制备方案

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=79368]制备液相色谱解决方案[/url]

一、方案目的：制备内控标准样，并随机安插在化验员的日常化验中，用于监控化验员的化验结果是否出现偏移，以便及时做出调整，保证化验工作的工作质量。二、适用范围：内控标准样适用于原料、半成品、成品化验工作的监控。三、制备步骤：1．标准样的来源：在已知大致组分的原料、半成品、成品中选取成分尽可能均一的铸锭来制备标准样，可在外观不良品中挑选。计划制备的标准样总类及数量见下表：锌合金牌号3#4#5#L40锌锭数量633332．标准样的取样：在一块铸锭中钻取约500g—1000g的碎屑，然后剪成碎屑，搅拌均匀，作为一份标准样。3．标准样的选取原则：1）所选标准样的值范围应尽可能覆盖测量系统正常操作条件下被测量的范围。2）所选标准样的成分应尽可能接近于被测样品的成分。3）标准样品值应大致等距离分布在测量系统正常操作条件下的整个测量范围。4．标准样的定值：主要采用两种方法来定值，然后再从中选取一部分样品送外检验进行比对。综合所有数据，再系统地定值，确定标准样的各成分含量以及误差范围。1）按照质检部内现用的化验方法来比对定值：铝含量的测定使用EDTA滴定法；铅铁镉铜镁锡使用原子吸收光谱法。2）利用ICP光谱法进行化验来比对定值：使用ICP光谱法来进行定值，首先是为了进行同一实验室内不同化验方法之间的比对，进一步提高我们化验结果的准确性。其次是为了探索开发ICP光谱法，避免ICP光谱仪长期闲置所造成的资源浪费，同时也作为一种技术储备，以备不时之需。3）从中选取一部分样品送去我们客户的化验室进行化验：这样既可以减少化验的费用，又可以与客户化验室进行数据比对，考察我司与客户之间化验结果的差异。4）从中选取一部分样品送去第三方检验机构化验：以此作为标准样成分的权威认定。5．标准样的储存：标准样可以装在聚氯乙烯瓶中，需要避光、干燥、恒温存放。四、标准样的使用计划：1．日常检验过程的监控。

1. 概 述1.1 生物样品处理制备的主要特点： ⑴生物材料的组成极其复杂，常常包含有数百种乃至几千种化合物。 ⑵许多生物样品在生物材料中的含量极微，分离纯化的步骤繁多，流程长。 ⑶许多生物样品一旦离开了生物体内的环境时就极易失活，因此分离过程中如何防止其失活，就是生物样品提取制备最困难之处。 ⑷生物样品的制备几乎都是在溶液中进行的，温度、pH值、离子强度等各种参数对溶液中各种组成的综合影响，很难准确估计和判断1.2 生物样品的处理制备通常可按以下步骤进行： ①确定要制备的生物样品的目的和要求，是进行科研、开发还是要发现新的物质。 ②建立相应的可靠的分析测定方法，这是进行生物样品制备的关键。 ③通过文献调研和预备性实验，掌握生物样品及产物的物理化学性质。 ④生物材料的破碎和预处理。 ⑤分离纯化方案的选择和探索，这是最困难的过程。 ⑥产物的浓缩，干燥和保存。

小弟最近在做一个实验：混合糖液进料，糖浓：30~70 Brix，进样量：15~80ml，洗脱流速：3~15 ml/min，PH=4，温度：60 ℃。现用制备层析柱：30*1000mm，工业离子交换树脂填料，粒径300微米。 因为实验室原有的一套HPLC被做药物的长期使用，所以现在想对装置改装一下，进行实验。现在的想法：添加一台制备的示差折光检测器；计量泵一台，带有稳压装置。这样，从流出曲线，就可以对树脂的性能以及分离情况有一个直观的了解。 这个只是一个目前的设想现在，就方案是否可行，是否可以改进，是否有合适的产品型号等。非常期待大家的发言！

