制备过程

概述制备色谱（Prep-LC）以其高分离效率，重现性和低溶剂消耗而闻名，是一种纯化技术。来自中国的色谱专家团队应用了传质动力学建模和吸附等温线，以改善该技术的缺点之一，即超载导致的非线性，这是纯化工艺发展的重要问题。保持直率对于药物提取，纯化仍然是一个巨大的挑战，因为结构相似的化合物可以共存于基质中，特别是对于从生物发酵或多肽合成中获得的药物而言。Prep-LC广泛用作分离和纯化技术，但是由于过载导致的非线性（用于提高通量）对于开发高效的纯化过程一直存在问题。为了克服这个问题，来自中国西南医科大学的一组研究人员选择了羟基酪醇（与橄榄果和叶片中橄榄苦苷水解产生的其他成分同时生成）作为模型化合物，用于系统地开发纯化方法。甲醇和乙醇用作有机改性剂，并在三种商用色谱柱C8TDE，C18ME和C18TDE上确定了最佳流速。曲线用van Deemter方程拟合，并对A，B和C项进行了全面分析。然后研究了吸附等温线，并提出了最合适的基于制备液相色谱的羟基酪醇纯化方法。纯化方法的开发与优化使用Shimadzu Prominence-i9（LC-2030）系列仪器进行HPLC分析，该仪器配备有脱气器，低压梯度仪，混合器，自动进样器和柱箱，并与UV检测器相连。在配备P680A泵，低压梯度仪，带有500μL样品定量环的手动进样器，TCC 100柱温箱和PDA 100检测器的Dionex P680A系列仪器上进行馏分收集。色谱条件为5％甲醇或乙醇水溶液。进样量5μL 柱温40°C 检测波长为280 nm。使用三根色谱柱（C8TDE，C18ME和C18TDE）在0.1至1.5 mL/min的15种不同流速下以0.1 mL/min的增量比较羟基酪醇的传质动力学。为了精确确定变量对等效于理论塔板（HETP）的高度的影响，使用van Deemter方程，Gidddings方程，Horvath和Lin方程以及Knox方程计算了羟基酪醇的传质动力学。 van Deemter方程的三个项，即涡流扩散（A项；由于固定相色谱柱的存在而导致的峰展宽，与流动相的速度无关），分子扩散（B项）和传质阻力（C项） ），确定了三列中的两种有机改性剂。随后研究了吸附等温线，以探讨溶质在固定相和流动相之间处于平衡状态的分布。将浓度较高的羟基酪醇（10–160mmol/L）的标准溶液泵入C18TDE色谱柱，并记录穿透时间。在这项工作中，发现在5％甲醇-水条件下C8TDE和C18ME色谱柱的最佳线速度为6.37 mm/s（0.3 mL/min），在5％乙醇条件下为4.24 mm/s（0.2 mL/min）。以水为流动相。对于C18TDE色谱柱，发现5％甲醇-水的最佳线速度为14.85 mm/s（0.7 mL/min），而5％乙醇-水的最佳线速度为4.24 mm/s（0.2 mL/min）。发现C18TDE柱是最高效的色谱柱，传质动力学分析表明，乙醇是分离羟基酪醇的合适溶剂，因为带有甲醇流动相的B项极其敏感，因此在改变其他条件时很难稳定其性能。由于C18TDE的最小A项以及可接受的B和C值，因此它是最佳选择。因此，选择C18TDE和乙醇纯化羟基酪醇是因为这种组合对变化不敏感，具有最佳的A，B和C项，并且符合Langmuir等温线模型。羟基酪醇已成功纯化，样品量为1.6％，回收率为90.98％，纯度为98.01％，以5％乙醇-水为流动相，采用了优化的分馏方法，流速为0.2 mL/min。动力学使其线性在制备型液相色谱中，传质动力学建模和吸附等温线的使用证明对开发和优化羟基酪醇纯化方法非常有帮助。此方法应适用于其他制药和生物技术产品的纯化。未来将如何在行业中采用这种方法将是很有趣的。（编译：符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员）根据下列两篇文章编写1. Nonlinear behavior in preparative liquid chromatography: A method-development case study for hydroxytyrosol purificationPublished:Dec 22, 2020Author: Ruting Xiao2. LEGO MINDSTORMS fraction collector: A low-cost tool for a preparative high-performance liquid chromatography systemPublished:Dec 20, 2020Author: Marco Caputo

单克隆抗体制备的原理：B淋巴细胞在抗原的刺激下,能够分化、增殖形成具有针对这种抗原分泌特异性抗体的能力、B细胞的这种能力和量是有限的,不可能持续分化增殖下去，因此产生免疫球蛋白的能力也是极其微小的、将这种B细胞与非分泌型的骨髓瘤细胞融合形成杂交瘤细胞，再进一步克隆化，这种克隆化的杂交瘤细胞是既具有瘤的无限生长的能力，又具有产生特异性抗体的B淋巴细胞的能力，将这种克隆化的杂交瘤细胞进行培养或注入小鼠体内即可获得大量的高效价、单一的特异性抗体.这种技术即称为单克隆抗体技术。单克隆抗体制备的过程：免疫动物免疫动物是用目的抗原免疫小鼠，使小鼠产生致敏B淋巴细胞的 过程。 一般选用6-8周龄雌性BALB/c小鼠，按照预先制定的免疫方案进行免疫注射。 抗原通过血液循环或淋巴循环进入外周免疫器官，刺激相应B淋巴细胞克隆，使其活化、增殖，并分化成为致敏B淋巴细胞。细胞融合采用二氧化碳气体处死小鼠，无菌操作取出脾脏，在平皿内挤压研磨，制备脾细胞悬液。 将准备好的同系骨髓瘤细胞与小鼠脾细胞按一定比例混合，并加入促融合剂聚乙二醇。在聚乙二醇作用下，各种淋巴细胞可与骨髓瘤细胞发生融合，形成杂交瘤细胞。选择性培养选择性培养的目的是筛选融合的杂交瘤细胞，一般采用HAT选择性培养基。在HAT培养基中，未融合的骨髓瘤细胞因缺乏次黄嘌呤-鸟嘌呤-磷酸核糖转移酶，不能利用补救途径合成DNA而死亡。 未融合的淋巴细胞虽具有次黄嘌呤-鸟嘌呤-磷酸核糖转移酶，但其本身不能在体外长期存活也逐渐死亡。 只有融合的杂交瘤细胞由于从脾细胞获得了次黄嘌呤-鸟嘌呤-磷酸核糖转移酶，并具有骨髓瘤细胞能无限增殖的特性，因此能在HAT培养基中存活和增殖。杂交瘤阳性克隆的筛选与克隆化在HAT培养基中生长的杂交瘤细胞，只有少数是分泌预定特异性单克隆抗体的细胞，因此，必须进行筛选和克隆化。通常采用有限稀释法进行杂交瘤细胞的克隆化培养。采用灵敏、快速、特异的免疫学方法，筛选出能产生所需单克隆抗体的阳性杂交瘤细胞，并进行克隆扩增。经过全面鉴定其所分泌单克隆抗体的免疫球蛋白类型、亚类、特异性、亲和力、识别抗原的表位及其分子量后，及时进行冻存。单克隆抗体的大量制备单克隆抗体的大量制备主要采用动物体内诱生法和体外培养法。(1)体内诱生法 取BALB/c小鼠，首先腹腔注射0.5ml液体石蜡或降植烷进行预处理。1-2周后，腹腔内接种杂交瘤细胞。杂交瘤细胞在小鼠腹腔内增殖，并产生和分泌单克隆抗体。约1-2周，可见小鼠腹部膨大。用注射器抽取腹水，即可获得大量单克隆抗体。(2)体外培养法 将杂交瘤细胞置于培养瓶中进行培养。在培养过程中，杂交瘤细胞产生并分泌单克隆抗体，收集培养上清液，离心去除细胞及其碎片，即可获得所需要的单克隆抗体。但这种方法产生的抗体量有限。各种新型培养技术和装置不断出现，大大提高了抗体的生产量。单克隆抗体制备的意义：用于以下各种生命科学实验并具有医用价值（1）沉淀反应：Precipitation reaction（2）凝集实验：haemaglutination（3）放射免疫学方法检测免疫复合物（4） 流式细胞仪：用于细胞的分型和细胞分离.（5）ELISA 等免疫学检测（6）BIAcore biosensor:检测Ab-Ag或与蛋白的亲和力 .（7）免疫印记（western blotting)（8） 免疫沉淀：（9） 亲和层析：分离蛋白质（10） 磁珠分离细胞（11）临床疾病的诊断和治疗；

据一份最新市场调研报告显示，2014年全球制备和过程色谱市场规模约为63.5亿美元，正以7.1%的年复合增长率增长，预计2019年该市场将扩容至89.5亿美元。 　　在所有终端用户中，2014年生物技术和制药行业是占据份额最高的细分领域，并且在未来5年有望以最高的年复合增长率增长。生物技术和制药公司普遍借助这种技术进行各种药物和生物药品的提纯和分离，所以该细分领域所占份额最多。由于慢性疾病发病率的增加刺激了创新治疗的需求，制药和生物技术公司都在专注于开发创新治疗方法，所以该细分领域增长速度最快。 　　北美地区在全球制备和过程色谱市场中占据主导地位，其次是欧洲，亚洲和其他地区。然而，亚洲在未来5年内将以最高的年复合增长率增长。这是因为生命科学、生物技术、化工、农药、食品、饮料等相关行业对制备和过程色谱的需求不断增长，同时，制备和过程色谱市场主要制造商对亚洲市场的重视程度日渐提升，其他行业的终端用户的投资越来越大。 　　目前活跃在全球制备和过程色谱市场中的重要制造商包括安捷伦(美国)、Akzonobel(荷兰)、Bio-Rad(美国)、Daicel(日本)、DAISO(日本)、GE医疗(美国)、默克密理博(美国)、Novasep(法国)、颇尔(美国)、赛默飞世尔(美国)和沃特世(美国)。 编译：刘玉兰

仪器信息网讯 近日，外媒发布的研究报告显示，到2021年，全球制备和过程色谱市场将达到7.88亿美元，2016-2021年复合增长率为7.5%，而2016年制备和过程色谱全球市场为549亿美元。受全球糖尿病和其他慢性疾病病患的增加以及对此类疾病治疗意识的增强的影响，胰岛素和生物制药产品的需求量上升，驱动了这一市场的增长。　　制备和过程色谱可分为制备色谱和过程色谱。报告显示，2016年，过程色谱市场占较大份额，主要是因为全球对胰岛素和其他生物制药需求的增加。　　产品差异化、对单克隆抗体的需求以及新型市场的发展都促使制备和过程色谱市场保持高速有机增长。但是，制备和过程色谱昂贵的价格、监管限制以及替代技术的可用性确是限制市场发展的主要因素。　　过程色谱市场可进一步分为色谱柱、柱管、填料、试剂和服务。柱管、填料和试剂在过程色谱中可以重复利用，这部分市场在2016年占据较大的份额。　　制备色谱市场可进一步分为色谱柱、柱管、填料、试剂和服务。在制备色谱使用过程中，由于柱管、填料以及试剂消耗量大的原因，这部分市场被预计增速最快。　　从最终用户看，制备和过程色谱主要应用于生物技术和制药工业、食品保健品以及科研。全球对制药及生物制药产品需求增加促使生物技术和制药工业成为制备和过程色谱发展最大的驱动力。　　从地域上分析，北美地区占据最大的市场份额，其次是欧洲、亚洲和其他地区。报告显示，由于亚洲地区对生命科学研究以及对分离程序需求的增加，到2021年，亚洲将成为年复合增长率最高的地区。　　目前，制备和过程色谱市场主要品牌包括GE Healthcare(美国)，伯乐实验室(美国)，默克密理博(美国)，颇尔公司(美国)，赛默飞世尔(美国)，诺华赛 ，AkzoNobel NV(荷兰)，大赛璐(日本)和安捷伦(美国)。

流化床颗粒制备反应器具有结构简单、传热传质速率高、能耗低和能够实现连续化生产的优点，提升了生产效率和产品质量，广泛应用于化工、医药以及农业领域中的催化剂、药品和化肥等颗粒的制备过程。由于流化床颗粒制备过程通常涉及气、液、固三相掺混，反应器内部的流动呈现出时空非稳态和多尺度效应。流化床颗粒制备过程的关键参数在线监测和过程诊断是国际多相流测量领域的热点与难点，而现有的在线监测技术多基于单一传感器，获取的信息有限，且受到运行条件的限制，难以用于解析流化床反应器内部复杂多相流动的特性以及为过程调控提供数据支持。 　　针对流化床颗粒制备过程在线测量面临的挑战，中国科学院工程热物理研究所开发了结合电容层析成像(Electrical Capacitance Tomography，ECT)、高速摄像(CCD)、声发射(AE)和压力传感器的非侵入式多模态融合测量技术，提出了多传感器数据融合分析方案(图1)。该团队开发了新型组合电极ECT传感器，实现了流化床反应器的高质量断面成像和内部参数分布信息的获取。进而，该研究将ECT断面图像信息、颗粒流高速摄像数字图像分析和压力信号时频域分析相结合，基于信息互补和相互验证，准确识别了正常喷动和加湿-干燥过程中的典型流态以及流态转变，揭示了不稳定喷动产生的原因(图2)。 　　为获取更多颗粒流动微观尺度信息，科研人员将ECT断面图像信息与高频声发射(AE)信号时频域、递归分析相结合，实现了流化床颗粒制备过程中颗粒团聚现象的识别以及颗粒流动性变化、失流演变过程的准确监测。该研究同时结合ECT和CCD图像信息和原始数据，基于pSNN神经网络，提出了颗粒湿度分级预测模型(图3)。与传统方法相比，颗粒湿度的预测精确度明显提升。该研究为流化床颗粒制备过程在线测量技术的工程应用奠定了重要基础。 　　相关研究成果发表在Chemical Engineering Science、Industrial & Engineering Chemistry Research上，并在首届多相传输及能源转化利用国际会议上作了报告。研究工作得到国家自然科学基金和中国科学院对外重点国际合作项目的支持。上述成果由工程热物理所、北京航空航天大学、清华大学深圳研究生院和英国曼彻斯特大学合作完成。

