治线磷

请问如何提高FPD的响应值？我做的是乙酰甲胺磷的农残检验，我现在的最低响应值为1ppm,再低就没有响应了，但国标中说乙酰甲胺磷的最大残留量为0.2ppm，我根本达不到，求指点

蔬菜中有机磷农药的检测，新换的衬管分别用用甲胺磷和乙酰甲胺磷单标饱和，然后接着做混标，发现甲胺磷和乙酰甲胺磷的单标和混标中的出峰时间不一致，相差挺大的，单标是3个月前配的（冷藏），以前也没出现过这种情况，请教各问大侠了，谢谢！

看到一篇《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法检测土壤中草甘磷、草铵磷及其代谢物》的文献，分享给大家。近一段时间看到网友提出草甘磷的检测出现问题，正好有这样一篇，看看是否有启示。

蔬菜中有机磷农药的检测，新换的衬管分别用用甲胺磷和乙酰甲胺磷单标饱和，然后接着做混标，发现甲胺磷和乙酰甲胺磷的单标和混标中的出峰时间不一致，相差挺大的，单标是3个月前配的（冷藏），以前也没出现过这种情况，请教各问大侠了，谢谢！

氧化乐果、乙酰甲胺磷用哪种基质配制，响应值高？这两种农药用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]来做，都存在吸附现象，出峰很小，用基质配制，出峰会高些，用哪种蔬菜基质，峰会大些？

各位尊敬的老师： 学生因实验需要，需知道烯酰吗啉在黄瓜和土壤上的MRL值，中国，欧盟，美国的尽量全一些的。 网上查询得到下列信息：澳、新修改《澳大利亚新西兰食品标准法典》 《澳大利亚和新西兰食品标准法典》是澳大利亚和新西兰共同建立并由独立的澳大利亚、新西兰食品标准局负责。除个别标准单独适用于澳大利亚或新西兰外，绝大部分为两国通用标准，适用于两国所有的食品生产和食品进口，涉及食品构成成分、食品添加物质、标识、污染物、残留物等。 本次修订将撤销个别农药的最大残留限量，增加和改变一些农药在某些食品中的最大残留限量或临时最大残留限量，包括皮蝇硫磷、虫螨畏、三唑酮、二硫代氨基甲酸酯、除虫菊酯、苄呋菊酯、烯酰吗啉、环氧三宝、戊炔草胺、吡氟氯禾灵、啶虫脒、烯酰吗啉、二硫代氨基甲酸酯、氟胺氰菊酯、草甘膦、苯霜灵、噻嗪酮、环唑醇、甲霜灵、虫酰肼等。涉及我国常用的农药有[B]丙环唑、烯酰吗啉、[/B]啶虫脒、噻嗪酮、三唑酮、草甘膦、甲霜灵、虫酰肼，这些农药目前广泛使用于蔬菜、水果、粮食作物和肉蛋类农产品。 麻烦老师指点，是否有最新的关于烯酰吗啉MRL值的相关数据，请告知学生，非常感谢！

三氯氧磷 品名三氯氧磷 磷酰氯 磷酰三氯 Phosphorus oxychloride phosphoryl chloride CAS：10025-87-3 理化性质无色透明液体。具有刺激性臭味。在潮湿空气中剧烈发烟。分子式Cl3-O-P。分子量 153.35。相对密度 1.67。熔点1.25℃。沸点 105.1℃。在水、乙醇中分解形成磷酸及氯化氢。大量水骤然倒入时,可发生剧烈反应。侵入途径经呼吸道及皮肤侵入。毒理学简介大鼠经口LD50: 380 mg/kg 吸入LC50: 32 ppm/4H。毒性与三氯化磷、 五氯化磷及光[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]似。小鼠急性中毒表现为躁动、上呼吸道及眼结膜刺激、抑制状态、抽搐、步态不稳、侧卧,最后死亡。大鼠除上述表现外,有流泪、角膜混浊及肺水肿。由于本品有强烈的氧化和脂溶作用，除引起消化道灼伤外， 经消化道吸收时对肝脏可造成急性坏死和自溶现象。另外，本品除引起皮肤灼伤外，还可通过完整的皮肤吸收, 3％即可引起动物死亡。三氯氧磷吸入后，遇湿润的呼吸道粘膜， 可分解成磷酸及氯化氢，对粘膜产生刺激、腐蚀作用。人接触70mg/m^3浓度时,发生急性中毒。 临床表现 接触本品烟雾后,经2～6小时的潜伏期,可出现急性中毒症状,有流涕、 咽喉干痒、头痛、 呼吸困难。稍重的病例有鼻衄、全身无力、痰中有血丝、鼻中隔粘膜灼伤。严重病例可发生喉水肿致窒息,肺炎或肺水肿。口服液体可致消化道灼伤。本品液体可引起刺激症状及眼和皮肤灼伤。眼灼伤后愈合缓慢。杂质中含磷黄时可引起磷中毒。 处理吸入后急救和治疗原则与氯气、氯化氢等刺激性气体相同。本品沾染皮肤时，要先用纸、棉花等将液体吸去，然后再用清水冲洗至少15分钟；如先用少量水冲洗,可在皮肤上形成磷酸而引起更严重的灼伤。按酸灼伤处理。 危规GB8.1 类81040。原铁规:一级无机酸性腐蚀物品,91022。UN NO.1810。IMDG CODE 8197页,8类。

