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脂肪族

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脂肪族相关的论坛

  • 【分享】工作场所空气中脂肪族醛类的测定方法

    为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ 1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中脂肪族醛类[包括甲醛(Formaldehyde)、乙醛(Acetaldehyde)、丙烯醛(Acrolein)、异丁醛(Isobutyl aldehyde)、糠醛(Furfural)等]的浓度。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=65600]工作场所空气中脂肪族醛类的测定方法[/url]

  • 脂肪族胺类气相色谱检测

    请问各位专家, 工作场所空气中脂肪族胺类气相色谱检测,岛津GC-2014C,检测器FID,用什么样的色谱柱检测比较好。

  • 饱和脂肪族脂类的测试问题

    论坛里的各位大家好!请教一下有没有人做过“工作场所空气有毒物质测定 饱和脂肪族酯类化合物 溶剂解吸-气相色谱法 GBZ/T 160.63-2007”这个项目的,测试乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸甲酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯这五种物质,用标准方法要求的FFAP柱子测试效果不佳,溶剂峰(二硫化碳)与甲酸甲酯重叠,甲酸乙酯与乙酸甲酯重叠,调试了很多方法都没效果。也试过用WAX,HP-1,HP-5,效果都不好。大家有没有做过的经验,麻烦指导一下,谢谢!

  • 【简讯】美国出台修订低风险杀虫剂脂肪族溶剂的再注册合格决定

    2008年1月18日,美国宣布可提供环保署2007年11月29日签署的脂肪族溶剂修订再注册合格决定(RED),并随该文件,相关风险评估及其它支持性材料开始公众评议期。环保署通过邀请公众参与杀虫剂再注册及许可限量再评估决定的公众参与程序对低风险杀虫剂脂肪族溶剂进行了审议。环保署现发布一项修订RED。通过这些计划,环保署可保证所有杀虫剂符合当前的健康安全标准。

  • 空气中二甲胺、三甲胺等脂肪族胺类怎么检测

    空气中二甲胺、三甲胺等脂肪族胺类怎么检测,我按照职业卫生标准上的方法进样,总是得不到正常的峰,二甲胺压根就不出峰,感觉应该是色谱柱的原因,有谁成功做出来过吗 可以给分享下经验吗 谢谢

  • 食品中如何检测脂肪酸和反式脂肪酸?

    1.反式脂肪( Trans fats ),又称为反式脂肪酸、逆态脂肪酸或转脂肪酸( Trans fatty acid ),是一种不饱和脂肪酸(单元不饱和或多元不饱和)。 简单来说,反式脂肪就是通过氢化处理把液态的植物油变成固态或半固态的油脂。它的名字来自于它的化学结构。反式脂肪分子包含位于碳原子相对两边的反向共价键结构,和顺式脂肪相比,这种反向分子结构不易扭结。与未经处理的植物油相比,人造反式脂肪具有耐高温、不易变质、存放更久、使食物口感更酥松等优点,因此被广泛用于生产点心、饼干、面包、蛋糕、炸薯条、甜甜圈及其他煎炸食品中。2.脂肪酸(fatty acid),是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链,是有机物,通式是C(n)H(2n 1)COOH,低级的脂肪酸是无色液体,有刺激性气味,高级的脂肪酸是蜡状固体,无可明显嗅到的气味。脂肪酸是最简单的一种脂,是中性脂肪、磷脂和糖脂的主要成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下,可氧化分解为CO2和H2O,释放大量能量,因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。

  • 脂肪酸提取

    友友们,请问有人测贝类脂肪酸组学分析吗?提取和衍生脂肪酸用什么方法比较稳定呢?我现在还是先做的脂肪酸的标品去衍生(2%硫酸甲醇溶液 70℃衍生2h),但是不太稳定 全程操作都是在玻璃管中进行的吗,有没有推荐的玻璃管,我要涉及到10000r 离心

