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中药样品

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中药样品相关的论坛

  • 中药领域之样品前处理技术

    1.常压蒸馏技术样品前处理:将样品直接切碎,常压水蒸汽蒸馏,无水乙醚萃取,旋转挥发除去乙醚,用无水硫酸钠除去水分。色谱条件:非极性柱,小于10 ℃/min升温至250 ℃ ,进样口温度:250℃。 2.微波萃取技术 优点:常温强化萃取,不破坏中药材中某些具有热 不稳定、易水解或氧化特征的药效成分;时间短,一般10-30 min即可获得最佳提取率;适用性广,绝大多数的中药样品均可超声萃取;与溶剂和目标物的性质(极性)关系不大。样品前处理:样品粉碎,蒸馏水浸泡,微波加热,水蒸汽蒸馏法提取,经无水硫酸钠干燥后检测色谱条件:弱极性柱,小于10 ℃/min升温速率,终止温度250℃。 3.超临界液体萃取技术(SFE)优势:传质速度快、渗透能力强、溶解萃取效率高、可在室温提取热敏性成分、绿色环保。 适用范围:挥发油、小分子萜类、部分生物碱;通过添加夹带剂如甲醇、丙酮等增加压力,可改善流体性质,对中药生物碱、黄酮类、皂甙类等非挥发性有效成分的提取也日趋普遍。 4.固相微萃取技术(SPE)优点:无需有机溶剂,操作简便;易于自动操作;有很好的方法准确度和重现性。类型:直接萃取法:萃取纤维直接暴露在样品中,适于分析气体样品;顶空萃取法:纤维暴露于样品顶空中,适于固体样品中挥发、半挥发性样品。 原理:利用残留农药与样品基质的物理化学特性差异,使其从样品基质中分离出来。理化特征:化合物极性和挥发性。应用:极性主要与化合物溶解性及两相分配有关,如液液提取,固液提取及液固提取。挥发性主要与化合物气相分布有关。 提取剂选择原则:农药的极性和水溶性,即相似相溶原理。农药极性的大致判断:分子 的极性与分子中的π电子及孤对电子相关。注意:极性和分子大小是农药和其它有机化合物水溶性的基础。如对氧磷溶解度3640 mg/L而对硫磷只有12.4 mg/L。

  • 中药领域的样品前处理技术

    1.常压蒸馏技术样品前处理:将样品直接切碎,常压水蒸汽蒸馏,无水乙醚萃取,旋转挥发除去乙醚,用无水硫酸钠除去水分。色谱条件:非极性柱,小于10 ℃/min升温至250 ℃ ,进样口温度:250℃。 2.微波萃取技术 优点:常温强化萃取,不破坏中药材中某些具有热 不稳定、易水解或氧化特征的药效成分;时间短,一般10-30 min即可获得最佳提取率;适用性广,绝大多数的中药样品均可超声萃取;与溶剂和目标物的性质(极性)关系不大。样品前处理:样品粉碎,蒸馏水浸泡,微波加热,水蒸汽蒸馏法提取,经无水硫酸钠干燥后检测色谱条件:弱极性柱,小于10 ℃/min升温速率,终止温度250℃。 3.超临界液体萃取技术(SFE)优势:传质速度快、渗透能力强、溶解萃取效率高、可在室温提取热敏性成分、绿色环保。 适用范围:挥发油、小分子萜类、部分生物碱;通过添加夹带剂如甲醇、丙酮等增加压力,可改善流体性质,对中药生物碱、黄酮类、皂甙类等非挥发性有效成分的提取也日趋普遍。 4.固相微萃取技术(SPE)优点:无需有机溶剂,操作简便;易于自动操作;有很好的方法准确度和重现性。类型:直接萃取法:萃取纤维直接暴露在样品中,适于分析气体样品;顶空萃取法:纤维暴露于样品顶空中,适于固体样品中挥发、半挥发性样品。 原理:利用残留农药与样品基质的物理化学特性差异,使其从样品基质中分离出来。理化特征:化合物极性和挥发性。应用:极性主要与化合物溶解性及两相分配有关,如液液提取,固液提取及液固提取。挥发性主要与化合物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分布有关。 提取剂选择原则:农药的极性和水溶性,即相似相溶原理。农药极性的大致判断:分子 的极性与分子中的π电子及孤对电子相关。注意:极性和分子大小是农药和其它有机化合物水溶性的基础。如对氧磷溶解度3640 mg/L而对硫磷只有12.4 mg/L。

  • 【讨论】建立中药(西药)质量标准所用样品批数是多少?