安捷伦6890N，FPD检测器、DB1701柱子，测定久效磷与磷胺时，检出限能做到多少？我进0.2ppm的标样时发现相应值很低，而且磷胺只出一个峰。

现我厂采购两种乙酰氯，一种是有磷的，一种是无磷的，用酯化法检测后有磷乙酰氯与生产厂家结果分析误差比较大，什么原因？各位谁知道

我的是Agilent 7809A，配FPD檢測器，使用DB-1701,30mx0.53mmx0.25um的色譜柱，進樣濃度分別是500ng/ml的甲胺磷及乙酰甲胺磷，響應值分別是8000及5000，而且峰型很好，但是當我轉用HP-5,30mx0.32mmx0.25um色譜柱時，進同樣的濃度，所有條件不變，只是把柱流量調低至1ml/min，甲胺磷及乙酰甲胺磷只是出現微微的駝峰，安全不成峰，同時發現粗直徑較幼直徑的色譜柱適合檢測甲胺磷及乙酰甲胺磷，大家是否有同感，還是我有地方混淆了，大家討論一下

乙酰甲胺磷经过S、A、W等品牌的SPE柱子净化后，回收率能有多少？A、W的NH2柱乙腈甲苯（3+1），回收率为0；W的工程师在W实验室得到同样的结果，用乙腈甲醇（3+1），回收率为0；乙腈水（3+1）回收率为114%您，怎么看？

大家好，想跟各位讨论一下邻苯二甲酸酯的检出限的问题。在做重金属测试时，我们做仪器检出限是进11次空白，然后计算3倍标准偏差，得到仪器检出限，进11次方法空白，然后计算3倍标准偏差，得到方法检出限。不知道做邻苯二甲酸酯是否也可以按照此方法来做仪器检出限和方法检出限。在安捷伦GCMS的培训时，老师有说过，做仪器检出限是3倍信噪比对应的浓度，好像不是很好操作稀释到3倍信噪比对应的浓度。请问大家在邻苯二甲酸酯的仪器检出限和方法检出限时，是怎么样操作的，谢谢大家分享经验。

