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中双氰胺
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中双氰胺相关的方案
【单氰胺中双氰胺】的高效液相色谱HPLC检测方案
目前厂家都采用的是凯式定氮法测定单氰胺中的双氰胺含量,此法的主要原理是先测出总氰胺,再测出尿素和单氰胺含量,用总氰胺含量减去尿素和单氰胺含量,最后计算出双氰胺含量。此法由于总氰胺和尿素含量的测定时间长,大约需要3小时,且此方法未考虑产品中其它含氮成份,使得测出的双氰胺含量比实际值偏高,造成误差大,不利于单氰胺产品生产的中间控制,也影响产品等级的判定。为此,建立了单氰胺中双氰胺含量快速检测的HPLC方法,已成功用于单氰胺产品的检测中。
乳品中双氰胺检测的沃特世完整解决方案
双氰胺的检测方法主要难点在于:三聚氰胺的方法完全不适用,双氰胺极性很大,一般的小柱也无法保留;C18无保留,HILIC方法开发困难;基质干扰严重,干扰定量和定性。沃特世现推出乳品中双氰胺的完整解决方案,包括样品前处理和LCMS方法,可快速有效检出乳制品中双氰胺残留。
双氰胺和三聚氰胺的分析
双氰胺被用作农药。曾有报导称乳粉中检测到来源于农药残留的双氰胺和三聚氰胺。双氰胺和三聚氰胺极性非常高,在反相模式下难以保留和分离。使用CAPCELL PAK NH2 UG80 S5(4.6 mm i.d. x 250 mm)在亲水性相互作用色谱(HILIC)模式下对其分析,得到了充分的保留和良好的峰形。
Waters:乳品中双氰胺检测的沃特世完整解决方案
双氰胺的检测方法主要难点在于:三聚氰胺的方法完全不适用,双氰胺极性很大,一般的小柱也无法保留;C18无保留,HILIC方法开发困难;基质干扰严重,干扰定量和定性。沃特世现推出乳品中双氰胺的完整解决方案,包括样品前处理和LCMS方法,可快速有效检出乳制品中双氰胺残留。
高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中的双氰胺
双氰胺又名二氰二氨,缩写 DICY 或 DCD。是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物。白色结晶粉末,可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。干燥时稳定。双氰胺化肥,双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动,使氮肥在土壤中的转化速度得到调节,减少氮的损失,提高肥料的使用效率。农民普遍会在牧场使用双氰胺,目的是防止硝酸盐等对人体有害的肥料副产品流入河流或湖泊。新西兰的奶牛养殖是采取放养的方式,如果草木干旱,奶农往往会使用一些肥料增强草木的抗旱性以及肥力,这就造成了污染。而由于新西兰国内注重环保,因此使用双氰胺对草木中的有害物质进行中和,这就导致了残留的药品流入奶牛体内,造成奶品的污染。2013年 1 月 25 日,新西兰牛奶中发现了有害物质—双氰胺。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。
Agilent针对乳粉中双氰胺检测的整体解决方案
高灵敏、高准确性,Agilent针对乳粉中双氰胺检测的整体解决方案,使用高效LC MS/MS。高灵敏、高准确性,Agilent针对乳粉中双氰胺检测的整体解决方案,使用高效LC MS/MS。
婴幼儿奶粉中双氰胺的测定
建立了利用北京东西分析仪器有限公司公司高效液相色谱LC-5500测定婴幼儿奶粉中双氰胺含量的方法:试样用水、乙腈溶解,离心,样品溶液经双氰胺净化管净化后,进高效液相色谱仪,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。该方法在0.1~10.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好,回收率在95.1%~98.7%之间,精密度良好,检出限完全满足检测分析要求。
同时检测乳品中双氰胺和三聚氰胺的沃特世解决方案
本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S,开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法,此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1 ppb的待测物,经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样,不但峰形良好、不受基质干扰影响,灵敏度也完全满足检测要求。