在人类享受科技带来的快速发展的同时，也同样面临着其带来的惩罚，越来越严峻的环境问题，以及频繁的食品安全问题。严峻的势态，人们的忧虑及国家的重视，导致需要监控、分析的样品种类及数量迅速增加，对分析实验室的要求也越来越高。样品制备是现代色谱分析中最重要的过程，这一过程占据了整个色谱分析61%的时间以及30%的误差来源。另外，操作人员技术水平的参差不齐让分析结果的准确性与精密度无法得到保证，随着样品数量的增加，操作人员的作业负荷也随之增加，并且长时间接触有机溶剂也危害着实验人员的健康。安全隐患及人力成本的增加，未来分析实验室势必朝着自动化、信息化、智能化方向发展，如何让样品前处理更加自动化，信息化，智能化是睿科一直在努力的。此次由睿科研究院产学研研制出的新品-ISP600多功能样品制备工作站就能全自动的完成QuEChERS方法样品制备全流程，实验室实现无人值守不再是梦想。点击在线观看ISP600在：北京BCEIA展会现场操作视频睿科ISP系列多功能样品制备工作站建立在六轴机械手平台上，集合样品管理，液体处理，开关盖，震荡提取，离心分离等五大模块，使其达到样品制备过程无人化，而人工只需承担简单的制样与称样的工作，大大减少了样品制备过程中人工操作带来的影响，解放实验人员劳动力及提高分析结果准确度。高通量每批次六个样品同时运行，批次间步骤交叠运行，一天最少处理120个样品全自动完全无人化工作，人工只需完成样品称量以及色谱上样的工作精确性机械化运行，无人工干扰，保证处理过程一致性以及数据的精密性与准确性安全性节约溶剂，避免实验人员与溶剂接触应用领域农业：植物源性食品中以农残为主的农药检测应用举例GB23200.108-2018 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.109-2018 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.110-2018 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.111-2018 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.112-2018 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法GB23200.113-2018 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法GB23200.115-2018 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法

透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程透射电镜常用的50-100 kV电子束来说，样品的厚度控制在10～100 nm为宜。由于电镜产生的电子束穿透能力很弱，需要把标本切成厚度小于0.1 µ m以下的薄片才适用，这种薄片称为超薄切片(Ultrathin sectioning)。常用的超薄切片厚度是50-70 nm，也可进行冷冻超薄切片。超薄切片技术是为透射电子显微镜观察提供薄样品的专门技术，研究材料类、生物类样品的基本技术，尤其是观察细胞、组织、器官等的超微结构以及亚细胞结构常用的技术。也是电镜细胞化学、免疫电镜等技术的关键性技术。它在生物学的发展过程中占据重要的地位，目前各种细胞、组织的超微结构知识几乎都是由它提供的。冷冻超薄切片机 Leica EM UC7制备流程取材→固定→脱水→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（生物类）取材→清洗→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（材料类）生物样品超薄切片要求：（1）细胞的细微结构保存良好，没有明显的物质凝聚、丢失、添加等人工效应；（2）切片厚度50-100 nm为宜：太薄反差低；太厚反差好，但结构重叠，电子束不能穿透；（3）切片应耐电子束的强烈照射，不变形不升华；（4）切片能够适当被染色，保证一定的反差；（5）切片均匀，无皱褶、刀痕，无染色剂或其他化学物质的沉淀。取材目地和要求（1）新鲜。(材料离体后1-5 min内进入固定液，避免细胞自溶和结构变化)（2）体积小。(厚度（3）机械损伤小。(动作轻巧，器械锋利，避免对组织的挤压和推拉，建议用剃须刀片、手术刀片、手术剪刀。)（4）低温操作，器械、容器、固定液均需预冷（降低酶的活性，减少组织自溶）。（5）取材部位准确，且注意材料的方向性和定位。固定目的和要求：终止组织细胞的生化过程同时把它们的超微结构改变控制在最小范围内，并保护这些结构在后续的脱水、包埋等过程中不被破坏；将蛋白、离子等内容物保留在原位，以便后续的研究。固定液：固定剂＋缓冲液（1）破坏细胞的酶活性系统（2）稳定细胞物质成分，并保存之（3）接近细胞生活状态的渗透压,使细胞不收缩或膨胀（4）在组分的分子之间建立交联，提供骨架稳定细胞器的空间构型（5）提供一定的电子反差固定剂：戊二醛（C5H8O2)：渗透性好，保存蛋白质、酶活性，稳定糖元，无电子染色作用，固定脂类和膜差。可长时固定（低温可达半年）。锇酸（OsO4)：强氧化剂，固定脂类、膜结构，有电子染色作用；破坏酶活性。多聚甲醛：优良地保存酶活性，用于细胞化学。缓冲液：仿效细胞外液成分，对细胞富有生理保护。维持稳定的pH值；提供适当的渗透压；提供适当的离子成分使样品不抽提，不沉淀。固定方法：常用双固定法，用戊二醛对样品前固定，漂洗后使用锇酸对样品进行后固定。影响因素： 1.pH值：动物组织7.2-7.4，植物6.8-7.0，高度含水组织8.0-8.4 2.缓冲液类型：磷酸缓冲液、二甲砷酸盐缓冲液等，0.05-0.1 mol/L 3.渗透压：KCl, NaCl, 蔗糖调节 4.固定剂浓度：戊二醛2-6%，四氧化锇1-2% 5.材料大小：0.5-1 mm³ 操作步骤：戊二醛固定液：有细胞壁的样品5%，无细胞壁样品3%。加入缓冲体系，确保生物样本内外渗透压，避免细胞萎缩或吸涨。切取一小块组织，置入预冷的戊二醛固定液（3-5%）中，4℃预固定20分钟后，捞出置于洁净的保鲜膜或培养皿上（已滴有预冷的固定液），在固定液中用将组织切成2-5 mm长， 2-3 mm宽， 1 mm厚的细条，移入盛有预冷的戊二醛固定液的离心管中，4 ℃固定过夜。1.植物细胞的细胞壁和液泡会阻碍固定液迅速渗入。植物材料内部存有的空气，往往使材料漂浮于固定液面之上，由此影响到植物组织的固定效果。组织放入戊二醛固定液后，可用真空泵抽出组织内部的气体，使材料沉入固定液中。2.动物样本的取材，可将动物麻醉或急性处死后切取组织。或者采用原位固定、流灌固定后再切取所需组织。3.细胞培养的样品，轻微并短暂离心，倒净培养液后，加入预冷的固定液，4℃固定10 min后，低温6000 rpm/min离心5 min（离心力不可过大，离心时间不可过长，避免机械挤压），去上清，滴加新鲜固定液并重悬，4℃固定过夜。脱水用适当的有机溶剂取代组织和细胞中的游离态水分，使之能与包埋剂混合。要求：脱水要彻底；更换液体动作要迅速；脱水时间不宜过长；固定后的样品要充分漂洗。脱水剂：乙醇、丙酮、环氧丙烷等。步骤：逐级梯度脱水30％→50％→70％→80％→90％→95％(以上步骤每次15-20 min)→100％(2-3次，每次15 min)→100％丙酮(20 min) 包埋1.渗透：用包埋剂或混合液逐渐取代组织内的脱水剂（或前介质），使细胞内外所有的空隙被渗透液填充，使包埋剂逐步渗透到组织细胞内部,以便与细胞外的包埋剂同时聚合。包埋剂：聚合有良好的切割性能，软硬度易调节粘度低，易渗透；溶于脱水剂；电子透明度好，并具有一定的反差，聚合要充分、均匀，聚合温度要尽可能低；本身无结构，热稳定性好，可耐电子束轰击；来源丰富，且各批号性能尽可能一致；切片易染色,且对人体无害。常用Epon 812、Spurr、LR white等步骤：逐级梯度渗透，脱水剂:包埋剂3:1 → 1:1 → 1:3 →纯包埋剂2.包埋：将渗透好的样品块放入到适当的包埋模具中，灌装上纯包埋剂包埋。3.聚合：加温聚合形成固体基质，牢固地支撑整个细胞结构或组织，制成适于机械切割的固体包埋块，利于切片。步骤：37℃(12 h)→45 ℃(12-48 h)→60 ℃(24-48 h)超薄切片制刀：常用玻璃刀、钻石刀。刀上要装水槽，并注入槽液。槽液要求：不与材料发生化学反应，干净无杂质；液面与刀口基本平行；低粘度,蒸发量小；有一定的表面张力,有利于漂浮切片。常用的槽液：双蒸水、二甲基亚砜（DMSO）、甘油水溶液等。修块：除去组织周围多余的包埋介质和不感兴趣的部分，以提供较大的有效观察面积。并修成一定形状、大小的包埋块截面，便于连续切片。可手工、机械修块。切片：装块→装刀→对刀→加水→切片→捞片注意事项：对刀是关键；槽液用新鲜溶液；温度20~25℃，相对湿度60%；室内无空气流动，清洁，防止震动；刀槽密封，否则漏水。电子染色利用高密度的重金属染色剂（铅、铀）与细胞某些微细结构或成分结合，以增加样品局部的电子散射能力，提高电镜图像反差的方法。染色实质上是增大电子密度，电镜图像灰度不同。电子显微镜图片均为黑白灰，无彩色。常用染色剂：醋酸铀：主要染核酸、核蛋白、细胞核、结缔组织。要避光，有微弱的放射性柠檬酸铅：主要染膜结构、脂类、核酸。易与CO2反应成沉淀，染色中应避免。步骤：单染：铅盐单染,铀盐单染。双染色：醋酸双氧铀染色→漂洗→柠檬酸铅染色→漂洗→干燥。双染色较为常用。材料样品取材后可用丙酮清洗样品表面，直接包埋（渗透、包埋、聚合），超薄切片、电子染色（锇酸熏染）。

很多小伙伴对选择一根合适的制备柱而困扰，本文介绍了制备型色谱柱的一些选择要点。 什么是制备型色谱柱 制备的目的是从混合物中得到纯物质，即分离-纯化-目标物，制备柱则是完成这一过程的工具。制备柱固定相种类和分析柱类似，制备柱的特点是：1、柱长短，内径大为了加快分离时间和提高分离效率，制备色谱的进样品量会很大，一般制备柱柱长为50mm-250mm，而内径为10mm-50mm。2、流速高流动相流速一般在10-20ml/min，可以提高产率，降低生产成本。如何选择一款合适的制备柱第一步：选择合适的键合相目前市场需求来看，蛋白质、多肽等类的物质分离纯化十分普遍，其中以C18、C8、C4的键合相居多，月旭科技提供完整的键合相产品线。 第二步：选择合适的填料粒径和孔径根据化合物的性质来选择合适的填料粒径和孔径由分子量选择合适的孔径由压力耐受性和分离难度来选择合适的粒径 第三步：由上样量大小和样品特性选择合适的柱管 第四步：确定合适的流速和上样量制备柱的流速一般与直径的平方成正比，举例：4.6mm分析柱流速为1ml/min，则10mm制备柱约为4.7ml/min。 上样量选择过载上样，特点是节约溶剂、节省时间、增加柱子的使用率，但是过载越多，分离度越差，一般以目标化合物与杂质分离度1.5为标准。上样量可以依据下式计算： Ultimate® 系列制备柱 采用与分析柱所用填料完全相同，保证了分析规模和制备规模的良好重现性，支持直线放大；独特的装柱技术和全不锈钢的modular柱管，保证了柱床的稳定性，经过测试10μm理论塔板数＞35000/m，5μm理论塔板数＞75000/m，峰的对称性值为0.95~1.20；还有上样量高、支持线性放大、制备时间短、节约溶剂等特点。更好的柱效和封尾 更好的分离效率、易于线性放大不同内径的柱子能得到同样完美分离 月旭科技拥有Sail 1000制备液相系统和Ultimate® ，Xtimate® 制备色谱柱系列，小伙伴如果在选择制备色谱柱过程中有什么疑问，欢迎咨询月旭科技当地销售代表和经销商。

