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  • 【原创大赛】第五届原创参赛作品:海产品中总砷测定方法探讨

    【原创大赛】第五届原创参赛作品:海产品中总砷测定方法探讨

    海产品中总砷测定方法探讨GB/T5009.11-2003标准中提到食品中总砷测定前处理方法为湿法消化处理,但并未严格指明温度控制要求,硝酸,硫酸,高氯酸三者的用量要求等。本文以考核海产品中砷的测定为例,着重讲述了湿法消解原子荧光法测定总砷的各项注意点,对准确测定总砷具有一定的指导作用。GB/T5009.11-2003标准:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210141403_396498_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210141404_396499_2166779_3.jpg取四个质控样(附上证书值)A:(18。2±3。6)mg/kg;B:(GBW10024)(3。6±0。6)mg/kg;C:(GBW10023)(27±6)mg/kg;D:(GBW08521)(41±3)mg/kg;其中A、B为动物性海产品;C、D为植物性海产品。工作中,有的同志认为只要将样品消解至呈无色透明液就可以了,并没有严格地控制好消解条件。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210141404_396500_2166779_3.jpg从上表看,在上述质控样的分析中,12组的测定结果只有5组满足要求,仅占42%,不满足要求的结果除魏某分析的质控样B结果偏高外,李某、王某、林某的测定结果均远低于标称值,说明了他们三人均没有很好的掌握砷的检测方法要点,没有掌握海产品中砷检测前处理方法。李某、王某均采用硝酸和高氯酸湿法消解,而没有按国家标准方法中加硫酸,消解温度难以达到200度以上,这样就达不到样品中有机砷完全分解所需的温度,因而样品中的有机砷没有完全分解成无机砷,由于有机砷不发生氢化物反应,所以用原子荧江法测定的结果偏低。林某用微波消解(消解的最高温度180度),而后加硫酸合并洗液继续加热至昌白烟,但没有补加其他酸,也没有持续昌白烟,因而其消解温度和时间不足,难以把样品中的有机砷完全分解,结果自然偏低。这四个样品均为海产品,其中A、B为动物类海产品,C、D为植物类海产品,动物类海产品砷元素形态为AsB(砷甜菜碱)、AsS-PO4和AsS-OH(AsS砷糖),植物类海产品砷元素形态为AsS-SO3 ,AsS-PO4,AsS-OH和少量DMA(二甲基砷)。资料表明海产品组织中砷多以砷甜菜碱、砷糖形式存在,其砷原子与碳原子间由四个砷碳键紧密连接,键能较大,意味着破坏砷碳键需要较剧烈的条件。湿化消化温度的控制 据报道要消解砷甜菜碱,砷糖,消化液温度要过到200度以上才能被完全消解,因此消化过程必须有沸点较高的高氯酸(沸点203度)或硫酸(沸点338度)存在,其中高氯酸的存在是必须的,而且消化液温度越高,消化效果越好;硫酸的存在可以在一定程度上提高消化液的温度,这可能在一定程度上提高了高氯酸的氧化性,加快了消化的反应速度,也加快了高氯酸的挥发。有关试验数据表明,使用电热板+电炉加热并采用硝酸-高氯酸-硫酸消解体系,有机砷能彻底消解成无机态砷;而采用同样加热方式用硝酸-高氯酸消解体系有机砷只能部分消解成无机态砷。这也就是消解样品中的其它元素可以只用硝酸-高氯酸消解体系,而消解砷要再加入硫酸的原因吧,而不是只要将样品消化至无色透明的液体即可。 另外电热板显示温度与消解液温度存在明显的差异,如在150mL三角瓶中加入15mL硫酸,放几粒玻璃珠放置于电热板上,用校准后的温度计测硫酸液体的温度,不同温度对比如下表。表 电热板显示温度与溶液温度的差异溶液介质电热板显示温度(度)温度计测定溶液温度(度)硫酸220174硫酸230180硫酸240187硫酸255200因此在加热消解时,应调整电热板温度在250度以上,才能使消解溶液温度达到200度以上,要达到昌硫酸白烟,电热板温度要调整到350度以上,这样才能确保有机砷完全消解成无机砷。酸度、还原剂的影响有些检验人员在测试时发现样品溶液的砷含量超过标准曲线的范围,就直接对溶液进行稀释而后直接进行测定,这样会造成测定结果偏低。由于砷的还原与溶液中盐酸的浓度,还原剂的含量与浓度有直接的关系,酸度不够,还原剂量不够,就不足以使溶液中的五价砷完全还原为三价砷,而五价砷不能与硼氢化钾反应生成砷化氢,造成检测结果偏低。现在有很多的实验室均引入了ICP-MS仪器了,而用ICP-MS来检测海产品中的砷含量时,只有用微波消解前处理去除有机物质就可以了,无需将有机砷完全转化为无机砷,这是因为原子荧光法测砷要将所有的砷变成无机态的五价砷,五价砷还原为三价砷,三价砷才具有荧光性,在原子荧光仪器上才要检测信号。而ICP-MS是利用等离子体焰(其温度高达8000~10000K)可将所有形态的砷击碎成带一个电荷的砷离

  • 植物性胶囊壳铬居然也会超标?

