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质控过程

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质控过程相关的论坛

  • 检测过程中质控样品的使用

    多数化学分析方法中,通常要求同时做质量控制样,以保证检测结果数据的准确、可靠。大家能否分享下平时如何做质控样的:1、选择何种质控样(有证标准物质、标准品、对照品、复测样、加标样或其它)2、执行质控样操作频率(每批样品、每n个样品、每天、每周或不定期)3、是否做针对质控样的质量控制图4、对质控样结果如何判定

  • 有关质控的问题

    在论坛里看了几天,还是对一些问题比较模糊,只能拿出来请教给位。1、关于质控样,什么叫质控样? 标准品的检测可以得到消解水平,回收率则可以控制过程中的损失水平,都是质控的方式,因此,相应的样品都能称之为质控样?其他常用的质控方式有哪些?平行,双人,双机,不同的检测方法2、关于加标回收我们测的是土壤样品中的砷和汞,我是新手,是否土壤样品砷汞的测定,都会有检出,该如何确定加标量。

  • 职业卫生-质控样

    在《职业卫生技术服务机构检测工作规范》中看到有个规定:(七)在样品测定前,应进行质控样品测定,测定结果满足质控要求后,方可进行样品测定。样品测定过程中,应根据仪器设备的稳定性,同一检测项目每分析10~30个样品应进行质控样品分析,检查分析条件的变动。质控样品测定结果应在质控标准值范围内,或在质控图控制线范围内。质控样品可直接外购或单独配制。如无质控样品,可采用加标回收率进行质量控制,加标回收率应保证在75%~105%。想请教一下大家在分析样品的时候是如何操作的?样品检测前,用质控样还是用样品加标回收做质控?或者是用中间校核点?谢谢!

  • 质控的那些事儿

    近期参与了个场调评审会,会议中有专家提出质量控制工作这一块部分问题,如重金属土壤现场空白、实验室质控样应该按10%进行之类的话。但是由于是视频会议,我们检测方一段话就几个字听清了,也没能及时向专家请教。会议结束后,领导就直接开骂说:“为什么别家都有重金属现场空白,你们就没有啊,上一年就出了什么标准 说要有”!听到这个话后,我们这些底层人员就请教了一下是哪个标准提到必须要做,但是领导说:“我就问了**公司的负责人(一个比较知名的公司),人家就说有……”一直到周会议,又提同样的事情,说我们这些做技术的也不好好向别家公司沟通交流之类的话,说别人都知道的信息怎么就你们不知道啊,你们质控部……一言难尽,现在想来,真的觉得领导这做法很奇葩,自己不也是啥都不懂嘛,就直接怀疑这怀疑那,再说我们按20个样品一系列的实验室质控也没有什么大问题,重点环评方还问为什么重金属实验室质控信息不是统一的,有时候真的不知道怎么解释这些问题。个人的想法是重金属需要消解,分3批或者4批做有什么关系,只要达到标准要求就可以了嘛,再说,没有人确保做样过程中不会出现意外,唉,真的也是蛮累!

  • 【讨论】质控样是什么?

    如今,大家都是认证实验室,质控也是很重要的一部份,在程序文件中必须要有,否则开不符合项。但在实际检测过程中,大家是如何选择质控样的?

  • 【原创大赛】再谈内部质控

    【原创大赛】再谈内部质控

    [align=center][b]再谈内部质控[/b][/align] 可能有老师认为老菜鸟在炒冷饭,几百年前已经讨论过的内部质控怎么又翻出来谈。 这次老菜鸟从质控计划到实施,争取探讨出一个又合理又便捷的计划。 主要探讨两个问题,[b]第一,内部质量控制计划是不是应该包含机构所有的检测方法? 第二,具体实施过程如何能够不敷衍,又方便实用不需增加太大的工作量?[/b]有关于第一个问题:其中RB/T 214和CNAS CL01:2018中并未明确规定执行的项目,只是给出了质控的方法,而真正明确规定的是CNAS CL10:2012,其中5.9a中明确规定质控计划应覆盖所有申请认可或已获认可的方法。 5.9 检测和校准结果质量的保证 a) 实验室应建立和实施充分的内部质量控制计划,以确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性。质量控制计划应包括空白分析、重复检测、比对、加标和控制样品的分析,计划中还应包括内部质量控制频率、规定限值和超出规定限值时采取的措施。[b]质量控制计划应覆盖申请认可或已获认可的所有检测技术和方法。[/b] 那么在实际工作中,作为通过CMA而未通过CNAS的第三方检测机构的内部质控计划要不要覆盖所有检测方法? 我认为是要的。首先,我们找到ISO9000质量管理体系基础和术语中关于质量控制的定义:3.2.10 质量控制 quality contorl 质量管理(3.2.8)的一部分,致力于满足质量要求(3.1.2)。而3.1.2要求包括明示的、通常隐含的或必须履行的需求或期望。由ISO9000衍生出的质量体系中如ISO9001等的产品要求是不是整体的产品呢?是全部产品还是部分产品呢?很显然,是全部产品。那么由ISO/IEC 17025国际标准作为基础而衍生的CNAS CL01和RB/T214难道就不遵循全部产品(检测方法)的质量控制了吗?然后,我们可以查阅到质控是在什么条款上提出来的,CNAS CL01 是在7.7确保结果有效性的条款中提到,而RB/T214是在4.5.19 结果有效性中提到,那么所有认为质控只做覆盖领域即可的老师如何能证明剩余未做质控的项目的结果有效?况且[b]GB/T27406-2008中提到质量控制应该贯穿于整个检验过程(包括实验前、实验中、实验后),并且重视关键点的质量控制。[/b]还有[b]GB/T27404-2008[/b]中虽然没有明确所有项目必须做质控,但是其中[b]7.1.4中规定实验室应根据实际工作的需要制定内部比对试验计划,要覆盖所有常规项目和所有检测人员,[/b]内部比对也是质控中的一种方式,具体方式提到了标准物质和实际样品,重测,不同人员的比对,不同方法的比对,不同特性结果的相关性分析,这实际上就是一般的内部质控方式。所以综上,我们可以认为内部质控是要覆盖所有的检测方法的,如有需要应尽可能覆盖所有检测人员。第二个问题:假如第一个问题结果如上所述,要覆盖所有检测方法,那么有几千个项目的检测机构,他们的工作量可想而知。那么如何解决这个问题呢?其实很简单,质量控制始终要围绕产品(检测方法、过程)来展开,我们在实际做样品的过程中难道没有做空白、平行、加标这些基本的质控手段吗?其实,在制作计划的时候,没有必要将实际工作的样品和内部质控分开,计划的时间可以在一个周期内调动。就如下图所示:[img=,606,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221435071417_29_3295053_3.png!w606x151.jpg[/img]时间安排可以是半年或者一个季度,实际完成时间可以根据近一段的接收样品的项目来进行,如果单独完成一个计划,而没有因地制宜,没有改动,这样的计划不做也罢,徒然增加工作量而已。当然如果有项目一直没有样品,为了保持项目结果的有效性和检测能力的可持续性,也要为了这个项目单独做一个质控,第一保证结果,第二保证检测能力。总结一下,没有计划,就不知道方向,有计划不知道改动,不如没有计划。至于方法及其结果的判定,已经有很多老师发了,我就不赘述了。