p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp strong 仪器信息网讯 /strong 2018年10月31日-11月2日，为期三天的慕尼黑上海分析生化展在上海新国际博览中心召开。在本次展会上，上海科哲以“药品与食品、环境”为主题，携众多新品亮相。在展会现场，科哲展示了其最新推出了的制备液相系统Prepchromaster系列产品，仪器信息网也就最新的PrepChromaster制备色谱系列的产品特点以及市场战略采访了上海科哲。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/6afa0772-efff-439d-9957-7513ae83d97d.jpg" title=" IMG_2944111.jpg" alt=" IMG_2944111.jpg" / strong style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp /strong /p p style=" text-align: justify " span style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp /span span style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp /span span style=" line-height: 1.5em " 为了满足中药与天然产物分离纯化领域的需求，上海科哲推出了PrepChromaster品牌，为该领域提供制备色谱解决方案。PrepChromaster-7000型是一款连接快速色谱和传统高压制备高效液相色谱的二元制备色谱设备，主要应用于药物活性成分、天然产物研究，合成化学分离纯化，在节省制备成本的同时极大地提高了分离纯化的效率。系统最大制备量可达百克级， /span span style=" line-height: 1.5em " 可适配10-100mm直径的各类色谱柱；本系统梯度流量250ml/min，最大系统流量可达500ml/min；高质量的液相泵系统，可实现精准的流速和二元梯度混合。 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" line-height: 1.5em " /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/b510ece6-7581-47a9-a976-29bf4077e4f5.jpg" title=" PC7000.jpg" alt=" PC7000.jpg" / /p p style=" text-align: justify " span style=" line-height: 1.5em " /span br/ /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " PrepChromaster-7000型高压制备色谱系统 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 此外，上海科哲也启用PuriMaster品牌，专注于中药分离纯化。PuriMaster-3000制备色谱系统是为满足大型纯化实验室的分离纯化需求的制备型HPLC系统，是国内第一个实现四波长同时检测的制备色谱仪，产品高度自动化、具有极高的性价比。& nbsp /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/31d33cd3-5d54-417b-a6ee-d4023a0cbdb2.jpg" title=" 3000A.jpg" alt=" 3000A.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " PuriMaster-3000A型二元全自动制备色谱系统 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 仪器信息网:上海科哲在本次慕尼黑生化展上带来了哪些新品？产品有什么特点？ /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp strong & nbsp 科哲: /strong 本次展会上，我们带来了最新型的模块化制备色谱系统Prepchromaster系列产品。该系列产品主要服务于新药研发过程中的样品纯化，产品性能基本可与进口产品并驾齐驱，可以替代高价的进口制备色谱仪，为新药研发单位节约大量资金，增强竞争力。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 仪器信息网: /strong strong 据我所知，做制备液相的厂家非常多，可以说这是一个红海市场，上海科哲为何会进入这样的市场，是如何考虑的? /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 科哲: /strong 上海科哲可以说是国内最大的薄层色谱仪生产商，我们主要服务于医药研发行业。在与客户交流时，我们发现在新药开发的过程中，药品纯化，拿到目标单体的任务是非常繁重的，并且是研发过程中一个瓶颈。与分析实验室相比，医药研发的用户拥有各种各样的制备液相，但据客户反馈，由于需求是非常多样化的，没有一个品牌的制备液相能满足所有需求。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　我们制备色谱这个领域仍被进口厂商统治。而 span style=" line-height: 1.5em " 国产产品在工业化制备与非自动化的实验室制备上虽然有很多进步，但总体上，仪器比较的单一，自动化程度不足，在实验室制备中没有获得压倒性优势。我们发现无人化或省人化制备是一个切入点，所以这个领域虽然竞争激烈，但个性化需求也强，综合考虑后，我们还是决定在制备液相色谱产品线上投入资源，为CRO公司、新药研发机构提供解决方案，提高筛选与药物代谢分析的工作效率。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 仪器信息网:该 /strong strong 系列产品科哲公司的定位是什么，核心竞争力在哪? /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 科哲: /strong 无人化制备纯化专家是我们对自己的定位，我们希望能够打破进口仪器在这个领域的垄断。我们拥有多年的技术积淀，具有很强的竞争优势。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　包括，自动进样器领域，具有完全的知识产权。 span style=" line-height: 1.5em " 可能不为大家所知的是，6年以前我们就掌握了自动进样技术。我们的薄层色谱点样仪就是全自动进样的，掌握了自动进样器，馏分收集器就比较简单了。 /span span style=" line-height: 1.5em " 并且，我们具有较深的光电基础，还掌握了多种液相检测器技术，如多波长紫外、荧光、蒸发光，电导，PH等。从知识产权来说，我们掌握的很齐全，可以提供各种解决方案。另外，我们也非常系统的进行了 /span span style=" line-height: 1.5em " 液相色谱泵以及阀等核心部件与系统整合的研究与实验。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　我们还建立了以博士为核心的应用技术团队，同时，软件设计上也体现了我们对用户的理解，给用户带来人性化的使用体验。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　整个PrepChromaster制备液相系列产品又分中压与高压两个系列分支，可以很好的满足CRO与新药开发用户需求。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　 strong 仪器信息网:之前上海科哲参与的国家科学仪器重大专项是否对这系列产品的研发带来了帮助? /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　 strong 科哲： /strong 2012年，上海科哲承担的国家科学仪器重大专项，使我们在精密机械、光学、软件、电子等领域的技术有了很大的提高，产生了大量技术外溢，而无人化制备纯化系统也因此受益。吉林大学、成都中医药大学、中科院上海药物所等用户在试用产品之后，都给予了 span style=" line-height: 1.5em " 好评，所以我们有信心成为中国无人化制备液相的先锋。 /span /p p br/ /p

仪器信息网讯 根据外网研究机构调研显示， 2021年全球制备、过程色谱市场规模约为93亿美元，而到2026年，该市场规模将达128亿美元，年复合增长率约为6.7%。对例如胰岛素等生物制品需求增加，对ω−3脂肪酸的高需求，业内对制备和过程色谱认识的进一步提高，食品安全问题增多，以及政府对合成生物学和基因组项目的投资增加，都将推动预测期内市场的增长。由于印度和中国等新兴国家需求旺盛，在预测期内，亚太地区的制备和过程色谱市场将显著增长。该地区制药和生物技术公司研发投入增加，是支持市场增长的主要因素。报告指出，近年来，制备及过程色谱的市场参与者，例如色谱仪器、消耗品、配件制造商和服务提供商，正在积极提高应用行业对制备色谱和过程色谱技术进步的认识。大量相关会议和专题讨论会召开，形成了广泛的影响力。这些都有助于提高人们对制备色谱法和工艺色谱法以及即将推出和可用的先进技术产品的认识，这对于推动市场增长有着积极意义。制备色谱和过程色谱的终端用户主要集中在生物技术、制药、食品、保健品等行业以及科研实验室。其中，由于生物制药行业的蓬勃发展，药物、疫苗开发等研发活动增多，研发投入增长明显，生物技术和制药行业对制备和过程色谱的需求在各行业中最高，终端用户数量也最大。特别是目前大热的单克隆抗体对于制备色谱、过程色谱市场是一个很好的机会。单克隆抗体作为生物制药在治疗多种疾病方面显示出巨大潜力，目前主要的制药公司都增加了对单克隆抗体的关注，同时各国监管机构批准的单克隆抗体数量不断增加。制备色谱、过程色谱在纯化单克隆抗体中起着至关重要的作用，单克隆抗体市场的发展将推动制备和过程色谱市场的增长。但是也要看到，制备及过程色谱相关仪器成本居高不下限制了相关技术的应用推广。中小型的石化、食品、生物技术和制药企业等在其生产过程中需要许多此类系统，因此，采购这些系统的会使得企业资本投入显著增加。此外，由于预算控制等因素，中小型的科研实验室很难负担这些系统。同时，较高的维护成本以及一些其他间接费用也使得拥有并使用这些系统的成本变高。此外，目前使用制备色谱法和过程色谱法的制药公司也不愿投资于新仪器。在这种情况下，仪器的高成本预计会限制制备色谱和过程色谱市场的增长。同时，缺乏熟练的专业人士也对技术的推广带来了负面影响。色谱分析技术的正确使用需要具有相关经验的专业知识。特别是，色谱仪器的技术不断进步，也大大增加了其复杂性。操作维护仪器、方法开发以及分析数据等都需要具备相关知识以及有大量实践经验。专业人员的严重缺乏，将抑制色谱市场在未来几年的增长。报告也指出，制备及过程色谱的主要市场参与者包括上赛默飞、丹纳赫、默克、伯乐、安捷伦、岛津、沃特世、诺华赛、大赛璐、珀金埃尔默、日立、技尔、赛多利斯、瑞普利金等。

备受瞩目的中国科学仪器行业年度盛会——“2013中国科学仪器发展年会(ACCSI 2013)”将于2013年4月19日在北京京仪大酒店隆重召开。预计将有800位仪器企业负责人及专家出席本届年会，同时还将吸引来自相关政府部门、相关学会协会、投资机构及数十家国内外专业媒体等近百位嘉宾。 　　据统计,在样品检测中,人们需要花费60%的时间用于样品制备,并且几乎90%的误差来自于样品制备。作为“ACCSI 2013”重要组成部分，样品制备论坛受到广大网友的热切关注。此次论坛有那些看点呢?下面为您细数： 　　看点一 　　我们在样品制备过程中，经常接触强酸、强碱、有毒有害溶液溶剂，面对高温、高压的实验环境 经常在长达数小时的样品制备过程中，对其中关键点认识不清不能妥善处理，进而造成实验的失败。其实样品制备过程是可以绿色的，是可以掌握关键点予以控制的。 　　此次论坛特别邀请中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室主任、微型仪器组组长关亚风博士为大家介绍样品制备绿色技术进展，邀请中国检验检疫科学研究院食品研究所王震博士为大家讲解食品样品制备中的关键控制点。 关亚风 王震 　　看点二 　　样品制备不当，使用任何先进的仪器也不可能得到准确的数据。样品制备过程如此重要，使得专家、学者纷纷将各种新技术和新材料应用到样品前处理过程中。 　　此次论坛特别邀请中国农业科学院质量标准与检测技术研究所残留检测研究室主任王静博士为大家分享高效识别前处理技术研究及其进展，特别邀请军事医学科学院卫生学环境医学研究所卫生检验研究室主任，中国人民解放军全军卫生监督检测中心常务副主任高志贤教授细数分子印迹材料的制备及其应用。 王静 高志贤 　　看点三 　　“巧妇难为无米之炊”，技术再好，没有好的设备也无法保证最终的实验结果。此次论坛特别邀请了弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司中国区经理董亮先生为大家介绍如何选择实验室马弗炉，特别邀请上海新仪微波化学科技有限公司市场部经理汤启立先生为大家分享新仪微波样品前处理解决方案。 汤启立 董亮 　　精彩不容错过! ACCSI 2013 样品制备论坛日程 时间 主要内容 13:30—14:00 关亚风 中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室主任 主题报告：样品制备绿色技术进展 14:00—14:30 王震 中国检验检疫科学院食品安全研究所 主题报告：食品样品制备中的关键控制点与装备现状 14:30—15:00 董亮 弗尔德莱驰（上海）贸易有限公司中国区经理 主题报告：如何选择实验室马弗炉 15:00—15:30 高志贤 军事医学科学院卫生与环境医学研究所 主题报告：分子印迹材料的制备及其应用 15:30—16:00 汤启立 上海新仪微波化学科技有限公司市场部经理 主题报告：新仪微波样品前处理解决方案 16:00—16:30 王静 农科院农产品质量标准研究所残留检测研究室主任 主题报告：高效识别前处理技术研究及其进展 　　参会报名：010-51654077-8015 孙先生 　　媒体合作：010-51654077-8058 任女士 　　Email：accsi@instrument.com.cn 　　报名地址：http://www.instrument.com.cn/activity/year2013/Index/ 撰稿：孙立桐

ISCO 多通道平行和连续快速制备色谱的发明者1950年，创始人Dr. Allington认识到制备液色谱法需要自动收集器，开发了通用于各类色谱的馏分收集器，风靡全球实验室。从此， ISCO不断创新获得多项专利技术，专注于特别是实验室色谱量化制备的应用。早期创新包括开发第一个独立吸光单元的吸光度检测器(AU)，峰检测信号输出控制专利用于馏分收集器，以及专利的高效液相色谱(HPLC)的高压梯度泵，从60-70年代， ISCO推出了适用于低压和高压液相色谱的各种泵和检测器， 20世纪80年代，推出了半自动制备型高效液相色谱系统，包括大容量自动进样器， 90年代末， ISCO发明了自动闪式色谱系统，为小分子化合物的研究发展做出了贡献。ISCO在丰富历史基础上，发明了各种先驱的制备色谱系统，我们聆听用户的心声，保持持续创新的传统，并继续领先未来。 ISCO 制备色谱市场的领导者ISCO一直是闪式色谱设备的市场领导者，销售了成千上万套系统。独家推出了闪式梯度色谱系统，并首先推出了包括平行闪式和顺序闪式系统，全自动大容量系统，和系列检测技术，包括蒸发光散射检测(ELSD)和质谱检测器，覆盖大范围尺寸和分离填料的系列RediSep闪式色谱柱，备受市场尊崇。 ISCO 经过ISO 9001认证的色谱专家ISCO拥有专业团队， ISO 9001垂直一体化生产管理体系，集研究、工程、销售、服务和制造包括塑料成型、机械车间、自动化色谱柱填装和组装操作于一体，是积极进取、关注质量，追求理想的公司。 ISCO 设计理想和宗旨：绿色、环保、节省实验室时间绿色化学和工艺重要原则&ldquo 最大化效率、满足需求、减少过剩"， ISCO设计理念是帮助用户实现这一原则。优化梯度方法最大限度地提高效率，允许在较大的样品装载下进行纯化，最大限度地减少废物输出和溶剂消耗，节省时间。优化梯度消除了超过80%的默认梯度过程的需要，目标化合物没有洗脱到色谱柱或已经被洗脱的情况。减少色谱浪费是创新产品提高生产力的方式，共同改善地球上的生活质量。 ISCO 相关产品快速中低压制备色谱仪系列 CombiFlash® NextGEN系列快色液相制备色谱仪可从制备纯化过程中进行自动识别色谱尺寸和类型，提高制备实验效率，无论是在提纯合成化合物、天然产品、肽或聚合物。直观的PeakTrak软件可在数秒内开始分离。根据要纯化的样品的类型和数量选择正相或反相柱，允许RFID标签载入运行参数，确认检测器设置(UV, Vis, ELS和MS)，按下开始，载入样品，即可开始自动工作，无需人员值守。实验进行时随时更改参数？当分离实验开始时，依然可以修改参数，包括溶剂百分比、波长、流速和运行时间等，不需要进行重复分离。流量300ml和压力300psi允许运行750 g或高达1-2kg的色谱柱以较高的压力极限纯化低溶解度的样品12"或15"智能触摸屏更宽动态范围的检测器改进的基线校正支持使用吸收性溶剂通过简化的用户界面更快地处理节省空间：顶部托盘可容纳四个4L的瓶子改进的梯度曲线可减少多达50%的溶剂 EZ Prep 中压/高压制备色谱一体机 EZ Prep制备系统是一种双重功能的纯化设备，提供了 FLASH 闪式和 Prep HPLC 两种色谱模式无缝切换，灵活和性能的不妥协，应对多样化类型样品分离。闪式色谱，中低压预分离后，对于要进一步提高纯度，从高压分离得到更高分离率和纯度化合物，是非常理想的选择，满足高纯度要求。高压运行HPLC大范围高效液相色谱柱，高压高流速减少运行时间。中压制备液相FLASH和HPLC高压制备液相二合一紧凑空间设计, 自动从正相到反相溶剂的智能切换FLASH中压预纯化4mg-100gHPLC高压精纯化mg-g级，纯度达99%HPLC色谱柱最大直径50mm，填料粒径在5um以下二元梯度流速达200 mL/min，最大耐压: 3500 psiUV, UV/VIS, ELSD和MS等多种检测器可选 ACCQ Prep HP150 高压制备型HPLC色谱系统 HP150直观、易于使用、简单纯化设计理念，用户界面友好，消除了普通高效液相色谱系统中不必要的和复杂的参数设置。提高高效液相制备色谱性能和准确性，提高纯化样品回收率。内置馏分收集器和集成触摸屏，紧凑设计节省空间，HP150系统技术特点：流速1-150 mL/min开发分析方法和制备方法操作压力可达6000 psiUV或UV/VIS基础上选择ELSD和MS检测器一键生成聚焦优化梯度纯化时间最小化，样本回收率最大化 TORRENT 大型纯化制备色谱仪 无人值守大规模自动分离纯化，自诊断系统确保足够溶剂进行纯化和废液溢出；适合各种溶剂器皿和废液排放，专利智能液位技术监测溶剂供应和废液。1 L/min流速、100 psi压力、300g纯化、多功能定制系统，满足各种样品、溶剂、馏分和废物处理设置。大流量泵在1L/min流速即使梯度很小的情况下，可提供准确可靠的、重复性高的二元梯度。性能：1000ml/min 的流速，可快速的分离高达600g的样品。安全：安全性超过了法规的要求，标准配备了流动相系统的压力传感器和仪器周边环境溶剂蒸汽传感器，确保仪器在正常情况下运行，一旦出现异常及时给出报警并停机。多功能性：用户可使用或修改默认的参数，开发自定义的分离程序，同时所有实验参数均可在运行过程中加以更改，可实时控制实验过程（包括点击并拖动修改梯度）。操作简便：使用Peaklrak软件，可以非常直观地在屏幕中了解参数。应用范围：可用于工艺放大、化学研发、生产制造等生产实验。广泛应用于制药、药物化学、天然物质、农用化学、化妆品、香精香料等行业。

