus , [M+Cl]&minus 等负离子，碎片较少。图3、AP/MALDI-qTOF-MS 在三种不同的 GNP 掺杂 AP/MALDI 靶板上测量的标准混合物的全扫描质谱 (分别为正负离子模式)。▎已知浓度塑料样品的分析对六个已知浓度的塑料消费品进行了筛查，包括三种电视外壳、一个热封机外壳、一个 (非电动) 圣诞装饰品和一个旅行电源适配器。在电视外壳中检测到9种塑料添加剂，而热封条和圣诞装饰品中分别含有10种和15种添加剂。这些样品之前已经使用 GC-MS 和 LC-MS/MS 进行了定量分析。AP/MALDI-qTOF-MS 筛查结果与之前定量分析的结果一致，除了圣诞装饰品中的 TCP 和 BDE209 未能被检测到。图3、在掺有 GNP 的 AP/MALDI 靶板上测量的 PVC CRM (KRISS 113-03-006) 提取物的 AP/MALDI-qTOF-MS 全扫描质谱。提取物中添加了 125 mg/L 标记的 D15-TPhP。峰值标注了其分子离子和质量误差 (单位：mDa)。所有注释峰的 mSigma 值均低于100。▎消费品的筛查应用使用 AP/MALDI-qTOF-MS 方法对18种消费产品进行筛查，总共鉴定出56种添加剂和其他化合物，包括抗氧化剂、卤化阻燃剂、磷系阻燃剂、邻苯二甲酸酯类增塑剂、非邻苯二甲酸酯类增塑剂、紫外线稳定剂/滤光片等。 图4、每个样品中发现的添加剂和污染物的数量和类型。样品 15 (PVC CRM) 不包括在本图中，因为它不是消费品。▎儿童玩具的筛查结果对两个儿童玩具样品——魔方 (编号5) 和玩具车 (编号7) 的筛查结果显示，存在超过20种添加剂。在不同的儿童玩具样品中鉴定出多种受管制的邻苯二甲酸盐 (如 DINP、DPENP、DIBP、DEHP、BBP、DIDP 和 DBP)。塑料儿童玩具 (编号5、7、11、13、14) 中鉴定出 OPFRs 和 BFRs，表明这些产品中可能含有废弃电子电气设备 (WEEE) 的回收部分。这些儿童玩具中存在的潜在有毒添加剂可能超过欧盟和美国的监管水平，需要进一步的定量来证实。图5、样品5的 AP/MALDI-qTOF-MS 全扫描图谱，其中包含一组选定的注释化合物。上图：正离子模式；下图：负离子模式。分子离子以 mDa 为单位标注了其 mSigma 和质量精确度 (质量误差)。所有注释峰均符合筛选要求。【研究结论】研究团队制备了一种新型的 GNP 掺杂的 UP (不饱和聚酯) 靶板，并对 AP/MALDI 系统进行了优化，以简化样品制备，提高信号强度和重现性。结果表明，AP/MALDI-qTOF-MS 能够快速筛选塑料消费品中的添加剂，分析时间短 (15 s)，并且能够检测到低至亚 ppm 级别的添加剂。该方法可作为验证塑料添加剂（如邻苯二甲酸酯和阻燃剂）是否符合法规的初筛。

使用超高效聚合物色谱（APC）系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析 Mia Summers和Michael O&rsquo Leary 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德） 应用优势 ■ 既能对聚合物进行快速表征又不会降低性能水平 ■ 与常规GPC分析相比，可提高对低分子量低聚物的分辨率 ■ 与常规GPC分析相比，可提高校准水平并由此对低分子量低聚物进行更准确的测定 ■ 可对聚合物进行快速监测，从而能提早发现产品开发过程中出现的变化 沃特世提供的解决方案 ACQUITY® 超高效聚合物色谱（APC&trade ）系统 ACQUITY APC XT色谱柱 沃特世聚合物标准品 带有GPC选项的Empower® 3色谱数据软件关键词 聚合物、SEC、GPC、APC、聚合物表征、低分子量聚合物、低聚物、环氧树脂 引言 凝胶渗透色谱（GPC）是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而，尽管使用此技术可获得大量信息，但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯，同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大（&ge 5 &mu m），分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒（行校正。综合使用这些技术能够更稳定、更精确地测定低分子量聚合物样品的分子量参数。提早识别某种聚合物所出现的甚至比较细微的改变都能明显加快化学和生物材料应用中聚合物的开发速度。 实验 Alliance® GPC系统条件 检测器： 2414 RI （示差折光检测器） RI流通池： 35 ℃ 流动相： THF 流速： 1mL/min 色谱柱： Styragel 4e，2和0.5，7.8 x 300 mm（3根串联） 柱温： 35 ℃ 样品稀释剂： THF 进样量： 20 &mu L ACQUITY APC系统条件 检测器： ACQUITY RI（示差折光检测器）RI流通池： 35 ℃ 流动相： THF 流速： 1 mL/min 色谱柱： ACQUITY APC XT 200 Å 柱和两根45 Å 柱，4.6 x 150 mm（3根柱串联） 柱温： 35 ℃ 样品稀释剂： THF 进样量： 20 &mu L 数据管理 Empower 3色谱数据软件 样品 1 mg/mL的沃特世聚苯乙烯标准品（100K、10K和1K）环氧树脂（2 mg/mL） 结果与讨论 为了使用SEC对聚合物进行适当表征，重要的是要使用适当的标准品生成一条校准曲线以确定当前所用色谱柱的分离范围。使用常规GPC分析标准品和样品相当耗时，运行时间可长达1小时（或更长）。由于样品所产生的数据将与经校准的标准品进行比较以确定分子量，因此标准品分析结果的准确度对获得关于聚合物样品的准确结果而言具有至关重要的作用。除了GPC本身的运行时间较长之外，常规GPC系统的额外柱体积较大也会导致峰展宽，从而降低分辨率并由此降低校准数据点的准确度。与常规GPC系统相比，ACQUITY APC系统的扩散度更低，因此产生的峰展宽就更少，并且窄分布标准品的色谱峰也明显更清晰，如图1所示。此外，低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定的亚3 &mu m APC色谱柱柱技术相结合也能提高对1K聚苯乙烯标准品的分辨率，并使分析时间缩短至原来的1/5。 图1. 比较在常规GPC系统和ACQUITY APC系统中分析聚苯乙烯标准品（Mp：100K、10K和1K）的运行时间和分辨率 使用APC系统所提高的分辨率为确定1K聚苯乙烯标准品分子量增添了更多可识别的色谱峰。如图2所示，通过使用标准品供应商提供的数值或根据外部方法得出的标准品测定值而确定的分子量信息，更多的数据点由此可被添加到校准曲线上，从而为根据这条曲线所计算出的样品结果增加了可信度。 图2. 使用ACQUITY APC系统时，因对1K低分子量标准品的分辨率提高而在校准曲线上得出关于聚苯乙烯标准品（100K、10K和1K）的更多数据点 一般说来，需要运行一系列标准品以得出用来生成校准曲线的数据点。使用常规GPC时，平衡、配制并分析每种标准品可能需要数小时至数天的时间。因此，通常不进行校准并根据原有校准曲线确定分析结果。ACQUITY APC系统因其系统滞留体积低而使平衡速度明显加快，并且因在更高流速下使用更小的颗粒而使运行时间明显缩短。运行时间的缩短使得平衡和校准操作可在一小时内轻松完成。最后，得益于分辨率的提高，可能只需要配制并进样检测更少的标准品，就能获得一条可用来进行校准的稳定曲线。分析样品时，校准操作的稳定性提高使得对低分子量低聚物的分子量测定具有更高的可信度。 图3显示出一份环氧树脂样品相对于用聚苯乙烯标准品校准的分析结果。该结果表明使用三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱可在不到5分钟的运行时间内分辨出不同低聚物。 图3. 使用配有ACQUITY RI检测器的三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱对溶于四氢呋喃的一份环氧树脂样品进行分析。低分子量低聚物（显示为峰尖分子量）可在不到5分钟的时间内被分辨开来。 APC可缩短运行时间的特点有助于在工艺开发过程中进行反应监测。分辨率提高能够促进对合成应用或降解研究中可能出现的聚合物改变进行更快速的鉴别。通过监测各种分子量而提早发现工艺改变有助于更好地了解聚合物及其预期属性，从而可促进新型聚合物的开发并加快产品上市进程。 结论 由于超高效聚合物色谱系统的扩散度更低并能承受更高的背压以允许使用更小的杂化颗粒，因此该系统明显优于常规GPC系统。通过与最新的色谱柱技术相结合，APC系统与常规GPC相比也提高了对低分子量低聚物的分辨率。APC在性能方面的优点包括校准结果更可靠，这对生成用于聚合物表征的准确测定值而言是必不可少的。低分子量聚合物检测速度和分辨率的同时提高可在开发过程中实现对聚合物的快速且可靠的表征，从而促进对新型聚合物进行密切的上市跟踪。

根据《中华人民共和国食品安全法》和卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)规定，经审核，现公布磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准。 　　特此公告。 　　附件：磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准.doc 一、磷酸酯双淀粉 项目 指标 干燥失重/(g/100g) ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量（以P计）/（%） ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5；其他淀粉0.4 注：用三偏磷酸钠或三氯氧磷为酯化剂 二、醋酸酯淀粉 项目 指标 干燥失重/（%） ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 乙酰基含量/（%） ≤ 2.5 乙酸乙烯酯/ （mg/kg） ≤ (仅限用乙酸乙烯酯作为酯化剂) 0.1 注：用乙酸酐作酯化剂时，其用量不超过8.0%（w/w，占淀粉干基），用乙酸乙烯酯作酯化剂时，其用量不超过7.5%（w/w，占淀粉干基）。 三、辛烯基琥珀酸淀粉钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉 项目 指标 干燥失重/（%） ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤ 20 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 辛烯基琥珀酸基团/（%） ≤ 3.0 辛烯基琥珀酸残留量/（%） ≤ 0.3 注：生产辛烯基琥珀酸淀粉钠时，辛烯基琥珀酸酐用量不超过3.0%（占淀粉干基，w/w）；生产辛烯基琥珀酸铝淀粉时，辛烯基琥珀酸酐用量不超过2.0%，硫酸铝用量不超过2.0%（均为占淀粉干基，w/w）。 四、氧化羟丙基淀粉 项目 指标 干燥失重/（%） ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 羧基含量/（%） ≤ 1.1 羟丙基含量/（%） ≤ 7.0 注：用次氯酸钠作氧化剂，使用量中的有效氯不超过5.5%（占淀粉干基，w/w），用过氧化氢作氧化剂，使用量中的活性氧不超过0.45%（占淀粉干基，w/w）；用环氧丙烷作醚化剂，使用量不超过25%（占淀粉干基，w/w）。 五、羧甲基淀粉钠 项目 指标 干燥失重/（%） ≤ 10 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 氯化物（以cl计）/（%） ≤ 0.43 硫酸盐（以SO4计）/（%） ≤ 0.96 注：一氯乙酸为醚化剂。 六、淀粉磷酸酯钠 项目 指标 干燥失重/（%） ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量（以P计）/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5；其他淀粉0.4 注：用正磷酸、磷酸钠、磷酸钾或三聚磷酸钠酯化。 七、氧化淀粉 项目 指标 干燥失重/（%） ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 羧基含量/（%） ≤ 1.1 注：用次氯酸钠作氧化剂，使用量中的有效氯不超过5.5%（占淀粉干基，w/w）。 八、酸处理淀粉 项目 指标 干燥失重/（%） ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 注：采用盐酸、正磷酸或硫酸处理。 九、乙酰化双淀粉己二酸酯 项目 指标 干燥失重/（%） ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 乙酰基含量/（%） ≤ 2.5 己二酸盐/（%） ≤ 0.135 注：用已二酸酐（用量占淀粉干基不超过0.12%，w/w）交联，乙酸酐（用量占淀粉干基不超过8.0%，w/w）酯化。 十、羟丙基淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（ mg/kg ） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 氯丙醇/（mg/kg） ≤ 1.0 羟丙基含量/（%） ≤ 7.0 注：用环氧丙烷作醚化剂（用量占淀粉干基不超过25%，w/w）。 十一、磷酸化二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量（以P计）/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5；其他淀粉0.4 注：采用三聚磷酸钠和三偏磷酸钠作酯化剂。 十二、乙酰化二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量（以P计）/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.14；其他淀粉0.04 乙酰基含量/（%） ≤ 2.5 乙酸乙烯酯残留量/（mg/kg） ≤ (仅限用乙酸乙烯酯作酯化剂) 0.1 注：用乙酸酐作酯化剂时，其用量不超过8.0%（w/w，占淀粉干基），用乙酸乙烯酯作酯化剂时，其用量不超过7.5%（w/w，占淀粉干基）。 十三、羟丙基二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单品淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量（以P计）/(%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.14；其他淀粉0.04 羟丙基含量/（%） ≤ 7.0 氯丙醇/（mg/kg） ≤ 1.0 注：采用三氯氧磷（用量占淀粉干基不超过0.1%，w/w）或三偏磷酸钠酯化交联，环氧丙烷醚化（用量占淀粉干基不超过10%，w/w）。 十四、聚丙烯酸钠 项 目 指 标 硫酸盐（以SO4计）,w/ % ≤ 0.49 重金属（以Pb计）/(mg/kg) ≤ 20.0 砷（以As计）/(mg/kg) ≤ 2.0 残存单体,w/ % ≤ 1.0 低聚合物,w/ % ≤ 5.0 干燥失重,w/ % ＜ 6.0 烧灼残渣,w/ % ≤ 76.0 pH（0.1%水溶液） 8～10 0.2%水溶液粘度 （60rpm.20℃） 250～430 cps 注：生产工艺，丙烯酸+NaOH→中和催化剂→聚合→精制→干燥→粉碎→成品。 分送：各省、自治区、直辖市卫生厅局，新疆生产建设兵团卫生局，部直属各单位。 卫生部办公厅 2010年7月21日印发

固态锂金属电池在电动汽车应用中越来越受欢迎，因为它们用更安全的固态电解质代替易燃液体电解质，这种电解质还提供更高的能量密度和更好的抗锂枝晶形成的能力。固体聚合物电解质 (SPE) 因其可调节的机械性能和易于制造而成为极具前景的候选材料；然而，它们对锂金属的电化学不稳定性、中等的电导率和对Li/SPE中间相知之甚少阻碍了在实际电池中的广泛应用。特别是，与SPE相关的低库仑效率(CE)的起源仍然难以捉摸，因为关于它是否源于不利的界面反应或锂枝晶生长和死锂形成的争论仍在继续。在这项工作中，我们使用最先进的冷冻电镜成像和光谱技术来表征界面的结构和化学性质，和基于聚丙烯酸酯的SPE。与传统知识相反，我们发现由于沉积的锂枝晶与聚丙烯酸骨架和丁二腈增塑剂之间的持续反应，没有形成保护性界面。由于反应引起的体积变化，在锂枝晶内部形成了大量具有应力-腐蚀-开裂行为的裂纹。在此观察的基础上，我们利用液体电解质的知识引入添加剂工程，并证明使用氟代碳酸亚乙酯可以有效地保护Li表面免受腐蚀，从而产生致密堆积的Li0具有保形和稳定的固体电解质界面膜的圆顶。由于 1.01 mS cm-1的高室温离子电导率、0.57 的高迁移数和稳定的锂-电解质界面，这种改进的 SPE 提供了99%的优异锂电镀/剥离 CE 和 1,800 小时的稳定循环在 Li||Li 对称电池中（0.2 mA cm -2 , 1 mAh cm-2）。这种改进的阴极稳定性以及高阳极稳定性使得 Li||LiFePO4的循环寿命达到创纪录的 2,000 次循环，Li||LiCoO2全电池的循环寿命达到 400 次。使用基线 SN-SPE 电镀的含锂枝晶的 3D 形态和化学性质a、b、低温 HAADF-STEM 图像 ( a ) 和基于 HAADF-STEM 图像的低温断层扫描获得的代表性细丝的3D 重建 ( b )。c ， a中细丝的 3D 横截面分析。d，来自不同区域的几种细丝的 EDS 图。结果表明，O、C、N、S 和 F 分布在整个灯丝的所有位置。e，灯丝的 EELS。在光谱中识别出 C、N 和 O 物种。a , b , 低温 HAADF-STEM 图像和 EDS 图：比例尺，指定区域的 3 μm ( a ) 和 4 μm ( b )。O、C、N、S和F在圆顶表面的富集表明形成了致密且均匀的SEI。c，镶嵌SEI的低温原子分辨率TEM图像，该镶嵌SEI由具有不同晶体取向的密集排列的纳米级域组成。（红色圆圈表示晶畴，红线表示晶格平面的取向。）d，SEI 内的 Li2O 纳米晶体的原子结构。晶面的晶格间距。纳米晶体由线和箭头表示。插图显示了盒装区域的快速傅里叶变换。FEC-SPE 衍生的 SEI 的化学成分和电化学性能溅射时间为 0 分钟和 10 分钟的 FEC-SPE 衍生 SEI 的a – c、 F 1 s ( a )、O 1 s ( b ) 和 C 1 s ( c ) XPS 光谱。LiF、Li 2 O和Li 2 CO 3被确定为SEI组分。d、e、XPS 定量分析源自 FEC-SPE ( d ) 和 SN-SPE ( e ) 的 SEI。FEC-SPE 衍生的 SEI 表现出更高的 F 含量和更高的 S 含量。F, 在 50 °C 下用原始锂金属测试的 FEC-SPE 的临界电流密度。Li||SPE||Li对称电池在升压电流密度下循环，在3.2 mA cm -2之前没有发生短路。充放电时间固定为0.5小时。g，在 PNNL 协议下测试的锂剥离/电镀 CE。h，在0.1 mA cm -2、0.1 mAh cm -2和室温下循环Li||FEC-SPE||Li电池时的EIS演变。在循环 18 小时后实现了低且恒定的电荷转移电阻。制备的 SPE 在大面积容量条件下的 Li 沉积形态和电化学行为采用不同正极材料、面积容量和 N/P 比的 FEC-SPE 基全电池的室温性能a，Li||FEC-SPE||LFP 电池在 0.5C 下的循环稳定性。LFP 的面积质量负载为2 mg cm -2。b，Li||FEC-SPE||LFP 电池在 0.5C 循环下第 1、500、1000、1500 和 2000 次循环的充放电曲线。c – e，长期循环稳定性 ( c )、充放电曲线 ( d ) 和Li||FEC-SPE||LiCoO 2电池在 22 °C 下的倍率性能 ( e )。LiCoO 2面积负载为~5 mg cm -2。f，具有有限Li阳极（2 mAh cm -2）和LiCoO 2的低N/P比电池性能阴极（~5 mg cm -2）。电池在 22°C 和 0.5C 下循环。g ，具有商业高负载LiFePO4和NMC811阴极的FEC-SPE基固态电池在低N/P比条件下的循环性能。电池在 0.2C 和 22°C 下以 5 mAh cm -2的 Li作为阳极进行循环结论在这项工作中，我们发现了 Li 负极的降解机制。我们发现，由于缺乏稳定的 SEI，Li 负极会由于副反应和体积变化引起的应力腐蚀而降解。通过使用冷冻电镜成像和光谱技术，我们彻底研究了固体聚合物电解质和Li 负极之间的固体-电解质界面的结构和化学性质。以此表征为指导，我们通过增材工程成功开发了一种新型 SPE 来控制 SEI 的形成，并最终证明了新型 FEC-SPE 在全电池中的应用，实现了长循环寿命（ 2,000 次循环）、高电流密度和高面积容量。我们发现，固体聚合物电解质中的 FEC 添加剂可产生主要包含无定形 F 相关物质的富 F SEI，这最终可以在提高 Li 0负极的可逆性方面发挥重要作用。这项工作还为固体聚合物电解质提供了一种设计策略，即通过添加剂工程控制 SEI。论文信息论文题目：Characterization of the structure and chemistry of the solid–electrolyte interface by cryo-EM leads to high-performance solid-state Li-metal batteries通讯作者：Ruoqian Lin，Xiao-Qing Yang ，Kang Xu & Huolin L. Xin通讯单位：美国纽约州厄普顿布鲁克海文国家实验室化学部，美国陆军研究实验室，美国加州大学尔湾分校