    在建立一个中药质量标准时,一般需要多少批才算能定下,定含量限度又需要多少批,指纹图谱呢,我看有的课题结题材料中有的是3批,有的是10批,具体这个确却的数据是多少呢?还有课题结题和一个中药新药在建立质量标准时是不是所用批数不一样?还有药材、中成药所用的批数是不是也不一样等等,那中药和西药建立质量标准时所用样品批数又有哪些不一样的地方呢?请各位同仁指点,多谢!

  • 中药制剂样品前处理方法及分析方法列举

    如题:本悬赏贴,是相应中药版块号召,提高版面活跃度特别设置的,希望大家踊跃参与啊,版主有奖励,还有悬赏分奖励哦!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif 现在中药制剂样品的分析方法很多,但是每种分析方法的样品前处理又如何呢?欢迎大家列举中药制剂样品前处理方法及分析方法,可以从无机分析和有机分析两大块展开讨论,也可以就中药样品的前处理做出讨论,还可以单独对分析方法作出列举。

  • 液质分析中药样品的问题

    [color=#444444]我现有一个中药样品,在安捷伦的液相色谱上可以跑出十个左右的峰,但是我不知道具体的是什么化合物,能否通过Thermo LXQ 的液相色谱离子阱质谱联用仪来定性或定量分析?跑出来的图谱好解吗?这种仪器是否能达到要求,因为要联系外面做,所以我想先了解一下,请知道的高手解释一下,非常感谢!!![/color]

  • 中药材黄曲霉毒素检测样品无峰

    中药材黄曲霉毒素检测,对照品出峰正常(B1、B2、G1、G2),但样品却没有峰出现,是样品不含黄曲霉毒素还是样品处理过程有误?有做过中药材黄曲霉毒素的老师请指教。

  • 【求助】关于中药复方制剂的阴性对照样品

    在制定中药制剂的标准中,鉴别、含量测定都必须作阴性对照,各位战友谈谈阴性对照样品通常要求是什么?最终产品?或可以是压片装胶囊之前的颗粒粉末,抑或是所有提取步骤完成后的产品?通常是企业提供?或是也有为做标准自己制备的?

  • 农药残留检测仪测定中药材的样品预处理方法

    近年来,我国中药中普遍存在农药污染,部分污染相当严重,中药及其制剂的农药残留问题近年来逐渐引起人们的重视拟除虫菊酯类农药残留不仅影响我国中药材才 质量和品质,同时也是制约我国中药材出口的重要瓶颈。通过农药残留检测仪研究中药材中痕量拟除虫菊酯类杀虫剂的检测方法,是确保中药材食用安全的关键,对保证人们用药安全具有积极的意义。样品提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url])—农药残留分析的主要方法,具有操作简便、分析速度快、分离效能高、检测灵敏度高等优点。适合于中药材中痕量农药残留的测定。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法,一次进样可以使多种农药得到完全的分离、定性和定量。同时通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]高性能的选择性检测器,使样品在农药残留检测仪分析速度更 快,结果更可靠。索氏提取法—用适当的提取液在索氏提取器里连续提取数小时,再去除滤渣,滤液进行净化浓缩的方法。索氏提取法提取效果好,被认为是“完全提取法”。虽然该方法在回收率、提取效率等方面优于其他方法,但该法提取耗时长、速度慢、溶剂消耗量大。中药材成分复杂,完全提取干扰物质多,同时部分拟除虫菊酯类农药热稳定性差,这样对农药残留检测仪的整个过程带来的影响比较大,因此很少采用此法。样品的前处理过程是农药残留检测仪能否准确测定的关键步骤之一,高效的样品前处理可以使最低检出浓度提高,减少杂质对于检测的影响。农药残留检测仪检测中药材中拟除虫菊酯类农药残留的样品预处理方法主要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法,包括与质谱相结合的联用技术