  • 脂肪提取实验

    实验室做脂肪提取实验时,应选用下列()组玻璃仪器。 A、烧杯、漏斗、容量瓶 B、三角烧瓶、冷凝管、漏斗 C、烧杯、分液漏斗、玻棒 D、索氏抽提器

  • 鱼油有助遏制体内脂肪堆积

    鱼油有助遏制体内脂肪堆积

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601180909_582156_2825652_3.jpg 日本的一个研究小组在新一期英国《科学报告》杂志网络版报告说,他们通过动物实验证实,摄取鱼类含有的油,有助于遏制动物体内的脂肪堆积。这一发现证实富含鱼贝类的饮食有助于改善肥胖和生活习惯病。 京都大学教授河田照雄领导的研究小组将实验鼠分为ab两组,a组喂食添加了鱼油的高脂肪食物,b组喂食不含鱼油的高脂肪食物。10周以后进行的比较显示,与b组相比,a组实验鼠的体重和脂肪蓄积都受到显著遏制,其内脏脂肪比b组实验鼠要少15%至25%。 研究人员经过详细分析,发现作为鱼油主要成分的二十二碳六烯酸(dha)和二十碳五烯酸(epa)进入实验鼠的胃和肠道后,实验鼠体内一种名为“去甲肾上腺素”的激素水平升高,这种激素有助于将储存脂肪的白色脂肪细胞转变为米色脂肪细胞,当饮食中的其他营养成分在动物体内通过生化反应生成热量后,米色脂肪细胞能消耗掉这种热量,从而遏制新的脂肪合成和堆积。 据研究人员介绍,他们给实验鼠喂食的二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸如果换算成人类需要摄取的剂量,相当于每天5至6克,需要吃大约100至150克金枪鱼肉。 研究人员说,近年来有研究发现,米色脂肪细胞减少是中年发福和患上某些生活习惯病的风险因素,此次研究成果发现了鱼油有益健康的新根据,并初步弄清了其消耗食物热量的机制。研究人员将对此继续开展临床研究。

  • 奶牛的“脂肪肝”

    [size=24px] 奶牛的“肥胖症”[/size]牛奶是大家每天的生活必需品,其中含丰富的营养成本,比如脂肪、蛋白、维生素、免疫球蛋白等。牛奶当然是伟大的“牛妈妈”产出的,常看的荷斯坦母牛一次挤奶能挤出38公斤,吃进去的是草,挤出来的是奶是不是很伟大哇 !但“牛妈妈”这么伟大能干,与咱们人类一样,也会有不舒服的时候,比如得了“脂肪肝”这类营养病。脂肪肝是泌乳初期奶牛常见的一种营养代谢病,又称肥胖奶牛综合症。奶牛患脂肪肝后,会在不同程度上损害生殖系统、免疫系统导致淋巴系统、胸腺受到影响,从而抑制免疫系统功能的正常发挥,导致体内如肿瘤坏死因子等致病因子的水平明显提高,从而增加机体发生病的机率,同时,由于肝脏中大量的脂肪,会导致肝脏合成能力减弱,从而使肝脏免疫应答有关的复合物能力降低,造成肝脏代谢化合物、代谢产物以及代谢激素发生改变,也会导致免疫功能减弱。另外,奶牛患病后会导致血液中脂蛋白水平降低,从而使机体抵抗内毒素的能力减弱。此外,奶牛患病后,会增加子宫免疫应答所需的时间,且会降低强度,导致容易发生子宫内膜炎,且加重病情,从而推迟子宫复位,使其繁殖性能受到影响 另外,患病能够导致机体延缓或者减少分泌如促黄体生成激素、孕酮等固醇激素,从而导致卵巢开始活动时间推迟,减缓卵泡发育速度,阻碍卵细胞生成,使其生育时间明显延后。奶牛脂肪肝的发病原因有很多,包括营养因素、管理因素和遗传因素。营养因素是导致奶牛脂肪肝发生的 最 常 见 病 因,大部分是由于围产期能量负平衡引起的。 轻度脂肪肝对奶牛的影响不明显。但中度和重度脂肪肝会对奶牛产生很大的影响。比如:病牛的肝功能异常,胆汁分泌受到阻碍,消化功能受到影响,引起泌乳量的降低。 其次,奶牛换上脂肪肝之后子宫免疫应答强度降低,应答时间会延迟,从而导致子宫内膜炎等疾病的发生。 另外,脂肪肝 会降低奶牛的固醇激素分泌,影响卵泡发育,导致奶牛生育时间推迟。肝脏穿刺组织活检可作出确切诊是否有脂肪肝,但该法对奶牛损害极大。那有没有其他好办法尼 ? 推荐大家可以测一下 “血脂” 含 甘油三脂、总胆固醇、高密度脂蛋白 ,作为诊断及早期预警奶牛脂肪肝的辅助指标。

