治螟磷有机磷

最近在做有机磷标准出了问题一年前买的有机磷单标是中国计量科学研究院的放在冰箱里面没有动过都是丙酮做溶剂 浓度是10ug/mL 分别有敌敌畏、稻瘟净、甲拌磷、乐果、对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷把单标分别用色谱级的正己烷稀释成了0.1ug/mL还把这几个单标也用正己烷配成了0.1ug/mL的混标GC2010 DB-17的柱子 FPD的检测器走混标 除开溶剂峰外 刚好是8个峰走单标确认 发现乐果之后出的峰没有对应单标 且倍硫磷和杀螟硫磷相差只有0.1min在混标中是重和在一起的即在混标为一个峰用了几种不同的程序升温都是这样很是奇怪

公司刚买的一台安捷伦7890A在测有机磷时杀螟硫磷、对硫磷和马拉硫磷的峰分不开，自己调了一下升温程序（120度开始，2度/分钟，升到220度保持10分钟）和流速（1-3ml/min都试过），感觉变化不明显，仍然是以肩峰的形式出图，请问一下各位有没有合适的色谱条件，借鉴一下。感谢万分！！[em09505]

有机磷（毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲胺磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、水胺硫磷、敌敌畏、乐果、乙酰甲胺磷），请问这12种有机磷农药残留可以混合在一起分析吗？我今天将它们混合配在一起，可是只出了11个峰，还有一个峰不知道与哪个峰没有分开，反正是少了一个峰。我的色谱条件：RTX1701 30m*0.25mm，0.25um，进样口：250℃ 色谱柱: 80℃(保持1min) 然后以30℃/min升至130℃，再以5℃/min升至250℃并保持8min，总运行时间44.65min，FPD检测器温度280℃

各位前辈们好，向大家请教一些问题。我做有机磷中的十几种物质，其中马拉硫磷、杀螟硫磷分不开。我的色谱柱是DB-17，听别人说DB-1701的色谱柱效果会好些。如果哪位用DB-1701色谱柱，请帮忙解决一下我的问题。谢谢

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做的有机磷和分光光度法做有机磷的比较？前者靠色谱的谱线，后者利用发色基团透光度如果测一水样有机磷，数值有什么差别？

国标有两个检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农残的方法，GB/T 5009.199-2003(蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测)和GB/T 5009.145-2003（植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定）。不知那位做个这两个方法的比对，两个检测出来的结果怎么比较？

请问各位老师，有机磷，有效磷和无机磷的区别是什么？

最近做有机磷农残发现了一个问题，8月23日配的1ug/ml的混标，27日进样峰面积相对于23日的就要小很多。重新配制1ug/ml的混标进样，峰面积要比23日的好些，但是相较于23日现配现进的峰面积仍是小。这是有机磷农药分解了吗？最让我想不通的是27日用旧标液做加标，如果用27日现跑的标准曲线定量，回收率达200%，用23日跑的标曲定量的话，回收率100%左右。这是为什么呢？如果说是标液分解的话，那应该回收也低啊？衬管吸收的话也应该回收低吧？我的标液都是买的100ug/ml的单标，分别配成10ug/ml的单标，根据需要再配成1ug/ml的混标，溶剂是丙酮，冷藏保存稍后附图

现在我要做水中有机磷农药残留的测定，我要取40ml水，最后定容至1ml，要浓缩40倍，大家给点建议，用什么溶剂提取比较好？我做过用正己烷，乙酸乙酯，回收率都不怎么好，而用乙腈又不容易分层，农药种类都有辛硫磷，久效磷，灭线磷，硫线磷，多菌灵，甲拌磷，杀螟硫磷

请教各位，我现在用3800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]试着做有机磷，是新手。该仪器已使用10多年了，灵敏度自然有些下降。但最近刚换了柱子（DB-1701），做有机磷的时候也有意识的提高了铷珠电压（现在是2.960），可是连几百ppb的浓度响应值都不高，甚至峰都很小，以至于看不见... 溶剂用的是甲醇... 检测器是NPD... 柱温200度，检测器温度280...请问各位，有什么好的意见和建议，可以让有机磷做的效果好？条件应如何优化？

