脂肪与水分

核磁共振技术是一种非常精确的测量技术,被广泛用于医疗领域进行对人体的精确扫描，同时它也用于很多工业油脂，油料种籽等的质量控制检测。传统上，核磁共振技术一般不能用于含水份样品的脂肪测试，因为水的氢核会干扰脂肪的氢核。而CEM公司通过利用微波快速的干燥样品去除水分，再用核磁检测脂肪相结合，可以精确快速的测量各种乳品,肉类,调味品,饲料等中的水分、固形物和脂肪含量，此方法为CEM公司开创，现已被AOAC认证为测量乳品和肉类中水分、固体物和脂肪含量的标准方法,方法号分别为PVM1:2004(乳品),PVM1:2003(肉类)。同时SMART Trac也是2001年度R&D100大奖获奖产品。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=54149]肉类[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=54150]乳品[/url]

有参加CFAPA-289 饲料中粗蛋白 水分 灰分 粗脂肪的老师 吗，可交流

现在我们实验室在测食物中的营养成分，为了保证结果的精密度，我们做了三个及三个以上的平行样。但是在准确度方面产生了疑惑，杨月欣老师的《实用食物营养成分分析手册》中说准确度就是指的加标回收率，那么我们的蛋白质、脂肪、膳食纤维、灰分、水分有“标准品”，如果没有标准品，大家是怎么做的准确度检测呢？

关于AOAC、AACC、GB之间选择谁的问题在分析食品中脂肪含量、水分含量等基础性分析时，发现AOAC、AACC、GB对待同一类食物的测定方法存在差异（如处理温度、时间、试剂均不相同），试问应该选择什么为标准？还发现SCI的文章都用的是AOAC或AACC（少一些），从未发现用GB的，这是不是也说明了，如果你要是用GB为标准做的实验是不能发SCI的？

可可粉脂肪的测定（含脂率高于30%）——酸水解法1. 原理样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。2．试剂盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚。3．仪器100 ml具塞刻度量筒4．操作规程4.1样品处理4.1.1固体样品：精密称取约2g，置于50 ml大试管内，加8 ml水，混匀后再加入10 ml盐酸。4.1.2液体样品：称取10.0g，置于50 ml大试管内，加10 ml盐酸。4.2 将试管放入70—80℃水浴中，每隔5-10min以玻璃棒搅拌一次，至样品消化完全为止，http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif约40～50min。4.3取出试管，加入10ml乙醇，混合。冷却后将混合物移于100ml具塞量筒中，以25ml乙醚分次洗试管，一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇1min，小心开塞，放出气体，再塞好，静置12min，小心开塞，并用石油醚——乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10～20min, 待上部液体清晰，吸出上清液于已恒量的锥形瓶内，再加5ml乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。将锥形瓶置水浴上蒸干，置95～105℃烘箱中干燥2h ,取出放干燥器内冷却0.5 h后称量。4.4计算 X=m1－m0×100m2式中： x— 样品中脂肪的含量，%； m1— 接受瓶和脂肪的质量，g; m0 — 接受瓶的质量，g; m2 — 样品的质量（如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计）；g。

实验概要本文介绍了脂肪测定——索式提取法（经典方法）的原理、步骤及注意事项等。实验原理样品经前处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪）。采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。此法只能测定游离态脂肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。另外此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但需要周期长，溶剂量大。实验步骤1. 滤纸筒的制备将滤纸剪成长方形8×375px ，卷成圆筒，直径为150px，将圆筒底部封好，最好放一些脱脂棉，避免向外漏样。2. 称取样品，将样品烘干磨细，称取一定量与纸筒封好上口，最好用测定水的样品。3. 索式抽提器的准备索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。其它要干燥。4. 抽提将装好样的纸筒放入抽提管 ， 倒入乙醚，乙醚的量从提取管加入，加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装置，在恒温水浴中抽提，水浴温度大约为55℃左右，可用滤纸检验，理论值抽提6-8小时，实际值3-4小时，但也根据样品性质来决定。5. 回收乙醚当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管，将其下口放到乙醚回收瓶内，使之倾斜，然后将提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。6. 计算脂肪%= (W2-W1)/W x 100W2——瓶和样品重（g）W1——瓶子重量（g） W——样品重量（g）滤纸筒应事先放入烧杯与100-105℃烘箱烘至恒重。注意事项1. 样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。2. 放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。3. 碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理，等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。4. 提取时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚开始沸腾即可（约45℃左右），回流速度以8-12次/时为宜。5 所用乙醚必需是无水乙醚，如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。6. 若用干样品测定脂肪，可按下式计算原来样品脂肪的含量 脂肪（%）= （W1-W2）(100-A) / W A— 100克样品中水分的含量（g）7. 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样不仅可以防止空气中水分进入，而且还可以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空气的污染，如无此装置，塞一团干脱脂棉球亦可。8. 如果没有无水乙醚可以自己制备，制备方法如下：在100ml乙醚中，加入无水石膏50克，振摇数次，静止10小时以上，蒸馏，收集35℃以下的蒸馏液，即可应用。9. 将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙醚易与空气形成对流，这样干燥迅速。10 如果没有乙醚或无水乙醇时，可以用石油醚提取，石油醚沸点30-60℃为好。11. 使用挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火源加热，应用电热套、电水浴、电灯泡等。12. 这里恒重的概念有区别，它表示最初达到的最低重量，即溶剂和水分完全挥发时的恒重，此后若在继续加热，则因油脂氧化等原因会导致重量增加。13. 在干燥器中的冷却时间一般要一致。