制备金相样品，研磨是关键，这是金相制样工程师普遍共识。如何能快速研磨出理想的金相样品表面呢？小编建议：想让金相样品制备提效，就从选择金相砂纸开始！市面上，各种品牌、各种材质、型号的金相砂纸非常多，进口的、国产的，碳化硅、氧化铝、金刚砂、陶瓷和金刚石等等，实在太多太多了，怎么选呢？在琳琅满目的金相砂纸堆中，碳化硅金相砂纸是应用更广泛和更常用的，基本相当于通用型的。其中，耐水的金相砂纸是优选，不仅可以手动研磨，也可自动研磨。但，在耐水碳化硅砂纸中，质量也良莠不齐，需要用以下几个方法来鉴别质量优劣： 一、看外观：正规厂家供应的金相砂纸，都会有规范的包装盒及产品标签，标签上会明确注明砂纸的产品名称，品牌，型号，尺寸，粒径及使用方法和注意事项，以及砂纸批次。从包装盒中取出砂纸，会在砂纸背面看到明显的例如“600/P1200”这样的磨料粒度标识及相关标识，标识清晰，规范。二、用手摸：用手触摸金相砂纸表面，磨粒触感均匀，致密平整。用手掌用力摩擦不会出现掉粒；长时间自然平放，也不会出现卷边。这样的砂纸质量基本是可以的。三、实际试用：关键步骤，试用！所选金相砂纸在符合以上两个条件后，建议购买金相砂纸试用装，用其来制备样品，通过使用效果作判据。实践才是检验质量好坏的可靠标准，这一点相信大家都认同。经过实际试用比较后，对于磨削性好，去除率高而且还耐磨的砂纸，判定为比较好的。能耐磨的砂纸，其使用寿命也会更长一些，性价比更优。想让金相样品制备提效，就从选择金相砂纸开始！通过以上介绍的方法，就能优选出质量比较好的金相砂纸了。这些选择方法你学会了吗？如您在金相制样过程中还有疑问，欢迎联系可脉检测工程师，竭诚为您提供解决方案。

高效液相色谱是实验室常用的分离分析手段，用于复杂样品中目标组分的分离和定量分析。按照样品分离的目的和规模区分，高效液相色谱分为分析型和制备型。制备型高效液相色谱不仅是要获得样品分离的高效液相色谱图，更为重要的是在分离过程中对样品中的目标组分或目标化学物进行收集，获得达到一定纯度要求的馏分，以备后续研究或生产使用。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，进入中国市场30多年来一直关注着国内外各行业的发展与需求动向。从20世纪60年代研制HPLC至今，岛津液相色谱经历了从常规液相色谱到超快速液相色谱，再到超高效液相色谱的一系列发展，同时兼顾分析型和制备型液相色谱不断创新， 目前制备液相色谱系列有高通量质谱引导型制备液相色谱，大规模制备液相色谱， 半制备液相色谱，以及循环制备液相色谱等，配合岛津高灵敏的紫外检测器、 二极管阵列检测器以及LCMS-2020质谱检测器，操作简便并有多种收集模式和最大收集通量的馏分收集器，为相关行业的研究及生产使用提供合用的配置和解决方案。 近日推出的《岛津制备纯化系统应用文集》，以岛津制备液相/液质色谱用户工作数据和分析中心合作研究数据为依据，来源包括上海化工研究院，浙江省食品药品检验研究院，中国科学院上海有机化学研究所，华东理工大学，上海中医药大学，常州大学，江苏恩华药业股份有限公司，罗氏研发（中国）有限公司，上海药明康德新药开发有限公司，上海泰禾化工有限公司等相关企事业、高校、科研院所、研究机构等单位的天然产物、合成化合物、药物、农药等样品的制备分离，共收录整理应用文章14篇，提供了全面解决方案以供相关用户参考使用。 本文集所含文章目录如下： 1 质谱引导型制备液相色谱用于中药有效成分制备分离 2 质谱引导型制备液相色谱对化学合成药品的分离纯化 3 质谱引导型制备液相色谱在新药研发中的应用 4 质谱引导型制备液相色谱分离氘代结晶紫和去甲氘代结晶紫 5 质谱引导型制备液相色谱对两种染料的制备分离 6 LC-20AP制备液相色谱在合成异构体分离中的应用 7 LC-20AP制备液相色谱进行药物稳定性考察的研究 8 LC-20AP制备液相色谱对原料药中相关杂质的制备分离 9 LC-20AP制备液相色谱对多肽样品的分离纯化 10 LC-20AP制备液相色谱对中药有效成分提取物的制备分离 11 LC-20AP制备液相色谱对合成氟化物的分离纯化 12 二极管阵列检测器在制备液相色谱中的应用 13 收集时间程序在合成农药的微量杂质制备中的应用 14 Crude2Pure系统在有机合成化合物纯化中的应用 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话：021-22013542 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

这里是TESCAN电镜学堂第6期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要，样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。通常希望观察的样品有尽可能好的导电性，否则会引起荷电现象，导致电镜无法进行正常观察；另外样品还需要有较好的导热性，否则轰击点位置温度升高，使得试样中的低熔点组分挥发，形成辐照损伤，影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测，还需要样品表面尽可能平整。第一节 常规样品制备样品制备主要包括取样、清洗、粘样、镀膜处理几个步骤。§1. 取样在进行扫描电镜实验时，在可能的条件下，试样应该尽量小，试样有代表性即可。特别在分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。另外，大试样放入样品室会有较多气体放出，特别是多孔材料，不但影响真空度，还大幅度增加抽真空的时间，可能也会引入更多的污染。因此对于多孔材料在放入电镜前，可以在不损伤样品的前提下，对样品进行一定的热处理，比如电吹风吹，红外灯烘烤，或者放入烘箱低温加热一段时间，将其空隙的气体排出，以减小进入电镜后的抽真空时间。对于薄膜截面来说最好能够进行切割、镶嵌、抛光等处理。在镶嵌时最好能将试样一分为二，将要观察的膜面朝里然后对粘，然后再进行镶嵌、抛光处理。这样做的好处是避免在抛光过程中因为膜面和镶嵌料之间的力学性能有一定的差异，而引起薄膜的脱落或者出现裂纹和缝隙，如图4-1。对粘后的膜面两面力学性能一样，会改善此种情况。 图4-1 单膜面力学性能不对称引起的损伤对于比较软的样品在制截面时，一般不要用剪刀直接剪断，直接剪断的截面经过了剪切的拉扯，质量较差。可以考虑用锋利的刀片切断，比如手术刀片等。或者在将试样浸泡在液氮中进行冷冻脆断。在冷冻脆断前可以先切一个小缺口，这样冻硬的样品可以顺着切口用较小的力就可发生断裂。有条件的话可以考虑用截面离子束抛光或者FIB抛光。对于粉末样品来说，取样要少量，否则粉末堆叠在一起会影响导电性和稳定性。粉末样品团聚严重的话，可以考虑将粉末混合在易挥发溶剂中（如纯水、乙醇、正己烷、环己烷等），配成一定浓度的悬浊液，用超声分散，然后取小滴滴在试样座或者硅片、铜（铝）导电胶带上。此时不要使用碳导电胶带，因为碳导电胶带不够致密，会使得样品嵌入在空隙中影响观察。等待溶剂挥发干燥后，粉体靠表面吸附力粘附在基底上，如图4-2。 图4-2 粉末超声分散制样不过值得注意的是溶剂的选择，溶剂不能对要观察的试样有影响，否则会改变试样的初始形貌而使得图像失真。如图4-3，高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形，而用无水乙醇分散后，形貌发生了变化。 图4-3 水（左）和乙醇（右）稀释分散对形貌的影响§2. 清洗试样尽可能保证新鲜，避免沾染油污。特别是不要直接用手直接接触试样，以免沾染油脂。清洁不仅仅是针对试样的要求，同样还包括了样品台。样品台要做到经常用无水乙醇进行清洗。§3. 粘样试样的粘贴应该尽量保持平稳、牢固，并尽可能减少接触电阻，以增加导电性和导热性。特别是对于底面不平整的试样，最好用银胶进行粘贴，让银胶填满缝隙以保证平稳。如果要进行EBSD测试，最好也用银胶。EBSD采集要经过70度的倾转，重力力矩较大，而导电胶带有一定的弹性，可能会因为重力缘故而逐步拉伸，导致样品漂移。此外，平时大多数试样都是采用碳导电胶带进行粘贴，不过如果要进行极限分辨率的观察，最好也用银胶，以进一步增加导电性。我们粘贴样品的目的是使得样品要观察的表面要能和样品台底座之间具有导电通路，而不是仅仅认为表面导电就好。样品表面导电性再好，如果没有导电通路和样品台联通的话，仍然会有荷电。特别是对于不规则样品，更要注意粘贴时候的导电通路。如图4-4，左边与中间的表面并未和样品台导通，属于不合理的粘贴，而右边形成了通路，是合理的粘贴方式。 图4-4 合理（右）与不合理（左、中）的粘贴对于很多规则样品，比如块体或者薄片样品，也存在很多不合理的粘贴方式。很多人认为试样有一定的导电性，就将试样直接粘在导电胶带上，如图4-5左。样品表面和样品台之间依然会出现没有通路的情况，有时即使样品导电性好，可能也会因为有较大的接触电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流工作下有图像漂移。而图4-5右，则是开始将导电胶带故意留一段长度，将多余的长度反粘到试样表面去。这样使得不管样品体内导电性如何，表面都能通过导电胶带形成通路。而且即使样品整个体内都有较好的导电性，连接到表面的导电胶带相当于一个并联电路，并联电路的总电阻总是小于任何一个支路的电阻，所以无论试样的导电性任何，都应习惯性的将一段导电胶带连接到表面，以进一步减小接触电阻，增强导电性。 图4-5 将导电胶带延伸到试样表面的粘贴 对于粉末试样的粘贴，也是要少量，避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒，如图4-6左。如果粉末量很少，无法用棉签或药勺进行取样，也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末，如图4-6右。 图4-6 粉末试样的粘贴方法§4. 镀膜对于导电性不好的试样，我们通常可以选择镀膜处理。通常情况我们选择镀金Au膜，如果对分辨率有较高的要求，可以选择镀铂Pt、铬Cr、铱Ir。如果要对样品进行严格的EDS定量分析，则不能镀金属膜，因为金属膜对X射线有较强的吸收，对定量有较大影响，此时可选用蒸镀碳膜。现在的镀膜设备一般都能精确控制膜厚，通常镀5nm的薄膜就足够改善导电性，对于有些特殊结构的试样，比如海绵或泡沫状，表面不致密，即使镀较厚的导电层，也难以形成通路。所以我们镀膜尽量控制在10nm以下，如果镀10nm的导电膜仍没有改善导电性，继续增加镀膜也没有意义。一般镀金的话在10万倍左右就能看见金颗粒，镀铂的话可能需要放大到20万倍才能看见铂颗粒，而镀铬或者铱则需要放大到接近30万倍。所以对于导电性不好的试样来说，可以根据需要选择不同的镀膜。镀膜之后，由金属膜代替试样来发射二次电子，而一般镀的金、铂都有较高的二次电子激发率，在镀膜之后还能增强信号强度和衬度，提升图片质量。只要镀膜不会掩盖试样的真实细节，完全可以进行镀膜处理，而不用纠结于一定要不镀膜进行观察，除非有特别不能镀膜的要求。当然，对于要求倍数特别高或者严格测量的一些观察要求，则要谨慎镀膜处理。毕竟在高倍数下，镀膜会掩盖一定的形貌，或者使测量产生偏差。如图4-7，左边是镀金处理的PS球在SEM下的测量结果，右边是TEM直接拍摄的结果，可以发现SEM的测量结果大约在195nm左右，而TEM的测量结果在185nm左右，这就是因为给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm左右。 图4-7 PS球在SEM下镀膜观察和TEM直接观察的对比除了不导电样品需要镀膜，对于一些导热性不佳的试样，有时也需要镀膜。电子束轰击试样时，很多能量转变成热能，使得轰击点温度升高，升高温度表达式为ΔT(K) = 4.8 × VI / kd其中，V为加速电压、I为束流、d为电子束直径，k为试样热导率。对于导热性差的试样，k较低，ΔT有时能接近1000K，很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时，会发现样品在不断的变化，其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤，如图4-8。而经过镀膜后，可以提高热导率，降低升温程度，避免样品受到电子束辐照损伤。 图4-8 电子束辐照损伤【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【奖品公布】上期获奖的这位童鞋，请后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】如果要对样品进行严格的EDS定量分析，可以镀金属膜吗，为什么？（快关注“TESCAN公司”微信公众号去留言区回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息：TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦！按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程，请关注“TESCAN公司”微信公众号查看： 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统

