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脂肪油含量

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脂肪油含量相关的论坛

  • 【讨论】能否用气相色谱仪测定酸化油的脂肪酸含量和油含量?

    酸化油 各位大侠您好!我有点酸化油分析方面的技术问题想请教您,希望您在百忙之中能抽点时间帮忙解决一下。我们是以酸化油为原料,能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]法测定酸化油的脂肪酸含量和油含量我们不会,希望您能指导一二,我们将不胜感激。

  • 【求助】能否用气相色谱仪法测定酸化油的脂肪酸含量和油含量

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  • 请教各位高手一个问题:测地沟油的总脂肪含量

    本人是位新手,想请教测地沟油这类高酸价既游离脂肪酸含量很高的油品怎么进行前处理,怎样进行甲酯化,本人在问个很菜的问题三氟化硼甲醇溶液的作用是?还有脂肪酸甘油酯和氢氧化钾甲醇溶液会皂化的吗?不是生成甲酯和甘油吗?游离脂肪酸和氢氧化钾甲醇溶液甲酯化吗,得率会高吗? 希望各位大虾帮忙解决小弟的困惑,让小弟能进步谢谢!!!

  • 关于脂肪含量的测定

    我们用第一法做脂肪的测定,测猪蹄的脂肪含量才一点几,然后测定冰激凌粉(原料里面显示有植物油,标签在七点几)的脂肪含量基本都是零点几,我们是用石油醚抽提回流13个小时,但是这个数据一看就感觉不太对,有老师可以指导一下吗?

  • 骨汤如何测脂肪含量?

    鸡骨汤含油,蛋白约25%,盐约8%,如何测脂肪含量?流质状态。 测了好多次误差很大,或者测不出来。1、烘干后结成硬块,浸泡石油醚4h-8h都试过,中途搅拌5次以上,过滤后烘干称重,未检出。2、直接取样,用滤纸、称量纸都试过,包着样品放入索氏抽提,未检没,有次测得20%偏离设计的脂肪含量。又重复4次,未测出或极低。 如果比较准确测出该样的脂肪含量,求助~~~谢谢

  • 请教脂肪酸缩水甘油酯含量的测定方法!

    我合成出目标产物脂肪酸缩水甘油酯,但其含量测定不出,无法比较两种合成路线的优劣。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]只能测出相对含量,峰形失真。请各位老师指点!谢谢!