(一)、脂肪的定量测定 原 理脂肪类化合物一般都溶于有机溶剂（如乙醚、石油醚）而不溶于水或微溶于水，利用此特性，可以用索氏脂肪提取器抽提出样品中的脂肪。 索氏脂肪提取器 索氏（Ｓｏｘｈｌｅｔ）脂肪提取器为一回馏装置,由浸 提管，小烧瓶及冷凝管三者联接而成，浸提管两侧分别有虹吸管及通气管。盛有样品的滤纸包放在浸提管内，溶剂乙醚（或石油醚）盛于小烧瓶中，加热后，溶剂蒸汽经通气管至冷凝管，冷凝的溶剂滴入浸提管，浸提样品。浸提管内溶剂愈积愈多，当液面达到一定高度，溶剂及溶于溶剂中脂肪类物质经虹吸管流入小烧瓶。小烧瓶的溶剂由于受热而汽化，气体至冷凝管而滴入浸提管内，如此反复提取回馏，将样品中脂肪类物质提尽并带到小烧瓶中。最后将小烧瓶中的溶剂蒸去，烘干，小烧瓶的增重 ，就是样品中所含脂肪的量。因本法提 取的物质，除中性脂肪外，还会有游离脂肪酸、蜡、磷脂、固醇及色素等脂溶性物质，固提出的物质只能称粗脂肪。 器材与试剂器材：天平，索氏脂肪提取管，恒温水浴锅，滤纸。 试剂：乙醚（ 不含有过氧化物，乙醇及水分）沸点36℃。 去过氧化物的处理：将乙醚装入分液漏斗，加入乙醚量1/5的10％硫酸亚铁（100克硫酸亚铁溶于600ml 水中，再加30ml浓硫酸酸化，并稀释至1000ml），充分混合后，澄清分层，放出水液。过氧化物鉴定法：6ml乙醚于试管中，加 2ml10％碘化钾溶液，猛烈混合，放置1分钟，下层碘 化钾呈黄色，即表示有过氧化物存在。 去乙醇的处理：加乙醚量1/5的10％氢氧化钾溶液洗涤，洗后放出水溶液，重复2-3次。 去水分的处理：在乙醚瓶中加入适量细粒无水氯化钙，放置一昼夜，时加摇荡，将上层清液移入蒸馏瓶蒸馏。

目前世界上再也没有比核磁更先进的测脂肪的方法了，CEM公司开创的Smart Trac采用核磁共振NMR技术与微波水份分析系统一起，可快速精确地分析食品中水分和脂肪。核磁是一种快速精确，并且对样品无破坏的脂肪测试方法，它利用信号/质量比直接检测脂肪的总含量，核磁穿透整个样品进行测试，所以它不受样品均匀性和表面特性如色度、冰晶、颜色和质地的影响，都能得到快速准确的分析结果，而间接方法如NIR一般只检测样品表面的脂肪含量，对样品的均匀性要求非常高，因此Smart Trac核磁技术有无法比拟的优势。可通过直接测试脂肪氢核，得到全体积样品中的脂肪量。测定时间一般在几分钟之内就可以完成。如有兴趣请登陆：www.analyx.com.cn 查询

索氏抽提法：轻松检测食品中的脂肪含量 给大家分享一个实用的检测方法——索氏抽提法，教你如何轻松检测食品中的脂肪含量。 1. 样品准备 首先，我们要准备好待测的样品。如果是固体，像坚果、面粉这类，直接称取2-5克；如果是液体或半固体，比如牛奶、奶酪，就要称取5-10克。样品称取好后，放入滤纸筒中，滤纸筒的高度不能超过虹吸管，否则会影响提取效果。 2. 提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤，并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶要在103℃±2℃的烘箱内干燥至恒重，前后两次称量差不超过2mg。 3. 样品测定 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶。从冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热。注意，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口，防止空气水分和杂质进入。 4. 抽提温度与时间 水浴温度应控制在使提取液每6-8分钟回流一次，一般样品提取6-12小时，坚果样品提取约16小时。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 5. 溶剂回收与恒重 取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内溶剂仅剩下1-2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂。然后在95-105℃下干燥2小时，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30分钟后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 故障排除小贴士 提取不完全：如果提取液仍有油斑，说明脂肪未被完全提取，需要延长提取时间。 称量不准确：干燥后的脂肪烧瓶容易吸湿，称量时要迅速，避免影响结果。 溶剂残留：确保溶剂完全挥净后再放入烘箱，否则会有爆炸危险。 安全问题：乙醚是易燃易爆物质，使用时要注意通风，避免明火。 通过索氏抽提法，我们可以快速准确地检测食品中的脂肪含量，操作简单，结果可靠。希望能对各位朋友有帮助。