  • 人体电子脂肪秤的定义和使用方法

    肌肉内含有较多血液等水份,可以导电,而脂肪是不导电的。因为体内电流的通道导体是肌肉,从电流通过的难易度可以知道肌肉的重量,由此可判断,在体重的比例中,肌肉较少的人脂肪的比例较高。如某种频率电信号通过人体时,脂肪部分比肌肉和人体的提他组织“阻抗”值更高。利用一个安全的特定频率电信号通过人体时,电信号会因人体“阻抗”值的不同而发生不同程度的变化。而人体脂肪称就是利用这种原理发明的仪器。利用秤体表面的电极片与用户的双腿接触,通过一定的安全电流,测量人体电阻(bio-impedance).然后基于输入的用户数据和测量得到的人体电阻,使用我们在广泛实验的得到的公式,能够比较精确地测量人体脂肪百分比、人体水分百分比、人体肌肉百分比、骨骼重量等人体成分。使用方法 1、选择你的个人编号   开机,当箭头所指位置闪动时,按上下键选择个人编号,再按SET键确定。   2、输入你的性别   当箭头所指位置闪动时,按上下键选择性别,再按SET键确定  3、输入你的年龄   当箭头所指位置闪动时,按上下键选择年龄,再按SET键确定(可长按键来快速选择)  4、输入你的身高   当箭头所指位置闪动时,按上下键选择身高,再按SET键确定(可长按键来快速选择)

  • 反式脂肪酸,您了解吗?

    、圣元、伊利三个品牌的婴幼儿奶粉进行攻击,对国内消费者进行恐吓。在我国政府部署提振群众对国产奶粉消费信心的关键时刻,该媒体的文章,一方面攻击说:内地婴儿奶粉含反式脂肪酸,另一方面也不得不承认:内地三个品牌的奶粉符合国际食品法典委员会制定的安全标准。反式脂肪酸,您了解吗?反式脂肪酸是所有含有反式雙鍵的不飽和脂肪酸的總稱,有兩種形式存在:人工合成的反式脂肪酸和天然的反式脂肪酸。后者是反芻動物(如牛)體內的微生物產生的,人們在食用牛、羊肉及牛奶、羊奶等食品時,就會攝入少量天然反式脂肪酸(以牛奶為例,反式脂肪酸含量約佔總脂肪酸含量的4.2 %—9 %)。同樣,人乳中也含有一定量的反式脂肪酸(約佔總脂肪酸含量的2.17 %—6.04 %)。關於反式脂肪酸對人體健康不利影響,科學家尚還沒有完全定論。基於安全性的考慮,各國都制定相關的食品標准。中國GB 10765-2010 《食品安全國家標准 嬰兒配方食品》中規定:“反式脂肪酸最高含量總脂肪酸的3 %”;國際食品法典委員會的CODEX STAN 72-1981 《嬰兒配方及特殊醫用嬰兒配方食品》中規定嬰兒配方食品:“反式脂肪酸的含量不應超過總脂肪酸的3 % 。反式脂肪酸是乳脂肪的內在成分。” 國際食品法典標准是世界糧農組織(FAO)和世界衛生組織(WHO)成員國和准會員國所認可的,包括美國在內許多國家依此為根據遵照執行的。在設計嬰幼兒奶粉的配方時,有兩條路線:一是完全脫掉奶油使用植物油,其優點是成本低而且反式脂肪酸含量較低;但它失去了嬰幼兒生長發育所必須的膽固醇及其它有益成分。二是保留部分奶油並添加部分植物油,優點是營養均衡並含有嬰幼兒必須的膽固醇等營養物質;在保留的部分奶油中,脂肪酸對嬰幼兒生長發育有利;缺點是成本高(奶油價格約是植物油的五倍),添加的部分植物油當中亦含有微量反式脂肪酸。目前,所有市售的嬰幼兒奶粉中,反式脂肪酸實際含量均低於國際和國家標准。由於植物油在正常的精煉過程中需要高溫處理,故不可避免地會產生微量反式脂肪酸。乳粉作為產業鏈的下游產品是無法去除反式脂肪酸的,所謂“奶粉中絕對不含反式脂肪酸”的說法是不科學的,宣稱“某某品牌奶粉中沒有反式脂肪酸”完全是不科學的,不負責任的!對於中國大陸而言,改革開放30多年有了舉世矚目發展,在科學技術取得了像“神十”和“航母”標志性的成果,同時中國在食品質量與安全也已經趕上或超過國際水准。2013年5月15日在中國杭州召開的《第十一次中國營養科學大會暨國際膳食營養素參考攝入量(DRIs)研討會》上發布了《中國居民膳食營養素參考攝入量DRIs》(2012版),DRIs的內容從原來的4項增至7項,提出了必需營養素預防慢性病建議的攝入量(PI-NCD)和可接受的攝入量范圍(AMDR),已經超越國際上發達國家DRIs的水平,更加精准和全面保障中國人的膳食質量和健康,為中國人食品安全奠定堅實的基礎。中國大陸有能力、有信心把中國的食品搞上去,讓國人喝上放心奶,吃上放心食品。

