质谱法分析

《热分析质谱法》 作 者:陆昌伟，奚同庚编著 页数:306页 出版日期:2002 简介:本书系统地介绍热分析和质谱分析联用技术的原理、分析方法、仪器结构和参数选择，以及在材料科学、物理化学、热化学和热物理等领域中的应用。 欢迎下载：[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18875]《热分析质谱法》[/url]

在固体直接分析中，目前国内都哪些质谱法应用？他们的检测原理是什么，都有哪些应用，各自的优缺点是什么？

同位素稀释质谱法分析痕量钚建立了同位素稀释质谱法分析测定痕量钚的分析技术。应用该技术分析了239Pu丰度为94%的同位素标准样品，当样品量为100pg时，样品中的240Pu/239Pu分析值的不确定度为20%（1s），与传统的钚同位素分析方法相比较，使钚的分析测试能力提高了两个数量级。该分析技术包括以下三个部分： 239Pu丰度标准样品的浓度，采用a绝对测量的方法来测定。结果为：7.227（1±0.015）ng 239Pu/mg溶液；242Pu稀释剂的浓度，用已知浓度和丰度的239Pu来标定，标定结果为：0.1815ng 242Pu /mg溶液；痕量钚的分析测定，用242Pu作稀释剂(10~20ng)，加入100，500，1000pg的239Pu丰度为94%的同位素标准样品进行痕量钚的分析，测定标准样品中的240Pu/239Pu比值，并与标称值0.05814进行比较，测定结果见表1。表 1 痕量钚同位素分析结果 样品 239Pu/pg RM92* RM02 RM12 R09 偏差 1 92.4 0.020261（1±0.015） 0.018319（1±0.046） 0.001620（1±0.098） 0.0674（1±0.20） +16% 2 460.4 0.053100（1±0.0027） 0.020448（1±0.035） 0.001517（1±0.011） 0.0659（1±0.27） +13% 3 930.8 0.085967（1±0.0040） 0.02168（1±0.0038） 0.001602（1±0.026） 0.0598（1±0.026） +2.8% 注*：RM92为240Pu与239Pu混合样品中的240Pu/239Pu比值。 从表中数据可以看出：R09不确定度的主要贡献是稀释剂中240Pu与242Pu比值测量的不确定度，准确测量它们的比值是降低痕量钚同位素分析的不确定度的关键。

质谱法是将样品分子置于高真空中（10-3Pa），并受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，或化学键断裂生成各种碎片离子，然后在磁场中得到分离后加以收集和记录，从所得到的质谱图推断出化合物结构的方法。质谱法具有分析速度快、灵敏度高以及可以提供样品分子的相对分子质量和丰富的结构信息的优点。质谱法要求纯样的特点，使它的应用受到一定限制，但是质谱法与不同的分离方法联用，特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱的联用，已成为一种强有力的、可以分离和鉴定复杂混合物组成及结构的可靠手段。　　质谱和质谱学是20世纪产生、应用并不断发展的重要的物理分析方法。1898年Wien发现正离子束在电场中发生偏转的现象，1911年Thomson以放电方法获得氖的正离子，并用偏转仪证明氖存在两种同位素20Ne和22Ne，1918年Dempster用电子轰击离子化，1919年Aston发现每一种同位素都有一个特定的“质量亏损”，因此同位素的质量并不是质量单位的整数倍，为近代质谱分析方法和高分辨质谱奠定了基础。20世纪40年代随着机械工业、真空技术和电子学的发展，得以设计试制成能适应分析要求的质谱计。当时为放射化学和石油化学发展的需要，质谱在同位素的鉴定和烃类混合物的分析方面取得长足的进展，特别是用质谱方法分析石油馏分混合物时，证明在一定条件下能对复杂的有机分子给出确定的、可以重复的质谱图，由分子的断裂规律找出许多有用的结构信息，从而确定质谱法在有机化合物结构鉴定上的应用，发展为有机质谱。20世纪末，在新的离子源研究基础上，质谱进入生物分子的研究领域，成为研究生物大分子结构的有力工具。

请问有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法对SO2和H2S进行过定性分析吗？安捷伦DB624的柱子能不能出峰呢？

目前关于生物样品的质谱分析都要求考察基质效应。请问关于基质效应的考察方法是否有什么较为详细的规定或者指导原则之类的东东，有些时候觉得考察方法并不合理，但是却苦于没有明确的要求能够作为质疑的依据。各位前辈是否知道有关于这个的要求的东西吗？最好是有关药物分析中质谱法基质效应考察的具体要求。先谢谢各位了。

