制备方法

内容包括XRD样品架的分类和使用优化方法，制样中的经验和特殊样品制备技巧，比如微区固体样品制备，微量样品的细节优化处理、不规则薄膜样品的制备，粉末样品颗粒度影响等，以保证高质量的实验数据。

求细菌样品的制备方法.注:本人接触电镜刚一个星期,新手,求高手分享细菌样品制样的方法和经验!先谢了!

各位，有谁知道无羰基乙醇的制备方法啊，望告知，谢谢

煤样的制备方法1　范围本标准规定了煤样制备的总则、设施、设备、工具、试剂和操作步骤。本标准适用于将各种煤的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、生产检查煤样、煤芯煤样和其它煤样制备成一般分析用煤样或特殊分析用煤样。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 475 商品煤样采取方法GB 211 煤中全水分的测定方法GB 212 煤的工业分析方法GB 217 煤的真相对密度测定方法3　制样总则3.1　制样的目的是将采集的煤样，经过破碎，混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析（试验）用煤样。制样方案的设计，以获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。3.2　煤样制备和分析的总精度为0.05A2，并无系统方差。A为采样、制样和分析的总精密度（见GB 475）。A值的规定见附表A1。3.3　在下列情况下需要按附录A规定检验煤样制备的精密度：a. 采用新的缩分机和破碎缩分联合机械时；b. 对煤样制备的精密度发生怀疑时；c. 其它认为有必要检验煤样制备的精密度时。4　试剂4.1　氯化锌（HB/T 2323）：工业品4.2　硝酸银溶液：1％水溶液。称取约1g硝酸银（GB 670）溶于100mL水中，并加数滴硝酸（GB/T 626），储存在棕色瓶中。5　设施、设备和工具5.1　煤样室（包括制样、存样、干燥、减灰等房间）应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有防尘设备。制样室应为水泥地面。堆掺缩分区还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。存储煤样的的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。5.2　适用制样的破碎机为颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒（球）磨机、其它密封式研磨机以及无系统偏差、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。5.3　手工磨碎煤样的钢板和钢辊。5.4　不同规格的二分器（如图1所示），二分器的格槽宽度为煤样最大粒度的2.5～3倍，但不小于5mm。格槽数目两侧应相等，各格槽的宽度应该相同，格槽等斜面的坡度不小于60o。5.5　十字分样板、平板铁锹、铁锹、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、增砣磅秤、清扫设备和磁铁。5.6　存储全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。5.7　振筛机和孔径为25mm，13mm、6mm、3mm、1mm和0.2mm及其它孔径的方孔筛，3mm的圆孔晒。5.8　可控制温度在45℃～50℃的鼓风干燥箱。5.9　减灰用的布兜或抽滤机和尼龙滤布。5.10　捞取煤样的捞勺，用网孔0.5mm×0.5mm铜丝网或网孔近似的尼龙布制成。捞勺直径要小于减灰桶直径的1/2。5.11　减灰用的桶和存储重液的桶，用镀锌铁板、塑料板或其它防腐蚀材料制成。5.12　液体相对密度计一套，测量范围为1.00～2.00，最小分度值为0.01。6　煤样的制备6.1　收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况、煤样质量、收样和制样时间等详细登记在煤样记录本上，并进行编号。如系商品煤样，还应登记车号和发运吨数。6.2　煤样应按本标准规定的制备程序（见图2）及时制备成空气干燥煤样，或先制成适当粒级的实验室煤样。如果水分过大，影响进一步破碎、缩分时，应事先在低于50℃温度下适当地进行干燥。6.3　除使用联合破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应的筛子，再进行缩分。粒度大于25mm的煤样未经破碎不允许缩分。6.4　煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。若分几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部分煤样合起来作为一个煤样。6.5　每次破碎、缩分前后，机器和用具都要清扫干净。制样人员再制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。对不易清扫的密封式破碎机（如锤式破碎机）和联合破碎缩分机、只用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用采取该煤样的煤通过及其予以“冲洗”，弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后，应反复开、停及其几次，以排净滞留煤样。