本标准适用于商品粮食、油料中粗脂肪含量的测定。 1.　索氏抽提法 1.1 仪器和用具 1.1.1　分析天平：感量0.0001g； 1.1.2 电热恒温箱；　　 1.1.3　电热恒温水浴锅： 1.1.4　粉碎机、研钵； 1.1.5　备有变色硅胶的干燥器; 1.1.6　滤纸筒； 1.1.7 索氏抽提器一套(各部件必须洗净，用105℃温度烘干，其中抽提瓶烘至恒重); 1.1.8 广口瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细砂。 1.2 试剂 　　无水乙醚(A.R) 1.3 样品制备 1.3.1　禾谷类粮食和豆类(花生除外)分取除去杂质的净试样30～50g，磨碎通过直径1.0mm圆孔筛装入广口瓶内备用。 1.3.2　小粒油料如芝麻、油莱籽、亚麻籽等分取除去杂质的净试样20g，装入广口瓶内备用 1.3.3 大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30～50g样品，除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称重，计算出仁总量百分率，然后将仁剪碎或切片，装入广口瓶内备用。 1.4　操作方法 1.4.1　试样包扎：从备用的样品中，用烘盒称取2～5g试样，在105℃温度下烘30min，趁热倒入研钵中，加入约2g脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研到出油状后，干净地转入滤纸筒内(筒底塞一层脱脂棉，并在105℃温度下烘30min)，用脱脂棉蘸少量乙醚揩净研钵上的试样和脂肪，并入滤纸筒内，最后再用脱脂棉塞入上部，压住试样。 1.4.2　抽提与烘干：将抽提器安装妥当，然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内，同时注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流净后，再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二处。用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口，打开冷凝管进水管，开始加热抽提。加热的温度以每分钟回流的乙醚在120～150滴，每小时回流七次以上。抽提的时间须视试样含油量而定，一般在8h以上，抽提至抽提管内的乙醚用玻璃片检查(点滴实验)无油迹为止。 抽净脂肪后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热使乙醚回流2次，然后收回乙醚，取下冷凝管和抽提筒，加热除尽抽提瓶中残余的乙醚，用脱脂棉蘸乙醚揩净抽提瓶外部，然后将抽提瓶在105℃温度下先烘90min，再烘20min，烘至恒重为止(前后二次重量差在0.0002g以内即视为恒重)。抽提瓶增加的重量即为粗脂肪的重量。 1.5 结果计算 粗脂肪湿基含量、干基含量和标准水杂下含量分别按公式(1)、(2)和(3)计算： 　　　　　　　　　　　W1 　　粗脂肪(湿基％) = ── × 100 --------------- (1) 　　　　　　　　　　　W 　　　　　　　　　　　　W1 　　粗脂肪(干基％) = ────- × 10000 --------------- (2) 　　　　　　　　　　　W(100-M) 　　　　　　　　　　　　　　 W1( 100-M标) 粗脂肪(标准水杂下，％) = ───────── × 100 ------------- (3) 　　　　　　　　　　　　　　 W ( 100 - M) 式中：W1 -- 粗脂肪重量，g; W -- 试样重量，g； M -- 试样水分百分率，％； M标 -- 试样标准水分、标准杂质之和，％。 双试验结果允许差：粮食、油料不超过0.4％，大豆不超过0.2％，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。 如测定带壳油料粗脂肪含量，则必须分别用公式(4)和公式(5)进行换算： 　　　　　　　　　　　　　　N × A 带壳油料粗脂肪(湿基％) = ───── -------------- (4) 　　　　　　　　　　　　 100 N × A 带壳油料粗脂肪(干基％) = ───── --------------- (5) 　　　　　　　　　　　　　 100 - M 式中：N -- 带壳油料子仁粗脂肪湿基含量百分率，％; A -- 带壳油料出仁总量百分率，％； M -- 带壳油料水分百分率，％。 注：如无现成的滤纸筒，可取长28cm、宽17cm的滤纸，用直径2cm的试管，沿滤纸长方向卷成筒形,抽出试管至纸筒高的一半处,压平抽空部分,折过来，使之紧靠试管外层,用脱脂线系住，下部的折角向上折，压成圆形底部，抽出试管，即成直径2.0cm、高约7.5cm的滤纸筒。 2　直滴式抽提法 2.1 仪器和用具 2.1.1　直滴式抽提器； 2.1.2　其他仪器和用具同1.1。 2.2　试剂 所用试剂同1.2。 2.3　试样制备 试样制备方法同1.3。 2.4 操作方法 仪器处理同1.4。使用时，将试样包投入抽提管中，用乙醚抽提脂肪，脂肪抽净后，取出试样包，关上回流的玻璃活塞，继续加热即可收回乙醚。其他方法同1.4。 注：回收乙醚的再制，分三个步骤: ① 除去过氧化物：将乙醚注入分液漏斗中，加入占乙醚量五分之-的10％硫酸亚铁溶液(取100g硫酸亚铁溶于600ml水中，加30ml浓硫酸进行酸化，再用水稀释至1000ml)充分混合，静置澄清后放出水溶液。 ② 除去乙醇：加入占乙醚量五分之一的10％氢氧化钾溶液，振荡洗涤后静置，放出水溶液，再重复洗涤2～3次即可。 ③ 除去水分和蒸馏：在乙醚瓶中加入适量(占乙醚量的十分之一至五分之一)的小颗粒无水氯化钙，放置一昼夜，时加振摇，取上层清液进行蒸馏，收集33～37℃之间的馏分，乙醚的承接器需用冰或冷水进行冷却，同时连接一安全瓶，并将瓶内的气体排出室外或排入下水道中

