看到网友提出苯胺类化合物不好分离，看到文献上有《液相色谱-串联质谱法测定水中14种苯胺类化合物的测定》分离效果很好。http://www.docin.com/p-1193936692.htmlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211744_583093_1645480_3.jpg
水质 苯胺类化合物的测定HJ822-2017 净化过程中分别用3次洗脱溶液洗脱，三次的洗脱溶液中分别是哪些物质，苯胺在第几次洗脱液中
如题，苯胺类化合物目前国内外标准都有哪些？
苯胺类化合物为芳香胺的代表，指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展，苯胺类化合物作为工业原料被广泛用于多种行业，苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此，建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。1，2020-04-24 实施《水质 17 种苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法（HJ 1048-2019）》：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中苯胺类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中 17 种苯胺类化合物的[url=http://www.spcctech.com/newsshow_1094394.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/color][/url]-三重四极杆质谱法。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817411321556214_1.png[/img]2，生态环境部办公厅2021年11月16日印发，关于发布国家生态环境标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法》的公告，为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=http://www.spcctech.com/downshow_320787.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/color][/url]》（HJ 1210-2021）标准将在2022年6月1日起实施。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817410899102798_1.png[/img]采用内标法进行定量分析，用水作为稀释液，配制苯胺类和联苯胺类混合标准工作液，建立一系列标准曲线工作液，实验表明，苯胺类联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系（R20.994），该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。取空白水样，添加苯胺类和联苯胺类化合物混合标准溶液，3个加标水平为0.1、1.0和10.0μg/L（2-硝基苯胺：1.0和10.0μg/L），每个水平各添加6份样品，并对样品混匀后直接进样分析。苯胺类和联苯胺类化合物的平均回收率为73.1%~127.6%，相对标准偏差（RSD）为0.24%~4.91%，该方法获得满意的回收率和精密度。三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]质谱仪系统建立了快速，准确，高灵敏度和可靠的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS实验方法测定环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的含量。该质谱仪适用于生态环境监测部门对环境中水质、土壤及沉积物中苯胺类和联苯胺类的定性分析和定量分析。这对于制定新的分析苯胺类化合物的标准方法具有重要意义。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]仪器推荐安捷伦三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url] 6410 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817303527889920_1.png[/img]AB [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS 3200 三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url] 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817317176501583_1.png[/img]
最近想做水中苯胺类化合物的测定，参考的标准是 HJ 822-2017 水质苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法。在看这个方法的时候有一点疑问，在前处理的净化步骤时，有一条说是“[color=#ff0000]对于较为清洁的地表水、地下水、海水、生活污水以及背景干扰低的工业废水可省略净化步骤[/color]”。有点下面几点疑问：1.怎么判定背景干扰值的高与低呢？2.会对这个方法有干扰的物质有哪些呢？还请做过这个方法的前辈给指点一些，先在这儿谢谢啦。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]分析水质苯胺类化合物（HJ822）时，净化用的三种洗脱液是合并后再浓缩么？
我们当地把苯胺类化合物当作入刑证据，所以对水样的采集，比较敏感看了GB 11889-89，只说用硬质玻璃瓶作为容器，在4度下保存可存放2周没说调pH的事情，是否说明样品pH对其没影响？
有谁做过空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量苯胺类化合物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法的，标准曲线的吸光度数据大概是多少？
GB11889-89 水质 苯胺类化合物的测定中提到在酸性条件下测定时苯酚含量高于200mg/L时，对本方法有正干扰，不知道哪位大侠有遇到这种情况，在不知是否含有苯酚的情况下按照标准的方法进行测试会出现些什么情况？比如显色颜色不对？还是其他？
第一次做水质苯胺类化合物11889-1989里面标曲绘制要求每个比色管加50mg硫酸氢钾我想咨询线这硫酸氢钾起的作用是调节ph在1。5-2之间嘛？有没有替代方法？感觉每次称量很麻烦
在做印染厂废水中苯胺类化合物的时候发现一问题：直接过滤测定结果为0.17，而脱色后测定结果为0.76，为什么脱色后测定值高了那么多？有人能解答么，谢谢！
参照国标HJ822 做苯胺类化合物，前面物质线性都很好，倒数第四个、倒数第二个、倒数第一个，线性就不好了，具体在附件里面了。请问是什么原因
