指纹图谱鉴别

最近正是蜂产品的收购淡季，但是浙江蜂之语公司已经为即将到来的春节旺季紧张地准备开了。“蜂胶市场干净了很多，这在我们的检测数据上可以看出来。”蜂之语相关负责人说。 　　前不久，央视报道了一些不法厂家用树胶冒充天然蜂胶上市的新闻，引起了广泛的关注。假冒蜂胶在检测的时候能够蒙混过关、拿到检测合格报告的现象，也引起了监管部门和业界的重视。近日，央视新闻频道以浙江蜂之语蜂产品实验室为例，报道了国内一些先进的实验室辨别蜂胶造假的方法。 　　日前，从位于桐庐的浙江蜂之语公司总部了解到，用杨树胶冒充的蜂胶，在检测时能蒙混过关，主要是由于天然蜂胶是树胶和蜜蜂分泌物的混合物，也有树胶成分，因此很多人难辨真伪。多年从事真假蜂胶鉴别研究的周萍主任说，杨树胶之所以能检测合格，主要是由于国家标准中只要求检测蜂胶中的总黄酮含量，而总黄酮含量在造假者那里可以通过添加芦丁和槲皮素等黄酮类物质蒙混过关。 　　作为一家获得国家相关部门认可的企业实验室，浙江蜂之语蜂产品实验室是如何辨别蜂胶造假的呢?“通过指纹图谱鉴别法，假冒的杨树胶立即现形。” 周萍说，浙江蜂之语蜂产品实验室通过将原料蜂胶制成分析液，再通过气相和液相质谱仪分析后，可以发现一些蜂胶和树胶的不同特质。采用HPLC指纹技术将真蜂胶通过各项数值表现成一张图谱，如果与这张图谱不吻合，便是假冒蜂胶，原理类似于人类指纹。这项技术获得了国家专利，还获得了杭州市科技进步三等奖。 　　蜂之语目前是全国最大的蜂王浆加工、出口基地之一，全国蜂产品行业龙头企业。蜂之语检测中心试验面积达1500平方米，配有LC/MS/MS液质联用仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、酶联免疫分析仪、紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等检测设备。这个检测中心先后投入了1000多万元资金。“1995年，我们建这个检测中心的时候，业界几乎所有企业都还在用人工品尝的方式来测定蜂王浆质量。” 周萍说。

应用背景以中国传统医药理论指导采集、炮制、制剂，说明作用机理，指导临床应用的药物，统称为中药。中药作为中华民族传统文化的瑰宝，主要来源于天然药及其加工品，包括植物药、动物药、矿物药及部分化学、生物制品类药物。 中药品种繁多，来源广泛，成分复杂，单味中药中即含有几十种乃至更多的化学成分，临床多使用复方制剂，且中药的特点是多成分整体作用于有机体，因此，中药的质量评价和质量控制十分重要。中药为天然有机化合物，其中的某些成分能够在紫外光或日光照射下产生不同颜色的荧光，因此，荧光检验法是中药鉴别中常用的一种理化鉴别方法。中药的三维荧光图谱可以给出被测中药全面的荧光信息，为复杂的中药体系的荧光分析提供了方便。专属性是指中药指纹图谱的测定方法对中药样品特征的分析鉴定能力。对于中药材的三维荧光图谱而言，可以从荧光峰的位置、峰强度、峰形状、各个峰的强度比等方面使一种药材区别于其他药材。在中性水溶液中进行实验的方法是最简便、应用最多的方法，大部分药材可以用这一方法获得图形美观、专属性好的三维荧光图谱。但某些药材使用这一方法获得的三维荧光图谱相似，或者荧光太弱甚至无荧光。对于这些药材，需要采取特殊的实验方法以提高三维荧光图谱的专属性。由于物质的荧光性质与环境因素密切相关，因此，提高三维荧光图谱的专属性可以通过优化实验条件得以实现。（二）酸度效应许多荧光物质是弱酸或弱碱，随着溶液pH的变化，弱酸或弱碱发生质子离解或结合作用，质子化程度不同的型体通常具有不同的荧光光谱和荧光量子产率。因此，改变溶液pH常可导致荧光物质的光谱特征发生明显变化。如水杨酸和伞形花内酯在不同pH条件下具有不同的荧光光谱。在pH较低时，水杨酸荧光很弱，随着pH升高，羧基质子电离，导致荧光增强。由于水杨酸（邻羟基苯甲酸）能够形成分子内氢键，其荧光比对（或间）羟基苯甲酸的荧光强。伞形花内酯，在pH值从6.58至9.49变化的过程中，存在7-羟基质子的电离（电离前后都是荧光型体，发射波长相同但激发波长不同，故，在激发光谱中可以形成一个等荧光点）。 中药荧光成分大多是有机弱酸或弱碱，分子结构中包括羟基、羧基或含有可以质子化的氮原子(如生物碱类化合物)。因此，改变溶液的pH常常是改变三维荧光图谱进而提高专属性的有效方法。 *本文参考：魏永巨 《中药三维荧光检验法》（科学出版社）天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性（一）仪器推荐天美FL970系列荧光分光光度计具有可靠、快速的光路系统（150W高能量氙灯、一体化的光路底板、PMT值增益的光电倍增管、超快的扫描速度）和人性化、直观、易用的操作界面。 天美分析更多资讯

11月16日上午，海洋药用生物HPLC化学指纹图谱研究阶段性评估专家组对中国海洋大学医药学院和国家海洋局第一研究所共同承担的国家海洋局“908”专项“海洋药用生物资源评价和《中华海洋本草》编纂(908-02-05-04)”任务之一——海洋药用生物HPLC化学指纹图谱的研究进行了阶段性评估。专家认为，该课题首次进行海洋药用生物HPLC化学指纹图谱研究，具有代表性和典型性，对药材的真伪鉴别和质量控制具有重要的借鉴价值，一致同意通过评估。中国工程院院士、中国海洋大学医药学院院长管华诗出席评估会，并与专家组成员进行了座谈。 　　专家组听取了课题组的工作汇报，审查了研究报告和资料，经过认真讨论，评估专家一致认为，课题的整体研究工作系统性强，技术路线科学合理，方法可行，所得到的研究结果对于海洋药用生物的鉴定、质量评价和开发利用具有重要意义，已完成的研究内容(12个品种)已达到指纹图谱的技术要求，可收入编纂进《中华海洋本草》的书中，建议该课题按计划进行。 　　针对下一步工作的开展，专家组给出了如下建议：一是，根据各海洋药用生物的化学成分，进一步完善指纹图谱的色谱条件，体现指纹图谱的多息性和特征性。二是，增加HPLC-DAD和MS的分析内容，增强指纹图谱的定性特征，进行多家相互复核，确保指纹图谱分析方法的可重现性。三是，加强指纹图谱的数据分析，发挥指纹图谱研究数据在多方面的作用。 　　中国海洋大学科技处、医药学院有关负责人及医药学院部分教师和学生参加了会议。

p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun " 颜色、气味是传统中药材质量评价的重要指标，其与药材活性成分含量息息相关。而中药指纹图谱和中药特征图谱均可表征中药内在质量的整体变化，通常采用色谱、光谱和其他分析方法建立。中药指纹图谱不但可以控制原料、中间体、成品的一致性，还用于控制工艺，减少批间差异，并且可用于中药质量标准的补充和提高。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun " 采用气相—离子迁移谱技术，无需样品前处理，即可大限度的保留中药的“气味”，并通过气味产生的图谱即可看到物质含量的多少，从而进行药材药性的辨识。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun " 气相—离子迁移谱技术在中药材分析中的应用主要有不同发育药材的快速判断、中药配方颗粒质量控制、品种鉴别、贮藏期的判断、炮制工艺的优化等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun " 海能的气相—离子迁移谱在风味分析中的优势主要有以下几点：无需富集浓缩，检出限达ppb级别；快速捕捉检测样品最真实的风味（5-15min）；二次分离得三维数据，风味直观可视化；数据处理省时省力，一天便可得报告；检测结果稳定可靠。 /span /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=7353B8F1858C8F909C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script p br/ /p

应用背景以中国传统医药理论指导采集、炮制、制剂，说明作用机理，指导临床应用的药物，统称为中药。中药作为中华民族传统文化的瑰宝，主要来源于天然药及其加工品，包括植物药、动物药、矿物药及部分化学、生物制品类药物。 中药品种繁多，来源广泛，成分复杂，单味中药中即含有几十种乃至更多的化学成分，临床多使用复方制剂，且中药的特点是多成分整体作用于有机体，因此，中药的质量评价和质量控制十分重要。中药为天然有机化合物，其中的某些成分能够在紫外光或日光照射下产生不同颜色的荧光，因此，荧光检验法是中药鉴别中常用的一种理化鉴别方法。中药的三维荧光图谱可以给出被测中药全面的荧光信息，为复杂的中药体系的荧光分析提供了方便。专属性是指中药指纹图谱的测定方法对中药样品特征的分析鉴定能力。对于中药材的三维荧光图谱而言，可以从荧光峰的位置、峰强度、峰形状、各个峰的强度比等方面使一种药材区别于其他药材。在中性水溶液中进行实验的方法是最简便、应用最多的方法，大部分药材可以用这一方法获得图形美观、专属性好的三维荧光图谱。但某些药材使用这一方法获得的三维荧光图谱相似，或者荧光太弱甚至无荧光。对于这些药材，需要采取特殊的实验方法以提高三维荧光图谱的专属性。由于物质的荧光性质与环境因素密切相关，因此，提高三维荧光图谱的专属性可以通过优化实验条件得以实现。（三）a. 有序介质作用有序介质指能够与荧光体通过分子间作用力形成胶束包合物或主客体包合物的有机化合物（如表面活性剂、环糊精等）。在水溶液中，有序介质与荧光体形成包合物之后，会改变荧光分子周围的微环境，从而能够对荧光体的光谱特性产生影响，造成荧光波长的移动或荧光强度的增强。表面活性剂与荧光体的作用是有选择性的，这种选择性与荧光体和表面活性剂所带的电荷以及两者分子间的亲和力有关。如果荧光体是带电荷的，具有与荧光体相反电荷的表面活性剂常对该荧光体的结合能力较强。例如，SDS可以使小檗碱、巴马厅的荧光明显增强（SDS在水溶液中带负电荷，小檗碱、巴马厅等异喹啉类生物碱带正电荷，两者结合能力较强）。（在使用表面活性剂时，应该注意所用的试剂是否有荧光或着含荧光杂质。）环糊精类化合物的特点是分子结构中存在一个亲水的外缘和一个疏水的空腔，其疏水的空腔能与尺寸大小合适的有机物结合形成主客体包合物。如，小檗碱和蛇床子素都能与β-环糊精发生荧光增敏反应。 （三）b. 荧光络合作用某些具有特定结构单元的有机化合物可以与铝离子、硼砂等在适当的条件下结合形成荧光络合物，使荧光信号增强。如丹皮酚与铝离子反应生成形成络合物，使荧光信号增强（丹皮酚自身荧光很弱，生成的丹皮酚-铝（III）络合物具有强荧光信号）。有些中药成分可以与硼砂和表面活性剂形成三元络合物体系，比二元络合物体系的荧光更强或稳定性更好。如，绿原酸与硼砂反应后荧光增强但幅度不大，如果加入表面活性剂CTAB，会使荧光信号进一步增强。天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性（一）溶剂效应天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性（二）酸度效应*本文参考：魏永巨 《中药三维荧光检验法》（科学出版社）仪器推荐天美FL970系列荧光分光光度计具有可靠、快速的光路系统（150W高能量氙灯、一体化的光路底板、PMT值增益的光电倍增管、超快的扫描速度）和人性化、直观、易用的操作界面。 天美分析更多资讯

应用背景以中国传统医药理论指导采集、炮制、制剂，说明作用机理，指导临床应用的药物，统称为中药。中药作为中华民族传统文化的瑰宝，主要来源于天然药及其加工品，包括植物药、动物药、矿物药及部分化学、生物制品类药物。 中药品种繁多，来源广泛，成分复杂，单味中药中即含有几十种乃至更多的化学成分，临床多使用复方制剂，且中药的特点是多成分整体作用于有机体，因此，中药的质量评价和质量控制十分重要。中药为天然有机化合物，其中的某些成分能够在紫外光或日光照射下产生不同颜色的荧光，因此，荧光检验法是中药鉴别中常用的一种理化鉴别方法。中药的三维荧光图谱可以给出被测中药全面的荧光信息，为复杂的中药体系的荧光分析提供了方便。专属性是指中药指纹图谱的测定方法对中药样品特征的分析鉴定能力。对于中药材的三维荧光图谱而言，可以从荧光峰的位置、峰强度、峰形状、各个峰的强度比等方面使一种药材区别于其他药材。在中性水溶液中进行实验的方法是最简便、应用最多的方法，大部分药材可以用这一方法获得图形美观、专属性好的三维荧光图谱。但某些药材使用这一方法获得的三维荧光图谱相似，或者荧光太弱甚至无荧光。对于这些药材，需要采取特殊的实验方法以提高三维荧光图谱的专属性。由于物质的荧光性质与环境因素密切相关，因此，提高三维荧光图谱的专属性可以通过优化实验条件得以实现。（一）溶剂效应在溶液中，溶质与溶剂分子之间存在静电作用，溶质分子的基态与激发态具有不同的电子分布，从而具有不同的偶极矩和极化率，导致基态和激发态两者与溶剂分子之间的作用程度不同。当溶剂改变时，荧光体的基态和激发态与溶剂分子之间的作用程度也会发生改变，致使同一种荧光体在不同的溶剂中表现出不同的荧光性质。溶剂对荧光体的影响可分为一般的溶剂效应和特殊的溶剂效应。前者是指溶剂的折射率和介电常数对荧光的影响，这种影响普遍存在，所引起荧光光谱的变化较小；后者是指荧光体和溶剂分子间的特殊化学作用，如氢键的生成和配合作用，所引起荧光光谱的变化较大。一般通过实验来观察荧光体的溶剂效应，从而选择合适的溶剂。 实验表明，不同的中药荧光成分在水和甲醇中有不同的荧光表现。有的在水中荧光强而在甲醇中荧光弱，有的则相反，在水中荧光弱而在甲醇中荧光强，还有的在水中与在甲醇中的荧光强度相近。7-甲氧基香豆素在水-甲醇溶液中的荧光强度随甲醇体积分数的增大而降低，香荆芥酚的荧光强度则随甲醇体积分数的增大而增强。 因此，在测量三维荧光图谱时，采用不同的溶剂，可使荧光图谱发生明显的变化，从而提高三维荧光图谱的专属性。 *本文参考：魏永巨 《中药三维荧光检验法》（科学出版社）仪器推荐天美FL970系列荧光分光光度计具有可靠、快速的光路系统（150W高能量氙灯、一体化的光路底板、PMT值增益的光电倍增管、超快的扫描速度）和人性化、直观、易用的操作界面。 天美分析更多资讯

