我前两天用国标法(高效液相色谱法)测蛋鸡预混合饲料中维生素的测定，因为这个项目刚刚展开，先测得是维生素b1，但含量总是比标签上的少，而且测平行样测的也不平，不知道是什么原因，求专家解惑！
各位：最近公司需求检测奶粉中的维生素B1,B2,B6，参照的是GB 5413.11，GB 5413.12，GB 5413.13—2010中的方法。其中需要配制一种混合酶溶液，具体操作如下：混合酶溶液：称取2.345 g 木瓜蛋白酶（活力单位≥600 U/g）、1.175 g 淀粉酶（活力单位≥4000 U/g）和1.000 g 酸性磷酸酶（活力单位≥4000 U/g），用水定容至50 mL。临用前配制。想咨询的是其中的木瓜蛋白酶、 淀粉酶及酸性磷酸酶应该买哪一种的，如果各位有做过的话，麻烦赐教。最好能告知：供应商及对应的货号。万分感谢！
维生素预混料中维生素测定国标
ASTM F2695－12方法检测维生素E含量，样品是混合塑料棒材
1。制备维生素E标准储备液，称取4种生育酚各50mg，用无水乙醇溶解，转移入50ml容量瓶。是转移入同一个容量瓶，还是，各自分开，4个容量瓶。2。制备维生素A和维E混合中间液，维A取1ml，维E各取5ml于同一50ml容量瓶。意思是1+5+5+5+5，于容量瓶中，么？不知道能不能看懂我的问题，谢谢了～好凌乱。。。哈哈哈[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809281323276026_8611_3453898_3.jpeg[/img]
目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。
在保健食品和营养补充品中添加维生素成分，已经广为人们熟悉和接受。近几年来，市面上越来越多的美容护肤品含有各种维生素，甚至推出了以维生素为主要成分的系列产品。 特别是维生素A和C，频繁地在不同品牌的产品中露面。大家对维生素在美容化妆品中担当的角色也许不甚明了。以下我们将细细讲述维生素与护肤的关系。 维生素概述 Vitamin，中文译作维生素，港台地区惯称维它命，是人体不可或缺的一种营养素。它由波兰科学家丰克命名，意为“维持生命的营养素”。维生素在人体内的含有量很小，但生理作用很大，绝对不能缺少。因为维生素往往作为体内一些重要酶的辅助成分，参与广泛的生化反应，决定了某些十分重要的代谢过程。它在人体内不能合成，或者不能足量合成，必须通过外界供给。一旦缺乏某种维生素，身体无一例外地发生相应的代谢障碍，并表现出临床症状。 根据维生素的溶解性能，可将维生素分为两大类：脂溶性维生素和水溶性维生素。脂溶性维生素包括维生素A、D、E和维生素K。水溶性维生素包括维生素C和B族维生素。因为皮肤外面有一层肉眼看不到的皮脂膜，对于外用的护肤产品，皮肤基本能吸收其中的脂溶性营养成分。而对于水溶性维生素，由于它对光和热具有不稳定性，因此在大多数情况下，添加到护肤产品中的水溶性维生素都经过改进处理，例如维生素C使用其衍生物，一方面能保持稳定性，另一方面也利于皮肤的吸收。 肌肤护理与维生素A 维生素A为淡黄色油溶液，或结晶与油的混合物。它只存在于动物性食品中；植物中的胡萝卜素被身体吸收后，可在体内转化为维生素Ａ。维生素A对皮肤的表皮层有保护作用，并维持其机能处于正常状态。如果缺乏，会引起肌肤干燥、角质代谢失常，导致死皮细胞的堆积。具体来说，维生素A对皮肤具有以下的主要功效： 1. 胡萝卜素（维生素A的前体物质，在体内可转化为维生素A）在体内从不同环节对抗自由基对细胞的氧化损害，加强身体的抗氧化能力，减轻自由基的危害。 2. 有助保持皮肤柔软和丰满，改进皮肤的锁水功能。 3. 有较明显的抗角质化的效果，并能延缓皮肤老化，在皮肤细胞的分裂和发育方面有调节作用。 4. 有助对粉刺进行局部治疗，以及防止皮肤粗糙皲裂、冻疮和头屑等。 5. 有助于增强新陈代谢，使皮肤保持更年轻的状态。 基于维生素A的上述功能，它在滋润、调理和延缓衰老类的护肤产品中都被广泛采用。
引言脂溶性维生素(FSV)包括维生素A、D、E、K及类胡萝卜素(例如β-胡萝卜素)。脂溶性维生素参与许多与重要生理功能相关的复杂代谢反应，例如视力(维生素A)、钙吸收(维生素D)、细胞膜的抗氧化(维生素E)、及血液凝固(维生素K)。1β-胡萝卜素是维生素A的前体，且在人体内具有100%维生素A活性。番茄红素不是人体的必需营养素，但它的抗氧化性能使它广受欢迎，越来越多地与其他成分一起被添加到某些膳食补充剂中。几种脂溶性维生素的化学结构如图1所示。http://file1.foodmate.net/file/upload/201311/26/14-43-24-13-510998.jpg维生素及营养补充剂是一个价值几十亿的市场。预计在未来的五到十年，这一市场仍将继续增长。2这是由于全世界的消费者越来越追求更好以及更健康的生活方式，以及越来越注重健康以及饮食习惯。然而，人们也越来越关注从营养补充剂以及营养强化食品中所摄取的脂溶性维生素的安全性问题，特别是维生素A及D，若过量食用，也会带来严重的健康风险。3由于在许多国家，许多针对营养强化食品及膳食补充剂中所添加微量元素的合规性的法律正在拟定或制定中，因此，市场上必然对能够快速、准确地分析不同产品中的脂溶性维生素含量的分析方法有更高的需求。目前，在进行FSV分离时，最常使用的是液相色谱(LC)方法，反向(RP)与正向(NP)方法均有。1,3-5虽然有AOAC法可用于对食品及营养补充剂当中的各种脂溶性维生素分别进行定性与定量分析，但却缺少一种可对维生素预混物中的脂溶性维生素以及类胡萝卜素同时进行分析的方法。3由于超高效合相色谱(UPC2™))分离速度快、经济耐用，因此可考虑将其用于对含有多种脂溶性维生素的药物制剂进行快速分析。6在本应用纪要中，我们阐述了一种单次进样方法，它可在四分钟时间内同时分离九种脂溶性维生素。优化后的方法在保留时间以及峰面积方面具有良好的重现性，且可用于进行高通量定量分析。
用了一个试剂盒是提取水溶性维生素的，提取液与血清1：1混合提取离心后上清直接进样，想知道这个提取液是什么？晃动后气泡出现在液面下部，加入提取液进入ep管时会呈圆珠状顺壁滑下，味道比异丙醇浅，不是异丙醇，请教各位老师！谢谢！