安捷伦本周二表示收购了聚合物标准品制造商Polymer Standards Service(PSS)，交易的财务条款未披露。　　PSS公司是全球知名的凝胶渗透色谱 (GPC) 和尺寸排阻色谱 (SEC)高品质标准品制造商之一，可提供从小型实验室规模(1克)到量产级别(5千克或更多)的聚合物标准品、特制聚合物、聚合物颗粒、聚合物网络等产品，专注用于表征分子结构的构建和修饰的硬件和软件解决方案。　　此次收购拓宽和扩展了安捷伦的产品组合和客户服务范围，特别是在化学和生物制药行业，用于分析核酸、蛋白质、单克隆抗体、多糖和合成塑料等天然和合成聚合物。　　据悉，安捷伦还将添加一个关键软件组件，以补充其凝胶渗透色谱/尺寸排除色谱产品组合。　　同时，安捷伦覆盖全球的业务范围也将助力用户更广泛地使用PSS产品和专业知识。　　安捷伦生命科学和应用市场集团总裁 Jacob Thaysen 表示：“我们非常高兴PSS团队加入安捷伦，帮助我们扩大在液相色谱和 GPC/SEC 市场的领导地位。即将添加到安捷伦产品组合中的先进的 PSS 硬件、软件、色谱柱和参比材料，将增强我们的产品，并确保我们提供客户重视的广泛的液相色谱设备、GPC/SEC 分析以及软件。”　　PSS 董事总经理 Thorsten Hofe 表示：“这对 PSS 和安捷伦来说都是非常具有战略意义的举措。我们可以一起为客户提供全系列的 GPC 和 LC 产品，并将 PSS 产品的覆盖范围扩展到快速增长的新市场。对于 PSS 团队来说，这是一个激动人心的时刻。”

Shimadzu科学设备公司推出一种用于超微量物质如塑料和合成聚合物中不纯物质和添加剂快速分析的凝胶渗透色谱仪(GPC)和质谱仪。GPC-AccuSpot-AXIMA含有高分辨率的GPC系统，AccuSpot全自动碎片收集和识别设备，以及AXIMA系列的MALDI-TOF质谱仪。 　　时至今日，使用GPC-MALDI对聚合物和塑料进行分析的步骤仍然需要大量的时间和精力。为了让此工艺完全自动化，Shimadzu重新设计了设计用于MS分析的高能液态层析检测系统-AccuSpot，使其与标准GPC有机溶剂相容。此设备将GPC洗提液与MALDI基体溶液相混并自动在将溶液沉积于MALDI目标样品上，从而提高了工艺效率和生产率。 　　在GPC-AccuSpot-AXIMA系统的协助下，研究学者们可自动地从分离样品中取出最多384个1-μL的样品。这消除了在手工工艺中的不确定性。它大幅度地降低了操作所需要的时间(从约10小时降低至3小时)。此外，智能“聚合物分析”软件计算了单体单元分子量，端基质量，多分散性和平均分子量。 　　GPC-AccuSpot-AXIMA可提供更多微量组分的详细分析，而这在之前由于离子抑制是无法检测到的。它可协助检测到会影响材料特性如耐久性和磨损性的物质。

热重分析（TG或TGA）是指测量程序控制温度和气氛条件下试样质量对温度或时间变化的一类技术；热重分析除直接给出试样质量随温度变化的信息（TG谱）外，还可以同时给质量变化率（DTG谱）随温度变化信息。典型的热重谱图如下图所示。热失重曲线通常包含几个部分：第一阶段，小量的初始失重，来源于溶剂的脱附；第二阶段，有时还有第三阶段，通常是试样分解的结果。热重分析在聚合物研究中主要用于评价热稳定性、定性鉴别聚合物、研究热降解动力学和机理和分析复合材料组成等。下图是几种常见聚合物的热重谱图，可以看出，几种聚合物的热分析温度显著不同，其中PI较其他几种聚合物而言有着更高的热分解温度（注：热分解温度只能用于评价聚合物热稳定性，并不标示聚合物作为的材料使用的最高或者最低使用温度，见后文）。由于不同聚合物有着较为典型且不同的热分解温度，因此，热重分析也常被用于根据热分解温度定性鉴别聚合物。除了上述用途外，热重分析还常被用于共聚物组成或聚合物基复合材料的组分分析。下图是EVA树脂的热重谱图，由于VA（Vinyl Acetate）与E（Ethylene）部分有着显著不同的热分解温度，可以将二者界定开来，进而由其质量损失率确定二者的占比。除了共聚物组成分析外，热重分析还可用于聚合物基复合材料的组分分析。下图是一种橡胶的热重谱图，可以由各段的热损失率推测其在该橡胶重的占比。注意除温度改变外，上述示例中通过改变气氛来界定聚合物及其填充炭黑的占比。

ACQUITY超高效聚合物色谱系统与Paradigm科学搜索以及QCRM（质量控制标准品）同台亮相 美国费城 &ndash 2013年3月18日 &ndash 今日，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）在费城召开的本年度匹兹堡分析化学和应用光谱学展览会（Pittcon，匹兹堡会议&mdash &mdash 业界最重要的实验室科学应用会议暨展览年会）上推出了几项重要的新技术。 其中最引人注目的是沃特世（Waters® ）超高效聚合物色谱（ACQUITY® Advanced Polymer Chromatography&trade ,APC&trade )系统，它开创了聚合物色谱分析技术的一个新类别，能够更加快速地获取更准确的聚合物分子量信息。 沃特世同时宣布正在扩充其实验室信息学产品，新开发了强大的信息访问平台Paradigm&trade 科学搜索软件。该软件不同于传统的基本关键字搜索，用户可以对象为基础执行搜索，搜索范围可跨越来自不同平台的结构化和非结构化的数据。 此外，沃特世还为在去年匹兹堡会议上发布的分析标准品与试剂产品线增添了质量控制标准品(QCRM)和认证容器。 &ldquo Pittcon会议一直是我们推出最新技术和分享未来愿景的重要舞台。今天推出的产品，特别是ACQUITY超高效聚合物色谱系统，凸显了沃特世在推动创新方法的开发、致力于改善实验室能力以及为客户成功提供保证这些方面所作的努力。&rdquo 沃特世公司总裁Art Caputo说道。 沃特世ACQUITY APC系统重新点燃化工材料市场的创新之风 今天，沃特世隆重推出ACQUITY APC系统，开创了聚合物探索的新时代。该系统由沃特世公司与陶氏化学公司合作开发，可显著提高聚合物峰的分辨率，尤其是在分析低分子量聚合物和低聚物时，其速度比传统凝胶渗透色谱(GPC)要快20倍。 ACQUITY超高效聚合物色谱(APC)系统包含一个创新的示差检测器，此检测器针对低扩散进行了优化，即便在低聚合物浓度的条件下也能达到精确表征所需的低噪音和漂移性能。 等度溶剂管理器的精确流速可确保经过校准的系统日复一日地持续提供准确的分子量数据。此外，系统还配备有最新的色谱柱技术，采用亚3 µ m的刚性大孔径亚乙基桥杂化颗粒，显著提高了稳定性和分离速度。 沃特世公司分离科技副总裁Ian King提出：传统方法中用于聚合物分析的软质凝胶色谱柱会在溶剂中发生膨胀，从而影响最终的分析结果，此次推出的APC将在这方面带来前所未有的全新改变。 &ldquo 有了APC，科学家们可以通过一系列包含多种溶剂的色谱柱，在单个系统上运行不同的聚合物应用，&rdquo Ian King说。&ldquo 现在我们的客户能够大幅提升实验室效率和资产利用率，与陶氏公司的这项合作让我们看到&mdash &mdash 领先的尖端技术与卓越的创新精神以及高效的合作融合在一起，碰撞出了如此耀眼的智慧之光！&rdquo 陶氏公司核心R&D分析科学研发副总监Jim Alexander也说道：&ldquo 工业的发展在不断追求新材料属性的认知和了解中持续推进，创新技术的开发将更加快速、简便和可持续。这一全新功能将有助于解决研发过程中的关键性难题，以更加优质的数据帮助科学家们快速获得解决方案。&rdquo 更多详细信息，请访问：www.waters.com/apc 沃特世Paradigm科学搜索软件将改善企业范围内的科学信息访问体验 沃特世新开发的Paradigm科学搜索软件将帮助科研机构中的科学家、工程师和管理人员们轻松安全地访问企业范围内的数据资源库信息。重要信息的快速访问将有效推动产品的创新、研发和制造，从而缩短产品的上市时间。 &ldquo Paradigm科学搜索使信息访问者可以按科学对象在结构化或非结构化的数据孤岛上搜寻科学相关信息，&rdquo 沃特世公司全球市场开发副总裁Rohit Khanna博士说，&ldquo 它将帮助科研机构充分利用其拥有的科学信息，从而作出更好的循证决策。&rdquo Paradigm科学搜索软件在搜索数据资源库获取科学对象方面具有非常强大的功能，可搜索包括化学结构、反应式、光谱、色谱、图片、生物序列和生物结构在内的科学对象。此搜索软件通过一系列自动分析过程从文件中提取出科学对象后，即会为这些科学对象编制索引以便即时查看。因此，便捷的科学搜索将不再局限于文本查询。通过Paradigm科学搜索软件，科学家们只需将科学对象粘贴到搜索框中，马上就能获得检索结果。 Paradigm科学搜索软件可对常用的科研机构资源信息进行近乎实时的更新和安全访问，适用的数据系统包括沃特世Empower® 3色谱软件和以实验室执行(LE)技术为特色的NuGenesis® 8数据管理和工作流程解决方案。增量索引技术可确保内容中的修改或添加可立即反映至搜索结果，而先进的安全修整技术将使用户们仅获得相关访问权限内的结果。 更多详细信息，请访问：www.waters.com/paradigm 沃特世推出全新的分析标准品与试剂产品组合 沃特世针对分析标准品与试剂产品线增添了两项新产品：质量控制标准品(QCRM)和认证容器。QCRM设计专用于沃特世仪器，通过此参考物能够非常快捷地了解色谱或MS系统的健康状况，同时确保系统性能的可重复性。沃特世认证容器适用于盛载溶剂和流动相，经过独特的工艺处理，可防止出现假峰和基线噪音。 &ldquo 分析标准品与试剂在检测准确度方面作出的贡献有效提升了沃特世产品的竞争力，而QCRM和认证容器则帮助我们在这个方向上又迈进了创新性的一大步。通过整合这些产品，我们的用户将明显感受到数据质量的大幅提升。此外，他们无需再混用和制备标准品以及未知质量的流动相和溶剂容器，节省下来的更多时间可以集中到解决科学问题上。&rdquo 沃特世消耗品业务部副总裁Mike Yelle说。 沃特世致力于为实验室提供端对端式解决方案，范围涵盖仪器到消耗品，力争提供全方位的支持服务。分析标准品与试剂可以完美地融合入分析过程，为所有沃特世品牌的色谱柱提供可靠的结果。QCRM和认证容器在实现这一目标的同时，可减少重复运行，确保分析系统性能的稳定性并有效提高系统的工作效率。 更多详细信息，请访问：www.waters.com/QCRM 沃特世推出升级版Alliance HPLC系统，完美承接已建立的经验证的方法 为满足客户的需求，沃特世公司今天隆重推出升级版沃特世Alliance HPLC系统。更新后的系统仍保留有Alliance的主要性能规格和控制算法，确保分析人员可在新的系统中完整地重现经过验证的现有方法。 &ldquo 近二十年来，Alliance HPLC系统一直是实验室HPLC仪器的标杆。凭借可靠的性能、卓越的质量及灵活的操作性，每天都有数以万计的Alliance系统运行着各种各样的分析方法，涵盖从美药典到聚合物分析的各种方法，&rdquo 沃特世公司分离科技副总裁Ian King说，&ldquo Alliance HPLC系统自问世以来就在不断地改进，以适应层出不穷的分离技术难题。沃特世将继续履行承诺，确保Alliance HPLC系统的升级所带来的任何改变都不会影响已经建立且经过验证的HPLC方法。&rdquo 除更新电子元件和用户界面之外，Alliance HPLC系统还将采用沃特世eXtended Performance [XP] 2.5 µ m色谱柱，这是科学家们优化其HPLC方法的不二之选。这类色谱柱属于沃特世的粒径可变式色谱柱填料产品系列，其中包括我们的专利型表面带电颗粒色谱柱填料；该产品系列具有广泛的选择性范围，能够完整地重现现有的HPLC方法，同时也为将来兼容UPLC® 提供了可能性。沃特世开发的HPLC到UPLC的方法转移策略顺利地从其他竞争者中脱颖而出。 更多详细信息，请访问：www.waters.com/hplc 沃特世公司在匹兹堡会议上发布的其它产品/公告 沃特世为其业内领先的Empower 3色谱数据软件发布了移动访问程序和最新的实验室分析增强功能。这些功能改进使科学家们能够体验到无线操作的灵活性，同时可对实验室相关的重要性能指标进行评估。 沃特世和DANI Instruments公司今日宣布：沃特世Empower色谱数据软件现在可与DANI顶空进样器和气相色谱仪联合使用。通过这项合作，我们共同的客户群将能够充分体验到两家公司提供的优势潜力。 沃特世Prep 150 LC系统是一套针对特定需求开发的制备色谱系统，用于初步纯化处理，可从提取自实验室合成来源或天然来源的粗制混合物中分离出目标化合物。 关于沃特世公司（www.waters.com） 50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2012年沃特世拥有18.4亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、UPC2、ACQUITY、NuGenesis、UPLC、Advanced Polymer Chromatography、Alliance、Empower和Paradigm是沃特世公司的商标。 联系人： Brian J. Murphy 沃特世公司 公共关系经理 508-482-2614 brian_j_murphy@waters.com

日前，有匿名的粮食系统内专家反映，新版的《食品添加剂使用标准》(简称"新标准")中，大米被允许添加包括防腐剂在内的三种添加剂。该专家认为，大米使用防腐剂在工艺上并无必要，按照《食品安全法》应该撤销。 　　三种物质包括防腐剂 　　上述专家所指的三种添加剂分别为淀粉磷酸酯钠，功能为增稠剂 双乙酸钠，功能为防腐剂 脱乙酰甲壳素(又名壳聚糖)，功能为增稠剂、被膜剂。 　　根据新标准，淀粉磷酸酯钠使用的范围是粮食和粮食制品，包括大米、面粉、杂粮、块根植物、豆类和玉米提取的淀粉等(不包括原粮及07.0类焙烤制品)，用量为"按生产适量使用". 　　双乙酸钠在大米中的最大使用量为0.2g/kg,但残留量要小于等于30mg/kg.壳聚糖在大米中使用量为0.1g/kg. 　　尚未发现有企业添加 　　该专家介绍说，双乙酸钠是防腐剂，在查找有关资料时，没看到国际标准或外国标准里可以用在大米里的情况。 　　之前有往大米里添加香精或食用油的情况，但都已被禁止或严厉打击。现在大米很干净，"没听说过有大米企业添加双乙酸钠等这三种添加剂的情况。" 　　长期从事大米研究的河南工业大学粮油食品学院教授周显青也认为，新标准"无法理解".在他接触的大米生产厂家中，也没有用到这三种添加剂的。周显青说，一是没有使用必要，二是增加了厂家成本。 　　"你说的是什么?"北大荒米业八五九制米厂的李经理昨日听记者提到这三种添加剂时感到有些奇怪，"我们没用过。" 　　是不是真如专家所说，没有企业在使用这三种物质?记者前日就此向中国疾控中心发去了采访函，但截止到发稿时，未收到回复。 　　允许使用将埋下隐患 　　"大米是我国主粮，也都是食品原料，其中允许使用添加剂，应十分慎重。"上述粮食系统内专家说："食品安全标准允许使用，这无异埋下了隐患。" 　　根据《食品安全法》规定"食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠，方可列入允许使用的范围".之前，即因无技术必要而撤销了面粉增白剂---过氧化苯甲酰和过氧化钙。 　　从保证健康的角度，大米一旦被列入允许添加防腐剂，就可能会有人去"钻研",可能有人想到不去控制水分进行保鲜。"粮食应该回到它的天然属性。对添加剂的使用，应该宁缺勿滥。"周显青表示。 　　■ 专家释疑 　　大米加防腐剂是否多此一举? 　　河南工业大学粮油食品学院教授周显青表示，"大米主要是淀粉、蛋白质和少量脂肪，淀粉和蛋白质相对稳定，在安全水分下，微生物变化非常小。大米可以保持其原有品质，不需要添加任何东西。" 　　此外，周显青说，这三种物质在防虫上也没有作用。 　　北大荒米业八五九制米厂李经理也介绍说，按标准，生产时将大米内的水分控制在14.5%以内，就能保证大米在保质期内不生虫，也保证卫生，"所以不需要添加任何东西。" 　　那么，这三种物质是否应在国家粮食储备上使用?据了解，大米储备粮的保存是以原粮保存，即保存的是稻谷或糙米，因此不受标准影响。 　　周显青还认为，在实际生产中，大米使用添加剂比较困难，它是颗粒，不像淀粉，很难均匀分布。 　　■ 新闻主角 　　三种添加剂大揭底 　　解读人：河南工大粮油食品学院教授周显青 　　双乙酸钠--本身是防腐剂，比较安全。但根据目前掌握的技术，用干燥的方式就可以让水分降到安全储藏水平，微生物很难滋长，正常情况下大米的保鲜在三个月到半年没有问题。 　　壳聚糖--本身是增稠剂、被膜剂，大米加工成本高，利润又低，所以实际生产中很少使用。粮企有可能将其用于大米表面的被膜或抛光，给大米表面覆一层膜，就像是水果包上了保鲜膜一样，但是这种物质成本高。目前大米的抛光技术，能使表面非常好，没必要使用添加剂。 　　淀粉磷酸酯钠---本身是一种淀粉的变性产品，有吸水的作用，成本较高。可能用在大米制品譬如汤圆、米粉等。 　　■ 市场探访 　　看包装标志如读天书 　　"我们一般就看厂家和分量，后面的标签也看不懂。"日前，在北京市朝阳区双井附近的世纪联华超市里，马阿姨和老伴儿来买米。 　　记者随机询问了几名消费者，他们都不知道大米还能使用防腐剂。 　　在散装大米周围，没有看到任何标志。而袋装大米的标志则过于专业，让消费者一头雾水。 　　袋装大米上除了会写明产地外，也会写出执行何种国家标准，比如"执行GB 1354-2009",但没有写大米中添加了什么物质。 　　记者通过上网查询才知道，"GB 1354-2009"即2009年开始实施的大米国标，规定"生产过程中，除符合GB 5749规定的水之外不得添加任何物质",并且这一规定为强制性条款。 　　■ 商家举措 　　日前，海底捞16家门店正式"亮锅底儿",公示10种食品中所使用的食品添加剂，成为北京首家公示食品添加剂的餐饮企业。 　　按照北京市卫生局的要求，本月底前，自制火锅底料、自制饮料、自制调味料的餐饮单位应向卫生监督部门备案所使用的食品添加剂名称，并在店堂醒目位置或菜单上予以公示。对于不公示者，将责令整改。同时，对故意非法添加非食用物质的餐饮单位一律吊销餐饮服务许可证，不仅要行政处罚，还要交给公安部门进行刑事处理。

通过技术整合，以五倍于传统体积排阻色谱（SEC）的分析速度提供有价值的信息 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）近日宣布与怀雅特技术公司（Wyatt Technology）签订联合营销协议，携手推进合成聚合物及生物治疗性蛋白质分析技术发展。通过将沃特世超高效液相色谱（Waters ACQUITY UPLC）和超高效聚合物色谱（Waters ACQUITY Advanced Polymer Chromatography, APC）系统与怀雅特μDAWN多角度光散射（MALS）检测器相结合，研发科学家们可以以5倍于传统方法的速度获得高质量的数据和信息。 在SEC分离中，高分离度和快速分析往往不可兼得。然而，沃特世UPLC系统的创新型低扩散系统设计结合兼容多种溶剂的小颗粒色谱柱技术，能赋予SEC/GPC分离无可比拟的高分离度。此外，如与低扩散多角度光散射（MALS）检测器（例如怀雅特技术公司的μDAWN MALS检测器）配合使用，这种分析速度快且分离度高的技术优势将得到更加淋漓尽致的体现。将两种系统联用时，用户可直接测定聚合物、肽或蛋白质的绝对分子量和尺寸，而无需完全依赖色谱柱校准或参比标准。 沃特世全球市场高级副总裁Mike Harrington表示：“能与怀雅特技术公司这样的创新型企业携手攻克棘手的分子表征难题，沃特世深感荣幸。作为各自领域的领军企业，我们将以此次合作为契机，整合并优化双方技术，协助科学家们更好地实现其分析目标。” “无论研究人员是想要探索和预测聚合物材料属性，还是要在生物制剂表征分析中测定绝对分子量和分子大小，此次合作必将提升研究者通过SEC-MALS实验获取准确、可靠结果的信心。” “对于沃特世UPLC仪器而言，μDAWN是一项非常独特的检测技术。用户只需在ACQUITY APC系统中添加μDAWN检测器即可测定绝对分子量，无需再依赖繁琐且准确性往往欠佳的色谱柱校准参比标准。”怀雅特技术公司的执行副总裁Cliff Wyatt表示：“我们很高兴能与业界一流的沃特世产品联手，切实提升双方共同客户的分析准确性和分析通量。” 关于沃特世公司沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来，公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。 关于怀雅特技术公司怀雅特技术公司致力于开发多角度光散射和动态光散射检测器，迄今为止已经积累了40余年的丰富经验。它与生物技术、化学、石化、制药、研究院所和政府等领域的客户建有广泛的合作关系。企业家精神及其产品的独特性是公司引以为傲的资本。凭借突破性的技术和卓越的客户服务，怀雅特技术公司为全球业界同行树立了标杆。