实验室马上要买一台进口液相检测水体中生物表面活性剂，考虑目标为未知对象，本想购买一台分析为主兼顾半制备的设备以便能拿到纯品，初步锁定岛津LC-6AD,沃特斯和瓦里安也有分析兼半制备的超出预算，可是通过了解：内行并不推荐分析兼半制备，理由一是制备量太小，二是兼顾半制备，泵的精度导致分析性能可能也不好，二者还是各自单独购置较妥。本人熟悉安捷伦分析液相，工程师说1200四元泵完全可以胜任半制备，但我感觉最大流量10ml/min长时间运行肯定损耗较大，且进样环、管路、流通池可能也要更换。现在两种选择一是岛津LC-6AD，二是先配分析型安捷伦1200，以后考虑再增配为半制备或直接另购买一台制备，这几天一直犹豫不决，麻烦各位高手或熟悉这两种仪器的同行给个推荐方案，最好说说理由，万分感谢！

[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]进行土壤样品的制备和保存工作前，要做哪些准备工作呢？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]首先要准备技术资料，清楚技术方案、步骤，根据测定的项目，明确土壤是要风干分析，还是新鲜土壤样品分析。然后，要准备土壤制备及保存的工具，布置好风干场所、准备风干的用品，研磨机、研磨罐等研磨设备，用于过筛的筛子，以及准备用于保留样品的玻璃瓶或塑料瓶。[/font]

制备柱与半制备柱的区别？对于半制备柱进样量和流速，压力，上样量等有什么要求？半制备柱使用有什么注意事项？

有无制备高手，请教制备知识，尤其是制备柱方面

[em09511]各位师兄: 能否提供一些关于中低压制备的配置方案和一些相关的资料,一点不懂,是个新手.如有可以发到我邮箱里,小弟非常感谢water157@163.com

kromasil的色谱柱包含有分析柱和半制备柱。究竟什么是分析柱，半制备柱和制备柱呢？分析柱，顾名思义，就是用于分析测试费柱子，这类柱子的特点是直径较小，通常直径小于0.5厘米，纵向扩散项小，能够高效，快速的分离分析药物，添加剂，色素。半制备柱是介于分析柱和制备柱之间的一种色谱柱，柱子的直径一般情况下不会超过5厘米。可以进行分析测试，也可以进行少量制备。随着柱子内径的增加，色谱的纵向扩散增加，分离效果也会下降！所以半制备柱在分离效果上是有缺陷的。本人查阅了kromasil的目录，kromasil的半制备柱的最大直径是5厘米。制备柱相比于半制备柱来说直径更大。制备柱更多的应用是用在纯化药物上面，可以将纯度为60%-70%的药物纯化到99%以上。制备柱由于柱管很粗，且可以重复利用，商品化的色谱柱意义不大，多为自行填充，kromasil有专门的填料提供。从上文中我可以帮大家理清楚这一脉络，kromasil生产成品化的分析柱和半制备柱，为制备柱提供色谱填料。可以满足液相色谱领域从微观分析到宏观制备各个层次的需求！不足之处希望大家多多指教！

[color=#444444]请问在实验室里用半制备型的HPLC，C18的柱子，柱子内径不同，上样量会有怎样的变化？有没有关于这方面的资料，有的话还请分享一下，谢谢了。[/color]

请教各位大侠：化药杂质制备，占主成分的0.1%，在分析液相上的分离度大于1.5，需要制备到几克左右的量，买中低压制备色谱还是高压制备？大家有什么好的品牌，推荐一下啊~~~还有，像我说的这种情况，用中低压制备液相制备，纯度一般会达到多少啊？真心求助，请大家帮忙，不要随便打广告啊！

制备柱与半制备柱的区别？对于半制备柱进样量和流速等有什么要求？半制备柱使用有什么注意事项？

实验室马上要买一台进口液相检测水体中生物表面活性剂，考虑目标为未知对象，本想购买一台分析为主兼顾半制备的设备以便能拿到纯品，初步锁定岛津LC-6AD,沃特斯和瓦里安也有分析兼半制备的超出预算，可是通过了解：内行并不推荐分析兼半制备，理由一是制备量太小，二是兼顾半制备，泵的精度导致分析性能可能也不好，二者还是各自单独购置较妥。本人熟悉安捷伦分析液相，工程师说1200四元泵完全可以胜任半制备，但我感觉最大流量10ml/min长时间运行肯定损耗较大，且进样环、管路、流通池可能也要更换。现在两种选择一是岛津LC-6AD，二是先配分析型安捷伦1200，以后考虑再增配为半制备或直接另购买一台制备，这几天一直犹豫不决，麻烦各位高手或熟悉这两种仪器的同行给个推荐方案，最好说说理由，万分感谢！