    昨天心血来潮测了某厂家的两份植物性空心胶囊中的铬,结果令我大吃一惊 ,结果为5.0mg/kg 、6.0mg/kg。而我们的要求好像是植物性的胶囊壳不用检测铬,而从厂方提供的报告上看也没有铬的检测指标。我不禁 有个疑问,理论上说植物性的胶囊应该比明胶胶囊会好很多 ,但为什么铬也会超标?是以次充好还是本来就高?这个有待考究。不知道平时植物性的胶囊壳你们测了没有? 硬胶囊壳一般分为明胶胶囊和植物胶囊两种:明胶胶囊壳来自动物的皮、骨、筋腱中的胶原质,经部分水解后,提纯而获得的蛋白质制品,内含有大量嘌呤;植物胶囊是以羟丙基甲基纤维素(HPMC)为原料(原料含多聚糖和植物细胞壁的基本成分)制成的胶囊壳。 ,

  • 水果中都含有特殊的植物性蛋白酶

    木瓜、苹果、菠萝、木瓜、猕猴桃等水果中都含有特殊的植物性蛋白酶,能够使肉嫩可口。可以把这些水果切成小块,或是榨成汁,在腌肉时加进去,就能起到“天然嫩肉粉”的功效。、猕猴桃等水果中都含有特殊的植物性蛋白酶,能够使肉嫩可口。可以把这些水果切成小块,或是榨成汁,在腌肉时加进去,就能起到“天然嫩肉粉”的功效。

  • 水果中都含有特殊的植物性蛋白酶

    苹果、菠苹果、菠萝、木瓜、猕猴桃等水果中都含有特殊的植物性蛋白酶,能够使肉嫩可口。可以把这些水果切成小块,或是榨成汁,在腌肉时加进去,就能起到“天然嫩肉粉”的功效。萝、木瓜、猕猴桃等水果中都含有特殊的植物性蛋白酶,能够使肉嫩可口。可以把这些水果切成小块,或是榨成汁,在腌肉时加进去,就能起到“天然嫩肉粉”的功效。

  • 珠江口排污致海产品污染 生蚝铜超标740倍

    刚刚过去的黄金周,市民最“牵肠挂肚”的新闻是:海洋专家的研究报告称,由于珠江口排污等影响,一些海产品遭受不同程度的重金属污染,其中广州人常食的生蚝,铜元素和镉元素分别超标740倍和90倍。  其实,海产品受污染,民众已非第一次听闻。此前就有海洋渔业人士在媒体坦言:自己很少吃海产贝类。而去年,广东个别地方还发生过有人食用鲜带子中毒的事件。  但这次超标740倍,仍旧吓人一跳。不过,在报纸、电视铺天盖地的报道中,说法似乎各有出入。有的触目惊心,有的揭露“个别近海渔港也不得不到外地拿货”,但也有专家说“只是局部区域的情况,总体不致如此严重”;有媒体劝市民“慎吃”;也有专家说“只要不吃贝类内脏,只吃其肉风险不大”……  众说纷纭,颇让人无所适从。其实老百姓最大的疑问是:在零售终端,作为与市民餐桌最近的环节,到底广州市面的海产贝类有没有超标?哪些可吃哪些勿吃?但等足几天,竟然没有看到权威部门的市场检测和公告。连本地海产市场的货源渠道,也是媒体各自打探的,一鳞半爪,五花八门。  黄金周几天下来,不知广州的海产贝类生意如何?如果依然红火,真佩服品性温顺的市民,在这一片疑云之下,依然“以身试贝”!如果生意冷清,则是否意味着一些货源可能没问题的海产商家,也要为这朦胧“有毒”信息,无辜地受牵连?  不由得问一句:悠悠数日,相关的食品安全监管部门,做了一些什么?都在安然放假?抑或是,海产贝类确实问题多多,承认也不是,否认也不是,只好“侧侧膊,无人觉”?

