脂肪酸甘油酯

LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定 最初的脂肪酸中缩水甘油酯的测定起自于分析植物油中3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯，在研究这些化合物的前体试验中，发现了含量很高的缩水甘油酯。出于这种发现，日本学者曾发起过销售的食用油的调差并报道每一例发现的情况。这些初期研究导致一些国家的研究机构提议建立一种方法来量化食用油缩水甘油酯，从而有利于风险评估。 有研究显示3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯产生有油的加工过程中，是使用的甲醇和氯化钠产生的副产物。有报道使用直接的LC-TOFMS方法，未采用衍生化和处理，在脱臭油样品中均未检出3-MCPD单酯，只在源于棕榈油的得商品油中检测到3-MCPD酯。 在商业油脂肪酸酸中存在缩水甘油酯是很令人关注;因此建立合适的方法来对此此化合物进行定性定量分析是很有必要的。直接LC-TOFMS方法虽然有样品制备量少和灵敏度高的优点，但飞行时间质谱并非实验室常见仪器，而且流动相中钠盐的存在需要每天冲洗仪器管路。本试验目的是开发一个使用单四极杆质谱仪对于最少的样品的缩水甘油酯快速，准确，实用的检查方法。 试验过程：试剂—甲醇（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、乙腈（色谱纯）。标准品---硬脂酸缩水甘油酯、亚麻酸缩水甘油酯、亚油酸缩水甘油酯、油酸缩水甘油酯、棕榈酸缩水甘油酯，肉桂酸缩水甘油酯，肉豆蔻酸缩水甘油酯，全氘化的棕榈酸缩水甘油酯，氘化棕榈酸实验中作为内标，内标溶液的制备---氘代棕榈酸甘油酯以丙酮溶解稀释成200 ng/ml的溶液。直接用于LC-MS方法中样品及标准曲线溶液。标准溶液制备：七种缩水甘油酯的混合标准以-氘代棕榈酸甘油酯的丙酮溶液稀释配制，缩水甘油酯的浓度分别为10-400 ng/mL不等。样品制备：检测样品包括：经纯化，漂白，去蜡，脱臭的玉米油；经纯化，漂白，去蜡，脱臭的菜籽油；同样处置的葵花籽油、大豆油、棕榈油。各种油样品精密称定0.25g于离心管中，加入5ml的含内标的丙酮溶液，必要时可与65℃水浴加热，使混合均匀,由于重现性样品测定需要，方法及比例如上重复制备，萃取物可以直接用于LC-MS测定.LC-MS条件: 岛津 LC-20 Series，岛津LC-MS 2020单四极杆质谱，自动进样器40℃，进样体积5ul，色谱柱YMC-Pack ODS-AM C18（120A,6.0×150mm ×3u），柱温50℃，流动相A；425ml[/

小白求问，请问如果我的样品中混合着油酸和甘油三酯，甲酯化后应该检测的是总的脂肪酸含量吧，怎么检测它们各自的含量呢。

气质联用技术分析鲟鱼肝油软胶囊中脂肪酸组成摘要 对市售鲟鱼肝油软胶囊中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。结果表明鲟鱼肝油软胶囊中主要含有棕榈酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸等13种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量，其中不饱和脂肪酸含量接近80%。该实验方法简便快捷，可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词：鲟鱼肝油，脂肪酸，气质联用，中图分类号： 文献标识码： 文章编号： Determination of the Fatty Acids Composition From Cod liver Oil Soft Capsules by Gas Chromatography Mass Spectrometry 鳕鱼肝油含有大量不饱和脂肪酸，它是构成体内脂肪的一种脂肪酸，也是人体必需的脂肪酸之一，它具有调理血脂、清理血栓、补脑健脑等功能。气相色谱法是目前广泛用于分析各类样品中脂肪酸组分的方法，目前已有该类样品脂肪酸的分析报道，但气相色谱在缺少标准物质时难以全面彻底的分析脂肪酸组分，因此气相色谱-质谱联用技术的诞生能很好的解决此类问题。本文应用气相色谱-质谱联用技术对鲟鱼肝油软胶囊中脂肪酸的种类和[size=10