  • 【我们不一YOUNG】+内部质控使用的质控样来源都是有哪些?

    [font=宋体]实验室在做内外部质量控制时,不论是那种方式的质控,设备比对也好、人员比对也罢,质控样的均匀性和稳定性是必须要保证的,这个要求对于有能力的实验室来说还好一些,对于没有分析能力的小型实验室来说,要想满足样品均匀性的需要还是要有一些手段的,那就是借助外部的力量来完成,也就是说充分利用外部机构提供的样品进行测试,一般这种质控样的来源有:[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]实验室检测用标准物质:[/font][font=宋体]对于实验室检测用的标准物质一般是带有校准证书和均匀性验证的,这种标准物质一般均匀性比较好,实验室在做质控时可以将该标准物质作为被测质控样进行检测,这样出来的结果要比自制样品测试的结果准确性和重复性都要好一些。[/font][align=center][font=宋体][img=,690,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407051114009198_9941_1954597_3.jpg!w690x90.jpg[/img] [/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][font=宋体]—经过均匀性和稳定性检验的标准物质证书描述[/font][/font][/align][font=宋体]2. [/font][font=宋体]能力验证、测量审核或实验室间比对留样[/font][font=宋体]能力验证、测量审核或实验室间比对留样一般是由组织单位提供的,在进行分发之前他们都是经过了均匀性和稳定性验证的,这种样品在进行完测试后,尽量留样,这种留样在得到结果分析后就成了有指定值的质控样了。[/font][align=center][font=宋体] [img=,690,85]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407051114113755_4332_1954597_3.jpg!w690x85.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]—能力验证作业指导书中对样品均匀性和稳定性的说明[/font][/font][/align][font=宋体]3. [/font][font=宋体]实验室购买质控样[/font][font=宋体]在一些检测领域,上级的监督部门或者行业机构都会有一些均匀性较好的质控样,这些都是做过均匀性验证的,实验室购买来之后,就可以拿来即用了。[/font][align=center][font=宋体] [img=,690,479]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407051114230288_1847_1954597_3.jpg!w690x479.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体][font=Calibri]3[/font][font=宋体]—提供质控样的网站是选择购买的有效途径[/font][/font][/align][font=宋体]4. [/font][font=宋体]实验室自制质控样[/font][font=宋体]这种质控样的制作一般是对于有能力的实验室来说的,可以通过实验室日常监测中抽取有代表性的样品进行均匀性验证,通过验证合格的样品就可以作为质控样来使用了。[/font][align=center][font=宋体] [img=,690,499]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407051114353958_4855_1954597_3.jpg!w690x499.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]4[/font][font=宋体]—[/font][font=Calibri]CANS[/font][font=宋体]提供的标准物质[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]标准样品选择指南给实验室提供了指导和帮助[/font][/font][/align][font=宋体]总之[/font][font=宋体]实验室进行质量控制时,不论是哪种对比,质控样的来源有哪些,最重要的是质控样的均匀性和稳定性保证,这不但是体现在制作过程中,还包括储存环境条件和储存过程中的保障。[/font]