6.6　煤样的缩分，除水分大、无法使用机械缩分者外，应尽可能使用二分器和缩分机械，以减少缩分误差。6.7　缩分后留样质量与粒度的对应关系见图2。粒度小于3mm的煤样，缩分至3.75kg之后，如使之全部通过3mm圆孔晒，则可用二分器直接缩分出不少于100g和不少于500g分别用于制备分析煤样和作为存查煤样。粒度要求特殊的试验项目所用的煤样的制备，应按本标准的各项规定，在相应的阶段使用相应设备制取、同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。即调节破碎机破碎口，只使大于要求粒度的颗粒被破碎，下雨要求粒度的颗粒不再被重复破碎。6.8　缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样包括留样和弃样的进一步缩分，必须使用二分器。6.9　使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。入料时，簸箕应向一侧倾斜，并要沿着二分器的整个长度反复摆动，以使煤样比较均匀通过二分器。缩分后任取一边的煤样。6.10　堆锥四分法缩分煤样是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次，再由煤样堆顶端，从中心向四周均匀地将煤样摊平（煤样较多时）或压平（煤样较少时）成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中间，向下压至底部，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，留下的两个扇形体按图2程序规定的粒度和质量限度，制备成一般分析煤样或适当粒度的其它煤样。煤样经过逐步破碎和缩分，粒度与质量逐渐变小，混合煤样用的铁锹应相应地改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。6.11　在粉碎成0.2mm的煤样之前，应用磁铁将煤样中铁屑吸去，再粉碎到全部通过孔径为0.2mm的筛子，并使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶中（装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便使用时混合），送交化验室化验。空气干燥方法如下：将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，于温度不超过50℃下干燥。如连续干燥1h后煤样的质量变化不超过0.1％，即达到空气干燥状态。空气干燥也可在煤样破碎到0.2mm之前进行。6.12　煤芯煤样可从小于3mm的煤样中缩分出100g，然后按6.11规定制备分析用煤样。6.13　全水分煤样的制备6.13.1　测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备一般分析煤样过程中分取。6.13.2　除使用一次能缩分出足够数量的全水分煤样的缩分机外，煤样破碎到规定粒度后，稍加混合，摊平后立即用九点法（布点如图3）缩取，装入煤样瓶中封严（装样量不得超过煤样瓶容积的3/4），称出质量，贴好标签，速送化验室测定全水分。全水分煤样的粒度和质量详见GB 211。全水分煤样的制备要迅速。6.14　存查煤样除必须在容器上贴标签外，还应在容器内放入煤样标签，封好。标签格式可参照表1。表1　标签分析煤样编号 来样编号 煤矿名称 煤样种类 送样单位 送样日期 制样日期 分析试验项目 备 注 6.14.1　一般存查煤样的缩分见图2。如由特殊要求，可根据需要决定存查煤样的粒度和质量。6.14.2　商品存查煤样从报出结果之日起一般应保存2个月，以备复查。6.14.3　生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查部门决定。6.14.4　其它分析试验煤样根据需要确定保存时间。7　煤样的减灰7.1　灰分大于10％的煤需要用浮煤进行分析试验时，应将粒度小于3mm的原煤煤样放入重液中减灰。7.2　减灰重液为氯化锌水溶液。重液的相对密度规定如下：7.2.1　烟煤、褐煤一般用相对密度为1.4的重液减灰，如用该重液减灰后灰分仍大于10％，应另取煤样用相对密度为1.35的重液减灰，如灰分仍大于10％，则不再减灰。7.2.2　无烟煤用的减灰重液相对密度（减灰相对密度）可按原煤样的干基真相对密度 、干燥无矿物质基真相对密度 和干基灰分 的关系式计算。………………………………………………（1）减灰相对密度的计算步骤如下：a. 先按GB 212和GB 217分别测定出原煤的水分、灰分和真相对密度。用原煤干基灰分和干基真相对密度按式（2）算出干燥无矿物质基真相对密度：…………………………………..……….（2）b. 根据干燥无矿物质基真相对密度计算出灰分为8％的浮煤的干基真相对密度 。………………………………………….（3）将计算出的 值的小数第二位四舍五入改（即0.04及以下均取为0.00；0.09～0.05均取为0.05）取0或5，即为减灰相对密度。重液的配制参见表2。表2　重液的相对密度和重液中氯化锌的浓度相对密度 氯化锌在水溶液中的浓度，g/L1.301.351.401.451.501.551.601.651.701.751.801.851.90 30.434.638.542.245.749.052.155.057.860.562.965.467.87.3　减灰操作步骤：7.3.1　煤样