化药杂质制备，占0.1%，需要制备到克级，买中低压制备液相还是高压制备液相？

1.什么是制备色谱？很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱，换句话说，将分析色谱的进样量增大，同时得出大量的所需物质（馏分）的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。2.制备色谱的构成传统的制备色谱一般由一台可以连续输送液体的恒流泵、紫外检测仪与色谱柱构成，其中最重要的部件是价格不一，款式多样的色谱柱，这也是影响最终制备效果的关键性环节。柱子有多种类型，不仅材质不一，填料也有很多学问，下面简要的说说关于柱子的一些情况：　　各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。　　不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。　　硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。　　1 制备色谱到底是什么?　　(1)分析色谱的目的，是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。　　为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。　　然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。　　(2)样品的前处理：　　制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。　　(3)制备色谱柱的材质及其特点　　下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。　　各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。　　不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。　　有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。　　(4)固定相的选择　　硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。　　(5)装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30-40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。　　(6)流动相的选择　　除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。　　如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。　　(7)加样的方法　　可以采用以下方法之一进样。-用注射器进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样　　(8) 泵的选用　　生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。　　(9)检测器的选用　　一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。　　(10)组分保留时间的估计　　用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后，按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。　　分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。　　(11)产品的收集　　手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。　　(12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用　　在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。　　(13)柱转换技术　　通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。　　(14)比较新的制备色谱技术　　模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。　　迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用3.制备色谱的全新方法　　高速逆流色谱★（ high-speed countercurrent chromatography ， HSCCC ）是 20 世纪 80 年代发展起来的一种连续高效的液—液分配色谱分离技术， 它不用任何固态的支撑物或载体。 它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡，当其中一相作为固定相，另一相作为流动相，在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。　　由于不需要固体支撑体，物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现，因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等，不仅使样品能够全部回收，回收的样品更能反映其本来的特性，特别适合于天然生物活性成分的分离。而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触，使得样品的制备量大大提高，是一种理想的制备分离手段。　　它相对于传统的固—液柱色谱技术，具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。目前 HSCCC 技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术，已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域， 特别在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技 术；适合于中小分子类物质的分离纯化。　　我国是继美国、日本之后最早开展逆流色谱应用的国家，俄罗斯、法国、英国、瑞士等国也都开展了此项研究。美国 FDA 及世界卫生组织（ WHO ）都引用此项技术作为抗生素成分的分离检定， 90 年代以来，高速逆流色谱被广泛地应用于天然药物成分的分离制备和分析检定中。

请问制备柱和半制备柱有什么区别呢？

大家好,我想问问怎样制备硅胶制备板的,是不是和薄层板的差不多??希望大家可以提供方法和制作过程给我,谢谢了

各位大虾，高手们，你们好！我想问下谁用过循环制备色谱和快速制备色谱（中压制备色谱）？能给我介绍介绍二者之间有什么优缺点么？对循环制备色谱了解的比较少，国内有生产的么？国外有哪些品牌？谢谢！！！