  • 【原创大赛】气质联用-内标法测定新疆石榴籽油中脂肪酸含量

    气质联用-内标法测定新疆石榴籽油中脂肪酸含量摘要:对市售石榴籽油中的脂肪酸化合物成分进行含量测定研究。通过氢氧化钾-甲醇酯化反应,以十一烷酸甲酯为内标物,正己烷为溶剂,采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。建立内标法计算石榴籽油中脂肪酸含量的方法。结果表明,石榴籽油中石榴酸含量超过70% (w/w)。该实验方法简便快捷,可做为内标法测定脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词:石榴籽油;脂肪酸;气质联用;内标法中图分类号: 文献标识码:A 文章编号: 石榴(Punica granatum L.)别名安石榴、海榴,为石榴科石榴属落叶灌木或小乔木,在我国亚热带及温带地区均有分布。石榴的果汁、果皮、种籽、花、叶等皆有保健和食疗作用。但是目前对石榴的利用主要在果实和果汁方面。研究表明,石榴籽含油量高达13%-23%,石榴籽油中不仅含有多种不饱和脂肪酸,还含油丰富的甾类、磷脂等成分,具有较好的抗氧化、延缓衰老、降血糖、抗腹泻、预防动脉粥样硬化和减缓癌变进程等作用。随着现代科学技术的进步发展,对石榴籽油的开发和研究已有一定进展,但目前的研究仅集中在面积归一化法测定百分含量上,本文应用气相色谱-质谱联用-内标法对石榴籽油中脂肪酸的种类和含量进行分析测定,本方法简便快捷,色谱分离完全,专属性好,通过本研究可为石榴籽油的脂肪酸含量检测提供可靠的试验依据。1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象 石榴籽油:产地新疆和田地区。1.1.2 主要试剂 标准品:脂肪酸甲酯混合标准品(纯度≥99%);内标物:十一烷酸甘油三酯(5.00mg/mL)。 正己烷、甲醇,由Fisher Scientific公司生产,为色谱纯;氢氧化钾,由天津盛奥化学试剂厂生产,为分析纯。1.1.3 主要仪器 气相色谱—质谱联用仪、配电子轰击离子源,由Perkin Elmer公司生产;分析天平,由OHAUS公司生产;旋涡混合器,由IKA公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化 准确称取酸石榴籽油与甜石榴籽油样品各1.00g 于试管中,分别加入内标溶液2mL(5mg/mL),加入5.0 mL氢氧化钾-甲醇溶液(2 mol/L),40 ℃水浴20 min进行脂肪酸甲酯化,冷却至室温后分别加入5.0mL正己烷进行脂肪酸甲酯萃取,每个样品分别漩涡30s后静置分层后,取上层有机相(正己烷)稀释后用微孔滤膜(0.45μm)过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。1.2.2 气相色谱-质谱联用仪条件 色谱柱:FFAP(30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:氦气(99.999%);流速:1.0 mL/min;进样:1.0 μL,分流比1:10;进样口温度:250 ℃;程序升温:初始温度80 ℃,以10 ℃/min升温至230 ℃,保持15 min;离子化方式:电子轰击(EI);离子化能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;传输线温度270 ℃;溶剂延迟:2 min;扫描范围:50~450 amu;扫描方式:全离子扫描(SCAN)。1.2.3 石榴籽油中脂肪酸组分定性分析对37种脂肪酸标准进行全离子扫描分析,辅助NIST2011谱图库检索进行脂肪酸甲酯化合物质谱解析并确定各种脂肪酸甲酯的保留时间。通过保留时间及谱图检索匹配脂肪酸的化学结构。1.2.4 脂肪酸组分定量分析对样品的色谱图进行解析,通过内标法进行计算:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221618_556691_1634341_3.bmp; 式中:Xi—样品中脂肪酸甲酯i的含量%;Fi—脂肪酸甲酯i的响应因子;Ai—样品中脂肪酸甲酯i的峰面积;Ac11—样品加入内标物甲酯峰面积;Cc11—内标物浓度(mg/mL);Vc11—样品加入内标物体积(mL);1.0067—十一碳酸甘油三酯转化为甲酯的转换系数;m—样品的质量(mg);Csi—混标中脂肪酸甲酯i的浓度(mg/mL);Ac11—十一碳酸甲酯面积;Asi—脂肪酸甲酯i的峰面积。Cc11—混标中十一烷酸甲酯的浓度(mg/mL)。2 结果与分析2.1 样品前处理方法的确定 目前通过气相色谱法测定脂肪酸需要进行甲酯化反应,常规的甲酯化方法有三氟化硼法、三甲基氢氧化硫法(TMSH)法、重氮甲烷、盐酸-甲醇、硫酸-甲醇和氢氧化铵-甲醇等,以上方法均有一定的局限性。本文采用氢氧化钾-甲醇法进行甲酯化反应,通过多次试验均证明效果较好,该方法操作过程无危害、简单快速、重现性好。2.2 脂肪酸甲酯色谱分离通过对脂肪酸甲酯混合标准进样,优化最佳的色谱条件进行分析得到的色谱图见图1,各组分的保留时间及响应因子Fi值见表1。由此可见混合标准中各种脂肪酸甲酯分离良好,组分之间相互不干扰,已达到定量分析的要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221611_556686_1634341_3.bmp图1 脂肪酸甲酯混合标准总离子流色谱图Fig. 1 Fatty acid methyl ester standard of total ion chromatogram 表1 脂肪酸甲酯保留时间及响应因子Table1 Fatty acid methyl ester retention time and response factor序号保留时间化学成分(脂肪酸甲酯)响应因子Fi12.95C6:0已酸甲酯1.42 24.08C8:0辛酸甲酯1.17 36.14C10:0葵酸甲酯1.04 47.24C11:0十一烷酸甲酯1.00 58.33C12:0十二烷酸甲酯0.96 69.41C13:0十三烷酸甲酯0.95 710.45C14:0肉豆蔻酸甲酯0.86 [/t