1主题内容与适用范围　　本标准规定了饲料粗脂肪的测定方法。　　本标准适用于各种单一、混合、配合饲料和预混料。　　2 原理　　索氏（Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂，脂溶性维生素，叶绿素等，因而结果称粗脂肪或乙醚提取物。　　3　试剂　　3.1 无水乙醚（分析纯）。　　4　仪器设备　　4.1 实验室用样品粉碎机或研钵。　　4.2 分样筛：孔径：0.45mm。　　4.3 分析天平：感量0.0001g。　　4.4 电热恒温水浴锅：室温～100℃。　　4.5 恒温烘箱：50～200℃。　　4.6 索氏脂肪提取器（带球形冷凝管）：100或150mL。　　4.7 索氏脂肪提取仪。　　4.8 滤纸或滤纸筒：中速，脱脂。　　4.9 干燥器：用氯化钙（干燥级）或变色硅胶为干燥剂。　　5试样的选取　　选取有代表性的试样，用四分法将试样缩减至500g，粉碎至40目，再用四分缩减至200g于密封容器中保存。　　6分析步骤　　6.1仲裁法：使用索氏脂肪提取器测定。　　索氏提取器（4.6）应干燥无水。抽提瓶（内有沸石数粒）在105±2℃烘箱（4.5）中烘干60min，干燥器（4.9）中冷却30min，称重。再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008g为恒重。　　称取试样1～5g（准确至0.0002g），于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱（4.5）中，烘干120min（或成测定水分后的干试样，折算成风干样重），滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚（3.1）60～100mL，在60～75℃的水浴（用蒸馏水）上加热，使乙醚（3.1）回流，控制乙醚（3.1）回流次数为每小时约10次，共回流50次（含油高的试样约70次）或检查抽提管流出的乙醚（3.1）挥发后不留下油迹为抽提终点。　　取出试样，仍有原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残余乙醚。擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105±2℃烘箱（4.5）中烘干120min，干燥器（4.9）中冷却30min称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.001g为恒重。6.2推荐法：使用脂肪测定仪测定。依脂肪测定仪操作说明书进行测定。　　7测定结果的计算　　7.1计算见下式　　粗脂肪（%）=(m2-m1)×100/m　　式中：m--风干试样重量，g。　　m1--已恒重的抽提瓶重量，g。　　m2--已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g。　　7.2重复性　　每个试样取两次平行进行测定，以其算术平均值为结果。　　粗脂肪含量在≥10%时，允许相对偏差为3%。　　粗脂肪含量∠10%时，允许相对偏差为5%。

请教一下各位：在脂肪酸值的测定中，数学模型X=（V1-V0)CX56.1X50/25X10000/mX(100-w)中，的不确定度怎么算？是先从水分测定模型中算出后，再在脂肪酸值公式中算吗？