有机磷农药 接触机会有机磷农药生产与使用人员。侵入途径可经皮肤、呼吸道、消化道吸收。 毒理学简介各品种的毒性可不同,多数属剧毒和高毒类,少数为低毒类。某些品种混合使用时有增毒作用,如马拉硫磷与敌百虫、敌百虫与谷硫磷等混合剂。某些品种可经转化而增毒, 如1605氧化后毒性增加, 敌百虫在碱性溶液中转化为敌敌畏而毒性更大。有机磷农药 (有机磷酸酯类农药) 在体内与胆碱酯酶形成磷酰化胆碱酯酶, 胆碱酯酶活性受抑制, 使酶不能起分解乙酰胆碱的作用, 致组织中乙酰胆碱过量蓄积, 使胆碱能神经过度兴奋, 引起毒蕈碱样、烟碱样和中枢神经系统症状。磷酰化胆碱酶酯酶一般约经48小时即"老化",不易复能。某些酯烃基及芳烃基磷酸酯类化合物尚有迟发性神经毒作用，是由于有机磷农药抑制体内神经病靶酯酶(神经毒性酯酶)，并使之"老化", 而引起迟发性神经病。此毒作用与胆碱酯酶活性无关。 临床表现急性中毒 潜伏期：按农药品种及浓度，吸收途径及机体状况而异。一般经皮肤吸收多在2～6小时发病,呼吸道吸入或口服后多在10分钟至2小时发病。发病症状: 各种途径吸收致中毒的表现基本相似，但首发症状可有所不同。如经皮肤吸收为主时常先出现多汗、流涎、烦躁不安等；经口中毒时常先出现恶心、呕吐、腹痛等症状；呼吸道吸入引起中毒时可出现视物模糊及呼吸困难等症状。 根据毒作用部位而引起的症状:1. 毒蕈碱样症状: 食欲减退、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、流涎、多汗、视物模糊、瞳孔缩小、呼吸道分泌物增加、支气管痉挛、呼吸困难、肺水肿。2. 烟碱样症状: 肌束颤动、肌力减退、肌痉挛、呼吸肌麻痹。 3. 中枢神经系统症状: 头痛、头晕、倦怠、乏力、失眠或嗜睡、烦躁、意识模糊、语言不清、谵妄、抽搐、昏迷,呼吸中枢抑制致呼吸停止。4. 植物神经系统症状: 血压升高、心率加快, 病情进展时出现心率减慢、心律失常。中毒分级a. 轻度中毒: 有头晕、头痛、恶心、呕吐、多汗、胸闷、视物模糊、无力等症状,瞳孔可能缩小。全血胆碱酯酶活性一般为50%～70% 。b. 中度中毒: 上述症状加重,尚有肌束颤动、瞳孔缩小、轻度呼吸困难、流涎、 腹痛、 腹泻、 步态蹒跚、 意识清或模糊。全血胆碱酯酶活性一般在30%～50% 。d. 重度中毒: 除上述症状外,尚有肺水肿、昏迷、呼吸麻痹或脑水肿。全血胆碱酯酶活性一般在30%以下。迟发性猝死: 在乐果、敌百虫等严重中毒恢复期,可发生突然死亡。 常发生于中毒后3～15日。多见于口服中毒者。中间型综合征: 倍硫磷、乐果、久效磷、敌敌畏、甲胺磷等中毒后2～4天,出现以肢体近端肌肉、屈颈肌、脑神经运动支支配的肌肉和呼吸肌无力为主的临床表现,包括抬头、肩外展、屈髋和睁眼困难,眼球活动受限,复视,面部表情肌运动受限,声音嘶哑,吞咽和咀嚼困难,可因呼吸肌麻痹而死亡。迟发性周围神经病: 甲胺磷、丙胺磷、丙氟磷、 对硫磷、 马拉硫磷、伊皮恩、乐果、敌敌畏、敌百虫、丙胺氟磷等中毒病情恢复后 4～45 天出现四肢感觉-运动型多发性神经病。与胆碱酯酶活性无关。农药溅入眼内可引起瞳孔缩小,不一定有全身中毒。 处理过量接触者立即脱离现场,至空气新鲜处。 皮肤污染时立即用大量清水或肥皂水冲洗。眼污染时用清水冲洗。口服者洗胃后留置胃管, 以便农药反流时可再次清洗, 如口服乐果后宜留置胃管2～3天,定时清洗。无法用胃管洗胃时可作胃造瘘置管洗胃。有轻度毒蕈碱样、烟碱样或中枢神经系统症状, 全血胆碱酯酶活性正常者；无明显症状,全血胆碱酯酶活性70%以下者 或接触量大者,均应观察24～72小时,及时处理。 特效解毒剂a. 阿托品: 能清除或减轻毒蕈碱样和中枢神经系统症状,改善呼吸中枢抑制。用药原则: 早期、适量、反复给药, 快速达到"阿托品化" (瞳孔扩大、颜面潮红、皮肤无汗、口干、心率加速)。 用法: 轻度中毒,每次1～2mg, 皮下或肌注,每4～6小时1次, 达"阿托品化" 后改为口服0.3～0.6mg,每日2～3次。中度中毒,首次2～5mg, 静注。重度中毒首次10～20mg, 静注,如毒蕈碱样症状未好转或未达"阿托品化", 则5～10分钟后重复半量或全量 也可用静滴维持药量, 随时调整剂量, 达"阿托品化", 直至毒蕈碱样症状明显好转, 改用维持量。如症状、体征基本消退,可减量观察12小时, 如病情无反复, 可停药。轻度中毒可单独应用阿托品, 中度及重度中毒时合并应用阿托品及胆碱酯酶复能剂。合并用药有协同作用，剂量应适当减少。少量农药溅入眼内引起瞳孔缩小, 无全身中毒症状者, 不必用阿托品作全身治疗,应用0.5%～1%阿托品滴眼即可。注意事项: [1]防止全身用药过量引起阿托品中毒(瞳孔扩大、 心动过速、 尿储留、体温升高、谵妄、抽搐、 昏迷、 呼吸麻痹等)。 如发生阿托品中毒时应立即停药,症状严重者可应用毛果芸香碱或新斯的明等药拮抗阿托品的作用。 (2)较长时间大剂量应用阿托品可引起阿托品依赖现象，表现为阿托品减量或停用时出现面色苍白、头晕、 出汗、 腹痛、 呕吐等类似有机磷中毒"反跳"现象。一旦发生此现象,应逐渐减量至停药。 阿托品1ml含0.5mg的剂型为低渗溶液,大剂量使用时可能引起血管内溶血，需加以注意。654(山茛菪碱)和703(樟柳碱)的药理作用与阿托品相似，对有机磷中毒有一定疗效。b. 胆碱酯酶复能剂: 常用肟类复能剂为解磷定和氯磷定复能剂对不同品种中毒的疗效不尽相同, 如对1605、1059、苏化203、3911等中毒疗效显蓍 对敌百虫、敌敌畏中毒疗效稍差；对乐果、4049中毒疗效不明显；对二嗪农、谷硫磷等中毒有不良作用， 但对其他有机磷酸酯杂质可能有一定疗效。对复能剂疗效不理想的农药中毒,治疗以阿托品为主。但目前对复能剂治疗各品种的疗效不同的观点有异议。复能剂应及早应用,中毒后48小时磷酰化胆碱酯酶即"老化",不易重新活化。用法:轻度中毒可不用复能剂, 或轻中度中毒,用氯磷定0.25～0.5g, 肌注,或解磷定0.5g静注,必要时 2小时后重复一次。重度中毒给氯磷定0.75～1g或解磷定1～1.5g溶于10%葡萄糖液缓慢静注, 半小时后如病情无明显好转 ,可重复一次, 后改为静滴, 速度一般每小时不超过0.5g。烟碱样症状好转后逐步停药。一般应用1～2日。用药过多过快可引起呼吸抑制,应立即停药,施行人工呼吸或气管插管加压给氧。一般短时间即可恢复自发呼吸。c. 含抗胆碱剂和复能剂的复方注射液解磷注射液: 起作用快, 作用时间较长。因有多种配方, 其用法不同。由苯那辛(抗胆碱药)和氯磷定等组成的复合剂肌注,轻度中毒1/2～1支 中度中毒1～ 2支,加用氯磷定0.5g；重度中毒2～3支，加用氯磷定0.75～1.0g。用药后1小时可重复半量。中毒症状基本消退,全血胆碱酯酶活性60%以上,停药观察。HI-6复方: 含HI-6(酰胺磷定, 为胆碱酯酶复能剂)、阿托品、胃复康、安定等,每支2ml。轻度中毒1/2～1支,中度中毒2～3支,重度中毒3～5支,均肌注。口服中毒者适当加量,必要时补充阿托品。对症、支持治疗。预防"反跳"现象及迟发性猝死: 口服者及早彻底洗胃；适量应用阿托品, 勿过早停药；恢复期避免过早活动；症状消退后继续观察2～3日, 防止出现病情反复。严重中毒恢复期作心电图监护,及时治疗心律失常,以防发生扭转性室性心动过速导致死亡。 吗啡类药物忌用。 标准中国职业病诊断国家标准:职业性急性有机磷农药中毒诊断标准及处理原则GB7794-87