  • 橄榄油、吐温80中的脂肪酸含量测定是用气相测定

    大家好,橄榄油(中国药典2010年版)、吐温80(欧洲药典)中的脂肪酸含量测定是用气相测定,一共有七八个脂肪酸需要测定,使用面积归一法计算每一个脂肪酸的含量。配制对照品时也是配这八个对照品的混合对照进行系统适用性试验,在这八个峰中,我怎么对每个峰进行归属呢?怎么知道哪个是A、哪个是B.........难道要单独配制一个一个的进样对保留时间?谢谢!

  • 脂肪含量的问题

    有的脂肪含量为什么是用酸度衡量的啊?我想要鱼肉香肠和酸奶的脂肪含量国标

  • 油脂中脂肪酸含量的测定方法

    我现在正在做玉米油中的脂肪酸含量,样品处理方法为BF3-甲醇法,结果样品处理后,出现较多鬼峰,请教诸位大侠,这是何故????

  • 尽量不吃饱和脂肪酸含量高的食物

    尽量不吃饱和脂肪酸含量高的肥肉、动物油脂、鸡皮、鸭皮以及植物油中的棕榈油、椰子油等。此外,反式脂肪酸含量高的食物也应尽量不吃,如人造黄油、人造奶油、代可可脂及用氢化植物油加工的各种糕点、饼干等。

  • 【原创大赛】食用油中反式脂肪酸含量与地沟油检测方法初探

    反式脂肪酸(TFAs) 是化学结构包含一个或多个非共轭的双键构型的脂肪酸, 是顺式不饱和脂肪酸的异构体。它在自然条件下主要存在于一些动物制成的脂肪酸,植物油一般不含反式脂肪酸,但油料生产、加工成食油过程中将可能生成少量反式脂肪酸。欧洲在食用油的反式脂肪酸的限量规定为1%。食用由烹饪过程也会生成反式脂肪酸,随着温度的升高,不饱和成分减少,反式异构体增加,特别是经过长时间高温的老化油、劣质油或回收利用的地沟油中, 反式脂肪酸会大大增加。食用油作为中国居民脂肪酸的主要来源, 其反式脂肪酸的含量将是影响中国居民反式脂肪酸摄入的重要因素, 是反映油的质量的指标之一。通过检测积累基础数据,为探讨劣质油或地沟油的检测提供参考。 1. 试剂试液与样品1.1 试剂与试液所用试剂均为色谱纯或分析纯,试验用水为超纯水。1.1.1 氢氧化钾―甲醇溶液(4mol/L):称取26.4g氢氧化钾,溶于约80 mL无水甲醇中。冷却至室温,用甲醇定容至100 mL,加入约5g无水硫酸钠,充分搅拌后过滤,保留滤液。1.1. 2 反式脂肪酸甲酯标准贮备液:浓度为10mg/ mL。准确称取500mg,精确到0.1 mg反式脂肪酸甲酯标准品用正己烷溶解并定容至50mL。放入冰箱在-22℃保存。1.1. 3 反式脂肪酸甲酯标准中间液:浓度分别为1mg/ mL。吸取反式脂肪酸标准储备液(1.1.2)10 mL入同一100 mL容量瓶中并定容。测定前临时配备,亦作为标准曲线最高点。1.1.4 标准工作液:测定前现配。吸取标准中间液0、1.0、4.0、8.0、10.0mL于10mL容量瓶中,用正己烷定容,此浓度即为0、0.1、0.4、0.8 、1.0mg/mL的标准工作液。1.1.5 脂肪酸甲酯标准混合溶液:将脂肪酸甲酯标准品,用正己烷配制成脂肪酸甲酯标准混合溶液,其中每种成分的浓度约为0.05 mg/mL至0.5mg/mL。用于进行顺反脂肪酸甲酯分离程度的鉴定。1.1.6地沟油多参数综合快速筛查试剂盒 购于北京智云达科技有限公司。1.1.7 反式脂肪酸甲酯标准品: 均购于sigma 公司。1.2 食用油类样品[size=16px