为帮助业内人士了解试验技术发展现状、掌握前沿动态、学习相关应用知识，仪器信息网将于2024年8月13日举办第三届试验机与试验技术网络研讨会，搭建产、学、研、用沟通平台，邀请领域内科研与应用专家围绕试验机产业发展、试验技术研究与应用、行业标准等分享报告。期间，上海材料研究所潘星博士分享报告《聚合物基复合材料力学测试研究进展》，讲述聚合物基复合材料重要的力学测试及其测试标准，介绍聚合物基复合材料的界面力学性能表征方法及其研究进展。本会议将于线上同步直播，欢迎试验领域科研工作者、工程技术人员等报名参会！附：第三届试验机与试验技术网络研讨会详情链接https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/testingmachine2024/

当我们从上游厂家买回一批聚合物样品时，测得的分子量却与厂家提供的不同，那这是怎么回事呢？在弄清楚原因之前，不妨先来一起学习下凝胶渗透色谱/体积排阻色谱（ GPC/SEC ）的基本原理和应用。GPC 色谱柱为多孔填料，当样品与填料无吸附、排斥等相互作用时，分子体积越大的组分能够穿过的孔越少，行走的路程越短，也就越早从色谱柱中洗脱出来。图为 Agilent Infinity II 多检测器 GPC 系统图为 Agilent 高温 GPC系统 PL220根据 GPC 应用的方向，通常可以归纳为以下三种：样品前处理（去除大分子基质）组分分离定量聚合物分子量/结构检测表1. GPC 三种应用方向对比使用 GPC 来测量聚合物分子量和分子量分布，除了将不同聚合度的组分分离之外，我们还需要另外两点信息：不同保留时间流出组分的浓度和分子量。浓度的信息可以通过浓度型检测器得到，如示差折光检测器和紫外检测器。各保留时间流出组分的分子量信息的得到却不是特别容易，常规 GPC 是选用一组不同分子量的窄分子量分布标准品，来对色谱柱进行标注，得到保留时间 - 分子量的曲线，再由校正曲线来计算样品的分子量。常用的标准品种类很少，如果标准品和样品的化学结构、拓扑结构不同，得到的样品分子量就不是样品的绝对分子量，而是相对于标准品的相对分子量。图为常规 GPC 分子量计算原理示意图由此看来，标准品的选择是造成计算结果差异的可能原因之一。为了解决这部分带来的差异，确认与上游产家使用相同的标准品类型。当然如果上游厂家与我们都能得到样品的准确分子量，也可以减小数据的差异，普适校正是一种方式。普适校正就是通过 Mark-Houwink 方程和 Flory特性粘度理论，建立起分子量与分子体积的数学关系，从而建立保留时间 - 分子体积的曲线。说起来有些复杂，操作很简单，只需要在 GPC 软件输入样品和标样的两个参数 K，α 就可以了。但这种方法不适用于所有样品，比如不同支化程度的样品是无法查到其在不同溶剂/温度下的K，α。图为不同支化程度样品的合成（控制 AB2 单体加入量）还有一个更加直接得到绝对分子量的方式，就是使用静态激光光散射检测器，根据瑞利散射原理直接得到样品的绝对分子量；如果再搭配特性粘度检测器，可同时得到样品的特性粘度信息，建立 Mark-Houwink 曲线，用于判断样品的支化情况。图为不同支化程度样品通过 Agilent 激光光散射-示差-粘度三检测器联用 GPC 得到的 Mark-Houwink 曲线（蓝色、红色、绿色曲线对应样品的支化度依次增高） 除了标准品的选择以外，色谱柱的选择、校正曲线的拟合次数以及积分起终点的判断等都可能引起结果的差异。扫描下方二维码，关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

昨日，三达集团在厦门称，利用膜分离纯化手段，可剔除分离三聚氰胺奶粉中的有害物质，变废为宝――变成动物饲料添加剂。蓝伟光甚至建议，不妨换一种思路处理三聚氰胺奶粉问题，批准建设一座有毒奶粉无害化处理的示范工厂。 　　三聚氰胺奶粉销毁遭遇技术难题，厦门市一公司建议剔除有害物质作饲料添加剂 　　毒奶粉、毒奶糖阴魂不散，都是三聚氰胺惹的祸。10万吨毒奶粉的销毁，竟然成为一道技术难题。昨日，三达集团在厦门称，利用膜分离纯化手段，可剔除分离三聚氰胺奶粉中的有害物质，变废为宝――变成动物饲料添加剂。 　　三鹿奶粉事件之后，中央部委三令五申三聚氰胺奶粉必须销毁。毒奶糖事件之后，人们才发现，各大企业封存的三聚氰胺奶粉总量超过10万吨，如何销毁处理已成为极为头痛的难题：用作燃料对锅炉损伤太大，作为水泥配料又发现生产的产品不符合质量标准，焚烧导致新的环境污染，批量填埋担心被别有用心的人挖出来…… 　　销毁10万吨三聚氰胺奶粉，在厦门三达集团董事长蓝伟光看来，“不仅企业要承担很高的销毁成本，本身也是一种极大的浪费”。他呼吁，利用膜分离纯化手段，10万吨所谓毒奶粉可以不毒，甚至变废为宝。 　　他说，三聚氰胺本身是一种低毒的化工原料。如果人们能够通过现代膜分离纯化技术，把问题奶粉中的三聚氰胺含量降低到安全水平而不影响奶粉中的营养及其他有效成分，目前封存的10万吨奶粉将重新成为有用的经济社会资源。 　　据称，厦门三达集团早在2008年发生三聚氰胺事件的第一时间，就与乳品企业合作，经过三个月的努力，采用纳滤膜分离技术实现对三聚氰胺奶粉的无害化处理实验，将奶粉中的三聚氰胺的浓度降低到1PMM以下。 　　这种膜，就是一种纳滤膜。牛奶的有效成分主要为蛋白质、乳糖、维生素等大分子物质，可以被纳滤膜有效截留，而有害奶粉中的三聚氰胺相对分子量为126.15，能被纳滤膜有效脱除。 　　借此解决方案，即使问题奶粉中的三聚氰胺含量高达2000毫克/公斤奶粉以上，在其营养及其他成分得到有效保留的前提下，也能使三聚氰胺的含量降低至1毫克/公斤奶粉以下，符合国际上最为严格的质量控制要求。但考虑到人们的心理安全因素，蓝伟光建议作为动物饲料添加剂使用。 　　蓝伟光甚至建议，不妨换一种思路处理三聚氰胺奶粉问题，批准建设一座有毒奶粉无害化处理的示范工厂。