  • 33.9 未知中药样品(红色粉末)中镇静催眠药物可疑物的鉴别实验

    33.9 未知中药样品(红色粉末)中镇静催眠药物可疑物的鉴别实验

    【作者】 麻风华; 白政忠;【机构】 黑龙江省药品检验所; 黑龙江省药品检验所 黑龙江哈尔滨150010; 黑龙江哈尔滨150010;【摘要】 目的:鉴别未知中药样品(红色粉末)中镇静催眠药物可疑物。方法:未知中药样品经巴比妥类药物提取,薄层初选,后采用高效液相色谱法,应用二极管阵列检测器的色谱及光谱分析。色谱柱为Di-amonsil C18(250nm×4.6nm,5μm)柱,流动相为甲醇-冰(60:40),检测波长为190nm~500nm;结果;确定其可疑物为苯巴比妥。结论:应用二极管阵列检测器进行色谱及光谱分析,以达到对未知样品进行定性分析的方法快速、简便、专属性强。 更多还原【关键词】 HPLC法; 二极管阵列检测器; 苯巴比妥; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071039_382140_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071039_382141_2352694_3.jpg

  • 【求助】求教中药样品做Cd时出现的脱峰、险峰、怪峰的解决良策?

    最近一段时间做中药样品时,发现所有的中药试样中出现了脱峰。这些峰像山峦似的起伏连绵,脱的老长。可做标准液时,是正常的峰形。由于前一段时间加了基体改进剂,发现起的作用不是太明显,后来就没有加了。本人称的样品量0.3g,加4ml硝酸,3ml 过氧化氢微波消解。同一样品,同样的前处理方法,上机操作发现结果相差几倍,但标液还怪稳定的,线性0.999以上。就是样品做不准,不知道是什么原因?希望各位高手不吝赐教,谢谢!

  • 中药材含量检测方法验证时样品均匀性问题

    我们实验室在做一种茶叶中药材检测,样品取样混合均匀后,分样员根据检验项目将样品分给不同检验员, 做含量检测的检验员将样品按要求粉碎混后检测含量,结果2.3%,第二天进行回收率测试时,发现回收率不合格,在做实验室偏差调查后发现,该检验员用了其他检验员同批号的样品,该样品也按要求粉碎了。后对该样品含量检测,结果2.1%,用这个结果计算回收率,回收率合格。这个偏差调查结论可定为:中药材含量不均匀导致回收率不合格,需要其他纠正措施吗

  • 液质联用测中药样品没有重复性怎么办

    [color=#444444]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]测中药样品没有重复性怎么办?同一个样品同一种方法进样5针,抽提离子图中每一针出峰时间和出峰的个数都不同。用的是ekspert100UPLC串联AB3200Qtrap。方法是EIS负离子Q1扫描。流动相0.01%甲酸的甲醇很水。[/color]

  • 中药样品前处理,用甲醇溶解样品不能无法完全溶解该怎么办呢

    拿到一种中药粉末,想知道里面有哪些成分(非靶向,没有目标化合物,老板只想尽可能大量的检测出更多的有机物),我的前处理办法是先水溶(1g样品,10mL水)—加10mL乙酸乙酯超声萃取半小时—离心取上清—无水硫酸钠静置15分钟—再离心取上清—35度旋蒸40分钟—加100%甲醇溶解—0.22微尼龙膜过滤—取1毫升上机。但是我发现最后用甲醇溶解的时候还是有很多物质不能溶解……请问大家有遇到这种情况吗?或许有什么解决办法吗