  • 【原创大赛】新疆红花籽油与红花籽中脂肪酸含量的快速测定

    【原创大赛】新疆红花籽油与红花籽中脂肪酸含量的快速测定

    已参加同期活动【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测本文采用气相色谱法对新疆塔城地区产的红花籽油及红花籽中脂肪酸的化学组成及含量进行分析,采用面积归一化法进行含量计算,该方法较为准确,可作为脂肪酸的速测方法。关键词:红花籽油,红花籽,脂肪酸,气相色谱-火焰离子化检测仪(GC-FID),前言红花学名Carthamus tinctorius L.,为菊科红花属一年生草本植物,植株呈冠状,主茎强壮,平均株高74~90cm,花丝多呈红、桔红、桔黄、黄、浅黄、白等色。种子为瘦果,种皮色分白、米黄、灰、黑、黑褐,花期为每年的6-7月份,果期为8-9月份。红花不仅具有很高的观赏价值,而且具有重要的实用价值。其花丝可以入药,丝浆是不可多得的上好染料,而从红花干燥成熟果实中提取的红花籽油(Safflowerseed Oil)更是一种健康、珍贵的优质食用油,红花籽油又称红花油,是以红花籽为原料制取的油品。红花籽油呈黄色。(摘自百度百科)红花籽榨油后饼粕有两种,其中带壳饼粕含蛋白质19%,去壳饼粕含蛋白质36-41%,可做育肥牲畜的饲料。红花做为高质量、高效能、无公害产品市场需求越来越大,种植红花是当地农民增收的一条重要措施,也是种植业结构调整的首选品种,红花做为21世纪的朝阳产业有广泛的发展前景。1试验材料材料:红花籽(新疆塔城地区红花种植基地);红花籽油(XX品牌销售)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311041314_475242_1634341_3.jpg化学试剂:甲醇、已醚、正己烷(天津化学试剂研究所-分析纯);氢氧化钾(天津光复精细化工研究所-分析纯)。仪器:移液枪(BRAND-5mL);漩涡混合器(IKA-MS3);气相色谱仪(美国Thermo Finigan公司)。2试验方法样品前处理:红花籽油:吸取约1mL的油加入10mL试管内;红花籽:称取粉末状的红花籽约0.5g于试管内。依次加入2.5 mL正己烷-乙醚(2:1)混合溶液、2.5mL氢氧化钾-甲醇溶液(约1mol/L),漩涡混合器上震荡约40s充分混匀(脂肪酸甲酯化)后放通风橱内静置10分钟,吸取上层有机相到自动进样瓶中加入正己烷稀释,待测。3 仪器条件检测仪器:气相色谱仪(配FID检测器);色谱柱:DB-FFAP(30 m[size=12

  • 豆豉中的脂肪含量

    测定豆豉中的脂肪含量,采用酸水解,结果偏高,请问这是为什么呢?是不是发酵豆豉中的蛋白分解,多肽或者氨基酸的两性更加“明显”,容易被非极性溶剂提取出来?

  • 【分享】食品中脂肪含量的快速测定

    目前世界上再也没有比核磁更先进的测脂肪的方法了,CEM公司开创的Smart Trac采用核磁共振NMR技术与微波水份分析系统一起,可快速精确地分析食品中水分和脂肪。核磁是一种快速精确,并且对样品无破坏的脂肪测试方法,它利用信号/质量比直接检测脂肪的总含量,核磁穿透整个样品进行测试,所以它不受样品均匀性和表面特性如色度、冰晶、颜色和质地的影响,都能得到快速准确的分析结果,而间接方法如NIR一般只检测样品表面的脂肪含量,对样品的均匀性要求非常高,因此Smart Trac核磁技术有无法比拟的优势。可通过直接测试脂肪氢核,得到全体积样品中的脂肪量。测定时间一般在几分钟之内就可以完成。如有兴趣请登陆:www.analyx.com.cn 查询