p style=" text-align: center " strong span style=" font-size: 24px " 高分子物理与聚合物热分析 /span /strong /p p style=" text-align: right " 热分析老人 钱义祥 /p p style=" text-align: right " 2018-05-10 /p p 　　« 高分子物理» 、« 高分子物理的近代研究方法» 、« 新编高聚物的结构与性能» 、« 聚合物结构分析» 、« 聚合物量热测定» 、« 热分析与量热学» 手册、« 高聚物与复合材料的动态力学热分析» 等专著中，论述了高分子物理理论和近代研究方法。聚合物热分析是高分子物理的近代研究方法之一，高分子物理是高聚物热分析的理论基础，用高分子物理的概念解析热分析曲线,探索聚合物结构与性能的关系。 /p p 　　一、高分子物理与聚合物热分析 /p p 　　1.聚合物热分析 /p p 　　热分析是在程序控温(和一定气氛)下，测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术。热分析是研究物质变化和变化规律及调控变化的近代研究方法。聚合物热分析的研究对象是高聚物。聚合物热分析最常用的热分析方法是差示扫描量热仪DSC和动态热机械分析DMA。在特别情况下，也采用热机械分析(TMA)和热分析联用技术(TG/气体分析)。差示扫描量热仪DSC是在程序控温(和一定气氛)下，测量输入给试样和参比物之间的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的技术。DSC在高聚物研究中的应用有： /p p 　　研究结构及动态变化 /p p 　　表征玻璃化转变和熔融行为 /p p 　　分析多组分高聚物体系的组成 /p p 　　研究高聚物链缠结及化学交联 /p p 　　研究高聚物的结晶行为 /p p 　　表征高聚物的微相结构 /p p 　　研究高聚物共混相溶性 /p p 　　反映共混高聚物中组分间的相互作用 /p p 　　研究聚合物的热历史和处理条件对高聚物结构的影响。 /p p 　　动态热机械分析DMA是用来测量样品在周期交变应力作用下，其动态力学性能与时间、温度、频率等函数关系的一种仪器。动态力学热分析测定高分子材料(非晶高聚物、结晶聚合物、交联聚合物、共混高聚物)在一定条件(温度、频率、应力或应变水平、气氛和湿度)下的刚度与阻尼 测定材料的刚度与阻尼随温度、频率或时间的变化，得到高聚物的温度谱、频率谱和时间谱。用高分子物理理论解读DMA的温度谱、频率谱和时间谱，获得与材料的结构、分子运动、加工与应用有关的特征参数。 /p p 　　聚合物热分析是高分子物理的近代研究方法之一，是近几十年中热分析发展最活跃的领域。它已经应用到聚合物结构与性能研究的几乎所有领域。运用聚合物热分析研究(测试)聚合物的非晶态(玻璃化转变及ΔTg) 聚合物的结晶态(结晶-熔融过程、熔点和熔融晗ΔH、结晶温度和结晶晗、温度对结晶速度的影响、结晶温度对熔点的影响、、高分子的链结构对熔点的影响、共聚物的熔点、杂质对聚合物熔点的影响、结晶度测定) 聚合物液晶态 高分子共混物的相容性、嵌段共聚物的微相分离、聚合物的高弹性与黏弹性(聚合物的力学松弛-蠕变、应力松弛、滞后现象、力学损耗、黏弹性与时间、温度的关系-时温等效)、表征力学松弛和分子运动对温度和频率的依赖性等。上述热分析研究的问题都是高分子物理所关注的问题。 /p p 　　热分析是高分子物理的近代研究方法，它辅以其它近代研究方法，如光谱、波谱、色谱、激光光散射、X射线和电子显微技术等方法，运用高分子物理理论，弄清高聚物的一级、二级和聚集态结构，并研究结构与材料功能和性能之间的关系。由此合成具有预定性能的高分子材料，或根据需要通过物理和化学方法改性合成高聚物或天然高分子以创建新的材料。同时，研究高聚物结构对材料加工流动性的影响，确定材料加工成型工艺。研究高聚物分子运动，弄清材料的力学性能、流变性、电学性能。由此，在高分子物理指导下不断制备出预期的高分子材料。 /p p 　　热分析方法是在不断发展的。如示差扫描量热仪DSC 技术，自20世纪60年代以来，DSC技术的快速发展使其成为高分子物理尤其是高分子结晶学相关问题研究的常规实验手段。然而随着对高分子结晶和熔融研究的进一步深入，研究者们对DSC 的温度扫描速率提出了更高的要求。首先，对于结晶速率较快的半结晶高分子而言，在不够快的冷却速率条件下从熔体降温至较低温度的过程总是能够发生结晶成核，从而干扰了在较低温度区域对高分子结晶成核行为的研究。 /p p 　　其次，高分子材料在诸如注射、吹拉膜和纺丝等实际加工过程中发生结晶时的冷却速率均大于常规DSC 所能提供的降温速率，因此很难利用常规DSC 模拟研究高分子在实际加工过程中所经历的结晶环境。第三，大多数半结晶高分子折叠链片晶都处于亚稳状态。在常规DSC 的升温扫描过程中将不可避免地伴随高分子片晶由亚稳态向更稳定状态的转变，从而干扰最终的熔融实验结果，使得我们难以获得最初的高分子晶体内部聚集态结构相关信息。 /p p 　　近年来，出现了商业化的闪速示差扫描量热仪Flash DSC。推动了高分子结晶研究的进展。因为高分子结晶与熔融问题的研究不仅对高分子科学的发展至关重要，与高分子材料在生产生活中的实际应用也密切相关。随着对相关问题的深入研究，高分子结晶与熔融行为的表征对实验手段提出了新的、更高水平的要求。闪速示差扫描量热仪Flash DSC所具备的快速升降温能力、超高的时间分辨率、易于操作等特点，在高分子结晶与熔融问题的研究上已经得到了广泛的应用。 /p p 　　Flash DSC在高分子的结晶方面的应用有：Flash DSC 可以实现对熔体降温过程中结晶成核和生长的精确控制，甚至可以得到大多数半结晶高分子的无定形态，从而为大过冷度下高分子等温结晶的研究创造了有利条件。同时，Flash DSC 所具备的超快速降温能力可与加工过程中的冷却速率相匹配，这为加工过程中结晶行为的模拟研究提供了更多的可能。 /p p 　　Flash DSC 研究高分子结晶问题的实例有：等温总结晶动力学 等温晶体成核动力学 非等温结晶峰比较 成核剂和填料对结晶行为的影响 共聚单元对高分子结晶的影响。 /p p 　　Flash DSC用于高分子晶体的熔融研究：快速升温可精确地判断高分子晶体的升温退火行为，并且时间窗口与分子模拟相互衔接，在一定程度上可了解亚稳态原生高分子晶体的信息。通过进一步的应用与拓展，诸如多尺度下高分子晶体的熔融行为和极性大分子热降解温度之上的熔融行为都可以得到有益的探讨。 /p p 　　Flash DSC 研究高分子晶体熔融问题的实例有：升温扫描过程中多重熔融峰的鉴别 高分子片晶不可逆熔融 高分子片晶可逆熔融 极性大分子晶体的熔融。 /p p 　　总之，Flash DSC 在高分子结晶和熔融行为相关问题的研究上有望发挥更加重要的作用，有助于推动高分子结晶学相关基础理论的进一步深化与完善。[1] /p p 　　2.高分子物理 /p p 　　高分子物理物理学是探讨物质的结构和运动基本规律的学科。高分子物理属于物理学的一个分支。高分子物理从分子运动的观点阐明高分子的结构和性能的关系。通过分子运动揭示分子结构与材料性能之间的内在联系及基本规律。 /p p 　　高分子物理的内容主要由三个方面组成。第一方面是高分子的结构，包括单个分子的结构和凝聚态结构。结构对材料的性能有着决定性性的影响。第二方面是高分子材料的性能，其中主要是黏弹性，这是高分子材料最可贵之处，也是低分子材料所缺乏的性能。研究黏弹性可以借助于力学方法(DMA方法)。结构和性能之间又是通过什么内在因素而连接起来的呢?这就是分子运动。因为高分子是如此庞大，结构又如此复杂，它的运动形式千变万化，用经典力学研究高分子的运动有着难以克服的困难，只有用统计力学的方法才能描述高分子的运动。通过分子运动的规律，把微观的分子结构与宏观的物理性能联系起来。因此，分子运动的统计学是高分子物理的第三个方面。 /p p 　　高分子结构、高分子材料的性能和分子运动统计学三部分组成高分子物理。高分子物理涉及高聚物结构表征、分子运动、物理改性及理论研究。在高分子科学的发展历程中，高分子化学是基础。高分子化学研究高分子化合物的分子设计、合成及改性，它担负着高分子科学研究提供新化合物、新材料及合成方法的任务。高分子物理是高分子科学的理论基础，它指导着高分子化合物的分子设计和高聚物作为材料的合理使用。高分子物理涉及高分子及其凝聚态结构、性能、表征，以及结构与性能、结构与外场力的影响之间的相互关系。另一方面高分子工程研究涉及聚合反应工程、高分子成型工艺及聚合物作为塑料、纤维、橡胶、薄膜、涂料等材料使用时加工成型过程中的物理、化学变化及以此为基础而形成的高分子成型理论、成型新方法等内容。当前的高分子科学已形成高分子化学、高分子物理、高分子工程三个分支领域互相交融、互相促进的整体学科。[2] /p p 　　高分子科学是一门新兴科学。它经历了漫长的历程才艰难诞生。高分子物理也就在这个过程产生，并且为高分子科学的诞生和发展起了重要作用。高分子科学领域诺贝尔奖获得者H.Staudinger(1953年),Ziegler和Natta(1963年)、P.J.Flory(1974年)、A.J.Heeger,GacDiarrnid及H.Shirakawa(2000年)的重大贡献主要是建立在可靠的高分子表征基础上。我国老一辈高分子科学家钱人元、唐敖庆、冯新德、钱保功、徐 僖、程镕时等均具有坚实的高分子物理理论基础，他们为高分子科学与教育事业的发展做出了巨大贡献。[3] /p p 　　3. 高分子物理与聚合物热分析 /p p 　　高分子物理的基本理论、研究领域及研究方法是高分子物理的基本内容。聚合物热分析研究对象辖于高分子，是高分子物理的近代研究方法之一。聚合物热分析的研究领域和高分子物理的研究领域常常是相叠的，热分析研究的问题常常就是高分子物理所关注的问题。下面从四个方面讨论高分子物理与聚合物热分析的关系。 /p p 　　1)« 高分子物理» 关于高分子物理的研究方法的论述 /p p 　　何曼君编著的« 高分子物理» 一书的内容提要中，特别指出该书较为系统全面地介绍了高分子物理的基本理论及研究方法。表明高分子物理的基本理论及研究方法是高分子物理的基本内容。 /p p 　　« 高分子物理近代研究方法» 一书基于高分子物理基本原理和理论，介绍了如何测定和研究高聚物的近代研究方法。高分子物理近代研究方法很多，热分析是高分子物理近代研究方法之一。 /p p 　　2)高分子物理是一门理论和实验结合的精确科学 /p p 　　高分子物理是一门理论和实验结合的精确科学。为了有效地研究和开发高聚物新材料，常常运用高分子物理和近代研究方法(热分析)研究聚合物结构与性能和功能的关系。 /p p 　　3)高分子物理理论解析热分析曲线 /p p 　　热分析是高分子近代物理研究方法之一。热分析实验得到高聚物的热分析曲线，仅显示真理，却不证明真理。高分子物理是聚合物热分析的理论基础。只有用高分子物理理论对热分析曲线进行解析才能阐明高分子的性能与结构之间的关系。 /p p 　　用热分析方法研究新材料，通常步骤是：材料的热分析测试—用高分子物理理论解析热分析曲线—改进后的材料再进行热分析测试和热分析曲线解析。如此循环往复直至开发得到性能优异的新材料。当然，研发过程中辅以其它近代研究方法是必不可少的。 /p p 　　4)运用高分子物理和近代研究方法研发新材料 /p p 　　新材料的研发是建立在可靠的表征上。高分子物理在高分子科学中的地位体现在运用近代研究方法(热分析)表征高聚物的结构与性能，研究高分子结构与功能和性能之间的关系，在高分子物理指导下制备出预期的高分子材料。表征高聚物结构与性能和功能关系的近代研究方法有光谱、波谱、激光光散射、X射线、电子显微技术和热分析。热分析是表征高聚物结构、性能和功能的重要方法之一。运用高分子物理近代研究方法(热分析)研究高分子结构和性质的关系离不开高分子物理理论的指导。 /p p 　　由上表明：高分子物理的基本理论及研究方法是高分子物理的基本内容。高分子物理与聚合物热分析的关系是：热分析是高分子物理的近代研究方法，高分子物理是高聚物热分析的理论基础。运用高分子物理理论解析热分析曲线，关联转变与高聚物结构与性能的关系。高分子物理与热分析是相辅相佐的学科。许多学者进行两栖跨界研究。如中科院长春应化所刘振海长期从事高分子物理和热分析工作。编著了十八本热分析著作。他师从唐敖庆、冯之榴, 在高分子物理方面也很有建树。1962年，在中科院长春应化所举办的全国高分子学术论文报告会上，发表的论文“聚丁二烯吸氧动力学”评为优秀论文 在上世纪60年代初,从苏联杂志“高分子化合物”翻译的译文，有关聚丁二烯结构与性能的文章发表在« 化学通报» 上，另外，还有多篇有关高分子物理的译文发表在四川主办的一份快报上。 /p p 　　在上世纪50年代末60年代初，常常是利用手头现有的设备亲自动手制备线膨胀仪、应力松弛仪等，为实现自动记录，迫切需要将变量转换成电信号，这其中的关键部件就是差动变压器。刘振海最先绕制了零点低、对称性好的差动变压器，这在当年的科学报上曾有过报道。北京航天航空大学过梅丽跨界高分子物理和热分析两个领域，既教授« 高分子物理» 课程，又从事热分析，特别是DMA的实验研究。她编著了« 高分子物理» 、« 高聚物与复合材料的动态力学热分析» 的著作。 /p p 　　南京大学胡文兵编著了« 高分子物理» ，参加翻译出版了斯特罗伯著的高分子物理教材。他的最新研究是高分子结晶和熔融行为的Flash DSC研究。在张建军教授承办的中国化学会第四届全国热分析动力学与热动力学学术会议上发表了Flash DSC研究聚丙烯的结晶和熔融行为的论文。陆立明：1985年就读华东理工大学获得聚合物材料工学硕士，后又前往德国柏林技术大学攻读高分子物理三年。在上海市合成树脂研究所工作期间，从事聚合物开发研究，运用热分析等近代研究方法表征高分子塑料合金的特性和特征。2009年，陆立明等人编译出版热分析应用手册丛书，这套丛书汇集梅特勒-托利多公司瑞士总部和梅特勒-托利多(中国)公司科技人员的智慧而潜心编著的。有热塑性聚合物、热固性树脂、弹性体、热重-逸出气体分析、食品和药物、无机物、化学品、认证等分册。其中塑性聚合物、热固性树脂、弹性体等分册通过大量实例深入地介绍和讨论了热分析在聚合物方面的应用，并用高分子物理解析聚合物的热分析曲线。 /p p 　　4.用高分子物理解析高聚物热分析曲线 /p p 　　论述« 热分析曲线解析» 的文章初见于2006年的热分析专业会议上。十多年过去了，热分析曲线解析的现状还是像« 热分析法与药物分析» 一书中所说的那样，至今还没有一本通用的专著可查考，也没有一套完整的解析方法可借鉴，各种物质的热分析表征散见于有关学术期刊与著作中。聚合物热分析曲线解析的现状亦如此。 /p p 　　下面说说用高分子物理解析高聚物热分析曲线的问题。在科学研究中，实验和解析是认知学中的两个元素。用高分子物理解析高聚物热分析曲线具有探索性和研讨性。热分析曲线是热变化时物理量变化的轨迹。解析热分析曲线就是循着物理量变化的轨迹逆向追溯热变化的物理-化学归属。用高分子物理理论解析高聚物的热分析曲线,探索结构与材料功能和性能之间的关系,是热分析曲线的价值体现。用实验的真实数据作图得到热分析曲线。物质变化的现象在热分析曲线上显现是对事物本质和规律反映的一种形象，是显性信息。显性信息显示真理，却不证明真理。简单地说出曲线的变化情况，即看图说话而缺乏深度分析，它是不能揭示变化规律的。唯有用高分子物理理论对高聚物的热分析曲线进行解析，曲线才具有价值。 /p p 　　用高分子物理理论对热分析曲线进行解析，进行分子运动-高聚物结构-性能与加工之间的关联 解析热分析曲线时，既要解析显性信息，还要解析隐性信息，如变化的规律性、与热变化同时发生的结构变化及蕴含在曲线内的曲线(如DMA曲线中隐藏的李萨如曲线)，追问曲线的内涵，诠释曲线，揭示变化的本质和规律，对曲线进行深层次的探索和关联，这就是热分析曲线的解释学。用高分子物理理论解析热分析曲线完成了“存在→价值”的转换过程。热分析曲线是存在，当热分析曲线同你的研究(需要)发生联系时，曲线便产生了价值!愿你踏上解析热分析曲线的实践活动之旅，使热分析曲线由存在转变为价值的曲线。 /p p 　　为了要解析高聚物的热分析曲线，热分析工作者要通晓高分子物理，要像物理学家那样思考高分子物理问题。用高分子物理理论解析热分析曲线就是将高聚物的转变与高聚物结构-性能-加工进行关联的过程。关联是一种受经验、知识、理论支配的活动，不同的人由于其具备的经验、知识、理论的背景不同，关联的深度和宽度不尽相同。 /p p 　　下面列举一个用高分子物理解析典型非晶态聚合物的DMA曲线实例：高分子材料黏弹性是高分子物理研究的主要内容，通常选用动态热机械分析DMA来研究高分子材料黏弹性(动态模量和力学损耗)。典型非晶态聚合物的DMA曲线(温度谱)如图所示： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/949131bc-639b-4526-bf50-e274436c8e6b.jpg" title=" 典型非晶态聚合物的DMA曲线（温度谱）.jpg" / /p p style=" text-align: center " 典型非晶态聚合物的DMA曲线(温度谱) /p p 　　由图可以看到，随温度升高，模量逐渐下降，并有若干段阶梯形转折，Tanδ在谱图上出现若干个突变的峰，模量跌落与Tanδ峰的温度范围基本对应。温度谱按模量和内耗峰可以分成几个区域，不同区域反映材料处于不同的分子运动状态。转折的区域称为转变，分主转变和次级转变。这些转变和较小的运动单元的运动状态有关，各种聚合物材料由于分子结构与聚集态结构不同，分子运动单元不同，因而各种转变所对应的温度不同。玻璃态与高弹态之间的转变为玻璃化转变，转变温度用Tg表示 高弹态与黏流态之间的转变为流动转变，转变温度用Tf表示。 /p p 　　玻璃化转变反映了聚合物中链段由冻结到自由运动的转变，这个转变称为主转变或α转变，这段模量急趋下降外，Tanδ急剧增大并出现极大值后再迅速下降。在玻璃态，虽然链段运动已被冻结，但是比链段小的运动单元(局部侧基、端基、极短的链节等)仍可能有一定程度的运动，并在一定的温度范围发生由冻结到相对自由的转变，所以在DMA温度谱的低温区，E’-T曲线上可能出现数个较小的台阶，同时在E”-T和Tanδ曲线上有数个较小的峰，这些转变称为次级转变，从高温到低温依次命名为β、γ、δ转变，对应的温度分别记为Tβ、Tγ、Tδ。每一种次级转变对应于哪一种运动单元，则随聚合物分子链的结构不同而不同，需根据具体情况进行分析。据文献报道，β转变常与杂链高分子中包含杂原子的部分(如聚碳酸脂主链上的-O-CO-0-、聚酰胺主链上的-CO-NH-、聚砜主链上的-SO2-)的局部运动，较大的侧基(如聚甲基丙烯酸甲酯上的侧酯基)的局部运动，主链上3个或4个以上亚甲基链的曲柄运动有关。γ转变往往与那些与主链相连体积较小的基团如α-甲基的局部内旋转有关。δ转变则与另一些侧基(如聚苯乙烯中的苯基、聚甲基丙烯酸甲酯中酯基内的甲基)的局部扭振运动有关。 /p p 　　当温度超过Tf时，非晶聚合物进入黏流态，储能模量和动态黏度急剧下降，Tanδ急剧上升，趋向于无穷大，熔体的动态黏度范围为10～106Pa.s。从DMA温度谱上得到的各种转变温度在聚合物材料的加工与使用中具有重要的实际意义：对非晶态热塑性塑料来说，Tg是它们的最高使用温度以及加工中模具温度的上限 Tf是它们以流动态加工成型(如注塑成型、挤出成型、吹塑成型等)时熔体稳定的下限 Tg～Tf是它们以高弹态成型(如真空吸塑成型)的温度范围。对于未硫化橡胶来说，Tf是它们与各种配合剂混合和加工成型的温度下限。此外，凡是具有强度较高或温度范围较宽的β转变的非晶态热塑性塑料，一般在Tβ～Tg的温度范围内能实现屈服冷拉，具有较好的冲击韧性，如聚碳酸脂、聚芳砜等。在Tβ以下，塑料变脆。因此，Tβ也是这类材料的韧-脆转变温度。另一方面，正是由于在Tβ～Tg温度范围内，高分子链段仍有一定程度的活动能力，所以能通过分子链段的重排而导致自由体积的进一步收缩，这正是所谓物理老化的本质。[4] /p p 　　以上实例说明，动态力学热分析是研究材料黏弹性的重要手段，非晶态聚合物的玻璃化转变和次级转变准确地反映了聚合物分子运动的状态，每一特定的运动单元发生“冻结”?自由转变(α、β、γ、δ)时，均会在动态力学热分析的温度谱和频率谱上出现一个模量突变的台阶和内耗峰。高分子物理从分子运动的观点出发解析非晶态聚合物的DMA曲线，揭示材料结构与材料性能之间的内在联系及基本规律。 /p p 　　二. 高分子物理著作 /p p 　　五十年代未，高分子物理学基本形成。自六十年代以来，高分子研究重点转移到高分子物理方面，并出版了很多高分子物理的著作。何平笙所著的« 新编高聚物的结构与性能» 书未的附录详细地介绍了有关高分子物理的教学参考书。本文特将此附录列于文后,供参考。并把其中几本高分子物理的著作做一简单的介绍。 /p p 　　1. 胡文兵 « 高分子物理» 英文版 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1aa4cea4-6b0f-494d-a8a3-5ee692a50104.jpg" title=" Polymer Physics.jpg" width=" 400" height=" 597" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 597px " / /p p style=" text-indent: 2em " A molecular view on the fundamental issues in polymer physics is provided with an aim at students in chemistry, chemical engineering, condensed matter physics and material science courses. An updated translation by the author, a renowned Chinese chemist, it has been proven to be an effective source of learning for many years. Up-to-date developments are reflected throughout the work in this concise presentation of the topic. The author aims at presenting the subject in an efficient manner, which makes this particularly suitable for teaching polymer physics in settings where time is limited, without having to sacrifice the extensive scope that this topic demands. /p p 　　该书受欢迎程度继续位列2017斯普林格出版社电子图书的前四分之一。胡文兵教授的另一本高分子物理译作是： /p p 　　StroblG. 1997. ThePhysics of Polymers. 2nd Ed. Berlin:Springer /p p 　　这是一本近十年来有影响的高分子物理教材，Strobl本人多次来国内讲授有关他提出的高聚物结晶的理论，中文译本是斯特罗伯著，胡文兵，蒋世春，门永锋，王笃金 译《高分子物理学》，北京：科学出版社，2009。 /p p 　　胡文兵教授最新研究：高分子结晶和熔融行为的Flash DSC研究。 /p p 　　2. 何平笙编著 « 新编高聚物的结构与性能» 科学出版社2009 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/88e02164-b40b-4d8a-855b-151089d39859.jpg" title=" 新编高聚物的机构与性能.jpg" width=" 400" height=" 506" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 506px " / /p p 前言 /p p 　　自中国科学技术大学1958年成立高分子化学和高分子物理系以来，由已故的钱人元院士开设的& quot 高聚物结构与性能& quot 课程已50余年了，根据钱先生讲课笔记整理出版的《高聚物的结构与性能》一书(科学出版引，1981年第二版)被许多高校选做教材。近10年来、编者不但在授课时添加了高分子物理的新成果、新发现，更重要的是对课程进行了深入的教学研究，加深了对已有体系、知识点的全新理解，深受学生好评，因而在2005年获得安徽省教学成果奖一等奖和国家级教学成果奖二等奖，“高聚物结构与性能”也被评为国家级精品课程。本书就是在上述教学研究的基础上新编而成的。 /p p 　　高分子科学由高分子化学、高分子物理和高分子加工三大部分组成。高分子化学主要是研究如何从小分子单体合成(聚合)得到高分子化合物——高聚物，高分子加工则是研究如何把高聚物制成实用的制品，而高分子物理则包含有以高聚为对象的全部物理内容。 /p p 　　作为大学本科生的课程，“高分子物理”实在难以承担这个“包含有以高聚物为对象的全部物理内容”的重任。这一方面是由于“高分子物理”目前还达不到通常物理学各分支的成熟程度，另一方面是由于仍隶属于化学大框架下的高分子专业学生也难以接受更多、更深的物理和数学知识。事实上，“高分子物理”目前还主要是讲述高聚物材料的结构与性能，以及它们之间的相互关系，因此，我们仍然采用“新编高聚物的结构与性能”作为书名。依据相对分子质量的大小，高分子化合物大致可分为低聚物和高聚物，但作为材料来使用的大多是相对分子质量很高的高聚物。低聚物主要用作黏合剂、高能燃料等，不包含在本书的范围之内。因此，全书仍然使用“高聚物”这个名称。 /p p 　　本课程的基本任务就是探求高聚物的结构与性能，揭示结构与性能之间的内在联系及其基本规律，以期对高聚物材料的合成、加工、测试、选材和开发提供理论依据。编者认为，高聚物结构与性能的关系有三个层次，即通过分子运动联系“分子结构与材料性能”关系、通过产品设计联系“凝聚态结构与制品性能”关系和通过凝聚态物理知识联系“电子态结构与材料功能”关系。由于历史的原因，无论是国内教材，还是国外教材大都只涉及上述的第一个结构层次，内容基本上只是“分子结构与材料性能”的关系，要详细理解第二和第三个结构层次，需要开设正规的“流变学”和“凝聚态物理”的专门课程，尽管这已经超出了本书的范围，但上述高聚物结构与性能关系三个层次的理念，已牢牢树立在编者心中，并力求在本书编写中体现出来。 /p p 　　值得指出的是，我国高分子物理学家以高分子链单元间的相互作用，特别是从链单元间的相互吸引在凝聚态形成过程中的作用这一国际上独创的观点出发，纵观高聚物的全部相态——高聚物溶液、非晶态、晶态和液晶态中存在的问题，开展了深入系统的研究工作、取得了若干国际前沿性的研究成果。在高分子物理领域提出了一些新概念，形成了有我国特色的高分子物理学派，还独创了全新的电磁振动塑化挤出加工方法等，编者都尽量在本书中反映这些成果。此外，本书还增添了高聚物宏观单晶体、可能的二维橡胶态等新内容，指出了不同结晶方式(先聚合、后结晶，还是先结晶、后聚合)会得到完全不同的高聚物晶体、重新考虑了Williams-Landel-Ferry(WLF)方程的意义，认为它是高聚物特有分子运动所服从的特殊温度依赖关系等，全面介绍了编者对已有体系和知识点的新理解。 /p p 　　如前辈所言，编书如造园，取他山之石，引他池之水，但一山一水如何排布却彰显造园者的构思。书中引用了众多国内外公开出版的教材和专著中的论述或研究成果，谨向所有作者致以深切的谢意，不及面询允肯，敬请海涵。感谢朱平平教授、杨海洋副教授对书稿所提的宝贵意见，感谢李春娥高工为本书打录和校订文稿 本书内容在中国科学技术大学高分子科学与工程系连年讲授，也在中国科学院长春应用化学研究所讲授过7次，校、所多届学生对课程内容和安排都提过不少好的建议，在此一并表示感谢。书后附录中列出了有关高分子物理详细的教材和参考书目录，以供读者查询和进一步阅读。附录中还列出了编者近十年来公开发表的三十余篇有关高分子物理教学研究论文的目录，读者可参考阅读并分享编者教学研究的心得。由于编者水平有限，书中难免存在缺漏和不足之处，敬请读者和专家不吝批评、斧正。 /p p style=" text-align: right " 　　何平笙 2009年4月 /p p 内容简介 /p p 　　本书是国家级精品课程“高聚物的结构与性能”的新编教材，是2005年“全面提升高分子物理重点课程的教学质量”国家级教学成果奖二等奖内容的全面体现。全书系统讲述高聚物的近程、远程和凝聚态结构，以及高聚物的力学、电学、光学、磁学、热学、流变和溶液性能，通过分子运动揭示“分子结构与材料性能”之间的内在联系及基本规律，更进一步提出包括“凝聚态结构与制品性能”关系和“电子态结构与材料功能”关系在内的三个层次的结构与性能关系理念，以期对高聚物材料的合成、加工、测试、选材、使用和开发提供理论依据。全书还介绍了我国学者的研究成果及编者多年教学研究的心得和对已有体系、知识点的新理解、新认识。 /p p 　　本书可作为高等学校理科化学类、化工、轻工纺织、塑料、纤维、橡胶、复合材料等工科材料类本科学生的教材，也可作为有关专业研究生的参考教材、对从事高聚物材料工作的有关工程技术人员和科研人员也是一本有用的参考书。 /p p 　　3. 何曼君 张红东 陈维孝等. « 高分子物理» 第三版 复旦大学出版社2007 /p p 　　是国内有代表性的高分子物理教材，为多所高校所选用。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8d4bba6b-93c0-4f52-be05-deb5b6a543d9.jpg" title=" 高分子物理.jpg" width=" 400" height=" 519" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 519px " / /p p 序 /p p 　　本书自1983年出版以来，是国内高分子物理教学的首选用书，虽在1990年作了修订，到现在也达十多年了。为了反映高分子科学的飞速发展，需要更新。编者们结合多年来的教学经验，参考了大量的国内外新教材和有关文献，删繁就简，推陈出新，将本书重新编写，使之更能符合当前教学和科研的需要。相信本书会得到广大教师和学生们的欢迎。当然，还会有不尽完善的地方，欢迎使用者对编者提出宝贵意见与建议。 /p p style=" text-align: right " 　　于同隐 /p p style=" text-align: right " 　　2006年10月 /p p style=" text-align: left " 1990年修订版序 /p p 　　高分子科学的发展，以20世纪30年代H.Staudinger建立高分子学说为开端。此后高分子的化学，特别是高分子的合成方面，有了飞跃的发展，现代的大型高分子合成材料工业，大都肇始于这一时期的研究。其中最突出的成就，是W.H.Carothers的缩合聚合，K.Ziegler和G.Natta的定向聚合，对理论和生产都是巨大的贡献。与此同时，高分子物理化学也有相应的发展，主要是研究高分子的溶液，为测定高分子的分子量莫定了基础。 /p p 　　60年代以来，研究重点转移到高分子物理方面，逐渐阐明了高分子结构和性质的关系，为高分子的理论和实际应用建立了新的桥梁。这一时期的著名代表是P.J.Flory，他对高分子物理化学和高分子物理都作出了很多贡献。Staudinger ,Ziegler,Natta和Flory都因此获得诺贝尔化学奖金。 /p p 　　本书的内容主要从分子运动的观点，来阐明高分子的结构和性能，着重在力学性质和电学性质方面，同时也兼顾到物理化学和近代的研究方法，可以供大专学校作为教材，也可供有关的高分子工作者参考。 /p p 　　本书由何曼君、陈维孝、董西侠编写，于同隐校订。最初以油印讲义的形式，在复旦大学试用，得到南京大学、四川大学、中国科技大学、交通大学、兰州大学、厦门大学、黑龙江大学、南开大学、华南工学院等单位有关同志的鼓励，特别是顾振军、王源身、史观一等同志提出宝贵意见，在此表示衷心的感谢。复旦大学高分子教研室的许多同志和复旦大学出版社协助本书的出版，也一并表示感谢。 /p p 　　由于高分子物理正处在蓬勃发展的阶段，本书内容有很多值得商讨的地方 加上编者的水平和技术上的原因，本书还存在很多错误，望读者不吝指正。 /p p style=" text-align: right " 　　于同隐 /p p 第三版前言 /p p 　　本书是为高等学校理科高分子专业高年级本科生编写的，也适用于低年级研究生和其他与高分子相关专业的学生。本书的内容涉及面较宽，阐述深入浅出，便于自学，还附有习题和详细的参考资料，也可供广大科技工作者阅读和参考。 /p p 　　建国初期，我国高分子方面的工作起步较晚，由于钱人元等老一辈科学家纷纷回国，在国内开创了高分子的教学和科研事业，在他们的带领下，少数高校中建立了课题小组或科研组，开始培养高分子方面的人才，并为教育事业打下扎实的基础，一批批的优秀人才脱颖而出，其中有些人已晋升为院士。 /p p 　　随着时代的前进、科技的进步，尤其是改革开放以来、高等教育突飞猛进，大部分商校都设有高分子专业，有的已发展成为一个系甚至一个学院，并设立了很多相关的专业，它们大都把高分子物理作为必修的课程。1983年我和陈维孝、董西侠合编的《高分子物理》一书编印出版，并在1990年作了修订，该书在国内被广泛采用，当时满足了广大师生的需求，得到了好评。此书曾获得国家教委颁发的优秀教材奖。然而，高分子物理这门学科近年来有较大的进展，理论在发展，观念在更新，国内外新的专著也很多。自从我翻阅了2005年全国高分子学术年会的论文后，更加感觉到，我们需要将这些新的内容介绍给读者。为此，本人特邀请陈维孝和董西侠两位抽出时间来和我一起在1990版教材的基础上，重新编写此书，同时还邀请了复旦大学在第一线从事教学工作的张红东教授参加本书的编写。 /p p 　　首先，在本书内加入“第一章概论”。使初学者对高分子物理有一初步的认识，并将相对分子质量及其分布的内容也写入这一章内 在第二章中引入了Kuhn链段的概念，并在高分子构象中介绍了末端距的概率分布函数的另一种推导方法 在第三章的高分子溶液性质中增加了de Gennes的标度概念、θ温度以下链的塌陷，以及溶液浓度和温度对高分子链尺寸的影响等 在新增加的第四章高分子多组分体系中，介绍共混聚合物和嵌段共聚物的相分离和界面 关于高分子的凝聚态分设为非晶态和晶态两章，在非晶态章中删去了与高分子成型加工课程中有重复的部分，并在其黏流态中介绍了高分子链运动的蛇行理论 原先聚合物的力学性质内容较多，现也分设为第七、第八两章，在第八章中增加了高弹性的分子理论 在第九章中除了介绍聚合物的电学性能外，还介绍了聚合物的光学性质、透气性以及高分子的表面和界面等 在本书的最后一章中，除原先介绍的近代研究方法和有关的一些仪器、它们的原理和应用实例外，还介绍了各种仪器的近代发展情况，如测相对分子质量及其分布的绝对方法——飞行时间质谱，小角中子散射、激光共聚焦显微镜、原子力显微镜等。 /p p 　　本书的分工是：第一章由董西侠编写，本人修改 第二章由张红东编写，本人修改 第三、四、九、十章由我和张红东合编 第五、六、七、八章由陈维孝编写，本人修改 全书由我主审并定稿。 /p p 　　在编写此书时，我总是怀念起老一辈科学家们对我的教导和指点，谨以此书表示对他们的敬意和怀念。在编写过程中还得到了不少专家和学生们的支持和帮助，在此表示感谢。 /p p style=" text-align: right " 　　何曼君 /p p style=" text-align: right " 　　2006平10月1日 /p p 内容提要 /p p 　　本书于1983年首次出版，1990年出版了修订版，曾获得过国家教委颁发的“优秀教材奖”等奖项、二十多年来一直是国内高分子物理教学的首选用书。为了反映高分子科学的飞速发展，编者们结合了多年的教学与科研经验，参考了大量的国内外新教材和有关文献，删繁就简，推陈出新、重新编写了本书，使之更能符合当前教学和科研的需要。 /p p 　　全书较为系统全面地介绍了高分子物理的基本理论及研究方法。共分十章，包括高分子的链结构，高分子的溶液性质，高分子的聚集态结构，高分子多组分体系，聚合物的结晶态、非晶态，聚合物的力学、电学、光学等性质，以及聚合物的分析与研究方法等等。从分子运动的观点出发，阐述高分子的性能与结构之间的关系。 /p p 　　本书内容涉及面较宽，阐述深入浅出，还附有详细的参考资料，适合作为高等学校高分子专业的教材某些较深入的内容可供教师参考和学有余力的学生阅读，也可供广大科技工作者和研究人员参考。 /p p 　　4. 过梅丽 赵得禄 主编 « 高分子物理» 北京航空航天大学 2005 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/2ff9663c-26c9-48de-97e6-13af091fd610.jpg" title=" 高分子物理2.jpg" width=" 400" height=" 494" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 494px " / /p p 序 /p p 　　处于知识爆炸时代，信息如原子裂变一样快速增长：处于改革年代，人们有更多的选择与机会。 /p p 　　与20世纪50年代我国高分子物理专业初创时期缺乏教材的情况不同，目前仅国内出版的《高分子物理》教材就已有多个版本。不论深浅，全都包括高聚物结构、分子运动及性能三大部分。但作为业基础课教材，各编者又自然而然地按所在专业后续课程的需要选择了具体内容，各具特色。 /p p 　　自我国改革开放以来，北京航空航天大学的高分子物理课程经历了较大的变更，1987年以前，与大多数工科院校一样，该课程定位为高分子材料专业的专业基础课，课堂教学约80学时，自1987年起，该校材料科学工程系在拓宽专业面的思想指导下，率先开设了全系公共专业基础课程——材料科学与工程导论。它以金属物理和高分子物理的部分内容为主，综述了金属、陶瓷和高分子材料在结构和性能上的共性与特性。与此同时，相应削减了高分子材料专业中高分子物理的教学时数。此后，随着教改的深人，不断调整教学计划。在2000年制定的教学计划中，高分子物理(54学时)与高分子化学、金属物理、电化学原理及近代测试技术等课程一起，被定位为材料科学与工程大类专业的公共基础课。 /p p 　　本教材就是在上述背景下，根据高分子物理在大类专业中的地位、作用和具体要求编写的。与国内大多数高分子物理教材相比，本教材的主要特点如下： /p p 　　普及与提高相结合。全书由基础部分和提高部分(带*号)两大模块组成。在基础部分，主要通过与金属、陶瓷材料的对比，阐明高聚物在结构、分子运动和性能方面的基本特点、内在联系及基本研究方法 在提高部分，适度引进了理论推导、研究新方法与最新进展，为有兴趣深入高分子材料领域的学生提供必要的基础知识。 /p p 　　紧密结合高分子材料及成型加工的实践与应用，重点放在高聚物的凝聚态结构、力学状态、高弹性、粘弹性和熔体流变性方面 除结合热塑性高分子材料以外、较多地涉及热固性树脂体系与复合材料 除结合通用高分子材料以外，较多地涉及航空航天用高分子材料 此外，适当涉及功能材料的功能性。适当结合高分子科学发展史引入概念。简化已在其他课程中涉及的基础知识和基本研究方法，如晶体结构与研究方法、相图分析、波谱分析原理与方法及一般力学性能等。 /p p 　　本书所涉及量的名称和单位符合国标规定，但有下列例外： /p p 　　聚合物的分子量：按照国标，应该用相对分子质量替换传统名称分子量。但由于聚合物的相对分子质量范围可以很宽，不像小分子物质那样有一个确定的值 对于一个具体的聚合物样品，其相对分子质量又具有多分散性，须用各种统计平均值表示，如数均相对分子质量、重均相对分子质量等 在聚合物-性能关系中，还涉及临界相对分子质量等。为简明起见，本书仍沿用分子量这一名称。 /p p 　　高分子溶液浓度按照国标，应该用溶液中溶质的摩尔分数表示。但在未知聚合物样品确切的平均分子量之前，无法从溶质质量计算其摩尔分数，因此，通常多以溶液中溶质的质量百分数表示浓度。本书也采用这一习惯表示法。 /p p 　　温度按照国标，T代表热力学温度，单位为K。但在本书引用的插图中，有相当一部分都以摄氏度为坐标，如果改为热力学温度，可能会改变曲线形状，为读者参考原文带来不便 如果用t代表摄氏温度，则又有悖于高分子物理中以T x表示各种特征温度的规则。为此，本书同时采用了T/K和T/℃这两种表示温度的方法。 /p p 　　本教材第2、9章由过梅丽和赵得禄(中国科学院化学研究所高分子物理和化学国家重点实验室研究员)合作编写。其他章由过梅丽编写。 /p p 　　在本教材编写过程中，还得到北京化工大学高分子材料系华幼卿教授的热情帮助，在此表示诚挚感谢。同时也非常感谢北京航空航天大学材料科学与工程学院高分子材料系杨继萍副教授在教材整理中的细致工作和良好建议。 /p p 　　编者希望本教材更适用于材料科学和工程大类专业。效果如何，尚待实践检验。诚请老前辈、同仁和学生们提出批评和建议。 /p p style=" text-align: right " 　　编者 /p p style=" text-align: right " 　　2005年3月14日 /p p 内容简介 /p p 　　本书系统地介绍高分子物理的基本理论，即高聚物的结构、分子运动与性能和行为之间的关系，突出高聚物区别于金属、陶瓷和其他低分子物质的特点。内容涉及力、热、电及光学等性能，但从航空航天材料科学与工程的需要出发，以力学性能为主，兼顾其他性能。本书由基础和提高(带*号)两大部分构成，以适应不同层次专业对高分子物理的教学要求。基础部分重在基本概念、基本理论及基本研究方法 提高部分涉及一些理论推导。 /p p 　　本书可作材料科学和工程类专业的教材，也可供高分子材料科学与工程技术人员参考。 /p p 　　5.过梅丽 « 高聚物与复合材料的动态力学热分析» 化工出版社2002，是一本很好的有关高聚物东台力学测试的著作。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/4208e7e3-d019-4baa-ac7f-eeab1bb30bb7.jpg" title=" 高聚物与复合材料的动态力学热分析.jpg" width=" 400" height=" 571" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 571px " / /p p 前言 /p p 　　著名高分子物理学家A.Tobolsky曾说过：“如果对一种聚合物样品只允许你做一次实验，那么所做的选择应该是一个固体试样在宽阔温度范围内的动态力学试验(If you are allowed to run onlyone test on a polymer sample, the choice should be a dynamic mechanical test of a solid sample over a wide temperature range)”。 /p p 　　材料的动态力学行为是指材料在振动条件下，即在交变应力(或交变应变)作用下做出的响应。它不同于材料的静态力学行为，后者是指材料在恒定或单调递增应力(或应变)作用下的行为。材料的疲劳行为也属动态力学行为之一，但疲劳测试通常是在较高的应力水平(例如在材料断裂强度的5O%以上)下进行的，而本书所述的动态力学分析则一般在很低的应力水平(远低于材料的屈服强度)下进行，所得到的基本性能参数是材料的动态刚度与阻尼。 /p p 　　测定材料在一定温度范围内动态力学性能的变化就是所谓的动态力学热分析(dynamicmechanical thermal analysis}简称DM-TA)。动态力学热分析是研究材料粘弹性的重要手段。在20世纪50～60年代，由于缺乏商品仪器，大多数实验室都用自行研制的设备进行研究。70年代以来，商品仪器一一问世，迅速更新换代。仪器的功能、控制与测试的精度、数据采集与处理的速度不断提高，在材料研究特别在高聚物与复合材料的研究中应用越来越广泛。 /p p 　　推动动态力学热分析技术迅速发展的根本动力无疑是该项技术在材料科学与工程中的重要意义。具体地说，主要表现在以下几方面。 /p p 　　①于任何材料，不论结构材料或功能材料，力学性能总是最基本的性能。对于在振动条件下使用的材料或制品，它们的动态力学性能比静态力学性能更能反映实际使用条件下的性能。 /p p 　　②聚物及其复合材料是典型的粘弹性材料。动态力学试验能同时提供材料的弹性与粘性性能。 /p p 　　③态力学热分析通常只需要用很小的试样就能在宽阔的温度和/或频率范围内进行连续测试，因而可以在较短的时间内获得材料的刚度与阻尼随温度、频率和/或时间的变化。这些信息对检验原材料的质量、确定材料的加工条件与使用条件、评价材料或构件的减振特性等都具有重要的实用价值。 /p p 　　④ 态力学热分析在测定高分子材料的玻璃化转变和次级转变方面，灵敏度比传统的热分析 技术如DTA、DSC之类的高得多，因而在评价材料的耐热性与耐寒性、共混高聚物的相容性与混溶性、树脂-固化剂体系的固化过程、复合材料中的界面特性和高分子的运动机理等方面具有非常重要的实用与理论意义。 /p p 　　目前，先进的动态力学热分析仪已拓展到能兼测材料的静态粘弹性，如蠕变、应力松弛等。 /p p 　　但是，与静态力学测试技术和传统的热分析技术相比，动态力学热分析技术的发展历史毕竟较短，因而人们对它的原理与应用潜力还认识不足。虽然在国内已出版过一些有关动态力学分析的译著，但一方面，其中所涉及的数学与物理理论较深，另一方面，所涉及的仪器已明显跟不上动态力学热分析仪蓬勃发展的趋势。而在有关热分析的著作中，则对动态力学分析技术的介绍一般都相对单薄。 /p p 　　笔者所在的北京航空航天大学高分子物理实验室，于20世纪70年代学习、仿制并改进了振簧仪和悬线式动态粘弾谱仪，从此开始了动态力学热分析技术的应用研究。80年代引进了杜邦公司的DuPont DMA 982/1090B,在多项研究工作的基础上，汇集了数十幅DMA温度谱，纳入《高分子材料热分析曲线集》，由科学出版社于1990年正式出版。同时，也开展了超声传播法测定各向异性复合材料动态刚度的研究。但是上述动态力学试验法均主要适用于刚性材料，且不便于测定材料的动态力学性能频率谱。为适应品种繁多、性能范围宽阔、试样形式多样和应用目标各异的高分子材料与复合材料的研究，本实验室于90年代引进了Rheometric Scientific DMTA Ⅳ，并在研究工作的基础上，编制了中华人民共和国航空工业标准《塑料与复合材料动态力学性能的强迫非共振型试验方法》(HB 7655～1999)。在近30年的实践中，笔者对动态力学热分析技术及其应用有了一些体会，也获得了一些经验，遂萌生了总结一下的想法，以便与同行交流共勉。 /p p 　　动态力学热分析是一门理论性和应用性都很强的科学与技术。但对大多数同行而言，更侧重于应用。因此，本书撰写的指导思想是实用。目的是阐明几个普遍关注的问题。 /p p 　　动态力学热分析能提供哪些信息? /p p 　　这些信息的物理意义是什么? /p p 　　如何处理与应用这些信息了? /p p 　　为此在撰文中坚持下列几项原则。避免过于深奥的理论与数学推导重点阐明物理概念。 /p p 　　在全面阐述自由衰减振动法、强迫共振法、强迫非共振法和声波传播法的基础上，介绍目前应用越来越广泛的强迫非共振法。紧密结合最新的ISO和ASTM标准讨论试验方法。结合典型实例(但无意作文献综述〉阐明动态力学热分析的应用性突出在新材料与新工艺中的应用。结合实践讨论动态力学热分析数据的相对性与绝对性。提供较多图谱，提高直观性与可读性。但不同于手册，不求全。原理部分，给出示意图谱实例部分，给出实测图谱。 /p p 　　但是，囿于本实验室的仪器类型有限，笔者只可能主要围绕所使用过的仪器进行讨论，难免有挂一漏万之嫌。所幸者，目前国际上许多先进的商品动态力学热分析仪，尤其是强迫非共振仪，尽管在结构、外形上各具特色，规范、明细上略有差异，但它们的基本原理与功能正日趋一致。因此，相信“解剖麻雀”的哲学思想定会被同行所理解与接受。 /p p 　　在本实验室动态力学热分析技术的建设与发展中，刘士昕先生曾做出重要贡献，虽然他目前不再从事该项工作。在本书撰写过程中，得到了他的热忱支持，并获得他的同意，引用我们曾经的合作成果，在此谨表示诚挚的感谢。 /p p 　　在动态力学热分析技术的应用与推广中，笔者的研究生孙永明、刘贵春、阳芳、王志、范欣愉、汪少敏和董伟等做了许多实验工作，笔者深切地体会到师生合作、教学相长的愉悦。 /p p 　　在本书撰写过程中，美国Rheometric Scientific有限公司及其中国总代理北京瑞特恩科技公司在提供资料、联络同行专家、养护设备等方面都给予了大力支持，在此一并感谢。 /p p 　　在本书图谱绘制过程中，笔者的丈夫，陈寿祜先生，以惊人的毅力和耐心，帮助笔者完成了细致繁琐的工作，笔者的感激之情难于言表。鉴于笔者水平有限，书中难免有误，诚请读者批评指正。 /p p 　　内容提要 /p p 　　本书分三角部分。介绍了动态力学热分析的基本原理、试验方法及其在高分子材料、工艺研究中的应用。在原理部分，介绍了高分子材料的粘弹性在动态力学行为上的反映、主要参数的物理意义及时-温叠加原理。在式验方法中，结合ISO、ASTM和GB试验标准，全面介绍了自由衰减振动法、强迫共振法、强迫非共振法和超声传播法的仪器与计算分析，并以强迫非共振法为重点，详细讨论了形变模式与试验模式的选择原则、可能获得的信息及影响试验结果的因素。在应用部分，列举了大量研究实例，说明动态力学热分析技术在塑料、橡胶、纤维、复合材料的评价、设计和工艺研究中的实用性，还给出了数十幅典型材料(包括部分金属材料在内)的典型动态力学性能温度谱，或频率谱，或时间谱。本书可供大专院校的学生和研究测试人员参考。 /p p 　　6. 朱诚身 « 聚合物结构分析» 科学出版社2010 /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " 该书用101页的篇幅介绍了热分析方法。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/84c55c0a-7579-43f9-b5fe-e1dd74957aef.jpg" title=" 聚合物结构分析.jpg" width=" 400" height=" 506" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 506px " / /p p 第一版序 /p p 　　聚合物是重要的结构与功能材料。随着当代科学的发展，合成高分子材料在工农业生产、国防建设和日常生活的各个领域发挥着日益重要的作用，21世纪将成为高分子的世纪。以前那种仅停留在研究合成方法、测试其性能、改善加工技术、开发新用途的模式已远不能适应现代科学技术对聚合物材料发展的需要，而代之以通过研究合成反应与结构、结构与性能、性能与加工之间的各种关系，得出大量实验数据，从而找出内在规律，进而按照事先指定的性能进行材料设计，并提出所需的合成方法与加工条件。在此研究循环中，对聚合物结构分析提出了越来越高的要求，从而使之成为高分子科学各个领域中必不可少的研究手段。因此聚合物结构分析已成为高分子材料科学与工程学科的重要组成部分，熟练掌握高聚物结构分析技术不仅对学术研究至为重要，也将为生产实际提供必要的技术保证。 /p p 　　由华夏英才基金资助、郑州大学朱诚身教授主编的《聚合物结构分析》一书，正是为从事高分子材料科学与工程研究的学者、教师、学生、工程技术人员提供的一本有关聚合物分析方面的专著与参考书。本书主要内容是关于现代仪器分析技术在聚合物结构分析中的应用，以及结构分析中所涉及的理论、思维方式、实验方法等。有关材料来源于最新出版的学术专著、学术期刊中的有关论文，以及作者多年从事该领域研究的成果与经验。 /p p 　　与目前已出版的国内外同类著作相比，本书具有以下特点：①内容全面。本书是目前已出版著作中内容相对最完备，介绍方法最多的著作 ②操作与思维方法并重。本书一改同类著作中仅介绍方法原理与操作方法的传统，通过对各种方法发展历史、现状与展望，全面介绍其发展历程与趋势，在方法介绍的同时使读者学到系统的思维方法，使之从发展的角度掌握各种研究方法，指出了创新之路 ③应用性强。通过对各种应用实例，特别是作者亲自研究体会的介绍，使读者能更容易掌握各种结构分析方法的应用。因此本书是一本内容完整，体例新颖，富有特色的学术著作。 /p p 　　相信本书的出版，将对我国高分子材料科学与工程学科的发展做出积极的贡献。 /p p style=" text-align: right " 　　程镕时 /p p style=" text-align: right " 　　中国科学院 院士 /p p 第一版前言 /p p 　　随着高分子材料科学与工程的迅猛发展，对高聚物结构的认识愈加深人和全面的同时，对聚合物结构分析提出了更为繁重的任务，掌握现代分析技术，测定高分子各层次的结构，探讨结构与性能之间的关系，已成为每位从事高分子科学与工程工作、研究与学习的人士必备的基本功。本书正是为从事高分子物理、高分子化学、高分子材料、高分子合成、高分子加工等领域的学者、教师、学生、工程技术人员等提供的一本有关聚合物结构分析方面的专著与参考书。 /p p 　　本书是在作者多年来从事高分子科学研究，并吸取该领域最新研究成果的基础上集体完成的。其中第一章绪论由朱诚身执笔 第二章振动光谱与电子光谱由王红英、孙宏执笔 第三章核磁共振由孙宏、王红英执笔 第四章热分析由朱诚身、任志勇、何素芹执笔 第五章动态热力分析与介电分析由何索芹、朱诚身执笔 第六章气相色谱与凝胶色谱由汤克勇执笔 第七章裂解色谱与色质联用由汤克勇执笔 第八章透射电镜与扫描电镜由何家芹、朱诚身执笔 第九章广角X射线衍射和小角X射线散射由毛陆原、李铁生执笔 第十章液态与固态激光光散射由李铁生、毛陆原执笔。全书由朱诚身统稿。 /p p 　　本书的出版得到了华夏英才基金的资助，以及北京化工大学金日光教授、四川大学吴大诚教授的热情推荐。在此表示衷心的感谢。在编辑过程中，本书责任编辑、科学出版社杨震先生给予多方指导，杨向萍女士在立项过程中给予热情帮助 在撰写过程中郑州大学材料工程学院王经武教授、曹少魁教授对本书内容的确定提供了宝贵意见!郑州大学材料学专业硕士生陈红、张泉秋、刘京龙、历留柱在文字打印和插图绘制等方面作了许多具体工作，在此一并表示衷心地感谢。 /p p 　　特别要感谢中国科学院院士程镕时先生，百忙中为本书写序，给予热情推介。最后还要感谢作者的家人，在事业与写作方面给予的理解与支持。 /p p 　　由于作者学识、经验方面的局限，和学科方面的飞速发展，本书内容与行文方面难免存在欠妥之处，敬请读者不吝赐教。 /p p style=" text-align: right " 　　朱诚身 /p p 第二版前言 /p p 　　本书自2004年出版以来，受到读者的欢迎与支持，很快被第二次印刷、被许多学校选做教材和考研参考书，并在2007年获得河南省科技进步三等奖。由于近年来高分子科学的飞速发展，聚合物结构分析方面的研究对象日益增多，深度与广度越来越大，研究方法与手段日新月异，因此在本书库存几乎告罄之际，责任编辑杨震先生建议作者修订再版，就有了本书，即《聚合物结构分析》的第二版。 /p p 　　参加第一版撰写的作者，除王红英不幸英年早逝，任志勇、孙红因其他工作没有参加编写外，其余都参加了修订 刘文涛、申小清、郑学晶、周映霞、朱路也参加了修订工作。 /p p 　　与第一版相比，第二版主要删除了每种研究方法中一些较老、目前已不采用的研究内容与制样手段，补充了最新的研究成果和每种研究方法的最新发展趋势。每章参考文献删除了一些较早文献，补充了最新研究文献。 /p p 　　修订较大的章节有： /p p 　　第四章热分析。删除了部分由仪器本身误差造成的影响，增加了近年来受关注的操作条件影响因素 增加了若干近年来出现的新型仪器，以及新近出现的各种仪器之间的联用技术。 /p p 　　第八章考虑到涉及的各种分析方法，将题目由。“透射电镜与扫描电镜”改为“显微分析” 删除了透射电镜制样技术，增加了电子能谱和扫描隧道显微镜的内容。 /p p 　　第十章在第一版中的体例与其他章有些不一致，第二版中第九、十两章作了较大的调整：第九章题目由“广角X射线衍射和小角X射线散射”改为“广角X射线衍射” 原来小角X射线散射的内容调到第十章，该章题目由“液态与固态激光光散射”改为“小角激光散射和小角X射线散射”。 /p p 　　全书由朱诚身策划，其中第一章绪论由朱诚身执笔 第二章振动光谱与电子光谱由刘文涛、申小清、周映霞执笔 第三章核磁共振与顺磁共振由毛陆原、申小清、郑学晶执笔 第四章热分析由申小清、刘文涛、朱诚身执笔 第五章动态热机械分析与介电分析由何素芹、申小清、刘文涛执笔 第六章气相色谱与凝胶色谱由汤克勇、郑学晶、朱诚身执笔 第七章裂解色谱与色质联用由郑学晶、汤克勇、周映霞执笔 第八章显微分析由何素芹、刘文涛、朱诚身执笔 第九章广角X射线衍射由毛陆原、朱路、李铁生执笔 第十章 小角激光散射和小角X射线散射由李铁生、朱路、毛陆原执笔，全书由朱诚身统稿。 /p p 　　本书责任编辑科学出版社杨霞、周强先生在修订过程中给予多方指导，在此表示衷心地感谢。 /p p 　　鉴于学科方面的发展之迷，而作者见闻之携、本书桀误之处势所难免，尚请读者不吝赐教。 /p p style=" text-align: right " 　　朱诚身 /p p style=" text-align: right " 　　2009年7月16日 /p p 内容简介 /p p 　　本书系统介绍了现代仪器分析技术在高聚物结构分析中的应用以及结构分析中所涉及的理论、思维方式、实验方法等。内容包括：振动光谱、电子光谱、核磁共振、顺磁共振、热分析、动态热机械分析、动态介电分析、气相色谱、凝胶色谱、裂解色谱、色质联用、显微分析、广角X射线衍射、小角激光散射、小角X射线散射等方法的基本原理、仪器结构、发展历史、发展趋势，在聚合物结构分析中的应用实例及解析方法等。 /p p 　　本书可供高分子科学与工程专业本科生、硕士生、博士生以及从事有关高分子物理、高分子化学、高分子材料合成与加工研究和生产方面的专家、学者和工程技术人员参考。 /p p 　　7.现代高分子物理学(上、下册) 殷敬华 莫志深主编 科学出版社 2001 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f9697a33-0ebd-4e17-9955-760bc0976eeb.jpg" title=" 现代高分子物理学上.jpg" width=" 400" height=" 571" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 571px " / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/220cdbe7-135f-46c5-b68e-0ccd89169b70.jpg" title=" 现代高分子物理学下.jpg" width=" 400" height=" 571" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 571px " / /p p 内容简介： /p p 　　本书为中国科学院研究生教学丛书之一。本书全面介绍高分子物理的主要发展领域和现代高分子物理的主要研究方法和手段。全书共二十六章，分上、下两册出版，上册，主要介绍高分子物理的主要研究领域包括高分子链结构和聚集态结构、高分子的形态学、晶体结构和液晶态、高分子杂化材料、导电高分子和生物降解高分子结构特点和应用、高聚物共混体系的界面和增容及统计热力学、高聚物的物理和化学改性等。下册主要介绍现代高分子物理的主要研究方法和手段，包括原子力显微镜、X射线衍射、质谱学基础、电子显微镜、热分析、表面能谱、顺磁共振、电子自旋共振波谱、振动光谱和光学显微镜等的基本原理及其在高聚物中的应用。各章既有基础理论、基本原理深入浅出的介绍，也有翔实的应用实例。本书可作为高等院校和研究院所攻读高分子科学硕士和博士学位研究生的教学用书，也可供从事高分子科学研究和高分子材料生产的研究人员、工程技术人员参考。 /p p 　　8. 张俐娜 薛奇 莫志深 金熹高编著 « 高分子物理的近代研究方法» 武汉大学出版社2003 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/4e055736-d49c-48ed-a4cc-f7992a9da969.jpg" title=" 高分子物理近代研究方法.jpg" width=" 400" height=" 541" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 541px " / /p p style=" text-indent: 2em " 该书的第五章高聚物热分析和热-力分析，详细介绍了热分析在高聚物研究中的应用。DSC在高聚物研究中的应用研究结构及动态变化表征玻璃化转变和熔融行为分析多组分高聚物体系的组成研究高聚物链缠结及化学交联研究高聚物的结晶行为表征高聚物的微相结构研究高聚物共混相溶性反映共混高聚物中组分间的相互作用研究热历史和处理条件对高聚物结构的影响DMA动态力学分析在高聚物研究中的应用评价高聚物材料的使用性能研究材料结构与性能的关系表征高聚物材料的微相结构研究高聚物的相互作用表征高聚物的共混相容性研究高聚物的溶液-凝胶转变行为。 /p p 　　序言 /p p 　　高分子化学是一门迅速发展起来的基础和应用科学，并且高聚物材料及产品的迅速增长已经对世界经济产生了巨大影响。进入21世纪后高分子科学与技术将发生更大变革和突破，而且对人类生存、健康与发展起更大作用。为适应高分子科学的发展，要求在该领域的工作者对高分子物理的理论、实验方法和原理以及实际应用有足够的了解和认识。尤其对于很多高分子科学工作者而言，他们需要知道运用哪些高分子物理近代仪器和方法以及如何得到可靠的数据和信息采指导他们的科研。 /p p 　　同时，为了培养一大批从事高分子科学与技术的高级科技人才，必须全面提高研究生培养的质量。研究生教材建设是提高研究生培养质量的重要工作之一，为此武汉大学研究生院组织了国内一批在高分子物理前沿工作而且又具有丰富教学经验的教授和科学家以及该校青年教师编写《高分子物理近代研究方法》一书。环顾近年高分子化学与物理方面的教科书及专著，都力求包含最新成果，因而内容越来越广，深度越来越深，篇幅也越来越长。为此，这本书采用了创新的格式把研究生必修的内容用简明的语言和图表阐明，同时列举大量的最新研究成果作为实例帮助读者理解、记忆和正确运用高分子物理理论和方法。因此，这本书具有简单、明确、知识新和学习效率高的特点。我衷心祝愿新一代高分子学子能从书中受益，并为我国高分子科学发展作出重大贡献。 /p p style=" text-align: right " 　　中国科学院院士 /p p style=" text-align: right " 　　南京大学教授 /p p style=" text-align: right " 　　2002年5月 /p p 内容简介 /p p 　　本书基于高分子物理基本原理和理论，简要介绍了如何测定和研究高聚物的分子量及其分布、链构象、化学结构及其组成、结晶度及取向、熔点、玻璃化转变温度、分子运动及力学松弛、热性能、界面及表面、复合物粘接、力学性能、电学性能及生物降解性等方面的先进方法，以及光谱、波谱、色谱、激光光散射、X射线和电子显微技术。本书收集了大量具有创新思想和科学价值的实例，以指导读者更有效地应用先进仪器和方法从事高分子科学与技术的基础研究和应用开发。全书共收集约400篇参考文献，内容丰富、新颖、简明易懂，是一本较全面、深入的高分子物理教材，适合高分子化学和物理、橡胶、塑料及高聚物材料工程等方面的研究生、教师、科技人员及企业管理人员参考。 /p p 　　9. 刘振海 « 聚合物量热测定» 化工出版社2002 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/84786940-732a-4fb5-999e-aa7cb65e5742.jpg" title=" 聚合物量热测定.jpg" width=" 400" height=" 548" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 548px " / /p p 前言 /p p 　　自1963年差示扫描最热法(differential scanning calorimetry,DSC)产生以来，在高分子材料的研究和表征中这种方法一直扮演着重要角色，虽然DSC仅是诸多热分析方法中的一种，可从近年高分子热分析的发展趋向来看，DSC这种方法构成了高分子热分析的主要组成部分。