246 干擾較小，但響應低)，所以請問有無人用液質做這三隻有機磷農藥？

用NY761方法做乙酰甲胺磷与甲胺磷的回收率，标液用丙酮配制，衬管用高惰性衬管，不是新的，是用过的，添加量为0.16ug/mL，甲胺磷实际测得为0.20ug/mL，乙酰甲胺磷为0.35ug/mL，回收率为125-216%，为何回收率这么高，是因为高惰性衬管受到污染了吗？还是必须用基质配标液。

最近做绿茶提取物甲胺磷，乙酰甲胺磷，对硫磷的检测，回收率做不出，甲胺磷乙酰甲胺磷才4-5%，对硫磷有70-80%。我使用的是安捷伦的6890N，检测器NPD，不分流进样，进标准品1.0ug/ml峰面积大概是300左右，但是不是很稳定。感觉问题出在前处理，分别用正己烷，乙酸乙酯，乙腈做过过加样回收，加2ml浓度1.0ug/ml。乙酸乙酯，乙腈提取浓缩后为粘稠红棕色液体，用无水硫酸镁和活性炭分散固相萃取后没有改善，正己烷提取后浓缩液无色。浓缩前进过仪器是可以测出来的，浓缩后没有了，回收液液没有，估计分解了。浓缩使用的是步其的平行定量浓缩仪，水浴45度，真空度250Mbar，冷凝水10-13度。我认为是浓缩步骤出的问题，大家帮分析一下，到底是哪里出的问题？有没有跟好的前处理分享一下，要方法简单的哦