[align=left][font=calibri][size=24px]前言[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]苯胺类化合物为芳香胺的代表,系指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。随着取代基的数目和位置的不同可形成多种异构体。这类化合物通常是高沸点的液体或熔点不高的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]固体[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]苯胺类化合物微溶于水[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]易溶于乙醇、乙醚及丙酮。常见的苯胺等因氧化而带色。它们具有特殊的气味[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]毒性很大[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]可通过呼吸道、消化道摄入人体[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]也可能通过皮肤迅速地被人体吸收[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]苯胺对人[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]体具有一定毒害作用。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]目前，在大气、河流、湖泊、地下水、土壤和底泥已发现残留的苯胺类化合物。这些污染物含量低、分布广、毒性大、对环境和生物造成了极大的危害，是目前国际公认的一类优先污染物。因此，建立环境介质特别是土壤和沉积物中的苯胺类和联苯胺类的测定方法十分有必要。本文参考《土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—三重四极杆质谱法（征求意见稿）》使用加速溶剂萃取仪进行萃取，使用平行浓缩仪浓缩，建立了一套土壤中苯胺类化合物测定的方法。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]关键词：土壤 [/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]苯胺类化合物[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px] HPSE mvp[/size][/font][font='calibri'][size=13px]一、实验过程[/size][/font][font='calibri'][size=13px]（一）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]仪器与试剂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]HPSE-6 Ultra 加速溶剂萃取仪[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]Mvp全自动真空平行浓缩仪；[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱联用仪:[/size][/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'][size=16px]SCIEX Exion LC?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]系统+ Triple Quad? 4500质谱系统；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]苯胺类化合物标准工作液：50μg/mL，溶剂体系为甲醇；[/size][/font][font='times new roman']丙酮[/font][font='times new roman'][size=16px]（色谱纯）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]甲醇（色谱纯）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]正己烷（色谱纯）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析纯（色谱纯）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析纯（五水合硫代硫酸钠）：[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]石英砂（400℃干燥4h，放置室温后置于干燥器中备用）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]C18固相萃取柱：1000mg/6mL[/size][/font][font='calibri'][size=13px]（二）实验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1.样品的制备[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]采用冷冻干燥机对样品进行脱水，将冻干后的样品进行研磨、过筛，均化处理成约1mm的颗粒。制备好的样品保存在事先清洗洁净的聚四氟乙烯衬垫棕色螺口玻璃瓶中，应马上分析。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.试样的制备[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]称取5g（精确至0.01g）样品至离心管中，加入1g五水合硫代硫酸钠5g石英砂子研磨混匀后，装填在10ml萃取罐中，并将萃取罐置于加速溶剂萃取仪中进行萃取，采用含1%氨水的正己烷丙酮（1:1,v:v）作为提取溶剂,收集萃取液并将萃取液使用正己烷定容至20ml,待净化。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]将C18固相萃取小柱固定在固相萃取装置上。用5ml二氯甲烷冲洗固相萃取小柱，再用5ml甲醇平衡固相萃取小柱，待柱充满后关闭流速控制阀浸润5min，缓慢打开控制阀，弃去流出液。在溶剂流干之前，准确移取4.00ml过滤后的样品提取液转入柱内，在溶剂流干之前，加入5ml甲醇进行洗脱，收集洗脱液与上样液，进行浓缩。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]将收集液置于[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]全自动真空平行浓缩仪中，将温度设置为38℃，转速设置为250rpm，采用梯度真空方式:450mbar保持5min→400mbar保持10min→350保持10min→250mbar保持10min→200mbar。浓缩至0.5ml左右，使用甲醇定容至1ml上机分析。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px]2、加标回收率测定[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]按照前述方法准备样品，在样品中加入20uL的苯胺类标准使用液，加标浓度为100ng/mL，最后得到加标样品待上机检测。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]（三）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS测定条件[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]a）色谱柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]b）柱温：30℃；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]c）进样量：10μL；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]d）流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液（70+30，体积比）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]e）流速：0.40mL/min；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]f）离子源参数：[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]IS电压：5500V 气帘气CUR: 30 psi；雾化气GS1: 30 psi[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]辅助气GS2: 30 psi；源温度TEM: 450 ℃ 碰撞气CAD: 9 psi；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g）检测方式：多反应监测（MRM），定量离子对499.9＞80.0，定性离子对499.9＞99.0。