研究背景农药微囊化技术是将农药活性成分(芯或内相)用各种天然的或合成的高分子化合物连续薄膜(壁或外相)完全包覆起来，而农药活性成分的原有化学性质不发生改变，然后通过某些外部刺激或缓释作用使农药活性成分缓慢释放出来。农药微囊作为一种环保剂型，具有持效期长、安全、环保等优点，可降低用药量，减少用药次数，是农药减量增效最为有效的手段之一，是近几年的研究热点，也是厂商争相竞逐的下一个上量新高地。近期，南通江山农药化工股份有限公司的研究人员，利用康宁G1微通道反应器成功实现高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)微囊悬浮剂连续化制备。康宁G1多功能平台该工艺优势：密封制备，一次投料，避免刺激；精准合成、游离含量低(5%以内)；精准控制壁材交联度、孔隙率，达到速释效果；储存稳定。微囊悬浮剂试验方法：氯氟氰菊酯原药完全溶解在溶剂中，再加入油性单体充分搅拌均匀为A体系；乳化剂与水混合为均相为B体系；B体系剪切状态下缓慢投入A体系，使其粒径D50达到2～3μm左右成为C体系；水性单体溶于水成为D体系；C体系和D体系分别通过不同的泵以一定量的流速进入混合器，再进入微反应器；充分反应固化成囊后再加入分散剂、防冻剂、防腐剂、稳定剂等组分形成产品。图1.微通道反应器制备微囊悬浮剂流程图微囊悬浮剂成囊机理以异氰酸酯与二乙烯三胺为原材料，界面聚合合成囊材，包裹住高效氯氟氰菊酯水乳剂组分，并结合分散剂、防冻剂、防腐剂等组分，使囊球均匀悬浮于分散介质中，反应机理见图2。图2. 界面聚合成囊反应机理研究过程一、制备工艺的影响因素作者通过对囊芯溶剂用量、乳化剂种类及用量、剪切速度和时间、水性囊材添加速度等各反应条件探索，研究对微囊悬浮剂制备的影响。1. 囊芯溶剂用量的影响150#、200#溶剂油、环己酮均对高效氯氟氰菊酯原药有溶解和稀释作用。现采用不同组成和比例的溶剂溶解氯氟氰菊酯原药，观察其成囊、包覆率等情况。表1.不同溶剂用量对微囊的影响 150#溶剂油较200#溶剂油组分集中且较轻，溶解氯氟氰菊酯原药更好，成囊更稳定和均相，其中释放速率见图3。图3. 不同溶剂制剂微囊悬浮剂释放速率 2. 乳化剂种类及用量的影响分别采用乳化剂乳化剂A(烷基酚聚氧乙烯醚)，B(EO-PO嵌段聚醚)，C(蓖麻油聚氧乙烯醚)，D(多元醇酯类)进行高效氯氟氰菊酯乳状液筛选。实验结果表明乳化剂C具有较强的分散乳化作用，有利于成囊。3. 剪切速度、时间的影响微囊制备过程中，粒径大小及其分布，在相当程度上取决于初始乳状液的粒径大小、分布和囊芯的乳化效果。表2. 剪切速度对微囊的影响 剪切速度过慢，油溶性囊材异氰酸酯与水无法充分接触转化为其羧酸形态；剪切时间延长，异氰酸酯易自聚，无法与多元胺聚合形成稳定均相的囊材，对有效成分进行包裹。4. 水性囊材添加速度的影响脲醛树脂预聚体在油珠表面与多元胺发生缩聚反应，多元胺滴加速度对微囊粒径大小及分布也有较明显的影响。表3. 水性囊材添加速度对微囊粒径大小及分布影响 多元胺与异氰酸酯反应剧烈且易触发副反应，如果滴加速度过慢，异氰酸酯自聚，无法与多元胺聚合成囊；滴加速度过快，导致油珠碰撞聚并、缩聚反应速率加快，急剧沉积致微囊粒径分布变宽，所得微囊也常有凹陷。二、微囊悬浮剂质量采用优化后配方组成，分别应用常规反应器和微通道反应器各配制4批23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂，相关指标结果如下。表4. 不同反应设备产品质控指标对照 三、工艺比对作者对微通道技术与传统工艺参数进行了比较。表5. 加工工艺对比情况 由上表可以看出，连续流微通道反应器可以精准控制反应物料配比、反应温度和反应时间，且设备体积小、持液量少、节能环保，无放大效应，制备无批次差异，产品质量稳定。四、田间药效实验对比通过田间药效试验对比分析，康宁连续流微通道反应器制备的23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂在防治甘蓝菜青虫田间药效试验中表现良好。 表6. 23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂防治甘蓝菜青虫田间药效试验 总结通过采用界面聚合法进行23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂的制备；优选囊芯溶剂用量、芯壁比、剪切速度和时间、水性囊材添加速度等各反应条件，并结合微通道反应器，很好地解决了对反应物料无法精确瞬间配比、无法避免副反应、耗能大、刺激强等问题；可以实现连续化生产，是农药加工领域重要的发展方向。参考文献：《农药.》2022,61(08)

在基于液滴的微流控系统中，微液滴的稳定生成且不融合对后续实验操作有很大影响。本文将逐步探讨如何制备稳定的微液滴。图1.不同液滴生成油的效果对比介绍基于液滴的微流控技术正在成为生化分析筛选的有力工具。液滴微流控生成的液滴体积小至皮升级，且液滴单分散性极高，每个液滴都可作为独立的微反应器。此外，在这些液滴形成后，还可对其进行连续操作，如孵育、液滴融合和基于荧光的活化分选。高频率(kHz)的操作可以在小体积的反应器中进行，这使得这项技术非常适合小分子合成、药物发现和定向进化等领域的高通量筛选。这些应用通常基于荧光测定完成，而在测定之前荧光产物必须被有效的限制在液滴中。然而，在实际操作过程中，水相中化合物成分，如盐、微生物和细胞分泌物，均会对液滴的稳定性造成一定的影响，进而导致液滴间交叉污染或液滴间相互融合。因此，在制备液滴时，保证液滴的稳定生成且不融合至关重要。以油包水的液滴为例，常见的方法是在油相中添加表面活性剂降低液滴表面张力，以避免其融合。然而，不同的液滴生成油体系(油+表面活性剂)展现出的效果差异较大。本文以FluidicLab提供的微滴生成仪结合配套的PDMS标准芯片，以DMEM培养基为水相，以三种不同体系的液滴生油为油相，制备生成液滴并考察其稳定性。试剂与方法三种液滴生成油依次是在矿物油中加入6%Span-80的液滴生成油，在棕榈酸异丙酯中加入6%EM-180的液滴生成油，在HFE-7500电子氟化液中加入2%全氟表面活性剂的液滴生成油(Drop-Surf氟油)；水相为DMEM培养基。FluidicLab提供的微滴生成仪结合配套的PDMS-FF-100标准芯片，以上述三种液滴生成油为油相，以DMEM培养基为水相，通过调整合适的流速生成100μm左右的液滴。随后，将生成的液滴收集到疏水的基底上，通过显微镜观察液滴形态。液滴稳定性对比由实验可知，在同一芯片中生成100μm左右的液滴，所用油相体系不同，稳定生成液滴的流速也很有大差异。以Drop-Surf氟油为油相制备液滴，可以实现极高的流速稳定生成液滴(Vwater=40μL/min)。这一结果由图2可知，在同一曝光时间和帧率下，相比于其他两种油相体系，相机更难捕捉到以Drop-Surf氟油为油相时液滴生成运动轨迹(图2.C)。图2.A、B、C三图分别为矿物油、棕榈酸异丙酯、Drop-Surf氟油三种体系的液滴生成状态在将生成的液滴接收到疏水的基底上后，通过显微镜可以准确观察到液滴的形态，且随着时间的延长，液滴的稳定性也有很大变化。由视频1可知，以矿物油体系为油相制备的液滴稳定性较差，高密集度液滴下融合显著；以棕榈酸异丙酯体系为油相制备的液滴，具有相对较好的稳定性，且随时间延长并未出现明显融合(有小部分大液滴存在)；而以Drop-Surf氟油为油相制备的液滴，表现出极好的稳定性，高密集度下随时间延长无任何融合现象出现。结论在采用不同的油相体系(油+表面活性剂)制备油包水液滴时，液滴生成频率、水相流速和液滴稳定性有明显差异。采用矿物油体系制备的液滴不仅稳定性差，液滴生成频率和水相流速慢且后期收集的液滴更易融合；采用棕榈酸异丙酯体系制备的液滴稳定性虽相对较好，但同样存在液滴生成频率和水相流速慢的问题，此外，棕榈酸异丙酯熔点高(11~13℃)，低温易凝固，这也很有可能影响液滴的正常生成。而采用Drop-Surf氟油制备的液滴则具有极高的稳定性，具有剪切频率、流速快等优点。

第三届全国样品制备学术报告会日前在春城昆明盛大开幕。本次大会由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，以样品制备为主题，按照样品前处理新材料、样品制备新原理、新方法、现场样品制备技术、在线分析样品制备技术、样品制备与分离检测技术的在线联用、样品制备仪器装置等研讨方向开展了深入的学术交流研讨。在次日的大会报告环节，岛津公司分析测试仪器市场部的崔巍产品经理发表了题为《全自动液液萃取平台ATLAS-USIS超快速高自动化萃取尿样中毒品成分及采用三重四极液质技术进行的毒品成分定性、定量分析》的报告。 他在报告中介绍了ATLAS-USIS自动前处理平台首次实现了尿液中毒品成分全流程自动化液液萃取，同时还考察了不同底部形状的样品瓶在仪器萃取实验中萃取回收率的变化趋势，优化了萃取瓶底形状及 ATLAS-USIS（全自动液液萃取平台）的萃取条件。配合岛津毒物筛查方法包实现了尿液样品中毒品成分从液液萃取到快速筛查、含量测定的全自动化操作，从样品处理到三重四极液相色谱质谱联用仪定性、半定量全流程仅需30分钟。他的报告受到与会者的高度关注。 第三届全国样品制备学术报告会大会报告现场传真 岛津公司崔巍产品经理介绍岛津全自动液液萃取平台ATLAS-USIS的优势 ATLAS–USIS样品前处理装置一经发售即受到日本国内法科学领域广泛好评。本品最大的优势是在提取过程中无需萃取小柱等高价值耗材支持，仅需要必要的萃取溶剂即可实现对样品的萃取操作。其操作成本也与常规经典液液萃取一致。萃取平台可实现自动移液、振荡萃取、高速离心和加热干燥处理功能。仅需放置待提取样品即可自动化的样品前处理功能。本品浓缩组件也可更换。浓缩单元有减压浓缩方式（VHD），顶吹浓缩方式（GHD）2种方式可选。为充分满足用户需要，用户可在采购产品后联系售后人员对VHD和GHD2种机型进行切换改造，比如VHD改装GHD浓缩方式。样品前处理操作中，仪器可内置3种标准方法。另外，新用户可根据自己需要创建的萃取方法，电脑联机后可实现简便的软件用图形操作。 产品特点u 仪器机体紧凑、重量轻，容易安装使用。u 包含萃取、移液、离心、乳化检测和浓缩功能，有效减少手工处理产生的误差。u 配备防护罩，可有效控制生物样品飞沫对操作人员的感染，提高样品处理安全性。u 萃取、离心功能一体设计，提高样品萃取效率。u 移液精度高，重现性好。u 配备乳化检测传感器，提高仪器萃取智能化水平。u 减压蒸馏浓缩方式可减少萃取时间（VHD），且具有传统的（GHD）浓缩方式可选。u 主机面板按钮便捷控制，操作过程无需电脑控制。

2011 年 3 月 15日，北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所：A) 今日推出了 Agilent 971-FP Flash LC纯化系统，这是一款为药物化学工程师量身打造的个人快速制备纯化色谱仪，能够对新合成的化合物进行快速、简单以及可靠的纯化。 　　该仪器具有新的软件界面，操作简单方便，且易于跟踪样品。“Guide Me”向导简化了系统设置，还免去了大量繁琐的方法开发设置。“Six-Clicks”触摸屏对话框进一步提高了分离的便利性，以前繁琐的步骤如今变得简单便捷。化学工程师通过该新系统能够利用薄层色谱结果来优化快速制备的分离方法，甚至还可以在运行过程当中进行更改，进一步缩短方法开发的时间。 　　Agilent 971-FP 快速制备纯化系统的设计, 旨在短短几分钟内从几十克目标化合物中以最大回收率和纯度获得毫克级样品。仪器的若干特征的设计都是为了确保珍贵样品的回收率。 　　脉冲式氙灯比标准紫外检测器的预热时间减少了大约十分钟，从而提高了效率。独特的气泡探测器能够降低溶剂灌注时间，进一步加快分析速度。 　　安捷伦液相分离事业部市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说：“我们非常高兴能够为药物化学工程师提供与分析液相色谱和气相色谱相同水平的质量和售后支持的Flash LC色谱。今后，我们用于药物发现的产品系列里又增加了一名优秀成员。” 　　有关 Agilent 971-FP 快速制备纯化系统(Flash LC)的更多信息，请访问 www.agilent.com/chem/flash:cn 。 　　关于安捷伦科技公司 　　安捷伦科技公司(NYSE : A)是世界领先的测量仪器公司，同时也是化学分析、生命科学、电子测量和通讯领域的技术引领者。公司现有 18500 名员工，为超过 100 个国家的客户提供服务。安捷伦科技公司在2010财年的净收入为54亿美元。有关安捷伦科技公司的更多资讯请访问公司官网www.agilent.com.cn。