蜂蜜的化学成分丰富、复杂，除了65%-80%的糖以外，还含有多种氨基酸、维生素和酚酸黄酮等活性成分。蜂蜜的标准中并没有关于维生素检测的方法，文献资料中也未查到。试验前处理：称取蜂蜜样品约15克于锥形瓶中，加入30mL 0.1mol/L盐酸，充分摇匀，盖上瓶塞，直接放入高压灭菌锅内，在121℃下保持30min，冷却后取出，用乙酸钠调节pH至4.0左右，加入2mL混合酶（蛋白酶+淀粉酶+酸性磷酸酶），放置到37℃的恒温培养箱中过夜。将酶解后的样液转移到50mL容量瓶中，用纯水定容。定容后的样液转移到离心管中，3500r/min离心8min，取上清液用0.45um滤头过滤，滤液待上机。标准曲线：称取一定量维生素B2的标准品，用纯水配置标准系列工作标液。色谱条件：液相：Waters 2695，配荧光检测器 2475色谱柱：Waters XBridge C18柱（5um,250mm×4.6mm）流动相：甲醇：酸水（pH=4.5）=35:65酸水用氨水、乙酸、三乙胺调节到pH为4.5流速：0.75ml/min (柱压高)进样量：20uL检测波长：激发波长462nm，发射波长522nm 维生素B2的标准曲线：标准曲线相关系数达到三个9http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291323_529830_1694946_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291323_529831_1694946_3.jpg标准品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291324_529832_1694946_3.jpg样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291324_529833_1694946_3.jpg注意事项：在整个样品前处理过程中，都需要避光操作。
各位老师， 您好，我们单位生产功能性饮料， 需要检测维生素B2，当然里面还有其他维生素B1，B3，B5，B6等。我们使用过的是GB5009.85，仪器是岛津的2030PLUS，荧光检测器。现在我们在检测过程中，发现检测值和实际添加值相差很大，比如实际添加1.0，检测值才0.2。不知道哪里出问题了样品前处理大致流程是：称样液5ml，加60ml0.1盐酸水解，121℃高压灭菌30Min。取出冷却后调PH至6.0-6.5，加2ml混合酶溶液，培养过夜，第二天拿出定容100ml，离心去上清液过滤上机。检测添加剂稀释后的含量值和标准相符。产品不水解酶解直接稀释检测，结果0.44疑惑：水解和酶解的主要作用是？
不知有没有用，请参考。目的：开发一种快速测定婴儿配方乳粉中维生素A 酯类含量的反相高效液相色谱法。方法：直接使用二氯甲烷和甲醇体积比为2.5:1 的混合溶剂对样品进行提取，在30℃的条件下采用等度洗脱，流动相采用体积比为80:20 的甲醇- 三氯甲烷溶剂，流动相流速1.0mL/min；色谱柱温度30℃，检测波长325nm。结果：维生素A 醋酸酯和维生素A 棕榈酸酯的回收率分别为100.1% 和102.8%，多次测定结果的相对偏差分别为1.18% 和0.96%，检出限分别为3.1ng 和4.3ng。结论：本方法操作简单、精密度、回收率和灵敏度高，适用于婴幼儿配方乳粉中的维生素A 酯类的检测。
乳粉中维生素C的检测：维生素C:又名抗坏血酸，是一种水溶性维生素。检测依据：GB5413.18-2010检测原理：维生素C在活性炭存在下氧化成脱氢抗坏血酸，它与邻苯二铵反应生成荧光物质，于发射波长350nm，激发波长430nm用荧光光度计测定其荧光强度，其荧光强度与维生素C浓度成正比，外标法定量。所需要的试剂：1.实验用水均为去离子水2.偏磷酸—乙酸溶液：称取15g偏磷酸和40ml 36%乙酸于100ml水中，溶解后稀释至500ml备用。2.偏磷酸—乙酸溶液：称取15g偏磷酸和40ml 36%乙酸于100ml水中，溶解后稀释至500ml备用。3.酸性活性炭：80—120目，称取粉状活性炭约200g，加入1L 10%盐酸，加热至沸腾，真空过滤，取下结块于一个大烧杯中，用清水洗至滤液中无铁离子为止，在110℃~120℃烘箱中干燥约10小时后使用。检验铁离子的方法：普鲁士蓝反应，将20g/L亚铁氰化钾与1%盐酸等量混合，将上述滤液滴入，如有铁离子则产生蓝色沉淀。4.乙酸钠溶液：500g三水乙酸钠，并稀释至1L。5.硼酸—乙酸钠：3g硼酸，用乙酸钠溶液（药品4）溶解并稀释至100ml，临用前配置。6.邻苯二铵：40mg邻苯二铵，用睡溶解并稀释至100ml，临用前配制。7.维生素C标准溶液（100ug/ml）：称取0.05g维生素C标准品，用偏磷酸—乙酸溶液溶解并定容至50ml，临用前配制。样品处理：1.称取5g乳粉试样，用偏磷酸—乙酸溶液溶解定容至100ml，定容至100ml准确吸取10ml维生素C标准溶液用偏磷酸—乙酸溶液稀释并定容至100ml2.将上述试样转至放有2g酸性活性炭的250ml三角烧瓶中，剧烈振荡过滤（弃去约5ml最初滤液），即为试样和标准溶液的滤液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112181747_339215_2366837_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112181744_339210_2366837_3.jpg3.[font='宋体'
