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脂溶性维生素含量

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脂溶性维生素含量相关的论坛

  • 【讨论】注射用水溶性维生素含量检测

    注射用水溶性维生素含量检测各位高人,请教一下:我所检测的样品含:烟酰胺,泛酸钠,VB1,VB2,VC,VB6,VB12,叶酸和生物素及对羟基苯甲酸甲酯用的液相,由于没有荧光检测器,核黄素磷酸钠就用其中核黄素就用了烟酰胺的方法,用紫外检测器检测,烟酰胺,泛酸钠,VB1,VB2,VC,VB6为一组,条件:30度,214nm;叶酸、生物素一组,条件:30度,200nm,对羟基苯甲酸甲酯和叶酸组条件一样,只是流动相乙腈比例较大;VB12 用的是梯度洗脱,40度,360nm。其中核黄素磷酸钠和生物素不好测,请问各位有没有更好的方法呢?补充:我用紫外扫描,发现核黄素磷酸钠在200nm出无吸收,但是VB1也无吸收,请问吸收度于出峰时间有事么关系呢,是否同一波长下吸收度大的出峰早,峰面积大呢?谢谢!

  • 【原创】过量补充脂溶性维生素可能中毒

    时下补充维生素成了日常保健的常见环节,但其实补充维生素不当容易中毒。维生素是人体必需的微量营养元素,但过多补充也是浪费,其中一些维生素补充过量易中毒。水溶性维生素如维生素B、C等,服用过量后可随尿液排出体外,毒性较小。而过量补充脂溶性的维生素,易引起中毒。脂溶性维生素包括维生素A、E、K、D等。其中滥用维生素E可引起高血压、乳腺肿瘤。大量服用维生素C可致泌尿系结石。服大量维C会破坏血清中及体内贮存的维生素B12。因此脂溶性维生素必须按照国家规定的量来补。

  • 快速、同时分离九种脂溶性维生素的单次进样超高效合相色谱方法

    引言脂溶性维生素(FSV)包括维生素A、D、E、K及类胡萝卜素(例如β-胡萝卜素)。脂溶性维生素参与许多与重要生理功能相关的复杂代谢反应,例如视力(维生素A)、钙吸收(维生素D)、细胞膜的抗氧化(维生素E)、及血液凝固(维生素K)。1β-胡萝卜素是维生素A的前体,且在人体内具有100%维生素A活性。番茄红素不是人体的必需营养素,但它的抗氧化性能使它广受欢迎,越来越多地与其他成分一起被添加到某些膳食补充剂中。几种脂溶性维生素的化学结构如图1所示。http://file1.foodmate.net/file/upload/201311/26/14-43-24-13-510998.jpg维生素及营养补充剂是一个价值几十亿的市场。预计在未来的五到十年,这一市场仍将继续增长。2这是由于全世界的消费者越来越追求更好以及更健康的生活方式,以及越来越注重健康以及饮食习惯。然而,人们也越来越关注从营养补充剂以及营养强化食品中所摄取的脂溶性维生素的安全性问题,特别是维生素A及D,若过量食用,也会带来严重的健康风险。3由于在许多国家,许多针对营养强化食品及膳食补充剂中所添加微量元素的合规性的法律正在拟定或制定中,因此,市场上必然对能够快速、准确地分析不同产品中的脂溶性维生素含量的分析方法有更高的需求。目前,在进行FSV分离时,最常使用的是液相色谱(LC)方法,反向(RP)与正向(NP)方法均有。1,3-5虽然有AOAC法可用于对食品及营养补充剂当中的各种脂溶性维生素分别进行定性与定量分析,但却缺少一种可对维生素预混物中的脂溶性维生素以及类胡萝卜素同时进行分析的方法。3由于超高效合相色谱(UPC2™))分离速度快、经济耐用,因此可考虑将其用于对含有多种脂溶性维生素的药物制剂进行快速分析。6在本应用纪要中,我们阐述了一种单次进样方法,它可在四分钟时间内同时分离九种脂溶性维生素。优化后的方法在保留时间以及峰面积方面具有良好的重现性,且可用于进行高通量定量分析。