指纹图谱作为中药复杂样品体系质量控制强有力的技术手段，能够较全面反映中药内在质量，已赢得国际上的广泛认可并得到迅速发展。2010版中国药典收载高效液相色谱特征图谱7项，指纹图谱13项，其中中成药6项，提取物14项，为中药产品质量的控制开辟了新途径，成为我国中药企业的一次重大突破。 1、复方丹参滴丸 【指纹图谱】色谱条件与系统适用性试验 用Waters® ACQUITY UPLC® HSS T3（柱长为100mm，内径为2.1mm，1.8&mu m）色谱柱；以含0.02%磷酸的80%乙腈溶液为流动相A，以0.02%磷酸溶液为流动相B，按中国药典第907页条件进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4ml；检测波长为280nm；柱温为40℃。理论板数按丹参素峰计算应不低于8000。 2、三七三醇皂苷 【指纹图谱】 按中国药典第368页条件运行，共有5个色谱峰，其中2号峰为三七皂苷R1，3号峰为人参皂苷Rg1，4号峰为人参皂苷Re，作为参照峰。色谱柱： Waters SymmetryShield&trade RP18， 5&mu m ，250× 4.6mm。 3、生脉注射液、参附注射液 【指纹图谱】色谱条件与系统适用性试验 固定相采用Waters SymmetryShield RP18色谱柱（4.6mm× 250mm；5.0&mu m）；柱温30℃，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于1350000。测定法 分别精密吸取参照物溶液和本品各10&mu l，注入液相色谱仪，测定。在8～95分钟范围内，应呈现十七个与生脉注射液对照指纹图谱相对应的特征峰。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，以特征峰计算相似度，本品指纹图谱与生脉注射液对照指纹图谱比较，相似度应不得低于0.80。另对供试品色谱图中所有峰面积值高于人参皂苷Rb1峰面积值的百分之五的色谱峰进行积分，非特征峰面积之和不得高于总峰面积的50%。（见国家药典委员会关于生脉注射液、参附注射液质量标准有关内容的公示） 中药指纹图谱研究的特点 适合中药指纹图谱研究的Waters色谱柱推荐 （1）适合中药指纹图谱研究的色谱柱推荐之T3 XSelect&trade HSS T3，采用三官能团键合，低配基密度（~1.6 &mu mol/m2）C18 烷基链键合和专利的封端技术，是沃特世公司最先进的键合和封端技术的有力体现。 &bull 在增强极性化合物保留能力的同时，维持了对中等和强疏水化合物的适度保留能力，又称&ldquo 平衡柱&rdquo ，能够对同时包含强极性和疏水性的复杂中药组分提供适中的保留。 &bull LC-MS兼容 &bull 耐受100%水相流动相 &bull 分离重现性好 对应的UPLC® 色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3，典型应用如国家药典委员会公示的护肝胶囊、护肝颗粒含量测定，用ACQUITY UPLC HSS T3（2.1× 100mm，1.7&mu m）分析，要求理论板数按五味子乙素峰计算不低于150000。 （2）适合中药指纹图谱研究的色谱柱推荐之Shield RP18 Shield RP18色谱柱基于沃特世专利的内嵌极性基团技术，能够&ldquo 屏蔽&rdquo （shield，英文有&ldquo 护罩&rdquo 、&ldquo 屏蔽&rdquo 的含 义）硅胶表面的残留硅醇基，使其不能与碱性较大的化合物发生拖尾作用。Waters Shield技术在硅胶颗粒和BEH颗粒上均高度成功， SymmetryShield RP18色谱柱在pH2-8范围内提供独特选择性，峰形与分离度都显著改善，并且完美兼容高水相条件；而BEH Shield RP18更将此诸多优势拓展到pH2-11的宽范围，为方法开发提供了极大灵活性。Shield RP18对含有生物碱、极性组分等中药体系都是良好的选择，更有相对应的ACQUITY UPLC色谱柱为获得超高分辨率和实现快速分离提供保障。

目前中药注射剂乃至整个中药产业都面临严重的“信任危机”。如何在国家不断加大药品监督力度的情况下保证中药注射剂的安全性，就成为了解决此次信任危机的重中之重。 　　由于中药成分相对复杂，需要对每味中药和每种成分逐一鉴定，才能够严保质量关。但就现有的技术而言，只有指纹图谱技术能够在检测中尽可能多地反映产品全貌，因此，指纹图谱技术就成为了监督中药产品质量的关键。 　　具有先进分析技术的指纹图谱特别是数字化色谱指纹图谱的出现为中药产品质量的控制开辟了新途径。为促使此项技术能早日正式投入使用，企业的质检中心从2004年起就用指纹图谱全程控制注射用双黄连(冻干)的质量。无论是对注射用双黄连(冻干)的原料金银花、黄芩、连翘及提取物 还是对注射用双黄连(冻干)配剂药液及该制剂成品都进行了严格的监控。技术应用至今，注射用双黄连(冻干)成品的指纹图谱均达到国家标准。 　　2009年7月1日，注射用双黄连(冻干)将进入2005年中华人民共和国药典增补本，这不仅是我国唯一一个，同时也是首个采用指纹图谱控制产品质量的中药注射剂。中华人民共和国药典是药品的最高法典，代表着国家对药品的最高标准，只有安全性好、用药广泛、质量标准高的药物才能进入此药典。此举无疑是继注射用双黄连(冻干)第一个进入2000版药典的中药粉剂后，中药企业的又一次重大突破。届时中药企业会正式将指纹图谱技术应用于生产过程的各个环节，从而严格有效地控制注射用双黄连(冻干)的质量，以此保证产品质量的均一和稳定，并保证产品的有效性和安全性。 　　指纹图谱标准的应用，不仅能确保对中药产品的质量控制，更能提高中药产品的市场竞争力，同时对中药注射剂质量与安全再评价的顺利通过，以及整个中药行业产品质量标准的提高都将奠定良好的技术基础。

由中科院长春应化所、吉林大学、中国农科院特产所共同承担的吉林省科技发展计划项目“龙胆草等长白山道地中药材多维指纹图谱研究”近日通过吉林省科技厅组织的专家组鉴定。专家认为，该项目为中药的质量控制提供了新的技术和方法，其实验手段和技术达国际先进水平。 　　中药指纹图谱是一种能够全面反映中药材及其制剂中所含化学成分种类与数量，进而对中药材及药品质量进行整体描述和评价的技术手段。 　　中药及其制剂均为多组分复杂体系。目前，我国在中药材及其饮片指纹图谱研究中主要采用的是色谱指纹图谱技术。该技术虽然具有通用性较强、灵敏度较高等优点，但同时存在着建立方法繁琐、分析时间较长、特征性及抗干扰能力较差等缺点。 　　中科院长春应化所、吉林大学和中国农科院特产所的科研人员，从开拓中药指纹图谱新技术、新方法，为中药质量控制提供有力技术支撑的目标出发，在吉林省科技厅的大力支持下，以我国“天然药库”长白山道地中药材为载体，于2006年年开始了龙胆草、五味子、淫羊藿、黄芪和甘草5种中药材的多维指纹图谱的研究，取得了系列具有我国自主知识产权，国内领先、国际先进的创新成果。 　　针对中药质量控制中对整体性、特征性、系统性的需求，建立了龙胆等中药材多指标成分分析的液相色谱质量控制方法及主要成分结构确认的质谱分析方法 建立了龙胆等5种中药材及其饮片的质谱特征指纹图谱分析方法和质谱特征指纹相似度的分析系统，以及用于药材产地区分、品种鉴定、采收期识别、生长年限区分等质谱指纹图谱化学模式识别方法 建立了龙胆等5种中药材的近红外指纹图谱和应用光谱计量学方法构造快速分析道地药的方法，以及用于中药材产地、生长年限等区分的近红外指纹图谱化学模式识别方法。 　　科学实验和实际应用证明，该所所开拓的质谱、近红外光谱中药材指纹图谱新技术，与传统的色谱指纹图谱技术相比，具有建立方法简捷、特征性强、灵敏度高、分析时间短等优点。 　　专家组认为，该新技术、新方法的建立，不仅能快速对中药材的品种进行整理、进行真伪识别，还可以通过结果的聚类、系统分析，获得带有规律性的启迪，从而进一步寻求植物科属、化学成分和疗效间的相关点，结合相关的活性、毒性指标，实现利用质谱及红外指纹图谱技术，对中药种植、加工及新药研发过程的质量评价及控制，对于提高中药质量，推进中药现代化具有重要的意义。

以“跨界开拓检验行业视野 系统提高检验诊断能力”为主题，由中国医师协会和中国医师协会检验医师分会主办的“2016中国医师协会检验医师年会暨第十一届全国检验与临床学术会议”近日在厦门会展中心召开。　　依托本次会议的契机，紧扣“精准检测和精准诊断”的主题，由北京毅新博创生物科技有限公司组织的卫星会同时举办。与会期间，由北京协和医院与北京毅新博创生物公司合作建立的微生物蛋白指纹图谱数据库首次亮相，引发关注。毅新博创基因组技术负责人、中国人民解放军总医院陈琛博士介绍了一种新的应用于临床常规检测的技术，可满足循环肿瘤DNA和甲基化定量检测，即质谱技术在临床微生物鉴定及循环肿瘤DNA精准检测方面的应用，向更多人传播了临床检测的最前沿技术。　　本次大会的第九专题会会以“精准检测和精准诊断”为主题，由北京毅新博创生物科技有限公司协助组织，来自首都医科大学附属天坛医院实验诊断中心主任、中国医学装备协会现场快速检验(POCT)装备技术专业委员会会长康熙雄教授主持并做报告。期间，来自北京协和医院的肖盟〔协和研究实习员，北京协和微生物与感染网站责任编辑〕提出，由于当前国内没有统一的微生物蛋白指纹图谱数据库，临床菌库多引自国外，因人种的个体差异及地域的差异，造成国外菌库在中国临床的应用有所偏差，因此建立中国人自己的微生物蛋白指纹图谱数据库迫在眉睫。　　此外，毅新博创在企业展位重点介绍了质谱技术在临床微生物鉴定、循环肿瘤DNA 精准检测等领域的应用及研究进展，吸引了众多专家和业内同行关注。

p & nbsp & nbsp & nbsp 此前一直被国外产品所垄断的蛋白指纹图谱检测试剂盒，日前由浙江湖州赛尔迪生物医药科技有限公司自主创新研制成功并投放市场。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 据介绍，与该试剂盒配套使用的蛋白指纹图谱仪可广泛用于医学、食品、环境、药物开发和国家安全等分析测试领域，但却长期依赖进口，目前其国产化工作正在积极研制中，预计价格只有国外同类产品的1/3。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 蛋白指纹图谱技术有多神奇？采访中，湖州赛尔迪生物医药科技有限公司董事长许洋博士告诉记者，随着人类基因组测序的完成，人类拥有了解码生命本质的钥匙。但人类基因只有3万个左右，大大少于预期数量，这与人类千变万化的个体差异及疾病表现不相匹配。实际上，生命的万千景象是通过基因的产物蛋白质表现出来的，人类的蛋白质数量约有10万多个。因此，充分挖掘和利用蛋白质中极其丰富的信息对于理解人体的生理病理活动、检测疾病的发生发展具有重大意义。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 据美国权威杂志《肿瘤研究》报道，蛋白指纹图谱技术可以测出前列腺癌形成5年前的蛋白指纹。因为肿瘤标志物较敏感，当肿瘤细胞数达到数千万个时，就可从血清、尿液中检测到蛋白质、酶或癌基因等生化变化。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 蛋白指纹究竟是什么概念？许洋博士解释说，就像每个人的指纹不同于他人一样，每种疾病的特定蛋白质表达物也不一样，称之为指纹图谱是种形象比喻。蛋白指纹图谱技术是由蛋白质芯片及分析仪器-表面加强激光解析电离(编者注：原文如此，通常称为“基质辅助激光解析”）飞行时间质谱两部分组成，可以将病人血清中蛋白质成分的变化记录下来，绘制成蛋白指纹质谱图，并显示样品中各种蛋白的分子量、含量等信息。将这张图谱与正常人、某种疾病病人的谱图，或基因库中的谱图进行对照，就能最终发现和捕获新的特异性相关蛋白及其特征，整个测定一般几十分钟就全部完成。 /p p & nbsp & nbsp 人在一生中的蛋白指纹图谱处于动态的不断变化过程，通过这项技术，将来人们有可能拥有自己的生命光盘，记录下个人有生以来不同阶段的蛋白指纹图谱，从分子水平了解并观察自己的生理变化，或作为治疗前后的比对参照。该技术目前在国内各大医院主要用于肿瘤的辅助诊断、动态观察和疗效评估。五百元一次的检测颇受市场追捧。 /p