近年高分子科学出现了一系列以DSC为主或仅基于此种方法的学术著作，诸如《聚合物材料的热表征》(E.A. Turi ed. Thermal Characterization of Polymeric Materials. NewYork：Academic Press, 1981 2nd Edition, 1997), 该书由第1版的970页发展到第2版的2420页《热分析基础及其在聚合物科学中的应用》(T. Hatakeyama, F. X. Quin, Thermal AnalysisFundamentals and Applications to Polymer Science, Chichester：JohnWiley & amp Sons,1994 2ndEdition, 1999) 《高分子DSC》(V. A.Bershtein, V. M. Egorov. Differential Scanning Calorimetry ofPolymers. New York：Ellis Horwood, 1994) 国际刊物Journal ofThermal Analysis and Calorimetry于2000年第1期出版专辑Advances in Thermal Characterization of polymeric Materials。 /p p 　　尤应注意到，就在近年(1992年)在DSC的基础上推出一种更新的热分析方法——调制式差示扫描量热法(temperaturemodulated differential scanning calorimetry, TMDSC ), 这种方法一出现，就引起了人们的极大兴趣，就1998年的不完全统计已有300多篇论文发表，并很快出版了专辑【JTherm Anal,1998,54(2)】。预计这种调制技术可用于各种热分析方法，将引起热分析技术一系列新变革。 /p p 　　作者长期从事高分子热分析科研、教学和学会工作，近年还各自主持了一段学术期刊工作，我们有着几乎完全相同的业务经历。我们合著有中、英文版《热分析手册》(中文版，北京化学工业出版社, 1999 英文版, Chichester： John Wiley & amp Sons, 1998)。并分别出版了《热分析导论》(北京：化学工业出版社，1991)与& quot Thermal Analysis Fundamentals and Applications to PolymerScience& quot (详见上述)，主编《应用热分析》(东京：日刊工业新闻社，1996)。我们合著这本《聚合物量热测定》，连同上述著作，望能描绘出热分析一个较为完整的轮廓。 /p p 　　这本书系统介绍高分子DSC的基础(如热力学基础，DSC和MDSC的基本原理及其产生与发展，高分子的结晶、熔融和玻璃化转变等及由此而引申的各项应用，如相图、单体纯度的测定)，及其在该领域在国内外取得的最新成就(如高分子合金的相容性、液晶的多重转变、水在聚合物中的存在形式及其相互作用、联用技术等)。热力学和量热学分别是热分析的理论与技术基础，Wunderlich教授所著由Academic Press(New York)出版的学术专著： Macromolecular Physics Vol 3 Crystal Melting (1980),ThermalAnalysis (1990)和 Thermal Characterization of Polymeric Materials(2nd Edn,Turi E D ed,1997)一书的第二章对热分析的热力学基础做了十分精辟和系统的论述 G.W.H.Hohne,W.Hemminger, H. J. Flammersheim所著Differential ScanningCalorimetry An Introduction for Practitioners ( Berlin：Springer,1996)堪称在阐述量热学(量热仪的传热过程)方面的佳作。作为国际热分析协会教育委员，我们愿将上述著作的有关内容介绍给国内的广大读者，本书基础部分——第一、三章和第二章的编写，分别参考了上述著作，以飨读者。 /p p 　　本书的第一、二、三章及附表由刘振海参考上述学术专著编写，第四、六、七、十章由畠山立子(T.Hatakeyama)编写，第五章由刘振海、陈学思、宋默编写，第八章由刘振海、陈学思编写，第九章由张利华编写。 /p p 　　借此机会，对于此书撰写和出版过程中给予我们鼎力相助的热分析与量热学杂志主编J.Simon教授、国际热分析协会教育委员会主席E.A.Turi教授、福井工业大学畠山兵衞教授、中科院长春应用化学研究所黄葆同院士、汪尔康院士、中科院长春分院黄长泉研究员、吉林大学陈欣方教授、中科院长春应用化学研究所王利祥研究员、唐涛研究员、化学工业出版社任惠敏编审、杜进祥编辑，以及对给予出版资助的国家科学技术学术著作出版基金委员会和精工电子有限公司一并表示衷心感谢。 /p p 　　受篇幅所限，本书侧重于原理的叙述，而对于浩如烟海的大量文献资料未能充分收入，日后如有机会出增订版，乐于做进一步的增补。也因时间仓促，本书定有许多疏漏，望读者不吝指正。 /p p style=" text-align: right " 　　刘振海(长春)畠山立子(东京)2001年9月 /p p 内容提要 /p p 　　本书系统地介绍了聚合物材料量热分析的基本原理和各类应用，着重介绍差示扫描量热法和近年出现的调制式差示扫描量热法，突出反映了该领域国内外最新成果与研究进展。全书分为两部分，共10章：第1-3章为基础部分，介绍热分析的热力学基础知识、差示扫描量热法、调制式差示扫描量热法以及结晶聚合物的熔融与结晶过程 第4～9章介绍DSC在聚合物分析方面的应用，包括在聚合物的玻璃化转变、热焓松弛、多相聚合物体系、液晶性质、水与高分子的作用、高分子合成、聚合物辐射效应等方面的研究与应用 第10章介绍热分析与其他分析方法的联用技术。 /p p 　　本书资料翔实，内容丰富，语言精炼，可供从事聚合物热分析、高分子材料研究及其相关专业技术人员学习参考。 /p p 　　近年来，国内又出版了几本新的高分子物理著作，如马德柱主编 « 聚合物结构与性能» (结构篇、性能篇)科学出版社2013。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b8d46319-7149-4855-9981-f1bc2f4732d9.jpg" title=" 聚合物结构与性能结构篇.png" width=" 400" height=" 571" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 571px " / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8ab8609d-34fd-45b9-b521-9b7c8af3bcd2.jpg" title=" 聚合物结构与性能性能篇.png" width=" 400" height=" 519" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 519px " / /p p style=" text-indent: 2em " 华幼卿 金日光 2013，« 高分子物理» ，第四版，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/01683dd6-bae7-4b66-8ee0-953320ede7f3.jpg" title=" 高分子物理3.png" width=" 400" height=" 556" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 556px " / /p p 　　焦 剑主编 2015 高分子物理 西北工业大学出版社 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/61354d67-bc56-4530-8714-c418d24e384f.jpg" title=" 高分子物理4.png" width=" 400" height=" 606" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 606px " / /p p 　　本文编撰过程中，参阅了上述高分子物理著作并作为文献引用，在此表示感谢! /p p style=" text-indent: 0em " 　　参考文献 /p p style=" text-indent: 0em " 　　[1] « 高分子结晶和熔融行为的Flash DSC 研究进展» 李照磊1，2周东山1胡文兵1 /p p style=" text-indent: 0em " 　　[2] 何曼君 张红东 陈维孝. « 高分子物理» 第三版 复旦大学出版社2007 /p p style=" text-indent: 0em " 　　[3] 张俐娜 薛奇 莫志深 金熹高编著 « 高分子物理的近代研究方法» 武汉大学出版社2003 /p p style=" text-indent: 0em " 　　[4] 朱诚身 « 聚合物结构分析» 科学出版社2010 /p p style=" text-indent: 0em " 　　[5] 何平笙编著 « 新编高聚物的结构与性能» 科学出版社2009 /p p style=" text-indent: 0em " 　　附录 /p p style=" text-indent: 0em " 　　有关高分子物理的教学参考书 (按出版时代排列) /p p style=" text-indent: 0em " 　　Alfrey. 1948.Mechanical Properties of High Polymers. New York：Interscience Publishers /p p style=" text-indent: 0em " 　　是早期有关高聚物力学性能的专著、至今仍有参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Flory P J. 1953. Principle of Polymer Chemistry. Ithaca: Cornell University Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　是高分子科学的经典教材，被誉为高分子科学的”圣经”，一直到现在仍被美国众多大学选为教材，Flory也是高分子界获得诺贝尔化学奖的科学家。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　钱人元，1958，高聚物的分子量测定，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是我国科学家自己的科研成果和撰写的有关专著，被翻译成英文和俄文出版，至今仍有现实的参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　柯培可Ⅱ Ⅱ，1958，非晶态物质。钱人元，钱保功等译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　介绍原苏联学者的研究成果和观点，对我国有相当影响。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Mason P. Wookey N. 1958. The Rheology of Elastomers. Paris:Pergamon Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　是为数不多专门讲授弹性体力学性能的著作。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　徐僖，1960，高分子物化学原理。北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　为国内高校工科院校早期的高分子专业教科书，有一定影响。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Tobolsky A V. 1960. Properties and Structure of Polymers. New York: John Wiley & amp Sons lnc /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本比较经典的高分子物理教材性质的书，对我国高分子物理教学有相当的影响。其中有关化学应力松弛的内容仍然具有权威性。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Tanford C. 1961. Physical Chemistry of Macromolecules. New York: John Wiley & amp Sons Inc /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本在高分子溶液方面写得较好的教材。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　卡尔金，斯洛尼姆斯基，1962。聚合物物理化学概论、郝伯林等译。北京：科学出版牡 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是前苏联学者的一本著作，对我国高分子物理起步有较大影响。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Bueche F. 1962. Physical Properties of Polymers. New York: Interscience Publishers /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本比较经典的高分子物理教材性质的书，对我国高分子物理教学有相当的影响。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Nielsen L.E. 1962. Mechanical Properties of Polymers. New York: Reinhold Publishing Corporation /p p style=" text-indent: 0em " 　　也是一本比较经典的高分子物理教材性质的书，对我国高分子物理教学有较大的影响，有中文翻译本，即1965年冯之榴等译《高聚物的力学性能》，上海科学技术出版社。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Volkenstein M V. 1963. Configutational Statistics of Polymeric Chains. New York :Interscience /p p style=" text-indent: 0em " 　　是原苏联学者的专著，俄丈原书系1959年莫斯科苏联科学院出版社出版· 有很高价值， /p p style=" text-indent: 0em " 　　卡尔金等，1964，高分子物理进展(论文集)，钱人元等译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本较全面介绍原苏联学者成果的书。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　高分子学会，1965，レオロジーハンドブック (流变学手册)，东京：丸善株式会社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　有很多早期的实验教据图。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　MandelkernL. 1965. Crystallization of Polymers. New York:McGraw-Hill Book Company /p p style=" text-indent: 0em " 　　Andrews E. H. 1968. Fracture in Polymers. Edinburgh: Oliver & amp Boyd /p p style=" text-indent: 0em " 　　是有关高聚物断裂和强度的专著,因为是文革期同出的书，国内图书馆较少有收藏。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Alexander L E.1970. X-ray Diffraction Methods in Polymer Science. New York: John Wiley & amp .Sons Inc /p p style=" text-indent: 0em " 　　和田八三久.1971.高分子的固体物性，东京：培风馆 /p p style=" text-indent: 0em " 　　日本学者撰写的内容比较深的高分子物理著作。国内没有流行。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Billmeyer F W. 1971. Textbook of Polymer Science. New York,:Wiley Inierscience Inc /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是一本在西方影响很大的教材，但一直没有再版， /p p style=" text-indent: 0em " 　　Peebols J J H. 1971. Molecular Weight Distributions in Polymers. New York,:John Wiley & amp SonsInc /p p style=" text-indent: 0em " 　　有不少关于聚合反应动力学统计理论的内容， /p p style=" text-indent: 0em " 　　Tobolsky A V, Mark H F. 1971. Polymer Science and Materials. New York,:Wiley Interscience /p p style=" text-indent: 0em " 　　有中文译本，即1977年托博尔斯基AV,马克HF编，聚合物科学与材料翻译译组译《聚合物科学与材料》，北京：科学出版社。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Kakudo M. Kasai N. 1972. X-ray Diffraction Methods in Polymer Science. New York: Wiley Interscience /p p style=" text-indent: 0em " 　　Jenkins A D. 1972. Polymer Science,A materials science handbook, 1 and 2. Amsterdam: North-Holland Publishing Company /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是一本上下两册大部头著作，内容极为丰富。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　TreloarL R G. 1958. The Physics of Rubber Elasticity. 3rd Ed. Oxford: University Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　一本最详细介绍有关橡胶高弹性的专著。国内有中文译本，20世纪60年代的第一版就翻译成中文，第三版由王梦蛟，王培国，薛广智译，吴人洁校，北京：化学工业出版社，1982。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　高分子学会，1972，高分子的分子设计3：分子设计和高分子材料的展望，东京：培风馆 /p p style=" text-indent: 0em " 　　论述通过分子设计来制备高分子材料的设想· 在当时有相当的影响。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　小野木重治，1973，高分子材料科学，东京：诚文堂新光社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是来自日本的一本教材，也有一定影响， /p p style=" text-indent: 0em " 　　Kausch H H, Hassell J A, Jaffee R I. 1973. Deformation and Fracture of High Polymers,NewYork: Plenum Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　内容较专一。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Haward R N. 1973. The Physics of Glassy Polymers.London: Applied Science Publishers Ltd /p p style=" text-indent: 0em " 　　对玻璃态高聚物的力学性能有详细介绍， /p p style=" text-indent: 0em " 　　晨光化工厂，1973，塑料测试，北京：燃料化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是一本有管高聚物性能测试早期的著作，当时有相当的影响。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Wunderlich B. 1973. Macromolecular Physics. Vol. Ⅰ, Ⅱ,Ⅲ. New York:Academic Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　三卷的大著，专门讲述高聚物的结晶行为，很有参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Samuels R J. 1974. Structured Polymer Properties. New York: Wiley Interscience /p p style=" text-indent: 0em " 　　莫特N等.1975.材料——微观结构及物理性能的概述.中国科学技术大学《材料》翻译组译， /p p style=" text-indent: 0em " 　　北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　该书有关“高聚物材料的本质& quot 和& #39 & #39 复合材料的本质”两章有很好的参考价值，其中Mark提出的提高高聚物性能的三角形原理有参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Arridge R G C. 1975. Mechanics of Polymers. Oxford:Clarendon Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本从力学观点讲述的高聚物力学性能的专著。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Tager A. 1978. Physical Chemistry of Polymers. Moscow: MIP Publisher /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本由原苏联学者撰写的高分子物理教材，用英文出版，从中可了解不少原苏联学者的科研成果。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Andrews E H. 1979. Developments in polymer Fracture-1. London: Applied Science Publishers /p p style=" text-indent: 0em " 　　是Andrews又一本关于高聚物断裂和强度的编著，有相当参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Tadokoro H. 1979. Structure of Crystlline Polymers. New York:John Wiley & amp . Sons Inc /p p style=" text-indent: 0em " 　　Blythe A R 1979. Electrical Properties of Polymers. Cambridge: Cambridge University Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　是剑桥大学& quot Cambridge Solid State Science Series& quot 系列中的一本书。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　中国科学院上海有机化学研究所十二室，1980，压电高聚物，上海：上海科学技术文献出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Cherry B W. 1980. Polymer Surface Cambridge: Cambridge University Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　是剑桥大学”Cambridge Solid State Science Series”系列中的一本书。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Williams J G. 1980. Stress Analysis of Polymers. 2nd Ed. New York: John Wiley & amp Sons Inc /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本从力学观点讲述的专著，书中数学内容较深。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Ferry J D. 1980. Viscoelastic Properties of Polymers. New York:John Wiley & amp Sons Inc /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本高聚物黏弹性的专著，有很好的参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　林尚安，陆耘，粱兆熙，1980，高分子化学，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　由于全书既有高分子化学又有高分子物理内容，不便使用，影响不大。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　施良和，1980，凝胶色谱法，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　对普及凝胶色谱法有很好作用。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Bailey R T, North A M, Pethrick R A. 1981. Molecular Motion in High polymers. Oxford: Clar- /p p style=" text-indent: 0em " 　　endon Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　Young R J. 1981. Introduction to Polymers. London: Chapman and Hall /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是一本非常简明的高分子教材，其中有不少有关作者本人的研究成果，如聚双炔类宏观单晶体的结构与性能。英文也非常通顺易读。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Bassett D C. ] 981. Principles of Polymer Morphology, Cambridge: Cambridge University press /p p style=" text-indent: 0em " 　　是剑桥大学”Cambridge Solid State Science Series”系列中的一本书。有中文译本，即1987 /p p style=" text-indent: 0em " 　　年巴西特著，张国耀，梨书樨译《聚合物形态学原理》，北京：科学出版社。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　潘鉴元，席世平，黄少慧.1981.高分子物理，广州：广东科技出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　该书介绍的有关形变-温度曲线的论述仍有参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　彼得· 赫得维格，1981，聚合物的介电谱，第一机械工业部桂林电器科学研究所译，北京：机械工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　范克雷维伦D W.1981.聚合物的性质：性质的估算及其与化学结构的关系，许元泽，赵得禄，吴大诚译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　至今仍有参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　尼尔生L E.1981，高分子和复合材料的力学性能.丁佳鼎译，北京：轻工业出版杜 /p p style=" text-indent: 0em " 　　赵华山，姜胶东，吴大诚等，1982，高分子物理学，北京：纺织工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是为化学纤维专业写的教材。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　沈得言.1982、红外光谱法在高分子研究中的应用.北京科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是我国学者写的较早的有关高分子物理的专著。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Seanor D A. 1982. Electrical Properties of Polymers. New York: Academic Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　Ward I M. 1982. Developments in Oriented Polymers. London: Applied Science Publishers /p p style=" text-indent: 0em " 　　Bohdanecky M, Ková rJ. 1982. Viscosity of Polymer Solutions. New York: Elsevier Scientific /p p style=" text-indent: 0em " 　　Burchard W, Patterson G D. 1983. Light cattering from Polymers. New York: Springer-Verlag /p p style=" text-indent: 0em " 　　尼尔生L E.1983，聚合物流变学。范庆荣，宋家琪译，北京：科学出版社。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　WilliamsDJ.1983.Nonlinear Optical Properties of Organic and Polymeric Materials.WashingtonD. C. :American Chemical Society /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本以编著形式撰写的书。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Ward IM 1983. Mechanical Properties of Solid Polymers. 2nd Ed. New York: Wiley-Interscience /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是一本Ward写的英国研究生教材，国内曾前后两次把它的第一版和第二版翻译成中文出版，即1988年沃德著，徐懋，漆宗能等译校《固体高聚物的力学性能》，第二版，北京：科学出版社。仍有相当的参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　斯坦R S.1983.散射和双折射方法在高聚物织态研究中的应用，徐懋等译.北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Kinloch A J, Young R J. 1983. Fracture Behavior of Polymers. London:Applied Science Publishers /p p style=" text-indent: 0em " 　　内容比较全面的有关高聚物断裂的专著。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　北京大学化学系高分子化学教研室，1983，高分子物理实验，北京：北京大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Williams J G. 1984. Fracture Mechanics of Polymers. New York:John Wiley & amp Sons lnc /p p style=" text-indent: 0em " 　　塞缪尔斯R J.1984.结晶高聚物的性质，徐振森译。北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Elias H G. 1984. Macromolecules I, structure and Properties. 2nd Ed. New York: Plenum Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　韩CD、1985.聚合物加工流变学、徐僖，吴大诚等译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Aklonis J. MacKnight W J. 1972. Minchel Shen, Introduction to Polymer Viscoelasticity. NewYork:Wiley-Interscience /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是一本很好的有关高聚物黏弹性的入门书，1983年第二版，并由吴立衡翻译为中文，即吴立衡译，徐懋校《聚合物粘弹性引论》，北京：科学出版社，1986。可惜的是作者之一的华人科学家沈明琦英年早逝，没有能参加这第二版的写作。位沈明琦1979年在复旦大学讲课为后来出版的《高聚物的粘弹性》一书打下了基础，即于同隐，何曼君，卜海山，胡加聪，张炜编著《高聚物的粘弹牲》，上海：上海科学技术出版社，1986。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　冯新德，唐敖庆，钱人元等，1984，高分子化学与物理专论，广东：中山大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　其中钱人元和于同隐有关高分子凝聚态基本物理问题和玻璃化转变的章节很有参考价值。奥戈凯威斯R M.1986，热塑性塑料的性能和设计，何平笙等译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是钱人无院士推荐翻译的有关材料性能与制品关系的专著，是高聚物结构与性能的进一步深入。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　吴大诚，1985，高分子构象统计理论导引，成都：四川教育出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　可供有关专业研究生阅读。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　唐敖庆等，1985，高分子反应统计理论，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　卓启疆，1986，聚合物自由体积，成郁：成都科技大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本专门讲述高聚物中自由体积的小册子。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　钱保功，许观藩，余赋生等，1986，高聚物的转变与松弛，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是中国科学院长春应用化学研究所多年工作的总结，有大量的实验数据。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　考夫曼H S,法尔西塔J J.1986，聚合物科学与工艺学引论，吴景诚，钱文藻，杨淑兰译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　郑昌仁，1986，高聚物分子量及其分布，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Doi M, Edwards S F. 1986. The Theory of Polymer Dynamics. Clarendon: Oxford University /p p style=" text-indent: 0em " 　　Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　有机玻璃疲劳和断口图谱编委会.1987，有机玻璃疲劳和断口图谱，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　夏炎.1987.高分子科学简明教程，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是为师范生写的教材。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　拉贝克JF. 1987，高分子科学实验方法，物理原理与应用，吴世康，漆宗能等译，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　提供大量的高分子实验，是一本高分子实验方面的权威性著作。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　何家骏，1987，高分子溶液理论导论，兰州：兰州大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　斯珀林L H.1987，互穿聚合物网络和有关材料，黄宏慈，欧玉春译，佟振合校、北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　吴大诚，1987～1989，现代高分子科学丛书，成都：四川教育出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　共十本书，其中与高分子物理有关的是： /p p style=" text-indent: 0em " 　　(1)孙鑫，《高聚物中的孤子和极化子》，1987。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　(2)吕锡慈，《高分子材料的强度与破坏》，1988。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　(3)吴大诚，谢新光，徐建军，《高分子液晶》，1988。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　(4)许元泽，(高分子结构流变学》，1988。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　(5)古大治。《高分子流体动力学》，1988。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　(6)江明，《高分子合金的物理化学》，1988。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　(7)赵得禄，吴大诚，《高分子科学中的Monte Carlo方法》，1988。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　(8)吴大诚，Hsu S L,《高分子的标度和蛇行理论》，1989。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　日本纤维机械学会，纤维工学出版委员会，1988，纤维的形成、结构及性能、丁亦平译，北京：纺织工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　朱永群，1988，高分子物理基本概念与问题，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是第一本有关高分子物理习题的书。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　鲁丁J A.1988，聚合物科学与工程学原理，徐支祥译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　潘道成，鲍其鼎，于同隐，1988，高聚物及其共混物的力学性能，上海：上海科学技术出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　朱善农等，1988，高分子材料的剖析，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　穆腊亚马，1988，聚合物材料的动态力学分析，福特译，北京：轻工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　李斌才，1989，高聚物的结构与物理性质，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　周贵恩，1989，聚合物X射线衍射、合肥：中国科学技术大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Campbell D, WhiteJ R 1989. Polymer Characterization: Physical Techniques. London: Chapman& amp Hall /p p style=" text-indent: 0em " 　　国内少有人拥有此书。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　王正熙，1989，聚合物红外光谱分析和鉴定，成都：四川大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　林师沛，1989，塑料加工流变学，成都：成都科技大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　雀部博之，1989，导电高分子材料，曹镛，叶成，朱道本译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　克里斯坦森R M.1990，粘弹性力学引论，郝松林，老亮译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　杨挺青，1990，粘弹性力学，武汉：华中理工大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　胡徳，1990，高分子物理与机械性质(上、下册)，台北：渤海堂文化公司 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是我国台湾学者编写的高分子物理教材，内容偏重高聚物本体的性能，不涉及凝聚态以及溶液和相对分子质量等。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Fujita H. 1990. Polymer Solutions. Amsterdam:Elsevier /p p style=" text-indent: 0em " 　　Schmitz K S.1990. An Introduction to Dynamic Light Scattering by Macromolecules. San Diego,Academic Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　弗洛里PJ.1990，链状分子的统计力学，吴大诚，高玉书，许元泽等译，吴大诚校，成都：四川科学技术出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是弗洛里又一本大著，是高分予理论最重要的经典著作之一。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　朱锡雄，朱国瑞，1992，高分子材料强度学，杭州：浙江大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　JoachimD E.1992，Relaxation and Thermodynamics in Polymers Glass Transition. Berlin: Akademie Verlag /p p style=" text-indent: 0em " 　　郑武城，安连生，韩娅娟等，1993，光学塑料及其应用.北京：地质出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　周其凤，王新久，1994，液晶高分子，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　有不少作者自己的研究成果。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Grosberg A Y, Khokhlov A R. 1994. Statistical Physics of Macromolecules. Woodbury: AIP Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　黄维垣，闻建勋，1994，高技术有机高分子材料进展，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是当年的一本进展性质的汇编。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　左渠，1994，激光光散射原理及在高分子科学中的应用，郑州：河南科学技术出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　谢缅诺维奇，赫拉莫娃，1995，聚合物物理化学手册，闫家宾，张玉昆译，北京：中国石化出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　薛奇，1995，高分子结构研究中的光谱方法，北京：高等教育出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Gedde U W. 1995. Polymer Physics. London: Chapman & amp Hall /p p style=" text-indent: 0em " 　　叶成，习斯 J.1996，分子非线性光学的理论与实践，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　大柳康，1996，实用高分子合金，吴忠文等译，长春：吉林科学技术出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　周光泉，刘孝敏，1996，粘弹性理论，合肥：中国科学技术大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是一本由力学专家写的书，对数学的推导有独特之处。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　吴培熙，张留成，1996，聚合物共混改性，北京：中国轻工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　朱善农等，1996，高分子链结构，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Doi M. 1996.Introduction to Polymer Physics. Clarendon: Oxford University Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　复旦大学高分子科学系，高分子科学研究所，1996，高分子实验控术，修订版，上海：复旦大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　已出第二版。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Hans-Georg E. 1997, An Introduction toPolymer Science. New York: VCH Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　刘凤歧，汤心颐，1997，高分子物理，北京：高等教育出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　2004年出了第二版。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　何天白，胡汉杰，1997，海外高分子科学的新进展，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　StroblG. 1997. ThePhysics of Polymers. 2nd Ed. Berlin:Springer /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是一本近十年来有影响的高分子物理教材，Strobl本人多次来国内讲授有关他提出的高聚物结晶的理论，中文译本是斯特罗伯著，胡文兵，蒋世春，门永锋，王笃金译《高分子物理学》，北京：科学出版社，2009。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Shi L H, Zhu D B. 1997. Polymers and Organic Solids, Beijing: Science Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是为纪念钱人元院士80寿辰而汇编的文集，由国内外著名学者介绍当今最新科技成果，钱人元，1998，无规与有序——高分子凝聚态的基本物理问题研究，长沙：湖南科学技术出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是钱人元院士带领开展的国家攀登项目“高分子凝聚态的基本物理问题研究”的研究成果的通俗介绍，我国很多科学家对高分子物理的贡献都有深入浅出的论述。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　蔡忠龙，冼杏娟，1997，超高模量聚乙烯纤维增强材料，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　该书中有关聚乙烯热学性能的介绍很有参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　邵毓芳，嵇根定，1998，高分子物理实验，南京：南京大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　江明，府寿宽，1998，高分子科学的近代论题，上海：复旦大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是纪念于同隐教授和钱人元院士80寿辰而汇编的文集，由国内外著名学者介绍当今最新科技成果。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　吴人洁等，1998，高聚物的表面与界面，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　吴培熙，张留成，1998，聚合物共混改性，北京：中国轻工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　沈家瑞，贾德民，1999，聚合物共混物与合金，广州：华南理工大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　托马斯EL. 1999，聚合物的结构与性能，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本详细介绍高分子物理近年成果的专著，适合作为进一步深造的参考书。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　朱道本，王佛松，1999，有机固体，上海：上海科学技术出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　介绍导电高聚物的专著，有许多我国科学家的研究成果。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　王国全，王秀芬等，2000，聚合物改性，北京：中国轻工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　梁伯润，屈凤珍等，2000，高分子物理学，北京：中国纺织出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是为合成纤维专门化的学生写的教材。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　顾国芳，浦鸿汀，2000，聚合物流变学基础，上海：同济大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　金日光，华幼卿，2000，高分子物理，第二版，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　工科院校所用教材，2007年已出第三版。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　闻建勋，2001，诺贝尔百年鉴——奇妙的软物质，上海：上海科学教育出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本有关高分子学界诺贝尔奖获得者的通俗介绍，对了解高分子科学的发展轨迹有启发。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　杨玉良，胡汉杰，2001，跨世纪的高分子科学丛书——高分子物理(分册)，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　何天白，胡汉杰，2001，功能高分子与新技术，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　平郑骅，汪长春，2001，高分子世界，上海：复旦大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本有关高分子科学的高级通俗读本。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Sperling L H. 2001. Introduction of Physical Polymer Science. 3rd Ed. New York: Wiley /p p style=" text-indent: 0em " 　　布里格，2001，聚合物表面分析，曹立礼，邓宗武译，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　殷敬华，莫志深，2001，现代高分子物理学(上、下册)，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　名为研究生教材，实际上是一本很好的进展性专著。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　韩哲文，张得震，杨全兴等，2001，高分子科学教程，上海：华东理工大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　既有高分子化学内容也有高分子物理内容。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Bower D I. 2002. An Introduction to Polymer Physics. Cambridge: Cambridge University Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　化学工业出版社2004年以”国外名校名著”系列影印出版了该书。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　刘振海，2002，聚合物量热测定，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　杨小震，2002，分子模拟与高分子材料，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　附有软件光盘，很实用，其软件可利用来开设高分子物理实验。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　过梅丽，2002，高聚物与复合材料的动态力学热分析，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本很好的有关高聚物动态力学测试的著作。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　吴其晔，巫静安，2002，高分子材料流变学、北京：高等教育出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本详细介绍聚合物流变学的研究生教材。内容详尽，很有参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Qian R Y (钱人元)，2002. Perspectives on the Macromolecular Condensed State. Singapore: World Scientific /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是钱人元院士把自己在& #39 & #39 高分子凝聚态物理中若干基本问题”国家攀登项目中的成果介绍给世人的一本专著，包括很多我国科学家对高分子物理的贡献。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Colby R B. 2002. Polymer Physics. Oxford: Oxford University Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　TeraokaI. 2002. Polymer Solutions: An Introduction to Physical Properties. New York: John /p p style=" text-indent: 0em " 　　Wiley & amp Sons Inc /p p style=" text-indent: 0em " 　　非常好的有关高分子溶液的专著，内容较深。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　张祖德，朱平平等，2001，中国科学院一中国科学技术大学硕士研究生入学考试化学类科目考试纲要，合肥：中国科学技术大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是中国科学院各研究所和中国科大研究生必读参考书，2002第二版。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　de Gennes. 1979. Scaling Concepts in Polymer Physics. Ithaca：Cornell University PressGennes /p p style=" text-indent: 0em " 　　Gennes是又一位高分子界获得诺贝尔奖的科学家，他把理论物理中的许多概念用在了高分子科学上，创立了高分子物理中著名的“标度理论“。该书已由吴大诚等翻译成中文、即德让 /p p style=" text-indent: 0em " 　　摘自« 新编高聚物的结构与性能» 何平笙编著 科学出版社 /p