  • 求助大米中水溶性维生素的测定

    我们在实验中酶解的效果不好,明显有颗粒存在,维生素B6的测定值小于检出限了,但是百度到有说大米中富含维生素B6。有没有前辈做过大米中的水溶性维生素,特别是维生素B1、B2和B6这几个需要酶解的项目。请教大侠:1.需要将样品粉碎到一个什么样的粒度;2.按照标准操作酶解的效果怎样;3.大米中维生素B6在一个什么水平。

  • 注射用水溶性维生素的分析(3)——维生素B12

    注射用水溶性维生素的分析(3)——维生素B12

    [align=center][b]注射用水溶性维生素的分析(3)[/b][/align][align=center][b]——维生素B12[/b][/align]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及维生素B12对照品,要求本实验室依据客户所提供方法选择合适色谱柱,实现粉针剂供试品溶液中维生素B12主峰同其相邻杂质峰的良好分离,进而达到准确定量的目的。结合客户所提供的分析方法,由于[b]流动相为高水系条件[/b],我们直接尝试能够在100%的水系流动相下使用的[color=#ff0000][b]高极性AQ[/b][/color]色谱柱,分析对照品溶液及粉针剂供试品溶液。分析对照品溶液,维生素B12主峰保留时间为7.25 min,能够得到良好保留和峰形;分析供试品溶液,维生素B12主峰同其前后相邻杂质均能够得到良好分离,分离度分别为1. 80和11.02,满足方法中1.0的分离度要求(如图1)。[align=center][img=,676,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161142145797_2257_2222981_3.jpg!w676x398.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C18 AQ分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left]注:峰上所标数字为分离度,下同。[/align][align=left][img=,690,269]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161142155690_3262_2222981_3.jpg!w690x269.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多的色谱柱选择,尝试使用中等极性的CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析,也可实现供试品溶液中维生素B12及其前后杂质间的良好分离,分离度均在1.0以上,仍满足方法中1.0以上的分离度要求(见图2)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,665,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161143182281_3783_2222981_3.jpg!w665x432.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C18 MGII分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left][/align][align=left][img=,690,266]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161143186343_4699_2222981_3.jpg!w690x266.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果,在客户提供的色谱条件下,使用[b]高极性色谱柱[color=#ff0000]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ S5[/color][/b] 4.6 mm i.d. × 250 mm(A6AD 04261)色谱柱及[b]中等极性色谱柱[color=#ff0000]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5[/color][/b] 4.6 mm i.d. × 250 mm(A4AD 11407)均能满足注射用水溶性维生素中维生素B[sub]12[/sub]及其相邻杂质峰之间的分离要求。[/align]

  • 【求助】脂溶性维生素的测定

    最近,我在学习脂溶性维生素的测定,感觉不好测定,主要问题是2个。第一,前处理,比方说奶粉样品和肉样品,如何处理才好,2 如何用质谱测定,感觉基本没用文献资料,估计是不好测定,有做过的同志们,给点提示,谢谢

  • 求助测血清样品中脂溶性维生素的各位大神

    [color=#444444]想咨询一下各位大神:有测血清样品中脂溶性维生素(维生素A,D,E,K)浓度的嘛?从质谱扫分子量开始,就步步是坎坷,100ng/ml的对照品溶液扫不出来母离子,是样品不稳定还是什么原因呢,急求各位大神的指导。。。拜托拜托[/color]

  • 注射用九种水溶性维生素冻干粉针的制备及其含量测定

    注射用九种水溶性维生素冻干粉针的制备及其含量测定

    作者:施卉摘要:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667577_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433567_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433568_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433569_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433570_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433571_2583865_3.jpg谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433572_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433573_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433574_2583865_3.jpg附件:注射用九种水溶性维生素冻干粉针的制备及其含量测定

  • 复合维生素片中既有水溶性的也有脂溶性的怎么完全提起出来

    复合维生素片中既有水溶性的也有脂溶性的怎么完全提起出来[color=#000000][url=http://www.so.com/s?q=%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0A&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn]维生素A[/url]、[url=http://www.so.com/s?q=%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0D&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn]维生素D[/url]、[url=http://www.so.com/s?q=%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0E&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn]维生素E[/url][/color]、维生素B1,[url=http://www.so.com/s?q=%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0B2&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn]维生素B2[/url]和维生素C

  • 【求助】请教:注射用水溶性维生素检测问题?