糖是一类具有重要生物学功能的大分子，具有高度复杂的化学结构。目前，糖的结构解析依赖于传统的色谱法、质谱法和核磁法等结构表征手段。虽然这些方法相对成熟，但存在检测步骤复杂、无法实时动态检测等局限性，无法满足糖基础和应用科研需求。与另一类生物大分子核酸已实现高通量测序相比，糖的结构解析技术滞后。生物纳米孔作为高度敏感的传感器，应用于核酸分子以及多肽测序，而在糖测序方向是否可行尚未被证实。　　近期，中国科学院上海药物研究所研究员高召兵/副研究员夏冰清（纳米孔方向）、研究员文留青（糖化学方向）与研究员程曦（计算生物学方向）等，设计并构建了一种工程改造的生物纳米孔，识别和捕捉到糖分子官能团乙酰氨基和羧基的特征电信号，描绘了含有这两种官能团不同聚合度糖的电信号指纹图谱，并运用于混合体系中不同糖分子的结构鉴定。该工作为以生物纳米孔为基础的糖测序技术打开一扇门。相关研究成果以Mapping the Acetylamino and Carboxyl Groups on Glycans by Engineered α-Hemolysin Nanopores为题，在线发表在《美国化学会志》（JACS）上，并被选为封面文章。　　科研团队将纳米孔α-溶血素（α-HL）的敏感位点113位的甲硫氨酸（M）作了基因工程改造，通过对极性、体积、电荷等氨基酸筛选，获得敏感性、特异性最佳的工程纳米孔M113R。该研究利用该纳米孔清晰地表征了单糖分子中乙酰氨基和羧基两种糖官能团的电流信号，并建立了两种糖官能团结构与电信号对应的指纹图谱。该团队利用分子动力学模拟和基因突变进一步剖析了糖分子进入该纳米孔中的动态过程，明确了纳米孔M113R识别两种官能团的分子机制。基于此，该研究利用两种官能团的特征电信号绘制了含有乙酰氨基和羧基寡糖的指纹图谱。该工作采用指纹图谱在糖混合体系中识别了含有两种基团的单糖、二糖和三糖。这一技术采用工程改造的纳米孔，无需对糖进行额外化学修饰或桥接。这一概念验证研究为高效建立糖分子指纹图谱库奠定了重要基础。　　糖类化学信息的高效表征是糖结构解析中的关键挑战。与其他根据化学位移或峰强度信息的技术不同，该研究依据特征电信号分析糖分子结构信息，获得糖分子中特定官能团的特征信号，将分子结构信息与传感事件产生的特征电信号直接联系。研究发现，特征电信号能表征单糖分子的特殊结构，并可同时精确解读寡糖链的聚合度的大小，从多个维度反映糖分子结构的多方面特征。该工作获得的糖电信号指纹图谱是基于纳米孔糖结构鉴定分析的重要一步。同时，该研究提出了基于纳米孔糖测序的可能路线。随着对糖分子更多官能团和其他特定结构的鉴定，该团队逐步完善糖分子指纹图谱的全方位绘制，建立了基于电信号的糖指纹图谱库，有望实现不同于现有技术路线的高效糖结构表征——纳米孔糖测序。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong span style=" text-indent: 2em " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" text-indent: 2em " 以 ESI 为代表的大气压离子化技术（API）产生以来，质谱技术与许多分离技术的联用日渐成熟，在环境监测、药物研发、法医鉴定、组学研究等诸多领域发挥出越来越重要的作用。但是与需高真空环境的经典离子源如电子电离源（EI）相比，API用于质谱定性分析存在明显缺陷。这主要是由于API离子源往往基于软离子化机理，化合物经软电离过程得到的多为偶电子离子，很难得到奇电子离子；常压离子化过程能量有限，得到化合物的碎片很少，不能获得丰富的“指纹“信息，无法全面地反映出目标化合物的结构。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 目前已有的质谱解离技术或碎裂模式局限（如碰撞诱导解离往往发生中性丢失）或无法与API进行方便联用（如电子捕获解离和高能诱导裂解需要高真空仪器环境），因此，API用于质谱定性分析的缺陷并没有得到根本性的解决和弥补。& nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 近日， strong 中国科学院上海有机化学研究所郭寅龙课题组发展了一种基于电弧等离子体的新型质谱解离（APD）技术 /strong ，使大气压环境下有机化合物分子的指纹图谱质谱分析得以实现，很好地弥补了上述缺陷。电弧放电产生的热等离子体同时具备高温、高能和特殊的化学反应性能，对分析物实现离子化的同时还伴随明显的碎裂现象。 span style=" text-indent: 2em " 这种基于电弧等离子体的解离装置（APD）利用施加有约20千伏高压的两个电极，即可很方便地在常压环境下产生稳定的电弧等离子体。APD引起的化合物碎裂包含电荷诱导、自由基诱导以及等离子体独特的化学反应性诱导的断裂，可同时产生大量奇、偶电子碎片离子，所得化合物的“指纹”质谱图包含丰富的结构信息。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 题为《Arc Plasma-Based Dissociation Device: Fingerprinting Mass Spectrometric Analysis Realized at Atmospheric Condition》的成果近期发表在& nbsp Analytical Chemistry& nbsp 上，文章的第一作者是上海有机所博士生朱苏珍。（DOI: 10.1021/acs.analchem.0c03127 ） /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 232px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/634aa914-21a3-49af-b66a-7a51bf7fef8d.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 600" height=" 232" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图1. APD装置示意图（左）和APD分析所得芬太尼指纹图谱（右） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " APD的优异解离性能在多种化合物类别中都已得到确认，包括毒品类化合物（甲基苯丙胺等）、精神活性类化合物（芬太尼等）、甾体激素类化合物（地塞米松等），不仅可分析极性化合物，对黄酮类、酚类、蒎烯类等ESI信号响应不好的化合物同样能取得良好解离分析效果。且当与纳升电喷雾电离源（nano-ESI）和零压纸喷雾（zero volt PSI）两种经典的API技术联用时，能很好地实现两种毒品类化合物的指纹图谱分析。利用APD与零压纸喷雾联用装置作者分析了一份来自吸毒者的原尿样品（由上海司法鉴定研究院提供），通过谱图比对，成功鉴定出其中的毒品甲基苯丙胺(冰毒)。此外，作者还发现APD解离模式中存在可能源于等离子体化学的消除亚甲基和芳构化两种特殊碎裂过程，并将后者成功应用于4-丁基苯胺和N-丁基苯胺两种同分异构体的区分中。 /span br/ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 443px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/ff54c960-bbe3-4396-9775-d1ee0abe2e98.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 600" height=" 443" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图2. APD装置与nano-ESI联用装置（a）分析美沙酮标准品所得谱图(c)；APD装置与zero-volt PSI联用（b）分析甲基苯丙胺标准品所得质谱图（d）分析原尿样品所得质谱图（右下） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 该解离技术有望实现基于APD的化合物指纹图谱库的构建，并进一步与液相色谱联用，成为一种有效的定性分析手段。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 郭寅龙研究员简介 /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/2966ca54-17b6-44e5-b59c-9b477e45d647.jpg" title=" 郭.jpg" alt=" 郭.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 郭寅龙，中国科学院上海有机化学研究所研究员, 国家大型科学仪器中心上海有机质谱中心主任。主要从事质谱学研究，在新型离子源研发、反应机理研究、质谱衍生化试剂研发和质谱成像等领域，取得了突出的创新性成绩，2000年以来，在J. Am. Chem. Soc.、Angew. Chem. Int. Ed.、 Nat. Catal.、Anal. Chem.等国内外著名期刊发表研究论文近300篇，获得发明专利20余项。& nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 论文链接 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " ： /span a href=" https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.0c03127" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.0c03127 /strong /span /a /p

仪器信息网讯 由新型冠状病毒(SARS CoV-2)引起的新冠肺炎疫情仍在继续，严重威胁着全球公众健康。截至2021年4月，全球新冠肺炎确诊病例累计已超过1.282亿例。故迅速检测该疾病、及时隔离受感染个体显得尤为重要。目前广泛使用的基于聚合酶链式反应(PCR)和免疫分析的检测方法存在假阴性和诊断延迟的问题。因此，迫切需要高准确度、快速高通量的新冠肺炎检测方法用于大规模人群筛查。重庆市人民医院、复旦大学和国家蛋白质科学中心(北京)等单位的研究团队合作发展了一种基于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)的血清多肽指纹图谱分析方法，以高效检测新冠肺炎。该方法准确、成本低、通量高、样品消耗少(一次检测仅需5 μL血清)，不需要苛刻、洁净的检测环境，且操作简便，对于非专业人员非常友好。此外，血清样本的采集很大程度降低了采样人员的暴露风险。因此，该方法在大规模人群筛查、常规检测和诊断应用方面具有巨大潜力，有望在疫情控制中发挥重要作用。相关研究成果近期作为封面文章发表在 Analytical Chemistry 期刊上。点击图片阅读论文　　研究团队首先采用MALDI-TOF MS分析了146例新冠肺炎患者和152例对照病例(包括73例临床症状相似的非新冠肺炎患者、33例结核病患者和46例健康人)的血清样本。使用最小绝对收缩和选择算子(LASSO)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和交叉验证递归特征消除(REFCV)共3种机器学习方法对测试集(198个样本)中的血清多肽谱图进行特征峰筛选，筛选出25个峰作为新冠肺炎和对照组之间的差异特征峰。　　图1. 基于血清多肽指纹图谱的新冠肺炎快速筛查诊断模型的建立流程　　随后，利用逻辑回归(LR)、支持向量机(SVM)、随机森林(RF)、朴素贝叶斯(NB)、梯度增强决策树(GBDT)、K-最近邻(KNN)、决策树(DT)和自适应增强(Adaboost)共8种机器学习方法，以这25个特征峰构建用于新冠肺炎筛查诊断的分类模型。并绘制了已构建的不同机器学习模型的接收器工作特性(ROC)曲线，使用曲线下面积(AUC)评估分类器的性能。由结果可知，所有模型的AUC均高于0.99。其中，LR、SVM、RF、GBDT、DT和Adaboost模型的AUC为1。　　图2. 基于多种机器学习算法的新冠患者血清多肽指纹图谱差异特征峰筛选　　紧接着，在独立于特征峰筛选和模型生成的测试集(100个样本)中测试了25个特征峰的分类效果，获得了最佳的分类模型—LR模型，该模型在识别新冠肺炎患者方面显示出98%的敏感度、100%的特异度和99%的准确率。　　图3. 在100例测试集中使用基于机器学习的分类模型鉴定新冠肺炎患者　　研究团队进一步通过血清样本的蛋白质组学分析对25个特征峰进行注释，25个特征峰中有15个被鉴定为完整蛋白质或蛋白质片段。经分析，这15个蛋白涉及淀粉样纤维形成、中性粒细胞脱颗粒、结核分枝杆菌感染、体液免疫反应、受体介导的内吞、急性炎性反应和MAP激酶活性调节等过程。其中，中性粒细胞脱颗粒及急性炎性反应相关蛋白的富集变化已在其它新冠肺炎的组学研究中被报道。　　在这项研究中，新冠肺炎患者血清的取样时间从症状出现起3至28天不等，涵盖了相对较长的疾病进展期。所研究的对照组由近一半具有相似临床症状的非新冠肺炎患者(共73例)、33例结核病患者和46例健康人组成。从非新冠肺炎个体中，尤其是具有相似症状的非新冠肺炎患者中筛查新冠肺炎患者一直以来都是新冠诊断的难题，意义重大。本项研究中样本的长期疾病进程覆盖、对照组样本组成的多样化均显示本方法在新冠肺炎患者快速筛查中有巨大应用前景。　　论文并列第一作者为颜令硕士、易佳博士、黄长武主任技师和张剑博士，乔亮研究员、孙薇副研究员及廖璞教授为共同通讯作者。该项目得到了国家自然科学基金委员会(National Natural Science Foundation of China)、中华人民共和国科技部(Ministry of Science and Technology of the People' s Republic of China)和北京市科委(Beijing Municipal Science & Technology Commission)的支持。

质谱技术在体外诊断中发挥着重要的作用，其中基于LC-MS/MS的三重四级杆质谱主要用于药物、维生素D、新生儿遗传代谢物、氨基酸等小分子的定量生化检测，国内外多款型号的LC-MS/MS获得了医疗器械注册证。另一方面，用于大分子检测的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF）也逐渐应用于临床，多款用于微生物蛋白指纹图谱检测的MALDI-TOF质谱获医疗器械注册证，并在临床微生物鉴定中发挥着重要的作用。此外，用于核酸分析的MALDI-TOF系统也逐渐进入体外诊断领域。人体血清多肽和蛋白指纹图谱与疾病的发生和发展密切相关，国际上大量的研究机构一直在致力于该领域的研究和临床应用。近日，汇健科技首台（套）用于血清多肽和蛋白指纹图谱检测的ClinMS-Plat® I飞行时间质谱仪正式获得NMPA医疗器械注册证（浙械注准20242221307）。此次获批的ClinMS-Plat® I飞行时间质谱仪由质谱仪主机（离子源模块、检测器模块、飞行管、机架模块、外壳、真空泵）和软件组成，产品基于MALDI-TOF方法，结合配套试剂可用于人体血清样本中多肽或蛋白指纹图谱的采集，是国内首台（套）用于血清多肽或蛋白指纹图谱分析的临床质谱仪。仪器针对性地根据血清多肽分子量进行了检测区域内(m/z680~18600Da) 信噪比、分辨率、出峰谱型的调校，严格控制仪器台间变异系数。该质谱仪在注册审评前经过了严格的临床研究。临床试验采用随机、盲法、配对的临床试验设计。收集受试者促凝全血分离的血清样本并进行编盲，受试者血清样本经配套试剂预处理后用ClinMS-Plat® I飞行时间质谱仪进行多肽及蛋白指纹图谱检测，输出分析结果。三家临床试验机构对受试者样本在待考核仪器上的检测结果与金标准相比，统计分析结果显示灵敏度为91.94%（P=0.95，置信区间87.48%-94.91%），特异度91.14%（P=0.95, 置信区间 86.83%~94.13%），诊断符合率91.52%（P=0.95， 置信区间 88.57%~93.76%）；Kappa值为0.8300。由于多肽与蛋白组学信息在疾病诊断中具有重要的价值，因此，ClinMS-Plat® I的获批在体外诊断领域具有重要的意义。ClinMS-Plat® I质谱仪与配套试剂盒（Bio-pSi® 系列）使用，单次检测可获得包含数百个血清多肽分子的指纹图谱。汇健科技结合人工智能算法构建了包含数万例肿瘤人群队列样本、数十万例次检测数据的人工智能判别模型（汇健智云® ）。未来，该款型号的质谱仪将与诊断试剂、AI分析软件三者共同组成一整套体外诊断分析系统（下图），可用于各种肿瘤、泌尿系统疾病，神经系统疾病等多种疾病筛查、辅助诊断和复发转移评估等领域。ClinMS-Plat® I 是一款具有卓越性能和创新功能的高端医用质谱，具有如下优势：快速：独特的多肽富集技术，自动化批量检测，96个样本全流程仅需2小时；精准：多肽及蛋白指纹谱检测多个标志物，相比单一或少量标志物组合，结果更可靠；稳定：通过质控技术有效控制多肽及蛋白质谱峰强度变异系数，结果稳定性、重复性高；灵敏：相关多肽检测限可达fmol/μL级别。ClinMS-Plat® I曾入选工信部人工智能医疗器械（智能辅助诊断产品方向）创新任务榜单，是2022年质谱领域唯一进入榜单的项目；同年入选了浙江省首台(套)产品工程化攻关重点项目的高端医疗装备；2023 年入选“浙江省制造业首台（套）重点领域（高端医疗器械）关键技术指标清单”。汇健科技也与省内多家知名临床医院合作研究多肽组学技术在临床诊断中的应用，获得了多项浙江省重点研发计划和浙江省“尖兵领雁”计划的支持。我们相信，ClinMS-Plat® I的推出将推动多肽和蛋白组学在体外诊断领域的应用。我们将竭诚为临床机构、研究机构和IVD企业提供优质的创新质谱产品和服务，并期待与行业友商携手合作，在ClinMS-Plat® I平台上开发具有重要临床价值的诊断试剂，共同开创组学技术在精准医学中的应用，为人类健康做出贡献！延伸阅读1. 血液循环多肽（BCP）是目前液体活检最理想的标志物之一多肽是分子量为0.2~20KD的蛋白，主要由RNA上短的开放阅读框（Open Reading Frame, ORF）翻译或者组织蛋白在蛋白酶的作用下切割产生，处于基因调控网络和蛋白作用网络下游。其种类以及包含的生物学信息更加丰富，能迅速反应生物体内“正在发生的变化”。大量研究表明：在肿瘤发生发展过程及肿瘤细胞的迁移过程中，肿瘤微环境的多肽会发生片段长度、片段种类、糖基化修饰、磷酸化修饰等变化，通过质谱仪的检测可敏感地指示多肽指纹图谱的变化。此外，肿瘤组织高压和血管的高通透性，促使产生的低分子量肿瘤相关特异性多肽可快速、高效进入血液循环系统，使得血液循环多肽（Blood circulating peptides, BCP）包含了组织癌变信息，通过检测分析BCP指纹图谱可早期发现癌症的发生和发展。此外，BCP检测技术在阿兹海默症、呼吸道感染、泌尿系统疾病、内分泌系统疾病中也将发挥重要的应用。血液样本中，多肽含量极其微量，在质谱检测中容易受到高丰度蛋白的干扰，此前SELDI® 芯片，ClinProt® 磁珠等产品也曾用于血液多肽的提取和捕获。汇健科技创始团队从2012年开始发明了Bio-pSi® 微纳颗粒，实现了血清多肽的高效捕获，并在MALDI-TOF上呈现高稳定高灵敏的血清多肽指纹谱信号。2.飞行时间质谱工作原理飞行时间质谱(TOFMS)是一种高分辨率的质谱技术，广泛应用于物质分析领域。TOFMS工作原理可以分为离子化、加速和飞行三个步骤。具体来说，它基于不同化合物的质量-电荷比(m/z)的差异，通过高电压脉冲使其形成离子，然后引入到一个带有电场的追加管道中。在追加管道内，各种离子被加速并飞行到检测器处，到达时间取决于其质量和速度。检测器收集到的信号产生一个质谱图，其中离子信号的强度与m/z值呈正比。此外TOFMS还需要配合数据处理软件来分析和解读得到的质谱图。这些软件将质谱图转化为离子的m/z值和相对强度，从而识别不同的化合物。质谱图中每一个峰都对应着一个化合物的离子，通过比较不同样品之间的质谱图，可以确定它们之间的差异和相似性。参考文献Julia Tait, Lathrop,Douglas A, Jeffery,Yvonne R, Shea et al. US Food and Drug Administration Perspectives on Clinical Mass Spectrometry.[J] .Clin Chem, 2016, 62: 141-147.