前段时间拿到一个饲料样品，要检测饲料中维生素A和维生素K3，看标准两者用的流动相都是甲醇-水，第一反映就是不是可以梯度洗脱同时测定两个成分，采用定时变换检测波长的方法实现检测。结果很失败，在此分享一下分析过程。 先看标准方法： GB/T 17817-2010 饲料中维生素A的测定 高效液相色谱法[img=,682,136]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292030_01_1638724_3.png[/img][img=,690,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292030_02_1638724_3.png[/img] GB/T 7294-2009 饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌（维生素K3）[img=,690,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292024_01_1638724_3.png[/img] GB/T 18872-2002 饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法 维生素K3的检测原理是在碱性条件下，水溶性的亚硫酸氢钠甲萘醌脱去亚硫酸氢钠生成脂溶性的甲萘醌，用三氯甲烷萃取，吸取适量经甲醇稀释后上机检测。[img=,680,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292025_01_1638724_3.png[/img]一、第一次实验：按标准维生素K3的提取过程太麻烦了，且三氯甲烷并不是随便可以买到，那能不能像维生素A一样直接甲醇提取后检测？1、查维生素K3（亚硫酸氢钠甲萘醌）理化特性:易溶于水和热乙醇，难溶于冰乙醇，不溶于苯和乙醚，水溶液PH4.7-7.常温下稳定，遇光易分解。看下面的结构式：[img=,247,199]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292009_01_1638724_3.png[/img]看性质肯定可以溶解在90%甲醇-水里，取亚硫酸氢钠甲萘醌适量，在棕色容量瓶中90%甲醇溶解后上机检测。2、结果出峰极快，受亚硫酸根强极性基团的影响，维生素K3在反相色谱上完全不保留且峰形很差，说明不能直接提取后上机检测，第一次以失败告终。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081927_01_1638724_3.jpg[/img]二、第二次实验：老实的按标准方法（GB/T 18872-2002 饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法）？显然不好，还是不能同时测定维生素A和维生素K3，能不能碱性条件下脱亚硫酸氢钠后纯甲醇提取后上机检测呢？1、由于维生素A的提取方法是65度纯甲醇超声提取30分钟，那么就先取适量维生素A和维生素K3置100mL棕色容量瓶中，由于手上没有氢氧化铵，所以加入5mL碳酸钠溶液代替，加入后超声振摇1min，即有白色沉淀析出（可能是碳酸钠与甲萘醌的混合物），立即加入80mL甲醇，65度超声提取30分钟，过滤取，取滤液稀释至合适浓度上机检测。2、结果几乎无甲萘醌峰出现，观察提取液的颜色，基本可以确定是甲萘醌都氧化成了[color=#cc0000]羟基苯醌[/color]。如下呈褐色的滤液。第二次失败。[img=,602,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292059_01_1638724_3.png[/img] 还有一个原因是用甲醇提取与用三氯甲烷提取有明显的区别，是甲醇与碳酸钠溶液是有一定互溶性的，而三氯甲烷与碳酸钠溶液不互溶。甲醇的碳酸钠溶液可能也会促进甲萘醌的破坏。三、第三次实验1、实验方法：维生素A与维生素K3分别按标准方法提取，再吸取甲萘醌的三氯甲烷溶液适量置提取好的维生素A提取液中，混匀，上机检测，梯度洗脱程序如下：[img=,509,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292142_01_1638724_3.png[/img]2、结果甲萘醌与维生素A可以实现分离与同时检测，但每针的分析时间太长，与分别单独检测维生素A与维生素K3，每针分析时间只要10分钟相比，没有优势，如果还要同时分析维生素D与维生素E的话，分析时间就会更长，另外也有可能存在提取维生素A时有少量甲萘醌生成，造成结果偏高的误差。其它实验证明维生素A、D、E可能在98%甲醇下同时分析。至此，第三次实验也算失败。[img=,620,512]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300842_01_1638724_3.jpg[/img] 维生素Ｋ3（7.1min）与维生素Ａ(21.4min)同时检测图谱[img=,581,500]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300842_02_1638724_3.jpg[/img] 维生素Ａ样品图谱（98%甲醇等度洗脱）[img=,588,492]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300842_03_1638724_3.jpg[/img] 维生素Ｋ3样品图谱（80%甲醇等度洗脱） 综上，本次最终还是选择按标准方法分别检测维生素A与维生素K3，在检测维生素K3由标准方法的旋转振荡器改为普通摇床振荡。这次的经验告诉我，要改进方法真的不容易，进行方法开发前一定要充分了解待测组分的理化性质，充分理解参考文献的检测原理与注意事项。看到亚硫酸根有没有人会考虑使用离子对试剂四丁基氢氧化铵和四丁基溴化铵的，估计也是不行的，碱性条件下会水解。
我们现在做维生素的检测，遇到以下几个问题，希望高手门能给于解答。1.标液出峰的问题：我们现在配的是混标（VA、VD两种、VE三种）维生素A是完全没有问题，但是VD,VE这5个峰有点分离效果不太好，浓度低时这5个峰是完全可以分开的，但是一旦样品中这5种物质一高就会有部份重叠了。2.加标准回收的问题，现在只是用空白做加标皂化后回收率都只有20%，请问一下是哪里出了问题？3.做这些维生素的有没有什么地方要特别的注意的