图1借助电场调控原子扩散获得两种不同异质结构的原位制备过程 在国家自然科学基金项目（批准号：11525415，61601116，51420105003）等资助下，东南大学孙立涛教授团队在“可视化”原子尺度制备研究方面取得进展。研究成果以“通过调控原子扩散实现不同异质结构的原位制备（Tailoring atomic diffusion for in situ fabrication of different heterostructures）”为题，于2021年8月10日在《自然通讯》（Nature Communications）在线发表。　　具有优异性能的异质纳米结构对于新型电子器件的开发与制造尤为重要。扩散被认为是制备异质纳米结构的主要技术方法，然而现有方法很难实现原子尺度扩散的精准调控，也很难实现单一异质纳米结构的可控合成，这严重制约了未来纳米器件的制造精度与制造水平。　　针对以上问题，孙立涛教授研究团队发展了一种基于原位透射电子显微技术的“可视化”原子尺度制备方法，通过电场调控实现了同一体系两种不同异质结构纳米单体（核壳结构和分段异质结构）的原位制备(图1)。与传统制备方法相比，不但制备的可控性好，整个制备过程还实现了原子尺度上的实时观测，原子的扩散迁移机制和结构相变过程等一目了然。该方法通过电场方向控制原子发生定向扩散的方向，焦耳热引起的温度变化调控原子扩散方式（表面扩散或体扩散），从而制备不同异质结构的纳米单体。该研究成果表明电场调节原子扩散是一种可控制备单一异质纳米结构的有效方法，同时也有助于更好地理解材料间原子扩散方向和扩散方式的微观驱动力和相关机制，让原子尺度制备方法更精准、更可控。　　“可视化”原子尺度制备是孙立涛研究团队提出的基于原位电子显微学技术，集力、电、光、热等多种加工手段于一体，实现原子尺度下材料与器件的精准制造与实时表征的新方法，不但可以直接揭示原子制备过程中的新原理、新机制，对实现稳定、可控的原子尺度制造也具有重要推动作用。

实验室的制备方法有很多种，不同材料制备的方法也迥然不同。今天可脉小编想要分享给大家的是，实验室铁的制备方法以及如何防止在制备过程中腐蚀坑的出现，详情如下：材料：电工纯铁要求：抛光后镜面，表面无划痕；500X观察方法编号：铁-防止腐蚀坑的出现制备方法切割：CRE-10-1535砂轮切割片镶嵌：热压镶嵌使用EpoPowder G环氧树脂；冷镶嵌使用AcryQuick丙烯酸树脂和固化剂磨抛：手动磨抛机Qpol-M1；自动磨抛机METPOL-A注意事项1. 铁易被腐蚀，用水基的抛光液和冷却液会出现腐蚀坑，改用油基的抛光液和冷却润滑液。2. 如果样品切割的表面质量好，则只用一道金相砂纸。3. 结束后，立即用无水酒精冲洗、吹干。4. 每一步结束时都要好好清洗试样、手、夹具、抛光盘、抛光机底盘，防止颗粒沾染。 了解其他样品制备方法的更多详细信息，请联系可脉检测的应用工程师，共同探讨解决方案，可脉检测南京实验室提供技术支持！

仪器信息网讯 2011年10月13日上午，在BCEIA 2011召开期间，博纳艾杰尔举办了“制备色谱技术交流会”，邀请数位制备色谱专家分享最新的制备色谱材料、制备仪器和方法在药物纯化、多肽物纯化、天然产物的提取等领域的应用。同时，50余名制备色谱用户参加了此次技术交流会。 研讨会现场 　　制备色谱作为纯化的一种重要手段，越来越受到从事药品研究、天然产物提取和高纯试剂研究科学家的重视，并得到了广泛的应用。此次技术交流会由博纳艾杰尔刘建波博士主持，并围绕制备色谱技术的发展和应用展开了热烈讨论。 报告人：浙江海正药业股份有限公司中央研究院 陈峰主任 报告题目：制备色谱在医药行业的应用 　　陈峰主任向大家介绍了制备色谱在医药行业的应用及展望。陈峰主任表示高压制备色谱由于其纯化的高效性，在减少时间成本、人力成本、原料成本以及整体成本方面与中低压相比有非常明显的优势，必将成为替代中低压色谱纯化工艺的良好途径。并且随着博纳艾杰尔科技等国内生产商的发展成熟，高性价比高压制备填料的推出，对于降低运行成本、进行工艺推广有着积极的意义。 报告人：北京大学药学院 傅宏征教授 报告题目：制备色谱技术在皂苷类化合物分离中的应用 　　傅宏征教授介绍说，制备色谱技术是皂苷分离纯化过程中的必要手段，制备液相色谱具有柱效高、制备的化合物纯度高、制备量大、分离速度快等优点，没有制备液相色谱很难进行复杂结构皂苷的结构研究和生物活性研究。此外，傅宏征教授还向与会者介绍了自己在皂苷分离纯化过程中正相和反相制备色谱分离条件的研究成果。 报告人：百济神州(北京)生物科技有限公司 刘红霞博士 报告题目：浅谈制备色谱技术与应用 　　刘红霞博士在会上介绍了制备色谱的特点，并同大家分享了自己在使用制备色谱过程中的一些心得体会。刘红霞博士表示在制备色谱的应用中需要根据样品性质、样品量、时间要求、成本等因素选择合适的条件。其中最重要的是要关注成本，如方法优化、柱子的选择、流速大小、是中压还是高压都是由成本来决定的。仪器本身的质量水平是一方面，使用人员的操作和维护水平也很重要。希望大家以后在使用制备色谱中能够多和色谱、色谱填料生产商交流，在相互交流中促进制备色谱更好的发展。 报告人：军事医学科学院放射与辐射医学研究所 马百平教授 报告题目：中药化学成分的分离制备 　　马百平教授根据自己多年来的研究情况，向大家介绍了制备色谱在中药化学成分的分离制备中的应用，如葫芦巴中甾体皂苷的分离纯化、合欢皮中皂苷分离纯化、MCI有效分离中药远志中的皂苷和糖脂等，以及一些最新技术及填料的应用。马百平教授详细介绍了不同应用实例中提取、粗分、纯化等步骤中所采用等具体分析条件。马百平教授特别强调在研究中要明确自己的目的是什么，然后确定自己的研究思路，这样才能更好的选择合适的制备色谱分析条件。 报告人：天津博纳艾杰尔科技有限公司工程师王洪宇先生 报告题目：纯化创造价值 创新成就梦想 　　王洪宇先生向与会者详细介绍了博纳艾杰尔的新型分离纯化材料和设备。王洪宇先生介绍说博纳艾杰尔最新研制的CHEETAHTM HP100，是一种高智能化、高普适性、操作更为简单的制备系统，使得制备色谱的使用人员也从色谱分析工作者扩展到非色谱专业人员。 　　对于博纳艾杰尔可提供的制备纯化服务，王洪宇先生介绍说主要包括：推荐纯化填料规格、实际样品对填料性能进行验证、配套仪器整体解决纯化方案、标准品的制备、纯化工艺研究与放大可行性评估，天然产物、有机合成等提纯mg至kg级纯化服务，分离纯化专业技术培训等。最后，王洪宇先生介绍了天然酚类活性成分、肟类杂质标准品、生物活性小分子、多肽类提取物单一成分的制备等案例。 抽奖环节 　　研讨会中，各位专家的报告均得到了用户的热切关注，大家就自己的疑问及感兴趣的问题同专家做了充分的交流，通过此次研讨会，大家对于制备色谱的应用有了更多的了解和认识。另外主办方博纳艾杰尔为了感谢大家对于此次活动的支持，还特别设置了抽奖环节，给与会人员准备了一份惊喜。 　　更多精彩报道，敬请关注仪器信息网“BCEIA 2011网络直播”专题。

拉曼光谱在碳材料制备研究中，常用到TEM、SEM、X射线衍射（XRD）、红外光谱、X射线光电子能谱（XPS）以及拉曼光谱：这些方法中很多技术都可以起到互补的作用。例如，电镜与XRD、拉曼可以在结构表征中进行互补。红外、XPS和拉曼可以在化学基团的表征中进行互补。有些碳材料具备特殊的发光性质、电性质等，都可以通过一系列的表征手段进行机理解释，这对于深入理解碳材料的性质非常有助。在这些表征方法中，拉曼光谱所表达的信息是极其丰富的。并且拉曼的测量方式是非破坏性、非接触式的，因此在过去40多年间有非常多学者投身于碳材料拉曼光谱学的研究。在碳材料制备研究中使用拉曼光谱的主要目的是结构信息的表征，碳材料特征拉曼峰位所对应的一般性解释如下：G峰：在1580cm-1附近，归属于碳原子面内键的伸缩振动模，与石墨化程度有关；其峰宽与峰强也与缺陷有关；峰位与碳材料形态也有一定关系，如在碳纳米管中该峰会向低波数移动。D峰：在1350cm-1附近，归属于无序诱发的六边形布里渊区的边界振动模，用于缺陷表征。ID/G：常用来描述石墨结构中的点缺陷的密集度。2D峰（也被称为G’峰）：在2680cm-1附近，用于表征石墨烯样品中碳原子的层间堆垛方式（或层数）。拉曼光谱在表征碳材料的晶格缺陷、层数和形态等结构信息方面是目前其他分析技术所无法替代的。目前在碳材料的论文中至少都会有一张拉曼光谱图。接下来为大家介绍一个使用安东帕Cora5001拉曼光谱仪检测石墨烯的实际应用案例，目的是为了评价石墨烯的两种制备方法。EXPERIMENT实 验 过 程样品为2种石墨烯：一种是采用CVD法在硅片上生长的石墨烯；另一种是采用化学溶液沉积法在玻璃载玻片上生长的石墨烯。Table1为拉曼光谱采集参数。图1：选用不同LOWESS平滑窗口处理的拉曼光谱在碳材料拉曼光谱测试中，有2点需要额外注意：一般在做碳材料拉曼检测时，仪器不需要做基线校正设置。因为若遇到一些碳材料的拉曼特征峰较宽时，进行基线校正可能会除去这种峰。需要谨慎选择光谱平滑参数。因为平滑有可能会对峰位和峰强造成细微改变，直接为数据分析引入误差。常用的平滑方法有S-G平滑、FFT滤波器和LOWESS平滑。在本案例中使用的是LOWESS平滑，选择的平滑窗口越宽（如图1中的蓝色曲线），虽然基线能够更平滑，但对于峰强的影响会越大。在本案例中，取最小的平滑窗口是最优的。因此，碳材料的光谱处理都需要根据自身特点做调整。并且在光谱平滑之前，数据不要进行任何插值处理，只需从仪器中导出最原始的数据即可。RESULT实 验 结 果不同的石墨烯制备方法[1]有可能会影响其结构特性，使用Cora5001拉曼光谱仪测试的2种石墨烯样品的测试结果如图2和Table2所示。主要从两方面进行表征：图2：使用CVD法在硅片上生长的石墨烯的拉曼光谱（上）；以及使用化学溶液沉积法在玻璃上生长的石墨烯的拉曼光谱（下）缺陷分析在非常完美的石墨烯中，D峰是不会出现的。但从图2中，可以看到两个样品均出现了D峰，说明都是存在缺陷的[2]。但CVD法制备的石墨烯的ID/G低于化学沉积法石墨烯，因此CVD法石墨烯的缺陷更少[3,4]。G峰也与缺陷有关，G峰的半峰宽越小，且强度越低，则缺陷就越少[2]。通过观察G峰，也可以得出CVD石墨烯缺陷更少的结论。层数分析石墨烯的2D峰包含了层数的信息。A2.𝐷/A𝐺（峰面积） 的比值越高，则层数越少[5]，若接近4时就意味着接近单层石墨烯[6]。 2D峰的半峰宽越窄，则层数越少[5]。在Table2中，CVD法合成的石墨烯的峰面积比值A2.𝐷/A𝐺为3.74，因此，CVD法石墨烯可以被近似的认为是单层石墨烯。而化学沉积法合成的石墨烯的2D峰的峰宽较宽，因此该石墨烯的层数是更多的。因此在本例中CVD法制备的石墨烯要优于化学溶液沉积法。拉曼光谱在碳材料制备研究中已经成为了不可缺少的表征技术，也为碳材料的制备方法、制备条件的优化提供大量有用数据。安东帕Cora5001便携式拉曼光谱仪希望在更多的科研研究中以及工业过程监控中发挥应用价值。References[1] S. A. Bhuyan, N. Uddin, M. Islam, F. A. Bipasha, S. S. Hossain Int. Nano. Lett. 2016, 6, 65 DOI: 10.1007/s40089-015-0176-1.[2] L. G. Cançado, A. Jorio, E. H. Martins Ferreira, F. Stavale, C. A. Achete, R. B. Capaz, M. V. O. Moutinho, A. Lombardo, T. S. Kulmala, A. C. Ferrari Nano Lett. 2011, 11, 3190 DOI: 10.1021/nl201432g.[3] A. C. Ferrari Solid State Commun. 2007, 143, 47 DOI: 10.1016/j.ssc.2007.03.052.[4] F. Tuinstra, J.L. Koening J. Chem. Phys. 1970, 53, 1126 DOI: 10.1063/1.1674108.[5] Y. Hao, Y. Wang, L. Wang, Z. Ni, Z. Wang, R. Wang, C. K. Koo, Z. Shen, J. T. L. Thong small 2010, 6, 195 DOI: 10.1002/smll.200901173.[6] A. Das, B. Chakraborty, A. K. Sood arXiv preprint 2007 ARXIV: 0710.4160.