近日, 北京东西分析仪器有限公司利用自主研发生产的Ebio Reader 3700 全自动飞行时间质谱系统（新冠病毒肺炎检测）借助蛋白指纹图谱质谱技术，初步构建了新冠病毒（COVID-19）肺炎的蛋白指纹图谱, 对新冠病毒肺炎诊断和检测迈入准确医疗的高度， 具有重要意义 并有助于多环节多手段堵住检测漏洞 如同人类的指纹一样，每种病毒疾病的表达蛋白都有自己的生物特异性，因此蛋白指纹图谱也具有精准的特点。同时，血液采样的方式不仅保证医护人员的安全，而且双重灭活的前处理使得检测操作人员的安全也无忧。只需少量的血液样本，可以批量集中检测。东西分析科研人员，目前正在加班加点，加大实验的数量和各种疾病种类，不断优化诊断的算法。后期的工作目前还在持续进行中。助力人类共同抗击疫情，东西分析人永远不遗余力。完美分析，辉映东西！欢迎关注东西分析更多战疫情行动。

2020版药典实施在即，岛津对药典一部中药增修订项目变化进行了汇总。津津老师发现多个品种标准【含量测定】项目发生了较大变化，另外部分药材、饮片及植物提取物各论下增订了指纹图谱和特征图谱。为了帮助广大用户更好应对即将实施的新版药典，做好相关检测项目调整，岛津对增修订标准做了梳理，并提供分析仪器、色谱柱选型、应用文集一体化解决方案。 中药指纹图谱、特征图谱、含量测定项目变化汇总表 中药增修订项目应对方案 分析仪器色谱柱 应用实例 银杏叶提取物“检查”项下【指纹图谱】测定供试品和对照提取物指纹图谱相似度比较（S1:对照品 S2：供试品） 参照药典【指纹图谱】项下“方法二”条件，岛津建立了银杏叶提取物指纹图谱的UHPLC测定方法。该方法分析时间仅为17.5分钟，相比HPLC法节省近60分钟。供试品和银杏叶提取物中17个主色谱峰分离效果良好。全峰相似度在0.927以上，满足药典中不低于0.90的规定。6针重复性测试显示，17个目标物保留时间和峰面积RSD分别在0.106%-0.636%和0.152%-2.601%之间，仪器精密度良好，可作为银杏叶提取物的质量控制方法。 天麻【特征图谱】测定 供试品溶液色谱图 对照药材参照物溶液色谱图 参照药典【特征图谱】项下条件，采用色谱柱Shim-pack GISS C18（4.6×250 mm，5 μm）。对对照药材参照物溶液、对照品参照物溶液和供试品溶液进行分析，结果显示规定的 6 个特征峰在供试品溶液中均有呈现，且与对照药材参照物溶液特征图谱中的 6 个特征峰相对应，其中峰 1、峰 2 与天麻素对照品和对羟基苯甲醇对照品参照物保留时间相一致，且重现性良好。此方法可为天麻特征图谱分析提供参考。 地黄【含量测定】项下“地黄苷D”测定 供试品溶液色谱图 按照 2020 版《中国药典》中色谱条件，建立了地黄中地黄苷 D 的 HPLC 测定方法。结果表明，采用色谱柱 SHIMSEN Ankylo C18 分析地黄苷 D，地黄苷 D 的理论塔板数为13909（药典要求在5000以上），且与相邻杂质峰能达到基线分离，重复性测试表明保留时间RSD和峰面积RSD分别达到0.17%和0.18%，样品中地黄苷D含量计算值为0.101%，满足《中国药典》要求（不低于0.10%）。此方法可为地黄中地黄苷 D 的检测提供参考。 薄荷中“薄荷脑”含量测定 供试品溶液色谱图 按照 2020 版《中国药典》中色谱条件，建立了薄荷中薄荷脑含量测定方法。结果表明，采用色谱柱 SK-WAX分析薄荷中的薄荷脑，峰形对称，理论塔板数按薄荷脑峰计算远高于 10000，且各目标物峰与相邻杂质峰能达到基线分离，重复性测试表明保留时间RSD和峰面积RSD分别达到0.07%和1.71%，样品检测薄荷脑计算值为2.38%，满足《中国药典》要求（不低于0.20%）。此方法可为薄荷中薄荷脑的含量检测提供参考 注：篇幅所限，仅列举检测实例部分内容，完整应用报告请点击下方“阅读原文”获取。

LZ9000FTIR 中药红外量子指纹一致性评价系统中药面临着伟大复兴,回顾历史,开创中药红外量子指纹评价体系,把中药发展为世界性医药文化的主体之一。中药是中华民族几千年文化的瑰宝，有着悠久的历史，经过数千年的医疗实践，中药的安全性、有效性已经得到验证，但是还没有得到国际上的普遍认可，为了使中药走向世界，必须解决质量控制这一关键问题。在现有条件下，采用单一的化学成分分析方法无法适用于成分复杂的中药体系，而要解决这一难题的有效手段就是建立质量控制新方法和新控制模式，加强中药质量评价的科学化与标准化。目前应用现代仪器分析手段，建立于中药整体系统上的光谱量子指纹图谱技术是中药质量一致性评价的新方法。特别FTIR红外光谱测定快速，指纹特征性强，是开展中药原料药物和中成药质量控制的简单易行方法，红外量子指纹使其定性和定量功能产生飞跃，红外量子指纹用于中药一致性评价大有可为。 图1 复方甘草片红外量子指纹图谱 图2 蓉蛾益肾口服液FTIR红外量子指纹图谱（在不同点数合并时红外量子谱） 图3 退热解毒注射液的红外量子指纹图谱（在不同点数合并时红外量子谱）红外量子指纹能鉴别药材质量特征，比如药材的种属、形态、产地和采收期等；再者能对药材重要活性成分进行识别、定性和定量，尤其对能反映中药质量并可作为质量控制的指标成分的定性和定量方便快捷，测试成本低；建立红外量子指纹要进行仪器精密性、方法重复性和样品稳定性的考察，以确保红外量子指纹建立方法的可靠性和建立的红外量子指纹能够反映药材的特征属性；然后要保证所建立的红外光谱量子指纹能有效、全面地反映药材的质量和药效。因为中药具有复杂性特点，所以对于大部分中药材都不能完全地说明其药效成分，在实际工作中往往多针对其中含量较多或特征指标成分定量，而红外光谱能有效地全面地反应各类型化学单键和不饱和化学键的整体信息，因此通过红外量子指纹完全能有效地控制中药整体质量。 【LZ9000FTIR中药红外量子指纹一致性评价系统】通过FTIR红外光谱法原理，对中药红外光谱指纹进行分析测试，把连续光谱量子指纹化属于光谱领域的颠覆性创新技术。为建立中药红外量子指纹图谱提供了大量特征信息数据，通过对其准确分析进行评价可揭示数据背后的质量变异而作为中药的质控依据。因此，该系统作为研究中药红外量子指纹图谱是一种很好的技术工具，它能按照官能团量子指纹特征峰类型对化合物进行官能团分类的定性和定量分析。红外量子指纹适应中药信息质控的要求，也是数字化中药红外量子化的现代中药质量控制模式和一种重要技术工具与强有力的技术载体平台。 产品特点可对中药红外光谱进行量子指纹化的多类型方法的计算分析和评价报告，分析准确，评价数据可以作为中药质量控制的依据。适用于中药原料药物、中间体和中成药质量分析与鉴别。功能全面而强大，可以即刻获得中药红外光谱量子指纹参数信息，并可以导出多种图谱格式。方便的快捷键功能，将主要操作都集中到快捷图标上，使用户能更加快速的上手使用软件，方便用户操作。一种功能可以通过快捷键实现，还可以通过菜单命令实现。有良好的界面以及美观的功能布局，操作简便，多数功能都可以通过点击。是分析中药红外光谱量子指纹的软件。计算与报告模块：包含多种不同的计算分析方法，可以对谱图进行深

作为我国神奇的“特产”——中药，尽管有着强大的药效，但是很多神奇之处依然无法用科学说清楚。江苏省中医药研究院的专家就采用中药药效跟踪的方法，运用现代中药化学与指纹图谱分析技术，对中药指纹图谱分析，以此来研究江苏省15种地道中药。“就像我们每个人都有不同的指纹一样，中药也有自己的‘指纹’，而这有望成为我们把中药‘说清楚’的第一步。”研究院钱士辉研究员告诉记者，通过近十年的研究，他们已经对15种江苏地道的中药材进行了“摸底”，并首次建立了江苏省地道中药资源标准物质库和化学信息指纹图谱库。该成果也获得了南京市科技进步一等奖。 　　中药“指纹图谱”像心电图 　　中药会有指纹吗?“中药的指纹和人的指纹其实长得并不一样。”钱士辉介绍说，中药指纹图谱是指某种(或某产地的)中药所共有的、具有特征性的某类化学成分的色谱。它可以较全面地反映中药所含化学成分的种类与数量以及相对含量的变化，进而反映中药的质量和中医用药所体现的整体疗效。换句话说，中药指纹图谱就是运用光谱、波谱、色谱、核磁共振、X射线等现代分析技术对中药化学信息以图形(图像)的方式进行表征并加以描述。说着，他还拿出一份中药的指纹图谱，记者发现指纹图谱更像是心电图，上面由一个个波峰组成。“出现峰的地方是说明这里检测到了中药材里的某一种成分，如果波峰高，就说明这种成分含量也高。” 　　钱士辉指着实验台上装着五颜六色物质的药剂瓶说，“这些都是从不同中药中提取出来的各种成分，我们主要的工作就是要分析各种药材里分别有哪些成分，这些成分的含量分别有多少，然后制定一个数据库，这个数据就可以对以后鉴别这种中药是否符合标准做参考。” 　　药材产地不同直接影响疗效 　　这次研究的15种江苏地道中药，分别是：白菊花、野马追、连钱草、苏薄荷、宜兴百合、白首乌、夏枯草、茅苍术、蟾酥、女贞子、银杏、金荞麦、太子参、板蓝根和明党参。因为种植和地形的原因，江苏的中药材种植在全国来说并不占优势。就拿这15种药材说，南京地区这15种药材都比较少，无法满足市场需求，所以市面上基本没有南京产的药材卖。 　　“值得注意的是，经过研究发现，这些药材中大多数必须是江苏产的才会有特殊的疗效。”钱士辉说，比如茅苍术，这种药材在江苏、安徽、湖北、河南等地都有，主要功能有燥湿健脾、祛风、散寒、明目。但是，茅苍术中最好的是生长在句容茅山地区的，那里的茅苍术中有些成分的含量要比其他地方的多很多，而且还含有一些其他地方所没有的成分。百合也是如此，平常我们吃的百合大多是如乒乓球大小的，但宜兴百合却要比其他地方的小很多，而且口感也不一样。“不同产地的药材，某种成分可相差200多倍。现在的药材市场流通频繁，所以在质量上很难保证，我们的这些研究也为了让中药质量可控，保证它的效果。”