乳脂肪的测定 一、巴氏法 （一）目的要求 乳脂肪是乳质量的重要指标之一。乳脂肪测定方法很多，有巴氏法、盖氏法、伊尼霍夫氏碱法等。本实验采用巴氏法。通过此实验，掌握乳脂肪测定的一般方法。 （二）原理 乳脂肪以脂肪球状分散于乳中，脂肪球周围包着一层蛋白质膜。当加入一定浓度的硫酸后，可使蛋白质膜变成可溶性酪蛋白硫酸复合体和不溶性的硫酸钙而遭破坏，使液态脂肪游离出来。配合加热与离心作用，使乳脂肪聚合而上浮。其反应如下： NH2R（COO）6Ca3+3H2SO4—→H2SO4?NH2R（COOH）6+3CaSO4 酪蛋白钙盐 可溶性酪蛋白硫酸复合体 巴氏法用17.6ml的专用乳吸管向乳脂瓶中加乳样。除去管壁上粘着的0.1ml乳，实际装入的乳样为17.5ml（即：1.032×17.5=18g）。乳脂瓶颈部有8个大格，其总容量为1.6ml，则每大格容积为0.2ml。乳脂肪在60℃时比重为0.9，故1大格乳脂肪的重量为0.18g，为乳样18g的1/100。所以只要测出上浮于颈部脂肪柱所占的格数，即为乳脂肪占乳量的百分比，即乳脂率。 （三）仪器及试剂 ①巴氏乳脂瓶 ②乳吸管：容量为17.6ml ③量酸器：容量为17.6ml ④巴氏离心机 ⑤硫酸：15℃密度为1.82～1.83 ⑥温度计，水浴锅，蒸馏水等。 （四）测定方法 1.用乳吸管把乳样充分搅匀，在中部吸乳样17.6ml，沿乳脂瓶颈壁注入瓶中。 2.用量酸器量取硫酸17.6ml，沿乳脂瓶颈壁分4～5次徐徐倒入乳中。每次倒入硫酸后应轻轻转动乳脂瓶，并把滞留在瓶颈部的乳汁冲洗入瓶内。 3.加酸完毕，以手指持乳脂瓶颈部作长园形回转动作，使硫酸与乳汁缓慢而充分地混合均匀，发生作用。当呈现咖啡色或樱桃红色时，表明蛋白质已全部溶解，乳脂肪被游离出来，便可停止回转。若酸加完并混合均匀后仍有白色凝块，可再适当添加硫酸至使白块消失为止。 4.将乳脂瓶置于离心机中以700～1000r/min速度离心5min。用手摇离心机时启动和停止时要逐渐加速和减速，以免打破乳脂瓶。 5.取出乳脂瓶，用滴管加入65℃蒸馏水至颈部5～6刻度范围内，再置于离心机中离心2min。 6.取出乳脂瓶，置于65℃水浴槽中，水的深度与脂肪柱取平，保温5min，取出立即读数。 （五）注意事项 1.取样前必须将乳样充分搅匀并在其中部吸取。 2.硫酸的浓度必须是在15 ℃时比重为1.82～1.83。浓度过高，反应后呈黑色，不易观察读数 过稀反应不完全，结果不准确。 一般市售硫酸比重多为1.84，需进行调整。硫酸比重与浓度的关系如下： 硫酸比重： 1.84 1.83 1.825 1.82 1.815 浓 度： 96% 92% 91% 90% 89% 假设现有比重为1.84的硫酸100ml，需配制比重为1.825的硫酸，可按下列公式加以调整。 （184+X）∶176.94=100∶91 X=10（ml） 即比重为1.84的硫酸100ml配制成比重为1.825的硫酸，需加蒸馏水10ml进行稀释。注意：稀释时必须先量取蒸馏水，然后将浓硫酸徐徐倒入水中，以免发生危险。 上式中，184——为100ml浓硫酸的重量 X——应加入的水量。 176.94——密度1.84的浓硫酸100ml，其重量为184g，因其浓度为96%，故所含硫酸的重量为176.94g， 即184×96%=176.94 91——为所需硫酸的浓度。 3.脂肪柱内若有黑色塞层，表明加入硫酸的速度过快，或硫酸加入乳样后放置过久而未及时混合等。若有白色塞层，表明硫酸的浓度不够或酸量过少，或混合后冷却过度造成。发现有白色或黑色塞层，应重新测定。 4.加酸时要小心谨慎，以防洒在桌上、衣服或手上。硫酸瓶、量酸器和乳脂瓶用后必须放在磁盘内。 5.离心时乳脂瓶应对称地放在离心机内。转速由慢而快。当达到规定速度时，应保持速度均匀。停止离心时，应逐渐减慢速度直至停止，以免损坏机件和乳脂瓶。 需注意若用此法测定乳粉的脂肪含量，可先在50ml烧杯中称取2～3g样品（精确到10mg），用10ml温水分数次溶解乳粉，并洗入巴氏脂肪瓶中，加8ml冰醋酸，充分摇匀。量取10ml硫酸，用5ml洗涤烧杯，倒入脂肪瓶中，其余硫酸分数次注入脂肪瓶。每次加入硫酸后立即旋转混合。当脂肪瓶中混合液至深咖啡色时表明酸量适度，再摇动2min后，其余步骤同上法。脂肪含量按下式计算 乳粉中脂肪%=a×18/W×100% 式中：a——脂肪柱读数 18——换算系数 W——样品重（g）。 二、盖勃法 （一）目的要求 要求掌握用盖勃法测定乳中脂肪的方法。 （二）实验材料 盖勃乳脂计，10ml硫酸自动吸管，11ml牛乳吸管，1ml异戌醇自动吸管，乳脂离心机，水浴锅，温度计，乳脂计架，密度1.820～1.825硫酸，密度为0.8090～0.8115，沸点128～132℃的异戌醇，鲜牛乳样数个。 （三）方法步骤 1.将乳脂计置于乳脂计架上，用硫酸自动吸管取10ml硫酸注入乳脂计中。 2.用11ml牛乳吸管吸取11ml混合均匀的乳样，慢慢加入乳脂计内，使乳在硫酸液面上，切勿混合。 3.用1ml异戊醇自动吸管吸取1ml异戊醇小心注入乳脂计内。 4.塞紧乳脂计胶塞并用湿毛巾将乳脂计包好，用拇指压住胶塞，塞端向下，使细部硫酸液流到乳脂计膨大部，用力多次摇动使内容物充分混合。待蛋白质完全溶解，溶物变成褐色后，将乳脂计以塞端向下放入65～70℃水浴锅中4～5min。 5.取出乳脂计置于离心机中，以800～1200r／min离心5min。 6.再将乳脂计置于65～70℃水浴锅中4～5min，取出后立即读数，即可测得乳脂率。不过俺现在一般都用盖勃法，有做的版友一起交流下

国标中的矛盾？国标中脂肪测定和反式脂肪酸中脂肪提取的步骤写的有很大不同啊？脂肪测定中写的水浴温度是70-80，而TFA测定中的脂肪提取这一步骤中写的是60度，而且，前者是，先加乙醚，再加乙醚-石油醚混合物，而后者是先加乙醚，再加石油醚，为什么呢？