  • 【转帖】近期慎食酸菜、咸菜、冷冻海产品、河豚和野菜

    近日,南京市发生一例食用河豚中毒事件,4位老人为此差点丢掉性命。南京市食品安全委员会办公室日前发布了今年的第1号食品安全消费警示,提醒市民警惕4种食物引发中毒。  一是去年冬季腌制的酸菜、咸菜。随着春季气温的升高,酸菜和咸菜中的亚硝酸盐含量会增加,一次性食用过多颜色过深、已变黏的酸菜或咸菜,容易引起亚硝酸盐中毒。  二是冷冻海产品。春季是海产品的产出淡季,如冷冻海产品存放时间过长存放不当,就容易腐败变质,所含的蛋白质就分解,并且产生胺类、可溶性毒蛋白、吲哚、恶臭素等有毒害的物质。  三是河豚。近期是河豚产卵季节,也是食用河豚中毒的高危险期。河豚的毒素一般加热烧煮不能解毒,严重的在中毒后两三个小时内就会导致死亡。  四是有毒山野菜。随着天气转暖,各种山野菜陆续生长。如果采食有毒植物或者加工不当的山野菜,容易引起中毒,严重的将危及生命

  • 海产品测汞是否要加保护剂

    看了新标准征求意见稿(食品ICP)中提到测汞加金保护剂或其他,想问问各位你们加不?加的是哪种?浓度和量,我是测海产品,谢谢各位了先

  • 复硝酚钠在植物性食品中有限量要求吗?

    复硝酚钠在动物性食品中是不允许有残留的,是否有植物性食品的相关规定呀?有没有板油知道呀?只是看到有出口蔬菜复硝盐得检测方法,看样子国外应该对此有限量要求,不知道国内是否也有相关的规定,查了半天没查到请知道的板油指教一下,谢谢

  • 【分享】植物性食品中稀土元素的快速测定

    采用微波消解处理样品,消化液直接用ICP-MS进行分析,以建立植物性食品中稀土元素的快速测定方法。实验结果证明,该方法检出限0.01~0.2 μg /kg,精密度优于10%,对3个标准参考物质的分析结果令人满意。利用该方法对植物性食品中稀土元素进行测定,完成检测只需1~2h,满足日常检验需求,较大地提高工作效率。

  • 【求助】仪器检测 海产品相关问题?

    荧光法检测海产品中的组胺在应用AOAC 977.13(荧光法)检测海产品中的组胺时,需要配制1.19mol/L H3PO4。标准中配制方法:稀释121.8ml 85%H3PO4至1L.如用其他浓度的H3PO4, 1L 1.19mol/L H3PO4所需的体积=17493/( H3PO4密度×%H3PO4)。请问:17493是怎么得出的?还有为什么需要吸取121.8ml 85% H3PO4?期待各位老师指教,不胜感激!

  • 【求助】(荧光法)检测海产品 出现问题?

    荧光法检测海产品中的组胺在应用AOAC 977.13(荧光法)检测海产品中的组胺时,需要配制1.19mol/L H3PO4。标准中配制方法:稀释121.8ml 85%H3PO4至1L.如用其他浓度的H3PO4, 1L 1.19mol/L H3PO4所需的体积=17493/( H3PO4密度×%H3PO4)。请问:17493是怎么得出的?还有为什么需要吸取121.8ml 85% H3PO4?期待各位老师指教,不胜感激!

  • 【分享】黑龙江省动植物性食品农兽药使用情况调查

    【摘要】 目的 通过对黑龙江省主要动植物性食品产地的农药、兽药使用状况调查,了解当地农药、兽药的使用现况,为今后对农药、兽药的使用进行监督管理提供依据。方法 发放调查问卷对种植户和养殖户进行调查。结果 杀菌剂、杀虫剂和植物生长调节剂的使用户数分别占总调查户数的94.36%,87.18%和5.13%;抗生素、激素类和抗寄生虫药的使用户数分别占总调查户数的81.82%,56.36%和43.64%;种植户和养殖户使用农药、兽药不规范,常常是肆意混用,超剂量重复使用,打农药间隔期平均为(6.31±1.42)d,农户大多不考虑或不知道安全间隔期,安全间隔期平均值为(5.67±2.85)d。结论 目前黑龙江省主要动植物性食品农药和兽药使用不规范、不合理,需要制定相关政策法规,并加强监督管理。 【关键词】 农药残留;兽药残留;动植物性食品

  • 【分享】黑龙江省动植物性食品农兽药使用情况调查

    【摘要】 目的 通过对黑龙江省主要动植物性食品产地的农药、兽药使用状况调查,了解当地农药、兽药的使用现况,为今后对农药、兽药的使用进行监督管理提供依据。方法 发放调查问卷对种植户和养殖户进行调查。结果 杀菌剂、杀虫剂和植物生长调节剂的使用户数分别占总调查户数的94.36%,87.18%和5.13%;抗生素、激素类和抗寄生虫药的使用户数分别占总调查户数的81.82%,56.36%和43.64%;种植户和养殖户使用农药、兽药不规范,常常是肆意混用,超剂量重复使用,打农药间隔期平均为(6.31±1.42)d,农户大多不考虑或不知道安全间隔期,安全间隔期平均值为(5.67±2.85)d。结论 目前黑龙江省主要动植物性食品农药和兽药使用不规范、不合理,需要制定相关政策法规,并加强监督管理。 【关键词】 农药残留;兽药残留;动植物性食品