近红外近年来在饲料领域应用已经相当广泛了，因为快速、高效深受各大饲料厂商的好评。但是近年来近红外在饲料领域的应用似乎仅限于饲料大宗原料、浓缩、配合饲料的应用。很多生产复合维生素、复合预混合饲料的厂商并没有完全开发近红外的最大潜力。 求助各大饲料领域，近红外领域的专家们，有在近红外在维生素饲料添加剂，复合维生素饲料添加剂建立模型的专家们，你们是如何利用近红外实现在脂溶性、水溶性饲料添加剂以及复合维生素饲料等建立定量模型的。
油脂中维生素A和维生素E的测定方法
10，抽取5个版友）；中奖名单：yifan1117（注册ID：yifan1117）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）翠湖园（注册ID：hhx050）吕梁山（注册ID：shih20j07）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609221516_611598_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609221516_611599_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================血浆中维生素A 和维生素E 的测定方法：SPE基质：血浆应用编号：101290化合物：维生素A； a- 维生素E固定相：ProElut LLE+色谱柱/前处理小柱：ProElut LLE+ 3ML, max sample volume 100/pk样品前处理：1、血液处理 制备3 - 5 mL 血浆，移取2 mL，加入1 mL 20% 氯化钠水溶液，混匀，待净化。2、硅藻土柱净化a 上样： 将样品加入ProElut LLE+ 3 mL* (Cat.#62503)，样品在重力的作用下渗入填料；b 平衡： 静置10 min，使样品在硅藻土表面充分浸润；c 洗脱： 向柱中加入15 mL 乙醚，打开控制阀，调节流速使洗脱液成滴流下，接收洗脱液；d 重新溶解：25 oC 下将洗脱液减压蒸馏至干，用1 mL 甲醇溶解残渣。将溶解液在-18 oC 下放置3 h，用微孔滤膜过滤后，HPLC 分析注： “3 mL” 是指硅藻土柱的最大上样量，如果样品量超过这一数值，样品会流出小柱；添加样品量应尽量接近最大上样量，否则会有部分洗脱液被扣留，影响回收率；样品量一定时，应选择最大上样量稍大于样品量的小柱，差值用20% 氯化钠水溶液补足。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流动相：甲醇/ 水=98/2 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：35oC 检测器：UV 300 nm文章出处：P038关键字：血浆，维生素，SPE，ProElut LLE+摘要：适用于血浆中维生素A 和维生素E 的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p94%20copy.png图例：1. 维生素A；2. a- 维生素E
最近准备做维生素A，GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的，分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量，维生素A单位为微克每百克（μg/100g）”表述；我们买的标品是维生素A醋酸酯；我们的检验报告单又以“维生素A（以视黄醇计）”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系，但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了，比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品，那我该称多少的维生素A醋酸酯；维生素A醋酸酯需不需要皂化；维生素A又称视黄醇，那检验报告单中维生素A(以视黄醇计）作何理解，视黄醇和视黄醇当量有何异同；标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊，万分感谢
维生素A和维生素C的测定：样品处理和提取的区别 首先，我们来看看维生素A。维生素A主要存在于动物性食物中，比如肝脏、鱼肝油、蛋黄等等。在测定维生素A时，样品处理可是个技术活儿。咱们得先把样品捣碎、搅拌均匀，然后加入一些有机溶剂，比如石油醚、乙醚等等，把维生素A从样品中提取出来。这个过程有点像泡茶，只不过咱们泡的是维生素A。 接下来，咱们说说维生素C。维生素C主要存在于水果和蔬菜中，比如橙子、猕猴桃、菠菜等等。维生素C这家伙比较“娇气”，很容易被氧化，所以样品处理时要特别小心。一般来说，咱们得先把样品切碎、榨汁，然后迅速加入一些抗氧化剂，比如草酸、偏磷酸等等，防止维生素C被氧化。这个过程有点像做沙拉，只不过咱们更注重保鲜。 提取方法上，维生素A和维生素C也有区别。维生素A的提取方法主要有皂化法和柱层析法。皂化法就像给维生素A洗个澡，把杂质洗掉；柱层析法就像给维生素A过筛子，把杂质筛掉。而维生素C的提取方法主要有碘量法和2,6-二氯靛酚滴定法。碘量法就像给维生素C称体重，看看它有多少；2,6-二氯靛酚滴定法就像给维生素C量身高，看看它有多高。 通过以上对比，咱们可以看出，维生素A和维生素C在样品处理和提取方法上有着明显的区别。维生素A的样品处理注重提取和净化，而维生素C的样品处理则注重保鲜和抗氧化。在提取方法上，维生素A多采用皂化法和柱层析法，而维生素C则多采用碘量法和2,6-二氯靛酚滴定法。