Hi，各路豪杰：最近拿到一些有机磷样品，客户希望用液质做，不适合液质的可以不做，所以在此麻烦各位有经验的给审审，看看哪些液质上面做的不错，哪些做的不好。保棉磷、三硫磷、毒虫畏、甲基毒死蜱、地虫磷、杀扑磷、甲基对硫磷、伏杀硫磷、甲基嘧啶磷、乙硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、敌敌畏、二嗪农。还有氨基甲酸酯：3- 羟基呋喃丹、灭虫威。我先说说，按照以前做的经验，对硫磷在液质上响应比较差，毒死蜱和敌敌畏也差但比对硫磷好，二嗪农和马拉硫磷响应不错。麻烦路过的英雄豪杰各抒己见啊！

月初做有机磷的回收率时，响应值、溶剂峰都比较正常。FPD，DB-1701柱子。今天再测时，发现溶剂峰变成倒峰，响应值下降很多，有几个甚至不出峰。条件没变，中间卸过柱子放了几天，但使用前，老化了十多个小时。请问是什么原因。[em0811]

做食品风险评估样品，上级单位只发了混标，没有单标，无法全部定性，DB1701毛细柱有做过以下有机磷的前辈帮个忙。敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乙拌磷、久效磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、灭线磷、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、皮蝇硫磷、甲基立枯磷、甲基嘧啶磷、嘧啶磷、杀螟硫磷、杀扑磷、丙溴磷、乙硫磷、三唑磷、哒嗪硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷。

我做有机磷7种（甲基对硫磷;对硫磷;马拉硫磷;乐果;敌敌畏;敌百虫;内吸磷），出现峰值时敌敌畏极高，敌百虫没有？咋回事？

用1701柱做有机磷，检测器温度设置300度，对1701柱有影响吗？1701的最高温度为280度。

用DB-1柱子30m*0.32mm*1.0um DB-17柱子30m*0.32mm*0.5um做有机氯、菊酯及有机磷 最佳柱流速分别设多少才合适？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20031]蔬菜中有机磷农残分析国标[/url]蔬菜中有机磷农残分析国标

我们国家目前使用农药有：有机氯类，有机磷类，氨基甲酸酯类，拟除虫菊酯类这几类，请问有机氯，有机磷，氨基甲酸酯类，拟除虫菊酯如何分类？如果根据结构来分类，它们每一类的主要官能团又是什么？请讨论。

现在国标里有有机磷农药的检测方法，有人知道土壤中有机磷的检测方法有国家标准吗？在线急等。谢谢大家了！

买的有机磷农药标样为1ml 辛硫磷，浓度为100mg/l，溶液为正己烷。我做的有机磷农药残留测定最后定容步骤为： 丙酮定容5ml。待气相色谱测定。请问，标准曲线要用什么溶液定容？1、 按照标样溶液：选择正己烷？2、按照测定步骤：选择丙酮？应该选择哪种溶剂？对测定结果影响怎样？

大家好，我用DB-1（30*0.32*0.25）做有机磷农药，但是水胺硫磷和毒死蜱分不开？用DB-1701P（30*0.32*0.25）做有机磷农药时，马拉硫磷和甲基对硫磷分不开？请大家指教，谢谢了！

我现在想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]做一些中药材中有机磷农药残留方法,大家对于有机磷农药残留的样品处理有什么检验可以告诉我吗?