  • 海带是低脂肪低热量的食物

    海带是低脂肪低热量的食物,而且含水量很高,特别适合减肥人群。研究发现,海带中含有一种叫做藻脘酸盐的物质,能阻止人体对脂肪的吸收,因此有利于减肥。

  • “好脂肪”通常指的是不饱和脂肪

    “好脂肪”通常指的是不饱和脂肪,包括单不饱和脂肪和多不饱和脂肪;而“坏脂肪”通常指的是饱和脂肪和反式脂肪。其中不饱和脂肪酸(好脂肪)的摄入量应该占脂肪总摄入量的70%以上。

  • 脂肪测定和反式脂肪酸中脂肪提取的步骤写的有很大不同啊?

    国标中的矛盾?国标中脂肪测定和反式脂肪酸中脂肪提取的步骤写的有很大不同啊?脂肪测定中写的水浴温度是70-80,而TFA测定中的脂肪提取这一步骤中写的是60度,而且,前者是,先加乙醚,再加乙醚-石油醚混合物,而后者是先加乙醚,再加石油醚,为什么呢?

  • 请教脂肪酸与游离脂肪酸的问题

    小弟用气相色谱测定了一下蛋中脂肪酸与游离脂肪酸的变化规律,结果发现脂肪酸种类变少,游离脂肪酸种类却变多,想请教一下大侠们这结果是不是错了呀,游离脂肪酸不是脂肪酸的一种么,应该与脂肪酸的变化规律一样吧,还有同一批次中测得的脂肪酸中应该包含游离脂肪酸呢吧,求高人指点。

  • 【转帖】CRTC3基因可以放慢脂肪消耗速度

    CRTC3基因可以放慢脂肪消耗速度 为什么一些人竭力控制饮食依然肥胖?为什么一些人吃得不少照样苗条?答案可能在基因中。美国一个研究小组发现,一种名为CRTC3的基因可以放慢脂肪消耗速度。人体若缺乏这种基因,则脂肪消耗快,不容易发胖。基因开关索尔克生物研究所生物学家马克·蒙特米尼带领的研究小组发现,普通老鼠和丧失CRTC3基因的老鼠正常进食时,两者体重未发生明显变化。但喂它们吃高热量饮食后,只有正常老鼠发胖。另外,丧失CRTC3基因的老鼠棕色脂肪细胞数量是普通老鼠的两倍。棕色脂肪细胞燃烧白色脂肪细胞中的脂肪,产生热量,维持动物体温。一些研究显示,身材偏瘦者棕色脂肪细胞含量高于偏胖者。蒙特米尼告诉每日科学网站:“CRTC3可能是控制棕色脂肪细胞数量的开关,如果能产生更多棕色脂肪细胞,就可能控制肥胖。”研究人员比较两组墨西哥裔美国人的体重后发现,CRTC3基因活跃的一组偏胖。研究报告12月16日由英国Nature杂志刊载。