  • 【原创大赛】酒类产品、中药材等样品中锡的方法验证报告

    酒类产品、中药材等样品中锡的方法验证报告摘要 锡是人体不可缺少的微量元素之一,其主要的生理功能表现在抗肿瘤方面。锡具有很好的杀菌、净化、保鲜、抗腐蚀效用,生活中常用于食品保鲜、罐头内层的防腐膜。因此,镀锡铁皮常被用来作为食品包装材料,例如食品罐头盒、饼干盒等。关于食品中锡的检测方法,国家食品标准GB/T 5009.16-2003《食品中锡的测定》中,使用的是氢化物原子荧光光谱法,样品的前处理采用湿法消解。本实验主要对中药材及其提取物、粮食、酒类产品等样品中锡含量检测方法进行验证,此实验包括样品前处理方法选择、仪器分析条件的确定、线性与检出限、稳定性实验、精密度实验、重复性实验、加标回收实验等。1 仪器与试剂1.1 仪器北京金索坤SK-锐析双道原子荧光光谱仪,锡空心阴级灯;美国CEM公司 MARS6微波消解系统;北京莱伯泰科EG20B电热板;电热板;中草药粉碎机;电子天平;玻璃器皿:25mL容量瓶、50mL容量瓶、100mL容量瓶、200mL容量瓶、1000mL容量瓶、50mL移液管、10mL移液管、1mL移液管;所用玻璃器皿均以硝酸(1+1)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用一级水冲洗三次,方可使用。2.2 试剂硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、硫酸(优级纯)、硼氢化钾(优级纯)、氢氧化钾(分析纯)、冰乙酸(分析纯)、抗坏血酸(优级纯)、硫脲(优级纯)、锡标准溶液、水(纯水机制备)2 实验内容2.1 供试品溶液制备方法2.1.1酒类产品、浸泡液的前处理酒类样品,准确吸取酒体试样10. 0mL,置于100 mL烧杯中,加入硝酸+高氯酸的混合酸5.0mL,再加入硫酸0.5mL,然后置于电热板上加热消解,至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深,稍冷补加少量混合酸,继续消解)。待冷却后加入50 mL水,再继续加热赶酸至消化液0.5 mL~1.0 mL时止,冷却后用少量水转入50mL容量瓶中,加入硫脲(100 g/L)+抗坏血酸(100 g/L)混合液5.0mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置30 min后测定,同法做试剂空白试验。原酒、浸泡液样品,吸取试样50.0 mL,置于100 mL烧杯中,电热板上低温挥至近干。待冷却后,用1%硫酸-1%硫脲-1%抗坏血酸定容至25 mL或50mL容量瓶中。2.1.2 中药材、中药提取物、粮食的前处理2.1.2.1湿法消解将样品粉碎过筛,准确称取试样0. 50 g~1.00g,置于100 mL烧杯中,加入硝酸+高氯酸的混合酸10.0mL,再加入硫酸0.5mL,然后置于电热板上加热消解,至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深,稍冷补加少量混合酸,继续消解)。待冷却后加入50 mL水,再继续加热赶酸至消化液0.5 mL~1.0 mL时止,冷却后用少量水转入50mL容量瓶中,加入硫脲(100 g/L)+抗坏血酸(100 g/L)混合液5.0mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置30 min后测定,同法做试剂空白试验。2.1.2.2微波消解法将样品粉碎过筛,准确称取0. 10 g~0. 50g试样于消化罐中,加入10 mL硝酸与0.5mL硫酸。将消化罐放人微波消解仪中,根据不同品种的试样,设置微波消解仪的最佳分析条件。消解完全待冷却后,将消化液置于赶酸装置上加热,赶酸至消化液0.5 mL~1.0 mL时止,用少量水转入50 mL容量瓶中,加入硫脲(100 g/L)+抗坏血酸(100 g/L)混合液5.0 mL,用水稀释至刻度。摇匀,放置30 min后测定,同法做试剂空白试验。