[align=center][b]蔬菜水果中维生素K1的检测（GB 5009.158-2016）[/b][/align]维生素K1是在天然绿色植物中广泛存在的一种脂溶性维生素，是肝脏合成因子Ⅱ、Ⅶ、Ⅸ、Ⅹ所必须的物质。缺乏维生素K1会引起出血性疾病。因此要多吃蔬菜水果哦！[align=center][img=,690,181]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161549041176_984_932_3.jpg!w690x181.jpg[/img][/align]下面看看月旭科技对食品中的维生素K1的检测过程及结果。[b]适用范围及原理[/b]水果、蔬菜等低脂性植物样品，用异丙醇和正己烷提取其中的维生素K1，经维生素K1前处理小柱净化，去除叶绿素等干扰物质。用C18液相色谱柱将维生素K1与其他杂质分离，锌柱柱后还原,荧光检测器检测,外标法定量。（本实验选用菠菜和苹果）参考标准：《GB 5009.158-2016 食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定》[b]溶液的配置[/b]维生素K1标准贮备溶液(1mg/mL)：精确称取50mg(精确至0.1mg)维生素K1标准品于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度。将溶液转移至棕色玻璃容器中。在-20℃下避光保存，保存期2个月。维生素K1标准中间液(100μg/mL)：准确吸取标准贮备溶液10.00m于100mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中，在-20℃下避光保存，保存期2个月。维生素K1标准使用液(1.00μg/mL)：准确吸取标准中间液1.00mL于100mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。正己烷-乙酸乙酯混合液(90+10)：量取90mL正己烷，加入10mL乙酸乙酯，混匀。流动相：量取甲醇900mL，四氢呋喃100mL，冰乙酸0.3mL，混匀后,加入氯化锌1.5g，无水乙酸钠0.5g ，超声溶解后，用0.22μm有机系滤膜过滤。[b]提取步骤[/b]精确称取5g经均质匀浆的样品于50mL离心管中，加入5mL异丙醇，旋涡1min，超声5min，再加入10mL正己烷，旋涡震荡提取3min，6000r/min离心5min，移取上清液至25mL棕色容量瓶中，向下层溶液中加入10mL正己烷，重复提取1次，合并上清液于上述容量瓶中，正己烷定容至刻度。用移液管准确移取上清液5mL至15mL离心管中，氮气轻吹至干，加入1mL正己烷溶解，待净化。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭Welchrom 维生素K1前处理小柱规格：2g/6mL活化：5mL正己烷，弃去上样：待净化液全部上样，弃去淋洗：5mL正己烷淋洗，弃去洗脱：15mL正己烷-乙酸乙酯混合液洗脱，收集于50mL离心管中，抽干氮吹至近干，用甲醇定容至5mL，并过0.22μm滤膜，上HPLC检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate XB C18 4.6×250mm，5μmUltimate Zn 4.6×50mm流动相：甲醇900mL，四氢呋喃100mL，冰乙酸0.3mL，混匀后，加入氯化锌1.5g ，无水乙酸钠 0.5g流速：1.0mL/min柱温：30℃进样量：10μL检测波长：激发波长为243nm，发射波长为430nm[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,690,431]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161506395006_9872_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图1 维生素K1对照10ng/mL[/align][align=center][/align][align=center][img=,690,431]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161506590379_7253_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图2 苹果样+标0.05μg/g[/align][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][align=center][img=,690,431]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161507099206_1736_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图3 苹果原样[/align][align=center][img=,690,431]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161507254129_8202_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][align=center]图4 菠菜样+标1μg/g[/align][align=center][img=,690,431]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161507373016_3609_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图5 菠菜原样[/align][align=center][img=,682,245]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161548128503_9085_932_3.jpg!w682x245.jpg[/img][/align][align=center]表1 加标回收率[/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,690,469]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161508059399_17_932_3.jpg!w690x469.jpg[/img][/align]