高效液相示差法中长连脂肪酸的含量测定 近来，越来越多的人开始重视基于脂质的药物制剂在体内外的代谢行为，这就要求对脂质及脂质代谢产物的定量分析。本实验开发了一种简便可操作的液相方法，可用于分离和定量检测常用剂型的脂质及脂质在模拟体内环境的生物基质的代谢物，试验采用了高效液相示差折光检测器，并分别采用了C8和C18色谱柱进行试验，得到批内和批间准确度为92%-106%，而且溶度范围在0.1-2mg/L内的中长连脂肪的分析精确度系数小于10%。 基于脂质的药物制剂旨在于提高难溶性药物的口服生物利用度，脂质体药物通常采用中链脂肪和长链脂肪或两者的混合物，通常和表面活性剂或助溶剂联用。制剂辅料的选择最初是根据其在生物体内最佳的溶解性以及其对药物的增溶性，然而随着脂质体制剂的研究发展，脂质体在体内消化降解对于药物的吸收及生物利用度的影响也越来越受到人们的重视。 口服给药后脂质（如甘油三酯）在体内分两步降解：首先其在胃和胰脂肪酶的作用下降解，首先降解为一份子脂肪酸和一份子二酰基甘油酯，二酰基甘油酯再一次降解为一份子脂肪酸和单酰甘油酯。这些消化物与内源性胆盐形成混合胶束显著增加了药物在胃肠液的溶解能力，从而提高了水难溶性药物的吸收和生物利用度。脂质体体内体外的消化过程已经被广泛报道过了，但其消化产物的分离和定量分析却比较复杂，脂质分析的由于缺乏紫外吸收官能团，限制了高效液相色谱法（紫外和荧光检测）的应用。本试验采用高效液相示差检测器进行分析分析简便、准确性高、可操作性强。 材料：油酸，二辛酸甘油酯，三油酸甘油酯，甘油二油酸酯，甘油单油酸酯，三辛酸甘油酯，辛酸单甘油酯，辛酸；乙腈，甲醇，四氢呋喃，均色谱纯；三氟乙酸，试验用去离子水。 方法：中长链脂肪的分离和定量分析，我们选用的中长链脂肪为普通制剂常用的，其亲油性范围广泛，难以在一个条件下进行同步分离，经过实验研究，我们将其分为四部分，A,长链脂肪酸和单酰甘油酯，B，长链二酰甘油酯和三甘油酯，C，中链脂肪酸和单酰甘油酯，D，中链二酰甘油酯和三甘油酯，这四部分再分别进行分析。 HPLC分析：长链脂肪采用安捷伦1100高效液相色谱仪，Symmetry C18色谱柱（4.6mm x 150mm , 5um），配示差折光检测器；油酸和油酸单甘油酯（A组）采用流动相乙腈：（0.1％TFA）水=85:15，甘油二脂和甘油三酯（B组）采用流动相甲醇：乙腈：水（0.1％TFA）=40:40:20，进样量20ul，流速1ml/min,柱温38度。 中链脂肪采用安捷伦1100高效液相色谱仪，菲罗门色谱柱（4.6mm x 150mm , 5um），辛酸和单甘油酯（C组）使用甲醇：水（0.1％TFA）=（60:40）的流动相，二酰甘油酯和三酰甘油酯（D组）使用乙腈;甲醇：水（0.1％TFA）=45:45:10的流动相。进样量20ul，流速1ml/min,柱温38度。 标准溶液制备：标准储备液按照5或[/font

安谱三乙酸甘油酯的使用心得 我们实验室一直在测烟标中的VOC，参照烟标YC/T 207-2014的方法来检测，YC/T207-2014同YC/T207-2006相比培加了10种管控物质，同时对溶剂杂质也有要求，基于方法的加严，为了达到更好的检测数据，对检测用的试剂自然而然的加严了，所以，就采购的安谱药典级的三乙酸甘油酯。