凝胶微球是一种具有特殊结构和功能的微球体材料。它们通常由各种类型的凝胶制成，凝胶微球具有多孔结构，能够用于吸附、分离、催化等。在药物输送系统，凝胶微球可以作为药物的载体，通过控制凝胶的性质来调节药物的释放速率。在高效液相色谱分离技术中，凝胶微球可用作固定相，用于分离和纯化化合物。因凝胶微球的特异性吸附能力，可以用来制作生物传感器用于检测特定分子。在催化领域上，凝胶微球可以负载催化剂，用于催化化学反应。在新型材料领域，凝胶微球可用于制备具有特殊性能的材料，如隔热保温材料、低介电常数材料等。凝胶微球的制备方法主要有乳化-交联法、喷雾干燥法和溶剂蒸发法。其中溶剂蒸发法一般采用旋转蒸发仪来完成，在制备凝胶微球的过程中旋转蒸发仪发挥着重要作用，尤其是在去除有机溶剂、提高包封产率以及调整微球尺寸的情况。01通过旋转蒸发仪制备凝胶微球的步骤准备阶段原料选择：根据需要制备的凝胶微球类型选择合适的单体、交联剂、引发剂等。溶液配制：按照一定比例将单体、交联剂、引发剂等溶解在适当的溶剂中，形成均一的溶液。制备过程溶剂蒸发：将配置好的溶液倒入旋转蒸发仪的蒸发瓶中。减压蒸馏：开启旋转蒸发仪的真空、加热和转速，使蒸发瓶中的溶液在负压条件下加速溶剂蒸发。形成凝胶微球：随着溶剂的逐渐蒸发，溶液中的单体开始聚合，并在交联剂的作用下形成凝胶微球。02利用海道尔夫旋蒸制备凝胶微球的优势01高效的真空系统及蒸发效率海道尔夫Hei-VAP系列旋转蒸发仪采用耐腐蚀性的PTFE-FKM密封圈，确保了旋转蒸发系统良好的真空密封性，通过控制面板可实现对真空的精确控制（根据型号），即使加热锅设定较低的加热温度，有机溶剂也可以快速的挥发，非常适用于温敏性物质，较高的蒸发效率也为后续的处理步骤（如洗涤、干燥等）节省了时间和人工成本。在制备过程中，开放的系统可能会引入杂质或污染物，影响最终产品的纯度。良好的密封性可以减少外界杂质的干扰，保证微球的纯净度。02精确的温度控制旋转蒸发仪的操作相对简单，独立的双旋扭控制，环形指示灯可帮助操作者快速识别机器的运行状态，界面显示清晰明了，易于控制，适合于制备凝胶微球的实验条件探索。海道尔夫旋转蒸发仪配备了精确的加热锅和控温系统，能够提供稳定的加热环境，有利于加快聚合反应的速率和保证产物的活性。03提高包封效率 通过Heidolph控制界面实现轻松控制蒸发条件，可以有效地控制凝胶微球的形成过程，减少药物的损失，确保反应条件以及微球产品的批次一致性，提高包封效率，得到尺寸更加均匀的凝胶微球，有助于药物释放的控制。END关于HeidolphHeidolph集团是创新型实验室前处理设备的制造厂商。磁力搅拌器、顶置式搅拌器、台式旋转蒸发仪、工业大型旋转蒸发仪、蠕动泵、混匀器、恒温摇床等相关产品构成了Heidolph实验室设备的产品线。集团总部位于德国南部的纽伦堡附近的施瓦巴赫市。作为Heidolph集团全资子公司，海道尔夫仪器设备（上海）有限公司于2019年正式成立，旨在为中国用户提供更为直接、更快速的服务。如需更多详细信息请致电400-021-7800或邮件sales@heidolph-instruments.cn，我们将竭诚为您服务。

制备液相作为一种高效的分离纯化方法，在生产和研发等领域都有非常广泛的应用，常见的进样方式可分为手动进样（Manual Injection）、自动进样（Auto Sampling）和泵进样（Sampling by Pump）。但进样方式这么多，我该怎么选呢？本期小编就给大家介绍下这几种进样方式的各自特点。1手动进样这是制备液相中比较经济，而且操作简单的进样方式，但需要人工操作，费时费力。进样原理：一般通过注射器吸取一定量的样品溶液，然后注射进入六通阀上的定量环，通过手动扳阀切换转子将定量环与泵及制备柱相连，流动相将样品运送至制备柱完成进样。# 进样过程进样前需要手动洗针并排出注射器中的气泡，进样后需要清洗进样口，具体进样量由定量环和吸取的液体量来确定。# 特点：● 使用简单，易学；● 可通过更换定量环来改变进样量；● 需要人员进行进样操作，无法自动化；● 适用于小规模制备，进样量一般zui大为几十毫升。2自动进样市场上的制备自动进样器种类繁多，但其核心基本都是六通阀，是手动进样的升级版。HT1500L通用款液相色谱仪自动进样器进样原理：通过软件控制自动进样器的吸液装置从进样瓶中吸取一定量的样品溶液然后通过六通阀实现进样。# 特点：● 能够实现多个样品的自动连续进样，极大减轻人工操作；● 进样更加精zhun和稳定，可进行自动清洗，降低残留污染；● 适用于小规模制备，进样量一般zui大为几十毫升。3泵进样大规模制备中的大体积进样，如果采用六通阀类型的进样器会由于定量环的体积过大导致峰的拖尾现象和峰展宽程度增加，所以一般大体积进样会采用泵进样的方式。进样原理：通过进样泵以一定的速度吸取样品溶液，直接注入到制备柱中。进样过程：进样前先平衡制备柱，完成平衡后先停止溶剂泵，启动进样泵抽取样品输送到制备柱中，完成进样后再启动溶剂泵开始样品的分离。# 特点● 进样量大，可以灵活设置不同的进样速度；● 不会因为进样量的增大而导致系统管路长度的增加；● 适用于大规模制备，进样量从毫升级到升级。制备液相进样器应用清单

2016上海CPhI展会上，常州三泰展示了其制备液相新品，SepaBeanTM machine。　　SepaBeanTM machine　　三泰科技展位　　　　SepaBeanTM machine可以组网接入机构内部的网络，也可以接入ChemBeanGo的全球知识库。所有SepaBeanTM machine中的数据都通过128/256位AES数据加密存储和传输，为数据的安全性提供了可靠的保障。在保密期限内，任何其他人都无法获取加密数据。　　　　SepaBeanTM machine的专用色谱柱具有唯一的RFID标识，可以通过电子标签跟踪和管理色谱柱的使用历史，有助于用户科学合理地多次使用色谱柱，节约科研资源。　　　该款仪器采用“无操作按键及控制面板”模式，可以实现由平板电脑及手机等移动设备直接控制系统和功能操作。基于ChemBeanGo网站和App，仪器使用者可通过移动设备随时随地获取化学信息，查询分离纯化过程，提高研发效率。　　三泰科技成立于2004年，专注于分离纯化和合成技术的开发和应用，产品和服务主要应用于药物合成化学、天然产物、精细化工和石油产品等领域，主要产品包括SepaBean?machine快速液相制备色谱系统和SepaFlash® 快速分离柱，ChemBeanGoTM化学知识共享发布和科研用化学品的检索和交易平台，以及ChemBeanGoTM App等智能软硬件工具。

岩相样品切片、减薄的制备技术交流之二——岩相样品制备SOP 一、岩相样品的粘结 ● 用MetLab的中型METCUT-10或大型METCUT-12A，甚至20A的砂轮切割机，将大尺寸的岩相样品统一切割至适合载玻片的长、宽、厚度。 ● 或者，用MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO，将真空卡盘换装机械夹具（工作台的T型槽是8mm，所以夹具的T型一定要配8mm的），固定好岩相样品后，摇动切割手轮，沿Y轴（纵向）进行切割，切割出想要的薄片。 ● 在合适材质（如，氧化铝，碳化硅，金刚石等）的平面研磨磨石、或磨盘、或薄膜、或砂纸上，将切好的岩相样品的非研究面预磨出一个哑光表面，以此创建一个与载玻片粘合的表面。 ● 在工作台上铺一张油脂薄膜或纸。取出载玻片。如果同时制备多个样品，则将长、宽、厚度相同的载玻片排列开来。载玻片的尺寸较多，常用尺寸为27x46mm，这个尺寸是和岩相精密切割&研磨一体机的真空卡盘尺寸相匹配的。 ● 建议使用QMAXIS（可脉）的环氧树脂和固化剂作为粘结剂——其中，无孔隙的岩相样品，用EpoQuick系列；而有孔隙样品，则选用EpoFlow系列——按标签提示的比例混合，倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢地搅拌约2分钟。 ● 首例描述无孔隙的岩相样品。将混合好的EpoQuick环氧树脂和固化剂均匀地涂抹在岩相样品的非研究面，反过来放在载玻片上，轻轻地前后移动压挤，去除所有气泡。用搅拌棒刮掉载玻片上挤压出的环氧树脂。 ● 将粘结好的岩相样品放在薄片样品粘结台METBOND GEO上，利用压簧压实后静置约2小时。METBOND GEO是带加热板的薄片样品粘结台，为了加快树脂固化的速度，可以打开加热开关，在控制面板上设定温度即可。如果没有配置MetLab的METBOND GEO——也就是没有加热板的薄片粘结台——可以将薄片样品粘结台放置在60°C左右的热板上加热，或者在室温条件下自然固化。 ● 当然，粘结剂也可以选用QMAXIS（可脉）的Mounting Adhesive热熔胶。将载玻片和岩相样品（非研究面朝上）放在加热台上，加热到100-120℃时，用热熔胶棒均匀地涂抹岩相样品的非研究面和载玻片，观察热熔胶完全熔化后，将岩相样品的非研究面粘到载玻片上，移至薄片样品粘结台，压实后静置至完全冷却。 ● 注意，薄片粘结台是选配件，需要单独购买。它不仅可以压实样品，而且可以精确地控制样品与载玻片之间粘结剂的厚度，这为消除样品和载玻片的公差，使多片样品制备一致提供了基础。 ● 第二例描述的是更普遍存在的多孔隙的岩相样品，这时必须调整粘结技术。选择合适尺寸的橡胶注模杯，将岩相样品研究面朝下放入橡胶注模杯中，将EpoFlow环氧树脂和固化剂按标签所示比例倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢搅拌约2分钟后，把蜡纸杯放入QMAXIS（可脉）的Air-Out真空系统，抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次。最后一次放气后，打开Air-Out穹顶盖，将蜡纸杯中的混合液倒入橡胶注模杯中。再把橡胶注模杯放入Air-Out腔体内，同样地抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次，最后一次抽完真空后，关闭真空泵，保持真空静置8-10小时。上述两轮操作，使树脂液和样品中的空气被彻底排除。树脂液浸渗至岩相样品的孔隙中，支撑样品结构，使下一步切片和研磨减薄操作不会损伤样品的结构。 ● 当环氧树脂完全固化后，从橡胶注模杯中取出镶嵌块，对镶嵌块的非研究面进行研磨找平。然后按EpoQuick的同样步骤，将镶嵌块的非研究面粘到载玻片上。 ● 如果镶嵌块的长、宽、厚度超出载玻片，可以对镶嵌块进行切割、研磨整理。 二、岩相样品的切片 MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的切割和研磨分列于设备的两侧，一个电机，两侧同轴，保持切割、研磨的平行性高度一致。 ● 未开机前，先安装金刚石切割片。将METCUT-10GEO左侧切割室的透明防护罩向上开启——这种开启方式的设计节省了空间，方便使用者进行操作。取出10in（254mm）的金刚石切割片，其轴心孔径1.25in（31.75mm）。用随机工具卸下切割侧主轴上的法兰，按切割片顺时针的旋转方向（QMAXIS的Logo朝外即可），套入切割片。扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO主开关。触摸屏首页出现MetLab的Logo时，触摸屏幕任意位置，进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。点击主菜单上切割侧的真空开关（2），将粘结好岩相样品的载玻片的一面贴到真空卡盘表面，真空卡盘吸住载玻片。小尺寸的真空卡盘，有三个突出螺钉辅助将较小尺寸的载玻片进行位置确认。 ● 定位切割位置。切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘座上，利用测微计旋钮驱动工作台沿X轴（横向）左右移动。测微计旋钮一个刻度是0.005mm，旋转一圈移动1mm。X轴总行程是20mm，满足任何薄片样品的厚度调节。通过测微计旋钮，使样品与切割片保持正确的左右距离，即找准想要的切割位置。 ● 关闭切割室防护罩。防护罩的磁性安全开关锁闭防护罩。 ● 在触摸屏控制面板设置切割片转速（4）。转速100-3000rpm/min，增量1rpm/min。既可以点击箭头调升、调降，也可以用数字键盘输入转数值。点击切割侧的冷却水开关（5），冷却水流出，按下切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石切割片旋转。 ● 手动控制切割。匀速地顺时针摇动切割手轮，整个工作台沿Y轴（纵向）方向逐渐靠近切割片，开始切割。Y轴的总行程224mm，满足所有标准载玻片尺寸的长度方向通过。手动控制的优势是使用者操控的自由度大，不同材料、不同制备要求的薄片切割都可以自主调节。 ● 样品切割的保留厚度最薄约0.5mm。 ● 切割完成后，再次点击切割/研磨开关（1）、切割侧冷却水开关（5），切割电机停止旋转，冷却水关闭。逆时针摇动手轮，将样品离开金刚石切割片。 ● 开启切割室仓门，点击切割侧的真空开关（2），真空泵被关闭，从真空卡盘处取下载玻片，并从切割室工作台上取出被切割掉的样品。 ● 用水清洗载玻片及样品，准备研磨。 三、岩相样品的研磨 ● 同样地，开机前先安装金刚石杯形砂轮。金刚石杯形砂轮直径10in（250mm），轴心孔径1.25in（31.75mm）。标准配置的金刚石杯形砂轮是70μm的和30μm的。通常由粗到细研磨，先安装去除量较大的70μm的。将METCUT-10GEO右侧研磨室的防护罩向上开启。用随机工具卸下主轴的法兰，套入金刚石杯形砂轮（金刚石研磨面朝外），重新扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO的主开关。同样地，触摸Logo页面的任意位置进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。研磨侧的真空卡盘固定在研磨操作手柄同轴的研磨臂上。研磨手柄在研磨室的外面，研磨臂在研磨室内。点击研磨侧真空开关（3），将已经切割好的样品载玻片的一面贴到研磨侧真空卡盘表面。真空卡盘吸附住载玻片。 ● 定位研磨起始位置。调整研磨操作手柄的位置，使样品与金刚石杯形砂轮的金刚石表面相对应。逆时针旋转研磨手柄末端的测微计（数字千分尺），当样品表面接触到金刚石杯形砂轮的表面时，按下千分尺的清零键。向后拉下研磨操作手柄，使样品离开金刚石砂轮的表面。 ● 关闭研磨室防护罩。该防护罩也有磁性安全开关装置，锁闭防护罩。 ● 在触摸屏面板设置金刚石杯形砂轮的转速（4）。转速的设定同切割侧。点击研磨侧冷却水开关（6），冷却水流出。点击切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石杯形砂轮旋转。 ● 握住研磨操作手柄前后韵律地移动，使样品的表面均匀地摩擦旋转的金刚石杯形砂轮，随着样品被磨削减薄，用手逆时针旋转千分尺，使样品持续贴近金刚石杯形砂轮。在千分尺数显200μm之前，千分尺的每次进给10-20μm即可；在千分尺数显200μm后，进给调整为5-10μm，直至千分尺数显为70μm。 ● 当达到70μm厚度时（扣除粘结的树脂厚度，样品实际厚度约60μm），停止手柄的研磨操作。点击切割/研磨开关（1）、研磨侧冷却水开关（6），金刚石杯形砂轮停止旋转，研磨侧冷水停止流出。将研磨手柄向身体侧拉，是样品离开金刚石杯形砂轮。 ● 打开研磨室防护罩，点击研磨侧真空开关（3），关闭真空泵，取下样品。 ● 从上述第一步开始，重复实施30μm的金刚石杯形砂轮研磨减薄动作。有时，观察需要更好的表面性，则停止了70μm的研磨后，转至磨抛机进行研磨、抛光。 ● 样品研磨减薄的保留厚度取决于研究目的，最薄约0.03mm。