☆ 导读 ☆导读：11月1日起，中药配方颗粒试点工作正式结束，首批160个中药配方颗粒国家药品标准正式执行。此前，10月11日，国家药监局公布了“关于政协第十三届全国委员会第四次会议第4117号提案答复的函”，披露各省级医保部门将会依据相关精神和要求，经专家评审后，将中药配方颗粒纳入国家医保报销范围。相关政策的相继落地实施，将进一步推动中药配方颗粒行业的健康发展。 ☆ 配方颗粒质量标准概况 ☆ 4月30日，国家药监局颁布了首批160个中药配方颗粒品种国家标准，涉及约1/3的常用中药材品种。目前，还有41个品种的国家标准处于公示阶段。除国家标准外，省级质量标准也在紧锣密鼓地制定和公布中，其中山东、浙江、江苏、山西、北京、上海等17个省市自治区已经发布省级标准的公示稿或正式稿。 根据《关于结束中药配方颗粒试点工作的公告》（2021年第22号）相关要求，中药配方颗粒应当按照备案的生产工艺进行生产，并符合国家药品标准。国家药品标准没有规定的，应当符合省级药品监督管理部门制定的标准。不具有国家药品标准或省级药品监督管理部门制定标准的中药配方颗粒不得上市销售。 ☆ 《中药配方颗粒液相色谱图集》抢先看 ☆ 根据国家药监局颁布的《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》，应结合中药配方颗粒的特点，加强其专属性鉴别和多成份、整体质量控制。指纹图谱或特征图谱作为中药整体质量评价的重要手段，是表征标准汤剂的关键参数。由于配方颗粒品种众多，在进行指纹图谱或特征图谱分析时容易遇到多种疑难问题，如相对保留时间不符合规定、特征峰缺失、峰形不好、重复性不佳等，可以说指纹图谱或特征图谱是标准执行中难度较大的项目，因此备受关注。 岛津分析中心应用团队积极开展配方颗粒的标准复现，同时也与相关企业进行合作研究，持续扩大复现品种。目前，已形成首批近150个中药配方颗粒国家标准品种的液相色谱图谱集文集报告，所有品种均包含特征图谱或指纹图谱，部分品种涵盖含量测定图谱。 在已发布的配方颗粒国家标准或省级标准中，特征图谱或指纹图谱分析用色谱柱的规格、品牌和系列多样，为标准复现带来较大的挑战。在复现方法时，我们注重利用尽量少的色谱柱类型对应更多的品种，并尝试采用岛津系列色谱柱替代标准推荐用色谱柱进行分析，以下为色谱柱成功替代的部分品种列表。 l 代表性特征图谱或指纹图谱 ☆ 《中药配方颗粒质量标准解决方案》 ☆ 根据中药配方颗粒标准研究和质量控制的需求，前期，岛津分析中心在总结相关经验的基础上，结合新政策精心制作并推出了《中药配方颗粒质量标准解决方案》（扫描下图中的二维码即可下载/长按二维码识别跳转），内容涵盖了中药配方颗粒标准研究及标准执行的主要研究内容及应用案例，供相关人员参考。 ☆ 结语 ☆ 岛津《中药配方颗粒液相色谱图谱集》收录近150个已有国家标准的配方颗粒品种，将重点展现指纹图谱或特征图谱的实际复现数据，特殊品种指明标准复现注意事项，供配方颗粒相关检测人员参考和借鉴，敬请期待！

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong span style=" text-indent: 2em " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" text-indent: 2em " 肥厚型心肌病（hypertrophic cardiomyopathy, HCM）是一种常见的遗传性心脏病，是年轻人心脏猝死的主要原因。 肥厚型心肌病与肌肉蛋白的编码基因突变有关，但不同的突变如何导致相似的临床表型尚不清楚。迄今已发现令人眼花缭乱的1400多个基因突变可能导致这种疾病，也使得医生们非常困惑如何治疗如此复杂的遗传性心脏病。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 近日，在威斯康星大学麦迪逊分校葛瑛教授的一项新研究中,团队使用基于高分辨率质谱技术的自上而下蛋白质组学分析肥厚型心肌病患者的手术心脏组织样本，发现许多不同的基因突变会导致相似的心肌蛋白变化，并详细分析了患者和正常人的心脏蛋白质特征。 /span span style=" text-indent: 2em " 该研究成果“ /span Distinct hypertrophic cardiomyopathy genotypes result in convergent sarcomeric proteoform profiles revealed by top-down proteomics span style=" text-indent: 2em " ”已于2020年9月23日发布在《美国科学院院报》(PNAS）。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 317px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/4307809a-5b4e-4070-9e8f-8fddd25830ef.jpg" title=" 222.png" alt=" 222.png" width=" 600" height=" 317" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " （原文链接： /span a href=" https://www.pnas.org/content/early/2020/09/22/2006764117" target=" _blank" style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 112, 192) " span style=" text-indent: 2em " https://www.pnas.org/content/early/2020/09/22/2006764117 /span /a span style=" text-indent: 2em " ） /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 研究团队从梗阻性肥厚型心肌病患者接受矫正手术以修复心脏血流受损的患者中收集了患病心脏组织的样本。尽管潜在的遗传突变有所不同，葛瑛团队发现患者心脏的许多关键肌肉蛋白有非常近似的蛋白质指纹图谱，表明这些梗阻性肥厚型心肌病患者具有共同的信号途径。虽然具体机制尚需进一步研究，但这些关键肌肉蛋白质磷酸化改变很可能导致心脏失调，从而导致心肌增厚。这对心脏病医生来说是个好消息，因为这证明可以用研发一种共通的疗法治疗这种梗阻性肥厚型心肌病，而不是针对患者个别基因突变的治疗方法。 span style=" text-indent: 2em " 该研究也进一步证明了基因突变并不总是足以解释疾病。这些基因编码的蛋白质对健康有最终影响，但在疾病期间，人体的蛋白质可能会以微妙但相应的方式改变。蛋白质水平的变化可能比其基因更好地反映了患者的疾病，并且如果我们可以在蛋白质水平上检查患者的样本，则可以帮助我们提供精准医学治疗。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 葛瑛教授团队希望接下来继续扩大研究范围，研究数百名潜在的肥厚型心肌病患者，以了解类似的蛋白质指纹趋势是否成立，此外，团队还计划研究具有致病突变的心脏干细胞，以期利用蛋白质指纹的深入研究为将来的疾病治疗提供指导。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong 研究团队:& nbsp a href=" https://labs.wisc.edu/gelab/" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " https://labs.wisc.edu/gelab/ /span /a /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/a1b6fd05-398f-4f1c-8e9a-23434294fa82.jpg" title=" ge.jpg" alt=" ge.jpg" width=" 300" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em " 葛瑛教授 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/524db4d6-af69-46ed-b7f7-f4bb9a8ec57a.jpg" title=" ge group.jpg" alt=" ge group.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center " 团队合照 /p

近日，药典委发布了多项国家药品标准草案的公示，在标准草案公示修订稿中能够发现有多种中药新增了特征图谱检测项，其中包括有桂林西瓜霜、刺五加胶囊、芪参益气滴丸以及复方丹参滴丸等。以下是上述四种中药修订的主要内容：关于桂林西瓜霜国家药品标准草案的公示此次修订稿拟修订桂林西瓜霜国家药品标准，标准编号：《中国药典》2020版一部。此次公示为期一个月，相关人员可在线对草案进行反馈。该修订稿由桂林三金药业股份有限公司和广西壮族自治区药品检验研究院共同起草，山东省食品药品检验研究院进行复核。以下为公示原文：https://www.chp.org.cn/?#/business/standardDetail?id=66a06334bd8c456ae3a1c8ff以下为本次修订的主要内容有（具体可见文末附件1）：1.【制法】将辅料甜菊素的名称规范为甜菊糖苷。 2.【特征图谱】新增了特征图谱检测项关于刺五加胶囊国家药品标准草案的公示此次修订稿拟修订刺五加胶囊国家药品标准，标准编号：《中国药典》2020版一部。此次公示为期两个月，相关人员可在线对草案进行反馈。以下为公示原文：https://www.chp.org.cn/?#/business/standardDetail?id=6690ef36bd8c456ae3a1bf0c以下为本次修订的主要内容有（具体可见文末附件2）：1.增加制订了【特征图谱】项。2.修订了【含量测定】项含量限度。将本品每粒含紫丁香苷（C17H24O9）不得少于0.60mg 修订为0.68mg；刺五加苷E（C34H46O18）不得少于 0.36mg 修订为 0.40mg。关于芪参益气滴丸国家药品标准草案的公示此次修订稿拟修订芪参益气滴丸国家药品标准，标准编号：《中国药典》2020版一部。此次公示为期三个月，相关人员可在线对草案进行反馈。以下为公示原文：https://www.chp.org.cn/?#/business/standardDetail?id=6642fe88bd8cb5ee2118a612以下为本次修订的主要内容有（具体可见文末附件3）：1.【鉴别】项，拟修订三七、降香油的薄层鉴别方法。2. 拟新增【指纹图谱】项，方法同丹参含量测定。3.【含量测定】项，拟修订丹参的含量测定方法，修订了色谱条件、对照品及供试品溶液的制备等。4.【规格】项，拟按照中成药规格表述技术指导原则规范。5.拟修订后附降香油标准中的折光率。关于复方丹参滴丸国家药品标准草案的公示此次修订稿拟修订复方丹参滴丸国家药品标准，标准编号：《中国药典》2020版一部。此次公示为期三个月，相关人员可在线对草案进行反馈。以下为公示原文：https://www.chp.org.cn/?#/business/standardDetail?id=6645b613bd8cb5ee2118a9b4以下为本次修订的主要内容有（具体可见文末附件4）：1. 新增了三七的指纹图谱。2. 修订了丹参的指纹图谱。3. 修订了三七的鉴别方法。（见原文）4. 修订了冰片的鉴别方法。（见原文）附件1：桂林西瓜霜公示稿.pdf附件2：刺五加胶囊公示稿.pdf附件3：芪参益气滴丸国家药品标准草案公示稿.pdf附件4：复方丹参滴丸公示稿.pdf