安捷伦:Agilent针对乳粉中双氰胺检测的整体解决方案
高灵敏、高准确性,Agilent针对乳粉中双氰胺检测的整体解决方案,使用高效LC MS/MS。高灵敏、高准确性,Agilent针对乳粉中双氰胺检测的整体解决方案,使用高效LC MS/MS。
TSKgel NH2-100色谱柱分析肥料中的双氰胺
双氰胺(Dicyandiamide,氰胺的二聚体)是一种硝化抑制剂,用作三聚氰胺的生产原料及医药和染料中间体。 本报告介绍了使用TSKgel NH2-100色谱柱开发的检测肥料中双氰胺的方法。
双氰胺和三聚氰胺的分析PC HILIC & CORE PC
使用资生堂公司CAPCELL PAK PC HILIC S5 2.0mmi.d.×150mm 和CAPCELL CORE PC S2.7 2.1mmi.d.×150mm两款色谱柱,对双氰胺和三聚氰胺进行了分析。可以看出采用核壳技术CORE PC柱的色谱峰对称性更好,塔板数更高。
沃特世乳品中双氰胺的检测方案
本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S,开发了奶粉中双氰胺的检测方法,此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1 ppb的待测物,经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样,不但峰形良好、不受基质干扰影响,灵敏度也完全满足检测要求。
默克:婴幼儿奶粉双氰胺检测——默克色谱柱快速解决方案
2013 年1 月,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide,DCD),已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰,全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺,防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。
婴幼儿奶粉双氰胺检测——默克色谱柱快速解决方案
2013 年1 月,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide,DCD),已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰,全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺,防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。
应用 Agilent SFC-MS/MS (6490QQQ) 超临界色谱-质谱联用系统分析乳制品中污染物的双氰胺含量
本研究采用Agilent 1260 Infinity SFC 超临界色谱系统与配置iFunnel 离子漏斗技术的6490QQQ 串联四极杆质谱联用系统,结合Zorbax Rx-SIL 色谱柱优化建立了乳制品中污染物双氰胺快速分析方法。由于双氰胺极性较强,在反相C18 色谱柱上保留较弱,所以通常需采用HILIC 机理对其进行分析。采用超临界色谱与串联四极杆质谱(SFC-MSMS) 对双氰胺进行分离检测,方法简便,色谱保留良好,分析速度快。SFC-MSMS 联用技术不仅分析效率高,满足高通量样品分析要求,同时大大减少了有机相的使用量,在经济社会从高耗能高污染向低碳绿色环保转型的大背景下,SFC-MS 分析技术将逐渐成为满足时代发展的必然选择。
电位滴定法测定双脂肪烷基甲基叔胺的胺值
双脂肪烷基甲基叔胺为无色或浅黄色透明液体或固体,具有碱性,不溶于水,可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,具有有机胺的化学通性。它用于作纺织品抗静电剂、防腐剂、化妆品和日用化工原料合成阳离子表面活性剂的重要中间体。常用胺值表示其官能性,即为中和1g碱性胺所需要的过氯酸和当量氢氧化钾的毫克数。本次实验通过检测某批双脂肪烷基甲基叔胺中各种胺值,来验证电位滴定法在测试胺值方面的可行性。
蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定
链霉素和双氢链霉素属于氨基糖苷类抗生素,对革兰氏阴性菌具有抑菌活性,可以预防多种动物疾病。在养蜂行业中,链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的腐蛆病,但由于管理和使用的不科学,常造成蜂产品中该类物质的残留。本实验参考国标BJS 202103,对样品前处理进行优化后,建立了一个稳定可靠,回收率高,且适合动物源性蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量测定的SPE-UPLC-MS/MS方法。