三种模式应用于聚合物分离 通常来讲，对于聚合物的分离，主要方法为体积排阻色谱（SEC）和液体吸附色谱（LAC），然而在这两个模式之间，存在着所谓的临界条件下液相吸附色谱法(LACCC)。原理上，对于所有的模式都是根据分子的特性来对聚合物进行分离。其实，在这三种模式中使用超临界 CO2 只是停留在早期的研究中，但是随着 SFC 领域的快速发展，又燃起了我们对于这些模式研究的希望！本篇文章，我们将会以聚乙二醇（PEG）为模型展示这三种模式下的分离状态。为了确定临界条件下的色谱参数，采用了质量设计（QbD）的方法来减少所需的实验。1聚合物分离的色谱原理超临界条件下体积排阻色谱scSEC临界条件下超临界流体吸附色谱SFACCC超临界流体吸附色谱SFAC大量的改性剂强溶剂聚合物与固定相无相互作用焓变强溶剂和弱溶剂的混合物焓和熵的效应是相等的二氧化碳含量高(弱溶剂)聚合物在固定相上的解吸与吸附基于流体动力体积的分离高分子量优先被洗脱不依靠分子量的聚合物共洗脱基于端基的分离基于相互作用强度的分离更高分子量的后洗脱表1. 超临界流体色谱法对聚合物不同分离方式的比较。哪种模式占主导地位取决于色谱条件，主要是溶剂强度。2实验材料与设备实验条件色谱柱250 mm x 20 mm, 5μm (制备柱)Reprosil SEC 200&angst (Dr. Maisch, Germany)150 mm x 2.1 mm, 1.9μm (分析柱)仪器分析型：Waters UPC2 with Acquity ELSD（Waters）制备型：Sepiatec SFC-250 with ELSD（Sepiatec）软件Fusion QbD software (S-Matrix Corp.)3SFACCC 中使用 QbD 对聚合物进行条件筛选与分离QbD 法确定关键色谱条件：在第一次筛选后，使用 QbD 方法以最少的实验确定关键色谱条件在较小的条件区域内，所有共洗脱的聚乙二醇都可以得到，图中用白色背景表示这一点通过实验得到了验证PEG-400 与聚多卡醇(端基为 C12-烷基的 PEG-400)在如下条件分离：名称目标下界上界颜色所有PEGs最大保留时间差最小0.030——红色聚多卡醇/PEG400保留时间差最大——0.100绿色▲图1.由 Fusion QbD 软件生成的方法设计；在临界色谱条件 T 中进行▲图2.在临界色谱条件：36% 甲醇和 56℃ 下，不同 PEG 的共洗脱(上图)和 PEG-400 与聚多卡醇的分离(下图)4在相同系统下采用 SEC 与吸附色谱对聚乙二醇进行实验实验条件色谱柱200 &angst 1.9μm背压调节阀1800psi（124bar）洗脱液CO2（A）/甲醇（B）流速1 mL/min温度40℃检测器ELSD▲图3.scSEC：等度模式；10/90（CO2/甲醇）▲图4.SFAC：梯度模式；十分钟之内 90/10 – 50/50（CO2/甲醇）▲5.SFAC：等度模式；90/10（CO2/甲醇）scSEC色谱法在亚临界条件下通过高比例的强溶剂进行等度洗脱，高分子量的 PEG 更早的洗脱出来。SFAC色谱法通过梯度洗脱模式对 20kDa – 200Da 分子量范围内的 PEG 进行洗脱。后续采用低比例改性剂的等度模式对可将 PEG-200 和 PEG-400 分散剂分解为其单分散组分。分子量的确认通过 SFC-MS 联用技术进行确认。SEC校准：将衍生化均匀聚合物与常规 PEGs 分散剂进行校准比较，以此来证明均匀聚合物的可用性。5制备分离 PEG-400 里均匀聚合物实验条件仪器Sepiatec SFC-250色谱柱200 &angst 5μm洗脱液CO2（A）/甲醇（B）= 93/7流速60 mL/min温度40℃检测器ELSD▲图6.通过 SFAC 色谱模式对 PEG-400 均匀聚合物进行分离效果图谱聚合物纯度验证：在分析层面上使用开发的 SFAC 色谱法对均匀聚合物的纯度进行检测，结果表明即使在不优化分离条件的情况下，所有聚合物的纯度都＞99%。6结论通过改变 CO2 和甲醇的比例，三种模式均可在相同的系统中实现。除此之外，在实际应用中，通过将开发的分析方法顺利转移到制备规模中，对不同分子量的聚乙二醇进行分离纯化且得到了均匀的聚合物。