95%）；三氯甲烷（色谱纯）；甲醇（色谱纯）；维生素A 标准储备液（1mg/ml）：甲醇配制， 于-20℃冰箱冷藏保存；维生素E 标准储备液（2mg/ml）：甲醇配制，于-20℃冰箱冷藏保存；维生素A和E混合标准应用液（VA 1μg/ml，VE 5μg/ml）：测定前，按文献13］方法对维生素A和维生素E标准储备液浓度进行标定，再以其实际浓度用甲醇稀释成混合液。实验用水为Millipore超纯水（18.2 MΩ·cm[/
日常生活中，许多人常有这样的感叹：虽然自己已经增加了锻炼次数、补足了睡眠时间、搭配了丰富的饮食，可是身体还是被疾病威胁着，这时就需要考虑是不是你体内有窃取你健康的窃贼在作怪了。那么，是谁在扮演“窃贼”的角色呢？ 电脑“偷”走维生素A 连续对着电脑工作3小时以上，视神经细胞就会缺乏维生素A，因为它与视网膜感光直接相关。所以，电脑一族应多吃富含维生素A的食物如胡萝卜、南瓜及多种奶制品。 酒精“吃”掉维生素B 酒精要在体内正常代谢，必须有足量的维生素B参与，因此长期大量饮酒会造成体内维生素B供应不足。每天喝一杯以上的鸡尾酒，享受飘飘欲仙的代价就是加速体内维生素B的消耗。每日应酬太多，饮酒过量的人应该注意补充B族维生素。 香烟“吸”走维生素C 烟雾中的焦油等有害成分会大量耗损维生素C。如果是被动吸烟，维生素C的损耗量更大。所以有抽烟习惯或是二手烟被动吸入者平时应多吃西红柿等维生素C含量丰富的食物。 大运动量“流”失多种维生素 在高强度的运动过程中，身体需要更多的能量，细胞代谢率提高，因而加速了人体维生素的消耗。所以经常进行高强度运动的人如运动员，应多食用富含多种维生素的食品或适当补充复合维生素营养片。 高、低温环境中“耗”掉多种维生素 维生素参与机体体温调节，因此在高温或低温环境中消耗增加。所以，体温调节机制较弱的人更要注意在气温变化大时适当补充多种维生素。另外，人体在高温环境下会大量出汗，会加速多种维生素随汗液排出。 吃法不对浪费了维生素 将胡萝卜分别生食、用微量的油脂烹调、用足量的油脂烹调后，胡萝卜素的消化吸收率分别为10%、30%、90%。可见，胡萝卜用食油烹制后食用比生的食用营养价值高。 维生素ｃ是水溶性的，洗菜时很容易丢失。另外，烹调时温度过高或加热时间过长，例如炖菜、沙锅等，蔬菜中维生素ｃ会大量破坏；维生素ｃ还容易被 空气中的氧气氧化，蔬菜、水果存放的时间越长，维生素ｃ受到损失就越大。 大米用水浸泡或反复搓洗，或大米在水中煮沸后去水涝蒸会损失维生素B；蔬菜切碎后用水浸泡或吃菜不喝汤也会流失大量维生素B。 吃药也会干扰维生素的吸收 ●服用避孕药时阻碍了人体对维生素B6、B12、叶酸及维生素C的吸收 ●阿司匹林则会使排出体外的维生素C较正常量增加3倍。 ●大把大把的维生素C补充剂会“赶跑”体内的叶酸。 ●长期服用抗生素者，会流失维生素B群及维生素K，影响肠胃功能。 ●感冒药及止痛剂会降低血液中维生素A含量。 ●磺胺类药及降胆固醇药会影响叶酸吸收。 ●高血压患者、肾炎患者服用的利尿剂等，会导致体内的钙质、钾、维生素大量流失。
[font=&]检测100万IU/g维生素A醋酸酯原液，用5009.82检测，检测到维生素A是一半左右，是大部分维生素A醋酸酯在检测过程中不能转换成维生素A吗[/font]
维生素K1是在天然绿色植物中广泛存在的一种脂溶性维生素，是肝脏合成因子Ⅱ、Ⅶ、Ⅸ、Ⅹ所必须的物质。缺乏维生素K1会引起出血性疾病。因此要多吃蔬菜水果哦！[align=center][/align][align=center][img=,600,157]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101055541113_1855_932_3.jpg!w690x181.jpg[/img][/align]下面看看月旭科技对食品中的维生素K1的检测过程及结果。[b]适用范围及原理[/b]水果、蔬菜等低脂性植物样品，用异丙醇和正己烷提取其中的维生素K1，经维生素K1前处理小柱净化，去除叶绿素等干扰物质。用C18液相色谱柱将维生素K1与其他杂质分离，锌柱柱后还原,荧光检测器检测,外标法定量。（本实验选用菠菜和苹果）参考标准：《GB 5009.158-2016 食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定》[b]溶液的配置[/b]维生素K1标准贮备溶液(1mg/mL)：精确称取50mg(精确至0.1mg)维生素K1标准品于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度。将溶液转移至棕色玻璃容器中。在-20℃下避光保存，保存期2个月。维生素K1标准中间液(100μg/mL)：准确吸取标准贮备溶液10.00m于100mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中，在-20℃下避光保存，保存期2个月。维生素K1标准使用液(1.00μg/mL)：准确吸取标准中间液1.00mL于100mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。正己烷-乙酸乙酯混合液(90+10)：量取90mL正己烷，加入10mL乙酸乙酯，混匀。流动相：量取甲醇900mL，四氢呋喃100mL，冰乙酸0.3mL，混匀后,加入氯化锌1.5g，无水乙酸钠0.5g ，超声溶解后，用0.22μm有机系滤膜过滤。