岛津GCMS-QP2010 Plus 测定奶粉及奶制品中的三聚氰胺
参照 NY/T 1372-2007,使用岛津的 GCMS-QP2010 Plus 测定了奶粉及液态奶制品中三聚氰胺的残留。对样品进行前处理,三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后,用衍生化试剂(N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺 BSTFA+1%三甲基氯硅烷 TMCS)进行衍生,用 GCMS 进行定性分析和定量分析。检测方法完全满足目前三聚氰胺分析的要求。
二甲双胍、双氰胺、三聚氰胺及含糖多羟基化合物的分离
本实验尝试使用资生堂高表面极性的反相色谱柱CAPCELL PAK ADME,对客户提供的二甲双胍及其相关四个杂质进行分离(因杂质及待测物极性差异巨大,单独使用SCX或普通反相柱都无法取得良好的分析结果)。 然而,在使用金刚烷为键合相的CP ADME色谱柱上,仅仅使用无需添加离子对试剂的简单反相流动相条件,就对五种物质进行了充分的分离和保留,并得到良好峰形。 应客户要求,将梯度斜率进一步降低后,A62与A62-IMP-2二杂质的分离度提高到2.20,其他三个峰之间分离度也均在2.0以上。
人双氢睾酮(DHT)检测试剂盒
人双氢睾酮(DHT)检测试剂盒人双氢睾酮(DHT)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围: 规格:96T/48T使用目的:本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人双氢睾酮(DHT)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人双氢睾酮(DHT)水平。用纯化的抗体包被微孔板,制成固相抗体,往包被单抗的微孔中依次加入人双氢睾酮(DHT)抗原、生物素化的人双氢睾酮(DHT)抗体、HRP标记的亲和素,经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色,并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人双氢睾酮(DHT)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),计算样品浓度
人双氢睾酮(DHT)ELISA试剂盒
人双氢睾酮(DHT)ELISA试剂盒中文名称 人双氢睾酮(DHT)ELISA试剂盒英文名称 People dihydrotestosterone (DHT) ELISA kit 规格 96T/48T 生 产 商 进口原装/分装 产品介绍 实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人双氢睾酮(DHT)水平。用纯化的抗体包被微孔板,制成固相抗体,往包被单抗的微孔中依次加入人双氢睾酮(DHT)抗原、生物素化的人双氢睾酮(DHT)抗体、HRP标记的亲和素,经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色,并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人双氢睾酮(DHT)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),计算样品浓度。
氢化双酚A水分含量测定解决方案
氢化双酚A,是合成不饱和聚酯树脂、环氧树脂的原料,也是一种医药中间体。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定氢化双酚A中的水分含量。
双氢青蒿素有关物质检查方法
2015版《中国药典》要求“调节流动相比例,使青蒿素色谱峰的保留时间约为10分钟,α-双氢青蒿素和β-双氢青蒿素相对青蒿素的保留时间约为0.6和0.8,各成分峰之间的分离度均应大于2.0”。2010版《中国药典》采用薄层色谱法进行分析,而2015版《中国药典》更改为高效液相色谱法。峰上标数字为分离度,β-双氢青蒿素与其峰后杂质峰的分离度为1.94。
离子色谱法测定双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐中氟离子含量
本方法利用离子色谱法直接测定双三氟甲磺酰亚胺锂盐中痕量氟离子,操作简单,方法灵敏度高,精密度和加标回收率良好,检测限达到了0.1 mg/kg,可用于控制双三氟甲磺酰亚胺锂盐中痕量氟离子的含量
国产质谱仪检测三聚氰胺解决方案