这两天读了苏建峰 老师的溶剂转移-气相色谱-质谱法和选择洗脱-气相色谱法测定大蒜中289种农药多残留 的文章其中有不明白的地方 就是甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等几个强水溶性(强极性)的农药不能进行分析 这些农药的水溶性强 为何不能再法一种直接用乙腈提取 反而要使用乙酸乙酯 ？

临用现配的流动相需要写配制记录吗？

《江西省鄱阳湖流域总磷污染防治条例》已由江西省第十四届人民代表大会常务委员会第五次会议于2023年11月30日通过，现予公布，自2024年1月1日起施行。[align=right]江西省人民代表大会常务委员会[/align][align=right]2023年11月30日[/align][align=center][b]江西省鄱阳湖流域总磷污染防治条例[/b][/align][align=center](2023年11月30日江西省第十四届人民代表大会常务委员会第五次会议通过)[/align]第一条为了加强总磷污染防治，保护和改善鄱阳湖流域生态环境，推进生态文明建设，根据《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国长江保护法》等有关法律、行政法规，结合实际，制定本条例。第二条本省行政区域内鄱阳湖流域总磷污染防治及其相关活动，适用本条例。本条例所称鄱阳湖流域，是指鄱阳湖和汇入鄱阳湖的干流、支流和湖泊形成的集水区域所涉及的本省县级行政区域。本条例所称总磷，是指水体中所有有机磷和无机磷的总和。第三条鄱阳湖流域总磷污染防治坚持生态优先、绿色发展、预防为主、公众参与、系统治理、损害担责的原则。第四条省人民政府应当加强对鄱阳湖流域总磷污染防治工作的统一领导，制定鄱阳湖流域总磷污染控制方案并组织实施，将总磷污染防治纳入目标考核责任体系。设区的市、县(市、区)人民政府应当对本行政区域总磷污染防治工作负责，组织落实鄱阳湖流域总磷污染防治目标任务。乡镇人民政府、街道办事处应当根据鄱阳湖流域总磷污染防治工作的具体要求，做好相关工作。村(居)民委员会应当协助开展鄱阳湖流域总磷污染防治工作，鼓励将鄱阳湖流域总磷污染防治要求纳入村规民约，引导村(居)民遵守鄱阳湖流域总磷污染防治有关规定。第五条县级以上河长、湖长、林长应当按照河长制、湖长制和林长制的有关规定，督促有关部门履行总磷污染防治的工作职责，协调解决总磷污染防治问题。第六条县级以上人民政府生态环境主管部门对鄱阳湖流域总磷污染防治工作实施统一监督管理，组织实施鄱阳湖流域总磷监测，采取定期与不定期相结合的方式开展总磷污染防治执法检查，负责协调推进农村生活污水总磷污染防治工作。县级以上人民政府农业农村主管部门负责组织鄱阳湖流域种植业、畜禽与水产养殖业总磷污染源头减量等防控工作。县级以上人民政府住房和城乡建设或者城市管理部门负责城镇生活污水总磷污染防治工作。县级以上人民政府工业和信息化主管部门负责推动行业企业技术改造转型升级、推进磷化工行业淘汰落后产能等工作。县级以上人民政府交通运输或者港口航运主管部门负责鄱阳湖流域通航水域防治船舶及其作业活动总磷污染的监督管理工作。渔业船舶(含拆解作业)、军事船舶、体育运动船舶按照相关法律、行政法规的规定执行。县级以上人民政府水行政主管部门负责水土保持、河道采砂监管、河湖岸线管控、水资源调度和河湖生态流量保障等总磷污染防治相关工作。县级以上人民政府林业主管部门负责总磷污染防治中的湿地资源和各类自然保护地的监督管理工作。县级以上人民政府发展改革、科技、公安、财政、自然资源、商务、卫生健康、市场监督管理等部门和气象主管机构在各自职责范围内，做好鄱阳湖流域总磷污染防治相关工作。第七条省人民政府生态环境主管部门应当依据地表水环境质量国家标准考核要求明确设区的市、县(市、区)人民政府责任。各级河长、湖长应当按照《江西省实施河长制湖长制条例》的规定履行职责，推动汇入鄱阳湖河流(湖泊)总磷污染系统治理，提升鄱阳湖流域水生态环境质量。地表水总磷浓度未达到地表水环境质量国家标准相应考核级别要求的设区的市、县(市、区)人民政府，应当制定本行政区域限期达标方案，采取措施按期达标。限期达标方案应当报上一级人民政府备案，并向社会公布。第八条县级以上人民政府应当组织有关部门全面排查流域范围内面源、点源、移动源等各类总磷污染物排放情况，制定本行政区域内总磷污染源排放清单，根据污染源情况分类制定污染防治措施。