发明专利鉴别蜂胶真假 五道检测关口看护原料 　　――杭州蜂之语蜂业有限公司十年潜心钻研蜂产品检测防假技术抵御假冒 　　“到底现在有多少蜂产品的质量是安全可靠?” 　　“潜规则存在有10年了，到底有没有人能够鉴别出蜂产品的真伪?” 　　最近一段时间以来，蜂蜜和蜂胶等蜂产品造假的潜规则被媒体揭露，一时间引起了消费者的高度关注，他们为了自己的消费安全大声疾呼。 　　其实媒体曝光的这些假冒蜂产品还是有技术手段可以鉴别出来的。在接受记者采访时，不止一位业内专家表示，虽然目前法定的检测标准有些滞后，但是鉴别蜂产品的办法还是有的，只不过是这些办法目前还是属于科学研究的成果，还没有上升到国家标准，还不能成为执法检查的依据。 　　专家介绍说，浙江大学和一些有良心和责任感的企业在科研和生产实践中积极开展研究，已经形成了几种成熟的鉴别检测方法。杭州蜂之语蜂业有限公司就是这样一家企业，他们自1998年首次发现蜂产品原料存在掺假现象以来，就一直把防假技术研究作为公司的核心工作，并且成功地把这些技术方法应用到实际生产中。　　 图为质检中心实验室一角。 　　虽然亚洲养蜂业联合会主席SIRIWAT WONGSIRI教授第一次到这家公司就大声惊叹：“我非常震惊在中国蜂业界能看到如此好的加工企业，我要让全世界的蜂业同仁都来中国看一看。” 　　虽然这家公司10年来陆续在检测设备和检测技术的软硬件建设上投入了上千万元巨资，建立了国家认可的业内一流的检测实验室，研究出了获得国家专利的真假蜂胶原料鉴别技术，建立了有五道关口的蜂蜜原料检测程序，来保证产品纯正。 　　虽然最挑剔的日本人也对这家公司产品给予充分肯定，让公司的蜂皇浆产品占据日本市场三分之一的份额。 　　但是在国内失灵的市场中，它却没有办法从假冒伪劣的包围中脱颖而出，无法有效把自己安全优质的蜂产品送到尽可能多的消费者手中。 　　这家公司就是杭州蜂之语蜂业股份有限公司。 　　资料显示，蜂之语有累积10多年的品牌美誉度，有占地约6.7公顷的现代化厂房，数千名员工，还有遍布江浙沪的200多家专卖店和近10万名会员……在很多人看来，拥有这些资本的保健食品生产企业，销售应该至少在5亿元以上，而蜂之语现在的年销售只有1亿元。 　　公司负责人钱志明不无伤感地说，蜜蜂养殖和蜂产品加工，向来被人称为甜蜜的事业，但是面对横行的假货，他们的内心却是充满了苦涩。面对泛滥的假冒，他们选择了坚守，坚守良心和品质，苦练内功，等待市场规范的那一天。 　　为什么好产品没有人要。 　　那是因为假冒太强大，强大到了以假乱真，劣币驱良币的程度。 　　钱志明说，由于便宜的假货、劣质货太多，慢慢的，蜂之语的新客户少了，老的客户虽然买你的东西，但也怨声载道，以为企业有暴利，一边吃，一边抱怨。 　　每每听到这样的反馈，钱志明都感觉像是哑巴吃黄连，有苦说不出。 　　据介绍，从2004年~2007年，“蜂之语”每年的增长速度保持在30%左右，而近两年，这一数字下降到了10%，今年前10个月，销售居然刚刚和上年持平。 　　尽管日子越过越艰难，但是钱志明和他的“蜂之语”并没有气馁，在国内蜂产品假冒伪劣愈演愈烈的情形之下，依然坚守洁身自好、踏踏实实追求品质。 　　钱都花在“里子”上 　　建成国内一流实验室 　　对于保健品行业来说，“面子”工程最重要。一般企业都会把大把的钞票花在广告宣传上，但是“蜂之语”却反其道而行之，而是把大部分的资金都花在了如何提高产品质量上。而且钱志明和同事们有一个朴实的观点，一流的产品品质需要有一流的检测手段做保证。因而从1995年起，蜂之语就筹资投建检测中心。当业界几乎所有企业还在用人工品尝的方式来测定蜂王浆质量时，“蜂之语”已经开创行业先河，引进全国第一台高效液相色谱仪。 　　此后企业在检测装备上的投入就没有停止过，为了提高检测水平，先后投入了1000多万元资金购置检测设备。目前，检测中心现有试验面积1500平方米，配有LC/MS/MS液质联用仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、酶联免疫分析仪、紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等检测设备。 　　2007年，浙江出入境检验检疫局领导来蜂之语检查指导工作时特别指出，蜂之语检测中心已具备了完善的检测能力，要积极推进国家实验室的认可。为此，蜂之语检测中心开展了包括完善管理制度、规范检测标准、补充各种操作规程、提高检测人员业务素质培训等工作。 　　2008年，浙江出入境检验检验局将蜂之语公司检测中心列入省级出口企业实验室认可的6家试点实验室之一，并于当年10月顺利通过了专家组的审核。 　　“完全没有想到在我国蜂产品企业中会有这样的实验室规模和管理水平。”2009年9月，国家认证认可委员会专家在考察了蜂之语的实验室后对蜂之语检测中心大加赞赏，认为蜂之语检测中心在蜂产品行业里是顶尖的。同年10月国家认可委安排专家对蜂之语检测中心进行初评。 　　2010年4月16日，国家实验室认证认可委员会寄来了认可证书，从此，杭州蜂之语蜂业股份有限公司检测中心，成为我国蜂行业企业中率先获国家实验室认可的企业实验室。 　　加强与科研院专家的技术合作，积极与质检主管部门的沟通，是“蜂之语”加强企业检测科研实力的另一个有力手段。“蜂之语”与浙江大学签订5年的合作协议，与浙江省中医药研究院，中国养蜂学会等单位形成了长期合作的机制。而与浙江出入境检验检疫局不定期的交流，特别是请浙江出入境检验检疫局的专家每年1~2次为全体职工进行产品质量安全方面的讲座培训，极大地提高了职工产品质量安全意识。同时，“蜂之语”每年定期与日本蜂产品实践家进行技术交流，使“蜂之语”对产品的检测水平和对产品质量要求的把握始终走在前面，保持了“蜂之语”在蜂产品行业中的领先水平。 　　钻研防假冒技术 　　率先建立了我国蜂胶指纹图谱库 　　“蜂之语一直从原料控制着手，与假冒伪劣作斗争，发现行业内有什么问题，马上就解决。” 　　在蜂之语采访，碰巧看到了一本大红证书，是由杭州市科技局颁发的，原来蜂之语研究的一种鉴别蜂胶真假的科研成果――《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》获得了杭州市科技进步奖三等奖。公司检测中心主任周萍告诉记者，这个鉴别方法是12年前开始研究的，已经在2009年获得了国家发明专利保护。也就是说，蜂之语与假蜂胶的斗争，已经持续了10多年了。 　　周萍说，蜂之语第一次发现蜂胶有假是在1998年。当时的假蜂胶可以用感官鉴别的方法来作明确判断，但如果制假手段越来越高明，以至于用感官方法不能鉴别真伪的时候，该怎么办?他们首先想到的是应该可以使用仪器检测的手段来解决，于是他们就从利用现有的仪器开始，研究蜂胶真伪鉴别的方法，2006年又去买国际上最先进的仪器，200万元一台，仪器买回来之后，又开始收集全国及世界各国的蜂胶原始样本，全部收集回来，总共是56个样本，然后利用HPLC指纹技术，一个样本一个样本地建立蜂胶的指纹图谱，通过比较液相指纹图谱中的选定共有峰的特征来判断蜂胶真伪，经过多年的摸索，方法不断成熟，最终建立起了我国蜂产品行业的种类最齐全的蜂胶指纹图谱库。 　　到现在为止，蜂之语是我国蜂产品行业率先拥有这样的蜂胶指纹图谱库的企业，有了这个蜂胶指纹图谱库，什么样的蜂胶产品，只要测出来一对照，是真是假就全都清楚了。 　　在研究中，蜂之语公司的技术人员先后撰写了《蜂胶在生产加工过程中的几个关键问题》、《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》、《蜂胶在不同载体中的抑菌试验研究》等多篇高水准的论文，发表在国家一级专业期刊《蜜蜂杂志》和《中国蜂业》上。 　　2009年，蜂之语的蜂胶真伪鉴别技术被国家知识产权局授予了发明专利，专利号是ZL200510060230.8。 　　从源头防假 　　五道关口筛查蜂蜜原料 　　和蜂胶一样，蜂蜜的造假多年来也十分严重，而且造假手段不断升级。 　　据了解，控制蜂蜜质量的现行蜂蜜国家标准GB18796-2005，是国家强制性标准，其中的真实性指标是用来判断蜂蜜的真伪的，是强制性质量指标，蜂蜜产品必须符合要求。这个蜂蜜的真实性指标就是碳4植物糖，检测标准是秦皇岛出入境检验检疫局发布的国家检测标准GB/T18932.1《蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法 稳定碳同位素比率法》。国家标准出台的当时，确实对蜂蜜的掺假行为起到了很好的抑制作用，蜂蜜市场得到了净化。然而，没有多久，市场上就出现了碳-3植物糖，即以大米、甜菜等为原料的糖浆，而国家标准检测的是碳-4植物糖(即以玉米、甘蔗为原料的糖浆)含量。所以，近来越来越多的碳-3植物糖浆开始用于蜂蜜的掺假，而这种掺假的蜂蜜完全能够通过碳-4植物糖检测，也就是说符合国家标准。因此，现行国家标准已经不适用现在蜂蜜市场的实际情况，大部分掺假蜂蜜按现行国家标准检验都符合要求，而新版蜂蜜国家标准正在修订之中。这也是不法厂家造假猖獗的一个原因。 　　为了保证自己不受假冒侵害，蜂之语潜心搜集国内外各种检测方法并结合自己的研究，制定了蜂蜜原料的五步检测法，即每一批蜂蜜原料在入库前都要经过五道检测关口。 　　第一关是蜂蜜感官鉴别。 　　第二关是国家标准要求的碳-4植物糖检测。 　　第三关是TLC试验：通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖。 　　第四关是羟甲基糠醛(HMF)含量检测。 　　第五关是蛋白质含量分析。 　　在五次检测中只要有一项达不到要求，原料都被退回。 　　要保证蜂蜜的真实性，还必须从源头和原料抓起。蜂之语还建立了一套严密的蜂农管理制度，把握好蜂农源头关。蜂之语早于2002年建立了蜂业合作社，对加入合作社的蜂农进行信誉评定、登记，并报出入境检验检疫局备案，公司聘请专家、技术员对合作社蜂农进行养蜂指导和现场养蜂生产监督，确保产品的真实性。 　　在生产过程中，蜂之语蜂蜜还需要检测二次质量指标，一次是在浓缩后，检测蜂蜜的水分、色度和微生物 另一次是灌装前，检测同样项目，以监控生产过程中是否存在异常，确保生产的顺利进行。 　　蜂之语蜂蜜在包装完毕前要取样按照国家标准要求进行检测，另有留样备查。只有成品检测结果完全符合国家标准要求，才可以出具产品检验合格证。 　　整个生产进程中，蜂之语蜂蜜生产车间的洁净度为10万级，完全按照保健食品GMP的要求进行生产环境洁净度的设计要求，其生产过程的生产管理要求也是完全按照GB17405保健食品GMP的要求。同时，执行ISO9001国际质量管理体系标准、ISO22000(HACCP)国际食品安全管理体系标准、ISO14001国际环境管理体系要求，四大管理体系整合，对产品生产全过程进行控制与监督，确保产品质量。 　　相关链接 　　蜂之语蜂蜜原料 　　五道检测关口 　　第一关是蜂蜜感官鉴别：蜂蜜与高果糖浆有着不同的感官，蜂蜜有花香，味鲜而甜润略酸，滋味饱满，富于光泽，而糖浆就没有。掺入糖浆的蜂蜜，天然的花草香气弱小，味道也比较单一，口感不丰满，没有蜂蜜独有的鲜味，颜色比不掺假的蜂蜜要浅。 　　第二关是碳-4植物糖检测：这是目前蜂蜜国家标准真伪鉴别的一个指标，市场中仍有碳-4植物糖的假蜜在流通，因此很有必要检测。 　　第三关是TLC试验：即通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖，因为高果糖浆在制备过程中，淀粉中的高分子糖类被残留在蜂蜜中，检测这些糖能够判定蜂蜜的真伪。出口日本的蜂蜜必需通过TLC试验，我国有一个国家检测标准：GB/T18932.2-2002蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法――薄层色谱法。现在已经有部分糖浆生产企业能够生产高纯度的产品，能够通过TLC的试验。 　　第四关是HMF的控制检测：蜂之语研究发现，新鲜的蜂蜜羟甲基糠醛(HMF)含量为零，随着贮存时间延长、或者蜂蜜加工时受热，其含量会慢慢升高 而高果糖浆是淀粉的水解物，淀粉水解、脱色精制后，最后需要加热浓缩，以达到蜂蜜相似的水分含量，才有利于产品的保存。经过检测，糖浆中的HMF在16mg/kg~163mg/kg之间，因此掺入糖浆的蜂蜜原料HMF必须被检测出来。国家《蜂蜜》标准中HMF的质量标准是小于40mg/kg，而蜂之语原料蜂蜜中HMF的质量标准是小于2mg/kg。 　　第五关是蛋白质含量分析：蜂蜜因为蜜蜂在采蜜时混入蜂花粉，因此蜂蜜中有一定的蛋白质，其含量一般为0.1~1%之间，如果原料中的蛋白质未被检出，或者小于0.05%，则怀疑掺假。 　　蜂胶、树胶和掺黄酮类化合物的指纹图谱　　 　　典型的蜂胶HPLC指纹图谱(1、2、3、5号峰信号强)　　 　　典型的杨树胶HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱， 3、5号峰无信号或者很弱)　　 　　典型的杨树胶中掺入芦丁、槲皮素的蜂胶制品HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱， 3、5号峰无信号或者很弱，芦丁、槲皮素峰信号异常高)

中草药的应用在我国已有上千年的历史，是中华民族优秀文化的结晶。如何快速、高效和方便的对中草药中的活性成分进行定性定量分析，一直是中药分析研究者努力的目标。 　　目前，用于中药研究的方法主要是高效液相色谱法和核磁共振法。高效液相色谱法在分析中药有效成分时，虽然具有柱效高、选择性好、适用面广等优点，但也存在柱子易污染、溶剂消耗量大及分析时间长等缺点。核磁共振法不仅能够进行定性和定量的分析，而且还能获得更多的结构信息，但其操作较复杂且仪器昂贵，从而限制了其广泛应用。 　　中国科学院长春应用化学研究所的科研人员发明的“中草药的鉴别方法”近日获国家知识产权局授权。该发明提出了一种新的中草药的指纹鉴别方法，即通过毛细管电泳电化学分析方法鉴别中草药。它是一种将中草药指纹图谱分析与活性成分含量测定相结合从而控制及评价中草药质量的方法，且具有仪器廉价、操作简单、分析快速快和灵敏高等优点。

了解固体药物的晶型有多重要？简单回答，合适的药物晶型能够提高药物的生物活性、API的热力学稳定性、制剂的稳定性，且利于制剂成型，故其重要性，不言而喻。近年来，固体药物晶型专利授权门槛的提高，也能看出国家知识产权局对于药物晶型领域新颖性、创新性研发越来越重视，所以如何才能搞明白在研药物的晶型呢？下面小编列出了目前检测固体药物晶型的常用方法，一起来看看吧。检测方法原理优点缺点XRD通过X射线衍射分析晶体结构能精确计算晶体间距无定型结构难以用XRD进行评估DSC通过晶体的吸热/放热反应分析晶体的稳定性和熔点能观察晶体的属性无法定义晶体的结构红外吸收光谱利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析。能提供丰富的结构信息研磨可能会导致药物晶型的改变Raman通过分析受激光辐射产生的散射光来分析化学结构样品制备简单，没有特殊要求难以通过Raman分析晶体的jue对结构近几年，由于拉曼光谱指纹图谱的特性，利用拉曼光谱法来识别固体药物不同晶型的研究和应用层出不穷。近日，我们利用如海光电的高性能便携式拉曼光谱仪Raman11510成功地区分了包括谷氨酸、氯霉素、阿立哌唑在内的固体药物的不同晶型，充分展示了拉曼光谱法在鉴别不同药物晶型应用场景中的发展前景。Raman11510Raman11510是一款具备专业水平的便携式拉曼光谱检测系统，内置高性能红外增强型光纤光谱仪，提高了800nm的近红外波段的信号灵敏度，使得785 nm拉曼光谱的信号得到显著增强。在面对需要高灵敏度的研究场景，如晶型鉴别、蛋白质研究时，能够捕获到细微的拉曼信号。不同晶型的固体药物仅仅有晶型上的区别，而物质组成没有区别，其差异非常小，但我们使用Raman11510便携式拉曼光谱仪的检测结果表明，这种细微的差异在拉曼光谱的“火眼金睛”下还是无可遁形。不同晶型固体药物的拉曼谱图如下图所示，在谱图中我们标出了较为显著的光谱差异部分。图1：谷氨酸α晶型和β晶型的拉曼光谱图图2：氯霉素A、B两种晶型的拉曼光谱图图 3：阿立哌唑A、B、D三种晶型的拉曼光谱图2019年11月至2019年12月期间我们进行了多次药物晶型拉曼光谱的测定的实验。实验数据表明，谷氨酸、氯霉素、阿立哌唑不同晶型的单晶在每次测定所得拉曼光谱图中的主要散射峰的形状、位置、强度及其差别均明显可辨。由此也说明了拉曼光谱法具有良好的准确性、重现性和耐用性，从而可以为原料药成品的晶型分析，结晶过程中离线与在线原位监测控制等过程分析技术的建模提供依据。随着拉曼光谱法在药物分析研究中的不断深入，可以说目前在药物分析领域，拉曼光谱技术是一项未来极具发展潜力的药物分析方法。拉曼光谱法最早被美国药典（USP）收载为通用分析方法，随后又被《欧洲药典》和《英国药典》等收载为药物晶型检测方法。值得关注的是，2010年版的《中国药典》将拉曼光谱法作为指导原则收载，2015年版修订为理化分析通则方法，2020版又再次对拉曼光谱法部分进行修订，这无疑会大大推动拉曼光谱法在药品全生命过程中的应用发展。国家药典委员会官网截图：药典摘文：现代拉曼光谱仪使用简单，分析速度快（几秒到几分钟），性能可靠。因此，拉曼光谱与其他分析技术联用比其他光谱联用技术从某种意义上说更加简便（可以使用单变量和多变量方法以及校准）。拉曼光谱既适合于化学鉴别和固体性质如晶型转变的快速和非破坏性检测，也能够用于假药检测和质量控制，例如：化学分析：原料药活性成分，辅料的鉴别和定量；物理分析：固态（如多晶和水合物）和晶型的鉴别和量；过程分析：生物和化学反应，合成、结晶、制粒、混合、干燥、冻干、压片、装填胶囊和包衣。在《中国药典》2020修订版中介绍了拉曼光谱的很多优势，而手持式拉曼光谱仪能更好的诠释这些优势：如海光电的蓝牙手持式拉曼光谱仪将光谱仪器、采集分析软件、光谱数据管控三个核心功能有机结合，实现了设备管理、用户管理以及数据管理分层级管理，为现场检测提供了方便、有效的工具。《中国药典》zui新修订版中还增加了低波数包括太赫兹光区的拉曼光谱对于鉴定、表征药品有重要意义的表述，如海光电的低波数拉曼光谱仪EVA3000-LW能够检测到66—200cm-1波数范围内显著的拉曼光谱，在药物分析和晶型鉴别领域有巨大的应用潜力。相信未来拉曼光谱定能成为制药行业中药物研发与生产过程中最有力的工具之一！