纳米乳的制备方法？本人最近在做这方面实验 希望各位仁兄提供帮助

大家好，传色谱柱的制备方法给大家，希望大家喜欢

找到色谱技术丛书第14本，制备色谱方法和应用。大家看看有没有用：

[b]机械剥离法[/b]机械剥离法是利用物体与石墨烯之间的摩擦和相对运动，得到石墨烯薄层材料的方法。这种方法操作简单，得到的石墨烯通常保持着完整的晶体结构。2004年，英国两位科学使用透明胶带对天然石墨进行层层剥离取得石墨烯的方法，也归为机械剥离法，这种方法一度被认为生产效率低，无法工业化量产。 虽然这种方法可以制备微米大小的石墨烯，但是其可控性较低，难以实现大规模合成。[b]氧化还原法[/b]氧化还原法是通过使用硫酸、硝酸等化学试剂及高锰酸钾、双氧水等氧化剂将天然石墨氧化，增大石墨层之间的间距，在石墨层与层之间插入氧化物，制得氧化石墨(Graphite Oxide)。然后将反应物进行水洗，并对洗净后的固体进行低温干燥，制得氧化石墨粉体。通过物理剥离、高温膨胀等方法对氧化石墨粉体进行剥离，制得氧化石墨烯。最后通过化学法将氧化石墨烯还原，得到石墨烯(RGO)。这种方法操作简单，产量高，但是产品质量较低。氧化还原法使用硫酸、硝酸等强酸，存在较大的危险性，又须使用大量的水进行清洗，带大较大的环境污染。使用氧化还原法制备的石墨烯，含有较丰富的含氧官能团，易于改性。但由于在对氧化石墨烯进行还原时，较难控制还原后石墨烯的氧含量，同时氧化石墨烯在阳光照射、运输时车厢内高温等外界每件影响下会不断的还原，因此氧化还原法生产的石墨烯逐批产品的品质往往不一致，难以控制品质。[b]取向附生法[/b]取向附生法是利用生长基质原子结构"种"出石墨烯，首先让碳原子在1150℃下渗入钌，然后冷却，冷却到850℃后，之前吸收的大量碳原子就会浮到钌表面，最终镜片形状的单层的碳原子会长成完整的一层石墨烯。第一层覆盖后，第二层开始生长。底层的石墨烯会与钌产生强烈的相互作用，而第二层后就几乎与钌完全分离，只剩下弱电耦合。但采用这种方法生产的石墨烯薄片往往厚度不均匀，且石墨烯和基质之间的黏合会影响碳层的特性。[b]碳化硅外延法[/b]SiC外延法是通过在超高真空的高温环境下，使硅原子升华脱离材料，剩下的C原子通过自组形式重构，从而得到基于SiC衬底的石墨烯。这种方法可以获得高质量的石墨烯，但是这种方法对设备要求较高。[b]赫默法[/b]通过Hummer法制备氧化石墨 将氧化石墨放入水中超声分散，形成均匀分散、质量浓度为0.25g/L~1g/L的氧化石墨烯溶液，再向所述的氧化石墨烯溶液中滴加质量浓度为28%的氨水 将还原剂溶于水中，形成质量浓度为0.25g/L~2g/L的水溶液 将配制的氧化石墨烯溶液和还原剂水溶液混合均匀，将所得混合溶液置于油浴条件下搅拌，反应完毕后，将混合物过滤洗涤、烘干后得到石墨烯。[b]化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法[/b]化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法即(CVD)是使用含碳有机气体为原料进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积制得石墨烯薄膜的方法。这是目前生产石墨烯薄膜最有效的方法。这种方法制备的石墨烯具有面积大和质量高的特点，但现阶段成本较高，工艺条件还需进一步完善。由于石墨烯薄膜的厚度很薄，因此大面积的石墨烯薄膜无法单独使用，必须附着在宏观器件中才有使用价值，例如触摸屏、加热器件等。[b]低压[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法[/b]是部分学者使用的，其将单层石墨烯在Ir表面上生成，通过进一步研究可知，这种石墨烯结构可以跨越金属台阶，连续性的和微米尺度的单层碳结构逐渐在Ir表面上形成。 毫米量级的单晶石墨烯是利用表面偏析的方法得到的。厘米量级的石墨烯和在多晶Ni薄膜上外延生长石墨烯是由部分学者发现的，在1000℃下加热300纳米厚的Ni 膜表面，同时在CH4气氛中进行暴露，经过一段时间的反应后，大面积的少数层石墨烯薄膜会在金属表面形成。