  • 刚刚接触紫外分光测油,详细描述了整个做标线和质控的过程,请老师指导

    [color=black]刚刚接触紫外测油,普析TU1901,详细描述整个做线和质控的过程,请老师指导[/color][color=black] [/color][color=black]新人学了红外测油大概一个月,负责公司水体中石油类和动植物油,气样中的油烟。基本上每次对质控在8%之内。[/color][color=black]最近总站能力验证,做紫外测石油。公司人员紧缺,分配给了我,没有经验的我硬着头皮上了,这是背景。[/color][color=black] [/color][color=black]准备试剂有:[/color][color=black]1[/color][color=black]、1000mg、L的储备液,坛墨。此次已用[/color][color=black]2[/color][color=black]、7点几的质控一只,3月份购买,坛墨。此次已用[/color][color=black]3[/color][color=black]、12点多和22点多的质控各一只,还没用。[/color][color=black]4[/color][color=black]、正己烷AR500ml两瓶,用了一瓶半。[/color][color=black]现在做完的结果是,质控7点几那只做出来只有3点多。不敢敲掉考核样。[/color][color=black]试剂用完了,还在走采购流程买,真是心累。[/color][color=black]下面详细说下作样过程:请老师看看有哪些问题:[/color][color=black]步骤:[/color][color=black]一、提前学习了紫外测油的标准HJ970-2018标准,学习了5遍[/color][color=black]二、公司没有操作规程,所以我网上下载了普析TU1901的操作规程,熟知了,光度测量,光谱测量,定量测量这三大功能,这次主要用定量测量。[/color][color=black]三、配线与测量标线[/color][color=black]1[/color][color=black]、5ml1000mg/L到50ml容量瓶,正己烷稀释。[/color][color=black]2[/color][color=black]、取6个50ml容量瓶,分别移取0 0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 ml,正己烷定容。浓度分别为0 1.0 2.0 4.0 8.0 16.0 mg/L[/color][color=black]3[/color][color=black]、普析TU1901经过预热30min,自检通过。点定量测量,设置为一次方程,基本上都是默认。那个“扣除空白值”没有勾选。[/color][color=black](问题1:这个要不要勾选扣空白?)[/color][color=black]4[/color][color=black]、用2cm石英比色皿,2个分别放正己烷,放入机器。点击校零。[/color][color=black]5[/color][color=black]、拿出外面的一个比色皿倒掉,倒入标线的第一个点,也就是0mg/L 的那个瓶子,放入测量,得到标线的第一个点。Abs为0.130 [/color][color=black]([/color][color=black]问题2: 0点这个点要不要测? [/color][color=black]问题3:为什么同样是正己烷,已经校了零,这个0点正己烷只在瓶子里过了下就拿去测,空白值为什么这么高?这个0点正己烷和校零的正己烷的区别就只是在瓶子里过了下,这是瓶子不干净吗?还是说这个步骤本身就会有空白读数?)[/color][color=black]6[/color][color=black]、依次测量曲线6个点,得到Abs为:[/color][color=black]0 0.130[/color][color=black]1.0 0.189[/color][color=black]2.0 0.205[/color][color=black]4.0 0.301[/color][color=black]8.0 0.481[/color][color=black]16.0 0.848[/color][color=black]机器上曲线为C=22.31458 Abs-2.84262 R=0.9993[/color][color=black] [/color][color=black]7[/color][color=black]、选择未知样品测量,将10ml的质控样直接倒入比色皿测量。得到数值: Abs:0.163 浓度C:0.795. 标准值是7.5 相差10倍.[/color][color=black] [/color][color=black]PS[/color][color=black]:将上述曲线所有点减去空白0.130,得到净吸光度,在Excel表中建立曲线。[/color][color=black]0 0[/color][color=black]1.0 0.059[/color][color=black]2.0 0.075[/color][color=black]4.0 0.171[/color][color=black]8.0 0.351[/color][color=black]16.0 0.718[/color][color=black]曲线:Abs=0.044737 C - 0.002142857 R=0.9993[/color][color=black]此时将质控样吸光度0.163代入公式,得到浓度3.69mg/L。比标准值7.5少一半。[/color][color=black]四、在另外一台国产紫外分光仪器,用1CM比色皿,测量标线得到分光吸光度:[/color][color=black] 0 0.0272[/color][color=black]1.0 0.0285[/color][color=black]2.0 0.0426[/color][color=black]4.0 0.0959[/color][color=black]8.0 0.1808[/color][color=black]16.0 0.3482[/color][color=black]建立曲线:Abs=0.02089 C -0.01462 R=0.9976 [/color][color=black]质控=3.840mg/L[/color][color=black] [/color][color=black]结论:从两台仪器,两次测量可以看到:[/color][color=black] 0[/color][color=black]和1mg/L的吸光度基本一样,说明空白太高,怀疑是正己烷的问题吗?[/color][color=black]两台仪器做出来的曲线斜率,一个是2CM比色皿的0.044737和1CM的0.02089.我猜测应该是没有问题的。[/color][color=black]两次质控都基本差不多。都是3.6附近,比标准值少了一半。[/color][color=black]请前辈指出我的实验过程有哪些问题?应该从哪方面来改进?[/color][color=black] [/color][color=black] [/color][color=black] [/color][color=black] [/color]

  • 答群友疑问:质控样品偏低

    问题:大佬们,石墨消解仪消解的铅,铬,镉质控偏低有什么因素呀,基本上都是质量折80%刚好进去,很迷茫呀答:你们自己做的加标回收率多少?如果加标没问题就从标液本身和标液配置排查。解读:质控样品偏低有很多种原因,设备,人员操作,标液,质控样品本身问题、换算等。我们首先假定设备是好的,这个可以通过重复性检测进行判断。这里,可以不考虑设备,因为所有都是刚好80%。然后是前处理操作,所以要做加标回收,不只是做空白加标,也做质控样品的加标回收。会有几种情况,判断,加标如果回收率在95-105可以认为前处理等都无问题。那就从标液和配置去找问题。更换新的标液,重新配置。如果加标也正好是80%,那就是前处理的问题。样品在前处理过程损失,需要考虑转移过程、消解过程等地方。

  • 【讨论】常用的质控手段,你们都用了么?