    请教:注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ D)测定。  色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料,以(0.02mol/L)磷酸二氢钾溶液-乙腈(27:73),用10%盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相,流速为1.5ml/min,检测波长:烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm;核黄素磷酸钠用萤光检测λEX=445nm、λEM=520nm。各组分的分离度应符合要求。  对照品溶液的制备 (1)取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg,分别精密称量置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液(Ⅰ),此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。(2)取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg,精密称定,置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即为对照品溶液(Ⅱ),此溶液必须临用新鲜配制,并于零下20℃保存,用前放置至室温。  等容混合对照品溶液(Ⅰ)和对照品溶液(Ⅱ)即为对照品溶液。  供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取15ml置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度。  测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl,交替注入液相色谱仪,测定,用外标法计算各组分含量,即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分,大家有什么好办法,谢谢

  • 【原创】蔬果中维生素C含量的检测方法

    维生素C又叫抗坏血酸(Ascorbicid),广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜中含量较多。是一种水溶性小分子生物活性物质,也是人体需要量最大的一种维生素。维生素C具有还原性(其结构式如图1),可以与许多氧化剂发生氧化还原反应,因此可以利用其还原性测定维生素C的含量。目前食品中测定维生素C含量的方法主要有碘量法,是利用维生素C的氧化还原性为基础的一种氧化还原方法。冈其酸度不易把握,碘需要标定且易挥发,而Vc不易稳定保存,使测定结果易出现偏差,且这种方法不适合微量分析;国标GB/T6195-1986是采用2,6一二氯靛酚滴定法。利用样品溶液由蓝色转变为粉红色来辨别其滴定终点的到达。但是多数水果、蔬菜样品其提取液都具有一定的色泽而导致滴定终点不明显,使测定准确度降低。另外还有荧光光谱分析法 J、紫外一可见分光度法、色谱法、电化学法等,这些方法都存在着一定的局限性,如操作过程复杂,所用试剂不稳定,速度慢、背景¨干扰大。近年来,建立的测定Vc的其他方法还有催化动力学和光度法相结合的方法,及VC传感器测定方法,固定pH滴定法等。 该论文将对蔬菜、水果常用的维生素C含量的检测方法进行综述、比较。 图1 维生素C的结构式1原子吸收分光光度法利用原子吸收分光光度法问接测定维生素C的含量,是利用维生素C可以与一些金属离子发生氧化还原反应,通过测定反应掉的金属离子的量,进而间接计算出维生素c的含量。1.1以银离子作为氧化剂的间接原子吸收分光光度法以银离子作为氧化剂的间接原子吸收分光光度法,是利用维生素C分子中的有二烯醇基具强还原性,可被硝酸银氧化为去氢维生素C,同时产生黑色银沉淀(反应式如图2)。 图2维生素C与银离子反应的反应式 沉淀经离心分离后,将分离得到的沉淀用硝酸溶解后,再利用原子吸收分光光度计测定银离子的含量,从而接测得维生素C含量,具体测定方法如下: 配制一系列浓度的维生素C标准溶液,依次吸取一定量的维生素C标准溶液置于10mL离心管中,分别加入2mL(1mg/mL) Ag+标准溶液,然后加水使总体积为4mL,摇匀,在室温下避光放置35min离心分离弃去上清液,用2mL超纯水洗涤沉淀3次,然后用l:1的浓硝酸3mL溶解沉淀,移入50mL的容量瓶中,加水稀释至刻度。喷入空气-乙炔火焰分别测定其吸光度,以维生素C标准溶液的浓度为横坐标,以测得的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。最后将处理过的待测样按上述方法测定其维生素C含量。 