全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/飞行时间质谱法在莪术挥发油组成分析中的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=19218]全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]飞行时间质谱法在莪术挥发油组成分析中的应用[/url]

质谱法 液相色谱柱知识+质谱（又叫质谱法）是一种与光谱并列的谱学方法，通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息，将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。在众多的分析测试方法中，质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。质谱仪器一般由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。目录 1 发展史 2 软电离技术 3 样品导入 4 离子源 5 质量分析器 6 检测器 7 电离技术进展 8 新型离子检测技术 9 展望 10 参考文献

[align=center][font=DengXian]质谱法概述[/font][/align][font=DengXian]质谱法[/font](MassSpectrometry, MS)[font=DengXian]是利用电磁学原理，对荷电分子或亚分子裂片依其质量[/font][font=DengXian]和电荷的比值（质荷比，[/font]m/z[font=DengXian]）进行分离和分析的方法。[/font][font=DengXian]质谱是指记录裂片的相对强度按其质荷比的分布曲线。根据质谱图提供的信息可进行有[/font][font=DengXian]机物、无机物的定性、定量分析，复杂化合物的结构分析，同位素比的测定及固体表面的结构和组成的分析。[/font][font=DengXian]质谱法的基本原理是有机物样品在离子源中发生电离，生成不同质荷比（[/font]m/z[font=DengXian]）的带正[/font][font=DengXian]电荷离子，经加速电场的作用形成离子束，进入质量分析器，在其中再利用电场和磁场使其发生色散、聚焦，获得质谱图，从而确定不同离子的质量，通过解析，可获得有机化合物的分子式，提供其一级结构的信息。[/font]

质谱法的特点是什么？什么时候该选择质谱法什么时候该选择光谱或者色谱？定性分析的方法和应用场景有哪些？

高效液相色谱串联质谱法分析烟草中15中农药残留烟草化学 2011年第7期

哪位有“YS/T742-2010氧化镓化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法”标准，请给于帮助。

哪位老铁有YS/T901-2013高纯钨化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法电子版，发来看看。

吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物章 勤 黄酉腊 舒天阁 王曙兴 包杰（宁波市镇海区环境监测站，浙江 宁波 315200） 摘 要：建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法同时测定水中卤代烃、氯代苯和苯系物的方法，对吹扫条件和解析条件进行了优化。结果表明，经分析条件优化后，目标化合物的曲线相关系数在0.995~0.9995之间，方法的检出限在0.03~0.49 ug/L之间，相对标准偏差在1.28%~7.29%之间，方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定，并进行了加标回收实验，地表水回收率在97.2%~109.9%之间，生活污水回收率在93.2%~113.1%之间，废水回收率在93.1%~106.4%之间，表明方法具很好的准确度，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。关 键 词：吹扫捕集；气相色谱/质谱；挥发性卤代烃；氯代苯；苯系物中图分类号：O657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2018）00-0000-00 Synchronous Determination of VolatileHalohydrocarbons, Chlorobenzenes and Benzene Homologs in Water by GasChromatography/Mass Spectrometry Coupled with Purge and Trap ZHANG Qin, HUANG You-la, SHU Tian-ge, WANGShu-xing, BAO Jie（Zhenhai Environmental Protection Monitoring Centre, Ningbo 315200,China） Abstract: A method was established to determine volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in water by purge andtrap coupled with gas chromatography/mass spectrometry. The purge and trapcondition were optimized. Results showed that the calibration curve withcorrelation coefficient between 0.995-0.9995, detection limits 0.03~0.49 ug/Land RSD of the method 1.28%~7.29%, the method was applied to the analysis insurface water and domestic sewage and industrial wastewater. Average recoveryof the samples was 97.2%-109.9% in surface water, 93.2%-113.1% in domesticsewage and 93.1%-106.4% in industrial wastewater respectively. The method whichhas good accuracy can be used for synchronous determination of volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in surface water，sewage and wastewater.Key words: Purge and trap; Gas chromatography/mass spectrometry; Volatilehalohydrocarbons; Chlorobenzene; Benzene homologs 近年来，工业的快速发展引起大量的工业废水进入到水环境中，尤其是含有大量有机物的工业废水。其中，挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物在工业生产中被大量使用，但其具有毒性，且易在生物体中富集，对人们的生存环境和人体健康构成潜在的威胁而引起大量的关注。因此，对水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物进行快速、准确分析的要求也越来越迫切。挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物的检测方法通常采用顶空法和吹扫捕集法，与顶空法相比，吹扫捕集法具有富集效率高、受基体干扰小等优点，是目前水质分析中较为灵敏的样品前处理技术，与气相色谱-质谱法（GC-MS）联用已广泛使用于有机物的测定，能准确地对待测组分进行定性定量分析。本文采用吹扫捕集-气相色谱质谱法对地表水、生活污水和工业废水中卤代烃、氯代苯和苯系物等23 种污染物进行定性和定量分析。该分析方法具有精密度好、成本低、分析效率高等优点，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。1 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器：气相色谱-质谱联用仪：Agilent 6890N，Agilent5975质量检测器，美国安捷伦公司；吹扫捕集仪：TEKMAR Atomx， 5ml吹扫管，美国TEKMAR公司；[/color