有机磷杀虫药（organophosphorous insecticides）对人畜的毒性主要是对乙酰胆碱酯酶的抑制，引起乙酰胆碱蓄积，使胆碱能神经受到持续冲动，导致先兴奋后衰竭的一系列的毒蕈碱样、烟碱样和中枢神经系统等症状；严重患者可因昏迷和呼吸衰竭而死亡，有机磷杀虫药大都呈油状或结晶状，色泽由淡黄至棕色，稍有挥发性，且有蒜味。除敌百虫外，一般难溶于水， 不易溶于多种有机溶剂，在碱性条件下易分解失效。常用的剂型有乳剂、油剂和粉剂等。R和R′为烷基、芳基、羟胺基或其他基因，X为烷氧基、丙基或其他取代基，Y为氧或硫。　　【临床表现】　　一、急性中毒 急性中毒发病时间与毒物品种、剂量和侵入途径密切相关。经皮肤吸收中毒，一般在接触2～6d扣发病，口服毒在10min至2h内出现症状。一旦中毒症状出现后，病情迅速发展。　　（一）毒蕈碱样症状 这组症状出现最早，主要是副交感神经末梢兴奋所致，类似毒蕈碱作用，表现为平滑肌痉挛和腺体分泌增加。临床表现先有恶心、呕吐、腹痛、多汗、尚有流泪、流涕、流涎、腹泻、尿频、大小便失禁、心跳减慢和瞳孔缩小。支气管痉挛和分泌物增加、咳嗽、气急，严重患者出现肺水肿。　　（二）烟碱样症状 乙酰胆碱在横纹肌神经肌肉接头处过度蓄积和刺激，使面、眼睑、舌、四肢和全身横纹肌发生肌纤维颤动，甚至全身肌肉强直性痉挛。患者常有全身紧束和压迫感，而后发生肌力减退和瘫痪。呼吸肌麻痹引起周围性呼吸衰竭。　　交感神经节受乙酰胆碱刺激，其节后交感神经纤维末梢释放儿茶酚胺使血管收缩，引起血压增高、心跳加快和心律失常。　　（三）中枢神经系统症状 中枢神经系统受乙酰胆碱刺激后有头晕、头痛、疲乏、共济失调、烦躁不安、诡妄、抽搐和昏迷。　　乐果和马拉硫磷口服中毒后，经急救后临床症状好转，可在数日至一周后突然再次昏迷，甚至发生肺水肿或突然死亡。症状复发可能与残留在皮肤、毛发和胄肠道的有机磷杀虫药重新吸收或解毒药停用过早或其他尚未阐明的机制所致。　　急性中毒可分为三级：①轻度中毒：有头晕、头痛、恶心、呕吐、多汗、胸闷、视力模糊、无力、瞳孔缩小。②中度中毒：除上述症状外，还有肌纤维颤动、瞳孔明显缩小、轻度呼吸困难、流涎、腹痛、腹演、步态蹒跚，意识清楚。③重度中毒：除上述症状外，并出现昏迷、肺水肿、呼吸麻痹、脑水肿。　　急性中毒一般无后遗症。个另患者在急性重并中毒症状消失后2～3周可发生迟发性神经病，主要累及肢体末端，且可发生下肢瘫痪、四肢肌肉萎缩等神经系统症状。目前许可证为这种病变不是由胆碱酯酶受抑制引起的，可能是由于有机磷杀虫药抑制神经靶酯酶（NTE，原称神经毒酯酶）并使其老化所致。　　在急性中毒症状缓解后和迟发性神经病发病前，一般在急必中毒后24～96d突然发生死亡，称“中间型综合征”。其发病机制与胆碱酯酶受到长期抑制，影响神经-肌肉接头处突触后的功能。死亡前可先有颈、上肢和呼吸肌麻痹、上肢和呼吸肌麻痹。累及颅神经者，出现睑下垂、眼外展障碍和面瘫。　　二、局部损害 敌敌畏、敌百虫、对硫磷、内吸磷接触皮肤后可引起过敏性皮炎，并可出现水泡和脱皮。有机磷杀虫药滴入眼部可引起结合膜充血和瞳孔缩小。　　【治疗】　　一、迅速清除毒物 立刻离开现场，脱去污染的衣肥，用肥皂水清洗污染的皮肤、毛发和指甲。口服中毒者用清水、2%碳酸氢钠溶液（敌百虫忌用）或1：5000高锰酸钾溶液（对硫磷忌用）反复洗胄，直至洗清为止。然后再给硫酸钠导泻。眼部污染可用2%碳酸氢钠溶液或生理盐水冲洗。在迅速清除毒物的同时，应争取时间及早用有机磷解毒药治疗，以挽救生命和缓解中毒症状。　　二、解毒药的使用　　（一）胆碱酯酶复活药 肟类化合物能使被抑制的胆碱酯酶恢复活性。其原理是肟类化合物的吡啶环中的氮带正电荷，能被磷酰化胆碱酯酶的阴离子部位所吸引；而其肟基与磷原子有较强的亲和力，因而可与磷酰化胆碱酯酶中的磷形成结合物，使其与胆碱酯酶的酯解部位分离，从而恢复了乙酰胆碱酯酶中的磷形成结合物，使其与胆碱酯酶的酯解部位分离，从而恢复了乙酰胆碱酯酶活力。常用的药物有①解磷定（pyraloxime methiodide,PAM-1）和氯磷定（pyraloxime methylchloride,PAM-Cl）,h此外还有双复磷（obidoxime chloride ,DMO4）和双解磷（trimedoxime,TMB4）。　　胆碱酯酶复活药对解除烟碱样毒作用较为明显，但对各种有机磷杀虫药中毒的疗效并不完全相同，解磷定和氯磷定对内吸磷、对硫磷、甲胺磷、甲拌磷等中毒的疗效好，对敌百虫、敌敌畏等中毒疗效差，对乐果和马拉硫磷中毒疗效可疑。双复磷对敌敌畏及敌敌百虫毒效果较解磷定为好。胆碱酯酶复活药对已老化的胆碱酯酶无复活作用，因此对慢性胆碱酯酶抑制的疗效不理想。对胆碱酯酶复活药疗效不好的患乾，应以阿托品治疗为主或二药合用。　　胆碱酯酶复活药使用后的副作用有短暂的眩晕、视为模糊的复视、血压升高等。用量过大，可引起癫痫样发作和抑制胆碱酯酶活力。解磷定在剂量较大时，尚有口苦、咽痛、恶心。注射速度过快可导致暂时性呼吸抑制。双复磷副作用较明显，有口周、四肢及全身发新村的灼热感，恶心、呕吐和颜面潮红。剂量过大可引起室性早搏和传导阻滞。个别患者发生中毒性肝病。　　（二）抗胆碱药阿托品 阿托品有阻断乙酰胆碱对副交感神经和中枢神经系统毒蕈碱受体的作用，对缓解毒蕈碱样症状和对抗呼吸中枢抑制有效，但对烟碱样症状和恢复胆碱酯酶活力没有作用。阿托品剂量可根据病情每10～30min或1～2d给药一次，直到毒蕈碱样症状明显好转或患者出现“阿托品化”表现为止。阿托品化即临床出现瞳孔较前扩大、口干、皮肤干燥和颜面潮红、肺湿啰音消失及心律加快。即应减少可托品剂量或停用。如出现瞳孔扩大、神志模糊、狂躁不安、抽搐、昏迷和尿潴留等，提示阿托品中毒，应停用阿托品。对有心动过速及高热患者，阿托品应慎用。在阿托品应用过程中应密切观察患者全身反应和瞳孔大小，并随时调整剂量。　　有机磷杀虫药中毒的治疗最理想是胆碱酯酶复活药与阿托品二药合用。轻度中毒亦可单独使用胆碱酯酶复活药。两种解毒药合用时，阿托品的剂量应减少，以免发生阿托品中毒。　　三、对症治疗 有机磷杀虫药中毒主要的死因是肺水肿、呼吸肌瘫痪或呼吸中枢衰竭。休克、急性脑水肿、心肌损害及心跳骤停等亦是重要死因。因此，对症治疗应以维持正常呼吸功能为重点，例如保持呼吸道通畅，给氧或应用人工呼吸器。肺水肿用阿托品。休克用升压药，脑水肿应用脱水剂和肾上腺糖皮质激素，以及按情况及时应用抗心律失常药物等。危重病人可用输血疗法。为了防止病情复发，重度中毒患者，中毒症状缓解后应逐步减少解毒药用量，直至症状消失后停药，一般至少观察3～7。