蜂蜜是一种常见的健康食品，口味香甜，营养丰富。蜂蜜主要成分是糖类，包括单糖、二糖、低聚糖和多糖等，此外还含有人体需要的大部分矿物质和各种维生素、有机酸、氨基酸、生长素等营养物质，所以其药用价值也非常广泛，可作为中成药辅料，也对神经衰弱等慢性疾病有良好的辅助疗效。由于蜂蜜广泛的营养价值，在市场上广受欢迎，但假冒伪劣产品随之而来，且名目繁多，对食品安全构成重大威胁。有关蜂蜜掺假检测方法较多，这里分两类进行简单汇总：现有标准和法规方法、近年来新技术新方法。蜂蜜掺假相关综述文章也比较多[1-3]，感兴趣的读者可查阅相关文章。一、现有标准和法规方法国标GB14963-2011食品安全国家标准蜂蜜中定义，蜂蜜是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露，与自身分泌物混合后，经充分酿造而成的天然甜物质”,其中明确规定果糖和葡萄糖含量至少要达到60%，蔗糖含量不得超过10%。市场上蜂蜜掺假形式主要包括添加葡萄糖、果糖、蔗糖、C3 植物糖浆（甜菜糖浆、大米糖浆）、C4植物糖浆（玉米糖浆、甘蔗糖浆）、高果糖浆和果葡糖浆等等。针对添加C4植物糖浆掺假，依据国标GB/T 18932.1-2002 蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法-稳定碳同位素比率法可鉴定，但其不能鉴别添加C3植物糖浆的蜂蜜。国标GB/T 21533-2008 中，以淀粉糖浆中含有的五糖以上的低聚糖为标志物， 将低聚糖富集后采用阴离子交换色谱－脉冲安培检测器（HPAEC -PAD） 检测，可以实现对蜂蜜中淀粉糖浆掺假的检测。2020版药典也是按照五糖以上的低聚糖为标志物，检测方法为薄层色谱法。国标GB/T 18932.2-2002 蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法-薄层色谱法对蜂蜜中寡糖多糖进行定性测定，也可鉴别蜂蜜中是否含有淀粉糖浆。二、近年来新技术新方法现代分析技术的发展为蜂蜜的鉴别提供了越来越多的新方法，屈亮亮等[4]采用基质辅助激光解吸电离质谱（MALDI-MS）分析了蜂蜜及其掺假样品中的糖类以及小分子代谢物。在正离子模式下，通过比较蜂蜜样品和掺假样品的MALDI-MS谱图在多糖聚合度以及糖类分布趋势上的差异，可对掺假样品进行快速鉴别。在负离子模式下通过寡糖异构体组成上的差异，可对掺假样品进行高通量鉴别。刘彩云等[5]采用高效液相色谱-电化学联用技术对中蜂蜂蜜中所含的 12 种酚类化合物进行了鉴别和含量测定，构建了陕西不同地区中蜂蜂蜜的酚类色谱指纹图谱。并对共有峰进行匹配，提取特征峰信息，可对掺假蜂蜜进行鉴别。杨远帆等[6]通过测定蜂蜜和果葡糖浆中脯氨酸含量后发现，蜂蜜中氨基酸的量随果葡糖的掺入量的增加呈线性减小趋势，由此建立了一种基于测定脯氨酸含量鉴别蜂蜜掺假的有效方法。杨心浩等[7]通过研究，建立了采用红外光谱测定蜂王浆品质并基于 NIR 光谱结合水光谱组学建立了检测麦卢卡蜂蜜掺假糖浆的新方法。核磁共振技术结合化学计量学分析方法也成功运用于蜂蜜和其它食品的分析检测中。Bertelli 等[8]比较了一维（1D）和二维（2D）高分辨核磁共振（nuclear magnetic resonance，NMR） 对掺杂糖浆的蜂蜜的检测效果， 发现1D 核磁谱有较高的预测正确率（95.2%）。不同的蜂蜜来源组成不同产生的气味不同， 从而在电子鼻气体传感器中产生的指纹图谱也不同。裴高璞等[9]发现电子鼻对掺假蜂蜜比较敏感，LDA模式识别算法可以将纯蜂蜜样品与掺假蜂蜜样品很好的区分开，识别正确率可达94.7%。江瑶等[10]基于代谢组学技术，采用超高液相色谱串联四级杆轨道离子阱高分辨质谱（UHPLC-Q Exactive Obitrap LC-MS）对样本原始数据进行采集，获取的数据通过多元统计分析实现对比较样品组的区分，找到的可能的标志性代谢物进行二级质谱分析寻找碎片离子，初步完成标志性代谢物的定性工作。对真蜂蜜与已知劣质蜂蜜进行区分。由于蜂蜜成分的复杂性，单一的鉴别方法也可能无法达到鉴定目的，这时可以考虑将多种方法联合使用, 多组分多指标对蜂蜜进行检测。 根据2020版药典蜂蜜含量测定项[11]下方法采用聚合物氨基柱分析4种常见糖，使用电雾式检测器（CAD）替代示差检测器进行测定取得了较好的效果。CAD作为一款通用型检测器，被2020版药典所收载，其具有良好的动态范围、一致的响应和出众的灵敏度，适用于大部分非挥发性和半挥发性有机物的检测，该检测器用于糖的检测，较示差检测器灵敏度更高，而且适用于梯度洗脱条件。图1是CAD测定某蜂蜜样品中4种常见糖的谱图。图1 蜂蜜中4种糖含量测定1:果糖 2:葡萄糖 3:蔗糖 4:麦芽糖近年来常用的蜂蜜掺假手段中，利用果葡糖浆掺假[12,13]形式最为普遍。果葡糖浆是由植物淀粉水解制得，如玉米或红薯淀粉，加工简单，成本低廉。蜂蜜中不含五糖（DP = 5）以上的寡糖，但在果葡糖浆中却广泛存在。2020版药典据此在蜂蜜检查项下采用薄层色谱法对寡糖进行鉴别[11]，该方法灵敏度差、误差较大，存在很大的局限性。 赛默飞采用液相色谱法，聚合物氨基柱分离、电雾式检测器（CAD）检测，可以测定不同聚合度的寡糖，并依据五糖（DP = 5）以上寡糖的存在作为蜂蜜中果葡糖浆的判定指标，方法灵敏度高，并且具有很好的普及性。混合对照品与样品测定谱图见图2和图3。图2 寡糖混合对照品1:麦芽糖和异麦芽糖 2:麦芽三糖 3:麦芽四糖 4:麦芽五糖 5:麦芽六糖 6:麦芽七糖图3 果葡糖浆和蜂蜜样品叠加（1-果葡糖浆，2-蜂蜜样品）1:麦芽五糖 2:麦芽六糖图3可以看出该样品中未检出聚合度5以上（DP 5）的寡糖。为了考察方法准确度，我们在空白蜂蜜样品中添加麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行了加标回收率实验，添加浓度水平分别为为0.10、0.25和0.50mg/g，加标回收率在95.2%-100.7%之间，证明方法准确度较高。另外本方法灵敏度较高，添加1%果葡糖浆即可明显检出。HPLC-CAD方法可以方便地测定蜂蜜中糖类营养物质含量，对掺假蜂蜜中的果葡糖浆具有高灵敏度的检出，方法操作简便，保障了蜂蜜的品质，为百姓餐桌食品安全保驾护航。参考文献：1. 岳锦萍, 徐雨欣, 范佳慧, 邢 璇, 任 虹. 食品安全质量检测学报, 2018, 9（19）: 5138-5145.2. 郑优，王欣，毛锐. 食品与发酵科技, 2018,54（6）:76-82.3. 杜宗绪.保鲜与加工, 2015, 15（5）: 67-71.4. 屈亮亮. 基于MALDI的高通量蜂蜜糖浆掺假检测及植物源鉴别分析［D］. 南昌：南昌大学.5. 刘彩云. 中蜂蜂蜜酚类色谱指纹图谱构建及加工对蜂蜜中酚类物质影响［D］. 西安：西北大学.6. 杨远帆，倪辉，吴黎明．茚三酮法测定蜂蜜及果葡糖 浆中的氨基酸含量［ J］．中国食品学报, 2013, 13 (2) : 171 －176．7. 杨心浩，基于红外光谱分析蜂王浆品质及鉴别麦卢卡蜂蜜掺假的方法研究［D］.广州：暨南大学.8. BERTELLI D, LOLLI M, PAPOTTI G, et al. Detection of honey adulteration by sugar syrups using one-dimensional and two-dimensional high-resolution nuclear magnetic resonance ［J］. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2010, 58（15）: 8495-8501.9. 裴高璞, 史波林, 赵镭, 等.典型掺假蜂蜜的电子鼻信息变化特征及判别能力［J］.农业工程学报, 2015, 31（1）: 325-331.10. 江瑶, 基于代谢组学技术寻找蜂蜜标志性代谢物并探究其应用［D］.济南: 山东师范大学. 11. 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 [ M ] . 一部. 北京: 中国医药科技出版社, 2020: 374-375. 12.任雪梅, 胡梅, 周传静, 王文特, 吴裕健. 山东农业科学, 2013, 45(2): 117-119.13.黄文诚, 蜜蜂杂志, 2010, 4: 18-19.赛默飞世尔科技（中国）有限公司刘兴国供稿附：食品安全事关人民群众的身体健康和生命安全，关系中华民族的未来。俭以养德、诚信为本是中华民族的传统美德，保障食品安全更需要尚俭崇信、德法并举。进入全面小康社会，人民群众对食品安全营养健康的需求不断提升，必须坚持“四个最严”，严格源头治理，严格过程监管，严厉打击食品安全违法犯罪。全国食品安全宣传周（China Food Safety Publicity Week），是国务院食品安全委员会办公室于2011年确定在每年六月举办的，通过搭建多种交流平台，以多种形式、多个角度、多条途径，面向贴近社会公众，有针对性地开展风险交流、普及科普知识活动。2021年全国食品安全宣传周活动已于6月8日正式启动，而本次活动的主题为“尚俭崇信 守护阳光下的盘中餐”。作为保障食品安全的不可或缺一环，科学仪器在“保护舌尖安全”的过程中发挥了非常重要的作用！为此仪器信息网在食品安全宣传周期间特推出专题“关注食品安全——仪器人在行动”，一起领略下仪器人守护食品安全的风采！