  • 傅若农:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱

    [b][color=#0000ff]编者注:[/color][/b]傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。[color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][color=#0000ff]第一讲:傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][color=#0000ff]第二讲:傅若农:从三家公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][color=#0000ff]第三讲:傅若农:从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][color=#0000ff]第四讲:傅若农:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][color=#0000ff]第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][color=#0000ff]第六讲:傅若农:PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][color=#0000ff]第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml][color=#0000ff]第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml][color=#0000ff]第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)[/color][/url][/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml][color=#0000ff]第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml][color=#0000ff]第十一讲:[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml][color=#0000ff]傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150519/160962.shtml][color=#0000ff]第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理[/color][/url][b]前言[/b]  作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。  前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法。[b]1、基本情况[/b]  由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行脂质组学研究的基本方法。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。  近年把离子液体用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161-175)[b]2、室温离子液体作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相[/b]  室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根(-)、四氟硼酸根(-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺(-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离α-甲基吡啶和β-甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ( ) 及相应的氯化物( )用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了和色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490)[b](1).室温离子液体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的特点[/b]  室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求:[b](a) 蒸汽压低[/b]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺()的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的要求。[align=center]表1 在不同温度下的蒸汽压[/align][table][tr][td][align=center]温度/℃[/align][/td][td][align=center]蒸汽压/P×10[sup]2[/sup] (Pa)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]184.5[/align][/td][td][align=center]1.22(0.92 mmHg柱)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]194.4[/align][/td][td][align=center]2.29(1.72 mmHg柱)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]205.5[/align][/td][td][align=center]5.07 (3.8 mmHg柱)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]214.4[/align][/td][td][align=center]8.74 (6.6 mmHg柱)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]224.4[/align][/td][td][align=center]15.2 (11.4 mmHg柱)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]234.4[/align][/td][td][align=center]27.4 (20.5 mmHg柱)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244.3[/align][/td][td][align=center]46.6 (35.0 mmHg柱)[/align][/td][/tr][/table][b](b) 粘度高[/b]  室温离子液体的粘度高,适合于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。[b](c) 湿润性好[/b]  要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。[b](d)热稳定性好[/b]  大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220-250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335-405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。[align=center][img=,537,347]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201561710517.jpg[/img][/align][align=center]图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较[/align][b](e) 极性高[/b]  固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及π-电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。[align=center]表 2 几种商品离子液体固定相的极性 [/align][table=536][tr][td][align=left]商品色谱柱[/align][/td][td][align=left]组成[/align][/td][td][align=left]McRynolds 极性(P)[/align][/td][td][align=left]相对极性数(p.N.)*[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 111[/align][/td][td][align=left] 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺[/align][/td][td][align=left]5150[/align][/td][td][align=left]116[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 100[/align][/td][td][align=left]1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺[/align][/td][td][align=left]4437[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]TCEP[/align][/td][td][align=left]1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷[/align][/td][td][align=left]4294[/align][/td][td][align=left]94[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 82[/align][/td][td][align=left]1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺[/align][/td][td][align=left]3638[/align][/td][td][align=left]82[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 76[/align][/td][td][align=left]三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺[/align][/td][td][align=left]3379[/align][/td][td][align=left]76[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 69[/align][/td][td][align=left]未知 [/align][/td][td][align=left]3126[/align][/td][td][align=left]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 65[/align][/td][td][align=left]未知 [/align][/td][td][align=left]2834[/align][/td][td][align=left]64[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 61[/align][/td][td][align=left]1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐[/align][/td][td][align=left]2705[/align][/td][td][align=left]61[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 60[/align][/td][td][align=left]1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活)[/align][/td][td][align=left]2666[/align][/td][td][align=left]60[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 