大家好，我想问下全制备色谱和半制备色谱有什么区别？两者的柱子能相互换着使用吗

金相试样制备旨在揭示试样的真实结构，无论试样是金属、陶瓷、硬质合金还是其他固体材料。拥有一套系统的制备方法是实现这一宗旨最便利的途径。我们在日常工作中需要在同一种检测条件下对同一种材料进行检测时，每次都希望获得相同的检测结果。这意味着制备结果必须具有再现性。我们的制备原理就是基于这四项标准而确定的：系统制备试样制备需要遵循某些适用于大多数材料的规则。具有相应特性（硬度和韧性）的不同材料在制备过程中会产生类似反应并要求使用相同的易耗品。因此，我们可以在 Metalogram 中根据材料的特性列出所有材料，而不是因为这些材料同属于某个材料组。我们以科学的视角定义易耗品的性能，进而确定其最佳用途。 这一系统化途径造就了“Metalog制备方法”，成为“Metalog 指南”的编制依据。再现性制备方法一经制定和调整，每次对相同材料执行时均应产生完全相同的结果。这就要求采用高标准、质量统一的易耗品。另外一个基本因素则是制备参数的控制，如：● 旋转速度与方向● 作用于试样上的力● 磨料与润滑剂的用量及类型● 制备时间在制备过程中，这些因素均会对最终的制备结果产生明确影响。其中很多因素只能采用自动设备进行调节与控制。真实结构从理论上讲，我们感兴趣的是试样表面的检查，试样表面可以展示出需分析结构的精确图像。我们需要得到的理想结果是：● 无变形● 无划痕● 无拉伤● 无异物● 无污斑● 无浮凸或圆缘● 无热损伤然而，如果采用机械制备方法，几乎不可能达到上述所有要求。结构受到的损伤被降到最低限度，即使在光学显微镜下也无法显现，且不会影响检查结果。这种近乎完美、只存在表面损伤的状态通常被称为真实结构。制备结果只有在少数情形下才必须获得真实结构。对于大多数检验来说，存在少量划痕或轻微圆缘是无关紧要的。我们需要的是一个可以接受的制备结果。 精加工表面只需满足特定分析要求即可。任何超出该要求的制备只会增加制备的总成本。经济高效的制备除了对精加工表面的相关要求感兴趣之外，制备的总成本也是我们感兴趣的一个方面。整个制备过程的制备时间、操作时间以及消耗品用量都是重要的因素。最廉价的消耗品并不一定意味着平均单个试样的制备成本最低。每件产品的寿命，当然还有其制成表面的质量，都与之相关。例如，如果一个PG步骤仅仅因为具有较高的材料去除量而被选用，随后的FG步骤就有可能由于PG步骤中产生的过度变形而不得不延长。这一点在计算制备总时间和成本时必须予以考虑。制备目标● 试样必须具有代表性● 所有结构要素必须予以保留● 表面必须无划痕、无变形● 试样表面不得含有异物● 试样必须平整且具有较高反射性● 应该获得平均每件试样的最优价格● 所有制备必须具备100% 可再现制备方法制备方法是采用晶粒度连续变小的磨料、通过机械方式从试样表面去除材料的一系列步骤。一种制备方法通常由以下步骤组成：● 粗磨，PG● 精磨，FG● 金刚石抛光，DP● 氧化物抛光，OPMetalog Methods这七种方法包括方法A、方法B、方法C、方法D、方法E、方法F 和方法G，可帮助您获得最佳制备结果。此外，还有三种简便制备法： 方法X、方法Y 和方法Z。 这三种简便制备法非常适用于大量材料，帮助您获得合格的制备结果。Metalogram请从 Metalogram 中挑选 Metalog 方法。 我们在 Metalogram中按照材料的特有物理属性（硬度和韧性）显示了各种材料。制备方法的选择取决于材料的这些特性。应用这些制备方法适用于6件30 毫米直径、用160毫米直径试样座夹固的已镶试样。试样面积应大致为镶样底座面积的50%。试样参数不同于这些数值时，可能必须调整制备时间或作用力。