上述方法巾维生素C标准溶液及样品的配制都是利用2%的柠檬酸作为溶剂,并在棕色瓶中保存,原因是维生素C在溶液中不稳定,遇氧气、光、热、碱性物质易受破坏,而在适当的酸性条件下比较稳定,用2%的柠檬酸溶液来配制维生素C标准溶液,减缓了维生素C被氧化的速度,同时消除了一定外界因素的十扰,使得测定结果比较稳定。1.2 以铜离子作为氧化剂的间接原子吸收分光光度法文献中报道了以铜离子作为氧化剂的间接原子吸收分光光度法。该方法也是利用维生素C在酸性介质中维生素C可将Cu2+定量的还原为Cu+,然后Cu+与SCN-反应生成CuSCN沉淀,在高速离心机下有效地分离出CuSCN沉淀,洗涤后再经浓硝酸溶解,用原子吸收法测定沉淀中的含铜量,即可推知样品中维生素C的含量。具体测定方法如下: 分别吸取1mL配制的含一定量维生素C的标准溶液(随配随用)(分别含维生素C 50、100、200、300、400、500 µg)和样品提取液,依次放置于已编号的15mL离心管中,各加入1mLCuSO4饱和溶液、1mL浓度为2%硫氰酸铵溶液、0.5mL盐酸-醋酸钠缓冲液和0.5 mL饱和NaCl溶液充分混和,稍后离心分离,弃去上层清液,小心地用少量水洗涤沉淀2~3次(注意每次用水不能超过1 mL),加入0.5mL硝酸溶解后,转移至lO0mL的容量瓶中加水定容至刻度线,摇匀。分别用原子吸收分光光度计测定其含铜量,由所得的维生素C含量的标准曲线,可以得到相应样品的试验结果。 该方法所得的试验结果相对标准偏差RSD在5%以内加标回收率在96.56%~100.67%,其精密度和准确度均达到痕量分析要求。此方法的线性相关系数R=O 9989,表明相关性很好。2紫外可见分光光度法利用紫外分光光度法测定维生素C的含量是基于维生素c在紫外光区有特征吸收,但是因为维生素C结构中具有不饱和键,具有还原性,不易稳定存在,直接测定误差较大。所以在利用紫外分光光度法测定时,维生素标准溶液和待测样的配制条件非常重要。曾国富,黄玉英研究发现,维生索C在CTAB-C5H11OH-H2O微乳液体系中非常稳定,它存在于微乳液滴膜的内侧,与渗透进入液滴膜外侧的溶液氧接触的机会极少,该体系能极大地提高维生素C的稳定性。 郑京平等利用维生素C具有对紫外产生吸收和对碱稳定的特性,建立了紫外分光光度快速测定水果、蔬菜维生素c的新方法。根据维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性,于波长243nm处测定样品溶液与碱处理样品两者吸光度之差,通过查校准曲线,即可计算样品巾维生素C的含量。此法操作简单、快速准确、重现性好,结果令人满意。特别适合含深色样品的测定。实验结果表明该方法简单易行,结果准确、灵敏度高,检出限低,可快速测定水果、蔬菜中维生素C,值得推广应用。 张立科等介绍了在0~450µg/mL线性范围内,以cu2+作催化剂,以溶解氧将还原型维生素C氧化为在246.0 nm处无吸收的氧化型Vc,实现了样品各紫外干扰成分的本底校正,建立了种测定果蔬Vc的新方法。该方法中维生素C破坏条件的选择尤为重要,确定条件为:Cu用量为30 g,反应温度为70℃,反应时间为20min,加热条件下,反应速度快,无需加掩蔽剂。方法简便、快速、准确,测定了香蕉、西红柿等果蔬中的VC含量,结果令人满意。经多次实验得出该方法RsD在0.32%~0.89%之间,实际测定了香蕉、西红柿等样品中的VC的含量,检出限为0.2791g/mL,加标回收率在97.16%~100.18%之间 。3高效液相色谱法前面介绍的方法由于在使用中有一定的限制,操作复杂、前处理较麻烦。因此在使用中有较大的局限性,目的已逐渐被高效液相色谱法所取代。HPLC法具有检测速度快、操作简单、实验结果可靠等特点。 王艳颖,姜国斌等采用HYPERSIL-C8fz谱柱、浓度0.1%的草酸作流动相的高效液相色谱法,分析了草莓中的维生素c含量,取得了理想的效果。HPLC检测条件如下: 流动相0.1%草酸溶液,流速1.0 mL/min;检测波长254 nm,进样量5µL,柱箱温度3O℃。该方法分析中受样品中其他杂质的影响较小。测定草莓中维生素C的含量,回收率为97.4%~102.1%,说明该方法具有所需试剂少、稳定、操作简便等特点。精密度实验的相对标准偏差小于3%,说明该方法重复性和再现性都是比较高的。 陈昌云等采用0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液:甲醇=80:20(v/v)作流动相。流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,检测波长为254 nm。测定蜜柚中维生素C含量在质量浓度为20~100mg/L范围内有良好的线性关系,方法回收率为92.4%~107.5%,相对标准偏差小于2%。4 结语测定维生素C含量方法很多,各种方法各有优缺点,因为维生素C自身的不稳定,导致了很多方法测定结果误差较大,所以对维生素C稳定存在条件的探索非常重要。高效液相色谱法因为测定较准确、灵敏度高、选择性好,有较好的发展前景,是目前发展较快的一种方法。