县级以上人民政府及其有关部门应当建立健全总磷污染防治联动工作机制，实施联合监测、信息共享、共同治理，协同开展跨行政区域总磷污染防治工作。第九条县级以上人民政府及其农业农村、林业等有关部门和机构应当推动发展绿色种植，推广测土配方施肥技术，指导农、林业生产经营者科学使用农业投入品，减少化肥、农药施用，提高磷肥利用效率。县级以上人民政府农业农村、水行政等部门应当推行节水灌溉，推进农田灌溉退水循环利用和生态化处理。鼓励支持地表径流集蓄与再利用设施建设，因地制宜建设生态沟渠、生态塘堰湿地等设施，净化农田排水及地表径流，减少含磷污染物进入河湖水体。第十条县级以上人民政府应当鼓励发展生态健康养殖，推进畜禽粪污资源化利用，促进绿色种养循环。县级以上人民政府生态环境主管部门应当加强畜禽规模养殖污染防治的统一监督管理。任何从事畜禽养殖的单位和个人不得随意弃置、处理畜禽尸体、粪便、污水等畜禽养殖废弃物。鼓励对畜禽养殖废弃物进行综合利用。从事畜禽规模养殖的单位和个人应当按照规定配套建设畜禽养殖废弃物收集、贮存、处理、利用等综合利用和无害化处理设施并保持正常运行，或者委托他人对畜禽养殖废弃物代为综合利用和无害化处理。第十一条县级以上人民政府应当推广水产绿色健康养殖，落实养殖尾水排放属地监管职责和生产者环境保护主体责任，在集中连片养殖池塘区域合理规划和建设尾水生态化处理设施。县级以上人民政府农业农村主管部门应当指导和推广池塘标准化改造和养殖尾水净化技术，推进养殖尾水资源化利用。县级以上人民政府生态环境主管部门应当监督和指导工厂化水产养殖企业实施尾水治理，工厂化水产养殖企业应当按照规定设置养殖尾水排放口。水产养殖尾水排放应当符合水污染物排放相关规定和标准。第十二条县级以上人民政府应当建立健全污水治理设施管护经费保障机制，完善城镇生活污水集中处理设施与配套管网的建设及改造，提高城镇生活污水收集率与处理率，推进城市面源污染治理；积极推进农村生活污水处理设施建设，加强运行维护的监督管理，保障其正常运行。县级以上人民政府住房和城乡建设或者城市管理部门应当加强对新建住宅阳台、露台污水收集系统设计、施工的监督管理。新建、改建住宅阳台、露台应当设置污水管道，纳入污水收集系统，并逐步对有条件的老旧住宅实施管道改造。县级以上人民政府生态环境主管部门负责农村生活污水治理相关技术指导和执法监管，督促、指导农村生活污水处理项目推进。第十三条县级以上人民政府应当合理制定产业规划，优化产业布局，推动磷矿、磷化工产业升级改造和涉磷企业实施清洁化改造，减少工业污染的总磷排放。涉磷企业应当按照排污许可证要求，采取有效措施控制总磷排放浓度和排放总量，并对排污口和周边环境进行总磷监测，依法公开监测信息。鼓励涉磷企业实施清洁生产改造，减少含磷原辅材料的使用和资源消耗。磷化工企业所在地人民政府应当加强总磷污染防治设施建设和污水管网排查整治，实施初期雨水污染控制。磷化工企业实施一企一管、明管输送、实时监测。禁止在鄱阳湖流域新建、扩建淘汰类、限制类磷化工项目。第十四条港口、码头、装卸站和船舶修造厂所在地设区的市、县(市、区)人民政府应当统筹规划、建设和运行船舶污染物接收、转运及处理处置设施。县级以上人民政府交通运输或者港口航运主管部门应当推进船舶污染物收集、接收、转运及处理处置设施改造。禁止违法违规排放船舶压载水、含磷化学品运输船洗舱水。第十五条县级以上人民政府应当组织对本行政区域的入河排污口开展排查、监测、溯源、整治，明确排污口相应排污单位和责任人。对未达到水质目标的水功能区，除污水集中处理设施排污口外，应当严格控制新设、改设或者扩大入河排污口。列入重点排污单位的涉磷工业企业、规模化畜禽养殖场和城镇污水处理厂应当按照国家有关规定，安装含总磷指标的水污染物排放自动监测设备，保证其正常运行，并与生态环境主管部门的监控设备联网。第十六条鄱阳湖流域滨湖地区县级以上人民政府及其有关部门还应当实行下列总磷污染防治措施：(一)在湖泊总磷浓度严重超标的地区，应当在影响湖泊水质的汇水区，采取措施削减化肥用量，禁止使用含磷洗涤剂，全面清理投饵、投肥养殖，实行人放天养，退渔还湖；(二)以水源保护区、城乡结合部、乡镇人民政府所在地、中心村等人口集中区域为重点，加快推进农村生活污水治理和资源化利用；(三)应当结合受纳水体水质目标要求和水质状况，有计划地逐步对具备条件的电排站、水闸建设调蓄净化系统；(四)在具备条件的重点排污口下游、河流入湖口、支流入干流等区域应当建设生态沟渠、生物滤池、人工湿地等拦截净化设施。