从本月起，国家质检总局颁发的《食品添加剂生产监督管理规定》正式实施，根据新规，所有食品添加剂成分，必须要在包装上毫无保留地进行明示。昨天，南京市民许女士特意看了一下，孩子几乎每天都喝的一款牛奶新包装，不禁被吓了一跳，因为这款牛奶饮品中，竟添加了11种食品添加剂。 　　一看吓一跳:喝的不是奶，是食品添加剂 250ml饮品中含11种添加剂 　　“1、2、3、4……11!”当许女士数着手中一款市场上热销的“乳味饮品”的食品添加剂成分时，着实被吓了一跳，因为细细一数，这款只有250毫升容量的乳味饮品中，竟然含有11种食品添加剂。 　　而对于这些食品添加剂的用处，许女士一点都不知道。“这添加的都是些什么东西呀，对人体到底有没有害处?”许女士给记者念出了一堆词组，包括乳酸、果胶、柠檬酸钠、琳甲基纤维素钠、黄原胶、海藻酸丙二醇酯、瓜尔胶、阿斯巴甜、安赛蜜、柠檬酸、苯丙氨酸等，很是深奥。读完后，许女士有些揪心，因为她感觉孩子以前喝的不是牛奶，而是食品添加剂。 　　许女士告诉记者，以前买这款牛奶的时候，也注意到了包装中的配料表成分，当时这款产品只是写了“食品添加剂”几个字，但是具体成分由于产品没有写，因此她也就没太在意。在她的思维中，适当加点食品添加剂也是正常的，但让她感到无法理解的是，为啥一款乳味饮品，一下子要加上这么多玩意儿。面对长长的一串没听说过的名字，她深深地感到惊讶和不安。她说，以后再也不会买这种饮品给孩子喝了。 　　7行配料介绍添加剂占5行 　　本月起，《食品添加剂生产监督管理规定》正式实施。在“新规”的威力下，记者在南京数家超市的食品柜台采访时发现，以往犹抱琵琶半遮面的食品添加剂，如今几乎是在一夜之间清晰地出现在了消费者的面前。 　　也正因为此，记者在采访时惊讶地发现，一些产品中的食品添加剂数量之多，着实令人感到有些吃不消。在琳琅满目的牛奶柜台，虽然产品都放在一起，但调味牛奶、乳饮料、乳味饮品、乳酸菌饮料等称谓足以让人头昏，不过在这些产品的包装上，共性的地方在于，都离不开食品添加剂的身影，除了许女士看到这种含有11种之多食品添加剂的乳味饮品之外，另外一个品牌的高钙牛奶，也成了食品添加剂的展示区域，总共才占据7行的配料介绍中，食品添加剂就占据了5行的位置，成分多达9种。 　　生产商直言:添加剂就是为了“好看好吃好卖” 　　“添食品添加剂，为的就是让产品好看、好吃、好卖!”一家食品企业的负责人面对消费者疑虑的食品添加剂随处可见的现状直言，食品添加剂对于食品企业而言不可或缺。 　　在他看来，正是因为食品添加剂有着“神奇”的功效，因此食品企业才在食品中大量使用添加剂。他举例说，在牛奶中常见的黄原胶、海藻酸丙二醇酯的物质，其实起到的作用就是增稠，让消费者在喝奶制品的时候，感觉牛奶更浓稠，口感更好。而在蜜饯中常见的阿斯巴甜或是安赛蜜，则可以增加产品的甜度。 　　这位人士表示，在他看来，食品添加剂本身没有错，问题出在被无节制地滥用。一些食品添加剂在规定的用量范围内，能让我们吃到美味可口的食品。比如，现在的猪肉价格都上涨了，有些火腿肠为啥还很便宜?就是一些杂牌火腿肠生产厂家在火腿肠里放很少的肉，兑上点儿香精和大豆蛋白，再加上点儿色素，让你吃起来仍然感觉像肉。这些对人体的危害还不算大，更大的危害在于一些商家违法使用化工原料，吊白块、苏丹红、三聚氰胺、福尔马林都属于化工原料，根本不是食品添加剂。