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测河蟹肝胰腺的脂肪酸，需不需要提前把样品冷冻干燥去除水分啊，不冷冻干燥会不会有太大的影响

国标中的矛盾？国标中脂肪测定和反式脂肪酸中脂肪提取的步骤写的有很大不同啊？脂肪测定中写的水浴温度是70-80，而TFA测定中的脂肪提取这一步骤中写的是60度，而且，前者是，先加乙醚，再加乙醚-石油醚混合物，而后者是先加乙醚，再加石油醚，为什么呢？

肌肉内含有较多血液等水份，可以导电，而脂肪是不导电的。因为体内电流的通道导体是肌肉，从电流通过的难易度可以知道肌肉的重量，由此可判断，在体重的比例中，肌肉较少的人脂肪的比例较高。如某种频率电信号通过人体时，脂肪部分比肌肉和人体的提他组织“阻抗”值更高。利用一个安全的特定频率电信号通过人体时，电信号会因人体“阻抗”值的不同而发生不同程度的变化。而人体脂肪称就是利用这种原理发明的仪器。利用秤体表面的电极片与用户的双腿接触，通过一定的安全电流，测量人体电阻(bio-impedance).然后基于输入的用户数据和测量得到的人体电阻，使用我们在广泛实验的得到的公式，能够比较精确地测量人体脂肪百分比、人体水分百分比、人体肌肉百分比、骨骼重量等人体成分。使用方法 1、选择你的个人编号 　　开机，当箭头所指位置闪动时，按上下键选择个人编号，再按SET键确定。 　　2、输入你的性别 　　当箭头所指位置闪动时，按上下键选择性别，再按SET键确定 　3、输入你的年龄 　　当箭头所指位置闪动时，按上下键选择年龄，再按SET键确定（可长按键来快速选择） 　4、输入你的身高 　　当箭头所指位置闪动时，按上下键选择身高，再按SET键确定（可长按键来快速选择）

是用的乙醚做脂肪吗？很不稳定！请指教！

索氏抽提法与酸水解法：检测食品中脂肪含量的利与弊 索氏抽提法：经典但需耐心 索氏抽提法，这位脂肪检测界的“老前辈”，凭借其高准确度和良好的稳定性，赢得了实验室的青睐。它的原理很简单，就是利用有机溶剂（如乙醚或石油醚）反复萃取样品中的脂肪，就像用吸铁石吸出铁屑一样，将脂肪从样品中分离出来。 优点： 准确性高：索氏抽提法能够有效地提取出样品中的游离脂肪，结果可靠，是脂肪检测的“金标准”。 应用广泛：无论是固体、半固体还是液体样品，索氏抽提法都能应对自如。 缺点： 耗时较长：整个萃取过程可能需要几个小时，甚至更长时间，对于急性子的朋友来说，可能有点考验耐心。 溶剂使用量大：需要消耗较多的有机溶剂，不仅成本较高，还可能对环境造成一定压力。 酸水解法：快速但需技巧 酸水解法则是另一位“实力派选手”，它通过强酸将样品中的蛋白质和淀粉水解，使结合的脂肪释放出来，再用有机溶剂提取，就像用钥匙打开锁一样，将脂肪从样品中解放出来。 优点： 快速高效：相比于索氏抽提法，酸水解法大大缩短了检测时间，提高了效率。 适用范围广：不仅适用于游离脂肪的测定，还能检测结合态脂肪，特别适合乳制品、肉类等样品。 缺点： 操作要求高：酸水解法需要严格控制酸度、温度等条件，稍有不慎就可能影响检测结果，对实验人员的技术要求较高。 可能影响结果：强酸处理可能会对样品中的其他成分造成破坏，从而影响脂肪测定的准确性。 无论是选择经典稳定的索氏抽提法，还是快速高效的酸水解法，它们都在为我们的食品安全保驾护航。在追求美味的同时，也别忘了关注食品的营养成分哦。

求助，奶粉中反式脂肪酸是属于领域？非法添加物吗？

[font=&]慈姑是低脂肪、高碳水化合物的食品，其碳水化合物的含量高于莲藕和荸荠，仅次于芡实。慈姑每年处暑开始种植，元旦春节期间收获上市，为冬 春补缺蔬菜种类之一，其营养价值较高。那么慈姑的功效与作用是什么呢？[/font][align=center][/align][font=&]1. 慈姑滋阴润肺，去除肺燥肺热。使人呼吸畅通舒适。[/font][font=&]慈姑保护心脏，保护心肌细胞，预防或是缓解心悸、心率失常等。[/font][font=&]3.慈姑增加免疫细胞的活性，消除体内的有害物质。[/font][font=&]4.慈姑能清除体内毒素和多余的水分，促进血液和水分新陈代谢，有利尿、 消水肿作用。[/font][font=&]5.慈姑含有秋水仙碱等多种生物碱，有防癌抗癌肿、解毒消痈作用，常用来防治肿瘤。[/font]