    常用的质控手段,你们都用了么?质控样,平行样,回收率,试剂空白等,你们在平时检测过程都用到了么?为了节约成本,我们平时很少做平行样(除非标准有要求),其余的质控手段我们都有做,但是近期检测纺织品中甲醛,有一些花色面料比较复杂的样品(可能表面印花带有甲醛),可能取样没有取好导致检测的重复性不好,上面提到的那些质控手段(质控样,回收率,试剂空白)面对这种情况就没有质控做了,所以有时候面对这些花色较为复杂的纺织品,往往需要重新用平行样测试,以保证结果的准确性。不知道大家再测试样品的时候是否都有做平行样测试呢?

  • 能力验证样品和质控样品有差异吗?

    [color=#33cc00]问:[/color]能力验证样品和质控样品有差异吗?[b][color=#ff0000]答:[/color]能力验证样品:[/b]能力验证试验的组织者依据《CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》制造或挑选出满足能力验证需求的样品,在一组样品测试数据中,利用数理统计的理论进行筛选,确保其均匀性 在检测过程中,尽可能减少样品受系统误差的影响,导致能力验证结果的偏离,为参与活动的实验室测试能力提供依据。[b]质控样品:[/b]是指在质量控制中使用的已知浓度的分析样品。它应当是在一个较长时期内是稳定的,其成分应尽可能和实测样品相同。质控样品可取自于天然样品,也可以人工配制而成。它的名义值应通过一定数量的有经验的分析实验室定值确定。质控样品不仅用于控制分析测试过程中的质量,也可用于对分析方法的验证。

  • 实验数据的质控图

    在实验室中采用质控图对检测结果进行过程能力控制,分别有CL WL AL三条线,然后进行描点法。我一直有个疑惑,就是这个数据和样品相关,也就是不同的样品的结果不一样的,为什么要用在警告限和行动限来控制呢?还是我没有理解到位呢?请大家指导。

  • 快检质控样品

    快检质控样品

    研究成果荣获2018年陕西省科学技术二等奖国家食品快速检测方法标准起草单位陕西省重点产业链项目支持陕西省科技统筹创新工程项目支持[align=center]快检质控样品[/align][align=center]—为快速检测准确可靠提供整体解决方案[/align][align=center]陕西省食品药品快速检测公共服务平台 研制[/align][b][color=#ff0000]用科学护航质量与安全![/color]xu 15339070117[color=#ff0000]www.chianshian.cn[/color][/b]快速检测结果不准确、不可靠的问题给基层工作带来极大困扰,而快检质控样品是快速检测过程质量控制最为简便、有效的保障措施。作为2018年陕西省科学技术二等奖科研成果产业化应用和推广,依托陕西省食品药品监督检验研究院和陕西省食品药品快速检测公共服务平台的顶级开发能力研究制备的质控样品,带领快检行业进入新阶段。质控样品配备应用指导,为监管单位量身定制,具有操作简单、准确高效等特点,适用于快速检测领域的过程质量控制、快检产品评价、盲样考核、能力比武等。针对社会关注的食品安全热点、快检结果准确性的难点问题提供创新性的整体解决方案。[b][color=#4f81bd] [/color][color=#4f81bd]快检质控样品[/color][/b]针对不同类别、基质、目标物,建立了整套完善的研制工艺,制备的质控样品与食品真实样品一致或者能够完全模拟食品实际状态;同时,采用实验室检测方法确保质控样品目标物量值准确,并可稳定保存。[b][color=#4f81bd] [/color][color=#4f81bd]快检质控样品使用方法[/color][color=#4f81bd] [/color][/b]每组待测样品检测时,嵌入质控样品随行待测样品同法检测,阴性质控样品测定结果应为阴性,阳性质控样品测定结果应为阳性。若质控试验测定结果与质控样品标示的阴、阳性不一致,则需排除可能造成结果有误的干扰因素。[b][color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]您的最佳选择 [/color][/b]ü [b][color=#00b050]简便:[/color][/b]随行待测样品同步、同法操作,高效便携,为您第一时间保障现场检测结果质量。ü [b][color=#00b050]严谨:[/color][/b]量值确证、均匀性和稳定性检验等核心技术指标均符合国家规范要求。ü [b][color=#00b050]权威:[/color][/b]专业技术平台提供技术保障,具有多项独家专利,是您快检工作的可靠伙伴。ü [b][color=#00b050]全面:[/color][/b]针对快速检测中常见的问题进行定制化服务,为您量身打造整体解决方案。[b][color=#00b0f0] [/color][color=#00b0f0]生产能力[/color][/b]专业原料种植、养殖基地 经种植、饲喂方式获得农兽残类真实样品加工生产先进、多样的加工工艺专业检测严格控制均检、稳检、量值确证等技术环节[color=#000000] [/color]防腐、包装、储存通过特殊工艺技术保证样品稳定性[b][color=#00b0f0] [/color][color=#00b0f0] [/color][color=#ff0000]质控样品在食品安全领域的应用 [/color][color=#00b0f0]1.国家快检方法明确要求,实施质量控制[/color][/b]自2017年起,国家市场监管总局/原国家食药总局相继批准发布了20余项食品快速检测方法,自此,快速检测技术有据可依。陕西省食药院先后主持或验证了其中8项方法的起草。目前,所有快检方法均要求快检过程必须同步进行质控实验以确保快检结果的准确性。以《食品中亚硝酸盐的快速检测》(KJ201704)为例,本方法对质控样品的基质、量值、稳定性等技术指标均做出明确要求。[b][color=#00b0f0]2.评价、考核、比武,多种形式助力监管 [/color][/b]为保障快速检测在基层科学、有效应用,国家总局先后出台发布《食品快速检测方法评价技术规范》、《关于规范食品快速检测方法使用管理的意见》等文件,,要求确保快检结果质量。基层实际应用时,可采取多种技术措施,如快检产品使用前和在用评价、盲样考核、人员比对(大比武)、产品比对、现场核查等,多种质控形式均需嵌入质控样品。目前,系列质控样品已在陕西、山东、浙江、江西等地基层监管部门应用,反馈良好。[b][color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]研发团队简介[/color][/b]2014年,陕西省批准设立“食品药品快速检测公共服务平台”,平台依托陕西省食品药品监督检验研究院,汇集国内众多核心技术及专家资源,建立了国内首个快检质控样品研发团队,专注于食品快速检测标准制定、质量控制和验证评价技术研究,取得了一系列具有国内领先水平的研究成果。2017年,经国家食品药品监管总局遴选,陕西省食药院成为全国7家食品快检产品评价机构之一。先后完成2项国家级食品快速检测评价研究;主持“食品中亚硝酸盐的快速检测”、“食品中硼酸的快速检测”等2项,参与孔雀石绿、罗丹明B等6项国家快检方法标准的制定;主持4项快检地方标准;主持的“食品安全关键快检方法开发和质量控制技术的研究与应用”项目获得2018年陕西省科学技术二等奖。目前,在快检质控样品研制方面,已建立原材料种植/养殖基地,遴选多个协作单位开展质控样品研制。已拥有快检质控样品策划、研发、测试、规模化生产的完整体系,开发的系列产品连续五年用于省内外食品承检机构考核,并辐射全国食品监管领域,已为全国10个省(区)快检招标成功提供全套技术保障。平台以领先的自主核心技术对质控样品全程严密监测,确保品质,为提高快速检测的准确可靠提供整体解决方案。