59[/align][/td][td][align=left]1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺[/align][/td][td][align=left]2624[/align][/td][td][align=left]59[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SupelcoWax[/align][/td][td][align=left]100%聚乙二醇[/align][/td][td][align=left]2324[/align][/td][td][align=left]52[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SPB-5MS[/align][/td][td][align=left]5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷[/align][/td][td][align=left]251[/align][/td][td][align=left]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]Equity-1[/align][/td][td][align=left]100%聚二甲基硅氧烷[/align][/td][td][align=left]130[/align][/td][td][align=left]3[/align][/td][/tr][/table][align=center]*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性[/align][align=center](McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691)[/align][align=left]几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3[/align][align=center]表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能[/align][align=center][img=,439,481]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015617101819.png[/img][/align][align=center][img=,440,494]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015617101838.png[/img][/align][align=center][img=,453,584]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015617101858.png[/img][/align][b]3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4[/b][align=center]表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用[/align][table=555][tr][td]1[/td][td]SLB-IL111[/td][td]奶油中的脂肪酸[/td][td]使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体[/td][td]1[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]SLB-IL 82 和 SLB-IL 100[/td][td]水藻中的脂肪酸[/td][td]这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。一维:聚二甲基硅氧烷二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100[/td][td]2[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]SLB-IL100[/td][td]鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析[/td][td]用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57[/td][td]3[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]SLB-IL111[/td][td]分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸[/td][td]如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]SLB-IL111[/td][td]分离脂肪酸顺反异构体[/td][td]SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]6[/td][td][align=left] SLB-IL100[/align][/td][td]牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体[/td][td]使用全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url],把离子液体柱用作第一维色谱柱一维:SLB-IL100二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]SLB-IL 100(快速柱)[/td][td]生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28)[/td][td]SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]。[/td][td]7[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]SLB-IL100[/td][td]分离C[sub]18:1[/sub], C[sub]18:2[/sub], 和 C[sub]18:3[/sub]顺反异构体[/td][td]SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱[/td][td]8[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]SLB-IL111SLB-IL100SLB-IL82SLB-IL76SLB-IL61SLB-IL60SLB-IL59[/td][td]评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能[/td][td]IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开[/td][td]9[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]SLB-IL59SLB-IL60SLB-IL61SLB-IL76SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111[/td][td]用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体[/td][td]除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]SLB-IL111[/td][td]使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸[/td][td]使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 μm)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸[/td][td]11[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]SLB-IL111[/td][td]使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸[/td][td]在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体[/td][td]12[/td][/tr][/table][b]表中文献[/b][table][tr][td]1[/td][td]Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat .[b]J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146[/b][/td][/tr][tr][td]2[/td][td][align=left]Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography-mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota. [b]J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063[/b][/align][/td][/tr][tr][td]3[/td][td]Ando Y.Sasaki, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase. [b]J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748[/b][/td][/tr][tr][td]4[/td][td][align=left]Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography-mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column. [b]J.Chromatogr.A2011,1218: 9384- 9389[/b][/align][/td][/tr][tr][td]5[/td][td][align=left]Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristics of fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column. [b]J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545-554[/b][/align][/td][/tr][tr][td]6[/td][td][align=left]Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers .[b]J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775-784[/b][/align][/td][/tr][tr][td]7[/td][td]Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase. [b]J. Chromatogr.A[/b], [b]2009,1216:8992-8997[/b][/td][/tr][tr][td]8[/td][td]Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids. [b]Anal. Chem., 2009, 81:5561-5568[/b][/td][/tr][tr][td]9[/td][td]Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] analysisof fatty acid methyl esters,[b]Anal Bioanal Chem[/b] ,2014, 406:4931-4939[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography-mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, [b]Anal Chim Acta[/b] , 2013 803:166- 173[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]Inagaki S,Numata M, Fast [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a HighlyPolar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,[b]Chromatographia[/b] , 2015,78:291-295[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography-flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, [b]Food Chemistry[/b] , 2014 160:39-45[/td][/tr][/table] 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。