本条例所称鄱阳湖流域滨湖地区由省人民政府按照国家有关部门批复的范围确定。第十七条省人民政府水行政主管部门应当加强鄱阳湖流域水资源的统一调度，合理配置流域水资源，保障枯水期生态流量和水位。第十八条县级以上人民政府水行政主管部门应当开展流域重点河湖清淤，推进环保疏浚等内源污染治理，实施污染底泥无害化与资源化处理。县级以上人民政府水行政主管部门或者县级以上人民政府指定的部门应当加强河道采砂监督管理，从事采砂的单位和个人应当采取有效措施控制采砂活动对水体总磷浓度的影响。第十九条县级以上人民政府应当因地制宜开展河湖生态缓冲带建设和保护修复。县级以上人民政府水行政、农业农村、林业、自然资源、交通运输、住房和城乡建设等部门应当根据职责采取有效的水土保持措施，降低土地整理、城乡建设与农林开发、基础设施建设、矿产资源开发等造成的沿河沿湖水土流失风险。第二十条县级以上人民政府应当加强湿地生态修复和保护工作，因地制宜实施湿地生态保护修复工程，加强小微湿地的建设、保护、利用和管理；优先在重点排污口下游、河流入湖口、支流入干流处等具备恢复条件的区域开展湿地建设和恢复。第二十一条省人民政府生态环境主管部门应当会同省人民政府水行政、农业农村等部门按照法律、法规规定和监测规范的要求，优化鄱阳湖流域总磷动态监测预警体系和信息平台建设，发布监测预警信息，建立监测数据共享机制。鼓励采用高光谱成像、无人机遥测、卫星遥感、同位素示踪等新技术进行科学监控。第二十二条县级以上人民政府应当加大鄱阳湖流域总磷污染防治财政投入，并纳入本级财政预算，引导社会资本参与，逐步完善政府、企业、社会多元化投入融资机制，优先支持鄱阳湖流域滨湖地区开展总磷污染防治工作。县级以上人民政府应当落实鄱阳湖流域上下游横向生态保护补偿机制，加大对鄱阳湖流域总磷污染防治工作的奖补力度，鼓励行政区域间通过资金补偿、对口协作、产业转移、人才培训、共建园区等方式进行生态保护补偿。第二十三条县级以上人民政府及其有关部门应当支持鄱阳湖流域总磷污染防治、藻类防控、废水深度处理等科学研究和先进技术的推广应用。各级人民政府应当加强总磷污染防治的宣传教育,鼓励、引导企业事业单位、基层群众性自治组织、社会组织和个人参与鄱阳湖流域总磷污染防治、生态环境保护和修复、水资源合理利用、促进绿色发展、科普宣传等活动。对在鄱阳湖流域总磷污染防治工作中取得显著成绩的单位和个人，按照国家和本省有关规定给予表彰、奖励。第二十四条任何单位和个人应当提高总磷污染防治意识，不得生产、销售、使用不合格的含磷洗涤剂，鼓励、引导使用无磷洗涤剂，不用或者少用含磷洗涤剂。不得违法改变阳台、露台污水管道等户内污水收集系统。鼓励工业生产、城市绿化、道路清扫、车辆冲洗、建筑施工、维护生态景观工作等优先使用再生水 鼓励城镇污水处理厂建设生产再生水设施，配备回用设备。第二十五条设区的市、县(市、区)人民政府总磷污染防治工作不力的，上级人民政府和省人民政府生态环境主管部门可以对其主要负责人进行约谈。县级以上人民政府有关部门总磷污染防治工作不力的，本级人民政府和上级人民政府有关部门可以对其主要负责人进行约谈。被约谈的人民政府和部门应当立即采取整改措施，整改情况应当向社会公开。第二十六条违反本条例第十五条第二款规定，列入重点排污单位的涉磷工业企业、规模化畜禽养殖场和城镇污水处理厂未按照规定安装含总磷指标的水污染物排放自动监测设备，未按照规定与生态环境主管部门的监控设备联网，或者未保证监测设备正常运行的，由县级以上人民政府生态环境主管部门责令限期改正，处二万元以上二十万元以下的罚款；逾期不改正的，责令停产整治。第二十七条违反本条例第二十四条第一款规定，生产、销售、使用不合格的含磷洗涤剂或者违法改变阳台、露台污水管道等户内污水收集系统的，由相关主管部门依法责令改正，依照《中华人民共和国[url=http://law.foodmate.net/show-194806.html]产品质量法[/url]》、国务院《城镇排水与污水处理条例》等有关法律、法规进行处罚。第二十八条国家机关及其工作人员在鄱阳湖流域总磷污染防治工作中滥用职权、玩忽职守、徇私舞弊的，对直接负责的主管人员和其他直接责任人员依法给予处分；构成犯罪的，依法追究刑事责任。第二十九条违反本条例规定的其他行为，法律、法规已有处罚规定的，从其规定。第三十条本条例自2024年1月1日起施行。