  • 【求助】海产品中砷的检测方法

    最近一直在做海产品中砷的检测,遇到很多问题1。稳定性不好2。检测结果低我使用的方法: 还原剂15%KI-2%抗坏血酸2.5ml,浓盐酸2.5ml,最后定容至25ml,100度水浴15min,之后用氢化物发生器检测。4ppb的砷吸光度为0.04左右请问砷检测的高人,以上方法哪里还需要进行改进?[B]以后不要用“跪求”,帮你改了。——raoqun20[/B]

  • 植物性食物是黄酮类物质的优秀来源

    植物性食物是黄酮类物质的优秀来源,尤其是洋葱、欧芹、紫甘蓝、浆果、柑橘、茶叶、豆类及豆制品中,黄酮类物质含量很丰富,大家可适当多吃。物是黄酮类物质的优秀来源,尤其是洋葱、欧芹、紫甘蓝、浆果、柑橘、茶叶、豆类及豆制品中,黄酮类物质含量很丰富,大家可适当多吃。

  • 饮食中要减少红肉比例 适当增加海产品摄入

    减少红肉比例,多吃点海产品。猪牛羊肉是我国居民餐桌上的“常客”,但这类红肉的脂肪含量较高,且以饱和脂肪为主,摄入过多会增加心脑血管疾病。因此,要适当调整肉食结构,减少红肉比例,增加海产品摄入。

  • 【转帖】海产品吃得太多其实很危险

    海产品因为其丰富的锌含量,一直被很多人喜欢,但很少有人意识到,海产品中的碘含量也非常丰富。近年来,发病率日渐升高的甲状腺癌就和碘的摄入量有一定关系。 在全国第16个肿瘤防治宣传周来临之际,浙江省肿瘤医院副院长葛明华,为大家讲解了许多关于甲状腺癌的误区。  海苔碘含量比海鱼高 海苔是许多年轻女性非常喜欢的零食,但是这个简单喜好,包含了甲状腺癌的两大诱发因素:碘和雌激素。 “甲状腺癌的高发群体是35岁左右的女性,因为甲状腺癌的发病因素主要有4个:辐射、碘的摄入、雌激素和家族遗传因素。”葛明华说。35岁左右的女性雌激素水平相对较高,特别是育龄女性,在怀孕前后,雌激素水平更高。如果不注意另外3个因素,就有可能诱发甲状腺癌。 男性的甲状腺在喉结下面,女性在锁骨上面。发病初期并没有特别的症状,大多数人是通过体检发现的。 和另外3个因素比起来,碘的摄入量其实是可以控制的。“现在许多人在说不要吃加碘盐,其实这是一种误解,碘摄入过多或过少,都会诱发甲状腺癌。”葛院长说。 根据多年问诊的情况,葛院长发现,我省甲状腺癌的患者主要集中在多碘以及少碘地区:如温州、宁波、台州是多碘地区,淳安、开化、衢州等是少碘地区。 每天到底该摄入多少碘?这没有一个固定标准,不过葛院长建议,海产品应适当摄入,特别是海苔、紫菜、海带等藻类食物,含碘量比海鱼还要高很多,喜欢吃零食的女性以及孩子要特别注意。

  • 【原创】植物性食品稀土超标对人体的危害

    植物性食品稀土超标对人体的危害。最近分析茶叶稀土时,检测出有几个稀土超标的茶叶样,GB2762-2005标准规定稀土≤2,茶叶是泡着喝基浸出物的,你说开水浸泡难道还能把稀土也给浸泡出来不成?吃了不合格的稀土项目对人体有影响吗,国标为什么要规定此项目啊

  • 关于GB/T 23750-2009 植物性产品中草甘膦残留量的测定中 衍生试剂的冷冻

    请教一下各位,在GB/T 23750-2009 植物性产品中草甘膦残留量的测定中,file:///C:/Users/anpel/AppData/Roaming/Tencent/Users/2355613670/QQEIM/WinTemp/RichOle/OWOS96C~D~4J9TMS9LRW)2H.jpg衍生试剂在-40℃条件下冷冻保存。file:///C:/Users/anpel/AppData/Roaming/Tencent/Users/2355613670/QQEIM/WinTemp/RichOle/NSLE[%6057~@WNRF%7B%60UXUU(2B.jpg在衍生的步骤中,是冷冻半小时以后,再取用。为什么这个衍生试剂需要冷冻啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

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