摘 要 以太湖某城市三个饮用水源地水源水为研究对象，采用气相色谱质谱联用技术对饮用水源水中非目标化合物进行定性分析。饮用水源水中共定性检出有机污染物36种，按用途分为农药、工业品和个人生活用品添加剂、化工和医药中间体和其他等四类。其中农药和添加剂类污染物应引起重视。农业面源、工业点源和生活污染源均有贡献。关键词 气相色谱质谱法；饮用水源水；有机污染物

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=190853]高效液相／四极杆一飞行时间串联质谱法分析活性污泥中的全氟辛烷磺酸及全氟辛酸.pdf[/url]

请问什么是同位素稀释气相色谱质谱法？和同位素内标法一样吗？

气相色谱质谱法原理

质谱法的相对丰度是什么

气相法与质谱法有哪些共同点？有哪些？？

【序号】：1【作者】：【题名】：顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子迁移谱法和全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-嗅闻-质谱法分析新鲜和热处理西瓜汁的气味化合物【DOI】：10.26914/c.cnkihy.2020.022163【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：https://cpfd.cnki.com.cn/Article/CPFDTOTAL-ZGSP202010001436.htm

新发行的《土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》（HJ803-2006）中规定，取0.1g土壤样品，加6ml王水，微波消解后过滤，定容至50ml后上机测试。这其中有三个疑问请高手解答：一是工程师安装ICP-MS时，曾要求进样酸度应控制在5%以下，以免损伤锥，但HJ803-2006中样品上机酸度明显大于5%，真能直接进样？二是样品消解时未加氢氟酸，应是非完全消解，不破坏晶格，铅铬等能准确测量？三是使用王水消解，不赶酸大量氯离子是否干扰测定？