[/size][/font][font='times new roman'][size=24px]二、测定结果[/size][/font][font='calibri'][size=13px]（一）、苯胺类化合物色谱图[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081054589262_4294_3191395_3.png[/img][font='calibri'][size=13px]图2 苯胺类化合物色谱图[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081054592836_3244_3191395_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]图3 加标样品色谱图[/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]图4 加标样品色谱图[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=21px]（二）、加标回收率[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]加标样品经萃取、净化、浓缩后，进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析，外标法定量，计算得到的加标回收率及相对标准偏差如表2所示。[/size][/font][align=center][font='calibri'][size=13px]表2 加标回收率结果[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][font='calibri'][size=13px]化合物[/size][/font][/align][/td][td=6,1][align=center][font='calibri'][size=13px]加标回收率/%[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='calibri'][size=13px]均值[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]%[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='calibri'][size=13px]RSD[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]4[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]6[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]63.2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]60.3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]71.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]67.3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]72.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]66.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]66.8 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]6.9 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]4-甲基苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]69.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]71.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]76.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]74.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]71[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]69.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]72.0 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]3.9 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]2-甲氧基苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]63.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]77.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]74.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]67.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]73.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]77.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]72.3 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]7.7 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]3-甲基苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]66.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]62.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]74.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]71.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]70.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]75.1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]70.0 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]6.9 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]2-甲基苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]76.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]89.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]73.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]81.1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]70.8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]82.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]78.9 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]8.5 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]2，4-二甲基苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]82.