  • 【金秋计划】+脂肪酸含量的测定

    [list][*] 脂肪酸是脂类的基本成分;脂肪酸种类和数量的变化决定脂类物化特性的差别;必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件。[list][*]1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 [list][*]①水解提取法:试样经水解,乙醚溶液提取脂肪后,在碱性条件下皂化和甲酯化后,生成游离的脂肪酸甲酯,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]-FID检测器分析。根据保留时间定性,峰面积或峰高与浓度成正比,内标法、外标法、面积归一化法定量。 适用于食品中脂肪酸含量的测定,若为油脂样品则无需水解提取。[/list][list][*]②酯交换法:将油脂溶解于异辛烷中,加入氢氧化钾-甲醇溶液通过酯交换甲酯化,反应完全后,用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾,避免甲酯皂化。经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析。根据保留时间定性,峰面积或峰高与浓度成正比,内标法、外标法、面积归一化法定量。 适用于游离脂肪酸含量小于2%的油脂样品的脂肪酸含量的测定。[/list][list][*]③乙酰氯-甲醇法:乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化,用甲苯提取后,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析。根据保留时间定性,峰面积或峰高与浓度成正比,外标法定量。 适用于含水量小于5%的乳粉和无水奶油试样的脂肪酸含量的测定。[/list][/list] [/list]

  • 【原创大赛】低含量脂肪样品测试方法改进

    索氏抽提法1. 前言近期,我们收到一些低脂肪含量的样品,像稻米、蛋白粉、豆泊等。这类样品脂肪含量大多在0.5%以下,客户反应在实验时要么测量值偏差较大,要么脂肪质量为负值。事实上,低含量样品在测量时可能存在影响因素较多,关于怎么准确进行测定,我们将给出合理的实验方案。2. 仪器和试剂海能SOX500脂肪测定仪鼓风干燥箱干燥器石油醚(30-60℃)滤纸(定量)或标配滤纸筒100mL量筒脱脂棉3. 实验方法3.1 取样 取2-5g左右的样品于滤纸筒中,加盖一层脱脂棉。将特氟龙溶剂杯清洗干净,在干燥箱烘至恒重,干燥器中冷却后称重,约1小时。此时溶剂杯质量为m1。3.2 萃取 提取溶剂为80ml石油醚(30-60℃)。设置循环时间10min,热萃取温差-99℃,试剂阀打开时间60s。测试过程选择索氏热萃取程序,萃取温度90℃,萃取时间为4小时,预干燥30min。3.3 计算结果 抽提完成以后,烘干到恒重,再次称取溶剂杯质量m2,增重法计算脂肪含量。计算脂肪含量(自行计算或输入仪器计算)http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif 式中: X————样品中粗脂肪的含量(g/100g); m2————溶剂杯和粗脂肪的质量(g); m1————干燥溶剂杯质量(g); m————样品质量;测试结果如下: 编号 初始质量 抽提后质量 差值 质量 含量 样品1(140921 3001) 1 111.11386 111.1294g 0.0156g 3.1207g 0.461% 2 114.4178g 114.4328g 0.0150g 3.0662g 0.457% 3 109.8649g 109.8801g 0.0152g 3.0455g 0.460% 空白 112.4060g 112.4072g 0.0012g 均值 0.459% 样品2 1 111.1131g 111.1194g 0.0063g 3.0232g 0.182% 2 114.4180g 114.4239g 0.0059g 3.0045g 0.170% 3 109.8644g 109.8706g 0.0062g 3.0180g 0.179% 空白 112.4024g 112.4032g 0.0008g 均值 0.177% 4. 注意事项(1)加溶剂的量要高于滤纸筒中样品高度(2)注意天平室的温度、湿度在各次测量时应基本保持一致,便于称量达到恒 重结果。(3)整个实验操作过程中,应佩戴一次性PVC手套,避免手对接收瓶外壁的沾 污,造成结果偏重,形成正误差。

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