  • 【分享】一种全新的分析样品前处理技术——加压溶剂提取技术在中药质量控制中的应用

    加压溶剂提取技术在中药质量控制中的应用化学成分提取是中药定性和定量分析的起点,也是中药质量控制的关键技术之一。目前常用的提取方法有回流提取法、索氏提取法、超声提取法等。但这些提取方法或多或少的存在着一些不足之处,如:提取时间较长,相对较高的溶剂消耗量和较低的提取效率等。近年来,随着实验自动化和快速分析的要求,传统的提取方法已成为阻碍中药质量控制技术发展的瓶颈。为了克服这些缺点,寻求一种新的高效、快速、方便、自动化的提取方法已显得极为重要。加压溶剂提取技术(PLE, Pressurized Liquid Extraction)的出现顺应了这一发展趋势的要求。最初,这种提取方法主要应用于环境分析中的样品制备,也有用于食品中成分分析的前处理。随着适用范围的逐渐增加和技术发展的日趋成熟,加压溶剂提取在中药质量控制中的应用正在引起我们的重视。本人试从这项技术的基本原理、方法及设备、主要特点以及在中药质量控制中的应用作一简介。1.基本原理 加压溶剂提取技术的主要原理是在密闭容器内,通过升高压力使提取溶剂的沸点也随之升高,使得提取过程可以在高于正常溶剂沸点的温度而溶剂仍能维持液体状态的情况下进行。 其提高提取效率的主要原理可以从以下两个方面加以说明:1.1 高温作用 温度是影响提取效率的最主要的因素。首先,升高温度可增加溶剂的溶解性能。在一定范围内,温度越高,待测物在溶剂中的溶解度越大。其次,升高温度可以加快分子扩散的速度,从而加速整个提取过程的质量转移。另外,温度的改变还可以影响表面平衡。加压溶剂提取过程所提供的热能可以提供解吸附过程所需要的活化能,破坏待测物与基质间的交互作用,如范德华力、氢键、偶极矩等。同时,溶剂的粘度和表面张力会因温度的升高而降低。溶剂的粘度和表面张力越低,其渗透性越好,润湿基质的能力就越强。1.2 高压作用加压溶剂提取技术可以保证整个提取过程在一个较高的压力下进行。高压可以保证提取溶剂在高于其沸点的温度下仍能维持液体状态。同时,升高压力还可以增加溶剂对基质的穿透能力。基质中若含有水分,在常压下易形成水膜将待测物包裹,而阻止有机溶剂与待测物接触。但加压溶剂提取技术的高压环境使得溶剂较易进入水膜完成提取。另外,高压还可以缩短溶剂在提取管中的填充速度,尤其对于粒径很小的样品。2.方法及设备2.1 提取方法2.1.1 样品的准备样品的准备是加压溶剂提取程序的第一步,大多数样品都需要在提取前进行适当的前处理。这些准备步骤包括粉碎、分散和干燥。粉碎:我们知道,样品的比表面积越大,与溶剂的接触越多,提取越充分。因此,对于粒径较大的样品在提取前需要适当的粉粹。一般情况下,粉碎后的粒径应小于0.5mm。分散:样品粉碎后的微粒聚集在一起,会阻碍溶剂与其充分接触,因此需要用一些惰性材料(如硅藻土)对这些微粒进行分散。同时,分散剂还可以防止过细的样品微粒堵塞提取管的出口。干燥:对于一些含水的样品,水分的存在会阻碍非极性有机溶剂与被提取物的接触,使用干燥剂是处理这些样品最有效的方法。这里常用的干燥剂主要有:硅藻土、硫酸钠和纤维素。但要注意,当使用甲醇和其他极性溶剂的时候不能使用硫酸钠作为干燥剂,因为硫酸钠会溶解于这些溶剂进而沉积在管线中。2.1.2 参数优化加压溶剂提取技术可以从溶剂、温度、压力、循环次数以及时间几个方面对提取过程进行优化。溶剂:首先应该根据相似相溶的原理来选择溶剂。当被提取的混合组分有一个较大的极性范围,可考虑使用混合溶剂。要注意不能使用强酸(如盐酸或硝酸)或者强碱(如氢氧化钠)性溶剂。温度:是加压溶剂提取中最重要的影响因素。当设计一个新的方法时,可以从100℃开始。如果你知道被提取物的降解温度,则应该从低于这个温度20℃开始。压力:改变压力对于样品的回收率影响不大,高压主要用于维持溶剂在高温下始终处于液体状态,大多数情况下压力的范围是1000psi~2000psi。循环次数:循环的作用是在提取过程中置换新鲜的溶剂以维持提取的平衡,这对于待提取成分浓度很高以及溶剂较难穿透的样品尤其重要。当提取在较低的温度(75℃)下进行时,也需要进行多次循环提取。时间:增加提取时间有利于待提取成分从样品基质扩散到提取溶剂中。在具体设计时,为了达到充分的提取,应该将提取时间和循环次数结合起来考虑。2.1.3 提取过程一个典型的提取过程主要有以下七个步骤组成:提取管的负载、填充有机溶剂、加热、静态提取、置换有机溶剂、排空提取液、提取管的卸载。2.2 设备组成 目前应用加压溶剂提取技术的商业化设备主要是由美国Dionex公司生产的Dionex-ASE系列全自动加压溶剂提取仪,该系列主要有100、200、300三个型号,其工作原理相同,差异主要在于分析样品的不同大小及不同处理量所决定的仪器部件的不同规格及不同工作参数。现以最为常用的ASE 200为例介绍一下设备的组成情况。ASE 200主要由以下五个部分组成:控制装置:这是整个设备的核心。在未联机的情况下,可以用控制面板对整个工作过程进行控制,包括仪器的启动与停止、提取方法的选择、工作参数的设定以及当前状态的显示等。如果配备了计算机和控制软件,则可以进行联机操作。提取装置:主要由提取管和加热箱组成。提取管有三种型号可供选择:11ml、22ml、33ml。提取管位于一个可自由旋转的托架上,托架可容纳24个提取管,能一次完成多个样品的提取。加热箱位于仪器内部,可进行提取前的预热和提取过程中的加热。收集装置:主要由提取液收集管和废液收集管组成。收集管有两种型号:40ml和60 ml。26个提取液收集管和4个废液收集管位于一个可自由旋转的托盘上。废液收集管主要用于收集处理不同样品时为防止干扰而用来清洗系统的冲洗液。溶剂装置:主要由四个容量为2L的玻璃瓶和相应的气体及液体管线组成。不同的提取溶剂(水或有机溶剂)可按程序设定不同的比例进行混合,以实现对样品的单一或多元溶剂提取。压力装置:提供提取过程中所需要的高压气体。宜选择氮气作为气源,主要基于两方面的考虑:一是氮气为惰性气体,可以防止某些不稳定的化学成分在高温提取过程中的氧化和降解;二是相比较其他惰性气体,其具有价廉易得的优点。3.主要特点3.1提取时间短 和常规的提取方法相比,加压溶剂提取技术能显著地缩短提取时间,结果见表1:表1 不同提取方法的提取时间比较提取方法平均提取时间回流提取法0.5~1.5小时索氏提取法2~6小时超声提取法0.5~1小时加压溶剂提取法12~20分钟3.2溶剂消耗少加压溶剂提取技术在缩短提取时间的同时,还能明显地节约溶剂的消耗,和其它提取方法的比较见表2:表2 不同提取方法的溶剂用量比较提取方法平均溶剂用量回流提取法50~150ml索氏提取法50~100ml 超声提取法30~150ml加压溶剂提取法15~45ml3.3提取效率高根据仪器的设定,提取温度最高可达200℃,提取压力最高可达3000psi,在这样高的温度和压力下,加压溶剂提取技术可以显著地提高提取效率,见表3。3.4操作模式多样化根据不同提取样品的需要,你可以选择是按方法模式进行提取还是按程序模式进行提取。方法模式下你可以对温度、时间、压力、溶剂组成、溶剂置换比例及循环次数进行设定,然后对每一个样品按方法模式(单一模式)设定的参数进行提取。而程序模式下你可以设定一系列的方法参数,同时对提取管和收集瓶的序列、每个样品所选择的提取方法以及提取间隔是否进行冲洗进行设定,这样可以对不同的样品按不同的模式(程序模式)进行提取。3.5操作过程自动化在准备好样品和对提取的方法(或程序)进行设定后,自动进样和自动收集装置就可以连续对最多24个样品自动完成样品的提取和提取液的收集,简单方便。