如何用制备色谱柱制备低含量的杂质？

如何用制备色谱柱制备低含量的杂质？

[B]制备色谱技术简介[/B]( 作者：刘望才博士，wangcailiu@163.com，宁波欧普仪器设备有限公司)有些搞分析色谱的朋友，对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱。下面对制备色谱与分析色谱不同之处，作一些比较。(1)制备色谱的目的制备色谱的目的，是以较低的成本从混合物中得到纯净物。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，尽可能多的拿到产品。而分析色谱的目的，是对样品进行定性或含量。因而，制备色谱的进样里比较大，柱子的分离负荷的加大。而为了保证组分完全分离，增加制备色谱的柱子直径和柱子长度也就是必然。(2)样品的前处理：因为色谱填料的价格相对来说，比较贵。由于不可逆吸附等原因，制备色谱柱子由于处理的样品多，寿命较短。在工艺的安排上， 要尽量把色谱分离操作放到后面 在色谱柱之前，要加预柱以延长色谱填料的寿命。(3)制备色谱柱的材质以前因为条件限制，用玻璃柱子做层析。玻璃除了易碎外，当压力增大的时候，密封就是较大的问题。有机玻璃的柱子在密封和抗压方面有优势，但是有机玻璃应对有机溶剂时，稳定性不是很好。不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，虽然价格稍微贵点，但越来越受欢迎。 当然，玻璃和有机玻璃的有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出，但现在多数的化学物质往往是无色的。(4)固定相的选择硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。对于同一种固定相来说，粒径和孔径是最为重要的参数。粒径越小，价格越高。一般制备色谱，高精度的分离推荐的填料为10um,低精度的分离可以采用20-45um的填料。(7)加样的方法进样方式有多种，①注射器+螺口针头+定量管 ②注射器+高压旋转阀③通过主泵或辅泵进样④固体上样。方案①最省，实验室多采用 而工厂用泵进料为多。(8) 泵的选用根据流量、脉冲大小、能承受的最大压力、精度、是否需要梯度、售后服务等因素来选择泵。 泵的价格可以从1-2千到10万，甚至几十万一台，价格差异很大。对于制备色谱，不建议选择耐压40MPa的泵，因为这种泵价格很高，采用这种类型的泵有所浪费。(9)检测器的选用一般的紫外检测器是分析型，最大允许流量为10mL/min。而制备池的型号有0-10ml/min，10ml-100ml/min，100ml-1000l/min等多个型号。如果原有分析池，不想使用制备池，可以采用通过分流的办法可以解决的，虽然精度有少量下降。如果是单波长或三波长紫外检测器价格十分便宜，而多波长的价格则比较贵。如有特殊需要，也可以配二极管阵列或者蒸发光散射仪器。(10)线性色谱的放大用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后，按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。为了避免浪费样品和溶剂，一般先采用低浓度进样以试探色谱条件。(11)产品的收集手工馏分收集费时费力，尤其是半制备色谱，建议采用自动馏分收集器。(12)浓度超载和体积加载在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内加大进样浓度和进样体积。一般优先考虑接近饱和浓度的浓度进样。(13)静态轴向压缩柱或动态轴向压缩柱当色谱谱柱直径大于5cm的时候，建议采用轴向压缩柱。国产的轴向压缩柱价格较低，也能满足生产的需要，建议采用。(14)柱接头或柱转换技术通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长或者多台泵的串连，或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制，或者多维色谱。(15)边缘切割、中心切割、多次切割制备色谱不需要象分析色谱那样，峰型要非常好。因此，可以通过边缘切割、中心切割、多次切割等手段拿到需要的产品。(16)模拟移动床色谱技术模拟移动床在减少溶剂消耗、减少溶剂回收量、提高填料利用率等方面的优势，已经得到了认同。二组分甚至三组分分离采用模拟移动床分离，是以后的发展趋势。如手性拆分可以采用模拟移动床是众所周知。对于多组分分离，低压条件下的模拟移动床已经有100-200台在国内运行。而高压的多组分分离，国内也有不少成套设备。(5)装柱方法的选择一般来说，采用湿法装填的效果较好。所谓“敲击-装填”技术只适合于粒径大于25um的固定相。一般推荐由专业的色谱商代为湿法装填，以保证分离效果。在柱子填完后，应有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。(6)流动相的选择一般来说，制备色谱的溶剂要回收。①尽量不采用高毒性溶剂(如乙腈)，而采用乙醇、甲醇。②对多元溶剂要尽可能的少用。比如说乙醇、水、乙腈三元溶液，回收会变得复杂而困难。③ 尽量不要加入盐等不挥发组分，比如说，一般用氨水而不用氢氧化钠。用醋酸而不用盐酸。④在制备中，为了降低成本，往往用分析纯溶剂，甚至是医药纯和工业纯。 在使用医药纯和工业纯，往往要用硅胶柱对溶剂过滤下，以减少热敏反应以及降低溶剂对泵和昂贵填料的影响。值得注意的是，系统中要采用溶剂过滤头或在线过滤器，过一段时间，要记得清洗。