最近做乙酰甲胺磷发现一个奇特的现象。方法如下，乙腈提取提取，浓缩后过某大品牌氨基柱，乙腈甲苯3：1淋洗，浓缩后甲醇水定容，上LCMSMS，定量用基质标。基质为普通白菜。上机试液理论值100ppb,结果乙酰甲胺磷没有出来，开始以为氨基柱的问题，后来一个突发想法，把试样稀释了十倍，再上机分析，乙酰甲胺磷回来了，而且值为6~8ppb，符合回收率。LCMSMS为watersuplc，TQD，C18液相柱。请问各位同行，有用液质做乙酰甲胺磷的大侠吗？基质效应那么大？

食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10－12g和1.79×10－11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；二氯甲烷：重蒸；无水硫酸钠；活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；甲胺磷（methamidophos）：≥99％；乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％；甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg／mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg／mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为1mg／mL）。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪：具有火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器或旋转蒸发器；离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3 000r／min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2％dEGS／Chromosorb W AWdMCS，80～100mesh。气流：载气，氮气70mL／min，空气0.7kg／cm2，氢气1.2kg／cm2。温度：进样口200℃，柱温180℃。5.3.测定定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。6.结果计算Xi＝hi•Esi•V1hsi•V2•m式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg／kg；Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；hi——样品的峰高，mm；hsi——标样中i组分的峰高，mm；V1——浓缩定容体积，mL；V2——注入色谱样品的体积，μL；m——样品的质量，g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36％和3.95％。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源：GB 14876—94

[font=宋体][size=14px][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif']你好，想问一下老师[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跑乙酰甲胺磷单标的时候不出峰，跑有机磷混标的时候乙酰甲胺磷可以出峰，换新的一支标准品也是同样的情况，想请教一下老师是哪里有问题，谢谢[/font][font='微软雅黑','sans-serif']求助问题来自微信群。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font]

利用waters液相分析甲胺磷和乙酰甲胺磷时，色谱柱为反相C18，流动性为水和乙腈。但通过改变流动相比例（水：乙腈=97:3，90:10，80:20，梯度：99:1 1min,98:2,97:3）,改变流速（1，0.5），柱温（30，35 ，40），两种农药一直分不开。求助各位大神帮忙，急！急！！！！

各位大侠，小弟欲请教下有没有用瓦里安2200离子阱气质检测甲胺磷和乙酰甲胺磷，急求方法，我这两天一直在做但是全扫效果都很差，欢迎赐教！谢谢

RT：求乙酰甲胺磷在气质质上的产物离子及碰撞能量

邻苯二甲酸酯类物质作为增塑剂，广泛应用于食品接触材料及制品的生产，其安全性是消费者密切关注的问题。从危害性描述、危害作用与剂量、暴露评估及风险描述等方面对邻苯二甲酸酯类物质的使用进行风险评估，结果表明：人体暴露于邻苯二甲酸酯类增塑剂的剂量已构成消费者健康风险，应限制邻苯二甲酸酯类物质在食品接触材料中使用，建议开发环保新型增塑剂作为替代品。

请教下，乙酰甲胺磷在农药管理条例上是禁止在蔬菜上使用的。在2763规定限量值1.目前检出值0.11mg/kg.应该判定为不合格还是判定为合格？

NY761－2008前处理，FPD检测器，DB1701柱子。乙酰甲胺磷、甲胺磷的响应值小，峰形难看，回收率也低，敢问高手，这两种农药的回收率最高可做到多少？什么条件下做得？最好有图谱，交流学习。

甲胺磷和乙酰甲胺磷为什么拖尾严重，而且响应值低，以前都好的，到底什么原因呢？请高手指教，帮我分析一下，我用的是安捷伦7890A的，用的是DB-35的柱子，我用DB-17的柱子也是这样。