以前我们使用的某品牌的三乙酸甘油酯，如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015091819191794_01_2769262_3.jpg现在我们使用的三乙酸甘油酯，如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015091819194869_01_2769262_3.jpg现就两种不同的三乙酸甘油酯，做个对比测试，选择用新的20ml顶空进样瓶，然后分别移取不同品牌的三乙酸甘油酯到顶空进样瓶中，封盖，然后用顶空加气相（带FID检测器）检测，检测结果如下：某品牌的三乙酸甘油酯检测结果如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015091819223603_01_2769262_3.jpg安谱药典级的三乙酸甘油酯检测结果如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015091819223175_01_2769262_3.jpg两种品牌试剂的检测结果汇总表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509181923_566740_2769262_3.jpg综上，安谱药典级的三乙酸甘油酯优于某品牌的三乙酸甘油酯，安谱药典级的三乙酸甘油酯值得版友们拥有。

file:///f:/documents and settings/administrator/application data/360se6/User Data/temp/37d12f2eb9389b508cbb6bdd8635e5dde6116efd.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501221602_532939_1610895_3.jpg 脂肪酸 （Fatty Acid）是一类羧酸化合物，由碳氢组成的烃类基团连结羧基所构成。脂肪，就是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯。这些脂肪酸分子可以是饱和的，即所有碳原子相互连接，饱和的分子室温下是固态。当链中碳原子以双键连接时，脂肪酸分子可以是不饱和的。当一个双键形成时，这个链存在两种形式：顺式和反式。顺式（cis）键看起来象U型，反式（trans）键看起来象线形。顺式键形成的不饱和脂肪酸室温下是液态如植物油，反式键形成的不饱和脂肪酸室温下是固态。 反式脂肪酸（Trans fatty acids，TFA）有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸，牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%，人乳约占2—6%。 反式脂肪酸是对植物油进行氢化改性过程中产生的一种不饱和脂肪酸（改性后的油称为氢化油）。这种加工可防止油脂变质，改变风味， 反式脂肪酸中至少含有一个反式构型双键的脂肪酸，即C=C结合的氢在两侧， 而顺式结构的脂肪酸中C=C结合的氢只在同侧。存在情况 在外用餐时,多数饮食业者和小贩等用来煎炸食物的油是经氢化的固体油脂,尤其是一用再用的回锅油，因煎炸过程使脂肪结构一再改变,反式脂肪有增无减。 在烘焙蛋糕时，也多采用反式脂肪。 零食是反式脂肪的另一大来源，如饼干、炸薯片等可保存一两年的零食，为增加食品味道的稳定性，多采用反式脂肪来制造化学性质 反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称，其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧，其空间构象呈线性，与之相对应的是顺式脂肪酸，其双键上两个碳原子结合的两个氢原子在碳链的同侧，其空间构象呈弯曲状。由于它们的立体结构不同，首先，二者的物理性质也有所不同，例如顺式脂肪酸多为液态，熔点较低；而TFA多为固态或半固态，熔点较高。其次，二者的生物学作用也相差甚远，主要表现在TFA对机体多不饱和脂肪酸代谢的干扰、对血脂和脂蛋白的影响及对胎儿生长发育的抑制作用。应用食品添加 为增加货架期和产品稳定性而添加氢化油的产品中都可以发现反式脂肪酸。包括薄脆饼干、焙烤食品、谷类食品面包、快餐如炸薯条、炸鱼、洋葱圈、人造黄油特别是粘性人造黄油。