  • 检验科室内质控失控怎么处理?

    查明失控原因并解决问题一、查看质控图,根据失控规则明确误差的类型二、判断误差类型和失控原因的关系三、自动分析仪多项目检测系统上常见因素:单个项目还是多个项目出现失控四、与近期变化有关的原因五、确认解决问题,做好记录失控原因分析(1)立即迅速、仔细的回顾整个操作过程。分析有无特殊情况,如电压波动、仪器不稳、试剂瓶标签脱落、试剂放置位置不符合要求、质控品瓶盖松动、复溶过程异常等。并应检查使用的容器、量器是否正确、仪器有无变动(如波长旋钮移动了位置)、校准品或试剂有无变更生产厂家、批号或接近失效期等,同时复查计算结果。(2)立即重测定同一质控品。如是偶然误差,则重测的结果应在允许范围内(在控)。如果重测结果仍不在允许范围,则可以进行下一步操作。(3)新开一瓶质控品,重测失控项目。如果新开的质控血清结果正常,那么原来那瓶质控血清可能过期或在室温放置时间过长而变质,或者被污染。如果结果仍不在允许范围,则进行下一步。(4)新开一批质控品,重做失控项目。如果结果在控,说明前一批血清可能都有问题,检查它们的有效期和贮存环境,以查明问题之所在。如果结果仍不在允许范围,则进行下一步。(5)进行仪器维护,重测失控项目。检查仪器状态,查明光源是否需要更换,比色杯是否需要清洗或更换?对仪器进行清洗等维护。另外还要检查试剂,此时可更换试剂以查明原因。如果结果仍不在允许范围,则进行下一步。(6)重新校准,重测失控项目。用新的校准液校准仪器,排除校准液的原因。(7)请专家帮助。如果前六步都未能得到在控结果,那可能是仪器或试剂的原因,应和仪器或试剂厂家联系请求他们的技术支援。

  • 质控样品和添加回收样品的区别在哪?

    大神们,求助质控样品和添加回收样品的区别在哪?质控样品是在什么时候加入?做添加回收时标液是在称完样后加入,之后做前处理呗 那质控样是什么时候加入,加入后需要进入前处理的过程吗?还是直接进样呢?

  • 【求助】关于塑料中总氯的质控样

    大家好, 现在要进行燃烧法+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测试塑料中的总氯,不知道这个过程效率怎么样,想求购质控样,不知道用什么样质控样比较好?哪里有卖的? 先谢谢了

  • 【原创大赛】质控样在检测活动中的重要性

    【原创大赛】质控样在检测活动中的重要性

    质控样在检测活动中的重要性检测过程中涉及到很多流程或者叫做步骤吧,或多多少会遇到一些不确定的因素,最终影响着我们的检测结果的准确性,那么如何确保我们的检测是在可控范围内,换句话说,如何保证我们的检测结果的有效性和可比性?这就需要质控样了,说到质控样大家一定不陌生吧也就是我们通常说的QC样,那么质控样都有哪些呢?我认为主要有三种:空白样、标准物质(溶液)、重复样。下面我就这三种来说说它们的在检测过程中的重要性吧。先来说空白样(BLK),但凡我们看到的标准方法都有这么一句:随样品做空白,有的还要做2个呢。为什么要做空白,做空白的意义何在呢?空白样品可以检验整个样品处理过程是否受到污染,试剂有无需要检测的成分,有多少含量,检测过程中仪器的检出限和基体干扰的扣除。接下来我们说说标准物质STD(溶液),标准物质一般我们会选择跟需要检测的样品基体相同或者相近的,所含元素含量或者组分含量一高一低的2个,通常一个放在空白样后面,另一个位置随机放置,处理过程和样品一样。在前处理过程中,标准物质主要是用来监控处理过程有无异常,处理的是否充分、彻底;而在仪器检测过程中,主要是检验仪器测试状态是否正常,工作曲线是否偏差很大等。最后我们来说说重复样(DUP),重复样就是需要检测的样品的另一份取样,从同一个样品中取得的,前处理和样品一样。重复样的作用主要是检验样品的均匀性、代表性,如果你检测结果显示相差很远,你就要寻找原因了,是不是弄错样品了,还是样品的均匀性不好造成的? http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307211323_452820_1657564_3.png总结:看似很不起眼的质控样,其实在我们检测活动中起着很大的作用,监视着整个检测过程的质量,也为我们找寻和分析质量问题提供线索和依据。