[list][*] 适用于游离态脂肪含量较高，结合态脂肪含量较少，已烘干磨细，不易吸湿结块的样品。 结果比较可靠；但费时间和试剂，且需专门的索氏抽提器。[list][*]①实验原理：脂肪易溶于有机溶剂。试样直接用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸发除去溶剂，干燥，称量，通过计算得到游离态脂肪的含量。（粗脂肪） 本方法提取的脂类除含有游离态脂肪以外，还含有色素等脂溶性物质。 总脂肪：单个脂肪酸含量并折算脂肪酸甘油三酯的总和来获得的脂肪含量。 [/list][list][*]②试剂仪器：无水乙醚、石油醚；索氏抽提器、电热恒温干燥箱、天平等。 [/list][list][*]③分析步骤：称样于滤纸筒（若液体或半固体试样需先除去水分）→将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒中→在已干燥至恒重的接收瓶中加入石油醚或无水乙醚→加热回流抽提→取下接收瓶→回收提取溶剂→将接收瓶干燥至恒重（直至两次称量的差不超过2mg）。 [/list][list][*]④结果计算：恒重后接收瓶和脂肪的质量减去接收瓶的质量即为脂肪的质量，除以试样质量即为脂肪的含量。 [/list][list][*]⑤注意事项： ①样品必须干燥无水，否则会影响抽提溶剂的提取效果。 ②含糖量高的样品，需用冷水将糖溶解，过滤弃去。 ③乙醚作为抽提剂，应注意通风且不能有火源。 ④保证抽提回流的次数。 ⑤装样品的滤纸筒一定要严密，不得漏样，高度不得超过虹吸管高度，接触溶剂的面积尽可能大。 ⑥反复加热可能会使脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重。 [/list] [/list]

有些饮食明明很正常的人，可为什么身上的油脂就是过剩呢？问题就出在食物上，有些食物你吃得再少也只会助长你身上的赘肉，而有这样一些食物，你食得再多，也只是刮去你身上的油水！1、燕麦： 具备降胆固醇和降血脂的作用。由于燕麦中含有丰富的食物纤维，这种可溶性的燕麦纤维，在其他谷物中找不到。因这种纤维容易被人体吸收，且因热含量低，既有利于减肥，又适合心脏病、高血压和糖尿病人对食疗的需要。2、玉米： 含丰富的钙、磷、镁、铁、硒及维生素A、B1、B2、B6、E和胡萝卜素等，还富含纤维质。常食玉米油，可降低胆固醇并软化血管。玉米对胆囊炎、胆结石、黄疸型肝炎和糖尿病等，有辅助治疗作用。3、葱蒜： 洋葱含有环蒜氨酸和硫氨酸等化合物，有助于血栓的溶解。洋葱几乎不含脂肪，能抑制高脂肪饮食引起的胆固醇升高，有助于改善动脉粥样硬化。葱中提取出的葱素，能治疗心血管硬化。大蒜能降低血清总胆固醇、三油酸甘油酯的含量。大蒜素的二次代谢产物——甲基丙烯三硫，具有阻止凝栓质A2的合成作用，故能预防血栓。大蒜还能治疗肥胖。4、山药：其黏液蛋白，能预防心血管系统的脂肪沉积，保持血管弹性，防止动脉硬化，减少皮下脂肪沉积，避免肥胖。山药中的多巴胺，具有扩张血管、改善血液循环的功能。另外，山药还能改善人体消化功能，增强体质。过年过节期间若有消化不良，可以用山药、莲子、芡实加少许糖共煮。5、海藻 素有“海洋蔬菜”美誉。海藻以其低热量、低脂肪令人瞩目，一些海藻具有降血脂作用。海带等褐藻，含有丰富的胶体纤维，能显著降低血清胆固醇。海藻还含有许多独特的活性物质，具有降压、降脂、降糖、抗癌等作用。6、银耳：银耳有明显的降脂和抗血栓作用。7、土豆： 有很强的降低血中胆固醇、维持血液酸碱平衡、延缓衰老及防癌抗癌作用。土豆含有丰富的膳食纤维和胶质类等容积性排便物质，可谓“肠道清道夫”。8、芹菜： 含有较多膳食纤维，特别含有降血压成分，也有降血脂、降血糖作用。9、红枣： 多食能提高机体抗氧化力和免疫力。红枣对降低血液中胆固醇、三油酸甘油酯也很有效。10、山楂： 可加强和调节心肌，增大心室、心房运动振幅及冠状动脉血流量，还能降低胆固醇，促进脂肪代谢。11、菊花： 有降低血脂的功能，具有平稳的降压作用。在绿茶中掺加一点菊花，对心血管有很好的保健作用。12、苹果： 其果胶具有降低血液中胆固醇的作用。苹果含丰富的钾，可排除体内多余的钠盐，如每天吃3个苹果，对维持血压、血脂均有好处。