  • 不同品牌色谱柱水溶性维生素分离情况

    不同品牌色谱柱水溶性维生素分离情况

    水溶性维生素分离的难点:水溶性维生素都是极性很强且分子量较小的化合物,在常规C18 柱上保留较弱,需要在高水相条件下运行,对柱子的耐水性有极大考验。色谱条件:色谱柱规格:150 x 4.6 mm ID, 5 μm;流动相:甲醇/ 10 mM 磷酸缓冲液( pH 7.0)=3/97;流速:1.0 mL/min;柱温:室温;检测器:UV 254 nm;样品1. 抗坏血酸 2. 维生素B13 3. 吡哆胺 4. 吡哆醛 5. 吡哆醇 6. 烟酰胺 7. 维生素B1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503061450_537416_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503061450_537417_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503061450_537418_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503061450_537419_2452211_3.png总结:Spursil C18 色谱柱在该条件下表现出了极其优异的选择性和分离度。备注:以上谱图,仅表示在此条件下的分离情况,不代表所有应用哈~

  • 水溶性维生素的提取液是什么?

    用了一个试剂盒是提取水溶性维生素的,提取液与血清1:1混合提取离心后上清直接进样,想知道这个提取液是什么?晃动后气泡出现在液面下部,加入提取液进入ep管时会呈圆珠状顺壁滑下,味道比异丙醇浅,不是异丙醇,请教各位老师!谢谢!

  • 【资料】维生素C含量的测定

    如果对大家有所帮助就好[B]维生素C含量的测定[/B]维生素是是我们经常听到的一个词语,我们每天都要通过食物摄入各种各样的维生素,维生素同我们的健康是密切相关的。维生素C(又称抗坏血酸)普遍存在于水果和蔬菜中,也是一种对人类而言至关重要的物质:人体缺乏维生素C将导致坏血病,维生素C还能防止传染性疾病,甚至癌症。所以,食品饮料、医药、医疗等行业都要测定食品、饮料、药品以及血液中的维生素C的含量。 测定维生素C有多种方法,包括采用I2或二氯靛酚(DPI)进行氧化还原滴定。一般来说,滴定法是一种快速、简便、准确的技术,它通过滴定剂和被滴定物质的等当量反应,精确测定被测物质的含量。DPI对于维生素C具有良好的选择性,是一种理想的氧化剂。 传统的滴定法是手工滴定,根据指示剂颜色的变化确定终点,通过测量滴定剂的消耗量,计算被测物质的含量。手工滴定有很多不足:手工控制误差较大,计算复杂,针对不同的反应需要特殊指示剂。梅特勒-托利多的自动电位滴定仪解决了这一问题,通过测量滴定反应中电位的变化确定终点,全自动操作、计算,测量快速,结果准确。梅特勒-托利多的滴定仪配有记忆卡软件包,存储有成熟滴定方法,可方便快速解决实际应用问题,并且稍作改动就能作为新的测定的实验方法。以下是某饮料企业使用梅特勒-托利多TX电位滴定仪测定饮料中维生素含量的实例样品来源样品量gVc含量(mg/100g)aVc含量(mg/100g)bVc含量(mg/100g)cVc含量(mg/100g)dRSD%猕猴桃新鲜切片5103.79 104.25104.81 103.960.979橙汁1瓶装537.04 37.1637.21 37.090.507橙汁2瓶装537.19 37.0637.03 37.120.501橙汁3瓶装537.14 37.0437.09 37.200.447鳄梨汁1瓶装541.46 41.5241.65 41.560.477鳄梨汁2瓶装541.58 41.5441.64 41.460.434柠檬汁1鲜榨553.00 53.1853.12 53.090.339柠檬汁2鲜榨553.01 53.1353.06 53.180.321柠檬汁3鲜榨553.13 53.1752.96 53.080.396葡萄汁1瓶装1053.04 53.0553.04 53.050.022葡萄汁2瓶装1053.03 53.0653.05 53.050.057葡萄汁3瓶装1053.05 53.0653.06 53.040.044[~192934~]