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    是应该加脂肪酸吗,如果加甲酯化的脂肪酸,那怎么评估甲酯化的损失呢?但是好像没有脂肪酸混标,都是甲酯化的混标,请教下各位老师,您们做的时候是加什么呢。我想选择几种脂肪酸加进去,但是领导让都做,加混标。

  • 【原创大赛】油脂中脂肪酸组成及反式脂肪酸测定方法探讨

    [align=left]文/黄程(华测检测 食药农化事业部)[/align] 脂肪酸具有长烃链的羧酸,通常以酯的形式为各种脂质的组分。脂肪酸根据碳氢链是否饱和可分为:饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸(包括单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸)。脂肪酸具有重要的生理功能,不同脂肪酸参与人体的作用各不相同,脂肪酸合理摄人在一定程度上关系着人体的健康。作为人体脂肪酸主要来源的植物油脂,其营养价值在很大程度上取决于油脂中脂肪酸的组成和配比;但由于不同植物油的脂肪酸组成和含量有很大不同,同种植物油受经纬度、海拔、温度、降雨、生产工艺等因素的影响,其脂肪酸组成也会有变化,所以植物油的脂肪酸组成及含量成为评价植物油的重要依据。 反式脂肪酸是至少含一个反式构型双键的不饱和脂肪酸的总称,可使血液胆固醇增高,从而增加心血管疾病发生的风险。反式脂肪酸分为天然存在的和人工制造的两种类型。天然的反式脂肪酸主要来自于反刍动物(如牛、羊)脂肪组织和相关乳制品,主要是反刍动物中的脂肪经其体内微生物作用发生部分氢化反应而产生少量反式脂肪酸,其含量一般都比较低。而由于人工制造产生的反式脂肪酸是油脂或含油食品中反式脂肪酸的主要来源,如油脂在氢化加工和使用过程,在光、热及催化剂作用下,部分顺式脂肪酸会转变为反式脂肪酸。 目前,检测油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸的最常用的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。而除纯油脂以外的其他含油食品,其脂肪常以游离态脂肪和结合态脂肪两种形式存在于食品中,需要通过一定的方法提取获得。从油脂或含油食品中获得的脂肪,由于其脂肪酸特别是长碳链脂肪酸沸点较高,且脂肪酸极性较强,高温下易发生聚合、脱羧、裂解等副反应,不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,通常情况下,会将油脂中脂肪经甲酯化转化为脂肪酸甲酯后再进行测定。因此,测定油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量前,需完成脂肪的提取及甲酯化过程。[b]1 脂肪的提取[/b] 含油食品中脂肪(含反式脂肪)通常采用酸水解、碱水解或酸碱水解法结合乙醚-石油醚提取获得。存在于食品中的游离态脂肪,可直接溶于乙醚-石油醚等有机溶剂,但是存在于食品中的结合态脂肪以及被包埋于食品组织内部的游离脂肪,由于乙醚-石油醚等有机溶剂不能充分渗入样品颗粒内部,需要通过酸或碱破坏食品组织结构,将结合态脂肪和包埋的游离脂肪释放出来。 酸水解就是利用强酸,在加热的条件下,使蛋白质和碳水化合物被水解,使脂类游离出来,然后再用有机溶剂提取。本法适用于各类含油食品中脂肪的提取,但对含糖量较高的食品,因糖类遇强酸易炭化影响测定结果,本法不适用。 碱水解主要适用于乳制品。乳制品中脂肪球由于被乳中酪蛋白钙盐所包裹,又处于高度分散的胶体分散系中,不能直接被有机溶剂萃取,必须先经氨水处理,使酪蛋白钙盐溶解,并破坏胶体状态,从而释放出脂肪。 酸碱水解则主要适用于乳酪,利用酸和碱的双重作用,破坏乳的胶状性质和附着在脂肪球上的蛋白质外膜,使脂肪游离出来。游离出的脂肪经乙醚-石油醚提取,旋蒸蒸发除去溶剂,即得到脂肪。[b]2 脂肪酸的甲酯化[/b] 脂肪常见的甲酯化方法主要有:酸催化(硫酸-甲醇溶液法)、碱催化(氢氧化钾-甲醇溶液法)、三氟化硼-甲醇溶液法等。此外,乳粉及无水奶油还可采用乙酰氯-甲醇法。 不同的甲酯化方法适用范围也不尽相同。酸催化(硫酸-甲醇溶液法)主要适用于含游离脂肪酸的油脂,但由于硫酸作催化剂时,可与甲醇脱水生成甲醚的副反应,导致甲酯化不完全,反应温度高且耗时长,一般不适宜测定植物油中脂肪酸的含量。 而碱催化(氢氧化钾-甲醇溶液法)则适用于游离脂肪酸含量小于2%的油脂,这是由于油脂或含油食品中的游离脂肪酸,会与氢氧化钾发生皂化反应,阻碍甲酯化反应的进行,降低脂肪酸甲酯的得率。 三氟化硼-甲醇溶液法主要是用BF3作催化剂,促进反应的进行。通常先用氢氧化钠-甲醇溶液中和了非中性的游离脂肪酸,再利用BF[sub]3[/sub]的高催化效率将皂化后的脂肪酸钠转化为脂肪酸甲酯,实现结合态、游离态脂肪酸的有效甲酯。目前,对于含油食品中脂肪酸甲酯化,此方法较为普遍。乙酰氯-甲醇法主要适用于含水量小于5%的乳粉及无水奶油。乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化,得到脂肪酸甲酯。但由于乙酰氯与水反应剧烈,食品中含水过大时,会迅速产生大量氯化氢气体,因此对于含水量较大的普通含油食品不适用。 普通含油食品中脂肪的提取以及油脂的甲酯化,是决定食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸测定的关键步骤,因此根据含油食品及油脂的实际情况,选取适宜提取和甲酯化方法,是保证结果正确的重要因素。目前我国食品安全国家标准,如GB 5009.168-2016食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定、GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定、GB 5413.36-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定,也是根据这些原理,再结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器分析方法,制定出适合各类含油食品及油脂中脂肪酸及反式脂肪酸的测定方法。各类检测机构和研究单位,可以依据这些标准用于检测油脂及食品中脂肪酸及反式脂肪酸的含量测定。