  • 【原创】中药分析的基本程序

    中药分析是中药质量检验的一个重要组成部分,其一般分析程序可分为:取样、供试品溶液的制备、样品测定三大步骤。一、取样 进行中药分析工作的前提和首要工作就是取样。取样的代表性直接影响最后样品的检测结果,是一切后续工作的基础。取样应按照药典相关要求进行,取样量一般为检测量的3倍。取样的原则是均匀合理,取样要有科学性、真实性和代表性。所取样品应有相关取样记录,并按照规定进行留样。所取样品应按照各项目检测要求进行预处理后,用“四分法”取所需用量进行检测。二、供试品溶液的制备 中药来源复杂,形态各异,剂型多样,合理制备供试品溶液,能够保证检测结果的准确性和有效性。检测工作中,应根据待测成分的物理、化学性质以及在中药中的存在形式及其制剂类型来决定合理的提取、分离、净化方法。 1、中药中样品的主要提取方式:冷浸法、连续回流法、超声波提取法等。 2、中药样品的预处理:对于中药,一般经上法1提取后的提取液,需要经过预处理,进行净化、分离,除去杂质的干扰后才能进行测定。常用的净化分离方法有:液-液萃取法、沉淀法、蒸馏法、色谱法。三、样品测定 1、定性鉴别:主要检测中药及其制剂中某些成分真伪以及有无。 2、检查:主要是对中药中的污染型杂质(异物、灰分、酸灰、重金属、农残、微生物等)、特殊类型杂质(如大黄中要检查土大黄苷等)以及剂型要求检查项目(PH值、崩解度、相对密度等)进行检测。 3、含量测定:对中药的内在质量进行控制,以有效成分或指标性成分或特征性成分为指标进行含量测定,根据测定结果评价产品质量的优劣。

  • 你做过中药中农药残留吗?