[b]提取步骤[/b]精确称取5g经均质匀浆的样品于50mL离心管中，加入5mL异丙醇，旋涡1min，超声5min，再加入10mL正己烷，旋涡震荡提取3min，6000r/min离心5min，移取上清液至25mL棕色容量瓶中，向下层溶液中加入10mL正己烷，重复提取1次，合并上清液于上述容量瓶中，正己烷定容至刻度。用移液管准确移取上清液5mL至15mL离心管中，氮气轻吹至干，加入1mL正己烷溶解，待净化。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭Welchrom 维生素K1前处理小柱规格：2g/6mL活化：5mL正己烷，弃去上样：待净化液全部上样，弃去淋洗：5mL正己烷淋洗，弃去洗脱：15mL正己烷-乙酸乙酯混合液洗脱，收集于50mL离心管中，抽干氮吹至近干，用甲醇定容至5mL，并过0.22μm滤膜，上HPLC检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate XB C18 4.6×250mm，5μmUltimate Zn 4.6×50mm流动相：甲醇900mL，四氢呋喃100mL，冰乙酸0.3mL，混匀后，加入氯化锌1.5g ，无水乙酸钠 0.5g流速：1.0mL/min柱温：30℃进样量：10μL检测波长：激发波长为243nm，发射波长为430nm[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,600,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101056361993_9198_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图1 维生素K1对照10ng/mL[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101056398959_1346_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图2 苹果样+标0.05μg/g[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101056510748_5003_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图3 苹果原样[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101056550042_6680_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图4 菠菜样+标1μg/g[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101056585368_1053_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图5 菠菜原样[/align][align=center][/align][align=center]表1 加标回收率[/align][align=center][img=,600,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101057028842_108_932_3.jpg!w682x245.jpg[/img][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,600,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101057071086_801_932_3.jpg!w690x469.jpg[/img][/align]
我们公司现在正在研发类似乳粉之类的食品，需要检测维生素A、E，目前用的方法是1、样品中加入VC、EDTA2、少量微碱性溶液（0.02%氨水）溶解样品3、用乙醇提取 此方法可同时检测维生素A、E，实践中，对VE的检测结果还是很好的，但是VA的结果非常不稳定，平行性很差，也不知道什么原因，望各位大侠们能指点一二！
婴幼儿配方奶粉中含有丰富的水溶性维生素，我国国家标准GB10767-1997对婴幼儿配方食品与奶粉中维生素含量有明确的规定，目前我国维生素检测主要依据的标准有GB/T5413-1997和GB/T5009-2003中相关标准，涉及的方法有微生物法、荧光分光光度法和高效液相色谱法。 迪马科技参考 《GB 5413.9-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定 》，建立了配方奶粉中维生素D2、D3解决方案，无需两台液相完成实验，用VDC前处理净化柱代替硅胶色谱柱净化，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效明显、方法重现性好等优点。具体检测方法如下：1 适用范围该方案适用于婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的检测。2 样品准备(1) 取2 g样品，加入5 mL水，充分混匀；(2) 加入1 mL二甲基亚砜、5 mL甲醇和20 mL 正己烷：甲基叔丁基醚=1：1，涡旋混合2 min，6000rpm离心2 min，收集上清液；(3) 向下层残渣中依次加入1 mL二甲基亚砜、5 mL甲醇和10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚=1：1，重复提取两次，合并三次提取上清液；(4) 将上清液在40 ℃下减压蒸至近干，待净化。3 SPE柱净化——ProElut VDC 2 g/12 mL(Cat.#：65358)(1)活化：依次向柱中加入[font