  • 需要大佬们帮忙看看ICP-MS测试过程中质控超过10%

    需要大佬们帮忙看看ICP-MS测试过程中质控超过10%

    各位大佬能帮忙看看吗,标准曲线测试完,测试样品后,再以0.5ppb的标液做质控,质控越来越大超过10%。这个是怎么回事呢,出现后如何解决?做的是多晶硅材料测试,但是测试稀释酸液也会有这种情况,平均每测10个样跑一次质控。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404240822369255_7724_6447810_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404240822460095_3566_6447810_3.jpg[/img]

  • GC 分析 质控样标准品不准?

    老师同学们有无这样的经历?对已知化合物定量分析,标准品和质控样分别出自不同的厂商,皆在有效期内,定量过程线性良好,RSD合规,但是多种化合物合成的质控样一直有一个化合物无法进入合理区间范围?多次尝试无果?这个时候考虑标准品有问题还是指控样有问题?还是分析方法有问题?从哪里入手?类似问题咋解决???

  • 【转帖】品质控制的基本知识

    品质控制的基本知识品质控制的演变1.操作者控制阶段:产品质量的优劣由操作者一个人负责控制。.班组长控制阶段:由班组长负责整个班组的产品质量控制。3.检验员控制阶段:设置专职品质检验员,专门负责产品质量控制.4.统计控制阶段:采用统计方法控制产品质量,是品质控制技术的重大突破,开创了品质控制的全新局面。5.全面质量管理(TQC):全过程的品质控制。6.全员品质管理(CWQC):全员品管,全员参与二,品质检验方法1、全数检验:将送检批的产品或物料全部加以检验而不遗漏的检验方法。 适用于以下情形:①批量较小,检验简单且费用较低;②产品必须是合格;③产品中如有少量的不合格,可能导致该产品产生致命性影响。2、抽样检验:从一批产品的所有个体中抽取部分个体进行检验,并根据样本的检验结果来判断整批产品是否合格的活动,是一种典型的统计推断工作。①适用于以下情形:a. 对产品性能检验需进行破坏性试验;b. 批量太大,无法进行全数检验;c. 需较长的检验时间和较高的检验费用;d. 允许有一定程度的不良品存在。②抽样检验中的有关术语:a.检验批:同样产品集中在一起作为抽验对象;一般来说,一个生产批即为一个检验批。可以将一个生产批分成若干检验批,但一个检验批不能包含多个生产批,也不能随意组合检验批。b.批量:批中所含单位数量;c.抽样数:从批中抽取的产品数量;d.不合格判定数(Re):Refuse的缩写即拒收;e.合格判定数(Ac):Accept的缩写即接收;f.合格质量水平(AQL):Acceptable Quality Level的缩写。通俗地讲即是可接收的不合格品率。3、抽样方案的确定: 我厂采用的抽样方案是根据国家标准GB2828《逐批检验计数抽样程序及抽样表》来设计的。具体应用步骤如下①确定产品的质量判定标准:②选择检查水平:一般检查水平分Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ;特殊检查水平分S-1、S-2、S-3、S-4,一般情况下,采用一般水平Ⅱ。③选择合格质量水平(AQL):AQL是选择抽样方案的主要依据,应由生产方和使用方共同商定。④确定样本量字码,即抽样数。⑤选择抽样方案类型:如一次正常抽样方案,加严抽样方案,还是多次抽样方案。⑥查表确定合格判定数(AC)和不合格判定数(Re)。三、检验作业控制1、进料(货)检验(IQC):是工厂制止不合格物料进入生产环节的首要控制点。(Incoming Quality Control)①进料检验项目及方法 :外观:一般用目视、手感、对比样品进行验证;b尺寸:一般用卡尺、千分尺等量具验证;c特性:如物理的、化学的、机械的特性,一般用检测仪器和特定方法来验证②进料检验方法:a 全检, b抽检③检验结果的处理:a 接收 b拒收(即退货) c 让步接收 d全检(挑出不合格品退货)e 返工后重检④依据的标准:《原材料、外购件技术标准》、《进货检验和试验控制程序》、《理化检验规程》等等。2、生产过程检验(IPQC):一般是指对物料入仓后到成品入库前各阶段的生产活动的品质控制,即Inprocess Quality Control。而相对于该阶段的品质检验,则称为FQC(Final Quality Control)。①过程检验的方式主要有:a. 首件自检、互检、专检相结合;b. 过程控制与抽检、巡检相结合;c. 多道工序集中检验; d. 逐道工序进行检验;e. 产品完成后检验; f. 抽样与全检相结合;②过程品质控制(IPQC):是对生产过程做巡回检验。a. 首件检验; b. 材料核对;c. 巡检:保证合适的巡检时间和频率,严格按检验标准或作业指导书检验。包括对产品质量、工艺规程、机器运行参数、物料摆放、标识、环境等的检验 d检验记录,应如实填写。③过程产品品质检验(FQC):是针对产品完工后的品质验证以确定该批产品可否流入下道工序,属定点D检验或验收检验。a. 检验项目:外观、尺寸、理化特性等;b. 检验方式:一般采用抽样检验;c.不合格处理;d.记录;④依据的标准:《作业指导书》、《工序检验标准》、《过程检验和试验程序》等等。3、最终检验控制:即成品出货检验。4、品质异常的反馈及处理:①自己可判定的,直接通知操作工或车间立即处理;②自己不能判定的,则持不良样板交主管确认,再通知纠正或处理;③应如实将异常情况进行记录;④对纠正或改善措施进行确认,并追踪处理效果;⑤对半成品、成品的检验应作好明确的状态标识,并监督相关部门进行隔离存放。5、质量记录:为已完成的品质作业活动和结果提供客观的证据。必须做到:准确、及时、字迹清晰、完整并加盖检验印章或签名还要做到:及时整理和归档、并贮存在适宜的环境中。