  • 【原创大赛】用不同色谱柱检测6种水溶性维生素的比较

    【原创大赛】用不同色谱柱检测6种水溶性维生素的比较

    今天写这篇原创,意在抛砖引玉,希望大家更多的参与到原创大赛中。很多人不知道写什么,觉得没什么可写,其实你每天的工作都是不错的作品,关键是看我们如何来总结,如何来分享。说到水溶性维生素,我觉得现在的国家标准也挺多,但是大部分都是一个项目一个项目的做,比较麻烦,当然这个也跟样品有很大关系,很多样品都有维生素,而且样品成分复杂,比如奶粉就是个例子,含量不高,基质复杂。而保健食品比如口服液,含量高,基质简单,所以要做好这些项目,确实是门学问。我这里只是象征性的选了几个组分,对柱子进行测试比较。色谱方法:波长260nm流动相:乙腈+缓冲盐液 梯度洗脱按出峰顺序组分依次是烟酸、B1、B6、烟酰胺、叶酸、B2这个图是Topsil C18( 5um,4.6*250mm,由上海月旭提供)柱的图,杂质峰估计是我的标准溶液放置过久造成的,已经放了大半年了,呵呵http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107011357_302575_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107011401_302577_1608710_3.jpg这个是supecol C18( 5um,4.6*250mm)进口色谱柱在同样的条件下检测的图,半年前的测试图,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630954_1608710_3.jpg在附上一张已经使用一年的色谱柱的色谱图,这个柱子是国外的填料,国内填装的,使用的这么久,峰已经变的有点宽了,柱效也明显降低了很多(见表中的理论塔板数)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104071431_287560_1608710_3.jpg总结:不同的色谱柱,峰的保留时间会有变化,国家标准有些方法是用离子对试剂,主要是考虑的实际样品比较复杂,样品测定是杂质的分离度不好就影响结果的准确性,都是用了离子对后峰的顺序也会发生改变,我们在做实际样品也要考虑很多因素,方法也就变的多样化。

  • 反相高相液相测定维生素D3的含量测定

    1.利用C18柱反相高效液相测定维生素D3的含量时流动相能否加入缓冲液?一般加入的缓冲液有哪些?以及缓冲液的ph值和所占流动相的比例是多少?2.利用C18柱反相高效液相测定维生素D3的含量时,它的含量如何计算?计算公式是什么?如何推导?与中国药典2010版有什么不一样?影响因子在反相高效液相中如何测定以及计算?3.测定维生素D3含量时,对照品的单位是mg,而样品中含有的维生素D3的单位是国际单位(IU),在配制溶液时,单位是否要换成一致,对后面的含量计算有什么影响?一般维生素D3在上反相液相是进样所配制的浓度范围是多少?

  • 求助测脂溶性维生素的各位大神

    [color=#444444]想咨询一下各位大神:质谱扫维生素A乙酸酯,维生素A棕榈酸酯,维生素K2,叶黄素等的时候,扫不到母离子或分子量有偏差,样品溶液中加酸加水也没有反应,换岛津的仪器扫出来离子对响应也很低,想求助各位是什么情况。。。样品不纯?方法不合适?质谱质量轴偏移?[/color]