煤样的制备方法1　范围本标准规定了煤样制备的总则、设施、设备、工具、试剂和操作步骤。本标准适用于将各种煤的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、生产检查煤样、煤芯煤样和其它煤样制备成一般分析用煤样或特殊分析用煤样。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 475 商品煤样采取方法GB 211 煤中全水分的测定方法GB 212 煤的工业分析方法GB 217 煤的真相对密度测定方法3　制样总则3.1　制样的目的是将采集的煤样，经过破碎，混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析（试验）用煤样。制样方案的设计，以获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。3.2　煤样制备和分析的总精度为0.05A2，并无系统方差。A为采样、制样和分析的总精密度（见GB 475）。A值的规定见附表A1。3.3　在下列情况下需要按附录A规定检验煤样制备的精密度：a. 采用新的缩分机和破碎缩分联合机械时；b. 对煤样制备的精密度发生怀疑时；c. 其它认为有必要检验煤样制备的精密度时。4　试剂4.1　氯化锌（HB/T 2323）：工业品4.2　硝酸银溶液：1％水溶液。称取约1g硝酸银（GB 670）溶于100mL水中，并加数滴硝酸（GB/T 626），储存在棕色瓶中。5　设施、设备和工具5.1　煤样室（包括制样、存样、干燥、减灰等房间）应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有防尘设备。制样室应为水泥地面。堆掺缩分区还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。存储煤样的的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。5.2　适用制样的破碎机为颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒（球）磨机、其它密封式研磨机以及无系统偏差、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。5.3　手工磨碎煤样的钢板和钢辊。5.4　不同规格的二分器（如图1所示），二分器的格槽宽度为煤样最大粒度的2.5～3倍，但不小于5mm。格槽数目两侧应相等，各格槽的宽度应该相同，格槽等斜面的坡度不小于60o。5.5　十字分样板、平板铁锹、铁锹、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、增砣磅秤、清扫设备和磁铁。5.6　存储全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。5.7　振筛机和孔径为25mm，13mm、6mm、3mm、1mm和0.2mm及其它孔径的方孔筛，3mm的圆孔晒。5.8　可控制温度在45℃～50℃的鼓风干燥箱。5.9　减灰用的布兜或抽滤机和尼龙滤布。5.10　捞取煤样的捞勺，用网孔0.5mm×0.5mm铜丝网或网孔近似的尼龙布制成。捞勺直径要小于减灰桶直径的1/2。5.11　减灰用的桶和存储重液的桶，用镀锌铁板、塑料板或其它防腐蚀材料制成。5.12　液体相对密度计一套，测量范围为1.00～2.00，最小分度值为0.01。6　煤样的制备6.1　收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况、煤样质量、收样和制样时间等详细登记在煤样记录本上，并进行编号。如系商品煤样，还应登记车号和发运吨数。6.2　煤样应按本标准规定的制备程序（见图2）及时制备成空气干燥煤样，或先制成适当粒级的实验室煤样。如果水分过大，影响进一步破碎、缩分时，应事先在低于50℃温度下适当地进行干燥。6.3　除使用联合破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应的筛子，再进行缩分。粒度大于25mm的煤样未经破碎不允许缩分。6.4　煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。若分几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部分煤样合起来作为一个煤样。6.5　每次破碎、缩分前后，机器和用具都要清扫干净。制样人员再制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。对不易清扫的密封式破碎机（如锤式破碎机）和联合破碎缩分机、只用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用采取该煤样的煤通过及其予以“冲洗”，弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后，应反复开、停及其几次，以排净滞留煤样。6.6　煤样的缩分，除水分大、无法使用机械缩分者外，应尽可能使用二分器和缩分机械，以减少缩分误差。6.7　缩分后留样质量与粒度的对应关系见图2。粒度小于3mm的煤样，缩分至3.75kg之后，如使之全部通过3mm圆孔晒，则可用二分器直接缩分出不少于100g和不少于500g分别用于制备分析煤样和作为存查煤样。粒度要求特殊的试验项目所用的煤样的制备，应按本标准的各项规定，在相应的阶段使用相应设备制取、同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。