    报告称我国九大中药品牌抽检产品超七成含农药残留 据中国之声《新闻晚高峰》报道,今天下午,环保部组织的《中药材农药污染调查报告》在北京发布,结果显示,包括同仁堂、胡庆余堂、云南白药等在内的9个著名品牌的65个中药材样品中,多达48个样品含有农药残留。胡庆余堂通过中国之声独家回应:在中药材生产环节绝不可能存在农药添加行为。“药中药”是否存在,从何而来? 根据这份《中药材农药污染调查报告》,包括同仁堂、胡庆余堂、云南白药等全国九大中药品牌被抽检的产品中超过七成含有多种农药残留,样品多涵盖消费者日常食用的中药材品种。 项目主任王婧:中药样品共涉及了23种,样品总数共65种,有48个中药材的样品上检测出农药残留,并且混合农残的情况相当严重,32个样品都检测出了3种以上不同农药残留,而9个样品上的农药残留数达到了20种以上。在26个样品上,检测出国家已经明令禁止使用在中药材上面的农药的种类,包括甲拌磷、克百威等等一些这样的高级剧毒的农药。 王婧表示,样品经具有资质的独立第三方实验室检测,含有禁用农药甲拌磷的药品包括同仁堂生白术、云南白药当归、张仲景沙参等,含克百威的有宏济堂金银花、胡庆余堂枸杞、特安呐三七花等,知名中药企业,在这张清单上一一中枪。得知消息的药企对此的第一反应毫无例外地都是震惊,事实上,甲拌磷、克百威等农药已被禁用10年以上,也已退出药企检测流程多年,就像没有人天天检测中药里有没有砒霜一样,也没有人天天检测克百威。胡庆余堂发言人陈炜向中国之声表示,在企业生产环节,不可能出现添加农药的行为。 陈炜:生产肯定是不会,从企业来说,在制作过程当中一定是会降毒的。如果说种植过程当中,有一些残留的话,在制作过程当中,最起码是不会让它增加的,而且也没有必要会增加。很多东西我们可能业内人士也很痛苦的,比如说一个物品里面它要加了一些成份,你要是检测它,如果不知道它是什么东西的话,要费很大劲很大劲才能去检测。因为量很少,或者要有很多的已有的物质跟它去做比较,所以这个工作量非常非常大的。(记者沈静文 实习记者陈婕看了这篇文章,中药中是否含有农药残留,你做过中药中农药残留吗?

  • 关于中药含量测定

    请问下 高效液相色谱一次最长能运行多久?中药、中成药含量进行系统适用性时有没有明文规定在运行完样品含量后还要进一针对照?以证明系统的适用?

  • 中药质量控制如何保证中药质量的“均一性”?

    中药质量控制如何保证中药质量的“均一性”? 中成药强调“安全、有效、均一、稳定”。以上四个方面要求与生产中成药使用的中药材质量好坏、生产工艺是否合理、稳定等密切相关。均一性和稳定性对中成药来说尤为重要。要做到这一点,必须树立中药大质量观,一是抓好源头药材质量;二要配置先进设备全面监管生产过程;三要发挥质保部的职能对生产过程实施全面监管;四是建立检验方法补充国家药品标准之不足;五要吸纳优秀人才做保障。与此同时,建议:(1)建立生产工艺的复核机制 各级药品监管部门不仅要对中药改剂型新药的生产工艺进行现场考核,而且要对其申报资料所述及的工艺参数、生产指标进行现场复核,不应只局限于送检样品的批生产记录、批检验记录及原始试验图谱;要对涉及关键技术参数的生产步骤进行论证,确定其生产工艺与原标准比较是否已发生质的改变,从而对其后续申报资料的可行性作出评判。(2)建立新药质量标准是否提高的检测机制 目前各级药品监管部门已对中药改剂型新药申报资料所提供的质量标准进行了严格的复核,包括数据审查、语言规范化等。除此之外,还应对比已上市的同品种不同剂型制剂的质量标准与申报资料,确认其质量标准是否提高,以此确定该药“新”的含量。

  • 【原创】中药鉴别 讨论

    我做中药的1我有个样品 中间含有大豆油再样品鉴别的时候, 样品需要用石油醚提取提取后蒸干其中含有大豆油水浴蒸干根本不行用酒精灯 容易碳化 样品就不能用了请问有什么办法可以蒸干而且 不破坏样品

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