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]74.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]76.1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]71.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]81.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]74.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]76.6 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]5.6 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]4-硝基苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]88.4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]72.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]83.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]89.4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]85.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]79.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]83.0 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]7.6 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]3-硝基苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]81.6[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]86.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]83.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]81.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]74.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]73.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]80.1 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]6.4 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]4-氯苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]93.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]76.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]80.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]86.4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]84.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]77.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]83.0 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]7.7 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]2-萘胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]86.4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]77.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]76.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]73.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]72.1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]72.8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]76.4 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]7.0 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]2，6-二甲基苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]83.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]69.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]74.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]75.4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]78.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]71.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]75.3 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]6.6 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]3-氯苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]81.8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]80.6[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]88.4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]86.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]79.8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]77.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]82.4 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]5.1 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]3，3’-二氯联苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]90.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]81.6[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]88.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]90.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]89.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]81.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]86.9 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]5.0 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]N-亚硝基二苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]60.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]72.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]66.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]69.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]71.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]62.4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]67.0 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]7.2 [/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=13px]三、结果与讨论[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]本方法采用HPSE Ultra高效快速溶剂萃取仪和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]Mvp全自动真空平行浓缩仪[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]进行土壤中苯胺类化合物实验的前处理，再通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析得到样品的加标回收情况，加标回收率结果在60.5%-93.5%之间，RSD为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000].9%[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]~[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]8.5%。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]本实验中采用的快速溶剂萃取、浓缩方法简便、快速，适用于[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]土壤中苯胺类化合物[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]的检测分析。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]参照标准：[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]《土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—三重四极杆质谱法（征求意见稿）》[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]：[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#333333]《土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—三重四极杆质谱法（征求意见稿）》[/color][/size][/font]
各位大虾，芳香族胺类化合物（苯胺、N-甲基本胺，N,N-二甲基苯胺，苄基氰）能用HP-innowax做吗？新手求助，万分感谢啊
赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用仪做苯胺类化合物，用的是HJ822-2017的方法，峰型很难看，有的分不开，这是怎么回事啊
甲萘酚测定水中苯胺类化合物(分光光度法) 前言：根据客户要求要做鞋子材料中初级芳香胺的含量测试，其要求为10ug/L（Limit of Primary Aromatic Amines (in PU) as Anilinhydrochloride），所以网上查了些资料，根据资料及自已测试要求，细化了测试步骤，但还未进行实验。发出来，如正好有网友也要做这个测试的话可以一起探讨下。1. 仪器和试剂1.1 甲萘酚乙醇水溶液 1 g/L精确称量0.1g甲萘酚放入烧杯中，用适量乙醇溶解，再转移至100mL容量瓶中用水定容至刻度。1.2 硼砂-氢氧化钠缓冲液 0.01mol/L,PH=12分别精确称量0.381g 硼砂和0.04g 氢氧化钠，置于烧杯中溶解，再转移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度。1.3 亚硝酸钠溶液 50 g/L精确称量5g亚硝酸钠，用水溶解定容至100mL1.4 硫酸溶液 0.05mol/L1.5 苯胺标准溶液精确称量0.1g苯胺，置于100 mL容量瓶中,用0.05mol/L硫酸溶液定容（苯胺浓度为1mg/mL），取上述溶液0.1mL用0.05mol/L硫酸溶稀释定容到100mL，即为苯胺标准溶液（浓度为1ug/mL）（现配现用）。1.6 紫外可见分光光度计2. 实验方法2.1 取0.12平方分米（4cm*3cm）样品，置于烧杯中，加20mL 水（保持浸没），用封口膜密封，40摄氏度条件下萃取24h。2.2 取5mL上述测试液于25mL容量瓶中，加水到10 mL，加入浓度0.05mol/L硫酸溶液6 mL，摇匀，加1滴50 g/L亚硝酸钠溶液，摇匀后放置3min，以此加入硼砂-氢氧化钠缓冲液5 mL、甲萘酚乙醇水溶液1 mL，用水定容至刻度，摇匀，放置5min后，用1 cm比色皿以水为参比，于波长495nm处测定吸光度。2.3 工作曲线配制分别移取苯胺标准溶液（1ug/mL）,0.25mL,0.5mL,1mL,2mL,4mL,分别加至25mL容量瓶中然后加入浓度0.05mol/L硫酸溶液6 mL，摇匀，加1滴50 g/L亚硝酸钠溶液，摇匀后放置3min，以此加入硼砂-氢氧化钠缓冲液5 mL、甲萘酚乙醇水溶液1 mL，用水定容至刻度，摇匀，所得标准曲线浓度为0.01ug/mL, 0.02ug/mL, 0.04 ug/mL, 0.08 ug/mL, 0.16 ug/mL。用1 cm比色皿以水为参比，于波长495nm处测定吸光度，绘制标准曲线。3. 计算m=1000c*20/5m = 萃取液中苯胺的含量，ug/Lc = 由标准曲线计算得到的浓度，ug/mL
我们在分析间苯二胺时，用KB-WAX的柱，出现主峰出峰时上升较缓慢，拖尾严重，峰高只有20mv，但要5~6分钟才能回到基线。向厂家的工程师咨询，他说可能固定液的不是很适合。亲们，请说说什么样的柱子较适合分析苯胺类的化合物？
求几个标准：1、SL 497-2010 气相色谱法测定水中有机氯农药和多氯联苯类化合物；2、水中联苯胺的测定标准；3、微囊藻毒素-LR，除了用高压液相色谱法，还能用其他方法吗？
有没有大神做车内空气全谱分析或者车内硫类和胺类化合物测试的？？而且是用热脱附GCMS做的？？想咨询这方面的问题，私信我，有偿咨询！！！
GB 5009.26-2016 食品中亚硝胺类化合物的测定，第一法中是只测一种亚硝胺化合物的含量吗？
水质硝基苯类化合物的测定中，其他组分线性度能满足要求，为什么2,4,6三硝基甲苯曲线线性不好？
苯基酰胺类化合物用什么流动相，用缓冲盐吗？
HJ648-2013，15种硝基苯类化合物按国标用1701柱子做，始终有一个物质不出峰，感觉应该是对硝基甲苯，我怀疑是被间硝基氯苯给遮住了，但升温程序已经调整到2℃了，还是没有分开，[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302061432485132_8128_5474729_3.png[/img]