热压镶嵌制备金相试样的小技巧，且听可脉小编娓娓道来：实际上，金相实验工程师在长期从事材料检测与分析的过程中，都感悟了许多应用经验，热压镶嵌制备金相试样也确实有许多值得互相借鉴的小技巧。1. 热压镶嵌机的预热可以缩短制样时间像MetLab的双筒热压镶嵌机METPRESS-2，它的预热功能千万不要忽略。早上刚上班还有一些日常事务需要处理的时候、在前道切割工序进行过程中、在开始准备镶嵌树脂的过程中… … 都可以利用这个时间打开预热功能，预热温度50-90℃，可根据本次制备的材料来设定。这将为正式的镶嵌制备节约时间。一次、一天、一月、一年… … 会为您节省出令人惊叹的时间！ 2. 灵活使用酚醛树脂粉末PhenoPowder，节约制样成本有些材料确需使用QMAXIS（可脉）的环氧树脂EpoPowder、丙烯酸树脂TransPowder、蜜胺树脂MelaPowder，以保证镶嵌树脂和样品的耐磨性一致，实现高保边的实验目的。热压镶嵌块的高度更多地是受制于磨抛的需要——采用自动磨抛机METPOL-A，镶嵌块要适合磨抛机的卡具；采用手动磨抛机METPOL-1V/2V时，镶嵌块要适合人手的把握。通常，镶嵌块的高度在15-20mm。但是，高度较小的样品，可以在观察的面包埋上述较贵的树脂，其它满足样块高度的部分，则用酚醛树脂填充。这样，既保证了样品制备的决定性技术要求，又能节约较贵树脂的使用量。日积月累，也会节省可观的制样成本。3. 酚醛树脂预制块可以提供很多便利和上述使用酚醛树脂粉末有些相近，当样品被覆盖了足够高度后，塞进与镶嵌筒直径一致的预制镶嵌块，不仅回避了倾倒粉末的小心翼翼，而且明显节省了加热加压的时间，镶嵌速度大增。尤其日常镶嵌量较大时，这是非常好的选择。4. QMAXIS（可脉）全能型的蜜胺树脂MelaPowder能一次解决许多应用这种非透明的白色，适合与大多数材料匹配。较高的耐磨性无需担忧研磨、抛光阶段树脂屑的脱落。较低的收缩率不仅对样品提供了有效的边缘保护，而且节省镶嵌料。特别地，如果后续除了显微观察，还要测试硬度时，这是不二之选。不必为硬度测试再重新制备样品了。5. 热压镶嵌也可以轻松地在镶嵌块上制作样品标签将样品放入镶嵌筒/隔块底部，倒入匹配的镶嵌树脂，高度约占总成型高度的80%，再倒入透明的丙烯酸树脂TransPowder，在其上平铺样品标签，再用TransPowder覆盖一个薄层，开始镶嵌。完成后，您将获得一个不可更改的标签样块了。6. 不要使用非金相制备的树脂科技的进步，研发出了难以计数的各类树脂。宣传资料也是铺天盖地，用词用语都极富煽动力。有的单位或个人为了节约制样成本，听信宣传资料描述，尝试买来某种树脂替代金相镶嵌树脂。镶嵌筒底部流淌出不固化的液体、镶嵌块底边缺齿、镶嵌块中间成渣、镶嵌块不成型… … 各种现象不一而足。不要颠覆常识——术业有专攻。以QMAXIS（可脉）的七种常用热压镶嵌树脂为例，这都是专为金相制样设计的、久经实践验证的热压镶嵌树脂。不正确的树脂将会浪费样品、荒废时间、损害热压镶嵌机，甚至造成实验室事故。7. 坚信MetLab热压镶嵌机的提示语“CLEAN MACHINE AFTER USE”，养成好习惯为了保证不同材料制备时的不同热压镶嵌树脂不混杂，也为了观察面高度边缘保护，请在每次试样制备完毕后，认真清理镶嵌筒底部。这也是延长热压镶嵌机使用寿命的必须付出。当然，在热压镶嵌的操作中养成好的使用习惯，肌肉和意识也会形成记忆，延展到生活和工作的方方面面，岂不收益更多！

仪器信息网走进高校系列活动第一站：华东理工大学2021年7月15日，由仪器信息网、华东理工大学分析测试中心联合主办的2021电镜样品制备技术研讨会，在华东理工大学分析测试中心顺利召开。会议围绕不同种类样品制备的新技术、新方法、新成果展开研讨。会议采取线下举办线上进行同步直播方式，线下线上共吸引600余位行业从业者报名参会交流。仪器信息网作为联合主办方全程报道本次会议。会议现场华东理工大学分析测试中心副主任吴婷老师（左一）主持会议华东理工大学分析测试中心主任黄永民教授致辞黄主任在致辞中代表分析测试中心对会议的成功召开表示热烈祝贺。对本次会议组织者仪器信息网工作人员、分析测试中心老师表示衷心的感谢，同时对与会专家的到来表示热烈的欢迎，并祝愿大会成功召开。华东师范大学电镜中心 倪兵老师报告题目：微小生物电镜样品制备技术电镜技术已经运用于生命科学各个领域，但不同生物样品电镜制样方法不同，同一样品不同研究目的制样方法也不同。微小生物小于500微米，能独立完成运动、营养、生殖和调节等生命活动体，包括细菌、单细胞动植物以及较小的多细胞生物个体等，倪老师以微小生物为对象，做电镜样品的不同制备技术分享报告。上海精准医学研究院 常海双老师报告题目：多元化制样技术在生物电镜领域的应用随着生命科学研究的进展，学者对细胞超微结构的研究越来越深入，对电镜图像的要求也越来越高。常老师报告中系统的介绍了生物样品的电镜制样技术，包括电镜负染色技术，投入式冷冻制样技术，细胞组织的常规化学固定制样技术，高压冷冻制样技术，免疫电镜技术等，使大家对生物样品的电镜制样技术有一个整体的了解和认识。上海交通大学医学院 雷绘敏老师报告题目：激光共聚焦细胞样品制备及关键技术要点激光共聚焦显微镜的样品制备过程不难掌握，但有些实验中经常会出现检测不到荧光，或者细胞定位与文献不符等情况而拿不到理想的结果，导致一遍又一遍的重复实验，费时费力。然而，在样品制备过程中从细胞种板或爬片开始到固定-通透-封闭-敷抗体等一系列步骤皆有需要注意的操作要点，本次报告雷老师主要就激光共聚焦样品制备过程的小经验做会议分享。 上海交通大学分析测试中心 王戈老师报告题目：超薄切片制备技术的研究及应用通过对超薄切片制备技术的研究，将其主要分为常温湿切、冷冻干切干捞、冷冻干切湿捞、常温干切四类，针对生物、高分子、无极纳米材料等不同类型不同特点样品及后期测试需求进行超薄切片制备方法建立，以尽可能原位的处理原则达到对各类样品最真实的形态学表征。华东理工大学 唐静老师报告题目：透射电镜常见样品制备案例分析电子显微镜是各类材料表面形貌和内部组织结构表征的重要工具，广泛应用于材料、化学化工、生物医学等各个领域。但由于透镜的工作原理，它通常适合检测非常薄的样品，厚度一般需要小于200纳米。唐静老师针对常见的透射电镜样品，如粉末、溶液或乳液以及需要观测内部结构信息的高分子块体、纤维、薄膜以及大颗粒样品，阐述了这几类样品的制备方法，并重点分享材料类样品超薄切片的制备经验。本次会议还得到了上海泰坦科技股份有限公司、华仪行(北京)科技有限公司等仪器企业的倾情支持，通过现场互动，向广大电镜从业工作者展现科学仪器最新的产品与应用成果上海泰坦科技股份有限公司华仪行（北京）科技有限公司报告嘉宾合影关于仪器信息网走进高校和科研院所系列活动：2021年，仪器信息网推出走进高校和科研院所系列活动，针对不同领域内的热点、难点，组织开展线下科学仪器新技术新应用系列交流活动，同时，仪器信息网借助网络讲堂直播平台同步直播，从而促进行业用户仪器应用水平的提升和技术交流。现面向高校、科研院所等单位征集有意向联合主办活动的合作单位，共同为行业用户搭建技术交流平台，促进行业发展。扫码提交合作意向或点击链接提交：http://bluemoon88.mikecrm.com/7u830Nk联系我们：刘经理 13621138972 liuhg@instrument.com.cn魏经理 13552834693 weihh@instrument.com.cn关于仪器信息网：仪器信息网是中国第一家科学仪器专业门户网站。自1999年开通以来，一直“以信息化带动中国科学仪器行业的健康快速发展”为宗旨，以“互动、创新、整合”为服务理念，致力于为科学仪器行业提供专业化的信息服务和网络应用技术服务。网站拥有一支高度专业的技术服务团队，其中具有博士、硕士学历员工占30%以上。通过二十余年的辛勤耕耘和大量的基础工作，仪器信息网已经发展成为中国科学仪器行业最重要的媒体之一。开设的特色栏目有：“选仪器”、“网络讲堂”、“资讯中心”、“仪器社区”、“仪器直聘”、“市场研究”、“行业应用”、“仪课通”、“仪采通”等，并通过手机站、仪器信息网APP、官方微信等构建科学仪器行业最大的移动交流平台。此外，仪器信息网每年还联合相关协会、学会举办一次“中国科学仪器发展年会（ACCSI）”，并组织多个小型专业交流活动。 关于华东理工大学分析测试中心：华东理工大学分析测试中心（以下简称“中心”）是全国高校中实现大型仪器专管共用的最早单位之一，具有CMA（检验检测机构资质认定）及NTC（全国分析测试人员能力培训委员会）的资质，以分析测试为主，实现教学、科研三结合的重要实践基地。“中心”现设有波谱、色谱、光谱、元素及电镜五个分析研究室，涉及材料、环境、应用化学、生物化工、化学工程等领域，大型仪器设备总值近8000余万元。中心在确保为本校教学、科研服务的前提下，本着科学、公正、准确、高效的宗旨，利用先进的分析测试仪器，面向社会提供分析测试服务。

时下细胞研究很火的科研技术当属单细胞测序，但此技术对细胞悬浮液的总量以及活性都有一定的要求，因此制备高质量的单细胞悬浮液成为实验成功的关键点。单细胞测序涉及的细胞类型多种多样，如肠、肺、PBMC、胚胎、神经、乳腺、干细胞等，而其中样本的处理消化亦是重中之重，样本前处理与后续的分析结果有着莫大的关联。如何在上机前得到最*的悬液呢？这里和大家分享一些制备*单细胞悬液的小tips。1、在样本采集过程中，建议采用无菌样品处理方式，包括使用不含核酸酶的试剂和耗材；2、实体组织需要先处理，传统组织处理方法有机械法，包括网搓法、研磨法。机械法一般适用样本类型为脾脏、淋巴结、胸腺；另外较温和的方法有酶解法（使用胰蛋白酶类、胶原酶、溶菌酶、弹性蛋白酶以及一些商业化包装的组合酶），适用样本类型有肝脏、肾脏、心脏、肺脏、脊髓、脑、肠道、皮肤、肿瘤等。3、如果您使用的是10x Genomics相关仪器和平台，可以从官网查看10x Genomics不同样本单细胞悬液制备官方建议或者利用关键词查询与自己样本类型相同的已发表的单细胞测序文献。对于如何获得高质量的样品，10X公司建议在单细胞悬液制备过程中，细胞重悬的缓冲液选用无Ca2+、Mg2+和EDTA的1× PBS，并用0.04% non-acetylated BSA清洗两次（300rcf，5min），选择其他缓冲液或培养基可能会对结果产生不同程度的影响。4、细胞在处理过程受到外界环境影响，其基因表达谱可能会出现一些变化；有些细胞对环境极为敏感，可能会死亡裂解，造成RNA降解从而造成检测中的背景细胞升高，进而影响所获得的数据质量。实验过程中需要尽量避免细胞死亡，不断优化细胞处理条件，加快实验流程的进度，减小对细胞的影响。5、单细胞悬液制备过程中出现的细胞团、细胞碎片或纤维等杂质会增加微流体芯片的堵塞风险。如果存在细胞碎片和大团块，请将样品通过40 µm Flowmi 细胞过滤器，细胞悬液体积损失小。 图源：10x Genomics 的Protocol《 Fresh Frozen Human Peripheral Blood Mononuclear Cells for Single Cell RNA Sequencing》图源：《10x Genomics® Single Cell Protocols——Cell Preparation Guide》相关产品Bel-Art Flowmi 40微米 细胞过滤器，适用于1000微升移液管(50个/包)