制备色谱柱根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20－30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击－装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30－40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。

专家，您好，我想制备均一，易于水流通过的土壤层析柱（自然渗过），能否告知制备方法及注意事项！

GaN单晶制备方法综述GaN在LED白光照明工程起着擎天柱的作用，然而GaN的单晶制备一直是一个制约其器件发展的瓶颈，本文附件给出了目前GaN制备的非常好的综述，供大家参考[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=63099]GaN单晶制备方法综述[/url]

[b]膳食纤维[/b]根据其原料的不同及产品性质不同，分离制备的方法大致有6类，即[b][color=#0000ff]粗分离法、化学分离法、酶试剂法、化学与酶试剂法、膜分离法及发酵法[/color][/b]等。但是哪种方法是比较常用的方法呢？经分析，[b]化学分离法[/b]提取膳食纤维最为快捷、最为迅速。所以被称之为最常用的[b]制备膳食纤维[/b]的方法。[b]化学分离法的定义：化学分离法[/b][color=#3366ff]是将粗产品或原料干燥、磨碎后，采用化学试剂提取膳食纤维的方法，以碱的应用最为广泛，除此之外还有酸法、酸碱法、絮凝法等[/color]。[b]酸碱法提取制备膳食纤维[/b]就是分别用一定浓度的酸溶液和碱溶液处理样品，这样得出的膳食纤维纯度较高。

请问哪位知道怎么用一般的化学方法用蒸馏水制备去离子水吗,谢谢!!![em61] [em61] [em61] 我知道用高锰酸钾可以制备但不知道具体怎么做,哪位高手能指教一下,谢谢!!!

您还在为得到一个优秀的 EBSD样品而进行各类电解液的配方调制而发愁吗？您还在为得到一个优秀的EBSD样品，而花费大量时间泡在实验室进行各类机械抛光处理而苦恼吗？您还在为使用 FIB技术得到的优秀小面积 EBSD样品所花费的高额费用而担心吗？如题，探讨一下你们采用的样品制备方法把。

[em0709] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67849]粉末样品的制备方法[/url]

GB/T 16773-2008 煤岩分析样品制备方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=]GBT 16773-2008 煤岩分析样品制备方法.PDF[/url] [color=#DC143C]标准制定者要求屏蔽此内容，涉及版权问题[/color]

镍铬合金样品采取制备方法

样品尺寸为100微米左右的金刚石，由于金刚石硬度大，磨抛是很有可能会被崩掉，有没有什么特别的制备方法，可以在透射电镜同时观看多个金刚石样品当然之前，很多学者用FIB切过，但是速度慢，只能进行逐个的样品制备，现在希望能在样品上同时放多个金刚石，并且能同时得到可观察的薄区欢迎各位提出宝贵的意见

请问样品的制备方法?针对大批量样品!

一种制备高质量铯铋碘单晶的方法

我是新手，望大家多多照顾，求助蒸馏水制备的管理方法，包括：操作规程、记录表式、检测方法等，万分感谢！

求助:连四硫酸钠的制备方法?谢谢....[em0702]

生物样品的纯化制备方法都有哪些？

毛细管电色谱柱的制备方法？

用于CEC的整体柱制备都有何方法？什么是关键的？

这两天在编制一份本地检察院相关的土壤报告，由于要数据要得很急，我们采用冷冻干燥的方法处理样品，鉴于任务的敏感性，质控的同事认为有些检测项目的标准方法里面，并未把冷冻干燥法作为样品制备方法写入标准方法里面，担心会有尾巴，最终在报告的备注里面说明了采用冷冻干燥法。版友们有碰到类似问题吗？你们是怎么处理的？

谁有制备活性氧化铜方法的资料？谢了！详细一些。

前两天看到版友求助 “GB 474-2008 煤样的制备方法”，现上传与大家分享！

最近看资料的时候，提及回收率很少说样品怎么制备的，最近看了一篇人家是样品分别加入两个不同的容量瓶，但是对于我来说，前人教我的是先稀释定容后再用这个稀释样做溶剂加标，虽然标样都是1ppm的浓度加进去0.1毫升对体积影响稀释可以忽略，而且两个方法都是两个瓶子两份操作，感觉人工误差的次数应该都差不多，想知道大家都是怎么制备加标的回收样的