现在遇到几个项目玉米脂肪酸检测目前用的比色滴定，比色效果不好。

各位老师好，最近我在做各种脂肪酸组成的实验，譬如花生油玉米油脂肪酸组成，婴幼儿奶粉脂肪酸含量分析等实验按标准做数据处理做到吐血单位买的是37中脂肪酸甲酯混标，我用的是脂肪酸测试专用柱，按照标准物质证书的各个脂肪酸甲酯顺序编排，我按混标出峰顺序编号辨别是哪种脂肪酸一首先是花生油的问题，按标准，花生油一定含有山嵛酸，但是我按照我那样辨别脂肪酸的话，样品出峰没发现有山嵛酸，倒是不远处有个峰按含量来说很像山嵛酸，那个峰却被我标记为另一种脂肪酸，我就疑惑到底这37种脂肪酸混标辨别应该怎么弄，在没有单标的情况下。还有就是，棕榈酸，油酸，亚油酸等由于含量很高，是不是出峰会很大，往后漂移？二其次就是各种数据处理问题，我这边电脑软件Xcalibur按照标准的公式算各组分，每次都是要自己用Excel，一个一个把峰面积抄上去计算，麻烦死了，求问各位老师是怎么处理的

、圣元、伊利三个品牌的婴幼儿奶粉进行攻击，对国内消费者进行恐吓。在我国政府部署提振群众对国产奶粉消费信心的关键时刻，该媒体的文章，一方面攻击说：内地婴儿奶粉含反式脂肪酸，另一方面也不得不承认：内地三个品牌的奶粉符合国际食品法典委员会制定的安全标准。反式脂肪酸,您了解吗？反式脂肪酸是所有含有反式雙鍵的不飽和脂肪酸的總稱,有兩種形式存在:人工合成的反式脂肪酸和天然的反式脂肪酸。后者是反芻動物(如牛)體內的微生物產生的,人們在食用牛、羊肉及牛奶、羊奶等食品時,就會攝入少量天然反式脂肪酸(以牛奶為例,反式脂肪酸含量約佔總脂肪酸含量的4.2 %—9 %)。同樣,人乳中也含有一定量的反式脂肪酸(約佔總脂肪酸含量的2.17 %—6.04 %)。關於反式脂肪酸對人體健康不利影響,科學家尚還沒有完全定論。基於安全性的考慮,各國都制定相關的食品標准。中國GB 10765-2010 《食品安全國家標准 嬰兒配方食品》中規定:“反式脂肪酸最高含量總脂肪酸的3 %”;國際食品法典委員會的CODEX STAN 72-1981 《嬰兒配方及特殊醫用嬰兒配方食品》中規定嬰兒配方食品:“反式脂肪酸的含量不應超過總脂肪酸的3 % 。反式脂肪酸是乳脂肪的內在成分。” 國際食品法典標准是世界糧農組織(FAO)和世界衛生組織(WHO)成員國和准會員國所認可的,包括美國在內許多國家依此為根據遵照執行的。在設計嬰幼兒奶粉的配方時,有兩條路線:一是完全脫掉奶油使用植物油,其優點是成本低而且反式脂肪酸含量較低;但它失去了嬰幼兒生長發育所必須的膽固醇及其它有益成分。二是保留部分奶油並添加部分植物油,優點是營養均衡並含有嬰幼兒必須的膽固醇等營養物質;在保留的部分奶油中,脂肪酸對嬰幼兒生長發育有利;缺點是成本高(奶油價格約是植物油的五倍),添加的部分植物油當中亦含有微量反式脂肪酸。目前,所有市售的嬰幼兒奶粉中,反式脂肪酸實際含量均低於國際和國家標准。由於植物油在正常的精煉過程中需要高溫處理,故不可避免地會產生微量反式脂肪酸。乳粉作為產業鏈的下游產品是無法去除反式脂肪酸的,所謂“奶粉中絕對不含反式脂肪酸”的說法是不科學的,宣稱“某某品牌奶粉中沒有反式脂肪酸”完全是不科學的,不負責任的!對於中國大陸而言,改革開放30多年有了舉世矚目發展,在科學技術取得了像“神十”和“航母”標志性的成果,同時中國在食品質量與安全也已經趕上或超過國際水准。2013年5月15日在中國杭州召開的《第十一次中國營養科學大會暨國際膳食營養素參考攝入量(DRIs)研討會》上發布了《中國居民膳食營養素參考攝入量DRIs》(2012版),DRIs的內容從原來的4項增至7項,提出了必需營養素預防慢性病建議的攝入量(PI-NCD)和可接受的攝入量范圍(AMDR),已經超越國際上發達國家DRIs的水平,更加精准和全面保障中國人的膳食質量和健康,為中國人食品安全奠定堅實的基礎。中國大陸有能力、有信心把中國的食品搞上去,讓國人喝上放心奶,吃上放心食品。

“好脂肪”通常指的是不饱和脂肪，包括单不饱和脂肪和多不饱和脂肪；而“坏脂肪”通常指的是饱和脂肪和反式脂肪。其中不饱和脂肪酸（好脂肪）的摄入量应该占脂肪总摄入量的70%以上。

蛋白饮料中(花生酸+山嵛酸)/总脂肪酸、亚油酸/总脂肪酸、油酸/总脂肪酸、亚麻酸/总脂肪酸、花生酸/总脂肪酸、山嵛酸/总脂肪酸、棕榈烯酸/总脂肪酸检测是使用哪个标准？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=98397]电位滴定法测定玉米脂肪酸值[/url]