请教一下用紫外分光光度法测白油中的芳烃含量（NB/SH/0966-2017)中的标样c10~C13萘类化合物和C10-C20烷基苯类化合物哪里有卖吗？哪里能买到？C10～C13萘类化合物在285nm波长下的平均吸光系数33.7L/(g.cm)在270nm附近的平均吸光系数30.0L/(g.cm)C10～C20烷基苯类化合物在270nm附近的平均吸光系数3.01L/(g.cm)，知道的朋友麻烦告知一下，好吗？谢谢
做水质氯苯类化合物hj621-2011。gc-ecd。DB-WAX柱子。色谱条件方法上的用过。标准物质证书上的色谱条件也用过。都不行。标准物质是甲醇：甲苯9:1。12种混标。用甲醇稀释做曲线。用曲线最高点氯苯的浓度是5000微克每升。目标峰很低。还没有溶剂峰高。请教大神是什么原因呢。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪联用分析硝基苯类化合物液液萃取前处理注意是想，新手上路，大侠们指点迷津
氨基安替比林测定苯酚类化合物中，吸收液要求是水中加入碳酸钠至PH 10左右，但是PH计测定出的和PH纸悬殊很大啊，这个有木有什么定量的配置方法？此外 ，直接比色法中，曲线的 截距和斜率有没有特殊要求？如果谁有做出的曲线，能否发上来看下？
亚硝胺的致癌作用已经清楚地在动物试验中得以证明，同时这类化合物被一些国际组织怀疑对人体有致癌作用，这些组织包括国际癌症研究总署，加拿大卫生署和美国国家毒理学规划处。这些化合物可能存在于环境空气中，这源于直接排放或者源于仲胺间或叔胺间在大气层中发生反应。在橡胶工业区内所检测出的亚硝胺浓度为人类环境中最高 这类化合物还存在于烟草烟雾中。美国国家职业安全和健康研究所(NIOSH) 已经开发出2522 方法，用于捕集和分析空气中的亚硝胺类化合物。然而，该方法使用的空气采样器需要较大的样品体积且采样时间长，亚硝胺还必须用溶剂再次提取，从而导致整个方法缓慢而冗长。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC) 和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用仪(GC/MS) 经常被用于测定亚硝胺。然而亚硝胺热稳定性差，所以检测灵敏度受限于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样器的高温。本应用简报描述了利用创新型安捷伦微吸附采样器(CTS)、热分离进样杆(TSP) 和Agilent 5975T 低热容[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]建立起一种灵敏的空气亚硝胺检测方法。该方法快速，经济且易于使用，能够从大体积空气中捕获分析物，因此推测方法检测限(MDL) 低于1 ng。实验部分试剂和标准品亚硝胺类化合物标准品从Supelco公司获得，EPA 8270 亚硝胺混合物，浓度为2000 ng/μL(货号48489)，六种亚硝胺化合物被检测(表1)。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0944313156.png[/img]仪器这个方法是利用配有分流/不分流进样口的Agilent 5975T GC/MS系统开发而成，CTS(部件号G1181A)用于空气中样品的收集，TSP(部件号G4381A)安装在分流/不分流进样器上用于样品脱附。表2 列出了仪器使用条件。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0947357839.png[/img]样品前处理标准品在空气中进行稀释，利用静态稀释瓶技术将其贮存在5 L 的玻璃瓶内，玻璃瓶事先已用纯氮吹扫5 分钟。将10 μL的2000 ng/μL的亚硝胺混合物注入瓶中后，让该样品在室温平衡4 小时使其充分气化，最终浓度为4000 ng/L。稀释样品是由贮存物制备而成，通过分别抽取2、60、100 和200 mL 蒸气到不同的1L 瓶中制成系列工作标准品，其浓度分别为8.0、240、400 和800 ng/L。结果与讨论CTS 操作CTS 包含一个气泵(流速范围10-300 mL/min)、一个手持式采样头和一个适配器。采样头可以容纳六根相同或不同类型的捕集柱。该方法使用了六根内径为530 μm的PoraPLOT Q 柱。TSP用于直接脱附CTS 捕集的样品。每根捕集毛细管置于一次性微量瓶中，然后放入TSP。TSP 然后被插入5975T LTM GC/MS 一个加热的分流/不分流进样口中。捕集柱被迅速而有效地脱附到GC进样器中。采集样品是通过将CTS 头直接插入瓶嘴完成的，同时捕集柱戳穿密封膜而不容许外部气体进入瓶内。校准标准品的制备是通过使用CTS 分别从240、400 和800 ng/L 的工作标准品的瓶中泵取200 mL 气体。另外，通过CTS 从4000 ng/L 的工作标准品中泵取100、200和400 mL 的气体制备成三个独立的样品。最后将这些制备好后的校准水平为48、80、160、400、800 和1600 ng的亚硝胺标准品混合物用于GC/MS 分析。CTS 性能对CTS 收集的400 ng亚硝胺标准样品进行分析，其色谱图上仅呈现了尖锐的亚硝胺色谱峰，而没有其他主要成分信息。该实验证明CTS 具有浓缩和定量转移亚硝胺而不引入污染物或伪迹的能力(图1)。这是一个收效显著的结果，因为考虑到亚硝胺化合物的高活性，其能在样品前处理过程中产生相互作用。定量准确性利用CTS 制备的校准样品用于建立校准曲线来分析混合标样中的六种亚硝胺。六种亚硝胺的所有相关系数(R2) ? 0.990，线性范围48 至1600 ng(表3)。图2 为所有六种化合物的校准曲线。当高于2000 ng或低于48 ng时校准曲线将不成线性。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0949198654.png[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0950015814.png[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0951022218.png[/img]灵敏度和选择性这个方法能够用于检测低至8 ng/L 的气体浓度，通过泵取500 mL工作标准品，使注入GC/MS 的每种亚硝胺具有4 ng。所有的化合物呈现较好的信噪比并且没有显著性干扰(图3)。CTS 在采样过程中能够去除空气中的一些干扰物质，使后续分析具有一定的选择性。CTS 也可以通过泵取125 mL 的8 ng/L 工作标准品来捕集1.0 ng的亚硝胺混合标样。在提取离子流色谱图中，所有化合物的信噪比范围为3 到9，使方法检出限低于1 ng变为可能。因为CTS 能有效从大体积样品中捕集这类化合物，因此能够用于分析痕量水平的亚硝胺。方法回收率通过液体进样校准，在200 ng水平的NDBA 回收率为100%。由于采用TSP 的液体进样方式会导致由于溶剂的瞬间气化而引起高挥发性化合物的微量损失，因此其他5 种化合物的回收率会高于100%。其他亚硝胺的回收率范围为105.0% 至125.5%。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0951381337.png[/img]结论这款创新型安捷伦微吸附采样器(CTS) 能够提供有用、经济有效的数据用于挥发性亚硝胺的筛查、日常监测和在一个很宽浓度范围内的定量分析。这个采样装置使用非常简单和灵活，对高浓度空气样品允许小体积采样，对低浓度空气样品允许大体积采样。现场采样能在数秒到数分钟内完成。CTS 与TSP 和车载式5975TLTM GC/MS 搭配提供了一个灵敏的分析系统用于空气样品的分析。这个系统非常适合各种应用领域，包括在筛查性调查中快速得出分析结果，到为定量研究提供准确和精确的数据
想问大家个问题，就是现在我在做硝基苯类化合物，做出来的线性前面几种的线性都挺好的，后面的化合物线性都不太好。上机的方法也是按照标准来的，衬管，隔垫啥的都换过一遍了，线性还是不行，不知道是什么原因？
本人参照GBZ/T 160.72-2007标准在做工作场所硝基苯类化合物检测时，由于使用的是ECD检测器，它的响应值不稳定，作出的标准曲线的线性很差，标准上的线性范围很窄，而且职业卫生的限值并不包括在内。有哪位同仁可以传授下经验，谢谢！！
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