让质谱技术的强大功能和无限潜力惠及更多实验室 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）亮相6月3日至7日举行的第66届美国质谱年会（ASMS 2018），并在此期间向与会观众展示多项全新质谱技术，这些技术专为满足食品检测机构、高等院校以及生物医学研究机构实验室的多种分析需求而开发。所展示的相关产品不仅包括用于食品安全分析的气相色谱-质谱/质谱（GC-MS/MS）系统，还包括可针对食品成品、原料和半加工制品进行快速分子指纹图谱分析的直接分析型质谱系统。 食品安全分析 - Waters TQ-GC系统 沃特世公司在ASMS年会上提前展示了将于今年正式上市的Xevo TQ-GC新型质谱仪。借助这款为食品安全分析和质控分析量身定制的GC-MS/MS系统，实验室可以使用全球各地监管机构制定的GC-MS/MS方法来定量食品中的农药残留和其它污染物，并确保方法检测限始终满足甚至超过监管要求。全球范围内使用的杀虫剂多达数百种，与此同时，还有不时出现的新型污染物持续被监管机构纳入监管范围；因此，实验室必须能够准确检测和定量各种食品中的农药，而GC-MS/MS和液相色谱-质谱(LC-MS)成为了大多数实验室的首选。 食品真伪和掺假鉴别 - 搭载LiveID的DART QDa系统 搭载LiveID的Waters DART QDa系统是沃特世公司与美国IonSense公司合作研发的一款直接分析型质谱系统，能够对食品成品、原料和半加工制品进行快速的分子指纹图谱分析。该系统可协助科学家们解决样品的真伪、构成和质量鉴别等问题。仪器搭载了LiveID软件平台，只需数秒即可完成样品实时鉴定和真伪验证。 实时直接分析（DART）是一种直接、快速的分析技术，适用于各类样品，样品制备操作极少且无需色谱分离。借助Waters LiveID软件，用户可利用DART QDa分析得到的化学特征数据建立并验证多变量统计模型。LiveID模型可用于鉴定未知样品，近乎实时地生成易于解析的结果，并在数秒内给出“是/否”这样的直观回答。 培养未来的科学领袖 - ACQUITY QDa MS实践教学工具包 ACQUITY QDa实践教学工具包由沃特世公司与英国斯旺西大学的国家质谱卓越中心（National Mass Spectrometry Facility）共同开发，旨在为高等院校化学相关专业的教学提供一套经济有效的方案，让本科生也能接触到质谱仪器，学习质谱基础知识。 目前，不少大学的质谱仪器都安装在核心实验室或专用实验室中，仅供项目研究人员及其团队开展具体项目研究时使用，因此本科生很难接触到质谱仪器，这对他们而言是非常不利的。质谱操作经验和相关基础知识对于帮助大学毕业生顺利进入社会并走上工作岗位至关重要。 MS实践教学工具包为本科生学习质谱知识和操作提供了所需的全部内容，其中包括实验方案、学生和指导人员手册、仪器、软件、化学标准品以及多媒体内容等，让大学课堂上的质谱基础知识教学变得丰富多彩。 斯旺西大学国家质谱卓越中心的实验负责人Rhodri Owen表示：“我们与沃特世合作开发这款实践教学工具包，旨在让学生们有机会亲手操作质谱仪器，从中积累实践经验并学习如何在实际分析中进行谱图解析。设计紧凑、安装简单的ACQUITY QDa非常便于在实验室之间进行转移。在2017年的斯旺西科学节上，我们甚至还将它们带出了实验室，向9000多人展示了如何用ACQUITY QDa进行常用日化产品的筛查。” 助力生物医学研究 在ASMS年会上，沃特世公司还与美国Elucidata公司签订了联合营销协议，双方将整合Waters Symphony Data Pipeline软件与Elucidata Polly工作流程及云应用，以期在代谢通量分析中（主要测定生物系统中代谢物的生成率和消耗率）对沃特世仪器生成的质谱数据进行高效、自动化的处理和解析。 此外，沃特世与瑞士Biognosys公司进一步拓展了联合营销协议，双方将Biognosys Spectronaut Pulsar X软件和PQ500肽参比标准品工具包与沃特世的Xevo G2-XS QTOF四极杆飞行时间质谱仪（搭载新型数据非依赖型采集技术 DIA — SONAR）整合为一套集成化平台，只需不到15分钟就能高重现性地定量多种蛋白质（ 500），变异系数（CV）可低至个位数。在临床蛋白质组学研究中，该平台能以系统化、标准化的方式快速对大量样品中的特征蛋白质进行表征和定量，是生物医学研究实验室的理想之选。 沃特世还在ASMS年会上宣布正式推出Targeted Omics谱库和与之配套的MetaboQuan-R方法工具包。Targeted Omics是一个不断扩增的存储库，其中收录了可下载的方法工具包，有助于迅速提升实验室可测定的分析物数量并缩短方法开发时间。另外，每个方法工具包都包含一个Quanpedia文件，提供了Waters ACQUITY UPLC I-Class Plus System和Xevo TQ-S micro三重四极杆质谱仪运行分析所需的全部色谱和质谱设置，并附带一份相关方法的应用纪要，用户只需“加载并运行”即可。 最新版本的Progenesis QI 蛋白质组学软件不仅能创建谱库条目和执行谱库搜索，如今还增加了处理数据依赖型分析（DDA）数据的功能，并在Progenesis QI for proteomics的支持下，对所有DDA搜索引擎进行化合物鉴定。此外，该软件还专为质谱/质谱（MS/MS）分析增加了谱图净化工具，旨在实现更清晰的谱库匹配。Progenesis QI for proteomics是分析宿主细胞蛋白的首选工具，各类实验涉及的大多数目标分析物都能在谱库中找到。不仅如此，沃特世MS（E）数据工作流程也有所改进，新增了设置自动峰检测阈值的功能，能够最大限度提高可鉴定的化合物数量和鉴定结果的质量，同时提升软件性能。 沃特世公布ASMS年度研究奖（ASMS Research Award）获奖者 俄勒冈大学化学与生物化学系助理教授James Prell博士荣获由沃特世赞助的“ASMS年度研究奖”。Prell博士带领实验室团队运用先进的质谱和离子淌度技术对控制纳米水平大分子组装的理化特性进行了研究，其中包括了与生物膜相关的特性。Prell博士将获得由沃特世提供的35,000美元作为奖励。 沃特世科学家将在ASMS 2018年会期间举办12场学术讲座，展出76幅海报。 关于沃特世公司 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球领先的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有60年历史。公司在全球31个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。

分析实验员小李的内心独白我是一名分析实验员，新的一年，从立Flag开始，突然转念一想，去年还留了个小尾巴。几个月前，领导和我确认工作计划的场景还历历在目。 如今，翻翻实验记录，时间过去大半，依旧还有一半项目标记为“未完成”。 要说这里面让我最闹心的还属特征图谱，我们都知道，特征图谱或指纹图谱是中药整体质量评价的重要手段，也是标准汤剂的关键参数之一。 总结下来，主要5大难点， 正当我伤心迷茫时，经理来了，拍了拍我的肩，递给我一份资料《中药配方颗粒液相色谱图谱集》，让我参考参考。我如获至宝，可不？160个已公布中药配方颗粒国家标准品种，所有品种均包含特征图谱或指纹图谱，部分品种涵盖含量测定图谱。简直是雪中送炭啊！我仿佛看到了胜利的曙光，今年的工作计划，必须再来40个品种… … 岛津工程师的经验分享一起来先听听岛津应用工程师的标准复现实践经验！我是一名应用工程师，也做过配方颗粒国家标准复现，也遇到过“难点封神榜”上的几种情况，总结下来：中药配方颗粒特征图谱分析难度相对较大，实验能否顺利进行，设备的稳定性是首要因素！来看两个案例：案例一 前10min中有机相变化增幅只有0.0007 mL/min2梯度变化非常缓（蜜紫菀配方颗粒特征图谱6次重复性实测图谱） 案例二流动相中含有离子对试剂流动相中带气泡类似这些情况对仪器性能要求都较高只有在仪器能精密稳定送液的情况下保留时间才能稳定、准确（枳实配方颗粒特征图谱重复性实测图谱） 《中药配方颗粒液相色谱图谱集》直观展示了特征图谱或指纹图谱、含量测定图谱的实测数据。 目录部分展示一、中药配方颗粒液相色谱分析应用（UHPLC法）（共88种，举例显示5种）巴戟天配方颗粒白芷（白芷）配方颗粒百部（对叶百部）配方颗粒百合（卷丹）配方颗粒半枝莲配方颗粒 二、中药配方颗粒液相色谱分析应用（HPLC法）（共72种，举例显示5种）白芍配方颗粒白鲜皮配方颗粒板蓝根配方颗粒侧柏叶配方颗粒燀苦杏仁（西伯利亚杏）配方颗粒 三、HPLC法与UHPLC法快速转换的应用白芷（白芷）配方颗粒赤芍（芍药）配方颗粒醋延胡索配方颗粒 厉害了！忍不住想看看全文了吧，上链接咯！《中药配方颗粒液相色谱图谱集》即刻下载

安捷伦科技发布首款用于蛋白质鉴别的亚 2 微米填料超高效液相色谱柱 2011 年 10 月 11 日，加利福尼亚州圣克拉拉市&mdash &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）隆重推出了用于液相色谱的 1.8 µ m 填料的 ZORBAX 超高快速高分离度（RRHD）色谱柱 300SB-C8。这款 1.8 µ m 填料的新型色谱柱进一步扩充了安捷伦大孔径（300Å ）色谱柱的阵营，进行蛋白质分析时能够获得更好的回收率、分离度和扩展性。 这些 RRHD 色谱柱主要用于超高效液相色谱（UHPLC）进行蛋白质一级结构的分析，有助于在生物治疗蛋白质研发以及生产应用中确定蛋白质鉴定、定量翻译后修饰以及获得杂质的指纹图谱。 安捷伦化学品市场经理 Phil Stremple 说道：&ldquo 现在，快速高效的 UHPLC 蛋白质分离已经可以实现，只需要亚 2 微米颗粒填充的反相色谱柱。这款新型的 ZORBAX 色谱柱采用 C8 键合相，是用于蛋白质分析的大孔径 RRHD 色谱柱系列产品的第二款色谱柱。&rdquo 该色谱柱粒径 1.8 µ m，孔径 300Å ，将 UHPLC 特有的效率、分离度和强大的定量功能在反相液相色谱蛋白质分离上发挥到极致。此外，该色谱柱在高达 1,200 bar 的压力下同样稳定。安捷伦 StableBond 技术已证明在低 pH 环境下具有良好的稳定性，即使使用三氟乙酸或甲酸改性剂也能得到对称峰形，并且不损害色谱柱寿命。 不论是与紫外检测器还是质谱检测器配合使用，基线都很稳定。新型色谱柱有两种长度规格，50 mm 和 100 mm，用于满足分析人员不同的速度或分离度需求。 要了解更多信息，请访问：www.agilent.com/chem/biohplcproteins。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 18500 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2010 财政年度，安捷伦的业务净收入为 54 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

溢油事故：超级杀手 　　“据不完全统计，1976～2006年，我国沿海平均每4天发生一起溢油事故，其中，溢油量在50吨以上的溢油事故60多起。”国家海洋局北海环境监测中心主任高振会告诉记者，“随着我国对外开放和海洋经济的迅速发展、海洋石油勘探开发规模不断加大、海上石油运输日益繁忙，加之我国未来对石油需求的不断增加、油运市场的不断壮大，我国海域可能是未来溢油事故的多发区和重灾区。海上溢油事故正逐渐成为十分敏感的问题。” 　　海洋溢油被称为海洋生态环境的超级杀手，是我国近海经常发生的重要环境灾害之一。随着我国经济的不断发展，各类油污染事件呈上升趋势，发生的频率与风险正日益加大，这给我国海洋生态环境、生态资源及人民群众带来了重大损失。 　　高振会举例说，2002年，一艘装载8万吨原油的马耳他籍“塔斯曼海”轮船在渤海湾发生撞船事故，大量原油泄漏，经过评估，这起事故给我国带来的环境经济损失达1亿多元。除此之外，各种地沟油、加油站漏油、发电厂及机修厂漏油也是油污染的主要来源，而它们直接危害到周围居民的健康。 　　发展，迫在眉睫 　　溢油源的确定和损失评估是溢油事故处理的重要依据，因此，发展溢油鉴别与损害评估技术越来越迫切。 　　“海洋溢油具有突发性、偶然性和瞬时性，加之其在海洋环境中的复杂变化，使得其损害的对象也十分广泛。但目前我国缺乏专门的海洋溢油科研平台，部分基础研究成果零散分布，缺乏有效的海洋溢油快速鉴别与损害评估技术，给查找肇事者、有效保护我国海洋生态环境带来诸多困难。”高振会告诉记者，面对我国沿海经济的迅速发展，我们应该逐步开展以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响评估、溢油现场处置与生态修复技术为重点的研究与应用示范工作，从而指导我国海洋溢油环境保护工作。 　　针对溢油事故频发及其对海洋环境的巨大损害，目前国际上很多国家和地区都建立了相关的专业研究机构，如美国早在1978年就在海岸警备队成立了油品鉴别中心实验室 欧洲的比利时、丹麦、德国、挪威、葡萄牙和英国等6个国家的研究机构也于1983年在对油类分析研究的基础上，建立了欧洲海上溢油鉴定系统，后经过两次修订于1992年被《波恩协议》所接受，作为《波恩协议》内部溢油鉴别的推荐方法。这些机构在溢油方面开展的研究成果，不仅促进了海洋溢油相关技术的发展，并在海洋行政管理中发挥了重要作用。而我国在这方面却一直落后于这些发达国家。 　　我国也应时代发展的需要，于2007年在国家海洋局北海分局建立了我国第一个溢油鉴别与损害评估技术重点实验室，促使海洋科学技术研究及成果转化与海洋行政管理的结合。 　　油指纹鉴别技术是时代之需 　　溢油鉴别与损害评估技术重点实验室通过溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响、溢油应急处置及生态修复等方向与多学科交叉研究，深入了解海洋溢油的特征和规律，准确查明各种溢油来源，对其造成的海洋生态环境损害作出客观评估，为修复受损的海洋生态环境、发展海洋突发事件研究的理论体系、发展相应的高新技术提供技术平台，为我国海洋减灾防灾和维护国家海洋权益提供科学依据。该实验室以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响和溢油现场处置与生态修复技术为主要研究内容和方向。 　　高振会向记者介绍，这些技术中油指纹鉴别技术至关重要。 　　该技术最早始于20世纪60年代，美、日等国家在70年代相继推出标准方法，北欧标准也在80年代颁布。近些年来，随着技术的发展和研究的不断深入，各国都在不断完善自己的溢油鉴别体系，并建立起了自己的油指纹库，我国也正在着力建设自己的标准油指纹库。 　　高振会解释说，所谓的油指纹鉴别就是基于油品指纹的差异性，通过对溢油和可疑溢油源油样的“油指纹”进行比对，从而实现溢油源的排查和确认。 　　众所周之，原油是由上千种不同浓度的化合物组成，这些化合物通过不同的分析检测手段获得不同的信息，如利用色谱获取的组分信息、利用光谱获得的各种光谱特征，这些信息就是反映油品特征的油指纹。 　　油指纹的差异性主要受到3个方面因素的影响：首先，原油的形成和聚集过程中的因素，包括原油生源岩本身的有机质特征、热环境以及原油在地层和油井内的运移 其次，原油通过不同的炼制过程获得的成品油，因为炼制过程不同，不同的需求，以及运输、储存等过程的不同，不同成品油的油指纹不同 最后，油品溢出到环境中后的风化和混合，不同的风化过程、不同的环境背景和环境中其他烃类污染源带来的混合，油指纹也会发生不同程度的变化。 　　记者了解到，为提高溢油鉴定能力，为海洋行政执法管理提供科学依据，国家海洋局北海分局建立了气相色谱、气相色谱—质谱、红外光谱、荧光光谱及物理方法等一套国际先进的油指纹库建设体系和多手段逐级鉴定体，承担并完成了油指纹库建设体系及关键技术研究。 　　关键之处显身手 　　“在我国科技工作人员的努力下，在认真梳理、总结多年工作成果并广泛借鉴国内外先进经验的基础上，我国现已完成了国家标准《海面溢油鉴别系统规范》的制定。该标准是在行业标准部分内容的基础上，广泛吸收《欧洲溢油鉴别系统》(NT CHEM 001，1991)和美国ASTM相关标准中先进的油指纹鉴别技术，研究石油指纹的化学分析方法、溢油鉴定程序和判定方法，较之前行业标准已经有了质的飞跃，溢油鉴定流程方面实现了与国际接轨。”高振会高兴地对记者介绍。 　　高振会进一步补充说，这些技术目前已经得到了很好的应用，积累了较丰富的实践经验。如长岛海域油污染事件鉴定、埕岛海域油污染鉴定、“塔斯曼海”轮溢油鉴定、威海“恒冠36”轮溢油事件鉴定、绥中36-1油田F31井溢油污染鉴定、黄骅滩涂溢油鉴定、黄岛溢油鉴定等几十起溢油事故鉴定中，这些技术都发挥了关键性作用。尤其是2006年“长岛海域油污染事件”中，北海分局北海监测中心基于油指纹鉴定技术，排除了多种溢油嫌疑，成功地确定溢油来源，为事件的处理提供了有力证据。