  • 【求助】脂肪酸甲酯混合标样的峰分不开

    我在做油菜脂肪酸标样图谱时,有两个物质的峰(油酸甲酯和亚油酸甲酯)一直分不开,它们都是18个碳的,只是共价键分不开,油酸甲酯是一个,亚油酸甲酯是两个,请各位朋友多提些意见,帮组小弟早日解决这些问题,谢谢。

  • 脂肪的测定方法

    脂类的测定1概述1.1 脂肪在食品与食品加工中的作用(1) 脂肪在食品中的作用 脂肪是食品中重要的营养成分之一;脂肪可为人体提供必需脂肪酸;脂肪是一种富含热能营养素,是人体热能的主要来源;脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂,有助于脂溶性维生素的吸收;脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白,在调节人体生理机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的作用。(2)脂肪在食品加工中的作用 在食品加工过程中,原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响。测定食品的脂肪含量,可以用来评价食品的品质,衡量食品的营养价值,而且对实行工艺监督,生产过程的质量管理,研究食品的储藏方式是否恰当等方面都有重要的意义。1.2食品中脂肪存在形式 食品中脂肪有游离态存在形式的,或与蛋白质或碳水化合物形成结合态。对大多数食品来说,游离态脂肪是主要的,结合态脂肪含量较少。1.3常用的测定脂类的方法 常用的测定脂肪的方法有:索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿—甲醇提取法等。酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。而罗紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。

  • 脂肪酸

    测脂肪酸含量?可以直接测脂肪酸甲酯含量,再乘以脂肪酸甲酯转化成脂肪酸的系数,可以得到脂肪酸含量,这样做对吗?请问各位老师

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