即调节破碎机破碎口，只使大于要求粒度的颗粒被破碎，下雨要求粒度的颗粒不再被重复破碎。6.8　缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样包括留样和弃样的进一步缩分，必须使用二分器。6.9　使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。入料时，簸箕应向一侧倾斜，并要沿着二分器的整个长度反复摆动，以使煤样比较均匀通过二分器。缩分后任取一边的煤样。6.10　堆锥四分法缩分煤样是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次，再由煤样堆顶端，从中心向四周均匀地将煤样摊平（煤样较多时）或压平（煤样较少时）成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中间，向下压至底部，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，留下的两个扇形体按图2程序规定的粒度和质量限度，制备成一般分析煤样或适当粒度的其它煤样。煤样经过逐步破碎和缩分，粒度与质量逐渐变小，混合煤样用的铁锹应相应地改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。6.11　在粉碎成0.2mm的煤样之前，应用磁铁将煤样中铁屑吸去，再粉碎到全部通过孔径为0.2mm的筛子，并使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶中（装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便使用时混合），送交化验室化验。空气干燥方法如下：将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，于温度不超过50℃下干燥。如连续干燥1h后煤样的质量变化不超过0.1％，即达到空气干燥状态。空气干燥也可在煤样破碎到0.2mm之前进行。6.12　煤芯煤样可从小于3mm的煤样中缩分出100g，然后按6.11规定制备分析用煤样。6.13　全水分煤样的制备6.13.1　测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备一般分析煤样过程中分取。6.13.2　除使用一次能缩分出足够数量的全水分煤样的缩分机外，煤样破碎到规定粒度后，稍加混合，摊平后立即用九点法（布点如图3）缩取，装入煤样瓶中封严（装样量不得超过煤样瓶容积的3/4），称出质量，贴好标签，速送化验室测定全水分。全水分煤样的粒度和质量详见GB 211。全水分煤样的制备要迅速。6.14　存查煤样除必须在容器上贴标签外，还应在容器内放入煤样标签，封好。标签格式可参照表1。表1　标签分析煤样编号 来样编号 煤矿名称 煤样种类 送样单位 送样日期 制样日期 分析试验项目 备 注 6.14.1　一般存查煤样的缩分见图2。如由特殊要求，可根据需要决定存查煤样的粒度和质量。6.14.2　商品存查煤样从报出结果之日起一般应保存2个月，以备复查。6.14.3　生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查部门决定。6.14.4　其它分析试验煤样根据需要确定保存时间。7　煤样的减灰7.1　灰分大于10％的煤需要用浮煤进行分析试验时，应将粒度小于3mm的原煤煤样放入重液中减灰。7.2　减灰重液为氯化锌水溶液。重液的相对密度规定如下：7.2.1　烟煤、褐煤一般用相对密度为1.4的重液减灰，如用该重液减灰后灰分仍大于10％，应另取煤样用相对密度为1.35的重液减灰，如灰分仍大于10％，则不再减灰。7.2.2　无烟煤用的减灰重液相对密度（减灰相对密度）可按原煤样的干基真相对密度 、干燥无矿物质基真相对密度 和干基灰分 的关系式计算。………………………………………………（1）减灰相对密度的计算步骤如下：a. 先按GB 212和GB 217分别测定出原煤的水分、灰分和真相对密度。用原煤干基灰分和干基真相对密度按式（2）算出干燥无矿物质基真相对密度：…………………………………..……….（2）b. 根据干燥无矿物质基真相对密度计算出灰分为8％的浮煤的干基真相对密度 。………………………………………….（3）将计算出的 值的小数第二位四舍五入改（即0.04及以下均取为0.00；0.09～0.05均取为0.05）取0或5，即为减灰相对密度。重液的配制参见表2。表2　重液的相对密度和重液中氯化锌的浓度相对密度 氯化锌在水溶液中的浓度，g/L1.301.351.401.451.501.551.601.651.701.751.801.851.90 30.434.638.542.245.749.052.155.057.860.562.965.467.87.3　减灰操作步骤：7.3.1　煤样

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现在我急需购买一制备柱或半制备柱，但是有不确定什么型号的又便宜，实用！！请给我一些意见！！THANKS！！！

[color=#444444]waters 4000的制备液相，需要制备5-10mg的杂质进行NMR，怎么选择制备色谱柱呢？分析用的菲罗门的C18柱，250*4.6mm，5um的。现在制备液相上的柱子是C4的，250*15mm的，我是否可以买一根250*15mm的C18柱用于样品制备呢？不知道这样的柱子上样量多少。求大侠指导，不胜感激。[/color]

做氨氮的项目要使用无氨水，制备起来倒是不麻烦。但是经常使用，可能需要经常制备。你们检测氨氮制备无氨水吗？还是使用超纯水代替？