产品类型反式脂肪酸的含量占总脂肪酸百分比牛奶、羊奶　3 % ～5 %反刍动物体脂　4% ～1 1 %氢化植物油　 14.2%～34.3%起酥油　 7.3%～31.7%硬质黄油　1.6%～23.1%面包和丹麦糕　37%炸鸡和法式油炸土豆　36%炸薯条 　 35%糖果类脂肪　27% 另外，.卫生部2007年12月颁布的《食品营养标签管理规范》规定，食品中反式脂肪酸含量≤0.3g/100g时，可标示为0。这也就是为什么有些食品配料表里明明有植脂末、氢化油，但是标签中标注反式脂肪为0的原因。今后买食品时应仔细，因为标注反式脂肪为0的食物不一定就不含有反式脂肪。 日常生活中，含有反式脂肪酸的食品很多，诸如蛋糕、糕点、饼干、面包、印度抛饼、沙拉酱、炸薯条、炸薯片、爆米花、巧克力、冰淇淋。蛋黄派……凡是松软香甜，口味独特 的含油(植物奶油、人造黄油等)食品，都含有反式脂肪酸。原因是，用植物油催化加氢制取脂肪时，反式脂肪酸也同时生成了。 一般来说，口感很香、脆、滑的多油食物就可能使用了部分氢化植物油，富含氢化植物油的食品就可能有反式脂肪酸。如饼干、巧克力派、蛋黄派、布丁蛋糕、糖果、冰淇淋等等。还有速食店和西式快餐店的食物也常常使用氢化油脂。现制现售的奶茶尤其要注意，因为它“乳化”“滑润”的状态特性需要氢化植物油。检测脂肪酸甲酯( 顺/ 反异构体)色谱柱 DM-2560 100 m x 0.25 mm x 0.20 μm货号 8858应用索引 CFR00652样品 10 mg/mL 顺反脂肪酸甲酯混标, 溶于二氯甲烷进样方式 分流, 20:1, 1 μL, 225 oC柱温 100 oC ( 4 min ) - 240 oC ( 10 min ), 3 oC/min载气 H2, 1.2 mL/min检测器 FID, 250 oChttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501221603_532941_1610895_3.jpg自我保护常见食品 反式脂肪酸没有列在现行的食品营养标签中，但有其他方法确定产品中是否含反式脂肪酸。最好的方法是看食品组分，如果一种食品标示使用转化脂肪，氢化棕榈油，人造植物黄油等等，那么这种产品含反式脂肪酸。 此外，食品包装成分种类标示一般是依按含量高低顺序排列，如果以上名称出现在产品前面，可推测反式脂肪含量高。 常见含反式脂肪酸的加工食品有：珍珠奶茶，薯条，薯片；蛋黄派或草莓派；大部分饼干；方便面；泡芙，薄脆饼，油酥饼，麻花；巧克力，沙拉酱；奶油蛋糕，奶油面包；冰淇淋；咖啡伴侣或速溶咖啡。据报道：前市面的珍珠奶茶多是用奶精、色素、香精和木薯粉(指奶茶中的珍珠)及自来水制成。而奶精主要成分氢化植物油，是一种反式脂肪酸。专家指出：每天一杯500毫升珍珠奶茶中反式脂肪酸含量已超出正常人体承受极限，饮用者易患心血管疾病。记者暗访得知：1公斤奶精可调配100杯奶茶，平均每杯成本只有4至6角钱，而售价却高达3至6元不等。 当看到人造黄油时，最好使用最软的一种，通常这种含最少量的反式脂肪酸。最后，记住多吃水果，蔬菜和全谷物，这些食物中含少量或不含反式脂肪酸和饱和脂肪。预防 首先，应当适量控制烹调中植物油的用量。我国居民膳食指南（2007年）建议，每日植物油摄入量应控制在25克至30克，而我们实际平均每天吃了将近40克，还有很多人超过了40克，即使从合理膳食的角度考虑，这也是不健康的。其次，含氢化植物油的加工食品，如威化饼干、奶油面包、派、夹心饼干等食物的反式脂肪酸含量相对较高，不宜过多食用。食物多样化、平衡膳食、适量运动是保证健康的基础。 天津医科大学营养学副教授王宝亭认为，反式脂肪酸由于是非天然的成分，所以很难被人体适应，摄入后会出现各种不适反应。沙拉酱、起酥油、人造黄油等食品制造原料是主要用于西餐的配料，如果能够延续中国传统饮食习惯，基本上可以避免摄入过多的反式脂肪酸。再有，一些饭店出售的面食中，可能也含有反式脂肪酸，人们在外就餐点菜时要特别注意。另外，人们在超市选购食物时，应尽量避免购买含有植物氢化油、人造黄（奶）油、人造植物黄（奶）油、人造脂肪、氢化油、起酥油等成分的食物。由于烹饪加工也会使食用油产生反式脂肪酸，所以要减少油脂的反复使用，戒除一些不良的饮食习惯。