  • 【求助】环境金属离子钠的质控怎么做??

    环境金属离子钠的质控按照证书的要求取10ml定容到250ml,在分析过程中,应该取多少配好的质控样品呢??标准上样品的测量是取2-10ml水样,加3ml硝酸铯,加1ml 1+1硝酸溶液,定容到50ml,那么,我的质控样是取多少呢???求解

  • 【资料】品质控制基本知识

    裴夏收集整理 一.品质控制的演变 1.操作者控制阶段:产品质量的优劣由操作者一个人负责控制。 2.班组长控制阶段:由班组长负责整个班组的产品质量控制。 3.检验员控制阶段:设置专职品质检验员,专门负责产品质量控制。 4.统计控制阶段:采用统计方法控制产品质量,是品质控制技术的重大突破,开创了品质控制的全新局面。 5.全面质量管理(TQC):全过程的品质控制。 6.全员品质管理(CWQC):全员品管,全员参与。 二,品质检验方法 1、全数检验:将送检批的产品或物料全部加以检验而不遗漏的检验方法。 适用于以下情形: ①批量较小,检验简单且费用较低; ②产品必须是合格; ③产品中如有少量的不合格,可能导致该产品产生致命性影响。 2、抽样检验:从一批产品的所有个体中抽取部分个体进行检验,并根据样本的检验结果来判断整批产品是否合格的活动,是一种典型的统计推断工作。 ①适用于以下情形:a. 对产品性能检验需进行破坏性试验; b. 批量太大,无法进行全数检验; c. 需较长的检验时间和较高的检验费用; d. 允许有一定程度的不良品存在。 ②抽样检验中的有关术语: a.检验批:同样产品集中在一起作为抽验对象;一般来说,一个生产批即为一个检验批。可以将一个生产批分成若干检验批,但一个检验批不能包含多个生产批,也不能随意组合检验批。 b.批量:批中所含单位数量; c.抽样数:从批中抽取的产品数量; d.不合格判定数(Re):Refuse的缩写即拒收; e.合格判定数(Ac):Accept的缩写即接收; f.合格质量水平(AQL):Acceptable Quality Level的缩写。通俗地讲即是可接收的不合格品率。 3、抽样方案的确定: 我厂采用的抽样方案是根据国家标准GB2828《逐批检验计数抽样程序及抽样表》来设计的。具体应用步骤如下: ①确定产品的质量判定标准: ②选择检查水平:一般检查水平分Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ;特殊检查水平分S-1、S-2、S-3、S-4,一般情况下,采用一般水平Ⅱ。 ③选择合格质量水平(AQL):AQL是选择抽样方案的主要依据,应由生产方和使用方共同商定。 ④确定样本量字码,即抽样数。 ⑤选择抽样方案类型:如一次正常抽样方案,加严抽样方案,还是多次抽样方案。 ⑥查表确定合格判定数(AC)和不合格判定数(Re)。 三、检验作业控制 1、进料(货)检验(IQC):是工厂制止不合格物料进入生产环节的首要控制点。(Incoming Quality Control) ①进料检验项目及方法 : a 外观:一般用目视、手感、对比样品进行验证; b尺寸:一般用卡尺、千分尺等量具验证; c特性:如物理的、化学的、机械的特性,一般用检测仪器和特定方法来验证。 ②进料检验方法:a 全检, b抽检 ③检验结果的处理:a 接收 b拒收(即退货) c 让步接收 d全检(挑出不合格品退货) e 返工后重检 ④依据的标准:《原材料、外购件技术标准》、《进货检验和试验控制程序》、《理化检验规程》等等。 2、生产过程检验(IPQC):一般是指对物料入仓后到成品入库前各阶段的生产活动的品质控制,即Inprocess Quality Control。而相对于该阶段的品质检验,则称为FQC(Final Quality Control)。 ①过程检验的方式主要有: a. 首件自检、互检、专检相结合;b. 过程控制与抽检、巡检相结合; c. 多道工序集中检验; d. 逐道工序进行检验; e. 产品完成后检验; f. 抽样与全检相结合; ②过程品质控制(IPQC):是对生产过程做巡回检验。 a. 首件检验; b. 材料核对;c. 巡检:保证合适的巡检时间和频率,严格按检验标准或作业指导书检验。包括对产品质量、工艺规程、机器运行参数、物料摆放、标识、环境等的检验 d检验记录,应如实填写。 ③过程产品品质检验(FQC):是针对产品完工后的品质验证以确定该批产品可否流入下道工序,属定点 检验或验收检验。a. 检验项目:外观、尺寸、理化特性等;b. 检验方式:一般采用抽样检验;c.不合格处理;d.记录; ④依据的标准:《作业指导书》、《工序检验标准》、《过程检验和试验程序》等等。 3、最终检验控制:即成品出货检验。(Outgoing Q.C) 4、品质异常的反馈及处理: ①自己可判定的,直接通知操作工或车间立即处理; ②自己不能判定的,则持不良样板交主管确认,再通知纠正或处理; ③应如实将异常情况进行记录; ④对纠正或改善措施进行确认,并追踪处理效果; ⑤对半成品、成品的检验应作好明确的状态标识,并监督相关部门进行隔离存放。 5、质量记录:为已完成的品质作业活动和结果提供客观的证据。 必须做到:准确、及时、字迹清晰、完整并加盖检验印章或签名。 还要做到:及时整理和归档、并贮存在适宜的环境中。[color=#DC143C](下文接着以下)[/color]