  • 【第三届原创参赛:日立L-2000天美公司原创大赛】水溶性维生素的HPLC法测定方法研究

    【第三届原创参赛:日立L-2000天美公司原创大赛】水溶性维生素的HPLC法测定方法研究

    维生素是维持生物体正常机能的必不可少的一大类有机物质,虽然机体对这类物质的需求量很小,但却十分重要。其中水溶性维生素与人体的生长发育和健康密切相关,尤以维生素C和B族维生素为重。维生素常被作为营养强化食品的添加因子,广泛存在于谷类、果蔬、肉禽和蛋类等加工食品中,因此,维生素的检测对食品、饮料、医药和饲料领域都有非常重要的意义。水溶性维生素的测定方法主要包括微生物法、荧光法和高效液相色谱法等。其中微生物法实验周期长,荧光法也费时,且不能同时测定多种维生素。高效液相色谱法样品前处理简单,样品用量少,分离速度快,可同时测定多种水溶性维生素。1 仪器与试剂HITACHI L-2000高效液相色谱仪、配L-2400紫外检测器,各种试剂均为色谱纯或分析纯,实验用水为超纯水,维生素对照品均为Spluco标准品。样品为市售维生素片。2 样品处理取待测样品数片碾细混匀,精确称量0.1~3g至100mL棕色容量瓶中,测定VC用3%的偏磷酸溶液定容,其它加去离子水至刻度,超声波震荡助溶10min,过滤后取滤液经0.45μm微孔滤膜后进样。以上操作过程均在避光条件下进行。3 色谱条件色谱柱: ZORBAX SB-Aq柱(5μm,250×4.6mm);流速1.4mL/min;柱温:40℃;进样量:20μL;流动相:A:乙腈,B:1%的三氟乙酸溶液时间(min)A(%)B(%)[tr

  • 维生素E含量测定

    请问大家,哪位高人有测维生素E含量简单有效的方法,最好是HPLC方法,国标的方法太麻烦了,药典是气相自己做不了!

  • 液相色谱测定水溶性维生素问题

    各位专家好,有问题急需求教。测定水溶性维生素,流动相采用的是甲醇(A)与0.02mol/L磷酸二氢钾(B),初始配比是A:B=10:90,流速为1.0ml/min。开始做了一段时间,没出问题。可是近几天就出现柱压升高的问题,柱压升高经常导致漏液,实验就做不成。开始以为是样品处理不好导致,可现在是跑标准品也不行,只要一进样柱压升高很快,15cm的柱子柱压能升到200bar以上。到底是什么原因引起的呢?流动相都是过了0.45um的膜的,标品也是溶解后过了0.45um滤器后进样的。恳求各位专家指点!

  • 【我们不一YOUNG】维生素K

    [align=center][font=DengXian]维生素[/font]K[/align][font=DengXian]维生素[/font]K[font=DengXian]又称凝血维生素,是由一系列萘醌类物质组成。[/font][font=DengXian]维生素K分为二大类[/font]:[font=DengXian]一类是脂溶性维生素,即从绿色植物中提取的维生素K[/font]1[font=DengXian]和肠道细菌(如大肠杆菌)合成的维生素K[/font]2[font=DengXian]。[/font][font=DengXian]另一类是水溶性的维生素,由人工合成即维生素[/font]K3[font=DengXian]和[/font]K4[font=DengXian]。[/font] [font=DengXian]最重要的是维生素K[/font]1[font=DengXian]和K[/font]2[font=DengXian]。[/font] [font=DengXian]维生素[/font]K1[font=DengXian]在绿色蔬菜中含量丰富,如菠菜、洋白菜等,鱼肉中维生素[/font]K[font=DengXian]含量较多,但麦胚油、鱼肝油中含量很少。[/font] [font=DengXian]维生素[/font]K[font=DengXian]是黄色粘稠油状物,可被空气中氧缓慢地氧化而分解,遇光则很快破坏,对热酸较稳定,但对碱不稳定。[/font] [font=DengXian]维生素[/font]K[font=DengXian]缺乏导致血中凝血酶原含量下降,从而导致皮下组织和其它器官出血,而且会延长凝血时间。[/font][font=DengXian]对于脂溶性维生素来说,人体易缺乏的顺序一般为:[/font] VDVAVEVK