液相色谱串联质谱法的原理

液相色谱质谱法原理

质谱法中EIS离子化和EI电离有什么不同

MV_RR_CNJ_0003有机质谱分析方法通则1. 有机质谱分析方法通则说明编号JY/T 003—1996名称(中文) 有机质谱分析方法通则(英文) General principles for organic mass spectrometry归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人郑思定批准日期1997年1月22日实施日期1997年4月1日替代规程号无适用范围本通则规定了有机质谱法分析方法，适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括：有机磁质谱法通则；四极质谱法通则；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。本通则规定了四极质谱法分析方法，适用于带有计算机数据处理及控制的四极质谱及与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相色谱联机仪器。应具备进样器，色谱与质谱联用所需的接口，离子源，质量分析器，检测器，计算机控制与数据处理系统，真空系统等。本通则适用于仪器规定质量范围的有机化合物定性和定量分析。本通则规定了有机质谱法对离子阱质谱仪的要求和分析方法，本通则适用于仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。主要技术要求1. 定义2. 方法原理3. 试剂和材料4. 仪器5. 样品6. 操作步骤7. 分析结果的表述是否分级无检定周期(年)附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2. 有机质谱分析方法通则的摘要本通则规定了有机质谱法分析方法，适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括：有机磁质谱法通则；四极质谱法通则；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。3 定义本通则采用下列定义3.1 原子质量单位 Atomic Mass Unit定义C原子质量的1/12为一个质量单位，简写为amu或u。3.2 毫原子质量单位 Milli Mass Unit千分之一的原子质量单位，简写为 mmu，lmmu＝1/1000u。3.3 质荷比 Mass to Charge Ratio离子的质量和所带电荷的比值，简写为m/z。3.4 质谱图 Mass Spectrum质谱分析中以质荷比为横坐标，离子的相对强度为纵坐标所作的谱图。3.5 分子离子 Molecular Ion试样分子失去或得到一个电子而形成的离子。它在正离子场合下表示为M＋。它的质荷比即表明试样分子所对应的分子量数值。在分子中含不同同位素时，以天然丰度最大者作分子离子。3.6 亚稳离子 Metastable Ion是指离子在质谱仪的离子源中产生，在达到检测器前分解的离子。其表观质量记为m※。3.7 母离子 Parent Ion是指产生某一碎片的前体离子，母离子不一定是分子离子。3.8 子离子 Daughter Ion是指由母子离子裂解后形成的离子。3.9 碎片离子 Fragment Ion分子离子经过裂解后形成的离子。3.10 重排离子 Rearrangement Ion是指质谱过程中产生的与前体离子中原子排列不同的离子。3.11 电子轰击电离 Electron Impact Ionization试样分子在离子源内经电子流轰击电离成离子的方法，简写为EI。3.12 化学电离 Chemical Ionization在离子源内电子流首先使反应气如 甲烷、异丁烷、氨等离子化，然后再与试样分子发生分子离子反应，使试样分子离子化，这种方法称化学电离，简写为CI。3.13 解吸电离 Desorption Ionization通以电流使涂在金属线圈上的试样分子迅速解吸下发生电子电离或化学电离，简写为DEI或DCI。3.14 场致电离和场解吸电离 Field Ionization and Field Desorption Ionization经过活化处理的发射丝，尖端的曲率半径可达微米级，加上高电压后，其附近的场强可达108V/cm，高场强使挥发性的试样分子产生离子化称为场致电离，简写为FI；而把试样涂在发射丝上并通以加热电流在高场强下使样品离子化称为场解吸电离，简写为FD。3.15 快原子轰击电离和二次离子质谱 Fast Atom Bombardment and Secondary Ion Mass Spectrometry快速Ar原子(或Xe原子)轰击涂敷有某种底物靶面上的试样，使试样分子离子化，这种方法称为快原子轰击电离，简写FAB；如用高能量的一次离子如Xe＋、Ar＋、Cs＋来轰击涂敷在靶面上的试样而溅射出试样分子的二次离子来进行质谱分析，称为二次离子质谱法，简写SIMS。3.16 磁式质谱仪 Magnetic Sector Mass Spectrometer是一种使试样分子电离成离子，并通过扫描磁场，使它们按质荷比不同进行分离，并依次检测它们的强度，对它们进行定性和定量分析的一种仪器。3.17 双聚焦质谱仪 Double Focussing Mass Spectrometer是由静电场(E)和磁场(H)所组成的质量和能量分析器的有机磁质谱仪。如静电场排列在前，称为正置式(EH)双聚焦质谱仪，反之，如磁场排列在前，称为反置式(HE)双聚焦质谱仪。3.18 联动扫描 Linked Scanning是在双聚焦磁质谱仪中，加速电压(V)固定，将磁场强度H和静电场强度E的比值保持不变，来扫描不同质荷比的离子，由母离子来找到各种子离子的测定方法以及将H2/E的比值保持不变来扫描，由于离子来找母离子的测定方法，皆称为联动扫描。3.19 碰撞诱导解离或碰撞诱导活化 Collision Induced Dissociation & Collision Induced Activation在电场和磁场中间的无场区，具有较高动能的离子与中性原子或分子(一般为惰性气体如N2，He)发生非弹性碰撞，离子的一部分动能转化为内能，结果导致离子的解离，这种由离子与中性原子或分子碰撞而引起的解离称为碰撞诱导解离或碰撞诱导活化，简写为CID或CIA。3.20 色质联机 Chromatography Mass Spectrometer由色谱仪与质谱仪通过接口构成为整体的一种联用仪器。3.21 色质联用法 Chromatography Mass Spectrometry通过色质联机对物质进行分析的方法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱联用分析简写为GC/MS，液相色谱与质谱联用分析简写为LC/MS。3.22 质谱/质谱联用法 Mass Spectrometry/Mass Spectrometry在第一质谱仪中进行离子的质量分离，选择感兴趣的离子在碰撞室中进行解离，得到所选离子的各种裂解碎片谱图。这一过程等于获得一个质谱中某一离子的质谱，称为质谱/质谱法，此类仪器称为串联质谱仪，简写为MS/MS。3.23 总离子流色谱图 Total Ion Chromatogram是未经质量分离的各种质荷比离子，所产生的总电流强度信号与时间相对应的关系图。在色质联用分析时，TIC与色谱分析时各种检测器所得到的色谱图相对应，各峰的面积可作为GC/MS定量分析的依据，简写为TIC。

正相硅胶_选择洗脱-气相色谱法、液相色谱-质谱法检测食品中甲胺磷残留及其作用机理研究.pdf