  • 内部质控中的对比结果评价明明合格为什么专家还说质控失效哪?

    内部质控中的对比结果评价明明合格为什么专家还说质控失效哪?

    [font=宋体]前言[/font][font=宋体]内部质量控制对于实验室来说是检验内部检测结果准确性的一种控制方法,内部质量控制中不论是不同设备间对比也好、不同设备对比也罢,只要是评价结果合格不就说明内部质控是有效的吗?以前我也是这么认为的,但是自从经历了一次外审之后,专家的一段话却让我改变了这种想法,下面就让我来给大家说说为什么内部质量控制中评价结果明明是满意的,专家还说是无效的。[/font][font=宋体]话说某实验室经过紧张的准备终于迎来了[/font][font=宋体][font=Calibri]CANS[/font][/font][font=宋体]复评审工作,来实验室评审的专家不多一个是评审组长负责体系方面的审核,一位是技术评审员负责实验室技术方面的评审,毕竟是运行多年的实验室了,总体来说审核还是比较顺利。可就在技术专家对现场试验中摩擦色牢度进行不同设备比对的过程中发现了偏差,因为不同设备之间测试的结果竟然查了半级以上,这对于色牢度检查来说结果偏差半级以上是不合格的,带着这个疑问专家调取了该项目的内部质量控制记录,恰恰发现该项目的质控方式也是设备对比,而且是刚刚不几天进行的,选取设备、操作人员及条件等与本次抽测的条件几乎相同,可上次实验室内部质量控制中的两台设备的检测的结果竟然没有差别,只是样品不同,为什么结果会相差那么大哪?带着疑问专家和实验室共同展开了调查,原来实验室内部质量控制选取的样品色牢度极好的浅色样品,这样两台设备做出来的结果都是干摩擦[/font][font=宋体][font=Calibri]4-5[/font][font=宋体]级,湿摩擦[/font][font=Calibri]4-5[/font][font=宋体]级。而本次专家抽取的盲样指定值却是干摩擦[/font][font=Calibri]3-4[/font][font=宋体]级,湿摩擦[/font][font=Calibri]2-3[/font][font=宋体]级,这样以来两台设备的测试结果就出现干摩擦偏差[/font][font=Calibri]0.5[/font][font=宋体]级,湿摩擦偏差[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]级的情况。难怪出现这种情况,原来是实验室挑选的样品对结果的评定影响是很大的。说到这里实验室似乎不服气,因为对于内部质量控制来说不论样品指定值如何,测试的结果只要在半级差就是合格的,因为以前实验室抽测的样品干摩擦[/font][font=Calibri]4-5[/font][font=宋体]级,湿摩擦[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]级的情况,两人评定的结果也是在[/font][font=Calibri]0.5[/font][font=宋体]级之内,为什么作为质控样品来说,指定值就不能是极好或者极差。为了证明不同指定值样品对设备对比影响的存在,技术专家让实验室取出了三次设备比对剩余的盲样,选出其中一台设备做了不同含水率下湿摩擦的试验。试验结果如下:[/font][/font][align=center][font=Calibri][img=,401,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308010618376954_6718_2646158_3.png!w401x468.jpg[/img] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]—同一台设备不同含水率之间湿摩擦测试结果对比[/font][/font][/align][font=宋体]通过以上测试结果对比可以发现,如果测试参数出现波动,质控样结果较好或者较差时参数波动前后的结果偏差较小,而对于质控样结果趋于临界或中间值时,参数波动前后结果的偏差较大,这种情况下最能体现设备的运行状况,所以说在内部质量控制时如果选择的质控样品不合适即使评价合格,质控活动也是失效的。[/font][font=宋体]通过现场的试验分析,用试验数据证明了技术专家的说法是正确的。同样,实验室在分析的过程中也明白了内部质量控制中那些程序未规定但需要注意实验室的点,当然实验室也通过这次分析掌握了前期所未掌握的经验。[/font][font=宋体]结束语[/font][font=宋体]经验是技术人员工作的总结,只有其思考才能发现工作中的细节,所以实验室不论做什么工作都要勤于思考,善于总结。只有从细节中发现问题才能做好实验室的质量管理工作。[/font]

  • 微波消解时质控样爆管

    各位老师,我们在测蔬菜中的汞时,称了0.3克的圆白菜粉末状质控样,加了4ml硝酸,2ml双氧水,混合后跟样品放入安东帕微波消解仪消解。但是消解过程中质控样出现了爆管,请教各位老师这是什么原因呢?

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