  • 迪马产品应用有奖问答5.06(已完结)——水溶性维生素

    迪马产品应用有奖问答5.06(已完结)——水溶性维生素

    10,抽取5个版友);中奖名单:999youran(注册ID:999youran)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)m3071659(注册ID:m3071659)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605061502_592486_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605061502_592487_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================水溶性维生素方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101062化合物:吡哆胺;乳清酸;维生素C;吡哆醛;吡哆醇;烟酰胺固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm色谱条件:流动相: 甲醇:10 mM HCOONH4(pH=3.0)= 5:95 流速: 1.0 mL/min 温度: 室温 检测器: UV 254 nm文章出处:AN: D1109关键字:水溶性维生素,HPLC,吡哆胺;乳清酸;维生素C;吡哆醛;吡哆醇;烟酰胺,Diamonsil C18(2),钻石二代谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605061009_592439_1610895_3.jpg图例:1. 吡哆胺; 2. 乳清酸; 3. 维生素C; 4. 吡哆醛; 5. 吡哆醇; 6. 烟酰胺

  • 维生素A含量检测

    在做乳制品维生素A含量检测时发现新国标中色谱条件里柱温是20℃,之前旧国标里是35℃,想询问一下大家,柱温对含量检测的影响,谢谢

  • 维生素B群与人体健康

    维生素B是某些维生素的总称,是一个庞大的维生素家族,它们常常来自于相同的食物来源,如酵母等。它包含十几类,下面就简单的介绍一下人体所需几种维生素B。一) 维生素B1它是水溶性维生素。和所有 B 族维生素一样,多余的 B1 不会贮藏于体内,而会完全排出体外。所以,必须每天补充。生理功能: 维生素B1的需要量与机体热能总摄入量成正比,故维生素B1的供给量以每4.2MJ(1000kcal)热能供给多少来表示,据此,我国的推荐维生素B1供给量为0.5mg/4.2MJ。 食物来源:二) 维生素B2它是在自然界分布广泛的一种维生素。是哺乳动物必需的营养物。生理功能:①促进发育和细胞的再生。②促使皮肤、指甲、毛发的正常生长。③帮助消除口腔内、唇、舌的炎症。④增进视力,减轻眼睛的疲劳。⑤和其他的物质相互作用来帮助碳水化合物、脂肪、蛋白质的代谢。食物来源:成年人每日吃1两动物肝或 2斤黄豆或3棵生菜或3-4只香菇即可满足需要。三) 维生素B3生理功能:它的效用是促进消化系统的健康,减轻胃肠障碍;使皮肤更健康;预防和缓解严重的偏头痛;促进血液循环,使血压下降;减轻腹泻现象。四) 维生素B5 一种水溶性B族维生素,由2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酸与β-丙氨酸用酰胺键连接构成。在动植物中广泛分布,故名泛酸。生理功能:1、制造及更新身体组织。2、帮助伤口愈合。3、制造抗体,抵抗传染病。4、防止疲劳,帮助抗压。5、缓和多种抗生素副作用及毒素。6、舒缓恶心症状。食物来源:牛奶、豆浆。工作压力较大及闷闷不乐的人应该尝试多食用,它有助于心情愉悦。五) 维生素B6 维生素B6(Vitamin B6)又称吡哆素。是一种水溶性维生素,遇光或碱易破坏,不耐高温。生理功能:维生素b6是人体脂肪和糖代谢的必需物质,女性的雌激素代谢也需要维生素b6,因此它对防治某些妇科病大有益处。许多女性会因服用避孕药导致情绪悲观、脾气急躁、自感乏力等,每日补充60毫克就可以缓解症状。还有些妇女患有经前期紧张综合征,表现为月经前眼睑、手足浮肿、失眠、健忘,每日吃50~100毫克维生素b6后症状可完全缓解。食物来源:富含b6的食物有金枪鱼、瘦牛排、鸡胸肉、香蕉、花生、牛肉等。在动物性及植物性食物中含量均微,酵母粉含量最多,米糠或白米含量亦不少,其次是来自于肉类、家禽、鱼,马铃薯、甜薯、蔬菜中。。 除此之外,维生素B7、B9、B12,以及维生素B族的胆碱和肌醇通常也归为人类必需维生素。[/font

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