参照国标方法GR/T 0004-2008,使用国产GC-MS3100气相色谱质谱联用仪测定了奶制品中三聚氰胺的残留。 1 仪器设备 1.1 GC/MS-3100气相色谱质谱联用仪1.2 其它仪器和设备见GR/T 0004-20082 操作步骤2.1样品前处理:具体见GR/T 0004-20082.2衍生化:处理好的样品加入200μl吡啶和200μl衍生化试剂(N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺BSTFA+1%三甲基氯硅烷TMCS)混匀,放于70℃反应30min进行衍生。3 GC/MS3100仪器主要配置 3.1 主机: GC/MS-3100(EI源):3.2 配NIST标准谱库和MS3000RT工作站以及MS3000数据处理软件3.3 色谱柱:EquityTM-5 30m×0.25mm×0.25μm(或同类型) .....详细请下载全文
GCMS法结合岛津双步进样柱上衍生技术测定唾液中甲基苯丙胺
由于甲基苯丙胺含有氨基,极性较强,如果直接进行气相色谱分析,会出现峰拖尾,峰形差,灵敏度低,重现性差等问题,所以进样前衍生已经重要的手段,目前常见的衍生方式有硅烷化,酰基化等,衍生试剂常用N-甲基双三氟乙酰胺(MBTFA),N-甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙胺(MTBSTFA)等,衍生时间30min~2h,用量在50~500µ L不等,衍生试剂通常价格较高,毒性较大,且衍生条件要求苛刻。本文建立了气相色谱-质谱联用仪结合岛津双步进样柱上衍生技术测定唾液中甲基苯丙胺毒品的分析方法,将甲基苯丙胺和衍生试剂MBTFA在柱上衍生,衍生时间为4s,衍生试剂只需1µ L,衍生时间和试剂用量都远远少于传统的衍生方式。
凯氏定氮仪测定三聚氰胺中的氮含量
三聚氰胺(Melamine)(化学式:C3H6N6),IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨基”,三聚氰胺也叫密胺,是一种工业上常用的加工助剂和原料,主要应用在化工和工业方面例如塑料、纺织品等的生产和制造。比较常接触的三聚氰胺制品,例如超市中常见的仿瓷餐具和密胺树脂制品等,其主体材料就是三聚氰胺。其材质稳定耐用、加工成本低,所以应用比较广泛。本实验对三聚氰胺中的氮含量采用凯氏定氮法进行测定。
饲料中的三聚氰胺测定
三聚氰胺俗称密胺、蛋白精,是一种用途广泛的有机化工中间品,最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂的原料,还可用作阻燃剂、减水剂和甲醛清洁剂等。
气相色谱法测定蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量
本文利用GC-2010 Pro气相色谱仪搭配ECD检测器,参考现行标准《GB 31657.1-2021 食品安全国家标准 蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定 气相色谱法》,建立了蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定方法。实验结果表明,在10~500 μg/L的浓度范围内,氟胺氰菊酯标准曲线线性关系良好,相关系数为0.9999。取浓度为20 μg/L的标准品溶液,重复进样6次,氟胺氰菊酯面积的RSD%为0.98%,仪器精密度良好。加标回收率实验中,氟胺氰菊酯的平均加标回收率在97.6~106.3%之间。该方法简单方便,能够有效地检测蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯的残留量。
近红外光谱作为三聚氰胺掺杂的筛查工具
三聚氰胺(melamine)是一种商品掺杂物。如果使用凯氏定氮法或燃烧法通过总氮含量间接测定蛋白质的含量,加入三聚氰胺可以提高样品中表观蛋白质含量。在奶粉和谷朊粉(面筋粉)中掺杂三聚氰胺的恶性事件已经发生了很多。选择掺杂三聚氰胺这种廉价物质是因为其中氮元素含量达到66%,大约是相同质量蛋白质中氮含量的4倍。实际上,混合物中三聚氰胺的加入量达到百分之几时(远高于ppm含量水平)才能够显著降低生产成本。2007期间发生于美国的谷朊粉掺假事件中,掺假谷朊粉中三聚氰胺的含量达到了8%,而最终的宠物食品中三聚氰胺的含量低于0.2%。目前食品和药物中三聚氰胺的含量上限一般在1~2 ppm。近红外光谱并不适合于检测成品中如此低含量的三聚氰胺,但是非常适合于筛查原材料。相比于在成品中检测出三聚氰胺,如果在原材料中检测出三聚氰胺则更容易追查其来源。
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