最近在试有机磷，一开始乙拌磷、甲基嘧啶磷、倍硫磷分别在某3个位置出峰，放置几天后，再单独进样，3个的位置都发生变化了，当然这是我13种样品当中发生变化的3个，不知道有没有人有过类似的经历

请问有没有用国标NY/T761-2008检测黄瓜中有机磷农药残留的朋友？一般加标浓度和标准溶液的浓度配多少的？我的标准品是甲拌磷、毒死蜱还有杀溟硫磷。请多多指教！

水质检测，有机磷前处理，敌敌畏，乐果，甲基对硫磷，马拉硫磷，对硫磷，共五种物质，前处理如何做？我是取原水250ML，用PH试纸测PH值，一般是要加2、3滴盐酸，PH调至7以下，要是取出厂水，我就加0.3G抗坏血酸，也测PH值，调PH在7以下，然后用三氯甲烷25ML萃取，在仪器上振摇5MIN，速率为200转/min,再用加了无水硫酸钠的脱水柱过滤至容量瓶，再用25ML三氯甲烷萃取第二次，也过滤至容量瓶，混匀后取2ML上机测试，现在出现的问题是回收率一会90%以上，一会只有50%，要命哎！不知哪里出了问题，我没有进行浓缩，加标以后的浓度按加标量/50算的。标线都有3个9以上，

我做水中有机磷时,甲拌磷、乐果、对硫磷用石油醚、正已烷提取还行，就是甲胺磷提取很差，用二氯甲烷也不行，5750-2006中也没有甲胺磷的方法，不知各位同行是怎么做的？

有用IC做有机磷的吗，我想做有机磷农药降解的中间产物的检测，不知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]行不行啊？求教。。[em54]