高效液相色谱检测幼儿配方奶粉中维生素添加剂 烟酸也称作维生素B3，它是人体必需的13种维生素之一，烟酸可在人体内转化为烟酰胺，烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成部分，参与体内脂质代谢，组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。二者统称维生素PP，用于抗糙皮病、血扩张药，大量用于食品、饲料生产的添加剂，在乳制品生产中也有使用。 这两种物质对人体虽然也有正面作用，但也得限定摄入量，控制饲料、食品等生产的添加就显得尤为重要。本方法采用高效液相色谱法检测幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺两种成分含量。实验部分原理取适量该品加水超声波震荡提取，经进样器进入高效液相色谱系统，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。标准品溶液配制 精密称取烟酸及烟酰胺标准品适量，分别配制1.0 mg/mL标准品储备液和40 μg/mL标准品中间液。烟酸及烟酰胺混合标准系列测定液分别准确吸取烟酸及烟酰胺混合标准中间液0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL于50 mL 容量瓶中，用水定容。该标准系列浓度分别为0.00 μg/mL、0.80 μg/mL、1.60 μg/mL、4.00 μg/mL、8.00 μg/mL。有了保证标准品溶液变质，尽量临用前配。样品溶液配置 不含淀粉的试样：称取混合均匀固体试样约3.0g（精确到0.0001 g）加入约25 mL的水，于150 mL 锥形瓶中，振摇，需充分溶解，并冷却至室温。 提取：将上述锥形瓶置于超声波振荡器中振荡约10 min。 沉淀及定容：待试样溶液降至室温后，用盐酸（2.4mol/L）调节试样溶液的pH值至1.7±0.1，放置约2 min 后，再用氢氧化钠溶液（2.5mol/L）调节试样溶液的pH值至4.5±0.1。混匀后经滤纸过滤，用水反复冲洗锥形瓶，滤液合并于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，滤液再经0.45 μm 微孔滤膜加压过滤，即为试样待测液。分析条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18[/size
小白一枚，做维生素C钠和维生素C中的汞时遇到很神奇的事情，首先配制的是汞标，分别为0.5ppb、1ppb、1.5ppb，然后样品浓度为100mg/ml，用标准曲线法测定，线性很好，但是做回收率的时候，回收率能达到300%-400%。然后我又将维生素C消解了一下，重新做回收率，这回回收率达到75%。实在是想不明白为啥，请各位大神指点一下，小弟先在此谢过
10，抽取5个版友）；中奖名单：夏天的雪（注册ID：bingwang228）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）牛一牛(注册ID：v2700892)玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611021506_615621_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611021506_615622_0_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定（GB 5413.9—2010 ）方法：HPLC基质：乳品应用编号：101629化合物：维生素A 维生素D 维生素E固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理：不含淀粉的试样：称取混合均匀的固体试样约10g 或液体试样约50g，（精确到0.1mg）于250mL 三角瓶中，固体试样需用50mL45℃~50℃水使其溶解，混合均匀。 皂化：于上述处理的试样溶液中加入约100mL 维生素C 的乙醇溶液，充分混匀后加25mL 氢氧化钾水溶液混匀，放入磁力搅拌棒，充氮排除空气，盖上胶塞。1000mL 的烧杯中加入约300mL 的水，将烧杯放在恒温磁力搅拌器上，当水温控制在53℃±2℃时，将三角瓶放入烧杯中，磁力搅拌皂化约45min 后，取出立刻冷却到室温。 提取：用少量的水将皂化液全部转入500mL 分液漏斗中，加入100mL 乙醚，轻轻摇动，排气后盖好瓶塞，室温下震荡约10min 后静置分层，将水相转入另一500mL 分液漏斗中，按上述方法进行第二次萃取。合并醚液，用水洗至近中性。醚液通过无水硫酸钠过滤脱水，滤液收入500mL 圆底烧瓶中，于旋转蒸发器上在40℃±2℃充氮条件下蒸至近干（绝不允许蒸干）。残渣用甲醇转移至10mL 容量瓶中，定容。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相： 甲醇 流速： 1.0 mL/min 柱温： 35 ℃ 检测器： UV325nm、294nm、264nm 进样量： 20μL文章出处：迪马科技应用实验室关键字：婴幼儿食品 乳品 维生素D 维生素A 维生素E HPLC摘要：适用于婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/DM-D2-037_2.jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/DM-D2-037_3.jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/DM-D2-037_4.jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/DM-D2-037_5.jpg
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