季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键，故可以和诸多的不饱和单体共聚，在水溶液中带正电荷，生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物，很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外，在现代社会中，表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途，此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等，在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年，大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐，例如：○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对（邻）硝基苄基氯化铵；○ 以N-乙基苯胺为原料，经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵；○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷；○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应，合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐；○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料，其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂，对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0～14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性，可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分：酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术（LC/MS和GC/MS）进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物，如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

29日,山东省潍坊市质检所对市级的白酒、酱腌菜、食醋、酱、酱油进行食品添加剂及其他非法添加物检测。此次检测是除每年正常年检之外,针对易出现食品安全的“敏感”食品进行的风险监测。 　　“虽然有每年的星级监测,但还是要防止相对热点的食品在监测周期内出现质量问题”。质检所食品研究室工作人员告诉记者,与常规的监测不同的是,风险监测只检测食品添加剂等具有针对性的特定项目,虽然在常规监测中也会对这些项目进行检测,但检测方法将采用最新式的,也缩短了食品监测的周期,如果发现质量问题,将可以在常规检验周期之前展开更全面的摸底,防止出现大范围的食品安全危害。 　　29日下午,记者从山东省潍坊市质检所了解到,风险监测目前正处于抽样阶段,抽样的范围是此五种产品在潍坊市所有获得食品生产许可证的生产企业。检测的项目也是针对最近易发生食品安全问题的“敏感”食品和热点食品,防止潍坊出现食品乱用添加剂及其他非法添加剂物的现象。在抽样过程中穿插进行监测,在12月10日之前完成抽样,12月15日左右完成检测。

此项突破性技术将开创聚合物探索的新时代 美国马萨诸塞州米尔福德市&ndash 2013年3月18日&ndash 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）今日推出的这套系统提供了一种新型的聚合物色谱分析技术，能够更加快速地获取更准确的聚合物分子量信息。该系统将明显提高聚合物峰的分辨率，尤其是在分析低分子量聚合物和低聚物时，其速度比传统凝胶渗透色谱(GPD)要快20倍。 超高效聚合物色谱（ACQUITY® Advanced Polymer Chromatography&trade , APC&trade )系统在费城召开的本年度Pittcon会议（业界最重要的实验室科学应用会议暨展览年会）上首度现身，由沃特世公司与陶氏化学公司（纽约证券交易所代码：DOW）合作开发。 APC系统包含一个创新的示差检测器，针对低扩散进行了优化，即便在低聚合物浓度的条件下也能达到精确表征所需的低噪音和漂移性能。 等度溶剂管理器的精确流速可确保经过校准的系统日复一日地持续提供准确的分子量数据。此外，系统还配备有最新的色谱柱技术，采用亚3 µ m的刚性大孔径亚乙基桥杂化颗粒，显著提高了稳定性和分离速度。 沃特世公司分离科技副总裁Ian King提出：传统方法中用于聚合物分析的软质凝胶色谱柱会在溶剂中发生膨胀，从而影响最终的分析结果，此次推出的APC将在这方面带来前所未有的全新改变。 &ldquo 有了APC，科学家们可以通过一系列包含多种溶剂的色谱柱，在单个系统上运行不同的聚合物应用，&rdquo Ian King说，&ldquo 现在我们的客户能够大幅提升实验室效率和资产利用率，与陶氏公司的这项合作让我们看到&mdash &mdash 领先的尖端技术与卓越的创新精神以及高效的合作融合在一起，碰撞出了如此耀眼的智慧之光！&rdquo 陶氏公司核心R&D分析科学研发副总监Jim Alexander也说道：&ldquo 工业的发展在不断追求新材料属性的认知和了解中持续推进，创新技术的开发将更加快速、简便和可持续。这一全新功能将有助于解决研发过程中的关键性难题，以更加优质的数据帮助科学家们快速获得解决方案。&rdquo 在Pittcon展会中，Alexander与沃特世团队的成员共同向大家介绍了此项新型分析技术。此次发布会由匹兹堡分析化学和应用光谱学展览会组织召开，这是一家位于宾夕法尼亚州的非营利性教育公司，由匹兹堡光谱学学会(SSP)和匹兹堡分析化学协会(SACP)组成。 APC的开发是沃特世公司和陶氏化学公司长达50年合作关系中的一座里程碑。1963年，陶氏公司将其GPC专利授予沃特世公司，后者推出了世界上第一台商业高压液相色谱系统&mdash &mdash GPC 100。GPC 100带领实验室科学进入一个划时代的转折阶段，为无数新发现敞开了大门，帮助它们迅速通过实验阶段，进入生产、质量控制和临床试验环节。 关于沃特世公司(www.waters.com) 50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2012年沃特世拥有18.4亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系人： Chris Orlando 沃特世公司公共关系经理 508-482-2623 Chris_Orlando@waters.com

合物半导体在可穿戴设备、健康监测、疾病诊断等新型领域中颇具应用前景。基于聚合物半导体的柔性电子学是蕴含重大科学创新机遇的新领域。通常优异的电荷输运性能要求聚合物材料具有高结晶性，而强结晶性会导致材料拉伸力学性能低。因此，设计合成高迁移率可拉伸的聚合物半导体面临挑战。 　　近日，中国科学院化学研究所有机固体院重点实验室张德清课题组发展了在主链上引入中心不对称单元获得高迁移柔性聚合物半导体的新方法(图)。该策略实现了半导体性能和拉伸性能的协同调控，为柔性可穿戴设备提供可能的材料设计思路。 　　如图所示，螺芴单元的引入可以打破主链的对称性，降低薄膜中的晶畴尺寸，进而显著降低薄膜的拉伸模量；螺芴单元的引入还可以减少侧链长链烷基的含量，提升小尺寸晶畴中的短程有序度；通过调节螺芴单元上环形取代基大小还可以微调薄膜形貌。其中，P2在150%的形变后迁移率达3 cm2V-1s-1，在50%形变比例下循环拉伸1000次后迁移率仍保持在1.4 cm2V-1s-1以上，这是目前报道的可拉伸高分子半导体的最优性能。该工作为发展可用于柔性器件的可拉伸高分子半导体的设计提供了新策略。 　　研究工作得到国家自然科学基金委员会、科学技术部和中国科学院的支持。P1和P2的化学结构式以及薄膜的结晶性和力学性能对比

今年细心的市民买月饼的时候发现，很多月饼不如前几年那么光鲜了，同时月饼的保质期也缩短了。昨日，市消保委发布消费警示，今年6月20日，国家新颁布的《食品添加剂使用标准》正式施行，明确规定禁止将包括合成色素在内的27种食品添加剂在月饼中使用，月饼的保质期也从90天缩短到60天。 　　月饼回归“素颜” 　　市消保委相关负责人介绍，今年6月20日国家新颁布的《食品添加剂使用标准》正式施行，对食品添 加剂的安全性和工艺必要性进行了严格审查，删除了没有生产工艺必要性的食品添加剂和加工助剂 明确规定禁止将包括合成色素在内的27种食品添加剂在月饼中使用。目前，上架销售的月饼由于不再使用禁用的27种添加剂，表皮看上去比较粗糙，一些特色月饼颜色也不再鲜亮。但是不使用27种添加剂的月饼，虽然没有以前好看了，但味道比以前更好，吃着也更健康。值得注意的是，《食品添加剂使用标准》对防腐剂的使用量也进行了限制，促使今年月饼的保质期也普遍从原来的90天减少为60天左右。因此，消费者在挑选月饼时，不要一味注重月饼的精美外观，要看月饼本身的制作材料是否符合标准，只要符合国家规定就是健康合格的，就可以放心选购。 　　选月饼注意“四要” 　　市消保委提醒消费者选购月饼时，做到四要。一要看标签，月饼的包装必须具备生产厂家、厂址、生产日期、保质期、配料表、产品执行标准、生产许可证号、保存条件等 二要选厂家，应选择一些规模比较大、且有一定信誉的生产厂家和商场酒店购买，对散装月饼需慎重选择，尽可能不去批发市场或小店选购散装月饼 三是看价格，消费者购买月饼要理性消费，不要以价格定质量，不要盲目购买价格高的月饼，有些月饼在外包装上下功夫，使产品的价格过高，要拒绝购买过度包装价格昂贵的月饼，提倡低碳生活方式 四要重维权，消费者购买月饼后应向商家索要并保留发票等凭证。如果发现月饼质量有问题，可及时拨打市消保委消费投诉热线“10109315”进行投诉。(孙启孟 孙海明) 　　[探访] 　　市场仍有“长寿”月饼 　　昨天下午，记者探访了我市几家大型超市，发现各大超市都设立了月饼促销专区。记者查看了几个品牌的月饼发现，保质期均在60天以下，一般最短的保质期是25天，最长的为50天。“今年好像有个规定，月饼的保质期一般都很短。”台东一家商场的月饼促销员告诉记者，特别是一些本地的月饼品牌，保质期一般都是30天或者45天。 　　但是记者随后在香港中路一家超市内发现了保质期为90天的一种月饼，这种月饼包装上写的产地在广州，是一种单个包装的小月饼。记者询问现场销售人员关于月饼保质期问题，但该销售人员拒绝接受采访。 　　[链接] 　　27种添加剂被禁用 　　根据今年6月20日实施的新版《食品添加剂使用标准》，27种食品添加剂被禁止使用，分别是：亚硝酸钾、铵磷脂、二氧化硫、喹啉黄、辣椒橙、阿力甜、乙酸钠、硬脂酸(十八烷酸)、聚甘油蓖麻醇酯、5肌苷酸二钠、琥珀酸单甘油酯、对羟基苯甲酸甲酯钠、5'尿苷酸二钠、5'腺苷酸、二甲基二碳酸盐、乳化硅油、肌醇、苯氧乙酸烯丙酯、二氢-β-紫罗兰酮、二氢香豆素、氧化芳樟醇、L-硒-甲基硒代半胱氨酸、冰乙酸(低压羰基化法)、番茄红素(合成)、富马酸一钠、硅酸钙、乙二胺四乙酸二钠。

Zeta电位是一个检测聚合物表面活化作用和污染非常灵敏的指示。聚合物在现代工业的多个领域起着一个主导作用。它们的应用范围从塑料瓶和塑料袋、包装材料、容器、汽车行业、人造纤维到薄膜、生物材料和电子器件。通常，任一个未经处理的聚合物薄膜表面是憎水的，也就是所谓的疏水性。聚合物表面性质影响着表面电荷构成机理。高分子表面的疏水性会吸附氢氧根（OH-）和水合氢离子（H3O+），而优先吸附OH-，这使得中性pH下得到负的界面电荷。任何这种类聚合物特性行为均可以体现在基于流动电流和流动电势测试zeta电位上的变化。随着pH降低，惰性聚合物表面如聚甲基丙烯酸甲酯PMMA和聚对苯二甲酸乙二酯PET的负的zeta电位减小并且零电位点IEP在pH 4处。对检测经表面处理过的聚合物的活性和污染来说，这项非常灵敏的测试技术具有独特性。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn